JP2017019749A - Production method of oily substance-containing gel compositions and oily substance-containing gel compositions - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、油状物質含有ゲル組成物の製造方法及び油状物質含有ゲル組成物に関する。 The present invention relates to a method for producing an oily substance-containing gel composition and an oily substance-containing gel composition.
従来、化粧料、医薬品、食品、塗料、インク、潤滑油等の様々な分野において、動植物油類、鉱物油類、炭化水素類といった各種油状物質と、ゲル化剤と、水性溶媒とを含有し、該ゲル化剤によってゲル化されてなる油状物質含有ゲル組成物が用いられている。かかる油状物質含有ゲル組成物は、ゲル化剤が水性溶媒に溶解されてなる溶液に油状物質が乳化された状態で、該溶液がゲル化されてなる。 Conventionally, it contains various oily substances such as animal and vegetable oils, mineral oils, hydrocarbons, gelling agents, and aqueous solvents in various fields such as cosmetics, pharmaceuticals, foods, paints, inks, and lubricating oils. An oily substance-containing gel composition that has been gelled by the gelling agent is used. Such an oily substance-containing gel composition is obtained by gelling a solution in which an oily substance is emulsified in a solution obtained by dissolving a gelling agent in an aqueous solvent.
この種の油状物質含有ゲル組成物においては、ゲル化剤として、人体に比較的安全であることから、天然多糖類由来のものが用いられている。天然多糖類由来のゲル化剤としては、澱粉、寒天、ゼラチン、カラギーナン、ローカストビーンガム、ペクチン、アルギン酸ナトリウム、キサンタンガム、ガラクトキシログルカン、ジェランガム、カードラン等が用いられている。 In this type of oily substance-containing gel composition, a natural polysaccharide-derived gel composition is used because it is relatively safe for the human body. As a gelling agent derived from a natural polysaccharide, starch, agar, gelatin, carrageenan, locust bean gum, pectin, sodium alginate, xanthan gum, galactoxyloglucan, gellan gum, curdlan and the like are used.
これらゲル化剤を用いてゲル組成物を作製するためには、ゲル化剤を、80℃以上といった高温の水に撹拌溶解する必要がある。 In order to produce a gel composition using these gelling agents, it is necessary to stir and dissolve the gelling agent in high-temperature water such as 80 ° C. or higher.
しかし、高温でゲル化剤を溶解させた後、冷却すると、溶液がゲル化してしまい、この状態で油状物質を添加して混合すると、ゲル構造が破壊されてしまい、油状物質含有ゲル組成物が得られない。このため、高温でゲル化剤を溶解させた後、この高温状態で、油状物質と混合しなければならず、作製が簡便とはいい難い。 However, if the gelling agent is dissolved at a high temperature and then cooled, the solution gels. If an oily substance is added and mixed in this state, the gel structure is destroyed, and the oily substance-containing gel composition becomes I can't get it. For this reason, after melt | dissolving a gelatinizer at high temperature, it must mix with an oily substance in this high temperature state, and it is hard to say that preparation is simple.
また、高温状態で上記溶液と油状物質とを混合すると、油状物質の乳化が不安定となり、油状物質を十分に含有させることが困難となる。 Further, when the solution and the oily substance are mixed in a high temperature state, the emulsification of the oily substance becomes unstable, and it becomes difficult to sufficiently contain the oily substance.
さらに、上記ゲル化剤は、溶解時に、ダマが形成され易い。ダマが形成されると、得られた油状物質含有ゲル組成物中に、水和していない多糖類に起因する粉状の固形物(非水和物)が残存し、品質が低下することになる。そこで、ダマを解消する必要があるが、一旦ダマとなった多糖類を内部まで完全に水和させて溶解させるのには、多大な時間及び労力がかかる。 Furthermore, the gelling agent is likely to form lumps when dissolved. When lumps are formed, powdered solids (non-hydrates) due to non-hydrated polysaccharides remain in the obtained oily substance-containing gel composition, and the quality deteriorates. Become. Therefore, it is necessary to eliminate the lumps, but it takes a lot of time and labor to completely hydrate and dissolve the polysaccharides once damped.
このように、上記ゲル化剤を用いた油状物質含有ゲル組成物は、油状物質を十分に含有しているとはいい難く、また、簡便に作製できるともいい難い。 Thus, it is difficult to say that an oily substance-containing gel composition using the above-mentioned gelling agent sufficiently contains an oily substance and can be easily produced.
一方、ガラクトキシログルカンの側鎖の一部を構成するガラクトースを、微生物由来の精製β−ガラクトシダーゼを用いて部分的に分解(部分分解)することによって除去して得られた、ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物(以下、単に「ガラクトース部分分解物または部分分解物」という場合がある。)が提案されている(特許文献1、2参照)。かかるガラクトース部分分解物は、該ガラクトース部分分解物と水性溶媒とを混合したときの混合物の熱挙動が、上記ガラクトキシログルカンの熱挙動とは逆であり、具体的には、加熱するとゲル化し、冷却するとゾル化し、このゾル/ゲルの変化が可逆的であるという熱挙動を示す。このような熱挙動は、可逆的熱ゲル化特性と呼ばれている。
また、ガラクトース部分分解物は、天然多糖類由来であり、化学修飾(付加)されていないことから人体および環境に安全であるため、該ガラクトース部分分解物を用いて製造
されたゲル組成物は、食品、化粧品、または医薬品製剤等において幅広く利用され得る。
この種のガラクトース部分分解物を含有するゲル組成物の製造方法として、冷却した水性溶媒とガラクトース部分分解物とを混合して水性溶媒にガラクトース部分分解物を溶解し、溶解液を加熱してゲル化させることによって、ゲル組成物を製造することが提案されている(特許文献1、2参照)。
On the other hand, galactose of galactoxyloglucan obtained by removing galactose, which constitutes part of the side chain of galactoxyloglucan, by partially degrading (partially degrading) using purified β-galactosidase derived from microorganisms. Partially decomposed products (hereinafter, simply referred to as “galactose partial decomposed products or partially decomposed products”) have been proposed (see Patent Documents 1 and 2). In such a galactose partial degradation product, the thermal behavior of the mixture when the galactose partial degradation product and an aqueous solvent are mixed is opposite to the thermal behavior of the galactoxyloglucan. It becomes sol when cooled, and exhibits a thermal behavior that the change in sol / gel is reversible. Such thermal behavior is called reversible thermal gelation properties.
In addition, since the galactose partial degradation product is derived from natural polysaccharides and is not chemically modified (added), it is safe for the human body and the environment. Therefore, the gel composition produced using the galactose partial degradation product is It can be widely used in foods, cosmetics, pharmaceutical preparations and the like.
As a method for producing a gel composition containing a galactose partial decomposition product of this type, a cooled aqueous solvent and a galactose partial decomposition product are mixed to dissolve the galactose partial decomposition product in an aqueous solvent, and the solution is heated to gel. It has been proposed to produce a gel composition by making it (see Patent Documents 1 and 2).
上記特許文献1、2の方法では、ゲル組成物を製造する際、冷却した水性溶媒にガラクトース部分分解物を溶解させており、この水溶液を、油状物質と混合し、油状物質を乳化させることによって、油状物質を含有させることは可能となる。
しかし、特許文献1の方法では、十分に油状物質を含有させられるとはいい難い。
In the methods of Patent Documents 1 and 2, when producing a gel composition, a galactose partial decomposition product is dissolved in a cooled aqueous solvent, and this aqueous solution is mixed with an oily substance to emulsify the oily substance. It is possible to contain an oily substance.
However, in the method of Patent Document 1, it is difficult to say that an oily substance can be sufficiently contained.
加えて、特許文献1、2の方法では、水性溶媒を冷却し続けてこれにガラクトース部分分解物を混合する必要があるため、準備時間と手間がかかる。
また、これら方法では、混合物の粘度が高くなり過ぎて、所望の容器に移し替えて加熱によってゲル化させようとする際に、取り扱い難くなる場合がある。また、所望の容器に十分に充填することが困難となったり、溶液調製時や充填時等に気泡が混入し易くなったりする。
このように、特許文献1、2の方法を用いても、油状物質含有ゲル化組成物を簡便に製造できるとはいい難い。
In addition, in the methods of Patent Documents 1 and 2, since it is necessary to continue cooling the aqueous solvent and mix the galactose partial decomposition product with this, preparation time and labor are required.
In these methods, the viscosity of the mixture becomes too high, and it may be difficult to handle when it is transferred to a desired container and gelled by heating. In addition, it is difficult to sufficiently fill a desired container, or bubbles are likely to be mixed during solution preparation or filling.
Thus, it is hard to say that an oily substance-containing gelled composition can be easily produced even using the methods of Patent Documents 1 and 2.
上記事情に鑑み、本発明は、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を簡便に製造可能な油状物質含有ゲル組成物の製造方法、及び、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を提供することを課題とする。 In view of the above circumstances, the present invention provides a method for producing an oily substance-containing gel composition capable of easily producing an oily substance-containing gel composition sufficiently containing an oily substance, and an oily substance containing sufficient oily substance It is an object to provide a gel composition.
上記課題を解決すべく、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、以下の知見を得た。
すなわち、一般的に、多糖類を水性溶媒と混合したとき、水性溶媒中の水によって多糖類が、先ずは水和膨潤した状態となり、水和膨潤がさらに進むと溶解した状態に至ることが知られている。
このことと、上記特許文献1、2の方法とを考慮した結果、特許文献1、2の方法では、冷却した水性溶媒にガラクトース部分分解物を混合してこれを溶解しているため、溶解液の粘度が比較的高くなり、その結果、取り扱い難くなる。
また、水性媒体を冷却してその温度を低くする程、ガラクトース部分分解物が水和膨潤した状態になるまでに要する時間、さらには、水和膨潤した状態から溶解した状態になるまでの時間が短くなるため、上記特許文献1の方法では、早期に粘性が発現され、水性溶媒にガラクトース部分分解物を均一に拡散させるためには、比較的強い強制撹拌が必要になる。
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors conducted intensive research and obtained the following knowledge.
That is, it is generally known that when a polysaccharide is mixed with an aqueous solvent, the polysaccharide is first hydrated and swollen by water in the aqueous solvent, and is further dissolved as the hydration swelling further proceeds. It has been.
As a result of considering this and the methods of Patent Documents 1 and 2, in the methods of Patent Documents 1 and 2, a galactose partial decomposition product is mixed and dissolved in a cooled aqueous solvent. The viscosity of the resin becomes relatively high, and as a result, handling becomes difficult.
In addition, as the aqueous medium is cooled and the temperature is lowered, the time required for the galactose partial decomposition product to be in a hydrated and swollen state, and further, the time until the hydrated and swollen state is dissolved. Therefore, in the method of Patent Document 1, viscosity is developed at an early stage, and relatively strong forced stirring is required in order to uniformly diffuse the galactose partial decomposition product in the aqueous solvent.
これらの知見に基づいて本発明者らがさらに鋭意研究を進めたところ、水性溶媒とガラクトース部分分解物とを室温で混合することによって、混合物中にダマが発生することなく水性溶媒中にガラクトース部分分解物を分散させ得ることを見出した。
また、この室温での混合によって、水性溶媒中でガラクトース部分分解物を、ほとんど溶解していない状態にさせ易くなり、その結果、混合物の粘度を低いものとし得ることになる。次いで、このように粘度の低い混合物を冷却または凍結することによって、水性溶媒中でガラクトース部分分解物が溶解状態ではなく高粘性の水和膨潤した状態にさせ易くなり、その結果、混合物の粘度を高いものとし得ることになる。
しかも、予め水性溶媒を冷却しておかなくても済むため、その分、準備時間も手間も省けることにもなる。
そして、ガラクトース部分分解物の多くが水和膨潤した状態にある混合物を加熱しても、この混合物をゲル化させることができ、ゲル組成物が得られることを見出した。
Based on these findings, the inventors of the present invention further advanced research, and by mixing an aqueous solvent and a galactose partial decomposition product at room temperature, a galactose moiety is not generated in the aqueous solvent without causing lumps in the mixture. It has been found that the degradation product can be dispersed.
In addition, this mixing at room temperature makes it easy to make the galactose partial decomposition product hardly dissolved in an aqueous solvent, and as a result, the viscosity of the mixture can be lowered. Next, by cooling or freezing the mixture having such a low viscosity, the galactose partial decomposition product is easily made into a high-viscosity hydrated swollen state in an aqueous solvent instead of being dissolved, and as a result, the viscosity of the mixture is reduced. It can be expensive.
In addition, since it is not necessary to cool the aqueous solvent in advance, the preparation time and labor can be saved accordingly.
And even if it heated the mixture in the state which many galactose partial decomposition products hydrated and swelled, this mixture can be gelatinized and it discovered that a gel composition was obtained.
さらに、本発明者らが鋭意研究したところ、ガラクトース部分分解物と、水とに、さらに油状物質を混合して得られた混合物を、上記のように冷却または凍結し、加熱することによって、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物が得られることを見出した。
また、ガラクトース部分分解物と水とを混合して得られた混合物を、冷却または凍結し、室温まで加熱して解凍した後、油状物質を添加してさらに混合し、加熱することによっても、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物が得られることを見出した。
さらに、このように油状物質を含有させることによって、冷却した水性媒体にガラクトース部分分解物を溶解させる特許文献1、2の方法と比較して、同じガラクトース部分分解物を添加したときに、より多くの油状物質を含有させ得ることを見出した。
このように、ガラクトース部分分解物と水とを混合して得られた混合物を冷却または凍結し、その後、この混合物がゲル化する前に、油状物質を添加することによって、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を簡便に製造できることを見出して、本発明を完成するに至った。
Furthermore, as a result of intensive studies by the present inventors, a mixture obtained by further mixing an oily substance with galactose partial degradation product, water, and cooling or freezing as described above, heating is performed. It was found that an oily substance-containing gel composition sufficiently containing the substance can be obtained.
In addition, the mixture obtained by mixing the partially decomposed galactose and water is cooled or frozen, heated to room temperature, defrosted, added with an oily substance, further mixed, and heated to give oily oil. It was found that an oily substance-containing gel composition sufficiently containing the substance can be obtained.
Furthermore, when the same galactose partial degradation product is added as compared with the methods of Patent Documents 1 and 2 in which the galactose partial degradation product is dissolved in the cooled aqueous medium by including the oily substance in this manner, It was found that an oily substance can be contained.
In this way, the mixture obtained by mixing the partially decomposed galactose and water is cooled or frozen, and then the oily substance is sufficiently contained by adding the oily substance before the mixture is gelled. The present invention was completed by finding that an oily substance-containing gel composition can be easily produced.
すなわち、本発明に係る油状物質含有ゲル組成物の製造方法は、
油状物質を含有する油状物質含有ゲル組成物の製造方法であって、
工程(1):ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒とを室温で混合して混合物を得る工程と、
工程(2):前記工程(1)で得られた混合物を冷却または凍結する工程と、
工程(3):前記工程(2)で得られた混合物を加熱することによりゲル化させて、ゲル組成物を得る工程とを備え、
前記工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、前記工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、前記油状物質を添加する。
That is, the method for producing an oily substance-containing gel composition according to the present invention comprises:
A method for producing an oily substance-containing gel composition containing an oily substance, comprising:
Step (1): a step of mixing a galactose partial decomposition product of galactoxyloglucan with an aqueous solvent at room temperature to obtain a mixture;
Step (2): a step of cooling or freezing the mixture obtained in the step (1),
Step (3): a step of gelling by heating the mixture obtained in the step (2) to obtain a gel composition,
In at least one of the steps (1) to (3), and before the mixture obtained in the step (2) is gelled, the oily substance is added.
ここで、「室温」とは、15〜35℃の温度範囲内の温度を意味する。また、「室温で
混合する」とは、水性溶媒の温度が室温の状態で混合することを意味する。
「冷却」とは、水性溶媒とガラクトース部分分解物との混合物が、その温度が降下させられることによって固体状となっていない状態を意味し、液状になっている場合と固体状、すなわち、凍結状になっている場合の双方が混在している状態も含む。
「凍結」とは、水性溶媒とガラクトース部分分解物との混合物が、その温度が降下させられることによって固体状となっていることを意味する。
Here, “room temperature” means a temperature within a temperature range of 15 to 35 ° C. Further, “mixing at room temperature” means mixing at a temperature of the aqueous solvent at room temperature.
“Cooling” means a state in which the mixture of an aqueous solvent and a partial decomposition product of galactose is not in a solid state by lowering its temperature. This includes the state where both cases are mixed.
“Frozen” means that the mixture of the aqueous solvent and the partial decomposition product of galactose is solidified by lowering its temperature.
かかる構成によれば、工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、前記油状物質を添加して、工程(1)〜(3)を行うことができる。 According to such a configuration, the oily substance is added in at least one of the steps (1) to (3) and before the mixture obtained in the step (2) is gelled, and the step ( 1) to (3) can be performed.
このとき、工程(1)にて、ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒とを室温で混合することによって、無機化合物を水性媒体に溶解させつつ、混合物中にダマを発生させることなく水性溶媒中にガラクトース部分分解物を分散させることができる。
また、工程(2)にて、工程(1)で得られた混合物を冷却または凍結することによって、水性溶媒中でガラクトース部分分解物を水和膨潤させることができる。このとき、ガラクトース部分分解物が溶解状態ではなく水和膨潤した状態にさせ易くなる。これにより、混合物(分散液)の粘度を低いものとすることができ、冷却または凍結することによって、混合物を高粘性の水和膨潤物とすることができる。
さらに、粘度の発現を比較的遅らせることができるため、従来のような比較的強い強制撹拌を行わなくても、水性媒体中にガラクトース部分分解物を十分に分散することができる。
このように、工程(1)及び(2)によれば、予め水性溶媒を冷却しておかなくても済むため、その分、準備時間も手間も省ける。
さらに、工程(3)にて、工程(2)で得られた混合物を加熱してゲル化することによって、混合物をゲル化させることができる。このとき、得られたゲル組成物は、ガラクトース部分分解物に起因するダマ等の非水和物の混入が抑制されたものとなる。
At this time, in step (1), by mixing the galactose partial decomposition product of galactoxyloglucan and an aqueous solvent at room temperature, the inorganic compound is dissolved in the aqueous medium without causing lumps in the mixture. A galactose partial decomposition product can be dispersed in an aqueous solvent.
In step (2), the galactose partial decomposition product can be hydrated and swollen in an aqueous solvent by cooling or freezing the mixture obtained in step (1). At this time, it becomes easy to make the galactose partial decomposed product not in a dissolved state but in a hydrated and swollen state. Thereby, the viscosity of a mixture (dispersion) can be made low, and a mixture can be made into a highly viscous hydrated swelling by cooling or freezing.
Furthermore, since the onset of viscosity can be relatively delayed, the galactose partial decomposition product can be sufficiently dispersed in an aqueous medium without performing relatively strong forced stirring as in the prior art.
Thus, according to the steps (1) and (2), it is not necessary to cool the aqueous solvent in advance, so that the preparation time and labor can be saved accordingly.
Furthermore, in the step (3), the mixture obtained in the step (2) is heated and gelled, whereby the mixture can be gelled. At this time, in the obtained gel composition, mixing of non-hydrates such as lumps caused by the galactose partial decomposition product is suppressed.
そして、工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、油状物質を添加することによって、ゲル化しておらず、且つ、油状物質を含有する混合物(油状物質含有混合物)が得られ、これを加熱することによって、上記水和膨潤物中のガラクトース部分分解物の分子間に油状物質が取り込まれて包含されながら(乳化しながら)ゲル化させることができ、これにより、油状物質含有ゲル組成物を得ることができる。
また、このようにして得られた油状物質含有ゲル組成物は、添加した油状物質がゲル組成物と分離することなくこれに安定して取り込まれており、油状物質を十分に含有するものとなる。
And in at least one of the steps (1) to (3) and before the mixture obtained in the step (2) is gelled, it is not gelled by adding an oily substance, In addition, a mixture containing an oily substance (oily substance-containing mixture) is obtained, and by heating the mixture, the oily substance is incorporated between the molecules of the galactose partial decomposition product in the hydrated swollen product and included ( Gelation can be performed while emulsifying, whereby an oily substance-containing gel composition can be obtained.
In addition, the oily substance-containing gel composition thus obtained contains the oily substance sufficiently without being added to the added oily substance without being separated from the gel composition. .
従って、上記製造方法によれば、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を簡便に製造することができる。 Therefore, according to the said manufacturing method, the oil substance containing gel composition which contains an oily substance fully can be manufactured simply.
なお、「分散」とは、全体的に粉状の各ガラクトース部分分解物に水性溶媒が浸透して
いるが、表層に高粘度な(粘着)層がほとんど形成されていない状態で、各ガラクトース
部分分解物が水性溶媒に存在している状態を意味する。
「水和膨潤」とは、全体的に粉状の各ガラクトース部分分解物が水性溶媒を十分に吸収
し、各ガラクトース部分分解物が全体として高粘度な状態を形成している状態を意味する。
「溶解」とは、高粘度な表層から多糖分子鎖が解離し、該表層から溶媒中に拡散する状
態を意味する。
また、「ダマ」とは、粉状のガラクトース部分分解物が集合した状態(集合物の状態)
で水と接触し、集合物内部に空気層を含んだまま該集合物の外層のみが水との接触によって高粘度な状態となり、これにより、該集合物の内部まで水性溶媒が浸透し難くなり、全
体として塊となった状態、または、その塊がさらに集合した状態を意味する。
“Dispersed” means that each galactose part is in a state in which an aqueous solvent penetrates into each powdered galactose partial decomposed product, but a highly viscous (adhesive) layer is hardly formed on the surface layer. It means a state in which a decomposition product is present in an aqueous solvent.
“Hydration swell” means a state in which each powdered galactose partial decomposition product sufficiently absorbs an aqueous solvent and each galactose partial decomposition product forms a high-viscosity state as a whole.
“Dissolved” means a state in which a polysaccharide molecular chain dissociates from a highly viscous surface layer and diffuses from the surface layer into a solvent.
"Dama" is a state where powdered galactose partial degradation products are aggregated (aggregate state)
In contact with water, only the outer layer of the aggregate remains in a highly viscous state due to contact with water while containing an air layer inside the aggregate, which makes it difficult for the aqueous solvent to penetrate into the interior of the aggregate. , Means a state in which the whole is a lump, or a state in which the lump is further gathered.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(1)において、前記油状物質を添加してもよい。
In the method for producing an oily substance-containing gel composition having the above structure,
In the step (1), the oily substance may be added.
かかる構成によれば、工程(1)でガラクトース部分分解物と、水性溶媒と、油状物質とを混合して混合物を得、得られた混合物を、工程(2)で冷却または凍結することによって、混合物中のガラクトース部分分解物が水性溶媒に水和膨潤し、これにより、水和膨潤物と油状物質とが混合されてなる油状物質含有混合物を得る。そして、油状物質含有混合物中の水和膨潤物を工程(3)で加熱することによって、ガラクトース部分分解物の分子間に、工程(1)で添加した油状物質を取り込みながら(乳化しながら)、油状物質含有混合物をゲル化させることができる。
これにより、油状物質を室温で混合することができる。また、比較的初期の工程で、必要な原料を投入することができるため、製造がより簡便となる。
According to such a configuration, by mixing the galactose partial decomposition product, the aqueous solvent, and the oily substance in step (1) to obtain a mixture, and cooling or freezing the obtained mixture in step (2), The galactose partial decomposition product in the mixture is hydrated and swollen in an aqueous solvent, whereby an oily substance-containing mixture obtained by mixing the hydrated swollen substance and the oily substance is obtained. Then, by heating the hydrated swelling product in the oily substance-containing mixture in step (3), while incorporating the oily substance added in step (1) between the molecules of the partially decomposed galactose product (while emulsifying), An oily substance-containing mixture can be gelled.
This allows the oily material to be mixed at room temperature. In addition, since a necessary raw material can be charged in a relatively initial process, the production becomes simpler.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(3)において、前記工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に前記油状物質を添加してもよい。
In the method for producing an oily substance-containing gel composition having the above structure,
In the step (3), the oily substance may be added before the mixture obtained in the step (2) is gelled.
かかる構成によれば、工程(2)でガラクトース部分分解物が水性溶媒に水和膨潤し、これにより、これらの混合物としての水和膨潤物を得る。そして、工程(3)で、この水和膨潤物がゲル化する前に油状物質を添加することによって、油状物質含有混合物を得ることができ、該油状物質含有混合物を加熱することによって、ガラクトース部分分解物の分子間に油状物質を取り込みながら(乳化しながら)、油状物質含有混合物をゲル化させることができる。
これにより、既に十分に水和膨潤物が形成され、該水和膨潤物を構成しているガラクトース部分分解物の分子が比較的多い状態で、油状物質を添加することができるため、該ガラクトース部分分解物の分子間に、比較的多くの油状物質を取り込ませることができる。
従って、油状物質をより十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を、製造し得る。
According to this configuration, the galactose partial decomposition product is hydrated and swollen in the aqueous solvent in step (2), thereby obtaining a hydrated swollen product as a mixture thereof. In step (3), the oily substance-containing mixture can be obtained by adding the oily substance before the hydrated swollen gels, and by heating the oily substance-containing mixture, the galactose part is obtained. While incorporating an oily substance between the molecules of the decomposition product (while emulsifying), the oily substance-containing mixture can be gelled.
As a result, an oily substance can be added in a state in which a hydrated swollen product has already been sufficiently formed and there are relatively many molecules of the galactose partially decomposed product constituting the hydrated swollen product. A relatively large amount of oily substance can be incorporated between the molecules of the degradation product.
Therefore, an oily substance-containing gel composition containing an oily substance more fully can be produced.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(1)において前記油状物質を添加するとき、
前記ガラクトース部分分解物1質量部に対して、0.01〜20質量部の前記油状物質を添加することが好ましい。
In the method for producing an oily substance-containing gel composition having the above structure,
When adding the oily substance in the step (1),
It is preferable to add 0.01 to 20 parts by mass of the oily substance to 1 part by mass of the galactose partial decomposition product.
かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物の混合物に油状物質をより分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をより安定に保持することが可能となる。 According to such a configuration, the oily substance can be stably included in the mixture of the partial decomposition products of galactose without further separation, and in addition, the oily substance can be held more stably.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(2)において、前記工程(1)で得られた混合物を凍結した場合には、
前記工程(3)において、前記工程(2)で得られた混合物を解凍し、前記油状物質を添加することが好ましい。
In the method for producing an oily substance-containing gel composition having the above structure,
In the step (2), when the mixture obtained in the step (1) is frozen,
In the step (3), it is preferable that the mixture obtained in the step (2) is thawed and the oily substance is added.
かかる構成によれば、工程(2)で凍結した混合物を解凍した状態で、該混合物と油状物質とを混合することができるため、これらを十分に混合し得る。
よって、油状物質をより十分に含有させ得る。
According to such a configuration, the mixture and the oily substance can be mixed in a state where the mixture frozen in step (2) has been thawed, and therefore, these can be sufficiently mixed.
Therefore, the oily substance can be contained more sufficiently.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(3)において前記油状物質を添加するとき、
前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を0.01〜700質量部添加し得る。
In the method for producing an oily substance-containing gel composition having the above structure,
When adding the oily substance in the step (3),
0.01 to 700 parts by mass of the oily substance can be added to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2).
かかる構成によれば、比較的微量から比較的多量まで広範な添加量で、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をゲル組成物中により安定に保持することも可能となる。 According to such a configuration, it becomes possible to stably include an oily substance in a hydrated swelling product of a partial decomposition product of galactose with a wide range of addition amounts from a relatively small amount to a relatively large amount without any further separation. It is also possible to hold the oily substance more stably in the gel composition.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を1〜50質量部添加し得る。
In the method for producing an oily substance-containing gel composition having the above structure,
1 to 50 parts by mass of the oily substance can be added to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2).
かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をさらに分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をゲル組成物中にさらに安定に保持することも可能となる。 According to such a configuration, it becomes possible to stably include the oily substance in the hydrated swelling product of the partially decomposed galactose without further separation, and in addition, the oily substance can be more stably retained in the gel composition. Is also possible.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を50〜700質量部添加することが好ましい。
In the method for producing an oily substance-containing gel composition having the above structure,
It is preferable to add 50 to 700 parts by mass of the oily substance to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2).
かかる構成によれば、油状物質を比較的多量に包含するゲル組成物を作製できる。 According to this configuration, a gel composition containing a relatively large amount of oily substance can be produced.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(1)では、前記ガラクトース部分分解物と、前記水性溶媒とを18〜30℃で混合することが好ましい。
In the method for producing an oily substance-containing gel composition having the above structure,
In the step (1), the galactose partial decomposition product and the aqueous solvent are preferably mixed at 18 to 30 ° C.
かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物と水性溶媒とを18〜30℃で混合することによって、ダマの形成をより回避しながら、また、通常の室温環境で水性溶媒中にガラクトース部分分解物を分散させることができる。従って、作業性の低下をより抑制できる。 According to such a configuration, by mixing the galactose partial decomposition product and the aqueous solvent at 18 to 30 ° C., the formation of the galactose partial decomposition product in the aqueous solvent in a normal room temperature environment is further avoided while avoiding the formation of lumps. Can be dispersed. Accordingly, it is possible to further suppress the deterioration of workability.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記ゲル組成物中の前記ガラクトース部分分解物の配合量が、0.05〜20質量%であることが好ましい。
In the method for producing an oily substance-containing gel composition having the above structure,
It is preferable that the compounding quantity of the said galactose partial decomposition product in the said gel composition is 0.05-20 mass%.
かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物の含有量が、前記ゲル組成物の全量に対
して0.05〜20質量%であることによって、油状物質をより十分に含有させ得ることができ、また、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離させることなく安定に包含させることができる。
According to this configuration, the content of the partially decomposed galactose product is 0.05 to 20% by mass with respect to the total amount of the gel composition, so that the oily substance can be more sufficiently contained. In addition, the hydrated swelling product of the partial decomposition product of galactose can be stably included without further separating the oily substance.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
工程(1)では、得られた混合物にガラクトース部分分解物が1〜10質量%含有されていることが好ましい。
In the method for producing an oily substance-containing gel composition having the above structure,
In the step (1), it is preferable that 1 to 10% by mass of the galactose partial decomposition product is contained in the obtained mixture.
かかる構成によれば、工程(1)で得られた混合物にガラクトース部分分解物が1〜10質量%含有されていることによって、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離させることなく安定に包含させることが可能となる。 According to such a configuration, the oily substance is further separated into the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product by containing 1 to 10% by mass of the galactose partial decomposition product in the mixture obtained in the step (1). And can be included stably.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(2)では、前記工程(1)で得られた混合物を−25〜10℃まで冷却または凍結することが好ましい。
In the method for producing an oily substance-containing gel composition having the above structure,
In the step (2), it is preferable to cool or freeze the mixture obtained in the step (1) to −25 to 10 ° C.
かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物を、より適度に水和膨潤させ得るため、より十分に油状物質を含有させ得る。 According to such a configuration, the galactose partial degradation product can be more appropriately hydrated and swollen, so that an oily substance can be contained more sufficiently.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記油状物質は、常温で液状または半固体状であることが好ましい。
In the method for producing an oily substance-containing gel composition having the above structure,
The oily substance is preferably liquid or semi-solid at normal temperature.
かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物と油状物質とをより混合し易くなる。 According to this configuration, it becomes easier to mix the hydrated swelling product of the partially decomposed galactose and the oily substance.
本発明の油状物質含有ゲル組成物は、
ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒と、油状物質とを含有し、且つ、
前記油状物質を、0.01〜90質量%含有する。
The oily substance-containing gel composition of the present invention comprises:
A galactose partial decomposition product of galactoxyloglucan, an aqueous solvent, an oily substance, and
The oily substance is contained in an amount of 0.01 to 90% by mass.
かかる構成によれば、油状物質含有ゲル組成物が、油状物質が十分に含有されたものとなる。 According to such a configuration, the oil-containing substance-containing gel composition contains the oily substance sufficiently.
上記構成の油状物質含有ゲル組成物においては、
前記ガラクトース部分分解物を、0.05〜20質量%含有することが好ましい。
In the oil-containing substance-containing gel composition having the above structure,
It is preferable to contain 0.05-20 mass% of said galactose partial decomposition products.
かかる構成によれば、油状物質を、より安定して含有し得る。 According to such a configuration, the oily substance can be contained more stably.
以上の通り、本発明によれば、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を簡便に製造可能な油状物質含有ゲル組成物の製造方法、及び、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物が提供される。 As described above, according to the present invention, a method for producing an oily substance-containing gel composition capable of easily producing an oily substance-containing gel composition sufficiently containing an oily substance, and an oily substance sufficiently containing an oily substance A containing gel composition is provided.
以下に、本発明に係るゲル組成物の製造方法及びこの製造方法によって製造されたゲル組成物の実施形態について説明する。 Below, embodiment of the manufacturing method of the gel composition which concerns on this invention, and the gel composition manufactured by this manufacturing method is described.
本実施形態の油状物質含有ゲル組成物の製造方法は、
油状物質を含有する油状物質含有ゲル組成物の製造方法であって、
工程(1):ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒とを室温で混合して混合物を得る工程と、
工程(2):前記工程(1)で得られた混合物を冷却または凍結する工程と、
工程(3):前記工程(2)で得られた混合物を加熱することによりゲル化させて、ゲル組成物を得る工程とを備え、
前記工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、前記工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、前記油状物質を添加する。
The method for producing an oily substance-containing gel composition of the present embodiment comprises:
A method for producing an oily substance-containing gel composition containing an oily substance, comprising:
Step (1): a step of mixing a galactose partial decomposition product of galactoxyloglucan with an aqueous solvent at room temperature to obtain a mixture;
Step (2): a step of cooling or freezing the mixture obtained in the step (1),
Step (3): a step of gelling by heating the mixture obtained in the step (2) to obtain a gel composition,
In at least one of the steps (1) to (3), and before the mixture obtained in the step (2) is gelled, the oily substance is added.
本実施形態の製造方法で使用されるガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物とは、ガラクトキシログルカンの側鎖ガラクトースを部分分解して除去した物質を意味し、以下、ガラクトース部分分解物と略称することもある。また、ガラクトキシログルカンとは、側鎖ガラクトースが後述する酵素処理による部分分解によって除去されていないガラクトキシログルカン(完全ガラクトキシログルカン)を意味する。また、かかる完全ガラクトキシログルカンは、ネイティブガラクトキシログルカンとも称される場合がある。 The galactose partial decomposition product of galactoxyloglucan used in the production method of the present embodiment means a substance obtained by partial decomposition of the side chain galactose of galactoxyloglucan and is hereinafter referred to as a galactose partial decomposition product. There is also. Moreover, galactoxyloglucan means galactoxyloglucan (complete galactoxyloglucan) from which side chain galactose has not been removed by partial degradation by enzyme treatment described later. Such complete galactoxyloglucan may also be referred to as native galactoxyloglucan.
ガラクトキシログルカンは双子葉、単子葉植物など高等植物の細胞壁(一次壁)の構成成分であり、また、一部の植物種子の貯蔵多糖類として存在する。ガラクトキシログルカンはグルコース、キシロースおよびガラクトースを構成糖とし、主鎖はグルコースがβ−1,4結合し、側鎖にキシロース、そのキシロースにさらにガラクトースが結合している。ガラクトキシログルカンはそれ自体通常ゲル化しないが、糖やイオンあるいはアルコールの共存下ではゲル化する。 Galactoxyloglucan is a constituent of the cell wall (primary wall) of higher plants such as dicotyledonous and monocotyledonous plants, and also exists as a storage polysaccharide for some plant seeds. Galactoxyloglucan has glucose, xylose and galactose as constituent sugars, glucose is β-1,4 bonded to the main chain, xylose is bonded to the side chain, and galactose is further bonded to the xylose. Although galactoxyloglucan itself does not normally gel, it gels in the presence of sugar, ions or alcohol.
ガラクトキシログルカンは、いかなる植物由来のガラクトキシログルカンでもよく、例えばタマリンド、ジャトバ、ナスタチウムの種子、大豆、緑豆、インゲンマメ、イネ、オオムギなどの穀物またはリンゴなどの果実の表皮から入手できる。最も入手し易く、含有量も多いことから、好ましくは、豆科植物タマリンド種子由来のガラクトキシログルカンである。かかるガラクトキシログルカンとしては、市販のものを採用し得る。 The galactoxyloglucan may be any plant-derived galactoxyloglucan, and can be obtained from, for example, tamarind, jatoba, nastathium seeds, soybeans, mung beans, kidney beans, rice, barley, or other fruit epidermis. Galactoxyloglucan derived from legume tamarind seeds is preferred because it is most readily available and has a large content. As such galactoxyloglucan, a commercially available product can be adopted.
本実施形態の製造方法に用いるガラクトース部分分解物は、例えば、以下の製造方法によって製造される。すなわち、上記タマリンド種子由来のガラクトキシログルカンを、55℃に保持した後クエン酸三ナトリウムでpH6に調製し、β−ガラクトシターゼを添加し、撹拌しながら50〜55℃で16時間反応させる。次いで、95℃、30分間加熱して酵素を失活させた後、室温に戻し、等容量のエタノールを加え、1時間放置する。放置して得られた沈殿物を吸引濾過により回収し、送風乾燥機で乾燥した後、粉砕することによって製造される。 The galactose partial decomposition product used for the manufacturing method of this embodiment is manufactured by the following manufacturing methods, for example. That is, the galactoxyloglucan derived from the tamarind seeds is maintained at 55 ° C., adjusted to pH 6 with trisodium citrate, added with β-galactosidase, and reacted at 50 to 55 ° C. with stirring for 16 hours. Next, the enzyme is inactivated by heating at 95 ° C. for 30 minutes, then returned to room temperature, added with an equal volume of ethanol, and allowed to stand for 1 hour. The precipitate obtained by leaving is collected by suction filtration, dried by a blow dryer, and then pulverized.
用いるβ−ガラクトシダーゼとしては、植物由来のものおよび微生物由来のもののいずれでもよいが、微生物Aspergillus orizaeまたはBacillus circulans由来の酵素、または、ガラクトキシログルカン含有種子中の酵素が好ましい。かかるβ−ガラクトシダーゼとしては、市販のものを採用し得る。 The β-galactosidase used may be either a plant-derived one or a microorganism-derived one, but an enzyme derived from the microorganism Aspergillus oryzae or Bacillus circulans or an enzyme in seeds containing galactoxyloglucan is preferable. As such β-galactosidase, a commercially available product can be adopted.
このβ−ガラクトシダーゼによる酵素反応は、反応の進行につれて側鎖ガラクトースが部分的に除去され、その除去率が30%付近になると反応液は急激に増粘しゲル化する。ガラクトースの除去率が30〜55%の範囲では、加熱によってゲル化し冷却によってゾル化する可逆的熱応答ゲル化性を有するものとなる。ガラクトース除去率が30%未満ではゲル化せず、また、55%を越えると強固過ぎるゲルが得られる傾向にある(特開平8−283305号公報、国際公開第97/29777号参照)。 In this enzymatic reaction with β-galactosidase, side chain galactose is partially removed as the reaction proceeds, and when the removal rate reaches around 30%, the reaction solution rapidly thickens and gels. When the removal rate of galactose is in the range of 30 to 55%, the gel has a reversible thermal response gelation property that gels by heating and sols by cooling. When the galactose removal rate is less than 30%, gelation does not occur, and when it exceeds 55%, a gel that is too strong tends to be obtained (see JP-A-8-283305 and WO97 / 29777).
この点を考慮すれば、ガラクトースが30〜55%部分分解されてなる上記ガラクトース部分分解物を用いることが好ましい。除去率をこの範囲とすることによって、加熱によって十分にゲル化を発揮させつつも、強固過ぎないゲル組成物を作製し得る。これにより、可逆的に、加熱によって十分にゲル化し、冷却によって十分にゾル化する可逆的熱応答ゲル化性を発揮させ易くなる。また、ガラクトースが30〜55%除去されてなることによって、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより安定に包含させることが可能となる。 Considering this point, it is preferable to use the galactose partial decomposition product obtained by partial decomposition of galactose by 30 to 55%. By setting the removal rate within this range, it is possible to produce a gel composition that is not too strong while being sufficiently gelled by heating. Thereby, it becomes easy to exhibit the reversible heat-responsive gelling property which reversibly fully gels by heating and sufficiently sols by cooling. Further, by removing 30 to 55% of galactose, it becomes possible to more stably include the oily substance in the hydrated swelling product of the partially decomposed galactose.
また、ガラクトースが30〜55%部分分解されてなるガラクトース部分分解物は、上記の通り、ガラクトキシログルカンから、ガラクトースが30〜55%部分分解されてなる。
ガラクトキシログルカンは、通常、側鎖キシロースを約37%、側鎖ガラクトースを約17%含有している(Gidleyら、カーボハイドレート リサーチ(Carbohydrate Research)、214(1991)219−314頁参照)。よって、ガラクトースが30〜55%部分分解されてなるガラクトース部分分解物は、側鎖キシロースを39〜41%、側鎖ガラクトースを8〜12%含有していると算出される。
なお、ガラクトースの部分分解率(すなわち、ガラクトースの除去率)は、得られた部分分解物がセルラーゼ分解されることによって生成されるガラクトキシログルカンオリゴ糖量を、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)(アミノカラム)で測定することにより算出することができる。
Moreover, the galactose partial decomposition product in which galactose is partially decomposed by 30 to 55% is formed by partial decomposition of galactose by 30 to 55% from galactoxyloglucan as described above.
Galactoxyloglucan usually contains about 37% side chain xylose and about 17% side chain galactose (see Gidley et al., Carbohydrate Research, 214 (1991) 219-314). Therefore, it is calculated that the galactose partial decomposition product obtained by partially decomposing 30 to 55% of galactose contains 39 to 41% of side chain xylose and 8 to 12% of side chain galactose.
The partial decomposition rate of galactose (that is, the removal rate of galactose) is determined by measuring the amount of galactoxyloglucan oligosaccharide produced by cellulase decomposition of the obtained partial decomposition product using high-performance liquid chromatography (HPLC) (amino Column) and can be calculated.
水性溶媒としては、水を含有する溶媒であって、ガラクトース部分分解物を溶解可能であれば、特に限定されるものではない。 The aqueous solvent is not particularly limited as long as it is a solvent containing water and can dissolve a galactose partial decomposition product.
前記油状物質は、前述の分散液の冷却または凍結により形成される、水性媒体中に分散された水和膨潤物に取り込まれて包含されるものである。
油性物質としては、特に限定されないが、水和膨潤物中のガラクトース部分分解物と相溶性を有するものを用いることができる。
The oily substance is included by being incorporated into a hydrated swollen dispersed in an aqueous medium formed by cooling or freezing the dispersion.
Although it does not specifically limit as an oily substance, What has compatibility with the galactose partial decomposition product in a hydrated swelling thing can be used.
油性物質は、常温で液状又は半固体状であることが好ましい。
油状物質が、常温で液状または半固体状であることによって、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物と混合し易くなる。
The oily substance is preferably liquid or semi-solid at normal temperature.
When the oily substance is liquid or semi-solid at normal temperature, it becomes easy to mix with the hydrated swollen galactose partial decomposition product.
常温で液状または半固体状の油状物質としては、特に限定されないが、オリーブ油、ひまし油、アボガド油、マカデミアンナッツ油、サフラワ油、胡麻油、大豆油、つばき油、綿実油、キャノーラ油等の菜種油、アーモンド油、黄卵油、トータ油、馬油、魚油、ラノリン等の油脂類、スクアラン、ワセリン、流動パラフィン、イソパラフィン、灯油、ミネラルスピリット、キシレン、トルエン、流動パラフィン等のような炭化水素類、鎖状または環状のシリコーン油類、脂肪酸アルキルエステル(例、イソステアリン酸イソセチル、オクタン酸セチル、オクタン酸セトステアリル、オレイン酸デシル、2−エチルヘキサン酸セチル、ステアリン酸イソセチル、ミリスチン酸イソプロビル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ラウリン酸ヘキシル)等の脂肪酸エステル類、オレイン酸、アラキドン酸、イソステアリン酸、ウンデシル酸、軟質ラノリン酸、リノール酸、リノレン酸、カプリル酸等のような高級脂肪酸類、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、オクチルドデシルアルコール、ヘキシルデシルアルコール等の高級アルコール類、ビタミン(D、E)類およびその誘導体類、石鹸素地液のような洗浄成分を含有する液体等が挙げられる。 The oily substance that is liquid or semisolid at room temperature is not particularly limited, but rapeseed oil such as olive oil, castor oil, avocado oil, macadamia nut oil, safflower oil, sesame oil, soybean oil, camellia oil, cottonseed oil, canola oil, almond Oil, yellow egg oil, tota oil, horse oil, fish oil, lanolin and other fats and oils, squalane, petrolatum, liquid paraffin, isoparaffin, kerosene, mineral spirits, xylene, toluene, liquid paraffin etc. hydrocarbons, chain Or cyclic silicone oils, fatty acid alkyl esters (eg, isocetyl isostearate, cetyl octanoate, cetostearyl octoate, decyl oleate, cetyl 2-ethylhexanoate, isocetyl stearate, isopropyl chloride myristate, octyldodecyl myristate) Hexyl laurate Fatty acid esters such as oleic acid, arachidonic acid, isostearic acid, undecylic acid, soft lanolinic acid, linoleic acid, linolenic acid, caprylic acid, etc., isostearyl alcohol, oleyl alcohol, octyldodecyl alcohol, hexyl Examples thereof include higher alcohols such as decyl alcohol, vitamins (D, E) and derivatives thereof, and liquids containing cleaning components such as soap base liquid.
油状物質の含有量は、ゲル組成物全量に対し、0.01質量%〜90質量%が好ましい。含有量が90質量%を超えると、ゲルの安定性が悪くなるおそれがあり、さらに経済的でなくなるおそれがあることから、上記範囲が好ましい。一方、含有量の下限は、0.01質量%以上が好ましい。 The content of the oily substance is preferably 0.01% by mass to 90% by mass with respect to the total amount of the gel composition. If the content exceeds 90% by mass, the stability of the gel may be deteriorated, and further, it may not be economical, so the above range is preferable. On the other hand, the lower limit of the content is preferably 0.01% by mass or more.
半固体状の油状物質の例として、ラノリン、ワセリンなどを挙げることができる。 Examples of semi-solid oily substances include lanolin and petrolatum.
上記油状物質は、2種以上を同時に用いることができる。 Two or more oily substances can be used at the same time.
本実施形態の製造方法における工程(1)では、上記ガラクトース部分分解物と、水性溶媒とを室温で混合して混合物を得る。
より具体的には、上記ガラクトース部分分解物を室温の水性溶媒と混合して、水性媒体中にガラクトース部分分解物を分散させた混合物としての分散液(すなわち、懸濁液)を得る。
In step (1) in the production method of the present embodiment, the galactose partial decomposition product and an aqueous solvent are mixed at room temperature to obtain a mixture.
More specifically, the galactose partial decomposition product is mixed with an aqueous solvent at room temperature to obtain a dispersion (that is, a suspension) as a mixture in which the galactose partial decomposition product is dispersed in an aqueous medium.
ここで、前述したように、水性媒体を冷却してその温度を低くさせる程、ガラクトース部分分解物が水和膨潤した状態になるまでに要する時間、さらには、水和膨潤した状態から溶解した状態になるまでの時間が短くなる。また、このように溶解した状態に至るまでの時間が比較的早い状態において、水性溶媒中にガラクトース部分分解物をできるだけ均一に拡散させるためには、比較的強い撹拌力が必要となる。すなわち、冷却した水性溶媒にガラクトース部分分解物をできるだけ均一に溶解させるためには、比較的強い撹拌力が必要となる。 Here, as described above, as the aqueous medium is cooled to lower the temperature, the time required for the galactose partial decomposition product to be in a hydrated and swollen state, and further, a state in which the hydrated and swollen state is dissolved Time to become shorter. In addition, in such a state that the time to reach the dissolved state is relatively fast, a relatively strong stirring force is required in order to diffuse the galactose partial decomposition product in the aqueous solvent as uniformly as possible. That is, in order to dissolve the galactose partial decomposition product as uniformly as possible in the cooled aqueous solvent, a relatively strong stirring force is required.
これに対し、ガラクトース部分分解物は、室温の水性溶媒中で水和膨潤した状態に至るまで、さらには溶解した状態に至るまでの時間が、冷却した水性溶媒を用いた場合よりも遥かに長いため、これと同程度の撹拌力で撹拌してもほとんど溶解しない。
よって、工程(1)では、ガラクトース部分分解物と室温の水性溶媒とを混合することによって、ガラクトース部分分解物に起因するダマの発生を抑制し得る。
On the other hand, the partial decomposition product of galactose has a much longer time until it reaches a hydrated and swollen state in an aqueous solvent at room temperature and further reaches a dissolved state than when a cooled aqueous solvent is used. Therefore, even if it stirs with the same stirring force, it hardly dissolves.
Therefore, in the step (1), by mixing a galactose partial decomposition product and a room temperature aqueous solvent, generation of lumps caused by the galactose partial decomposition product can be suppressed.
なお、ガラクトース部分分解物と水性溶媒を混合する際、たとえ分散液中に粉末の塊が発生したように見えたとしても、これはダマではなく、スパチュラ(スパーテル)などで軽くほぐすことで容易にほとんど完全に分散させることができる。ここでいう「ほぐす」とは、塊を形成する前の単位に戻すことを意味し、一般的に物質を溶解させるために行われる撹拌とは全く異なる操作を意味する。 When mixing the galactose partial decomposed product and the aqueous solvent, even if it appears that a lump of powder has been generated in the dispersion, this is not a stagnation, but it can be easily loosened with a spatula. Can be almost completely dispersed. Here, “unwinding” means returning to the unit before forming the lump, and generally means an operation completely different from stirring performed to dissolve the substance.
水性溶媒とガラクトース部分分解物とを混合する際の水性溶媒の温度は、室温であれば特に限定されるものではないが、18〜30℃を採用することが好ましく、18〜28℃を採用することがより好ましい。
18℃以上で混合することによって、ダマの形成をより回避しながら水性溶媒中にガラクトース部分分解物を分散させることができる。これにより、ガラクトース部分分解物を溶解させた場合に生じるような粘度増加をより抑制することができるため、作業性の低下をより抑制できる。また、30℃以下で混合することによって、加熱等の特殊な環境を必要とすることなく、通常の室温環境でガラクトース部分分解物を水性溶媒に分散させることができるので、簡便に操作を行うことができる。なお、加熱を行いながら、混合してもよい。
このように、ガラクトース部分分解物と水性溶媒とを18〜30℃で混合することによって、作業性の低下をより抑制することができる。
The temperature of the aqueous solvent when mixing the aqueous solvent and the partially decomposed galactose is not particularly limited as long as it is room temperature, but it is preferably 18 to 30 ° C, and 18 to 28 ° C. It is more preferable.
By mixing at 18 ° C. or higher, the galactose partial decomposition product can be dispersed in an aqueous solvent while avoiding the formation of lumps. Thereby, since the viscosity increase which arises when a galactose partial decomposition product is dissolved can be suppressed more, the fall of workability | operativity can be suppressed more. In addition, by mixing at 30 ° C. or lower, the galactose partial degradation product can be dispersed in an aqueous solvent in a normal room temperature environment without requiring a special environment such as heating, so that the operation is simple. Can do. In addition, you may mix, heating.
Thus, the fall of workability | operativity can be suppressed more by mixing a galactose partial decomposition product and an aqueous solvent at 18-30 degreeC.
水性溶媒とガラクトース部分分解物とを混合する際の混合時間は、上記温度においてはガラクトース部分分解物が水性溶媒に極めてなじみやすいことを考慮すれば、特に限定されるものではなく、適宜設定することができる。
かかる混合時間は、例えば、5分〜1時間を採用することができ、10分〜30分を採用することが好ましい。
混合時間を1時間以下とすることによって、操作を早く完了させることができ、作業性が向上するという利点がある。
The mixing time for mixing the aqueous solvent and the partially decomposed galactose is not particularly limited, considering that the partially decomposed galactose easily adapts to the aqueous solvent at the above temperature, and should be set appropriately. Can do.
The mixing time can be, for example, 5 minutes to 1 hour, and preferably 10 minutes to 30 minutes.
By setting the mixing time to 1 hour or less, there is an advantage that the operation can be completed quickly and workability is improved.
水性溶媒に対するガラクトース部分分解物の配合量は、特に限定されるものではなく、適宜設定することができる。
例えば、得られるゲル組成物の所望のゲル特性に応じて適宜設定することができる。例えば、この観点から、例えば、工程(1)では、上記混合物中に、前記ガラクトース部分分解物が1〜10質量%含有されていることが好ましく、2〜7質量%含有されていることがより好ましく、3〜5質量%含有されていることがさらに好ましい。
上記混合物中に、ガラクトース部分分解物が1質量%以上含有されていることによって、より確実にゲル化させることができる。また、ゲルの表面上に水層が形成され難くし得るという点では、ガラクトース部分分解物が2質量%以上含有されていることが好ましく、3質量%以上含有されていることがより好ましい。
一方、ガラクトース部分分解物が10質量%以下含有されていることによって、ゲル中の水を適度な量とすることができ、これにより、所望のゲル特性を発揮させ得るゲル組成物を製造することができる。
加えて、工程(1)で得られた混合物にガラクトース部分分解物が1〜10質量%含有されていることによって、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離させることなく安定に包含させることが可能となる。
The compounding quantity of the galactose partial decomposition product with respect to an aqueous solvent is not specifically limited, It can set suitably.
For example, it can set suitably according to the desired gel characteristic of the gel composition obtained. For example, from this viewpoint, for example, in the step (1), the galactose partial decomposition product is preferably contained in the mixture in an amount of 1 to 10% by mass, more preferably 2 to 7% by mass. The content is preferably 3 to 5% by mass.
By containing 1% by mass or more of the galactose partial decomposition product in the mixture, the mixture can be more reliably gelled. Moreover, it is preferable that 2 mass% or more of galactose partial decomposition products are contained, and it is more preferable that 3 mass% or more is contained in the point that it is hard to form an aqueous layer on the surface of a gel.
On the other hand, by containing 10% by mass or less of a partially decomposed galactose, water in the gel can be adjusted to an appropriate amount, thereby producing a gel composition capable of exhibiting desired gel characteristics. Can do.
In addition, the mixture obtained in step (1) contains 1 to 10% by mass of the galactose partial decomposition product, so that the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product can be stably separated without further separating the oily substance. It can be included.
また、例えば、浅い(深さが小さい)容器内で(すなわち、上記混合物の深さを小さくした状態で)上記混合物の各成分を配合することによって、所望のゲル特性をさらに発揮させ得るゲル組成物を製造することができる。
なお、ガラクトース部分分解物の濃度が低い場合、後述する冷却または凍結した混合物を加熱すると、上側に、ゲル化に寄与できなかった水が層となり、その下方がゲル化層となる場合がある。この場合、上側の水層(分離水)を除去することによって、下側のゲル層を、ゲル組成物として得ることもできる。すなわち、後述する冷却または冷凍した混合物を濃縮してゲル組成物を得ることもできる。
このように、ガラクトース部分分解物の濃度によっては上記水層が除去されることを考慮すれば、生成したゲル組成物(上記水層を除去した場合には、除去後のゲル組成物であり、上記水層が発生しない場合にはそのままのゲル組成物)中のガラクトース部分分解物の濃度は、1〜10重量%が好ましく、2〜7重量%がより好ましく、3〜5重量%がさらに好ましい。
Further, for example, a gel composition capable of further exerting desired gel characteristics by blending each component of the mixture in a shallow (small depth) container (that is, in a state where the depth of the mixture is reduced). Can be manufactured.
In addition, when the density | concentration of a galactose partial decomposition product is low, when the mixture cooled or frozen mentioned later is heated, the water which could not contribute to gelatinization will become a layer on the upper side, and the downward direction may become a gelation layer. In this case, the lower gel layer can be obtained as a gel composition by removing the upper aqueous layer (separated water). That is, the gel composition can also be obtained by concentrating a cooled or frozen mixture described later.
Thus, considering that the aqueous layer is removed depending on the concentration of the partially decomposed galactose, the generated gel composition (if the aqueous layer is removed, the gel composition after removal, When the aqueous layer does not occur, the concentration of the partially decomposed galactose in the gel composition) is preferably 1 to 10% by weight, more preferably 2 to 7% by weight, further preferably 3 to 5% by weight. .
工程(1)によれば、工程(2)で冷却または凍結する前に、上記混合物を所望形状の鋳型等に移すことによって、所望の形状に形成された成型品としてのゲル組成物を得ることも可能となる。 According to the step (1), before cooling or freezing in the step (2), the gel composition as a molded product formed into a desired shape is obtained by transferring the mixture to a mold having a desired shape. Is also possible.
工程(2)では、工程(1)で得られた混合物を冷却または凍結する。
より具体的には、工程(1)で得られた分散液を冷却または凍結することによって、水和溶媒にガラクトース部分分解物を水和膨潤させた水和膨潤物を得る。
水和膨潤物には、冷却したが凍結されていない液状の水和膨潤物、及び、凍結した固体状の水和膨潤物が含まれる。なお、工程(2)において、水性溶媒にはガラクトース部分分解物が一部溶解した溶解物が含まれていてもよい。
In step (2), the mixture obtained in step (1) is cooled or frozen.
More specifically, by cooling or freezing the dispersion obtained in step (1), a hydrated swollen product obtained by hydrating and swelling a galactose partial decomposition product in a hydrating solvent is obtained.
Hydrated swells include liquid hydrated swells that have been cooled but not frozen, and frozen solid hydrated swells. In step (2), the aqueous solvent may contain a dissolved product in which a partially decomposed product of galactose is dissolved.
工程(2)によれば、水性溶媒とガラクトース部分分解物との混合物を冷却または凍結することによって、工程(1)にて水性溶媒中に分散している状態のガラクトース部分分解物を、水性溶媒中の水によって水和膨潤させることができる。このように水和膨潤させることができるため、粘度の発現を比較的遅らせることができ、これにより、従来のような比較的強い強制撹拌を行わなくても、水性媒体中にガラクトース部分分解物を分散させることができる。このように強制撹拌等を不要とし得るため、その分、簡便となる。
なお、工程(2)において強制撹拌を行うことが妨げられるものではく、強制撹拌を行った場合には、行わなかった場合よりも一層速やかにガラクトース部分分解物を水和膨潤させることが可能となる。
According to the step (2), by cooling or freezing the mixture of the aqueous solvent and the galactose partial decomposition product, the galactose partial decomposition product in the state dispersed in the aqueous solvent in the step (1) is converted into the aqueous solvent. It can be hydrated and swollen with water. Since it can be hydrated and swollen in this way, the onset of viscosity can be delayed relatively, thereby allowing the galactose partial degradation product to be dissolved in an aqueous medium without the need for relatively strong forced stirring as in the prior art. Can be dispersed. In this way, forced stirring or the like can be made unnecessary, so that it becomes simpler.
In addition, it is not hindered to perform forced stirring in the step (2), and when the forced stirring is performed, the galactose partial decomposition product can be hydrated and swollen more quickly than the case where the forced stirring is not performed. Become.
前記冷却または凍結においては、工程(1)で得られた混合物(分散液)中のガラクトース部分分解物を水和膨潤させることができるのであれば、当該混合物を降温させる程度は特に限定されるものではなく、適宜設定することができる。
ここで、上記混合物を降温させる温度が低くなるほど、ガラクトース部分分解物を水和膨潤させ易くなる傾向にある一方、過度に水和膨潤を進行させて粘性を発現させ易くなる傾向にある。
従って、例えば、かかる観点を考慮して、前記工程(1)で得られた混合物を−25〜10℃まで冷却または凍結することが好ましい。
上記混合物を降温させる温度範囲の上限については、10℃以下とすることによって、ガラクトース部分分解物を水和膨潤させ易くなる。また、ガラクトース部分分解物を一層水和膨潤させ易くなるという点では、上限については、5℃とすることがより好ましく、1℃とすることがさらに好ましい。
一方、上記混合物を降温させる温度範囲の下限については、−25℃とすることによって、水和膨潤の過度の進行を抑制し、粘性を発現させ難くすることができる。
In the cooling or freezing, if the galactose partial decomposition product in the mixture (dispersion) obtained in step (1) can be hydrated and swollen, the temperature of the mixture is particularly limited. Instead, it can be set as appropriate.
Here, the lower the temperature at which the temperature of the mixture is lowered, the easier it is to hydrate and swell the partially decomposed product of galactose. On the other hand, the hydrated swelling tends to progress excessively and the viscosity tends to be expressed.
Therefore, for example, in consideration of such a viewpoint, it is preferable to cool or freeze the mixture obtained in the step (1) to −25 to 10 ° C.
About the upper limit of the temperature range which cools the said mixture, it becomes easy to hydrate and swell a galactose partial decomposition product by setting it as 10 degrees C or less. Further, the upper limit is more preferably 5 ° C., and further preferably 1 ° C., in that the galactose partial decomposition product is more easily hydrated and swollen.
On the other hand, regarding the lower limit of the temperature range for lowering the temperature of the mixture, by setting the temperature to −25 ° C., excessive progress of hydration and swelling can be suppressed, and viscosity can be hardly developed.
工程(3)では、工程(2)で得られた混合物を加熱することによりゲル化させて、ガラクトース部分分解物を含有するゲル組成物を得る。
より具体的には、工程(3)では、工程(2)で得た水和膨潤物及び溶解物を加熱することによりゲル化させて、ゲル組成物を得る。
In step (3), the mixture obtained in step (2) is gelled by heating to obtain a gel composition containing a galactose partial decomposition product.
More specifically, in the step (3), the hydrated swollen product and dissolved product obtained in the step (2) are gelled by heating to obtain a gel composition.
そして、本実施形態では、工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、油状物質を添加する。
油状物質の添加タイミングは、工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に油状物質を添加するのであれば、特に限定されない。
In this embodiment, an oily substance is added in at least one of the steps (1) to (3) and before the mixture obtained in the step (2) is gelled.
If the oily substance is added in at least one of the steps (1) to (3) and before the mixture obtained in the step (2) is gelled, the addition timing of the oily substance is particularly preferable. It is not limited.
具体的には、例えば、工程(1)において、油状物質をさらに添加する。添加後、ガラクトース部分分解物、水性溶媒及び油状物質を、撹拌棒またはスパチュラで撹拌して均一になるように混合し得る。 Specifically, for example, in step (1), an oily substance is further added. After the addition, the galactose partial decomposition product, the aqueous solvent and the oily substance can be mixed uniformly by stirring with a stir bar or spatula.
このように油状物質を添加することによれば、工程(1)でガラクトース部分分解物と、水性溶媒と、油状物質とを混合して混合物を得、得られた混合物を、工程(2)で冷却または凍結することによって、混合物中のガラクトース部分分解物が水性溶媒に水和膨潤し、これにより、水和膨潤物と油状物質とが混合されてなる油状物質含有混合物を得る。そして、油状物質含有混合物中の水和膨潤物を工程(3)で加熱することによって、ガラクトース部分分解物の分子間に、工程(1)で添加した油状物質を取り込みながら(乳化しながら)、油状物質含有混合物をゲル化させることができる。このとき、高速撹拌混合を行わなくても、油状物質含有混合物をゲル化させることができる。なお、油状物質を少量ずつ徐々に添加してもよい。
このように、工程(1)において、油状物質を添加することによって、油状物質を室温で混合することができる。また、比較的初期の工程で、必要な原料を投入することができるため、製造がより簡便となる。
According to the addition of the oily substance in this manner, the mixture of the partially decomposed galactose, the aqueous solvent and the oily substance is obtained in step (1), and the resulting mixture is obtained in step (2). By cooling or freezing, the galactose partial decomposition product in the mixture is hydrated and swollen in an aqueous solvent, thereby obtaining an oily substance-containing mixture in which the hydrated swollen substance and the oily substance are mixed. Then, by heating the hydrated swelling product in the oily substance-containing mixture in step (3), while incorporating the oily substance added in step (1) between the molecules of the partially decomposed galactose product (while emulsifying), An oily substance-containing mixture can be gelled. At this time, the oily substance-containing mixture can be gelled without performing high-speed stirring and mixing. The oily substance may be gradually added little by little.
Thus, in step (1), the oily substance can be mixed at room temperature by adding the oily substance. In addition, since a necessary raw material can be charged in a relatively initial process, the production becomes simpler.
このように、工程(1)において油状物質を添加するとき、ガラクトース部分分解物1質量部に対して、0.01〜20質量部の油状物質を添加することが好ましく、0.1〜10質量部であることがより好ましい。
0.01〜20質量部の油状物質を添加することによって、ガラクトース部分分解物の混合物に油状物質をより分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をより安定に保持することが可能となる。
Thus, when adding an oily substance in a process (1), it is preferable to add 0.01-20 mass parts of an oily substance with respect to 1 mass part of galactose partial decomposition products, and 0.1-10 masses More preferably, it is a part.
By adding 0.01 to 20 parts by mass of an oily substance, it becomes possible to stably incorporate the oily substance in the mixture of partial decomposition products of galactose without further separation, and in addition, the oily substance is kept more stable. It becomes possible to do.
また、上記の他、具体的には、例えば、工程(3)において、工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に油状物質を添加する。工程(2)で得られた混合物と、油状物質とを、撹拌棒またはスパチュラで撹拌して均一になるように混合し得る。 In addition to the above, specifically, for example, in step (3), an oily substance is added before the mixture obtained in step (2) is gelled. The mixture obtained in step (2) and the oily substance can be mixed uniformly by stirring with a stir bar or spatula.
このように油状物質を添加することによれば、油状物質を添加する前において、工程(2)でガラクトース部分分解物が水性溶媒に水和膨潤し、これにより、これらの混合物としての水和膨潤物を得る。そして、工程(3)で、この水和膨潤物がゲル化する前に油状物質を添加することによって、油状物質含有混合物を得ることができ、該油状物質含有混合物を加熱することによって、ガラクトース部分分解物の分子間に油状物質を取り込みながら(乳化しながら)、油状物質含有混合物をゲル化させることができる。
これにより、既に十分に水和膨潤物が形成され、該水和膨潤物を構成しているガラクトース部分分解物の分子が比較的多い状態で、油状物質を添加することができるため、該ガラクトース部分分解物の分子間に、比較的多くの油状物質を取り込ませることができる。
従って、油状物質をより十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を、製造し得る。
According to the addition of the oily substance, the galactose partial decomposition product is hydrated and swollen in the aqueous solvent in the step (2) before the oily substance is added. Get things. In step (3), the oily substance-containing mixture can be obtained by adding the oily substance before the hydrated swollen gels, and by heating the oily substance-containing mixture, the galactose part is obtained. While incorporating an oily substance between the molecules of the decomposition product (while emulsifying), the oily substance-containing mixture can be gelled.
As a result, an oily substance can be added in a state in which a hydrated swollen product has already been sufficiently formed and there are relatively many molecules of the galactose partially decomposed product constituting the hydrated swollen product. A relatively large amount of oily substance can be incorporated between the molecules of the degradation product.
Therefore, an oily substance-containing gel composition containing an oily substance more fully can be produced.
また、前記工程(2)において、前記工程(1)で得られた混合物を凍結した場合には、前記工程(3)において、前記工程(2)で得られた混合物を解凍し、前記油状物質を添加することが好ましい。なお、前記工程(2)で解凍しながら油状物質を添加しても、解凍した後に油状物質を添加してもよい。
このように油状物質を添加することによって、工程(2)で凍結した混合物を解凍した状態で、該混合物と油状物質とを混合することができるため、これらを十分に混合し得る。よって、油状物質をより十分に含有させ得る。
なお、この場合、工程(3)において、工程(2)で凍結した混合物が解凍され、且つ、ゲル化されない温度まで加熱して、該混合物を解凍すればよい。また、工程(2)で得られた混合物に、油状物質を添加する際には、該混合物が解凍されていても解凍されていなくてもよいが、該混合物と油状物質とを混合する際には、該混合物が解凍されていることが好ましい。
In the step (2), when the mixture obtained in the step (1) is frozen, in the step (3), the mixture obtained in the step (2) is thawed and the oily substance Is preferably added. The oily substance may be added while thawing in the step (2), or the oily substance may be added after thawing.
By adding the oily substance in this manner, the mixture and the oily substance can be mixed in the thawed state of the mixture frozen in step (2), so that they can be mixed well. Therefore, the oily substance can be contained more sufficiently.
In this case, in step (3), the mixture frozen in step (2) may be thawed and heated to a temperature at which it does not gel to thaw the mixture. In addition, when an oily substance is added to the mixture obtained in step (2), the mixture may or may not be thawed. However, when the mixture and the oily substance are mixed, Preferably the mixture is thawed.
工程(3)において前記油状物質を添加するとき、工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、油状物質を0.01〜700質量部添加することが好ましく、10質量部〜450質量部がより好ましい。 When adding the oily substance in the step (3), 0.01 to 700 parts by weight of the oily substance is preferably added to 100 parts by weight of the mixture obtained in the step (2). Part by mass is more preferable.
油状物質を0.01〜700質量部添加することによって、比較的微量から比較的多量まで広範な添加量で、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をゲル組成物中により安定に保持することも可能となる。 By adding 0.01 to 700 parts by mass of oily substance, it can be stably included in the hydrated swelling product of galactose partial decomposition product without further separation in a wide range of additions from relatively small amounts to relatively large amounts. In addition, the oily substance can be held more stably in the gel composition.
また、前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を1〜50質量部添加し得る。 In addition, 1 to 50 parts by mass of the oily substance may be added to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2).
かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をさらに分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をゲル組成物中により安定に保持することも可能となる。 According to such a configuration, it becomes possible to stably include the oily substance in the hydrated swelling product of the partially decomposed galactose without further separation, and in addition, the oily substance can be held more stably in the gel composition. It becomes possible.
また、前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を50〜700質量部添加し得る。 Moreover, 50 to 700 parts by mass of the oily substance can be added to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2).
油状物質を50〜700質量部添加することによって、油状物質を比較的多量に包含するゲル組成物を作製できる。 By adding 50 to 700 parts by mass of the oily substance, a gel composition containing a relatively large amount of the oily substance can be produced.
また、前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を50〜300質量部添加することが好ましい。 Moreover, it is preferable to add 50-300 mass parts of said oily substances with respect to 100 mass parts of mixtures obtained at the said process (2).
かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をゲル組成物中により安定に保持することも可能となる。 According to such a configuration, it becomes possible to stably include the oily substance in the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product without further separation, and in addition, the oily substance can be more stably held in the gel composition. It becomes possible.
上記工程(3)の加熱においては、上記工程(2)で得られた冷却または凍結された油状物質を含有する混合物(油状物質含混合物)をゲル化させるのに十分温度、または、上記工程(3)において、上記工程(2)で得られた混合物に油状物質を添加して得られた混合物(油状物質含有混合物)をゲル化させるのに十分な温度まで、上記油状物質含有混合物を昇温させればよい。すなわち、当該油状物質含有混合物を昇温させる程度は、特に限定されるものではなく、適宜設定することができる。 In the heating in the step (3), a temperature sufficient to cause the mixture containing the cooled or frozen oily substance obtained in the step (2) (oily substance-containing mixture) to gel, or the step (3) In 3), the temperature of the oily substance-containing mixture is increased to a temperature sufficient to cause the mixture (oily substance-containing mixture) obtained by adding an oily substance to the mixture obtained in step (2) to gel. You can do it. That is, the degree to which the temperature of the oily substance-containing mixture is raised is not particularly limited and can be set as appropriate.
ここで、油状物質含有混合物を昇温させる温度が高くなるほど、ゲル強度を高めることができる一方、無駄な加熱操作が増えて作業性が低下する傾向にある。さらに、ゲル構造から油状物質が分離しやすくなる傾向にある。
従って、例えば、かかる観点を考慮して、油状物質含有混合物を加熱する場合、25〜60℃まで昇温させることが好ましい。
上記昇温させる温度の下限については25℃とすることによって、ゲル強度を十分に高めることができる。また、ゲル強度をより十分に高めるという点では、下限については30℃とすることがより好ましく、40℃がさらに好ましい。
一方、上記昇温させる温度の上限については60℃とすることによって、無駄な加熱操作および油状物質の分離を抑制することができ、これにより、ゲル組成物の品質および作業性の低下を抑制することができる。また、無駄な加熱操作および油状物質の分離をより抑制するという点では、上限については50℃とすることが好ましい。
Here, the higher the temperature at which the temperature of the oily substance-containing mixture is raised, the higher the gel strength is. On the other hand, wasteful heating operations increase and workability tends to decrease. Furthermore, the oily substance tends to be easily separated from the gel structure.
Therefore, for example, in consideration of such a viewpoint, when heating the oily substance-containing mixture, it is preferable to raise the temperature to 25 to 60 ° C.
By setting the lower limit of the temperature to be raised to 25 ° C., the gel strength can be sufficiently increased. Further, in terms of sufficiently increasing the gel strength, the lower limit is more preferably 30 ° C, and further preferably 40 ° C.
On the other hand, by setting the upper limit of the temperature to be raised to 60 ° C., useless heating operation and separation of oily substances can be suppressed, thereby suppressing deterioration in quality and workability of the gel composition. be able to. Moreover, it is preferable to set it as 50 degreeC about the upper limit in the point which suppresses useless heating operation and isolation | separation of an oily substance more.
上記の通り、油状物質を添加した後、工程(3)で加熱して油状物質含有混合物をゲル化させることによって、油状物質含有ゲル組成物を得ることができる。 As described above, an oily substance-containing gel composition can be obtained by adding an oily substance and then heating in step (3) to gel the oily substance-containing mixture.
上記した本実施形態のゲル油状物質含有組成物の製造方法によれば、工程(1)にて、ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒とを室温で混合することによって、混合物中にダマを発生させることなく水性溶媒中にガラクトース部分分解物を分散させることができる。
また、工程(2)にて、工程(1)で得られた混合物を冷却または凍結することによって、水性溶媒中でガラクトース部分分解物を水和膨潤させることができる。このとき、ガラクトース部分分解物を溶解状態ではなく水和膨潤した状態にさせ易くなる。これにより、混合物の粘度を低いものとすることができ、冷却または凍結することによって、混合物を高粘性の水和膨潤物とすることができる。
さらに、粘度の発現を比較的遅らせることができるため、従来のような比較的強い強制撹拌を行わなくても、水性媒体中にガラクトース部分分解物を十分に分散することができる。
しかも、工程(1)及び(2)によれば、予め水性溶媒を冷却しておかなくても済むため、その分、準備時間も手間も省ける。
According to the method for producing a gel oily substance-containing composition of the present embodiment described above, in step (1), a galactose partial decomposition product of galactoxyloglucan and an aqueous solvent are mixed at room temperature, whereby the mixture is mixed into the mixture. The galactose partial decomposition product can be dispersed in an aqueous solvent without generating lumps.
In step (2), the galactose partial decomposition product can be hydrated and swollen in an aqueous solvent by cooling or freezing the mixture obtained in step (1). At this time, it becomes easy to make the galactose partial decomposition product into a hydrated swollen state instead of a dissolved state. Thereby, the viscosity of a mixture can be made low and a mixture can be made into a highly viscous hydration swollen by cooling or freezing.
Furthermore, since the onset of viscosity can be relatively delayed, the galactose partial decomposition product can be sufficiently dispersed in an aqueous medium without performing relatively strong forced stirring as in the prior art.
In addition, according to the steps (1) and (2), it is not necessary to cool the aqueous solvent in advance, and accordingly, preparation time and labor can be saved.
そして、工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、油状物質を添加することによって、ゲル化しておらず、且つ、油状物質を含有する混合物(油状物質含有混合物)が得られ、これを加熱することによって、上記水和膨潤物中のガラクトース部分分解物の分子間に油状物質を取り込みながら(乳化しながら)ゲル化させることができ、これにより、油状物質含有ゲル組成物を得ることができる。
また、このようにして得られた油状物質含有ゲル組成物は、添加した油状物質がゲル組成物と分離することなくこれに安定して取り込まれており、油状物質を十分に含有するものとなる。
And in at least one of the steps (1) to (3) and before the mixture obtained in the step (2) is gelled, it is not gelled by adding an oily substance, In addition, a mixture containing an oily substance (oily substance-containing mixture) is obtained, and this is heated while incorporating the oily substance between the molecules of the partially decomposed galactose in the hydrated swelling product (while emulsifying). It can be made to gel, and thereby an oily substance-containing gel composition can be obtained.
In addition, the oily substance-containing gel composition thus obtained contains the oily substance sufficiently without being added to the added oily substance without being separated from the gel composition. .
従って、上記製造方法によれば、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を簡便に製造することができる。 Therefore, according to the said manufacturing method, the oil substance containing gel composition which contains an oily substance fully can be manufactured simply.
なお、例えば、工程(1)で油状物質を添加する場合には、工程(1)で得られた油状物質含有混合物を、工程(2)で冷却または凍結した後、必要に応じて、工程(3)で使用するまで、例えば15℃以下の低温で静置して保存してもよい。そして、このように保存した油状物質含有混合物を、工程(3)で加熱してゲル化させて、油状物質含有ゲル組成物を得ることもできる。 For example, when adding an oily substance in step (1), the oily substance-containing mixture obtained in step (1) is cooled or frozen in step (2), and then, if necessary, the step ( Until it is used in 3), it may be stored at a low temperature of, for example, 15 ° C. or lower. The oily substance-containing mixture thus stored can be heated and gelled in step (3) to obtain an oily substance-containing gel composition.
また、例えば、工程(1)で油状物質を添加しない場合には、工程(2)で冷却または凍結後の混合物(水和膨潤物)を、必要に応じて、工程(3)で使用するまで、例えば15℃以下の低温で静置して保存してもよい。そして、このように保存した混合物に、工程(3)で油状物質を添加して油状物質含有混合物とし、これを加熱してゲル化させて、油状物質含有ゲル組成物を得ることもできる。 For example, when an oily substance is not added in step (1), the mixture after cooling or freezing in step (2) (hydrated swollen product) is used in step (3) as necessary. For example, it may be stored at a low temperature of 15 ° C. or lower. The oily substance-containing gel composition can also be obtained by adding the oily substance to the mixture thus stored to obtain an oily substance-containing mixture by heating and gelling the mixture.
さらに、例えば、工程(3)においては、油状物質含有混合物を、必要に応じて、ゲル化のための加熱を行うまで、例えば15℃以下の低温で静置して保存してもよい。そして、この油状物質含有組成物を、所望形状の鋳型に移し、この状態で加熱してゲル化させて、成型品としての油状物質含有ゲル組成物を得ることもできる。 Furthermore, for example, in the step (3), the oil-containing substance-containing mixture may be stored by being allowed to stand at a low temperature of, for example, 15 ° C. or lower until heating for gelation is performed as necessary. Then, the oily substance-containing composition can be transferred to a mold having a desired shape and gelled by heating in this state to obtain an oily substance-containing gel composition as a molded product.
また、本実施形態の製造方法に用いられるガラクトース部分分解物は、前述したように、可逆的熱ゲル化特性を有しており、より具体的には、体温程度まで加熱することでゲル化される特性を有している。よって、本実施形態の製造方法は、例えば、工程(3)において、油状物質含有混合物を肌に塗布し、体温によって加熱して、ゲル化してもよい。すなわち、油状物質含有ゲル組成物を、用時調製してもよい。 Further, as described above, the partially decomposed galactose used in the production method of the present embodiment has reversible thermal gelation properties, and more specifically, is gelled by heating to about body temperature. It has the following characteristics. Therefore, the manufacturing method of this embodiment may apply | coat an oily substance containing mixture to skin in step (3), for example, may heat it by body temperature, and may gelatinize. That is, an oily substance-containing gel composition may be prepared at the time of use.
本実施形態の油状物質含有ゲル組成物は、上記本実施形態の製造方法によって得られたものである。
かかる油状物質含有ゲル組成物は、ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒と、油状物質とを含有し、且つ、油状物質を、0.01〜90質量%含有する。
The oily substance-containing gel composition of the present embodiment is obtained by the production method of the present embodiment.
Such an oily substance-containing gel composition contains a galactose partial decomposition product of galactoxyloglucan, an aqueous solvent, and an oily substance, and contains 0.01 to 90% by mass of the oily substance.
本実施形態によれば、油状物質含有ゲル組成物が、油状物質が十分に含有され、且つ、簡便に製造されたものとなる。 According to this embodiment, the oily substance-containing gel composition contains the oily substance sufficiently and is easily manufactured.
本実施形態の油状物質含有ゲル組成物は、ガラクトース部分分解物を、0.05〜20質量%含有することが好ましい。
ガラクトース部分分解物を、0.05〜20質量%含有することによって、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質を安定に包含させることができる。
The oily substance-containing gel composition of this embodiment preferably contains 0.05 to 20% by mass of a galactose partial decomposition product.
By containing 0.05 to 20% by mass of the galactose partial decomposition product, an oily substance can be stably included in the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product.
本実施形態の油状物質含有ゲル組成物は、ガラクトース部分分解物を、0.2〜5質量%含有することがより好ましい。
ガラクトース部分分解物を、0.2〜5質量%含有することによって、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離することなく安定に包含できるという利点がある。
The oily substance-containing gel composition of the present embodiment more preferably contains 0.2 to 5% by mass of a galactose partial decomposition product.
By containing 0.2 to 5% by mass of the galactose partial decomposition product, there is an advantage that the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product can be stably included without further separation of the oily substance.
また、本実施形態の製造方法によって得られた油状物質含有ゲル組成物は、上記の通り、加熱によってゲル化させて製造されるものであるため、この性質に基づいて、家庭、医療現場、生体材料、化粧料など、各種産業に利用可能な高分子材料として、各種分野で利用することができる。また、本実施形態で用いるガラクトース部分分解物は、天然物由来のガラクトキシログルカンを化学修飾して得られたものではないため、生体に対して安全な油状物質と混合するときに界面活性剤を必ずしも使用する必要がないため、得られた油状物質ゲル組成物も、生体に対して安全に使用することができ、また食品への使用も可能となり得る。 In addition, since the oily substance-containing gel composition obtained by the production method of the present embodiment is produced by gelation by heating as described above, based on this property, the home, medical field, living body, It can be used in various fields as a polymer material that can be used in various industries such as materials and cosmetics. In addition, the galactose partial degradation product used in the present embodiment is not obtained by chemically modifying galactoxyloglucan derived from a natural product, so a surfactant is added when mixed with an oily substance that is safe for the living body. Since it is not always necessary to use it, the obtained oily substance gel composition can also be used safely with respect to a living body, and can also be used for food.
以上、本実施形態の油状物質含有ゲル組成物の製造方法及び油状物質含有ゲル組成物について説明したが、本発明は、上記実施形態に特に限定されるものではなく、本発明の意図する範囲内において適宜設計変更可能である。例えば、上記ゲル組成物の製造方法及びゲル組成物においては、ガラクトース部分分解物、油状物質、および水性溶媒以外の添加剤を適宜添加してもよい。 As mentioned above, although the manufacturing method of the oily substance containing gel composition of this embodiment and the oily substance containing gel composition were demonstrated, this invention is not specifically limited to the said embodiment, In the range which this invention intends The design can be changed as appropriate. For example, in the method for producing the gel composition and the gel composition, additives other than the galactose partial decomposition product, the oily substance, and the aqueous solvent may be appropriately added.
以下、本発明について、実施例を参照しながらより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。 Hereinafter, although this invention is demonstrated in detail, referring an Example, this invention is not restrict | limited to these Examples.
(製造例1)ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物の製造
・β−ガラクトシダーゼの精製:
複合酵素活性を有する市販のβ−ガラクトシダーゼ(製品名:ラクターゼY−AO、ヤクルト社製、Aspergillusorizae由来)の2.5%水溶液をイオン交換クロマトグラフィー(製品名:DEAE Toyopeal、東ソー社製)の0.025Mリン酸緩衝液(pH7.4)、0〜0.6MのNaClグラジエントに付し、NaCl濃度0.2〜0.4Mで溶出させた。さらに、疎水クロマトグラフィー(製品名:Butyl−Toyopeal、東ソー社製)の0.025Mリン酸緩衝液(pH7.4)、0〜0.6Mの硫酸アンモニウムグラジエントに付し、硫酸アンモニウム濃度10%以下で溶出させた。以上の操作により、市販の粗酵素2.5gから精製酵素60mgを得た。本品はセルラーゼ活性、IPase(イソプリメベロース生成酵素)活性が認められなかった。
(Production Example 1) Production of galactose partial degradation product of galactoxyloglucan and purification of β-galactosidase:
A commercially available β-galactosidase (product name: lactase Y-AO, manufactured by Yakult, derived from Aspergillus oryzae) having complex enzyme activity was subjected to ion exchange chromatography (product name: DEAE Toyopeal, manufactured by Tosoh Corporation). .025M phosphate buffer (pH 7.4), applied to a 0-0.6M NaCl gradient and eluted at a NaCl concentration of 0.2-0.4M. Furthermore, it was applied to 0.025M phosphate buffer (pH 7.4) and 0-0.6M ammonium sulfate gradient of hydrophobic chromatography (product name: Butyl-Toyopeal, manufactured by Tosoh Corporation), and eluted at an ammonium sulfate concentration of 10% or less. I let you. By the above operation, 60 mg of purified enzyme was obtained from 2.5 g of commercially available crude enzyme. This product showed no cellulase activity or IPase (isoprimeverose synthase) activity.
・ガラクトース部分分解物の製造:
上記で得た精製酵素β−ガラクトシダーゼを用い、基質の1%ガラクトキシログルカン(製品名:グリロイド(登録商標)、DSP五協フード&ケミカル社製)水溶液を、酵素濃度2.4×10−5質量%、pH5.6、50℃で反応させた後、100℃で20分間加熱することにより、反応を停止させた。反応溶液は、反応開始後約15時間でゲル化して、ゲル状の組成物を得た。得られたゲル状の組成物におけるガラクトース除去率を以下の方法で算出した。
ゲル状の組成物の1質量%水溶液7gにセルラーゼオノズカRS(ヤクルト社製)0.15質量%溶液(50mM酢酸緩衝液、pH4.0)を1mL加え、50℃、オーバーナイトで反応させた。上記1%ガラクトキシログルカン水溶液も同様の方法で反応させ、対照とした。反応後、反応液を98℃で30分間加熱することによって酵素を失活させた。その後、試料を前処理カートリッジ(IC−SP、東ソー社製)および0.45μmのセルロースアセテート製メンブレンフィルターにかけ、得られたろ液10μLを、アセトニトリル:水=60:40(v/v)を0.6mL/分で流しているHPLCのアミノカラムにアプライし、ガラクトキシログルカンのオリゴ糖(7糖(ガラクトース0個)、8糖(ガラクトース1個)、9糖(ガラクトース2個))の溶出面積を示差屈折率計で検出した。次いで、1ユニット(7糖)あたりのガラクトース量を、(8糖の面積+(9糖の面積×2))/(7糖の面積+8糖の面積+9糖の面積)により算出した。上記式で算出したゲル状の組成物について算出されたガラクトース量の、対照のガラクトキシログルカンから算出されたガラクトース量からの減少率をガラクトース除去率(%)としてさらに算出したところ、約45%だった。
そして、上記得られたゲル状の組成物を凍結乾燥、または、該ゲル状の組成物にアルコールを加えて沈殿・濾取後、乾燥して、粉状のガラクトース部分分解物を得た。
・ Production of galactose partial degradation products:
Using the purified enzyme β-galactosidase obtained above, a substrate 1% galactoxyloglucan (product name: Glyroid (registered trademark), manufactured by DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd.) aqueous solution with an enzyme concentration of 2.4 × 10 −5. After reacting at mass%, pH 5.6, and 50 ° C., the reaction was stopped by heating at 100 ° C. for 20 minutes. The reaction solution gelled in about 15 hours after the start of the reaction to obtain a gel-like composition. The galactose removal rate in the obtained gel composition was calculated by the following method.
1 mL of a cellulase Onozuka RS (manufactured by Yakult) 0.15% by weight (50 mM acetate buffer, pH 4.0) was added to 7 g of a 1% by weight aqueous solution of the gel-like composition, and reacted at 50 ° C. overnight. . The 1% galactoxyloglucan aqueous solution was reacted in the same manner as a control. After the reaction, the enzyme was inactivated by heating the reaction solution at 98 ° C. for 30 minutes. Thereafter, the sample was applied to a pretreatment cartridge (IC-SP, manufactured by Tosoh Corp.) and a 0.45 μm cellulose acetate membrane filter, and 10 μL of the obtained filtrate was adjusted to 0.1: acetonitrile: water = 60: 40 (v / v). Apply to the HPLC amino column flowing at 6 mL / min, and elution area of galactoxyloglucan oligosaccharide (7 sugar (0 galactose), 8 sugar (1 galactose), 9 sugar (2 galactose)) It detected with the differential refractometer. Next, the amount of galactose per unit (7 sugars) was calculated by (8 sugar area + (9 sugar area × 2)) / (7 sugar area + 8 sugar area + 9 sugar area). When the reduction rate of the amount of galactose calculated for the gel-like composition calculated by the above formula from the amount of galactose calculated from the control galactoxyloglucan was further calculated as the galactose removal rate (%), it was about 45%. It was.
Then, the gel-like composition obtained above was freeze-dried, or alcohol was added to the gel-like composition, precipitated and filtered, and then dried to obtain a powdery galactose partial decomposition product.
以下の実験例1〜4において、ガラクトース部分分解物を水に室温で分散させた分散液を、冷却または凍結した後、油状物質を混合して加熱して製造されたものを実施例とし、油状物質を混合せずに加熱して製造されたものを比較例とした。 In the following Experimental Examples 1 to 4, a dispersion in which a galactose partial decomposition product was dispersed in water at room temperature was cooled or frozen, and then an oily substance was mixed and heated. A comparative example was prepared by heating without mixing the substances.
(実験例1)
(1)オリーブ油含有ゲル組成物の作製
プラスチックカップ(製品名:プロマックス、容量:90mL、品番:EI−90、旭化成パックス社製)に、製造例1で得られたガラクトース部分分解物1.0gを加え、室温の水を加え、全量を20gとしてガラクトース部分分解物(5質量%)の分散液を調製した。この状態で、分散液を−20℃に設定した冷凍庫(型式:HRF−180XF、ホシザキ電機社製)で2時間静置して、分散液を−20℃まで降温させ、この状態で2時間保持した後、室温で解凍した。解凍後の試料に、0.2、0.4、0.8、1.2、2.0、3.0、4.0.5.0、10.0gのオリーブ油(製品名:スブベティカオーガニックエキストラバージンオリーブ油、DSP五協フード&ケミカル社製。なお、オリーブ油として、以下、同様のオリーブ油を用いた。)を添加し、スパチュラを用いて混合し、恒温器中で、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、オリーブ油含有ゲル組成物を作製した。
(2)評価
得られたゲル組成物について、オリーブ油の分離、保形性(ゲル形成)、触感及び使用感を評価した。下記表1に示す基準で、オリーブ油の分離を評価した。また、保形性については、50℃で2時間保持(加熱)後、プラスチック容器を水平状態から90°傾け、ゲル組成物の変形が見られないとき、保形性を有する(ゲル形成された)と判断した。触感については、加熱後の組成物を容器から取り出し、取り出したゲル組成物を手の甲の肌上に貼付することにより触感を評価した。
オリーブ油の添加量および分離についての結果を表2に示す。
(Experimental example 1)
(1) Preparation of olive oil-containing gel composition In a plastic cup (product name: Promax, capacity: 90 mL, product number: EI-90, manufactured by Asahi Kasei Pax Corporation), 1.0 g of the galactose partial decomposition product obtained in Production Example 1 And room temperature water were added to prepare a dispersion of a partially decomposed galactose product (5% by mass) with a total amount of 20 g. In this state, the dispersion was allowed to stand for 2 hours in a freezer set at −20 ° C. (model: HRF-180XF, manufactured by Hoshizaki Electric Co., Ltd.), the temperature of the dispersion was lowered to −20 ° C., and this state was maintained for 2 hours. And thawed at room temperature. 0.2, 0.4, 0.8, 1.2, 2.0, 3.0, 4.0.5.0, 10.0 g of olive oil (product name: Subuvetica) Organic extra virgin olive oil, manufactured by DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd. Note that the same olive oil was used as olive oil), mixed with a spatula, and heated to 50 ° C in a thermostat. Then, this state was maintained for 2 hours to prepare an olive oil-containing gel composition.
(2) Evaluation About the obtained gel composition, olive oil separation, shape retention (gel formation), tactile sensation and usability were evaluated. The separation of olive oil was evaluated according to the criteria shown in Table 1 below. As for shape retention, after holding (heating) at 50 ° C. for 2 hours, the plastic container is tilted 90 ° from the horizontal state, and when no deformation of the gel composition is observed, it has shape retention (gel formed ). About the tactile sensation, the tactile sensation was evaluated by taking out the heated composition from the container and applying the taken out gel composition on the back of the hand.
The results for the amount of olive oil added and the separation are shown in Table 2.
表2に示すように、5質量%の部分分解物を含有する分散液20gから、少なくとも4gまでのオリーブ油を含有する良好なゲル組成物を作製することができた。また、得られたゲル組成物は、プラスチックカップを90°傾けても組成物の変形が見られなかった。このことから、組成物がゲル化していること、及び保形性を有することが示された。さらにゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができた。取り出したゲル組成物を、手の甲の肌上に置いたとき肌上に適量の油分が付着することにより肌がしっとりとし、また、心地よい触感を示し、使用感に優れていた。 As shown in Table 2, a good gel composition containing at least 4 g of olive oil could be prepared from 20 g of a dispersion containing 5% by mass of a partially decomposed product. Further, the obtained gel composition did not show deformation of the composition even when the plastic cup was tilted by 90 °. From this, it was shown that the composition is gelled and has shape retention. Furthermore, the gel composition could be easily removed from the container. When the extracted gel composition was placed on the skin of the back of the hand, an appropriate amount of oil adhered to the skin, so that the skin was moist and showed a pleasant touch and was excellent in use feeling.
(実験例2)
(1)オリーブ油含有ゲル組成物の作製(工程(1)の分散液中にオリーブ油を添加して作製する方法)
実験例1と同様の方法で、全量を20gとしてガラクトース部分分解物(5質量%)の分散液を調製した後、4.0gのオリーブ油を添加し、混合しなかった。この状態で、オリーブ油を添加した分散液を−20℃に設定した冷凍庫で2時間静置して、分散液を−20℃まで降温させ、この状態で2時間保持した後、室温で解凍した。解凍後の試料を、スパチュラを用いて混合し、恒温器中で、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、オリーブ油含有ゲル組成物を作製した。
(2)評価
得られたゲル組成物について、実験例1と同様にして、オリーブ油の分離、保形性(ゲル形成)、および触感を評価した。オリーブ油の添加量および分離についての結果を表3に示す。
(Experimental example 2)
(1) Preparation of an olive oil-containing gel composition (method of adding olive oil to the dispersion in step (1))
In the same manner as in Experimental Example 1, a dispersion of galactose partial degradation product (5% by mass) was prepared with a total amount of 20 g, and 4.0 g of olive oil was added and not mixed. In this state, the dispersion to which olive oil was added was allowed to stand for 2 hours in a freezer set to −20 ° C., the temperature of the dispersion was lowered to −20 ° C., kept in this state for 2 hours, and then thawed at room temperature. The sample after thawing was mixed using a spatula, heated to 50 ° C. in a thermostatic chamber, and kept in this state for 2 hours to prepare an olive oil-containing gel composition.
(2) Evaluation The obtained gel composition was evaluated for olive oil separation, shape retention (gel formation), and feel in the same manner as in Experimental Example 1. The results for the amount of olive oil added and the separation are shown in Table 3.
表3に示すように、5質量%の部分分解物を含有する分散液に4gのオリーブ油を添加して作製した試料でも。良好なゲル組成物が得られた。また、得られたゲル組成物は、プラスチックカップを90°傾けても組成物の変形が見られなかった。このことから、組成物がゲル化していること、及び保形性を有することが示された。さらにゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができた。また、取り出したゲル組成物は、手の甲の肌上に置いたとき肌上に適量の油分が付着することにより肌がしっとりとし、また、心地よい触感を示し、使用感に優れていた。 As shown in Table 3, even a sample prepared by adding 4 g of olive oil to a dispersion containing 5% by mass of a partially decomposed product. A good gel composition was obtained. Further, the obtained gel composition did not show deformation of the composition even when the plastic cup was tilted by 90 °. From this, it was shown that the composition is gelled and has shape retention. Furthermore, the gel composition could be easily removed from the container. In addition, the gel composition taken out was moist when the skin was placed on the skin of the back of the hand and an appropriate amount of oil adhered to the skin, and also showed a pleasant touch and excellent usability.
(実験例3)
(1)シリコーン油含有ゲル組成物の作製
実験例1と同様にして、ガラクトース部分分解物1.0gの分散液20g(5質量%)を調製し、凍結した後、解凍した。解凍後、1.0、2.0、3.0、4.0gのシリコーン油(製品名:ケアシル、型式:CSF−3100、ヌシルテクノロジー社製)を添加し、スパチュラを用いて混合し、恒温器中で、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、シリコーン油含有ゲル組成物を作製した。
(2)評価
得られたゲル組成物について、実験例1と同様にして、オリーブ油の分離、保形性(ゲル形成)、および触感を評価した。オリーブ油の添加量および分離についての結果を表4に示す。また、比較例1の結果も併せて示す。
(Experimental example 3)
(1) Production of silicone oil-containing gel composition In the same manner as in Experimental Example 1, 20 g (5% by mass) of a 1.0 g galactose partial degradation product was prepared, frozen, and thawed. After thawing, 1.0, 2.0, 3.0, and 4.0 g of silicone oil (product name: Caacill, model: CSF-3100, manufactured by Nusil Technology) are added and mixed using a spatula. After heating up to 50 degreeC in a thermostat, it hold | maintained in this state for 2 hours, and produced the silicone oil containing gel composition.
(2) Evaluation The obtained gel composition was evaluated for olive oil separation, shape retention (gel formation), and feel in the same manner as in Experimental Example 1. The results for the amount of olive oil added and the separation are shown in Table 4. The result of Comparative Example 1 is also shown.
表4に示すように、5質量%の部分分解物を含有する分散液20gから、4gまでのシリコーン油を含有する良好なゲル組成物を作製することができた。また、得られたゲル組成物は、プラスチックカップを90°傾けても組成物の変形が見られなかった。このことから、組成物がゲル化していること、及び保形性を有することが示された。さらにゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができた。取り出したゲル組成物は、手の甲の肌上に置いたとき肌上に適量の油分が付着することにより肌がしっとりとし、また、心地よい触感を示し、使用感に優れていた。 As shown in Table 4, a good gel composition containing up to 4 g of silicone oil could be produced from 20 g of a dispersion containing 5% by mass of a partially decomposed product. Further, the obtained gel composition did not show deformation of the composition even when the plastic cup was tilted by 90 °. From this, it was shown that the composition is gelled and has shape retention. Furthermore, the gel composition could be easily removed from the container. The taken-out gel composition was moist when the appropriate amount of oil adhered to the skin when placed on the back of the hand, and showed a pleasant tactile sensation and excellent usability.
(実験例4)
(1)ゴマ油含有ゲル組成物の作製
実験例1と同様にして、ガラクトース部分分解物1.0gの分散液20g(5質量%)を調製し、凍結した後、解凍した。解凍後、0.2、0.5、1.0、2.0.3.0gのゴマ油(かどや社製)を添加し、スパチュラを用いて混合し、恒温器中で、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、ゴマ油含有ゲル組成物を作製した。
(2)評価
得られたゲル組成物について、実験例1と同様にして、ゴマ油の分離、保形性(ゲル形成)、および触感を評価した。オリーブ油の添加量および分離についての結果を表5に示す。
(Experimental example 4)
(1) Preparation of sesame oil-containing gel composition In the same manner as in Experimental Example 1, 20 g (5% by mass) of a galactose partial degradation product 1.0 g was prepared, frozen, and thawed. After thawing, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0.3.0 g of sesame oil (manufactured by Kadoya Co., Ltd.) is added, mixed using a spatula, and heated to 50 ° C. in a thermostat. Then, this state was maintained for 2 hours to produce a sesame oil-containing gel composition.
(2) Evaluation About the obtained gel composition, it carried out similarly to Experimental example 1, and evaluated isolation | separation of sesame oil, shape retention (gel formation), and tactile sensation. The results for the amount of addition and separation of olive oil are shown in Table 5.
表5に示すように、5質量%の部分分解物を含有する分散液20gから、1.0gまでのゴマ油を含有する良好なゲル組成物を作製することができた。また得られたゲル組成物は、プラスチックカップを90°傾けても組成物の変形が見られなかった。このことから、組成物がゲル化していること、及び保形性を有することが示された。さらにゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができた。取り出したゲル組成物は、手の甲の肌上に置いたとき肌上に適量の油分が付着することにより肌がしっとりとし、また、心地よい触感を示し、使用感に優れていた。 As shown in Table 5, a good gel composition containing up to 1.0 g of sesame oil could be produced from 20 g of a dispersion containing 5% by mass of a partially decomposed product. Further, the obtained gel composition did not show deformation of the composition even when the plastic cup was tilted by 90 °. From this, it was shown that the composition is gelled and has shape retention. Furthermore, the gel composition could be easily removed from the container. The taken-out gel composition was moist when the appropriate amount of oil adhered to the skin when placed on the back of the hand, and showed a pleasant tactile sensation and excellent usability.
(実験例5)
(1)オレイン酸含有ゲル組成物の作製
実験例1と同様にして、3質量%および5質量%のガラクトース部分分解物を含有する分散液を30.0g調製し、凍結した後、解凍した。解凍後、撹拌棒を用いて混合しながら、オレイン酸(ナカライテスク社製)を少量ずつ添加して、ゲル組成物に安定に含有できるオレイン酸添加量を調べた。オレイン酸を添加した混合物を、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、オレイン酸含有ゲル組成物を作製した。
(2)評価
得られたゲル組成物について、実験例1と同様にして、オレイン酸の分離、保形性(ゲル形成)、及び触感を評価した。オリーブ油の添加量および分離についての結果を表6に示す。
(Experimental example 5)
(1) Preparation of oleic acid-containing gel composition In the same manner as in Experimental Example 1, 30.0 g of a dispersion containing 3% by mass and 5% by mass of a galactose partial degradation product was prepared, frozen, and thawed. After thawing, oleic acid (manufactured by Nacalai Tesque) was added little by little while mixing using a stir bar, and the amount of oleic acid that could be stably contained in the gel composition was examined. The mixture to which oleic acid was added was heated to 50 ° C. and then kept in this state for 2 hours to prepare an oleic acid-containing gel composition.
(2) Evaluation About the obtained gel composition, it carried out similarly to Experimental example 1, and evaluated the separation of oleic acid, shape retention (gel formation), and tactile sensation. Table 6 shows the results of addition and separation of olive oil.
表6に示すように、5質量%の部分分解物を含有する分散液30gでは、3.3gのオレイン酸を含有する、良好なオレイン酸含有ゲル組成物を作製できた。
これに対し、3質量%の部分分解物を含有する分散液30gでは、5質量%部分分解物を含有する分散液30gと比較して少なくとも約2.5倍多くのオレイン酸(8.2g)を分離することなく安定に含有する、良好なオレイン酸含有ゲル組成物を作製できた。また、得られたオレイン酸を含有する2つのゲル組成物は、いずれもプラスチックカップを90°傾けても組成物の変形が見られなかった。このことから、組成物がゲル化していること、及び保形性を有することが示された。さらにゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができた。取り出したゲル組成物は、手の甲の肌上に置いたとき肌上に適量の油分が付着することにより肌がしっとりとし、また、心地よい触感を示し、使用感に優れていた。
As shown in Table 6, with 30 g of the dispersion containing 5% by mass of a partially decomposed product, a good oleic acid-containing gel composition containing 3.3 g of oleic acid could be produced.
In contrast, in 30 g of the dispersion containing 3% by mass of the partially decomposed product, at least about 2.5 times more oleic acid (8.2 g) compared to 30 g of the dispersion containing 5% by mass of the partially decomposed product. Thus, a good oleic acid-containing gel composition containing sucrose without separation could be produced. Moreover, as for the obtained two gel compositions containing oleic acid, neither deformation of the composition was observed even when the plastic cup was tilted by 90 °. From this, it was shown that the composition is gelled and has shape retention. Furthermore, the gel composition could be easily removed from the container. The taken-out gel composition was moist when the appropriate amount of oil adhered to the skin when placed on the back of the hand, and showed a pleasant tactile sensation and excellent usability.
(実験例6)
(1)石鹸含有ゲル組成物の作製
本実験例の処方を、下記表7に示す。
上記プラスチックカップに、製造例1で得られたガラクトース部分分解物1.0gを加え、室温の水を加え、全量を15gとしてガラクトース部分分解物の分散液(5質量%)を得た。得られた分散液に、石鹸素地液1(製品名:プライオリーB−100B(登録商標)、花王社製)、石鹸素地液2(製品名:アミライトGCK−12K(登録商標)、味の素社製)を5gずつ別々に添加し、スパチュラを用いて混合した(石鹸素地液1の凍結前添加:実施例18、石鹸素地液2の凍結前添加:実施例20)。これら石鹸素地液1、2を添加した各分散液(2つ)と、石鹸素地液を添加していない分散液(2つ)を、−20℃に設定した冷凍庫(型式:HRF−180XF、ホシザキ電機社製)で2時間静置して、−20℃まで降温させ、この状態で2時間保持した後、室温で解凍した。解凍後、石鹸素地液を添加していない分散液に、石鹸素地液1、石鹸素地液2を5gずつ別々に添加し、スパチュラを用いて混合した(石鹸素地液1の凍結解凍後添加:実施例19、石鹸素地液2の凍結解凍後添加:実施例21)。各分散液を、恒温器中で、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、石鹸素地液含有ゲル組成物を作製した。
(Experimental example 6)
(1) Preparation of soap-containing gel composition The formulation of this experimental example is shown in Table 7 below.
To the plastic cup, 1.0 g of the galactose partial degradation product obtained in Production Example 1 was added, room temperature water was added, and a total amount of 15 g was obtained to obtain a dispersion (5% by mass) of the galactose partial degradation product. To the obtained dispersion, soap base solution 1 (product name: Priory B-100B (registered trademark), manufactured by Kao Corporation), soap base solution 2 (product name: Amilite GCK-12K (registered trademark), manufactured by Ajinomoto Co., Inc.) Were separately added and mixed using a spatula (addition of soap base solution 1 before freezing: Example 18, addition of soap base solution 2 before freezing: Example 20). A freezer (model: HRF-180XF, Hoshizaki) in which each of the dispersions (two) to which the soap base solutions 1 and 2 were added and the dispersion (two) to which the soap base solution was not added was set to −20 ° C. The product was allowed to stand for 2 hours at Denki Co., Ltd., cooled to −20 ° C., kept in this state for 2 hours, and then thawed at room temperature. After thawing, 5 g each of soap base solution 1 and soap base solution 2 was separately added to the dispersion without addition of soap base solution, and mixed using a spatula (added after freezing and thawing of soap base solution 1: Implementation Example 19, soap base solution 2 added after freezing and thawing: Example 21). Each dispersion was heated to 50 ° C. in a thermostatic chamber and then kept in this state for 2 hours to prepare a soap base liquid-containing gel composition.
(2)評価
実施例18〜21では、いずれも石鹸素地液を含有するゲル組成物が得られた。
石鹸素地液が均一に混合されている場合を、「◎」と表し、均一に混合されていない場合を、「○」と表すことによって、評価した。結果を表7に表す。
表7に示すように、石鹸素地液を凍結前の分散液に混合した場合(実施例18及び20)、均一に石鹸素地液を含有する良好なゲル組成物が得られた。しかし、凍結後解凍した混合物に石鹸素地液を混合した場合(実施例19及び21)、石鹸素地液の分離はほとんど見られなかったが、均一には混合されなかった。凍結前に石鹸素地液を添加したゲル組成物(実施例18及び20)を用いて、水道水で手を洗浄したところ、ゲル組成物は、良好な泡立ち性を示し、問題なく手を洗浄することができた。
(2) Evaluation In Examples 18 to 21, a gel composition containing a soap base solution was obtained.
The case where the soap base solution was uniformly mixed was represented by “◎”, and the case where the soap base solution was not uniformly mixed was represented by “◯”. The results are shown in Table 7.
As shown in Table 7, when the soap base liquid was mixed with the dispersion before freezing (Examples 18 and 20), a good gel composition containing the soap base liquid uniformly was obtained. However, when the soap base liquid was mixed with the mixture thawed after freezing (Examples 19 and 21), the soap base liquid was hardly separated, but was not mixed uniformly. When the hands were washed with tap water using the gel composition (Examples 18 and 20) to which the soap base solution was added before freezing, the gel composition showed good foaming properties and washed hands without problems. I was able to.
(実験例7)
(1)オリーブ油及び石鹸素地液含有ゲル組成物の作製
本実験例の処方を表8に示す。
プラスチックカップ〔旭化成パックス社製、製品名プロマックス、容量:90mL、EI−90〕に、下記表8に示すように、製造例1で得られたガラクトース部分分解物を1.0g、石鹸素地液(製品名:プライオリーB−100(登録商標)、花王社製)を0または6g加え、室温の水を加え、全量を20gとしてガラクトース部分分解物を5質量%含有する分散液を得た。調製した分散液を−20℃に設定した冷凍庫(型式:HRF−180XF、ホシザキ電機社製)で2時間静置して分散液を−20℃まで降温させ、この状態で2時間保持した後、室温で解凍した。解凍後、石鹸素地液を添加および添加していない試料に、水4g(オリーブ油0g+水4g)、オリーブ油2g及び水2g(オリーブ油2g+水2g)、オリーブ油3g及び水1g(オリーブ油3g+水1g)、オリーブ油4g(オリーブ油4g+水0g)を添加し、スパチュラを用いて混合した。得られた混合液を、恒温器中で、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、オリーブ油及び石鹸素地液含有ゲル組成物(オリーブ油配合ゲル石鹸組成物)を作製した。
(2)評価
オリーブ油を単独で含有するゲル組成物、及び、オリーブ油と石鹸素地液とを含有するゲル組成物の分離について、実験例1と同様にして評価を行った。結果を表8に示す。
(Experimental example 7)
(1) Preparation of olive oil and soap base solution containing gel composition The formulation of this experimental example is shown in Table 8.
As shown in the following Table 8, 1.0 g of the galactose partial decomposition product obtained in Production Example 1 was obtained in a plastic cup (manufactured by Asahi Kasei Packs, product name Promax, capacity: 90 mL, EI-90), soap base solution (Product name: Priory B-100 (registered trademark), manufactured by Kao Corporation) was added in an amount of 0 or 6 g, room temperature water was added, and the total amount was 20 g to obtain a dispersion containing 5% by mass of a partially decomposed galactose. The prepared dispersion was allowed to stand for 2 hours in a freezer set to −20 ° C. (model: HRF-180XF, manufactured by Hoshizaki Electric Co., Ltd.), the dispersion was cooled to −20 ° C., and held in this state for 2 hours. Thawed at room temperature. After thawing, samples with and without soap base solution added to 4 g of water (olive oil 0 g + water 4 g), olive oil 2 g and water 2 g (olive oil 2 g + water 2 g), olive oil 3 g and water 1 g (olive oil 3 g + water 1 g), olive oil 4 g (4 g olive oil + 0 g water) was added and mixed using a spatula. The obtained mixed liquid was heated to 50 ° C. in a thermostatic chamber and then kept in this state for 2 hours to prepare an olive oil and soap base liquid-containing gel composition (olive oil-containing gel soap composition). .
(2) Evaluation The separation of the gel composition containing olive oil alone and the gel composition containing olive oil and soap base solution was evaluated in the same manner as in Experimental Example 1. The results are shown in Table 8.
表8に示すように、5質量%の部分分解物を含有する分散液20gに石鹸素地液を凍結前に混合しておくことによって、ゲル組成物全量(100質量%)に対して17質量%のオリーブ油を含有する良好な組成物を得ることができた(実施例27)。また、得られたゲル組成物は、プラスチックカップを90°傾けても組成物の変形が見られなかった。このことから、組成物がゲル化していること、及び保形性を有することが示された。さらにゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができた。取り出したゲル組成物は、手の甲の肌上に置いたとき肌上に適量の油分が付着することにより肌がしっとりとし、また、心地よい触感を示し、使用感に優れていた。
実施例22〜27のゲル組成物で手を洗浄したところ、泡立ちが良いことが確認された。洗浄後、手の表面を観察したところ、手の表面にオリーブ油が薄被膜として残存したことにより、該手の表面が、しっとりとしていた。オリーブ油を含有していないゲル組成物(実施例28)は、凍結解凍後の水添加と撹拌とによって、起泡し、その後の加熱処理によって、細かな泡を内含したままゲル化したため、起泡化されたゲル組成物を作製することができた。
As shown in Table 8, the soap base solution was mixed with 20 g of a dispersion containing 5% by mass of a partially decomposed product before freezing, so that 17% by mass with respect to the total gel composition (100% by mass). A good composition containing 5% olive oil could be obtained (Example 27). Further, the obtained gel composition did not show deformation of the composition even when the plastic cup was tilted by 90 °. From this, it was shown that the composition is gelled and has shape retention. Furthermore, the gel composition could be easily removed from the container. The taken-out gel composition was moist when the appropriate amount of oil adhered to the skin when placed on the back of the hand, and showed a pleasant tactile sensation and excellent usability.
When hands were washed with the gel compositions of Examples 22 to 27, it was confirmed that foaming was good. When the surface of the hand was observed after washing, olive oil remained as a thin film on the surface of the hand, so that the surface of the hand was moist. The gel composition containing no olive oil (Example 28) foamed by adding water after freezing and thawing and stirring, and then gelled with fine foam contained by heat treatment. A foamed gel composition could be prepared.
(実験例8)
ゲル組成物を用いたクレンジング実験
実施例1と同様にして、3質量%の部分分解物を含有する分散液を調製し、凍結した後、解凍して、混合物を調製した(試料1:ゲル化されていない)。
さらに、上記混合物100質量部に対して20質量部のオリーブ油を徐々に添加し、スパチュラを用いて混合して、オリーブ油含有混合物を調製した(試料2:ゲル化されていない)。
一方、ガラクトースが部分除去されていないガラクトキシログルカン(製品名:グリロイド(登録商標)、DSP五協フード&ケミカル社製)を水に加えて撹拌溶解することにより、3質量%のガラクトキシログルカンを含有する水溶液を調製した(試料3:ゲル化されていない)。
(Experimental example 8)
Cleansing experiment using gel composition In the same manner as in Example 1, a dispersion containing 3% by mass of a partially decomposed product was prepared, frozen, and thawed to prepare a mixture (Sample 1: Gelation). It has not been).
Furthermore, 20 parts by mass of olive oil was gradually added to 100 parts by mass of the above mixture, and mixed using a spatula to prepare an olive oil-containing mixture (Sample 2: not gelled).
On the other hand, galactoxyloglucan (product name: Glyroid (registered trademark), manufactured by DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd.) from which galactose has not been partially removed is added to water and dissolved by stirring to obtain 3% by mass of galactoxyloglucan. An aqueous solution was prepared (Sample 3: not gelled).
次いで、人の腕に、赤色のリップクリーム(販売品名:リップドレスR、近江兄弟社製)を円形に塗布した(2cm×2cmを5箇所)。
そして、5箇所の塗布面それぞれに、試料1、2、3を適量塗布し、手指でこすり洗いした(各塗布面について10往復)。こすり洗いを行った後、残存するゲルを流水に晒すことのみによって、穏やかに除去した。除去後の塗布面を観察したところ、試料3で洗浄した塗布面は、リップクリームがほとんど除去されていなかったが、試料2で洗浄した塗布面は、リップクリームが全て除去されていた。試料1で洗浄した塗布面は、リップクリームがほとんど除去されていた。よって、ガラクトース部分分解物及び油状物質を含有するゲル組成物では、グリロイドと比較して、優れた洗浄効果を明瞭に確認することができた。
Next, a red lip balm (trade name: Lip Dress R, manufactured by Omi Brothers) was applied to the human arm in a circular shape (2 cm × 2 cm at 5 locations).
Then, an appropriate amount of Samples 1, 2, and 3 were applied to each of the five application surfaces and rubbed with fingers (10 reciprocations for each application surface). After scrubbing, the remaining gel was gently removed by only exposing it to running water. When the coated surface after the removal was observed, the lip balm was hardly removed from the coated surface washed with the sample 3, but the lip balm was completely removed from the coated surface washed with the sample 2. The lip balm was almost removed from the coated surface cleaned with Sample 1. Therefore, in the gel composition containing the galactose partial decomposition product and the oily substance, it was possible to clearly confirm an excellent cleaning effect as compared with glycoid.
さらに、洗浄後、塗布面を乾燥させ、塗布面全体にティッシュを軽く押し付けたところ、試料3で洗浄した塗布面(塗布面に相当する腕の部分)に接触したティッシュには赤色が付着した。これに対し、試料1で洗浄した塗布面(塗布面に相当する腕の部分)に接触したティッシュには、赤色の付着がやや見られたが、試料2で洗浄した塗布面に接触したティッシュには、赤色の付着は全く見られなかった。 Further, after washing, the coated surface was dried and the tissue was lightly pressed against the entire coated surface. As a result, red color adhered to the tissue in contact with the coated surface washed with Sample 3 (arm portion corresponding to the coated surface). On the other hand, red adhesion was slightly observed on the tissue contacted with the coated surface (arm portion corresponding to the coated surface) cleaned with the sample 1, but the tissue contacted with the coated surface cleaned with the sample 2 was observed. No red adhesion was seen.
さらに、試料1、2を50℃で2時間加熱してゲル化させたゲル組成物を用いて、上記と同様に洗浄したところ、試料1、2と同様の結果が確認された。 Furthermore, when the samples 1 and 2 were washed at 50 ° C. for 2 hours to be gelled and washed in the same manner as described above, the same results as those of the samples 1 and 2 were confirmed.
(実験例9)
実験例9の処方を表9〜17に示す。なお、表8〜10において、ガラクトース部分分解物を「部」と表し、ガラクトキシログルカン(グリロイド)を「グ」と表し、メチルセルロースを「メ」と表し、氷温下撹拌溶解により調製したガラクトース部分分解物を「部・撹拌」と表す。
(Experimental example 9)
The formulations of Experimental Example 9 are shown in Tables 9-17. In Tables 8 to 10, a galactose partial degradation product is expressed as “parts”, galactoxyloglucan (glyroid) is expressed as “g”, methylcellulose is expressed as “me”, and a galactose portion prepared by stirring and dissolving at ice temperature. The decomposition product is expressed as “part / stirring”.
油状物質として、上記オリーブ油、上記シリコーン油、流動パラフィン(ナカライテスク社製)、2−エチルヘキサン酸セチル(製品名:セチオールSN−1、BASF社製)、オレイルアルコール(ナカライテスク社製)、トリオレイン(ナカライテスク社製)、ラノリン(シグマ製)、キャノーラ油(日清オイリオ社製)を用いた。使用する水に防腐剤(プロクリン200、シグマ社製)を0.05質量%添加した水溶液を用いたことと、容器としてガラス製スクリューカップ(容量30mL、No.35、マルエム社製)を用いた。 Examples of oily substances include olive oil, silicone oil, liquid paraffin (manufactured by Nacalai Tesque), cetyl 2-ethylhexanoate (product name: cethiol SN-1, manufactured by BASF), oleyl alcohol (manufactured by Nacalai Tesque), trio Rain (manufactured by Nacalai Tesque), lanolin (manufactured by Sigma), and canola oil (manufactured by Nisshin Eulio) were used. An aqueous solution in which 0.05% by mass of an antiseptic (Procrine 200, manufactured by Sigma) was added to the water to be used, and a glass screw cup (capacity 30 mL, No. 35, manufactured by Maruemu) was used as a container. .
(1)実施例29〜58:各種油状物質を含有するゲル組成物の作製
実施例1と同様にして、ガラクトース部分分解物を含有する水分散液を調製し、凍結後、解凍することによって、混合物(水和膨潤物)を作製した。得られた混合物に、各種油状物質を一定量添加し、必要に応じて撹拌棒を用いた以外は基本的にスパチュラを用いて混合した後、25℃〜80℃に調節した恒温器中で、一定時間静置した。なお、後述するように、4℃に調節した恒温器中で、一定時間静置したものは、ゲル化しなかった(比較例9、10、13)。なお、いずれの温度でも、5〜10分程度でゲル化が確認された。
(1) Examples 29 to 58: Preparation of gel composition containing various oily substances In the same manner as in Example 1, an aqueous dispersion containing a partially decomposed product of galactose was prepared, frozen, and thawed. A mixture (hydrated swelling) was prepared. After adding a certain amount of various oily substances to the obtained mixture and mixing with a spatula basically except using a stirrer if necessary, in a thermostat adjusted to 25 ° C to 80 ° C, It was left for a certain time. In addition, as described later, in a thermostat adjusted to 4 ° C., those that were allowed to stand for a certain time did not gel (Comparative Examples 9, 10, and 13). At any temperature, gelation was confirmed in about 5 to 10 minutes.
(2)比較例2〜8、11、12:各種油状物質を含有するゲル組成物の作製
上記ガラクトキシログルカン(製品名:グリロイド(登録商標)、DSP五協フード&ケミカル社製)を水に加え、撹拌溶解することにより、3質量%のガラクトキシログルカンを含有する水溶液を調製した。得られた水溶液に、各種油状物質を一定量添加し、必要に応じて撹拌棒を用いた以外は基本的にスパチュラを用いて混合した後、4℃、及び、25℃〜80℃に調節した恒温器中で、一定時間静置した。なお、これらは、恒温器中で一定時間静置したものの、いずれの温度でもゲル化しなかった。
(2) Comparative Examples 2-8, 11, 12: Preparation of Gel Compositions Containing Various Oily Substances The above galactoxyloglucan (product name: Griloid (registered trademark), manufactured by DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd.) in water In addition, an aqueous solution containing 3% by mass of galactoxyloglucan was prepared by dissolving with stirring. After adding a certain amount of various oily substances to the obtained aqueous solution and mixing with a spatula basically except using a stirrer if necessary, the temperature was adjusted to 4 ° C and 25 ° C to 80 ° C. It was allowed to stand for a certain period of time in a thermostat. Although these were allowed to stand for a certain period of time in a thermostat, they did not gel at any temperature.
(3)比較例9、10、13:各種油状物質を含有するゲル組成物の作製
実施例1と同様にして、ガラクトース部分分解物を含有する水分散液を調製し、凍結後、解凍することによって、混合物(水和膨潤物)を作製した。得られた混合物に、各種油状物質を一定量添加し、必要に応じて撹拌棒を用いた以外は基本的にスパチュラを用いて混合した後、4℃に調節した恒温器中で、一定時間静置した。得られた組成物は、ゲル化しなかった。
(3) Comparative Examples 9, 10, and 13: Preparation of gel composition containing various oily substances In the same manner as in Example 1, an aqueous dispersion containing a partially decomposed galactose product is prepared, frozen, and thawed. To prepare a mixture (hydrated swollen product). A fixed amount of various oily substances was added to the obtained mixture, and the mixture was basically mixed with a spatula except using a stirrer as necessary. I put it. The resulting composition did not gel.
(4)比較例14〜15:各種油状物質を含有するゲル組成物の作製
上記ガラクトース部分分解物を氷温に冷却した水に加え、撹拌溶解することにより、3質量%のガラクトース部分分解物を含有する水溶液を調製した。得られた水溶液に、油状物質(オリーブ油)を一定量添加し、必要に応じて撹拌棒を用いた以外は基本的にスパチュラを用いて混合した後、50℃に調節した恒温器中で、一定時間静置した。
(4) Comparative Examples 14 to 15: Preparation of gel compositions containing various oily substances The above galactose partial decomposed product was added to water cooled to ice temperature, and dissolved by stirring to obtain 3% by mass of the galactose partial decomposed product. An aqueous solution containing was prepared. A fixed amount of an oily substance (olive oil) was added to the aqueous solution obtained, and the mixture was basically mixed with a spatula except using a stirrer if necessary, and then constant in a thermostat adjusted to 50 ° C. Let stand for hours.
(5)比較例16〜21:各種油状物質を含有するゲル組成物の作製
メチルセルロース(製品名:メトローズ(登録商標)SM−4000(高粘性タイプ)、信越化学工業社製)の粉末を、室温の水に添加して分散液の作製を試みたが、ダマが多く発生したため分散液を作製することはできなかった。そこで、90℃以上に加熱した水に上記メチルセルロースを添加し、混合することによって分散液を作製した。得られた分散液を4℃まで冷却し、さらに撹拌溶解することにより、3質量%の水溶液を調製した。得られた水溶液を目視で観察したところ、ガラクトース部分分解物を用いた混合物と同程度の粘性を示した。そして、得られた水溶液に、油状物質(オリーブ油)を一定量添加し、必要に応じて撹拌棒を用いた以外は基本的にスパチュラを用いて混合した後、50℃に調節した恒温器中で、一定時間静置した。
(5) Comparative Examples 16 to 21: Preparation of gel compositions containing various oily substances Methyl cellulose (product name: Metroles (registered trademark) SM-4000 (high viscosity type), manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) powder at room temperature Although an attempt was made to prepare a dispersion by adding it to the water, a dispersion could not be prepared because a lot of lumps occurred. Then, the said methylcellulose was added to the water heated at 90 degreeC or more, and the dispersion liquid was produced by mixing. The obtained dispersion was cooled to 4 ° C. and further dissolved by stirring to prepare a 3% by mass aqueous solution. When the obtained aqueous solution was observed visually, it showed the same viscosity as the mixture using the galactose partial decomposition product. Then, a certain amount of an oily substance (olive oil) is added to the obtained aqueous solution and mixed using a spatula except that a stir bar is used, if necessary, and then in a thermostatic chamber adjusted to 50 ° C. And allowed to stand for a certain period of time.
(6)参考例1〜25:各種油状物質を含有する組成物の作製
上記(1)〜(4)において、油状物質を添加して撹拌して得られた調製直後の組成物(恒温器中に静置していない組成物)を、そのまま(ゲル化させないまま)参考例の組成物とした。
(6) Reference Examples 1 to 25: Preparation of compositions containing various oily substances In the above (1) to (4), compositions immediately after preparation obtained by adding oily substances and stirring (in a thermostat) The composition that was not allowed to stand) was used as it was (without being gelled) as the composition of the reference example.
(7)評価
得られた油状物質含有組成物について、実験例1と同様にして、調製直後及び恒温器内で一定条件で保存後の油状物質の分離、保形性(ゲル形成)、及び触感を評価した。油状物質の分離についての結果を表9〜表17に示す。
(7) Evaluation For the obtained oily substance-containing composition, in the same manner as in Experimental Example 1, separation of oily substance, shape retention (gel formation), and tactile sensation immediately after preparation and after storage under constant conditions in a thermostat Evaluated. The results for the oily substance separation are shown in Tables 9-17.
(8)安定性
得られた組成物について、恒温器内での保存時間と分離との関係を調べた。具体的には、一定条件で保存した後で実験例1と同様にして評価を行い、上記(6)での調製直後の上記組成物の評価と比較することによって、経時安定性を評価した。そして、一定条件で保存した後でも良好と評価された組成物を、経時的に安定なものと判定した。なお、表9〜17の保存条件の欄において、「−」は調製直後の組成物であり、恒温器で保存しなかったことを示す。
(8) Stability Regarding the obtained composition, the relationship between the storage time in the thermostat and the separation was examined. Specifically, after storage under certain conditions, evaluation was performed in the same manner as in Experimental Example 1, and stability with time was evaluated by comparing with evaluation of the composition immediately after preparation in (6) above. Then, a composition evaluated as good even after being stored under a certain condition was determined to be stable over time. In addition, in the column of the storage conditions of Tables 9 to 17, “−” is a composition immediately after preparation, and indicates that it was not stored in a thermostat.
表9〜17に示すように、ガラクトース部分分解物を含有する組成物は、25℃以上の加熱でゲル化が見られた。また、メチルセルロースを含有する組成物は、50℃以上の加熱でゲル化が見られた。これに対し、ガラクトキシログルカンを含有する組成物はゲル化しなかった。 As shown in Tables 9 to 17, the composition containing the partially decomposed galactose was gelled by heating at 25 ° C. or higher. Moreover, the composition containing methylcellulose was gelled by heating at 50 ° C. or higher. On the other hand, the composition containing galactoxyloglucan did not gel.
油状物質(例、オリーブ油(実施例32))と、ガラクトース部分分解物とを含有するゲル組成物は、80℃保存下でも安定であり、熱耐性(ゲルが崩れたり溶解したりしない)及び高温環境下での安定性(高温環境下で油状物質が分離しない)を有することが示された。
一方、かかる油状物質とガラクトース部分分解物とを含有する組成物は、低温(4℃)での長期保存ではゾルを呈していた。また、この低温保存により、油状物質の分離が見られ(水和膨潤物が油状物質を取り込む量が低下し)、安定性が低い傾向にあった。
ガラクトース部分分解物と水性媒体との混合物(水和膨潤物)は、低温でゲル化しないことから、油状物質を含有するゲル組成物を作製するためには、さらに、油状物質を経時的に分離することなく安定に含有するゲル組成物を作製するためには、油状物質を上記混合物に混合するだけでは不十分であり、上記混合物を、温度を上昇させることによって一旦ゲル化させることが必要であり、そして、このようにゲル化させて得られたゲル組成物は、油状物質を経時的に分離することなく安定に含有できることが明らかとなった。
また、各種油状物質とガラクトース部分分解物とを含有するゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができ、いずれも心地よい触感があることがわかった。
A gel composition containing an oily substance (eg, olive oil (Example 32)) and a partially decomposed product of galactose is stable under storage at 80 ° C., heat resistance (the gel does not collapse or dissolve) and high temperature It was shown to have stability in the environment (oil does not separate under high temperature environment).
On the other hand, a composition containing such an oily substance and a partially decomposed product of galactose exhibited a sol upon long-term storage at a low temperature (4 ° C.). Further, the oily substance was separated by this low-temperature storage (the amount of the hydrated swollen incorporated into the oily substance decreased), and the stability tended to be low.
Since a mixture of a galactose partial decomposition product and an aqueous medium (hydrated swollen product) does not gel at a low temperature, in order to prepare a gel composition containing an oily substance, the oily substance is further separated over time. In order to produce a gel composition that stably contains the mixture, it is not sufficient to mix the oily substance into the mixture, and it is necessary to cause the mixture to gel once by increasing the temperature. In addition, it has been clarified that the gel composition obtained by gelling in this way can stably contain an oily substance without separation over time.
Moreover, it turned out that the gel composition containing various oily substances and the galactose partial decomposition product can be easily taken out from a container, and all have a pleasant touch.
上記表に示すように、本発明の方法によって作製した油状物質含有ゲル組成物(例えば、実施例40〜43)は、氷温下で撹拌溶解させた溶液(従来法、先行特許文献1を参照)を用いて作製したゲル組成物(比較例14、15)よりも、油状物質を製造時に分離することなく安定して含有させ得ることが明らかとなった(例、参考例15)。
また、従来法で調製した溶液に油状物質を含有させて作製した組成物は、50℃で一定時間保存したとき、2時間後から油状物質の分離が多くなり(比較例14)、24時間後では、油状物質の分離が著しく、安定性を全く維持することはできなかった(比較例15)。
これに対して、本発明の方法で得られる油状物質含有ゲル組成物は、上記混合物(水和膨潤物)の段階で、予想外なことに、従来法で調製した溶液よりも多くの油状物質を分離することなく安定に含有させた組成物を製造することができ(例、参考例14)、さらに、この組成物を加熱してゲル化させることによって、50℃で一定時間保存したとき、少なくとも1ヶ月まで、経時的にも分離することなく安定性を維持することが可能であった(実施例43)。
しかも、本発明の方法によって作製した油状物質含有ゲル組成物は、製造が簡便であった。
この結果から、本発明の方法で得られる上記混合物(水和膨潤物)およびゲル組成物は、従来法で製造した溶液やゲル組成物よりも、油状物質を分離することなく安定に含有させることができ、しかも、経時的に分離することなく安定に含有しやすい構造となっていると考えられる。
As shown in the above table, the oily substance-containing gel composition prepared by the method of the present invention (for example, Examples 40 to 43) was stirred and dissolved at an ice temperature (conventional method, see Prior Patent Document 1). It was clarified that the oily substance can be contained more stably than the gel composition (Comparative Examples 14 and 15) prepared by using (No. Reference Example 15).
In addition, a composition prepared by adding an oily substance to a solution prepared by the conventional method increased the separation of the oily substance after 2 hours when stored at 50 ° C. for a certain time (Comparative Example 14), and after 24 hours. Then, the oily substance was remarkably separated, and the stability could not be maintained at all (Comparative Example 15).
On the other hand, the oily substance-containing gel composition obtained by the method of the present invention is unexpectedly more oily substance than the solution prepared by the conventional method at the stage of the above mixture (hydrated swollen product). Can be produced stably without separation (for example, Reference Example 14), and further, when this composition is heated to gel and stored at 50 ° C. for a certain period of time, It was possible to maintain stability for at least one month without separation over time (Example 43).
Moreover, the oily substance-containing gel composition produced by the method of the present invention was easy to produce.
From this result, the mixture (hydrated swollen product) and gel composition obtained by the method of the present invention should contain oily substances more stably than the solutions and gel compositions produced by the conventional method without separating them. In addition, it is considered that the structure is easy to contain stably without being separated over time.
上記表に示すように、ガラクトキシログルカン(グリロイド)を用いた場合には、保存前(参考例2,4、5、8、10、12、13)、及び、各種条件での保存後(比較例2〜8、11,12)において、各種油状物質含有する組成物は、明らかに、ガラクトース部分分解物を用いた場合よりも分離しており、安定性が低かった。これらの結果は、ガラクトース部分分解物はグリロイドに比べて製造時により多量の油状物質を含有することができること、さらに経時安定性(油状物質の含有量の低下が抑制されていること)も高いことを示している。このことから、ゲル組成物における油状物質の含有量及び経時安定性には、ガラクトキシログルカンの側鎖ガラクトースの部分分解によって発現する物性変化が関与していることが示唆された。 As shown in the above table, when galactoxyloglucan (Glyroid) was used, before storage (Reference Examples 2, 4, 5, 8, 10, 12, 13) and after storage under various conditions (comparison) In Examples 2 to 8, 11, and 12), the compositions containing various oily substances were clearly separated and less stable than when the galactose partial decomposition product was used. These results show that galactose partial degradation products can contain a larger amount of oily substances at the time of production than glycoid, and also have a high stability over time (a decrease in the content of oily substances is suppressed). Is shown. From this, it was suggested that the change in physical properties expressed by partial decomposition of the side chain galactose of galactoxyloglucan is involved in the content of oily substance and the temporal stability in the gel composition.
上記表に示すように、ガラクトース部分分解物を用いた水和膨潤物(混合物)は、質量比で、混合物の等量から数倍量のオリーブ油(参考例11、14)、シリコーン油(参考例3)、流動パラフィン(参考例6、7)、セチオール(参考例9)、ラノリン(参考例18)、およびキャノーラ油(参考例19)を安定に含有できることが示された。特に、オリーブ油に関しては、上記混合物は、その約7倍量を安定に含有できることが示された(参考例14)。さらに、上記油状物質を含有するゲル組成物は、各種保存条件において良好な経時安定性を示した(実施例33〜47)。このように、一定濃度のガラクトース部分分解物を含有する上記混合物は、多量の油状物質を含有できることから、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物は、油状物質を抱え込みながら柔軟に伸展できるネットワーク構造(網目構造)を有するものと推察される。
本実施例で検討した油状物質のうち、オレイルアルコール及びトリオレインは、上記他の油状物質に比べて、上記混合物中に安定に含有される量が比較的少なかった(参考例16、17)。しかし、オレイルアルコール及びトリオレインを含有させた場合でも、一定保存条件で良好な経時安定性を示した(実施例50、51)。
As shown in the above table, the hydrated swollen product (mixture) using the partially decomposed galactose is a mass ratio of an equivalent amount to several times the amount of olive oil (Reference Examples 11 and 14), silicone oil (Reference Example). 3) It was shown that liquid paraffin (Reference Examples 6 and 7), cethiol (Reference Example 9), lanolin (Reference Example 18), and canola oil (Reference Example 19) can be contained stably. In particular, with respect to olive oil, it was shown that the above mixture can stably contain about 7 times its amount (Reference Example 14). Furthermore, the gel composition containing the oily substance showed good temporal stability under various storage conditions (Examples 33 to 47). Thus, since the above mixture containing a certain concentration of a galactose partial degradation product can contain a large amount of an oily substance, the hydrated swollen galactose partial decomposition product has a network structure that can flexibly stretch while holding the oily substance ( It is presumed to have a network structure.
Among the oily substances examined in this example, oleyl alcohol and triolein were relatively less contained in the mixture than the other oily substances (Reference Examples 16 and 17). However, even when oleyl alcohol and triolein were contained, good stability over time was exhibited under constant storage conditions (Examples 50 and 51).
上記表に示すように、ガラクトース部分分解物を用いたゲル組成物に、製造時(ゲル化時)及び経時的に安定に含有させ得るオリーブ油の含有量は、3質量%の水分散液(水和膨潤物)の場合に最大を示した。これに対して、ガラクトース部分分解物を3質量%含有する水分散液(水和膨潤物)の場合、同じ濃度のメチルセルロース溶液に比べ、約2倍量のオリーブ油を分離することなく、安定に含有し得ることが示された。
ガラクトース部分分解物を4質量%〜5質量%含有する水分散液(水和膨潤物)を用いたゲル組成物は、同じ濃度のメチルセルロース溶液と比べて、分離することなく安定に含有できるオリーブ油の量が著しく少なくなる傾向にあった。予想外なことに、ガラクトース部分分解物を含有するゲル組成物は、一般に知られているメチルセルロースとは明瞭に異なる、油状物質を安定に含有できる特異な濃度(3質量%)を有することが明らかとなった。ガラクトース部分分解物を3質量%の含有する水分散液(水和膨潤物)を用いたゲル組成物では、油状物質を安定に取り込んで包含するのに最適なネットワーク構造(網目構造)が形成されていると考えられる。
以上の結果から、天然由来の水性多糖の構造を一部酵素処理するだけで、広範囲の油状物質を安定に含有するゲル状組成物を作製できること、また油状物質を含有するこのゲル組成物は、触感が良好であることが示された。
As shown in the above table, the content of olive oil that can be stably contained in the gel composition using the partially decomposed galactose at the time of production (gelation) and with time is 3% by weight of an aqueous dispersion (water In the case of Japanese swollen product, the maximum was shown. On the other hand, in the case of an aqueous dispersion containing 3% by mass of a galactose partial decomposition product (hydrated swollen product), approximately 2 times the amount of olive oil is stably contained compared to a methylcellulose solution of the same concentration. It has been shown that
The gel composition using an aqueous dispersion (hydrated swelling) containing 4% by mass to 5% by mass of a partially decomposed product of galactose is a component of olive oil that can be stably contained without separation as compared with a methylcellulose solution having the same concentration. The amount tended to decrease significantly. Unexpectedly, it is clear that the gel composition containing the galactose partial degradation product has a specific concentration (3% by mass) that can stably contain an oily substance, which is clearly different from the commonly known methylcellulose. It became. In a gel composition using an aqueous dispersion (hydrated swelling) containing 3% by mass of a galactose partial decomposition product, an optimal network structure (network structure) is formed to stably incorporate and contain oily substances. It is thought that.
From the above results, it is possible to produce a gel-like composition that stably contains a wide range of oily substances only by partially treating the structure of the naturally derived aqueous polysaccharide, and this gel composition containing oily substances It was shown that tactile sensation was good.
(実験例10)
化粧品(ミルクローション)(比較例22)
製造例1で得られたガラクトース部分分解物を用いて、特許文献1(特開平8−283305号公報)に記載の処方に類似する下記表18の処方で化粧品(ミルクローション)を作製した。本実験例では、ガラクトース部分分分解物を、氷温下で水に撹拌溶解した。作製した試料を50℃のインキュベータ内に2時間静置したが、保形性のあるゲルは形成されなかった。
(Experimental example 10)
Cosmetic (milk lotion) (Comparative Example 22)
Using the galactose partial decomposition product obtained in Production Example 1, a cosmetic product (milk lotion) was prepared with the formulation shown in Table 18 below, which is similar to the formulation described in Patent Document 1 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-283305). In this experimental example, the galactose partial decomposition product was stirred and dissolved in water at ice temperature. The prepared sample was allowed to stand in an incubator at 50 ° C. for 2 hours, but no gel having shape retention was formed.
Claims (15)
工程(1):ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒とを室温で混合して混合物を得る工程と、
工程(2):前記工程(1)で得られた混合物を冷却または凍結する工程と、
工程(3):前記工程(2)で得られた混合物を加熱することによりゲル化させる工程とを備え、
前記工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、前記工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、前記油状物質を添加する、油状物質含有ゲル組成物の製造方法。 A method for producing an oily substance-containing gel composition containing an oily substance, comprising:
Step (1): a step of mixing a galactose partial decomposition product of galactoxyloglucan with an aqueous solvent at room temperature to obtain a mixture;
Step (2): a step of cooling or freezing the mixture obtained in the step (1),
Step (3): a step of gelling by heating the mixture obtained in the step (2),
An oily substance-containing gel composition, wherein the oily substance is added in at least one of the steps (1) to (3) and before the mixture obtained in the step (2) is gelled. Production method.
前記ガラクトース部分分解物1質量部に対して、0.01〜20質量部の前記油状物質を添加する、請求項1〜3のいずれかに記載の油状物質含有ゲル組成物の製造方法。 When adding the oily substance in the step (1),
The manufacturing method of the oil substance containing gel composition in any one of Claims 1-3 which adds 0.01-20 mass parts of said oily substances with respect to 1 mass part of said galactose partial decomposition products.
前記工程(3)において、前記工程(2)で得られた混合物を解凍し、前記油状物質を添加する、請求項1〜4のいずれかに記載の油状物質含有ゲル組成物の製造方法。 In the step (2), when the mixture obtained in the step (1) is frozen,
The method for producing an oily substance-containing gel composition according to any one of claims 1 to 4, wherein, in the step (3), the mixture obtained in the step (2) is thawed and the oily substance is added.
前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を0.01〜700質量部添加する、請求項1〜5のいずれかに記載の油状物質含有ゲル組成物の製造方法。 When adding the oily substance in the step (3),
The oil-containing substance-containing gel composition according to any one of claims 1 to 5, wherein 0.01 to 700 parts by mass of the oily substance is added to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2). Method.
前記油状物質を、0.01〜90質量%含有する、油状物質含有ゲル組成物。 A galactose partial decomposition product of galactoxyloglucan, an aqueous solvent, an oily substance, and
An oily substance-containing gel composition containing 0.01 to 90% by mass of the oily substance.
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114308329A (en) * | 2021-12-30 | 2022-04-12 | 广东新宝电器股份有限公司 | Method for grinding oily food materials |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06181704A (en) * | 1992-12-22 | 1994-07-05 | Nichiden Kagaku Kk | Production of thickener, emulsification stabilizer and gelling agent |
JPH08283305A (en) * | 1995-04-11 | 1996-10-29 | Dainippon Pharmaceut Co Ltd | Reversible thermal gelling agent |
JP2004201606A (en) * | 2002-12-26 | 2004-07-22 | Dainippon Pharmaceut Co Ltd | Disperse stabilizer |
JP2006069952A (en) * | 2004-09-01 | 2006-03-16 | Nippon Shikizai Inc | Gel cosmetic |
JP2011195601A (en) * | 2010-03-17 | 2011-10-06 | Dsp Gokyo Food & Chemical Co Ltd | Low molecule galactoxyloglucan and emulsion composition containing the same |
EP2698429A1 (en) * | 2012-08-17 | 2014-02-19 | Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS) | Support for the culture of adherent cells and method for their detachment |
JP2014047179A (en) * | 2012-08-31 | 2014-03-17 | Dsp Gokyo Food & Chemical Co Ltd | Xyloglucan-containing gel composition |
-
2015
- 2015-07-10 JP JP2015138910A patent/JP6549431B2/en active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06181704A (en) * | 1992-12-22 | 1994-07-05 | Nichiden Kagaku Kk | Production of thickener, emulsification stabilizer and gelling agent |
JPH08283305A (en) * | 1995-04-11 | 1996-10-29 | Dainippon Pharmaceut Co Ltd | Reversible thermal gelling agent |
JP2004201606A (en) * | 2002-12-26 | 2004-07-22 | Dainippon Pharmaceut Co Ltd | Disperse stabilizer |
JP2006069952A (en) * | 2004-09-01 | 2006-03-16 | Nippon Shikizai Inc | Gel cosmetic |
JP2011195601A (en) * | 2010-03-17 | 2011-10-06 | Dsp Gokyo Food & Chemical Co Ltd | Low molecule galactoxyloglucan and emulsion composition containing the same |
EP2698429A1 (en) * | 2012-08-17 | 2014-02-19 | Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS) | Support for the culture of adherent cells and method for their detachment |
JP2014047179A (en) * | 2012-08-31 | 2014-03-17 | Dsp Gokyo Food & Chemical Co Ltd | Xyloglucan-containing gel composition |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114308329A (en) * | 2021-12-30 | 2022-04-12 | 广东新宝电器股份有限公司 | Method for grinding oily food materials |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6549431B2 (en) | 2019-07-24 |
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