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JP2015510441A - 人体の誘電特性を模倣する組成物及びsar測定のためのその使用 - Google Patents

人体の誘電特性を模倣する組成物及びsar測定のためのその使用 Download PDF

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Abstract

本発明は、水相と油相とを含む水中油型エマルションに関し、水相は水と緩和剤とを含有し、油相は油と少なくとも1種の界面活性剤とを含有する。本発明のエマルションは、人体の誘電特性を模倣する誘電特性を有する。本発明は更に、本発明のエマルションと、上記のエマルションが充填された模倣人体部分と、模倣人体部分が電磁界に曝露されているときに局所比吸収率を測定可能な少なくとも1つのシステムとを含むデバイスに関する。本発明は、電磁界を放射する装置の比吸収率試験を行うための方法にも関し、この方法は、本発明のエマルションの使用を含む。本発明は、本発明のエマルションを製造するためのプロセスにも関する。【選択図】なし

Description

本発明は、人体の誘電特性を模倣する広帯域組成物に関する。詳細には、本発明は、水中油型エマルションを含む組成物に関し、この水中油型エマルションの水相はグリセリンを含み、油相は、少なくとも1種の界面活性剤、好ましくは少なくとも2種の界面活性剤を含む。本発明の組成物は、例えば比吸収率(SAR)測定、全放射電力(TRP) 測定又は全放射感度(total radiated sensitivity)(TRS)測定に用いられるマネキン又はファントムを充填するために用いられうる。また、本発明は、マネキン又はファントム内でのSAR測定、ファントム近傍でのTRP及び/又はTRS測定のためのシステムに関し、このマネキン及びファントムには、本発明の広帯域組成物が充填されている。更に本発明は、本発明のデバイスの使用を含むSAR、TRP及び/又はTRS測定のための方法に関する。
携帯式又は身体装着式の無線デバイスで通信を行う間、ユーザの生体組織は電磁界エネルギーに曝露されている。携帯電話又は他の市販のデバイスで用いられる周波数では、組織により吸収される高周波電力は、通常、比吸収率(SAR)で定量化される。
SARは、所定の密度(ρ)の体積要素(dV)に含まれる微小質量(dm)が電磁界に曝露されているとき、この質量によって吸収された微小エネルギー(dW)の割合である。
Figure 2015510441
SARは、無線デバイスによって作り出される電界分布を、組織等価物質を含む模倣人体部分の内部で測定することにより決定される。体全体で又は局所で1g又は10gの組織について平均化されるSARの限度(ピーク空間平均)は、曝露に関する国際的なガイドライン/規格(ICNIRPガイドラインIEEE規格C95.1)で確立されている。公衆衛生及び安全の保護を確実なものとするため、各国の規制当局は、このような限度を広く採用し、ピーク空間平均SARを評価するための測定規格の利用を認めてきた。適切なSAR測定規格(例えばIEC62209−1又はIEC62209−2)にしたがって無線機器を測定することによって、無線周波数電磁界への人体の曝露に関する規制要件に無線デバイスが適合しているか評価することができる。
測定規格には、プラスチック製の外殻から成る、均一の組織模倣液剤が充填された頭部及び胴体のマネキン又はファントムを使用することが明記されている。試験の構成、ファントムの形状及び液体の誘電特性は、大多数の曝露条件で、測定したSARの値が人体のSARと比較して控え目な見積もり(より高い値)になることを確保するよう設計されてきた。例えば米国CTIAのTest Plan for Mobile Station Over the Air Performance又は欧州規格3GPPに定義されているように、TRP及び/又はTRSの測定にもファントム又はマネキンが必要であり得る。
図1は、0.03〜6GHzでの組織等価物質の比誘電率及び導電率のための規格要件IEC 62209−1/62209−2を示す。これらの誘電特性は、人体組織の誘電特性の研究に基づいて定義されている。生体内及び生体外での測定は、S. Gabrielの研究で報告されている(Gabriel S. ら、 Phys. Med. Biol., 1996, 41, 2251−2269)。均一の組織等価液のための組織誘電パラメータの選択次第によって、実生活における曝露条件で得られるSARと比較したときの過大評価又は過小評価の程度が決定される。アプローチの保守性を変えるために多くの研究が行われてきた(例えば、Drossos,A.,Santomaa,V.及びKuster,N.,“The dependence of electromagnetic energy absorption upon human head tissue composition in the frequency range of 300−3000 MHz,”IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques,Vol.48,No.11,pp.1988−1995,Nov.2000)。
目標とする誘電特性を達成するため、均一の液体の様々な製法が提案されてきた。例えば、水、塩及びグリコールを主成分とする溶液がよく知られている(Fukunagaら、IEEE Trans.Electromagn.Compat.,2004,46(1),126−129)。
このような混合物は、極めて単純であり、容易に得られる。しかしながら、これらは周波数帯域がかなり狭い(中心周波数に対して10%〜20%)という欠点がある。その結果として、デバイスを様々な周波数帯域で試験する際に流体を数回取り替えなければならず、操作が手間と時間のかかるものとなる。更に、組織模倣物質が組み込まれ、変更不可能な気密性のファントムでは、このファントム組織配置物の広帯域な操作が望ましい場合、含まれる溶液が、より広い帯域幅にわたって適切な誘電特性を備えている必要がある。
上述の問題を解決するため、いくつかの研究グループが、より広い範囲の周波数にわたって使用可能な組織模倣液剤の開発を試みてきた。
今日まで、広帯域な溶液は当技術分野でほとんど提案されていない。本出願人の知るところでは、これらの溶液は経時的に安定的ではない、すなわち、誘電特性が数か月後或いはそれ以前に規格要件を逸脱し得るか、或いは誘電特性が規格要件を満たさない。
この結果、典型的には0.03〜6GHzの広範な周波数レンジにわたってSAR測定を可能にする人体の誘電特性を模倣し、時間が経っても物理的に安定した状態を保ち、その誘電特性は経時的に極めて緩徐なドリフトを示す組成物が必要である。このような組成物は、TRP及び/又はTRS測定にも用いることができる。
本発明は、少なくとも10倍の幅の周波数(0.6〜6GHz)にわたって誘電特性を模倣する広帯域組成物を提供することによってこれらの問題を解決する。本発明の組成物は無毒性の化合物を含み、時間経過や温度変化に対する物理的安定性が良好である。誘電特性も、より長い期間維持される。
本発明は、SAR、TRP及び/又はTRS測定のためのデバイス、すなわち、少なくとも10倍の幅の周波数(0.6〜6GHz)にわたって誘電特性を模倣する組成物が充填された人体部分ファントムに関する。
本発明は、本発明によるSAR測定のためのデバイスの使用を含むSAR測定のための方法にも関する。本発明は、本発明によるデバイスの使用を含むTRP及び/TRS測定のための方法にも関する。
SAR、TRP及び/又はTRS測定に用いられるファントムを充填するための本発明の広帯域組成物を使用することには、測定時間を短くするという利点があるが、これは、周波数レンジを変更するときに組成物の交換が不要なためである。また、この溶液は、密閉されたファントムに封入するのに好適であり、このファントムには例えば、少なくとも10倍の幅の周波数にわたるSAR測定用に設計されたプローブの配列が取り付けられているであろう。
本発明は、水相と油相とを含む水中油型エマルションに関し、
−水相は水と緩和剤とを含有し、
−油相は油と少なくとも1種の界面活性剤とを含有する。
一実施形態において、本発明の水中油型エマルションは、25℃で0.005Pa.s〜50Pa.s、好ましくは、25℃で0.01Pa.s〜30Pa.sの範囲の粘度を有する。
一実施形態において、本発明の水中油型エマルションは、30MHz〜6GHzの範囲の周波数に対して、68.09〜31.2の範囲の比誘電率と、0.68S/m〜6.60S/mの範囲の導電率とを有する。
一実施形態において、緩和剤はポリオール、好ましくはグリセリンである。
一実施形態において、緩和剤の量は、水相の総重量に対する重量が1〜50%の範囲、好ましくは1%〜40%の範囲である。
一実施形態において、水相は、無水又は非無水の塩、好ましくは、NaCl、CaCl又は安息香酸ナトリウムから選択された塩を更に含む。
一実施形態において、油は、鉱油、パラフィン油、石油などの合成油、親油性エステル、トリグリセリド、ヒマシ油、コーン油、オリーブ油、ダイズ油、パルミチン酸イソプロピルなどのパーム油などの天然油又はそれらの混合物、好ましくはパルミチン酸イソプロピルを含む群から選択される。
一実施形態において、界面活性剤は、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドのトリブロック共重合体などのポロキサマー、ポリエチレンオキシドとポリエチレンオキシド鎖及び少なくとも1種の芳香族基を有する、例えばTriton(商標)−X100などの界面活性剤、例えばSpan(商標)80などのソルビタンエステル及びエトキシル化したソルビタンエステル、Tween(登録商標)80などのポリソルベート、Brij(登録商標)58などのポリオキシエチレンアルキルエーテル或いはこれらの界面活性剤の混合物を含む群から選択された非イオン性界面活性剤である。
一実施形態において、本発明の水中油型エマルションは、アルギン酸、キサンタン、アガロース、グアーガム、寒天、ゼラチン、ヒドロキシエチルセルロース、シクロデキストリン又はそれらの混合物を含む群から選択された増粘剤を更に含む。
一実施形態において、本発明の水中油型エマルションは、
−水と、
−水相の総重量に対する重量が1%〜50%の少なくとも1種の緩和剤と、
−エマルションの総重量に対する重量が0.05%〜5%の少なくとも1種の塩と、
−必要に応じて増粘剤と、
−エマルションの総重量に対する重量が10%〜30%の少なくとも1種の油と、
−エマルションの総重量に対する重量が5〜10%の少なくとも1種の界面活性剤、好ましくは 少なくとも2種の界面活性剤と、
を含む。
一実施形態において、本発明の水中油型エマルションは、
−水と、
−水相の総重量に対する重量が1%〜50%のグリセリンと、
−エマルションの総重量に対する重量が0.05%〜5%のCaClと、
−必要に応じてエマルションの総重量のうちの重量が0.2%〜3%のキサンタンと、
−エマルションの総重量に対する重量が10%〜30%のパルミチン酸イソプロピルと、
−エマルションの総重量に対する重量が5〜10%であるTriton X−100とSpan80との混合物と、
を含む。
一実施形態において、本発明の水中油型エマルションは、
−水と、
−水相の総重量に対する重量が15%〜35%のグリセリンと、
−エマルションの総重量に対する重量が0.6%〜1.2%のCaClと、
−必要に応じてエマルションの総重量のうちの重量が0.3%〜2%のキサンタンと、
−エマルションの総重量に対する重量が15%〜25%のパルミチン酸イソプロピルと、
−エマルションの総重量に対する重量が6〜8%である、好ましくはTriton X−100/Span80の割合が79/21である、Triton X−100とSpan80との混合物と、
を含む。
一実施形態において、本発明の水中油型エマルションは、
−水と、
−水相の総重量に対する重量が2%〜7%のグリセリンと、
−エマルションの総重量に対する重量が0.1%〜1%のCaClと、
−必要に応じてエマルションの総重量のうちの重量が0.3%〜2%のキサンタンと、
−エマルションの総重量に対する重量が10%〜15%のパルミチン酸イソプロピルと、
−エマルションの総重量に対する重量が6〜8%である、好ましくはTriton X−100/Span80の割合が79/21である、Triton X−100とSpan80との混合物と、
を含む。
本発明は更に、
−本発明によるエマルションと、
−上記のエマルションが充填された模倣人体部分と、
−模倣人体部分が電磁界に曝露されているときに局所比吸収率を測定可能な少なくとも1つのシステムと、
を含むデバイスに関する。
ある実施形態において、模倣人体部分は、人間の頭部の一部又は全部の形状をした、或いは人間の胴体の一部又は全部の形状をした容器である。
本発明は更に、電磁界を放射する装置の比吸収率試験を行うための方法に関し、この方法は、
−装置を本発明によるデバイスに接して又はその近くに、好ましくはごく近傍に配置することと、
−試験対象の装置による伝送中に、デバイス内部の電界強度を測定することと、
を含む。
本発明は、本発明によるエマルションの製造プロセスにも関し、この方法は、
−適用可能な場合、増粘剤を水中で撹拌しながら溶解し、組成物(I)を生成することと、
−適用可能な場合、塩を水中で撹拌しながら溶解し、撹拌しながら緩和剤を添加し、組成物(II)を生成することと、
−組成物(I)と組成物(II)とを混合して水相を形成することと、
−油中で撹拌しながら界面活性剤を溶解し、油相を形成することと、
−撹拌しながら油相を水相に分散させることと、
を含み、このプロセスは20℃〜25℃の範囲の温度で行われる。
0.03−6GHzの範囲で、±10%の許容誤差で、組織模倣誘電特性材料のためのIEC62209−2規格要件を表す。(1A)は、周波数に応じた材料の比誘電率を表す。(1B)は、周波数に応じた材料の導電率を表す。 0.6GHz〜6GHzにおいて、±10%の許容誤差で、IEC規格要件と比較した実施例1のエマルション2の誘電特性を示す。 0.6GHz〜6GHzにおいて、±10%の許容誤差で、IEC規格要件と比較した実施例2のエマルション3の誘電特性を示す。 0.6GHz〜6GHzにおいて、±10%の許容誤差で、IEC規格要件と比較した実施例2のエマルション5の誘電特性を示す。 0.03GHz〜6GHzにおいて、±10%の許容誤差で、IEC規格要件と比較した実施例2のエマルション5の誘電特性を示す。 0.6GHz〜6GHzにおいて、±10%の許容誤差で、IEC規格要件と比較した20℃及び42℃での実施例2のエマルション5の誘電特性を示す。 0.15GHz〜6GHzにおいて、±10%の誤差で、FCC規制要件と比較した実施例6のエマルション7の誘電特性を示す。
定義
本発明において、以下の用語は以下の意味を有する。
−数字の前の「約」は、その数字のプラス又はマイナス10%の値を意味する。
−「緩和剤」は、緩和剤を含むシステムに追加的な緩和プロセスを施すことが可能な化合物を指す。本発明においては、緩和剤は、好ましくは例えばグリセリンなどのポリオールである。
−「比誘電率」は、規格IEEE1528(2003)において定義されるものである。
−「導電率」は、規格IEEE1528(2003)において定義されるものである。
−「低周波数」は、本発明の意味において、約30MHz〜約2GHzの範囲の周波数を指す。
−「粘度」は、動粘度を指す。
−「ポリオール」は、少なくとも2つのOH官能基を含む化合物を指す。
−「増粘剤」は、組成物の粘度を増すことが可能な化合物に関する。
−「模倣人体部分」は、人体の一部又は全部の形状をした容器、例えばマネキン又はファントムなどを指す。このようなマネキン又はファントムは、SAR測定に一般的に用いられる。
−「曇点」は、それを超えると界面活性剤の水中での溶解度に影響を与え、混合物が分離し始める温度を指す。
組成物
本発明は、人体の少なくとも一部分、好ましくは頭部又は胴体の誘電特性を模倣する組成物に関する。本発明の組成物は、広帯域な生成物である。本発明の意味において、広域帯とは、少なくとも10倍の幅の周波数を、好ましくは10MHz〜10GHz、より好ましくは30MHz〜6GHz又は600MHz〜6GHzの周波数を指す。
本発明の組成物は、水中油型直接エマルションを含み、その中では、
水相は水と緩和剤とを含有し、
油相は油と少なくとも1種の界面活性剤とを含有する。
ある実施形態において、本発明の組成物は、水中油型直接エマルションを含み、その中では、
水相は水及びグリセリンを含み、
油相は油と少なくとも1種の界面活性剤とを、好ましくは少なくとも2種の界面活性剤を含む。
ある実施形態において、本発明の組成物は、水中油型直接エマルションを含み、その中では、
水相は水と緩和剤とを含有し、
油相は油と少なくとも1種の界面活性剤とを、好ましくは少なくとも2種の界面活性剤を含み、
上記のエマルションは、25℃で0.005Pa.s〜50Pa.s、好ましくは、25℃で0.01Pa.s〜30Pa.sの範囲の粘度を有する。
水相
ある実施形態によれば、エマルションの水相は、水、脱イオン水、脱塩水、例えば塩水などの水溶液又はそれらの混合物を含む。
ある実施形態において、緩和剤は、例えばグリセリンなどのポリオール又は糖、好ましくはグリセリンである。
第1の実施形態によれば、緩和剤はグリセリンである。
第2の実施形態によれば、緩和剤は、例えば果糖などの単糖、ショ糖などの二糖又はそれらの混合物などの糖である。
特別な実施形態によれば、緩和剤は糖ではなく、特に単糖又は二糖ではない。特定の実施形態では、本発明のエマルションは単糖又は二糖を含まない。
ある実施形態において、水相は、水相の総重量に対する重量(w/w水相)が1%〜50%、好ましくは1%〜40%w/w水相の範囲の量の緩和剤を含む。
第1の実施形態では、水相は、10%〜40%、好ましくは15%〜35%w/w水相、より好ましくは17%〜25%w/w水相、より好ましくは19%〜21%w/w水相の範囲、更に好ましくは約20%w/w水相の量の緩和剤、好ましくはグリセリンを含む。緩和剤の量は、エマルションの比誘電率が、30MHz〜6GHzの範囲の周波数に対して、60.5〜31.2の範囲であるような量が好ましい。
第2の実施形態では、水相は、1%〜10%w/w水相、好ましくは2%〜7%w/w水相、より好ましくは2%〜5%w/w水相の範囲、更に好ましくは約3%w/w水相の量の緩和剤、好ましくはグリセリンを含む。緩和剤の量は、エマルションの比誘電率が、0.15GHz〜6GHzの範囲の周波数に対して、68.09〜43.38の範囲であるような量が好ましい。
緩和剤の量は、組織模倣物質のための規格に必要な誘電特性を得るよう適合されてもよい。
一実施形態において、水相は、基本的に脱イオン水及び20%のポリオール、好ましくは グリセリンから成る。
本発明において、緩和剤を用いることによって、組成物の複雑な誘電率を周波数の所定の範囲に変えることが可能となる。ポリオール、中でもグリセリンは、緩和剤として、組成物の比誘電率にさほど影響しないという利点がある。更に、理論に束縛される意図はないが、出願人の理解では、ポリオールは、約20〜約40℃の範囲の加工温度を得るために用いられ、この加工温度は周囲温度であることが好ましい。
本発明の一態様において、水相は、塩を更に含む。様々な塩がその組成に応じて、様々な量で用いられてもよい。塩の量は、経験及び計算によって決定されてもよい。ある実施形態において、塩は、NaCl、CaCl、安息香酸ナトリウム又はそれらの混合物の群の中で選択される。塩は、無水であってもよく、また無水でなくてもよい。ある実施形態において、塩の量は、エマルションの総重量に対する重量(w/w)が0.05%〜5%、好ましくは0.1%〜2.5%w/wの範囲である。ある実施形態において、塩は、CaCl2、好ましくは無水CaClであり、エマルションの総重量に対する重量(w/w)が0.1%〜5%、好ましくは0.4%〜2.5%w/w、より好ましくは0.6%〜1.2%w/wの範囲の量で用いられる。ある好ましい実施形態では、塩はCaCl、好ましくは無水CaClであり、0.6%〜1.2w/w、好ましくは0.9%〜1.1%w/wの範囲の量で用いられる。他の好ましい実施形態では、塩は、CaCl2、好ましくは無水CaClであり、0.1%〜1.0w/w、好ましくは0.5%〜0.8%w/wの範囲の量で用いられる。塩の量は、エマルションの導電率が、低周波の時に0.68S/mより高い、好ましくは0.03GHz〜6GHzの範囲の周波数に対して0.68S/m〜6.60S/mの範囲であるような量が好ましい。
塩の存在が有利に作用し、規格により定められた導電値に到達することが可能となる。出願人の理解では、水相に塩が存在することは、本発明の範囲において、エマルションの比誘電率に大幅に影響するものではない。
油相
一実施形態によれば、油は、例えば、鉱油、パラフィン油又は石油などの合成油、例えば親油性エステル、トリグリセリド、ヒマシ油、コーン油、オリーブ油、ダイズ油、パーム油などの天然油、又はそれらの混合物であってもよい。好ましい実施形態では、油はパーム油、好ましくはパルミチン酸イソプロピルである。他の実施形態では、油は非植物油である。
一実施形態によれば、本発明のエマルションにおける油量は、エマルションの総重量に対する重量(w/w)が10%〜30%の範囲である。好ましい実施形態では、本発明のエマルションにおける油量は、15〜25%w/w、好ましくは17%〜19%w/wの範囲である。 他の好ましい実施形態では、本発明のエマルションにおける油量は、10〜15%w/w、好ましくは12.5%〜14%w/wの範囲である。
一実施形態において、油相は少なくとも1種の非イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、又は双性イオン性界面活性剤を含む。非イオン性界面活性剤は、例えば、例えばBASF社によって市販されているPluronic(登録商標)製品などのエチレンオキシド及びプロピレンオキシドのトリブロック共重合体などのポロキサマー、例えばUnion Carbide社によって市販されているaTriton−X100などのポリエチレンオキシドとポリエチレンオキシド鎖及び少なくとも1種の芳香族基を有する界面活性剤、例えばCroda社によって市販されているSpan80などのソルビタンエステル及びエトキシル化したソルビタンエステル、又はSigma−Aldrich社によって市販されているTween80などのポリソルベート、Sigma−Aldrich社によって市販されているBrij58などのポリオキシエチレンアルキルエーテル、或いはこれらの界面活性剤の混合物であってもよい。陰イオン性界面活性剤は、例えば、リン脂質などの陰イオン性脂質、又はドデシル硫酸ナトリウムSDSなどであってもよい。陽イオン性界面活性剤は、例えば、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミドCTABのような四級アンモニウム化合物、オレイルアミン(oleyamine)又はステアリルアミンなどの一級アミン、陽イオン性脂質、クロルヘキシジン塩(chlorhexidin salt)、或いはキトサンなどの陽イオン性ポリマーであってもよい。双性イオン性界面活性剤は、例えばレシチンであってもよい。
好ましい実施形態によれば、油相は、少なくとも1種の非イオン性界面活性剤を含む。
ある好ましい実施形態によれば、油相は、少なくとも2種の界面活性剤、好ましくは少なくとも2種の非イオン性界面活性剤の混合物を含む。油相が、異なる親水性を有する2種の界面活性剤の混合物を含むことが、特に好ましい。
2種の非イオン性界面活性剤の混合物を使用することには、エマルションの安定性を高めるという利点がある。
非イオン性界面活性剤の好ましい組み合わせは、Triton−X100/Span80又はTween80/Span80であるが、他の混合物を検討してもよい。
一実施形態において、エマルションにおける界面活性剤の全体量は、エマルションの総重量に対する重量(w/w)が5〜10%の範囲、好ましくは6%〜8%w/wの範囲である。
粘性組成物
有利には、本発明のエマルションは、粘性の組成物である。このことは、ファントムに充填する関係で特に興味深く、また漏れの危険性を限定する。更に、組成物の粘度は、エマルションの物理的安定性に関わる。
一実施形態によれば、本発明のエマルションの粘度の範囲は、25℃で0.005Pa.s〜50 Pa.s、好ましくは25℃で0.01Pa.s〜30Pa.sである。
本発明のエマルションの粘度は、ニュートン流体の場合、クエット型のLow Shear LS400(Lamy Rheology社)を用いて測定されてもよい。また、粘度は、非ニュートン流体の場合、コーンプレート形状のHAAKE粘度計RheoStress600を用いて測定されてもよい。
このような粘度を有する組成物は、模倣人体部分、特に複雑な形の模倣人体部分を、空洞部分や気泡をその中に作り出すことなく充填するよう十分に適合されていることが、出願人によって発見された。
ある実施形態によれば、エマルションの緩和剤は、更に粘性化剤(viscosifying agent)として作用する。これは、緩和剤がグリセリンであるときに特に当てはまる。
他の実施形態によれば、本発明のエマルションは、所期の粘度に到達するための増粘剤を更に備えうる。
一実施形態において、増粘剤は、例えば親水コロイドであり、中でもアルギン酸、キサンタン、アガロース、グアー、寒天、ゼラチン、ヒドロキシセルロース、シクロデキストリン又はそれらの混合物などの様々な多糖類である。好ましい実施形態では、増粘剤はキサンタン又はアガロースである。増粘剤は、周囲温度で本発明のエマルションに組み入れられ得ることが好ましい。
ある実施形態において、増粘剤は、エマルションの総重量のうちの重量(w/w)が0.2%〜3%の範囲、好ましくは0.3%〜2%w/w、より好ましくは0.4%〜0.6%w/wの範囲の標準的な量で用いられる。
更なる成分
一実施形態によれば、本発明のエマルションは、抗酸化剤としてビタミンEのような添加剤を更に含みうる。
ある実施形態によれば、本発明のエマルションは、例えばアジ化ナトリウム又はGermabenII(Lotion Crafter社)などの、防腐剤及び/又は殺菌剤を更に含む。
誘電特性
本発明のエマルションは、広帯域な組織模倣組成物である。
本発明の一態様において、エマルションは、30MHz〜6GHzの範囲の周波数に対して60.5〜31.2の範囲の比誘電率を有する。本発明の他の態様において、エマルションは、0.15GHz〜6GHzの範囲の周波数に対して68.09〜43.38の範囲の比誘電率を有する。本発明の他の態様において、エマルションは、0.03GHz〜6GHzの範囲の周波数に対して68.09〜31.2の範囲の比誘電率を有する。好ましい実施形態では、エマルションは、IEC62209−1/2で言及される、国際電気標準会議(IEC)によって定められた範囲内での比誘電率を有しており、その許容誤差は±10%である。他の好ましい実施形態では、エマルションは、OET Bulletin 65 Supplement Cで言及される、米国連邦通信委員会(FCC)によって定められた範囲内での比誘電率を有しており、その誤差は±10%、好ましくは±5%である。
本発明の一態様において、エマルションは、30MHz〜6GHzの範囲の周波数に対して0.68S/m〜6.03S/mの範囲の導電率を有している。本発明の他の態様において、エマルションは、150MHz〜6GHzの範囲の周波数に対して0.72S/m以上の導電率、好ましくは0.72S/m〜6.60S/mの範囲の導電率を有している。本発明の他の態様において、エマルションは、30MHz〜6GHzの範囲の周波数に対して0.68S/m〜6.60S/mの範囲の導電率を有している。好ましい実施形態では、エマルションは、IEC62209−1/2で言及される、国際電気標準会議(IEC)によって定められた範囲内での導電率を有しており、その許容誤差は±10%である。他の好ましい実施形態では、エマルションは、OET Bulletin 65 Supplement Cで言及される、米国連邦通信委員会(FCC)によって定められた範囲内での導電率を有しており、その誤差は±10%、好ましくは±5%である。
比誘電率及び導電率は、Agilent Technologies社製の85070E誘電体プローブキットをベクトルネットワークアナライザと共に用いて測定されうる。
ある実施形態によれば、本発明のエマルションは、IEC62209−1/2で言及される、国際電気標準会議(IEC)によって定められた規格要件を±10%の許容誤差で満たす。
ある実施形態によれば、本発明のエマルションは、OET Bulletin 65 Supplement Cで言及される、米国連邦通信委員会(FCC)によって定められた誘電パラメータの目標値に±10%の誤差、好ましくは±5%の誤差で近づく。
液滴サイズ
一実施形態によれば、本発明の水中油型エマルションの油滴は、80nm〜50μm、好ましくは200nm〜30μmの範囲の平均サイズを有する。
組成物の安定性
エマルションの安定性評価は、エマルションの物理的安定性を経時的に評価することを含み得る。特定の実施形態では、エマルションの物理的安定性は、相分離を経時的に視覚的に判断することによって、及び/又は液滴サイズを経時的に測定することによって評価され得る。液滴サイズの測定は、DLS(動的光散乱法)又は光学顕微鏡検査法及び電子顕微鏡検査法によって達成され得る。
ある実施形態において、本発明のエマルションは、6か月以上の期間、好ましくは9か月以上、より好ましくは1年以上、更に好ましくは3年以上の期間、物理的に安定した状態を保つ。
エマルションの安定性評価は、エマルションの誘電特性の安定性を経時的に評価することも含み得る。特定の実施形態では、エマルションは、IEC62209−1/IEC62209−2で言及される、国際電気標準会議(IEC)によって定められた規格要件を、少なくとも6か月間、好ましくは少なくとも9か月間、より好ましくは少なくとも1年間、更に好ましくは3年以上、±10%の許容誤差で満たす。他の特定の実施形態では、エマルションは、OET Bulletin 65 Supplement Cで言及される、米国連邦通信委員会(FCC)によって定められた規制要件を、少なくとも6か月間、好ましくは少なくとも9か月間、より好ましくは少なくとも1年間、更に好ましくは3年以上、±10%の誤差で満たす。
エマルションの安定性評価は、エマルションの細菌及び微生物安定性を経時的に評価することも含み得る。特定の実施形態では、エマルションの細菌及び微生物安定性は、カビの発生を目視判定することによって評価され得る。
本発明の組成物の製造プロセス
本発明のエマルションの製造中、混合物の撹拌速度と温度を管理することは、その結果生じるエマルションの安定性にとって重要でありうる。
本発明の一実施形態において、本発明のエマルションを製造するための方法は、
−適用可能な場合、増粘剤を水中で撹拌しながら溶解して組成物(I)を生成することと、
−適用可能な場合、塩を水中で撹拌しながら溶解し、撹拌しながら緩和剤を添加し、必要に応じて保存剤を添加して組成物(II)を生成することと、
−組成物(I)及び(II)を混合することと、
−界面活性剤を油中で撹拌しながら溶解することと、
−油相を水相に撹拌しながら分散させることと、
を含む。
ある実施形態において、撹拌は、プロペラ撹拌機、パドル撹拌機、タービン、コロイドミル(colloidal mill)、ultra turrax、例えば超音波棒を用いた超音波、好ましくはプロペラ撹拌機又はパドル撹拌機を用いて行われ、パドル撹拌機は、必要に応じてタービンに連動する。
有利には、このプロセスの間、温度は20℃〜25℃の間、好ましくは室温に保たれる。周囲温度での加工は、製造コストを抑えるための工業的観点からだけでなく、エマルションは高温では安定的でないことがあるため、安定性の観点からも極めて望ましい。更に、誘電特性は高温により影響を受けることがあり得る。
他の実施形態では、プロセスの幾つかの工程、特に増粘剤の溶解工程は、20℃〜70℃の範囲の温度で、好ましくは約35℃で行われてもよい。
使用する界面活性剤、特に非イオン性界面活性剤の曇点を超過しないように、撹拌の型、速度、温度及び継続時間を選択することが重要である。超音波棒を使用するときには、超音波によって試料が加熱することになるため、氷浴を用いることは重要であろう。
SAR、TRP及び/又はTRS測定のためのデバイス
本発明は更に、本発明のエマルションを含むSAR測定のためのデバイスに関する。本発明は更に、本発明のエマルションを含むTRP及び/又はTRS測定のためのデバイスに関する。
本発明は、上述の本発明のエマルションが充填された模倣人体部分に関する。「充填された」とは、完全に満たされた状態であること、すなわち、空洞部分又は気泡が残っていない状態を意味する。
本発明は、
−本発明によるエマルションと、
−上記のエマルションが充填された模倣人体部分と、
−模倣人体部分が電磁界に曝露されているときに局所比吸収率を測定可能な少なくとも1つのシステムと、
を含むデバイスにも関する。
好ましい実施形態では、模倣人体部分は密閉されている。
本発明の一態様では、模倣人体部分の外殻はプラスチック製、好ましくは硬質プラスチック製である。
ある実施形態によれば、模倣人体部分の形状は、頭部、手、胴体又はこれらの一部及び/又はこれらを組み合わせたものであってもよい。模倣人体部分の形状は、IEC及びIEEEの規格によって定められた要件を満たしていることが好ましい。
ある実施形態において、本発明のエマルションは、模倣人体部分内において、完全には避けられないにしても、気泡又は空洞部分の導入を制限するなどの方法で充填されている。実際、組成物をファントムに充填するときには気泡は避けるべきであり、さもなければ、ファントムの誘電特性に悪影響を与えてしまうだろう。特に、SAR、TRP及び/又はTRS測定中、ファントムに空洞部分があってはならず、さもなければ、誤った値を得る可能性がある。このことが特に懸念されるのは、試験する装置が配置されるべき場所に近接した位置に空洞部分がある場合である。
好ましい実施形態では、模倣人体部分には、真空下でエマルションが充填される。
ある実施形態によれば、SARを測定するためのシステムはプローブを含み、このプローブは、例えば、電界振幅の二乗を評価可能な単一のダイオード検波器であってもよい。ある実施形態において、プローブは、単一のダイオード検波器を配列したものであってもよい。好ましい実施形態では、プローブは、電場ベクトルを評価可能な単一のプローブ又はプローブを配列させたものであってもよい。ベクトルプローブの配列は、特許出願国際公開第2011/080332号に記載のものと同様であってもよい。
有利には、プローブは、測定部と接続部とを備え、測定部は模倣人体部分内に位置し、接続部は模倣人体部分の外部に位置する。プローブは、その接続部を介してマルチプレキシングステージに接続され、その後にダウンコンバーティングステージ、アナログデジタル変換器、処理デバイスの順に接続されてもよい。それは一般的に、読出し式電子部品(readout electronic part)に接続されてもよい。有利には、プローブは、絶縁保護コーティング又は他の好適なワニスで被覆されている。
測定方法
本発明は更に、本発明のエマルションの使用を含むSAR測定の方法に関する。ある実施形態において、SAR測定の方法は、本発明のエマルションを含む模倣人体部分、好ましくは本発明のデバイスの使用を含む。
ある実施形態によれば、通信デバイスなど、電磁界を放射する装置の比吸収率試験を行うための方法は、
−装置を本発明によるデバイスに接して又は近傍に、好ましくはごく近傍に配置することと、
−試験対象の装置による伝送中に、模倣人体部分内の電界強度を測定することと、
を含む。
ある実施形態において、その方法は、比吸収率の三次元分布を評価し、最終的にピーク空間平均SARを得るための信号処理段階を更に含む。
本発明は更に、本発明のエマルションの使用を含むTRP及び/又はTRS測定の方法に関する。ある実施形態において、TRP及び/又はTRS測定の方法は、本発明のエマルションを含む模倣人体部分、好ましくは本発明のデバイスの使用を含む。好ましい実施形態では、本発明のTRP及び/又はTRS測定の方法は、CTIA及び/又は3GPPの要件を満たす。
本発明を、以下の実施例によって更に説明する。
特に指定がない限り、百分率は、組成物の総重量に対する重量で示される。
誘電特性の一般的な測定の方法
Agilent Technologies社製の開放同軸型誘電体プローブ(85070E)を用いた。この広く利用される技術には、使いやすく、誰でも入手可能であり、6GHzまで適用可能という利点がある。
測定は、20℃〜40℃まで変化する試料温度で、好ましくは25℃で行われた。
実施例1.本発明の標準的な組成
Figure 2015510441
製造プロセス:
上記で例示したエマルション1及び2を製造するため、以下の工程を実施した。
1)水相:
−水、グリセリン及び無水CaClを計量する
−プロペラ撹拌機で混合物を撹拌し、35℃の水浴でCaClを溶解する
2)油相:
−油、TritonX100又はTween80及びSpan80を計量する
−プロペラ撹拌機で混合物を撹拌し、35℃の水浴で油及び界面活性剤を可溶化する
3)乳化
−35℃の水浴でプロペラ撹拌機で撹拌しながら、水相に油相を添加する
−混合物を、600r/分で45分間撹拌する
4)室温で、得られたエマルションを瓶に移して閉じる
5)この後、瓶に挿入した超音波棒を用いて、組成物が加熱されるのを避けるために氷浴で、30Wの電力を放出する超音波に1時間連続してかける。
エマルション1及び2の粘度は、25℃で約6cPである。
誘電特性の測定:
例示したエマルション1及び2の誘電特性は、上述の一般的な方法を用いて測定された。結果は図2に表されており、これはエマルションが±10%の許容誤差でIECの規格要件を満たしていることを示している。
安定性:
誘電特性は、少なくとも1年半の間、安定的である。
実施例2.増粘された組成物−キサンタン
Figure 2015510441
製造プロセス:
上記で例示したエマルション3、4及び5を製造するため、以下の工程を実施した。
1)水相:
−水、グリセリン及び無水CaClを計量する
−プロペラ撹拌機で混合物を撹拌し、35℃の水浴でCaClを溶解する
−70℃で水浴を加熱する
−5分間機械で撹拌(300 r/分)しながら、キサンタン粉末を振り掛けて(in rain)添加する
−この後、水相は、水浴の温度を下げることによって、35℃に戻される
2)油相
−油、TritonX100又はTween80及びSpan80を計量する
−プロペラ撹拌機で混合物を撹拌し、35℃の水浴で油及び界面活性剤を十分に可溶化する
3)乳化
−35℃の水浴でプロペラ撹拌機で撹拌しながら、水相に油相を添加する
−混合物を、600r/分で45分間撹拌する
4)室温で、得られたエマルションを瓶に移して閉じる。
上記プロセスのすべての工程は、25℃で行われてもよい。
エマルション3、4及び5の粘度は、25℃で約30Pa.sである。
誘電特性の測定:
例示したエマルション3及び5の誘電特性は、上述の一般的な方法を用いて測定された。結果は図3及び図4にそれぞれ表されており(0.6GHz〜6GHz)、これらは、エマルション3及び5が±10%の許容誤差でIECの規格要件を満たしていることを示している。
また、エマルション5は、0.03GHz〜6GHzのより大きな周波数帯で興味深い誘電特性を有する(図5参照)。
安定性:
誘電特性は、少なくとも1年間、安定的である。
実施例3.増粘された組成物−アガロース
Figure 2015510441
製造プロセス:
上記で例示したエマルション6を製造するため、以下の工程を実施した。
1)水相:
−水、グリセリン及び無水CaClを計量する
−プロペラ撹拌機で混合物を撹拌し、35℃の水浴でCaClを溶解する
−80℃で水浴を油浴に変える
−5分間プロペラ撹拌機で撹拌しながら、アガロース粉末を振り掛けて添加する
2)油相:
−油、Tween80及びSpan80を計量する
−プロペラ撹拌機で混合物を撹拌し、80℃の油浴で油及び界面活性剤を十分に可溶化する
3)乳化
−5分間80℃の油浴でプロペラ撹拌機で撹拌しながら、水相に油相を添加する
−30分間35℃で600r/分で混合物を撹拌する
4)室温で、得られたエマルションを瓶に移して閉じる。
実施例4.温度に伴う誘電特性の進展
実施例2のエマルション5の誘電特性を、エマルションの温度に応じて調査した。
20〜40℃の間では、IECの規格に必要な誘電特性は、図6で証明されるとおり維持されている。
温度に依存するエマルションの安定性の限界によれば、エマルションは、一定時間の間20〜40℃で用いることができる。エマルションは、25℃と30℃との間で用いられることが好ましい。
実施例5.組成物のレオロジー特性の調査
実施例2のエマルション5のレオロジー特性を調査した。エマルションの測定は、25℃で、コーンプレート形状のHAAKE粘度計RS600を用いて行った。
エマルション5の粘度は、25℃で約30Pa.sである。
エマルション5は、流動(rheofluidizing)流体、チクソトロピー流体及び塑性流体であることがわかった。このようなレオロジー特性を有する流体は操作が容易であり、模倣人体部分を充填することができ、仮にあれば、流体の漏れを制限する。
実施例6.米国FCCの規制目標値に近づきつつある組成物
上記の実施例のエマルションは、IEC62209−1/2で言及される、国際電気標準会議によって定められた規格要件を±10%の許容誤差で満たしている。
FCC(連邦通信委員会)の米国の規制要件に到達しつつある組成物も、SAR測定にとって興味深いかもしれない。
Figure 2015510441
エマルション7は、エマルション1及び2と同じプロセスにしたがって製造した。
誘電特性:
例示したエマルション7の誘電特性は、上述の一般的な方法を用いて測定された。結果は図7に表されており(0.15GHz〜6GHz)、これは、エマルションがFCCのOET Bulletin 65 Supplement Cの目標値に±10%の許容誤差内で近づいていることを示している。

Claims (15)

  1. 水相と油相とを含み、
    −前記水相は水と緩和剤とを含有し、
    −前記油相は油と少なくとも1種の界面活性剤とを含有する、
    水中油型エマルション。
  2. 25℃で0.005Pa.s〜50Pa.s、好ましくは、25℃で0.01Pa.s〜30Pa.sの範囲の粘度を有する、請求項1に記載の水中油型エマルション。
  3. 30MHz〜6GHzの範囲の周波数に対して、68.09〜31.2の範囲の比誘電率と、0.68S/m〜6.60S/mの範囲の導電率とを有する、請求項1又は2に記載の水中油型エマルション。
  4. 前記緩和剤がポリオール、好ましくはグリセリンである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の水中油型エマルション。
  5. 前記緩和剤の量は、前記水相の総重量に対する重量が1〜50%の範囲、好ましくは1%〜40%の範囲である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の水中油型エマルション。
  6. 前記水相が、無水又は非無水の塩、好ましくは、NaCl、CaCl又は安息香酸ナトリウムから選択された塩を更に含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の水中油型エマルション。
  7. 前記油が、鉱油、パラフィン油、石油などの合成油、親油性エステル、トリグリセリド、ヒマシ油、コーン油、オリーブ油、ダイズ油、パルミチン酸イソプロピルなどのパーム油などの天然油又はそれらの混合物、好ましくはパルミチン酸イソプロピルを含む群から選択される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の水中油型エマルション。
  8. 界面活性剤は、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドのトリブロック共重合体などのポロキサマー、ポリエチレンオキシドとポリエチレンオキシド鎖及び少なくとも1種の芳香族基を有する、例えばTriton(商標)−X100などの界面活性剤、例えばSpan(商標)80などのソルビタンエステル及びエトキシル化したソルビタンエステル、Tween(登録商標)80などのポリソルベート、Brij(登録商標)58などのポリオキシエチレンアルキルエーテル或いはこれらの界面活性剤の混合物を含む群から選択された非イオン性界面活性剤である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の水中油型エマルション。
  9. アルギン酸、キサンタン、アガロース、グアーガム、寒天、ゼラチン、ヒドロキシエチルセルロース、シクロデキストリン又はそれらの混合物を含む群から選択された増粘剤を更に含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の水中油型エマルション。
  10. −水と、
    −前記水相の総重量に対する重量が15%〜35%のグリセリンと、
    −前記エマルションの総重量に対する重量が0.6%〜1.2%のCaClと、
    −必要に応じて前記エマルションの総重量のうちの重量が0.3%〜2%のキサンタンと、
    −前記エマルションの総重量に対する重量が15%〜25%のパルミチン酸イソプロピルと、
    −前記エマルションの総重量に対する重量が6〜8%である、好ましくはTriton X−100/Span80の割合が79/21である、Triton X−100とSpan80との混合物と、
    を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の水中油型エマルション。
  11. −水と、
    −前記水相の総重量に対する重量が2%〜7%のグリセリンと、
    −前記エマルションの総重量に対する重量が0.1%〜1%のCaClと、
    −必要に応じて前記エマルションの総重量のうちの重量が0.3%〜2%のキサンタンと、
    −前記エマルションの総重量に対する重量が10%〜15%のパルミチン酸イソプロピルと、
    −前記エマルションの総重量に対する重量が6〜8%である、好ましくはTriton X−100/Span80の割合が79/21である、Triton X−100とSpan80との混合物と、
    を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の水中油型エマルション。
  12. −請求項1〜11のいずれか1項に記載のエマルションと、
    −前記エマルションが充填された模倣人体部分と、
    −前記模倣人体部分が電磁界に曝露されているときに局所比吸収率を測定可能な少なくとも1つのシステムと、
    を含むデバイス。
  13. 前記模倣人体部分が、人間の頭部の一部又は全部の形状をした、或いは人間の胴体の一部又は全部の形状をした容器である、請求項12に記載のデバイス。
  14. 電磁界を放射する装置の比吸収率試験を行うための方法であって、
    −前記装置を、請求項12又は請求項13に記載のデバイスに接して又はその近くに、好ましくはごく近傍に配置することと、
    −試験対象の前記装置による伝送中に、前記デバイス内部の電界強度を測定することと、
    を含む、方法。
  15. −適用可能な場合、前記増粘剤を水中で撹拌しながら溶解し、組成物(I)を生成することと、
    −適用可能な場合、前記塩を水中で撹拌しながら溶解し、撹拌しながら前記緩和剤を添加し、組成物(II)を生成することと、
    −前記組成物(I)と前記組成物(II)とを混合して前記水相を形成することと、
    −前記油中で撹拌しながら前記界面活性剤を溶解し、前記油相を形成することと、
    −撹拌しながら前記油相を前記水相に分散させることと、
    を含み、20℃〜25℃の範囲の温度で行われる、請求項1〜11のいずれか1項に記載のエマルションを製造するプロセス。
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