JP2012057252A - Aluminum-silicon carbide composite material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、パワーモジュール用ベース板として好適なアルミニウム−炭化珪素質複合体及びそれを用いた放熱部品に関する。 The present invention relates to an aluminum-silicon carbide composite suitable as a base plate for a power module and a heat dissipation component using the same.
今日、半導体素子の高集積化、小型化に伴い、発熱量は増加の一途をたどっており、いかに効率よく放熱させるかが課題となっている。そして、高絶縁性・高熱伝導性を有する例えば窒化アルミニウム基板、窒化珪素基板等のセラミックス基板の表面に、銅製又はアルミニウム製の金属回路を、また裏面に銅製又はアルミニウム製の金属放熱板が形成されてなる回路基板が、パワーモジュール用回路基板として使用されている。 Today, as the integration and size of semiconductor elements increase, the amount of generated heat continues to increase, and the issue is how to efficiently dissipate heat. A copper or aluminum metal circuit is formed on the surface of a ceramic substrate such as an aluminum nitride substrate or a silicon nitride substrate having high insulation and high thermal conductivity, and a metal heat sink made of copper or aluminum is formed on the back surface. This circuit board is used as a power module circuit board.
従来の回路基板の典型的な放熱構造は、回路基板の裏面(放熱面)の金属板、例えば銅板を介してベース板が半田付けされてなるものであり、ベース板としては銅が一般的であった。しかしながら、この構造においては、半導体装置に熱負荷がかかった場合、ベース板と回路基板の熱膨張係数差に起因するクラックが半田層に発生し、その結果放熱が不十分となって半導体素子を誤作動させたり、破損させたりするという課題があった。 A typical heat dissipation structure of a conventional circuit board is formed by soldering a base plate via a metal plate, for example, a copper plate, on the back surface (heat dissipation surface) of the circuit board, and copper is generally used as the base plate. there were. However, in this structure, when a thermal load is applied to the semiconductor device, a crack caused by a difference in thermal expansion coefficient between the base plate and the circuit board occurs in the solder layer, and as a result, heat radiation becomes insufficient and the semiconductor element is There was a problem of malfunction or damage.
そこで、熱膨張係数を回路基板のそれに近づけたベース板として、アルミニウム−炭化珪素質複合体が提案されている。このベース板用のアルミニウム−炭化珪素質複合体の製法としては、炭化珪素の多孔体にアルミニウム合金の溶湯を加圧含浸する溶湯鍛造法(特許文献1)、炭化珪素の多孔体にアルミニウム合金の溶湯を非加圧で浸透させる非加圧含浸法(特許文献2)が実用化されている。一方、コスト面からは、アルミニウム粉末と炭化珪素粉末を混合して、加熱成形する粉末冶金法が有利であり、同製法によるアルミニウム−炭化珪素質複合体の検討も行われている(特許文献3,4)。しかし、粉末冶金法によるアルミニウム−炭化珪素質複合体は、溶湯鍛造法のものに比べ、熱伝導率等が低いという課題がある。 Therefore, an aluminum-silicon carbide composite has been proposed as a base plate having a thermal expansion coefficient close to that of a circuit board. As a method for producing the aluminum-silicon carbide composite for the base plate, a molten forging method (Patent Document 1) in which a silicon carbide porous body is impregnated with a molten aluminum alloy (Patent Document 1), an aluminum alloy porous silicon body is made of aluminum alloy. A non-pressure impregnation method (Patent Document 2) in which molten metal permeates without pressure has been put into practical use. On the other hand, in terms of cost, a powder metallurgy method in which aluminum powder and silicon carbide powder are mixed and heat-molded is advantageous, and an aluminum-silicon carbide composite by the same production method is also being studied (Patent Document 3). 4). However, the aluminum-silicon carbide composite by the powder metallurgy method has a problem that the thermal conductivity and the like are lower than those of the melt forging method.
ベース板は、放熱フィンと接合して用いることが多く、その接合部分の形状や反りもまた重要な特性として挙げられる。例えば、ベース板を放熱フィンに接合する場合、一般に高熱伝導性の放熱グリースを塗布してベース板の周縁部に設けられた穴を利用して放熱フィンや放熱ユニット等にねじ固定するが、ベース板に微少な凹凸が多く存在すると、ベース板と放熱フィンとの間に隙間が生じ、高熱伝導性の放熱グリースを塗布しても、熱伝達性が著しく低下し、その結果セラミックス回路基板、ベース板、放熱フィン等で構成されるモジュール全体の放熱性が著しく低下してしまうという課題があった。 The base plate is often used by being joined to a heat radiating fin, and the shape and warpage of the joined part are also important characteristics. For example, when joining the base plate to the heat radiating fins, it is common to apply heat radiating grease with high thermal conductivity and screw it to the heat radiating fins or heat radiating unit using the holes provided in the peripheral edge of the base plate. If there are a lot of minute irregularities on the plate, a gap will be created between the base plate and the heat radiating fins, and even if high heat conductive heat radiating grease is applied, the heat transfer will be significantly reduced. As a result, the ceramic circuit board and base There existed a subject that the heat dissipation of the whole module comprised with a board, a radiation fin, etc. will fall remarkably.
そこで、ベース板表面を機械加工により切削することで反りを付ける方法があるが、アルミニウム−炭化珪素質複合体は非常に硬いため、ダイヤモンド等の工具を用い多くの研削が必要となり、コストが高くなるという課題があった。 Therefore, there is a method of warping by cutting the surface of the base plate by machining, but since the aluminum-silicon carbide composite is very hard, it requires a lot of grinding using a tool such as diamond, and the cost is high. There was a problem of becoming.
本発明は、上記の状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、パワーモジュール用ベース板として好適なアルミニウム−炭化珪素質複合体を提供することである。 The present invention has been made in view of the above situation, and an object thereof is to provide an aluminum-silicon carbide composite suitable as a base plate for a power module.
本発明者は、上記の目的を達成するために鋭意検討した結果、アルミニウム−炭化珪素質複合体において、炭化珪素粉末の粒度、含有量を適正化し、アルミニウムの融点以下の温度域にて温度、圧力、時間の加熱成形条件を適正化することで、熱伝導率を向上できるとの知見を得て本発明を完成した。更に、加熱成形時に易加工材料の複合化及び、金型形状の調整により、板状のアルミニウム−炭化珪素質複合体の穴形成、反り形状、及び反り安定性を付与できるとの知見を得て本発明を完成した。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventor has optimized the particle size and content of silicon carbide powder in the aluminum-silicon carbide composite, and the temperature in the temperature range below the melting point of aluminum, The present invention was completed by obtaining the knowledge that the thermal conductivity can be improved by optimizing the heat molding conditions of pressure and time. Furthermore, the knowledge that the formation of holes in the plate-like aluminum-silicon carbide composite, the warp shape, and the warp stability can be imparted by complexing easily processable materials and adjusting the mold shape during thermoforming. The present invention has been completed.
即ち、本発明はアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末又は、アルミニウムとアルミニウム以外の金属の混合粉末を含む金属粉末20体積%〜40体積%と、平均粒径が10μm〜350μmの炭化珪素を90体積%以上含有するセラミックス粉末60体積%〜80体積%との混合粉末を金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度〜金属粉末の中で最も低い融点未満の温度で加圧成形してなり、25℃〜150℃までの熱膨張係数が実測値/計算値=1.1〜1.3の範囲を満たし、且つ、−40℃〜125℃の温度範囲での加熱冷却処理30回後の放熱面の長軸上の反り変化量が200mmあたり50μm以下の板状のアルミニウム−炭化珪素質複合体である。 That is, the present invention relates to aluminum powder, aluminum alloy powder, or metal powder containing a mixed powder of metal other than aluminum and aluminum of 20 volume% to 40 volume%, and silicon carbide having an average particle diameter of 10 μm to 350 μm of 90 volume% or more. A ceramic powder containing 60 volume% to 80 volume% is pressure-molded at a temperature 100K lower than the lowest melting point of the metal powder to a temperature lower than the lowest melting point of the metal powder. The thermal expansion coefficient up to 150 ° C. satisfies the range of actual measurement / calculated value = 1.1 to 1.3, and the heat radiation surface after 30 times of heating and cooling treatment in the temperature range of −40 ° C. to 125 ° C. It is a plate-shaped aluminum-silicon carbide composite having a warp variation on the long axis of 50 μm or less per 200 mm.
また、本発明は、アルミニウム粉末又はアルミニウム合金粉末に、マグネシウム粉末又は、アルミニウムとマグネシウムの合金粉末を添加することによりマグネシウムを0.5質量%〜5.0質量%含む混合粉末20体積%〜40体積%と、平均粒径が10μm〜350μmの炭化珪素を90体積%以上含有するセラミックス粉末60体積%〜80体積%との混合粉末を金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度〜金属粉末の中で最も低い融点未満の温度で加圧成形してなり、25℃〜150℃までの熱膨張係数が実測値/計算値=1.1〜1.3の範囲を満たし、且つ、−40℃〜125℃の温度範囲での加熱冷却処理30回後の放熱面の長軸上の反り変化量が200mmあたり50μm以下の板状のアルミニウム−炭化珪素質複合体である。 In addition, the present invention provides a mixed powder containing 20 mass% to 40 mass% of magnesium containing 0.5 mass% to 5.0 mass% of magnesium by adding magnesium powder or aluminum and magnesium alloy powder to aluminum powder or aluminum alloy powder. A mixed powder of 60% by volume to 80% by volume of ceramic powder containing 90% by volume or more of silicon carbide having an average particle diameter of 10 μm to 350 μm at a temperature lower by 100K than the lowest melting point among metal powders to metal powder And the thermal expansion coefficient from 25 ° C. to 150 ° C. satisfies the range of actually measured value / calculated value = 1.1 to 1.3, and −40 Plate-like aluminum-silicon carbide composite in which the amount of warpage change on the major axis of the heat radiating surface after 30 heating / cooling treatments in the temperature range of 950 ° C. to 125 ° C. is 50 μm or less per 200 mm It is.
更に、本発明は以下の工程を経由して製造される、板厚2〜6mmの板状のアルミニウム−炭化珪素質複合体である。
(1)アルミニウム粉末又はアルミニウム合金粉末又はアルミニウムと他の金属の混合粉を含む金属粉末20体積%〜40体積%と、平均粒径が10μm〜350μmの炭化珪素を90体積%以上含有するセラミックス粉末60体積%〜80体積%との混合粉を作製する工程
(2)混合粉を金型に充填して10MPa以上の面圧で加圧成形し成形体を作製する工程
(3)成形体をアルミニウム又はアルミニウム合金又は他の金属の金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度〜金属粉末の中で最も低い融点未満の温度T(K)に加熱する工程
(4)温度T(K)に加熱した、セラミックス粉をVf(体積%)含む成形体を、一主面に200mmあたり0〜500μmの形状の凹型を用いて30MPa以上の圧力P(MPa)、で、92≦16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)を満たす時間t(秒)で加圧成形し、アルミニウム−炭化珪素質複合体の一主面の形状を200mmあたり0〜500μmの凸形状を形成すると共に、相対密度92%以上に緻密化させる工程
(5)得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体に、穴及びタップ穴又は皿穴を形成する工程
Furthermore, the present invention is a plate-like aluminum-silicon carbide composite having a plate thickness of 2 to 6 mm manufactured through the following steps.
(1) Ceramic powder containing 20% by volume to 40% by volume of metal powder containing aluminum powder, aluminum alloy powder or mixed powder of aluminum and other metals, and 90% by volume or more of silicon carbide having an average particle size of 10 μm to 350 μm Step (2) for producing mixed powder of 60% by volume to 80% by volume (2) Step for filling the mixed powder into a mold and press-molding with a surface pressure of 10 MPa or more to produce a molded body (3) Aluminum formed body Or heating to a temperature T (K) lower than the lowest melting point of the metal powder of an aluminum alloy or other metal to a temperature T (K) lower than the lowest melting point of the metal powder. (4) Heating to the temperature T (K) The molded body containing Vf (volume%) of the ceramic powder was subjected to a pressure P (MPa) of 30 MPa or more using a concave mold having a shape of 0 to 500 μm per 200 mm on one main surface, and 92 ≦ One main surface of the aluminum-silicon carbide composite material is pressure-formed at time t (seconds) satisfying 6.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) + 0.10 × T + ln (t) Forming a convex shape of 0 to 500 μm per 200 mm and densifying the relative density to 92% or more (5) forming holes and tap holes or countersinks in the obtained aluminum-silicon carbide composite Process
また、本発明は、以下の工程を経由して製造される、表面に50μm〜300μmの金属層を有し、板厚2〜6mmの板状のアルミニウム−炭化珪素質複合体である。以下の工程を経由して製造されることを特徴とする、表面に50μm〜300μmの金属層を有し、板厚2〜6mmの板状のアルミニウム−炭化珪素質複合体。
(1)前段落(2)記載の混合粉を金型に充填する際に、成形体の片面又は両面に金属層が形成されるように、混合粉と金属箔を10MPa以上の面圧で加圧成形し片面又は両面に50μm〜300μmの金属層を有する成形体を作製する工程
(2)成形体をアルミニウム又はアルミニウム合金又は他の金属の金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度〜金属粉末の中で最も低い融点未満の温度T(K)に加熱する工程
(3)温度T(K)に加熱した、セラミックス粉をVf(体積%)含む成形体を、一主面に200mmあたり0〜500μmの形状の凹型を用いて30MPa以上の圧力P(MPa)、で、92≦16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)を満たす時間t(秒)で加圧成形し、アルミニウム−炭化珪素質複合体の一主面の形状を200mmあたり0〜500μmの凸形状を形成すると共に、相対密度92%以上に緻密化させる工程
(4)得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体に、穴及びタップ穴又は皿穴を形成する工程
The present invention is a plate-like aluminum-silicon carbide composite having a metal layer of 50 μm to 300 μm on the surface and having a plate thickness of 2 to 6 mm, which is produced through the following steps. A plate-like aluminum-silicon carbide composite having a metal layer of 50 μm to 300 μm on the surface and having a plate thickness of 2 to 6 mm, which is manufactured through the following steps.
(1) When the mixed powder described in the preceding paragraph (2) is filled in the mold, the mixed powder and the metal foil are applied at a surface pressure of 10 MPa or more so that a metal layer is formed on one side or both sides of the molded body. Step of producing a molded body having a metal layer of 50 μm to 300 μm on one side or both sides by pressure molding (2) The temperature of the molded body is 100 K lower than the lowest melting point of metal powder of aluminum, aluminum alloy or other metal to metal Step of heating to a temperature T (K) below the lowest melting point of the powder (3) A molded body containing ceramic powder Vf (volume%) heated to a temperature T (K) is 0 per 200 mm on one main surface. Using a concave mold having a shape of ˜500 μm, satisfying 92 ≦ 16.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) + 0.10 × T + ln (t) at a pressure P (MPa) of 30 MPa or more. Press molding at time t (seconds) (4) Step of forming a convex shape of 0 to 500 μm per 200 mm and densifying the main surface of the aluminum-silicon carbide composite to a relative density of 92% or more (4) The obtained aluminum-silicon carbide composite Forming holes and tap holes or countersinks in the body
加えて、本発明は以下の工程を経由して製造される、表面に50μm〜300μmの金属層を有し、穴部表面が金属層で覆われている板厚2〜6mmのアルミニウム−炭化珪素質複合体である。
以下の工程を経由して製造されることを特徴とする、表面に50μm〜300μmの金属層を有し、穴部表面が金属層で覆われているアルミニウム−炭化珪素質複合体。
(1)前段落記載の混合粉を金型に充填する際に、成形体の片面又は両面に金属層が形成されるように、混合粉と金属箔を10MPa以上の面圧で加圧成形し片面又は両面に50μm〜300μmの金属層を有する成形体を作製する工程
(2)表面に金属層を有する成形体に、穴を成形時、又は成形後に機械加工により形成し、成形体の穴に穴の直径の90%以上の径の金属材を配置する工程
(3)成形体をアルミニウム又はアルミニウム合金又は他の金属の金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度〜金属粉末の中で最も低い融点未満の温度T(K)に加熱する工程
(4)温度T(K)に加熱したセラミックス粉をVf(体積%)含む成形体を、一主面に200mmあたり0〜500μmの形状の凹型を用いて30MPa以上の圧力P(MPa)、で、92≦16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)を満たす時間t(秒)で加圧成形し、アルミニウム−炭化珪素質複合体の一主面の形状を200mmあたり0〜500μmの凸形状を形成すると共に、相対密度92%以上に緻密化させる工程
(5)得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体の金属材部分に金属材の直径の0.3倍〜0.95倍の形状の穴又はタップ穴又は皿穴を機械加工により形成する工程
In addition, the present invention is manufactured through the following steps, and has a metal layer of 50 μm to 300 μm on the surface, and the aluminum-silicon carbide having a thickness of 2 to 6 mm whose hole surface is covered with the metal layer Quality complex.
An aluminum-silicon carbide composite having a metal layer of 50 μm to 300 μm on the surface and having a hole surface covered with the metal layer, which is manufactured through the following steps.
(1) When filling the mixed powder described in the previous paragraph into a mold, the mixed powder and the metal foil are pressure-molded at a surface pressure of 10 MPa or more so that a metal layer is formed on one or both surfaces of the molded body. Step (2) for producing a molded body having a metal layer of 50 μm to 300 μm on one side or both sides A hole is formed in a molded body having a metal layer on the surface by molding after molding or after molding into the hole of the molded body Step of placing a metal material having a diameter of 90% or more of the diameter of the hole (3) The molded body is at a temperature 100K lower than the lowest melting point of the metal powder of aluminum or aluminum alloy or other metal to the most of the metal powder Step (4) Heating to temperature T (K) below the low melting point (4) Concave mold having a shape of 0 to 500 μm per 200 mm on one main surface of a molded body containing ceramic powder heated to temperature T (K) Pressure of 30 MPa or more using (MPa), and pressure-molded at a time t (second) satisfying 92 ≦ 16.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) + 0.10 × T + ln (t), and aluminum-carbonized The step of forming a convex shape of 0 to 500 μm per 200 mm in the shape of one main surface of the silicon composite, and densifying the relative density to 92% or more (5) Metal material of the obtained aluminum-silicon carbide composite Forming a hole, tap hole or countersink having a shape 0.3 to 0.95 times the diameter of the metal material in the part by machining
本発明は、以下の工程を経由して製造される、表面に50μm〜300μmの金属層を有し、表裏に貫通する穴部を有する板厚2〜6mmのアルミニウム−炭化珪素質複合体である。
(1)前段落記載の表面に金属層を有する成形体に、穴を成形時、又は成形後に機械加工により形成する工程
(2)成形体をアルミニウム又はアルミニウム合金又は他の金属の金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度〜金属粉末の中で最も低い融点未満の温度T(K)に加熱する工程
(3)温度T(K)に加熱したセラミックス粉をVf(体積%)含む成形体を、一主面に200mmあたり0〜500μmの形状の凹型を用いて30MPa以上の圧力P(MPa)、で、92≦16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)を満たす時間t(秒)で加圧成形し、アルミニウム−炭化珪素質複合体の一主面の形状を200mmあたり0〜500μmの凸形状及び穴を形成すると共に、相対密度92%以上に緻密化させる工程
The present invention is an aluminum-silicon carbide composite having a plate thickness of 2 to 6 mm, which has a metal layer of 50 μm to 300 μm on the surface and has holes penetrating on the front and back, manufactured through the following steps. .
(1) A step of forming a hole in a molded body having a metal layer on the surface described in the previous paragraph by machining after molding or after molding. (2) The molded body is made of aluminum, an aluminum alloy or other metal powder. (3) A step of heating to a temperature T (K) lower than the lowest melting point among metal powders, and (3) a molded body containing Vf (volume%) ceramic powder heated to the temperature T (K) Is a pressure P (MPa) of 30 MPa or more using a concave shape having a shape of 0 to 500 μm per 200 mm on one main surface, and 92 ≦ 16.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) +0 .10 × T + ln (t) is pressure molded at time t (seconds) to form a convex shape and a hole of 0 to 500 μm per 200 mm on one main surface of the aluminum-silicon carbide composite, Density 9 Step of densifying to 2% or more
本発明は、以下の工程を経由して製造される、表面に金属層を有し、タップ穴又は皿穴表面が金属層で覆われ、他の表裏に貫通する穴を有する板厚2〜6mmのアルミニウム−炭化珪素質複合体である。
以下の工程を経由して製造されることを特徴とする、表面に金属層を有し、タップ穴又は皿穴表面が金属層で覆われ、他の表裏に貫通する穴を有するアルミニウム−炭化珪素質複合体。
(1)前段落記載の成形体及び金属材をアルミニウム又はアルミニウム合金又は他の金属の金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度〜金属粉末の中で最も低い融点未満の温度T(K)に加熱する工程
(2)温度T(K)に加熱したセラミックス粉をVf(体積%)含む成形体を、一主面に200mmあたり0〜500μmの形状の凹型を用いて30MPa以上の圧力P(MPa)、で、92≦16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)を満たす時間t(秒)で加圧成形し、アルミニウム−炭化珪素質複合体の一主面の形状を200mmあたり0〜500μmの凸形状を形成すると共に、相対密度92%以上に緻密化させる工程
(3)得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体の金属部分にタップ穴又は皿穴を機械加工により形成し、更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体に表裏に貫通する穴を形成する工程
The present invention is manufactured through the following steps, and has a metal layer on the surface, the surface of the tap hole or countersink hole is covered with the metal layer, and a plate thickness of 2 to 6 mm having holes penetrating the other front and back This is an aluminum-silicon carbide composite.
Aluminum-silicon carbide having a metal layer on the surface, the surface of the tap hole or countersink hole being covered with the metal layer, and having holes penetrating on the other front and back, characterized by being manufactured through the following steps Quality complex.
(1) Temperature T (K) of the molded body and the metal material described in the previous paragraph at a temperature 100K lower than the lowest melting point of aluminum or an aluminum alloy or other metal powder to a temperature below the lowest melting point of the metal powder. (2) Using a concave mold having a shape of 0 to 500 μm per 200 mm on one main surface, a compact P containing ceramic powder heated to a temperature T (K) at a pressure T (30 MPa or more) MPa), and pressure-molded at a time t (second) satisfying 92 ≦ 16.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) + 0.10 × T + ln (t), and aluminum-silicon carbide Forming a convex shape of 0 to 500 μm per 200 mm in the shape of one main surface of the carbon composite and densifying the relative density to 92% or more (3) on the metal portion of the obtained aluminum-silicon carbide composite Forming a tapped hole or countersink by machining, and further forming a hole penetrating the aluminum-silicon carbide composite in the front and back sides
本発明は、アルミニウム−炭化珪素質複合体に複合化する金属箔、及び金属材がアルミニウム又はアルミニウム合金であるアルミニウム−炭化珪素質複合体である。 The present invention is a metal foil to be composited with an aluminum-silicon carbide composite, and an aluminum-silicon carbide composite in which the metal material is aluminum or an aluminum alloy.
本発明は、アルミニウム−炭化珪素質複合体に用いる金属箔の代わりに、Vfが2体積%〜10体積%のセラミックス繊維を用いて、0.01〜0.2mmのアルミニウムとセラミックス繊維の複合体をアルミニウム−炭化珪素質複合体の片面又は両面に形成するアルミニウム−炭化珪素質複合体である。 The present invention relates to a composite of aluminum and ceramic fibers of 0.01 to 0.2 mm using ceramic fibers having a Vf of 2% by volume to 10% by volume instead of the metal foil used for the aluminum-silicon carbide composite. Is an aluminum-silicon carbide composite formed on one or both surfaces of the aluminum-silicon carbide composite.
本発明は、アルミニウム−炭化珪素質複合体をNaOH溶液に浸漬した場合、平均粒径が10μm〜350μmの炭化珪素粒子が得られ、独立した炭化珪素粒子から成るアルミニウム−炭化珪素質複合体である。 The present invention is an aluminum-silicon carbide composite composed of independent silicon carbide particles in which silicon carbide particles having an average particle diameter of 10 μm to 350 μm are obtained when the aluminum-silicon carbide composite is immersed in a NaOH solution. .
本発明は、アルミニウム−炭化珪素質複合体の外周形状をウォータージェット加工、又はレーザー加工、又は研削加工により加工するアルミニウム−炭化珪素質複合体である。 The present invention is an aluminum-silicon carbide composite in which the outer peripheral shape of an aluminum-silicon carbide composite is processed by water jet processing, laser processing, or grinding.
本発明は25℃の熱伝導率が150W/(m・K)以上、25℃〜150℃の熱膨張係数が5×10−6/K〜12×10−6/K、3点曲げ強度が100MPa以上、相対密度が92%以上であるアルミニウム−炭化珪素質複合体である。 The present invention is 25 ° C. of thermal conductivity of 150W / (m · K) or more, 25 ° C. to 150 DEG ° C. thermal expansion coefficient of 5 × 10 -6 / K~12 × 10 -6 / K, 3 -point bending strength of It is an aluminum-silicon carbide composite having 100 MPa or more and a relative density of 92% or more.
本発明は、一定曲率に撓む様に10kPa以上の応力を掛けた状態で、温度400〜550℃で30秒以上加熱処理することによりクリープ変形させて、放熱面側に凸型の反り形状を付与するアルミニウム−炭化珪素質複合体の製造方法である。 In the present invention, in a state where a stress of 10 kPa or more is applied so as to bend to a constant curvature, it is subjected to creep deformation by heat treatment at a temperature of 400 to 550 ° C. for 30 seconds or more, and a convex warpage shape is formed on the heat radiation surface side. This is a method for producing an aluminum-silicon carbide composite to be applied.
本発明は、アルミニウム−炭化珪素質複合体の表面に、めっき処理を行い、一主面がセラミックス回路基板に半田付け又はロウ付け接合され、他の一主面が放熱面として用いられるパワーモジュール用ベース板である。 The present invention is for a power module in which the surface of an aluminum-silicon carbide composite is plated, one main surface is soldered or brazed to a ceramic circuit board, and the other main surface is used as a heat dissipation surface. It is a base plate.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体は、低熱膨張、並びに高熱伝導という特性を有する。本発明は、アルミニウム粉末等の金属粉末と炭化珪素粉末を金属の融点未満の温度で加熱成形して得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体において、炭化珪素粉末の粒度及び含有量を適性化することで得られる複合体の熱伝導率等の特性を著しく向上し、また、高信頼性が要求される半導体素子を搭載するパワーモジュールのベース板として、加熱冷却処理による反り挙動が安定なアルミニウム−炭化珪素質複合体を安価に供給するものである。 The aluminum-silicon carbide composite of the present invention has characteristics of low thermal expansion and high thermal conductivity. The present invention optimizes the particle size and content of silicon carbide powder in an aluminum-silicon carbide composite obtained by heat-molding metal powder such as aluminum powder and silicon carbide powder at a temperature lower than the melting point of the metal. As a base plate for power modules equipped with semiconductor devices that require high reliability, aluminum-carbonized steel with stable warping behavior due to heating and cooling treatment is remarkably improved. The silicon composite is supplied at low cost.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体は、主成分がアルミニウムであるアルミニウム合金からなる第一の成分と、主成分が炭化珪素からなる第二の成分からなる。本発明のような異種の材料を複合化した複合体では、異種の材料の界面が強固に結びつくことでお互いに熱のやり取りが可能となる。このため、界面の密着性が悪い場合は、複合体の熱伝導率はマトリックス材(本発明ではアルミニウム合金)に支配され、強化材(本発明では炭化珪素)自体の熱伝導率が如何に高くても、複合体全体の熱伝導特性はマトリックス材以下となる。本発明の基本的な考え方は、複合体において如何に金属成分と強化材を強固に密着させるかであり、その手法として、金属成分を融点以下の温度で加圧成形する圧力と時間を適正化することで、アルミニウムのクリープ変形を利用した緻密化により両者の界面を強固なものとし、目的とする特性を達成するものである。 The aluminum-silicon carbide composite of the present invention comprises a first component made of an aluminum alloy whose main component is aluminum and a second component whose main component is silicon carbide. In the composite body in which different kinds of materials are combined as in the present invention, heat can be exchanged with each other because the interfaces of the different kinds of materials are firmly connected. For this reason, when the adhesion at the interface is poor, the thermal conductivity of the composite is governed by the matrix material (in the present invention, an aluminum alloy), and how high the thermal conductivity of the reinforcing material (in the present invention, silicon carbide) itself is. Even so, the thermal conductivity characteristics of the entire composite are less than the matrix material. The basic idea of the present invention is how to firmly adhere the metal component and the reinforcing material in the composite, and as a technique, the pressure and time for pressure forming the metal component at a temperature below the melting point are optimized. By doing so, the interface between the two is strengthened by densification utilizing the creep deformation of aluminum, and the desired characteristics are achieved.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の特に重要な特性は、熱伝導率と熱膨張係数である。このため、用いる強化材としては、素材自体の熱伝導率が高く且つ熱膨張係数が小さいことが必要であり、炭化珪素が好適である。更に、炭化珪素とアルミニウムでは、その熱伝達機構が異なる。このため、両素材の界面での熱伝達ロスが複合体の熱伝導率を大きく左右し、この界面の面積を少なくすること(粒子径の大きい炭化珪素粉末を用いること)が、得られる複合体の熱伝導率の向上に効果的である。 Particularly important characteristics of the aluminum-silicon carbide composite of the present invention are thermal conductivity and coefficient of thermal expansion. For this reason, as a reinforcing material to be used, it is necessary that the raw material itself has a high thermal conductivity and a low thermal expansion coefficient, and silicon carbide is preferable. Furthermore, the heat transfer mechanism differs between silicon carbide and aluminum. For this reason, the heat transfer loss at the interface between the two materials greatly affects the thermal conductivity of the composite, and reducing the area of this interface (using silicon carbide powder having a large particle diameter) results in a composite It is effective in improving the thermal conductivity of
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体に用いる強化材としては、炭化珪素を90体積%以上含有するセラミックス粉末を60体積〜80体積%含有することが好ましい。炭化珪素含有量が90体積%未満であると、アルミニウム−炭化珪素質複合体の低熱膨張性、及び高熱伝導特性を維持することが困難になる。セラミックス粉末としては、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼素、ダイヤモンド及び黒鉛から選ばれた少なくとも1種であり、強度、熱伝導、加工性等の必要に応じて炭化珪素に添加してもよい。 As a reinforcing material used for the aluminum-silicon carbide based composite of the present invention, it is preferable to contain 60 to 80% by volume of ceramic powder containing 90% by volume or more of silicon carbide. If the silicon carbide content is less than 90% by volume, it becomes difficult to maintain the low thermal expansion property and high thermal conductivity of the aluminum-silicon carbide composite. The ceramic powder is at least one selected from silicon nitride, aluminum nitride, boron nitride, diamond, and graphite, and may be added to silicon carbide as required in terms of strength, heat conduction, workability, and the like.
炭化珪素粉末の平均粒子径は10〜350μmが好ましく、炭化珪素粉末の粒度に関しては、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率及び緻密化の点から、平均粒子径が10μm以上である。一方、平均粒子径が350μmを超えると、アルミニウム−炭化珪素質複合体の表面粗さが低下すると共に、強度特性が低下するため好ましくない。炭化珪素粉末の含有量が60体積%未満では、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率が低下し、熱膨張係数が大きくなり好ましくない。一方、炭化珪素粉末の含有量が80体積%を超えると、アルミニウム−炭化珪素質複合体の緻密化が不足し、強度、熱伝導率が低下して好ましくない。また、炭化珪素粉末の含有量を上げ、且つ、緻密化を達成するためには、平均粒子径の異なる炭化珪素粉末を粒度配合することが好適である。この場合、炭化珪素粉末の平均粒子径は、個々の炭化珪素粉末の平均粒子径と含有量より算出する。このため、粒度配合を行う場合には、平均粒子径が10μm未満及び/又は350μmを超える粉末も、使用することができる。更に、球形状に近い炭化珪素粉末を使用することは、含有量を上げるために効果的である。 The average particle diameter of the silicon carbide powder is preferably 10 to 350 μm. With respect to the particle size of the silicon carbide powder, the average particle diameter is 10 μm or more from the viewpoint of thermal conductivity and densification of the aluminum-silicon carbide composite. On the other hand, when the average particle diameter exceeds 350 μm, the surface roughness of the aluminum-silicon carbide composite decreases and the strength characteristics decrease, which is not preferable. If the content of the silicon carbide powder is less than 60% by volume, the thermal conductivity of the aluminum-silicon carbide composite is lowered, and the thermal expansion coefficient is increased, which is not preferable. On the other hand, if the content of the silicon carbide powder exceeds 80% by volume, the aluminum-silicon carbide composite is insufficiently densified, and the strength and thermal conductivity are undesirably lowered. In order to increase the content of silicon carbide powder and achieve densification, it is preferable to mix silicon carbide powders having different average particle sizes. In this case, the average particle diameter of the silicon carbide powder is calculated from the average particle diameter and content of each silicon carbide powder. For this reason, when carrying out particle size blending, a powder having an average particle size of less than 10 μm and / or more than 350 μm can also be used. Furthermore, using a silicon carbide powder close to a spherical shape is effective for increasing the content.
本発明に用いる金属粉末は、アルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末又は、アルミニウムとアルミニウム以外の金属の混合粉である。アルミニウム合金及びアルミニウムとアルミニウム以外の金属の混合粉の組成はアルミニウム77〜100質量%、珪素0〜20質量%及びマグネシウム0〜3質量%が好ましい。この金属粉末としては、(1)金属粉末を混合して用いる、(2)金属粉末と合金粉末を混合して用いる(例えば、アルミニウム粉末、珪素粉末及びアルミニウム−マグネシウム合金粉末を用いる)、(3)3成分を所定量含有する合金粉末を用いることが可能である。珪素成分が20質量%を超えると、得られる合金の熱伝導率が低下し、その結果、得られる熱伝導率が低下して好ましくない。一方、珪素成分が20質量%を超えると、得られる合金の熱伝導率が低下し、得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率が低下し好ましくない。マグネシウム成分は、得られる合金と炭化珪素の密着性を向上させる効果があり、5質量%を超えると、複合化時に炭化アルミニウム(Al4C3)を生成し易くなり、熱伝導率、強度の面で好ましくない。 The metal powder used in the present invention is an aluminum powder, an aluminum alloy powder, or a mixed powder of metal other than aluminum and aluminum. The composition of the aluminum alloy and the mixed powder of metal other than aluminum and aluminum is preferably 77 to 100% by mass of aluminum, 0 to 20% by mass of silicon, and 0 to 3% by mass of magnesium. As this metal powder, (1) a mixed metal powder is used, (2) a mixed metal powder and an alloy powder are used (for example, an aluminum powder, a silicon powder and an aluminum-magnesium alloy powder are used), (3 ) It is possible to use an alloy powder containing a predetermined amount of the three components. When the silicon component exceeds 20% by mass, the thermal conductivity of the obtained alloy is lowered, and as a result, the obtained thermal conductivity is lowered, which is not preferable. On the other hand, when the silicon component exceeds 20% by mass, the thermal conductivity of the obtained alloy is lowered, and the thermal conductivity of the obtained aluminum-silicon carbide composite is lowered, which is not preferable. The magnesium component has an effect of improving the adhesion between the obtained alloy and silicon carbide, and if it exceeds 5% by mass, it becomes easy to produce aluminum carbide (Al 4 C 3 ) at the time of compounding, and the thermal conductivity and strength are increased. It is not preferable in terms of the aspect.
これらの金属粉末の含有量は、得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体に対して、20〜40体積%である。ここで、金属粉末の含有量(体積%)は、金属粉末の平均密度を2.7g/cm3として含有量(体積%)を規定している。20体積%未満では、加熱プレス成形時の金属粉末量が不足し、アルミニウム−炭化珪素質複合体の緻密化が不足するため好ましくない。一方、40体積%を超えると、緻密なアルミニウム−炭化珪素質複合体を得ることはできるが、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱膨張係数が大きくなり過ぎて好ましくない。これらの金属粉末の粒度に関しては、平均粒子径が10〜100μm程度が好適である。平均粒子径が10μm未満では、金属粒子表面の酸化により緻密化が阻害され好ましくない。また、平均粒子径が100μmを超えると、クリープ変形による金属粒子の緻密化が進みにくくなることがあり好ましくない。 The content of these metal powders is 20 to 40% by volume with respect to the obtained aluminum-silicon carbide composite. Here, the content (volume%) of the metal powder defines the content (volume%) with the average density of the metal powder being 2.7 g / cm 3 . If it is less than 20% by volume, the amount of metal powder at the time of hot press molding is insufficient, and densification of the aluminum-silicon carbide composite is insufficient. On the other hand, if it exceeds 40% by volume, a dense aluminum-silicon carbide based composite can be obtained, but this is not preferable because the thermal expansion coefficient of the aluminum-silicon carbide based composite becomes too large. Regarding the particle size of these metal powders, an average particle size of about 10 to 100 μm is suitable. If the average particle size is less than 10 μm, the densification is inhibited by oxidation of the metal particle surface, which is not preferable. On the other hand, when the average particle diameter exceeds 100 μm, it is difficult to make the metal particles more dense due to creep deformation, which is not preferable.
本発明の原料粉末の混合方法に関しては、個々の原料が均一に混合される方法であれば特に制約はない。ボールミル混合、ミキサーによる混合等が可能である。混合時間に関しては、原料粉末の酸化及び粉砕が進まない程度の時間が好ましく、混合方法及び充填量にもよるが、15分〜5時間程度が一般的である。混合時間が短いと、アルミニウム-炭化珪素質複合体の緻密化不足が発生したり、複合体組織の不均一が発生したりするため好ましくない。一方、混合時間が長すぎると原料粉末の酸化及び粉砕による微粉化が起こり、その結果、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率が低下する場合があり好ましくない。また、加熱プレス成形時の加熱段階で除去可能なものであれば、必要に応じて保形用バインダー等の使用が可能である。 The mixing method of the raw material powder of the present invention is not particularly limited as long as the individual raw materials are uniformly mixed. Ball mill mixing, mixing with a mixer, and the like are possible. Regarding the mixing time, a time that does not allow oxidation and pulverization of the raw material powder is preferable, and depending on the mixing method and the filling amount, it is generally about 15 minutes to 5 hours. If the mixing time is short, insufficient densification of the aluminum-silicon carbide composite or non-uniformity of the composite structure may occur. On the other hand, if the mixing time is too long, the raw material powder is pulverized by oxidation and pulverization, and as a result, the thermal conductivity of the aluminum-silicon carbide composite may be lowered. Moreover, if it can be removed at the heating stage at the time of hot press molding, a shape-retaining binder or the like can be used as necessary.
本発明の加熱プレス成形で用いる金型は、強度の点から、鋳鉄、ステンレス等の鉄製の材料が適しており、高価ではあるが窒化珪素等のセラミックスも用いることができる。更に、黒鉛製の金型も用いることができる。金型は、加熱プレス成形で得られる複合体との離型性の面より、表面に離型剤を塗布して用いる。この離型剤としては、黒鉛、アルミナ、窒化硼素等の離型剤が適している。また、金型にアルミナ等の薄膜を形成した後、離型剤を塗布することにより、優れた離型性を得ることが出来ると共に、金型の寿命を延ばすことができる。また、必要に応じて金型と製品の間に、黒鉛シート等の離型板を用いることもできる。 The mold used in the hot press molding of the present invention is suitably made of an iron material such as cast iron or stainless steel from the viewpoint of strength, and although expensive, ceramics such as silicon nitride can also be used. Furthermore, a graphite mold can also be used. The mold is used by applying a release agent on the surface from the surface of the mold release property with the composite obtained by hot press molding. As the mold release agent, a mold release agent such as graphite, alumina, boron nitride or the like is suitable. In addition, by forming a thin film such as alumina on the mold and then applying a release agent, it is possible to obtain excellent mold release properties and extend the life of the mold. In addition, a release plate such as a graphite sheet can be used between the mold and the product as necessary.
本発明では、金属粉末と炭化珪素粉末の混合粉末を金型内に充填し、金属粉末の融点以下の温度で加熱成形することにより、緻密化した板厚2〜6mmの板状アルミニウム−炭化珪素質複合体とする。この場合、得られる板状アルミニウム−炭化珪素質複合体の板厚は、金型に充填する混合粉末量により調整する。板厚2mm未満では、パワーモジュール用のベース板として用いる場合、面方向の熱伝達が不足し、パワーモジュール全体の放熱特性が低下し好ましくない。一方、板厚が6mmを超えると、板厚の増加によりベース板自体の熱抵抗が大きくなり、その結果、半導体素子の温度が上がり過ぎてしまい好ましくない。更に好ましい板状アルミニウム−炭化珪素質複合体の板厚は、3〜5mmである。 In the present invention, a mixed powder of metal powder and silicon carbide powder is filled in a mold, and heat-molded at a temperature not higher than the melting point of the metal powder, thereby densifying plate-like aluminum-silicon carbide having a thickness of 2 to 6 mm. It is a quality complex. In this case, the plate thickness of the obtained plate-like aluminum-silicon carbide composite is adjusted by the amount of mixed powder filled in the mold. When the plate thickness is less than 2 mm, when used as a base plate for a power module, heat transfer in the surface direction is insufficient, and the heat dissipation characteristics of the entire power module are deteriorated. On the other hand, if the plate thickness exceeds 6 mm, the thermal resistance of the base plate itself increases due to the increase in the plate thickness, and as a result, the temperature of the semiconductor element increases excessively, which is not preferable. A more preferable plate thickness of the plate-like aluminum-silicon carbide composite is 3 to 5 mm.
本発明では、混合粉末を金型に充填し、加圧成形し成形体を作製する。加圧成形の成形圧力は10MPa以上である。加圧成形時の圧力が10MPa未満では、緻密化が不足するため成形体のハンドリングが困難になり、欠け易くなるため好ましくない。また、プレス圧の上限については、特性面からの制約はないが、金型の強度、装置の力量より、300MPa以下が適当である。 In the present invention, the mixed powder is filled in a mold and pressure-molded to produce a molded body. The molding pressure of pressure molding is 10 MPa or more. If the pressure at the time of pressure molding is less than 10 MPa, the densification is insufficient, so that it becomes difficult to handle the molded body, and it is not preferable because it tends to be chipped. Further, the upper limit of the press pressure is not limited in terms of characteristics, but 300 MPa or less is appropriate from the strength of the mold and the strength of the apparatus.
本発明では、成形体を離型処理を施した金型に充填し、使用する金属粉末の中で最も低い融点未満の温度T(K)に加熱する。加熱温度は使用する金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度から金属粉末の中で最も低い融点未満の範囲の温度が好ましい。該融点より100K低い温度に満たない場合、金属粉末が変形しにくくなり、アルミニウム−炭化珪素質複合体の緻密化が不足するため好ましくない。一方、加熱温度が、該融点を超えると、成形時にアルミニウムが漏出し、熱伝導率や強度などの特性バラツキが生じやすくなるため好ましくない。 In the present invention, the molded body is filled in a mold subjected to a release treatment, and heated to a temperature T (K) lower than the lowest melting point among metal powders to be used. The heating temperature is preferably in the range of a temperature that is 100K lower than the lowest melting point of the metal powder to be used and less than the lowest melting point of the metal powder. When the temperature is lower than 100 K lower than the melting point, the metal powder is not easily deformed, and the aluminum-silicon carbide composite is insufficiently densified, which is not preferable. On the other hand, when the heating temperature exceeds the melting point, aluminum leaks during molding, and characteristic variations such as thermal conductivity and strength tend to occur, which is not preferable.
本発明では、加熱成形条件とアルミニウム−炭化珪素質複合体の密度の関係に影響を及ぼす主条件として、圧力、温度、時間及びセラミックス充填量がある。成形圧力の対数(ln(P))と密度は比例関係、成形温度(T)と密度は比例関係、成形時間の対数(ln(t))と密度は比例関係、また、セラミックス充填量を示すVfが増加すると密度は減少する関係がある。 In the present invention, pressure, temperature, time, and ceramic filling amount are main conditions that affect the relationship between the thermoforming conditions and the density of the aluminum-silicon carbide composite. Logarithm of molding pressure (ln (P)) and density are proportional, molding temperature (T) and density are proportional, logarithm of molding time (ln (t)) and density are proportional, and ceramic filling amount The density decreases as Vf increases.
本発明では、これらの関係式の重回帰分析を行い、以下の式を満たすことで相対密度≧92%以上の緻密体が得られることを導き出した。温度T(K)に加熱したセラミックス粉をVf(体積%)含む成形体を30MPa以上の圧力P(MPa)で、関係式92≦12.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)を満たすように時間t(秒)で加圧成形する。 In the present invention, a multiple regression analysis of these relational expressions is performed, and it is derived that a dense body having a relative density of ≧ 92% can be obtained by satisfying the following expression. A molded body containing Vf (volume%) of ceramic powder heated to a temperature T (K) at a pressure P (MPa) of 30 MPa or more and a relational expression 92 ≦ 12.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln ( P) Press molding at time t (seconds) so as to satisfy + 0.10 × T + ln (t).
アルミニウム−炭化珪素質複合体は融点以下の温度で加圧成形した後、室温まで冷却する。なお、複合化時の歪み除去の目的で、アルミニウム−炭化珪素質複合体のアニール処理を行うこともある。 The aluminum-silicon carbide composite is pressure-molded at a temperature below the melting point and then cooled to room temperature. For the purpose of removing the strain at the time of compounding, annealing treatment of the aluminum-silicon carbide composite may be performed.
複合化時の歪み除去の目的で行うアニール処理は、400℃〜550℃の温度で10分以上行うことが好ましい。アニール温度が400℃未満であると、複合体内部の歪みが十分に開放されずに機械加工後の熱処理で形状が変化してしまう場合がある。一方、アニール温度が550℃を越えると、複合体中のアルミニウム合金が溶融する場合がある。アニール時間が10分未満であると、アニール温度が400℃〜550℃であっても複合体内部の歪みが十分に開放されず、機械加工後の熱処理で形状が変化してしまう場合がある。 The annealing treatment performed for the purpose of removing strain at the time of compounding is preferably performed at a temperature of 400 ° C. to 550 ° C. for 10 minutes or more. If the annealing temperature is less than 400 ° C., the distortion inside the composite may not be sufficiently released, and the shape may change due to heat treatment after machining. On the other hand, when the annealing temperature exceeds 550 ° C., the aluminum alloy in the composite may be melted. When the annealing time is less than 10 minutes, even if the annealing temperature is 400 ° C. to 550 ° C., the distortion inside the composite is not sufficiently released, and the shape may be changed by the heat treatment after machining.
アルミニウム−炭化珪素質複合体の片面又は両面の表面がアルミニウムを主成分とする金属層で覆われていると、アルミニウム−炭化珪素質複合体をめっき処理するのに好適である。 When the surface of one side or both sides of the aluminum-silicon carbide based composite is covered with a metal layer mainly composed of aluminum, it is suitable for plating the aluminum-silicon carbide based composite.
表面の金属層の材料としては、アルミニウム−炭化珪素質複合体と密着しやすいアルミニウム、又はアルミニウム合金が好ましく、アルミニウム、又はアルミニウム合金の融点より100K低い温度〜融点未満の温度で加圧成形することで、アルミニウム−炭化珪素質複合体の表面に複合化することができる。 As the material of the metal layer on the surface, aluminum or aluminum alloy that is easily in close contact with the aluminum-silicon carbide composite is preferable, and pressure molding is performed at a temperature lower than the melting point of the aluminum or aluminum alloy by 100K to a temperature lower than the melting point. Thus, the composite can be formed on the surface of the aluminum-silicon carbide composite.
また、アルミニウム−炭化珪素質複合体の片面又は両面の表面に形成される金属層の厚みは、50〜300μmであることが好ましい。金属層の厚みが50μm以上であれば、めっき性を確保することができる。一方、金属層の厚みが300μmを超えると、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱膨張係数が増加し好ましくない。 The thickness of the metal layer formed on one or both surfaces of the aluminum-silicon carbide composite is preferably 50 to 300 μm. If the thickness of the metal layer is 50 μm or more, the plating property can be ensured. On the other hand, if the thickness of the metal layer exceeds 300 μm, the thermal expansion coefficient of the aluminum-silicon carbide composite increases, which is not preferable.
更に、この表面層は、積層時に離型処理を施した金型に、厚みが0.1〜1.0mmでVf(セラミックスの含有量)が2〜10体積%のセラミックス繊維を片面又は両面に配置して、金属粉末と炭化珪素粉末の混合粉末を充填し、金属粉末の中で最も低い融点以下の温度で加圧成形することで、調製することができる。上記製造方法により得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体は、両主面に厚み0.01〜0.2mmのアルミニウム−セラミックス繊維複合体からなる表面層が形成される。 Furthermore, this surface layer is formed on a single-sided or double-sided ceramic fiber having a thickness of 0.1 to 1.0 mm and a Vf (ceramics content) of 2 to 10% by volume on a mold that has been subjected to a mold release process during lamination. It can be prepared by placing, filling a mixed powder of metal powder and silicon carbide powder, and press-molding at a temperature below the lowest melting point of the metal powder. In the aluminum-silicon carbide composite obtained by the above production method, a surface layer made of an aluminum-ceramic fiber composite having a thickness of 0.01 to 0.2 mm is formed on both main surfaces.
このアルミニウム−セラミックス繊維複合体層は、めっき性の関係より、アルミニウム合金以外の含有量は、30体積%未満であることが好ましい。このため、金型内に配置するセラミックス繊維として、厚みが0.1〜1.0mmでVfが2〜10体積%とする。セラミックス繊維の厚みが、1.0mmを超えると、加熱プレス成形によって、十分に緻密化したアルミニウム−セラミックス繊維複合体層が得られず好ましくない。セラミックス繊維の厚みの下限については、特性状の制約はないが、ハンドリング性の点より0.1mm以上であることが好ましい。また、セラミックス繊維のVfが、20体積%を超えると、得られるアルミニウム−セラミックス繊維複合体層のアルミニウム合金以外の含有量が30体積%を超え、めっき性が低下し好ましくない。Vfの下限については、特性状の制約はないが、ハンドリング性の点より3体積%以上であることが好ましい。セラミックス繊維としては、特に限定されないが、耐熱性の面より、アルミナ繊維、シリカ繊維、ムライト繊維等のセラミックス繊維が好ましく使用できる。 In the aluminum-ceramic fiber composite layer, the content other than the aluminum alloy is preferably less than 30% by volume because of the plating property. For this reason, as ceramic fiber arrange | positioned in a metal mold | die, thickness is 0.1-1.0 mm and Vf shall be 2-10 volume%. When the thickness of the ceramic fiber exceeds 1.0 mm, a sufficiently densified aluminum-ceramic fiber composite layer cannot be obtained by hot press molding, which is not preferable. The lower limit of the thickness of the ceramic fiber is not limited by characteristics, but is preferably 0.1 mm or more from the viewpoint of handling properties. Moreover, when Vf of ceramic fiber exceeds 20 volume%, content other than the aluminum alloy of the aluminum-ceramic fiber composite layer obtained exceeds 30 volume%, and plating property falls and it is not preferable. The lower limit of Vf is not limited by characteristics, but is preferably 3% by volume or more from the viewpoint of handling properties. Although it does not specifically limit as a ceramic fiber, Ceramic fibers, such as an alumina fiber, a silica fiber, and a mullite fiber, can use preferably from a heat resistant surface.
本発明では、加熱プレス成形時に、200mmあたり0〜500μmの凹型の反りを具備してなる金型を用いて、加熱プレス成形することで、一主面に200mmあたり0〜500μmの凸型の反りを付与することができる。この場合、金型表面を機械加工により、反り量が0〜500μmの凹型形状とすることにより、得られる板状のアルミニウム−炭化珪素質複合体は、理想的な球面形状の放熱面を得ることが可能であり、良好な放熱特性を得ることができる。本発明の板状のアルミニウム−炭化珪素質複合体を、パワーモジュール用ベース板として用いる場合、その反り量が、長さ200mmあたり0μm未満では、その後のモジュール組み立て工程でベース板と放熱フィンとの間に隙間が生じ、たとえ高熱伝導性の放熱グリースを塗布しても、熱伝達性が著しく低下し、その結果セラミックス回路基板、ベース板、放熱フィン等で構成されるモジュールの放熱性が著しく低下してしまう場合がある。一方、反り量が500μmを超えると、放熱フィンとの接合の際のネジ止め時に、ベース板、又はセラミックス回路基板にクラックが発生してしまう場合があり好ましくない。 In the present invention, a convex warp of 0 to 500 μm per 200 mm is formed on one main surface by hot press molding using a mold having a concave warp of 0 to 500 μm per 200 mm during hot press molding. Can be granted. In this case, by machining the die surface into a concave shape with a warp amount of 0 to 500 μm, the obtained plate-like aluminum-silicon carbide composite can obtain an ideal spherical heat dissipation surface. Therefore, good heat dissipation characteristics can be obtained. When the plate-like aluminum-silicon carbide composite of the present invention is used as a base plate for a power module, if the amount of warpage is less than 0 μm per 200 mm in length, the base plate and the radiating fin are not assembled in the subsequent module assembly process. Even if high thermal conductivity heat dissipation grease is applied, the heat transfer performance is significantly reduced, resulting in a significant decrease in the heat dissipation performance of the module composed of ceramic circuit board, base plate, heat dissipation fins, etc. May end up. On the other hand, if the amount of warpage exceeds 500 μm, a crack may occur in the base plate or the ceramic circuit board at the time of screwing at the time of joining to the heat radiating fin, which is not preferable.
また、本発明の板状アルミニウム−炭化珪素質複合体の反りを形成する方法として、板状アルミニウム−炭化珪素質複合体を、200mmあたり100〜1000μmの反りとなる曲率に撓む様に10kPa以上の応力を掛けた状態で、温度400〜550℃で30秒以上加熱処理することによりクリープ変形させて、200mmあたり50〜500μmの凸型の反りを付与することもできる。加熱処理時に印加する応力が10kPa未満では、撓み量が不足し、目的とする反り量を得ることができない。また、処理温度が400℃未満又は処理温度が400〜550℃でも処理時間が30秒未満では、十分なクリープ変形を起こすことが出来ず、目的とする反り量を得ることができない。処理温度が550℃を超えると、複合体中の金属成分の移動に伴う密度低下等の問題が発生して好ましくない。 Further, as a method of forming the warp of the plate-like aluminum-silicon carbide composite of the present invention, the plate-like aluminum-silicon carbide composite is 10 kPa or more so as to bend into a curvature that results in a warp of 100 to 1000 μm per 200 mm. In a state where the stress is applied, the film is subjected to creep deformation by heat treatment at a temperature of 400 to 550 ° C. for 30 seconds or more to give a convex warp of 50 to 500 μm per 200 mm. When the stress applied during the heat treatment is less than 10 kPa, the amount of bending is insufficient, and the desired amount of warpage cannot be obtained. Further, even if the processing temperature is less than 400 ° C. or the processing temperature is 400 to 550 ° C., if the processing time is less than 30 seconds, sufficient creep deformation cannot be caused, and the desired amount of warpage cannot be obtained. When the treatment temperature exceeds 550 ° C., problems such as a decrease in density due to the movement of the metal component in the composite occur, which is not preferable.
一主面に凸型の反りを付与した板状のアルミニウム−炭化珪素質複合体を加熱冷却処理した場合の長さ200mmあたりの反り変化量は100μm以下であることが好ましく、更に好ましくは50μm以下である。反り変化量が100μmより大きいと、パワーモジュールのベース板の反りが大きく変形しパワーモジュールからヒートシンクへの放熱が不足してしまう場合があり好ましくない。 When the plate-like aluminum-silicon carbide composite having a convex warp on one main surface is heated and cooled, the amount of change in warpage per 200 mm in length is preferably 100 μm or less, more preferably 50 μm or less. It is. If the amount of change in warpage is greater than 100 μm, the warp of the base plate of the power module may be greatly deformed, resulting in insufficient heat dissipation from the power module to the heat sink.
加熱冷却処理については、対象物が所定の温度に保持される条件であれば特に制約はなく、例えば、板状のアルミニウム−炭化珪素質複合体を−40℃の温度雰囲気に30分保持した後に、125℃の温度雰囲気に30分保持し、1サイクルとすることができる。 The heating and cooling treatment is not particularly limited as long as the object is maintained at a predetermined temperature. For example, after the plate-like aluminum-silicon carbide composite is held in a temperature atmosphere of −40 ° C. for 30 minutes. , Maintained in a temperature atmosphere of 125 ° C. for 30 minutes, and can be made one cycle.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体はアルミニウムを主体とする金属のクリープ変形による緻密化で複合化されるため、溶湯鍛造法やダイキャスト法などの溶湯アルミニウムとセラミックスとの複合体と比較して、複合体中の残留応力が小さいためベース板の加熱冷却処理時の反り変化量が小さい。 Since the aluminum-silicon carbide composite of the present invention is compounded by densification by creep deformation of a metal mainly composed of aluminum, it is compared with a complex of molten aluminum and ceramics such as a molten metal forging method or die casting method. In addition, since the residual stress in the composite is small, the amount of change in warpage during the heating and cooling treatment of the base plate is small.
次に、本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の加工方法の例を説明する。アルミニウム−炭化珪素質複合体は非常に硬い難加工性材料であるため、直接アルミニウム−炭化珪素質複合体の穴加工もできるが、穴加工部分に易加工性の金属材、好ましくはアルミニウム又はアルミニウム合金を複合化することで、容易に穴、皿穴、タップ穴を形成することができる。また、皿穴、タップ穴部分などの複雑な加工形状が必要な部分のみを易加工性材料にし、貫通穴をアルミニウム−炭化珪素質複合体に加工することもできる。 Next, the example of the processing method of the aluminum-silicon carbide composite of this invention is demonstrated. Since the aluminum-silicon carbide composite is a very hard and difficult-to-process material, the aluminum-silicon carbide composite can be directly drilled. However, an easily processable metal material, preferably aluminum or aluminum, is used in the drilled portion. By compounding the alloy, holes, countersinks, and tap holes can be easily formed. In addition, only a portion requiring a complicated processing shape such as a countersink or a tap hole portion can be made into an easily processable material, and the through hole can be processed into an aluminum-silicon carbide composite.
易加工性材料は、金属材のアルミニウム、又はアルミニウム合金の他、黒鉛、窒化硼素などの加工性材料を選定することもできる。 As the easily processable material, a workable material such as graphite or boron nitride can be selected in addition to the metal aluminum or aluminum alloy.
穴加工部分にアルミニウム又はアルミニウム合金を複合化する場合、アルミニウム又はアルミニウム合金部分の径に対して、0.3〜0.95倍の穴加工することが好ましい。穴径が0.95倍より大きいと、金属加工用の工具がアルミニウム−炭化珪素質複合体部分にあたってしまい、寿命が低下してしまう。穴径が0.3倍より小さいと、アルミニウム−炭化珪素質複合体とアルミニウム又はアルミニウム合金部分との熱膨張係数差の違いにより、界面にクラックが入る場合がある。 When aluminum or an aluminum alloy is compounded in the hole processed portion, it is preferable to perform the hole processing 0.3 to 0.95 times the diameter of the aluminum or aluminum alloy portion. When the hole diameter is larger than 0.95 times, the tool for metal processing hits the aluminum-silicon carbide composite part, and the life is reduced. If the hole diameter is smaller than 0.3 times, the interface may crack due to the difference in thermal expansion coefficient between the aluminum-silicon carbide composite and the aluminum or aluminum alloy portion.
また、アルミニウム−炭化珪素質複合体は非常に硬い難加工性材料であるが、ウォータージェット加工機により、外周部を加工することができる。その結果、得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体は、外周部はアルミニウム−炭化珪素質複合体が露出する構造となる。ここで、上記穴部は、他の放熱部品にネジ止めできるよう、上下面を貫くように設けられていればよい。 The aluminum-silicon carbide composite is a very hard and difficult-to-work material, but the outer peripheral portion can be processed by a water jet processing machine. As a result, the obtained aluminum-silicon carbide composite has a structure in which the aluminum-silicon carbide composite is exposed at the outer periphery. Here, the said hole part should just be provided so that an up-and-down surface may be penetrated so that it can be screwed to another heat radiating component.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体はレーザー加工を用いても、外周部の加工を行うことができる。得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体は、外周部にアルミニウム−炭化珪素質複合体が露出する構造となる。なお、本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体は、通常のダイヤモンド工具等を用いた加工も可能ではあるが、非常に硬い難加工性材料であるため、工具の耐久性や加工コストの面から、ウォータージェット加工機又はレーザー加工による加工が好ましい。更に、本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体は、必要に応じて主面を研磨又は研削加工することもできる。 The aluminum-silicon carbide based composite of the present invention can be processed on the outer peripheral portion even by using laser processing. The obtained aluminum-silicon carbide composite has a structure in which the aluminum-silicon carbide composite is exposed on the outer periphery. Although the aluminum-silicon carbide composite of the present invention can be processed using a normal diamond tool or the like, it is a very hard and difficult-to-process material, so from the viewpoint of tool durability and processing cost. Processing by a water jet processing machine or laser processing is preferable. Furthermore, the main surface of the aluminum-silicon carbide based composite of the present invention can be polished or ground as necessary.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体をパワーモジュール用のベース板として用いる場合、特に重要な特性は、熱伝導率と熱膨張係数である。このため、用いる強化材としては、素材自体の熱伝導率が高く且つ熱膨張係数が小さい炭化珪素を選択し、更に、炭化珪素とアルミニウムでは、その熱伝達機構が異なるため、両素材の界面での熱伝達ロスを抑えるべく、この界面の面積を少なくすること(粒子径の大きい炭化珪素粉末を用いること)及びその配合比を適性化することで、熱伝導率を向上させ、熱膨張係数を制御している。本発明では、用いる金属粉末の中で最も低い融点未満の温度で、加熱成形することで、クリープ変形により変形したアルミニウムと強化材である炭化珪素粉末との界面を密着させ、アルミニウム−炭化珪素質複合体の気孔率を制御すると共に熱伝導特性を改善している。 When the aluminum-silicon carbide composite of the present invention is used as a base plate for a power module, particularly important characteristics are thermal conductivity and thermal expansion coefficient. For this reason, as the reinforcing material to be used, silicon carbide having a high thermal conductivity and a low thermal expansion coefficient is selected. Further, since the heat transfer mechanism is different between silicon carbide and aluminum, at the interface between the two materials. In order to suppress heat transfer loss, the area of this interface is reduced (use of silicon carbide powder having a large particle diameter) and the mixing ratio is optimized, thereby improving the thermal conductivity and reducing the thermal expansion coefficient. I have control. In the present invention, the metal powder to be used is heat-molded at a temperature lower than the lowest melting point so that the interface between the aluminum deformed by creep deformation and the silicon carbide powder as the reinforcing material is adhered, and the aluminum-silicon carbide It controls the porosity of the composite and improves the heat conduction characteristics.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の温度25℃での板厚方向の熱伝導率は、150W/mK以上である。熱伝導率が、150W/mK未満では、パワーモジュール用のベース板等の放熱部品として用いる場合に十分な放熱特性が得られず好ましくない。熱伝導率の上限に関しては、特性面からの制約はないが、炭化珪素自体の特性より300W/mK以下となる。 The thermal conductivity in the plate thickness direction at a temperature of 25 ° C. of the aluminum-silicon carbide composite of the present invention is 150 W / mK or more. A thermal conductivity of less than 150 W / mK is not preferable because sufficient heat dissipation characteristics cannot be obtained when used as a heat dissipation component such as a base plate for a power module. The upper limit of the thermal conductivity is not limited in terms of characteristics, but is 300 W / mK or less due to the characteristics of silicon carbide itself.
本発明では、アルミニウム−炭化珪素質複合体を、加熱プレス成形して作製するため、得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体には、原料粉末の配向により不可避的に特性の異方性が発生する。本発明の複合体は、熱伝導率の高い炭化珪素の配向により、主面方向の熱伝導率が板厚方向の熱伝導率より大きく、板厚方向の熱伝導率が主面方向の熱伝導率の80%以上であることが好ましい。 In the present invention, since the aluminum-silicon carbide composite is produced by hot press molding, the resulting aluminum-silicon carbide composite inevitably has anisotropy in characteristics due to the orientation of the raw material powder. . In the composite of the present invention, due to the orientation of silicon carbide having a high thermal conductivity, the thermal conductivity in the main surface direction is larger than the thermal conductivity in the plate thickness direction, and the thermal conductivity in the plate thickness direction is higher than that in the main surface direction. It is preferable that it is 80% or more of the rate.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の温度25℃から150℃の熱膨張係数は、5×10−6〜12×10−6/Kである。パワーモジュール用のベース板等の放熱部品として用いる場合、接合されるセラミックス回路基板との熱膨張係数のマッチングが非常に重要である。熱膨張係数が、5×10−6/K未満又は12×10−6/Kを超えると、半導体素子作動時の熱負荷により、接合層(半田層等)やセラミックスの破壊が起こり、放熱特性が低下する場合があり好ましくない。 The thermal expansion coefficient of the aluminum-silicon carbide composite of the present invention at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. is 5 × 10 −6 to 12 × 10 −6 / K. When used as a heat radiating component such as a base plate for a power module, matching of the thermal expansion coefficient with the ceramic circuit board to be joined is very important. If the thermal expansion coefficient is less than 5 × 10 −6 / K or more than 12 × 10 −6 / K, the thermal load during the operation of the semiconductor element causes destruction of the bonding layer (solder layer, etc.) and ceramics, resulting in heat dissipation characteristics. May decrease, which is not preferable.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の温度25℃から150℃の熱膨張係数は、アルミニウムと炭化珪素間の界面が完全に密着していると仮定して算出された計算値と実際の不完全な密着状態を反映した実測値の比が、実測値/計算値=1.1〜1.3の範囲を満たすことが好ましい。実測値/計算値が1.1未満の場合、アルミニウムと炭化珪素間の界面の密着性がよすぎるためアルミニウム−炭化珪素質複合体中の残留応力が大きく残り易く、加熱冷却処理時の反り変化量が大きくなる場合がある。実測値/計算値が1.3より大きいと、逆にアルミニウムと炭化珪素間の界面の密着性が悪く緻密化が不足してしまうため、相対密度、熱伝導率、及び強度等の特性が低下してしまう場合があり好ましくない。 The coefficient of thermal expansion of the aluminum-silicon carbide composite of the present invention at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. is calculated based on the assumption that the interface between aluminum and silicon carbide is completely adhered to the actual value. It is preferable that the ratio of actually measured values reflecting the complete adhesion state satisfy the range of actually measured values / calculated values = 1.1 to 1.3. When the actual measurement value / calculated value is less than 1.1, the residual stress in the aluminum-silicon carbide composite is likely to remain large because the adhesion at the interface between aluminum and silicon carbide is too good, and the warp change during heating and cooling treatment The amount may be large. If the measured value / calculated value is greater than 1.3, the adhesion between the aluminum and silicon carbide interface is poor and densification is insufficient, resulting in a decrease in properties such as relative density, thermal conductivity, and strength. This is not preferable.
熱膨張係数の計算値の算出方法は、粒子分散複合材料の熱膨張係数の理論式である、以下のTurnerの式を用いて算出した。 The calculation method of the calculated value of the thermal expansion coefficient was calculated using the following Turner formula, which is a theoretical formula of the thermal expansion coefficient of the particle-dispersed composite material.
αc:複合体の熱膨張係数、αp:粒子の熱膨張係数、αm:マトリックスの熱膨張係数
Vp:粒子の体積率、Vm:マトリックスの体積率
Kp:粒子の体積弾性係数、Km:マトリックスの体積弾性係数
αc: Thermal expansion coefficient of composite, αp: Thermal expansion coefficient of particles, αm: Thermal expansion coefficient of matrix Vp: Volume ratio of particles, Vm: Volume ratio of matrix Kp: Volumetric modulus of particles, Km: Volume of matrix Elastic modulus
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の気孔率は8体積%未満である。気孔率が、8体積%を超えると熱伝導率等の特性が低下すると共に、パワーモジュール用のベース板等の放熱部品として用いる場合に、使用環境からの水分の透過等によるモジュール自体の耐食性に問題が発生し好ましくない。 The porosity of the aluminum-silicon carbide composite of the present invention is less than 8% by volume. When the porosity exceeds 8% by volume, characteristics such as thermal conductivity are deteriorated, and when used as a heat dissipation part such as a base plate for a power module, the corrosion resistance of the module itself due to the permeation of moisture from the usage environment, etc. Problems occur and are not preferred.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の3点曲げ強度は100MPa以上が好ましい。アルミニウム−炭化珪素質複合体を、パワーモジュール用のベース板等の放熱部品として用いる場合、3点曲げ強度が100MPa未満では、ネジ止めする際の割れや、使用時の振動等の影響による欠けの問題があり好ましくない。3点曲げ強度の上限に関しては、特性状の制約はないが、3点曲げ強度を極端に向上させるためには、炭化珪素の添加量の増加及び微粉化が必要となり、その結果、得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率が低下する。 The three-point bending strength of the aluminum-silicon carbide composite of the present invention is preferably 100 MPa or more. When the aluminum-silicon carbide composite is used as a heat radiating part such as a base plate for a power module, if the three-point bending strength is less than 100 MPa, cracks due to screwing, or chipping due to vibration during use, etc. There is a problem and is not preferable. There is no restriction on the upper limit of the three-point bending strength, but in order to extremely improve the three-point bending strength, it is necessary to increase the amount of silicon carbide added and to pulverize. As a result, the resulting aluminum -The thermal conductivity of the silicon carbide composite decreases.
本発明に係るアルミニウム−炭化珪素質複合体は、パワーモジュール用ベース板として用いる場合、取り付け穴等を加工した後、セラミックス回路基板と半田付けにより接合して用いられるのが一般的である。このため、アルミニウム−炭化珪素質複合体表面には、Niめっきを施すことが必要である。めっき処理方法は特に限定されず、無電解めっき処理、電気めっき処理法のいずれでもよい。Niめっきの厚みは1〜20μmであることが好ましい。めっき厚みが1μm未満では、部分的にめっきピンホールが発生し、半田付け時に半田ボイド(空隙)が発生し、回路基板からの放熱特性が低下する場合がある。一方、Niめっきの厚みが20μmを超えると、Niめっき膜と表面アルミニウム合金との熱膨張差によりめっき剥離が発生する場合がある。Niめっき膜の純度に関しては、半田濡れ性に支障をきたさないものであれば特に制約はなく、リン、硼素等を含有することができる。更に、Niめっき表面に金めっきを施すことも可能である。 When the aluminum-silicon carbide composite according to the present invention is used as a base plate for a power module, it is generally used after processing a mounting hole or the like and then joining to a ceramic circuit board by soldering. For this reason, it is necessary to apply Ni plating to the surface of the aluminum-silicon carbide composite. The plating method is not particularly limited, and any of electroless plating and electroplating may be used. The thickness of the Ni plating is preferably 1 to 20 μm. If the plating thickness is less than 1 μm, plating pinholes are partially generated, solder voids (voids) are generated during soldering, and the heat dissipation characteristics from the circuit board may be deteriorated. On the other hand, when the thickness of the Ni plating exceeds 20 μm, plating peeling may occur due to a difference in thermal expansion between the Ni plating film and the surface aluminum alloy. The purity of the Ni plating film is not particularly limited as long as it does not hinder solder wettability, and may contain phosphorus, boron, or the like. Furthermore, it is also possible to apply gold plating to the Ni plating surface.
本発明に係わるアルミニウム−炭化珪素質複合体とセラミックス回路基板との接合は、活性金属ロウ材を介してロウ付けすることもできる。活性金属ロウ材は、ペースト状のものも使用可能であるが、取り扱い上合金箔が好ましい。この場合、活性金属ロウ材は、アルミニウム−炭化珪素質複合体の金属成分としての合金よりも融点の低いものが好ましい。例示すればCu1〜6質量%のAl−Cu合金箔、Cu4質量%とMg0.5%質量を含む2018合金箔、0.5質量%のMnを含む2017合金箔、更にはJIS合金の2001、2003、2005、2007、2011、2014、2024、2025、2030、2034、2036、2048、2090、2117、2124、2218、2224、2324、7050、7075等の合金箔が使用可能である。また、Mg、Zn、In、Mn、Cr、Ti、Bi等の第三成分を、合計で5質量%まで含むものの使用も可能である。 The joining of the aluminum-silicon carbide composite and the ceramic circuit board according to the present invention can be brazed via an active metal brazing material. The active metal brazing material may be a paste, but an alloy foil is preferred for handling. In this case, the active metal brazing material preferably has a lower melting point than the alloy as the metal component of the aluminum-silicon carbide composite. For example, Cu 1-6 mass% Al—Cu alloy foil, 2018 alloy foil containing 4 mass% Cu and 0.5 mass% Mg, 2017 alloy foil containing 0.5 mass% Mn, and JIS alloy 2001, Alloy foils such as 2003, 2005, 2007, 2011, 2014, 2024, 2025, 2030, 2034, 2036, 2048, 2090, 2117, 2124, 2218, 2224, 2324, 7050, and 7075 can be used. Further, it is possible to use a material containing up to 5% by mass of a third component such as Mg, Zn, In, Mn, Cr, Ti, Bi and the like.
[実施例1]
炭化珪素粉末A(大平洋ランダム社製/平均粒子径:120μm、密度:3.2g/cm3):141.4(32.5体積%)g、炭化珪素粉末B(大平洋ランダム社製/平均粒子径:10μm、密度:2.2g/cm3):141.4g(32.5体積%)、アルミニウム粉末(アルコア社製/平均粒子径:25μm):128.0gをボールミルにて1時間混合し、混合粉末を402.7g秤量した。次に、図1に示す鋳鉄製の金型1(外寸:250×200×50mm、内寸:190×140×50mm)及び金型2(下部:250×200×20mm、上部:189.9×139.9×10mm、200mmあたり200μmの反り)に離型剤として黒鉛及び窒化硼素を塗布した後、積層して金型2、3側の面に純アルミニウム箔(100μm)を配置して、前記混合粉末とアルミニウム箔の成形体を作製した。同様に離型剤を塗布した金型3(189.9×139.9×60mm)を積層し、油圧プレスにて面圧:50MPaで予備成形を実施した。
[Example 1]
Silicon carbide powder A (manufactured by Taiyo Random Corporation / average particle size: 120 μm, density: 3.2 g / cm 3 ): 141.4 (32.5% by volume) g, silicon carbide powder B (manufactured by Taiyo Random Corporation / Average particle size: 10 μm, density: 2.2 g / cm 3 ): 141.4 g (32.5% by volume), aluminum powder (Alcoa Corp./average particle size: 25 μm): 128.0 g in a ball mill for 1 hour After mixing, 402.7 g of the mixed powder was weighed. Next, a cast iron mold 1 (outer dimension: 250 × 200 × 50 mm, inner dimension: 190 × 140 × 50 mm) and mold 2 (lower part: 250 × 200 × 20 mm, upper part: 189.9 shown in FIG. × 139.9 × 10 mm, warp of 200 μm per 200 mm) after applying graphite and boron nitride as a release agent, and then laminating and placing pure aluminum foil (100 μm) on the surfaces of the molds 2 and 3, A molded body of the mixed powder and aluminum foil was produced. Similarly, a mold 3 (189.9 × 139.9 × 60 mm) coated with a release agent was laminated, and preformed with a hydraulic press at a surface pressure of 50 MPa.
次に、この積層体を電気炉にて、大気雰囲気下、温度600℃に加熱して15分間保持して、積層体の温度を600℃とした。加熱した積層体は、厚み5mmの断熱材を介して、油圧プレスにて面圧:100MPaで3分間、加熱成形を行った後、圧力を開放して室温まで冷却した。次に、金型2を外し、油圧プレスにて金型3を押し込み、成形体を取り出した後、離型用に配置した黒鉛シートを剥がして、190×140×5mmtのアルミニウム−炭化珪素質複合体を得た。 Next, this laminate was heated in an electric furnace to a temperature of 600 ° C. in an air atmosphere and held for 15 minutes, so that the temperature of the laminate was 600 ° C. The heated laminate was heat-molded with a hydraulic press at a surface pressure of 100 MPa for 3 minutes through a heat insulating material having a thickness of 5 mm, and then the pressure was released to cool to room temperature. Next, the mold 2 is removed, the mold 3 is pushed in with a hydraulic press, the molded body is taken out, and then the graphite sheet arranged for mold release is peeled off, and a 190 × 140 × 5 mmt aluminum-silicon carbide composite Got the body.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体は、ウォータージェット加工機(スギノマシン製アブレッシブ・ジェットカッタNC)により、圧力250MPa、加工速度50mm/minの条件で、研磨砥粒として粒度100μmのガーネットを使用して、外周部分を加工して、187mm×137mm×5mmの形状とした。 The obtained aluminum-silicon carbide composite uses a garnet having a particle size of 100 μm as abrasive grains under the conditions of a pressure of 250 MPa and a processing speed of 50 mm / min by a water jet processing machine (Abrasive Jet Cutter NC manufactured by Sugino Machine). Then, the outer peripheral portion was processed into a shape of 187 mm × 137 mm × 5 mm.
次に、このアルミニウム−炭化珪素質複合体をマシニングセンタにてダイヤモンド工具を用いて、縁周部8箇所にΦ7の穴加工及び縁周部4箇所にΦ8.6の皿穴加工を施した。 Next, this aluminum-silicon carbide composite was subjected to Φ7 drilling at 8 edges and Φ8.6 countersink at 4 edges using a diamond tool at a machining center.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機(東京精密社製;コンターレコード1600D−22)にて測定し、200mmあたりの反り量を測定した結果、200μmであった。 Result of measuring the shape of the heat radiating surface of the obtained aluminum-silicon carbide composite with a contact-type two-dimensional contour measuring machine (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd .; contour record 1600D-22) and measuring the amount of warpage per 200 mm. 200 μm.
アルミニウム−炭化珪素質複合体を−40℃と125℃の気槽雰囲気に、それぞれ30分間保持し、加熱冷却処理を30回実施した後の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機(東京精密社製;コンターレコード1600D−22)にて測定し、200mmあたりの反り量を測定した結果、190μmであった。 The aluminum-silicon carbide composite is held in an air bath atmosphere at −40 ° C. and 125 ° C. for 30 minutes, respectively, and the shape of the heat radiating surface after 30 heating / cooling treatments is performed. It was 190 micrometers as a result of measuring with Tokyo Seimitsu company; Contour record 1600D-22) and measuring the amount of curvature per 200 mm.
次いで、圧力0.3MPa、搬送速度1.0m/minの条件でアルミナ砥粒にてブラスト処理を行い清浄化した後、無電解Ni−P及びNi−Bめっきを行い、複合体表面に8μm厚(Ni−P:6μm+Ni−B:2μm)のめっき層を形成した。得られためっき品は、肉眼で確認されるピンホールはなく良好であった。 Next, after blasting with alumina abrasive grains under conditions of a pressure of 0.3 MPa and a conveyance speed of 1.0 m / min to clean, electroless Ni—P and Ni—B plating are performed, and the composite surface is 8 μm thick. A plating layer (Ni—P: 6 μm + Ni—B: 2 μm) was formed. The obtained plated product was good with no pinholes confirmed with the naked eye.
加熱成形で得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体から、研削加工により板厚方向の熱伝導率測定用試験体(直径11mm厚さ3mm)及び熱膨張係数測定用試験体(3×3×10mm)及びを作製した。それぞれの試験片を用いて、温度25℃〜150℃の熱膨張係数を熱膨張計(セイコー電子工業社製;TMA300)で、25℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法(理学電機社製;LF/TCM−8510B)で測定した。その結果、温度25℃の板厚方向の熱伝導率は160W/mKであり、温度25℃〜150℃の熱膨張係数は、9.9×10−6/Kであった(実測値/計算値=1.3)。 From the aluminum-silicon carbide composite obtained by thermoforming, a specimen for thermal conductivity measurement in the plate thickness direction (diameter 11 mm, thickness 3 mm) and a specimen for thermal expansion coefficient measurement (3 × 3 × 10 mm) are obtained by grinding. ) And. Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). As a result, the thermal conductivity in the plate thickness direction at a temperature of 25 ° C. was 160 W / mK, and the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was 9.9 × 10 −6 / K (actual value / calculation). Value = 1.3).
アルミニウム−炭化珪素質複合体より、研削加工により3点曲げ強度測定用試験体(3×4×40mm)を作製し、曲げ強度試験機にて3点曲げ強度を測定した結果、200MPaであった。更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体の密度をアルキメデス法で測定し、気孔率を算出した結果、気孔率は、4.0体積%であった。温度873Kに加熱したセラミックス粉を65体積%含む成形体を、100MPaで、180秒加熱成形した場合、次式{16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)}の値は99であった。 A three-point bending strength measurement specimen (3 × 4 × 40 mm) was prepared from the aluminum-silicon carbide composite by grinding, and the three-point bending strength was measured with a bending strength tester. . Furthermore, the density of the aluminum-silicon carbide composite was measured by the Archimedes method, and the porosity was calculated. As a result, the porosity was 4.0% by volume. When a compact containing 65% by volume of ceramic powder heated to a temperature of 873K is heat molded at 100 MPa for 180 seconds, the following formula {16.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) +0.10 The value of × T + ln (t)} was 99.
[実施例2]
炭化珪素粉末A(大平洋ランダム社製/平均粒子径:120μm、密度:3.2g/cm3):141.4g(32.5体積%)、炭化珪素粉末B(大平洋ランダム社製/平均粒子径:10μm、密度:2.2g/cm3):141.4g(32.5体積%)、アルミニウム粉末(アルコア社製/平均粒子径:25μm):126.3g、マグネシウム粉末(平均粒子径:50μm):1.3gを、ボールミルにて1時間混合し、混合粉末を402.2g秤量した。次に、50μmのアルミニウム箔を用いたこと以外は実施例1と同様にして、50MPaの予備成形により、混合粉末とアルミニウム箔の成形体を作製し、機械加工にて縁周部8カ所にΦ8.2mm及び縁周部4カ所にΦ10.2mmの貫通穴を成形体に形成した。貫通穴部にΦ8.0mm及びΦ9.0mmの純アルミニウム材を配置し、金型1、金型2及び金型3に積層して、積層体を作製した。
[Example 2]
Silicon carbide powder A (manufactured by Taiyo Random Co./average particle size: 120 μm, density: 3.2 g / cm 3 ): 141.4 g (32.5% by volume), silicon carbide powder B (manufactured by Taiyo Random Co., Ltd./average Particle size: 10 μm, density: 2.2 g / cm 3 ): 141.4 g (32.5% by volume), aluminum powder (Alcoa / average particle size: 25 μm): 126.3 g, magnesium powder (average particle size) : 50 μm): 1.3 g was mixed with a ball mill for 1 hour, and 402.2 g of the mixed powder was weighed. Next, in the same manner as in Example 1 except that a 50 μm aluminum foil was used, a molded body of mixed powder and aluminum foil was prepared by 50 MPa pre-molding, and φ8 A through hole having a diameter of 10.2 mm was formed in the molded body at 2 mm and at four edges. A pure aluminum material having a diameter of Φ8.0 mm and a diameter of Φ9.0 mm was placed in the through hole, and was laminated on the mold 1, the mold 2, and the mold 3 to produce a laminate.
次に、この積層体を実施例1と同様の手法で、加熱成形を行うことで190×140×5mmtの表面に50μmのアルミニウムの金属層と、Φ8、Φ10の純アルミニウム材を有するアルミニウム−炭化珪素質複合体を得た。 Next, this laminate is subjected to thermoforming in the same manner as in Example 1 to form an aluminum-carbonized carbon having a metal layer of 50 μm on the surface of 190 × 140 × 5 mmt and pure aluminum materials of Φ8 and Φ10. A silicon composite was obtained.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体を研削加工により外周部分を加工して、187mm×137mm×5mmの形状とした。 The obtained aluminum-silicon carbide composite was processed into a shape of 187 mm × 137 mm × 5 mm by grinding the outer peripheral portion.
次に、このアルミニウム−炭化珪素質複合体の純アルミニウム部分をマシニングセンタで金属加工用の工具を用いて、縁周部8箇所にΦ7の穴加工及び縁周部4箇所にΦ8.6の皿穴加工を施した。 Next, a pure aluminum portion of this aluminum-silicon carbide composite is machined with a metal processing tool using a tool for metal processing at a hole portion of Φ7 at a peripheral edge portion of 8 and a countersunk hole of Φ8.6 at a peripheral edge portion of four locations. Processed.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機(東京精密社製;コンターレコード1600D−22)にて測定し、200mmあたりの反り量を測定した結果、190μmであった。 Result of measuring the shape of the heat radiating surface of the obtained aluminum-silicon carbide composite with a contact-type two-dimensional contour measuring machine (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd .; contour record 1600D-22) and measuring the amount of warpage per 200 mm. 190 μm.
アルミニウム−炭化珪素質複合体を−40℃と125℃の気槽雰囲気に、それぞれ30分間保持し、加熱冷却処理を30回実施した後の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機(東京精密社製;コンターレコード1600D−22)にて測定し、200mmあたりの反り量を測定した結果、194μmであった。 The aluminum-silicon carbide composite is held in an air bath atmosphere at −40 ° C. and 125 ° C. for 30 minutes, respectively, and the shape of the heat radiating surface after 30 heating / cooling treatments is performed. It was 194 micrometers as a result of measuring with Tokyo Seimitsu company; Contour record 1600D-22) and measuring the amount of curvature per 200 mm.
次いで、圧力0.3MPa、搬送速度1.0m/minの条件でアルミナ砥粒にてブラスト処理を行い清浄化した後、無電解Ni−P及びNi−Bめっきを行い、複合体表面に8μm厚(Ni−P:6μm+Ni−B:2μm)のめっき層を形成した。得られためっき品は、肉眼で確認されるピンホールはなく良好であった。 Next, after blasting with alumina abrasive grains under conditions of a pressure of 0.3 MPa and a conveyance speed of 1.0 m / min to clean, electroless Ni—P and Ni—B plating are performed, and the composite surface is 8 μm thick. A plating layer (Ni—P: 6 μm + Ni—B: 2 μm) was formed. The obtained plated product was good with no pinholes confirmed with the naked eye.
加熱プレス成形で得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体から、研削加工により板厚方向の熱伝導率測定用試験体(直径11mm厚さ3mm)及び熱膨張係数測定用試験体(3×3×10mm)及びを作製した。それぞれの試験片を用いて、温度25℃〜150℃の熱膨張係数を熱膨張計(セイコー電子工業社製;TMA300)で、25℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法(理学電機社製;LF/TCM−8510B)で測定した。その結果、温度25℃の板厚方向の熱伝導率は175W/mKであり、温度25℃〜150℃の熱膨張係数は、9.8×10−6/Kであった(実測値/計算値=1.3)。 From the aluminum-silicon carbide composite obtained by hot press molding, a specimen for measuring thermal conductivity in the plate thickness direction (diameter 11 mm, thickness 3 mm) and a specimen for measuring thermal expansion coefficient (3 × 3 ×) by grinding. 10 mm) and. Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). As a result, the thermal conductivity in the plate thickness direction at a temperature of 25 ° C. was 175 W / mK, and the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was 9.8 × 10 −6 / K (actual value / calculation). Value = 1.3).
アルミニウム−炭化珪素質複合体より、研削加工により3点曲げ強度測定用試験体(3×4×40mm)を作製し、曲げ強度試験機にて3点曲げ強度を測定した結果、210MPaであった。更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体の密度をアルキメデス法で測定し、気孔率を算出した結果、気孔率は、3.0体積%であった。 A three-point bending strength measurement specimen (3 × 4 × 40 mm) was prepared from the aluminum-silicon carbide composite by grinding, and the three-point bending strength was measured with a bending strength tester. As a result, it was 210 MPa. . Furthermore, as a result of measuring the density of the aluminum-silicon carbide composite by the Archimedes method and calculating the porosity, the porosity was 3.0% by volume.
[実施例3]
炭化珪素粉末A(大平洋ランダム社製/平均粒子径:120μm、密度:3.2g/cm3):141.4g(32.5体積%)、炭化珪素粉末B(大平洋ランダム社製/平均粒子径:10μm、密度:2.2g/cm3):141.4g(32.5体積%)、アルミニウム粉末(アルコア社製/平均粒子径:25μm):125.0g、アルミニウム−マグネシウム合金粉末(Al:Mg=50:50、平均粒子径:40μm):2.6gを、ボールミルにて1時間混合し、混合粉末を402.2g秤量した。次に、200μmのアルミニウム箔を用い、図4の金型を用いたこと以外は実施例1と同様にして、10MPaの予備成形により、縁周部8箇所に貫通穴Φ7.0mmを有する成形体を作製した。金型1、金型2及び金型3に積層して、積層体を作製した。
[Example 3]
Silicon carbide powder A (manufactured by Taiyo Random Co./average particle size: 120 μm, density: 3.2 g / cm 3 ): 141.4 g (32.5% by volume), silicon carbide powder B (manufactured by Taiyo Random Co., Ltd./average Particle size: 10 μm, density: 2.2 g / cm 3 ): 141.4 g (32.5% by volume), aluminum powder (Alcoa / average particle size: 25 μm): 125.0 g, aluminum-magnesium alloy powder ( Al: Mg = 50: 50, average particle size: 40 μm): 2.6 g was mixed with a ball mill for 1 hour, and 402.2 g of the mixed powder was weighed. Next, a molded product having through holes Φ7.0 mm at eight edge peripheral portions by pre-molding at 10 MPa in the same manner as in Example 1 except that a 200 μm aluminum foil was used and the mold of FIG. 4 was used. Was made. A laminate was prepared by laminating the mold 1, the mold 2 and the mold 3.
次に、この積層体を実施例1と同様の手法で、加熱成形することで190×140×5mmtの表面に200μmの純アルミニウムの金属層及び、縁周部8カ所に貫通穴Φ7.0mmを有するアルミニウム−炭化珪素質複合体を得た。 Next, this laminate was heat-molded in the same manner as in Example 1 to form a metal layer of 200 μm pure aluminum on the surface of 190 × 140 × 5 mmt, and through holes Φ7.0 mm at eight edge portions. The obtained aluminum-silicon carbide composite was obtained.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体をウォータージェット加工機(スギノマシン製アブレッシブ・ジェットカッタNC)により、圧力250MPa、加工速度50mm/minの条件で、研磨砥粒として粒度100μmのガーネットを使用して、外周部分を加工して、187mm×137mm×5mmの形状とした。 Using the obtained aluminum-silicon carbide composite with a water jet processing machine (Abrasive Jet Cutter NC manufactured by Sugino Machine) under the conditions of a pressure of 250 MPa and a processing speed of 50 mm / min, a garnet having a particle size of 100 μm is used as abrasive grains. Then, the outer peripheral portion was processed into a shape of 187 mm × 137 mm × 5 mm.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機(東京精密社製;コンターレコード1600D−22)にて測定し、200mmあたりの反り量を測定した結果、220μmであった。 Result of measuring the shape of the heat radiating surface of the obtained aluminum-silicon carbide composite with a contact-type two-dimensional contour measuring machine (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd .; contour record 1600D-22) and measuring the amount of warpage per 200 mm. 220 μm.
アルミニウム−炭化珪素質複合体を−40℃と125℃の気槽雰囲気に、それぞれ30分間保持し、加熱冷却処理を30回実施した後の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機(東京精密社製;コンターレコード1600D−22)にて測定し、200mmあたりの反り量を測定した結果、185μmであった。 The aluminum-silicon carbide composite is held in an air bath atmosphere at −40 ° C. and 125 ° C. for 30 minutes, respectively, and the shape of the heat radiating surface after 30 heating / cooling treatments is performed. It was 185 micrometers as a result of measuring with Tokyo Seimitsu company; Contour record 1600D-22) and measuring the amount of curvature per 200 mm.
次いで、圧力0.3MPa、搬送速度1.0m/minの条件でアルミナ砥粒にてブラスト処理を行い清浄化した後、無電解Ni−P及びNi−Bめっきを行い、複合体表面に8μm厚(Ni−P:6μm+Ni−B:2μm)のめっき層を形成した。得られためっき品は、肉眼で確認されるピンホールはなく良好であった。 Next, after blasting with alumina abrasive grains under conditions of a pressure of 0.3 MPa and a conveyance speed of 1.0 m / min to clean, electroless Ni—P and Ni—B plating are performed, and the composite surface is 8 μm thick. A plating layer (Ni—P: 6 μm + Ni—B: 2 μm) was formed. The obtained plated product was good with no pinholes confirmed with the naked eye.
加熱プレス成形で得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体から、研削加工により板厚方向の熱伝導率測定用試験体(直径11mm厚さ3mm)及び熱膨張係数測定用試験体(3×3×10mm)及びを作製した。それぞれの試験片を用いて、温度25℃〜150℃の熱膨張係数を熱膨張計(セイコー電子工業社製;TMA300)で、25℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法(理学電機社製;LF/TCM−8510B)で測定した。その結果、温度25℃の板厚方向の熱伝導率は185W/mKであり、温度25℃〜150℃の熱膨張係数は、9.7×10−6/Kであった(実測値/計算値=1.3)。 From the aluminum-silicon carbide composite obtained by hot press molding, a specimen for measuring thermal conductivity in the plate thickness direction (diameter 11 mm, thickness 3 mm) and a specimen for measuring thermal expansion coefficient (3 × 3 ×) by grinding. 10 mm) and. Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). As a result, the thermal conductivity in the plate thickness direction at a temperature of 25 ° C. was 185 W / mK, and the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was 9.7 × 10 −6 / K (actual value / calculation). Value = 1.3).
アルミニウム−炭化珪素質複合体より、研削加工により3点曲げ強度測定用試験体(3×4×40mm)を作製し、曲げ強度試験機にて3点曲げ強度を測定した結果、230MPaであった。更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体の密度をアルキメデス法で測定し、気孔率を算出した結果、気孔率は、2.5体積%であった。 A three-point bending strength measurement specimen (3 × 4 × 40 mm) was produced from the aluminum-silicon carbide composite by grinding, and the three-point bending strength was measured with a bending strength tester. As a result, it was 230 MPa. . Furthermore, as a result of measuring the density of the aluminum-silicon carbide composite by Archimedes method and calculating the porosity, the porosity was 2.5% by volume.
[実施例4]
炭化珪素粉末A(大平洋ランダム社製/平均粒子径:120μm、密度:3.2g/cm3):141.4g(32.5体積%)、炭化珪素粉末B(大平洋ランダム社製/平均粒子径:10μm、密度:2.2g/cm3):141.4g(32.5体積%)、アルミニウム粉末(アルコア社製/平均粒子径:25μm):117.8g、珪素粉末(エルケム社製/平均粒子径:10μm)6.3g、マグネシウム粉末(平均粒子径:50μm):1.3gを、ボールミルにて1時間混合し、混合粉末を401.4g秤量した。次に、300μmのアルミニウム箔(A3003材)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、50MPaの予備成形により、混合粉末とアルミニウム箔の成形体を作製し、機械加工により縁周部4カ所にΦ10.2mmの貫通穴を成形体に形成した。貫通穴部にΦ10.0mmのアルミニウム材(A5052材)を配置し、金型1、金型2及び金型3に積層して、積層体を作製した。
[Example 4]
Silicon carbide powder A (manufactured by Taiyo Random Co./average particle size: 120 μm, density: 3.2 g / cm 3 ): 141.4 g (32.5% by volume), silicon carbide powder B (manufactured by Taiyo Random Co., Ltd./average Particle size: 10 μm, density: 2.2 g / cm 3 ): 141.4 g (32.5% by volume), aluminum powder (Alcoa / average particle size: 25 μm): 117.8 g, silicon powder (manufactured by Elchem) / Average particle size: 10 μm) 6.3 g, Magnesium powder (average particle size: 50 μm): 1.3 g were mixed in a ball mill for 1 hour, and 401.4 g of the mixed powder was weighed. Next, in the same manner as in Example 1 except that 300 μm aluminum foil (A3003 material) was used, a molded body of the mixed powder and the aluminum foil was produced by 50 MPa pre-molding, and the peripheral portion 4 was machined. A through hole having a diameter of 10.2 mm was formed in the molded body at the place. A Φ10.0 mm aluminum material (A5052 material) was placed in the through hole, and was laminated on the mold 1, the mold 2 and the mold 3 to produce a laminate.
次に、この積層体を実施例1と同様の手法で、加熱成形を行うことで190×140×5mmtの表面に300μmのアルミニウムの金属層とΦ10mmのアルミニウム材を有するアルミニウム−炭化珪素質複合体を得た。 Next, this laminate is subjected to thermoforming in the same manner as in Example 1 to form an aluminum-silicon carbide composite having a 300 μm aluminum metal layer and a Φ10 mm aluminum material on a 190 × 140 × 5 mmt surface. Got.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体をウォータージェット加工機(スギノマシン製アブレッシブ・ジェットカッタNC)により、圧力250MPa、加工速度50mm/minの条件で、研磨砥粒として粒度100μmのガーネットを使用して、外周部分を加工して、187mm×137mm×5mmの形状とした。 Using the obtained aluminum-silicon carbide composite with a water jet processing machine (Abrasive Jet Cutter NC manufactured by Sugino Machine) under the conditions of a pressure of 250 MPa and a processing speed of 50 mm / min, a garnet having a particle size of 100 μm is used as abrasive grains. Then, the outer peripheral portion was processed into a shape of 187 mm × 137 mm × 5 mm.
次に、このアルミニウム−炭化珪素質複合体の純アルミニウム部分をマシニングセンタにて、金属加工用の工具を用いて縁周部4箇所のアルミニウム材部分にM4のタップ穴を形成し、ダイヤモンド工具を用いて縁周部8カ所に貫通穴Φ7mmを加工した。 Next, a pure aluminum portion of the aluminum-silicon carbide based composite is formed at a machining center by using a metal processing tool to form M4 tapped holes in the aluminum material portions at four peripheral portions, and using a diamond tool. Then, through-holes Φ7 mm were processed at eight places on the peripheral edge.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機(東京精密社製;コンターレコード1600D−22)にて測定し、200mmあたりの反り量を測定した結果、170μmであった。 Result of measuring the shape of the heat radiating surface of the obtained aluminum-silicon carbide composite with a contact-type two-dimensional contour measuring machine (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd .; contour record 1600D-22) and measuring the amount of warpage per 200 mm. 170 μm.
アルミニウム−炭化珪素質複合体を−40℃と125℃の気槽雰囲気に、それぞれ30分間保持し、加熱冷却処理を30回実施した後の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機(東京精密社製;コンターレコード1600D−22)にて測定し、200mmあたりの反り量を測定した結果、215μmであった。 The aluminum-silicon carbide composite is held in an air bath atmosphere at −40 ° C. and 125 ° C. for 30 minutes, respectively, and the shape of the heat radiating surface after 30 heating / cooling treatments is performed. It was 215 micrometers as a result of measuring with Tokyo Seimitsu company; Contour record 1600D-22), and measuring the amount of curvature per 200 mm.
次いで、圧力0.3MPa、搬送速度1.0m/minの条件でアルミナ砥粒にてブラスト処理を行い清浄化した後、無電解Ni−P及びNi−Bめっきを行い、複合体表面に8μm厚(Ni−P:6μm+Ni−B:2μm)のめっき層を形成した。得られためっき品は、肉眼で確認されるピンホールはなく良好であった。 Next, after blasting with alumina abrasive grains under conditions of a pressure of 0.3 MPa and a conveyance speed of 1.0 m / min to clean, electroless Ni—P and Ni—B plating are performed, and the composite surface is 8 μm thick. A plating layer (Ni—P: 6 μm + Ni—B: 2 μm) was formed. The obtained plated product was good with no pinholes confirmed with the naked eye.
加熱プレス成形で得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体から、研削加工により板厚方向の熱伝導率測定用試験体(直径11mm厚さ3mm)及び熱膨張係数測定用試験体(3×3×10mm)及びを作製した。それぞれの試験片を用いて、温度25℃〜150℃の熱膨張係数を熱膨張計(セイコー電子工業社製;TMA300)で、25℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法(理学電機社製;LF/TCM−8510B)で測定した。その結果、温度25℃の板厚方向の熱伝導率は160W/mKであり、温度25℃〜150℃の熱膨張係数は、9.1×10−6/Kであった(実測値/計算値=1.2)。 From the aluminum-silicon carbide composite obtained by hot press molding, a specimen for measuring thermal conductivity in the plate thickness direction (diameter 11 mm, thickness 3 mm) and a specimen for measuring thermal expansion coefficient (3 × 3 ×) by grinding. 10 mm) and. Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). As a result, the thermal conductivity in the plate thickness direction at a temperature of 25 ° C. was 160 W / mK, and the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was 9.1 × 10 −6 / K (actual value / calculation). Value = 1.2).
アルミニウム−炭化珪素質複合体より、研削加工により3点曲げ強度測定用試験体(3×4×40mm)を作製し、曲げ強度試験機にて3点曲げ強度を測定した結果、180MPaであった。更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体の密度をアルキメデス法で測定し、気孔率を算出した結果、気孔率は、6.5体積%であった。 A three-point bending strength measurement specimen (3 × 4 × 40 mm) was produced from the aluminum-silicon carbide composite by grinding, and the three-point bending strength was measured with a bending strength tester. . Further, the density of the aluminum-silicon carbide composite was measured by the Archimedes method, and the porosity was calculated. As a result, the porosity was 6.5% by volume.
[実施例5]
炭化珪素粉末A(大平洋ランダム社製/平均粒子径:120μm、密度:3.2g/cm3):141.4g(32.5体積%)、炭化珪素粉末B(大平洋ランダム社製/平均粒子径:10μm、密度:2.2g/cm3):141.4g(32.5体積%)、珪素を5重量%含有するアルミニウム−珪素合金粉末(平均粒子径:30μm):125.5g、マグネシウム粉末(平均粒子径:50μm):1.3gを、ボールミルにて1時間混合し、混合粉末を402.7g秤量した。次に、Vfが10体積%で厚み0.2mmtのアルミナ繊維のシートを用いたこと以外は実施例1と同様にして、50MPaの予備成形により、混合粉末とアルミニウム箔の成形体を作製し、積層体を作製した。
[Example 5]
Silicon carbide powder A (manufactured by Taiyo Random Co./average particle size: 120 μm, density: 3.2 g / cm 3 ): 141.4 g (32.5% by volume), silicon carbide powder B (manufactured by Taiyo Random Co., Ltd./average Particle size: 10 μm, density: 2.2 g / cm 3 ): 141.4 g (32.5% by volume), aluminum-silicon alloy powder containing 5% by weight of silicon (average particle size: 30 μm): 125.5 g, Magnesium powder (average particle size: 50 μm): 1.3 g was mixed with a ball mill for 1 hour, and 402.7 g of the mixed powder was weighed. Next, in the same manner as in Example 1 except that an alumina fiber sheet having a Vf of 10% by volume and a thickness of 0.2 mmt was used, a molded body of mixed powder and aluminum foil was prepared by 50 MPa preforming, A laminate was produced.
次に、予熱を550℃の温度で実施したこと以外は実施例1と同様の手法で、この積層体を加熱成形することで190×140×5mmtの表面に0.02mmのアルミニウムとセラミックス繊維の複合体層を有するアルミニウム−炭化珪素質複合体を得た。 Next, except that the preheating was performed at a temperature of 550 ° C., the laminate was heat-molded by the same method as in Example 1 to form 0.02 mm of aluminum and ceramic fibers on a 190 × 140 × 5 mmt surface. An aluminum-silicon carbide composite having a composite layer was obtained.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体をレーザー加工機(マザック製STX−MK3)により、加工速度250mm/minの条件で外周部分を加工して、187mm×137mm×5mmの形状とした。 The obtained aluminum-silicon carbide composite was processed into a shape of 187 mm × 137 mm × 5 mm using a laser processing machine (STX-MK3 manufactured by Mazak) at a processing speed of 250 mm / min.
次に、このアルミニウム−炭化珪素質複合体をマシニングセンタにて、ダイヤモンド工具を用いて縁周部8カ所に貫通穴Φ7mmを加工した。 Next, this aluminum-silicon carbide based composite was machined at a machining center using a diamond tool to process through holes Φ7 mm at eight edge portions.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機(東京精密社製;コンターレコード1600D−22)にて測定し、200mmあたりの反り量を測定した結果、200mmあたりの反り量は、200μmであった。 Result of measuring the shape of the heat radiating surface of the obtained aluminum-silicon carbide composite with a contact-type two-dimensional contour measuring machine (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd .; contour record 1600D-22) and measuring the amount of warpage per 200 mm. The amount of warpage per 200 mm was 200 μm.
アルミニウム−炭化珪素質複合体を−40℃と125℃の気槽雰囲気に、それぞれ30分間保持し、加熱冷却処理を30回実施した後の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機(東京精密社製;コンターレコード1600D−22)にて測定し、200mmあたりの反り量を測定した結果、230μmであった。 The aluminum-silicon carbide composite is held in an air bath atmosphere at −40 ° C. and 125 ° C. for 30 minutes, respectively, and the shape of the heat radiating surface after 30 heating / cooling treatments is performed. It was 230 micrometers as a result of measuring with Tokyo Seimitsu company; Contour record 1600D-22) and measuring the amount of curvature per 200 mm.
次いで、圧力0.3MPa、搬送速度1.0m/minの条件でアルミナ砥粒にてブラスト処理を行い清浄化した後、無電解Ni−P及びNi−Bめっきを行い、複合体表面に8μm厚(Ni−P:6μm+Ni−B:2μm)のめっき層を形成した。得られためっき品は、肉眼で確認されるピンホールはなく良好であった。 Next, after blasting with alumina abrasive grains under conditions of a pressure of 0.3 MPa and a conveyance speed of 1.0 m / min to clean, electroless Ni—P and Ni—B plating are performed, and the composite surface is 8 μm thick. A plating layer (Ni—P: 6 μm + Ni—B: 2 μm) was formed. The obtained plated product was good with no pinholes confirmed with the naked eye.
加熱プレス成形で得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体から、研削加工により板厚方向の熱伝導率測定用試験体(直径11mm厚さ3mm)及び熱膨張係数測定用試験体(3×3×10mm)及びを作製した。それぞれの試験片を用いて、温度25℃〜150℃の熱膨張係数を熱膨張計(セイコー電子工業社製;TMA300)で、25℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法(理学電機社製;LF/TCM−8510B)で測定した。その結果、温度25℃の板厚方向の熱伝導率は170W/mKであり、温度25℃〜150℃の熱膨張係数は、8.6×10−6/Kであった(実測値/計算値=1.1)。 From the aluminum-silicon carbide composite obtained by hot press molding, a specimen for measuring thermal conductivity in the plate thickness direction (diameter 11 mm, thickness 3 mm) and a specimen for measuring thermal expansion coefficient (3 × 3 ×) by grinding. 10 mm) and. Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). As a result, the thermal conductivity in the plate thickness direction at a temperature of 25 ° C. was 170 W / mK, and the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was 8.6 × 10 −6 / K (actual value / calculation). Value = 1.1).
アルミニウム−炭化珪素質複合体より、研削加工により3点曲げ強度測定用試験体(3×4×40mm)を作製し、曲げ強度試験機にて3点曲げ強度を測定した結果、220MPaであった。更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体の密度をアルキメデス法で測定し、気孔率を算出した結果、気孔率は4体積%であった。温度823Kに加熱したセラミックス粉を65体積%含む成形体を、100MPaで、180秒加熱成形した場合、次式{16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)}の値は94であった。 A three-point bending strength measurement specimen (3 × 4 × 40 mm) was prepared from the aluminum-silicon carbide composite by grinding, and the three-point bending strength was measured with a bending strength tester. . Furthermore, as a result of measuring the density of the aluminum-silicon carbide composite by Archimedes method and calculating the porosity, the porosity was 4% by volume. When a compact containing 65% by volume of ceramic powder heated to a temperature of 823 K is heat molded at 100 MPa for 180 seconds, the following formula {16.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) +0.10 The value of × T + ln (t)} was 94.
実施例1〜5の表面及び、穴部の構造を表1に示す。 Table 1 shows the surface of Examples 1 to 5 and the structure of the hole.
[実施例6〜9、比較例1〜5]
アルミニウム粉末(アルコア社製/平均粒子径:25μm)と、炭化珪素粉末A(大平洋ランダム社製/平均粒子径:120μm)、炭化珪素粉末B(屋久島電工社製/平均粒子径:10μm)、炭化珪素粉末C(大平洋ランダム社製/平均粒子径:180μm)、炭化珪素粉末D(大平洋ランダム社製/平均粒子径:250μm)、炭化珪素粉末E(大平洋ランダム社製/平均粒子径:350μm)、炭化珪素粉末F(大平洋ランダム社製/平均粒子径:500μm)、炭化珪素粉末G(大平洋ランダム社製/平均粒子径:50μm)、炭化珪素粉末H(大平洋ランダム社製/平均粒子径:25μm)、炭化珪素粉末I(大平洋ランダム社製/平均粒子径:7μm)、炭化珪素粉末J(大平洋ランダム社製/平均粒子径:3μm)を、表2に示す配合比で、ボールミルにて1時間混合した。ここで、金属粉末の密度2.7g/cm3として計算した。次に、図1に示す鋳鉄製の金型1(外形寸:250×200××50mm、内径寸:190×140×50mm)及び金型2(下部:250×200×20mm、上部:189.9×139.9×10mm、200mmあたり200μmの反り)に離型剤として黒鉛及び窒化硼素を塗布した後、積層して金型2の上面に黒鉛シートを配置して、前記混合粉末を充填した。更に、混合粉末の上部に黒鉛シートを配置し、同様に離型剤を塗布した金型3(139.9×129.9×60mm)を積層し、油圧プレスにて面圧:10MPaで予備成形を実施した。
[Examples 6 to 9, Comparative Examples 1 to 5]
Aluminum powder (manufactured by Alcoa / average particle size: 25 μm), silicon carbide powder A (manufactured by Taiyo Random / average particle size: 120 μm), silicon carbide powder B (manufactured by Yakushima Electric Works / average particle size: 10 μm), Silicon carbide powder C (manufactured by Taiyo Random Corporation / average particle size: 180 μm), silicon carbide powder D (manufactured by Taiyo Random Company / average particle size: 250 μm), silicon carbide powder E (manufactured by Taiyo Random Company / average particle size) : 350 μm), silicon carbide powder F (manufactured by Taiyo Random Company / average particle size: 500 μm), silicon carbide powder G (manufactured by Taiyo Random Company / average particle size: 50 μm), silicon carbide powder H (manufactured by Taiyo Random Company) / Average particle size: 25 μm), silicon carbide powder I (manufactured by Taiyo Random Corporation / average particle size: 7 μm), silicon carbide powder J (manufactured by Taiyo Random Company / average particle size: 3 μm) are shown in Table 2. The mixture was mixed with a ball mill for 1 hour. Here, the density of the metal powder was calculated as 2.7 g / cm 3 . Next, a cast iron mold 1 (outer dimensions: 250 × 200 ×× 50 mm, inner diameter dimensions: 190 × 140 × 50 mm) and a mold 2 (lower part: 250 × 200 × 20 mm, upper part: 189. (9 × 139.9 × 10 mm, warp of 200 μm per 200 mm) was coated with graphite and boron nitride as a release agent, then laminated and placed on the upper surface of the mold 2 to fill the mixed powder. . Further, a graphite sheet is arranged on the upper part of the mixed powder, and a mold 3 (139.9 × 129.9 × 60 mm) coated with a release agent is laminated in the same manner, and preformed at a surface pressure of 10 MPa with a hydraulic press. Carried out.
次に、加熱成形条件を610℃、100MPaで10分加熱成形したこと以外は実施例1と同様の手法にて、190×140×5mmtのアルミニウム−炭化珪素質複合体を得た。得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体は、研削加工により板厚方向の熱伝導率測定用試験体(直径11mm厚さ3mm)及び熱膨張係数測定用試験体(3×3×10mm)を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度25℃〜150℃の熱膨張係数を熱膨張計(セイコー電子工業社製;TMA300)で、25℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法(理学電機社製;LF/TCM−8510B)で測定した。また、アルミニウム−炭化珪素質複合体より、研削加工により3点曲げ強度測定用試験体(3×4×40mm)を作製し、曲げ強度試験機にて3点曲げ強度を測定した。更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体の密度をアルキメデス法で測定し、気孔率を算出した。加熱成形条件である温度、圧力、時間及び、Vfを次式{16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)}に代入して値を算出した。
その結果を表3に示す。
Next, a 190 × 140 × 5 mmt aluminum-silicon carbide based composite was obtained in the same manner as in Example 1 except that the thermoforming conditions were 610 ° C. and 100 MPa for 10 minutes. The obtained aluminum-silicon carbide composite was prepared by grinding to produce a specimen for measuring thermal conductivity in the plate thickness direction (diameter 11 mm, thickness 3 mm) and thermal expansion coefficient measuring specimen (3 × 3 × 10 mm). did. Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). Further, a three-point bending strength measurement specimen (3 × 4 × 40 mm) was prepared from the aluminum-silicon carbide composite by grinding, and the three-point bending strength was measured with a bending strength tester. Furthermore, the density of the aluminum-silicon carbide composite was measured by the Archimedes method, and the porosity was calculated. Substituting the temperature, pressure, time, and Vf, which are thermoforming conditions, into the following formula {16.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) + 0.10 × T + ln (t)} Calculated.
The results are shown in Table 3.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体は、ウォータージェット加工機(スギノマシン製アブレッシブ・ジェットカッタNC)により、圧力250MPa、加工速度50mm/minの条件で、研磨砥粒として粒度100μmのガーネットを使用して、外周部分を加工して、187mm×137mm×5mmの形状とした。 The obtained aluminum-silicon carbide composite uses a garnet having a particle size of 100 μm as abrasive grains under the conditions of a pressure of 250 MPa and a processing speed of 50 mm / min by a water jet processing machine (Abrasive Jet Cutter NC manufactured by Sugino Machine). Then, the outer peripheral portion was processed into a shape of 187 mm × 137 mm × 5 mm.
次に、このアルミニウム−炭化珪素質複合体をマシニングセンタにてダイヤモンド工具を用いて、縁周部8箇所にΦ7の穴加工及び縁周部4箇所にΦ8.6の皿穴加工を施した。 Next, this aluminum-silicon carbide composite was subjected to Φ7 drilling at 8 edges and Φ8.6 countersink at 4 edges using a diamond tool at a machining center.
次いで、圧力0.4MPa、搬送速度1.0m/minの条件でアルミナ砥粒にてブラスト処理を行い清浄化した後、無電解Ni−P及びNi−Bめっきを行い、複合体表面に8μm厚(Ni−P:6μm+Ni−B:2μm)のめっき層を形成した。
実施例6〜9、比較例1〜5のアルミニウム−炭化珪素質複合体のめっきピットは観察されず、薬液のしみだしもなく良好であることが確認された。
Next, after blasting with alumina abrasive grains under conditions of a pressure of 0.4 MPa and a conveying speed of 1.0 m / min to clean, electroless Ni—P and Ni—B plating are performed, and the composite surface is 8 μm thick. A plating layer (Ni—P: 6 μm + Ni—B: 2 μm) was formed.
The plating pits of the aluminum-silicon carbide composites of Examples 6 to 9 and Comparative Examples 1 to 5 were not observed, and it was confirmed that the chemical solution was good without bleeding.
[実施例10〜14]
炭化珪素粉末A(大平洋ランダム社製/平均粒子径:120μm、密度:3.2g/cm3):152.2g(35体積%)、炭化珪素粉末B(大平洋ランダム社製/平均粒子径:50μm、密度:2.2g/cm3):152.2g(35体積%)、アルミニウム粉末(アルコア社製/平均粒子径:25μm):109.8gを、ボールミルにて1時間混合し、混合粉末を406.1g秤量した。次に、実施例1と同様の手法にて、表面に純アルミニウムの金属層を有する成形体を作製した。
[Examples 10 to 14]
Silicon carbide powder A (manufactured by Taiyo Random Company / average particle size: 120 μm, density: 3.2 g / cm 3 ): 152.2 g (35% by volume), silicon carbide powder B (manufactured by Taiyo Random Company / average particle size) : 50 μm, density: 2.2 g / cm 3 ): 152.2 g (35% by volume), aluminum powder (manufactured by Alcoa / average particle size: 25 μm): 109.8 g are mixed in a ball mill for 1 hour and mixed. 406.1 g of the powder was weighed. Next, a molded body having a pure aluminum metal layer on its surface was produced in the same manner as in Example 1.
[比較例6〜7]
炭化珪素粉末A(大平洋ランダム社製/平均粒子径:120μm、密度:3.2g/cm3):163.1g(37.5体積%)、炭化珪素粉末B(大平洋ランダム社製/平均粒子径:50μm、密度:2.2g/cm3):163.1g(37.5体積%)、アルミニウム粉末(アルコア社製/平均粒子径:25μm):91.5gを、ボールミルにて1時間混合し、混合粉末を409.5g秤量した。次に、実施例1と同様の手法にて、表面に純アルミニウムの金属層を有する成形体を作製した。
[Comparative Examples 6-7]
Silicon carbide powder A (manufactured by Taiyo Random Co./average particle size: 120 μm, density: 3.2 g / cm 3 ): 163.1 g (37.5% by volume), silicon carbide powder B (manufactured by Taiyo Random Co., Ltd./average Particle size: 50 μm, density: 2.2 g / cm 3 ): 163.1 g (37.5% by volume), aluminum powder (Alcoa / average particle size: 25 μm): 91.5 g in a ball mill for 1 hour After mixing, 409.5 g of the mixed powder was weighed. Next, a molded body having a pure aluminum metal layer on its surface was produced in the same manner as in Example 1.
次に、実施例10〜14及び比較例6〜7の成形体を積層した積層体を電気炉にて、大気雰囲気下、表4に示す温度に加熱して15分間保持して、積層体の温度を表4に示す温度とした。加熱した積層体は、厚み5mmの断熱材を介して、油圧プレスにて表4に示す面圧で、加熱プレス成形を行った後、圧力を開放して室温まで冷却した。次に、金型2を外し、油圧プレスにて金型3を押し込み成形体を取り出した後、離型用に配置した黒鉛シートを剥がして、190×140×5mmtのアルミニウム−炭化珪素質複合体を得た。 Next, the laminated body obtained by laminating the molded bodies of Examples 10 to 14 and Comparative Examples 6 to 7 was heated to the temperature shown in Table 4 in an air atmosphere and held for 15 minutes in an electric furnace. The temperature was set as shown in Table 4. The heated laminate was subjected to hot press molding at a surface pressure shown in Table 4 with a hydraulic press through a heat insulating material having a thickness of 5 mm, and then the pressure was released to cool to room temperature. Next, the mold 2 is removed, the mold 3 is pushed in with a hydraulic press, the molded body is taken out, and then the graphite sheet arranged for mold release is peeled off, and a 190 × 140 × 5 mmt aluminum-silicon carbide composite Got.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体を研削加工により外周部分を加工して、187mm×137mm×5mmの形状とした。 The obtained aluminum-silicon carbide composite was processed into a shape of 187 mm × 137 mm × 5 mm by grinding the outer peripheral portion.
次に、このアルミニウム−炭化珪素質複合体をマシニングセンタにてダイヤモンド工具を用いて、縁周部8箇所にΦ7の穴加工及び縁周部4箇所にΦ8.6の皿穴加工を施した。 Next, this aluminum-silicon carbide composite was subjected to Φ7 drilling at 8 edges and Φ8.6 countersink at 4 edges using a diamond tool at a machining center.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体から、研削加工により板厚方向の熱伝導率測定用試験体(直径11mm厚さ3mm)及び熱膨張係数測定用試験体(3×3×10mm)を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度25℃〜150℃の熱膨張係数を熱膨張計(セイコー電子工業社製;TMA300)で、25℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法(理学電機社製;LF/TCM−8510B)で測定した。また、アルミニウム−炭化珪素質複合体より、研削加工により3点曲げ強度測定用試験体(3×4×40mm)を作製し、曲げ強度試験機にて3点曲げ強度を測定した。更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体の密度をアルキメデス法で測定し、気孔率を算出した。結果を表5に示す。 From the obtained aluminum-silicon carbide composite, a specimen for thermal conductivity measurement in the plate thickness direction (diameter 11 mm, thickness 3 mm) and a specimen for thermal expansion coefficient measurement (3 × 3 × 10 mm) are produced by grinding. did. Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). Further, a three-point bending strength measurement specimen (3 × 4 × 40 mm) was prepared from the aluminum-silicon carbide composite by grinding, and the three-point bending strength was measured with a bending strength tester. Furthermore, the density of the aluminum-silicon carbide composite was measured by the Archimedes method, and the porosity was calculated. The results are shown in Table 5.
[比較例8]
表面の金属層を形成する純アルミニウム箔に20μm(比較例8)の厚みの純アルミニウム箔を用いたこと以外は、実施例1と同様の手法にて、作製した混合粉末を成形し、表面に厚みの異なる純アルミニウムの金属層を有する成形体を作製した。
[Comparative Example 8]
Except that a pure aluminum foil having a thickness of 20 μm (Comparative Example 8) was used as the pure aluminum foil for forming the surface metal layer, the produced mixed powder was molded in the same manner as in Example 1 and applied to the surface. Molded bodies having metal layers of pure aluminum having different thicknesses were produced.
次に、この積層体を実施例1と同様の手法にて加熱プレス成形し、190×140×5mmtのアルミニウム−炭化珪素質複合体を得た。 Next, this laminate was subjected to hot press molding in the same manner as in Example 1 to obtain a 190 × 140 × 5 mmt aluminum-silicon carbide composite.
加熱プレス成形で得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体は、ウォータージェット加工機(スギノマシン製アブレッシブ・ジェットカッタNC)により、圧力250MPa、加工速度50mm/minの条件で、研磨砥粒として粒度100μmのガーネットを使用して、外周部分を加工して、187mm×137mm×5mmの形状とした。 The aluminum-silicon carbide composite obtained by hot press molding was subjected to a pressure of 250 MPa and a processing speed of 50 mm / min by a water jet processing machine (Abrasive Jet Cutter NC manufactured by Sugino Machine), with a particle size of 100 μm as abrasive grains. No. garnet was used to process the outer peripheral portion into a shape of 187 mm × 137 mm × 5 mm.
次に、このアルミニウム−炭化珪素質複合体をマシニングセンタにてダイヤモンド工具を用いて、縁周部8箇所にΦ7の穴加工及び縁周部4箇所にΦ8.6の皿穴加工を施した。 Next, this aluminum-silicon carbide composite was subjected to Φ7 drilling at 8 edges and Φ8.6 countersink at 4 edges using a diamond tool at a machining center.
次いで、圧力0.4MPa、搬送速度1.0m/minの条件でアルミナ砥粒にてブラスト処理を行い清浄化した後、無電解Ni−P及びNi−Bめっきを行い、複合体表面に8μm厚(Ni−P:6μm+Ni−B:2μm)のめっき層を形成した。比較例8のめっき品は、ピンホールが肉眼で観察され薬液によるシミが多数認められた。 Next, after blasting with alumina abrasive grains under conditions of a pressure of 0.4 MPa and a conveying speed of 1.0 m / min to clean, electroless Ni—P and Ni—B plating are performed, and the composite surface is 8 μm thick. A plating layer (Ni—P: 6 μm + Ni—B: 2 μm) was formed. In the plated product of Comparative Example 8, pinholes were observed with the naked eye and many stains due to the chemicals were observed.
[実施例15]
実施例1で得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体を、穴加工、皿穴加工後に、反りを付与するため、カーボン製で200mmあたり240μmの反りを設けた凹凸型を準備した。この凹凸型を熱プレス機に装着し、加熱して型の表面温度を510℃とした。この凹凸型の間に前記複合体を配置し、40kPaでプレスした。この際、当該複合体の側面に熱電対を接触させ測温した。複合体の温度が500℃になった時点から3分間保持後、加圧を解除し、50℃まで自然冷却した。次に、得られた複合体は、反り付け時の残留歪み除去のために、電気炉で350℃の温度で30分間アニール処理を行った。
[Example 15]
In order to give a warp to the aluminum-silicon carbide composite obtained in Example 1 after drilling and countersinking, a concave and convex mold made of carbon and provided with a warp of 240 μm per 200 mm was prepared. This concavo-convex mold was mounted on a hot press and heated to set the mold surface temperature at 510 ° C. The composite was placed between the concave and convex molds and pressed at 40 kPa. At this time, a thermocouple was brought into contact with the side surface of the composite to measure temperature. After maintaining the temperature of the composite at 500 ° C. for 3 minutes, the pressure was released and the product was naturally cooled to 50 ° C. Next, the obtained composite was annealed in an electric furnace at a temperature of 350 ° C. for 30 minutes in order to remove residual strain at the time of warping.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機(東京精密社製;コンターレコード1600D−22)にて測定し、200mmあたりの反り量を測定した結果、220μmであった。 Result of measuring the shape of the heat radiating surface of the obtained aluminum-silicon carbide composite with a contact-type two-dimensional contour measuring machine (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd .; contour record 1600D-22) and measuring the amount of warpage per 200 mm. 220 μm.
アルミニウム−炭化珪素質複合体を−40℃と125℃の気槽雰囲気に、それぞれ30分間保持し、加熱冷却処理を30回実施した後の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機(東京精密社製;コンターレコード1600D−22)にて測定し、200mmあたりの反り量を測定した結果、200μmであった。
The aluminum-silicon carbide composite is held in an air bath atmosphere at −40 ° C. and 125 ° C. for 30 minutes, respectively, and the shape of the heat radiating surface after 30 heating / cooling treatments is performed. It was 200 micrometers as a result of measuring with Tokyo Seimitsu company; Contour record 1600D-22) and measuring the amount of curvature per 200 mm.
1 金型1
2 金型2
3 金型3
4 金属粉末と炭化珪素粉末の混合粉末
4’ 金属−炭化珪素質複合体
5 黒鉛シート
6 金型4
7 表面金属層
8 貫通穴(アルミニウム−炭化珪素質複合体部)
9 皿穴(アルミニウム−炭化珪素質複合体部)
10 金属材
1 Mold 1
2 Mold 2
3 Mold 3
4 Mixed powder of metal powder and silicon carbide powder 4 'Metal-silicon carbide composite
5 Graphite sheet 6 Mold 4
7 Surface metal layer 8 Through hole (aluminum-silicon carbide composite part)
9 Countersink (aluminum-silicon carbide composite part)
10 Metal materials
Claims (14)
(1)請求項1又は請求項2に記載の混合粉末を作製する工程。
(2)混合粉末を金型に充填して10MPa以上の面圧で加圧成形し成形体を作製する工程。
(3)成形体をアルミニウム又はアルミニウム合金又は他の金属の金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度〜金属粉末の中で最も低い融点未満の温度T(K)に加熱する工程。
(4)温度T(K)に加熱したセラミックス粉をVf(体積%)含む成形体を、一主面に200mmあたり0〜500μmの形状の凹型を用いて30MPa以上の圧力P(MPa)、で、92≦16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)を満たす時間t(秒)で加圧成形し、アルミニウム−炭化珪素質複合体の一主面の形状を200mmあたり0〜500μmの凸形状に形成すると共に、相対密度92%以上に緻密化させる工程。
(5)得られた厚さ2〜6mmのアルミニウム−炭化珪素質複合体に、穴及びタップ穴又は皿穴を形成する工程。 The aluminum-silicon carbide composite according to claim 1, wherein the aluminum-silicon carbide composite is passed through the following steps.
(1) The process of producing the mixed powder of Claim 1 or Claim 2.
(2) A step of filling the mixed powder in a mold and press-molding it with a surface pressure of 10 MPa or more to produce a molded body.
(3) A step of heating the molded body to a temperature T (K) that is 100K lower than the lowest melting point in the metal powder of aluminum, aluminum alloy, or other metal to less than the lowest melting point in the metal powder.
(4) A molded body containing Vf (volume%) of ceramic powder heated to a temperature T (K) is used with a concave P having a shape of 0 to 500 μm per 200 mm on one main surface at a pressure P (MPa) of 30 MPa or more. , 92 ≦ 16.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) + 0.10 × T + ln (t), and press-molded for a time t (seconds) satisfying the condition of aluminum-silicon carbide composite The step of forming the shape of one main surface into a convex shape of 0 to 500 μm per 200 mm and densifying to a relative density of 92% or more.
(5) A step of forming holes and tap holes or countersinks in the obtained aluminum-silicon carbide composite having a thickness of 2 to 6 mm.
(1)請求項1又は請求項2に記載の混合粉末を金型に充填する際に、成形体の片面又は両面に金属層が形成されるように、混合粉末と金属箔を10MPa以上の面圧で加圧成形し片面又は両面に50μm〜300μmの金属層を有する成形体を作製する工程。
(2)成形体をアルミニウム又はアルミニウム合金又は他の金属の金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度〜金属粉末の中で最も低い融点未満の温度T(K)に加熱する工程。
(3)温度T(K)に加熱したセラミックス粉をVf(体積%)含む成形体を、一主面に200mmあたり0〜500μmの形状の凹型を用いて30MPa以上の圧力P(MPa)、で、92≦16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)を満たす時間t(秒)で加圧成形し、アルミニウム−炭化珪素質複合体の一主面の形状を200mmあたり0〜500μmの凸形状に形成すると共に、相対密度92%以上に緻密化させる工程。
(4)得られた厚さ2〜6mmのアルミニウム−炭化珪素質複合体に、穴及びタップ穴又は皿穴を形成する工程。 3. The aluminum-silicon carbide composite according to claim 1, wherein a metal layer of 50 μm to 300 μm is formed on the surface through the following steps.
(1) When the mixed powder according to claim 1 or 2 is filled in a mold, the mixed powder and the metal foil are provided at a surface of 10 MPa or more so that a metal layer is formed on one side or both sides of the molded body. The process of producing the molded object which press-molds with a pressure and has a metal layer of 50 micrometers-300 micrometers on one or both surfaces.
(2) A step of heating the molded body to a temperature T (K) that is 100K lower than the lowest melting point in the metal powder of aluminum, aluminum alloy, or other metal to less than the lowest melting point in the metal powder.
(3) A molded body containing Vf (volume%) of ceramic powder heated to a temperature T (K) is used with a concave P having a shape of 0 to 500 μm per 200 mm on one main surface, and a pressure P (MPa) of 30 MPa or more. , 92 ≦ 16.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) + 0.10 × T + ln (t), and press-molded for a time t (seconds) satisfying the condition of aluminum-silicon carbide composite The step of forming the shape of one main surface into a convex shape of 0 to 500 μm per 200 mm and densifying to a relative density of 92% or more.
(4) A step of forming holes and tapped holes or countersinks in the obtained aluminum-silicon carbide composite having a thickness of 2 to 6 mm.
(1)請求項1又は請求項2に記載の混合粉末を金型に充填する際に、成形体の片面又は両面に金属層が形成されるように、混合粉と金属箔を10MPa以上の面圧で加圧成形し片面又は両面に50μm〜300μmの金属層を有する成形体を作製する工程。
(2)表面に金属層を有する成形体に、穴を成形時、又は成形後に機械加工により形成し、成形体の穴に穴の直径の90%以上の径の金属材を配置する工程。
(3)成形体をアルミニウム又はアルミニウム合金又は他の金属の金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度〜金属粉末の中で最も低い融点未満の温度T(K)に加熱する工程。
(4)温度T(K)に加熱したセラミックス粉をVf(体積%)含む成形体を、一主面に200mmあたり0〜500μmの形状の凹型を用いて30MPa以上の圧力P(MPa)、で、92≦16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)を満たす時間t(秒)で加圧成形し、アルミニウム−炭化珪素質複合体の一主面の形状を200mmあたり0〜500μmの凸形状に形成すると共に、相対密度92%以上に緻密化させる工程。
(5)得られた厚さ2〜6mmのアルミニウム−炭化珪素質複合体の金属材部分に金属材の直径の0.3倍〜0.95倍の形状の穴又はタップ穴又は皿穴を機械加工により形成する工程。 3. The aluminum-silicon carbide composite according to claim 1, wherein a metal layer of 50 μm to 300 μm is formed on the surface and a metal layer is formed on the surface of the hole through the following steps.
(1) When the mixed powder according to claim 1 or claim 2 is filled in a mold, the mixed powder and the metal foil are provided at a surface of 10 MPa or more so that a metal layer is formed on one side or both sides of the molded body. The process of producing the molded object which press-molds with a pressure and has a metal layer of 50 micrometers-300 micrometers on one or both surfaces.
(2) A step of forming a hole in a molded body having a metal layer on the surface by machining after molding or after molding, and placing a metal material having a diameter of 90% or more of the hole diameter in the hole of the molded body.
(3) A step of heating the molded body to a temperature T (K) that is 100K lower than the lowest melting point in the metal powder of aluminum, aluminum alloy, or other metal to less than the lowest melting point in the metal powder.
(4) A molded body containing Vf (volume%) of ceramic powder heated to a temperature T (K) is used with a concave P having a shape of 0 to 500 μm per 200 mm on one main surface at a pressure P (MPa) of 30 MPa or more. , 92 ≦ 16.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) + 0.10 × T + ln (t), and press-molded for a time t (seconds) satisfying the condition of aluminum-silicon carbide composite The step of forming the shape of one main surface into a convex shape of 0 to 500 μm per 200 mm and densifying to a relative density of 92% or more.
(5) A hole, a tap hole or a countersink having a shape 0.3 to 0.95 times the diameter of the metal material is machined in the metal material portion of the obtained aluminum-silicon carbide composite having a thickness of 2 to 6 mm. The process of forming by processing.
(1)請求項4記載の表面に金属層を有する成形体に、穴を成形時、又は成形後に機械加工により形成する工程。
(2)成形体をアルミニウム又はアルミニウム合金又は他の金属の金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度〜金属粉末の中で最も低い融点未満の温度T(K)に加熱する工程。
(3)温度T(K)に加熱したセラミックス粉をVf(体積%)含む成形体を、一主面に200mmあたり0〜500μmの形状の凹型を用いて30MPa以上の圧力P(MPa)、で、92≦16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)を満たす時間t(秒)で加圧成形し、アルミニウム−炭化珪素質複合体の一主面の形状を200mmあたり0〜500μmの凸形状、厚さ2〜6mm、及び穴を形成すると共に、相対密度92%以上に緻密化させる工程。 5. The aluminum-silicon carbide composite according to claim 4, wherein a metal layer having a thickness of 50 μm to 300 μm and a hole penetrating the front and back are formed on the surface through the following steps.
(1) A step of forming a hole in a molded body having a metal layer on the surface according to claim 4 by machining at the time of molding or after molding.
(2) A step of heating the molded body to a temperature T (K) that is 100K lower than the lowest melting point in the metal powder of aluminum, aluminum alloy, or other metal to less than the lowest melting point in the metal powder.
(3) A molded body containing Vf (volume%) of ceramic powder heated to a temperature T (K) is used with a concave P having a shape of 0 to 500 μm per 200 mm on one main surface, and a pressure P (MPa) of 30 MPa or more. , 92 ≦ 16.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) + 0.10 × T + ln (t), and press-molded for a time t (seconds) satisfying the condition of aluminum-silicon carbide composite A step of forming a convex shape of 0 to 500 μm per 200 mm, a thickness of 2 to 6 mm, and a hole on one main surface, and densifying to a relative density of 92% or more.
れ、表裏に貫通する穴を有する請求項5記載のアルミニウム−炭化珪素質複合体。
(1)請求項5記載の成形体及び金属材をアルミニウム又はアルミニウム合金又は他の金属の金属粉末の中で最も低い融点より100K低い温度〜金属粉末の中で最も低い融点未満の温度T(K)に加熱する工程。
(2)温度T(K)に加熱したセラミックス粉をVf(体積%)含む成形体を、一主面に200mmあたり0〜500μmの形状の凹型を用いて30MPa以上の圧力P(MPa)、で、92≦16.23+(−0.54)×Vf+5.60×ln(P)+0.10×T+ln(t)を満たす時間t(秒)で加圧成形し、アルミニウム−炭化珪素質複合体の一主面の形状を200mmあたり0〜500μmの凸形状に形成すると共に、相対密度92%以上に緻密化させる工程。
(3)得られた厚さ2〜6mmのアルミニウム−炭化珪素質複合体の金属部分にタップ穴又は皿穴を機械加工により形成し、更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体に表裏に貫通する穴を形成する工程。 6. The aluminum-silicon carbide based composite according to claim 5, wherein a metal layer and a tapped hole or countersink surface are formed in the metal layer portion through the following steps and have holes penetrating the front and back.
(1) The molded body and the metal material according to claim 5 are heated to a temperature T (K which is 100K lower than the lowest melting point of aluminum, aluminum alloy or other metal powders to less than the lowest melting point of metal powders. The process of heating to.
(2) A molded body containing Vf (volume%) of ceramic powder heated to a temperature T (K) is pressure P (MPa) of 30 MPa or more using a concave mold having a shape of 0 to 500 μm per 200 mm on one main surface. , 92 ≦ 16.23 + (− 0.54) × Vf + 5.60 × ln (P) + 0.10 × T + ln (t), and press-molded for a time t (seconds) satisfying the condition of aluminum-silicon carbide composite The step of forming the shape of one main surface into a convex shape of 0 to 500 μm per 200 mm and densifying to a relative density of 92% or more.
(3) A tapped hole or countersink is formed in a metal portion of the obtained aluminum-silicon carbide composite having a thickness of 2 to 6 mm by machining, and further, a hole penetrating the aluminum-silicon carbide composite through the front and back sides Forming.
A power module wherein the surface of the aluminum-silicon carbide composite according to claim 13 is plated, one main surface is soldered or brazed to a ceramic circuit board, and the other main surface is used as a heat dissipation surface. Base plate.
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