JP2017026970A - Optical laminate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、積層体に関するものであり、さらに詳しくは、特に厚みが100μm以下の光学部才用として、例えば偏光板用や位相差板用として、耐衝撃性、検査容易性、生産性良好な積層体に関するものである。 The present invention relates to a laminate, and more particularly, as an optical component having a thickness of 100 μm or less, for example, for a polarizing plate or a retardation plate, impact resistance, ease of inspection, good productivity. The present invention relates to a laminate.
ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートに代表されるポリエステルフィルムは、機械的強度、寸法安定性、平坦性、耐熱性、耐薬品性、光学特性等に優れた特性を有し、コストパフォーマンスに優れるため、各種の用途において使用されている。 Polyester films represented by polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate have excellent mechanical strength, dimensional stability, flatness, heat resistance, chemical resistance, optical properties, etc. It is used in applications.
しかし、その用途が多様化するにつれて、ポリエステルフィルムの加工条件や使用条件が多様化し、偏光板用の離型ポリエステルフィルムとして使用する場合、異物検査の際、離型フィルム中の粒子成分が輝点となり、検査精度が低下する等の問題が生じている。 However, as the application diversifies, the processing conditions and usage conditions of the polyester film diversify. When used as a release polyester film for polarizing plates, the particle component in the release film is a bright spot when inspecting foreign matter. Thus, problems such as a decrease in inspection accuracy occur.
近年、携帯電話やパーソナルコンピューターの急速な普及に伴い、従来型のディスプレイであるCRTに比べ、薄型軽量化、低消費電力、高画質化が可能である液晶ディスプレイ(LCD)の需要が著しく伸びつつあり、LCDの大画面化についてもその技術の成長は著しい。LCDの大画面化の一例として、最近では、40インチ以上の大型TV用途にLCDが使用されている。大画面化されたLCDにおいては、LCD内に組み込まれたバックライトの輝度を高めることや、輝度を向上させるフィルムを液晶ユニット内に組み込むこと等により、大画面で明るいLCDとする場合が多い。 In recent years, with the rapid spread of mobile phones and personal computers, the demand for liquid crystal displays (LCDs) that are thinner, lighter, consume less power, and have higher image quality than the conventional display CRT is growing significantly. There is also a remarkable growth in the technology for increasing the screen size of LCDs. As an example of increasing the screen size of LCD, recently, LCD is used for large TV applications of 40 inches or more. An LCD with a large screen is often a bright LCD with a large screen by increasing the luminance of a backlight incorporated in the LCD or incorporating a film for improving the luminance into a liquid crystal unit.
また、このような高輝度タイプのLCDでは、ディスプレイ中に組み込まれる偏光板、位相差板または位相差偏光板といった構成部材においては、これまでの低輝度タイプのLCDでは全く問題にならなかったような粘着層由来の偏光むらなどが問題となってきている。このため、偏光板メーカーにおいては、粘着剤自体、より柔軟性を付与したタイプを使用する場合がある。柔軟な粘着層を使用する際の問題点として、偏光板/粘着層/離型フィルムのロール状積層体構成から構成される場合には、わずかな衝撃をロール表面に加えた際、粘着層が部分的に凹み、元通りに復元しない場合がある。 Further, in such a high-brightness type LCD, components such as a polarizing plate, a retardation plate, or a retardation polarizing plate incorporated in a display have not been a problem at all with conventional low-brightness LCDs. Uneven polarization due to an adhesive layer is becoming a problem. For this reason, in the polarizing plate maker, the adhesive itself may use a more flexible type. As a problem when using a flexible adhesive layer, when it is composed of a roll laminate structure of polarizing plate / adhesive layer / release film, when the slight impact is applied to the roll surface, It may be partially recessed and not restored.
さらにLCD製造工程における異物の混入を防ぐ一方で、万一異物が混入した場合であっても欠陥として確実に認知できるような検査精度の向上も益々、重要となってきている。 Furthermore, while preventing foreign matter from entering in the LCD manufacturing process, it is becoming increasingly important to improve inspection accuracy so that even if foreign matter is mixed, it can be reliably recognized as a defect.
例えば、偏光板の欠陥検査としては、クロスニコル法による目視検査が一般的であり、さらに40インチ以上の大型TV用途に使用する偏光板等では、クロスニコル法を利用した自動異物検査器による検査も実施されている。当該検査方法によれば、2枚の偏光板をその配向主軸を直交させて消光状態とし、異物や欠陥があればそこが輝点として現れるので、目視による欠陥検査、または、ラインセンサカメラ等による自動欠陥検査ができる。 ここで、通常、偏光板には粘着剤層が設けられ、そのための離形フィルムとして離型層を設置したポリエステルフィルムが使用されている。かかる構成の製品を検査する場合、2枚の偏光板の間に離型ポリエステルフィルムが挟み込まれた状態でクロスニコル検査を実施することになる。一般に、離型ポリエステルフィルムをこれに用いた場合には、クロスニコル法の検査において、異物や欠陥が見にくくなり、それらを見逃しやすくなるという不具合が生じる場合がある。 For example, as a defect inspection of a polarizing plate, a visual inspection by a crossed Nicol method is generally used. Further, for a polarizing plate used for a large TV application of 40 inches or more, an inspection by an automatic foreign matter inspection device using the crossed Nicol method is used. Has also been implemented. According to the inspection method, two polarizing plates are set in a quenching state with their orientation principal axes orthogonal to each other, and if there are foreign matters or defects, they appear as bright spots. Therefore, by visual defect inspection or a line sensor camera or the like Automatic defect inspection is possible. Here, the pressure-sensitive adhesive layer is usually provided on the polarizing plate, and a polyester film provided with a release layer is used as the release film for that purpose. When a product having such a configuration is inspected, a crossed Nicols inspection is performed in a state where a release polyester film is sandwiched between two polarizing plates. In general, when a release polyester film is used for this, foreign matter and defects are difficult to see in the crossed Nicols inspection, and it may be easy to miss them.
さらに、偏光板と貼りあわせた離型フィルムにおいて、構成部材である、ポリエステルフィルムのリタデーション値がある範囲内である場合に検査性が向上するといったもの(特許文献5参照)が開示されているが、近年、更なる高品質な要求レベルを満足するために、前記フィルムを使用しても、欠陥を確実に見いだすための検査を実施する場合には、検査精度が不十分な場合がある。 Furthermore, in the release film bonded to the polarizing plate, a component is disclosed (see Patent Document 5) in which the inspection property is improved when the retardation value of the polyester film is within a certain range. In recent years, even if the film is used in order to satisfy a further high quality requirement level, the inspection accuracy may be insufficient when an inspection for surely finding defects is performed.
本発明は、上記実情に鑑みなされたものであって、その解決課題は、厚みが100μm以下の光学部材用として、例えば偏光板用や位相差板用として、耐衝撃性、検査容易性、生産性良好である積層体を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and the problem to be solved thereof is impact resistance, ease of inspection, production for optical members having a thickness of 100 μm or less, for example, for polarizing plates and for retardation plates. The object is to provide a laminate having good properties.
本発明者は、上記実状に鑑み、鋭意検討した結果、特定の構成からなる積層体によれば、上記課題を容易に解決できることを知見し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies in view of the above situation, the present inventor has found that the above problem can be easily solved by a laminate having a specific configuration, and has completed the present invention.
すなわち、本発明の要旨は、厚みが100μm以下の光学部材に、厚みが50〜125μmの離型フィルムが粘着剤を介して貼り合わされてなる積層体であり、前記離型フィルムの配向主軸の傾き(配向角)が12度以下であり、離型フィルムの基材フィルムの表面粗さ(Ra)が10nm以上であり、積層体の合計厚みに対する離型フィルムの厚みの占める割合が25〜60%であることを特徴とする光学積層体に存する。 That is, the gist of the present invention is a laminate in which a release film having a thickness of 50 to 125 μm is bonded to an optical member having a thickness of 100 μm or less via an adhesive, and the inclination of the orientation main axis of the release film. The (orientation angle) is 12 degrees or less, the surface roughness (Ra) of the base film of the release film is 10 nm or more, and the ratio of the thickness of the release film to the total thickness of the laminate is 25 to 60%. It exists in the optical laminated body characterized by being.
本発明によれば、厚みが100μm以下の光学部材用として、例えば偏光板用や位相差板用として、耐衝撃性、検査容易性、生産性良好である積層体を提供することができ、本発明の工業的価値は高い。 According to the present invention, it is possible to provide a laminate having good impact resistance, inspectability, and good productivity for an optical member having a thickness of 100 μm or less, for example, for a polarizing plate or a retardation plate. The industrial value of the invention is high.
本発明における、離型フィルムを構成する、代表的なフィルムであるポリエステルフィルム(以下、ポリエステルフィルムを代表例として、本発明を説明するが、本発明で使用するフィルムはポリエステルフィルムに限定されるものではない)は、単層構成であっても積層構成であってもよく、例えば、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を超えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。 Polyester film which is a representative film constituting the release film in the present invention (Hereinafter, the present invention will be described using a polyester film as a representative example, but the film used in the present invention is limited to a polyester film) May be a single-layer structure or a laminated structure, for example, it may be a multilayer of 4 layers or more, as long as the gist of the present invention is not exceeded other than a 2-layer or 3-layer structure. There is no particular limitation.
本発明においてポリエステルフィルムに使用するポリエステルは、ホモポリエステルであっても共重合ポリエステルであってもよい。ホモポリエステルからなる場合、芳香族ジカルボン酸と脂肪族グリコールとを重縮合させて得られるものが好ましい。芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸などが挙げられ、脂肪族グリコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。代表的なポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート(PET)等が例示される。一方、共重合ポリエステルのジカルボン酸成分としては、イソフタル酸、フタル酸、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、オキシカルボン酸(例えば、P−オキシ安息香酸など)等の一種または二種以上が挙げられ、グリコール成分として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール等の一種または二種以上が挙げられる。何れにしても本発明でいうポリエステルとは、通常60モル%以上、好ましくは80モル%以上がエチレンテレフタレート単位であるポリエチレンテレフタレート等であるポリエステルを指す。 The polyester used for the polyester film in the present invention may be a homopolyester or a copolyester. In the case of a homopolyester, those obtained by polycondensation of an aromatic dicarboxylic acid and an aliphatic glycol are preferred. Examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid and 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and examples of the aliphatic glycol include ethylene glycol, diethylene glycol, and 1,4-cyclohexanedimethanol. Representative polyester includes polyethylene terephthalate (PET) and the like. On the other hand, examples of the dicarboxylic acid component of the copolyester include isophthalic acid, phthalic acid, terephthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, and oxycarboxylic acid (eg, P-oxybenzoic acid). 1 type or 2 types or more are mentioned, As a glycol component, 1 type or 2 types or more, such as ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, butanediol, 1, 4- cyclohexane dimethanol, neopentyl glycol, is mentioned. In any case, the polyester referred to in the present invention refers to a polyester that is usually 60 mol% or more, preferably 80 mol% or more of polyethylene terephthalate or the like which is an ethylene terephthalate unit.
本発明において、ポリエステル層中には、易滑性付与を主たる目的として粒子を配合することが好ましい。配合する粒子の種類は、易滑性付与可能な粒子であれば特に限定されるものではなく、具体例としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、カオリン、酸化アルミニウム、酸化チタン等の粒子が挙げられる。また、特公昭59−5216号公報、特開昭59−217755号公報等に記載されている耐熱性有機粒子を用いてもよい。この他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。さらに、ポリエステル製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる
一方、使用する粒子の形状に関しても特に限定されるわけではなく、球状、塊状、棒状、扁平状等のいずれを用いてもよい。また、その硬度、比重、色等についても特に制限はない。これら一連の粒子は、必要に応じて2種類以上を併用してもよい。
In the present invention, it is preferable to blend particles in the polyester layer mainly for the purpose of imparting slipperiness. The kind of the particle to be blended is not particularly limited as long as it is a particle capable of imparting slipperiness. Specific examples thereof include silica, calcium carbonate, magnesium carbonate, barium carbonate, calcium sulfate, calcium phosphate, and phosphoric acid. Examples of the particles include magnesium, kaolin, aluminum oxide, and titanium oxide. Further, the heat-resistant organic particles described in JP-B-59-5216, JP-A-59-217755 and the like may be used. Examples of other heat-resistant organic particles include thermosetting urea resins, thermosetting phenol resins, thermosetting epoxy resins, benzoguanamine resins, and the like. Furthermore, during the polyester production process, it is possible to use precipitated particles in which a part of a metal compound such as a catalyst is precipitated and finely dispersed. On the other hand, the shape of the particles to be used is not particularly limited. Either a rod shape or a flat shape may be used. Moreover, there is no restriction | limiting in particular also about the hardness, specific gravity, a color, etc. These series of particles may be used in combination of two or more as required.
また、用いる粒子の平均粒径は、通常0.01〜3μm、好ましくは0.01〜1μmの範囲である。平均粒径が0.01μm未満の場合には、粒子が凝集しやすく、分散性が不十分な場合があり、一方、3μmを超える場合には、フィルムの表面粗度が粗くなりすぎて、後工程において離型層を塗設させる場合等に不具合が生じる場合がある。 Moreover, the average particle diameter of the particle | grains to be used is 0.01-3 micrometers normally, Preferably it is the range of 0.01-1 micrometer. When the average particle diameter is less than 0.01 μm, the particles are likely to aggregate and dispersibility may be insufficient. On the other hand, when the average particle diameter exceeds 3 μm, the surface roughness of the film becomes too rough and There may be a problem when a release layer is applied in the process.
さらに、ポリエステル層中の粒子含有量は、通常0.001〜5重量%、好ましくは0.005〜3重量%の範囲である。粒子含有量が0.001重量%未満の場合には、フィルムの易滑性が不十分な場合があり、一方、5重量%を超えて添加する場合には、フィルムの透明性が不十分な場合がある。 Furthermore, the particle content in the polyester layer is usually in the range of 0.001 to 5% by weight, preferably 0.005 to 3% by weight. When the particle content is less than 0.001% by weight, the slipperiness of the film may be insufficient. On the other hand, when the content exceeds 5% by weight, the transparency of the film is insufficient. There is a case.
ポリエステル層中に粒子を添加する方法としては、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を採用しうる。例えば、各層を構成するポリエステルを製造する任意の段階において添加することができるが、好ましくはエステル化の段階、もしくはエステル交換反応終了後、重縮合反応を進めてもよい。 The method for adding particles to the polyester layer is not particularly limited, and a conventionally known method can be adopted. For example, it can be added at any stage of producing the polyester constituting each layer, but preferably a polycondensation reaction may be carried out after the esterification stage or after the transesterification reaction.
また、ベント付き混練押出機を用い、エチレングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法などによって行われる。 Also, a method of blending a slurry of particles dispersed in ethylene glycol or water with a vented kneading extruder and a polyester raw material, or a blending of dried particles and a polyester raw material using a kneading extruder. It is done by methods.
なお、本発明におけるポリエステルフィルム中には上述の粒子以外に必要に応じて従来公知の酸化防止剤、帯電防止剤、熱安定剤、潤滑剤、染料、顔料等を添加することができる。 In addition to the above-mentioned particles, conventionally known antioxidants, antistatic agents, thermal stabilizers, lubricants, dyes, pigments, and the like can be added to the polyester film in the present invention as necessary.
本発明の離型フィルムを構成する基材フィルムの厚みは、用途上、取扱い性を良好とするために、50〜125μmの範囲であることを必須の要件とするものである。フィルム厚みが50μm未満の場合には、偏光板の更なる薄膜化に伴い、フィル積層体としての強度が不足し、取扱い性が低下する。一方、125μmを超える場合には、ロール状製品における、巻長さの長尺化が困難であり、連続生産においてはロール状製品の交換頻度が増加して、作業性が低下する。 The thickness of the base film constituting the release film of the present invention is required to be in the range of 50 to 125 [mu] m in order to improve the handleability in use. When the film thickness is less than 50 μm, the strength as the film laminate is insufficient with the further thinning of the polarizing plate, and the handleability is lowered. On the other hand, when it exceeds 125 μm, it is difficult to increase the winding length of the roll-shaped product, and in continuous production, the replacement frequency of the roll-shaped product is increased and workability is lowered.
本発明の離型フィルムを構成する基材フィルムの表面の粗さ(Ra)は10nm以上であり、好ましくは15nm以上である。Raが10nmよりも小さいと離型処理後のブロッキング性が悪化するため好ましくない。 The surface roughness (Ra) of the base film constituting the release film of the present invention is 10 nm or more, preferably 15 nm or more. If Ra is smaller than 10 nm, the blocking property after the release treatment is deteriorated, which is not preferable.
次に本発明で好適に利用することができるポリエステルフィルムの製造例について具体的に説明するが、以下の製造例に何ら限定されるものではない。 Next, although the manufacture example of the polyester film which can be utilized suitably by this invention is demonstrated concretely, it is not limited to the following manufacture examples at all.
まず、先に述べたポリエステル原料を使用し、ダイから押し出された溶融シートを冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る方法が好ましい。この場合、シートの平面性を向上させるためシートと回転冷却ドラムとの密着性を高める必要があり、静電印加密着法および/または液体塗布密着法が好ましく採用される。次に得られた未延伸シートは二軸方向に延伸される。その場合、まず、前記の未延伸シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機により延伸する。延伸温度は、通常70〜120℃、好ましくは80〜 110℃であり、延伸倍率は通常2.5〜7倍、好ましくは2.5〜3.2倍である。次いで、一段目の延伸方向と直交する延伸温度は通常70〜170℃であり、延伸倍率は通常 3.0〜7倍、好ましくは3.5〜6倍、さらに好ましくは5.0〜6倍である。そして、引き続き180〜250℃の温度で緊張下または30%以内の弛緩下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る。上記の延伸においては、一方向の延伸を2段階以上で行う方法を採用することもできる。その場合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲となるように行うのが好ましい。 First, a method of using the polyester raw material described above and cooling and solidifying a molten sheet extruded from a die with a cooling roll to obtain an unstretched sheet is preferable. In this case, in order to improve the flatness of the sheet, it is necessary to improve the adhesion between the sheet and the rotary cooling drum, and an electrostatic application adhesion method and / or a liquid application adhesion method are preferably employed. Next, the obtained unstretched sheet is stretched in the biaxial direction. In that case, first, the unstretched sheet is stretched in one direction by a roll or a tenter type stretching machine. The stretching temperature is usually 70 to 120 ° C., preferably 80 to 110 ° C., and the stretching ratio is usually 2.5 to 7 times, preferably 2.5 to 3.2 times. Next, the stretching temperature orthogonal to the first stretching direction is usually 70 to 170 ° C., and the stretching ratio is usually 3.0 to 7 times, preferably 3.5 to 6 times, more preferably 5.0 to 6 times. It is. Subsequently, heat treatment is performed at a temperature of 180 to 250 ° C. under tension or under relaxation within 30% to obtain a biaxially oriented film. In the above-described stretching, a method in which stretching in one direction is performed in two or more stages can be employed. In that case, it is preferable to carry out so that the draw ratios in the two directions finally fall within the above ranges.
また、本発明におけるポリエステルフィルム製造に関しては同時二軸延伸法を採用することもできる。同時二軸延伸法は前記の未延伸シートを通常70〜120℃、好ましくは80〜110℃で温度コントロールされた状態で機械方向および幅方向に同時に延伸し配向させる方法で、延伸倍率としては、面積倍率で4〜50倍、好ましくは7〜35倍、さらに好ましくは10〜25倍である。そして、引き続き、170〜250℃の温度で緊張下または30%以内の弛緩下で熱処理を行い、延伸配向フィルムを得る。上述の延伸方式を採用する同時二軸延伸装置に関しては、スクリュー方式、パンタグラフ方式、リニアー駆動方式等、従来から公知の延伸方式を採用することができる。 The simultaneous biaxial stretching method can also be adopted for the production of the polyester film in the present invention. The simultaneous biaxial stretching method is a method in which the unstretched sheet is usually stretched and oriented in the machine direction and the width direction at 70 to 120 ° C., preferably 80 to 110 ° C., and the stretching ratio is as follows: The area magnification is 4 to 50 times, preferably 7 to 35 times, and more preferably 10 to 25 times. Subsequently, heat treatment is performed at a temperature of 170 to 250 ° C. under tension or under relaxation within 30% to obtain a stretched oriented film. With respect to the simultaneous biaxial stretching apparatus that employs the above-described stretching method, conventionally known stretching methods such as a screw method, a pantograph method, and a linear drive method can be employed.
さらに上述のポリエステルフィルムの延伸工程中にフィルム表面を処理する、いわゆる塗布延伸法(インラインコーティング)を施すことができる。塗布延伸法によりポリエステルフィルム上に塗布層が設けられる場合には、延伸と同時に塗布が可能になると共に塗布層の厚みを延伸倍率に応じて薄くすることができ、ポリエステルフィルムとして好適なフィルムを製造できる。 Furthermore, a so-called coating stretching method (in-line coating) in which the film surface is treated during the above-described polyester film stretching step can be applied. When a coating layer is provided on a polyester film by a coating stretching method, coating can be performed simultaneously with stretching and the thickness of the coating layer can be reduced according to the stretching ratio, producing a film suitable as a polyester film. it can.
次に、本発明における離型フィルムを構成する離型層について以下に説明する。 Next, the release layer which comprises the release film in this invention is demonstrated below.
本発明における離型フィルムを構成する離型層は離型性を良好とするために硬化型シリコーン樹脂を含有するのが好ましい。硬化型シリコーン樹脂を主成分とするタイプでもよいし、本発明の主旨を損なわない範囲において、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂等の有機樹脂とのグラフト重合等による変性シリコーンタイプ等を使用してもよい。 The release layer constituting the release film in the present invention preferably contains a curable silicone resin in order to improve the release property. It may be a type mainly composed of a curable silicone resin, or a modified silicone type by graft polymerization with an organic resin such as a urethane resin, an epoxy resin or an alkyd resin may be used as long as the gist of the present invention is not impaired. Also good.
硬化型シリコーン樹脂の種類としては付加型・縮合型・紫外線硬化型・電子線硬化型・無溶剤型等、何れの硬化反応タイプでも用いることができる。具体例を挙げると、信越化学工業(株)製KS−774、KS−775、KS−778、KS−779H、KS−847H、KS−856、X−62−2422、X−62−2461、X−62−1387、X−62−5039、X−62−5040、KNS−3051、X−62−1496、KNS320A、KNS316、X−62−1574A/B、X−62−7052、X−62−7028A/B、X−62−7619、X−62−7213、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製YSR−3022、TPR−6700、TPR−6720、TPR−6721、TPR6500、TPR6501、UV9300、UV9425、XS56−A2775、XS56−A2982、UV9430、TPR6600、TPR6604、TPR6605、東レ・ダウコ−ニング(株)製SRX357、SRX211、SD7220、SD7292、LTC750A、LTC760A、LTC303E、SP7259、BY24−468C、SP7248S、BY24−452、DKQ3−202、DKQ3−203、DKQ3−204、DKQ3−205、DKQ3−210等が例示される。さらに離型層の剥離性等を調整するために剥離コントロール剤を併用してもよい。 As the type of the curable silicone resin, any of the curing reaction types such as an addition type, a condensation type, an ultraviolet curable type, an electron beam curable type, and a solventless type can be used. Specific examples include KS-774, KS-775, KS-778, KS-779H, KS-847H, KS-856, X-62-2422, X-62-2461, X manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. -62-1387, X-62-5039, X-62-5040, KNS-3051, X-62-1496, KNS320A, KNS316, X-62-1574A / B, X-62-7052, X-62-7028A / B, X-62-7619, X-62-7213, manufactured by Momentive Performance Materials YSR-3022, TPR-6700, TPR-6720, TPR-6721, TPR6500, TPR6501, UV9300, UV9425, XS56-A2775, XS56-A2982, UV9430, TPR6600, TPR66 4, TPR6605, SRX357, SRX211, SD7220, SD7292, LTC750A, LTC760A, LTC303E, SP7259, BY24-468C, SP7248S, BY24-452, DKQ3-202, DKQ3-203, manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd. , DKQ3-205, DKQ3-210, and the like. Further, a release control agent may be used in combination to adjust the release property of the release layer.
本発明において、フィルム上に離型層を形成する際の硬化条件に関しては特に限定されるわけではなく、オフラインコーティングにより離型層を設ける場合、通常、120〜200℃で3〜40秒間、好ましくは100〜180℃で3〜40秒間を目安として熱処理を行うのが良い。また、必要に応じて熱処理と紫外線照射等の活性エネルギー線照射とを併用してもよい。なお、活性エネルギー線照射による硬化のためのエネルギー源としては、従来から公知の装置,エネルギー源を用いることができる。離型層の塗工量(乾燥後)は塗工性の面から、通常、0.005〜1g/m2、好ましくは0.005〜0.5g/m2、さらに好ましくは0.01〜0.2g/m2範囲である。塗工量(乾燥後)が0.005g/m2未満の場合、塗工性の面より安定性に欠け、均一な塗膜を得るのが困難になる場合がある。一方、1g/m2を超えて厚塗りにする場合には離型層自体の塗膜密着性、硬化性等が低下する場合がある。 In the present invention, the curing conditions for forming the release layer on the film are not particularly limited, and when the release layer is provided by off-line coating, usually at 120 to 200 ° C. for 3 to 40 seconds, preferably Is preferably heat-treated at 100 to 180 ° C. for 3 to 40 seconds as a guide. Moreover, you may use together heat processing and active energy ray irradiation, such as ultraviolet irradiation, as needed. In addition, a conventionally well-known apparatus and an energy source can be used as an energy source for hardening by active energy ray irradiation. The coating amount (after drying) of the release layer is usually from 0.005 to 1 g / m 2 , preferably from 0.005 to 0.5 g / m 2 , more preferably from 0.01 to 5 in terms of coatability. The range is 0.2 g / m 2 . When the coating amount (after drying) is less than 0.005 g / m 2 , the coating property may be less stable and it may be difficult to obtain a uniform coating film. On the other hand, when the coating is thicker than 1 g / m 2 , the coating layer adhesion and curability of the release layer itself may be lowered.
本発明において、フィルムに離型層を設ける方法として、リバースグラビアコート、ダイレクトグラビアコート、ロールコート、ダイコート、バーコート、カーテンコート等、従来公知の塗工方式を用いることができる。塗工方式に関しては「コーティング方式」槇書店 原崎勇次著 1979年発行に記載例がある。 In the present invention, conventionally known coating methods such as reverse gravure coating, direct gravure coating, roll coating, die coating, bar coating, curtain coating and the like can be used as a method for providing a release layer on the film. Regarding the coating method, there is a description example in “Coating method” published by Yasuharu Harasaki in 1979.
本発明における離型フィルムに関して、離型層が設けられていないフィルム面には本発明の主旨を損なわない範囲において、接着層、帯電防止層、オリゴマー析出防止層等の塗布層を設けてもよい。 Regarding the release film in the present invention, a coating layer such as an adhesive layer, an antistatic layer, and an oligomer precipitation preventing layer may be provided on the film surface on which the release layer is not provided as long as the gist of the present invention is not impaired. .
また、離型フィルムを構成するフィルムには、あらかじめ、コロナ処理、プラズマ処理等の表面処理を施してもよい。 Further, the film constituting the release film may be subjected to surface treatment such as corona treatment or plasma treatment in advance.
かくして得られた離型フィルムにおいて、光学的評価を伴う検査工程を有する場合があり、異物や光干渉色の発生を低減するには、離型フィルムの配向主軸の傾き(配向角)の最適化が必要とされる。そのため、離型フィルムにおいては、配向主軸の傾き(配向角)は12度以下であることが必要である。配向角に関して、好ましくは度以下である。配向角が12度よりも大きい場合には、光学的評価を伴う検査工程において、光干渉色が見えやすくなり、異物検査が困難になる等の不具合を生じる。 The release film thus obtained may have an inspection process with optical evaluation, and in order to reduce the occurrence of foreign matter and light interference color, the inclination (orientation angle) of the orientation axis of the release film is optimized. Is needed. Therefore, in the release film, the inclination (orientation angle) of the orientation main axis needs to be 12 degrees or less. The orientation angle is preferably less than or equal to a degree. When the orientation angle is larger than 12 degrees, in the inspection process accompanied by optical evaluation, the light interference color becomes easy to see and foreign matter inspection becomes difficult.
本発明の離型フィルムの配向主軸の傾き(配向角)の範囲を満足するための具体的手段として、例えば、製膜時の延伸条件において、生産性を損なわない範囲において、延伸倍率比、延伸温度を調整する等の手法が挙げられる。 As a specific means for satisfying the range of the inclination (orientation angle) of the orientation main axis of the release film of the present invention, for example, the stretching ratio and the stretching within the range that does not impair the productivity in the stretching conditions during film formation. Examples of the method include adjusting the temperature.
次に本発明における離型フィルムの離型層と貼り合わされる粘着層について、以下に説明する。本発明における粘着層とは粘着性を有する材料から構成される層を意味し、本発明における主旨を損なわない範囲において、従来から公知の材料を用いることができる。具体例の一つとして、アクリル系粘着剤を使用する場合について、以下に説明する。 Next, the adhesive layer bonded to the release layer of the release film in the present invention will be described below. The adhesive layer in the present invention means a layer composed of a material having adhesiveness, and conventionally known materials can be used as long as the gist of the present invention is not impaired. As one specific example, the case where an acrylic adhesive is used will be described below.
本発明において、アクリル系粘着剤とは、アクリル系モノマーを必須の単量体(モノマー)成分として形成されるアクリル系ポリマーをベースポリマーとして含有する粘着層のことを意味する。当該アクリル系ポリマーは、直鎖または分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび/または(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルを必須のモノマー成分として(さらに好ましくは、主たるモノマー成分として)形成されるアクリル系ポリマーであることが好ましい。さらに、アクリル系ポリマーは、直鎖または分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよびアクリル酸アルコキシアルキルエステルを必須のモノマー成分として形成されたアクリル系ポリマーであることが好ましい。 In the present invention, the acrylic pressure-sensitive adhesive means a pressure-sensitive adhesive layer containing, as a base polymer, an acrylic polymer formed using an acrylic monomer as an essential monomer component. The acrylic polymer has (meth) acrylic acid alkyl ester and / or (meth) acrylic acid alkoxyalkyl ester having a linear or branched alkyl group as an essential monomer component (more preferably as a main monomer component). ) It is preferably an acrylic polymer to be formed. Furthermore, the acrylic polymer is preferably an acrylic polymer formed using (meth) acrylic acid alkyl ester and acrylic acid alkoxyalkyl ester having a linear or branched alkyl group as essential monomer components.
次に本発明における離型フィルムを用いた積層体(光学部材(例えば、偏光板)/粘着層/離型フィルム)構成においては、その構成単位である、粘着層形成時にアクリル系粘着剤組成物を使用する場合、例えば、表面保護層、タッチパネル、および画像表示ユニットの表示面等の間に存在する空隙を、空気と比較して屈折率が光学部材に近い透明な粘着シートで置換することにより、光透過性を向上させ、画像表示装置の輝度やコントラストの低下を抑えることを考慮する場合、粘着剤層自体を柔軟に設計するのが好ましい。 Next, in the laminate (optical member (for example, polarizing plate) / adhesive layer / release film) configuration using the release film in the present invention, the acrylic adhesive composition at the time of forming the adhesive layer, which is a structural unit thereof For example, by replacing voids existing between the surface protective layer, the touch panel, and the display surface of the image display unit with a transparent adhesive sheet having a refractive index close to that of the optical member compared to air, for example. In consideration of improving the light transmittance and suppressing the decrease in luminance and contrast of the image display device, it is preferable to design the pressure-sensitive adhesive layer itself flexibly.
かかる観点より、本発明における離型フィルムを用いた積層体を構成する粘着層に関して、周波数1Hz、温度範囲40℃〜100℃における損失正接tanδが、0.5以上であることが好ましい。当該損失正接tanδが0.5未満の場合、例えば、タッチパネル用途など、光学部材間に存在する空隙を埋める場合、充填した粘着層が隅々まで届かず、端部で剥がれ、或いは浮きが生じる等の不具合を生じる場合がある。 From this viewpoint, the loss tangent tan δ at a frequency of 1 Hz and a temperature range of 40 ° C. to 100 ° C. is preferably 0.5 or more with respect to the adhesive layer constituting the laminate using the release film in the present invention. When the loss tangent tan δ is less than 0.5, for example, when filling a gap existing between optical members for touch panel applications, the filled adhesive layer does not reach every corner, and peels off or floats at the end. May cause problems.
本発明における離型フィルムを用いた積層体を構成する粘着層厚みとして、作業性あるいは粘着性能を考慮し、5〜50μmの範囲であるのが好ましい。粘着層厚みが5μm未満の場合、所望する粘着力を得るのが困難になることがあり、本来、剥離する必要のない場面において、容易に剥離する等の不具合を生じることがある。一方、粘着層厚みが50μmを超える場合には、粘着力が飽和状態であり、粘着剤層のはみ出し等、取扱い面で不具合を生じることがある。 The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer constituting the laminate using the release film in the present invention is preferably in the range of 5 to 50 μm in consideration of workability or pressure-sensitive adhesive performance. If the thickness of the adhesive layer is less than 5 μm, it may be difficult to obtain a desired adhesive force, and may cause problems such as easy peeling in a scene that does not need to be peeled. On the other hand, when the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer exceeds 50 μm, the pressure-sensitive adhesive force is in a saturated state, and problems such as protrusion of the pressure-sensitive adhesive layer may occur in handling.
本発明において、離型フィルムを貼りわさせる相手方の光学部材(例えば、偏光板)に関して、その厚みは各種用途における薄型化、あるいは軽量化対応の観点より、100μm以下を対象とするものである。厚みの下限に関しては特に限定されるわけではないが、取扱い性等を考慮して、50μm以上とするのが好ましい。当該偏光板厚みが50μm未満の場合には取扱い性が困難になる場合がある。一方、100μmを超える場合には、用途により、薄型化、あるいは軽量化対応が困難になる。 In the present invention, the counterpart optical member (for example, polarizing plate) to which the release film is attached is intended to have a thickness of 100 μm or less from the viewpoint of reducing the thickness or reducing the weight in various applications. The lower limit of the thickness is not particularly limited, but is preferably 50 μm or more in consideration of handleability and the like. When the polarizing plate thickness is less than 50 μm, the handleability may be difficult. On the other hand, when it exceeds 100 μm, it is difficult to reduce the thickness or weight depending on the application.
次に本発明における光学部材の代表例として、偏光板の製造に関して以下に説明する。本発明において、偏光板は従来公知の手法を採用して製造することができる。 Next, as a representative example of the optical member in the present invention, the production of a polarizing plate will be described below. In the present invention, the polarizing plate can be produced by employing a conventionally known method.
本発明においては、二色性色素を含有したポリビニルアルコール系樹脂のフィルム(偏光子と記載する場合がある。)の両面に接着剤層を介して、保護フィルムが貼り合わされた偏光板構成を具体例に挙げる。 In the present invention, a polarizing plate configuration in which a protective film is bonded to both surfaces of a film of a polyvinyl alcohol resin containing a dichroic dye (sometimes referred to as a polarizer) via an adhesive layer is specifically shown. Take an example.
本発明において使用する偏光板を構成する偏光子に関しては、従来公知の手法を採用することができる。例えば、特許文献3に記載されているように、ポリビニルアルコール系樹脂のフィルムを膨潤させた後、ヨウ素、あるいは二色性染料などの二色性色素に染色しながら、延伸させることにより得ることができる。 A conventionally well-known method can be employ | adopted regarding the polarizer which comprises the polarizing plate used in this invention. For example, as described in Patent Document 3, the film can be obtained by swelling a polyvinyl alcohol resin film and then stretching the film while dyeing with dichroic dye such as iodine or dichroic dye. it can.
本発明において、偏光板を構成する保護フィルムは従来公知のフィルムを使用することができる。具体例として、富士写真フィルム社製フジタックシリーズ(TAC(トリアセチルセルロース)フィルム(TD40,TD40UF等))、コニカミノルタオプト社TAC(トリアセチルセルロース)フィルム(KC4UA、KC6UA、KC8UX2MW等)、オプテス社製ゼオノアシリーズ、JSR社製アートンシリーズ等が例示される。例えば、特許文献2に記載がある。 In this invention, a conventionally well-known film can be used for the protective film which comprises a polarizing plate. Specific examples include Fujitac Series (TAC (triacetylcellulose) film (TD40, TD40UF, etc.)), Konica Minolta Opto TAC (triacetylcellulose) film (KC4UA, KC6UA, KC8UX2MW, etc.), Optes, Inc. Examples include the Zeonore series and the JSR Arton series. For example, there is description in Patent Document 2.
また、本発明における離型フィルムにおいては、積層体の合計厚みに対する離型フィルムの厚みの占める割合が25〜60%であるこることが、特にシート状形態の積層体構成とした際の作業性を良好とするために必要である。当該割合が25%未満の場合、例えば、柔軟な粘着層を用いた際には、輸送時など、外部からの衝撃を離型フィルム面側から受けた際に粘着層が変形し、元の状態に復元しなくなる。一方、60%を超える場合には、離型フィルムの機械的強度が強すぎるためか、取扱い作業性が困難になる。 Moreover, in the release film in the present invention, the ratio of the thickness of the release film to the total thickness of the laminate is 25 to 60%. It is necessary to make it good. When the ratio is less than 25%, for example, when a flexible adhesive layer is used, the adhesive layer is deformed when an impact from the outside is received from the side of the release film, such as during transportation. Will not be restored. On the other hand, if it exceeds 60%, it is difficult to handle because the mechanical strength of the release film is too strong.
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。また、本発明で用いた測定法は次のとおりである。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to a following example, unless the summary is exceeded. The measuring method used in the present invention is as follows.
(1)ポリエステルの固有粘度(dl/g)の測定
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
(1) Measurement of intrinsic viscosity (dl / g) of polyester Weigh accurately 1 g of polyester from which other polymer components and pigments incompatible with polyester have been removed, and mix phenol / tetrachloroethane = 50/50 (weight ratio) 100 ml of solvent was added and dissolved, and measurement was performed at 30 ° C.
(2)平均粒径(d50:μm)の測定
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
(2) Measurement of average particle diameter (d 50 : μm) Integration (weight basis) 50% in equivalent spherical distribution measured using centrifugal sedimentation type particle size distribution measuring device (SA-CP3 type manufactured by Shimadzu Corporation) Was the average particle size.
(3)離型フィルムの配向主軸の向き(配向角)の測定
カールツァイス社製偏光顕微鏡を用いて、ポリエステルフィルムの配向を観察し、ポリエステルフィルム面内の主配向軸の方向がポリエステルフィルムの幅方向に対して何度傾いているかを測定し配向角とした。この測定を得られたフィルムの中央部と両端の計3カ所について実施し、3カ所の内で最も大きい配向角の値を最大配向角とした。
(3) Measurement of orientation (orientation angle) of orientation axis of release film Using a polarization microscope manufactured by Carl Zeiss, the orientation of the polyester film is observed, and the orientation of the orientation axis in the polyester film plane is the width of the polyester film. The orientation angle was determined by measuring the number of tilts with respect to the direction. This measurement was carried out at a total of three locations on the center and both ends of the film, and the largest orientation angle value among the three locations was taken as the maximum orientation angle.
(4)離型フィルムのブロッキング性
巻長さ10000mの離型フィルムを得て、1ヶ月間、倉庫内で保管後、粘着加工工程でのブロッキング状態を下記基準に従い判定した。
〇:問題なく加工できた
×:下巻約2000m付近からブロッキングによる外観異常が確認されたため加工を中止した
(4) Blocking property of release film A release film having a winding length of 10,000 m was obtained, stored in a warehouse for 1 month, and then the blocking state in the adhesive processing step was determined according to the following criteria.
○: Processing was possible without problems ×: Processing stopped due to an appearance abnormality due to blocking confirmed from the lower volume of about 2000m
(5)検査容易性(実用特性代用評価)
下記方法にて偏光板を作成する際に、粘着層と離型フィルムとの間に50μm以上の大きさを持つ黒色の金属粉(異物)を50個/m2となるように混入させた。このようにして得られた異物を混入させた偏光板付き離型フィルム上に配向軸が離型フィルム幅方向と直交するように検査用の偏光板を重ね合わせ、偏光板側より白色光を照射し、検査用の偏光板より目視にて観察し、クロスニコル下で粘着剤と離型フィルムとの間に混入させた異物を見いだせるかどうかを下記基準に従い評価した。なお、観察の際には、得られたフィルムの幅方向に対し中央部と両端部の計3ヶ所から、それぞれA4サイズのサンプルを切り出して実施した。次のような基準で判断する。
《判定基準》
○:異物認知性良好(実用上、問題ないレベル)
×:異物認知性不良(実用上、問題あるレベル)
(5) Ease of inspection (practical property substitution evaluation)
When producing a polarizing plate by the following method, the black metal powder (foreign matter) with a magnitude | size of 50 micrometers or more was mixed between the adhesion layer and the release film so that it might become 50 piece / m < 2 >. A polarizing plate for inspection is superimposed on the release film with a polarizing plate mixed with foreign matter thus obtained so that the orientation axis is orthogonal to the width direction of the release film, and white light is irradiated from the polarizing plate side. Then, it was visually observed from a polarizing plate for inspection, and it was evaluated according to the following criteria whether foreign matter mixed between the pressure-sensitive adhesive and the release film could be found under crossed Nicols. In the observation, A4 size samples were cut out from a total of three locations in the center and both ends in the width direction of the obtained film. Judgment is based on the following criteria.
<Criteria>
○: Good foreign body recognition (a level that is practically acceptable)
X: Foreign object cognitive deficiency (practical problem level)
<偏光板の製造>
厚み75μmポリビニルアルコールフィルムを30℃の純粋で膨潤後0.032重量部のヨウ素と水100重量部にたいして0.2重量部のヨウ化カリウムとを含む水溶液で染色しながら、延伸倍率(最終)が6倍になるように延伸した。この延伸フィルムを40℃で、1分間乾燥した後、厚み25μmの偏光子を得た。次に、得られた偏光子の両面にポリビニルアルコール系水溶性接着剤を厚み(乾燥後)が5μmになるように設けた後、その上にTACフィルム(厚み25μm)を貼りあわせ、厚み85μmの偏光板を得た。
<Manufacture of polarizing plate>
While a polyvinyl alcohol film having a thickness of 75 μm is dyed with an aqueous solution containing 0.032 parts by weight iodine and 0.2 parts by weight potassium iodide with respect to 100 parts by weight of water after pure swelling at 30 ° C., the draw ratio (final) is It extended | stretched so that it might become 6 times. After this stretched film was dried at 40 ° C. for 1 minute, a polarizer having a thickness of 25 μm was obtained. Next, a polyvinyl alcohol-based water-soluble adhesive was provided on both surfaces of the obtained polarizer so that the thickness (after drying) was 5 μm, and then a TAC film (thickness 25 μm) was bonded thereon, and a thickness of 85 μm was obtained. A polarizing plate was obtained.
<積層体(偏光板付き離型フィルム)の製造>
得られた離型フィルムの離型層上に、下記粘着層形成用組成物から構成される塗布液を塗工した後、熱風式循環炉を用いて、100℃、5分間熱処理し、塗布量(乾燥後)が25μmの粘着層を得た。
<Manufacture of laminate (release film with polarizing plate)>
On the release layer of the obtained release film, a coating liquid composed of the following adhesive layer forming composition was applied, and then heat-treated at 100 ° C. for 5 minutes using a hot-air circulation furnace, and the coating amount An adhesive layer (after drying) of 25 μm was obtained.
<粘着層形成用組成物>
2−エチルヘキシルアクリレート75質量部と、酢酸ビニル20質量部と、アクリル酸
5質量部の3成分をランダム共重合してなるアクリル酸エステル共重合体(Mw=540000 Mn=67000 Mw/Mn=8 理論Tg−50℃)1kgに対し、光重合性開始剤として4−フェニルベンゾフェノンを20g混合して粘着層を形成した。次に露出する粘着層表面に偏光板を貼りあわせて、積層体を得た。
<Adhesive layer forming composition>
Acrylate ester copolymer (Mw = 540000 Mn = 67000 Mw / Mn = 8) obtained by random copolymerization of three components of 75 parts by mass of 2-ethylhexyl acrylate, 20 parts by mass of vinyl acetate, and 5 parts by mass of acrylic acid. An adhesive layer was formed by mixing 20 g of 4-phenylbenzophenone as a photopolymerizable initiator with respect to 1 kg of (Tg-50 ° C.). Next, a polarizing plate was bonded to the exposed adhesive layer surface to obtain a laminate.
(6)耐衝撃性評価(実用特性代用評価)
JIS K 5600−5−3に基づいてφ1/4インチの鉄球を取り付けたデュポン式衝撃試験機を用いて行った。試料台に試験用フィルム積層体を離型フィルム側が上面になるように配置し、30cmの高さから100gの重りを落下させた後、試験片の粘着層の変形度合いを目視観察し、下記判定基準により判定を行った。
《判定基準》
○:粘着層の変形がなく、良好(実用上、問題ないレベル)
×:粘着層の変形が確認され、元通りに復元しない(実用上、問題あるレベル)
(6) Impact resistance evaluation (practical property substitution evaluation)
Based on JIS K 5600-5-3, a DuPont impact tester equipped with a ¼ inch iron ball was used. Place the test film laminate on the sample stage so that the release film side is the upper surface, drop a 100 g weight from a height of 30 cm, visually observe the degree of deformation of the adhesive layer of the test piece, and make the following judgment Judgment was made based on the criteria.
<Criteria>
○: Good with no deformation of adhesive layer (practical level)
X: Deformation of the adhesive layer is confirmed and does not restore to the original state (practically problematic level)
(7)生産性評価(実用特性代用評価)
実施例および比較例で得られた、離型フィルムを使用して、偏光板を連続生産する際の生産性関して、下記判定基準により、判定を行った。
《判定基準》
○:ロール状製品の離型フィルムにおいて、交換頻度が少なく、生産性良好(実用上、問題ないレベル)
×:ロール状製品の離型フィルムにおいて、交換頻度が多く、生産性が低下する(実用上、問題あるレベル)
(7) Productivity evaluation (practical property substitution evaluation)
Using the release films obtained in Examples and Comparative Examples, the productivity when continuously producing polarizing plates was determined according to the following criteria.
<Criteria>
○: In the release film of roll products, the replacement frequency is low and the productivity is good (practically no problem level)
X: In the release film of a roll product, the frequency of replacement is high and the productivity is lowered (practically problematic level)
(8)総合評価(実用特性代用評価)
実施例および比較例において製造した離型フィルムを用いて、ブロッキング性、耐衝撃性、検査容易性、生産性の各評価項目につき、下記判定基準により総合評価を行った。
《判定基準》
○:ブロッキング性、耐衝撃性検査容易性、生産性の全てが○(実用上、問題ないレベル)
△:ブロッキング性、耐衝撃性、検査容易性、生産性の内、少なくとも一つが△(実用上、問題になる場合があるレベル)
×:ブロッキング性、耐衝撃性、加熱処理後の視認性、検査容易性、生産性の少なくとも一つが×(実用上、問題あるレベル)
(8) Comprehensive evaluation (practical property substitution evaluation)
Using the release films produced in Examples and Comparative Examples, comprehensive evaluation was performed according to the following criteria for each evaluation item of blocking property, impact resistance, ease of inspection, and productivity.
<Criteria>
○: Blocking property, impact resistance testability, and productivity are all ○ (practical level)
Δ: At least one of blocking property, impact resistance, ease of inspection, and productivity is Δ (a level that may cause a problem in practical use).
×: At least one of blocking property, impact resistance, visibility after heat treatment, inspection ease, and productivity is × (practically problematic level)
実施例および比較例において使用したポリエステルは、以下のようにして準備したものである。
〈ポリエステルの製造〉
製造例1(ポリエステルA1)
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール60部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、エチレングリコールスラリーエチルアシッドフォスフェート0.04部、三酸化アンチモン0.03部を添加した後、100分で温度を280℃、圧力を15mmHgに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に0.3mmHgとした。4時間後、系内を常圧に戻し、固有粘度0.62のポリエステルA1を得た。
The polyester used in the examples and comparative examples was prepared as follows.
<Manufacture of polyester>
Production Example 1 (Polyester A1)
100 parts of dimethyl terephthalate, 60 parts of ethylene glycol and 0.09 part of magnesium acetate tetrahydrate are placed in a reactor, the temperature is raised by heating, methanol is distilled off, transesterification is performed, and 4 hours are required from the start of the reaction. The temperature was raised to 230 ° C. to substantially complete the transesterification reaction. Next, after adding 0.04 part of ethylene glycol slurry ethyl acid phosphate and 0.03 part of antimony trioxide, the temperature reached 280 ° C. and the pressure reached 15 mmHg in 100 minutes. It was 0.3 mmHg. After 4 hours, the system was returned to normal pressure to obtain polyester A1 having an intrinsic viscosity of 0.62.
製造例2(ポリエステルA2)
製造例1において、平均粒径2.5μmのシリカ粒子を0.3部添加する以外は製造例1と同様にして製造し、固有粘度0.57のポリエステルA2を得た。
Production Example 2 (Polyester A2)
A polyester A2 having an intrinsic viscosity of 0.57 was obtained in the same manner as in Production Example 1 except that 0.3 part of silica particles having an average particle size of 2.5 μm was added in Production Example 1.
製造例3(ポリエステルフィルムF1の製造)
ポリエチレンテレフタレートA1、A2をそれぞれ50%、50%の割合でブレンドした原料を表層原料とし、ポリエチレンテレフタレートA1=100%の原料を中間層の原料として、2台のベント付き押出機に供給し、ベント付き押出機に供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して厚さ約1300μmの無定形フィルムを得た。このフィルムを85℃で縦方向に2.8倍延伸した後、100℃で横方向に5.2倍延伸し、225℃で熱処理して、厚さ75μm(厚み構成比=5μm/65μm/5μm)のポリエステルフィルムF1を得た。
Production Example 3 (Production of polyester film F1)
The raw materials blended with 50% and 50% of polyethylene terephthalate A1 and A2 are used as the surface layer raw material, and the raw material of polyethylene terephthalate A1 = 100% is supplied as the raw material of the intermediate layer to two vented extruders. After feeding to an extruder with melt and extruding at 290 ° C., an amorphous film having a thickness of about 1300 μm was obtained by cooling and solidifying on a cooling roll having a surface temperature set to 40 ° C. using an electrostatic application adhesion method. . The film was stretched 2.8 times in the machine direction at 85 ° C., then stretched 5.2 times in the transverse direction at 100 ° C., and heat-treated at 225 ° C. to obtain a thickness of 75 μm (thickness ratio = 5 μm / 65 μm / 5 μm). ) Polyester film F1 was obtained.
製造例5(ポリエステルフィルムF2の製造)〜製造例12(ポリエステルフィルムF9の製造)
下記表1に示すとおり、製造条件を変更して、各ポリエステルフィルムを得た。
Production Example 5 (Production of Polyester Film F2) to Production Example 12 (Production of Polyester Film F9)
As shown in Table 1 below, the production conditions were changed to obtain each polyester film.
実施例1:
<離型フィルムの製造>
厚さ75μmのポリエステルフィルムF1において、塗布層上に、下記離型層組成を塗布量(乾燥後)が0.1g/m2になるように、オフラインにて、リバースグラビアコート方式により、前記塗布層上に塗布した後、120℃、30秒間熱処理した。
(離型層組成)
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−50T:信越化学製) 1部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 1500部
Example 1:
<Manufacture of release film>
In the polyester film F1 having a thickness of 75 μm, the application of the following release layer composition on the coating layer is performed offline by a reverse gravure coating method so that the coating amount (after drying) is 0.1 g / m 2. After coating on the layer, heat treatment was performed at 120 ° C. for 30 seconds.
(Releasing layer composition)
Curing type silicone resin (KS-847H: manufactured by Shin-Etsu Chemical) 100 parts Curing agent (PL-50T: manufactured by Shin-Etsu Chemical) 1 part MEK / toluene mixed solvent (mixing ratio is 1: 1) 1500 parts
実施例2〜5:
実施例1において、離型フィルムの種類を下記表1〜表2に示す通り変更する以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
Examples 2-5:
In Example 1, it manufactured like Example 1 except having changed the kind of release film as shown in following Table 1-Table 2, and obtained the release film.
比較例1〜4:
実施例1において、離型フィルムの種類を下記表1〜表2に示す通り変更する以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
Comparative Examples 1-4:
In Example 1, it manufactured like Example 1 except having changed the kind of release film as shown in following Table 1-Table 2, and obtained the release film.
本発明の光学積層体は、特に厚みが100μm以下の薄型偏光板用として好適に利用することができる。 The optical layered body of the present invention can be suitably used particularly for a thin polarizing plate having a thickness of 100 μm or less.
10 積層体
11 光学部材
12 粘着層
13 光学部材
14 フィルム
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Laminated body 11 Optical member 12 Adhesion layer 13 Optical member 14 Film
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- 2015-07-28 JP JP2015148334A patent/JP2017026970A/en active Pending
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