JP2012138276A - Fuel cell manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、燃料電池の製造方法、詳しくは、液体燃料が用いられる燃料電池の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a fuel cell, and more particularly to a method for manufacturing a fuel cell using liquid fuel.
従来、液体燃料を使用する燃料電池として、例えば、直接メタノール形燃料電池、直接ジメチルエーテル形燃料電池、ヒドラジン形燃料電池などが知られている。 Conventionally, as a fuel cell using liquid fuel, for example, a direct methanol fuel cell, a direct dimethyl ether fuel cell, a hydrazine fuel cell, and the like are known.
液体燃料を使用する燃料電池は、具体的には、電解質層と、その電解質層を挟んで対向配置される燃料側電極および酸素側電極とを備える膜・電極接合体と、燃料側電極に対向配置される燃料側セパレータと、酸素側電極に対向配置される酸素側セパレータとを備える単位セルを有している。 Specifically, a fuel cell that uses liquid fuel has a membrane / electrode assembly that includes an electrolyte layer, a fuel-side electrode and an oxygen-side electrode that are arranged to face each other with the electrolyte layer interposed therebetween, and a fuel-side electrode. A unit cell is provided that includes a fuel-side separator disposed and an oxygen-side separator disposed opposite to the oxygen-side electrode.
そして、このような燃料電池においては、燃料や空気を円滑に拡散させ、また、生成する水を円滑に排出させるために、ガス拡散層基材を、膜・電極接合体と燃料側セパレータとの間、および、膜・電極接合体と酸素側セパレータとの間のそれぞれに介在させることが、提案されている（例えば、特許文献１参照。）。 In such a fuel cell, in order to smoothly diffuse the fuel and air and to smoothly discharge the generated water, the gas diffusion layer base material is made of a membrane / electrode assembly and a fuel-side separator. It has been proposed to interpose between each other and between the membrane-electrode assembly and the oxygen-side separator (see, for example, Patent Document 1).
しかるに、上記したガス拡散層基材は、燃料拡散性を向上させ、燃料電池の性能の安定化を図るべく、最初の運転時に、液体燃料との親和性を確保する必要があり、長期間の慣らし運転を要するという不具合がある。 However, in order to improve the fuel diffusibility and stabilize the performance of the fuel cell, the above gas diffusion layer base material needs to ensure affinity with the liquid fuel at the first operation, There is a problem that running-in is required.
一方、例えば、ガス拡散層基材の燃料拡散性を向上させるために、ガス拡散層基材に対して、親水化処理することなども検討されるが、このような親水化処理には、手間やコストがかかるという不具合がある。 On the other hand, for example, in order to improve the fuel diffusibility of the gas diffusion layer base material, it is also considered to hydrophilize the gas diffusion layer base material. There is a problem that it is expensive.
本発明の目的は、燃料拡散性の向上を図ることができ、慣らし運転の期間を短縮しても、燃料電池の安定化を図り、低コストで燃料電池を製造することができる燃料電池の製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to produce a fuel cell that can improve fuel diffusibility and can stabilize the fuel cell and produce the fuel cell at low cost even if the period of running-in is shortened. It is to provide a method.
上記目的を達成するために、本発明の燃料電池の製造方法は、電解質層、および、前記電解質層に積層される燃料側電極を備える膜・電極接合体と、前記膜・電極接合体に積層されるガス拡散層とを備える単位セルを有する燃料電池の製造方法であって、前記ガス拡散層を、水に浸漬する浸漬工程、および、前記膜・電極接合体に接触するように、前記ガス拡散層を積層する積層工程を備えることを特徴としている。 In order to achieve the above object, a method for producing a fuel cell according to the present invention includes an electrolyte layer, a membrane-electrode assembly including a fuel-side electrode laminated on the electrolyte layer, and a laminate on the membrane-electrode assembly. A method of manufacturing a fuel cell having a unit cell comprising a gas diffusion layer, wherein the gas diffusion layer is immersed in water, and the gas so as to come into contact with the membrane-electrode assembly It is characterized by comprising a laminating step of laminating a diffusion layer.
このような燃料電池の製造方法によれば、ガス拡散層を水に浸漬するため、最初の運転時から、ガス拡散層の液体燃料に対する親和性を確保し、優れた燃料拡散性を確保することができる。 According to such a fuel cell manufacturing method, since the gas diffusion layer is immersed in water, the affinity of the gas diffusion layer to the liquid fuel is ensured from the first operation, and excellent fuel diffusibility is ensured. Can do.
そのため、このような燃料電池の製造方法によれば、慣らし運転の期間を短縮しても、燃料電池の安定化を図ることができる燃料電池を製造することができる。 Therefore, according to such a fuel cell manufacturing method, it is possible to manufacture a fuel cell capable of stabilizing the fuel cell even if the period of running-in is shortened.
また、本発明の燃料電池の製造方法は、さらに、前記浸漬工程の後、前記積層工程の前に、水に浸漬された前記ガス拡散層を凍結させる凍結工程を備えることが好適である。 The fuel cell manufacturing method of the present invention preferably further includes a freezing step of freezing the gas diffusion layer immersed in water after the soaking step and before the laminating step.
このような燃料電池の製造方法では、積層工程において、ガス拡散層が水に浸漬および凍結されているため、ガス拡散層の剛性を確保することができ、積層工程における作業性（組み付け性）の向上を図ることができる。 In such a fuel cell manufacturing method, since the gas diffusion layer is immersed and frozen in water in the stacking step, the rigidity of the gas diffusion layer can be secured, and workability (assembly property) in the stacking step can be ensured. Improvements can be made.
本発明の燃料電池の製造方法では、ガス拡散層を水に浸漬するため、最初の運転時から、ガス拡散層の液体燃料に対する親和性を確保し、優れた燃料拡散性を確保することができる。 In the fuel cell manufacturing method of the present invention, since the gas diffusion layer is immersed in water, the affinity of the gas diffusion layer to the liquid fuel can be ensured from the initial operation, and excellent fuel diffusibility can be ensured. .
そのため、このような燃料電池の製造方法によれば、慣らし運転の期間を短縮しても、燃料電池の安定化を図ることができる燃料電池を、低コストで製造することができる。 Therefore, according to such a method for manufacturing a fuel cell, a fuel cell capable of stabilizing the fuel cell can be manufactured at low cost even if the period of running-in is shortened.
１．燃料電池
（１−１）燃料電池の構成
図１は、本発明の一実施形態に係る燃料電池を示す概略構成図、図２は、詳しくは後述するが、図１に示す燃料電池の製造方法を示す工程図である。
1. 1 is a schematic configuration diagram showing a fuel cell according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a method for manufacturing the fuel cell shown in FIG. FIG.
図１および図２において、燃料電池１は、液体の燃料成分が直接供給されるアニオン交換型燃料電池である。 1 and 2, a fuel cell 1 is an anion exchange type fuel cell to which a liquid fuel component is directly supplied.
燃料電池１に供給される燃料成分としては、例えば、メタノール、ジメチルエーテル、ヒドラジン（水加ヒドラジン、無水ヒドラジンなどを含む）などが挙げられる。 Examples of the fuel component supplied to the fuel cell 1 include methanol, dimethyl ether, hydrazine (including hydrated hydrazine, anhydrous hydrazine, and the like).
燃料電池１は、膜・電極接合体２、膜・電極接合体２の一方側（アノード側）に積層されたガス拡散層としてのアノード側拡散層８、アノード側拡散層８における膜・電極接合体２の他方側に積層された燃料供給部材３、膜・電極接合体２の他方側（カソード側）に積層されたガス拡散層としてのカソード側拡散層９、および、カソード側拡散層９における膜・電極接合体２の他方側に積層された空気供給部材４を有する単位セル１６（燃料電池セル）が、複数積層されたスタック構造に形成されている。 The fuel cell 1 includes a membrane / electrode assembly 2, an anode side diffusion layer 8 as a gas diffusion layer laminated on one side (anode side) of the membrane / electrode assembly 2, and a membrane / electrode junction in the anode side diffusion layer 8. A fuel supply member 3 laminated on the other side of the body 2, a cathode side diffusion layer 9 as a gas diffusion layer laminated on the other side (cathode side) of the membrane-electrode assembly 2, and a cathode side diffusion layer 9 A plurality of unit cells 16 (fuel cell) having air supply members 4 stacked on the other side of the membrane / electrode assembly 2 are formed in a stacked structure.
なお、図１では、複数の単位セル１６のうち１つだけを取り出して分解して表し、その他の単位セル１６については積層状態を示している。また、図２では、複数の単位セル１６のうち１つだけを取り出してその製造方法を示し、その他の単位セル１６については省略している。 In FIG. 1, only one of the plurality of unit cells 16 is taken out and disassembled, and the other unit cells 16 are shown in a stacked state. In FIG. 2, only one of the plurality of unit cells 16 is taken out to show the manufacturing method, and the other unit cells 16 are omitted.
膜・電極接合体２は、図２（ｃ）〜（ｅ）に示されるように、電解質膜５、電解質膜５の厚み方向一方側の面（以下、単に一方面と記載する。）に形成される燃料側電極としてのアノード電極６、および、電解質膜５の厚み方向他方側の面（以下、単に他方面と記載する。）に形成されるカソード電極７を備えている。 As shown in FIGS. 2C to 2E, the membrane / electrode assembly 2 is formed on one surface in the thickness direction of the electrolyte membrane 5 and the electrolyte membrane 5 (hereinafter simply referred to as one surface). And an anode electrode 6 as a fuel side electrode, and a cathode electrode 7 formed on the other surface in the thickness direction of the electrolyte membrane 5 (hereinafter simply referred to as the other surface).
電解質膜５は、アニオン成分が移動可能な層であり、例えば、アニオン交換膜を用いて形成されている。 The electrolyte membrane 5 is a layer in which an anion component can move, and is formed using, for example, an anion exchange membrane.
アニオン交換膜としては、アニオン成分（例えば、水酸化物イオン（ＯＨ−）など）が移動可能な媒体であれば、特に限定されず、例えば、４級アンモニウム基、ピリジニウム基などのアニオン交換基を有する固体高分子膜（アニオン交換樹脂）が挙げられる。 The anion exchange membrane is not particularly limited as long as it is a medium in which an anion component (for example, hydroxide ion (OH − )) can move, and for example, an anion exchange group such as a quaternary ammonium group or a pyridinium group can be used. And a solid polymer membrane (anion exchange resin).
アニオン交換膜を形成する固体高分子としては、例えば、ポリスチレンおよびその変性体などの炭化水素系の固体高分子膜などが挙げられる。 Examples of the solid polymer forming the anion exchange membrane include hydrocarbon-based solid polymer membranes such as polystyrene and modified products thereof.
また、アニオン交換膜を形成する固体高分子は、その分子構造において、架橋構造を有していてもよい。 The solid polymer forming the anion exchange membrane may have a cross-linked structure in its molecular structure.
また、アニオン交換膜は、市販品として入手可能であり、例えば、セレミオン（旭硝子社製）、ネオセプタ（アストム社製）などが挙げられる。 Moreover, an anion exchange membrane is available as a commercial item, for example, Selemion (made by Asahi Glass Co., Ltd.), Neoceptor (made by Astom Corp.), etc. are mentioned.
また、電解質膜５の膜厚は、例えば、１０〜１００μｍである。 Moreover, the film thickness of the electrolyte membrane 5 is 10-100 micrometers, for example.
アノード電極６は、例えば、触媒を担持した触媒担体により形成されている。また、触媒担体を用いずに、触媒を、直接、アノード電極６として形成してもよい。 The anode electrode 6 is formed of, for example, a catalyst carrier that supports a catalyst. Further, the catalyst may be directly formed as the anode electrode 6 without using the catalyst carrier.
触媒としては、特に制限されず、例えば、白金族元素（ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、パラジウム（Ｐｄ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、白金（Ｐｔ））、鉄族元素（鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ））などの周期表第８〜１０（ＶIII）族元素や、例えば、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）などの周期表第１１（ＩＢ）族元素などが挙げられる。これらのうち、好ましくは、ニッケルが挙げられる。また、これらは、単独使用または２種以上併用することができる。 The catalyst is not particularly limited, and examples thereof include platinum group elements (ruthenium (Ru), rhodium (Rh), palladium (Pd), osmium (Os), iridium (Ir), platinum (Pt)), iron group elements ( Periodic table 8-10 (VIII) group elements such as iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni)), for example, periodic table such as copper (Cu), silver (Ag), gold (Au) 11th (IB) group element etc. are mentioned. Of these, nickel is preferable. These may be used alone or in combination of two or more.
触媒担体としては、例えば、カーボンなどの多孔質物質が挙げられる。 Examples of the catalyst carrier include porous substances such as carbon.
アノード電極６の厚みは、例えば、１０〜２００μｍ、好ましくは、２０〜１００μｍである。 The thickness of the anode electrode 6 is, for example, 10 to 200 μm, preferably 20 to 100 μm.
カソード電極７は、例えば、アノード電極６と同様に、触媒を担持した触媒担体により形成されている。 The cathode electrode 7 is formed of, for example, a catalyst carrier that supports a catalyst, similarly to the anode electrode 6.
また、カソード電極７は、例えば、錯体形成有機化合物および／または導電性高分子とカーボンとからなる複合体（以下、この複合体を「カーボンコンポジット」という。）に、遷移金属が担持されている材料により形成されてもよい。 The cathode electrode 7 has a transition metal supported on, for example, a complex composed of a complex-forming organic compound and / or a conductive polymer and carbon (hereinafter, this complex is referred to as “carbon composite”). It may be formed of a material.
遷移金属としては、例えば、スカンジウム（Ｓｃ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、イットリウム（Ｙ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、テクネチウム（Ｔｃ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、パラジウム（Ｐｄ）、銀（Ａｇ）、ランタン（Ｌａ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、レニウム（Ｒｅ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、白金（Ｐｔ）、金（Ａｕ）などが挙げられる。これらのうち、好ましくは、銀、コバルトが挙げられる。また、これらは、単独使用または２種以上併用することができる。 Examples of the transition metal include scandium (Sc), titanium (Ti), vanadium (V), chromium (Cr), manganese (Mn), iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu ), Yttrium (Y), zirconium (Zr), niobium (Nb), molybdenum (Mo), technetium (Tc), ruthenium (Ru), rhodium (Rh), palladium (Pd), silver (Ag), lanthanum (La) ), Hafnium (Hf), tantalum (Ta), tungsten (W), rhenium (Re), osmium (Os), iridium (Ir), platinum (Pt), gold (Au), and the like. Among these, Preferably, silver and cobalt are mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
錯体形成有機化合物は、金属原子に配位することによって、当該金属原子と錯体を形成する有機化合物であって、例えば、ピロール、ポルフィリン、テトラメトキシフェニルポルフィリン、ジベンゾテトラアザアヌレン、フタロシアニン、コリン、クロリンなどの錯体形成有機化合物またはこれらの重合体が挙げられる。これらのうち、好ましくは、ピロールの重合体であるポリピロールが挙げられる。また、これらは、単独使用または２種以上併用することができる。 The complex-forming organic compound is an organic compound that forms a complex with the metal atom by coordinating with the metal atom. For example, pyrrole, porphyrin, tetramethoxyphenylporphyrin, dibenzotetraazaannulene, phthalocyanine, choline, chlorin And complex-forming organic compounds such as these or polymers thereof. Among these, Preferably, the polypyrrole which is a polymer of pyrrole is mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
導電性高分子としては、上記錯体形成有機化合物と重複する化合物もあるが、例えば、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアセチレン、ポリビニルカルバゾール、ポリトリフェニルアミン、ポリピリジン、ポリピリミジン、ポリキノキサリン、ポリフェニルキノキサリン、ポリイソチアナフテン、ポリピリジンジイル、ポリチエニレン、ポリパラフェニレン、ポリフルラン、ポリアセン、ポリフラン、ポリアズレン、ポリインドール、ポリジアミノアントラキノンなどが挙げられる。これらのうち、好ましくは、ポリピロールが挙げられる。また、これらは、単独使用または２種以上併用することができる。 As the conductive polymer, there is a compound overlapping with the above complex-forming organic compound, for example, polyaniline, polypyrrole, polythiophene, polyacetylene, polyvinylcarbazole, polytriphenylamine, polypyridine, polypyrimidine, polyquinoxaline, polyphenylquinoxaline, Examples include polyisothianaphthene, polypyridinediyl, polythienylene, polyparaphenylene, polyflurane, polyacene, polyfuran, polyazulene, polyindole, and polydiaminoanthraquinone. Among these, Preferably, a polypyrrole is mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
カソード電極７の厚みは、例えば、１０〜３００μｍ、好ましくは、２０〜１５０μｍである。 The thickness of the cathode electrode 7 is, for example, 10 to 300 μm, preferably 20 to 150 μm.
アノード側拡散層８としては、例えば、カーボンペーパーあるいはカーボンクロスなどが、必要によりフッ素処理されているガス透過性材料が挙げられる。また、アノード側拡散層８は、集電体としても作用する。 Examples of the anode-side diffusion layer 8 include a gas permeable material in which carbon paper or carbon cloth is fluorine-treated as necessary. The anode side diffusion layer 8 also functions as a current collector.
アノード側拡散層８は、市販品として入手可能であり、例えば、Ｂ−１ Ｃａｒｂｏｎ Ｃｌｏｔｈ Ｔｙｐｅ Ａ Ｎｏ ｗｅｔ ｐｒｏｏｆｉｎｇ（ＢＡＳＦ社製）、ＥＬＡＴ（登録商標）、ＬＴ １４００−Ｗ（ＢＡＳＦ社製）などが挙げられる。 The anode side diffusion layer 8 is available as a commercial product, for example, B-1 Carbon Close Type A No wet profiling (manufactured by BASF), ELAT (registered trademark), LT 1400-W (manufactured by BASF) and the like. Can be mentioned.
燃料供給部材３は、ガス不透過性の導電性部材からなり、アノード側拡散層８を介して、アノード電極６に液体燃料を供給する。また、燃料供給部材３は、セパレータとしても兼用される。燃料供給部材３には、その表面から凹む、例えば、葛折状などの溝が形成されている。そして、燃料供給部材３は、溝の形成された表面がアノード電極６に対向接触されている。これにより、アノード電極６の一方面と燃料供給部材３の他方面（溝の形成された表面）との間には、アノード電極６全体に燃料成分を接触させるための燃料供給路１０が形成される。 The fuel supply member 3 is made of a gas impermeable conductive member, and supplies liquid fuel to the anode electrode 6 via the anode side diffusion layer 8. The fuel supply member 3 is also used as a separator. The fuel supply member 3 is formed with a groove that is recessed from the surface thereof, for example, a distorted shape. The surface of the fuel supply member 3 in which the groove is formed is in contact with the anode electrode 6. As a result, a fuel supply path 10 is formed between the one surface of the anode electrode 6 and the other surface (the surface on which the groove is formed) of the fuel supply member 3 so that the fuel component contacts the entire anode electrode 6. The
燃料供給路１０には、燃料成分を燃料供給部材３内に流入させるための燃料供給口１１が一端側（図２（ｅ）における紙面上側）に形成され、燃料成分を燃料供給部材３から排出するための燃料排出口１２が他端側（図２（ｅ）における紙面下側）に形成されている。 A fuel supply port 11 for allowing the fuel component to flow into the fuel supply member 3 is formed in the fuel supply path 10 on one end side (the upper side in the drawing in FIG. 2E), and the fuel component is discharged from the fuel supply member 3. A fuel discharge port 12 is formed on the other end side (the lower side in FIG. 2E).
カソード側拡散層９としては、例えば、アノード側拡散層８として例示した、ガス透過性材料などが挙げられる。また、アノード側拡散層８と同様に、カソード側拡散層９も、集電体としても作用する。 Examples of the cathode side diffusion layer 9 include gas permeable materials exemplified as the anode side diffusion layer 8. Similarly to the anode side diffusion layer 8, the cathode side diffusion layer 9 also functions as a current collector.
空気供給部材４は、ガス不透過性の導電性部材からなり、カソード側拡散層９を介して、カソード電極７に空気を供給する。また、空気供給部材４は、セパレータとしても兼用される。空気供給部材４には、その表面から凹む、例えば、葛折状などの溝が形成されている。そして、空気供給部材４は、溝の形成された表面がカソード電極７に対向接触されている。これにより、カソード電極７の他方面と空気供給部材４の一方面（溝の形成された表面）との間には、カソード電極７全体に空気を接触させるための空気供給路１３が形成される。 The air supply member 4 is made of a gas impermeable conductive member, and supplies air to the cathode electrode 7 via the cathode side diffusion layer 9. The air supply member 4 is also used as a separator. The air supply member 4 is formed with a groove having a concave shape, for example, a twisted shape. The air supply member 4 has a grooved surface in contact with the cathode electrode 7. As a result, an air supply path 13 is formed between the other surface of the cathode electrode 7 and one surface of the air supply member 4 (the surface on which the groove is formed) for bringing air into contact with the entire cathode electrode 7. .
空気供給路１３には、空気を空気供給部材４内に流入させるための空気供給口１４が一端側（図２（ｅ）における紙面上側）に形成され、空気を空気供給部材４から排出するための空気排出口１５が他端側（図２（ｅ）における紙面下側）に形成されている。
（１−２）燃料電池による発電
上記した燃料電池１では、燃料成分が燃料供給口１１からアノード電極６に供給される。一方、空気が空気供給口１４からカソード電極７に供給される。
In the air supply path 13, an air supply port 14 for allowing air to flow into the air supply member 4 is formed on one end side (the upper side in the drawing in FIG. 2 (e)), and the air is discharged from the air supply member 4. The air discharge port 15 is formed on the other end side (the lower side of the drawing in FIG. 2E).
(1-2) Power Generation by Fuel Cell In the fuel cell 1 described above, the fuel component is supplied from the fuel supply port 11 to the anode electrode 6. On the other hand, air is supplied from the air supply port 14 to the cathode electrode 7.
アノード側では、液体燃料が、アノード電極６と接触しながら燃料供給路１０を通過する。一方、カソード側では、空気が、カソード電極７と接触しながら空気供給路１３を通過する。 On the anode side, the liquid fuel passes through the fuel supply path 10 while being in contact with the anode electrode 6. On the other hand, on the cathode side, air passes through the air supply path 13 while being in contact with the cathode electrode 7.
そして、各電極（アノード電極６およびカソード電極７）において電気化学反応が生じ、起電力が発生する。例えば、液体燃料がメタノールである場合には、下記式（１）〜（３）の通りとなる。
（１） ＣＨ３ＯＨ＋６ＯＨ−→ＣＯ２＋５Ｈ２Ｏ＋６ｅ−（アノード電極６での反応）
（２） Ｏ２＋２Ｈ２Ｏ＋４ｅ−→４ＯＨ− （カソード電極７での反応）
（３） ＣＨ３ＯＨ＋３／２Ｏ２→ＣＯ２＋２Ｈ２Ｏ （燃料電池１全体での反応）
すなわち、メタノールが供給されたアノード電極６では、メタノール（ＣＨ３ＯＨ）とカソード電極７での反応で生成した水酸化物イオン（ＯＨ−）とが反応して、二酸化炭素（ＣＯ２）および水（Ｈ２Ｏ）が生成するとともに、電子（ｅ−）が発生する（上記式（１）参照）。
Then, an electrochemical reaction occurs in each electrode (the anode electrode 6 and the cathode electrode 7), and an electromotive force is generated. For example, when the liquid fuel is methanol, the following formulas (1) to (3) are obtained.
(1) CH 3 OH + 6OH − → CO 2 + 5H 2 O + 6e − (reaction at anode electrode 6)
(2) O 2 + 2H 2 O + 4e − → 4OH − (reaction at cathode electrode 7)
(3) CH 3 OH + 3 / 2O 2 → CO 2 + 2H 2 O (reaction in the entire fuel cell 1)
That is, at the anode electrode 6 supplied with methanol, methanol (CH 3 OH) reacts with hydroxide ions (OH − ) generated by the reaction at the cathode electrode 7 to react with carbon dioxide (CO 2 ) and water. (H 2 O) is generated and electrons (e − ) are generated (see the above formula (1)).
アノード電極６で発生した電子（ｅ−）は、図示しない外部回路を経由してカソード電極７に到達する。つまり、この外部回路を通過する電子（ｅ−）が、電流となる。 Electrons (e − ) generated at the anode electrode 6 reach the cathode electrode 7 via an external circuit (not shown). That is, electrons (e − ) passing through the external circuit become current.
一方、カソード電極７では、電子（ｅ−）と、外部からの供給もしくは燃料電池１での反応で生成した水（Ｈ２Ｏ）と、空気供給路１３を流れる空気中の酸素（Ｏ２）とが反応して、水酸化物イオン（ＯＨ−）が生成する（上記式（２）参照）。 On the other hand, in the cathode electrode 7, electrons (e − ), water (H 2 O) generated by external supply or reaction in the fuel cell 1, and oxygen (O 2 ) in the air flowing through the air supply path 13. React with each other to produce hydroxide ions (OH − ) (see the above formula (2)).
そして、生成した水酸化物イオン（ＯＨ−）が、電解質膜５を通過してアノード電極６に到達し、上記と同様の反応（上記式（１）参照）が生じる。 Then, the generated hydroxide ions (OH − ) pass through the electrolyte membrane 5 and reach the anode electrode 6, and a reaction similar to the above (see the above formula (1)) occurs.
このようなアノード電極６およびカソード電極７での電気化学的反応が連続的に生じることによって、燃料電池１全体として上記式（３）で表わされる反応が生じて、燃料電池１に起電力が発生する。すなわち、燃料電池１は、燃料成分を消費して発電する。 When the electrochemical reaction at the anode electrode 6 and the cathode electrode 7 continuously occurs, the reaction represented by the above formula (3) occurs in the fuel cell 1 as a whole, and an electromotive force is generated in the fuel cell 1. To do. That is, the fuel cell 1 consumes the fuel component to generate power.
また、例えば、燃料成分がヒドラジンである場合には、電気化学反応は、下記式（４）〜（６）の通りとなる。
（４） Ｎ２Ｈ４＋４ＯＨ−→Ｎ２＋４Ｈ２Ｏ＋４ｅ− （アノード電極６での反応）
（５） Ｏ２＋２Ｈ２Ｏ＋４ｅ−→４ＯＨ− （カソード電極７での反応）
（６） Ｎ２Ｈ４＋Ｏ２→Ｎ２＋２Ｈ２Ｏ （燃料電池１全体での反応）
２．膜電極接合体の製造方法
図２は、図１に示す燃料電池の製造方法を示す工程図であって、（ａ）は、アノード側拡散層８（ガス拡散層）を水に浸漬する浸漬工程、（ｂ）は、アノード側拡散層８（ガス拡散層）を凍結させる凍結工程、（ｃ）は、膜・電極接合体２にアノード側拡散層８およびカソード側拡散層９を積層する積層工程、（ｄ）は、アノード側拡散層８に燃料供給部材３を積層するとともに、カソード側拡散層９に空気供給部材４を積層する工程、（ｅ）は、これにより得られる単位セルを示す。
For example, when the fuel component is hydrazine, the electrochemical reaction is represented by the following formulas (4) to (6).
(4) N 2 H 4 + 4OH − → N 2 + 4H 2 O + 4e − (reaction at anode electrode 6)
(5) O 2 + 2H 2 O + 4e − → 4OH − (reaction at cathode electrode 7)
(6) N 2 H 4 + O 2 → N 2 + 2H 2 O (reaction in the entire fuel cell 1)
2. 2. Manufacturing method of membrane electrode assembly FIG. 2 is a process diagram showing a manufacturing method of the fuel cell shown in FIG. 1, wherein (a) is an immersion step in which the anode side diffusion layer 8 (gas diffusion layer) is immersed in water. (B) is a freezing step for freezing the anode side diffusion layer 8 (gas diffusion layer), and (c) is a lamination step for laminating the anode side diffusion layer 8 and the cathode side diffusion layer 9 on the membrane / electrode assembly 2. (D) is a step of laminating the fuel supply member 3 on the anode side diffusion layer 8 and laminating the air supply member 4 on the cathode side diffusion layer 9, and (e) shows a unit cell obtained thereby.
次に、本実施形態の燃料電池の製造方法について、図２を参照して説明する。 Next, the manufacturing method of the fuel cell of this embodiment will be described with reference to FIG.
まず、この方法では、図２（ａ）に示すように、アノード側拡散層８（ガス拡散層）を水に浸漬する（浸漬工程）。 First, in this method, as shown in FIG. 2A, the anode side diffusion layer 8 (gas diffusion layer) is immersed in water (immersion step).
浸漬条件としては、特に制限されないが、水温が、例えば、１０〜８０℃、好ましくは、２５〜３０℃であり、浸漬時間が、例えば、１分〜４８時間、好ましくは、２４〜４８時間である。 Although it does not restrict | limit especially as immersion conditions, Water temperature is 10-80 degreeC, for example, Preferably it is 25-30 degreeC, and immersion time is 1 minute-48 hours, Preferably, it is 24 to 48 hours. is there.
なお、例えば、真空密閉状態において、アノード側拡散層８（ガス拡散層）を水に浸漬することにより、浸漬時間の短縮を図ることもできる。 For example, the immersion time can be shortened by immersing the anode side diffusion layer 8 (gas diffusion layer) in water in a vacuum sealed state.
次いで、この方法では、図２（ｂ）に示すように、アノード側拡散層８（ガス拡散層）を凍結させる（凍結工程）。 Next, in this method, as shown in FIG. 2B, the anode side diffusion layer 8 (gas diffusion layer) is frozen (freezing step).
凍結条件としては、特に制限されないが、上記の水に浸漬されたアノード側拡散層８を、例えば、−８０〜−５℃、好ましくは、−６０〜−５０℃において、例えば、１０分〜８時間、好ましくは、１〜２時間放置する。 Although it does not restrict | limit especially as freezing conditions, The anode side diffusion layer 8 immersed in said water is -80--5 degreeC, for example, Preferably, it is -60--50 degreeC, for example, 10 minutes-8 Let stand for a period of time, preferably 1-2 hours.
このような燃料電池の製造方法では、後述する積層工程において、アノード側拡散層８が水に浸漬および凍結されているため、アノード側拡散層８の剛性を確保することができ、積層工程における作業性（組み付け性）の向上を図ることができる。 In such a fuel cell manufacturing method, since the anode-side diffusion layer 8 is immersed and frozen in water in the laminating step described later, the rigidity of the anode-side diffusion layer 8 can be ensured, and work in the laminating step It is possible to improve the property (assembly property).
次いで、この方法では、図２（ｃ）に示すように、膜・電極接合体２に、アノード側拡散層８およびカソード側拡散層９を積層する（積層工程）。 Next, in this method, as shown in FIG. 2C, the anode-side diffusion layer 8 and the cathode-side diffusion layer 9 are laminated on the membrane-electrode assembly 2 (lamination step).
膜・電極接合体２は、例えば、電解質膜５にアノード電極６およびカソード電極７を形成することにより得ることができる。 The membrane / electrode assembly 2 can be obtained, for example, by forming the anode electrode 6 and the cathode electrode 7 on the electrolyte membrane 5.
アノード電極６およびカソード電極７を形成するには、まず、アノード電極６用の触媒インク、および、カソード電極７用の触媒インクを調製する。 In order to form the anode electrode 6 and the cathode electrode 7, first, a catalyst ink for the anode electrode 6 and a catalyst ink for the cathode electrode 7 are prepared.
アノード電極６用の触媒インクの調製には、まず、上記した触媒１００質量部に対して、電解質樹脂（アイオノマ）５〜５０質量部、および、溶媒１００〜１００００質量部を加え、攪拌することによって、アノード電極６用の触媒インクを調製する。 In preparation of the catalyst ink for the anode electrode 6, first, 5 to 50 parts by mass of an electrolyte resin (ionomer) and 100 to 10,000 parts by mass of a solvent are added to 100 parts by mass of the catalyst described above and stirred. Then, a catalyst ink for the anode electrode 6 is prepared.
電解質樹脂（アイオノマ）としては、例えば、電解質膜５と同じアニオン導電性の樹脂が挙げられる。電解質樹脂（アイオノマ）は、予め、例えば、メタノール、エタノール、プロパノールなどの低級アルコール、水など、公知の溶媒に溶解されたものを用いてもよい。 Examples of the electrolyte resin (ionomer) include the same anion conductive resin as that of the electrolyte membrane 5. As the electrolyte resin (ionomer), a resin previously dissolved in a known solvent such as, for example, a lower alcohol such as methanol, ethanol or propanol, or water may be used.
カソード電極７用の触媒インクは、例えば、アノード電極６用の触媒インクと同様にして、調製する。 The catalyst ink for the cathode electrode 7 is prepared in the same manner as the catalyst ink for the anode electrode 6, for example.
また、アノード電極６用の触媒インクおよびカソード電極７用の触媒インクは、例えば、公知の方法により、カーボンコンポジットを形成した後、このカーボンコンポジットに遷移金属を担持させて、調製してもよい。 The catalyst ink for the anode electrode 6 and the catalyst ink for the cathode electrode 7 may be prepared, for example, by forming a carbon composite by a known method and then supporting a transition metal on the carbon composite.
次いで、例えば、スプレー法、ダイコーター法、インクジェット法など公知の塗布方法により、電解質膜５の一方面にアノード電極６用の触媒インクを塗布し、電解質膜５の他方面にカソード電極７用の触媒インクを塗布し、例えば、１０〜４０℃で乾燥させ、必要により、加圧する。これにより、アノード電極６およびカソード電極７が電解質膜５に積層される膜・電極接合体２が形成される。 Next, for example, a catalyst ink for the anode electrode 6 is applied to one surface of the electrolyte membrane 5 by a known coating method such as a spray method, a die coater method, or an ink jet method, and the cathode electrode 7 is applied to the other surface of the electrolyte membrane 5. The catalyst ink is applied, dried at, for example, 10 to 40 ° C., and pressurized if necessary. Thereby, the membrane / electrode assembly 2 in which the anode electrode 6 and the cathode electrode 7 are laminated on the electrolyte membrane 5 is formed.
そして、アノード側拡散層８およびカソード側拡散層９を膜・電極接合体２に積層させるには、膜・電極接合体２の両側に、アノード側拡散層８がアノード電極６を被覆し、カソード側拡散層９がカソード電極７を被覆するように、アノード側拡散層８およびカソード側拡散層９を配置して、必要により、ガスケット（図示せず）などで固定する。 In order to laminate the anode side diffusion layer 8 and the cathode side diffusion layer 9 on the membrane / electrode assembly 2, the anode side diffusion layer 8 covers the anode electrode 6 on both sides of the membrane / electrode assembly 2, and the cathode The anode side diffusion layer 8 and the cathode side diffusion layer 9 are arranged so that the side diffusion layer 9 covers the cathode electrode 7 and, if necessary, fixed with a gasket (not shown) or the like.
また、アノード側拡散層８およびカソード側拡散層９を膜・電極接合体２に積層させるには、電解質膜５の両側に、アノード側拡散層８がアノード電極６を被覆し、カソード側拡散層９がカソード電極７を被覆するように、アノード側拡散層８およびカソード側拡散層９を配置して、膜・電極接合体２の厚み方向両側から、例えば、０．５〜３０ＭＰａ、好ましくは、１〜２０ＭＰａの圧力で加圧してもよい。 In order to laminate the anode side diffusion layer 8 and the cathode side diffusion layer 9 on the membrane / electrode assembly 2, the anode side diffusion layer 8 covers the anode electrode 6 on both sides of the electrolyte membrane 5, and the cathode side diffusion layer The anode side diffusion layer 8 and the cathode side diffusion layer 9 are arranged so that 9 covers the cathode electrode 7, and from the both sides in the thickness direction of the membrane-electrode assembly 2, for example, 0.5 to 30 MPa, preferably You may pressurize with the pressure of 1-20 Mpa.
次いで、この方法では、図２（ｄ）に示すように、アノード側拡散層８に燃料供給部材３を積層するとともに、カソード側拡散層９に空気供給部材４を積層する。 Next, in this method, as shown in FIG. 2 (d), the fuel supply member 3 is laminated on the anode side diffusion layer 8 and the air supply member 4 is laminated on the cathode side diffusion layer 9.
燃料供給部材３および空気供給部材４の積層では、特に制限されないが、例えば、膜・電極接合体２の両側に、燃料供給部材３がアノード側拡散層８を被覆し、空気供給部材４がカソード側拡散層９を被覆するように、燃料供給部材３および空気供給部材４を配置して、固定する。 The lamination of the fuel supply member 3 and the air supply member 4 is not particularly limited. For example, the fuel supply member 3 covers the anode-side diffusion layer 8 on both sides of the membrane-electrode assembly 2, and the air supply member 4 is the cathode. The fuel supply member 3 and the air supply member 4 are arranged and fixed so as to cover the side diffusion layer 9.
これにより、図２（ｅ）に示すように、単位セル１６を得ることができ、また、得られた単位セル１６を複数積層することにより、燃料電池１を得ることができる（図１参照）。
３．作用効果
この燃料電池１の製造方法では、アノード側拡散層８を水に浸漬するため、最初の運転時から、アノード側拡散層８の液体燃料に対する親和性を確保し、優れた燃料拡散性を確保することができる。
Thereby, as shown in FIG.2 (e), the unit cell 16 can be obtained and the fuel cell 1 can be obtained by laminating | stacking a plurality of obtained unit cells 16 (refer FIG. 1). .
3. In this fuel cell 1 manufacturing method, since the anode side diffusion layer 8 is immersed in water, the affinity of the anode side diffusion layer 8 to the liquid fuel is ensured from the initial operation, and excellent fuel diffusibility is achieved. Can be secured.
また、アノード側拡散層８は、水に浸漬された状態で組み付けられ、密閉されるため、水により膨潤された状態が保たれる。 Further, since the anode side diffusion layer 8 is assembled and sealed in a state of being immersed in water, the state of being swollen by water is maintained.
そのため、このような燃料電池１の製造方法によれば、慣らし運転の期間を短縮しても、燃料電池１の安定化を図ることができる燃料電池１を、低コストで製造することができる。 Therefore, according to such a manufacturing method of the fuel cell 1, the fuel cell 1 that can stabilize the fuel cell 1 can be manufactured at low cost even if the period of the break-in operation is shortened.
なお、上記した実施形態では、アノード側拡散層８のみを水に浸漬および凍結させたが、必要により、アノード側拡散層８およびカソード側拡散層９の両方を、水に浸漬および凍結させることもできる。 In the above-described embodiment, only the anode side diffusion layer 8 is immersed and frozen in water. However, if necessary, both the anode side diffusion layer 8 and the cathode side diffusion layer 9 may be immersed and frozen in water. it can.
また、上記した実施形態では、アノード側拡散層８を水に浸漬させた後、凍結させたが、必要により、アノード側拡散層８（および必要によりカソード側拡散層９）を、水に浸漬させる一方、凍結させることなく用いることもできる。 In the above-described embodiment, the anode side diffusion layer 8 is immersed in water and then frozen. However, if necessary, the anode side diffusion layer 8 (and the cathode side diffusion layer 9 if necessary) is immersed in water. On the other hand, it can be used without freezing.
さらには、例えば、アノード側拡散層８（および必要によりカソード側拡散層９）を、水に浸漬させる前に、アノード側拡散層８（および必要によりカソード側拡散層９）を、公知の方法により親水化処理することもできる。 Further, for example, before immersing the anode side diffusion layer 8 (and the cathode side diffusion layer 9 if necessary) in water, the anode side diffusion layer 8 (and the cathode side diffusion layer 9 if necessary) is obtained by a known method. Hydrophilic treatment can also be performed.
次に、本発明を参考実施例および参考比較例に基づいて説明するが、本発明は下記の参考実施例によって限定されるものではない。
（参考実施例）
アノード側拡散層（Ｂ−１ Ｃａｒｂｏｎ Ｃｌｏｔｈ Ｔｙｐｅ Ａ Ｎｏ ｗｅｔ ｐｒｏｏｆｉｎｇ：ＢＡＳＦ社製）を用意し、２５℃の水に、４８時間浸漬した（図２（ａ）参照）。
Next, although this invention is demonstrated based on a reference example and a reference comparative example, this invention is not limited by the following reference example.
(Reference Example)
An anode side diffusion layer (B-1 Carbon Closure Type A No wet profiling: manufactured by BASF) was prepared, and immersed in water at 25 ° C. for 48 hours (see FIG. 2A).
次いで、アノード側拡散層を、水中から取り出し、−５℃において８時間放置することにより、凍結させた（図２（ｂ）参照）。 Next, the anode side diffusion layer was taken out of water and allowed to stand at −5 ° C. for 8 hours to be frozen (see FIG. 2B).
これを、参考実施例におけるサンプルとした。
（参考比較例）
アノード側拡散層（Ｂ−１ Ｃａｒｂｏｎ Ｃｌｏｔｈ Ｔｙｐｅ Ａ Ｎｏ ｗｅｔ ｐｒｏｏｆｉｎｇ：ＢＡＳＦ社製）を用意し、水に浸漬および凍結させることなく、参考比較例におけるサンプルとした。
（評価）
参考実施例および参考比較例のサンプル表面に、水滴を流した。そして、顕微鏡（倍率：１０倍）により、サンプルの親水状態および撥水状態を確認した。その結果を、参考実施例のサンプルを図３に、参考比較例のサンプルを図４に示す。
（考察）
図３および図４に示されるように、水に浸漬および凍結されていない参考比較例のサンプル（図４、浸水未）は、水を弾き、燃料拡散性を十分に確保できない一方、水に浸漬および凍結された参考実施例のサンプル（図３、浸水済）は、水を吸収し、燃料拡散性に優れることが確認された。
This was used as a sample in the reference example.
(Reference comparative example)
An anode-side diffusion layer (B-1 Carbon Closure Type A No wet proofing: manufactured by BASF) was prepared and used as a sample in the reference comparative example without being immersed in water and frozen.
(Evaluation)
Water droplets were allowed to flow on the sample surfaces of the reference example and the reference comparative example. And the hydrophilic state and water-repellent state of the sample were confirmed with a microscope (magnification: 10 times). The results are shown in FIG. 3 for the sample of the reference example and in FIG. 4 for the sample of the reference comparative example.
(Discussion)
As shown in FIG. 3 and FIG. 4, the sample of the reference comparative example that has not been immersed and frozen in water (FIG. 4, not immersed) repels water and cannot sufficiently secure fuel diffusibility, but is immersed in water. And it was confirmed that the frozen sample of the reference example (FIG. 3, flooded) absorbs water and is excellent in fuel diffusibility.
２ 膜電極接合体
５ 電解質膜
６ アノード電極
７ カソード電極
８ アノード側拡散層
９ カソード側拡散層
2 Membrane electrode assembly 5 Electrolyte membrane 6 Anode electrode 7 Cathode electrode 8 Anode side diffusion layer 9 Cathode side diffusion layer
Claims (2)
前記膜・電極接合体に積層されるガス拡散層と
を備える単位セルを有する燃料電池の製造方法であって、
前記ガス拡散層を、水に浸漬する浸漬工程、および、
前記膜・電極接合体に接触するように、前記ガス拡散層を積層する積層工程
を備えることを特徴とする、燃料電池の製造方法。 An electrolyte layer, and a membrane / electrode assembly including a fuel-side electrode laminated on the electrolyte layer;
A method for producing a fuel cell having a unit cell comprising a gas diffusion layer laminated on the membrane-electrode assembly,
An immersion step of immersing the gas diffusion layer in water; and
A method for producing a fuel cell, comprising: a laminating step of laminating the gas diffusion layer so as to contact the membrane-electrode assembly.
水に浸漬された前記ガス拡散層を凍結させる凍結工程
を備えることを特徴とする、請求項１に記載の燃料電池の製造方法。 Furthermore, after the dipping step and before the laminating step,
The method for producing a fuel cell according to claim 1, further comprising a freezing step of freezing the gas diffusion layer immersed in water.
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