JP2016047939A - Refractory for converter tuyere - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、耐用性に優れた転炉羽口用耐火物に関する。 The present invention relates to a refractory for a converter tuyere having excellent durability.
鉄鋼製品の製造工程には、銑鉄の脱炭等を行なう工程があり、その脱炭工程では反応容器として転炉を用いることが一般的である。近年の転炉は、炉内溶湯に対し、高い攪拌力を付与するために、炉底から底吹き羽口を介して各種のガス吹込みを行なうことが多く、そのため、羽口まわりのれんがへの負担が大きいのが実情である。そこで、現在では、転炉の炉底羽口部の耐火物としては、耐スポーリング性や耐食性の観点から、ＭｇＯ−Ｃれんがを使用するのが普通である。しかし、該炉底羽口部の耐火物は、吹込みガスによる冷却によって熱応力が発生するため、他の部位に比べて損耗速度が大きく、このことが炉底れんが全体の寿命を律速する部位となっている。この点に関し、従来、さまざまな解決方法が提案されてきたが、なお、不十分であった。 In the manufacturing process of steel products, there is a process of decarburizing pig iron and the like, and it is common to use a converter as a reaction vessel in the decarburization process. In recent converters, in order to give a high stirring force to the molten metal in the furnace, various types of gas are often blown from the bottom of the furnace through the bottom blowing tuyere. The actual situation is that the burden of Therefore, at present, MgO—C brick is usually used as the refractory at the bottom tuyeres of converters from the viewpoint of spalling resistance and corrosion resistance. However, the refractory at the furnace bottom tuyere generates thermal stress due to cooling with the blown gas, and therefore has a higher wear rate than other parts, which is the part that determines the overall life of the furnace bottom brick. It has become. In this regard, various solutions have been proposed in the past, but are still insufficient.
例えば、前記羽口まわりれんがへの熱応力を緩和するための方法として、特許文献１には、膨張黒鉛を用いたＭｇＯ−Ｃれんがが開示されている。また、特許文献２には、径が１ｍｍ以上、長さが５〜２０ｍｍ、長さと径の比が１．６〜５の形状を有し、かつ平均結晶粒径が６０〜１２０μｍのマグネシアの棒状骨材を含有し、そして、ＭｇＯを９６質量％以上含有するＭｇＯ−Ｃれんがが開示されている。また、特許文献３には、金属羽口と羽口れんがとの間にＺｒＢ２を主成分とするセラミックス管を挿着した技術が開示されている。さらに、特許文献４には、格子状に織ったカーボンファイバのクロスを配合することによって、温度変動によって耐火物に亀裂が生じた場合でも破断し剥落するのを防止できる技術が開示されている。
For example,
前述した各従来技術については、特許文献１及び２の場合、耐熱スポーリング性に対する効果がなお不十分で、しかも損耗速度低減の効果が小さいという問題がある。また、特許文献３の場合、高価で、ＣＩＰ成形によって羽口れんがを作製するときに製作できなかったり、成形に制限があるという問題がある。さらに、特許文献４の場合、成形時に手間がかかり、それへの改善が求められるという課題が残されていた。
With respect to each of the above-described conventional techniques, in
そこで、本発明の目的は、耐用性に優れた転炉羽口用耐火物を提案するところにある。 Then, the objective of this invention exists in the place which proposes the refractory for converter tuyers excellent in durability.
従来技術が抱えている前述した問題点の解決に向けた研究の中で、発明者らは、成形し焼成した後のれんが中にピッチの如き粘結剤（含浸剤または粘結剤）を含浸させることが有効であることを見い出し、本発明を開発した。即ち、本発明は、炉底からガスを吹込む転炉の炉底羽□部分で使用され、Ｃ量が１０〜２５ｍａｓｓ％で、残部がＭｇＯからなるＭｇＯ−Ｃ耐火物において、この耐火物中には５ｍａｓｓ％以上の炭素繊維を含有しており、かつ全Ｃのうちに占めるこの炭素繊維の添加比率は７５％以下であり、そしてこの耐火物には、外数で６．０〜７．５ｍａｓｓ％に相当する量の粘結剤が含浸されていることを特徴とする転炉羽口用耐火物である。 In the research to solve the above-mentioned problems of the prior art, the inventors impregnated a binder (impregnant or binder) such as pitch into the brick after molding and firing. The present invention was developed by finding that it is effective. That is, the present invention is an MgO-C refractory that is used in the bottom □ of a converter that blows gas from the bottom of the furnace and that has a C content of 10 to 25 mass% and the balance is MgO. Contains 5 mass% or more of carbon fiber, and the addition ratio of the carbon fiber in the total C is 75% or less, and this refractory has an outer number of 6.0 to 7. It is a refractory for a converter tuyere characterized by being impregnated with an amount of binder corresponding to 5 mass%.
上記のように構成される本発明においては、
（１）前記粘結剤は、タールまたはピッチであること、
（２）前記粘結剤は、成形−焼成後のＭｇＯ−Ｃ耐火物であるれんがの中に、その表面から含浸させたものであること、
（３）前記炭素繊維の添加比率は、２５％以上であること、
（４）前記粘結剤は、６．０〜７．５ｍａｓｓ％の範囲内で、複数回に亘って含浸処理されたものであること、
が、より好ましい解決手段になり得ると考えられる。
In the present invention configured as described above,
(1) The binder is tar or pitch,
(2) The binder is impregnated from the surface of brick which is MgO-C refractory after molding-firing,
(3) The addition ratio of the carbon fiber is 25% or more,
(4) The binder is impregnated multiple times within a range of 6.0 to 7.5 mass%.
However, it may be a more preferable solution.
前記のような構成を有する本発明によれば、炭素繊維を含むＭｇＯ−Ｃれんがである転炉羽口用耐火物中に、所定量の炭素繊維を配合すると共に、所定量のピッチの如き粘結剤を含浸させたことで、従来品に比べ耐熱スポーリング性に優れ、亀裂の発生や剥離の発生がなく損耗速度が小さいなどの耐用性に優れたものになる。
また、本発明に係る転炉羽口用耐火物（ＭｇＯ−Ｃれんが）の場合、前記した特性（耐スポーリング性や損耗速度低減効果など）を有するれんがを確実にかつ容易に製造することができる。
According to the present invention having the above-described configuration, a predetermined amount of carbon fiber is blended in a converter tuyere refractory that is an MgO-C brick containing carbon fiber, and a viscosity such as a predetermined amount of pitch is used. By impregnating the binder, it has superior heat spalling properties compared to conventional products, and has excellent durability such as no occurrence of cracks or peeling and a low wear rate.
Moreover, in the case of the refractory for a converter tuyere (MgO-C brick) according to the present invention, it is possible to reliably and easily manufacture a brick having the above-described characteristics (such as a spalling resistance and a wear rate reduction effect). it can.
図１は、転炉の底吹き羽口まわりを示す部分断面図であり、図示の１は底吹き羽口、２は底吹き羽口を囲繞するように配置される羽口れんがであり、さらにその羽口れんが２の外側および底部にはウエアれんが３とパーマネントれんが４とが配置された構造となっている。
FIG. 1 is a partial cross-sectional view showing the bottom blowing tuyere of a converter, where 1 is a bottom blowing tuyere, 2 is a tuyere brick arranged so as to surround the bottom blowing tuyere, The
前述の転炉の底吹き羽口まわりの耐火物、特に前記羽口れんが２については、耐熱スポーリング性に優れ、損耗速度の遅いものが望まれるが、そのためには、該羽口れんがに発生する熱応力を抑制することに加え、繰返し繰返し高温に晒されるようなことがあっても組織脆化が起こらないようなものであること及び、比較的高い強度が付与されていることが必要である。このことによって、該羽口れんが２は、亀裂の発生やその伸展を効果的に抑止することができるようなものになると考えられる。
As for the refractory around the bottom blow tuyere of the converter mentioned above, particularly the
このような要請に応えらえる転炉羽口用耐火物、特に羽口れんがの例としては、基本的には、耐スポーリング性に優れるマグネシア−カーボン（ＭｇＯ−Ｃ）系の耐火物（れんが）を用いることが有効である。例えば、全Ｃ量が１０〜２５ｍａｓｓ％で、残部がＭｇＯからなる耐火物、とりわけ、ＭｇＯ−Ｃれんがは好適に用いられる。なお、このＭｇＯ−Ｃ系耐火物において、全Ｃ量が１０ｍａｓｓ％未満では、耐スポーリング性の確保が難しく、一方、全Ｃ量が２５ｍａｓｓ％を超えると、強度の確保が難しくなり、また、酸化の影響を受けやすくなるために損耗速度が大きくなる。 As an example of a refractory for a converter tuyere that can meet such a demand, particularly a tuyere brick, basically a magnesia-carbon (MgO-C) refractory (brick) having excellent spalling resistance. ) Is effective. For example, a refractory material having a total C content of 10 to 25 mass% and the balance of MgO, particularly MgO-C brick is preferably used. In this MgO-C refractory, if the total C amount is less than 10 mass%, it is difficult to ensure the spalling resistance, whereas if the total C amount exceeds 25 mass%, it is difficult to ensure the strength. The wear rate increases because it is more susceptible to oxidation.
ただし、本発明の前記目的を実現するには、単に前記ＭｇＯ−Ｃ耐火物（以下、「れんが」の例で述べる）を用いるということだけでは不十分である。真に、転炉の底吹き羽口まわりのれんがとして望ましいものにするには、さらにより高い各種の特性を付与することが必要である。そのためには、発明者らの知見によると、該ＭｇＯ−Ｃれんが中に含まれるＣ（炭素）として、少なくともその一部として、炭素繊維を用いることが有効であることが分かった。そうすれば、そのＭｇＯ−Ｃれんがは、弾性率の優れたものとなって、発生応力の低減をもたらして亀裂の発生を抑制することができる。しかも、破壊エネルギーを大きくして靭性を向上させる。その結果、該羽口まわりのれんがは、強度が向上して亀裂伸展時の抵抗が増し、さらには損耗につながる亀裂伸展をも抑制することができるものになる。 However, in order to realize the object of the present invention, it is not sufficient to simply use the MgO—C refractory (hereinafter described in the example of “brick”). To make it truly desirable as a brick around the bottom blowing tuyeres of a converter, it is necessary to impart various characteristics that are even higher. For that purpose, according to the knowledge of the inventors, it has been found that it is effective to use carbon fibers as at least a part of C (carbon) contained in the MgO-C brick. If it does so, the MgO-C brick will become the thing with the outstanding elasticity modulus, can reduce generation | occurrence | production stress, and can suppress generation | occurrence | production of a crack. Moreover, the fracture energy is increased to improve toughness. As a result, the bricks around the tuyere are improved in strength, increase resistance during crack extension, and can also suppress crack extension leading to wear.
このことについて、発明者らはさらに検討を重ねた。その結果、該ＭｇＯ−Ｃれんが中の全Ｃ中に占める前記炭素繊維の量は、５ｍａｓｓ％より少ないと、該炭素繊維を添加することの効果が薄く、鱗状黒鉛を使用した場合と効果にほとんど差がないことが分かった。一方で、あまりに多くの炭素繊維を用いると、弾性率が低下すると共に強度もまた低下することが分った。特に、添加する全Ｃ量のうちの該炭素繊維添加の比率が７５％よりも多くなると、成形時におけるスプリングバックが大きくなり、れんがの稜線が荒れて、寸法精度を確保することができなくなることを知見した。なお、該炭繊維添加比率の下限は２５％以上とすることが好ましい。 The inventors made further studies on this. As a result, if the amount of the carbon fiber in the total C in the MgO-C brick is less than 5 mass%, the effect of adding the carbon fiber is thin, and the effect is almost the same as when using scaly graphite. I found no difference. On the other hand, it has been found that if too much carbon fiber is used, the elastic modulus decreases and the strength also decreases. In particular, if the ratio of carbon fiber addition in the total C amount to be added is more than 75%, the spring back at the time of molding becomes large, the ridge line of the brick becomes rough, and dimensional accuracy cannot be secured. I found out. In addition, it is preferable that the minimum of this carbon fiber addition ratio shall be 25% or more.
次に、本発明では、Ｃ量のうちの一定量（≧５ｍａｓｓ％）を炭素繊維にすると同時に、該Ｃ量のうちの炭素繊維として添加したＣ量が７５ｍａｓｓ％以下である前記ＭｇＯ−Ｃれんがについて、さらに外数で６．０〜７．５ｍａｓｓ％に相当する量のタールまたはピッチの如き粘結剤を、該ＭｇＯ−Ｃれんが中に含浸させることにした。そうすることで、前記の作用効果、即ち、弾性率を低下させ、発生応力の低減を実現して亀裂発生を抑制すると共に、破壊エネルギーを大きくして靭性を向上させることで、亀裂伸展時の抵抗（強度）を向上させ、損耗につながる亀裂伸展を抑制できることが分かった。 Next, in the present invention, a certain amount (≧ 5 mass%) of the C amount is made into carbon fiber, and at the same time, the amount of C added as the carbon fiber out of the C amount is 75 mass% or less. In addition, it was decided to impregnate the MgO-C brick with a binder such as tar or pitch in an amount corresponding to 6.0 to 7.5 mass%. By doing so, the above-mentioned effects, that is, the elastic modulus is lowered, the generation of stress is reduced and crack generation is suppressed, and the fracture energy is increased to improve toughness. It has been found that resistance (strength) can be improved and crack extension leading to wear can be suppressed.
れんが中への前記粘結剤の含浸量は、その量が６．０ｍａｓｓ％より少なくなると、前述した作用効果が不十分となり、高い強度のものが得られなくなり、羽口れんがとしては不十分なものとなる。一方、この粘結剤の含浸量が７．５ｍａｓｓ％より多くなると、強度が大きくなりすぎると共に弾性率も大きくなり、意図した発生応力の低減効果が得られないばかりか、破壊エネルギーも小さくなって靭性が劣ることになる。 When the amount of the binder to be impregnated into the brick is less than 6.0 mass%, the above-described effects are insufficient, and a high strength cannot be obtained, and the tuyere brick is insufficient. It will be a thing. On the other hand, if the amount of the binder to be impregnated exceeds 7.5 mass%, the strength becomes too large and the elastic modulus becomes large, and not only the intended effect of reducing the generated stress cannot be obtained, but also the fracture energy becomes small. The toughness will be inferior.
なお、れんが中に含浸させる粘結剤としては、前述したように、石炭の熱分解あるいは乾留などのプロセスで発生するコールタールや化成ピッチ等が好適に用いられる。この場合、常温で比較的流動性があるコールタールとは異なり、ピッチは粘稠な液体性のものはそのまま用いることが好ましい。そのため、常温で半固体あるいは固体状のピッチの場合、熱を加えてより高い流動性を付与してから用いることが好ましい。 As the binder to be impregnated in the brick, as described above, coal tar, chemical conversion pitch or the like generated in a process such as coal pyrolysis or dry distillation is preferably used. In this case, unlike coal tar which is relatively fluid at normal temperature, it is preferable to use a pitch with a viscous liquid. Therefore, in the case of a semi-solid or solid pitch at room temperature, it is preferable to use it after applying heat to impart higher fluidity.
また、本発明に係る転炉羽口用耐火物、それ自体（ＭｇＯ−Ｃれんが）の製造方法は、特に限定されるものではなく、一般的なカーボン含有耐火物の製造方法と同じである。例えば、混練工程では、コナーミキサーや高速攪拌羽根が付いた加圧式のハイスピードミキサー、アイリッヒミキサーなどを用いることができる。また、成形工程については、油圧式プレス、フリクションプレス、等方加圧プレスなどの一般的なれんが成形プレスが使用できる。 Moreover, the manufacturing method of the refractory for converter tuyere which concerns on this invention itself (MgO-C brick) is not specifically limited, It is the same as the manufacturing method of a general carbon containing refractory. For example, in the kneading step, a Coner mixer, a pressurized high speed mixer with a high speed stirring blade, an Eirich mixer, or the like can be used. For the molding process, a general brick molding press such as a hydraulic press, a friction press, or an isotropic pressure press can be used.
次に、上記のようにして得られた成形れんがに対し、その表面からタールやピッチの如き粘結剤を含浸させる。この含浸のための処理は、該成形れんがを、真空引きが可能な加圧容器（含浸装置）内に収容し、必要に応じて１００℃以上３００℃以下に加熱した環境において、流動性を付与したタールやピッチを加えると共に、必要に応じて１０ｋｇｆ／ｃｍ２程度に加圧することによって含浸させることが好ましい。該粘結剤の含浸量は、前述したように、６．０〜７．５ｍａｓｓ％（外数）／れんがとする。 Next, the molded brick obtained as described above is impregnated with a binder such as tar or pitch from its surface. This impregnation treatment provides fluidity in an environment where the molded brick is housed in a pressurized container (impregnation device) that can be evacuated and heated to 100 ° C or higher and 300 ° C or lower as necessary. It is preferable that the impregnation is performed by adding the tar and pitch, and applying pressure to about 10 kgf / cm 2 as necessary. As described above, the amount of the binder to be impregnated is 6.0 to 7.5 mass% (outside number) / brick.
次に、このようにして得られた成形体は、乾燥温度１８０〜３５０℃、保持時間５〜３０時間程度の乾燥を施すことが好ましい。前述したような含浸の処理によって、前記ＭｇＯ−Ｃれんがは、ほぼ全体が含浸層となる。 Next, the molded body thus obtained is preferably dried at a drying temperature of 180 to 350 ° C. and a holding time of about 5 to 30 hours. By the impregnation treatment as described above, the MgO—C brick almost entirely becomes an impregnation layer.
（１）本発明に適合するＭｇＯ−Ｃれんが（発明例１〜１３）と比較用のれんが（比較例１〜１２）を成形し、次いで、含浸装置を使って、１５０℃、加圧力１０ｋｇｆ／ｃｍ２という条件の下で、ピッチ（常温では固体）を所定量（５．０〜８．５ｍａｓｓ％相当）含浸させた。そして、得られたそれぞれのサンプルについて耐熱衝撃性や耐食性などを調査した。表１（本発明例）、表２（比較例）は、調査した試料（れんが）の炭素繊維量（ｍａｓｓ％）、炭素繊維比率（％）、炭素繊維長さ（ｍｍ）、粘結剤（ピッチ）含浸量（ｍａｓｓ％）、各水準の曲げ強度（Ｍｐａ）、静弾性率（Ｍｐａ）、破壊エネルギー（Ｊ）を示している。それぞれのれんがの特性の評価は、転炉羽口の使用環境温度を考慮し、８００℃における特性値をもって行なった。試験試料は、４０ｍｍ×１５ｍｍ×１５０ｍｍとし、各水準Ｎ＝３として平均値を取った。３点曲げ試験を実施し、最大荷重から曲げ強度を、荷重−変位曲線の傾きから静弾性率を求め、そして破壊エネルギーについては荷重-変位曲線の面積とした。これら表１、表２に示すとおり、本発明例は、破壊エネルギーが大きく、亀裂伸展が起りにくいという結果が得られた。 (1) An MgO—C brick suitable for the present invention (Invention Examples 1 to 13) and a comparative brick (Comparative Examples 1 to 12) are molded, and then, using an impregnation apparatus, 150 ° C., an applied pressure of 10 kgf / Under the condition of cm 2, a predetermined amount (equivalent to 5.0 to 8.5 mass%) of pitch (solid at room temperature) was impregnated. And each thermal resistance, corrosion resistance, etc. were investigated about each obtained sample. Table 1 (examples of the present invention) and Table 2 (comparative examples) show the carbon fiber content (mass%), carbon fiber ratio (%), carbon fiber length (mm), binder ( (Pitch) impregnation amount (mass%), bending strength (Mpa) of each level, static elastic modulus (Mpa), and fracture energy (J) are shown. The evaluation of the characteristics of each brick was performed with the characteristic value at 800 ° C. in consideration of the operating environment temperature of the converter tuyeres. The test sample was 40 mm × 15 mm × 150 mm, and each level N = 3 was averaged. A three-point bending test was conducted, the bending strength was determined from the maximum load, the static elastic modulus was determined from the slope of the load-displacement curve, and the fracture energy was the area of the load-displacement curve. As shown in Tables 1 and 2, the results of the examples of the present invention were high in fracture energy and difficult to cause crack extension.
次に、表３、表４は、発明例１〜１３、比較例１〜１２の耐熱スポーリング性を示す。なお、この耐スポーリング性の試験とは、耐熱衝撃性について、３０×３０×１．２０ｍｍ試験片を使用し、１５５０℃の電気炉中に１５分官保持した後、１５℃の水槽に投入し試験前後の弾性率の比（ｅ／ｅＯ）をもって評価する試験である。発明例はｅ／ｅＯが０．７４以上と大きく、ｅ／ｅＯが０．６９以下の比較例に比べて試験前後の弾性率比が大きく、損傷が小さいことが確かめられた。
以上説明したように、ＭｇＯ−Ｃれんが中に所定量の炭素繊維を添加すると共に、所定量の粘結剤（ピッチ）の含浸を行った本発明適合例の場合、高温での組織の脆化を抑止して耐熱衝撃性の改善ができ、ひいては転炉羽口の損耗を効果的に抑止することができることが確かめられた。
Next, Tables 3 and 4 show the heat spalling properties of Invention Examples 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 12. In addition, this spalling resistance test refers to a thermal shock resistance using a 30 × 30 × 1.20 mm test piece, holding it for 15 minutes in an electric furnace at 1550 ° C., and then putting it in a 15 ° C. water tank. It is a test that is evaluated by the ratio of elastic modulus before and after the test (e / eO). It was confirmed that the inventive example had a large e / eO of 0.74 or more, a large elastic modulus ratio before and after the test, and small damage compared to the comparative example having an e / eO of 0.69 or less.
As explained above, in the case of the present invention in which a predetermined amount of carbon fiber is added to the MgO-C brick and a predetermined amount of binder (pitch) is impregnated, the structure becomes brittle at a high temperature. It was confirmed that the thermal shock resistance can be improved by suppressing the above, and that the wear of the converter tuyere can be effectively suppressed.
本発明に係る前述した耐火物は、ピッチの如き粘結剤を含浸してなる転炉羽口用ＭｇＯ−Ｃれんがに対してだけでなく、他の冶金炉用耐火れんがの製造技術としても適用が可能である。 The above-mentioned refractory according to the present invention is not only applied to MgO-C bricks for converter tuyere impregnated with a binder such as pitch, but also applied as a manufacturing technique for refractory bricks for other metallurgical furnaces. Is possible.
１ 底吹き羽口
２ 羽口れんが
３ ウエアれんが
４ パーマントれんが
1
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