JP2014103328A - Contamination detection method of vapor phase growth apparatus and method of manufacturing epitaxial wafer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、気相成長装置の金属不純物による汚染を検出する方法及びその方法を適用して金属汚染レベルが管理された気相成長装置を用いてエピタキシャルウェーハを製造する方法に関する。 The present invention relates to a method for detecting contamination due to metal impurities in a vapor phase growth apparatus and a method for manufacturing an epitaxial wafer using a vapor phase growth apparatus in which the metal contamination level is controlled by applying the method.
近年、CCDやCISなどの撮像素子用基板として、シリコンウェーハ上にシリコン膜を気相成長させたシリコンエピタキシャルウェーハが使用されるようになってきている。このような撮像素子用のエピタキシャルウェーハでは、ウェーハ中の金属不純物のレベルを低くすることが重要である。ウェーハ内に金属不純物が存在すると白キズ(白点)と呼ばれる不良が発生してしまうからである。 In recent years, a silicon epitaxial wafer obtained by vapor-phase-growing a silicon film on a silicon wafer has been used as a substrate for an image sensor such as a CCD or CIS. In such an epitaxial wafer for an image sensor, it is important to reduce the level of metal impurities in the wafer. This is because if a metal impurity is present in the wafer, a defect called white scratch (white spot) occurs.
一般に、エピタキシャルウェーハを製造するためには、高温でエピタキシャル層を気相成長させる。そのため、エピタキシャル層を成膜する時、気相成長装置の反応炉内に金属不純物が存在すると、製造されたエピタキシャルウェーハが金属不純物による汚染を受けてしまう。これらの金属の汚染源としては、例えば、原料として用いるシリコン結晶の他に、気相成長装置のメンテナンス(洗浄)時に付着した金属不純物、反応炉を構成する素材に含まれる金属不純物、装置及び配管系に通常用いられるステンレス成分等が考えられる。 In general, in order to manufacture an epitaxial wafer, an epitaxial layer is vapor-phase grown at a high temperature. Therefore, when the epitaxial layer is formed, if metal impurities are present in the reactor of the vapor phase growth apparatus, the manufactured epitaxial wafer is contaminated by the metal impurities. Examples of these metal contamination sources include, in addition to silicon crystals used as a raw material, metal impurities attached during the maintenance (cleaning) of the vapor phase growth apparatus, metal impurities contained in the material constituting the reactor, apparatus and piping system For example, stainless steel components that are usually used for the above are considered.
従来では、金属汚染の評価対象とする熱処理炉でウェーハを熱処理し、熱処理後のウェーハの金属汚染度を測定してその測定結果に基づいて熱処理炉の汚染度(清浄度)を評価する方法が知られている(例えば特許文献1参照)。特許文献1の方法では、ウェーハライフタイム(以下略してWLTと呼ぶことがある)法により、シリコンウェーハ中の金属不純物を測定している。このWLT法の代表的な方法として、マイクロ波光導電減衰法少数キャリアライフタイム法(以下略してμPCD法)がある。この方法は、例えば試料(ウェーハ)に対して光を当てて、発生する少数キャリアの寿命をマイクロ波の反射率の変化で検出することで、試料中の金属不純物を評価するものである。 Conventionally, there is a method in which a wafer is heat-treated in a heat treatment furnace to be evaluated for metal contamination, the degree of metal contamination of the wafer after the heat treatment is measured, and the degree of contamination (cleanliness) of the heat treatment furnace is evaluated based on the measurement result. It is known (see, for example, Patent Document 1). In the method of Patent Document 1, metal impurities in a silicon wafer are measured by a wafer lifetime (hereinafter sometimes referred to as WLT) method. As a typical method of the WLT method, there is a microwave photoconductive decay method minority carrier lifetime method (hereinafter abbreviated as a μPCD method). In this method, for example, a sample (wafer) is irradiated with light, and the lifetime of minority carriers generated is detected by a change in the reflectance of the microwave, thereby evaluating metal impurities in the sample.
ウェーハ内に金属が取り込まれると、このWLT値が小さくなるため、熱処理や気相成長させたウェーハのWLT値を測定して評価することで、熱処理炉内や気相成長装置内の金属汚染の管理を行うことができる。つまり、汚染管理用のウェーハを準備して実工程で用いる熱処理炉や気相成長装置で熱処理を行い、熱処理後のウェーハのWLT値を測定することで、熱処理炉や気相成長装置が金属不純物に汚染されているかいないかを判定することができる。 When the metal is taken into the wafer, this WLT value becomes small. Therefore, by measuring and evaluating the WLT value of the wafer subjected to heat treatment or vapor phase growth, the metal contamination in the heat treatment furnace or the vapor phase growth apparatus can be measured. Management can be performed. In other words, by preparing a wafer for contamination control and performing heat treatment in a heat treatment furnace or vapor phase growth apparatus used in the actual process, and measuring the WLT value of the wafer after heat treatment, the heat treatment furnace or vapor phase growth apparatus becomes a metal impurity. Whether it is contaminated or not.
ところで、気相成長装置は定期的にメンテナンスする必要があり、そのメンテナンスでは、例えば気相成長装置を大気開放して反応炉や配管の洗浄等が行われる。また、エピタキシャルウェーハの製造を繰り返すと、次第に反応炉内にシリコン堆積物が堆積し、この堆積物がパーティクル等の発生原因となってしまう。そのため、定期的に反応炉内に堆積したシリコン堆積物を除去(炉内クリーニング)する必要がある。そのシリコン堆積物の除去方法として、反応炉内にHClガスを流して、そのHClガスで反応炉内をベーパーエッチングする方法が知られている(例えば特開2004−87920号公報参照)。 By the way, the vapor phase growth apparatus needs to be regularly maintained. In the maintenance, for example, the vapor phase growth apparatus is opened to the atmosphere, and the reactor and piping are cleaned. Further, when the production of the epitaxial wafer is repeated, silicon deposits are gradually deposited in the reaction furnace, and the deposits cause generation of particles and the like. Therefore, it is necessary to periodically remove the silicon deposits accumulated in the reaction furnace (cleaning in the furnace). As a method for removing the silicon deposit, a method is known in which HCl gas is flowed into the reaction furnace and vapor etching is performed in the reaction furnace with the HCl gas (see, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-87920).
しかし、それらメンテナンスやベーパーエッチングの直後では、気相成長装置の汚染度が一時的に悪化することがあり、従来の手法では、メンテナンスやベーパーエッチング直後に製造されたエピタキシャルウェーハと、それ以降に製造されたエピタキシャルウェーハの品質(金属汚染度)の差を捉えることができなかった。つまり、従来の手法では、気相成長装置の汚染度の検出感度が低いという問題点があった。検出感度が低い従来の手法を適用して汚染レベルが管理された気相成長装置を用いて、エピタキシャルウェーハを製造すると、汚染された低品位なエピタキシャルウェーハとなるおそれがある。 However, immediately after such maintenance or vapor etching, the degree of contamination of the vapor phase growth apparatus may be temporarily deteriorated. With conventional methods, epitaxial wafers manufactured immediately after maintenance or vapor etching and after that are manufactured. The difference in the quality (metal contamination degree) of the epitaxial wafers that were produced could not be captured. That is, the conventional method has a problem that the detection sensitivity of the contamination degree of the vapor phase growth apparatus is low. If an epitaxial wafer is manufactured by using a vapor phase growth apparatus in which the contamination level is controlled by applying a conventional method with low detection sensitivity, there is a possibility that a contaminated low-quality epitaxial wafer is obtained.
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、気相成長装置の汚染度を高感度に検出できる方法及び汚染の少ない高品位なエピタキシャルウェーハを製造できる方法を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method capable of detecting the contamination degree of the vapor phase growth apparatus with high sensitivity and a method capable of producing a high-quality epitaxial wafer with little contamination. .
本発明者は、反応炉内での汚染はベースリングや配管、バルブ類などの金属製構成材料がプロセスガスのひとつである塩化水素(HCl)によって腐食され引き起こされると考えた。このHClは、通常、エピタキシャルウェーハの基板となるシリコンウェーハを反応炉内に投入する前に、反応炉内をエッチングによってクリーニングするために使用される(炉内クリーニング)。このときに使用したHClが反応炉内に残留した状態で基板となるシリコンウェーハを反応炉内に投入しエピタキシャル層を成膜すると、HClによって腐食された金属成分が製品であるエピタキシャルウェーハに取り込まれてしまい、その汚染量が高くなってしまう。そのため、HClによる炉内クリーニングを行った後は、HCl成分が残留しないように水素ガスによる炉内パージを十分に行って、製品ウェーハが製造されている。しかし、汚染量を加速させ、不純物の検出感度を上げるためには、むしろHCl成分を残したままエピタキシャル成膜した方が、より不純物の影響を受けやすくなり汚染が増幅されることを見出し、本発明に至った。 The present inventor considered that contamination in the reaction furnace is caused by corrosion of metal constituent materials such as base rings, piping, valves and the like by hydrogen chloride (HCl) which is one of process gases. This HCl is usually used to clean the inside of the reaction furnace by etching before putting a silicon wafer as an epitaxial wafer substrate into the reaction furnace (in-furnace cleaning). When the silicon wafer used as a substrate is placed in the reactor while the HCl used at this time remains in the reactor and an epitaxial layer is formed, the metal component corroded by HCl is taken into the product epitaxial wafer. The amount of contamination becomes high. Therefore, after cleaning in the furnace with HCl, the furnace wafer is sufficiently purged with hydrogen gas so that the HCl component does not remain, and the product wafer is manufactured. However, in order to accelerate the amount of contamination and increase the detection sensitivity of impurities, it has been found that the epitaxial film formation with the HCl component remaining is more susceptible to impurities and the contamination is amplified. It came to.
すなわち、本発明の気相成長装置の汚染検出方法は、気相成長装置のチャンバー内にて原料ガスとともにHClガスを同時に流し、ウェーハ上にエピタキシャル層を気相成長させ汚染評価用エピタキシャルウェーハを製造するエピタキシャル工程と、
そのエピタキシャル工程で製造された汚染評価用エピタキシャルウェーハの金属汚染度を前記気相成長装置の汚染度として測定する測定工程と、
を含むことを特徴とする。
That is, the contamination detection method of the vapor phase growth apparatus according to the present invention manufactures an epitaxial wafer for contamination evaluation by causing HCl gas to flow simultaneously with the source gas in the chamber of the vapor phase growth apparatus and vapor-growing an epitaxial layer on the wafer. An epitaxial process,
A measurement step for measuring the metal contamination degree of the contamination evaluation epitaxial wafer manufactured in the epitaxial step as the contamination degree of the vapor phase growth apparatus;
It is characterized by including.
このように、本発明のエピタキシャル工程では、原料ガスとともにHClガスを同時に流すので、そのHClガスにより、気相成長装置の汚染源からの金属不純物の発生を加速させることができる。その結果、HClガスを流さない従来の手法に比べて、エピタキシャル層に取り込まれる金属汚染量を増幅することができる。そして、測定工程では、金属汚染量を増幅した汚染評価用エピタキシャルウェーハを測定対象としているので、そのウェーハの金属汚染度、つまり気相成長装置の汚染度を高感度に測定(検出)することができる。 As described above, in the epitaxial process of the present invention, HCl gas is caused to flow simultaneously with the source gas, so that the generation of metal impurities from the contamination source of the vapor phase growth apparatus can be accelerated by the HCl gas. As a result, it is possible to amplify the amount of metal contamination taken into the epitaxial layer as compared with the conventional method in which HCl gas is not flowed. In the measurement process, the contamination evaluation epitaxial wafer with the increased amount of metal contamination is measured, so that the metal contamination level of the wafer, that is, the contamination level of the vapor phase growth apparatus can be measured (detected) with high sensitivity. it can.
また、エピタキシャル工程で流す原料ガスに対するHClガスの流量比(HClガス流量/原料ガス流量)が0.01〜0.5であるのが好ましい。 Moreover, it is preferable that the flow rate ratio (HCl gas flow rate / raw material gas flow rate) of HCl gas with respect to the raw material gas which flows in an epitaxial process is 0.01-0.5.
HClガスの流量比を0.5以上にすると、エッチング反応が成膜反応より優勢になり、エピタキシャル層自体が堆積されない。また、HClガスの流量比が0.01より少ないと金属汚染量の増幅率が小さくなり、高感度な汚染検出を行えない。原料ガスに対するHClガスの流量比を0.01〜0.5の範囲にすることで金属汚染量を増幅したエピタキシャル層を堆積させることができる。その結果、汚染評価用エピタキシャルウェーハの金属汚染を増幅することができるので、気相成長装置の汚染度を高感度に検出できる。 When the flow rate ratio of HCl gas is 0.5 or more, the etching reaction becomes dominant over the film formation reaction, and the epitaxial layer itself is not deposited. On the other hand, if the flow rate ratio of HCl gas is less than 0.01, the amplification factor of the amount of metal contamination becomes small, and highly sensitive contamination detection cannot be performed. By setting the flow rate ratio of the HCl gas to the source gas in the range of 0.01 to 0.5, an epitaxial layer in which the amount of metal contamination is amplified can be deposited. As a result, metal contamination of the contamination evaluation epitaxial wafer can be amplified, so that the contamination degree of the vapor phase growth apparatus can be detected with high sensitivity.
また、本発明の測定工程では、汚染評価用エピタキシャルウェーハのライムタイム値を気相成長装置の汚染度として測定することができる。これにより、簡便且つ高感度に汚染評価用エピタキシャルウェーハの汚染度(気相成長装置の汚染度)に相関する値(ライフタイム値)を得ることができる。 In the measurement process of the present invention, the lime time value of the contamination evaluation epitaxial wafer can be measured as the contamination degree of the vapor phase growth apparatus. Thereby, a value (lifetime value) correlated with the contamination degree of the contamination evaluation epitaxial wafer (contamination degree of the vapor phase growth apparatus) can be obtained easily and with high sensitivity.
また、エピタキシャル工程で流す原料ガスがトリクロロシランガスとすることができる。エピタキシャルウェーハの原料ガスとして最も広く使用されているトリクロロシラン(TCS)を用いることで、汎用性が高く幅広い範囲での気相成長装置の汚染度を検出できる。 Moreover, the raw material gas which flows in an epitaxial process can be made into trichlorosilane gas. By using trichlorosilane (TCS), which is most widely used as a raw material gas for epitaxial wafers, it is highly versatile and can detect the degree of contamination of a vapor phase growth apparatus in a wide range.
本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法は、本発明の気相成長装置の汚染検出方法を適用し、測定工程で測定される金属汚染度が一定レベル以下となるように管理された気相成長装置を用いて、エピタキシャルウェーハを製造することを特徴とする。これにより、汚染の少ない高品位なエピタキシャルウェーハを歩留まり良く製造することが可能となる。 The epitaxial wafer manufacturing method of the present invention is a vapor phase growth apparatus managed by applying the contamination detection method of the vapor phase growth apparatus of the present invention and managing the metal contamination degree measured in the measurement step to be a certain level or less. And producing an epitaxial wafer. As a result, a high-quality epitaxial wafer with little contamination can be manufactured with a high yield.
以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら説明する。図1は、汚染度の評価対象となる気相成長装置の好適な一例として、枚葉式の気相成長装置10の側面断面図を示している。その気相成長装置10は、シリコンウェーハWの表面上にシリコン単結晶膜を気相成長させる装置(シリコンエピタキシャルウェーハを製造する装置)である。気相成長装置10では、例えばCCDやCISなどの撮像素子用基板に使用されるエピタキシャルウェーハが製造される。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 shows a side cross-sectional view of a single-wafer type vapor
気相成長装置10は、SUSからなるチャンバーベース11とそれを上下から挟み、反応炉12(チャンバー)を形成する透明石英部材13、14と、反応炉12の内部に設けられてチャンバーベース11を内側からカバーする不透明石英部材15、16と、シリコンウェーハWを水平に支持するサセプタ17とを備えている。
The vapor
反応炉12には、反応炉12内に原料ガス(例えばトリクロロシラン)及びキャリアガス(例えば、水素)を含む気相成長ガスGを、サセプタ17の上側の領域に導入してサセプタ17上のシリコンウェーハWの主表面上に供給するガス導入管20、21が設けられている。また、反応炉12には、ガス導入管20、21が設けられた側と反対側にガス排出管22、23が設けられている。
In the
また、反応炉12の上下には、エピタキシャル成長時にシリコンウェーハWをエピタキシャル成長温度(例えば900〜1200℃)に加熱するヒーター24、25が設けられている。ヒーター24、25は、水平方向に複数設けられている。ヒーター24、25としては例えばハロゲンランプが採用される。
Further,
上述したように、定期的に、気相成長装置10のメンテナンスやHClガスにより反応炉12内をベーパーエッチング(炉内クリーニング)する必要がある。メンテナンスでは、気相成長装置10を大気開放するので、外部から気相成長装置10に金属不純物が持ち込まれたり、大気に曝された部分が腐食して金属不純物が発生したりする場合がある。ベーパーエッチングでは、HClガスと汚染源との反応で金属不純物の反応生成物が発生したり、反応炉12内に残留したHClにより腐食して金属不純物が発生したりする場合がある。そのため、メンテナンスやベーパーエッチング直後では一時的に気相成長装置10の汚染レベルが悪化することがある。撮像素子などのデバイスは、エピタキシャル層中の金属不純物に非常に強い影響を受けるので、気相成長装置10の汚染を高感度に検出する必要があり、そのために本発明の汚染検出方法が実施される。
As described above, the inside of the
次に、本発明の気相成長装置の汚染検出方法を含む、気相成長装置10の汚染度を評価する方法の詳細を説明する。図2は、その方法の概略の一例を示したフローチャートである。なお、この図2の汚染評価方法はいつ実施されたとしても良いが、例えば、汚染レベルが悪化するメンテナンス又はベーパーエッチング(炉内クリーニング)直後に実施される。先ず、汚染評価用の半導体ウェーハの基板となるシリコンウェーハを準備する(S1)。ここで準備するシリコンウェーハの直径、面方位、導電型、及び抵抗率等は特に制限されないが、例えば直径は、評価対象となる気相成長装置10で処理されるシリコンウェーハと同じにすることが好ましく、例えば6〜12インチ(150〜300mm)とすることができる。また、このシリコンウェーハの表面の加工条件は標準的な条件でよいが、サンドブラスト処理や多結晶シリコン膜の形成など、ライフタイムを低下させる処理は避けることが好ましい。
Next, details of a method for evaluating the degree of contamination of the
次に、S1で準備したシリコンウェーハを反応炉12に搬入してサセプタ17上に載置する(S2)。その後、TCS等の原料ガスとキャリアガスである水素を流してエピタキシャル層を成長させる従来法(後述する図4のS3’)とは異なり、原料ガス、キャリアガスに加えてHClガスも同時に反応炉12内に流し、シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を気相成長させ(S3)、汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハを作製する。エピタキシャル層の厚み、導電型、抵抗率などには特に制限されないが、例えば、ノンドープのエピタキシャル層を1〜10μmの厚みで成長させることができる。また、原料ガスの種類は特に制限はないが、原料ガスとして最も広く使用されているTCSを使用することができる。また、原料ガスとHClガスの流量比(原料ガスの流量に対するHClガスの流量の割合)は上述したように0.01〜0.5とするのが好ましい。
Next, the silicon wafer prepared in S1 is carried into the
このように、S3の工程では、原料ガスと同時にHClガスを流しているので、そのHClガスにより、気相成長装置10内の汚染源からの金属不純物の発生を加速させることができる。その結果、エピタキシャル層に取り込まれる金属不純物(金属汚染量)を増幅できる。なお、S3の工程が本発明の「エピタキシャル工程」に相当する。
Thus, in the step S3, HCl gas is supplied simultaneously with the raw material gas, so that generation of metal impurities from the contamination source in the vapor
その後、反応炉12内から、作製した汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハを搬出する(S4)。その後、搬出した汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハの金属汚染度として、このシリコンエピタキシャルウェーハのライフタイム値を測定する(S5)。ウェーハライフタイム値の測定方法は、公知の方法によることができ、特に制限されないが、簡単に測定を行えるμPCD法で行うことが好ましい。このS5で測定されたライフタイム値は、気相成長装置10の汚染度でもある。なお、S5の工程が本発明の「測定工程」に相当する。
Then, the produced silicon epitaxial wafer for contamination evaluation is carried out from the reactor 12 (S4). Thereafter, the lifetime value of the silicon epitaxial wafer is measured as the metal contamination degree of the silicon epitaxial wafer for contamination evaluation that has been carried out (S5). The method for measuring the wafer lifetime value can be a known method, and is not particularly limited, but is preferably performed by the μPCD method, which allows easy measurement. The lifetime value measured in S5 is also the degree of contamination of the vapor
次に、S5で測定したライフタイム値から評価対象の気相成長装置10の汚染度(清浄度)を評価する(S6)。汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハのシリコンエピタキシャル層に不純物、特に金属不純物が取り込まれるとライフタイム値が小さくなる。そのため、汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハのライフタイム値が小さくなっている場合(例えば、ライフタイム値が所定の閾値より小さくなっていた場合、又は、気相成長する前のシリコンウェーハのライフタイム値からの減少量が所定以上の場合)には、気相成長装置10の汚染度が高い(清浄度が低い)と評価できる。逆に、ライフタイム値の減少が小さければ、気相成長装置10に由来する汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハの汚染は少ないと評価でき、気相成長装置10の汚染度が低い(清浄度が高い)と評価できる。
Next, the contamination degree (cleanness) of the vapor
以上が、本実施形態の気相成長装置の評価方法である。このように、本実施形態の評価方法によれば、エピタキシャル層成長時に原料ガスに加えて、HClガスも流しているので、反応炉の腐食による汚染を強調して加速させることができ、その結果、汚染が増幅され、高感度に汚染度(清浄度)の評価を行うことができる。例えば、S5の工程で測定される汚染度(ライフタイム値)が一定レベル以下となるように管理した気相成長装置10を用いることで、汚染の少ない高品位なエピタキシャルウェーハを高歩留まりで製造することができる。
The above is the evaluation method of the vapor phase growth apparatus of this embodiment. As described above, according to the evaluation method of the present embodiment, HCl gas is also flowed in addition to the source gas during the growth of the epitaxial layer, so that contamination due to corrosion of the reactor can be emphasized and accelerated. Contamination is amplified, and the degree of contamination (cleanness) can be evaluated with high sensitivity. For example, by using the vapor
製品用のエピタキシャルウェーハを製造するときの手順としては、投入温度(例えば650℃)に調整した反応炉12内にシリコンウェーハWを投入し、その表面が上を向くように、サセプタ17に載置する。ここで反応炉12にはシリコンウェーハWが投入される前段階から、ガス導入管20、21及びパージガス導入管をそれぞれ介して水素ガスが導入されている。
As a procedure for manufacturing an epitaxial wafer for a product, a silicon wafer W is introduced into a
次にサセプタ17上のシリコンウェーハWをヒーター24、25により水素熱処理温度(例えば1050〜1200℃)まで加熱する。次に、シリコンウェーハWの表面に形成されている自然酸化膜を除去する為の気相エッチングを行う。なお、この気相エッチングは、具体的には、次工程である気相成長の直前まで行われる。
Next, the silicon wafer W on the
次に、シリコンウェーハWを所望の成長温度(例えば1050〜1180℃)まで降温し、ガス導入管20、21を介してシリコンウェーハWの表面上に原料ガス(例えばトリクロロシラン)を、パージガス導入管を介してパージガス(例えば水素)をそれぞれ略水平に供給することによってシリコンウェーハWの表面上にシリコン単結晶膜を気相成長させシリコンエピタキシャルウェーハとする。最後に、シリコンエピタキシャルウェーハを取り出し温度(例えば、650℃)まで降温し、反応炉12外へと搬出する。
Next, the temperature of the silicon wafer W is lowered to a desired growth temperature (for example, 1050 to 1180 ° C.), and a raw material gas (for example, trichlorosilane) is supplied onto the surface of the silicon wafer W through the
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated further more concretely, these do not limit this invention.
(実施例)
先ず、シリコンウェーハとして、直径が200mm、抵抗率が10Ωcm、厚みが725μmのP型シリコンウェーハを多数準備した。次に、評価対象の気相成長装置を二台準備し、それぞれ大気開放していわゆるメンテナンス作業を行った。その際、一台は大気解放後直ちにメンテナンス作業を行い(以下、通常メンテナンスと呼ぶ)、もう一台は大気開放したまま一日放置し、その後メンテナンス作業を行った(以下、一日開放後メンテナンスと呼ぶ)。
(Example)
First, as a silicon wafer, many P-type silicon wafers having a diameter of 200 mm, a resistivity of 10 Ωcm, and a thickness of 725 μm were prepared. Next, two vapor phase growth apparatuses to be evaluated were prepared, each was opened to the atmosphere, and so-called maintenance work was performed. At that time, one unit performed maintenance work immediately after it was released to the atmosphere (hereinafter referred to as normal maintenance), and the other unit was left open for one day with the atmosphere open, and then maintenance work was performed (hereinafter referred to as maintenance after one day release). Called).
なお、一般に、メンテナンス作業を行うと気相成長装置の反応炉内が若干汚染され、メンテナンスから、その後操業において汚染源がほとんど除去されて汚染による影響がほぼ無くなる(汚染が枯れる)まで数日間を要する。また、大気開放時間が長いとその分腐食が進む為、気相成長装置の汚染量は多くなると考えられる。 In general, when maintenance work is performed, the reactor inside the vapor phase growth apparatus is slightly contaminated, and it takes several days from the maintenance until the contamination source is almost removed and the influence of the contamination is almost eliminated (contamination is withered). . In addition, if the open time in the atmosphere is long, the corrosion proceeds accordingly, so the amount of contamination in the vapor phase growth apparatus is considered to increase.
このように、2種類のメンテナンス作業を行った気相成長装置を準備した後、これらの装置を用いて、エピタキシャル層成膜時に原料ガスTCS10L/minとキャリアガス水素50L/minに加えて、HClガスを2L/min流し、上記のシリコンウェーハの上にエピタキシャル層を成長させ、汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハを作製した(図2のS1〜S4)。このとき、エピタキシャル層の成膜は、抵抗率10Ωcm、膜厚10μmのP型とした。さらに、これと同じ方法で一日一枚の頻度で汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハを作製した。なお、汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハを作製していない間は、通常の製品のシリコンエピタキシャル層の成長を行うのと同じシーケンスで気相成長装置の加熱を行い、汚染源を除去する処理を行い続けた。 Thus, after preparing the vapor phase growth apparatus which performed two types of maintenance work, in addition to source gas TCS10L / min and carrier gas hydrogen 50L / min at the time of epitaxial layer film formation using these apparatuses, HCl Gas was flowed at 2 L / min, and an epitaxial layer was grown on the above silicon wafer to produce a silicon epitaxial wafer for contamination evaluation (S1 to S4 in FIG. 2). At this time, the epitaxial layer was formed into a P-type having a resistivity of 10 Ωcm and a film thickness of 10 μm. Further, a silicon epitaxial wafer for contamination evaluation was produced once a day by the same method. While a silicon epitaxial wafer for contamination assessment is not being produced, the vapor phase growth apparatus is heated in the same sequence as the growth of the silicon epitaxial layer of a normal product, and the process of removing the contamination source is continued. It was.
このように作製した汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハ(一日一枚の頻度で作製したシリコンエピタキシャルウェーハのそれぞれ)について、ケミカルパッシベーションによる表面処理を行い、μPCD法によるウェーハライフタイム測定装置を使用して、ウェーハライフタイム値を測定した(図2のS5)。 Contamination evaluation silicon epitaxial wafers prepared in this way (each of the silicon epitaxial wafers produced once a day) are subjected to surface treatment by chemical passivation and using a wafer lifetime measuring device by μPCD method. The wafer lifetime value was measured (S5 in FIG. 2).
図3はその測定結果を示した図であり、具体的には、実施例におけるウェーハライフタイム値の10日間にわたる推移を示している。通常メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製した汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約700μsecであり、その後日数の経過とともにウェーハライフタイム値は高くなり、2日目で1800μsec程度まで増加した。その後、10日目まで少しずつ増加し約1900μsecとなった。 FIG. 3 is a diagram showing the measurement results, and specifically shows the transition of the wafer lifetime value in the example over 10 days. In the case of a normally grown vapor phase growth apparatus, the wafer lifetime value is about 700 μsec for the contamination-evaluated silicon epitaxial wafer produced immediately after the maintenance, and the wafer lifetime value becomes higher with the passage of days thereafter. It increased to about 1800 μsec. Thereafter, it gradually increased until the 10th day and reached about 1900 μsec.
一方、一日開放後メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製した汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約200μsecであり、8日目まで日数の経過とともにウェーハライフタイム値は頭打ちすることなく上昇し、10日目で1900μsec程度まで増加した。 On the other hand, in the case of a vapor phase growth apparatus maintained after opening for one day, the wafer lifetime value of the silicon epitaxial wafer for contamination evaluation prepared immediately after the maintenance is about 200 μsec, and the wafer lifetime is increased with the passage of days until the 8th day. The value rose without peaking and increased to about 1900 μsec on the 10th day.
このように、本発明では、通常メンテナンスと一日開放後メンテナンスの汚染度の違い、具体的には、一日開放後メンテナンスの気相成長装置のほうが、通常メンテナンスの気相成長装置よりもメンテナンス後の汚染の回復が遅くなっていることを明確にとらえることができた。 Thus, in the present invention, the difference in the degree of contamination between normal maintenance and maintenance after one-day opening, specifically, the vapor growth apparatus for maintenance after one-day opening is more maintenance than the vapor growth apparatus for normal maintenance. I was able to clearly see that later recovery of contamination was slow.
(比較例)
次に、比較例として、従来のように原料ガスTCSとキャリアガス水素を反応炉内に流してエピタキシャル層を成膜し、汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハを作製する例を説明する。図4は、従来(比較例)における気相成長装置の汚染評価方法の概略の一例を示したフローチャートである。なお、図4において、図2と同じ工程には同一符号を付している。図4の方法では、S3’の工程(エピタキシャル工程)が図2のS3の工程と異なっており、それ以外の工程は図2と同じである。
(Comparative example)
Next, as a comparative example, an example will be described in which a source gas TCS and a carrier gas hydrogen are flown into a reaction furnace to form an epitaxial layer and a silicon epitaxial wafer for contamination evaluation is produced as in the prior art. FIG. 4 is a flowchart showing an example of an outline of a conventional contamination evaluation method for a vapor phase growth apparatus (comparative example). In FIG. 4, the same steps as those in FIG. In the method of FIG. 4, the step S3 ′ (epitaxial step) is different from the step S3 of FIG. 2, and the other steps are the same as those of FIG.
先ず、シリコンウェーハとして、直径が200mm、抵抗率が10Ωcm、厚みが725μmのP型シリコンウェーハを多数準備した。実施例と同じ2種類のメンテナンス作業を行った気相成長装置を二台準備し、メンテナンス後からの経過時間が、実施例の汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハを作製した時と同じ時に、比較例の汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハを作製した。この汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハは、反応炉内に原料ガスTCS10L/minとキャリアガス水素50L/minを流して、上記のシリコンウェーハの上に、抵抗率10ΩcmのP型シリコンエピタキシャル層を10μm堆積させて作製した(図4のS1〜S4)。 First, as a silicon wafer, many P-type silicon wafers having a diameter of 200 mm, a resistivity of 10 Ωcm, and a thickness of 725 μm were prepared. When two vapor phase growth apparatuses that have been subjected to the same two types of maintenance work as in the example were prepared, and the elapsed time after the maintenance was the same as when the silicon epitaxial wafer for contamination evaluation of the example was produced, a comparative example A silicon epitaxial wafer for contamination evaluation was prepared. In this silicon epitaxial wafer for contamination evaluation, a source gas TCS of 10 L / min and a carrier gas of hydrogen of 50 L / min are flowed into the reactor, and a 10 μm P-type silicon epitaxial layer having a resistivity of 10 Ωcm is deposited on the silicon wafer. (S1 to S4 in FIG. 4).
このようにして作製した汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハについて、ケミカルパッシベーションによる表面処理を行い、μPCD法によるウェーハライフタイム測定装置を使用して、ウェーハライフタイム値を測定した(図4のS5)。 The silicon epitaxial wafer for contamination evaluation thus produced was subjected to surface treatment by chemical passivation, and the wafer lifetime value was measured using a wafer lifetime measuring apparatus by the μPCD method (S5 in FIG. 4).
図5はその測定結果を示した図であり、比較例におけるウェーハライフタイム値の10日間にわたる推移を示している。通常メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製した汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約800μsecであり、2日目で1800μsec程度まで増加した。10日目までに約2200μsecとなったが、2日目以降のウェーハライフタイム値は頭打ちとなり、ほぼ横ばいとなった。 FIG. 5 is a diagram showing the measurement results, and shows the transition of the wafer lifetime value in the comparative example over 10 days. In the case of the vapor phase growth apparatus that is normally maintained, the wafer lifetime value of the silicon epitaxial wafer for contamination evaluation produced immediately after the maintenance is about 800 μsec and increased to about 1800 μsec on the second day. Although it became about 2200 μsec by the 10th day, the wafer lifetime value after the 2nd day peaked out and remained almost the same.
一方、一日開放後メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製した汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約700μsecであり、通常メンテナンスした気相成長装置の場合と同様に、2日目で1800μsec程度まで増加した。10日目までに約2200μsecとなったが、2日目以降のウェーハライフタイム値は頭打ちとなり、ほぼ横ばいとなった。 On the other hand, in the case of a vapor phase growth apparatus maintained after opening for a day, a silicon epitaxial wafer for contamination evaluation prepared immediately after maintenance has a wafer lifetime value of about 700 μsec, which is the same as in the case of a normally maintained vapor phase growth apparatus. On the second day, it increased to about 1800 μsec. Although it became about 2200 μsec by the 10th day, the wafer lifetime value after the 2nd day peaked out and remained almost the same.
比較例は、通常メンテナンスと一日開放後メンテナンスした場合に、ウェーハライフタイム値はほぼ同じ値を示し、2日目以降は大きな上昇は見られなかった。これは、比較例は、通常メンテナンスと一日開放後メンテナンスした気相成長装置の汚染度を高感度に検出できていないことを示している。これに対し、実施例は、特に一日開放後メンテナンスした場合では通常メンテナンスに比較して低い値を示し、2日目以降もウェーハライフタイム値は頭打ちすることなく大きく上昇し続けた。このことより、実施例は、メンテナンス後の気相成長装置の汚染度を高感度の検出できることを明確に示している。 In the comparative example, when the normal maintenance and the maintenance after the opening of the day were performed, the wafer lifetime value was almost the same value, and no significant increase was observed after the second day. This indicates that the comparative example has not been able to detect the contamination degree of the vapor phase growth apparatus that has been normally maintained and maintained after opening for one day with high sensitivity. On the other hand, the example showed a low value compared with the normal maintenance particularly when the maintenance was performed after opening for one day, and the wafer lifetime value continued to rise greatly without reaching the peak after the second day. From this, the Example clearly shows that the degree of contamination of the vapor phase growth apparatus after maintenance can be detected with high sensitivity.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。例えば、汚染度の評価対象とする気相成長装置は枚葉式にかぎられず、縦型(パンケーキ型)、バレル側(シリンダー型)など各種気相成長の汚染評価に本発明を適用できる。また、図2のS5の工程では、ウェーハライフタイム法以外の方法、具体的には例えばICP−MS(ICP質量分析法)や全反射蛍光X線分析法(TXRF)で、汚染評価用のシリコンエピタキシャルウェーハの金属汚染度(金属不純物の濃度)を測定しても良い。また、シリコンエピタキシャルウェーハ以外の半導体エピタキシャルウェーハ(例えばGaP等の化合物半導体ウェーハ)を製造する気相成長装置の汚染評価に本発明を適用しても良い。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention. For example, the vapor phase growth apparatus to be evaluated for the degree of contamination is not limited to a single wafer type, and the present invention can be applied to contamination evaluation of various vapor phase growths such as a vertical type (pancake type) and a barrel side (cylinder type). Further, in the process of S5 in FIG. 2, silicon other than the wafer lifetime method, specifically, for example, silicon for contamination evaluation by ICP-MS (ICP mass spectrometry) or total reflection X-ray fluorescence analysis (TXRF). You may measure the metal contamination degree (concentration of a metal impurity) of an epitaxial wafer. Further, the present invention may be applied to contamination evaluation of a vapor phase growth apparatus for manufacturing a semiconductor epitaxial wafer other than a silicon epitaxial wafer (for example, a compound semiconductor wafer such as GaP).
10 気相成長装置
12 反応炉
10
Claims (5)
気相成長装置の反応炉内にて原料ガスとともにHClガスを同時に流し、ウェーハ上にエピタキシャル層を気相成長させ汚染評価用エピタキシャルウェーハを製造するエピタキシャル工程と、
そのエピタキシャル工程で製造された汚染評価用エピタキシャルウェーハの金属汚染度を前記気相成長装置の汚染度として測定する測定工程と、
を含むことを特徴とする気相成長装置の汚染検出方法。 A method for detecting contamination of a vapor phase growth apparatus,
An epitaxial process for producing a contamination evaluation epitaxial wafer by vapor-phase-growing an epitaxial layer on a wafer by simultaneously flowing HCl gas together with a source gas in a reactor of a vapor phase growth apparatus;
A measurement step for measuring the metal contamination degree of the contamination evaluation epitaxial wafer manufactured in the epitaxial step as the contamination degree of the vapor phase growth apparatus;
A contamination detection method for a vapor phase growth apparatus comprising:
5. A vapor phase growth apparatus, to which the contamination detection method for a vapor phase growth apparatus according to any one of claims 1 to 4 is applied, and the metal contamination degree measured in the measurement step is controlled to be a certain level or less. An epitaxial wafer manufacturing method comprising manufacturing an epitaxial wafer using
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