JP2014028764A - 水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有する油脂及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】水溶性生理活生物質を長期間安定状態に含有する油脂を、食品や飼料、医薬品、医薬部外品或いは化粧品等の製造に利用可能にする、水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有する油脂、及びその製造方法を提供する。
【解決手段】水溶性ビタミンC又はB群に代表される水溶性生理活生物質を有機溶媒に溶解させ、これを分散媒である動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に混和させて、動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成させた後、水溶性生理活性物質のマイクロスフィア加工処理及び有機溶媒の除去により、S/O型又はO/O型に形成させた水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有した油脂を製造する。
【選択図】図3
【解決手段】水溶性ビタミンC又はB群に代表される水溶性生理活生物質を有機溶媒に溶解させ、これを分散媒である動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に混和させて、動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成させた後、水溶性生理活性物質のマイクロスフィア加工処理及び有機溶媒の除去により、S/O型又はO/O型に形成させた水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有した油脂を製造する。
【選択図】図3
Description
この発明は、水溶性生理活生物質(例えば水溶性ビタミンC・B群)を長期間安定状態に含有する油脂(例えば動植物油脂又は中鎖脂肪酸)を、食品や飼料、医薬品、医薬部外品或いは化粧品等の製造に利用可能にする、水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有する油脂(又は油溶液、以下同じ)、及びその製造方法の技術分野に属する。
従来、動植物油脂又は中鎖脂肪酸に水溶性生理活生物質を分散混合させる場合は、界面活生剤又は乳化剤を添加して、これ等を攪拌機又はホモジナイザー、超音波等を用いる物理的手法によって乳化処理する方法が一般的に知られ行われてきた。
仮に、界面活生剤又は乳化剤を添加せずに、動植物油脂や中鎖脂肪酸に水溶性生理活生物質を分散混合処理すると、分離や結晶析出、或いは固化若しくは凝集、沈殿等が発生して不安定な状態になる。そのため界面活生剤や乳化剤とそれらの組成物を添加してエマルジョン処理する方法が不可避と考えられ一般的に実施されている。
しかし、界面活生剤や乳化剤は、生分解性が低く、環境汚染や人体への影響が懸念されている。その故に、前記界面活生剤又は乳化剤を使用しない製造方法や製品の開発が望まれている。
仮に、界面活生剤又は乳化剤を添加せずに、動植物油脂や中鎖脂肪酸に水溶性生理活生物質を分散混合処理すると、分離や結晶析出、或いは固化若しくは凝集、沈殿等が発生して不安定な状態になる。そのため界面活生剤や乳化剤とそれらの組成物を添加してエマルジョン処理する方法が不可避と考えられ一般的に実施されている。
しかし、界面活生剤や乳化剤は、生分解性が低く、環境汚染や人体への影響が懸念されている。その故に、前記界面活生剤又は乳化剤を使用しない製造方法や製品の開発が望まれている。
本願発明に先行する従来技術を調査、検討すると、上記の特許文献1、2に開示された発明が注目された。そこで以下に、各先行技術文献の発明について精査し、その問題点等を説明する。
特許文献1に記載された発明は、従来から使用される疎水性界面活性剤HLB値1〜7及び親水性界面活性剤HLB値8〜20、及びHLB値20以上のイオン性界面活性剤を使用するW/O/W型エマルジョンの製造法を提案する。
また、水素結合抑制剤や分散安定剤としてゼラチン、澱粉、キサンタンガム等の高分子を使用したW/O/W型エマルジョンの製造法も提案している。
特許文献1に記載された発明は、従来から使用される疎水性界面活性剤HLB値1〜7及び親水性界面活性剤HLB値8〜20、及びHLB値20以上のイオン性界面活性剤を使用するW/O/W型エマルジョンの製造法を提案する。
また、水素結合抑制剤や分散安定剤としてゼラチン、澱粉、キサンタンガム等の高分子を使用したW/O/W型エマルジョンの製造法も提案している。
次に、特許文献2に記載された発明は、W/O型液中乾燥法によるエマルジョンの製造法を提案する。前記の製造法には、上記特許文献1記載の発明と同じように、界面活性剤である脂肪酸塩又はその塩を添加して、グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステルなどを使用した製造法を提案している。
以上要するに、従来の製造方法は、油溶性物質エマルジョン製造法、水溶性物質エマルジョン製造法や2段階乳化法において、多くの選択を考慮しても、界面活性剤や乳化剤を使用しなければ安定化は困難であったことが明らかである。
また、W/O/W、W/O、O/O、O/W型エマルジョンの製造法においても、長期間安定させるためには、界面活性剤や乳化剤の使用が不可欠であったことも明らかである。
本発明者らは、上述したとおり、界面活生剤や乳化剤は、生分解性が低く、環境汚染や人体への影響が懸念されることに鑑みて、前記界面活生剤や乳化剤を使用しない油脂製造方法や油脂製品を提供するべく鋭意研究した結果、前記の界面活性剤等を使用しないでも水溶性生理活性物質を長期間安定的に保持できるS/O型又はO/O型水溶性生理活性物質のマイクロスフィア含有油脂、及びその製造方法を見い出して本発明を完成した。
以上要するに、従来の製造方法は、油溶性物質エマルジョン製造法、水溶性物質エマルジョン製造法や2段階乳化法において、多くの選択を考慮しても、界面活性剤や乳化剤を使用しなければ安定化は困難であったことが明らかである。
また、W/O/W、W/O、O/O、O/W型エマルジョンの製造法においても、長期間安定させるためには、界面活性剤や乳化剤の使用が不可欠であったことも明らかである。
本発明者らは、上述したとおり、界面活生剤や乳化剤は、生分解性が低く、環境汚染や人体への影響が懸念されることに鑑みて、前記界面活生剤や乳化剤を使用しない油脂製造方法や油脂製品を提供するべく鋭意研究した結果、前記の界面活性剤等を使用しないでも水溶性生理活性物質を長期間安定的に保持できるS/O型又はO/O型水溶性生理活性物質のマイクロスフィア含有油脂、及びその製造方法を見い出して本発明を完成した。
本発明の目的は、食品や飼料、医薬品、医薬部外品或いは化粧品等に必要な水溶性生理活生物質(例えば水溶性ビタミンC・B群)のマイクロスフィアを含有した油脂(例えば動植物油脂又は中鎖脂肪酸)の製造方法を提供することである。
即ち、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア加工処理により、界面活生剤や乳化剤を使用することなく、高濃度に水溶性生理活生物質を油脂に配合することを可能にして、しかも長期間保存しても水溶性生理活生物質の分離や結晶析出、或いは固化若しくは凝集、沈殿等が発生せず、均一分散混合状態を保持する油脂(例えば動植物油脂又は中鎖脂肪酸)及びその製造方法を提供することである。
即ち、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア加工処理により、界面活生剤や乳化剤を使用することなく、高濃度に水溶性生理活生物質を油脂に配合することを可能にして、しかも長期間保存しても水溶性生理活生物質の分離や結晶析出、或いは固化若しくは凝集、沈殿等が発生せず、均一分散混合状態を保持する油脂(例えば動植物油脂又は中鎖脂肪酸)及びその製造方法を提供することである。
請求項1に記載した発明に係る、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法は、
水溶性ビタミンC又はB群に代表される水溶性生理活生物質を有機溶媒に溶解させ、これを分散媒である動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に混和させて、動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成させた後、水溶性生理活性物質のマイクロスフィア加工処理及び前記有機溶媒の除去により、S/O型又はO/O型に形成させた水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有した油脂を製造することを特徴とする。
水溶性ビタミンC又はB群に代表される水溶性生理活生物質を有機溶媒に溶解させ、これを分散媒である動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に混和させて、動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成させた後、水溶性生理活性物質のマイクロスフィア加工処理及び前記有機溶媒の除去により、S/O型又はO/O型に形成させた水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有した油脂を製造することを特徴とする。
請求項2記載の発明は、請求項1に記載した水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法において、
水溶性生理活生物質としては、アスコルビン酸、チアミン、リボフラビン、ニコチン酸、ニコチン酸アミド、パントテン酸、ピリドキシン、ビオチン、葉酸、シアノコバラミンの群から選択された1種又は2種以上が使用されることを特徴とする。
水溶性生理活生物質としては、アスコルビン酸、チアミン、リボフラビン、ニコチン酸、ニコチン酸アミド、パントテン酸、ピリドキシン、ビオチン、葉酸、シアノコバラミンの群から選択された1種又は2種以上が使用されることを特徴とする。
請求項3記載の発明は、請求項1に記載した水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法において、
分散媒である動植物油脂としては、スクワラン、ホホバオイル、オリーブオイル、大豆油、米油、キャノーラ油、コーン油、綿実油、パーム油、ヤシ油の群から選択した1種又は2種以上を使用し、中鎖脂肪酸としてはトリグリセライドを使用することを特徴とする。
分散媒である動植物油脂としては、スクワラン、ホホバオイル、オリーブオイル、大豆油、米油、キャノーラ油、コーン油、綿実油、パーム油、ヤシ油の群から選択した1種又は2種以上を使用し、中鎖脂肪酸としてはトリグリセライドを使用することを特徴とする。
請求項4記載の発明は、請求項1に記載した水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法において、
水溶性生理活生物質の動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸の油相中濃度は0.001〜350,000ppmの範囲とすることを特徴とする。
水溶性生理活生物質の動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸の油相中濃度は0.001〜350,000ppmの範囲とすることを特徴とする。
請求項5記載の発明は、請求項1に記載した水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法において、
水溶性生理活生物の平均粒径が50nm〜130nmの範囲にマイクロスフィア加工処理されることを特徴とする。
水溶性生理活生物の平均粒径が50nm〜130nmの範囲にマイクロスフィア加工処理されることを特徴とする。
請求項6記載の発明は、請求項1に記載した水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法において、
有機溶媒は、エタノール、アセトン、ヘキサン、イソプロパノールのいずれかであることを特徴とする。
有機溶媒は、エタノール、アセトン、ヘキサン、イソプロパノールのいずれかであることを特徴とする。
請求項7に記載した発明に係る、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂は、
水溶性ビタミンC又はB群に代表される水溶性生理活生物質を有機溶媒に溶解させ、これを分散媒である動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に混和させて、動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成させた後、水溶性生理活性物質のマイクロスフィア加工処理及び前記有機溶媒の除去により、S/O型又はO/O型に形成させた水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂として製造されたことを特徴とする。
水溶性ビタミンC又はB群に代表される水溶性生理活生物質を有機溶媒に溶解させ、これを分散媒である動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に混和させて、動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成させた後、水溶性生理活性物質のマイクロスフィア加工処理及び前記有機溶媒の除去により、S/O型又はO/O型に形成させた水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂として製造されたことを特徴とする。
本発明によれば、例えば水溶性ビタミンC又はB群に代表される水溶性生理活生物質を有機溶媒に溶解させ、これを分散媒である動植物油脂又は中鎖脂肪酸に混和させて、動植物油脂又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成させた後、水溶性生理活性物質のマイクロスフィア加工処理及び前記有機溶媒の除去により、S/O型又はO/O型に形成させた水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂を、界面活生剤や乳化剤を使用することなく製造することができる。要するに、生分解性が低く、環境汚染、人体への影響が懸念されている界面活生剤や乳化剤を使用することなく製造する方法である点に大きな特徴を有する。
また、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア加工処理により、長期間保存しても水溶性生理活生物質の分離や結晶析出、或いは固化若しくは凝集、沈殿等の発生がない、安定した均一分散混合状態を保持し、かつ水溶性生理活生物質を動植物油脂又は中鎖脂肪酸に高濃度に配合できる。
よって、本発明が提供する水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂は、例えば水溶性ビタミンC・B群を食品や飼料、医薬品、医薬部外品或いは化粧品等の製造に安価に安全に高濃度に利用可能である。
また、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア加工処理により、長期間保存しても水溶性生理活生物質の分離や結晶析出、或いは固化若しくは凝集、沈殿等の発生がない、安定した均一分散混合状態を保持し、かつ水溶性生理活生物質を動植物油脂又は中鎖脂肪酸に高濃度に配合できる。
よって、本発明が提供する水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂は、例えば水溶性ビタミンC・B群を食品や飼料、医薬品、医薬部外品或いは化粧品等の製造に安価に安全に高濃度に利用可能である。
本発明は、界面活性剤や乳化剤、或いはそれらの組成物を使用しない方法として、水溶性生理活生物質(例えば水溶性ビタミンC又はB群)であるアスコルビン酸、チアミン、リボフラビン、ニコチン酸、ニコチン酸アミド、パントテン酸、ピリドキシン、ビオチン、葉酸、シアノコバラミンの群から選択される1種又は2種以上を有機溶媒に溶解させ、これを分散媒である動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に混和させて、動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成させた。その後に、水溶性生理活生物質の平均粒径を50nm〜130nmの範囲に調整するマイクロスフィア加工処理、及び前記有機溶媒の除去により、S/O 型又はO/O型に形成させた水溶性生理活生物質(ビタミンC又はB群)のマイクロスフィアを動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に安定的に均一分散混合した油脂(又は油溶液)を製造する。
すなわち、本発明による水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法は、以下に説明する技術的手段を要旨とする。
(1)水溶性生理活生物質を有機溶媒に溶解させ、これを分散媒である動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に混和させて、動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成した有機溶媒含有の水溶性生理活性物質組成物(マイクロスフィア含有油脂)を調製する。
(2)上記(1)の組成物中の水溶性生理活生物質を平均粒径50nm〜130nmの範囲にマイクロスフィア加工処理し、混和していた有機溶媒を除去して、水溶性生理活性物質と動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸とのS/O 型又はO/O型に形成させた水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂が完成する。
(1)水溶性生理活生物質を有機溶媒に溶解させ、これを分散媒である動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に混和させて、動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成した有機溶媒含有の水溶性生理活性物質組成物(マイクロスフィア含有油脂)を調製する。
(2)上記(1)の組成物中の水溶性生理活生物質を平均粒径50nm〜130nmの範囲にマイクロスフィア加工処理し、混和していた有機溶媒を除去して、水溶性生理活性物質と動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸とのS/O 型又はO/O型に形成させた水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂が完成する。
使用する有機溶媒の性質と水溶性生理活性物質の特性から、有機溶媒として使用するエタノール、アセトン、ヘキサン、イソプロパノールのいずれかの各単体を2〜98%(W/W)で使用する。より好ましくはエタノールを5〜65%(W/W)の範囲で使用するのが望ましい。
水溶性生理活生物質は、有機溶媒として用いるエタノール、アセトン、ヘキサン、イソプロパノールのいずれかの各単体に0.001〜35%(W/W)の範囲で溶解し、これを動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に2〜98%(W/W)の比率で混和させて、動植物物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成する。その後、水溶性生理活性物質のマイクロスフィア加工処理と、及び前記有機溶媒の除去により、水溶性生理活性物質と動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸から成るS/O型及び/又はO/O型の水溶性生理活性物質のマイクロスフィア含有油脂を製造する。
つまり、上記の製造方法により、水溶性生理活生物質として、アスコルビン酸、チアミン、リボフラビン、ニコチン酸、ニコチン酸アミド、パントテン酸、ピリドキシン、ビオチン、葉酸、シアノコバラミンの群から選択された1種又は2種以上を含有させた動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とする油脂が製造される。
つまり、上記の製造方法により、水溶性生理活生物質として、アスコルビン酸、チアミン、リボフラビン、ニコチン酸、ニコチン酸アミド、パントテン酸、ピリドキシン、ビオチン、葉酸、シアノコバラミンの群から選択された1種又は2種以上を含有させた動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とする油脂が製造される。
本発明の実施例では、水溶性生理活性物質のアスコルビン酸として、DSMニュートリション(株)、又は扶桑化学工業(株)が販売するビタミンC TypeSSSを用いた。
ビタミンB群のチアミン、リボフラビン、ニコチン酸、ニコチン酸アミド、パントテン酸、ピリドキシン、ビオチン、葉酸、シアノコバラミンとしては、DSMニュートリション(株)が製造するものを用いた。
ビタミンB群のチアミン、リボフラビン、ニコチン酸、ニコチン酸アミド、パントテン酸、ピリドキシン、ビオチン、葉酸、シアノコバラミンとしては、DSMニュートリション(株)が製造するものを用いた。
本発明の方法により製造した水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂は、食品や飼料、医薬品、医薬部外品或いは化粧品等へ使用するにあたり、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の全量に対して、例えばアスコルビン酸含有割合は、好ましくは0.001〜35%(W/V)の範囲、より好ましくは0.01〜25%(W/V)の範囲とするのが適当である。
本発明の方法により製造した水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂は、食品や飼料、医薬品、医薬部外品或いは化粧品等へ使用するにあたり、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の全量に対して、例えばビタミンB群であるチアミン、リボフラビン、ニコチン酸、ニコチン酸アミド、パントテン酸、ピリドキシン、ビオチン、葉酸、シアノコバラミン含有割合は、好ましくは0.001〜35%(W/V)の範囲、より好ましくは0.01〜25%(W/V)の範囲とするのが適当である。
本発明により得られる水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の型は、S/W/O型、S/O型、O/O型に形成することができる。しかし、より好ましい型はS/O型、O/O型である。
以下に、本発明の実施例1を説明する。
(1)水溶性生理活生物質として用いるアスコルビン酸20gを、有機溶媒として用いるエタノール(日本アルコール販売(株)の製品名トレーサブル95)100mlに加え、攪拌混合機として使用するホットプレートスターラーの設定温度を40℃とし、 回転速度500rpmで20分間攪拌混合して溶解させた。
(2)水溶性生理活生物質のマイクロスフィア加工処理として、分散媒として用いる中鎖脂肪酸(花王(株)の製品名ココナードMT)500mlに、上記(1)の溶液を加え、圧力式ホモジナイザー((株)SMTの製品名LAB2000)を吐出圧力150MPa 、処理流量120ml/minに設定し、連続循環5回処理(マルチパス)して混和させ、中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型油脂に形成させた。
(3)次に、上記(2)で調整した油脂(S/W/O型油脂)を減圧蒸留して、有機溶媒である前記エタノールを除去した。その後に再度、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア加工処理として、圧力式ホモジナイザーを吐出圧力200MPa、 処理流量を80ml/minに設定し、連続循環10回処理(マルチパス)して、平均粒径0.5μmサイズである水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有(均一分散混合)する油脂(S/O型均一分散混合油脂)が得られた。なお、同上の油脂中のアスコルビン酸濃度は、液体クロマトグラフィ(HPLC)測定で3.8%であった。
同上の油脂(S/O型均一分散混合油脂)の1μmTEM写真を図1に示したので参照されたい。
(1)水溶性生理活生物質として用いるアスコルビン酸20gを、有機溶媒として用いるエタノール(日本アルコール販売(株)の製品名トレーサブル95)100mlに加え、攪拌混合機として使用するホットプレートスターラーの設定温度を40℃とし、 回転速度500rpmで20分間攪拌混合して溶解させた。
(2)水溶性生理活生物質のマイクロスフィア加工処理として、分散媒として用いる中鎖脂肪酸(花王(株)の製品名ココナードMT)500mlに、上記(1)の溶液を加え、圧力式ホモジナイザー((株)SMTの製品名LAB2000)を吐出圧力150MPa 、処理流量120ml/minに設定し、連続循環5回処理(マルチパス)して混和させ、中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型油脂に形成させた。
(3)次に、上記(2)で調整した油脂(S/W/O型油脂)を減圧蒸留して、有機溶媒である前記エタノールを除去した。その後に再度、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア加工処理として、圧力式ホモジナイザーを吐出圧力200MPa、 処理流量を80ml/minに設定し、連続循環10回処理(マルチパス)して、平均粒径0.5μmサイズである水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有(均一分散混合)する油脂(S/O型均一分散混合油脂)が得られた。なお、同上の油脂中のアスコルビン酸濃度は、液体クロマトグラフィ(HPLC)測定で3.8%であった。
同上の油脂(S/O型均一分散混合油脂)の1μmTEM写真を図1に示したので参照されたい。
(1)水溶性生理活生物質として用いるアスコルビン酸1400gを、有機溶媒として用いるエタノール(日本アルコール販売(株)製のトレーサブル95)4000mlに加え、攪拌混合機として使用するホットプレートスターラーの設定温度を40℃とし、回転速度500rpmで90分間攪拌混合して溶解させた。
(2)水溶性生理活生物質のマイクロスフィア加工処理として、分散媒として用いる中鎖脂肪酸(花王(株)製のココナードMT)11.13Lに、上記(1)の溶液を加え、湿式微粒化装置((株)スギノマシン製のスターバーストHJP−25005)を吐出圧力240MPa、ノズル径0.1mm 、処理流量250ml/min に設定し、連続循環6回処理(マルチパス)して混和させ、中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型油脂に形成させた。
(3)次に、上記(2)で調整した油脂(S/W/O型油脂)を減圧蒸留して、有機溶媒である前記エタノールを除去した。その後に再度、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア加工処理として、湿式微粒化装置を吐出圧力240MPa、ノズル径0.1mm、処理流量280ml/minに設定し、連続循環10回処理(マルチパス)して、平均粒径50nmサイズである水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有(均一分散混合)する油脂(S/O型均一分散混合油脂)が得られた。なお、同上の油脂中のアスコルビン酸濃度は、液体クロマトグラフィ(HPLC)測定で12.2%であった。
図2に、同上の油脂(S/O型均一分散混合油脂)の100nmTEM写真を示した。 また、図3には上記実施例2で製造した油脂のナノ粒子径の分布図を示したので参照されたい。
(2)水溶性生理活生物質のマイクロスフィア加工処理として、分散媒として用いる中鎖脂肪酸(花王(株)製のココナードMT)11.13Lに、上記(1)の溶液を加え、湿式微粒化装置((株)スギノマシン製のスターバーストHJP−25005)を吐出圧力240MPa、ノズル径0.1mm 、処理流量250ml/min に設定し、連続循環6回処理(マルチパス)して混和させ、中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型油脂に形成させた。
(3)次に、上記(2)で調整した油脂(S/W/O型油脂)を減圧蒸留して、有機溶媒である前記エタノールを除去した。その後に再度、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア加工処理として、湿式微粒化装置を吐出圧力240MPa、ノズル径0.1mm、処理流量280ml/minに設定し、連続循環10回処理(マルチパス)して、平均粒径50nmサイズである水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有(均一分散混合)する油脂(S/O型均一分散混合油脂)が得られた。なお、同上の油脂中のアスコルビン酸濃度は、液体クロマトグラフィ(HPLC)測定で12.2%であった。
図2に、同上の油脂(S/O型均一分散混合油脂)の100nmTEM写真を示した。 また、図3には上記実施例2で製造した油脂のナノ粒子径の分布図を示したので参照されたい。
(保存安定性の確認試験)
上記実施例2で製造したS/O型均一分散混合油脂を遮光して、10℃と常温、40℃の条件下でそれぞれ、30日、60日、90日、120日、180日、240日間保管した。
その上で、経時変化によるマイクロスフィアの安定性と、アスコルビン酸力価、及び変色を観察した観察結果を、下記の表1に示す。
但し、上記表1中の「安定性」の記号に関しては、
安定性記号+++は、沈降、結晶析出、凝集、固化が認められないことを示す。
++は、僅かに沈降、結晶析出、凝集、固化が認められることを意味する。
+は、沈降、結晶析出、凝集、固化が認めることを意味する。
上記のアスコルビン酸残存率は液体クロマトグラフィ(HPLC)と吸光光度分析法によりアスコルビン酸濃度を測定して残存率を求めた。
上記表1中の変色の記号については、
−−−は、色調変化が認めらないことを意味する。
−−は、僅かに色調が認められることを意味する。
−は、色調変化が認められることを意味する。
但し、上記表1中の「変色」の有無は、分光測色計で計測し色調変化を確認した。
上記実施例2で製造したS/O型均一分散混合油脂を遮光して、10℃と常温、40℃の条件下でそれぞれ、30日、60日、90日、120日、180日、240日間保管した。
その上で、経時変化によるマイクロスフィアの安定性と、アスコルビン酸力価、及び変色を観察した観察結果を、下記の表1に示す。
安定性記号+++は、沈降、結晶析出、凝集、固化が認められないことを示す。
++は、僅かに沈降、結晶析出、凝集、固化が認められることを意味する。
+は、沈降、結晶析出、凝集、固化が認めることを意味する。
上記のアスコルビン酸残存率は液体クロマトグラフィ(HPLC)と吸光光度分析法によりアスコルビン酸濃度を測定して残存率を求めた。
上記表1中の変色の記号については、
−−−は、色調変化が認めらないことを意味する。
−−は、僅かに色調が認められることを意味する。
−は、色調変化が認められることを意味する。
但し、上記表1中の「変色」の有無は、分光測色計で計測し色調変化を確認した。
(油脂中のマイクロスフィア測定について)
(1)上記実施例1、2で得られたS/O型均一分散混合油脂中の水溶性生理活生物質のアスコルビン酸のマイクロスフィア分布状態の解析を、透過型電子顕微鏡(TEM)で行い、得られたTEM写真を図1、2に示している。
使用した分布測定装置の仕様は、以下の通りである。
透過型電子顕微鏡:Carl Zeiss社 LEO912AB
超薄切片作成装置:Leica社 ULTLACUT UCT
(2)上記実施例2で得られたS/O型均一分散混合油脂中の水溶性生理活生物質のアスコルビン酸の粒子径(マイクロスフィア)測定を行った。
その結果を図3に示した。
粒子径測定装置と測定条件は、以下に説明する通りである。
測定装置:(株)堀場製作所 ナノ粒子解析装置SZ−100
測定温度:25℃
測定試料:アスコルビン酸均一分散混合油溶液
分散媒:中鎖脂肪酸(花王(株)製 ココナードMT)
分散媒屈折率:1.498(京都電子工業(株)屈折率標準液トルエン)
分布表示基準:体積基準
分散媒オイル粘度:1.73MPa・s
(1)上記実施例1、2で得られたS/O型均一分散混合油脂中の水溶性生理活生物質のアスコルビン酸のマイクロスフィア分布状態の解析を、透過型電子顕微鏡(TEM)で行い、得られたTEM写真を図1、2に示している。
使用した分布測定装置の仕様は、以下の通りである。
透過型電子顕微鏡:Carl Zeiss社 LEO912AB
超薄切片作成装置:Leica社 ULTLACUT UCT
(2)上記実施例2で得られたS/O型均一分散混合油脂中の水溶性生理活生物質のアスコルビン酸の粒子径(マイクロスフィア)測定を行った。
その結果を図3に示した。
粒子径測定装置と測定条件は、以下に説明する通りである。
測定装置:(株)堀場製作所 ナノ粒子解析装置SZ−100
測定温度:25℃
測定試料:アスコルビン酸均一分散混合油溶液
分散媒:中鎖脂肪酸(花王(株)製 ココナードMT)
分散媒屈折率:1.498(京都電子工業(株)屈折率標準液トルエン)
分布表示基準:体積基準
分散媒オイル粘度:1.73MPa・s
(実施例2で得られた、アスコルビン酸のマイクロスフィア及びアスコルビン酸のマイクロスフィア含有油脂の測定結果)
上記測定結果(図2、3及び表1参照)より、実施例2のS/O型油相中のアスコルビン酸の平均マイクロスフィア径は50nmであり、水溶性生理活生物質であるアスコルビン酸をマイクロスフィア加工処理し中鎖脂肪酸に含有させることにより、界面活生剤又は乳化剤を使用せずとも、240日経過しても極めて均一で安定した状態で保持させることが可能であることが確認された。
上記測定結果(図2、3及び表1参照)より、実施例2のS/O型油相中のアスコルビン酸の平均マイクロスフィア径は50nmであり、水溶性生理活生物質であるアスコルビン酸をマイクロスフィア加工処理し中鎖脂肪酸に含有させることにより、界面活生剤又は乳化剤を使用せずとも、240日経過しても極めて均一で安定した状態で保持させることが可能であることが確認された。
以上に本発明を実施形態および実施例に基づいて説明したが、もとより本発明の要旨は実施形態および実施例の内容に限定されるものではない。いわゆる当業者が必要に応じて行う設計変更その他の応用、変形の範囲まで含むものであることを、念のため申し添える次第である。
Claims (7)
- 水溶性ビタミンC又はB群に代表される水溶性生理活生物質を有機溶媒に溶解させ、これを分散媒である動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に混和させて、動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成させた後、水溶性生理活性物質のマイクロスフィア加工処理、及び前記有機溶媒の除去により、S/O型又はO/O型に形成させた水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有した油脂を製造することを特徴とする、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法。
- 水溶性生理活生物質としては、アスコルビン酸、チアミン、リボフラビン、ニコチン酸、ニコチン酸アミド、パントテン酸、ピリドキシン、ビオチン、葉酸、シアノコバラミンの群から選択された1種又は2種以上を使用することを特徴とする、請求項1に記載した水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法。
- 分散媒である動植物油脂としては、スクワラン、ホホバオイル、オリーブオイル、大豆油、米油、キャノーラ油、コーン油、綿実油、パーム油、ヤシ油の群から選択された1種又は2種以上を使用すること、中鎖脂肪酸としてはトリグリセライドを使用することを特徴とする、請求項1に記載した水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法。
- 水溶性生理活生物質の動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸の油相中濃度は、0.001〜350,000ppmの範囲とすることを特徴とする、請求項1に記載した水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法。
- 水溶性生理活生物質の平均粒径は50nm〜130nmの範囲にマイクロスフィア加工処理することを特徴とする、請求項1に記載した水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法。
- 有機溶媒は、エタノール、アセトン、ヘキサン、イソプロパノールのいずれかであることを特徴とする、請求項1項に記載した水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂の製造方法。
- 水溶性ビタミンC又はB群に代表される水溶性生理活生物質を有機溶媒に溶解させ、これを分散媒である動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸に混和させて、動植物油脂及び/又は中鎖脂肪酸を油相とするS/W/O型に形成させた後、水溶性生理活性物質のマイクロスフィア加工処理、及び前記有機溶媒の除去により、S/O型又はO/O型に形成させた水溶性生理活生物質のマイクロスフィアを含有した油脂として製造された、水溶性生理活生物質のマイクロスフィア含有油脂。
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- 2012-07-31 JP JP2012169332A patent/JP2014028764A/ja active Pending
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CN111840249B (zh) * | 2020-07-28 | 2022-11-04 | 深圳失重魔方网络科技有限公司 | 一种维生素a营养强化微球的制备方法 |
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