JP2013133440A - 粘着剤、粘着剤層、および粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素数10〜18のアルキル基をエステル末端に有するアルキル(メタ)アクリレートを40〜99.5重量%および脂環構造含有モノマーを0重量%を超え50重量%以下の範囲で含むモノマー成分を重合することにより得られた(メタ)アクリル系ポリマーを含むことを特徴とする粘着剤。
【選択図】図1
Description
得られた(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエー
ション・クロマトグラフィー)により測定した。サンプルは、試料をテトラヒドロフランに溶解して0.1重量%の溶液とし、これを一晩静置した後、0.45μmのメンブレンフィルターで濾過した濾液を用いた。
・分析装置:東ソー社製、HLC−8120GPC
・カラム:東ソー社製、(メタ)アクリル系ポリマー:GM7000HXL+GMHXL+GMHXL
芳香族系ポリマー:G3000HXL+2000HXL+G1000HXL
・カラムサイズ;各7.8mmφ×30cm 計90cm
・溶離液:テトラヒドロフラン(濃度0.1重量%)
・流量:0.8ml/min
・入口圧:1.6MPa
・検出器:示差屈折計(RI)
・カラム温度:40℃
・ 注入量:100μl
・ 溶離液:テトラヒドロフラン
・ 検出器:示差屈折計
・ 標準試料:ポリスチレン
<(メタ)アクリル系ポリマーの調製>
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、イソデシルメタクリレート(ID)80重量部、HPMPA(前記化学式(1)の水添テルペンアクリレート)20重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート(HBA)1重量部、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル150重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って15時間重合反応を行い、重量平均分子量68万の(メタ)アクリル系ポリマー溶液を調製した。
実施例1において、(メタ)アクリル系ポリマーの調製に用いたモノマーの種類とその組成比、架橋剤の配合量を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、粘着シートを作製した。得られた(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量を表1に示す。但し、実施例10、11に記載の(メタ)アクリル系ポリマーの調製にあたっては、フラスコ内の液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行った。
粘着シートにおける粘着剤層から所定量(最初の重量W1)を取り出し、酢酸エチル溶液に浸漬して、室温で1週間放置した後、不溶分を取り出し、乾燥させた重量(W2)を測定し、下記のように求めた。
ゲル分率=(W2/W1)×100
粘着剤層(粘着シートからシリコーン処理を施したPETフィルムを剥離したもの)を積層して、約100μmの積層粘着剤層を形成した。当該積層粘着剤層を、銅箔と電極の間に挟み以下の装置により周波数100kHzにおける比誘電率を測定した。測定は3サンプルを作製し、それらの3サンプルの測定値の平均を誘電率とした。
なお、粘着剤層の周波数100kHzでの比誘電率は、JIS K 6911に準じて、下記条件で測定した。
測定方法:容量法(装置:Agilent Technologies 4294A Precision Impedance Analyzer使用)
電極構成:12.1mmΦ、0.5mm厚みのアルミ板
対向電極:3oz 銅板
測定環境:23±1℃、52±1%RH
実施例および比較例で得られたサンプルの粘着面に厚み25μmのコロナ処理を施したPETフィルム(東レ社製,ルミラーS10)を貼り付けたものを評価用サンプルとした。当該評価用サンプルを、幅20mm×長さ約100mmに裁断した後、前記PETフィルムを剥離して、厚さ0.5mmの無アルカリガラス板(コーニング社製,1737)に、2kgのロール一往復で貼付け、室温(23℃)で40分間静置した後、剥離角度90°、剥離速度300mm/分で剥離接着を測定した。
全光線透過率93.3%、ヘイズ0.1%の無アルカリガラスの片面に、実施例および比較例で得られた粘着シートを貼り付け、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所製,MR−100)により、ヘイズおよび全光線透過率を測定した。ヘイズメーターによる測定にあたり、粘着シートが光源側になるように配置した。ヘイズ値は、無アルカリガラスのヘイズ値が0.1%であるため、測定値から0.1%を引いた値をヘイズ値とした。全光線透過率(%)は、測定値を採用した。
IDは、イソデシルメタクリレート(共栄社化学社製,ホモポリマーのTg=−41℃);
LMAは、ラウリルメタクリレート(共栄社化学社製,ホモポリマーのTg=−65℃);
TDMAは、トリデシルメタクリレート(サートマー社製,ホモポリマーのTg=−40℃);
IDAは、イソデシルアクリレート(サートマー社製,ホモポリマーのTg=−60℃);
IMAは、イソミスチリルアクリレート(共栄社化学社製,ホモポリマーのTg=−56℃);
HPMPAは、化学式(1)の水添テルペンアクリレート(ヤスハラケミカル社製、ホモポリマーのTg=38℃から45℃);
CHMAは、シクロヘキシルメタクリレート(共栄社化学社製、ホモポリマーのTg=66℃);
FA513Aは、ジシクロペンタニルアクリレート(日立化成工業社製、ホモポリマーのTg=120℃);
CHAは、シクロヘキシルアクリレート(大阪有機化学工業社製、ホモポリマーのTg=15℃);
HBAは、4−ヒドロキシブチルアクリレート;
BAは、ブチルアクリレート;
i−OAは、イソオクチルアクリレート(大阪有機化学工業社製,ホモポリマーのTg=−58℃);
i−AAは、イソアミルアクリレート(共栄社化学社製,ホモポリマーのTg=−45℃);
i−NAは、イソノニルアクリレート(大阪有機化学工業社製,ホモポリマーのTg=−58℃);
2EHAは、2−エチルヘキシルアクリレート(大阪有機化学工業社製,ホモポリマーのTg=−70℃);
LAは、ラウリルアクリレート(共栄社化学社製,ホモポリマーのTg=−3℃);
STAは、ステアリルアクリレート(大阪有機化学工業社製,ホモポリマーのTg=30℃);を示す。
D160Nは、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(三井化学社製,商品名D160N);を示す。
11 装飾パネル
12 粘着剤層または粘着シート
13 ITOフィルム
14 ハードコートフィルム
Claims (18)
- 炭素数10〜18のアルキル基をエステル末端に有するアルキル(メタ)アクリレートを40〜99.5重量%および脂環構造含有モノマーを0重量%を超え50重量%以下の範囲で含むモノマー成分を重合することにより得られた(メタ)アクリル系ポリマーを含むことを特徴とする粘着剤。
- 前記脂環構造含有モノマーは、炭素数が5以上である脂環構造を有することを特徴とする請求項1記載の粘着剤。
- 前記モノマー成分は、さらに、カルボキシル基含有モノマー、ヒドロキシル基含有モノマーおよび環状エーテル基を有するモノマーから選ばれるいずれか少なくとも1つの官能基含有モノマーを含むモノマー成分であることを特徴とする請求項1または2記載の粘着剤。
- さらに、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤を、0.01〜5重量部含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着剤。
- 炭素数10〜18のアルキル基をエステル末端に有するアルキル(メタ)アクリレートのアルキル基が、分岐を有するアルキル基であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着剤。
- 炭素数10〜18のアルキル基をエステル末端に有するアルキル(メタ)アクリレートが、炭素数10〜18のアルキル基をエステル末端に有するアルキルメタクリレートであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の粘着剤。
- (メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量が40万〜250万であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の粘着剤。
- 光学部材に用いられることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の粘着剤。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の粘着剤から得られることを特徴とする粘着剤層。
- 周波数100kHzにおける比誘電率が、3.5以下であることを特徴とする請求項9記載の粘着剤層。
- ゲル分率が、20〜98重量%であることを特徴とする請求項9または10記載の粘着剤層。
- 粘着剤層の厚さが25μmの場合のヘイズが、2%以下であることを特徴とする請求項9〜11のいずれか1項に記載の粘着剤層。
- 全光線透過率が90%以上であることを特徴とする請求項9〜12のいずれか1項に記載の粘着剤層。
- 光学部材に用いられることを特徴とする請求項9〜13のいずれか1項に記載の粘着剤層。
- 支持体の少なくとも片側に、請求項9〜14のいずれか1項に記載の粘着剤層を含むことを特徴とする粘着シート。
- 粘着剤層の無アルカリガラスに対する90度ピール接着力(300mm/min)は、0.5N/20mm以上であることを特徴とする請求項15記載の粘着シート。
- 光学部材に用いられることを特徴とする請求項15または16記載の粘着シート。
- 支持体が光学部材であり、粘着シートが、光学部材の少なくとも片側に粘着剤層を有する粘着型光学部材であることを特徴とする請求項15〜17のいずれか1項に記載の粘着シート。
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