JP2014031291A - 単結晶サファイアインゴット及び坩堝 - Google Patents

Abstract

【課題】収容部の凹凸部を緩和させるタングステン製の坩堝を提供することにより、割れや変形を抑えた４インチ以上の大口径のサファイアインゴットを提供する。
【解決手段】加工によって形成されたタングステン製の坩堝の収容部２は、加工による痕跡を緩和する痕跡緩和加工により、算術平均粗さＲａが２．７μｍ未満、又は、十点平均粗さＲｚが１２μｍ未満とされた収容部２であって、前記収容部２にサファイア原料を収容し、坩堝１を加熱してサファイア原料を融解した後に、結晶化させる。
【選択図】図２

Description

本発明は、単結晶サファイアインゴット及び坩堝に関する。

近年、光源としてＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ）の需要、特に青色ＬＥＤ及び白色ＬＥＤの需要が急増している。青色ＬＥＤ及び白色ＬＥＤには、エピタキシャル成長によって製造されたＧａＮ、ＩｎＧａＮ及びそれらに類似する化合物半導体が使われるが、そのエピタキシャル成長用の基板には、主にサファイア単結晶基板（以下、「サファイア基板」と記すことがある。）が用いられている。また、このサファイア基板は単結晶サファイアインゴット（以下、「サファイアインゴット」と記すことがある。）からスライスして製造されるため、サファイア基板を効率よく安定的に生産できるサファイアインゴットの製造方法が求められている。

ＬＥＤ製造用のサファイア基板はｃ面方位（０００１）の基板が好んで使用されるため、ｃ軸に沿って結晶成長されたサファイアインゴットが求められている。従来から工業的に採用されているサファイアインゴットの製造方法として、縁端限定成長（ＥＦＧ）法、カイロポーラス（ＫＰ）法、チョコラルスキー（ＣＺ）法などが知られている。

これらの方法で、ｃ軸に沿ったサファイアインゴットを製造するには、まず、ａ軸方向に沿ってサファイアの結晶成長を行い、ａ軸方向に結晶成長された平板状のサファイアインゴットを製造した後に、平板状のサファイアインゴットからｃ軸方向のサファイアインゴットを刳り抜いて製造することが知られている。

しかし、この製造方法ではａ軸方向に結晶成長された平板状のサファイアインゴットからｃ軸に沿ったサファイアインゴットを刳り抜く加工が必要となるため、加工が厄介であるだけでなく、刳り抜き加工による残存部分が多く、収率が悪いという課題があった。

そこで、酸化物単結晶の製造方法である垂直ブリッジマン法（垂直温度勾配凝固法）を用いてｃ軸方向にサファイアを結晶成長させて円柱状のサファイアインゴットを製造する方法が知られている。

垂直ブリッジマン法は、サファイアインゴットを製造する炉内に保持された坩堝にサファイア種結晶及びサファイア原料を収容し、その坩堝に収容されたサファイア原料を加熱することによりサファイア原料を液化させ、坩堝の下方から上方に向かって坩堝内のサファイア原料を徐々に冷却することによって、サファイア種結晶上に単結晶サファイアを結晶成長させてサファイアインゴットを製造する方法である。

この方法を用いることによりａ軸方向に結晶成長された平板状のサファイア結晶を製造することなく、ｃ軸方向のサファイアインゴットを製造することができるため、ａ軸方向のサファイア結晶からｃ軸方向のサファイアインゴットを刳り抜く加工を不要とし、材料の利用効率を非常に高くできるとともに、従来方法よりも良好な結晶を得ることができる。

ところで、垂直ブリッジマン法を用いてサファイアインゴットを製造する際、サファイア原料を液化させるには２０００℃程度での加熱が必要であるため、高融点材料で製造された坩堝を必要とする。一般的に高融点材料として、イリジウム、モリブデン、タングステンが知られている。

イリジウム製の坩堝は非常に高価なため、コスト的に使用しにくいほか、線膨張係数が大きく、サファイアインゴットの製造過程において坩堝が収縮してサファイアインゴットに応力が加わり、サファイアにクラックが発生する虞がある。

モリブデン製の坩堝は、坩堝を加熱して高温で使用した場合にモリブデン結晶粒の再結晶化が加速されて高温強度が低下しやすく、また、融点が２６２０℃であるため、使用環境が２０００℃以上の高温でサファイア種結晶を融解するとモリブデンが溶け出す虞がある。

そこで、前述した材料の中では、融点が高く、線膨張係数がサファイアより小さい材料であるタングステン材料が有用である。タングステン製の坩堝の収容部にサファイア種結晶を収容してサファイアインゴットを製造する方法が特許文献１に開示されている。

特開２０１１−４２５６０号公報

しかしながら、タングステンは難加工性の材料であるため、加工した面には、加工による痕跡（凹凸部）が形成されやすい。このような痕跡による凹凸部が、ある一定のサイズ、割合以上で坩堝の収容部に存在すると、加熱によって液化したサファイア原料が凹凸部に入り込み、アンカー効果によってサファイア原料と収容部とが結合されることとなる。

このような状態で坩堝およびサファイア原料を冷却してサファイアを結晶成長させると、上述のようにサファイアの線膨張係数がタングステンより小さいため、サファイア結晶表面に引張応力がかかり、サファイアインゴットにクラックが入ったり、タングステン坩堝の内面がサファイアインゴットに引っ張られて変形を起こしたりする虞がある。

上述したサファイアインゴットのクラックやタングステン坩堝の変形は、サファイア基板を４インチ以上に大口径化するとさらに顕著に生じることとなる。ここで、例えば坩堝の収容部の口径を４インチ（直径約１００ｍｍ）から６インチ（直径約１５０ｍｍ）とした場合、サファイアインゴットと坩堝内面の接触界面の面積は、坩堝の側面で１．５倍、坩堝の底面で２．２５倍になる。また、坩堝の鉛直方向の長さを長尺化、例えば１００ｍｍから２００ｍｍと２倍にした場合においては、側面での接触界面面積が２倍、サファイアの重量が２倍となる。これにより、口径を４インチから６インチと大口径化すると、坩堝とサファイアインゴットとの接触面積が倍増するため、それに伴ってサファイアインゴットに生じる引っ張り応力も大きくなる。以上により、サファイアインゴットは、さらにクラックや変形を起こすこととなる。

本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、収容部の凹凸部を緩和させたタングステン製の坩堝を提供することにより、クラックや変形を抑えた４インチ以上の大口径のサファイアインゴットを提供することにある。

本発明に係る単結晶サファイアインゴットは、加工によって形成された収容部を備えるタングステン製の坩堝の該収容部に、該加工による痕跡を緩和する痕跡緩和加工により、算術平均粗さＲａが２．７μｍ未満、又は、十点平均粗さＲｚが１２μｍ未満とされた前記収容部にサファイア原料を収容し、前記坩堝を加熱してサファイア原料を融解した後に、結晶化させることで得られたことを特徴とする。

このような構成であるから、加工によって形成された収容部を備えるタングステン製の坩堝の収容部の痕跡（凹凸部）に痕跡緩和加工を施すことにより、加工時に生じた凹凸部が緩和されているため、坩堝の加熱により融解されたサファイア原料が、収容部の凹凸部に入り込むことを防ぐことができ、製造されたサファイアインゴットにクラックが入ることや変形を起こすことを防ぐことができる。

また、本発明に係る単結晶サファイアインゴットは、加工によって形成された収容部を備えるタングステン製の坩堝の該収容部に、該加工による痕跡を緩和する痕跡緩和加工により、算術平均粗さＲａが２．０μｍ未満、又は、十点平均粗さＲｚが８μｍ未満とされた前記収容部にサファイア原料を収容し、前記坩堝を加熱してサファイア原料を融解した後に、結晶化させることで得られたものとする。

この場合、算術平均粗さＲａ、十点平均粗さＲｚがさらに低減されているため、効果的に融解されたサファイア原料が収容部の凹凸部に入り込むことを防ぐことができる。

本発明に係る坩堝は、サファイア原料を収容する収容部を備え、垂直ブリッジマン法によって前記サファイア原料を結晶成長させて単結晶サファイアインゴットを製造する製造装置に用いられるタングステン製の坩堝であって、前記収容部は、該収容部を形成する加工後に該加工による痕跡を緩和する痕跡緩和加工がされたことを特徴とする。

このような構成であるから、加工を行って形成された収容部を備えるタングステン製の坩堝に対して、加工によって生じた痕跡を緩和する痕跡緩和加工を施すことにより、収容部の痕跡（凹凸部）を緩和することができる。

また、上記の坩堝であって、前記収容部は、算術平均粗さＲａが２．７μｍ未満、又は、十点平均粗さＲｚが１２μｍ未満であることとする。

この場合、痕跡緩和加工を行わなかった場合と比較して、前記収容部の算術平均粗さＲａ、十点平均粗さＲｚを低減することができる。

また、上記の坩堝であって、前記収容部は、算術平均粗さＲａが２．０μｍ未満、又は、十点平均粗さＲｚが８．０μｍ未満であることとする
この場合、前記収容部の算術平均粗さＲａ、十点平均粗さＲｚをさらに低減することができる。

上記の単結晶サファイアインゴットであって、前記痕跡緩和加工は、ブラスト加工であることとする。

また、上記の坩堝であって、前記痕跡緩和加工は、ブラスト加工であることとする。

この場合、坩堝の加工によって生じた痕跡をブラスト加工によって効果的に緩和することができる。

本発明によれば、収容部の凹凸部を緩和させるタングステン製の坩堝を提供することにより、割れや変形を抑えた４インチ以上の大口径のサファイアインゴットを提供することができる。

図１Ａは、本発明の単結晶サファイアインゴット製造工程におけるサファイア原料の溶融前の状態を示す模式図である。 図１Ｂは、本発明の単結晶サファイアインゴット製造工程におけるサファイア原料の溶融中の状態を示す模式図である。 図２は、本発明の坩堝を示す断面図である。 図３（ａ）は、ウェットブラスト加工前の坩堝の収容部の写真であり、同図（ｂ）は、その表面形状を示すプロファイルである。 図４は、ウェットブラスト加工を示す模式図である。 図５は、ウェットブラスト加工後の坩堝の収容部のＲａの変化を示すグラフである。 図６は、ウェットブラスト加工後の坩堝の収容部のＲｚの変化を示すグラフである。 図７（a）は、本発明の坩堝の収容部の写真であり、同図（ｂ）は、その表面形状を示すプロファイルである。

以下、本発明の坩堝について図面を参照しながら説明する。

図２は、本発明の坩堝を示す断面図、図３（ａ）は、ウェットブラスト加工前の坩堝の収容部の写真、同図（ｂ）は、その表面形状を示すプロファイル、図４は、ウェットブラスト加工を示す模式図、図７（ａ）は、本発明の坩堝の収容部の写真、同図（ｂ）は、その表面形状を示すプロファイルである。

本発明の坩堝１は、サファイア原料６を収容する収容部２を備え、垂直ブリッジマン法によって単結晶サファイアを結晶成長させて単結晶サファイアインゴットを製造する製造装置に用いられるタングステン製の坩堝１であって、収容部２は、収容部２を形成する加工後に該加工による痕跡を緩和する痕跡緩和加工がされたことを特徴とする。

本発明の坩堝１は純度９９．９％以上のタングステンからなるものであって、焼結法により形成されている。タングステン中に不純物が存在すると、後述するサファイアインゴット製造時に不純物が拡散し、製造されたサファイアインゴットに悪影響を及ぼす可能性があるため、高純度のタングステンが用いられる。このタングステンを加工することにより、収容部２が形成されている。

収容部２は、底面に向かうほどテーパー形状とされている（図２参照）。このテーパー角度Ａが大きい場合は、後述するサファイア原料６を収容部２に収容して鉛直方向（図２の矢符Ｚ方向）に単結晶サファイアを結晶成長させる際に、テーパー角度Ａを形成する斜面にかかる重力の鉛直方向成分が大きくなるため、サファイアインゴットにクラックが発生し易くなる。一方、テーパー角度Ａが小さい場合はクラックの発生はしにくくなるが、設定する口径のサファイアインゴットより小さい口径の部分の割合が大きくなり、当該サファイアインゴットをスライスして得られるサファイア基板の採取量が少なくなる。本実施形態では、テーパー角度Ａは１５０°と設定している。

ここで、ウェットブラスト加工前の坩堝、すなわち、形成直後の坩堝について説明する。形成後の坩堝１の収容部２は、仕上げ精度がＪＩＳ Ｂ０６０１表記で３．２ａ〜６．３ａで行われている。また、図３（ａ）中の写真から縦方向に加工した際にできた深い溝の跡（痕跡）が確認できる。また、図３（ｂ）中のプロファイルから、痕跡の凹凸部高さが約４０μｍ程度であり、面粗度を計測すると、算術平均粗さＲａで３．５μｍ、十点平均粗さＲｚで１８．８μｍである。なお、計測はミツトヨ製ＳＪ−３０１（ＪＩＳ１９９４）で基準長さを０．８ｍｍとして行った。

この収容部２に加工で生じた痕跡を緩和するため、痕跡緩和加工としてウェットブラスト加工が施されている。ウェットブラスト加工を施すウェットブラスト装置１８は、圧縮空気を導入するエアー導入部１３と、水に研磨剤を混合させた混合水を導入する研磨剤混合水導入部１４と、これらが混ざって射出される投射部１５を備えている（図４参照）。

このウェットブラスト装置１８を用いて坩堝１の収容部２にウェットブラスト加工を施す。坩堝１を投射部１５と対向して配置した後に、投射部１５から研磨剤と同時に水が収容部２に向けて投射する。一般的に研磨剤としては白色アルミナのほかにダイヤモンド、シリコンカーバイト等が存在するが、ダイヤモンドやシリコンカーバイトは後述するサファイアインゴット４の製造時に不純物として悪影響を及ぼす可能性があるため、研磨材の材質は白色アルミナが好ましい。

投射部１５から研磨剤と水が投射されると、水の被膜が坩堝１の収容部２に対して形成されるとともに、加工によって生じた収容部２の痕跡を緩和することができる。ここでウェットブラスト加工では、水の被膜が形成されるため、研磨剤が直接収容部２に投射されることなく、加工ダメージを軽減させることができる。

なお、ウェットブラスト加工は加工条件をかえて複数回施しても構わない。例えば、１回目のウェットブラスト加工後に、研磨剤の粒径をより細かいものに変更してから２回目のウェットブラスト加工を施してもよく、この場合、２回目の研磨剤の粒径が細かいため、さらに収容部２の痕跡を緩和することができる。

ウェットブラスト加工を収容部２に施した結果、図７（ａ）中の写真から縦方向の深い溝の跡が緩和されていることが確認できる。また、その凹凸部高さは図７（ｂ）中のプロファイルから、約２０μｍ程度と低減され、面粗度を計測すると、算術平均粗さＲａで１．６μｍ、十点平均粗さＲｚで７．３μｍとすることができ、図３（ｂ）のプロファイルから得られた算術平均粗さＲａ、十点平均粗さＲｚより低減されている。

ここで、収容部２の痕跡の大きさが１ｍｍ程度と大きい場合は、ウェットブラスト加工を施すと、痕跡をより大きくする可能性がある。このような場合は再度、加工を施し、痕跡の大きさを１ｍｍよりも小さいものとした後に、ウェットブラスト加工を施して、痕跡を緩和することができる。

また、ウェットブラスト加工後の坩堝１の収容部２の表面の歪みを除去するため、坩堝１をアニール処理することが好ましい。アニール温度は、タングステンの再結晶化温度以上である１１００℃以上が好ましい。より好ましくはサファイアインゴットを製造する温度である２０５０℃近傍が好ましい。

また、収容部２をさらに平坦化させる場合は、ウェットブラスト加工後に追加でバフ研磨を実施しても構わない。バフ研磨はウェットブラスト加工に比べて加工量が小さく、より平坦な表面が期待できる。しかし、研磨による力が加わることにより痕跡を再露出させる虞があるため、痕跡が再露出しない程度までバフ研磨を行うことが好ましい。

なお、ウェットブラスト加工をせずにバフ研磨をしても、加工量が少なく、痕跡の緩和までは至らないため、ウェットブラスト加工後にバフ研磨を行うことが好ましい。

以上により、加工によって形成された収容部２を備えるタングステン製の坩堝１の収容部２の痕跡（凹凸部）に痕跡緩和加工を施すことにより、加工時に生じた凹凸部が緩和される。

これにより、後述するサファイアインゴット４の製造時に坩堝１の加熱により融解されたサファイア原料６が、収容部２の凹凸部に入り込むことを防ぐことができ、製造されたサファイアインゴット４にクラックが入ることや変形を起こすことを防ぐことができる。

次に、本発明の坩堝の実施例について説明する。

ウェットブラスト加工では、投射部１５から研磨剤及び水が投射される投射方向と被処理部材１６の面とがなす角度（つまり、研磨剤を投射する投射角度Ｂ）、研磨剤の粒径（粒度）、エアー圧力、といった加工条件を設定することができる。

ここで、本実施例の加工条件の範囲は、投射角度Ｂを３０°〜９０°、研磨材の粒度を＃６０〜＃８００、エアー圧力０．１〜０．４ＭＰａとした。上記の加工条件の範囲でウェットブラスト加工を施すことにより坩堝１の収容部２の算術平均粗さＲａ、十点平均粗さＲｚが最適な値となる加工条件の検討を行った。

なお、本検討はタングステン製の坩堝を分断して２ｃｍ角のテストピースにし、テストピースにウェットブラスト加工を施した結果である。

・条件１
１回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃６０、エアー圧を０．４０ＭＰａ、投射角度Ｂを６０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、３．４５μｍから１．６９μｍに低減し、十点平均粗さＲｚは、１８．７６μｍから７．４４μｍに低減した。さらに、このテストピースに対し、再度ウェットブラスト加工を施した。

２回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃１２０、エアー圧を０．１０ＭＰａ、投射角度Ｂを３０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、１．６９μｍから１．５９μｍに低減し、十点平均粗さＲｚは、７．４４μｍから７．２７μｍに低減した。

・条件２
１回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃６０、エアー圧を０．２０ＭＰａ、投射角度Ｂを９０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、３．４５μｍから２．２５μｍに低減し、十点平均粗さＲｚは、１８．７６μｍから８．６５μｍに低減した。さらに、このテストピースに対し、再度ウェットブラスト加工を施した。

２回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃６０、エアー圧を０．１０ＭＰａ、投射角度Ｂを３０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、２．２５μｍから２．２０μｍに低減したが、十点平均粗さＲｚは、８．６５μｍから９．２８μｍとなった。

・条件３
１回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃６０、エアー圧を０．２０ＭＰａ、投射角度Ｂを９０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、３．４５μｍから２．４１μｍに低減し、十点平均粗さＲｚは、１８．７６μｍから９．１９μｍに低減した。さらに、このテストピースに対し、再度ウェットブラスト加工を施した。

２回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃１２０、エアー圧を０．１０ＭＰａ、投射角度Ｂを３０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、２．４１μｍから２．４５μｍとなり、十点平均粗さＲｚは、９．１９μｍから１０．５７μｍとなった。

・条件４
１回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃６０、エアー圧を０．３０ＭＰａ、投射角度Ｂを９０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、３．４５μｍから２．６９μｍに低減し、十点平均粗さＲｚは、１８．７６μｍから１１．２１μｍに低減した。さらに、このテストピースに対し、再度ウェットブラスト加工を施した。

２回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃１２０、エアー圧を０．１０ＭＰａ、投射角度Ｂを３０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、２．６９μｍから２．５１μｍに低減し、十点平均粗さＲｚは、１１．２１μｍから１０．１６μｍに低減した。

・条件５
１回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃６０、エアー圧を０．３０ＭＰａ、投射角度Ｂを９０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、３．４５μｍから２．４４μｍに低減し、十点平均粗さＲｚは、１８．７６μｍから１１．５３μｍに低減した。さらに、このテストピースに対し、再度ウェットブラスト加工を施した。

２回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃１２０、エアー圧を０．１０ＭＰａ、投射角度Ｂを９０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、２．４４μｍから２．５０μｍとなり、十点平均粗さＲｚは、１１．５３μｍから１０．１５μｍに低減した。

・条件６
１回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃６０、エアー圧を０．２５ＭＰａ、投射角度Ｂを９０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、３．４５μｍから２．３２μｍに低減し、十点平均粗さＲｚは、１８．７６μｍから１０．９２μｍに低減した。さらに、このテストピースに対し、再度ウェットブラスト加工を施した。

２回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃１２０、エアー圧を０．１０ＭＰａ、投射角度Ｂを３０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、２．３２μｍから１．８４μｍに低減し、十点平均粗さＲｚは、１０．９２μｍから７．１６μｍに低減した。

・条件７
１回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃６０、エアー圧を０．２５ＭＰａ、投射角度Ｂを９０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、３．４５μｍから２．５３μｍに低減し、十点平均粗さＲｚは、１８．７６μｍから９．５７μｍに低減した。さらに、このテストピースに対し、再度ウェットブラスト加工を施した。

２回目のウェットブラスト加工の加工条件を、研磨剤の粒度を＃１２０、エアー圧を０．１０ＭＰａ、投射角度Ｂを９０°と設定してウェットブラスト加工を施した結果、テストピースの算術平均粗さＲａは、２．５３μｍから２．７３μｍとなり、十点平均粗さＲｚは、９．５７μｍから１０．２３μｍとなった。

条件１〜７の結果を表１に示し、条件１〜７の算術平均粗さＲａのグラフを図５、条件１〜７の十点平均粗さＲｚのグラフを図６に示す。

上記結果より、どの加工条件であってもウェットブラスト加工を１回施すと算術平均粗さＲａ及び十点平均粗さＲｚが低減する結果が得られ、少なくとも収容部２を、算術平均粗さＲａが２．７μｍ未満、又は、十点平均粗さＲｚが１２μｍ未満とすることができる。

これにより、痕跡緩和加工を行わなかった場合と比較して、収容部２の算術平均粗さＲａ、十点平均粗さＲｚを低減することができる。

また、ウェットブラスト加工を２回施した結果、ウェットブラスト加工の条件を「条件１」として施した場合に、算術平均粗さＲａ、十点平均粗さＲｚを最小とすることができ、収容部２を、算術平均粗さＲａが２．０μｍ未満、又は、十点平均粗さＲｚが８．０μｍ未満とすることができる。

これにより、ウェットブラスト加工を１回のみ施した場合よりも収容部２の算術平均粗さＲａ、十点平均粗さＲｚをさらに低減することができる。

次に、本発明の単結晶サファイアインゴットについて図面を参照しながら説明する。なお、サファイアインゴットの製造方法の説明を以って、本発明のサファイアインゴットの説明に代える。

図１Ａは、本発明の単結晶サファイアインゴット製造工程におけるサファイア原料の溶融前の状態を示す模式図、図１Ｂは、本発明の単結晶サファイアインゴット製造工程におけるサファイア原料の溶融中の状態を示す模式図である。

本発明のサファイアインゴット４を製造する単結晶サファイアインゴット製造装置１２は、略円筒状のチャンバー１１と、坩堝１を囲うように配置され坩堝１に収容されたサファイア原料６を加熱するヒーター９と、チャンバー１１内の軸中心上で坩堝１を支持する支持台８と、支持台８を上下に移動させるモーター（不図示）と、チャンバー１１とヒーター９との間に配置されチャンバー外への放熱を抑制する断熱材１０と、を備えている（図１Ａ参照）。

この単結晶サファイアインゴット製造装置１２を用いてサファイアインゴット４を製造する。まず前述した本発明の坩堝１の収容部２にサファイア種結晶７、サファイア原料６（アルミナ）の順番で収容する。これにより坩堝１にはサファイア種結晶７の上側にサファイア原料６（アルミナ）が収容されることとなる。

サファイア種結晶７及びサファイア原料６を収容した後、坩堝１を支持台８に載置する。支持台８をモーターによって図１Ａの矢符Ｚ方向に上昇させ、坩堝１をヒーター９が配置されている部分に導入する。ヒーター９によって坩堝１に収容されたサファイア原料６が溶融される。

サファイア原料６が十分に溶融された後、モーターによって支持台８を図１Ｂの矢符Ｚ’方向に下降させる。これによりサファイア原料６がサファイア種結晶７の上面部分５から徐々に冷却されていくとともに、サファイア種結晶７の上面部分５から徐々にサファイア結晶が成長していく。

ここで、坩堝１の収容部２は、上述したとおり、収容部２を形成する加工後に加工による痕跡を緩和する痕跡緩和加工がされているため、収容部２の痕跡（凹凸部）は緩和されている。従って坩堝１の加熱により融解されたサファイア原料６が、収容部２の凹凸部に入り込むことを防ぐことができる。すなわち、アンカー効果によって坩堝１の収容部２とサファイア単結晶との結合力が増大することを防ぐことができる。これにより、製造されたサファイアインゴット４にクラックが入ることや変形を起こすことを防ぐことができる。

なお、サファイアインゴット４の製造後は、坩堝１の収容部２には溶融したサファイア原料が付着している。この坩堝１を用いて、新たなサファイアインゴットを製造する場合は、ウェットブラスト加工を行って収容部２に付着したサファイア原料の除去を必要とする。ここで、ウェットブラスト加工の代わりに、ブラスト加工、バフ研磨、あるいは酸等の薬液処理を行っても構わない。これらの処理によりタングステン坩堝の肉厚が減るため、坩堝の重量や肉厚、形状を随時計測、管理して運用していくことが好ましい。

本実施形態では、サファイアインゴット４の製造後の坩堝１にウェットブラスト加工を１回行うと、坩堝１の収容部２が約１３．３μｍ加工される。仮に１ｍｍの肉厚減少で交換と定めた場合、おおよそ７５回の利用が可能となる。これにより、坩堝１の設計にもよるが５０回から１００回程度の利用した後に坩堝１を交換するような管理、運用をおこなうことが好ましい。

次に、本発明のサファイアインゴット４の実施例及び比較例について説明する。

実施例では、本発明によってウェットブラスト加工を行った坩堝を用いてサファイアインゴット４を製造した場合、比較例１では、ウェットブラス加工を行わなかった坩堝を用いて３インチのサファイアインゴットを製造した場合、比較例２では、ウェットブラス加工を行わなかった坩堝を用いて４インチのサファイアインゴットを製造した場合について説明する。
（実施例１）
開口部での内径１１０ｍｍ（約４インチ）、焼結法にて作製後、収容部２が加工されたタングステン坩堝の内面に対し、上述の表１の条件１のウェットブラスト加工を施した後、この坩堝を用いて垂直ブリッジマン法によるサファイア単結晶の成長をおこなったところ、クラックの発生なくサファイアインゴット４が得られた。この坩堝１を用いて再度（２回目）サファイアインゴット４を製造してもクラックの発生はなかった。
（比較例１）
開口部での内径が８０ｍｍ（約３インチ）、焼結法にて作製後、収容部２を加工したタングステン坩堝を用いて、垂直ブリッジマン法による単結晶サファイアの成長をおこなったところ、サファイアインゴットへのクラックの発生はなかった。
（比較例２）
開口部での内径が１１０ｍｍ（約４インチ）、焼結法にて作製後、収容部２を加工したタングステン坩堝を用いて、垂直ブリッジマン法による単結晶サファイアの成長をおこなったところ、サファイアインゴットへのクラックは発生しなかったが、この坩堝１を用いて再度（２回目）サファイアインゴットを製造すると、サファイアインゴット全体にわたってクラックが発生した。

以上の比較例および実施例の結果を表２に示す。なお表中に示す「○」はクラックの無いサファイアインゴットが得られたものであり、「×」はクラックがあったサファイアインゴットが得られたものである。

表２中に示したように、タングステン坩堝を用いた垂直ブリッジマン法にて口径が８０ｍｍ（３インチ）より大きな単結晶サファイアインゴットを安定して得るには、収容部２に対して加工による痕跡を緩和する痕跡緩和加工を施す必要があり、これにより、割れや変形を抑えた４インチ以上の大口径のサファイアインゴットを提供することができる。

１ 坩堝
２ 収容部
４ サファイアインゴット
５ サファイア種結晶の上面部分
６ サファイア原料
７ サファイア種結晶
８ 支持台
９ ヒーター
１０ 断熱材
１１ チャンバー
１２ 単結晶サファイアインゴット製造装置
１３ エアー導入部
１４ 研磨剤混合水導入部
１５ 投射部
１６ 被処理部材
１８ ウェットブラスト装置
Ａ テーパー角度
Ｂ 投射角度

Claims (7)

1. 加工によって形成された収容部を備えるタングステン製の坩堝の該収容部に、該加工による痕跡を緩和する痕跡緩和加工により、算術平均粗さＲａが２．７μｍ未満、又は、十点平均粗さＲｚが１２μｍ未満とされた前記収容部にサファイア原料を収容し、
   前記坩堝を加熱してサファイア原料を融解した後に、結晶化させることで得られた単結晶サファイアインゴット。
2. 加工によって形成された収容部を備えるタングステン製の坩堝の該収容部に、該加工による痕跡を緩和する痕跡緩和加工により、算術平均粗さＲａが２．０μｍ未満、又は、十点平均粗さＲｚが８μｍ未満とされた前記収容部にサファイア原料を収容し、
   前記坩堝を加熱してサファイア原料を融解した後に、結晶化させることで得られた単結晶サファイアインゴット。
3. 請求項１又は２に記載の単結晶サファイアインゴットであって、
   前記痕跡緩和加工は、ブラスト加工であることを特徴とする単結晶サファイアインゴット。
4. サファイア原料を収容する収容部を備え、垂直ブリッジマン法によって前記サファイア原料を結晶成長させて単結晶サファイアインゴットを製造する製造装置に用いられるタングステン製の坩堝であって、
   前記収容部は、該収容部を形成する加工後に該加工による痕跡を緩和する痕跡緩和加工がされたことを特徴とする坩堝。
5. 請求項４に記載の坩堝であって、
   前記収容部は、算術平均粗さＲａが２．７μｍ未満、又は、十点平均粗さＲｚが１２μｍ未満であることを特徴とする坩堝。
6. 請求項４に記載の坩堝であって、
   前記収容部は、算術平均粗さＲａが２．０μｍ未満、又は、十点平均粗さＲｚが８．０μｍ未満であることを特徴とする坩堝。
7. 請求項４から６のいずれか一項に記載の坩堝であって、
   前記痕跡緩和加工は、ブラスト加工であることを特徴とする坩堝。

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