JP2012199573A - 炭化珪素単結晶ウェハ - Google Patents

Abstract

【課題】デバイス作製に供用可能なウェハ面積部分を増大し、かつ大口径化に伴って増大する加工負荷を回避できる炭化珪素単結晶ウェハを提供する。
【解決手段】ウェハの特定の方位端に総面積の小さい加工欠損部、あるいは非対称な形状を有するノッチ状の加工欠損部を有する炭化珪素単結晶ウェハ。
【選択図】なし

Description

本発明は、炭化珪素単結晶ウェハに関するものである。本発明の炭化珪素単結晶ウェハは、主に各種電子デバイス等の製造用基板として用いられる。

炭化珪素(SiC)は、優れた半導体特性、耐熱性及び機械的強度等から、特に大電力制御用パワーデバイスをはじめとする各種半導体デバイスの基板材料として注目を集めている。SiC単結晶インゴットより切断及び研磨工程等々を経て作製されたSiC単結晶ウェハを使用して、GaN系青色発光ダイオードやショットキーバリアダイオード等が開発されており、その一部については既に商品化されるに至っている。また他方で、窒化ガリウム（GaN）系高周波デバイス、及びMOSFETに代表される、損失の少ないパワーデバイス等々も試作されるに及んでいる。このような各種のデバイスの製造に適した、2インチ(約50mm)以上の口径を有するSiC単結晶インゴットは、目下のところ、改良レーリー法と称される昇華再結晶法によって製造されることが主流となっている（非特許文献1）。

耐圧特性及び動作信頼性に優れるパワーデバイス用を製造するための要件の一つとして、使用するウェハについて、その結晶性が高い、すなわち、デバイス特性に致命的な影響を及ぼす転位欠陥の密度が極力小さいことが必要である。SiC単結晶の場合、特徴的な欠陥として、マイクロパイプ欠陥が知られている。マイクロパイプ欠陥とは、特にバーガースベクトルの大きな螺旋転位の中心部分に微細な穴が貫通したものであり、本欠陥が存在すると、高電圧印加下で電流リークの発生原因となるため、デバイスの耐圧特性等に深刻な影響を与えてしまう。従って、SiC単結晶の場合、マイクロパイプ欠陥密度をできる限り低減化することが、デバイスを製造する上で重要である。近年、単結晶製造に関して、安定製造技術が進捗し、単位面積(1cm²)当たりのマイクロパイプ欠陥の数が数個以下の、良質な単結晶が報告されるに及んでいる（非特許文献2）。

他方、商品化に向けた開発進捗が著しいSiCショットキーバリアダイオード等々では、1回の製造プロセスでウェハ1枚から製造されるダイオードの数をできる限り大きくすることが、デバイスのコストを含めた生産性の観点から重要になる。ウェハ1枚から製造される、正常に機能するデバイスの数は、ウェハ1枚からのデバイスの取れ個数と、その中で正常に機能するデバイスの個数割合で決定される。前者は、デバイスに要求される性能特性からデザインされたデバイス寸法で決定され、取れ個数を大きくする方法の一つとしては、ウェハの大口径化が挙げられる。近年、SiC単結晶製造技術が進捗し、口径4インチ(約100mm)に及ぶSiC結晶の大口径化が実現しつつある（非特許文献3）。一方後者の、正常に機能するデバイスの個数割合は、デバイス歩留まりと一般的には称され、その歩留まり向上には、デバイス特性に深刻な影響を与え得る各種の転位欠陥の密度を、できる限り低減化することが重要である。

Yu. M. Tairov and V. F. Tsvetkov, Journal of Crystal Growth, vol.52 (1981) pp.146 A. H. Powell, et al., Material Science Forum, vol.457-460(2004) pp.41 C. H. Carter, et al., FEDジャーナル, vol.11 (2000) pp.7

ウェハの大口径化は、ウェハ1枚当たりのデバイス取れ個数を向上する有効な手段であるが、口径4インチ(約100mm)に及ぶ大口径SiC単結晶を、その結晶品質について、例えば口径2インチ(約50mm)のSiC単結晶において現状実現されているレベルと同等の高い結晶品質を、必ずしも十分に安定的に実現できていないという実情がある。即ち、2000℃超の高温域にて行われるSiC単結晶製造においては、成長するSiC単結晶の口径が大きくなるにつれ、単結晶成長時の動径方向の温度分布が最適になるように制御することが著しく困難になる等の、製造条件での制約が顕現化し易く、このため、マイクロパイプ欠陥を含む各種の転位欠陥密度の低減化を安定して実現することが困難になり易いなどの事情があるためである。高品質結晶が十分に実現されていない大口径ウェハを用いると、残留するマイクロパイプ欠陥等々の結晶欠陥がデバイス特性に問題を引き起こすため、ウェハの大口径化を行っても、それに相応した、正常動作するデバイスの取れ個数について、十分な向上効果が必ずしも得られない場合が、SiC単結晶では起こり得る。

一方、シリコン(Si)ウェハの場合、300mmに及ぶ大口径単結晶ウェハが既に実用化されている。Siウェハでは、口径が8インチ(200mm)程度までのウェハの場合、単結晶ウェハの結晶方位を識別する方法として、半月形の加工欠損部、即ちオリフラ(オリエンテーションフラットの略称)を、加工により付与する方法が採用されていた。しかしながら、結晶の大口径化に伴い、オリフラ加工時の加工負荷軽減等々の目的から、300mmに及ぶ大口径単結晶ウェハでは、ノッチと呼ばれる加工欠損部を特定の結晶方位のウェハ端に付与することがほぼ行われている。これらの形状や寸法仕様については、標準仕様が提案されており、その詳細については、例えばSEMI (Semiconductor Equipments and Materials International) Standardsに明記されている(例えば、BOOK OF SEMI STANDARDS 1999 日本語版 第5分冊 材料・トレーサビリティ・FDP、p.1〜57)。

上記した方法は、SiC単結晶ウェハにも適用可能である。しかしながら、SiC単結晶の場合は、Si単結晶には無い、材料上の考慮すべき事情が存在する。
SiCは極性結晶であるため、例えば、六方晶系の結晶構造を有する4Hや6HポリタイプからなるSiC単結晶から、ｃ軸([0001]軸)に垂直な結晶面、即ちｃ面(｛0001｝面)をウェハ面となるように単結晶ウェハを切り出した場合、一方のウェハ面はシリコン（Si）原子で終端するSi面、他方の面はカーボン（C）原子で終端するC面で構成され、それぞれのウェハ面について、その物理的及び化学的な性質が異なることが知られている(W. F. Nippenberg, Philips Res. Reports, 18 (1963) p.161)。同様な現象は、立方晶系の結晶構造を有する3Cポリタイプの<111>軸に垂直な結晶面についても発現し得る。そのような異なる性質の一例として、例えば、4Hあるいは6HポリタイプのC面単結晶ウェハを、約500℃に加熱溶融した水酸化カリウム（KOH）に浸漬することでエッチングが可能であるが、エッチング態様には、上記の原子面構造の違いを反映した面極性依存性が発現する。特に、転位の種別判定やその密度分散状況を調べる目的の場合は、Si面のエッチングが有効であり、転位欠陥の種類に応じて異なるエッチピットが現れるが、C面エッチングでは転位の種別をエッチングによって判定することは困難である (S. Amelinckx, et al., J. Appl. Phys. 31 (1990) p.1359)。また、他の例としては、SiC単結晶薄膜を化学気相蒸着法（CVD法）等によってエピタキシャル成長する場合にも面極性依存性が存在し、例えば、成膜時の膜中への窒素不純物取り込み量が、C面上に成膜する場合に一般的に大きくなる(T. Kimoto, et al., Appl. Phys. Lett. 67 (1995) p.2385)。このような、SiC自身が極性結晶であることを反映した性質は、ウェハ面の法線方向をc軸から傾けて切り出した場合、即ちオフ角を付与したウェハの場合でも、ほぼ変わらない。

したがって、SiC単結晶ウェハでは、例えば、パワーデバイス用途に用いられることが多い、4°あるいは8°オフｃ面4H-SiC単結晶ウェハ等の場合、Si面とC面を区別できる目印となる加工欠損部をウェハ周辺端部に付与することが一般的となっており、現状では、図1に示すように第一オリフラを[1-100]方向に作製し、その第一オリフラに対して、大きさの異なる第二オリフラを更に[11-20]方向に作製し、第一オリフラに対する相対的な位置関係から、Si面とC面を区別できるようになっている(例えば、SEMI M55.1-0304、SEMI 2004、SPECIFICATION FOR 50.8mm ROUND POLISHED MONOCRYSTALLINE 4H AND 6H SILICON CARBIDE WAFERS)。

前記のSEMI M55.1-0304によれば、直径50.8mmウェハ(直径50.8±0.25mm)の場合、第一オリフラ及び第二オリフラの長さは、それぞれ15.8±1.6mm、8.0±1.6mmと提案されているが、現時点で製造、販売されている2インチウェハの一般的な仕様は、ウェハ口径、第一オリフラ、および第二オリフラ長について、それぞれ約50.8±0.38mm、15.88±1.65mm、及び8.0±1.65mmとなっている(例えば、Cree社, Silicon carbide substrates and epitaxy, Product Specifications, MAT-CATALOG.00H, 1998-2006, www.cree.com、及び SiCrystal AG社, Silicon Carbide Product Specifications, version 060307, 2005, www.sicrystal.de等)。これは、ウェハ口径、第一オリフラ長および第二オリフラ長を、それぞれ50.8mm、15.88mm、8.0mmであるとした場合を例として計算すると、両オリフラ付与により欠損したウェハ面積部分(図1において、オリフラ部の直線と点線で囲まれた部分の面積)は約0.152cm²となり、欠損したウェハ面積部分を含めてウェハが完全円であると想定した場合のウェハ全面積(以下、完全円ウェハ全面積と称する)に対する面積比で、両欠損部分の面積は、ウェハ直径の許容公差(±0.38mm)を考慮した場合には、0.735〜0.769%に相当し、本ウェハ部分が研削等々によって除去されることを意味している。このような状況では、特にSiC単結晶が大口径化する場合に、研削除去される結晶部分の面積は増大するため、加工負荷も並行して増大することになってしまう。したがって、加工コストの増加のみならず、加工除去部分の面積の増大により、デバイス作製に供用可能なウェハ部分の面積ロスがSiC単結晶の口径増加と共に増加する問題が生じてしまう。

上記のような理由から、SiC単結晶ウェハ１枚当たりからのデバイスの取れ個数を向上し、かつSiC単結晶の大口径化に伴って増大する加工負荷を抑制できる方法が望まれていた。

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、上記の問題を解決できるSiC単結晶ウェハを提供することを目的とするものである。

本発明は、炭化珪素単結晶ウェハに関するものであって、
(1) 特定の結晶方位端に加工欠損部が２箇所あり、該加工欠損部の総面積が、完全円ウェハ全面積に対する比で0.38%以下であり、かつ、２つの加工欠損部の面積が異なることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハ、
(2) 前記炭化珪素単結晶ウェハの口径が50mm以上である(1)に記載の炭化珪素単結晶ウ
ェハ、
(3) (1)又は(2)に記載の炭化珪素単結晶ウェハであって、該ウェハが単一のポリタイプからなる炭化珪素単結晶ウェハ、
(4) 前記ウェハのポリタイプが4H、6H、又は15Rのいずれかである(3)に記載の炭化珪素単結晶ウェハ、
(5) 前記ウェハの面法線と結晶のc軸がなす角度が0〜30°である(3)又は(4)に記載の炭化珪素単結晶ウェハ、
(6) (3)〜(5)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ上に、炭化珪素薄膜をエピタキシャル成長してなる炭化珪素単結晶エピタキシャルウェハ、
(7) (3)〜(5)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ上に、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウム、又はこれらの混晶のいずれかの薄膜をエピタキシャル成長してなるヘテロエピタキシャルウェハ、
である。

本発明によれば、SiC単結晶ウェハ1枚当たりからのデバイスの取れ個数を向上し、かつSiC単結晶の大口径化に伴って増大する加工負荷を回避できるようになる。

SiC単結晶ウェハの一般的なオリフラの位置及び形状を示す図 3インチ(約75mm)SiC単結晶ウェハについて、本発明のオリフラ形状及び位置を示す図(例1) 3インチ(約75mm)SiC単結晶ウェハについて、本発明のノッチ形状及び位置を示す図(例2) 4インチ(約100mm)SiC単結晶ウェハについて、本発明のノッチ形状及び位置を示す図(例3) 改良レーリー法(昇華再結晶法)の原理を説明する図

円板状のウェハについて、そのウェハ面の一方のウェハ面と他のウェハ面が、外見上ほぼ同一で視覚的に識別が不可能な場合、外見的に識別する手段の一つとして、研削加工等によって識別の目印となり得る加工欠損部を、ウェハ円周方向に非対称となるようにウェハに付与することが挙げられる。即ち、原理的には、ウェハ中心を通る直線をどのように取っても、その直線に関してウェハが左右対称にならないように加工欠損部を付与すればよい。なお、ここでウェハ中心とは、加工欠損部を含めてウェハを完全円とみなした場合の円中心と定義する。そして、ウェハ円周方向に非対称となる加工欠損部とは、このウェハ中心を通る中心線に対して左右非対称な加工欠損部を言う。

特に、SiC単結晶ウェハでは、前記したように、ウェハ１枚当たりからのデバイスの取れ個数を向上し、かつ大口径化に伴って増大する加工負荷を回避できるようにする必要があるため、上記のような目印となる加工欠損部を、できるだけウェハの円周端近くに、かつ、その総面積ができるだけ小さくなるようにすればよい。その例を図2〜4に示す。これらに示した例は、本発明の発明主旨を満たす具体例を示すものであり、本発明はこれらに限定されない。なお、本発明における加工欠損部とは、従来において例えばSiウェハで採用されている半月形のオリフラやＶ字状のノッチを含み、これら以外の形状のものであってもよい。また、加工欠損部の面積とは、ウェハが完全円であると想定した場合に加工欠損部によって欠損した部分の面積をいう。

図2においては、口径3インチのSiC単結晶ウェハについて、第一オリフラ及び第二オリフラの長さを、それぞれ15.0mm及び7.0mmとしている。現状のSEMI規格では、3インチウェハに相当する直径76.2mmのSiC単結晶ウェハの場合、ウェハ口径、第一オリフラ長、及び第二オリフラ長は、それぞれ76.2±0.25mm、22.0±2.0mm、及び11.0±2.0mmとされているが、現状の市販製品仕様は、それぞれ、76.2±0.38mm、22.22±3.17mm、及び11.18±1.52mm (Cree社, Silicon carbide substrates and epitaxy, Product Specifications, MAT-CATALOG.00H, 1998-2006, www.cree.com)や、76.2±0.38mm、22.0±2.0mm、及び11.0±1.5mm (SiCrystal AG社, Silicon Carbide Product Specifications, version 060307, 2005, www.sicrystal.de)となっている。このように市販製品仕様の場合、オリフラによる加工欠損部分の総面積は、完全円ウェハ全面積に対する面積比で、約0.387〜0.898%となる。図2に示すように、第一及び第二オリフラの各々長さを市販製品仕様よりも短くすることで、口径が76.2±0.38mmのSiCウェハについて、完全円全面積に対する加工欠損部の総面積の比は、0.178〜0.183%となり、現状の市販製品仕様が上記したように0.387〜0.898%であることから比較しても、大幅な低減化が実現されていることが判る。このように、現状の市販製品仕様で、完全円ウェハ全面積に対する加工欠損部の総面積の比は0.387%以上であることから、本発明の形状を有するオリフラに改めることにより、デバイス製造に供用可能なウェハ面積を向上でき、その結果、デバイス取れ個数を増加できるメリットが享受できると同時に、オリフラを付与するための加工負荷の低減化が可能になる。従って、上記の視点から、加工欠損部の総面積の比は0.38%以下であればよく、望ましくは0.30%以下、更に望ましくは0.20%以下であれば、その効果が顕著になる。

また、ウェハ口径が100ｍｍの場合では、現状の市販製品仕様のウェハの寸法は、ウェハ口径、第一オリフラ及び第二オリフラ長について、それぞれ100.0〜100.5mm、32.5±2.0mm及び18.0±2.0mmであり(Cree社, Silicon carbide substrates and epitaxy, Product Specifications, MAT-CATALOG.00H, 1998-2006, www.cree.com)、この場合のオリフラ付与による欠損面積部分の、完全円ウェハ全面積に対する面積比は0.711〜1.069%となる。従って、特にウェハ口径が100ｍｍ以上に限定される場合は、加工欠損部の総面積の比は、本発明の効果が効果的であるためには0.71%以下であればよく、望ましくは0.38%以下、更に望ましくは0.20%以下であれば、その効果が顕著になる。

また、他の本発明例として、図3では、図2のような半月形のオリフラではなく、大きさの異なるノッチ状の加工欠損部が、それぞれウェハの[1-100]方向及び[11-20]方向の円周端に加工付与されている。ノッチの大きさを、例えば図3に示すように、[1-100]方向及び[11-20]方向のノッチについて、それぞれノッチの口径方向深さ（図３中のａ）として、2.0mm及び1.0mmとすると、ノッチによる加工欠損部分の総面積は、直径76.2mmの完全円ウェハ全面積に対する面積比で、約0.110%となる。このように、図3の場合では、デバイスに供用可能な面積部分が、図2と比較してさらに増大すると同時に、加工除去部分も同様に低減化できるため、加工負荷がさらに低減化できる。ここで、ノッチ先端部の角度は、理想的に90°としてあるが、このような場合では、ノッチ先端部からクラックがウェハ内部へ進展し易くなる場合があり、このようなクラック発生を抑制する目的から、先端部に半径0.2mm程度の曲線形状を付与することによって緩和しても良い。

また、更に別の発明例として、図4においては、ノッチ自身の形状を、ウェハ円周方向に関して非対称、即ち、ウェハの中心を通るどのような直線に関しても、ノッチの形状が該直線に関して左右対称にならない構造を提案する。このようなノッチの形状を採用し、そのノッチをウェハの[1-100]方向に1箇所のみ付与することにより、更にデバイスに供用可能な面積部分の増大と、オリフラを付与するための加工負荷の低減化を進めることが可能になる。図4に示す本発明例の場合、その効果は、口径が100mm(約4インチ)以上のSiC単結晶ウェハの場合で特に顕著となり、図4に示す形状を有したノッチを、SiC単結晶ウェハの1箇所のみに付与することで、ノッチ部分の欠損面積は約0.012cm²となり、直径100mmの完全円ウェハ全面積に対する面積比で0.015%となる。前述したように、市販の100mmウェハの現状寸法（ウェハ口径、第一オリフラ及び第二オリフラ長さが、それぞれ100.0〜100.5mm 、32.5±2.0mmおよび18.0±2.0mm）では、オリフラ付与による欠損面積部分の、完全円ウェハ全面積に対する面積比は0.711〜1.069%であることから、図4のようなノッチ構造を有する加工欠損部を付与することが、十分に本発明の効果を発現し得るものであることが判る。

また、本発明の副次的な派生効果として、上記したようなオリフラやノッチ等々の加工欠損部を付与することにより、デバイス構造を作製するウェハ面を簡便に判別できることが挙げられる。一般的に、要求するデバイスの種類やその作製プロセスにもよるが、特にデバイス構造を作製するウェハ面は、高度に平坦化された研磨表面を要求する場合があり、このため、デバイス構造を作製するウェハ面は他方の面よりも、CMP (Chemical mechanical polishing)等のような高精度研磨を実施することが多い。このような場合、本発明のウェハによれば、予めどちらの面に上記のような高精度研磨を施したかを別途明記しておけば、付与した本発明のオリフラ、あるいはノッチによって、高精度研磨を施したウェハ面を容易に判別できる。したがって、単にSi面とC面を区別する目的のみならず、際立った面極性が発現しない他の結晶面ウェハ(例えば(11-20)面ウェハや(1-100)面ウェハ等々)にも十分に有効であり、本発明は、デバイス面の判別と、デバイス製造に供用可能なウェハ面積の増加を同時に実現できる有効な発明であると言える。従って以上より、ウェハのポリタイプが4H、6H、又は15Rのいずれかである単一ポリタイプのSiC単結晶ウェハの場合では、ウェハ面法線と結晶のc軸のなす角度が0〜30°、より顕著には0〜15°のウェハでは、SiC単結晶の面極性依存性の性質が顕現化し易く、このような場合、本発明が極めて有効であるが、他のSiC単結晶ウェハにおいても、前記のような副次的な効果を波及し得る点を考慮すれば、本発明が他のポリタイプを含めたSiC単結晶ウェハに広く適用した場合にも、十分に本発明の効果を実現し得るものであると言える。

このような、本発明のオリフラ、あるいはノッチ構造を付与したSiC単結晶ウェハは、種結晶を用いるSiC単結晶インゴット製造方法によって作製されたSiC単結晶ウェハの全てについて適用可能である。その例としては、改良レーリー法(昇華再結晶法)、高温CVD法、液相成長法、等々が挙げられる。これらの方法により作製されたSiC単結晶インゴットを、まず円柱状、あるいは円盤状に加工するが、このときに所望の結晶面の法線が円柱、あるいは円盤の中心軸と平行になるようにする。このように予め加工されたインゴットの外周側面の特定方位表面に、研削加工等々により、図2〜図4に示すような、本発明のオリフラあるいはノッチ構造を有する加工欠損部を付与した後に、ワイヤーソー等々により切断し、さらに研磨を行うことにより、本発明のSiC単結晶ウェハが製造可能である。本発明のオリフラあるいはノッチ構造を作製する具体的方法としては、オリフラのような半月形の形状であれば、端面が平面状である研削砥石を用い、通常の平面研削盤等を使用してインゴットの所定位置に当てながら研削加工することで可能である。また、ノッチ構造のような場合は、ノッチと同様な構造を先端部に有する研削砥石を作製しておき、この砥石を上記と同様にして通常の平面研削盤を使用して作製することもできる。なお、上記した、インゴットの円柱状、あるいは円盤状加工は、必須ではないがウェハの形状精度等々を保つために実施することが好ましい。また、本発明のオリフラあるいはノッチは、切断後、あるいは研磨後に付与しても構わない。

また、本発明のSiC単結晶ウェハが、その口径について50〜300mmまでの口径に十分対応であるが、上記のような製造方法を考慮すれば、特に上限を設ける技術的な理由はないことは明らかである。

更に、これらのSiC単結晶ウェハ上に化学気相蒸着法(CVD法)等により、SiC、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウム等々の薄膜をエピタキシャル成長させることにより、ホモあるいはヘテロエピタキシャル基板を作製することができる。このエピタキシャル基板は、各種の電子デバイス作製用基板として用いることができる。

以下に、本発明の実施例について説明する。

(実施例1)
まず、改良レーリー法(昇華再結晶法)により、単一の4Hポリタイプからなる口径3インチ(約76.2mm)のn型SiC単結晶インゴットを作製した。図5に、インゴット製造に使用した単結晶製造装置の概要を示す。

主として黒鉛からなる坩堝3の内部にSiC結晶粉末原料2を充填し、口径77mmのｃ面を有した4H-SiC単結晶基板を種結晶1として、坩堝内の対向面に取り付けた。黒鉛坩堝3は、二重石英管4の内部に、黒鉛製の支持棒上に静置され、坩堝周囲は、熱シールドのための断熱材5によって覆われている。石英管の内部を真空排気した後、ワークコイル7に電流を流し、坩堝上部の表面温度を1700℃まで上げた。その後、雰囲気ガスとして高純度Arガス(純度99.9995%)を流入させ、石英管内圧力を約80kPaに保ちながら、温度を目標温度である2250℃まで上昇させた。成長圧力である1.3kPaには約30分かけて減圧し、その後、約30時間成長を継続した。ｎ型ドーパントとして窒素を採用し、成長時の雰囲気ガス中に窒素ガスを所定量混合させることで成長結晶中に窒素原子を導入した。成長終了後、坩堝内より成長結晶を取り出したところ、結晶の口径は79mmで、成長結晶の高さから計算される成長速度は約0.9mm/hであった。

このインゴットを、平面研削盤及び円筒研削盤を用いて、円柱状に加工した。口径は、実寸測定したところ、76.18mmであった。なお、加工時に円柱の中心軸が、SiC結晶のc軸から[11-20]方向へ4°傾いた方向に平行になるように、X線回折装置を用いて調整した。引き続いて、平面研削盤を用いて図3に示すノッチを、円柱の[11-20]方向および[1-100]方向の表面にそれぞれ加工付与した。ノッチの直径方向の深さは図3に示したものと同じであり、第一ノッチ及び第二ノッチについて、それぞれ2.0ｍｍ及び1.0ｍｍとした。加工方法としては、図3に示すノッチが加工可能な構造を有する研削砥石を予め作製しておき、この砥石をインゴット外周表面の所定の位置に当てることでノッチ構造を付与した。このときのノッチを付与するのにかかった研削作業時間は、約0.55時間であった。次に、マルチワイヤソーによって、円柱状インゴットをスライス切断し、さらに研磨により、4°オフ(0001)面の面方位を有する、口径76.18mm、厚さ約360μmの鏡面ウェハを作製した。

得られた全てのウェハについて、ノッチ部分の形状を精査したところ、ほぼ図3に示す形状のノッチが形成されていることを確認した。このノッチの先端部分の形状が、理想的に90°となるように研削加工されていると仮定し、口径76.18mmの完全円ウェハ面積に対する加工欠損部の総面積の比を計算したところ、0.110%であった。

(参考例2)
また、別途同様にして作製した、口径76.22mmの、SiC結晶のc軸から[11-20]方向へ4°傾いた円柱状4°オフSiC単結晶インゴットに、平面研削盤を用いて図4に示すノッチを、円柱の[1-100]方向の表面（外周面）の一部に一箇所加工付与した。図4は、4インチ(約100mm)SiCウェハに付与したノッチを例示したものであるが、同一の寸法を持ったノッチ構造(深さ1.0mm)を、口径76.22mmの円柱状インゴット側面の所定の位置に加工付与した。加工方法としては、図4に示すノッチが加工可能な構造を有する研削砥石を予め作製しておき、この砥石をインゴット表面の所定の位置に当てることでノッチ構造をインゴットに付与した。このときのノッチを付与するのにかかった研削作業時間は、約0.25時間であった。次に、マルチワイヤソーによって、円柱状インゴットを切断し、さらに研磨により、4°オフ(0001)面の面方位を有する、口径76.22mm、厚さ約360μmの鏡面ウェハを作製した。このノッチの先端部分の角度が理想的に90°となるように研削加工されていると仮定し、口径76.22mmの完全円ウェハ面積に対する加工欠損部の総面積の比を計算したところ、0.025%であった。

(比較例1)
比較例として、図2に示すような形状のオリフラを、上記と同様にして作製したSiC単結晶インゴットに研削加工により付与した。ただし、ウェハ口径、第一オリフラ長、及び第二オリフラ長は、全ての加工完了後に実寸を測定したところ、それぞれ76.27mm、22.41mm、及び11.45mmであり、現状の3インチ(約75mm)SiC単結晶ウェハ市販製品仕様の範囲内に納まるウェハ形状であることを確認した。この比較例の場合、口径76.27mmの完全円ウェハ面積に対する加工欠損部の総面積の比は、0.625%である。また、このときの研削作業時間は、約4.5時間であった。

上記実施例1、参考例2及び比較例1に示したように、3インチSiC単結晶ウェハについて、図3及び図4に示すノッチ構造と、現状市販製品仕様である比較例のオリフラ構造の場合をそれぞれ比較すると、図3及び図4について、それぞれ約1/8及び約1/18に相当する研削作業短時間化を実現していることが判る。また、図3に相当する本発明例の場合では、大きさの異なるノッチの相対的位置関係から、また図4の場合では、ノッチ構造の非対称性から、それぞれウェハのSi面及びC面の判別が可能であり、さらにデバイスの供用可能なウェハ面積部分も増大していることが容易に判る。

こうして得られた図3及び図4に示したSiC単結晶ウェハ上に、化学気相蒸着法(CVD法)によりSiC単結晶薄膜をそれぞれエピタキシャル成長させ、SiC単結晶エピタキシャル基板をSiC単結晶ウェハのSi面上に作製した。このエピタキシャル基板の結晶性について調べるために、溶融KOH溶液中に浸漬してエピタキシャル基板表面のエッチングを実施した。その結果、どちらのSiC単結晶ウェハについても、ノッチ付近では、特にSiC単結晶薄膜に異常は発生しておらず、ほぼウェハの全面に亘って、SiC単結晶ウェハが有していた良好な結晶品質がSiC単結晶薄膜においても継承されていることが確認できた。

また、別途同様にして作製された上記の２種類のSiC単結晶ウェハ上に、窒化ガリウム(GaN)薄膜を有機金属化学気相成長法(MOCVD法)によりエピタキシャル成長させた。GaN薄膜の成長条件は、どちらのウェハについても、成長温度1050℃、トリメチルガリウム(TMG)、アンモニア(NH₃)、シラン(SiH₄)の流量を、それぞれ55×10^-6モル/min、4リットル/min、23×10^-11モル/minとし、さらに、成長圧力を大気圧とした。約1時間の成長により、n型GaN薄膜が厚さ約3μm成長していることを確認した。

このようにして得られたエピタキシャル薄膜を、ノマルスキー光学顕微鏡により観察したところ、ノッチ付近も含め基板のほぼ全面に亘って平坦性に優れ、良好なモフォロジ―を有する、品質の高いGaNエピタキシャル薄膜が形成されていることが確認できた。

また、上記と同様にSiC単結晶インゴットを作製し、円柱の中心軸がSiC結晶のc軸から[11-20]方向へ4°傾いた方向に平行になるように円柱形状加工したものをマルチワイヤソーにて切断して得られた円盤に対して、図3及び4に示すノッチ加工を施した場合も、従来のオリフラ加工よりも短時間で加工でき、完全円ウェハ面積に対する加工欠損部の総面積の比は上記実施例と同じであった。

1 種結晶(SiC単結晶)
2 SiC結晶粉末原料
3 黒鉛坩堝
4 二重石英管(水冷)
5 断熱材
6 真空排気装置
7 ワークコイル
8 測温用窓
9 二色温度計(放射温度計)

Claims (7)

1. 特定の結晶方位端に加工欠損部が２箇所あり、該加工欠損部の総面積が、完全円ウェハ全面積に対する比で0.38%以下であり、かつ、２つの加工欠損部の面積が異なることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハ。
2. 前記炭化珪素単結晶ウェハの口径が50mm以上である請求項１に記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
3. 請求項１又は２に記載の炭化珪素単結晶ウェハであって、該ウェハが単一のポリタイプからなる炭化珪素単結晶ウェハ。
4. 前記ウェハのポリタイプが4H、6H、又は15Rのいずれかである請求項３に記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
5. 前記ウェハの面法線と結晶のc軸がなす角度が0〜30°である請求項３又は４に記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
6. 請求項３〜５のいずれかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ上に、炭化珪素薄膜をエピタキシャル成長してなる炭化珪素単結晶エピタキシャルウェハ。
7. 請求項３〜５のいずれかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ上に、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウム、又はこれらの混晶のいずれかの薄膜をエピタキシャル成長してなるヘテロエピタキシャルウェハ。

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