JP2014098212A - 銀粉及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、銀錯体を含む銀溶液と還元剤溶液とを連続的に混合して反応液とし、該反応液中の銀錯体を還元して銀粒子スラリーを得た後、濾過、洗浄、乾燥の各工程を経て銀粉を製造する銀粉の製造方法であって、銀錯体を含む核生成用銀溶液と、強還元剤を含む溶液と、分散剤とを混合して銀核溶液を得る銀核溶液調製工程S1と、得られた銀核溶液と、強還元剤より標準電極電位が高い弱還元剤とを混合して核含有還元剤溶液を得る核含有還元剤溶液調製工程S2と、核含有還元剤溶液と銀錯体を含む粒子成長用銀溶液とを連続的に混合して反応液とし、該反応液中で銀錯体を還元して銀粒子を成長させる粒子成長工程S3とを有する。
【選択図】図1
Description
銀核溶液調製工程S1では、粒子成長の核となる銀核の溶液を生成させる。具体的には、この銀核溶液調製工程S1では、分散剤と強還元剤を含む溶液とを混合して得た強還元剤と分散剤を含む溶液に、銀錯体を含む核生成用銀溶液を添加して還元させることにより銀核溶液を得る。また、予め、銀錯体を含む核生成用銀溶液と分散剤を混合した後、強還元剤を含む溶液を添加して還元させてもよい。分散剤は、銀核生成時に溶液中に存在していればよく、核生成用銀溶液もしくは強還元剤を含む溶液の少なくとも一方と混合されていればよく、核生成用銀溶液と強還元剤を含む溶液の混合時に分散剤を混合してもよい。
核含有還元剤溶液調製工程S2では、銀核溶液調製工程S1にて調製した銀核溶液と還元剤とを混合して、核を含有した核含有還元剤溶液を得る。この核を含有した還元剤溶液が、後述する粒子成長工程S3における還元反応における還元剤として作用する。
粒子成長工程S3では、核含有還元剤調製工程S2にて得られた核含有還元剤溶液と銀錯体を含む粒子成長用銀溶液とを混合してその銀錯体を還元することによって、銀粒子を成長させて銀粒子スラリーを得る。
38℃の温浴中において液温36℃に保持した25質量%アンモニア水66mLと純水1.22Lの混合液に、塩化銀2.88g(住友金属鉱山(株)製)を撹拌しながら投入して核生成用銀溶液(溶液中の銀濃度は1.8g/L、銀量に対するアンモニアのモル比で44)を作製した。次に、分散剤のポリビニルアルコール43g((株)クラレ製、PVA205)を36℃の純水7.33Lに溶解し、そこへ強還元剤であるヒドラジン一水和物0.91mL(核生成用銀溶液中の銀量に対して3.6当量)を添加して得られた還元剤溶液を、温浴中において36℃に保持した。そして、還元剤溶液中に、64mL/分の流量で核生成用銀溶液を添加して銀核を生成させて銀核溶液とした。
38℃の温浴中において液温36℃に保持した25質量%アンモニア水25mLと純水0.485Lの混合液に、塩化銀1.11g(住友金属鉱山(株)製)を撹拌しながら投入して核生成用銀溶液(溶液中の銀濃度は1.5g/L、銀量に対するアンモニアのモル比で44)を作製した。次に、分散剤のポリビニルアルコール31g((株)クラレ製、PVA205)を36℃の純水1.0Lに溶解し、そこへ強還元剤であるヒドラジン一水和物0.12mL(核生成用銀溶液中の銀量に対して1.2当量)を添加して得られた還元剤溶液を、温浴中において36℃に保持した。そして、還元剤溶液中に、20mL/分の流量で核生成用銀溶液を添加して銀核を生成させ、銀核溶液とした。
核生成用銀溶液に用いる塩化銀を2.21g、25%アンモニア水を50mL(溶液中の銀濃度は3.0g/L、銀量に対するアンモニアのモル比で44)、銀核生成用還元剤溶液に用いる強還元剤のヒドラジン一水和物を0.23mL(核生成用銀溶液中の銀量に対して1.2当量)添加したこと以外は、実施例2と同様にして銀粉を得るとともに評価した。
塩化銀45.0g(住友金属鉱山(株)製)を36℃の25質量%アンモニア水1025mLと純水175Lとの混合液へ撹拌しながら投入して溶解した。そこへ、50℃の純水50Lに溶解させた分散剤のポリビニルアルコール1350g((株)クラレ製、PVA205)を投入して得られた核生成用銀溶液(溶液中の銀濃度は0.15g/L、銀量に対するアンモニア量のモル比で45)を、36℃に保持した。次に、強還元剤であるヒドラジン一水和物9.72mL(核生成用銀溶液中の銀量に対して2.5当量)を純水37.6Lへ添加して得られた還元剤溶液を、36℃に保持した。そして、核生成用銀溶液中に、630mL/分の流量で還元剤溶液を添加して銀核を生成させて銀核溶液とした。
塩化銀2.92g(住友金属鉱山(株)製)を36℃に保持した25質量%アンモニア水60mLと純水0.5Lとの混合液へ撹拌しながら投入して溶解した。そこへ、50℃の純水6.76Lに溶解させた分散剤のポリビニルアルコール43.6g((株)クラレ製、PVA205)を投入して得られた核生成用銀溶液(溶液中の銀濃度は0.30g/L、銀量に対するアンモニア量のモル比で40)を、36℃に保持した。次に、強還元剤であるヒドラジン一水和物0.63mL(核生成用銀溶液中の銀量に対して2.5当量)を純水1.22Lへ添加して得られた還元剤溶液を、36℃に保持した。そして、核生成用銀溶液中に、60mL/分の流量で還元剤溶液を添加して銀核を生成させて銀核溶液とした。
核生成用銀溶液に用いる25質量%アンモニア水を45mL、核含有還元剤溶液に用いるアスコルビン酸を1513g、粒子成長用銀溶液に用いる塩化銀量を1904g、NaOH水溶液量を20L、ステアリン酸エマルジョンを24.4gにした以外は、実施例2と同様にして銀粉を得るとともに評価した。(核生成用銀溶液中の銀濃度は0.30g/L、銀量に対するアンモニア量のモル比で30、粒子成長用銀溶液中の銀濃度は80g/L、粒子成長用銀溶液中の銀量に対するポリビニルアルコールの添加量は1.7質量%)。
分散剤のポリビニルアルコール31g((株)クラレ製、PVA205)を36℃の純水1.0Lに溶解し、さらに弱還元剤であるアスコルビン酸103gを添加した還元剤溶液と、粒子成長用銀溶液をそれぞれ送液して反応液としたこと以外は、実施例1と同様にして銀粉を得た。すなわち、比較例1では、還元剤溶液に銀核溶液を添加せず、核を用いた還元反応によって銀粒子を生成させなかった。
核生成用銀溶液に用いる塩化銀を14.6g、25質量%アンモニア水150mL(核生成用銀溶液中の銀濃度は1.5g/L、銀量に対するアンモニア量はモル比で20)、銀核生成に用いるヒドラジンを6.33mLにした以外は、実施例5と同様にして銀核溶液を得た。
核生成用銀溶液に用いる塩化銀を90.2g、25質量%アンモニア水5600mL(核生成用銀溶液中の銀濃度は0.3g/L、銀量に対するアンモニア量はモル比で120)、ポリビニルアルコールを2700g、銀核生成に用いるヒドラジンを19.44mLにした以外は、実施例4と同様にして銀核溶液を得た。
Claims (15)
- 銀錯体を含む銀溶液と還元剤溶液とを連続的に混合して反応液とし、該反応液中の銀錯体を還元して銀粒子スラリーを得た後、濾過、洗浄、乾燥の各工程を経て銀粉を製造する銀粉の製造方法であって、
銀濃度が0.1〜6.0g/Lである銀錯体を含む核生成用銀溶液と、標準電極電位が0.056V以下である強還元剤を該核生成用銀溶液中の銀量に対して1.0当量以上、4.0当量未満含む溶液と、分散剤とを混合して銀核溶液を得る銀核溶液調製工程と、
得られた銀核溶液と、上記強還元剤より標準電極電位が高い弱還元剤とを混合して核含有還元剤溶液を得る核含有還元剤溶液調製工程と、
上記核含有還元剤溶液と銀錯体を含む粒子成長用銀溶液とを連続的に混合して反応液とし、該反応液中で銀錯体を還元して銀粒子を成長させる粒子成長工程と
を有することを特徴とする銀ペースト用銀粉の製造方法。 - 上記核生成用銀溶液中の銀量に対する強還元剤の当量を2.0以上4.0未満とすることを特徴とする請求項1に記載の銀ペースト用銀粉の製造方法。
- 上記強還元剤と上記弱還元剤の標準電極電位の差が1.0V以上であることを特徴とする請求項1に記載の銀ペースト用銀粉の製造方法。
- 上記強還元剤はヒドラジン一水和物であり、上記弱還元剤はアスコルビン酸であることを特徴とする請求項1に記載の銀ペースト用銀粉の製造方法。
- 上記核生成用銀溶液中の銀濃度が0.1〜1.0g/Lであり、上記粒子成長用銀溶液中の銀濃度が20g〜90g/Lであることを特徴とする請求項1に記載の銀ペースト用銀粉の製造方法。
- 上記銀錯体が塩化銀をアンモニア水に溶解して得られた銀アンミン錯体であることを特徴とする請求項1に記載の銀ペースト用銀粉の製造方法。
- 上記核生成用銀溶液中の銀量に対するアンモニア量がモル比で20〜100であることを特徴とする請求項6に記載の銀ペースト用銀粉の製造方法。
- 上記分散剤の混合量が、上記核含有還元剤溶液と粒子成長用銀溶液の混合後における粒子成長用銀溶液中の銀量に対して1〜30質量%であることを特徴とする請求項1に記載の銀ペースト用銀粉の製造方法。
- 上記分散剤がポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、変性シリコンオイル系界面活性剤、ポリエーテル系界面活性剤から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の銀ペースト用銀粉の製造方法。
- 上記核含有還元剤溶液と粒子成長用銀溶液との混合において、各溶液を個別に反応管に供給し、管内に配置したスタティックミキサーで混合することを特徴とする請求項1に記載の銀ペースト用銀粉の製造方法。
- 請求項1乃至10のいずれかに記載の銀粉の製造方法により得られた銀粉であって、
走査型電子顕微鏡観察による平均粒径が0.3〜2.0μmであり、粒径の相対標準偏差(標準偏差σ/平均粒径d)が0.3以下であることを特徴とする銀ペースト用銀粉。 - 上記相対標準偏差(標準偏差σ/平均粒径d)が0.25以下であることを特徴とする請求項11に記載の銀ペースト用銀粉。
- 請求項11又は12に記載の銀粉を含有することを特徴とする銀ペースト。
- 請求項13に記載の銀ペーストを用いて形成されたことを特徴とする配線層。
- 請求項13に記載の銀ペーストを用いて形成されたことを特徴とする電極。
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