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JP2016132004A - Friction agitation jointing tool - Google Patents

Friction agitation jointing tool Download PDF

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JP2016132004A
JP2016132004A JP2015008260A JP2015008260A JP2016132004A JP 2016132004 A JP2016132004 A JP 2016132004A JP 2015008260 A JP2015008260 A JP 2015008260A JP 2015008260 A JP2015008260 A JP 2015008260A JP 2016132004 A JP2016132004 A JP 2016132004A
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friction stir
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welding tool
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Application number
JP2015008260A
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Japanese (ja)
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淳 茂木
Jun Mogi
淳 茂木
祐介 勝
Yusuke Katsu
祐介 勝
光岡 健
Takeshi Mitsuoka
健 光岡
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Niterra Co Ltd
Original Assignee
NGK Spark Plug Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To improve the heat-resistance and the heat input of a friction agitation junction tool to be used in a friction agitation junction for jointing the members to be jointed by pushing a tool having a projection (or a probe part) while rotating the tool, by softening a portion of the member to be jointed by a frictional heat, and by agitating the softened part with the projection.SOLUTION: A friction agitation jointing tool is characterized by ceramics having a thermal conductivity of 34 W/mK or lower and a thermal shock fracture resistance coefficient of 8 kW/m or larger.SELECTED DRAWING: Figure 5

Description

本発明は、摩擦攪拌接合用工具に関する。   The present invention relates to a friction stir welding tool.

従来から、突起部を備えた工具を回転させながら被接合部材に押し込み、摩擦熱によって被接合部材の一部を軟化させ、軟化した部分を突起部によって攪拌して被接合部材を接合する摩擦攪拌接合が知られている。摩擦攪拌接合に使用される摩擦攪拌接合用工具として、特許文献1および特許文献2には、鋼および超硬合金により形成された摩擦攪拌接合用工具がそれぞれ開示されている。特許文献3および特許文献4には、セラミックスにより形成された摩擦攪拌接合用工具が開示されている。   Conventionally, a friction stirrer in which a tool provided with a protruding portion is pushed into a member to be bonded while rotating, a part of the member to be bonded is softened by frictional heat, and the softened portion is stirred by the protruding portion to join the members to be bonded. Joining is known. As friction stir welding tools used for friction stir welding, Patent Literature 1 and Patent Literature 2 disclose friction stir welding tools formed of steel and cemented carbide, respectively. Patent Literature 3 and Patent Literature 4 disclose a friction stir welding tool formed of ceramics.

特表平7−505090号公報JP 7-505090 Gazette 特開2001−314983号公報JP 2001-314983 A 特開2010−194591号公報JP 2010-194591 A 特開2011−98842号公報JP 2011-98842 A

近年、鋼の接合に対する摩擦攪拌接合の需要が高まっている。鋼は高温強度が高いため、鋼の接合に使用される摩擦攪拌接合用工具には、高い耐熱性が要求される。また、優れた接合性を得るためには、鋼を十分に塑性流動させることを要し、そのために、摩擦攪拌接合用工具には高い入熱性、すなわち鋼に対して多くの熱を与えることが要求される。しかしながら、従来の工具材料として検討されてきたセラミックスは、耐熱性と入熱性との両立ができず、良好な接合性を得ることができなかった。このため、摩擦攪拌接合用工具の耐熱性と入熱性とを向上させる技術が求められていた。   In recent years, the demand for friction stir welding for steel joining has increased. Since steel has high strength at high temperatures, high heat resistance is required for friction stir welding tools used for joining steel. Moreover, in order to obtain excellent bondability, it is necessary to cause the steel to flow sufficiently plastically. For this reason, the friction stir welding tool has high heat input, that is, it can give a lot of heat to the steel. Required. However, ceramics that have been studied as a conventional tool material cannot achieve both heat resistance and heat input and cannot obtain good bonding properties. For this reason, the technique which improves the heat resistance and heat input property of the tool for friction stir welding was calculated | required.

上記課題を解決するために、本発明は以下の形態として実現することが可能である。   In order to solve the above problems, the present invention can be realized as the following forms.

(1)本発明の一形態によれば、熱伝導率が34W/mK以下、且つ、熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m以上のセラミックスを有することを特徴とする摩擦攪拌接合用工具が提供される。この形態の摩擦攪拌接合用工具によれば、工具の耐熱性と入熱性とを向上できる。 (1) According to one aspect of the present invention, there is provided a friction stir welding tool characterized by comprising a ceramic having a thermal conductivity of 34 W / mK or less and a thermal shock fracture resistance coefficient of 8 kW / m or more. The According to the friction stir welding tool of this embodiment, the heat resistance and heat input property of the tool can be improved.

(2)上記摩擦攪拌接合用工具において、前記セラミックスは、サイアロンと窒化ケイ素とのうちの少なくとも一方と、焼結助剤と、周期表第4族元素、第5族元素または第6族元素の、炭化物、窒化物および炭窒化物のうちの少なくとも1つと、を含有していてもよい。この構成によれば、熱伝導率が34W/mK以下、且つ、熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m以上となり、工具の耐熱性と入熱性とを向上できる。 (2) In the friction stir welding tool, the ceramic is composed of at least one of sialon and silicon nitride, a sintering aid, a periodic table group 4 element, a group 5 element, or a group 6 element. , At least one of carbide, nitride, and carbonitride. According to this configuration, the thermal conductivity is 34 W / mK or less and the thermal shock fracture resistance coefficient is 8 kW / m or more, so that the heat resistance and heat input property of the tool can be improved.

(3)上記摩擦攪拌接合用工具において、前記炭化物、前記窒化物および前記炭窒化物のうちの少なくとも1つの含有量は、0.1体積%以上25体積%以下であってもよい。この構成によれば、熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m以上となり、鋼の接合に耐えられる高い耐熱性を有することとなるため、工具の欠損を抑制できる。 (3) In the friction stir welding tool, the content of at least one of the carbide, the nitride, and the carbonitride may be 0.1 volume% or more and 25 volume% or less. According to this configuration, the thermal shock fracture resistance coefficient is 8 kW / m or more, and the heat resistance is high enough to withstand the joining of steel.

(4)上記摩擦攪拌接合用工具において、前記炭化物、前記窒化物および前記炭窒化物のうちの少なくとも1つの含有量は、0.1体積%以上10体積%以下であってもよい。この構成により、工具の欠損はもちろん、摩耗も抑制できる。 (4) In the friction stir welding tool, the content of at least one of the carbide, the nitride, and the carbonitride may be 0.1 volume% or more and 10 volume% or less. With this configuration, not only tool breakage but also wear can be suppressed.

(5)上記摩擦攪拌接合用工具において、前記焼結助剤の含有量は、0.7体積%以上15体積%以下であってもよい。この構成によれば、熱伝導率が34W/mK以下、且つ、熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m以上となり、工具の耐熱性と入熱性とを向上できる。 (5) In the friction stir welding tool, the content of the sintering aid may be not less than 0.7% by volume and not more than 15% by volume. According to this configuration, the thermal conductivity is 34 W / mK or less and the thermal shock fracture resistance coefficient is 8 kW / m or more, so that the heat resistance and heat input property of the tool can be improved.

(6)上記摩擦攪拌接合用工具において、前記焼結助剤の含有量は、3.5体積%以上15体積%以下であってもよい。この構成により、工具の摩耗をより抑制できる。 (6) In the friction stir welding tool, the content of the sintering aid may be not less than 3.5% by volume and not more than 15% by volume. With this configuration, tool wear can be further suppressed.

(7)上記摩擦攪拌接合用工具において、前記炭化物、前記窒化物および前記炭窒化物のうちの少なくとも1つは、窒化チタン、炭化チタン、炭窒化チタン、炭化タングステン、窒化クロム、窒化ジルコニウム、炭化タンタルおよび炭化ニオブのうちの少なくとも1つを含んでいてもよい。この構成により、耐鉄反応性を向上できるので、工具の摩耗を抑制できると共に、被接合部材の接合状態を向上できる。 (7) In the friction stir welding tool, at least one of the carbide, the nitride, and the carbonitride is titanium nitride, titanium carbide, titanium carbonitride, tungsten carbide, chromium nitride, zirconium nitride, carbonized. It may contain at least one of tantalum and niobium carbide. With this configuration, the iron resistance can be improved, so that the wear of the tool can be suppressed and the joined state of the members to be joined can be improved.

なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能であり、例えば、摩擦攪拌接合用工具を備えた摩擦攪拌接合装置、摩擦攪拌接合用工具の製造方法、摩擦攪拌接合方法などの形態で実現することができる。
なお、前記摩擦攪拌接合用工具は、略円柱状の本体部と、前記本体部の先端部に形成され、摩擦攪拌接合時に被接合部材へ押圧させる略円柱状のプローブ部と、を備えた摩擦攪拌接合用工具としてもよい。
The present invention can be realized in various modes, for example, in the form of a friction stir welding apparatus including a friction stir welding tool, a method of manufacturing a friction stir welding tool, a friction stir welding method, and the like. Can be realized.
The friction stir welding tool includes a substantially cylindrical main body portion and a substantially cylindrical probe portion that is formed at the distal end portion of the main body portion and is pressed against a member to be joined during friction stir welding. It may be a stir welding tool.

摩擦攪拌接合用工具の全体構成を例示した図である。It is the figure which illustrated the whole structure of the tool for friction stir welding. 工具10の使用状態を例示した図である。2 is a diagram illustrating a usage state of the tool 10. FIG. 工具10の製造方法の一例を示したフローチャートである。3 is a flowchart showing an example of a method for manufacturing the tool 10. 試料#1〜#11の組成、物性、および試験結果を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows a composition, physical property, and test result of sample # 1- # 11. 試料#12〜#22の組成、物性、および試験結果を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows a composition, physical property, and test result of sample # 12- # 22. 試料#23〜#32の組成、物性、および試験結果を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows a composition, physical property, and test result of sample # 23- # 32.

A.実施形態:
A−1.工具の構成:
図1は、摩擦攪拌接合用工具の全体構成を例示した図である。図1(a)〜(d)は、摩擦攪拌接合用工具の正面図、底面図、上面図および斜視図をそれぞれ示している。摩擦攪拌接合用工具10(以下、単に「工具10」とも呼ぶ)は、セラミックスの焼結体により構成されている。工具10は、略円柱状の形状の本体部11と、プローブ部12とを備える。プローブ部12は、略円柱状の突起により構成され、本体部11の先端部11eの中心部に形成されている。プローブ部12の軸線は、本体部11の軸線Xと一致する。本実施形態において、本体部11の直径は12mm、プローブ部12の直径は4mm、軸線Xに沿った本体部11の長さは18.5mm、プローブ部12の長さは1.5mmである。なお、各寸法は任意の値であってもよい。
A. Embodiment:
A-1. Tool configuration:
FIG. 1 is a diagram illustrating the overall configuration of a friction stir welding tool. 1A to 1D are a front view, a bottom view, a top view, and a perspective view of a friction stir welding tool, respectively. The friction stir welding tool 10 (hereinafter also simply referred to as “tool 10”) is formed of a ceramic sintered body. The tool 10 includes a main body portion 11 having a substantially cylindrical shape and a probe portion 12. The probe portion 12 is configured by a substantially cylindrical protrusion, and is formed at the center portion of the distal end portion 11 e of the main body portion 11. The axis line of the probe unit 12 coincides with the axis line X of the main body unit 11. In this embodiment, the diameter of the main body 11 is 12 mm, the diameter of the probe 12 is 4 mm, the length of the main body 11 along the axis X is 18.5 mm, and the length of the probe 12 is 1.5 mm. Each dimension may be an arbitrary value.

図2は、工具10の使用状態を例示した図である。工具10は、図示しない接合装置に取り付けられて使用される。工具10のプローブ部12は、接合装置からの加圧を受けて、被接合部材21,22の境界である接合線WLへ回転しながら押し込まれる。その後、プローブ部12が被接合部材21,22に押し込まれた状態のまま、被接合部材21,22は、図において白抜きの矢印で示す方向に工具10に対して相対的に移動する。これにより、工具10は、接合線WLに沿って相対的に移動する。本実施形態において、被接合部材21,22は、鋼の板材であるが、鋼に代えて他の任意の金属であってもよい。被接合部材21,22の接合線WL付近は、プローブ部12との間の摩擦熱によって塑性流動する。被接合部材21,22の塑性流動した部分をプローブ部12が攪拌することにより、接合領域WAが形成される。この接合領域WAによって、被接合部材21,22が互いに結合される。   FIG. 2 is a diagram illustrating the usage state of the tool 10. The tool 10 is used by being attached to a joining device (not shown). The probe portion 12 of the tool 10 receives pressure from the joining device and is pushed into the joining line WL that is a boundary between the members 21 and 22 while being rotated. Thereafter, the members to be joined 21 and 22 move relative to the tool 10 in the direction indicated by the white arrow in the drawing while the probe portion 12 is pushed into the members to be joined 21 and 22. Thereby, the tool 10 moves relatively along the joining line WL. In this embodiment, the to-be-joined members 21 and 22 are steel plates, but may be other arbitrary metals instead of steel. The vicinity of the joining line WL of the members to be joined 21 and 22 plastically flows due to frictional heat with the probe portion 12. When the probe part 12 agitates the plastic flowed portions of the members to be joined 21 and 22, the joining area WA is formed. The joined members 21 and 22 are joined to each other by the joining region WA.

工具10は、サイアロンと窒化ケイ素(Si)とのうちの少なくとも一方を主成分とするセラミックスの焼結体により形成されることが好ましい。なお、サイアロンおよび窒化ケイ素の平均粒径は、0.1μm以上1.5μm以下であることが好ましい。サイアロンおよび窒化ケイ素は、耐熱性に優れるため、サイアロンと窒化ケイ素とのうちの少なくとも一方を主成分とすることで、工具10の耐久性を高めることができる。サイアロンと窒化ケイ素とのうちの少なくとも一方の含有量は、65体積%以上90体積%以下とすることがより好ましい。このようにすることで、他の成分の含有量を確保しつつ、工具10の耐久性を十分に確保することができる。なお、セラミックス焼結体は、窒化ケイ素を主成分とする窒化ケイ素系セラミックスに代えて、他の系のセラミックスとしてもよい。また、工具10は、本体部11の一部にセラミックス以外の物質を有していてもよい。 The tool 10 is preferably formed of a ceramic sintered body mainly containing at least one of sialon and silicon nitride (Si 3 N 4 ). The average particle size of sialon and silicon nitride is preferably 0.1 μm or more and 1.5 μm or less. Since sialon and silicon nitride are excellent in heat resistance, the durability of the tool 10 can be improved by using at least one of sialon and silicon nitride as a main component. The content of at least one of sialon and silicon nitride is more preferably 65% by volume or more and 90% by volume or less. By doing in this way, durability of the tool 10 can fully be ensured, ensuring content of another component. Note that the ceramic sintered body may be other types of ceramics instead of the silicon nitride ceramics mainly composed of silicon nitride. Further, the tool 10 may have a substance other than ceramics in a part of the main body 11.

焼結体は、熱伝導率が34W/mK以下、且つ、熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m以上であることが好ましい。このような構成とすることで、工具10の耐熱性と入熱性とを高めることができる。従来、摩擦攪拌接合用工具を含む一般的な工具は、耐熱性の観点から、熱伝導率は高ければ高い程、好ましいと考えられていた。しかしながら、熱伝導率が高いと、工具10側に伝達する熱量(熱引き量)が多くなり、被接合部材に対して十分な熱量が与えられない。そこで、工具10の熱伝導率を34W/mK以下にすることにより、被接合部材に対して十分な熱量を与えて優れた接合性を実現できる。また、熱伝導率は、工具10の摩耗性の観点から27W/mK以下であることがより好ましく、耐熱衝撃性を向上させる観点から5W/mK以上であることが好ましい。また、焼結体の熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m以上であることにより、鋼の接合に耐えられる耐熱性を付与できるので、工具10の欠損を抑制できる。なお、熱衝撃破壊抵抗係数は、40kW/m以下としてもよい。   The sintered body preferably has a thermal conductivity of 34 W / mK or less and a thermal shock fracture resistance coefficient of 8 kW / m or more. By setting it as such a structure, the heat resistance and heat input property of the tool 10 can be improved. Conventionally, it has been considered that a general tool including a friction stir welding tool has a higher thermal conductivity and is preferable from the viewpoint of heat resistance. However, if the thermal conductivity is high, the amount of heat (amount of heat drawn) transmitted to the tool 10 side increases, and a sufficient amount of heat cannot be given to the members to be joined. Therefore, by setting the thermal conductivity of the tool 10 to 34 W / mK or less, a sufficient amount of heat can be given to the members to be joined, and excellent jointability can be realized. The thermal conductivity is more preferably 27 W / mK or less from the viewpoint of wear of the tool 10, and preferably 5 W / mK or more from the viewpoint of improving the thermal shock resistance. Moreover, since the heat shock fracture resistance coefficient of a sintered compact is 8 kW / m or more, since heat resistance which can endure joining of steel can be provided, the defect | deletion of the tool 10 can be suppressed. The thermal shock breakdown resistance coefficient may be 40 kW / m or less.

本実施形態において、熱衝撃破壊抵抗係数は、以下の式(1)により求められる。
熱衝撃破壊抵抗係数R(kW/m)=k(1−v)・σ/(E・α)・・・(1)
ただし、kは熱伝導率(W/mK)、vはポアソン比、σは曲げ強度(MPa)、Eはヤング率(GPa)、αは熱膨張係数(ppm/K)を示す。なお、測定方法として、熱伝導率はJIS R 1611、ポアソン比およびヤング率はJIS R 1602、曲げ強度はJIS R 1601、熱膨張係数はJIS R 1618に記載されている方法を準用することができる。なお、熱伝導率は、室温での測定値である。
In the present embodiment, the thermal shock fracture resistance coefficient is obtained by the following equation (1).
Thermal shock fracture resistance coefficient R (kW / m) = k (1-v) · σ / (E · α) (1)
However, k is thermal conductivity (W / mK), v is Poisson's ratio, σ is bending strength (MPa), E is Young's modulus (GPa), and α is thermal expansion coefficient (ppm / K). As a measuring method, the method described in JIS R 1611 for thermal conductivity, JIS R 1602 for Poisson's ratio and Young's modulus, JIS R 1601 for bending strength, and JIS R 1618 for thermal expansion coefficient can be applied mutatis mutandis. . The thermal conductivity is a measured value at room temperature.

焼結体は、周期表第4族元素、第5族元素および第6族元素のうちの少なくとも1つを含んで構成される、炭化物、窒化物および炭窒化物のうちの少なくとも1つを含有することが好ましい。これらの炭化物、窒化物および炭窒化物(以下、「分散粒子」とも呼ぶ)は、サイアロンおよび窒化ケイ素中に分散することで、焼結体の耐鉄反応性および強度を向上できる。焼結体の耐鉄反応性が向上することにより、工具10の摩耗を抑制できると共に、被接合部材の接合状態を向上できる。分散粒子の含有量は、耐鉄反応性および曲げ強度を向上させ、被接合部材の接合状態を向上させる観点から、0.1%体積%以上であることが好ましい。また、耐熱衝撃性を向上させる観点から25体積%以下であることが好ましく、工具10の摩耗性の観点から10体積%以下であることがより好ましい。耐熱衝撃性を向上させる観点における分散粒子の含有量の上限値は、以下の理由による。分散粒子の含有量の増加に伴い、熱膨張係数およびヤング率は増加する。また、分散粒子の含有量が多すぎると曲げ強度が低下する。これらの要因は、いずれも熱衝撃破壊抵抗係数を低下させる。加えて、分散粒子の種類によっては、ヤング率およびポアソン比が増加する。ポアソン比の増加も、熱衝撃破壊抵抗係数を低下させる要因となる。   The sintered body contains at least one of carbide, nitride, and carbonitride including at least one of Group 4 element, Group 5 element and Group 6 element of the periodic table. It is preferable to do. These carbides, nitrides, and carbonitrides (hereinafter also referred to as “dispersed particles”) can be dispersed in sialon and silicon nitride, thereby improving the iron resistance and strength of the sintered body. By improving the iron-resistant reactivity of the sintered body, wear of the tool 10 can be suppressed and the joined state of the members to be joined can be improved. The content of the dispersed particles is preferably 0.1% by volume or more from the viewpoint of improving iron resistance and bending strength and improving the joined state of the joined members. Moreover, it is preferable that it is 25 volume% or less from a viewpoint of improving a thermal shock resistance, and it is more preferable that it is 10 volume% or less from a viewpoint of the abrasion property of the tool 10. FIG. The upper limit of the content of the dispersed particles in terms of improving the thermal shock resistance is due to the following reason. As the content of dispersed particles increases, the thermal expansion coefficient and Young's modulus increase. Moreover, when there is too much content of a dispersed particle, bending strength will fall. All of these factors reduce the thermal shock fracture resistance coefficient. In addition, the Young's modulus and Poisson's ratio increase depending on the type of dispersed particles. An increase in Poisson's ratio also causes a decrease in the thermal shock resistance coefficient.

本実施形態において「体積%」とは、焼結体または工具10に含まれる全物質の体積の総量を100%としたときの、各物質の割合を意味する。また、焼結体または工具10における各物質の含有量は、蛍光X線分析法等により各元素の量を求めることで算出できる。   In the present embodiment, “volume%” means the ratio of each material when the total volume of all materials contained in the sintered body or tool 10 is 100%. The content of each substance in the sintered body or tool 10 can be calculated by determining the amount of each element by fluorescent X-ray analysis or the like.

周期表第4族元素には、Ti、Zr、Hf等、第5族元素には、V、Nb、Ta等、第6族元素には、Cr、Mo、W等が含まれる。分散粒子の具体例としては、TiC、ZrC、HfC、V、NbC、TaC、Cr、MoC、WC、TiN、ZrN、HfN、VN、NbN、TaN、CrN、MoN、WN、TiCN、ZrCN、HfCN、VCN、NbCN、TaCN、CrCN、MoCN、WCN等を例示することができる。耐鉄反応性の観点から、TiN(窒化チタン)、TiC(炭化チタン)、TiCN(炭窒化チタン)、WC(炭化タングステン)、CrN(窒化クロム)、ZrN(窒化ジルコニウム)、TaC(炭化タンタル)およびNbC(炭化ニオブ)のうちの少なくとも1つを含有していることが好ましい。また、耐鉄反応性をより向上させる観点および工具10の摩耗性の観点から、CrN(窒化クロム)、ZrN(窒化ジルコニウム)、TaC(炭化タンタル)およびNbC(炭化ニオブ)のうちの少なくとも1つを含有していることがより好ましい。また、分散粒子として2以上の物質を含有していてもよい。なお、分散粒子の平均粒径は、0.4μm以上1.5μm以下であることが好ましい。 Periodic table Group 4 elements include Ti, Zr, Hf and the like, Group 5 elements include V, Nb, Ta and the like, and Group 6 elements include Cr, Mo, W and the like. Specific examples of the dispersed particles include TiC, ZrC, HfC, V 3 C 2 , NbC, TaC, Cr 3 C 2 , Mo 2 C, WC, TiN, ZrN, HfN, VN, NbN, TaN, CrN, Mo 2 N, WN, TiCN, ZrCN, HfCN, VCN, NbCN, TaCN, CrCN, Mo 2 CN, WCN and the like can be exemplified. From the viewpoint of iron resistance, TiN (titanium nitride), TiC (titanium carbide), TiCN (titanium carbonitride), WC (tungsten carbide), CrN (chromium nitride), ZrN (zirconium nitride), TaC (tantalum carbide) And at least one of NbC (niobium carbide). Further, from the viewpoint of further improving the iron resistance and the wearability of the tool 10, at least one of CrN (chromium nitride), ZrN (zirconium nitride), TaC (tantalum carbide) and NbC (niobium carbide). It is more preferable to contain. Further, two or more substances may be contained as dispersed particles. The average particle size of the dispersed particles is preferably 0.4 μm or more and 1.5 μm or less.

焼結体は、工具10の強度を上げるために焼結助剤を含有することが好ましい。焼結助剤の含有量は、焼結体(工具10)の熱伝導率を低下させて十分な入熱性を付与する観点および耐鉄反応性を向上させる観点から0.7体積%以上であるのが好ましく、工具10の摩耗性の観点から3.5体積%以上であるのがより好ましい。また、耐熱衝撃性を向上させる観点から、15体積%以下であることが好ましい。なお、焼結助剤の平均粒径は、0.4μm以上1.5μm以下であることが好ましい。   The sintered body preferably contains a sintering aid in order to increase the strength of the tool 10. The content of the sintering aid is 0.7% by volume or more from the viewpoint of reducing the thermal conductivity of the sintered body (tool 10) and imparting sufficient heat input and improving iron resistance. From the viewpoint of wear of the tool 10, it is more preferably 3.5% by volume or more. Further, from the viewpoint of improving the thermal shock resistance, it is preferably 15% by volume or less. The average particle diameter of the sintering aid is preferably 0.4 μm or more and 1.5 μm or less.

焼結助剤には、酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウムのうちの少なくとも一方が含まれることが好ましい。酸化アルミニウムを含有することにより、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素とが固溶して窒化ケイ素がサイアロン化するので、焼結体の強度を向上させることができる。また、焼結助剤には、希土類元素が含まれることが好ましい。希土類元素を含有することにより、サイアロンおよび窒化ケイ素の粒子を針状にできるため、焼結体(工具10)の強度および耐熱衝撃性を向上させることができる。希土類元素を含む焼結助剤の具体例としては、酸化イットリウム、酸化イッテルビウム、酸化ディスプロシウム等を例示することができる。   The sintering aid preferably contains at least one of aluminum oxide and aluminum nitride. By containing aluminum oxide, aluminum and oxygen are dissolved in silicon nitride and silicon nitride is sialonized, so that the strength of the sintered body can be improved. The sintering aid preferably contains a rare earth element. By containing the rare earth element, the sialon and silicon nitride particles can be formed into needles, so that the strength and thermal shock resistance of the sintered body (tool 10) can be improved. Specific examples of sintering aids containing rare earth elements include yttrium oxide, ytterbium oxide, dysprosium oxide, and the like.

A−2.工具の製造方法:
図3は、工具10の製造方法の一例を示したフローチャートである。以下の説明で用いられる各種の材料や数値(例えば、粉末の平均粒径、混合時間、加熱時間、加熱温度など)は、その一例を示したものであり、これら以外の値を任意に採用することができる。
A-2. Tool manufacturing method:
FIG. 3 is a flowchart showing an example of a method for manufacturing the tool 10. Various materials and numerical values used in the following description (for example, average particle diameter of powder, mixing time, heating time, heating temperature, etc.) are examples of such, and values other than these are arbitrarily adopted. be able to.

セラミック焼結体の主原料となる窒化ケイ素粉末と、分散粒子としての窒化チタン(TiN)粉末と、焼結助剤としての酸化イットリウム(Y)および酸化アルミニウム(Al)粉末とをそれぞれ秤量する(ステップS110)。原料粉末の混合および粉砕を行ないスラリーを作製する(ステップS120)。混合粉砕は、ボールミルを用いて、原料粉末を溶媒(例えば、エタノール)と共に混合しつつ、各原料粉末の粒子を粉砕してもよい。粉砕時間については、特に限定はないが、例えば20時間〜30時間程度を例示することができる。これにより原料粉末を含んだスラリーが得られる。得られたスラリーを湯煎乾燥にてエタノールの抜気をおこなうことで混合粉末を得ることができる(ステップS130)。 Silicon nitride powder as a main raw material of ceramic sintered body, titanium nitride (TiN) powder as dispersed particles, yttrium oxide (Y 2 O 3 ) and aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder as sintering aids Are weighed (step S110). The raw material powder is mixed and pulverized to produce a slurry (step S120). In the mixing and pulverization, particles of each raw material powder may be pulverized using a ball mill while mixing the raw material powder together with a solvent (for example, ethanol). Although there is no limitation in particular about grinding | pulverization time, For example, about 20 hours-about 30 hours can be illustrated. Thereby, a slurry containing the raw material powder is obtained. The obtained slurry is degassed by hot water drying to obtain a mixed powder (step S130).

得られた混合粉末に対してプレス成形、焼成処理をおこなう(ステップS140)。混合粉末のプレス成形後、冷間等方圧加圧処理(CIP処理)をおこなってもよい。成形体の形状については、特に限定はないが、略円柱状に形成することが好ましい。得られた成形体を一次焼成した後、熱間等方圧加圧処理(HIP処理)をおこなうことで焼結体を得ることができる。一次焼成時の焼成温度は1550〜1950℃、焼成時間は1〜3時間とすることが好ましい。HIP処理の焼成温度は1500〜1800℃、焼成時間は1〜3時間、ガス圧は10〜200MPa、N雰囲気下で行なうことが好ましい。得られたセラミック焼結体を工具形状に加工する(ステップS150)。なお、本実施形態では、研削加工によって加工するが、他の任意の方式により加工してもよい。以上により、摩擦攪拌接合用工具10が完成する。 The obtained mixed powder is press-molded and fired (step S140). After press molding of the mixed powder, a cold isostatic pressing process (CIP process) may be performed. Although there is no limitation in particular about the shape of a molded object, forming in a substantially cylindrical shape is preferable. A sintered body can be obtained by performing a hot isostatic pressing process (HIP process) after primary firing of the obtained molded body. The firing temperature during primary firing is preferably 1550 to 1950 ° C., and the firing time is preferably 1 to 3 hours. The HIP treatment is preferably performed at a firing temperature of 1500 to 1800 ° C., a firing time of 1 to 3 hours, a gas pressure of 10 to 200 MPa, and an N 2 atmosphere. The obtained ceramic sintered body is processed into a tool shape (step S150). In addition, in this embodiment, although it processes by a grinding process, you may process by another arbitrary system. Thus, the friction stir welding tool 10 is completed.

B.実施例:
以下に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものでない。なお、試料#1,#23は、互いに同じ試料を示している。また、試料#5,#20、#24は、いずれも同じ試料を示している。
B. Example:
Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited to these examples. Samples # 1 and # 23 indicate the same sample. Samples # 5, # 20, and # 24 are all the same sample.

B−1.実施例1(分散粒子の含有量に関する評価):
[焼結体および工具の作製]
図4は、試料#1〜#11の組成、物性、および試験結果を示す説明図である。主原料として平均粒径0.1μmの窒化ケイ素(Si)原料と、焼結助剤として平均粒径1.0μmの酸化イットリウム(Y)原料および平均粒径0.7μmの酸化アルミニウム(Al)原料と、分散粒子として平均粒径0.6μmの窒化チタン(TiN)原料とを、図4の組成の焼結体が得られるよう配合した。ただし、焼結助剤の酸化イットリウムと酸化アルミニウムとの割合は、全ての試料において7:3の比率になるようにした。すなわち、酸化イットリウムが7体積%、酸化アルミニウムが3体積%含有されるように配合した。配合した原料粉末とエタノールとを樹脂ポットに入れて24時間混合粉砕した。混合粉砕後、スラリーを湯煎乾燥することによりエタノールの抜気を行い、粉末を作製した。得られた粉末をプレス成形後、CIPを行うことで成形体を作製した。その後、一次焼成(1650℃〜1750℃、2時間)し、HIP処理(1600℃、2時間、ガス圧150MPa)を行うことで焼結体を作製した。なお、焼成は、N雰囲気で行った。また、作製した焼結体に対して研削加工を行い、工具10を作製した。なお、各試料のサンプル数は1とした。
B-1. Example 1 (Evaluation regarding content of dispersed particles):
[Production of sintered bodies and tools]
FIG. 4 is an explanatory diagram showing the composition, physical properties, and test results of Samples # 1 to # 11. Silicon nitride (Si 3 N 4 ) raw material having an average particle diameter of 0.1 μm as a main raw material, yttrium oxide (Y 2 O 3 ) raw material having an average particle diameter of 1.0 μm and an average particle diameter of 0.7 μm as a sintering aid An aluminum oxide (Al 2 O 3 ) raw material and a titanium nitride (TiN) raw material having an average particle size of 0.6 μm as dispersed particles were blended so as to obtain a sintered body having the composition shown in FIG. However, the ratio of yttrium oxide and aluminum oxide in the sintering aid was 7: 3 in all samples. That is, it mix | blended so that yttrium oxide might contain 7 volume% and aluminum oxide 3 volume%. The blended raw material powder and ethanol were placed in a resin pot and mixed and ground for 24 hours. After mixing and pulverizing, the slurry was hot-water dried to remove the ethanol to produce a powder. The obtained powder was press-molded and then subjected to CIP to produce a molded body. Thereafter, primary sintering was performed (1650 ° C. to 1750 ° C., 2 hours), and HIP treatment (1600 ° C., 2 hours, gas pressure 150 MPa) was performed to produce a sintered body. The firing was performed in an N 2 atmosphere. Moreover, the grinding process was performed with respect to the produced sintered compact, and the tool 10 was produced. The number of samples for each sample was 1.

[焼結体の物性測定]
作製した焼結体について、熱伝導率、ポアソン比、曲げ強度、ヤング率、熱膨張係数の測定を行なった。なお、これらの測定は、上述した実施形態と同様の方法により行なった。また、上述した実施形態における式(1)に基づいて、熱衝撃破壊抵抗係数を求めた。
[Measurement of physical properties of sintered body]
The produced sintered body was measured for thermal conductivity, Poisson's ratio, bending strength, Young's modulus, and thermal expansion coefficient. These measurements were performed by the same method as in the above-described embodiment. Moreover, the thermal shock fracture resistance coefficient was calculated | required based on Formula (1) in embodiment mentioned above.

[工具の試験]
作製した工具10について、摩擦攪拌接合試験を行なった。図2に示す状態と同様に、被接合部材である鋼板を突き合わせ、その境界部に工具を押し付けて被接合部材上を相対移動させた。摩擦攪拌接合試験は、以下に示す条件で行なった。
<摩擦撹拌試験条件>
被接合部材:圧延鋼板(SPCC)、回転速度:600rpm
工具押し込み量:1.5mm、降下速度:2mm/min.
移動速度:200mm/min.移動距離:100/パス
なお、「回転速度」とは、工具10の回転速度を示し、「工具押し込み量」とは、被接合部材に対する工具10の押し込み量を示している。「降下速度」とは、工具10を被接合部材に近接させる際の速度を示し、「移動速度」とは、工具10が被接合部材上を相対移動する際の速度を示し、「移動距離」とは、工具10が被接合部材上を相対移動した距離を示している。
[Tool test]
The manufactured tool 10 was subjected to a friction stir welding test. Similarly to the state shown in FIG. 2, the steel plates as the members to be joined were butted together, and a tool was pressed against the boundary portion to move the members to be joined relative to each other. The friction stir welding test was performed under the following conditions.
<Friction stirring test conditions>
Joined member: rolled steel plate (SPCC), rotation speed: 600 rpm
Tool push-in amount: 1.5 mm, descending speed: 2 mm / min.
Movement speed: 200 mm / min. Traveling distance: 100 / pass Note that “rotational speed” indicates the rotational speed of the tool 10, and “tool pressing amount” indicates the pressing amount of the tool 10 against the member to be joined. “Descent speed” indicates a speed when the tool 10 is brought close to the member to be joined, and “moving speed” indicates a speed when the tool 10 relatively moves on the member to be joined, and “movement distance”. Indicates the distance that the tool 10 has moved relative to the member to be joined.

<評価方法>
摩擦攪拌接合試験後の工具状態と、鋼板の接合状態とを評価した。工具状態は、工具10を投影して本体部11と先端部11eとプローブ部12とを含む各種寸法を測定することにより評価した。摩耗が極小の場合を◎(最も評価が高い)、摩耗が比較的小さい場合を○(2番目に評価が高い)、摩耗が比較的大きい場合を△(3番目に評価が高い)、工具が欠損した場合を×(最も評価が低い)とした。接合状態は、接合面を目視観察により評価した。接合面に空隙が認められず、均質な接合面であった場合を○(評価が高い)、接合面に空隙が認められた場合を×(評価が低い)とした。なお、工具10が欠損した試料(工具状態が×であった試料)については、鋼板の接合状態の評価を実施できなかった。
<Evaluation method>
The tool state after the friction stir welding test and the joining state of the steel plates were evaluated. The tool state was evaluated by projecting the tool 10 and measuring various dimensions including the main body part 11, the tip part 11e, and the probe part 12. ◎ when the wear is minimal (highest evaluation), ○ when the wear is relatively small (second highest evaluation), △ when the wear is relatively large (third highest evaluation), The case where the defect occurred was marked as x (lowest evaluation). The bonding state was evaluated by visual observation of the bonding surface. A case where no void was recognized on the joint surface and the surface was a homogeneous joint surface was evaluated as ◯ (high evaluation), and a case where a void was observed on the joint surface was evaluated as x (low evaluation). In addition, about the sample (tool sample whose tool state was x) in which the tool 10 is missing, the evaluation of the joining state of the steel plates could not be performed.

[各試料の組成と物性測定の結果]
図4に示すように、試料#1〜#11は、分散粒子としての窒化チタン(TiN)および主原料としての窒化ケイ素(Si)の含有量において互いに異なり、その他の組成は互いに同じである。試料#1は、分散粒子を欠いている点で試料#2〜#11と異なる。試料#2〜#11の分散粒子の含有量は、0.1体積%〜30.0体積%の範囲で互いに異なる。分散粒子を欠く試料#1および分散粒子の含有量が0.1体積%〜25.0体積%である試料#2〜#9は、熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m以上だった。他方、分散粒子の含有量が26.0体積%〜30.0体積%である試料#10,#11は、熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m未満だった。なお、実施例1における全ての試料の熱伝導率は、34W/mK以下だった。
[Results of composition and physical property measurement of each sample]
As shown in FIG. 4, samples # 1 to # 11 are different from each other in content of titanium nitride (TiN) as dispersed particles and silicon nitride (Si 3 N 4 ) as a main raw material, and other compositions are the same. It is. Sample # 1 differs from Samples # 2- # 11 in that it lacks dispersed particles. The content of the dispersed particles of Samples # 2 to # 11 is different from each other in the range of 0.1% by volume to 30.0% by volume. Sample # 1 lacking dispersed particles and Samples # 2 to # 9 having a content of dispersed particles of 0.1% to 25.0% by volume had a thermal shock fracture resistance coefficient of 8 kW / m or more. On the other hand, Samples # 10 and # 11 in which the content of dispersed particles was 26.0% by volume to 30.0% by volume had a thermal shock fracture resistance coefficient of less than 8 kW / m. In addition, the thermal conductivity of all the samples in Example 1 was 34 W / mK or less.

[試験結果]
試料#2〜#9は、いずれも接合状態の評価結果が「○」だった。これに対して、試料#1は、接合状態の評価結果が「×」であり、試料#2〜#9に比べて劣っていた。試料#2〜#6は、いずれも工具状態および接合状態の評価結果が「○」であり、良好だった。これに対して、試料#1,#7〜#9は、いずれも工具状態の評価結果が「△」であり、試料#10,#11は、試験中に工具10が欠損した。
[Test results]
In Samples # 2 to # 9, the evaluation result of the bonding state was “◯”. On the other hand, the evaluation result of the joining state of the sample # 1 was “x”, which was inferior to the samples # 2 to # 9. Samples # 2 to # 6 were all good in the evaluation results of the tool state and the joining state as “◯”. On the other hand, all of samples # 1, # 7 to # 9 have a tool state evaluation result of “Δ”, and samples # 10 and # 11 have the tool 10 missing during the test.

以上説明した実施例1の結果から、以下のことがわかる。分散粒子を0.1体積%以上含有させることにより、被接合部材の接合状態を向上できる。また、分散粒子の含有量を25.0%以下とすることにより、熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m以上の焼結体が得られる。熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m以上である焼結体を用いた工具は、鋼の接合に耐えられる高い耐熱性を有するため、工具10の欠損を抑制できる。   The following can be understood from the results of Example 1 described above. By containing the dispersed particles in an amount of 0.1% by volume or more, the joined state of the members to be joined can be improved. Moreover, by setting the content of the dispersed particles to 25.0% or less, a sintered body having a thermal shock fracture resistance coefficient of 8 kW / m or more can be obtained. Since a tool using a sintered body having a thermal shock fracture resistance coefficient of 8 kW / m or more has high heat resistance that can withstand the joining of steel, the tool 10 can be prevented from being broken.

B−2.実施例2(燃焼助剤の含有量および種類に関する評価):
図5は、試料#12〜#22の組成、物性、および試験結果を示す説明図である。実施例1と同様の原料および方法により、焼結体および工具10を作製した。ただし、試料#19の焼結助剤は、全量酸化イットリウムとし、主原料の窒化ケイ素がサイアロン化しないようにした。それ以外の試料は、焼結助剤として、酸化イットリウムと酸化アルミニウムとが7:3の比率で含有されるように配合した。また、実施例1と同様の方法により、焼結体の物性測定および工具10の摩擦攪拌接合試験を行い、評価した。
B-2. Example 2 (Evaluation of content and type of combustion aid):
FIG. 5 is an explanatory diagram showing the composition, physical properties, and test results of Samples # 12 to # 22. A sintered body and a tool 10 were produced by the same raw materials and methods as in Example 1. However, the sintering aid of sample # 19 was made entirely of yttrium oxide so that the main raw material silicon nitride was not sialonized. The other samples were blended so that yttrium oxide and aluminum oxide were contained in a ratio of 7: 3 as a sintering aid. Moreover, the physical property measurement of the sintered compact and the friction stir welding test of the tool 10 were performed and evaluated by the same method as in Example 1.

[各試料の組成と物性測定の結果]
試料#13〜#18,#20〜#22は、焼結助剤および主原料としての窒化ケイ素の含有量において互いに異なり、その他の組成は互いに同じである。試料#12は、他の試料とは異なり、分散粒子を欠いている。試料#19は、焼結助剤の種類の点で試料#18と異なり、その他の組成については試料#18と同じである。焼結助剤の含有量が0.5体積%である試料#12,#13は、熱伝導率が34W/mKを超えていた。焼結助剤の含有量が0.7体積%以上である試料#14〜#22は、熱伝導率が34W/mK以下だった。焼結助剤の含有量が20.0体積%である試料#22は、熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m未満だった。これに対して、試料#12〜#21の熱衝撃破壊抵抗係数は、いずれも8kW/m以上だった。試料#18は、曲げ強度が試料#19よりも大きかった。
[Results of composition and physical property measurement of each sample]
Samples # 13 to # 18 and # 20 to # 22 are different from each other in the content of silicon nitride as the sintering aid and the main raw material, and the other compositions are the same. Sample # 12, unlike the other samples, lacks dispersed particles. Sample # 19 is different from Sample # 18 in terms of the type of sintering aid, and the other compositions are the same as Sample # 18. Samples # 12 and # 13 having a sintering aid content of 0.5% by volume had thermal conductivity exceeding 34 W / mK. Samples # 14 to # 22 having a sintering aid content of 0.7 vol% or more had a thermal conductivity of 34 W / mK or less. Sample # 22 having a sintering aid content of 20.0% by volume had a thermal shock resistance coefficient of less than 8 kW / m. On the other hand, the thermal shock fracture resistance coefficients of Samples # 12 to # 21 were all 8 kW / m or more. Sample # 18 had a bending strength greater than that of sample # 19.

[試験結果]
試料#14〜#21は、いずれも接合状態の評価結果が「○」だった。これに対して、試料#12,#13は、接合状態の評価結果が「×」であり、試料#14〜#21に比べて劣っていた。試料#12,#13において鋼板の接合面に認められた空隙は、入熱量の不足によるものと推定される。試料#14〜#21は、工具状態の評価結果が「○」または「△」であり、良好だった。特に、試料#17〜#21は、工具状態の評価結果が「○」であり、より良好だった。他方、試料#22は、試験中に工具10が欠損した。
[Test results]
Samples # 14 to # 21 all had a bonding state evaluation result of “◯”. In contrast, Samples # 12 and # 13 have an evaluation result of the bonding state of “x”, which is inferior to Samples # 14 to # 21. In Samples # 12 and # 13, the voids observed on the joint surface of the steel plates are presumed to be due to insufficient heat input. In Samples # 14 to # 21, the evaluation result of the tool state was “◯” or “Δ”, which was good. In particular, Samples # 17 to # 21 had a better evaluation result of the tool state “◯”, which was better. On the other hand, sample # 22 lost the tool 10 during the test.

以上説明した実施例2の結果から、以下のことがわかる。焼結助剤を0.7体積%以上含有させることにより、熱伝導率が34W/mK以下の焼結体が得られる。熱伝導率が34W/mK以下である焼結体を用いた工具10は、高い入熱性を有し、被接合部材に対して十分な熱量を与えることができるので、被接合部材の接合状態を向上できる。また、焼結助剤の含有量を15.0%以下とすることにより、熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m以上の焼結体が得られる。熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m以上である焼結体を用いた工具は、鋼の接合に耐えられる耐熱性を有するため、工具10の欠損を抑制できる。   The following can be understood from the results of Example 2 described above. By containing 0.7% by volume or more of a sintering aid, a sintered body having a thermal conductivity of 34 W / mK or less can be obtained. The tool 10 using a sintered body having a thermal conductivity of 34 W / mK or less has high heat input and can give a sufficient amount of heat to the members to be joined. It can be improved. Moreover, by setting the content of the sintering aid to 15.0% or less, a sintered body having a thermal shock fracture resistance coefficient of 8 kW / m or more can be obtained. Since a tool using a sintered body having a thermal shock fracture resistance coefficient of 8 kW / m or more has heat resistance that can withstand the joining of steel, the tool 10 can be prevented from being broken.

B−3.実施例3(分散粒子の種類に関する評価):
図6は、試料#23〜#32の組成、物性、および試験結果を示す説明図である。実施例1と同様の方法により、焼結体および工具10を作製した。ただし、分散粒子として、平均粒径0.6μmのTiN(窒化チタン)、TiC(炭化チタン)、TiCN(炭窒化チタン)、SiC(炭化ケイ素)、平均粒径0.4μmのWC(炭化タングステン)、平均粒径1.5μmのCrN(窒化クロム)、ZrN(窒化ジルコニウム)、TaC(炭化タンタル)およびNbC(炭化ニオブ)のうちのいずれか1つの原料を用いた。その他の原料は、実施例1と同じとした。また、実施例1と同様の方法により、焼結体の物性測定および工具10の摩擦攪拌接合試験を行い、評価した。加えて、焼結体に対して以下に示す方法により耐鉄反応性試験を行った。
<耐鉄反応性試験条件>
12mm×12mm×5mmtの焼結体上に、5mm×5mm×3mmtのSUS304を設置し、還元雰囲気にて1000℃で30分間の加熱を行った。
B-3. Example 3 (Evaluation regarding the type of dispersed particles):
FIG. 6 is an explanatory diagram showing the composition, physical properties, and test results of Samples # 23 to # 32. A sintered body and a tool 10 were produced in the same manner as in Example 1. However, as dispersed particles, TiN (titanium nitride), TiC (titanium carbide), TiCN (titanium carbonitride), SiC (silicon carbide) having an average particle diameter of 0.6 μm, WC (tungsten carbide) having an average particle diameter of 0.4 μm Any one of CrN (chromium nitride), ZrN (zirconium nitride), TaC (tantalum carbide) and NbC (niobium carbide) having an average particle size of 1.5 μm was used. The other raw materials were the same as in Example 1. Moreover, the physical property measurement of the sintered compact and the friction stir welding test of the tool 10 were performed and evaluated by the same method as in Example 1. In addition, an iron resistance test was performed on the sintered body by the following method.
<Iron resistance test conditions>
SUS304 of 5 mm × 5 mm × 3 mmt was placed on a 12 mm × 12 mm × 5 mmt sintered body, and heated at 1000 ° C. for 30 minutes in a reducing atmosphere.

<評価方法>
耐鉄反応性試験後の焼結体の状態を、目視観察により評価した。焼結体とSUS304との固着が無く、分離が可能な場合を○(最も評価が高い)、焼結体とSUS304との固着が有るが、分離が可能な場合を△(2番目に評価が高い)、焼結体とSUS304との溶着が有り、分離が不可能な場合を×(最も評価が低い)とした。
<Evaluation method>
The state of the sintered body after the iron resistance test was evaluated by visual observation. The case where there is no adhesion between the sintered body and SUS304 and separation is possible (highest evaluation), and the case where there is adhesion between the sintered body and SUS304, but the case where separation is possible is Δ (second evaluation) High), the case where there was welding between the sintered body and SUS304, and separation was impossible, was marked as x (lowest evaluation).

[各試料の組成と物性測定の結果]
図6に示すように、試料#24〜#32は、分散粒子の種類において互いに異なり、その他の組成は互いに同じである。試料#23は、分散粒子を欠いている点で他の試料と異なる。実施例3の全ての試料において、熱伝導率は34W/mK以下であり、熱衝撃破壊抵抗係数は8kW/m以上だった。
[Results of composition and physical property measurement of each sample]
As shown in FIG. 6, samples # 24 to # 32 are different from each other in the type of dispersed particles, and the other compositions are the same. Sample # 23 differs from the other samples in that it lacks dispersed particles. In all the samples of Example 3, the thermal conductivity was 34 W / mK or less, and the thermal shock fracture resistance coefficient was 8 kW / m or more.

[試験結果]
耐鉄反応性試験において、試料#24〜#31は、評価結果が「○」または「△」であり、良好だった。特に、試料#28〜#31は、評価結果が「○」であり、より良好だった。他方、分散粒子を欠く試料#23および分散粒子として炭化ケイ素を含有する試料#32は、耐鉄反応性試験の評価結果が「×」であり、試料#24〜#31に比べて劣っていた。工具状態について、試料#24〜#31は、評価結果が「◎」または「○」であり、良好だった。特に、耐鉄反応性試験の結果が良好だった試料#28〜#31は、工具状態の評価結果も「◎」であり、より良好だった。これに対して、試料#23,#32は、いずれも工具状態の評価結果が「△」だった。接合状態について、試料#24〜#31は、いずれも評価結果が「○」だった。他方、試料#23,#32は、いずれも接合状態の評価結果が「×」であり、試料#24〜#31に比べて劣っていた。
[Test results]
In the iron resistance test, the samples # 24 to # 31 had good evaluation results of “◯” or “Δ”. In particular, Samples # 28 to # 31 had a better evaluation result of “◯”. On the other hand, Sample # 23 lacking dispersed particles and Sample # 32 containing silicon carbide as dispersed particles had an evaluation result of “X” in the iron resistance test, which was inferior to Samples # 24 to # 31. . Regarding the tool state, Samples # 24 to # 31 had good evaluation results of “◎” or “「 ”. In particular, Samples # 28 to # 31, in which the results of the iron resistance test were good, were also better because the evaluation result of the tool state was “◎”. On the other hand, the samples # 23 and # 32 both had a tool state evaluation result of “Δ”. Regarding the joined state, the evaluation results of all the samples # 24 to # 31 were “◯”. On the other hand, both of the samples # 23 and # 32 have an evaluation result of the bonding state of “x”, which is inferior to the samples # 24 to # 31.

以上説明した実施例3の結果から、以下のことがわかる。分散粒子として、周期表第4族元素、第5族元素および第6族元素のうちのいずれか1つを含んで構成される、炭化物、窒化物および炭窒化物のうちのいずれか1つを含有させることにより、焼結体の耐鉄反応性を向上できる。また、分散粒子として、窒化クロム、窒化ジルコニウム、炭化タンタルおよび炭化ニオブのうちのいずれか1つを含有させることにより、焼結体の耐鉄反応性をより向上できる。焼結体の耐鉄反応性を向上させることにより、工具10の摩耗を抑制できると共に、被接合部材の接合状態を向上できる。   The following can be understood from the results of Example 3 described above. As the dispersed particles, any one of carbides, nitrides, and carbonitrides including any one of Group 4 elements, Group 5 elements, and Group 6 elements of the periodic table is used. By making it contain, the iron-resistant reactivity of a sintered compact can be improved. Moreover, the iron-resistant reactivity of a sintered compact can be improved more by containing any one of chromium nitride, zirconium nitride, tantalum carbide, and niobium carbide as dispersed particles. By improving the iron-resistant reactivity of the sintered body, wear of the tool 10 can be suppressed and the joined state of the members to be joined can be improved.

以上、本発明の実施形態および実施例について説明したが、本発明は、このような実施形態および実施例に限定されず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の構成を採ることができる。例えば、発明の概要の欄に記載した各形態中の技術的特徴に対応する実施形態、実施例中の技術的特徴は、上述の課題の一部または全部を解決するために、あるいは、上述の効果の一部または全部を達成するために、適宜、差し替えや、組合せをおこなうことが可能である。また、その技術的特徴が本明細書中に必須なものとして説明されていなければ、適宜、削除することが可能である。   As mentioned above, although embodiment and the Example of this invention were described, this invention is not limited to such an embodiment and an Example, A various structure can be taken in the range which does not deviate from the meaning. For example, the technical features in the embodiments and examples corresponding to the technical features in the embodiments described in the summary section of the invention are used to solve part or all of the above-described problems, or In order to achieve some or all of the effects, replacement or combination can be performed as appropriate. Further, if the technical feature is not described as essential in the present specification, it can be deleted as appropriate.

10…摩擦攪拌接合用工具
11…本体部
11e…先端部
12…プローブ部
21…被接合部材
22…被接合部材
X…軸線
WA…接合領域
WL…接合線
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Tool for friction stir welding 11 ... Main-body part 11e ... Tip part 12 ... Probe part 21 ... Joined member 22 ... Joined member X ... Axis WA ... Joining area WL ... Joining line

Claims (7)

摩擦攪拌接合用工具であって、
熱伝導率が34W/mK以下、且つ、熱衝撃破壊抵抗係数が8kW/m以上のセラミックスを有することを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
A friction stir welding tool,
A friction stir welding tool comprising a ceramic having a thermal conductivity of 34 W / mK or less and a thermal shock fracture resistance coefficient of 8 kW / m or more.
請求項1に記載の摩擦攪拌接合用工具であって、
前記セラミックスは、
サイアロンと窒化ケイ素とのうちの少なくとも一方と、
焼結助剤と、
周期表第4族元素、第5族元素または第6族元素の、炭化物、窒化物および炭窒化物のうちの少なくとも1つと、
を含有することを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
The friction stir welding tool according to claim 1,
The ceramics are
At least one of sialon and silicon nitride;
A sintering aid,
At least one of a carbide, nitride, and carbonitride of a Group 4 element, a Group 5 element, or a Group 6 element in the periodic table;
A friction stir welding tool, comprising:
請求項2に記載の摩擦攪拌接合用工具であって、
前記炭化物、前記窒化物および前記炭窒化物のうちの少なくとも1つの含有量は、
0.1体積%以上25体積%以下であることを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
The friction stir welding tool according to claim 2,
The content of at least one of the carbide, the nitride, and the carbonitride is:
A friction stir welding tool characterized by being 0.1 volume% or more and 25 volume% or less.
請求項3に記載の摩擦攪拌接合用工具であって、
前記炭化物、前記窒化物および前記炭窒化物のうちの少なくとも1つの含有量は、
0.1体積%以上10体積%以下であることを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
The friction stir welding tool according to claim 3,
The content of at least one of the carbide, the nitride, and the carbonitride is:
A friction stir welding tool characterized by being 0.1 volume% or more and 10 volume% or less.
請求項2から請求項4までのいずれか一項に記載の摩擦攪拌接合用工具であって、
前記焼結助剤の含有量は、
0.7体積%以上15体積%以下であることを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
The friction stir welding tool according to any one of claims 2 to 4,
The content of the sintering aid is
A friction stir welding tool characterized by being 0.7 volume% or more and 15 volume% or less.
請求項5に記載の摩擦攪拌接合用工具であって、
前記焼結助剤の含有量は、
3.5体積%以上15体積%以下であることを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
The friction stir welding tool according to claim 5,
The content of the sintering aid is
A friction stir welding tool characterized by being in a range of 3.5% by volume to 15% by volume.
請求項2から請求項6までのいずれか一項に記載の摩擦攪拌接合用工具であって、
前記炭化物、前記窒化物および前記炭窒化物のうちの少なくとも1つは、
窒化チタン、炭化チタン、炭窒化チタン、炭化タングステン、窒化クロム、窒化ジルコニウム、炭化タンタルおよび炭化ニオブのうちの少なくとも1つを含むことを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
The friction stir welding tool according to any one of claims 2 to 6,
At least one of the carbide, the nitride, and the carbonitride is:
A friction stir welding tool comprising at least one of titanium nitride, titanium carbide, titanium carbonitride, tungsten carbide, chromium nitride, zirconium nitride, tantalum carbide, and niobium carbide.
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