JP2015147867A - lubricating grease composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は潤滑グリース組成物に関し、詳しくは、防錆性、耐水性に優れる潤滑グリース組成物に関する。 The present invention relates to a lubricating grease composition, and more particularly, to a lubricating grease composition having excellent rust resistance and water resistance.
近年、ロシアやブラジル、東南アジア等の新興市場における鉄鋼、自動車、一般機械、精密機器等さまざまな産業分野において潤滑グリースが使用されている。そのため、潤滑グリースに対して、高温多湿環境への対応、道路が舗装されていない地域での塩泥水への対応が求められている。 In recent years, lubricating grease has been used in various industrial fields such as steel, automobiles, general machinery and precision equipment in emerging markets such as Russia, Brazil and Southeast Asia. For this reason, lubrication grease is required to cope with high-temperature and high-humidity environments and salt mud water in areas where roads are not paved.
水が混入してしまうと、潤滑性が低下してしまうとともに、グリースが軟化し漏洩する等の事態が発生して潤滑不良となることも少なくない。 If water is mixed in, the lubricity is deteriorated and the grease is often softened and leaked, resulting in poor lubrication.
また同時に、混入した水により部品が錆びてしまうことや、沿岸部での機器使用や、部品の海外輸送時の錆発生を鑑み、防錆特性が求められている。 At the same time, rust prevention characteristics are required in view of rusting of parts due to mixed water, use of equipment in coastal areas, and generation of rust during overseas transportation of parts.
よって、グリースには水混入時でも優れた防錆性と耐水性の両方の機能を兼ね備える必要がある。 Therefore, it is necessary for the grease to have both excellent antirust and water resistance functions even when mixed with water.
特許文献１では、金属石けんグリースに金属サリシレート、アルキルメタクリレート系共重合物を配合し、水混入時の軟化を抑制する技術が開示されている。 Patent Document 1 discloses a technique in which metal salicylate and an alkyl methacrylate copolymer are blended with metal soap grease to suppress softening when mixed with water.
また、特許文献２では、特定の２種類の増稠剤を特定の割合で混合することにより耐水性及び圧送性を向上させ、さらに防錆剤を配合することで防錆性を付与する技術が開示されている。 Moreover, in patent document 2, the technology which improves rust resistance by mix | blending a specific two types of thickener with a specific ratio, and improving water resistance and pumpability, and also mix | blending a rust preventive agent. It is disclosed.
しかし、特許文献１は防錆性機能を兼ね備えておらず、また、特許文献２による防錆性機能は、現在要求される機能に達していない。 However, Patent Document 1 does not have a rust preventive function, and the rust preventive function according to Patent Document 2 does not reach the currently required function.
そこで、本発明は、防錆性、耐水性に優れる潤滑グリース組成物を提供することを課題とする。 Then, this invention makes it a subject to provide the lubricating grease composition which is excellent in rust prevention property and water resistance.
また本発明の他の課題は、以下の記載により明らかとなる。 Other problems of the present invention will become apparent from the following description.
上記課題は以下の各発明によって解決される。 The above problems are solved by the following inventions.
１．基油、増ちょう剤からなるグリース基材に、オキサゾリン化合物と金属スルホネートが配合されてなり、
オキサゾリン化合物の配合量が全グリース重量に対して０．４〜３.５ｗｔ％の範囲で、金属スルホネートの配合量が全グリース重量に対して０．４〜３．５ｗｔ％の範囲であることを特徴とする潤滑グリース組成物。
1. Oxazoline compound and metal sulfonate are blended with grease base material consisting of base oil and thickener,
The blending amount of the oxazoline compound is in the range of 0.4 to 3.5 wt% with respect to the total grease weight, and the blending amount of the metal sulfonate is in the range of 0.4 to 3.5 wt% with respect to the total grease weight. A lubricating grease composition.
２．オキサゾリン化合物と金属スルホネートの合計配合量は、全潤滑グリース組成物重量に対して、０．９〜６．５ｗｔ％の範囲であることを特徴とする前記１記載の潤滑グリース組成物。 2. 2. The lubricating grease composition as described in 1 above, wherein the total amount of the oxazoline compound and the metal sulfonate is in the range of 0.9 to 6.5 wt% with respect to the total weight of the lubricating grease composition.
３．オキサゾリン化合物と金属スルホネートの重量比率はオキサゾリン化合物／金属スルホネート＝８０／２０〜２０／８０であることを特徴とする前記１又は２記載の潤滑グリース組成物。 3. 3. The lubricating grease composition according to 1 or 2 above, wherein the weight ratio of the oxazoline compound to the metal sulfonate is oxazoline compound / metal sulfonate = 80/20 to 20/80.
４．前記基油が、鉱油、合成炭化水素油、エステル系合成油、エーテル系合成油、又はグリコール系合成油から選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする前記１〜３の何れかに記載の潤滑グリース組成物。 4). The base oil contains at least one selected from mineral oil, synthetic hydrocarbon oil, ester synthetic oil, ether synthetic oil, or glycol synthetic oil. Lubricating grease composition.
５．前記増ちょう剤が、金属石けん系、複合金属石けん系、又はウレア系化合物から選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする前記１〜４の何れかに記載の潤滑グリース組成物。 5. 5. The lubricating grease composition as described in any one of 1 to 4 above, wherein the thickener contains at least one selected from metal soaps, composite metal soaps, and urea compounds.
本発明によれば、防錆性、耐水性に優れる潤滑グリース組成物を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a lubricating grease composition that is excellent in rust resistance and water resistance.
以下、本発明の実施の形態を説明する。 Embodiments of the present invention will be described below.
本発明の潤滑グリース組成物は、基油と増ちょう剤とからなるグリース基材に、オキサゾリン化合物と金属スルホネートが配合されてなる。 The lubricating grease composition of the present invention is obtained by blending an oxazoline compound and a metal sulfonate with a grease base material composed of a base oil and a thickener.
防錆剤としてオキサゾリン化合物と金属スルホネートを配合することによって、防錆性のみならず耐水性に優れる潤滑グリース組成物を提供することができる。 By blending an oxazoline compound and a metal sulfonate as a rust preventive agent, it is possible to provide a lubricating grease composition that is excellent not only in rust prevention but also in water resistance.
＜基油＞
基油としては、鉱油、合成炭化水素油、エステル系合成油、エーテル系合成油、グリコール系合成油から選ばれる少なくとも１種の基油を用いることが好ましい。
<Base oil>
As the base oil, it is preferable to use at least one base oil selected from mineral oil, synthetic hydrocarbon oil, ester synthetic oil, ether synthetic oil, and glycol synthetic oil.
これらの基油の１種を選択しても良いし、２種以上の基油を併用してもよい。 One of these base oils may be selected, or two or more base oils may be used in combination.
鉱油としては、例えば、パラフィン系、ナフテン系が挙げられる。 Examples of the mineral oil include paraffinic and naphthenic oils.
合成炭化水素としては、例えば、ポリαオレフィン、エチレンαオレフィンオリゴマー、ポリブテンが挙げられる。 Examples of the synthetic hydrocarbon include poly α olefin, ethylene α olefin oligomer, and polybutene.
エステル系合成油としては、例えば、ジエステルやポリオールエステル、芳香族エステル等のエステル油が挙げられる。エーテル系合成油としては、アルキルジフェニルエーテルが挙げられる。 Examples of the ester-based synthetic oil include ester oils such as diesters, polyol esters, and aromatic esters. Examples of the ether synthetic oil include alkyl diphenyl ether.
グリコール系合成油としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールが挙げられる。 Examples of the glycol-based synthetic oil include polyethylene glycol and polypropylene glycol.
樹脂、ゴムに対する影響を考慮した場合、合成炭化水素油を使用することが好ましいが、本発明においては特に限定されない。 In consideration of the influence on the resin and rubber, it is preferable to use a synthetic hydrocarbon oil, but it is not particularly limited in the present invention.
＜増ちょう剤＞
増ちょう剤としては、金属石けん系、複合金属石けん系、またはウレア系化合物から選ばれた少なくとも１種を使用できる。
<Thickener>
As the thickener, at least one selected from metal soaps, composite metal soaps, and urea compounds can be used.
金属石けん系としては、Ｌｉ石けん、Ｃａ石けん、アルミニウム石けんなどが挙げられ、その中でも、Ｌｉ石けんを好ましく用いることができる。 Examples of the metal soap system include Li soap, Ca soap, aluminum soap, and among them, Li soap can be preferably used.
Ｌｉ石けんとしては、炭素数１２〜２４の脂肪族モノカルボン酸および／または少くとも１個のヒドロキシル基を含む炭素数１２〜２４の脂肪族モノカルボン酸のリチウム塩などが挙げられ、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム塩やステアリン酸リチウム塩を好ましく用いることができる。 Examples of Li soaps include aliphatic monocarboxylic acids having 12 to 24 carbon atoms and / or lithium salts of aliphatic monocarboxylic acids having 12 to 24 carbon atoms containing at least one hydroxyl group. A lithium stearate salt or a lithium stearate salt can be preferably used.
Ｌｉ石けんを調製する方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
基油と、１２−ヒドロキシステアリン酸と水酸化リチウムを所定量配合し、混合撹拌釜にて約８０〜１３０℃で加熱撹拌しけん化反応を行い、溶融温度まで加熱撹拌した後、冷却することで、基油とＬｉ石けんが混合したゲル状物質を作成する。
その後、各種添加剤を加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製することができる。
Examples of the method for preparing Li soap include the following methods.
By mixing a predetermined amount of base oil, 12-hydroxystearic acid and lithium hydroxide, performing a saponification reaction by heating and stirring at about 80 to 130 ° C. in a mixing and stirring vessel, heating and stirring to the melting temperature, and then cooling. Then, a gel material mixed with base oil and Li soap is prepared.
Then, after adding various additives and stirring, a lubricating grease composition can be prepared through a roll mill or a high-pressure homogenizer.
複合金属石けん系としては、例えば、Ｌｉ複合石けん、Ｃａ複合石けん、Ｂａ複合石けんなどが挙げられ、その中でも、Ｌｉ複合石けん、Ｂａ複合石けんを好ましく用いることができる。 Examples of the composite metal soap system include Li composite soap, Ca composite soap, Ba composite soap, etc. Among them, Li composite soap and Ba composite soap can be preferably used.
Ｌｉ複合石けんとしては、(a)成分脂肪族モノカルボン酸２種以上のリチウム系複合石けんまたは(a)成分脂肪族モノカルボン酸と(b)炭素数２〜１２の脂肪族ジカルボン酸またはそのジエステルおよび炭素数７〜２４の芳香族モノカルボン酸またはそのエステルの少なくとも１種とのリチウム系複合石けんが挙げられる。 Li complex soap includes (a) two or more types of lithium-based complex soaps, or (a) component aliphatic monocarboxylic acids and (b) aliphatic dicarboxylic acids having 2 to 12 carbon atoms or diesters thereof. And lithium-based composite soaps with at least one of C7-24 aromatic monocarboxylic acids or esters thereof.
Ｌｉ複合石けんを調製する方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
基油と１２ヒドロキシステアリン酸と水酸化リチウムを混合撹拌釜に所定量配合し、約８０〜１３０℃で加熱撹拌しけん化反応を行ない、さらにアゼライン酸を所定量配合し、約８０〜２００℃で加熱撹拌し、そこに水酸化リチウムを加え、冷却することで、基油とＬｉ複合石けんが混合したゲル状物質を作成する。
その後、各種添加剤を加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製することができる。
Examples of the method for preparing the Li composite soap include the following methods.
A base oil, 12 hydroxystearic acid and lithium hydroxide are mixed in a predetermined amount in a mixing and stirring vessel, heated and stirred at about 80 to 130 ° C. to carry out a saponification reaction, and further azelaic acid is mixed in a predetermined amount at about 80 to 200 ° C. The mixture is heated and stirred, lithium hydroxide is added thereto, and the mixture is cooled to produce a gel substance in which the base oil and the Li composite soap are mixed.
Then, after adding various additives and stirring, a lubricating grease composition can be prepared through a roll mill or a high-pressure homogenizer.
Ｂａ複合石けんとしては、脂肪族ジカルボン酸とモノアミドカルボン酸との複合石けんが挙げられる。 Examples of the Ba complex soap include complex soaps of aliphatic dicarboxylic acid and monoamide carboxylic acid.
Ｂａ複合石けんを調製する方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
基油とセバシン酸およびカルボン酸モノステアリルアミドを混合撹拌釜に所定量配合し、約８０〜２００℃で加熱撹拌し、そこに水酸化バリウムを加えて、冷却することで、基油とＢａ複合石けんが混合したゲル状物質を作成する。
その後、各種添加剤を加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製することができる。
Examples of the method for preparing the Ba composite soap include the following methods.
Base oil, sebacic acid and carboxylic acid monostearylamide are mixed in a predetermined amount in a mixing and stirring kettle, heated and stirred at about 80 to 200 ° C., barium hydroxide is added thereto, and cooled, so that the base oil and Ba composite are mixed. Create a gel-like substance mixed with soap.
Then, after adding various additives and stirring, a lubricating grease composition can be prepared through a roll mill or a high-pressure homogenizer.
ウレア系化合物としては、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物、ポリウレア化合物等が挙げられ、好ましくはジウレア化合物が用いられる。 Examples of the urea compound include diurea compounds, triurea compounds, tetraurea compounds, polyurea compounds, and the like, and diurea compounds are preferably used.
ウレア系化合物としては、具体的には下記一般式で表されるものなどが挙げられる。
一般式 Ｒ′(ＮＨＣＯＮＨＲ)ｎＮＨＣＯＮＨＲ″
式中、Ｒは２価の芳香族炭化水素基を表す。Ｒ′、Ｒ″は１価のＣ６〜Ｃ２４脂肪族飽和または不飽和炭化水素基、脂環状炭化水素基または芳香族炭化水素基を表わす。ｎは整数であり、ｎ＝１はジウレア化合物であり、ｎ＝２はトリウレア化合物であり、ｎ＝３はテトラウレア化合物であり、ｎ＝４以上はポリウレア化合物である。
Specific examples of urea compounds include those represented by the following general formula.
Formula R ′ (NHCONHR) nNHCONHR ″
In the formula, R represents a divalent aromatic hydrocarbon group. R ′ and R ″ each represent a monovalent C6-C24 aliphatic saturated or unsaturated hydrocarbon group, alicyclic hydrocarbon group or aromatic hydrocarbon group. N is an integer and n = 1 is a diurea compound. , N = 2 is a triurea compound, n = 3 is a tetraurea compound, and n = 4 or more is a polyurea compound.
ウレア系化合物を調製する方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
基油とジフェニルメタンジイソシアネートとオクチルアミンとを７０〜１８０℃で加熱撹拌し反応を行い、昇温、冷却することで、基油とウレア系化合物が混合したゲル状物質を作成する。
その後、各種添加剤を加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製することができる。
Examples of the method for preparing the urea compound include the following methods.
A base oil, diphenylmethane diisocyanate, and octylamine are heated and stirred at 70 to 180 ° C. to react, and the temperature is raised and cooled to create a gel-like substance in which the base oil and the urea compound are mixed.
Then, after adding various additives and stirring, a lubricating grease composition can be prepared through a roll mill or a high-pressure homogenizer.
＜オキサゾリン化合物＞
オキサゾリン化合物としては、２−ヘプタデシニル−２−オキサゾリン−４，４−ジメタノール、２−ヘプタデシル−２−オキサゾリン−４，４−ジメタノール、２−アルキル−２−オキサゾリン−４，４−ジメタノール、２−アルケニル−２−オキサゾリン−４，４−ジメタノールなどが挙げられ、その中でも特に２−ヘプタデシニル−２−オキサゾリン−４，４−ジメタノールを好ましく用いることができる。
<Oxazoline compound>
As the oxazoline compound, 2-heptadecynyl-2-oxazoline-4,4-dimethanol, 2-heptadecyl-2-oxazoline-4,4-dimethanol, 2-alkyl-2-oxazoline-4,4-dimethanol, Examples thereof include 2-alkenyl-2-oxazoline-4,4-dimethanol, and 2-heptadecynyl-2-oxazoline-4,4-dimethanol can be preferably used among them.
オキサゾリン化合物は市販品を使用することができ、例えば、ＡＮＧＵＳ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ社製「ＡＬＫＡＴＥＲＧＥ−Ｔ」等が挙げられる。 A commercial item can be used for an oxazoline compound, for example, "ALKATERGE-T" by ANGUS Chemical Company, etc. are mentioned.
オキサゾリン化合物の配合量は、全潤滑グリース組成物重量に対して、０．４〜３．５ｗｔ％の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは０．５〜３ｗｔ％、またさらに好ましくは０．５〜２ｗｔ％である。 The blending amount of the oxazoline compound is preferably in the range of 0.4 to 3.5 wt%, more preferably 0.5 to 3 wt%, and still more preferably 0.5 to the total lubricating grease composition weight. ˜2 wt%.
オキサゾリン化合物の配合量が全潤滑グリース組成物重量に対して０．４ｗｔ％未満であると、最適な防錆性に欠け、３．５ｗｔ％を超えると、耐水性に欠けるため好ましくない。 If the blending amount of the oxazoline compound is less than 0.4 wt% with respect to the total weight of the lubricating grease composition, the optimum rust preventive property is lacking, and if it exceeds 3.5 wt%, the water resistance is not preferred.
＜金属スルホネート＞
本発明において、金属スルホネートとは各種スルホン酸の金属塩をいう。
<Metal sulfonate>
In the present invention, the metal sulfonate refers to metal salts of various sulfonic acids.
スルホン酸としては、芳香族石油スルホン酸、アルキルスルホン酸、アリールスルホン酸、アルキルアリールスルホン酸等があり、より具体的には、ドデシルベンゼンスルホン酸、ジラウリルセチルベンゼンスルホン酸、パラフィンワックス置換ベンゼンスルホン酸、ポリオレフィン置換ベンゼンスルホン酸、ポリイソブチレン置換ベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸などが挙げられる。これらのうち、芳香族石油スルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸が好ましい。 Examples of the sulfonic acid include aromatic petroleum sulfonic acid, alkyl sulfonic acid, aryl sulfonic acid, alkyl aryl sulfonic acid, and the like. More specifically, dodecylbenzene sulfonic acid, dilauryl cetyl benzene sulfonic acid, paraffin wax-substituted benzene sulfone. Examples include acids, polyolefin-substituted benzene sulfonic acids, polyisobutylene-substituted benzene sulfonic acids, naphthalene sulfonic acids, and dinonyl naphthalene sulfonic acids. Of these, aromatic petroleum sulfonic acid and dinonylnaphthalene sulfonic acid are preferred.
また、金属としては、カルシウム、バリウム、マグネシウム、亜鉛、ナトリウム、リチウムなど種々のものが挙げられる。 Examples of the metal include various metals such as calcium, barium, magnesium, zinc, sodium, and lithium.
さらに、金属スルホネートとしては、これらのスルホン酸金属塩と、カルボン酸金属塩及び／又はカルボン酸エステル金属塩との複合体を使用しても良い。 Furthermore, as a metal sulfonate, you may use the composite_body | complex of these sulfonic acid metal salts and a carboxylic acid metal salt and / or a carboxylic acid ester metal salt.
本発明における金属スルホネートとしては、カルシウムスルホネート、バリウムスルホネート、亜鉛スルホネート、ナトリウムスルホネート、リチウムスルホネートを好ましく用いることができ、さらに好ましくはカルシウムスルホネート、バリウムスルホネート、亜鉛スルホネートである。 As the metal sulfonate in the present invention, calcium sulfonate, barium sulfonate, zinc sulfonate, sodium sulfonate, and lithium sulfonate can be preferably used, and calcium sulfonate, barium sulfonate, and zinc sulfonate are more preferable.
金属スルホネートは市販品を使用することができ、カルシウムスルホネートとしてＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ ＣＡ−１０８９」、バリウムスルホネートとしてＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ ＢＳＮ」、亜鉛スルホネートとしてＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ ＺＳ」、ナトリウムスルホネートとしてＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ ＳＳ」、リチウムスルホネートとしてＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ ７０７」等が挙げられる。 Commercially available metal sulfonates can be used, such as “NA-SUL CA-1089” manufactured by KING as calcium sulfonate, “NA-SUL BSN” manufactured by KING as barium sulfonate, “NA-SUL” manufactured by KING as zinc sulfonate. ZS ”,“ NA-SUL SS ”manufactured by KING as sodium sulfonate,“ NA-SUL 707 ”manufactured by KING as lithium sulfonate, and the like.
金属スルホネートの配合量は、全潤滑グリース組成物重量に対して、０．４〜３．５ｗｔ％の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは０．５〜３ｗｔ％、またさらに好ましくは０．５〜１ｗｔ％である。 The blending amount of the metal sulfonate is preferably in the range of 0.4 to 3.5 wt%, more preferably 0.5 to 3 wt%, and still more preferably 0.5 to the total lubricating grease composition weight. ˜1 wt%.
金属スルホネートの配合量が全潤滑グリース組成物重量に対して０．３５ｗｔ％未満であったり、３．５ｗｔ％を超えると、耐水性に欠け、好ましくない。 If the blending amount of the metal sulfonate is less than 0.35 wt% or more than 3.5 wt% with respect to the total lubricating grease composition weight, the water resistance is insufficient, which is not preferable.
＜配合量＞
オキサゾリン化合物と金属スルホネートの合計配合量は、全潤滑グリース組成物重量に対して、０．９〜６．５ｗｔ％の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは１〜５ｗｔ％であり、またさらに好ましくは１．５〜２．５ｗｔ％である。
<Blending amount>
The total amount of the oxazoline compound and the metal sulfonate is preferably in the range of 0.9 to 6.5 wt%, more preferably 1 to 5 wt%, and still more preferably, based on the total lubricating grease composition weight. Is 1.5 to 2.5 wt%.
オキサゾリン化合物と金属スルホネートの合計配合量が、全潤滑グリース組成物重量に対して、０．９ｗｔ％未満、または６．５ｗｔ％超であると、耐水性に欠ける傾向にあるため、好ましくない。 If the total blending amount of the oxazoline compound and the metal sulfonate is less than 0.9 wt% or more than 6.5 wt% with respect to the total weight of the lubricating grease composition, it tends to lack water resistance, which is not preferable.
また、オキサゾリン化合物と金属スルホネートの重量比率はオキサゾリン化合物／金属スルホネート＝８０／２０〜２０／８０の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは８０／２０〜２５／７５、またさらに好ましくは８０／２０〜６５／３５の範囲である。 The weight ratio of the oxazoline compound to the metal sulfonate is preferably in the range of oxazoline compound / metal sulfonate = 80/20 to 20/80, more preferably 80/20 to 25/75, and still more preferably 80/20. It is in the range of ~ 65/35.
オキサゾリン化合物が金属スルホネートに対して重量比率８０／２０よりも多く配合されると、耐水性、防水性に欠ける傾向にあるため、好ましくない。 If the oxazoline compound is added in a weight ratio of more than 80/20 with respect to the metal sulfonate, it tends to lack water resistance and waterproofness, which is not preferable.
＜その他＞
本発明の潤滑グリース組成物には、その効果に影響を与えない範囲で他の物質も添加することができる。例えば、公知の酸化防止剤や極圧剤、油性剤、粘度指数向上剤等を適宜選択して添加することができる。
<Others>
Other substances may be added to the lubricating grease composition of the present invention as long as the effect thereof is not affected. For example, known antioxidants, extreme pressure agents, oiliness agents, viscosity index improvers and the like can be appropriately selected and added.
酸化防止剤としては、例えば２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤、アルキルジフェニルアミン、トリフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化−α−ナフチルアミン、アルキル化フェノチアジン等が挙げられる。 Examples of the antioxidant include phenolic antioxidants such as 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol and 4,4′-methylenebis (2,6-di-tert-butylphenol), alkyldiphenylamine, Examples include triphenylamine, phenyl-α-naphthylamine, phenothiazine, alkylated-α-naphthylamine, and alkylated phenothiazine.
極圧剤としては、例えばリン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩等のリン系化合物、スルフィド類、ジスルフィド類等の硫黄化合物、ジアルキルジチオリン酸塩、ジアルキルジチオカルバミン酸金属塩等が挙げられる。 Examples of extreme pressure agents include phosphorus compounds such as phosphate esters, phosphite esters, phosphate ester amine salts, sulfur compounds such as sulfides and disulfides, dialkyldithiophosphates, metal salts of dialkyldithiocarbamic acid, and the like. It is done.
油性剤としては、例えば脂肪酸またはそのエステル、高級アルコールや多価アルコールまたはそのエステル、脂肪族アミン、脂肪族モノグリセライド等が挙げられる。 Examples of the oily agent include fatty acids or esters thereof, higher alcohols and polyhydric alcohols or esters thereof, aliphatic amines, and aliphatic monoglycerides.
粘度指数向上剤としては、例えば、ポリメタクリレート、エチレン−プロピレン共重合体、ポリイソブチレン、ポリアルキルスチレン、スチレン-イソプレン共重合体水素化物などが挙げられる。 Examples of the viscosity index improver include polymethacrylate, ethylene-propylene copolymer, polyisobutylene, polyalkylstyrene, styrene-isoprene copolymer hydride, and the like.
本発明の実施例について説明する。かかる実施例によって本発明が限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described. The present invention is not limited to the embodiments.
１．各潤滑グリース組成物の調製方法
＜Ｌｉ石けん系潤滑グリース組成物の調製＞
表に示される基油と、１２−ヒドロキシステアリン酸と水酸化リチウムを、表に示す量配合し、混合撹拌釜にて約８０〜１３０℃で加熱撹拌しけん化反応を行い、溶融温度まで加熱撹拌した後、冷却した。生成したゲル状物質に酸化防止剤１ｗｔ％、防錆剤として表に示す化合物を表に示す量配合加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製した。
1. Preparation method of each lubricating grease composition <Preparation of Li soap-based lubricating grease composition>
The base oil shown in the table, 12-hydroxystearic acid and lithium hydroxide are blended in the amounts shown in the table, and the mixture is stirred and heated at about 80 to 130 ° C. in a mixing and stirring vessel, and stirred to the melting temperature. And then cooled. The resulting gel material was mixed with 1 wt% of an antioxidant and the compounds shown in the table as a rust inhibitor and stirred, and then passed through a roll mill or a high-pressure homogenizer to prepare a lubricating grease composition.
＜Ｂａ複合石けん系潤滑グリース組成物の調製＞
表に示される基油と、セバシン酸およびカルボン酸モノステアリルアミドを混合撹拌釜に配合し、約８０〜２００度で加熱撹拌し、そこに水酸化バリウムを加えて、冷却した。バリウム複合石けんの総量としては、表に示される量配合された。生成したゲル状物質に酸化防止剤１ｗｔ％、防錆剤として表に示す化合物を表に示す量配合加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製した。
<Preparation of Ba complex soap-based lubricating grease composition>
The base oil shown in the table, sebacic acid and carboxylic acid monostearylamide were mixed in a mixing and stirring vessel, heated and stirred at about 80 to 200 degrees, barium hydroxide was added thereto, and the mixture was cooled. The total amount of barium composite soap was blended as shown in the table. The resulting gel material was mixed with 1 wt% of an antioxidant and the compounds shown in the table as a rust inhibitor and stirred, and then passed through a roll mill or a high-pressure homogenizer to prepare a lubricating grease composition.
＜Ｌｉ複合石けん系潤滑グリース組成物の調製＞
表に示される基油と、１２−ヒドロキシステアリン酸と水酸化リチウムを混合撹拌釜に所定量配合し、約８０〜１３０℃で加熱撹拌しけん化反応を行ない、さらにアゼライン酸を所定量配合し、約８０〜２００℃で加熱撹拌し、そこに水酸化リチウムを加え、冷却した。リチウム複合石けんの総量としては、表に示される量配合された。生成したゲル状物質に酸化防止剤１ｗｔ％、防錆剤として表に示す化合物を表に示す量配合加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製した。
<Preparation of Li composite soap-based lubricating grease composition>
The base oil shown in the table, 12-hydroxystearic acid and lithium hydroxide are blended in a predetermined amount in a mixing and stirring kettle, heated and stirred at about 80 to 130 ° C. for saponification reaction, and further azelaic acid is blended in a predetermined amount, The mixture was heated and stirred at about 80 to 200 ° C., lithium hydroxide was added thereto, and the mixture was cooled. The total amount of lithium composite soap was blended in the amounts shown in the table. The resulting gel material was mixed with 1 wt% of an antioxidant and the compounds shown in the table as a rust inhibitor and stirred, and then passed through a roll mill or a high-pressure homogenizer to prepare a lubricating grease composition.
＜ウレア系化合物潤滑グリース組成物の調製＞
表に示される基油と、ジフェニルメタンジイソシアネートとオクチルアミンとを表に示す量配合し、７０〜１８０℃で加熱撹拌し反応を行い、昇温、冷却を行なった。ウレア系化合物の総量としては、表に示される量配合された。生成したゲル状物質に酸化防止剤１ｗｔ％、防錆剤として表に示す化合物を表に示す量配合加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製した。
<Preparation of urea compound lubricating grease composition>
The base oil shown in the table, diphenylmethane diisocyanate and octylamine were blended in the amounts shown in the table, and the reaction was conducted by heating and stirring at 70 to 180 ° C., and the temperature was raised and cooled. The total amount of urea compounds was blended in the amounts shown in the table. The resulting gel material was mixed with 1 wt% of an antioxidant and the compounds shown in the table as a rust inhibitor and stirred, and then passed through a roll mill or a high-pressure homogenizer to prepare a lubricating grease composition.
２．実施例に用いた基油、防錆剤、酸化防止剤の詳細
＜基油＞
・ポリ−α−オレフィンＡ：４０℃粘度１８ｍｍ２/ｓ（イネオスオリゴマーズジャパン社製「ＤＵＲＡＳＹＮ１６４」）
・ポリ−α−オレフィンＢ：４０℃粘度６８ｍｍ２/ｓ（イネオスオリゴマーズジャパン社製「ＤＵＲＡＳＹＮ１７０」）
・パラフィン系鉱油Ａ：４０℃粘度２２ｍｍ２/ｓ（ＪＸ日鉱日石エネルギー社製「スーパーオイルＮ２２」）
・パラフィン系鉱油Ｂ：４０℃粘度１４１ｍｍ２/ｓ（ＪＸ日鉱日石エネルギー社製「スーパーオイルＮ１５０」）
・ポリオールエステル：４０℃粘度２９ｍｍ２/ｓ（日本油脂社製「ユニスター Ｈ−３３４Ｒ」）
・ジフェニルエーテル：４０℃粘度１００ｍｍ２/ｓ（ＭＯＲＥＳＣＯ社製「モレスコハイルーブＬＢ−１００」）
2. Details of base oil, rust inhibitor and antioxidant used in Examples <Base oil>
Poly-α-olefin A: 40 ° C. viscosity 18 mm 2 / s (“DURASYN164” manufactured by Ineos Oligomers Japan)
Poly-α-olefin B: 40 ° C. viscosity 68 mm 2 / s (“DURASYN170” manufactured by Ineos Oligomers Japan)
Paraffin-based mineral oil A: 40 ° C. viscosity 22 mm 2 / s (“Super Oil N22” manufactured by JX Nippon Oil & Energy Corporation)
Paraffinic mineral oil B: viscosity at 40 ° C. of 141 mm 2 / s (“Super Oil N150” manufactured by JX Nippon Oil & Energy Corporation)
Polyol ester: 40 ° C. viscosity 29 mm 2 / s (“Unistar H-334R” manufactured by NOF Corporation)
Diphenyl ether: 40 ° C. viscosity 100 mm 2 / s (MORESCO “MORESCO HILUB LB-100”)
＜防錆剤＞
・オキサゾリン（２−ヘプタデシニル−２−オキサゾリン−４，４−ジメタノール）：ＡＮＧＵＳ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ社製「ＡＬＫＡＴＥＲＧＥ−Ｔ」
・カルシウムスルホネート：ＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ ＣＡ−１０８９」
・バリウムスルホネート：ＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ ＢＳＮ」
・亜鉛スルホネート：ＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ ＺＳ」
・ナトリウムスルホネート：ＫＩＮＧ者製「ＮＡ−ＳＵＬ ＳＳ」
・リチウムスルホネート：ＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ ７０７」
・ソルビタンモノオレエート：三洋化成工業社製「イオネットＳ−８０Ｓ」
・アスパラギン酸誘導体：ＫＩＮＧ社製「Ｋ−ＣＯＲＲ １００Ａ２」
・２−エチルヘキサン酸亜鉛：ナカライテスク社製
・酸化パラフィン金属塩：日本精蝋社製「ＯＸ−０８５１」
・サルコシン誘導体：ＢＡＳＦ社製「ＳＡＲＫＯＳＹＬ Ｏ」
・アルケニルコハク酸：三洋化成工業社製「サンヒビター１０２」
<Rust preventive>
Oxazoline (2-heptadecynyl-2-oxazoline-4,4-dimethanol): “ALKATERGE-T” manufactured by ANGUS Chemical Company
Calcium sulfonate: “NA-SUL CA-1089” manufactured by KING
Barium sulfonate: “NA-SUL BSN” manufactured by KING
・ Zinc sulfonate: “NA-SUL ZS” manufactured by KING
・ Sodium sulfonate: “NA-SUL SS” manufactured by KING
Lithium sulfonate: “NA-SUL 707” manufactured by KING
・ Sorbitan monooleate: “Ionet S-80S” manufactured by Sanyo Chemical Industries
Aspartic acid derivative: “K-CORR 100A2” manufactured by KING
・ Zinc 2-ethylhexanoate: Nacalai Tesque ・ Oxidized paraffin metal salt: “OX-0851” manufactured by Nippon Seiwa Co., Ltd.
・ Sarcosine derivative: “SARKOSYL O” manufactured by BASF
・ Alkenyl succinic acid: "Sunhibitor 102" manufactured by Sanyo Chemical Industries
＜酸化防止剤＞
実施例では酸化防止剤として、フェニル−α−ナフチルアミン（三洋化成工業社製ＶＡＮＬＵＢＥ８１）を用いた。
<Antioxidant>
In the examples, phenyl-α-naphthylamine (VANLUBE81 manufactured by Sanyo Chemical Industries) was used as an antioxidant.
３．実施例、比較例
＜実施例１〜８、１１、１２、１７〜２１、比較例１〜１７、２１〜２３＞
上記＜Ｌｉ石けん系潤滑グリース組成物の調製＞の通り、表に示す配合材料を、表に示す量配合させて、潤滑グリース組成物を得た。
3. Examples, Comparative Examples <Examples 1-8, 11, 12, 17-21, Comparative Examples 1-17, 21-23>
As described above <Preparation of Li soap-based lubricating grease composition>, the blending materials shown in the table were blended in the amounts shown in the table to obtain a lubricating grease composition.
＜実施例９、１０、２２〜２４、比較例１８＞
上記＜Ｂａ複合石けん系潤滑グリース組成物の調整＞の通り、表に示す配合材料を、表に示す量配合させて、潤滑グリース組成物を得た。
<Examples 9, 10, 22-24, Comparative Example 18>
As described above <Preparation of Ba complex soap-based lubricating grease composition>, the blending materials shown in the table were blended in the amounts shown in the table to obtain a lubricating grease composition.
＜実施例１３〜１６、比較例１９＞
上記＜Ｌｉ複合石けん系潤滑グリース組成物の調製＞の通り、表に示す配合材料を、表に示す量配合させて、潤滑グリース組成物を得た。
<Examples 13 to 16, Comparative Example 19>
As described in <Preparation of Li composite soap-based lubricating grease composition>, the blending materials shown in the table were blended in the amounts shown in the table to obtain a lubricating grease composition.
＜実施例２５、２６、比較例２０＞
上記＜ウレア系化合物潤滑グリース組成物の調製＞の通り、表に示す配合材料を、表に示す量配合させて、潤滑グリース組成物を得た。
<Examples 25 and 26, Comparative Example 20>
As described above in <Preparation of urea compound lubricating grease composition>, the blending materials shown in the table were blended in the amounts shown in the table to obtain a lubricating grease composition.
４．評価方法
得られた潤滑グリース組成物について、下記の項目について評価を行ない、結果を表１〜表４に示した。
4). Evaluation Method The obtained lubricating grease composition was evaluated for the following items, and the results are shown in Tables 1 to 4.
＜防錆性評価＞
得られた潤滑グリース組成物について、ＤＩＮ５１８０２（ＥＭＣＯＲ試験）に準拠し、以下のとおり防錆試験を行った。
規定の自動調心玉軸受（１３０６Ｋ）に潤滑グリース組成物１０ｇを充填し、エムコ試験機に取り付け、試験機に７％食塩水を３０ｍｌ入れた後、室温にて、８０ｒｐｍで８時間回転、１６時間停止を２回繰り返した。その後さらに８時間運転後、１０８時間放置し、軸受外輪軌道面の発錆状態を、以下記載の基準に従って、６段階に評価した。
０：発錆なし
１：非常に弱い発錆（発錆が３点以内）
２：弱い発錆（発錆部分が表面の１％未満）
３：発錆（発錆部分が表面の１％以上５％未満）
４：強い発錆（発錆が表面の５％以上１０％未満）
５：非常に強い発錆（発錆が表面の１０％以上）
<Rust prevention evaluation>
About the obtained lubricating grease composition, the rust prevention test was done as follows based on DIN51802 (EMCOR test).
The specified self-aligning ball bearing (1306K) is filled with 10 g of the lubricating grease composition, attached to the Emco testing machine, and 30 ml of 7% saline is added to the testing machine, and then rotated at 80 rpm for 8 hours at room temperature. The time stop was repeated twice. Thereafter, after further operation for 8 hours, the system was left for 108 hours, and the rusting state of the bearing outer ring raceway surface was evaluated in 6 stages according to the following criteria.
0: No rusting 1: Very weak rusting (rusting within 3 points)
2: Weak rusting (rusting part is less than 1% of the surface)
3: Rusting (rusting part is 1% or more and less than 5% of the surface)
4: Strong rusting (rusting is 5% or more and less than 10% of the surface)
5: Very strong rusting (rusting is 10% or more of the surface)
＜耐水性評価１（水洗耐水度試験）＞
得られた潤滑グリース組成物について、ＪＩＳ Ｋ２２２０．１６：２０１３に準拠し、水洗耐水度試験を行った。
試験温度：３８℃
防錆剤未配合のグリース組成物の漏洩量（ｗｔ％）に対して、防錆剤配合グリースの漏洩量がどれだけ増加したかで評価を行なった。
本発明においては、増加量が２０未満であれば、耐水性が防錆剤の添加によって低下しておらず、耐水性良好であると評価できる。
<Water Resistance Evaluation 1 (Washing Water Resistance Test)>
About the obtained lubricating grease composition, the water-washing water resistance test was done based on JIS K2220.16: 2013.
Test temperature: 38 ° C
The amount of leakage of the rust preventive compounded grease was evaluated with respect to the leakage amount (wt%) of the grease composition not containing the rust preventive agent.
In the present invention, if the increase amount is less than 20, the water resistance is not lowered by the addition of the rust inhibitor, and it can be evaluated that the water resistance is good.
＜耐水性評価２（含水四球試験）＞
得られた潤滑グリース組成物に蒸留水を１５ｗｔ％混合し、ＡＳＴＭ Ｄ４１７２に準拠し、高速四球試験（試験機器：シェル四球試験、試験片：上・下部試験球 ＳＵＪ２（鋼材）（１／２インチ）、２０等級、室温、１２００ｒｐｍ、３９２Ｎ、６０分間）を行い、試験後の摩耗痕径（ｍｍ）を測定した。
値が小さいほど、含水した際の潤滑グリース組成物機能（摩耗防止性）の低下が小さく、耐水性がよいと評価できる。
本発明においては、値が１．０未満であれば、耐水性が良好であると評価できる。
<Water resistance evaluation 2 (hydrous four-ball test)>
The obtained lubricating grease composition was mixed with 15 wt% of distilled water, and in accordance with ASTM D4172, a high-speed four-ball test (test equipment: shell four-ball test, test piece: upper and lower test balls SUJ2 (steel) (1/2 inch) ), 20 grade, room temperature, 1200 rpm, 392 N, 60 minutes), and the wear scar diameter (mm) after the test was measured.
It can be evaluated that the smaller the value is, the smaller the deterioration of the lubricating grease composition function (wear resistance) when water is contained, and the better the water resistance.
In the present invention, if the value is less than 1.0, it can be evaluated that the water resistance is good.
５．評価
実施例と比較例４、２１〜２３によると、防錆剤としてオキサゾリンと、金属スルホネートを２種あわせて配合することにより、防錆性、耐水性を持つ潤滑グリース組成物が得られることが確認できる。どちらか一方単体で配合しても、これらの効果は得られない。
5. Evaluation According to Examples and Comparative Examples 4 and 21 to 23, a lubricating grease composition having rust resistance and water resistance can be obtained by combining oxazoline and metal sulfonate as rust inhibitors in combination. I can confirm. Even if only one of them is blended, these effects cannot be obtained.
また、比較例１２〜２０の結果によると、オキサゾリンと共に用いるもう一つの化合物としては、金属スルホネート以外の化合物では、耐水性が得られないことが明確にわかる。 Moreover, according to the results of Comparative Examples 12 to 20, it is clearly understood that as another compound used together with the oxazoline, water resistance cannot be obtained with a compound other than metal sulfonate.
さらに、比較例１〜３、８、９から、オキサゾリンと、金属スルホネートの組み合わせであっても、合計配合量が少なすぎても、多すぎても耐水性に欠け、特に配合量を多くすると、耐水性が阻害される方向に働くことが示唆される。 Furthermore, from Comparative Examples 1-3, 8, and 9, even if it is a combination of oxazoline and metal sulfonate, even if the total blending amount is too small, too much water lacks, especially when the blending amount is increased, It is suggested that the water resistance works in the direction of inhibition.
さらにまた、比較例５〜７、１０、１１から、オキサゾリンと金属スルホネートの配合率はオキサゾリン化合物／金属スルホネート＝８０／２０〜２０／８０であると好ましく耐水性、防錆性効果を発揮することが確認できる。 Furthermore, from Comparative Examples 5 to 7, 10, and 11, the blending ratio of oxazoline and metal sulfonate is preferably oxazoline compound / metal sulfonate = 80/20 to 20/80, and exhibits water resistance and rust prevention effects. Can be confirmed.
本発明の潤滑グリース組成物は、防錆性、耐水性を必要とする軸受、ギヤ部、ゴムシール部などに好適に使用することができ、具体的には、電動ラジエータファンモータ、ファンカップリング、電制ＥＧＲ、電子制御スロットバルブ、オルタネータ、アイドラプーリ、電動ブレーキ、ハブユニット、ウォーターポンプ、パワーウィンドウ、スライドドア、ワイパ、電動パワーステアリング等の自動車補機の転がり軸受、すべり軸受またはギア部、ゴムシール部等に使用することができる。 The lubricating grease composition of the present invention can be suitably used for bearings, gears, rubber seals, etc. that require rust prevention and water resistance. Specifically, the electric radiator fan motor, fan coupling, Rolling bearings, sliding bearings or gears for automobile accessories such as electric control EGR, electronic control slot valve, alternator, idler pulley, electric brake, hub unit, water pump, power window, sliding door, wiper, electric power steering, rubber seal It can be used for parts.
また、その他、防錆性が必要となる自動変速機用コントロールスイッチ、レバーコントロールスイッチ、プッシュスイッチ等の防錆性、潤滑性が要求される電気接点部分、ビスカスカップリングのＸリング部分、排気ブレーキのＯリング等、ゴムシール部分、ヘッドライト、シート、ＡＢＳ、ドアロック、ドアヒンジ、クラッチブースタ、２分割フライホイール、ウィンドレギュレータ、ボールジョイント、クラッチブースター等のギヤ、摺動部、釣具用や自動車用の転がり軸受、ギヤ部等にも適用可能である。 In addition, control switches for automatic transmissions that require rust prevention, lever control switches, push switches and other electrical contact parts that require rust prevention and lubrication, the X-ring part of viscous couplings, and exhaust brakes O-rings, rubber seals, headlights, seats, ABS, door locks, door hinges, clutch boosters, two-part flywheels, window regulators, ball joints, clutch booster gears, sliding parts, fishing gears and automobile It can also be applied to rolling bearings, gear parts, and the like.
Claims (5)
オキサゾリン化合物の配合量が全グリース重量に対して０．４〜３.５ｗｔ％の範囲で、金属スルホネートの配合量が全グリース重量に対して０．４〜３．５ｗｔ％の範囲であることを特徴とする潤滑グリース組成物。 Oxazoline compound and metal sulfonate are blended with grease base material consisting of base oil and thickener,
The blending amount of the oxazoline compound is in the range of 0.4 to 3.5 wt% with respect to the total grease weight, and the blending amount of the metal sulfonate is in the range of 0.4 to 3.5 wt% with respect to the total grease weight. A lubricating grease composition.
The lubricating grease composition according to any one of claims 1 to 4, wherein the thickener contains at least one selected from metal soaps, composite metal soaps, and urea compounds.
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