JP2012209085A - 放電プラズマ焼結装置 - Google Patents

Abstract

【課題】衝撃荷重を極力低減でき、被加工物に変形、粉砕、破砕、割れなどが生じることのない放電プラズマ焼結装置を得る。
【解決手段】プレス機構によって一方向に駆動される電極部材１１と、電極部材１１の駆動方向に対向して配置された電極部材２１と、電極部材１１から付与される圧力で被加工物Ｗを加圧する加圧部材１６と、加圧部材１６の圧力を被加工物Ｗを介して受ける受け部材２６と、電極部材１１，２１と加圧部材１６、受け部材２６との間に配置されたスペーサ１３〜１５、２３〜２５と、電極部材１１とスペーサ１３との間に配置された緩衝材３１とを備えた放電プラズマ焼結装置。緩衝材３１は電極部材１１によって被加工物Ｗに作用する加圧力を緩衝し、衝撃荷重を低減する。
【選択図】図１

Description

本発明は、放電プラズマ焼結装置、特に、未焼結のセラミック成形品などの固体物を加圧状態でプラズマによって加熱し、焼結する、あるいは、ガラスなどの成形品を所望の形状に加熱変形させる放電プラズマ焼結装置に関する。

従来、セラミックなどの粉体を出発材料にした焼結方法として放電プラズマ焼結（ＳＰＳ、Spark Plasma Sintering）が知られている。それに用いられる放電プラズマ焼結装置は、対をなす上パンチと下パンチとの間に粉体を配置し、両パンチで加圧しつつパルス電圧を印加してプラズマ放電を行うように構成されている。加圧の目的は、粉末に化学反応を促進させること、電極やスペーサ、パンチを互いに密着させ、異常放電を防止することである。通常、放電による昇温前に数１０ＭＰａの圧力で加圧し、そのまま昇温、温度保持を行い、降温後に除圧している。粉体に関する放電プラズマ焼結に関しては、例えば、特許文献１を挙げることができる。

ところで、近年では、放電プラズマ焼結装置によって薄物・固体品の加熱変形加工を行うことが検討されている。薄物・固体品とは、例えば、セラミックグリーンシート、ガラスなどの脆性材料からなる成形品であり、これらの薄物・固体品を加圧熱処理することで、所望形状のレンズなどに加工する。

放電プラズマ焼結装置による被加工物に対する荷重（加圧力）には、被加工物を挟み込む際に発生する衝撃荷重と、一連の温度プロファイルを通して電極やパンチなどを密着させるために加えられる静荷重とがある。衝撃荷重が大きいと、被加工物に変形や粉砕，破砕、割れなどが発生する。静荷重が大きいと、同様に昇温、温度保持の過程で被加工物に変形や粉砕、破砕、割れなどが発生する。

従来の放電プラズマ焼結装置は、１〜５０ＭＰａの加圧を前提に設計されていたため、数ｋｇｆでの微小加圧力で駆動すると、スティックスリップが発生していた。このようなスティックスリップを防止するために過大な加圧力に設定しており、衝撃荷重が発生する根本原因となっている。また、サーボモータを用いた加圧力制御システムは、衝撃荷重の抑制に有利であると考えられるが、パンチの下死点を精密に検知してもオーバーランをゼロにすることができず、衝撃荷重が発生してしまう。無理に加圧力を落とすと加圧動作が不安定になり、昇温過程での被加工物の膨張・収縮にパンチが追随できず、膨張時には被加工物の粉砕、破砕、収縮時にはパンチと電極などの間に隙間が発生して異常放電を生じるという問題点を有している。

特開２０００−９５５７７号公報

そこで、本発明の目的は、衝撃荷重を極力低減でき、被加工物に変形、粉砕、破砕、割れなどが生じることのない放電プラズマ焼結装置を提供することにある。

本発明の一形態である放電プラズマ焼結装置は、
プレス機構によって一方向に駆動される第１の電極部材と、
前記第１の電極部材の駆動方向に対向して配置された第２の電極部材と、
前記第１の電極部材から付与される圧力で被加工物を加圧する加圧部材、及び、該加圧部材の圧力を前記被加工物を介して受ける受け部材と、
前記第１の電極部材と前記加圧部材との間に配置され、前記第１の電極部材によって前記被加工物に作用する加圧力を緩衝する緩衝材と、
を備えたことを特徴とする。

前記放電プラズマ焼結装置においては、第１の電極部材と加圧部材との間に、被加工物に作用する加圧力を干渉する緩衝材を介在させているため、加圧部材による被加工物に対する衝撃荷重が極力低減される。

緩衝材は黒鉛からなる１枚又は複数枚のシートを好適に用いることができる。黒鉛シートは十分な耐熱性を有し、衝撃を緩和する弾性を備えている。緩衝材は加圧部材の断面積の５０〜１００％の面積であることが好ましい。

第１の電極部材と加圧部材との間にスペーサが配置されていてもよい。この場合、緩衝材は少なくとも第１の電極部材、スペーサ、加圧部材のいずれかに配置されていればよい。スペーサが複数配置される場合は、スペーサの間に緩衝材を配置してもよい。緩衝材は平坦な面の上に配置されてもよいが、第１の電極部材、スペーサ、加圧部材のいずれかに形成した凹部に配置すれば、緩衝材セット時の位置決めが容易になる。

放電プラズマ焼結装置において、プレス機構はサーボ制御手段を備えたものであることが好ましい。また、第１の電極部材を摺動自在に保持する軸受部材をさらに備えていてもよく、さらに、被加工物を収容するホルダを備えていてもよい。

本発明によれば、放電プラズマ焼結装置において、衝撃荷重を極力低減でき、被加工物に変形、粉砕、破砕、割れなどが生じることを解消できる。

一実施例である放電プラズマ焼結装置を示す断面図である。 緩衝材の無負荷時の厚みに対する加圧時の厚み変化を示すグラフである。 装置の各部位（横軸）における温度変化（縦軸）を示すグラフである。 時間に対する電流変化と温度変化を示すグラフである。 時間に対する加圧力の変化示すグラフである。

以下、本発明に係る放電プラズマ焼結装置の実施例について添付図面を参照して説明する。

一実施例である放電プラズマ焼結装置は、図１に示すように、概略、サーボモータによるプレス機構（図示せず）によって一方向（図１中下方）に駆動される第１の電極部材１１と、第１の電極部材１１を摺動自在に保持する軸受部材１２と、第１の電極部材１１によって押圧されるスペーサ１３，１４，１５と、スペーサ１５によって押圧される加圧部材（以下、第１のパンチ部材１６と称する）と、第１のパンチ部材１６と対向する受け部材（加圧部材。以下、第２のパンチ部材２６と称する）と、第２の電極部材２１と、第２の電極部材２１と第２のパンチ部材２６との間に配置されたスペーサ２３，２４，２５と、被加工物Ｗを収容するホルダ４０とで構成され、第１の電極部材１１とスペーサ１３との間には緩衝材３１が配置されている。

軸受部材１２は、ポリテトラフルオロエチレン、ポリオキシシメチレンなどの潤滑性、絶縁性を有する素材を高精度に加工したものであり、第１の電極部材１１の外周面との間にはＯリング３５が介在されている。電極部材１１の外周部には、スペーサ１４を保持する吊り部材１７が取り付けられている。第１及び第２の電極部材１１，２１は、例えば等方性黒鉛からなり、図示しない高圧電源に接続されており、凹部１１ａには電極部材１１の加工時の冷却のためにチラー水が供給されるように構成されている。

なお、ポリテトラフルオロエチレンからなる軸受部材１２は常温以下では潤滑性が低下するため、装置を稼働する時点では少なくとも３０℃程度の温度に保持されていることが好ましい。そのため、軸受部材１２にはヒータ１８（シーズヒータやニクロム線などを埋め込んだり、取り付けたりしてもよく、また、面ヒータなどを貼付けたりしてもよく、任意である。）を設けることが好ましい。装置が稼働した後は、電極部材１１への通電で軸受部材１２は高温に上昇するため、ヒータ１８による加熱は不要である。なお、ヒータ１８に代えて、チラー水の温度で軸受部材１２を加熱させてもよく、また、こちらを併用させてもよい。このように、軸受部材１２が潤滑性を保持することで、微小加圧駆動が可能となる。

ホルダ４０は、例えば剛性の高い等方性黒鉛から形成されている。パンチ部材１６，２６は、等方性黒鉛からなり、ホルダ４０に上下方向から突入し、被加工物Ｗを上下方向から加圧するとともに、被加工物Ｗに対してプラズマ放電を行う。

スペーサ１３〜１５，２３〜２５は、上下でそれぞれ３個に分割して配置されており、電源から遠ざかるほど小径とされている。その理由は、電流経路の直径が大きく変化すると変化部分で異常な発熱が生じるおそれがあり、これを防止するためである。従って、３個のスペーサ１３〜１５，２３〜２５をそれぞれ一つのスペーサで構成するような場合は、断面を円錐形に加工したものを使用することが好ましい。

緩衝材３１は、例えば黒鉛からなる１枚又は複数枚の板状部材又はシート状部材であり、スペーサ１３の上面に形成された凹部１３ａに配置され、第１の電極部材１１に加えられる加圧力がスペーサ１３，１４，１５、パンチ部材１６を介して被加工物Ｗに作用するのを緩衝する機能を有している。緩衝材３１の詳細については後に説明する。

なお、緩衝材３１は平坦な面に配置してもよいが、凹部１３ａに配置するようにすれば、セット時の位置決めが容易である。また、緩衝材３１を配置する箇所は任意であり、第１の電極部材１１からパンチ部材１６の間のいずれの位置であってもよい。スペーサ１３，１４，１５の間であってもよい。２箇所に分割して配置してもよい。緩衝材３１は黒鉛を素材とすることが十分な耐熱性を有し、衝撃を緩和する弾性を備えている点で好ましい。

以上の構成からなる放電プラズマ焼結装置においては、装置の周囲を真空に保ちつつ、第１の電極部材１１にサーボ制御手段による図示しないプレス機構から下方への加圧力を作用させるとともに、電極部材１１，２１間に電圧を印加してプラズマ放電を行うことで、ホルダ４０に収容された被加工物Ｗを加熱、圧縮し、所定の形状、硬度に焼結したり、成形加工処理したりすることができる。

この放電プラズマ焼結において、軸受部材１２が潤滑性を有するため、第１の電極部材１１を滑らかに摺動させることができ、しかも、被加工物Ｗに作用する加圧力を緩衝する緩衝材３１を介在させているため、パンチ部材１６による被加工物Ｗに対する衝撃荷重が極力低減される。緩衝材３１は室温から２０００℃まで使用可能である。緩衝材３１は、パンチ部材１６の下死点を精密に検出してもなお生じるオーバーランによる衝撃荷重を抑制する。さらに、緩衝材３１は、被加工物Ｗに生じる膨張／収縮を吸収し、電極部材１１，２１、スペーサ１３，１４，１５，２３，２４，２５、パンチ部材１６，２６のそれぞれの平面の密着性を促進させ、異常放電を防止する。

詳しくは、緩衝材３１は、耐熱性、圧縮復元性、導電性が必要とされ、黒鉛シートであれば２０００℃まで耐え得る。黒鉛シートを適正な厚み、面積で用いることで、好ましい放電プラズマ焼結を達成できた。

図２は、厚さ１ｍｍの黒鉛シートを用いた緩衝材を１枚ずつ増加させた場合であって、緩衝材に対して無負荷時の厚み１ｍｍ当たり１ｋｇｆの加圧力を作用させた場合の緩衝材自体の厚みの変化を示す。直線Ａは無加圧時であり、当然に厚みは変化しない。直線Ｂは導通に必要な加圧時における厚みの変化を示し、直線Ｄは圧縮限界を示している。圧縮限界は無負荷時厚みの４７％程度であり、異常放電しない導通に必要な変形量は２０％以上である。なお、単一層の緩衝材の厚みを変化させた場合であっても同様の結果が得られることを確認している。

従って、緩衝材の好ましい（狙いとする）変形量は直線Ｃに示すとおりである。例えば、厚み６ｍｍ（６枚重ね）の緩衝材を用いた場合、６ｋｇの衝撃荷重が加わったとしても、下死点位置を３．８ｍｍに設定しておけば、実際上の下死点が±１ｍｍずれたとしても必要な導通を確保しながら圧縮限界内に収まることになる。現状のサーボプレス機構の停止精度を考慮すると十分に許容できる範囲である。

また、黒鉛からなる緩衝材３１を電極やスペーサの全面に相当する面積で介在させると、異常発熱などの問題は発生しないが、コストアップとなり現実的でない。そこで、熱計算と検証によって最適な面積を追求した。

図３は、装置の各部位（横軸に示す）における温度変化（縦軸に示す）を示している。第１の電極部材１１とスペーサ１３との間に配置した緩衝材３１をパンチ部材１６と同じ面積とした場合、曲線ａに示すように大きな異常発熱は生じない。緩衝材３１の面積が小さくなると電流経路が絞られるので経路の変化点で異常発熱が発生する。緩衝材３１の面積がパンチ部材１６の断面積の約５６％（直径比で０．７５）の場合は、曲線ｂに示すように緩衝材３１の温度は被加工物Ｗの加熱温度とほぼ同じレベルになった。

さらに面積を小さくしていくと、電流経路の変化点での抵抗が急増して電圧降下が生じるので、被加工物Ｗを必要な温度に加熱するのに電圧を増加させる必要があり、装置全体の温度が必要以上に上昇する。例えば、緩衝材３１の面積がパンチ部材１６の断面積の約１０％（直線比で０．３３）の場合は、曲線ｃに示すように、緩衝材３１の温度が１８００℃に達し、電極部材１１の耐熱温度を超えてしまい、実用に適さない。以上の結果から、緩衝材３１の面積はパンチ部材１６の断面積の５０〜１００％の面積とすることが好ましい。

以下に、放電プラズマ焼結装置のより具体的な態様を説明する。
パンチ部材１６の軸径：２０ｍｍ
プレス下降速度：３ｍｍ／ｓｅｃ
軸受部材１２：ポリテトラフルオロエチレン
チラー水温度設定：３０℃
緩衝材３１：厚さ１ｍｍの黒鉛シート５枚重ね
下死点検出方法：加圧力検出設定０．０３ｋＮ
昇温速度：１００℃／ｍｉｎ、９００℃保持０分
昇温時加圧力：６００℃到達まで０．１ｋＮ／ｍｉｎ、６００〜９００℃間は０．３３ｋＮ／ｍｉｎ
被加工物Ｗ：厚さ０．２ｍｍ、直径２０ｍｍのケイ酸塩ガラス板

以上の態様からなる放電プラズマ焼結装置において、図４に示す態様で電流を供給するとともに図５に示す態様で被加工物Ｗ（ケイ酸塩ガラス）を加熱・加圧によって変形加工した。加工後の冷却は自然冷却である。図４に示す曲線ｄは電流値であり、正常に流れている。図４に示す曲線ｅは被加工物Ｗの温度であり、設定どおりに昇温している。図５に示す曲線ｆは加圧力であり、６００℃までは０．１ｋＮで安定しており、低圧力下でも問題なく機能している。被加工物Ｗには破砕などの機械的応力による損傷は発生しなかった。

なお、本発明に係る放電プラズマ焼結装置は前記実施例に限定するものではなく、その要旨の範囲内で種々に変更することができる。

例えば、緩衝材の細部の構成、形状などは任意であり、軸受部材、電極部材、パンチ部材、スペーサ、ホルダの細部の構成、形状なども任意である。また、プレス機構も任意の構成のものを使用することができる。本発明において、スペーサは必ずしも必要なものではない。

また、本発明に係る放電プラズマ焼結装置は、焼結処理や、シートやガラス成形品の加工処理をはじめ、単結晶や多結晶の成形品の塑性加工処理にも適している。

以上のように、本発明は、放電プラズマ焼結装置に有用であり、特に、衝撃荷重を低減できる点で優れている。

１１，２１…電極部材
１２…軸受部材
１３〜１５、２３〜２５…スペーサ
１６，２６…パンチ部材
３１…緩衝材
４０…ホルダ
Ｗ…被加工物

Claims (12)

1. プレス機構によって一方向に駆動される第１の電極部材と、
   前記第１の電極部材の駆動方向に対向して配置された第２の電極部材と、
   前記第１の電極部材から付与される圧力で被加工物を加圧する加圧部材、及び、該加圧部材の圧力を前記被加工物を介して受ける受け部材と、
   前記第１の電極部材と前記加圧部材との間に配置され、前記第１の電極部材によって前記被加工物に作用する加圧力を緩衝する緩衝材と、
   を備えたことを特徴とする放電プラズマ焼結装置。
2. 前記緩衝材は黒鉛からなる１枚又は複数枚のシートであること、を特徴とする請求項１に記載の放電プラズマ焼結装置。
3. 前記第１の電極部材と前記加圧部材との間にスペーサが配置され、
   前記緩衝部材は、少なくとも前記第１の電極部材、前記スペーサ、前記加圧部材のいずれかに配置されていること、
   を特徴とする請求項１又は請求項２に記載の放電プラズマ焼結装置。
4. 前記緩衝材は前記第１の電極部材と前記スペーサとの間に配置されていること、を特徴とする請求項３に記載の放電プラズマ焼結装置。
5. 前記緩衝材は前記スペーサと前記加圧部材との間に配置されていること、を特徴とする請求項３に記載の放電プラズマ焼結装置。
6. 前記スペーサは複数の板状部材からなり、
   前記緩衝材は複数の板状部材からなるスペーサの間に配置されていること、
   を特徴とする請求項３に記載の放電プラズマ焼結装置。
7. 前記緩衝材は前記第１の電極部材、前記スペーサ、前記加圧部材のいずれかに形成した凹部に配置されていること、を特徴とする請求項３ないし請求項６のいずれかに記載の放電プラズマ焼結装置。
8. 前記緩衝材は前記加圧部材の断面積の５０〜１００％の面積であること、を特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれかに記載の放電プラズマ焼結装置。
9. 前記プレス機構はサーボ制御手段を備えたものであること、を特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれかに記載の放電プラズマ焼結装置。
10. 潤滑性、絶縁性を有し、前記第１の電極部材を摺動自在に保持する軸受部材をさらに備えたこと、を特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれかに記載の放電プラズマ焼結装置。
11. 前記軸受部材にヒータを備えたこと、を特徴とする請求項１０に記載の放電プラズマ焼結装置。
12. 被加工物を収容するホルダをさらに備え、
    前記加圧部材と前記受け部材とは前記ホルダに互いに対向する方向から突入していること、
    を特徴とする請求項１ないし請求項１１のいずれかに記載の放電プラズマ焼結装置。

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