JP2014522799A - Deposition cartridge for material production by chemical vapor deposition - Google Patents
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Abstract
化学的気相成長法によって物質を製造するために使用する電気加熱式析出カートリッジであって、(i)種結晶ロッド対より高い表面積対体積の比と、(ii)種結晶ロッドより高い、最終有効析出表面積に対する開始時有効析出表面積の比と、(iii)基本的析出プレートより高い、全体表面積に対する有効析出表面積の比とを有する析出カートリッジであって、それら諸比が、析出カートリッジの全ての所望の面上で所望の温度に到達し、それを維持することによって達成され、このことは、析出カートリッジの所望の断面積全てに亘って所望の量の電流を分布させることによって達成されることを特徴とする析出カートリッジを提供する。 An electrically heated deposition cartridge used to produce a material by chemical vapor deposition, wherein (i) a higher surface area to volume ratio than a seed rod and (ii) a higher than a seed rod A precipitation cartridge having a ratio of the effective effective precipitation surface area to the effective precipitation surface area and (iii) a ratio of the effective precipitation surface area to the total surface area that is higher than the basic precipitation plate, the ratios of all of the precipitation cartridges being Achieved by reaching and maintaining the desired temperature on the desired surface, which is achieved by distributing the desired amount of current across the desired cross-sectional area of the deposition cartridge. A deposition cartridge is provided.
Description
本発明は、化学的気相成長法によって物質を製造するために使用する電気加熱式析出カートリッジに関する。 The present invention relates to an electrically heated deposition cartridge for use in producing materials by chemical vapor deposition.
本特許出願は、2009年10月22日出願の米国特許出願第12/597,151号(「’151特許出願」、「Deposition of high−purity silicon via high−surface−area gas−solid or gas−liquid interfaces and recovery via liquid phase」をその全体として、参照により組み込むものとする。本願は、本願と同時に出願された共願の標題「CARTRIDGE REACTOR FOR PRODUCTION OF MATERIALS VIA THE CHEMICAL VAPOR DEPOSITION PROCESS」(その出願番号 は通知されれば付け加えられる)もやはりその全体を参照により組み込むものとする。本願はさらに、2011年7月1日出願の米国特許仮出願第61504148号(「’148特許仮出願」)、「Deposition cartridge for production of high−purity amorphous and crystalline silicon and other materials」、および2011年7月1日出願の米国特許仮出願第61504145号(「’145特許仮出願」)、「Cartridge reactor for production of high−purity amorphous and crystalline silicon and other materials」の特典を主張し、これらは共に、これによって、それらの全体が本明細書に組み込まれるものとする。’151特許出願では、用語「析出プレート」は、シリコンがその上に析出する表面として定義されるが、本特許出願において実際の物理的構成要素を記述するとき、より明確にするために、「析出面」が、物質がその上に析出する面として定義され、「析出プレート」は、その上に、好ましくは両面上および1またはそれ以上の縁部上に、素材が析出する実際の物理的平板(その縁部に比較して、かなり大きな表面積をその両面に有する物体)として定義される。したがって、析出プレートの両面および縁部は析出面である。用語「析出カートリッジ」は、配電ロッドと一枚板型析出プレートとの組合せ、または、単一の蛇行パターンの析出プレートとして定義され、そのどちらにも、絶縁層またはスペーサを組み込むことができる。用語「シーメンス・リアクタ」は、種結晶ロッドを使用するように本来設計されている析出リアクタとして定義される。 No. 12 / 597,151 filed Oct. 22, 2009 (“'151 patent application”, “Deposition of high-purity silicon via high-surface-area gas-solid or gas-”). "Liquid interfaces and recovery via liquid phase" is incorporated by reference in its entirety. number Are added when notified), which is also incorporated by reference in its entirety. This application further includes US Provisional Application No. 6154148 (“'148 Patent Provisional Application”) filed July 1, 2011, “deposition cartridge for production of high-quality amorphous and crystalline 20”. U.S. Provisional Application No. 6154145 (filed “'145 Patent Provisional Application”) filed July 1, “Cartridge Reactor for Production-Purpose Amorphous and Crystalline Silicon and Others” This shall be incorporated herein in their entirety. . In the '151 patent application, the term “deposition plate” is defined as the surface on which silicon is deposited, but for clarity in describing the actual physical components in this patent application, “ The “deposition surface” is defined as the surface on which the material is deposited, and the “deposition plate” is the actual physical layer on which the material is deposited, preferably on both sides and on one or more edges. It is defined as a flat plate (an object having a fairly large surface area on both sides compared to its edges). Thus, both sides and edges of the precipitation plate are precipitation surfaces. The term “deposition cartridge” is defined as a combination of a distribution rod and a single plate deposition plate, or a single serpentine pattern deposition plate, either of which can incorporate an insulating layer or spacer. The term “Siemens reactor” is defined as a deposition reactor that is originally designed to use a seed rod.
’151特許出願は、シーメンス・リアクタの限界を記載し、それには以下が含まれる。すなわち、
1.多結晶シリコン・ロッドの低い平均表面積、それは、結果として低い体積析出速度、すなわち低いシーメンス・リアクタの生産性(所与の期間中に製造される多結晶シリコンの量、通常、1年当たりのメートル・トンによって測定される)に結び付く、
2.多結晶シリコン・ロッドの低い表面積対体積比、それは、有意義な析出量を達成するのに要する長い時間に亘って析出を達成するのに必要な表面温度を維持するためにエネルギーを多大に消費する結果になる、
3.ロッド採収プロセスでの大労力を要し、不純物が混入しやすい特性
である。
The '151 patent application describes the limitations of the Siemens reactor, including: That is,
1. The low average surface area of the polycrystalline silicon rod, which results in a low volume deposition rate, ie low Siemens reactor productivity (the amount of polycrystalline silicon produced during a given period, usually meters per year Measured by tons),
2. The low surface area to volume ratio of the polycrystalline silicon rod, which consumes a lot of energy to maintain the surface temperature necessary to achieve precipitation over the long time required to achieve a significant amount of precipitation Results in,
3. This is a characteristic that requires a lot of labor in the rod collection process and is easily mixed with impurities.
’151特許出願に記載の発明は、大表面積の電気加熱式析出プレートを提供することによって上記の最初の2つの限界を克服する。シリコンが、CVDプロセスによってこれらプレート上に高い体積速度で析出され、次いで、プレートをさらに加熱することによって回収される。そのさらに加熱することによって、プレートの境界面において析出された多結晶シリコンの極めて薄い層が融解され、析出多結晶シリコンの固体クラストを、機械的に、または重力によってプレートから引き剥がすことができる。シーメンス・リアクタにおいて大型のプレートを使用すると、従来の種結晶ロッドの使用と比較してリアクタの生産性が向上し、他方、小型のプレートを使用すると、種結晶ロッドの使用と比較して同じ生産性を維持しながらリアクタのエネルギー消費量が低減する。 The invention described in the '151 patent application overcomes the first two limitations described above by providing a high surface area, electrically heated deposition plate. Silicon is deposited at a high volumetric rate on these plates by a CVD process and then recovered by further heating the plates. By further heating, a very thin layer of polycrystalline silicon deposited at the interface of the plate is melted and the solid crust of deposited polycrystalline silicon can be peeled off the plate mechanically or by gravity. Using a large plate in a Siemens reactor increases the productivity of the reactor compared to the use of a traditional seed rod, while using a small plate produces the same production as using a seed rod The energy consumption of the reactor is reduced while maintaining the characteristics.
しかし、析出プレートのみを使用するだけでは、採収プロセスの大労力および不純物が混入しやすい特性に関する上記の第3の限界は対処されない。この限界を克服するために、’151特許出願に記載の発明は、析出および回収の両方をリアクタの内部で行うことができる、プレートと共に使用する新しい析出リアクタをさらに提供する。 However, the use of only the precipitation plate does not address the third limitation on the harvesting process and the characteristics of impurities that are prone to contamination. To overcome this limitation, the invention described in the '151 patent application further provides a new deposition reactor for use with plates that can be both deposited and recovered inside the reactor.
従来の種結晶ロッドに勝るそれらの著しい長所にも拘らず、’151特許出願に記載の析出プレートは、それ自体によるいくつかの限界がある。’151特許出願は、タングステン、窒化シリコン、炭化シリコン、グラファイト、ならびにそれらの合金、複合材、および混合物など、それら析出プレートを構成する多数の適切な材料を挙げるが、同出願は、それら析出プレートは、厚さが数ミリメートル、長さおよび高さが数メートルにまで及ぶと述べている。同出願は、それらプレートが、一方の端部を負極に、他方の端部を正極に接続することによって通電されるとさらに述べている。 Despite their significant advantages over conventional seed rods, the deposition plates described in the '151 patent application have some limitations by themselves. The '151 patent application lists a number of suitable materials that make up the deposition plates, such as tungsten, silicon nitride, silicon carbide, graphite, and alloys, composites, and mixtures thereof. States that the thickness can be several millimeters and the length and height can be several meters. The application further states that the plates are energized by connecting one end to the negative electrode and the other end to the positive electrode.
そのような構成を前提とすると、短絡のために、析出プレートの断面積全体に亘って均等に電流を分布させることは難しく、したがって、プレート表面全体を所望の温度へ均等に加熱することを達成するのは困難である。この短絡は、析出プレートの非絶縁面上に析出される物質が、高温で導電性になる多結晶シリコンなどの半導体である場合に限って助長される。したがって、プレートの有効析出表面積が、プレートの全体表面積より小さくなる(それでも、多結晶シリコン・ロッドの平均析出表面積よりかなり大きいが)。析出速度、すなわち生産速度は平均析出表面積に比例するので、これら析出プレートの大寸法を受け入れることができるリアクタの生産速度が、全体表面積に対する析出表面積の比が最大化されていないので、最大にならない。したがって、そのような生産速度で作動するリアクタは、最小限になっていない生産コストに甘んじることになる。 Given such a configuration, it is difficult to distribute the current evenly across the entire cross-sectional area of the deposition plate due to a short circuit, thus achieving the uniform heating of the entire plate surface to the desired temperature. It is difficult to do. This short circuit is only promoted if the material deposited on the non-insulating surface of the deposition plate is a semiconductor such as polycrystalline silicon that becomes conductive at high temperatures. Thus, the effective precipitation surface area of the plate is less than the overall surface area of the plate (still much larger than the average precipitation surface area of the polycrystalline silicon rod). Since the deposition rate, i.e. the production rate, is proportional to the average deposition surface area, the production rate of reactors that can accept the large dimensions of these deposition plates will not be maximized because the ratio of the deposition surface area to the total surface area is not maximized. . Thus, a reactor operating at such a production rate will suffer from non-minimum production costs.
析出プレートが、それらの表面積全体に亘って最適な析出温度に達することができないことは、クラストの回収に際しても影響する。最適な析出温度には満たないが、それでもある程度のクラスト形成を行うのに十分に高い温度に達している析出プレートの領域が存在し得る。クラストの回収に際し、析出プレートのこれら領域を材料の融解温度まで、またはそれ以上に迅速に加熱することが可能でないことがあり、それにより、きちんと加熱された領域ではクラストが過剰に融解される結果となり、あるいはクラストが一部だけ剥離し回収される結果となる。最後に、これら析出プレートは、クラストの分離を阻害し得る面上への析出を防止する組込み機構を持たない。 The inability of the deposition plates to reach the optimum deposition temperature over their entire surface area also affects the crust recovery. There may be regions of the deposition plate that are less than the optimum deposition temperature but still reach a sufficiently high temperature to produce some crust formation. During crust recovery, it may not be possible to heat these regions of the precipitation plate to the melting temperature of the material or more quickly, resulting in excessive melting of the crust in the properly heated region. Or the crust is partially peeled off and collected. Finally, these deposition plates do not have a built-in mechanism that prevents deposition on a surface that can inhibit crust separation.
本発明は、配電ロッドおよび一枚板型析出プレートから構成され、または蛇行析出プレートのみから構成され、電気絶縁層またはスペーサを組み込むことができる、大析出表面積を有する電気加熱式析出カートリッジを提供することによって、上記の析出プレートの限界を克服する。所望の量の電流を、析出カートリッジの所望の断面積全体に亘って分布させることができ、それによって、析出カートリッジの全ての所望の面上で所望の温度を達成し、維持することができる。 The present invention provides an electrically heated deposition cartridge having a large deposition surface area comprised of a power distribution rod and a single plate deposition plate, or composed only of a serpentine deposition plate and can incorporate an electrically insulating layer or spacer. This overcomes the limitations of the deposition plate described above. A desired amount of current can be distributed across the desired cross-sectional area of the deposition cartridge, thereby achieving and maintaining the desired temperature on all desired surfaces of the deposition cartridge.
所望の断面積全体に亘って所望の量の電流を分布させることにより、また適切な絶縁によって、全ての所望の面上で所望の温度を達成することができることが、析出カートリッジの全体表面積に対して最大化された有効表面積を析出カートリッジが実現することを可能にする。これが、それら析出カートリッジの全体寸法を収容することができるリアクタの生産性を最大化させ、したがってその生産コストを最小化させる。析出カートリッジの同時加熱特性によって、また、外部冷却に加えて選択的加熱により、障害になる面上への析出を析出カートリッジが制限できることによって、物質のクラストの回収が簡単になる。 It is possible to achieve the desired temperature on all desired surfaces by distributing the desired amount of current over the desired cross-sectional area and by appropriate insulation, relative to the total surface area of the deposition cartridge. Enabling the deposition cartridge to achieve a maximized effective surface area. This maximizes the productivity of reactors that can accommodate the overall dimensions of these deposition cartridges and thus minimizes their production costs. Because of the simultaneous heating characteristics of the deposition cartridge and selective heating in addition to external cooling, the deposition cartridge can limit the deposition on the obstructing surface, thereby simplifying the collection of material crusts.
これら析出カートリッジは、種結晶ロッドの代替として、シーメンス・リアクタを含めて任意のリアクタに任意の数量で使用することができ、垂直方向および/または水平方向を含めて任意の方向に配向することができる。析出カートリッジとの境界面でクラストの薄い層が液化するように析出カートリッジを追加加熱することによる析出カートリッジからのクラストの剥離は、リアクタの内部、またはクラストで覆われた析出カートリッジを先ず採収することによりリアクタの外部のいずれでも達成することができる。クラストは、次いで、重力または機械的力を含めて任意の力を加えることによって、析出カートリッジから完全に分離することができる。析出カートリッジの利用およびその恩恵は、それに限定されないが多結晶シリコンを含めて、CVD法によって製造することができる全ての物質に及ぼすことができる。 These deposition cartridges can be used in any quantity in any reactor, including a Siemens reactor, as an alternative to a seed rod and can be oriented in any direction, including vertical and / or horizontal. it can. The separation of the crust from the deposition cartridge by additional heating of the deposition cartridge so that a thin layer of the crust liquefies at the interface with the deposition cartridge first collects the deposition cartridge inside the reactor or the crust. Can be achieved either outside the reactor. The crust can then be completely separated from the deposition cartridge by applying any force, including gravity or mechanical force. The use of deposition cartridges and their benefits can affect all materials that can be produced by CVD methods, including but not limited to polycrystalline silicon.
物質の抵抗加熱を達成するには、物質に電流を流す必要がある。ただし、電流は、常に最小抵抗の経路を通って流れる。抵抗に関する式が以下のように与えられる。すなわち、
R=ρ*L/S
ただし、R=特定の物質の中の特定の経路の抵抗、オーム
ρ=その物質のバルク低効率、オーム*メートル
L=経路の長さ、メートル
S=電流が流れる経路の断面積
である。
To achieve resistance heating of a material, it is necessary to pass an electric current through the material. However, current always flows through the path of minimum resistance. The equation for resistance is given as: That is,
R = ρ * L / S
Where R = resistance of a particular path in a particular material, ohm ρ = low bulk efficiency of that material, ohm * meter L = length of the path, meter S = cross-sectional area of the path through which the current flows.
電極が、導電性物質の四角い板の上部2つの角部に接続され、通電された場合、電流の大部分は、一方の電極と他方の電極との間を板の上部を横切る真直ぐな狭い経路で流れようとし、板の下方部分には殆ど電流が届かない。同様に、2つの別々の物質片が並列に接続されている場合、電流の大部分が、抵抗が低い方の物質を通って流れようとする。2つの別々の部片が同じ物質から作られている場合、電流の大部分は、その部片の方が抵抗が低いので、長さ対断面積の比が最小の部片を通って流れようとする。2つの別々の部片が、同じ長さ対断面積比を有するが、異なる物質から作られている場合、電流の大部分は、バルク抵抗率が低い方の物質を通って流れようとする。 When an electrode is connected to the top two corners of a square plate of conductive material and energized, the majority of the current is a straight, narrow path across the top of the plate between one electrode and the other. Almost no current reaches the lower part of the plate. Similarly, when two separate pieces of material are connected in parallel, the majority of the current tends to flow through the lower resistance material. If two separate pieces are made of the same material, the majority of the current will flow through the piece with the smallest length to cross-sectional area ratio because the piece is less resistive. And If two separate pieces have the same length to cross-sectional area ratio but are made from different materials, the majority of the current will try to flow through the material with the lower bulk resistivity.
上記の原理を用いると、電流の流れを所望の経路に沿って導くように、特定のバルク抵抗率の物質を選択し、それらを寸法設定することが可能になる。析出プレートの場合、目標は、表面全体を所望の温度へ均等に加熱できるようにすることであり、それには、電流が、一方の側から他方の側へプレートの断面積全体に亘って均等に流れることが必要になる。その場合課題は、析出プレートの一方の縁部全体に沿って電流を分布させ、反対側の縁部全体に沿ってそれを集電することになる。これは、両方の縁部に配電ロッドを取り付け、その場合それらロッドの抵抗が析出プレートの抵抗より低くなるようにすることによって達成することができる。このようにして、電流は、先ず、一方の配電ロッドの全長に流れ下った後、析出プレートの断面全体を通って均等に流れて、反対側のロッドによって均等に取り出される。配電ロッドと析出プレートとが同じ材料から製作されている場合、ロッドの長さ対断面積の比が、プレートの長さ対断面積の比より小さい必要がある。析出プレートがかなり薄い場合でも、その析出プレートが十分に高ければ、この比がかなり低くなり得る。したがって、配電ロッドは、その全長に電流が最初に確実に流れ下るように十分に大きな断面積を有する必要がある。配電ロッドと析出プレートが同じ材料から製作される場合にこの構成に適切な材料には、それらに限定されないが、タングステン、窒化シリコン、炭化シリコン、グラファイト、ならびにそれらの合金および複合材が含まれる。 Using the principles described above, it is possible to select materials of a particular bulk resistivity and dimension them to direct the current flow along the desired path. In the case of a deposition plate, the goal is to ensure that the entire surface can be heated evenly to the desired temperature, where the current is evenly distributed from one side to the other across the entire cross-sectional area of the plate. It will be necessary to flow. The challenge then is to distribute the current along one entire edge of the deposition plate and collect it along the entire opposite edge. This can be achieved by attaching distribution rods on both edges, in which case the resistance of the rods is lower than the resistance of the deposition plate. In this way, the current first flows down the entire length of one of the power distribution rods, then flows evenly through the entire cross section of the deposition plate and is evenly extracted by the opposite rod. If the power distribution rod and the deposition plate are made of the same material, the ratio of the rod length to the cross-sectional area needs to be smaller than the ratio of the plate length to the cross-sectional area. Even if the deposition plate is fairly thin, this ratio can be quite low if the deposition plate is sufficiently high. Therefore, the power distribution rod needs to have a sufficiently large cross-sectional area to ensure that current initially flows down its entire length. Suitable materials for this configuration when the distribution rod and deposition plate are made from the same material include, but are not limited to, tungsten, silicon nitride, silicon carbide, graphite, and alloys and composites thereof.
代替構成として、配電ロッドを、析出プレートの材料よりバルク抵抗率の低い材料から製作することができ、それによって、ロッドの断面を減少させることができる。この構成に適した材料の組合せとしては、それらに限定されないが、配電ロッド用にグラファイト、析出プレート用に炭化シリコン、あるいは、ロッド用にタングステン、プレート用に窒化シリコンがある。 As an alternative, the distribution rod can be made from a material that has a lower bulk resistivity than the material of the deposition plate, thereby reducing the cross-section of the rod. Suitable material combinations for this configuration include, but are not limited to, graphite for power distribution rods, silicon carbide for deposition plates, or tungsten for rods and silicon nitride for plates.
さらに別の代替構成として、電流が、プレートの一方の側から他方の側へ通じる細い経路の中を行ったり来たりして流れるように、析出プレートに蛇行パターンを機械加工することによって、配電ロッドの機能を析出プレートに直接組み入れてしまうことが可能である。そのような構成は、電流が、比較的細い経路全体に亘って均等に分布された状態にある限り、大きな表面積を抵抗加熱することを可能にする。 As yet another alternative, a distribution rod by machining a serpentine pattern in the deposition plate so that current flows back and forth in a narrow path leading from one side of the plate to the other. Can be incorporated directly into the deposition plate. Such a configuration allows a large surface area to be resistively heated as long as the current is evenly distributed across the relatively narrow path.
上記のいずれの構成においても、配電ロッドおよび析出プレートの析出面全体を覆う電気絶縁材の層を付着することが望まれ得る。この絶縁材は、配電ロッドおよび析出プレートの材質よりはるかに高いバルク抵抗率を有することが好ましく、それによって、電流の殆どをロッドおよびプレート内に確実に留め、多結晶シリコンなど、絶縁層の表面に析出している物質には決して流入させない。多結晶シリコンは、温度が上がると共に抵抗率が低下する半導体であり、平均析出温度の1150℃では、完全に導電性である。さらに、析出が進行し、多結晶シリコンのクラストの厚さが増すにつれて、多結晶シリコンの長さ対断面積の比が減少し、その抵抗がさらに減少する。絶縁層が無いと、クラストが厚くなるにつれて、どんどん多くの電流がクラストを通して流れ始め、析出プレートを事実上短絡させる。析出プレートがきちんと加熱されなくなり、多結晶シリコンのそれ以上の析出が、自己抑制されることになる。これを防止するのに適切な材料の組合せとしては、それらに限定されないが、配電ロッドおよび析出プレート用にグラファイト、絶縁層用に炭化シリコンまたは窒化シリコンがある。この絶縁層は、それらに限定されないが、化学的気相成長法、プレセラミック・ポリマー・ペースト、およびセラミック・マトリックス複合材を含めて、多数の形態で配電ロッドおよび析出プレートを覆って付着することができる。 In any of the above configurations, it may be desirable to adhere a layer of electrical insulation that covers the entire deposition surface of the distribution rod and deposition plate. This insulation preferably has a much higher bulk resistivity than the material of the distribution rod and deposition plate, thereby ensuring that most of the current stays in the rod and plate and the surface of the insulation layer, such as polycrystalline silicon. Never flow into the deposited material. Polycrystalline silicon is a semiconductor whose resistivity decreases with increasing temperature, and is completely conductive at an average deposition temperature of 1150 ° C. Furthermore, as precipitation proceeds and the thickness of the polycrystalline silicon crust increases, the ratio of length to cross-sectional area of the polycrystalline silicon decreases and its resistance further decreases. Without the insulating layer, as the crust becomes thicker, more and more current begins to flow through the crust, effectively shorting the deposition plate. The deposition plate will not be properly heated and further deposition of polycrystalline silicon will be self-suppressed. Suitable material combinations to prevent this include, but are not limited to, graphite for the distribution rod and deposition plate and silicon carbide or silicon nitride for the insulating layer. This insulating layer is deposited over the distribution rod and deposition plate in a number of forms, including but not limited to chemical vapor deposition, preceramic polymer pastes, and ceramic matrix composites. Can do.
図1は、上記の配電および絶縁機構を組み込んだ析出カートリッジ2の好ましい一実施形態を示す。この好ましい実施形態では、析出カートリッジ2は、2つの配電ロッド33に両端で取り付けられた一枚板型析出プレート34からなる。配電ロッド33の抵抗は一枚板型析出プレート34の抵抗より低く、それによって、電流が、先ず、一方の配電ロッド33の全長に流れ下った後、一枚板型析出プレート34の断面積全体に亘って均等に流れ、他方の配電ロッド33によって取り出される。これによって、析出面全体に均等な抵抗加熱が生じる。他の電気的構成要素と良好な電気的接触を達成するために覆われずに残らなければならない配電ロッド33の端部を除いて、アセンブリ全体が、配電ロッド33および一枚板型析出プレート34から、析出カートリッジ2上に析出する物質(図示せず)への電流の通路を遮蔽する絶縁層52の中に覆われている。
FIG. 1 shows a preferred embodiment of a
図2は、配電バー33および一枚板型析出プレート34の機能が単一の蛇行析出プレート51に統合されている析出カートリッジ2の好ましい一実施形態を示す。蛇行析出プレート51に機械加工された蛇行パターンのスロットが、全体では大きな表面積をもたらす一方で、電流がその断面積の中を均等に流れるのに十分な細さに留まる曲がりくねった経路を生成する。最初と最後の蛇行行程は、他の電気的構成要素に接続するための電極タブ53を形成するように延出する。電極タブ53を除いて析出カートリッジ2全体が絶縁層52内に覆われ、絶縁層52はまた、蛇行スロットを覆い閉じることによって、連続する析出面を作り出す。絶縁層52の熱伝導性が、蛇行経路の真上の領域と蛇行スロットの真上の領域との間の絶縁層の表面に有意な温度勾配を発生させないようになっている。この均等な加熱が、析出カートリッジ2の表面全体に亘ってシリコンの均等な析出を可能にする。
FIG. 2 shows a preferred embodiment of the
図1および2は共に、水冷式反応器壁などの外部冷却源に近接させることによって、物質が、析出カートリッジ2の上方縁部に沿って析出しないようにされた析出カートリッジ2の好ましい実施形態を示す。それによって、析出される物質は、析出カートリッジ2の残りの3つの縁部および両面を覆うクラストを形成し、引き続きさらに加熱されることによって、クラストで覆われていない縁部とは反対の方向に回収される。
1 and 2 both illustrate a preferred embodiment of a
図3は、より広い外側経路54を有する蛇行析出プレートおよびより広い外側縁部55を有する絶縁層を組み込んだ析出カートリッジ2の好ましい一実施形態を示す。より広い外側経路54を有する析出プレートを通って電流が流れるとき、これら外側経路は、断面積がより大きく、したがって抵抗がより低いので、内側の蛇行経路より加熱される程度が小さい。絶縁層は、より広い外側縁部55によって、このより少ない熱をさらにいっそう伝導および対流損失によって消散し、その結果、析出カートリッジ2の縁部は、有意な析出に必要な温度以下になる。析出カートリッジ2の全ての縁部を廻ってクラストの形成を妨げ、すなわち、クラストの形成を析出カートリッジ2の2つの面だけに限定することによって、引き続きさらに加熱すると、このクラストを障害なしに多方向へ回収することが可能になる。
FIG. 3 shows a preferred embodiment of the
図4は、別々の外側経路56を有する蛇行析出プレートを組み込んだ析出カートリッジ2の好ましい一実施形態を示す。これら外側の経路は、析出段階中は通電せずに置かれ、その結果、析出カートリッジ2の縁部は、両面より低温に留まり、このため、クラストが形成されない。それら外側経路は、回収段階に際し、析出カートリッジ2の両面に形成されているクラストの縁部および中央部を同時に剥がすのに必要になり得る任意の追加の加熱を行うために、内側経路と共に通電される。クラストの全ての領域を同時に迅速に剥離することによって、境界面での融解、したがってクラスト中への不純物の拡散の可能性を最小限に抑え、同時に、エネルギー消費を最小限に抑える。
FIG. 4 shows a preferred embodiment of the
析出カートリッジ2は、専用カートリッジ・リアクタおよびシーメンス・リアクタを含めて、いかなる析出リアクタにでも使用することができる。図5は、専用カートリッジ・リアクタに使用する析出カートリッジ2のアレイの好ましい一実施形態を示す。16個の析出カートリッジ2が存在し、それら析出カートリッジは、それらの電極タブ53に取り付けられた電極ブラケット57によって2つの配電バー32に接続されている。配電バー32は、析出カートリッジ2を、並列または直列のいずれかでACまたはDC電源に接続する。図示の通り、配電バー32は、カートリッジ・リアクタ内部に配置され、他の電気的構成要素との接続はリアクタの壁の接続ポイントを通して行われる。ただし、外部に配置された配電バーに接続する電極タブ53、またはリアクタの壁を貫通するそれら自体の個々の接続ポイントを介する他の電気的構成要素を排除するものではない。
The
好ましい一実施形態では、各析出カートリッジ2は、高さ42cm、長さ75cmであり、析出カートリッジ2の間隔は5cmである。この間隔は、析出カートリッジ2の両面のそれぞれに妥当な厚さ2cmのクラストが成長することを可能にし、同時に、析出サイクルの終了までクラスト間に析出ガスが流れるのに十分な1cmの空隙をさらに実現する。このクラストの厚さおよび空隙の幅を調節して、析出サイクル時間および析出ガス流れ特性を望みどおりに最適化することができる。図示のように、全16個の析出カートリッジ2のアレイによって占められる総容積は、ほぼ75cm×75cm×42cmであり、それは、クラストの厚さを考慮すれば、多結晶インゴットの製造に使用される85cm×85cmの坩堝の内部に適合するように図られている。
In a preferred embodiment, each
ただし、析出カートリッジ2の寸法、大きさ、および間隔は、坩堝の内側の大概の寸法に適合することができるように、容易に変更することができる。晶化技術が向上し続け、ますます大きな坩堝が使用されるようになるので、この寸法の柔軟性が役に立つ。別の好ましい実施形態では、析出カートリッジ2の平断面がそれ自体円形になるように、アレイの側方に向かう析出カートリッジ2を中央の析出カートリッジ2より次第に短くすることによって、析出カートリッジ2を、円形の平断面を有する坩堝の内部に適合するように寸法設定することもできる。この好ましい実施形態は、円形坩堝内の溶融物に回転する引抜きロッドを差し込み、円筒状の単結晶を引き出すことに関するチョクラルスキー晶化プロセスと共に、単結晶インゴットを製造するのに析出カートリッジ2を使用することを可能にする。
However, the size, size and spacing of the
析出カートリッジ2は、電極タブ53を上向きにして、垂直に配向されている。この配向が、析出カートリッジ2の上方縁部を、リアクタ上部アセンブリの水冷却された壁に接近させ、その結果、物質がこれら上方縁部に析出するのを防止する。物質の析出が、各析出カートリッジ2の、上方縁部から下にある程度離れた2つの面および残りの3つの縁部に限定され、その結果、析出が生じる全ての面が、同じ方向、すなわち垂直の向きになる。これによって、析出カートリッジ2を物質の溶融温度まで、またはそれ以上に加熱し、重力などの一方向の力を加えることによって析出カートリッジ2からクラストを分離する後続の段階が容易になる。ただし、この場合、析出カートリッジ2を任意の方向に配向し、析出カートリッジ2からクラストを分離するために重力に加えて任意の力を用いることを排除するものではない。
The
図6は、シーメンス・リアクタに使用する析出カートリッジ2の好ましい一実施形態を示す。析出カートリッジ2は、行程終了時の多結晶ロッド対の寸法と同じ寸法を有するように製作され、それは、約200〜240cmの高さ、および約40〜50cmの長さである。電極タブ53は、下を向き、シーメンス・リアクタの電極44上に位置が合うように形状設定され、電極ブラケット57を用いて電極44に取り付けられる。その結果、それら析出カートリッジ2は、同じユニット・エネルギー消費量で生産能力を増進し、または同じ生産能力でユニット・エネルギー消費量を減らすために、機械的または電気的変更を殆ど行わずにシーメンス・リアクタに適合させることができる。この点を例示するために、図7は、シーメンス・リアクタ電極44、行程開始時の多結晶シリコン・ロッド59、および行程終了時の多結晶シリコン・ロッド43の概略図と共に18対シーメンス・リアクタを示し、図8は、析出カートリッジ2を取り付けた同じ18対シーメンス・リアクタの好ましい一実施形態を示す。析出カートリッジ2は、多結晶シリコン・ロッドと同じ空間を占め、同じ電極に嵌め込まれ、その上、はるかにより大きな平均析出面積を実現する。
FIG. 6 shows a preferred embodiment of a
図9〜11は、析出カートリッジ2をシーメンス・リアクタにどのように取り付けることができるかの好ましい一実施形態を示す。電極タブ53は、2つのL字形電極ブラケット57にそれぞれねじ留めされ、そのブラケット57は、シーメンス・リアクタの電極44のグラファイト・ホルダにねじ留めされている。析出プレート54と一体である電極タブ53、および電極ブラケット57は、それに限定されないが炭素−炭素複合材を含めて、導電性でその上構造的に適切な材料から製作されることが好ましい。析出カートリッジ2の下方縁部に沿った多結晶シリコン・クラストの形成は、(i)析出カートリッジ2の設計、その好ましい実施形態が図3〜4に示されている、(ii)この下方縁部が水冷却されたシーメンス・リアクタの底板47に近接していること、(iii)それらに限定されないが炭化シリコン、窒化シリコン、および様々なセラミックを含めて、適切な絶縁性、比汚染性、および耐熱性材料から製作され、析出ガスが下方縁部に接触するのを阻止するシールド(図示せず)、および(iv)(i)、(ii)、および(iii)の任意の組合せによって防止される。
FIGS. 9-11 show one preferred embodiment of how the
図12〜14は、シーメンス・リアクタに使用するのに特に適する析出カートリッジ2の好ましい一実施形態を示す。この析出カートリッジ2はU字形析出プレート60を有し、そのU字形析出プレート60は絶縁層を持たずに、その代わり、その2つの側部の間に取り付けられた絶縁スペーサ58を有する。電流が、一方のシーメンス・リアクタ電極44から他方の電極までの間を、本質的に2経路蛇行析出プレートであるU字形析出プレート60に沿って流れ、それによって、U字形析出プレート60を加熱し、その上に物質を析出させる。しかし、絶縁スペーサ58は加熱されないので、その上には物質が析出しない。したがって、U字形析出プレート60の2つの側部、およびその上に形成されたクラストは短絡されない。絶縁スペーサ58はまた、U字形析出プレート60の内側縁部全体をクラストの形成から遮り、クラストが、U字形析出プレート60から丸い端部の方向へ障害なしに分離することを可能にする。
FIGS. 12-14 illustrate a preferred embodiment of a
Claims (14)
(i)種結晶ロッド対より高い表面積対体積の比と、
(ii)種結晶ロッドより高い、最終有効析出表面積に対する開始時有効析出表面積の比と、
(iii)基本的析出プレートより高い、全体表面積に対する有効析出表面積の比と
を有する析出カートリッジであって、
前記諸比は、前記析出カートリッジの全ての所望の面上で所望の温度に到達し、それを維持することによって達成され、それは、前記析出カートリッジの所望の断面積全てに亘って所望の量の電流を分布させることによって達成される、
ことを特徴とする析出カートリッジ。 In an electrically heated deposition cartridge used to produce a material by chemical vapor deposition,
(I) a higher surface area to volume ratio than the seed rod pair;
(Ii) the ratio of the initial effective precipitation surface area to the final effective precipitation surface area, which is higher than the seed crystal rod;
(Iii) a deposition cartridge having a higher ratio of effective deposition surface area to total surface area than a basic deposition plate,
The ratios are achieved by reaching and maintaining a desired temperature on all desired surfaces of the deposition cartridge, which is a desired amount over all desired cross-sectional areas of the deposition cartridge. Achieved by distributing the current,
A deposition cartridge characterized by that.
a.前記析出リアクタ内の前記種結晶ロッド対または前記基本的析出プレートを析出カートリッジと交換する段階であって、前記析出カートリッジの総平均有効析出表面積が、内部容積および最大析出ガス流量などの前記リアクタの物理的制約内で、生産率に所望の増加をもたらし、かつ/または生産単位当たりのエネルギー消費量に所望の削減をもたらすのに必要な程度にまで、前記種結晶ロッド対または基本的析出プレートの総平均有効析出表面積よりも増加されている段階と、
b.種結晶ロッドまたは基本的一枚板型析出プレートが使用されているときよりも平均析出ガス流量を高めることができ、サイクル持続時間を短くすることができることを除いて、前記析出リアクタの標準的析出サイクルを稼働する段階と、
c.析出物質のクラストを伴う前記析出カートリッジを、前記析出リアクタから取り外し、別の回収場所へ運ぶ段階と、
d.前記析出カートリッジを前記析出物質の融解温度まで、またはそれ以上に加熱する段階であって、それにより、前記析出カートリッジとの境界面で前記物質の薄い層が液化し、前記クラストが前記析出カートリッジから剥離する段階と、
e.重力または機械的力などの適切な力を加えることによって、前記剥離したクラストを前記析出カートリッジから分離する段階と、
f.前記析出カートリッジを前記シーメンス・リアクタに戻し、上記段階b〜eを繰り返す段階と
を含むことを特徴とする方法および析出カートリッジ。 In a method and precipitation cartridge for improving the production rate of a precipitation reactor that normally uses a pair of seed rods or basic precipitation plates and / or reducing the energy consumption per production unit,
a. Replacing the seed rod pair or the basic precipitation plate in the precipitation reactor with a precipitation cartridge, wherein the total average effective precipitation surface area of the precipitation cartridge is such as the internal volume and maximum precipitation gas flow rate of the reactor; Within the physical constraints, to the extent necessary to produce the desired increase in production rate and / or the desired reduction in energy consumption per unit of production, the seed rod pair or basic precipitation plate A stage that is greater than the total average effective precipitation surface area;
b. The standard deposition of the deposition reactor, except that the average deposition gas flow rate can be increased and the cycle duration can be shortened compared to when seed rods or basic single plate deposition plates are used. The stage of running the cycle;
c. Removing the deposition cartridge with a crust of deposited material from the deposition reactor and transporting it to another collection site;
d. Heating the deposition cartridge to or above the melting temperature of the deposition material, whereby a thin layer of the material liquefies at the interface with the deposition cartridge, and the crust is removed from the deposition cartridge. Peeling off, and
e. Separating the peeled crust from the deposition cartridge by applying an appropriate force, such as gravity or mechanical force;
f. Returning the deposition cartridge to the Siemens reactor and repeating the steps b to e. And a deposition cartridge.
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