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JP2017066511A - Raw material gas supply device, raw material gas supply method and storage medium - Google Patents

Raw material gas supply device, raw material gas supply method and storage medium Download PDF

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JP2017066511A
JP2017066511A JP2015241520A JP2015241520A JP2017066511A JP 2017066511 A JP2017066511 A JP 2017066511A JP 2015241520 A JP2015241520 A JP 2015241520A JP 2015241520 A JP2015241520 A JP 2015241520A JP 2017066511 A JP2017066511 A JP 2017066511A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide technique for stabilizing the supply amount of a vaporized raw material when supplying a raw material gas including the gas, obtained by vaporizing the solid raw material, to a film deposition processing part.SOLUTION: A carrier gas supply path 12 for supplying a carrier gas to a raw material container 14 is provided with an MFC 1, and a raw material gas supply path 32 is provided with an MFM 3. Further, a dilute gas supply path 22 for supplying a diluent gas to the raw material gas supply path 32 is provided with an MFC 2. Then an offset value is found by subtracting the total value of a measured value of the MFC 1 and a measured value of the MFC 2 from a measured value of the MFM 3, Then an actually measured value of a flow rate of the raw material is found by subtracting the offset value from the value obtained by subtracting the total value of the measured value of the MFC 1 and the measured value of the MFC 2 from the measured value of the MFM 3. According to a difference between the actually measured value of the flow rate of the raw material and a target value, a flow rate of the carrier gas is adjusted by adjusting a set value of the MFC 1 so as to adjust the amount of the raw material included in the raw material gas.SELECTED DRAWING: Figure 3

Description

本発明は、気化させた原料をキャリアガスと共に成膜処理部に供給する技術に関する。   The present invention relates to a technique for supplying a vaporized raw material together with a carrier gas to a film forming unit.

半導体製造プロセスの一つである成膜処理としては、原料ガスと原料ガスを例えば酸化、窒化あるいは還元する反応ガスと交互に供給するALD(Atomic Layer Deposition)や原料ガスを気相中で分解あるいは反応ガスと反応させるCVD(Chemical Vapor Deposition)などがある。このような成膜処理に用いられる原料ガスとしては、成膜後の結晶の緻密度を高めると共に基板に取り込まれる不純物の量を極力減らすために、原料を昇華させたガスを用いることがあり、例えば高誘電体膜をALDで成膜する成膜装置に用いられる。   As a film forming process which is one of semiconductor manufacturing processes, ALD (Atomic Layer Deposition) in which a source gas and a source gas are alternately supplied with a reaction gas that is oxidized, nitrided or reduced, for example, or a source gas is decomposed in a gas phase. Examples include CVD (Chemical Vapor Deposition) that reacts with the reaction gas. As a raw material gas used for such a film formation process, a gas obtained by sublimating the raw material may be used in order to increase the density of crystals after film formation and reduce the amount of impurities taken into the substrate as much as possible. For example, it is used in a film forming apparatus for forming a high dielectric film by ALD.

このような成膜装置においては、固体原料や液体原料を収容した原料容器を加熱し、原料を気化(昇華)させて原料の気体を得る。そして前記原料容器内にキャリアガスを供給して、このキャリアガスにより原料が処理容器に供給される。このように原料ガスは、キャリアガスと気体の原料とが混合したものであり、半導体ウエハ(以下「ウエハ」という)に成膜された膜の厚さや膜質などを制御するにあたっては、原料の気化量(原料ガス中に含まれる原料の流量)を正確に調節する必要がある。   In such a film forming apparatus, a raw material container containing a solid raw material or a liquid raw material is heated, and the raw material is vaporized (sublimated) to obtain a raw material gas. A carrier gas is supplied into the raw material container, and the raw material is supplied to the processing container by the carrier gas. In this way, the source gas is a mixture of a carrier gas and a gaseous source material. In controlling the thickness and quality of a film formed on a semiconductor wafer (hereinafter referred to as “wafer”), the source gas is vaporized. It is necessary to accurately adjust the amount (flow rate of the raw material contained in the raw material gas).

しかしながら原料容器内における原料の気化量は、原料の充填量により変化し、原料が固体である場合には原料容器内における原料の偏りやグレインサイズの変化等によっても変化する。また原料が固体である場合には、原料が昇華(本願明細書では「気化」として取り扱う)するときに熱が奪われて原料容器内の温度が低下するが、固体原料では原料容器内において対流が起こらないため、原料容器内に温度分布の偏りが生じやすい。このため原料の気化量が不安定となりやすい。
近年では、ウエハに形成される配線パターンの微細化に伴い、膜厚や膜質の安定性を図る手法が要望されている。更にALD法においては、原料ガスの供給時間は短時間であるが、この場合にも原料の供給量を設定値にコントロールできる手法を検討する必要がある。
However, the vaporization amount of the raw material in the raw material container changes depending on the filling amount of the raw material, and when the raw material is solid, it also changes due to the deviation of the raw material in the raw material container, the change in grain size, and the like. Also, when the raw material is solid, heat is taken away when the raw material is sublimated (in this specification, it is treated as “vaporization”), and the temperature in the raw material container decreases. Therefore, the temperature distribution tends to be uneven in the raw material container. For this reason, the amount of vaporization of the raw material tends to become unstable.
In recent years, with the miniaturization of a wiring pattern formed on a wafer, a method for improving the film thickness and the film quality has been demanded. Furthermore, in the ALD method, the supply time of the raw material gas is short, but in this case as well, it is necessary to examine a method that can control the supply amount of the raw material to a set value.

特許文献1には、キャリアガスを液体原料蒸発部に対して送入すると共に、系内にバッファガスを導入するにあたり、前記系内における非蒸発ガスの全質量流量を検出して、前記全質量流量が一定値になるように制御する技術が記載されている。しかしながら各流量測定計の誤差は考慮されていない。
また特許文献2の原料ガス供給装置においては、マスフローメータをキャリアガスの流量により校正しているため、マスフローコントローラにてキャリアガスの流量を設定値に設定している状態において、マスフローメータの測定流量からキャリアガスの流量の設定値を差し引いた流量は、キャリアガスの流量の設定値がゼロの場合の原料の昇華量を示している。そこで原料の昇華量を求めるためにマスフローメータの測定流量からキャリアガスの流量の設定値を差し引いた値に比例計数を乗じる技術が記載されている。しかしながら本発明の課題を解決するものではない。
In Patent Document 1, when introducing the carrier gas into the liquid raw material evaporation section and introducing the buffer gas into the system, the total mass flow rate of the non-evaporated gas in the system is detected, and the total mass is detected. A technique for controlling the flow rate to be a constant value is described. However, the error of each flow meter is not considered.
In the raw material gas supply apparatus of Patent Document 2, the mass flow meter is calibrated based on the flow rate of the carrier gas. Therefore, when the flow rate of the carrier gas is set to a set value by the mass flow controller, the measured flow rate of the mass flow meter The flow rate obtained by subtracting the set value of the carrier gas flow rate represents the amount of sublimation of the raw material when the set value of the carrier gas flow rate is zero. In order to determine the sublimation amount of the raw material, a technique is described in which a value obtained by subtracting the set value of the flow rate of the carrier gas from the measured flow rate of the mass flow meter is multiplied by a proportional count. However, it does not solve the problem of the present invention.

特開平5−305228号公報JP-A-5-305228 特開2014−145115号公報JP 2014-145115 A

本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、固体または液体である原料を気化したガスを含む原料ガスを成膜処理部に供給するにあたり、気化した原料の供給量を安定させる技術を提供することにある。   The present invention has been made under such circumstances, and an object thereof is to supply a vaporized raw material when supplying a raw material gas containing a gas obtained by vaporizing a solid or liquid raw material to the film forming unit. It is to provide a technology that stabilizes.

本発明の原料ガス供給装置は、原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給装置において、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給路と、
前記キャリアガス供給路から分岐し、前記原料容器を迂回して原料ガス供給路に接続されたバイパス流路と、
前記原料ガス供給路における前記バイパス流路の接続部位よりも下流側に接続され、希釈ガスを原料ガスに合流させるための希釈ガス供給路と、
前記キャリアガス供給路及び前記希釈ガス供給路に夫々接続された第1のマスフローコントローラ及び第2のマスフローコントローラと、
前記原料ガス供給路における希釈ガス供給路の合流部位の下流側に設けられたマスフローメータと、
前記キャリアガス供給路から原料ガス供給路に至るキャリアガス流路を、前記原料容器内とバイパス流路との間で切り替える切り替え機構と、
前記第1のマスフローコントローラ、第2のマスフローコントローラ及びマスフローメータの流量の各測定値を夫々m1、m2及びm3とすると、
前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して{m3−(m1+m2)}の演算値であるオフセット値を求める第1のステップと、前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して{m3−(m1+m2)}の演算値を求め、この演算値から前記オフセット値を差し引いて原料の流量の実測値を求め、原料の流量の目標値と前記実測値との差分値を求める第2のステップと、前記差分値と、原料の流量の増減量とキャリアガスの増減量との関係と、に基づいて、原料の流量が目標値になるように第1のマスフローコントローラの設定値を調整する第3のステップと、を実行する制御部と、を備えることを特徴とする。
The raw material gas supply apparatus of the present invention vaporizes a solid or liquid raw material in a raw material container and supplies the raw material gas together with a carrier gas as a raw material gas to a film forming processing unit for forming a film through a raw material gas supply path. In the raw material gas supply device,
A carrier gas supply path for supplying a carrier gas to the raw material container;
A bypass flow path branched from the carrier gas supply path and bypassing the raw material container and connected to the raw material gas supply path;
A dilution gas supply path that is connected to the downstream side of the connection portion of the bypass flow path in the source gas supply path, and for joining the dilution gas to the source gas,
A first mass flow controller and a second mass flow controller respectively connected to the carrier gas supply path and the dilution gas supply path;
A mass flow meter provided on the downstream side of the confluence portion of the dilution gas supply path in the source gas supply path;
A switching mechanism for switching the carrier gas flow path from the carrier gas supply path to the raw material gas supply path between the raw material container and the bypass flow path;
When the measured values of the flow rates of the first mass flow controller, the second mass flow controller, and the mass flow meter are m1, m2, and m3, respectively,
A first step of obtaining an offset value which is an operation value of {m3- (m1 + m2)} by flowing a carrier gas and a dilution gas in a state where the carrier gas channel is switched to the bypass channel side; and the carrier gas channel In the state where the gas is switched to the raw material container side, the carrier gas and the dilution gas are flown to obtain the calculated value of {m3- (m1 + m2)}, and the actual value of the flow rate of the raw material is obtained by subtracting the offset value from the calculated value. Based on the second step of obtaining a difference value between the target value of the raw material flow rate and the actual measurement value, and the relationship between the differential value and the increase / decrease amount of the raw material flow rate and the increase / decrease amount of the carrier gas. And a control unit that executes a third step of adjusting a set value of the first mass flow controller so that the flow rate becomes a target value.

本発明の原料ガス供給方法は、原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給方法において、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給路と、前記キャリアガス供給路から分岐し、前記原料容器を迂回して原料ガス供給路に接続されたバイパス流路と、前記原料ガス供給路における前記バイパス流路の接続部位よりも下流側に接続され、希釈ガスを原料ガスに合流させるための希釈ガス供給路と、前記キャリアガス供給路及び前記希釈ガス供給路に夫々接続された第1のマスフローコントローラ及び第2のマスフローコントローラと、前記原料ガス供給路における希釈ガス供給路の合流部位の下流側に設けられたマスフローメータと、前記キャリアガス供給路から原料ガス供給路に至るキャリアガス流路を、前記原料容器内とバイパス流路との間で切り替える切り替え機構と、を備えた原料ガス供給装置を用い、
前記第1のマスフローコントローラ、第2のマスフローコントローラ及びマスフローメータの流量の各測定値を夫々m1、m2及びm3とすると、前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して{m3−(m1+m2)}の演算値であるオフセット値を求める工程と、
前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して{m3−(m1+m2)}の演算値を求め、この演算値から前記オフセット値を差し引いて原料の流量の実測値を求め、原料の流量の目標値と前記実測値との差分値を求める工程と、
前記差分値と、原料の流量の増減量とキャリアガスの増減量との関係と、に基づいて、原料の流量が目標値になるように第1のマスフローコントローラの設定値を調整する工程と、を含むことを特徴とする。
In the raw material gas supply method of the present invention, a raw material that is solid or liquid in a raw material container is vaporized and supplied as a raw material gas together with a carrier gas to a film formation processing unit that forms a substrate through a raw material gas supply path. In the raw material gas supply method,
A carrier gas supply path for supplying a carrier gas to the source container; a bypass channel branched from the carrier gas supply path and bypassing the source container and connected to the source gas supply path; and the source gas supply Connected to the downstream side of the connection part of the bypass flow path in the channel, and connected to the dilution gas supply path for joining the dilution gas to the source gas, the carrier gas supply path and the dilution gas supply path, respectively. A first mass flow controller, a second mass flow controller, a mass flow meter provided on the downstream side of the confluence portion of the dilution gas supply path in the source gas supply path, and a carrier gas from the carrier gas supply path to the source gas supply path Using a source gas supply device comprising a switching mechanism for switching the flow path between the inside of the raw material container and the bypass flow path,
When the measured values of the flow rates of the first mass flow controller, the second mass flow controller, and the mass flow meter are m1, m2, and m3, respectively, the carrier gas flow and dilution gas are switched to the bypass flow channel side. Flowing gas and obtaining an offset value which is an operation value of {m3- (m1 + m2)};
With the carrier gas flow channel switched to the raw material container side, a carrier gas and a dilution gas are flowed to obtain a calculated value of {m3- (m1 + m2)}, and the offset value is subtracted from this calculated value to determine the flow rate of the raw material. Obtaining an actual measurement value, obtaining a difference value between the target value of the flow rate of the raw material and the actual measurement value;
Adjusting the set value of the first mass flow controller so that the flow rate of the raw material becomes a target value based on the difference value and the relationship between the increase and decrease amount of the raw material flow rate and the increase and decrease amount of the carrier gas; It is characterized by including.

本発明の記憶媒体は、原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
前記コンピュータプログラムは、上述の原料ガス供給方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする記憶媒体。
The storage medium of the present invention vaporizes a solid or liquid raw material in a raw material container, and supplies the raw material gas together with a carrier gas as a raw material gas to a film forming processing unit that forms a substrate through a raw material gas supply path A storage medium storing a computer program used for a supply device,
A storage medium characterized in that the computer program includes a group of steps so as to execute the above-described source gas supply method.

本発明は、原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して成膜処理部に供給するにあたり、キャリアガス供給路及び原料ガス供給路に夫々第1のマスフローコントローラ及びマスフローメータを設けている。更に原料ガス供給路に希釈ガスを供給するための希釈ガス供給路に第2のマスフローコントローラを設けている。そしてマスフローメータの測定値から第1のマスフローコントローラの測定値と、第2のマスフローコントローラの測定値と、の合計値を差し引いたオフセット値を求める。更に成膜処理部に原料ガスを供給するときに、マスフローメータの測定値から第1のマスフローコントローラの測定値と、第2のマスフローコントローラの測定値と、の合計値を差し引いた値から、オフセット値を差し引き原料の流量の実測値を求めている。そして原料の流量の実測値と原料の流量の目標値との差分に従い、第1のマスフローコントローラの設定値を調整してキャリアガスの流量を調整し、原料ガスに含まれる原料の量を調整している。従って各測定機器の個体誤差がキャンセルされるので、原料の流量の実測値を高精度に得ることができ、成膜処理部に供給する原料ガスの濃度(原料の流量)が安定する。   The present invention vaporizes a solid or liquid raw material in a raw material container and supplies it as a raw material gas together with a carrier gas to a film forming processing section via a raw material gas supply passage. Are provided with a first mass flow controller and a mass flow meter, respectively. Further, a second mass flow controller is provided in the dilution gas supply path for supplying the dilution gas to the source gas supply path. Then, an offset value obtained by subtracting the total value of the measurement value of the first mass flow controller and the measurement value of the second mass flow controller from the measurement value of the mass flow meter is obtained. Further, when the source gas is supplied to the film forming unit, the offset is obtained by subtracting the total value of the measurement value of the first mass flow controller and the measurement value of the second mass flow controller from the measurement value of the mass flow meter. The actual value of the flow rate of the raw material is obtained by subtracting the value. Then, according to the difference between the measured value of the raw material flow rate and the target value of the raw material flow rate, the set value of the first mass flow controller is adjusted to adjust the flow rate of the carrier gas, and the amount of the raw material contained in the raw material gas is adjusted. ing. Therefore, since the individual error of each measuring device is canceled, the measured value of the raw material flow rate can be obtained with high accuracy, and the concentration of the raw material gas supplied to the film forming unit (the raw material flow rate) is stabilized.

本発明の原料ガス供給装置を適用した成膜装置を示す全体構成図である。1 is an overall configuration diagram showing a film forming apparatus to which a raw material gas supply apparatus of the present invention is applied. 原料ガス供給部に設けられている制御部の構成図である。It is a block diagram of the control part provided in the source gas supply part. 原料ガス供給部における原料の供給量の調整工程を示すチャート図である。It is a chart figure which shows the adjustment process of the supply amount of the raw material in a raw material gas supply part. MFMの測定値と第1のMFCの設定値および第2のMFCの設定値の合計値との差分を示す特性図である。It is a characteristic view which shows the difference with the measured value of MFM, and the total value of the setting value of 1st MFC, and the setting value of 2nd MFC. バルブの開閉及び原料ガス供給部から供給される原料の流量の時間変化を示すタイムチャートである。It is a time chart which shows the time change of the flow volume of the raw material supplied from the opening and closing of a valve | bulb, and a raw material gas supply part. MFMにて測定される測定値の例を示す特性図である。It is a characteristic view which shows the example of the measured value measured by MFM. キャリアガスの流量の増減量と、原料の量の増減量とを示す特性図である。It is a characteristic view which shows the increase / decrease amount of the flow volume of carrier gas, and the increase / decrease amount of the amount of raw materials. 各ウエハの成膜処理における原料の流量の実測値を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the actual value of the flow volume of the raw material in the film-forming process of each wafer. 本発明の実施の形態の他の例における原料ガス供給部に設けられている制御部の構成図である。It is a block diagram of the control part provided in the source gas supply part in the other example of embodiment of this invention. 処理レシピを示す説明図である。It is explanatory drawing which shows a process recipe. レシピ算出用フォーマットを示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the format for recipe calculation. 算出用レシピを示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the recipe for calculation. キャリアガス流量とオフセット値との関係を示す特性図である。It is a characteristic view which shows the relationship between carrier gas flow volume and an offset value. キャリアガス流量及び希釈ガス流量の合計流量とオフセット値との関係を示す特性図である。It is a characteristic view which shows the relationship between the total flow rate of carrier gas flow volume and dilution gas flow volume, and an offset value.

本発明の原料ガス供給装置を成膜装置に適用した構成例について説明する。図1に示すように成膜装置は、基板であるウエハ100に対してALD法による成膜処理を行なうための成膜処理部40を備え、この成膜処理部40に原料ガスを供給するため原料ガス供給装置で構成された原料ガス供給部10を備えている。なお明細書中においては、キャリアガスと、キャリアガスと共に流れる(昇華した)原料と、を併せたガスを原料ガスとする。   A configuration example in which the raw material gas supply apparatus of the present invention is applied to a film forming apparatus will be described. As shown in FIG. 1, the film forming apparatus includes a film forming processing unit 40 for performing a film forming process by an ALD method on a wafer 100 as a substrate, and supplies a raw material gas to the film forming processing unit 40. A source gas supply unit 10 including a source gas supply device is provided. In the specification, a gas including a carrier gas and a raw material that flows (sublimates) together with the carrier gas is used as a raw material gas.

原料ガス供給部10は、原料のWClを収容した原料容器14を備えている。原料容器14は、常温では固体のWClを収容した容器であり、抵抗発熱体を備えたジャケット状の加熱部13により覆われている。この原料容器14は、図示しない温度検出部にて検出した原料容器14内の気相部の温度に基づいて、図示しない給電部から供給される給電量を増減することにより、原料容器14内の温度を調節できるように構成されている。加熱部13の設定温度は、固体原料が昇華し、且つWClが分解しない範囲の温度、例えば160℃に設定される。 The raw material gas supply unit 10 includes a raw material container 14 containing a raw material WCl 6 . The raw material container 14 is a container containing WCl 6 that is solid at room temperature, and is covered with a jacket-like heating unit 13 including a resistance heating element. The raw material container 14 increases or decreases the amount of power supplied from a power supply unit (not shown) based on the temperature of the gas phase part in the raw material container 14 detected by a temperature detection unit (not shown). The temperature can be adjusted. The set temperature of the heating unit 13 is set to a temperature in a range where the solid raw material is sublimated and WCl 6 is not decomposed, for example, 160 ° C.

原料容器14内における固体原料の上方側の気相部には、キャリアガス供給路12の下流端部と、原料ガス供給路32の上流端部と、が挿入されている。キャリアガス供給路12の上流端には、キャリアガス、例えばNガスの供給源であるキャリアガス供給源11が設けられ、キャリアガス供給路12には、上流側から第1のマスフローコントローラ(MFC)1、バルブV3、バルブV2がこの順序で介設されている。 A downstream end portion of the carrier gas supply path 12 and an upstream end portion of the source gas supply path 32 are inserted into the gas phase section above the solid source in the source container 14. A carrier gas supply source 11, which is a supply source of carrier gas, for example, N 2 gas, is provided at the upstream end of the carrier gas supply path 12, and the carrier gas supply path 12 has a first mass flow controller (MFC) from the upstream side. 1) Valve V3 and valve V2 are interposed in this order.

一方、原料ガス供給路32には、上流側からバルブV4、バルブV5、流量測定部であるマスフローメータ(MFM)3及びバルブV1が設けられている。図中8は原料ガス供給路32から供給されるガスの圧力を測定するための圧力計である。原料ガス供給路32の下流端付近は、後述の反応ガスや置換ガスも流れることから、ガス供給路45として表示している。また原料ガス供給路32におけるMFM3の上流側には、希釈ガスを供給する希釈ガス供給路22の下流側端部が合流している。希釈ガス供給路22の上流側端部には、希釈ガス、例えばNガスの供給源である希釈ガス供給源21が設けられている。希釈ガス供給路22には、上流側から第2のマスフローコントローラ(MFC)2と、バルブV6と、が介設されている。キャリアガス供給路12におけるバルブV2とバルブV3との間と、原料ガス供給路32におけるバルブV4とバルブV5との間は、バルブV7を備えたバイパス流路7にて接続されている。バルブV2、V4及びV7は、切り替え機構に相当する。 On the other hand, the raw material gas supply path 32 is provided with a valve V4, a valve V5, a mass flow meter (MFM) 3 serving as a flow rate measuring unit, and a valve V1 from the upstream side. In the figure, 8 is a pressure gauge for measuring the pressure of the gas supplied from the source gas supply path 32. The vicinity of the downstream end of the source gas supply path 32 is indicated as a gas supply path 45 because a reaction gas and a replacement gas described later also flow. Further, on the upstream side of the MFM 3 in the raw material gas supply path 32, the downstream end of the dilution gas supply path 22 for supplying the dilution gas joins. A dilution gas supply source 21 which is a supply source of a dilution gas, for example, N 2 gas, is provided at the upstream end of the dilution gas supply path 22. The dilution gas supply path 22 is provided with a second mass flow controller (MFC) 2 and a valve V6 from the upstream side. The valve V2 and the valve V3 in the carrier gas supply path 12 and the valve V4 and the valve V5 in the source gas supply path 32 are connected by a bypass flow path 7 provided with a valve V7. The valves V2, V4, and V7 correspond to a switching mechanism.

続いて成膜処理部40について説明する。成膜処理部40は、例えば真空容器41内に、ウエハ100を水平保持すると共に、不図示のヒータを備えた載置台42と、原料ガス等を真空容器41内に導入するガス導入部43と、を備えている。ガス導入部43には、ガス供給路45が接続され、原料ガス供給部10から供給されるガスが、ガス導入部を介して、真空容器41内に供給されるように構成されている。更に真空容器41には、排気管46を介して、真空排気部44が接続されている。排気管46には、成膜処理部40内の圧力を調整する圧力調整部94を構成する圧力調整バルブ47と、バルブ48とが設けられている。
またガス供給路45には、原料ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給管50及び置換ガスを供給する置換ガス供給管56が合流されている。反応ガス供給管50の他端側は、反応ガス例えば水素(H)ガスの供給源52に接続されたHガス供給管54と、不活性ガス例えば窒素(N)ガスの供給源53に接続された不活性ガス供給管51とに分岐されている。また置換ガス供給管56の他端側は置換ガス、例えばNガスの供給源55に接続されている。図中のV50、V51、V54及びV56は、夫々反応ガス供給管50、不活性ガス供給管51、Hガス供給管54及び置換ガス供給管56に設けられたバルブである。
Next, the film formation processing unit 40 will be described. The film formation processing unit 40 holds the wafer 100 horizontally in, for example, a vacuum vessel 41 and also includes a mounting table 42 provided with a heater (not shown), and a gas introduction unit 43 that introduces a source gas or the like into the vacuum vessel 41. It is equipped with. A gas supply path 45 is connected to the gas introduction part 43 so that the gas supplied from the source gas supply part 10 is supplied into the vacuum vessel 41 through the gas introduction part. Further, a vacuum exhaust unit 44 is connected to the vacuum vessel 41 via an exhaust pipe 46. The exhaust pipe 46 is provided with a pressure adjusting valve 47 and a valve 48 that constitute a pressure adjusting unit 94 that adjusts the pressure in the film forming processing unit 40.
In addition, a reaction gas supply pipe 50 that supplies a reaction gas that reacts with the raw material gas and a replacement gas supply pipe 56 that supplies a replacement gas are joined to the gas supply path 45. The other end of the reaction gas supply pipe 50, a reactive gas such as hydrogen (H 2) H 2 gas supply pipe 54 that is connected to a source 52 of gas, inert gas such as nitrogen (N 2) gas source 53 of the Branches to an inert gas supply pipe 51 connected to. The other end of the replacement gas supply pipe 56 is connected to a supply source 55 for a replacement gas, for example, N 2 gas. V50, V51, V54, and V56 in the figure are valves provided in the reaction gas supply pipe 50, the inert gas supply pipe 51, the H 2 gas supply pipe 54, and the replacement gas supply pipe 56, respectively.

後述するように、成膜処理部40にて行なわれるW(タングステン)膜の成膜では、WClを含む原料ガスと、反応ガスであるHガスとが交互に繰り返して供給されると共に、これら原料ガス及び反応ガスの供給の間には、真空容器41内の雰囲気を置換するために置換ガスが供給される。このように原料ガスは、成膜処理部40に供給期間、休止期間を交互に繰り返して断続的に供給され、この原料ガスの供給制御はバルブV1をオン、オフ制御することにより実行される。このバルブV1は、後述する制御部9により開閉制御されるように構成されおり、「オン」とは、バルブV1を開いた状態、「オフ」とはバルブV1を閉じた状態である。 As will be described later, in the film formation of the W (tungsten) film performed in the film formation processing unit 40, the source gas containing WCl 6 and the H 2 gas that is the reaction gas are alternately and repeatedly supplied. During the supply of the source gas and the reaction gas, a replacement gas is supplied to replace the atmosphere in the vacuum vessel 41. In this way, the source gas is intermittently supplied to the film forming unit 40 by alternately repeating the supply period and the rest period, and the supply control of the source gas is executed by controlling the valve V1 on and off. The valve V1 is configured to be opened and closed by a control unit 9 to be described later. “On” means that the valve V1 is open, and “off” means that the valve V1 is closed.

原料ガス供給部10には、制御部9が設けられている。図2に示すように制御部9は、CPU91、プログラム格納部92及びウエハ100対して行われる成膜処理の処理レシピが記憶されるメモリ93を備えている。なお図中90はバスである。また制御部9は、各バルブ群V1〜V7、MFC1、MFC2、MFM3、及び成膜処理部40に接続された圧力調整部94に接続されている。また制御部9は上位コンピュータ99に接続されている。上位コンピュータ99からは、例えば成膜装置に搬入されるウエハ100のロットの成膜処理のレシピが送られて、メモリ93に記憶される。   The source gas supply unit 10 is provided with a control unit 9. As shown in FIG. 2, the control unit 9 includes a CPU 91, a program storage unit 92, and a memory 93 that stores a process recipe for film formation performed on the wafer 100. In the figure, 90 is a bus. The control unit 9 is connected to each of the valve groups V <b> 1 to V <b> 7, MFC <b> 1, MFC <b> 2, MFM <b> 3, and the pressure adjustment unit 94 connected to the film forming processing unit 40. The control unit 9 is connected to the host computer 99. From the host computer 99, for example, a recipe for film forming processing of a lot of wafers 100 carried into the film forming apparatus is sent and stored in the memory 93.

処理レシピは、各ロットごとに設定されたウエハ100の成膜処理の手順が処理条件と共に作成された情報である。処理条件としては、プロセス圧力、ALD法における成膜処理部40に供給されるガスの供給、休止のタイミング及び原料ガスの流量などが挙げられる。ALD法について簡単に説明すると、まず原料ガスであるWClガスを例えば1秒間供給してバルブV1を閉じ、ウエハ100表面にWClを吸着させる。次いで置換ガス(Nガス)を真空容器41に供給して、真空容器41内を置換する。続いて反応ガス(Hガス)希釈ガス(Nガス)と共に真空容器41に供給すると加水分解及び脱塩化反応によりW(タングステン)膜の原子膜がウエハ100の表面に形成される。この後、置換ガスを真空容器41に供給して、真空容器41を置換する。こうして真空容器41内に、WClを含む原料ガス→置換ガス→反応ガス→置換ガスを供給するサイクルを複数回繰り返すことにより、W膜の成膜を行う。
ALD法は、原料ガス、置換ガス、反応ガス、置換ガスをこの順番で供給するサイクルを複数回実行するものであることから、このサイクルを規定したレシピにより、オン信号、オフ信号のタイミングが決定される。例えば原料ガスの給断はバルブV1により行われるためバルブV1のオン信号からオフ信号までの期間が原料ガスの供給時間であり、バルブV1のオフ信号からオン信号までの期間が、原料ガスの休止期間である。このようにMFC1、MFC2及びMFM3において原料の流量の測定値を求めるにあたって、ALD法を行う場合、原料ガスが間欠的に供給され、その供給時間が短いので、流量測定値が立ち上がって安定する前に立ち下がり、このため不安定になるおそれがある。このためMFC1、MFC2、MFM3の各測定値は、この例では後で詳述するようにバルブV1のオン、オフの1周期分の流量の測定値の積分値を1周期の時間で除算した値を測定出力値(指示値)として用いている(評価している)。
The processing recipe is information in which the film forming process procedure of the wafer 100 set for each lot is created together with the processing conditions. Examples of the processing conditions include process pressure, supply of gas supplied to the film formation processing unit 40 in the ALD method, pause timing, and flow rate of the source gas. The ALD method will be briefly described. First, WCl 6 gas as a source gas is supplied for 1 second, for example, and the valve V1 is closed to adsorb WCl 6 on the surface of the wafer 100. Next, a replacement gas (N 2 gas) is supplied to the vacuum container 41 to replace the inside of the vacuum container 41. Subsequently, when supplied to the vacuum vessel 41 together with a reaction gas (H 2 gas) and a dilution gas (N 2 gas), an atomic film of a W (tungsten) film is formed on the surface of the wafer 100 by hydrolysis and dechlorination reaction. Thereafter, a replacement gas is supplied to the vacuum vessel 41 to replace the vacuum vessel 41. Thus, the W film is formed by repeating the cycle of supplying the source gas containing WCl 6 → the replacement gas → the reaction gas → the replacement gas into the vacuum container 41 a plurality of times.
In the ALD method, the cycle of supplying the source gas, the replacement gas, the reaction gas, and the replacement gas in this order is executed a plurality of times, so the timing of the on signal and the off signal is determined by the recipe that defines this cycle. Is done. For example, since the supply / disconnection of the raw material gas is performed by the valve V1, the period from the on signal to the off signal of the valve V1 is the supply time of the raw material gas, and the period from the off signal of the valve V1 to the on signal is the rest of the raw material gas It is a period. Thus, when the ALD method is used to obtain the measured value of the raw material flow rate in the MFC1, MFC2, and MFM3, since the raw material gas is intermittently supplied and the supply time is short, before the flow rate measured value rises and stabilizes. And may become unstable. Therefore, the measured values of MFC1, MFC2, and MFM3 are values obtained by dividing the integrated value of the measured values of the flow rate for one cycle of on / off of the valve V1 by the time of one cycle, as will be described in detail later. Is used (evaluated) as a measured output value (indicated value).

更にメモリ93には、例えば原料容器14の加熱温度である例えば160℃におけるキャリアガスの流量の増減量と、キャリアガスと共に原料ガス供給路32に流れ込む気化した原料の流量の増減量と、の関係を示す情報、例えば関係式が記憶される。この関係式は、例えば次の(1)式のように一次式で近似される。
気化した原料の流量の増減量=k(定数)×キャリアガスの流量の増減量・・(1)
Further, in the memory 93, for example, the relationship between the increase / decrease amount of the flow rate of the carrier gas at, for example, 160 ° C., which is the heating temperature of the raw material container 14, and the increase / decrease amount of the flow rate of the vaporized raw material flowing into the raw material gas supply path 32 together with the carrier gas. For example, a relational expression is stored. This relational expression is approximated by a linear expression such as the following expression (1).
Increase / decrease amount of vaporized raw material flow rate = k (constant) x increase / decrease amount of carrier gas flow rate (1)

プログラム格納部92に格納されているプログラムには、原料ガス供給部10の動作を実行するためのステップ群が組まれている。なおプログラムという用語は、プロセスレシピなどのソフトウエアも含む意味として使用している。ステップ群の中には、MFC1、MFC2及びMFM3の各流量の測定出力を供給時間の間積分し、その積分値を供給期間の流量値として取り扱って演算するステップが含まれる。なお積分の演算処理については、時定数回路を用いたハード構成を用いてもよい。プログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶媒体に格納され、コンピュータにインストールされる。   The program stored in the program storage unit 92 includes a group of steps for executing the operation of the source gas supply unit 10. The term program is used to include software such as process recipes. The step group includes a step of integrating the measurement output of each flow rate of MFC1, MFC2, and MFM3 during the supply time, and treating the integrated value as the flow rate value during the supply period. For the integration calculation process, a hardware configuration using a time constant circuit may be used. The program is stored in a storage medium such as a hard disk, a compact disk, a magnetic optical disk, or a memory card, and installed in a computer.

本発明の実施の形態に係る成膜装置の作用について図3に示すフローチャートを用いて説明する。ここでは1ロットには、2枚以上のウエハ100、例えば25枚のウエハ100が含まれるものとする。まず成膜装置の電源を入れた後、例えば先頭のロット(成膜装置の電源を投入した後の最初のロット)のウエハ100が収められたキャリアがキャリアステージに運び込まれる。この場合ステップS1、ステップS2を介してステップS4に進み、先頭のロットの処理レシピの条件にてオフセット値が取得される。   The operation of the film forming apparatus according to the embodiment of the present invention will be described with reference to the flowchart shown in FIG. Here, it is assumed that one lot includes two or more wafers 100, for example, 25 wafers 100. First, after turning on the power of the film forming apparatus, for example, the carrier containing the wafer 100 of the first lot (first lot after turning on the power of the film forming apparatus) is carried to the carrier stage. In this case, the process proceeds to step S4 via steps S1 and S2, and the offset value is acquired under the conditions of the processing recipe of the first lot.

ここでオフセット値について説明する。図4は、原料ガス供給部10を用い、キャリアガス供給源11及び希釈ガス供給源21から夫々キャリアガス及び希釈ガスを供給し、MFM3を通過させた後、成膜処理部40にガスを供給したときのMFM3の測定値m3から、MFC1の測定値m1とMFC2の測定値m2との合計値を差し引いた値を示す。時刻tからt100までは、キャリアガスを原料容器14を通過させずにバイパス流路7を介して、原料ガス供給路32に供給したときの(m3−(m1+m2))の値を示す。時刻tからt100の間は、MFM3を通過するガスは、キャリアガス供給路12から供給されるキャリアガスと、希釈ガス供給路22から供給される希釈ガスとを合わせたガスになる。しかしながらMFM3の測定値m3と、MFC1の測定値m1と、MFC2の測定値m2と、の合計値(m1+m2)と、差分は、図4に示すように0にならず誤差が生じる。この誤差分の値がオフセット値に相当する。この誤差分は、MFM3と、MFC1及びMFC2との各機器の個体誤差により生じる。 Here, the offset value will be described. In FIG. 4, the source gas supply unit 10 is used to supply the carrier gas and the dilution gas from the carrier gas supply source 11 and the dilution gas supply source 21, respectively, and after passing through the MFM 3, the gas is supplied to the film forming processing unit 40. The value obtained by subtracting the total value of the measured value m1 of MFC1 and the measured value m2 of MFC2 from the measured value m3 of MFM3 is shown. From time t 0 to t 100, shown through the bypass passage 7 of the carrier gas without passing through the raw material container 14, when supplied to the material gas supplying passage 32 to the value of (m3- (m1 + m2)) . From time t 0 to t 100 , the gas passing through the MFM 3 is a combination of the carrier gas supplied from the carrier gas supply path 12 and the dilution gas supplied from the dilution gas supply path 22. However, the difference between the total value (m1 + m2) of the measured value m3 of MFM3, the measured value m1 of MFC1, and the measured value m2 of MFC2 does not become 0 as shown in FIG. The value for this error corresponds to the offset value. This error is caused by individual errors of the MFM 3 and the MFC 1 and MFC 2.

続いてオフセット値を取得する工程について説明する。オフセット値を求める作業は、MFC1及びMFC2の設定値を、処理レシピに書き込まれている、原料ガスの流量の目標値に応じて、決められたキャリアガスの流量値及び希釈ガスの流量値に設定して行われる。更に処理レシピにおける成膜処理部40に供給される原料ガスの供給、休止の周期におけるバルブV1の開閉のスケジュールと同じスケジュールにてバルブV1の開閉を行うように設定され、オフセット値を取得する工程における圧力は、処理レシピにより決められた圧力に設定されて作業が行われる。   Next, the process for acquiring the offset value will be described. The work to obtain the offset value is to set the set values of MFC1 and MFC2 to the carrier gas flow rate value and dilution gas flow rate value determined according to the target value of the raw material gas flow rate written in the processing recipe. Done. Further, a process of acquiring the offset value, which is set to open and close the valve V1 according to the same schedule as the opening and closing schedule of the supply of the source gas supplied to the film formation processing unit 40 in the processing recipe and the pause period. The pressure is set to a pressure determined by the processing recipe, and the work is performed.

このMFC1の設定値は、例えば原料容器14に固体原料が最大まで補充された状態において、目標値の流量の原料を供給することができるキャリアガスの流量に基づいて決定され、原料の流量の増減量とキャリアガスの流量の増減量との関係は、例えばメモリ93に記憶されている。また圧力調整部94により、成膜処理部40の圧力が処理レシピにおける設定圧力に設定される。また成膜処理部40の温度調整には時間がかかることに加え気化した原料が低温の部位に付着し固化する可能性がある。従って成膜処理部40の温度は、例えば予め成膜処理における温度である170℃に設定されている。
希釈ガスの流量の設定については、原料の流量が小さいため、例えば希釈ガスにより希釈された原料ガスの総流量をキャリアガス及び希釈ガスの合計流量として決めている場合には、総流量からキャリアガスの流量設定値を差し引いた値として決められる。また原料の流量も総流量に含める場合には、原料の供給量の目標値は、例えば単位時間当たりの重量として取り扱われることから、プロセス圧力と原料の供給量の目標値とに基づいて、総流量と原料を供給するためのキャリアガスの流量を求める。従って、総流量から原料の供給量と、キャリアガスの流量と、の合計値を差し引いた値が希釈ガスの流量の設定値となる。
The set value of the MFC 1 is determined based on the flow rate of the carrier gas that can supply the raw material with the target flow rate in the state where the solid raw material is replenished to the maximum in the raw material container 14, for example. The relationship between the amount and the increase / decrease amount of the flow rate of the carrier gas is stored in the memory 93, for example. Further, the pressure of the film forming processing unit 40 is set to the set pressure in the processing recipe by the pressure adjusting unit 94. In addition, it takes time to adjust the temperature of the film forming unit 40, and the vaporized raw material may adhere to a low temperature region and solidify. Accordingly, the temperature of the film forming unit 40 is set in advance to 170 ° C., which is the temperature in the film forming process, for example.
Regarding the setting of the flow rate of the dilution gas, since the flow rate of the raw material is small, for example, when the total flow rate of the source gas diluted with the dilution gas is determined as the total flow rate of the carrier gas and the dilution gas, the carrier gas is calculated from the total flow rate. It is determined as a value obtained by subtracting the flow rate setting value. In addition, when the raw material flow rate is included in the total flow rate, the target value of the raw material supply amount is handled as, for example, the weight per unit time, and therefore, based on the process pressure and the target value of the raw material supply amount, The flow rate and the flow rate of the carrier gas for supplying the raw material are obtained. Therefore, a value obtained by subtracting the total value of the supply amount of the raw material and the flow rate of the carrier gas from the total flow rate becomes the set value of the flow rate of the dilution gas.

次いでバルブV3、V5、V6、V7を開き、時刻t以降にて、処理レシピにおけるバルブV1の開閉のタイミングと同じ周期でバルブV1の開閉を行う。ここでは、例えば時刻tから時刻t100までの間にバルブV1を1秒間開き、1秒間閉じる動作を100回くり返す。なお真空容器41内は、既に真空排気されている。これにより、キャリアガス供給源11から、キャリアガスがMFC1の設定値に対応する流量でキャリアガス供給路12、バイパス流路7の順に流れて、原料ガス供給路32を流れる(バイパスフロー)。その後原料ガス供給路32において、希釈ガス供給路22から供給される希釈ガスと混合されてMFM3を流れ、こうしてキャリアガスと希釈ガスとの混合ガスが成膜処理部40に間欠的に流れ込む。 Then opening the valve V3, V5, V6, V7, at time t 0 after, to open and close the valve V1 in the same cycle as the timing of the opening and closing of the valve V1 in the process recipe. Here, for example, the valve V1 during the period from the time t 0 to time t 100 to open 1 sec, repeated 100 times to close one second operation. Note that the vacuum vessel 41 has already been evacuated. As a result, the carrier gas flows from the carrier gas supply source 11 in the order of the carrier gas supply path 12 and the bypass flow path 7 at a flow rate corresponding to the set value of the MFC 1 and then flows through the source gas supply path 32 (bypass flow). Thereafter, in the source gas supply path 32, it is mixed with the dilution gas supplied from the dilution gas supply path 22 and flows through the MFM 3, and thus the mixed gas of the carrier gas and the dilution gas flows intermittently into the film forming processing unit 40.

そしてt〜t100におけるMFC1、MFC2及びMFM3の各々における流量の測定値を求める。図5(a)は、原料ガスの給断を行うバルブV1の状態を示しており、オンの時間帯が原料ガスの供給期間に相当し、オフの時間帯が原料ガスの休止期間に相当する。図5(b)は、時刻t〜t100の間において、MFM3にて計測される原料ガスの流量の測定出力(指示値)の推移を示す。このようにバルブV1を開いている時間が短いため、MFM3にて計測される原料ガスの流量の測定出力はバルブV1のオン指令の後、急激に立ち上がり、バルブV1のオフ指令の後直ぐに立ち下がるパターンとなる。なお図5(a)における供給期間と休止期間との比率は便宜上のものである。 And determining the flow rate measurement of the respective t 0 ~t 100 in MFC1, MFC2 and MFM3. FIG. 5 (a) shows the state of the valve V1 that performs the supply and disconnection of the source gas. The ON time zone corresponds to the source gas supply period, and the OFF time zone corresponds to the source gas pause period. . FIG. 5B shows the transition of the measurement output (indicated value) of the flow rate of the raw material gas measured by the MFM 3 between times t 0 and t 100 . Since the time during which the valve V1 is opened is short in this way, the measurement output of the flow rate of the raw material gas measured by the MFM 3 rises rapidly after the on command of the valve V1, and falls immediately after the off command of the valve V1. It becomes a pattern. Note that the ratio between the supply period and the suspension period in FIG.

そのためMFM3、MFC1及びMFC2の各流量測定出力を制御部9により各々原料ガスの供給、休止の1周期の間積分し、その積分値を1周期の時間Tで割った値を流量の測定値とする。ここでは、図5(a)に示すバルブV1のオン指令に基づいて、例えば時刻tにガスの流量の積分動作を開始し、次のバルブV1のオン指令が出力される時刻t1に当該積分動作が終了する。このtからtまでを1周期とする。 Therefore, the flow rate measurement outputs of MFM3, MFC1, and MFC2 are integrated by the control unit 9 for one cycle of supplying and stopping the source gas, and the value obtained by dividing the integral value by the time T of one cycle is the flow rate measurement value. To do. Here, based on the ON command of the valve V1 shown in FIG. 5 (a), for example, starts the integrating operation of the flow rate of gas at time t 0, the integration time t1 the on command for the next valve V1 is output The operation ends. From the t 0 to t 1 as one period.

そしてMFC1、MFC2及びMFM3の各々においてtからtまでの流量を積分した積分値を1周期の時間T、即ち時刻tからtまでの時間(t−t)で割った値(積分値/(t−t))を夫々時刻tからtにおけるMFC1の測定値m1、MFC2の測定値m2及びMFMの測定値m3とする。
このようにtからt、tからt…の各周期において、m1、m2及びm3の各値を求め、図6に示すように各周期における(m3−(m1+m2))の値を求める。そして例えばtから100周期分の(m3−(m1+m2))の値の平均値をオフセット値とする。
Then MFC1, MFC2 and an integrated value of the flow rate obtained by integrating from t 0 to t 1 1 period of time in each T of MFM3, i.e. from time t 0 to t 1 time (t 1 -t 0) divided by the value and (integrated value / (t 1 -t 0)) measurements of MFC1 at t 1 from each time point t 0 m1, measurements m2 and MFM measurements m3 of MFC2.
Thus, in t 2 ... each period from t 0 from t 1, t 1, obtains the values of m1, m2 and m3, in each cycle as shown in FIG. 6 the value of (m3- (m1 + m2)) Ask. The example t 0 from 100 cycles of the average value of (m3- (m1 + m2)) and the offset value.

図3に戻ってステップS4にてオフセット値を取得した後、当該オフセット値が許容範囲内である場合には、ステップS5にて「YES」となり、ステップS6に進む。続いて成膜処理部40にウエハ100を搬入し、1枚目のウエハ100の処理を開始し、原料の流量の実測値mを取得する。オフセット値は、MFM3と、MFC1及びMFC2と、の誤差であるため、あまりにも大きな値の場合には、MFM3と、MFC1及びMFC2と、の測定誤差以外の要因による誤差であると考えられる。そのため予めMFM3と、MFC1及びMFC2と、の個体誤差と見做せる許容範囲について定めておく。   Returning to FIG. 3, after acquiring the offset value in step S4, if the offset value is within the allowable range, “YES” is determined in step S5, and the process proceeds to step S6. Subsequently, the wafer 100 is loaded into the film formation processing unit 40, the processing of the first wafer 100 is started, and an actual measurement value m of the raw material flow rate is acquired. Since the offset value is an error between MFM3 and MFC1 and MFC2, if the value is too large, the offset value is considered to be an error due to a factor other than the measurement error between MFM3 and MFC1 and MFC2. Therefore, an allowable range that can be regarded as an individual error between MFM3 and MFC1 and MFC2 is determined in advance.

ステップS6においては、予め原料容器14の加熱部13をオンにして、原料容器14を例えば160℃に加熱し、固体原料を昇華させて、原料容器14内の原料の濃度を飽和濃度に近い濃度まで高める。そして成膜処理部40にウエハ100を搬入し、後述の原料の流量の実測値mを取得する。即ち処理レシピに書き込まれているキャリアガスの流量値及び希釈ガスの流量値に設定し、さらに成膜処理部40の圧力を処理レシピにより決められた圧力に設定して、時刻tにおいて、バルブV7を閉じバルブV2及びV4を開く。これによりキャリアガス供給路12から原料容器14にMFC1により設定された流量でキャリアガスが供給され、原料容器14内において気化した原料がキャリアガスと共に原料ガス供給路32に流れる。更に希釈ガス供給路22から原料ガス供給路32に流れ込む希釈ガスが合流する。そして時刻tから処理レシピにおけるバルブV1の開閉の周期で、バルブV1の開閉を行う。ここではバルブV1を1秒間開き、1秒間閉じる動作をくり返す。これにより希釈ガスと混合された原料ガスが成膜処理部40に送られる(オートフロー)。従ってキャリアガスの流量値及び希釈ガスの流量値、成膜処理部40の圧力、バルブV1の開閉の周期をオフセット値を取得する工程と同じ設定値として、キャリアガスを原料容器14に供給して、原料ガスを成膜処理部40に供給することになる。
これにより図5(c)に示すように原料ガスは、バルブV1のオン指令の後、急激に立ち上がり、時刻tからt100までにおける測定値より大きな値まで上昇し、バルブV1のオフ指令の後直ぐに立ち下がるパターンとなる。
In step S6, the heating unit 13 of the raw material container 14 is turned on in advance, the raw material container 14 is heated to, for example, 160 ° C., the solid raw material is sublimated, and the concentration of the raw material in the raw material container 14 is close to the saturation concentration. To increase. And the wafer 100 is carried in into the film-forming process part 40, and the actual value m of the flow volume of the below-mentioned raw material is acquired. That process was set to a flow rate value and the flow value of the dilution gas of the carrier gas is being written to the recipe, and set further to the pressure which is determined by a process recipe pressure of the film forming processing section 40, at time t a, the valve Close V7 and open valves V2 and V4. As a result, the carrier gas is supplied from the carrier gas supply path 12 to the raw material container 14 at a flow rate set by the MFC 1, and the raw material vaporized in the raw material container 14 flows into the raw material gas supply path 32 together with the carrier gas. Further, the dilution gas flowing from the dilution gas supply path 22 into the raw material gas supply path 32 joins. And a cycle of opening and closing the valve V1 in the process recipe from the time t a, the opening and closing of the valve V1. Here, the operation of opening the valve V1 for 1 second and closing it for 1 second is repeated. As a result, the raw material gas mixed with the dilution gas is sent to the film forming unit 40 (auto flow). Accordingly, the carrier gas is supplied to the raw material container 14 with the carrier gas flow value and the dilution gas flow value, the pressure of the film forming unit 40, and the opening / closing cycle of the valve V1 as the same set values as the step of acquiring the offset value. The source gas is supplied to the film formation processing unit 40.
Thus the raw material gas as shown in FIG. 5 (c), after the ON command of the valve V1, rising rapidly, rising from time t 0 to a value greater than the measured value at up to t 100, the OFF command of the valve V1 It becomes a pattern that falls immediately afterwards.

そして1枚目のウエハ100の処理において、時刻tからt100までと同様にMFC1、MFC2及びMFM3の各々においてtからta+1までの流量を積分した積分値を1周期の時間T、即ち時刻tからta+1までの時間(ta+1−t)で割った値(積分値/(ta+1−t))を算出し、夫々時刻tからta+1におけるMFC1の測定値m1、MFC2の測定値m2及びMFMの測定値m3とする。さらにガスの供給周期の1周期ごとにMFM3の測定値m3からMFC1の測定値m1とMFC2の測定値m2との合計値を差し引き、各周期の(m3−(m1+m2))の値を求める。時刻t以降における各周期の(m3−(m1+m2))の値は、図4に示すように希釈ガスにより希釈され、成膜処理部40に供給される原料ガスの総流量からキャリアガスの流量と、希釈ガスの流量の合計値を差し引いた値、即ち原料の流量になるはずである。 And in the processing of the first wafer 100, as with the time t 0 to t 100 MFC1, MFC2 and MFM3 an integrated value obtained by integrating the flow rate from t a to t a + 1 1 period of time in each T, i.e. time from time t a to t a + 1 (t a + 1 -t a) divided by the value calculated (integrated value / (t a + 1 -t a )), measurements of MFC1 from each time t a at t a + 1 m1, The measured value m2 of MFC2 and the measured value m3 of MFM are used. Further, the total value of the measured value m1 of MFC1 and the measured value m2 of MFC2 is subtracted from the measured value m3 of MFM3 for each cycle of the gas supply cycle to obtain the value of (m3− (m1 + m2)) for each cycle. The value of each period in the after time t a (m3- (m1 + m2 )) is diluted with a diluent gas, as shown in FIG. 4, the flow rate of the carrier gas from the total flow rate of the source gas supplied to the film deposition unit 40 And the value obtained by subtracting the total value of the flow rates of the dilution gas, that is, the flow rate of the raw material.

しかしながら前述のように、MFM3の測定値と、MFC1の測定値m1とMFC2の測定値m2との合計値との間に、MFM3と、MFC1及びMFC2との機器間の測定出力の差により生じる誤差が含まれている。この誤差分に相当する値が上述したオフセット値であるため、図4及び図5(c)中に示す時刻t以降における原料ガス供給の各周期の(m3−(m1+m2))の値の平均値を求め、時刻tからt100におけるオフセット値を差し引くことにより、成膜処理部40に供給される原料の流量の実測値mが求まる。実測値mは、下記の(2)式により原料(mg/分)の値に変換される。
原料(mg/分)=原料の流量(sccm)×0.2(Conversion Factor)/22400×原料の分子量(WCl:396.6)×1000・・・(2)
However, as described above, the error caused by the difference in the measured output between the devices of MFM3, MFC1, and MFC2 between the measured value of MFM3 and the total value of measured value m1 of MFC1 and measured value m2 of MFC2. It is included. This average for a value corresponding to the error component is the offset value described above, the value of each cycle of the raw material gas supply in after time t a shown in FIG. 4 and FIG. 5 (c) (m3- (m1 + m2)) The actual value m of the flow rate of the raw material supplied to the film forming unit 40 is obtained by obtaining the value and subtracting the offset value from time t 0 to t 100 . The actual measurement value m is converted into the value of the raw material (mg / min) by the following equation (2).
Raw material (mg / min) = flow rate of raw material (sccm) × 0.2 (Conversion Factor) / 22400 × molecular weight of raw material (WCl 6 : 396.6) × 1000 (2)

次いでステップS7にて、N=2に設定し、ステップS8に進む。そしてステップS8において、原料の流量の実測値mが設定範囲内にある場合には、「YES」となり、ステップS9に進む。ステップS9においては、2(N=2)枚目のウエハ100に1枚目のウエハ100と同様の処理を行い、原料の流量の実測値mを取得する。   Next, in step S7, N = 2 is set, and the process proceeds to step S8. In step S8, if the measured value m of the raw material flow rate is within the set range, “YES” is determined, and the process proceeds to step S9. In step S9, the second (N = 2) -th wafer 100 is processed in the same manner as the first wafer 100, and an actual measurement value m of the material flow rate is acquired.

一方ステップS8において、N−1枚目、この場合には1枚目のウエハ100における原料の流量の実測値mがコントロール範囲(設定範囲)内から外れている場合には、「NO」となり、ステップS21に進む。次いで原料の流量の実測値mがエラーと判定される値(異常値)ではない場合には、ステップS22に進む。   On the other hand, in step S8, if the measured value m of the raw material flow rate in the (N−1) th sheet, in this case, the first wafer 100 is out of the control range (setting range), it becomes “NO”. Proceed to step S21. Next, when the measured value m of the raw material flow rate is not a value (abnormal value) determined to be an error, the process proceeds to step S22.

続いてステップS22においてキャリアガスの流量を調整して、原料の流量を調整する。前述のようにキャリアガスの流量の増減量a1とキャリアガスと共に流れる原料の流量の増減量Δmとは、図7に示すように原料の流量の増減量y、キャリアガスの流量の増減量xとすると、傾きkの一次式y=k(x)で近似される。そして現在のMFC1の測定値m1に対して原料の流量の実測値mの原料が流れている。原料の流量の実測値mと原料の流量の目標値との差分値分を原料の増減量Δmとすればよいため、Δm=k×a1となり、a1を求めることができる。そしてこのa1を現在のMFC1の測定値に加算する。MFC1は設定値の流量が測定値になるように調整するため、MFC1の現在の設定値にa1を加算することにより、MFC1の測定値を(m1+a1)とすることができる。またMFC1の測定値にa1を加算することにより、成膜処理部40に供給される希釈ガスで希釈された原料ガスの総流量が増加してしまい、圧力が変動してしまう。そのため、MFC2の現在の測定値m2からa1を差し引いた(m2−a1)が測定値となるように、MFC2の現在の設定値からa1を差し引いた値に変更する。その後、ステップS9に進み、N枚目のウエハ100の処理を行い原料の流量の実測値mを取得する。   Subsequently, in step S22, the flow rate of the carrier gas is adjusted to adjust the flow rate of the raw material. As described above, the increase / decrease amount a1 of the flow rate of the carrier gas and the increase / decrease amount Δm of the flow rate of the raw material flowing together with the carrier gas are the increase / decrease amount y of the flow rate of the raw material and the increase / decrease amount x of the flow rate of the carrier gas as shown in FIG. Then, it is approximated by a linear expression y = k (x) of the slope k. And the raw material of the actual measurement value m of the raw material flow is flowing with respect to the current measurement value m1 of MFC1. Since the difference between the measured value m of the raw material flow rate and the target value of the raw material flow rate may be the amount of increase / decrease Δm of the raw material, Δm = k × a1 and a1 can be obtained. This a1 is added to the current measured value of MFC1. Since the MFC1 adjusts so that the flow rate of the set value becomes the measured value, the measured value of the MFC1 can be set to (m1 + a1) by adding a1 to the current set value of the MFC1. Further, by adding a1 to the measured value of MFC1, the total flow rate of the source gas diluted with the dilution gas supplied to the film forming unit 40 increases, and the pressure fluctuates. Therefore, the current setting value of MFC2 is changed to a value obtained by subtracting a1 so that (m2-a1) obtained by subtracting a1 from the current measurement value m2 of MFC2 becomes the measurement value. Thereafter, the process proceeds to step S9, where the N-th wafer 100 is processed to obtain an actual measurement value m of the raw material flow rate.

次いでステップS10に進み、2枚目のウエハ100は、最終ウエハ100でないので「NO」となり、ステップS11にて、N=3に設定してステップS8に戻る。そしてステップS8にて、N−1枚目のウエハ100、ここでは2枚目のウエハ100の成膜処理における原料の流量の実測値mが設定範囲内であるかが判断され、原料の流量の実測値mが設定範囲内にある場合には、ステップS9に進み、2枚目のウエハ100の処理におけるキャリアガスの流量の設定値を用いて3枚目のウエハ100の処理を行い、原料の流量の実測値mを取得する。2枚目のウエハ100における原料の流量の実測値mが設定範囲内にない場合には、ステップS21、S22にてキャリアガスの流量の調整が行われ、3枚目のウエハ100の処理が行われる。このようにステップS8からステップS11の工程を繰りかえし、ロットの全ウエハ100に対して順次の処理が行われる。   Next, the process proceeds to step S10, and the second wafer 100 is “NO” because it is not the final wafer 100. In step S11, N = 3 is set, and the process returns to step S8. In step S8, it is determined whether or not the measured value m of the raw material flow rate in the film forming process of the (N-1) th wafer 100, here the second wafer 100, is within the set range. If the actual measurement value m is within the set range, the process proceeds to step S9, and the third wafer 100 is processed using the set value of the flow rate of the carrier gas in the processing of the second wafer 100. Acquire the actual measurement value m of the flow rate. When the measured value m of the raw material flow rate in the second wafer 100 is not within the set range, the carrier gas flow rate is adjusted in steps S21 and S22, and the processing of the third wafer 100 is performed. Is called. In this way, the processes from step S8 to step S11 are repeated, and sequential processing is performed on all wafers 100 in the lot.

図8は、上述のように各ウエハ100における原料の流量の実測値mの一例を示す。例えば、ステップS9において4枚目のウエハ100の成膜処理のときの原料の流量の実測値mの値が設定範囲から外れた値である場合には、ステップS10を介してステップS11に進み、nを5に書き換えた後、ステップS8に進む。4枚目のウエハ100の成膜処理のときの原料の流量の実測値mは、設定範囲外の値であるため、ステップS21に進む。次いで図8に示すように原料の流量の実測値mがエラーと判定される値(異常値)ではない場合には、ステップS22に進み、キャリアガスの流量を調整して、原料の流量を調整する。
このように各ウエハ100の処理を行い、最後のウエハ100、ここでは25枚目のウエハ100においては、ステップS10において「YES」となり終了する。
FIG. 8 shows an example of the actual measurement value m of the raw material flow rate in each wafer 100 as described above. For example, when the measured value m of the raw material flow rate during the film forming process of the fourth wafer 100 in step S9 is a value outside the set range, the process proceeds to step S11 via step S10. After rewriting n to 5, the process proceeds to step S8. Since the measured value m of the raw material flow rate during the film formation process of the fourth wafer 100 is a value outside the set range, the process proceeds to step S21. Next, as shown in FIG. 8, when the measured value m of the raw material flow rate is not a value (abnormal value) determined to be an error, the process proceeds to step S22 to adjust the flow rate of the raw material by adjusting the flow rate of the carrier gas. To do.
In this way, each wafer 100 is processed, and the last wafer 100, here the 25th wafer 100, is “YES” in step S10, and the process is ended.

続いて後続のロットについて説明する。続くロットがキャリアステージに搬入されると、ステップS1を介してステップS2に進む。現在のロットは先頭のロットではないためステップS2において「NO」となり、ステップS3に進む。そしてステップS3において現在のロットのウエハ100に対する処理レシピが先のロット(1つ前のロット)における処理レシピと異なるかが判定される。具体的には、例えば処理レシピにおける原料の流量(原料の流量の目標値)、成膜処理部40の設定圧力及び成膜処理における原料ガスの供給、休止の周期の3つの項目が同一か否かが判定され、少なくとも一つの項目が異なる場合には、「YES」となり、ステップS4に進む。そしてステップS4において、現在のロット(後続のロット)のウエハ100に対する処理レシピに基づいて、原料の流量の目標値、成膜処理部40の設定圧力及び成膜処理における原料ガスの供給、休止の周期が設定される。そして、先のロットと同様にオフセット値が取得され、ステップS5に進みオフセット値が許容範囲内にある場合には、ステップS6に進み、続くステップS6以降の工程を行う。   Next, the subsequent lot will be described. When the subsequent lot is carried into the carrier stage, the process proceeds to step S2 via step S1. Since the current lot is not the first lot, “NO” is determined in the step S2, and the process proceeds to the step S3. In step S3, it is determined whether the processing recipe for the wafer 100 in the current lot is different from the processing recipe in the previous lot (the previous lot). Specifically, for example, whether the three items of the raw material flow rate (target value of the raw material flow rate) in the processing recipe, the set pressure of the film forming process unit 40, the supply of the raw material gas in the film forming process, and the pause period are the same. If at least one item is different, "YES" is determined, and the process proceeds to step S4. In step S4, based on the processing recipe for the wafer 100 of the current lot (subsequent lot), the target value of the raw material flow rate, the set pressure of the film forming processing unit 40, the supply of the raw material gas in the film forming process, and the pause The period is set. Then, the offset value is acquired in the same manner as the previous lot, and the process proceeds to step S5, and if the offset value is within the allowable range, the process proceeds to step S6, and the subsequent steps after step S6 are performed.

また後続のロットにおける処理レシピが先のロットの(1つ前のロット)における処理レシピ、具体的には、例えば処理レシピにおける原料の流量(原料の流量の目標値)、成膜処理部40の設定圧力及び成膜処理における原料ガスの供給、休止の周期の3つの項目が同一である場合には、ステップS3にて「NO」となり、ステップS6に進み、先のロットで用いたオフセット値を用いて、続くステップS6以降の工程を行う。   Further, the processing recipe in the subsequent lot is the processing recipe in the previous lot (the previous lot), specifically, for example, the raw material flow rate (target value of the raw material flow rate) in the processing recipe, When the three items of the set pressure, the supply of the source gas in the film forming process, and the period of the pause are the same, “NO” is determined in the step S3, the process proceeds to the step S6, and the offset value used in the previous lot is set. Then, the subsequent steps after step S6 are performed.

さらにロットの処理レシピに合わせてオフセット値を取得したときに、オフセット値が許容範囲内から外れてしまった場合には、ステップS5にて「NO」となり、ステップS30に進みアラームを鳴らした後、終了となる。この場合にはMFM3と、MFC1及びMFC2と、の個体誤差以外の要因による誤差が生じている可能性があるためメンテナンスを行う。   Furthermore, if the offset value is out of the allowable range when the offset value is acquired in accordance with the lot processing recipe, “NO” is determined in step S5, and the process proceeds to step S30 to sound an alarm. End. In this case, since there is a possibility that an error due to factors other than the individual error between MFM3, MFC1, and MFC2 may occur, maintenance is performed.

またステップS8において、n枚目のウエハ100における原料の流量の実測値mが、設定範囲内からも外れ、エラーと判定される値(異常値)である場合には、ステップS8からステップS21に進み、ステップS21にて「YES」となる。そのためステップS30に進み、アラームを鳴らした後、終了となり、例えば原料ガス供給部10のメンテナンスを行う。   In step S8, if the measured value m of the material flow rate in the n-th wafer 100 is a value (abnormal value) determined to be out of the setting range and determined to be an error, the process proceeds from step S8 to step S21. In step S21, “YES” is determined. Therefore, it progresses to step S30, and after finishing an alarm, it is complete | finished and the maintenance of the source gas supply part 10 is performed, for example.

上述の実施形態では、キャリアガスを原料容器14に供給して、気化した原料をキャリアガスと共に原料容器14から流出させ、更に希釈ガスで希釈した後、成膜処理部40に供給するにあたり、原料の流量の実測値と目標値との差分に応じてキャリアガスの流量を調整している。そして、気化した原料、キャリアガス及び希釈ガスの各流量の合計の測定値からキャリアガス及び希釈ガスの各流量の測定値の合計を差し引いた差分値に対して、更に各測定機器の個体間の誤差に基づくオフセット値を差し引いて、原料の流量の実測値として取り扱っている。従って各測定機器の個体間の誤差分が相殺され、原料の量の正確な実測値を求めることができ、実測値に基づいてキャリアガスの供給量を調整するためウエハ100毎の原料の供給量が安定する。
さらにALD法を実施するにあたり、各測定機器において原料ガスの供給、休止の1周期における測定出力の積分値を流量測定値として取り扱っているため、短時間でのガスの流量の立ち上がり、立ち下りに起因する測定の不安定性を避けることができる。このためガス流量の測定値を安定して求めることができ、この結果ウエハ100毎の原料ガスの供給量が安定する。
In the above-described embodiment, the carrier gas is supplied to the raw material container 14, the vaporized raw material flows out of the raw material container 14 together with the carrier gas, is further diluted with a dilution gas, and then supplied to the film forming unit 40. The flow rate of the carrier gas is adjusted according to the difference between the actually measured value and the target value. And, for the difference value obtained by subtracting the sum of the measured values of the flow rates of the carrier gas and the diluent gas from the measured value of the total flow rates of the vaporized raw material, the carrier gas and the diluent gas, further between the individual measuring devices. The offset value based on the error is subtracted and handled as the actual measured value of the raw material flow rate. Accordingly, the error between the individual measuring devices is offset, and an accurate actual measurement value of the raw material amount can be obtained. Since the supply amount of the carrier gas is adjusted based on the actual measurement value, the supply amount of the raw material for each wafer 100 Is stable.
Furthermore, when carrying out the ALD method, each measuring instrument handles the integrated value of the measured output during one cycle of supply and pause of the raw material gas as the flow rate measurement value, so that the gas flow rate rises and falls in a short time. The resulting measurement instability can be avoided. Therefore, the measured value of the gas flow rate can be obtained stably, and as a result, the supply amount of the source gas for each wafer 100 is stabilized.

さらにステップS6からステップS10に示す原料の流量の実測値の測定においては、ロットのウエハ100の処理の前に、原料の流量の実測値mの測定を行うようにしてもよい。例えば当該ロットにおける処理レシピと同様の設定条件とした後、真空容器41にウエハ100を搬入せずに仮に原料ガスを供給して行うダミー処理により、原料の流量の実測値mの測定を行うようにしてもよい。これにより一枚目のウエハ100の処理における原料ガスの流量の精度を高めることができる。
また例えば成膜装置においてロットの処理を行う前や真空容器41内のクリーニング処理の後に、真空容器41に成膜ガスを供給し内面に析出させ、真空容器41のコンディションの状態を整えるプリコートが行われるが、このプリコート処理において、原料の流量の実測値mの測定を行うようにしてもよい。
さらに流量の測定値m1、m2及びm3を算出するにあたって、MFM3、MFC1及びMFC2の各流量測定出力を制御部9により各々原料ガスの供給、休止の周期のn(2以上)周期の間積分し、その積分値をn周期の時間nTで割った値を流量の測定値m1、m2及びm3としてもよい。
Further, in the measurement of the measured value of the raw material flow rate shown in steps S6 to S10, the actual measured value m of the raw material flow rate may be measured before the processing of the lot wafers 100. For example, after setting the same conditions as the processing recipe in the lot, the measured value m of the raw material flow rate is measured by a dummy process in which the raw material gas is temporarily supplied without carrying the wafer 100 into the vacuum container 41. It may be. Thereby, the accuracy of the flow rate of the source gas in the processing of the first wafer 100 can be increased.
In addition, for example, before the lot processing is performed in the film forming apparatus or after the cleaning process in the vacuum container 41, a film forming gas is supplied to the vacuum container 41 to be deposited on the inner surface, and a precoat for adjusting the condition of the vacuum container 41 is performed. However, in this pre-coating process, the actual measurement value m of the raw material flow rate may be measured.
Further, when calculating the measured values m1, m2 and m3 of the flow rate, the respective flow rate measurement outputs of MFM3, MFC1 and MFC2 are integrated by the control unit 9 for n (two or more) cycles of the supply gas supply and pause cycles, respectively. A value obtained by dividing the integral value by the time nT of n cycles may be the measured values m1, m2, and m3 of the flow rate.

またプリコートの条件を揃えるために、真空容器41に供給する原料ガスの流量の精度が高いことが好ましい。そのため、プリコート処理の前にダミー処理を行い、原料の流量の実測値mを測定し、プリコートにおける原料ガスの流量の精度を高めるようにしてもよい。例えば図3中のステップS6と同様にダミー処理により、原料の流量の実測値mの取得を行う。そして原料の流量の実測値mが設定範囲内であるか(ステップS8)を判断し、原料の流量の実測値mが設定範囲内でない場合にキャリアガスの流量を調整した後、プリコート処理を行ってもよい。   In order to make the precoat conditions uniform, it is preferable that the flow rate of the raw material gas supplied to the vacuum vessel 41 is high in accuracy. Therefore, a dummy process may be performed before the pre-coating process to measure an actual measurement value m of the raw material flow rate to increase the accuracy of the raw material gas flow rate in the pre-coating. For example, the measured value m of the flow rate of the raw material is obtained by the dummy process as in step S6 in FIG. Then, it is determined whether or not the actual measurement value m of the raw material flow rate is within the set range (step S8). If the actual measurement value m of the raw material flow rate is not within the setting range, the carrier gas flow rate is adjusted, and then the precoat process is performed. May be.

また原料の流量の実測値mを、例えば原料の供給、休止の1周期の積分値により取得し、1枚のウエハ100の成膜処理を行っている最中にリアルタイムで原料の供給量を調整するようにしてもよい。例えばある時刻における原料の供給、休止の周期T1において取得した原料の流量の実測値mと、原料の流量の目標値との差分値と、によりPID演算処理を行い、偏差量を取り出す。そして偏差量に基づいて、周期T1の後続の原料の供給、休止の周期における原料の供給量を調整してもよい。
本発明はCVD法により成膜処理を行う成膜装置に用いてもよい。CVD法においては原料ガスを成膜処理部40に連続的に供給すると共に、反応ガスを連続的に供給してウエハ100に成膜を行う。CVD法においては、原料ガスの流量が安定した状態におけるMFM3、MFC1及びMFC2の各流量測定出力を夫々MFM3、MFC1及びMFC2の測定値m1、m2及びm3としてもよい。
またCVD法においては、1枚のウエハ100の処理における原料の供給期間において、例えば0.1秒間隔で原料の流量の実測値mを測定し、ある時刻における原料の流量の実測値mが設定範囲から外れた場合に、直ちに原料の流量の実測値mが設定範囲内になるように調整してもよい。
このようにリアルタイムで原料の流量を調整することで1枚目のウエハ100及びダミー処理による原料の流量の実測値mの取得を行う必要がない。
In addition, the measured value m of the flow rate of the raw material is acquired by, for example, the integrated value of one cycle of the supply and pause of the raw material, and the supply amount of the raw material is adjusted in real time during the film forming process of one wafer 100 You may make it do. For example, PID calculation processing is performed based on the difference value between the measured value m of the raw material flow rate acquired at the raw material supply and pause period T1 at a certain time and the target value of the raw material flow rate, and the deviation amount is extracted. Then, based on the deviation amount, the supply amount of the raw material in the subsequent period and the pause period of the cycle T1 may be adjusted.
The present invention may be used in a film forming apparatus that performs a film forming process by a CVD method. In the CVD method, the source gas is continuously supplied to the film forming unit 40 and the reaction gas is continuously supplied to form a film on the wafer 100. In the CVD method, the respective flow rate measurement outputs of MFM3, MFC1, and MFC2 in a state where the flow rate of the source gas is stable may be the measured values m1, m2, and m3 of MFM3, MFC1, and MFC2, respectively.
In the CVD method, during the raw material supply period in the processing of one wafer 100, the actual flow rate m of the raw material is measured at intervals of 0.1 seconds, for example, and the actual flow rate m of the raw material at a certain time is set. When the value is out of the range, the measured value m of the flow rate of the raw material may be immediately adjusted to be within the set range.
Thus, by adjusting the flow rate of the raw material in real time, it is not necessary to acquire the actual measurement value m of the raw material flow rate by the first wafer 100 and the dummy process.

さらにまた原料容器14に収容する原料は固体原料に限らず液体原料であってもよい。
またステップS22においてキャリアガスの流量を調整するにあたって、キャリアガスの流量値と、原料の流量値と、を対応させた関数、例えば一次式を用い、原料の流量値の実測値と目標値とに夫々対応するキャリアガスの流量値を前記関数から求め、両者のキャリアガスの流量値の差分に基づいてキャリアガスの流量を調整してもよい。
また本発明は、MFM3の下流側で、バルブV1の上流側に原料ガスを一時貯留するためのタンクが設けられていてもよい。この場合には、タンクに貯留した原料ガスを一気に成膜処理部40に供給することができ、単位時間当たりの成膜処理部に供給する原料の流量を多くすることができる。従ってバルブV1を開いている時間を短くすることができ、ウエハ100の処理時間を短くすることができる利点がある。
Furthermore, the raw material stored in the raw material container 14 is not limited to a solid raw material, and may be a liquid raw material.
Further, in adjusting the flow rate of the carrier gas in step S22, a function in which the flow rate value of the carrier gas and the flow rate value of the raw material are made to correspond to each other, for example, a linear equation is used. The flow rate value of the corresponding carrier gas may be obtained from the function, and the flow rate of the carrier gas may be adjusted based on the difference between the flow rate values of the two carrier gases.
In the present invention, a tank for temporarily storing the source gas may be provided downstream of the MFM 3 and upstream of the valve V1. In this case, the raw material gas stored in the tank can be supplied to the film forming unit 40 at a stretch, and the flow rate of the raw material supplied to the film forming unit per unit time can be increased. Therefore, there is an advantage that the time during which the valve V1 is opened can be shortened and the processing time of the wafer 100 can be shortened.

また例えばウエハ100をALD法により処理するにあたって、互いに膜質の異なる複数の膜を連続して成膜するために、原料の流量及び原料ガスの供給時間(1サイクルにおける原料のガスの供給時間)の少なくとも一方が互いに異なる複数のALDを行う場合がある。一例として、ウエハ100に対して行う成膜処理が第1のALDとこれに続く第2のALDとからなり、第1のALDと第2のALDとの間で、原料の流量及び原料ガスの供給時間が異なるものとする。例えば原料の給断を100サイクル行い成膜処理を行うとして、第1のALDの50サイクルにおける原料の流量及び原料ガスの供給時間と、第2のALDの50サイクルにおける原料の流量及び原料ガスの供給時間と、が異なる処理レシピを用いる場合がある。その場合には、図3に示すステップS4のオフセット値を取得する工程において、第1のALDにおけるオフセット値と、第2のALDにおけるオフセット値とを取得する。   For example, when processing the wafer 100 by the ALD method, in order to continuously form a plurality of films having different film qualities, the flow rate of the raw material and the supply time of the raw material gas (the supply time of the raw material gas in one cycle) In some cases, at least one of ALDs is different from each other. As an example, a film forming process performed on the wafer 100 includes a first ALD and a second ALD following the first ALD. Between the first ALD and the second ALD, the flow rate of the source material and the source gas are changed. Supply time shall be different. For example, assuming that the raw material is supplied and cut off for 100 cycles and the film forming process is performed, the flow rate of the raw material and the supply time of the raw material gas in 50 cycles of the first ALD, the flow rate of the raw material and the raw material gas in the 50 cycles of the second ALD A processing recipe having a different supply time may be used. In that case, in the step of obtaining the offset value in step S4 shown in FIG. 3, the offset value in the first ALD and the offset value in the second ALD are obtained.

そして図3に示すステップS6において、原料容器14から供給された原料の流量の実測値mを取得するときに、第1のALDによる成膜処理においては、第1のALDのオフセット値を用いて、原料の流量の実測値mを求める。次いで第2のALDによる成膜処理においては、第2のALDのオフセット値を用いて、原料の流量の実測値mを取得する。
そして各々のmについて図3中ステップS8、ステップS21及びステップS22を行うようにすればよい。
In step S6 shown in FIG. 3, when the measured value m of the flow rate of the raw material supplied from the raw material container 14 is acquired, the first ALD offset value is used in the film forming process by the first ALD. Then, an actual measurement value m of the raw material flow rate is obtained. Next, in the film forming process by the second ALD, the actual measured value m of the material flow rate is obtained using the offset value of the second ALD.
Then, step S8, step S21, and step S22 in FIG. 3 may be performed for each m.

また図3に示すステップS4にて、オフセット値を取得するにあたって、処理レシピから、オフセット値に影響の大きいプロセスパラメータを拾い出した算出用パラメータを組み込んだレシピを用いてもよい。
例えば図9に示すように、制御部9のメモリ93に算出用レシピ93aを記憶する領域を設けると共に、算出用レシピ93aを作成するためのひな形となる算出用レシピフォーマット93bを記憶する。またプログラム格納部92に図3に示したフローチャートに示す原料ガス供給部10の動作を実行するための処理プログラム92aと共に、算出用レシピ93aを作成するためのレシピ作成プログラム92bを格納する。
Further, in step S4 shown in FIG. 3, when acquiring the offset value, a recipe incorporating a calculation parameter obtained by picking up a process parameter having a large influence on the offset value from the processing recipe may be used.
For example, as shown in FIG. 9, an area for storing the calculation recipe 93 a is provided in the memory 93 of the control unit 9, and a calculation recipe format 93 b serving as a model for creating the calculation recipe 93 a is stored. The program storage unit 92 stores a recipe creation program 92b for creating a calculation recipe 93a, together with a processing program 92a for executing the operation of the source gas supply unit 10 shown in the flowchart of FIG.

続いて算出用レシピフォーマット93bについて説明するが、まず処理レシピについて説明する。処理レシピは、ロット毎にそのロットのウエハ100に対して行うプロセスに関する手順を規定したものであり、図10は、実際の処理レシピの一例を端折って模式的に示したものである。図10に示す処理レシピは、実行順を示す「ステップ番号」、各ステップの「実行時間」、「バルブV1のオンオフ」、当該ステップを終了後に実行するステップ番号を示す「繰り返し先ステップ」及び「繰り返し回数」バルブV2、V4及びV7の操作によるバイパスフローとオートフローとの切り替えを示す「フローモード」、キャリアガス流量(sccm)を示す「キャリアN」、希釈ガス流量(sccm)を示す「オフセットN」、成膜処理部40の「圧力」(Torr)を含んでいる。「バイパスフロー」とは、キャリアガスを原料容器14を迂回させ、バイパス流路7を介して、原料ガス供給路32に供給し、キャリアガスと希釈ガスとの混合ガスを成膜処理部40に供給する供給方法である。また「オートフロー」とは、キャリアガスを原料容器14に供給して、気化した原料を含むキャリアガスを原料ガス供給路32に供給し、原料ガスを成膜処理部40に供給する供給方法である。なお図10に示す処理レシピは、ウエハ100の成膜処理の処理レシピにおける原料ガスの供給に関わるレシピの部分を示しており、反応ガス及び置換ガスの給断に関する部分は省略している。 Next, the calculation recipe format 93b will be described. First, the processing recipe will be described. The processing recipe defines a procedure related to a process performed for each lot of wafers 100, and FIG. 10 schematically shows an example of an actual processing recipe. The processing recipe shown in FIG. 10 includes “step number” indicating the execution order, “execution time” of each step, “ON / OFF of valve V1”, “repetition destination step” indicating “step number to be executed after completion of the step” and “ “Number of repetitions” “Flow mode” indicating switching between bypass flow and auto flow by operation of valves V2, V4 and V7, “Carrier N 2 ” indicating carrier gas flow rate (sccm), “Dilution gas flow rate (sccm)” The offset N 2 ”and the“ pressure ”(Torr) of the film forming unit 40 are included. The “bypass flow” refers to a carrier gas that bypasses the raw material container 14, is supplied to the raw material gas supply path 32 via the bypass flow path 7, and a mixed gas of the carrier gas and the dilution gas is supplied to the film forming unit 40. It is the supply method to supply. The “auto flow” is a supply method in which a carrier gas is supplied to the raw material container 14, a carrier gas containing a vaporized raw material is supplied to the raw material gas supply path 32, and a raw material gas is supplied to the film forming processing unit 40. is there. Note that the processing recipe shown in FIG. 10 shows the portion of the recipe related to the supply of the source gas in the processing recipe of the film forming process of the wafer 100, and the portion related to the supply and disconnection of the reaction gas and the replacement gas is omitted.

図10に示す処理レシピに沿って動作を説明すると、ウエハ100を真空容器41に搬入した後、50秒間待機し、ステップ2にて成膜処理部40の圧力80Torrに調整する。次いでキャリア流量を300sccm、希釈ガス流量を1100sccmに設定してバルブV1を0.4秒開き、0.3秒閉じる動作を40回繰り返す。続いて成膜処理部40の圧力を40Torrに調整した後、キャリア流量を700sccm、希釈ガス流量を600sccmに設定してバルブV1を0.4秒開き、0.3秒閉じる動作を30回繰り返す。その後成膜処理部40への原料の供給を停止し、所定の真空圧まで真空容器41内を引き切る。従って処理レシピは、ウエハ100にステップ3、4に示す第1のALDと、ステップ6、7に示す第2のALDとの2通りのALDを行う処理レシピである。   The operation will be described along the processing recipe shown in FIG. 10. After the wafer 100 is loaded into the vacuum container 41, it waits for 50 seconds, and in step 2, the pressure of the film forming processing unit 40 is adjusted to 80 Torr. Next, the operation of setting the carrier flow rate to 300 sccm and the dilution gas flow rate to 1100 sccm, opening the valve V1 for 0.4 seconds, and closing it for 0.3 seconds is repeated 40 times. Subsequently, after adjusting the pressure of the film forming unit 40 to 40 Torr, the carrier flow rate is set to 700 sccm, the dilution gas flow rate is set to 600 sccm, the valve V1 is opened for 0.4 seconds, and the operation for 0.3 seconds is repeated 30 times. Thereafter, the supply of the raw material to the film forming unit 40 is stopped, and the inside of the vacuum container 41 is pulled up to a predetermined vacuum pressure. Therefore, the processing recipe is a processing recipe for performing two kinds of ALD on the wafer 100, the first ALD shown in steps 3 and 4 and the second ALD shown in steps 6 and 7.

次いで算出用レシピフォーマット93bについて説明すると、図11に示すように算出用レシピフォーマット93bは、処理レシピと同様に「ステップ番号」、「実行時間」、「バルブV1のオンオフ」、「繰り返し先ステップ」、繰り返し回数」、「フローモード」、キャリアガス流量(sccm)を示す「キャリアN」、希釈ガス流量(sccm)を示す「オフセットN」、成膜処理部40の「圧力」(Torr)を含んでいる。算出用レシピフォーマット93bは、オフセット値の取得に影響のある部分をブランクとしており、オフセット値の取得に影響のないパラメータについては処理レシピと共通化されている。例えば算出用レシピフォーマット93bは、ステップ3、4及びステップ6、7における「実行時間」、ステップ3〜7における「キャリアN」、及び「オフセットN」ステップ2〜8における「圧力」の項目がブランクとなっており、処理レシピごとに書き込めるように構成されている。またステップ1〜9における「フローモード」がバイパスフローになっていることと、ステップ4及びステップ7の繰り返し回数が10回になっている。 Next, the calculation recipe format 93b will be described. As shown in FIG. 11, the calculation recipe format 93b is similar to the process recipe in that “step number”, “execution time”, “valve V1 on / off”, and “repetition destination step”. , “Number of repetitions”, “flow mode”, “carrier N 2 ” indicating the carrier gas flow rate (sccm), “offset N 2 ” indicating the dilution gas flow rate (sccm), and “pressure” (Torr) of the film forming unit 40 Is included. In the calculation recipe format 93b, a portion that affects the acquisition of the offset value is blank, and parameters that do not affect the acquisition of the offset value are shared with the processing recipe. For example, the calculation recipe format 93b includes items of “execution time” in steps 3 and 4 and steps 6 and 7, “carrier N 2 ” in steps 3 to 7, and “offset N 2 ” “pressure” in steps 2 to 8. Is blank, and can be written for each processing recipe. In addition, the “flow mode” in steps 1 to 9 is a bypass flow, and the number of repetitions of steps 4 and 7 is 10 times.

算出用レシピ92aは、原料を実際に供給する必要がないため、フローモードが処理レシピと異なることに加えて、バルブV1の開閉の繰り返し数が処理レシピと異なる。処理レシピにおいては、バルブV1の開閉を例えば100回繰り返し成膜処理を行うが、バルブV1開閉の繰り返し数の違いは、オフセット値に影響を与えない。従って、バルブV1の開閉の繰り返し数を少なく設定してオフセット値の取得時間を短くするようにしている。また図10〜図12のレシピには含まれていないが、例えば原料ガス供給路32に残るわずかな原料ガスが成膜処理部40に供給されるおそれがあることから、反応ガスの供給は行わない。   Since the calculation recipe 92a does not need to actually supply raw materials, in addition to the flow mode being different from the process recipe, the number of repetitions of opening and closing the valve V1 is different from the process recipe. In the processing recipe, the film forming process is repeatedly performed, for example, by opening and closing the valve V1 100 times. However, the difference in the number of repetitions of opening and closing the valve V1 does not affect the offset value. Therefore, the number of times of opening and closing the valve V1 is set to be small to shorten the offset value acquisition time. Although not included in the recipes of FIGS. 10 to 12, for example, a slight amount of source gas remaining in the source gas supply path 32 may be supplied to the film formation processing unit 40. Absent.

レシピ作成プログラム92bについて説明する。図3に示すステップS4に進むと、まず上位コンピュータ99から図10に示す現在のロットに対応した処理レシピが制御部のメモリ93に送られる。そしてレシピ作成プログラム92bは、処理レシピから算出用レシピフォーマット93bのブランク部分に対応する項目、即ちステップ3〜7における「キャリアN」、及び「オフセットN」、ステップ2〜8における成膜処理部40の「圧力」、ステップ3、4及びステップ6、7の「実行時間」の値を読み出す。更に読み出された値を各々図11に示す算出用レシピフォーマット93bの対応するブランクに書き込む。これにより図12に示すような算出用レシピ93aが作成され、メモリ93に記憶する。 The recipe creation program 92b will be described. When the process proceeds to step S4 shown in FIG. 3, the processing recipe corresponding to the current lot shown in FIG. 10 is first sent from the host computer 99 to the memory 93 of the control unit. The recipe creation program 92b, the item corresponding to the blank portion of the calculated recipe format 93b from the process recipe, i.e. "carrier N 2" in step 3-7, and "offset N 2", the film forming process in the step 2-8 The value of the “execution time” of steps “3” and “4” and steps 6 and 7 is read out. Further, each read value is written in a corresponding blank in the calculation recipe format 93b shown in FIG. As a result, a calculation recipe 93 a as shown in FIG. 12 is created and stored in the memory 93.

そしてレシピ作成プログラム92bにより作成された算出用レシピ93aを用いてオフセット値が取得される。後述の検証試験に示すようにオフセット値は、キャリアガス及び希釈ガスの流量に影響を受け、また成膜処理部40の温度によっても影響を受ける。さらにオフセット値は、キャリアガスの流量が同じであっても、成膜処理部40の圧力や、バルブV1の開閉の周期に影響を受ける。なおオフセット値の取得のときには、既に成膜処理部40の温度は、成膜処理の温度に設定されているので、温度については考慮していない。
従って処理レシピごとに、処理レシピのバルブV1の開閉の時間、キャリアガス及び希釈ガスの流量及び成膜処理部40の設定圧力の設定値が書き込まれた算出用レシピ92aを設定することにより、処理レシピごとに正確なオフセット値を求めることができる。このため、原料の流量の測定値からオフセット値を差し引いた原料の流量の実測値の精度が高くなる。そして上述のように算出用レシピ92aを用いているので、データ処理の負担が小さい。
Then, the offset value is acquired using the calculation recipe 93a created by the recipe creation program 92b. As shown in a verification test described later, the offset value is affected by the flow rates of the carrier gas and the dilution gas, and is also affected by the temperature of the film forming unit 40. Further, the offset value is affected by the pressure of the film forming unit 40 and the opening / closing cycle of the valve V1 even if the flow rate of the carrier gas is the same. Note that when acquiring the offset value, the temperature of the film formation processing unit 40 has already been set to the temperature of the film formation processing, and thus the temperature is not considered.
Therefore, for each processing recipe, the processing recipe 92a is written by setting the opening / closing time of the valve V1 of the processing recipe, the flow rates of the carrier gas and the dilution gas, and the set pressure of the film forming processing unit 40. An accurate offset value can be obtained for each recipe. For this reason, the accuracy of the actual measured value of the raw material flow rate obtained by subtracting the offset value from the measured value of the raw material flow rate is increased. Since the calculation recipe 92a is used as described above, the burden of data processing is small.

また同一の処理レシピで連続して各ロットのウエハ100に成膜処理が行われている場合、ウエハ100の処理に伴い、原料容器14の原料の残量が減少する。そして図3に示すステップS21、S22において、キャリアガス及び希釈ガスの流量を調整したときに、キャリアガスと、希釈ガスと、の温度差などにより原料ガスの温度が変化し、徐々にオフセット値がずれる可能性がある。そのため、例えばウエハ100の処理枚数が一定枚数に達したときや、原料ガスの供給時間が一定時間に達したときに、オフセット値を変更するようにしてもよい。例えば処理中のロットが終了した後、後続のロットの処理において、図3中のステップS2の後にウエハ100の処理枚数が一定枚数に達した場合に、「Yes」となりステップS4に進み、ウエハ100の処理枚数が一定枚数に達していない場合に「No」となり、ステップS3に進むステップを設ければよい。このように構成することで、同じ処理レシピを連続して行っているときに処理枚数が多くなったり、処理時間が長くなり、MFM3、MFC1、MFC2の個々の装置の誤差が大きくなった場合にもオフセット値が修正され、原料の流量の実測値mを精度よく求めることができる。またロットの処理中に、一旦ロットの処理を中断し、オフセット値の取得を行うようにしてもよい。
また例えば成膜処理部40の圧力に対するオフセット値の影響の少ないときには、原料ガス供給路32から成膜処理部40を迂回する迂回路を介して、ガスを排気して、オフセット値を取得してもよい。
Further, when the film forming process is continuously performed on the wafers 100 of each lot with the same processing recipe, the remaining amount of the raw material in the raw material container 14 decreases as the wafer 100 is processed. In steps S21 and S22 shown in FIG. 3, when the flow rates of the carrier gas and the dilution gas are adjusted, the temperature of the source gas changes due to the temperature difference between the carrier gas and the dilution gas, and the offset value gradually increases. There is a possibility of deviation. Therefore, for example, the offset value may be changed when the number of processed wafers 100 reaches a certain number or when the supply time of the source gas reaches a certain time. For example, after the lot being processed is completed, if the number of wafers 100 processed after step S2 in FIG. 3 reaches a certain number in the subsequent lot processing, the result is “Yes” and the process proceeds to step S4. If the number of processed sheets does not reach the predetermined number, “No” is obtained, and a step of proceeding to step S3 may be provided. With this configuration, when the same processing recipe is continuously performed, the number of processed sheets increases, the processing time increases, and errors in individual devices of MFM3, MFC1, and MFC2 increase. In addition, the offset value is corrected, and the actual measurement value m of the raw material flow rate can be obtained with high accuracy. Further, during the lot processing, the lot processing may be temporarily interrupted to acquire the offset value.
Further, for example, when the influence of the offset value on the pressure of the film forming process unit 40 is small, the gas is exhausted from the source gas supply path 32 through the detour route bypassing the film forming process unit 40 to obtain the offset value. Also good.

[検証試験]
処理レシピと、オフセット値との関係を調べるために以下の試験を行った。本発明の実施の形態に示した成膜装置を用い、成膜処理部40の圧力及び温度、原料ガスの供給及び休止の周期、キャリアガス及び希釈ガスの流量の異なる処理レシピを用いて、各々オフセット値を取得した。
図13は、希釈ガスの流量を0に設定した処理レシピを用いて、オフセット値の取得を行った例において、キャリアガスの流量とオフセット値との関係を示す特性図である。また図14は、キャリアガス及び希釈ガスを供給する処理レシピを用いてオフセット値の取得を行った例において、キャリアガスの流量及び希釈ガスの流量の合計流量とオフセット値との関係を示す特性図である。図13、図14においては、成膜処理部40の温度により凡例を変えて示している。
この結果によれば、図13、図14に示すようにキャリアガス及び希釈ガスの流量を増加させることにより、オフセット値が増加する傾向にあることが分かる。しかしながらキャリアガス及び希釈ガスの流量を一定とした場合においても成膜処理部40の温度や圧力、バルブV1の開閉の周期などの処理レシピの設定値により、オフセット値にばらつきがあることが分かる。従って既述のように処理パラメータが変更されるときには、その処理パラメータを用いてオフセット値を取得することが有利であると言える。
[Verification test]
In order to investigate the relationship between the processing recipe and the offset value, the following test was performed. Using the film forming apparatus shown in the embodiment of the present invention, each using a process recipe having different pressures and temperatures of the film forming processing unit 40, supply gas supply and pause cycles, and carrier gas and dilution gas flow rates, respectively. Obtained the offset value.
FIG. 13 is a characteristic diagram showing the relationship between the flow rate of the carrier gas and the offset value in an example in which the offset value is acquired using the processing recipe in which the flow rate of the dilution gas is set to zero. FIG. 14 is a characteristic diagram showing the relationship between the offset value and the total flow rate of the carrier gas flow rate and the dilution gas flow rate in the example in which the offset value is acquired using the processing recipe for supplying the carrier gas and the dilution gas. It is. In FIGS. 13 and 14, the legend is changed depending on the temperature of the film forming unit 40.
According to this result, as shown in FIGS. 13 and 14, it can be seen that the offset value tends to increase by increasing the flow rates of the carrier gas and the dilution gas. However, even when the flow rates of the carrier gas and the dilution gas are constant, it can be seen that the offset value varies depending on the setting values of the processing recipe such as the temperature and pressure of the film forming unit 40 and the opening / closing cycle of the valve V1. Accordingly, when the processing parameter is changed as described above, it can be said that it is advantageous to acquire the offset value using the processing parameter.

1 MFM
2、3 MFC
7 バイパス流路
9 制御部
12 キャリアガス供給路
14 原料容器
22 希釈ガス供給路
32 ガス供給路
40 真空処理部
44 真空排気部
47 圧力調整バルブ
48 バルブ
100 ウエハ
V1〜V7 バルブ
1 MFM
2, 3 MFC
7 Bypass flow path 9 Control section 12 Carrier gas supply path 14 Raw material container 22 Dilution gas supply path 32 Gas supply path 40 Vacuum processing section 44 Vacuum exhaust section 47 Pressure adjustment valve 48 Valve 100 Wafers V1 to V7 Valve

Claims (13)

原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給装置において、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給路と、
前記キャリアガス供給路から分岐し、前記原料容器を迂回して原料ガス供給路に接続されたバイパス流路と、
前記原料ガス供給路における前記バイパス流路の接続部位よりも下流側に接続され、希釈ガスを原料ガスに合流させるための希釈ガス供給路と、
前記キャリアガス供給路及び前記希釈ガス供給路に夫々接続された第1のマスフローコントローラ及び第2のマスフローコントローラと、
前記原料ガス供給路における希釈ガス供給路の合流部位の下流側に設けられたマスフローメータと、
前記キャリアガス供給路から原料ガス供給路に至るキャリアガス流路を、前記原料容器内とバイパス流路との間で切り替える切り替え機構と、
前記第1のマスフローコントローラ、第2のマスフローコントローラ及びマスフローメータの流量の各測定値を夫々m1、m2及びm3とすると、
前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して{m3−(m1+m2)}の演算値であるオフセット値を求める第1のステップと、前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して{m3−(m1+m2)}の演算値を求め、この演算値から前記オフセット値を差し引いて原料の流量の実測値を求め、原料の流量の目標値と前記実測値との差分値を求める第2のステップと、前記差分値と、原料の流量の増減量とキャリアガスの増減量との関係と、に基づいて、原料の流量が目標値になるように第1のマスフローコントローラの設定値を調整する第3のステップと、を実行する制御部と、を備えることを特徴とする原料ガス供給装置。
In a raw material gas supply apparatus that vaporizes a solid or liquid raw material in a raw material container and supplies the substrate as a raw material gas together with a carrier gas to a film formation processing unit that forms a substrate through a raw material gas supply path.
A carrier gas supply path for supplying a carrier gas to the raw material container;
A bypass flow path branched from the carrier gas supply path and bypassing the raw material container and connected to the raw material gas supply path;
A dilution gas supply path that is connected to the downstream side of the connection portion of the bypass flow path in the source gas supply path, and for joining the dilution gas to the source gas,
A first mass flow controller and a second mass flow controller respectively connected to the carrier gas supply path and the dilution gas supply path;
A mass flow meter provided on the downstream side of the confluence portion of the dilution gas supply path in the source gas supply path;
A switching mechanism for switching the carrier gas flow path from the carrier gas supply path to the raw material gas supply path between the raw material container and the bypass flow path;
When the measured values of the flow rates of the first mass flow controller, the second mass flow controller, and the mass flow meter are m1, m2, and m3, respectively,
A first step of obtaining an offset value which is an operation value of {m3- (m1 + m2)} by flowing a carrier gas and a dilution gas in a state where the carrier gas channel is switched to the bypass channel side; and the carrier gas channel In the state where the gas is switched to the raw material container side, the carrier gas and the dilution gas are flown to obtain the calculated value of {m3- (m1 + m2)}, and the actual value of the flow rate of the raw material is obtained by subtracting the offset value from the calculated value. Based on the second step of obtaining a difference value between the target value of the raw material flow rate and the actual measurement value, and the relationship between the differential value and the increase / decrease amount of the raw material flow rate and the increase / decrease amount of the carrier gas. A source gas supply device comprising: a control unit that executes a third step of adjusting a set value of the first mass flow controller so that the flow rate becomes a target value.
前記制御部は、前記第3のステップにて第1のマスフローコントローラの設定値を調整する際に、原料ガス及び希釈ガスの総流量が設定値になるように、第2のマスフローコントローラの設定値を調整することを特徴とする請求項1記載の原料ガス供給装置。   The control unit adjusts the set value of the first mass flow controller in the third step so that the total flow rate of the source gas and the dilution gas becomes the set value. The raw material gas supply apparatus according to claim 1, wherein: 前記制御部は、基板のロットの先頭の基板を処理する前に、当該ロットの処理レシピから原料の流量の目標値を読み出し、第1のマスフローコントローラの設定値を、原料の流量の目標値に対応するキャリアガス流量に設定して第1のステップを実行することを特徴とする請求項1または2記載の原料ガス供給装置。   The control unit reads the target value of the raw material flow rate from the processing recipe of the lot before processing the first substrate of the lot of the substrate, and sets the set value of the first mass flow controller to the target value of the raw material flow rate. 3. The raw material gas supply apparatus according to claim 1, wherein the first step is executed by setting the corresponding carrier gas flow rate. 前記成膜処理部にて行う成膜処理は、基板に対して、原料ガス及び原料ガスと反応する反応ガスを交互に供給し、原料ガスの供給と反応ガスの供給との間に置換用のガスを供給して行う成膜処理であり、
前記第2のステップにおける測定値m1、m2及びm3は、原料ガスの供給、休止の周期をTとすると、n(nは1以上の整数)周期における流量の積分値を周期Tで除算した値であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。
The film forming process performed in the film forming processing unit alternately supplies a source gas and a reaction gas that reacts with the source gas to the substrate, and a replacement gas is supplied between the source gas supply and the reaction gas supply. A film forming process performed by supplying a gas;
The measured values m1, m2, and m3 in the second step are values obtained by dividing the integral value of the flow rate in the period of n (n is an integer of 1 or more) by the period T, where T is the period of supplying and stopping the source gas. The raw material gas supply apparatus according to any one of claims 1 to 3, wherein
前記制御部は、基板のロットの先頭の基板を処理する前に、当該ロットの処理レシピから原料ガスの供給、休止の周期Tを読み出し、
前記第1のステップにおける測定値m1、m2及びm3は、n周期における流量の積分値を周期Tで除算した値であることを特徴とする請求項4に記載の原料ガス供給装置。
Before processing the first substrate of a lot of substrates, the control unit reads the supply gas cycle and pause period T from the processing recipe of the lot,
5. The raw material gas supply apparatus according to claim 4, wherein the measured values m1, m2, and m3 in the first step are values obtained by dividing the integral value of the flow rate in the n period by the period T.
前記第3のステップにて用いられる前記差分値は、これから成膜処理を行う基板に対して、同一ロットにおける1枚前の基板の処理のときの原料の流量の実測値と、原料の目標値との差分値であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。   The difference value used in the third step is the measured value of the raw material flow rate and the target value of the raw material when processing the previous substrate in the same lot with respect to the substrate to be subjected to the film forming process. The raw material gas supply apparatus according to any one of claims 1 to 5, wherein the raw material gas supply apparatus is a difference value. 前記第3のステップにて用いられる前記差分値は、ロットの先頭の基板の処理の前に行うダミー処理のときの原料の流量の実測値と、原料の目標値との差分値であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。   The difference value used in the third step is a difference value between an actual measurement value of the raw material flow rate and a target value of the raw material in the dummy processing performed before the processing of the first substrate of the lot. The raw material gas supply apparatus according to any one of claims 1 to 5, wherein 前記制御部は、前記第1のステップの前に、基板のロットの処理レシピから、第1のマスフローコントローラの設定値と、第2のマスフローコントローラの設定値と、成膜処理部の圧力と、成膜処理部へのガスの供給、休止の周期と、の各パラメータを読み出すステップと、
前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流すとことと、成膜処理部へのガスの供給、休止の切り替えの回数と、が規定されたレシピフォーマットに、前記読み出した各パラメータを書き込み、算出用レシピを作成するステップと、を実行し、
前記第1のステップは、前記算出用レシピに従って、キャリアガス及び希釈ガスを流してオフセット値を求めることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。
Before the first step, the control unit, from the substrate lot processing recipe, the first mass flow controller setting value, the second mass flow controller setting value, the film forming processing unit pressure, A step of reading each parameter of the gas supply to the film forming unit and the period of pause;
With the carrier gas flow path switched to the bypass flow path side, the carrier format and the dilution gas flow, the gas supply to the film forming unit, and the number of times of switching between pauses are defined in a prescribed recipe format. Writing the read parameters and creating a calculation recipe, and
8. The raw material gas supply apparatus according to claim 1, wherein the first step calculates an offset value by flowing a carrier gas and a dilution gas according to the calculation recipe. 9.
原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給方法において、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給路と、前記キャリアガス供給路から分岐し、前記原料容器を迂回して原料ガス供給路に接続されたバイパス流路と、前記原料ガス供給路における前記バイパス流路の接続部位よりも下流側に接続され、希釈ガスを原料ガスに合流させるための希釈ガス供給路と、前記キャリアガス供給路及び前記希釈ガス供給路に夫々接続された第1のマスフローコントローラ及び第2のマスフローコントローラと、前記原料ガス供給路における希釈ガス供給路の合流部位の下流側に設けられたマスフローメータと、前記キャリアガス供給路から原料ガス供給路に至るキャリアガス流路を、前記原料容器内とバイパス流路との間で切り替える切り替え機構と、を備えた原料ガス供給装置を用い、
前記第1のマスフローコントローラ、第2のマスフローコントローラ及びマスフローメータの流量の各測定値を夫々m1、m2及びm3とすると、前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して{m3−(m1+m2)}の演算値であるオフセット値を求める工程と、
前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して{m3−(m1+m2)}の演算値を求め、この演算値から前記オフセット値を差し引いて原料の流量の実測値を求め、原料の流量の目標値と前記実測値との差分値を求める工程と、
前記差分値と、原料の流量の増減量とキャリアガスの増減量との関係と、に基づいて、原料の流量が目標値になるように第1のマスフローコントローラの設定値を調整する工程と、を含むことを特徴とする原料ガス供給方法。
In a raw material gas supply method for vaporizing a solid or liquid raw material in a raw material container and supplying the substrate as a raw material gas together with a carrier gas through a raw material gas supply path to a film formation processing unit,
A carrier gas supply path for supplying a carrier gas to the source container; a bypass channel branched from the carrier gas supply path and bypassing the source container and connected to the source gas supply path; and the source gas supply Connected to the downstream side of the connection part of the bypass flow path in the channel, and connected to the dilution gas supply path for joining the dilution gas to the source gas, the carrier gas supply path and the dilution gas supply path, respectively. A first mass flow controller, a second mass flow controller, a mass flow meter provided on the downstream side of the confluence portion of the dilution gas supply path in the source gas supply path, and a carrier gas from the carrier gas supply path to the source gas supply path Using a source gas supply device comprising a switching mechanism for switching the flow path between the inside of the raw material container and the bypass flow path,
When the measured values of the flow rates of the first mass flow controller, the second mass flow controller, and the mass flow meter are m1, m2, and m3, respectively, the carrier gas flow and dilution gas are switched to the bypass flow channel side. Flowing gas and obtaining an offset value which is an operation value of {m3- (m1 + m2)};
With the carrier gas flow channel switched to the raw material container side, a carrier gas and a dilution gas are flowed to obtain a calculated value of {m3- (m1 + m2)}, and the offset value is subtracted from this calculated value to determine the flow rate of the raw material. Obtaining an actual measurement value, obtaining a difference value between the target value of the flow rate of the raw material and the actual measurement value;
Adjusting the set value of the first mass flow controller so that the flow rate of the raw material becomes a target value based on the difference value and the relationship between the increase and decrease amount of the raw material flow rate and the increase and decrease amount of the carrier gas; A raw material gas supply method comprising:
前記成膜処理部にて行う成膜処理は、基板に対して、原料ガス及び原料ガスと反応する反応ガスを交互に供給し、原料ガスの供給と反応ガスの供給との間に置換用のガスを供給して行う成膜処理であり、
前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して{m3−(m1+m2)}の演算値を求める工程における測定値m1、m2及びm3は、原料ガスの供給、休止の周期をTとすると、n(nは1以上の整数)周期における流量の積分値を周期Tで除算した値であることを特徴とする請求項9に記載の原料ガス供給方法。
The film forming process performed in the film forming processing unit alternately supplies a source gas and a reaction gas that reacts with the source gas to the substrate, and a replacement gas is supplied between the source gas supply and the reaction gas supply. A film forming process performed by supplying a gas;
The measured values m1, m2, and m3 in the step of obtaining the calculated value of {m3- (m1 + m2)} by flowing the carrier gas and the dilution gas while the carrier gas flow path is switched to the raw material container side are the supply of the raw material gas 10. The raw material gas supply method according to claim 9, wherein an integral value of a flow rate in a cycle of n (n is an integer of 1 or more) is divided by a cycle T, where T is a pause cycle.
前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して{m3−(m1+m2)}の演算値であるオフセット値を求める工程における測定値m1、m2及びm3は、n周期における流量の積分値を周期Tで除算した値であることを特徴とする請求項10に記載の原料ガス供給方法。   With the carrier gas flow channel switched to the bypass flow channel side, the measured values m1, m2, and m3 in the step of obtaining the offset value that is the calculated value of {m3- (m1 + m2)} by flowing the carrier gas and the dilution gas are: 11. The raw material gas supply method according to claim 10, wherein the integral value of the flow rate in the n period is a value obtained by dividing the integral value by the period T. 前記オフセット値を求める工程の前に、基板のロットの処理レシピから、第1のマスフローコントローラの設定値と、第2のマスフローコントローラの設定値と、成膜処理部の圧力と、成膜処理部へのガスの供給、休止の周期と、の各パラメータを読み出す工程と、
前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流すことと、成膜処理部へのガスの供給、休止の切り替え回数と、が規定されたレシピフォーマットに前記読み出した各パラメータを書き込み、算出用レシピを作成する工程と、を含み、
前記オフセット値を求める工程は、前記算出用レシピに従って、キャリアガス及び希釈ガスを流してオフセット値を求めることを特徴とする請求項9ないし11のいずれか一項に記載の原料ガス供給方法。
Prior to the step of obtaining the offset value, from the substrate lot processing recipe, the set value of the first mass flow controller, the set value of the second mass flow controller, the pressure of the film forming unit, and the film forming unit Reading each parameter of the gas supply to and pause periods,
With the carrier gas flow path switched to the bypass flow path side, the carrier gas and dilution gas flow, the supply of gas to the film forming unit, and the number of times of switching between pauses are read in the prescribed recipe format. Including writing each parameter and creating a calculation recipe,
12. The raw material gas supply method according to claim 9, wherein the step of obtaining the offset value obtains the offset value by flowing a carrier gas and a dilution gas according to the calculation recipe.
原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
前記コンピュータプログラムは、請求項9ないし12のいずれか一項に記載の原料ガス供給方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする記憶媒体。
A computer program used for a raw material gas supply apparatus that vaporizes a solid or liquid raw material in a raw material container and supplies the raw material gas together with a carrier gas as a raw material gas through a raw material gas supply path to a film forming processing unit A storage medium storing
A storage medium, wherein the computer program includes a group of steps so as to execute the raw material gas supply method according to any one of claims 9 to 12.
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