JP2011235426A - Polishing pad - Google Patents
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Abstract
【課題】 研磨速度が低下しにくく、かつスクラッチの発生を抑制できる研磨パッドを提供することを目的とする。また、該研磨パッドを用いた半導体デバイスの製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】 開口を有する略球状の連続気泡を含む熱硬化性ポリウレタン発泡体からなる研磨層を有する研磨パッドにおいて、前記熱硬化性ポリウレタン発泡体は、連続気泡率が５５％以上であり、前記開口の平均開口径は、研磨層の研磨表面側よりも研磨裏面側が大きくなっており、前記研磨層の研磨裏面には、スラリー排出溝が設けられていることを特徴とする研磨パッド。
【選択図】 図１PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a polishing pad in which the polishing rate is hardly lowered and the generation of scratches can be suppressed. Moreover, it aims at providing the manufacturing method of the semiconductor device using this polishing pad.
In a polishing pad having a polishing layer made of a thermosetting polyurethane foam containing substantially spherical open cells having an opening, the thermosetting polyurethane foam has an open cell ratio of 55% or more, and A polishing pad, wherein an average opening diameter of the opening is larger on a polishing back surface side than a polishing surface side of the polishing layer, and a slurry discharge groove is provided on the polishing back surface of the polishing layer.
[Selection] Figure 1
Description
本発明はレンズ、反射ミラー等の光学材料やシリコンウエハ、ハードディスク用のガラス基板、及びアルミ基板等の表面を研磨する際に用いられる研磨パッドに関する。特に、本発明の研磨パッドは、仕上げ用の研磨パッドとして好適に用いられる。 The present invention relates to a polishing pad used when polishing surfaces of optical materials such as lenses and reflection mirrors, silicon wafers, glass substrates for hard disks, and aluminum substrates. In particular, the polishing pad of the present invention is suitably used as a polishing pad for finishing.
半導体装置を製造する際には、ウエハ表面に導電性膜を形成し、フォトリソグラフィー、エッチング等をすることにより配線層を形成する工程や、配線層の上に層間絶縁膜を形成する工程等が行われ、これらの工程によってウエハ表面に金属等の導電体や絶縁体からなる凹凸が生じる。近年、半導体集積回路の高密度化を目的として配線の微細化や多層配線化が進んでいるが、これに伴い、ウエハ表面の凹凸を平坦化する技術が重要となってきた。 When manufacturing a semiconductor device, a process of forming a conductive film on the wafer surface and forming a wiring layer by photolithography, etching, or the like, a process of forming an interlayer insulating film on the wiring layer, etc. These steps are performed, and irregularities made of a conductor such as metal or an insulator are generated on the wafer surface. In recent years, miniaturization of wiring and multilayer wiring have been advanced for the purpose of increasing the density of semiconductor integrated circuits, and along with this, technology for flattening the irregularities on the wafer surface has become important.
ウエハ表面の凹凸を平坦化する方法としては、一般的にケミカルメカニカルポリシング（以下、ＣＭＰという）が採用されている。ＣＭＰは、ウエハの被研磨面を研磨パッドの研磨面に押し付けた状態で、砥粒が分散されたスラリー状の研磨剤（以下、スラリーという）を用いて研磨する技術である。ＣＭＰで一般的に使用する研磨装置は、例えば、図１に示すように、研磨パッド１を支持する研磨定盤２と、被研磨材（半導体ウエハ）４を支持する支持台（ポリシングヘッド）５とウエハの均一加圧を行うためのバッキング材と、研磨剤の供給機構を備えている。研磨パッド１は、例えば、両面テープで貼り付けることにより、研磨定盤２に装着される。研磨定盤２と支持台５とは、それぞれに支持された研磨パッド１と被研磨材４が対向するように配置され、それぞれに回転軸６、７を備えている。また、支持台５側には、被研磨材４を研磨パッド１に押し付けるための加圧機構が設けてある。
As a method for flattening the irregularities on the wafer surface, chemical mechanical polishing (hereinafter referred to as CMP) is generally employed. CMP is a technique of polishing using a slurry-like abrasive (hereinafter referred to as slurry) in which abrasive grains are dispersed in a state where the surface to be polished of a wafer is pressed against the polishing surface of a polishing pad. As shown in FIG. 1, for example, a polishing apparatus generally used in CMP includes a
上記スラリーの使用量を削減し、コストを低減することを目的として、回転可能なターンテーブルと、前記ターンテーブル上に配設された研磨布と、前記研磨布の表面上にスラリを供給するスラリ供給管と、前記研磨布の表面に被研磨対象物を押圧して前記被研磨対象物を研磨する研磨手段と、を備え、前記研磨布は、供給された前記スラリを一旦内部に蓄積し、前記研磨手段により押圧されて蓄積した前記スラリを排出することで、前記被研磨対象物の表面に供給することを特徴とする研磨装置が提案されている（特許文献１）。 For the purpose of reducing the amount of the slurry used and reducing the cost, a rotatable turntable, a polishing cloth disposed on the turntable, and a slurry for supplying a slurry onto the surface of the polishing cloth. A supply pipe, and a polishing means for pressing the object to be polished against the surface of the polishing cloth to polish the object to be polished, and the polishing cloth temporarily accumulates the supplied slurry therein, There has been proposed a polishing apparatus characterized in that the slurry accumulated by being pressed by the polishing means is supplied to the surface of the object to be polished (Patent Document 1).
一方、シリコンウエハ等の半導体ウエハの鏡面研磨には、平坦度及び面内均一度の調整を主目的とする粗研磨と、表面粗さの改善及びスクラッチの除去を主目的とする仕上げ研磨とがある。 On the other hand, mirror polishing of a semiconductor wafer such as a silicon wafer includes rough polishing mainly for adjusting flatness and in-plane uniformity, and finish polishing mainly for improving surface roughness and removing scratches. is there.
仕上げ研磨に用いられる仕上げ用研磨パッドとしては、例えば以下のような研磨パッドが提案されている。 For example, the following polishing pads have been proposed as finishing polishing pads used for final polishing.
略球状の連続気泡を有するポリウレタン発泡層が基材層に自己接着している研磨パッドであって、ポリウレタン発泡層を厚み方向に４等分した各直線を研磨表面側から基材層方向に向かって第１直線、第２直線及び第３直線としたとき、第１直線の気泡径分布（気泡径最大値／気泡径最小値）が最も小さく、第３直線の気泡径分布が最も大きいことを特徴とする研磨パッドが提案されている（特許文献２）。 A polishing pad in which a polyurethane foam layer having substantially spherical open cells is self-adhering to the base material layer, and each straight line obtained by dividing the polyurethane foam layer into four equal parts in the thickness direction is directed from the polishing surface side to the base material layer direction. The first straight line, the second straight line, and the third straight line have the smallest bubble diameter distribution (maximum bubble diameter / smallest bubble diameter) on the first straight line and the largest bubble diameter distribution on the third straight line. A characteristic polishing pad has been proposed (Patent Document 2).
基材層上に研磨層が設けられている研磨パッドにおいて、前記研磨層は、開口を有する略球状の連続気泡を含む熱硬化性ポリウレタン発泡体からなり、前記研磨層は、研磨層断面における連続気泡の開口の平均開口径Ａが２０〜４０μｍ、研磨層表面における連続気泡の開口の平均開口径Ｂが１０〜３０μｍ、かつ平均開口径Ａは平均開口径Ｂより大きい連続気泡構造を有することを特徴とする研磨パッドが提案されている（特許文献３）。 In the polishing pad in which the polishing layer is provided on the base material layer, the polishing layer is made of a thermosetting polyurethane foam containing substantially spherical open cells having openings, and the polishing layer is continuous in the cross section of the polishing layer. The average opening diameter A of the bubbles is 20 to 40 μm, the average opening diameter B of the openings of the open bubbles on the polishing layer surface is 10 to 30 μm, and the average opening diameter A is larger than the average opening diameter B. A characteristic polishing pad has been proposed (Patent Document 3).
特許文献２及び３のような、開口を有する略球状の連続気泡を含むポリウレタン発泡体からなる研磨層を用いた場合、スラリー中の砥粒や研磨屑が連続気泡内に詰まり、それにより研磨速度が低下したり、被研磨材の表面にスクラッチが発生するおそれがある。
When using a polishing layer made of polyurethane foam containing substantially spherical open cells having openings, such as
本発明は、研磨速度が低下しにくく、かつスクラッチの発生を抑制できる研磨パッドを提供することを目的とする。また、該研磨パッドを用いた半導体デバイスの製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a polishing pad in which the polishing rate is unlikely to decrease and the generation of scratches can be suppressed. Moreover, it aims at providing the manufacturing method of the semiconductor device using this polishing pad.
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、以下に示す研磨パッドにより上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that the above object can be achieved by the polishing pad described below, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、開口を有する略球状の連続気泡を含む熱硬化性ポリウレタン発泡体からなる研磨層を有する研磨パッドにおいて、前記熱硬化性ポリウレタン発泡体は、連続気泡率が５５％以上であり、前記開口の平均開口径は、研磨層の研磨表面側よりも研磨裏面側が大きくなっており、前記研磨層の研磨裏面には、スラリー排出溝が設けられていることを特徴とする研磨パッド、に関する。 That is, the present invention provides a polishing pad having a polishing layer made of a thermosetting polyurethane foam containing substantially spherical open cells having openings, wherein the thermosetting polyurethane foam has an open cell ratio of 55% or more. The polishing pad is characterized in that the average opening diameter of the opening is larger on the polishing back surface side than the polishing surface side of the polishing layer, and a slurry discharge groove is provided on the polishing back surface of the polishing layer, About.
本発明の研磨層は、連続気泡の開口の平均開口径が、研磨層の研磨表面側よりも研磨裏面側が大きい特徴的な気泡構造を有している。研磨層の研磨表面側の連続気泡は、開口径が十分小さいためスラリー中の砥粒を保持しやすく、それにより高い研磨速度を維持できる。スラリー中の砥粒又は研磨屑は、研磨層の研磨表面側の連続気泡内に一時的に保持されるが、研磨操作中に研磨層は圧縮−回復状態を繰り返すため、その動きにより次第に研磨裏面側の連続気泡内へと移動する。その際、連続気泡の開口の平均開口径は、研磨表面側よりも研磨裏面側が大きくなっているため、砥粒又は研磨屑は連続気泡内に詰まることなくスムーズに研磨裏面側の連続気泡内へと移動する。そして、研磨層の研磨裏面には、スラリー排出溝が設けられているため、研磨裏面側の連続気泡内へと移動した砥粒又は研磨屑は、スラリー排出溝を伝わって外部に効率的に排出される。 The polishing layer of the present invention has a characteristic bubble structure in which the average opening diameter of the openings of open cells is larger on the polishing back surface side than on the polishing surface side of the polishing layer. The open cells on the polishing surface side of the polishing layer have a sufficiently small opening diameter, so that it is easy to hold the abrasive grains in the slurry, thereby maintaining a high polishing rate. Abrasive grains or polishing debris in the slurry are temporarily held in open cells on the polishing surface side of the polishing layer, but the polishing layer repeats the compression-recovery state during the polishing operation, so that the polishing back surface gradually increases due to its movement. Move into the open cell on the side. At that time, since the average opening diameter of the opening of the open cell is larger on the polishing back side than on the polishing surface side, the abrasive grains or polishing debris smoothly enter the open cell on the polishing back side without clogging in the open cell. And move. Since the slurry discharge groove is provided on the polishing back surface of the polishing layer, the abrasive grains or polishing debris moved into the open cells on the polishing back surface side are efficiently discharged to the outside through the slurry discharge groove. Is done.
研磨層の形成材料である熱硬化性ポリウレタン発泡体は、連続気泡率が５５％以上であることが必要である。連続気泡率が５５％未満の場合には、独立気泡が多くなり、連続気泡同士の連通性が阻害されるため、連続気泡の開口を介して研磨表面側から研磨裏面側へ砥粒又は研磨屑が移動しにくくなる。 The thermosetting polyurethane foam, which is a material for forming the polishing layer, needs to have an open cell ratio of 55% or more. When the open cell ratio is less than 55%, the number of closed cells increases, and the communication between the open cells is hindered. Therefore, abrasive grains or polishing debris from the polishing surface side to the polishing back surface side through the opening of the open cells. Becomes difficult to move.
研磨表面側の前記開口の平均開口径は５〜２０μｍであり、研磨裏面側の前記開口の平均開口径は２５〜１００μｍであることが好ましい。 The average opening diameter of the opening on the polishing surface side is preferably 5 to 20 μm, and the average opening diameter of the opening on the polishing back surface side is preferably 25 to 100 μm.
通常、スラリー中の砥粒の凝集粒径は１〜数μｍ程度であるため、研磨表面側の開口の平均開口径が５μｍ未満の場合には、砥粒が連続気泡内に詰まりやすく、砥粒の更新が起こりにくくなるため、研磨速度が低下したり、スクラッチが発生しやすくなる傾向にある。一方、研磨表面側の開口の平均開口径が２０μｍを超える場合には、連続気泡内に砥粒を保持しにくくなるため研磨速度が低下する傾向にある。 Usually, since the aggregate particle diameter of the abrasive grains in the slurry is about 1 to several μm, when the average opening diameter of the opening on the polishing surface side is less than 5 μm, the abrasive grains are likely to be clogged in the open cells. Therefore, the polishing rate tends to decrease or scratches tend to occur. On the other hand, if the average opening diameter of the opening on the polishing surface side exceeds 20 μm, the polishing rate tends to decrease because it becomes difficult to hold the abrasive grains in the open cells.
研磨裏面側の開口の平均開口径が２５μｍ未満の場合には、研磨裏面側の連続気泡内へ移動した砥粒又は研磨屑が、スラリー排出溝を伝わって外部に効率的に排出されにくくなる傾向にある。一方、研磨裏面側の開口の平均開口径が１００μｍを超える場合には、連続気泡が大きくなりすぎて研磨層の剛性が低下するため平坦化特性等の研磨特性が低下する傾向にある。 When the average opening diameter of the opening on the polishing back surface side is less than 25 μm, the abrasive grains or polishing debris that have moved into the open cells on the polishing back surface side tend to be less likely to be efficiently discharged outside through the slurry discharge groove. It is in. On the other hand, when the average opening diameter of the opening on the back side of polishing exceeds 100 μm, the open cells become too large and the rigidity of the polishing layer decreases, so that polishing characteristics such as flattening characteristics tend to decrease.
スラリー排出溝の合計表面積は、研磨裏面の表面積の１０〜３０％であることが好ましい。１０％未満の場合には、研磨裏面側の連続気泡内へ移動した砥粒又は研磨屑が、外部に排出されにくくなり、連続気泡内に詰まりやすくなる傾向にある。３０％を超える場合には、研磨層を接着剤層を介して基材層又はクッション層に貼り合せる場合に、研磨層と接着剤層との接着面積が少なくなるため剥がれが生じやすくなる傾向にある。 The total surface area of the slurry discharge grooves is preferably 10 to 30% of the surface area of the polishing back surface. When it is less than 10%, the abrasive grains or polishing debris that have moved into the open cells on the back side of the polishing are less likely to be discharged to the outside and tend to be easily clogged in the open cells. In the case of exceeding 30%, when the polishing layer is bonded to the base material layer or the cushion layer via the adhesive layer, the adhesive area between the polishing layer and the adhesive layer is reduced, so that peeling tends to occur. is there.
また、本発明は、前記研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法、に関する。 The present invention also relates to a method for manufacturing a semiconductor device including a step of polishing a surface of a semiconductor wafer using the polishing pad.
本発明の研磨パッドは、研磨層の連続気泡率が５５％以上であり、連続気泡の開口の平均開口径が、研磨層の研磨表面側よりも研磨裏面側が大きい特徴的な気泡構造を有しているため、スラリー中の砥粒又は研磨屑が連続気泡内に詰まることがなく効率的に外部に排出することができる。そのため、研磨速度が低下しにくく、スクラッチの発生を効果的に防止することができる。 The polishing pad of the present invention has a characteristic cell structure in which the open cell ratio of the polishing layer is 55% or more, and the average opening diameter of the open cells is larger on the polishing back side than on the polishing surface side of the polishing layer. Therefore, the abrasive grains or polishing scraps in the slurry can be efficiently discharged outside without being clogged in the open cells. For this reason, the polishing rate is unlikely to decrease, and the generation of scratches can be effectively prevented.
本発明の研磨パッドは、開口を有する略球状の連続気泡を含む熱硬化性ポリウレタン発泡体（以下、ポリウレタン発泡体という）からなる研磨層を有しており、前記開口の平均開口径は、研磨層の研磨表面側よりも研磨裏面側が大きくなっており、研磨層の研磨裏面には、スラリー排出溝が設けられている。 The polishing pad of the present invention has a polishing layer made of a thermosetting polyurethane foam (hereinafter referred to as polyurethane foam) containing substantially spherical open cells having openings, and the average opening diameter of the openings is determined by polishing. The polishing back surface side is larger than the polishing surface side of the layer, and a slurry discharge groove is provided on the polishing back surface of the polishing layer.
ポリウレタン樹脂は耐摩耗性に優れ、原料組成を種々変えることにより所望の物性を有するポリマーを容易に得ることができ、また機械発泡法（メカニカルフロス法を含む）により略球状の微細気泡を容易に形成することができるため研磨層の形成材料として好ましい材料である。 Polyurethane resin is excellent in abrasion resistance, and it is possible to easily obtain polymers having desired physical properties by changing the raw material composition. Also, it is easy to form almost spherical fine bubbles by mechanical foaming (including mechanical flossing). Since it can be formed, it is a preferable material for forming the polishing layer.
ポリウレタン樹脂は、イソシアネート成分、及び活性水素含有化合物（高分子量ポリオール、低分子量ポリオール、低分子量ポリアミン、鎖延長剤等）からなるものである。 The polyurethane resin is composed of an isocyanate component and an active hydrogen-containing compound (high molecular weight polyol, low molecular weight polyol, low molecular weight polyamine, chain extender, etc.).
イソシアネート成分としては、ポリウレタンの分野において公知の化合物を特に限定なく使用できる。例えば、２，４−トルエンジイソシアネート、２，６−トルエンジイソシアネート、２，２’−ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ポリメリックＭＤＩ、カルボジイミド変性ＭＤＩ（例えば、商品名ミリオネートＭＴＬ、日本ポリウレタン工業製）、１，５−ナフタレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、ｍ−フェニレンジイソシアネート、ｐ−キシリレンジイソシアネート、ｍ−キシリレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート、エチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート、１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’−ジシクロへキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート等の脂環式ジイソシアネートが挙げられる。これらは１種で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 As the isocyanate component, a known compound in the field of polyurethane can be used without particular limitation. For example, 2,4-toluene diisocyanate, 2,6-toluene diisocyanate, 2,2′-diphenylmethane diisocyanate, 2,4′-diphenylmethane diisocyanate, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, polymeric MDI, carbodiimide-modified MDI (for example, commercial products) Name Millionate MTL, manufactured by Nippon Polyurethane Industry), 1,5-naphthalene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, m-phenylene diisocyanate, p-xylylene diisocyanate, m-xylylene diisocyanate and other aromatic diisocyanates, ethylene diisocyanate, 2,2 1,4-trimethylhexamethylene diisocyanate, aliphatic diisocyanates such as 1,6-hexamethylene diisocyanate, 1,4-cyclohexane San diisocyanate, cyclohexane diisocyanate, 4,4'-dicyclohexyl methane diisocyanate, isophorone diisocyanate, and cycloaliphatic diisocyanates such as norbornane diisocyanate. These may be used alone or in combination of two or more.
イソシアネート成分としては、上記ジイソシアネート化合物の他に、３官能以上の多官能ポリイソシアネート化合物も使用可能である。多官能のイソシアネート化合物としては、デスモジュール−Ｎ（バイエル社製）や商品名デュラネート（旭化成工業社製）として一連のジイソシアネートアダクト体化合物が市販されている。 As the isocyanate component, a trifunctional or higher polyfunctional polyisocyanate compound can be used in addition to the diisocyanate compound. As a polyfunctional isocyanate compound, a series of diisocyanate adduct compounds are commercially available as Desmodur-N (manufactured by Bayer) or trade name Duranate (manufactured by Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd.).
上記のイソシアネート成分のうち、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート又はカルボジイミド変性ＭＤＩを用いることが好ましい。 Of the above isocyanate components, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate or carbodiimide-modified MDI is preferably used.
高分子量ポリオールとしては、ポリウレタンの技術分野において、通常用いられるものを挙げることができる。例えば、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリエチレングリコール等に代表されるポリエーテルポリオール、ポリブチレンアジペートに代表されるポリエステルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカプロラクトンのようなポリエステルグリコールとアルキレンカーボネートとの反応物などで例示されるポリエステルポリカーボネートポリオール、エチレンカーボネートを多価アルコールと反応させ、次いでえられた反応混合物を有機ジカルボン酸と反応させたポリエステルポリカーボネートポリオール、ポリヒドロキシル化合物とアリールカーボネートとのエステル交換反応により得られるポリカーボネートポリオール、ポリマー粒子を分散させたポリエーテルポリオールであるポリマーポリオールなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 Examples of the high molecular weight polyol include those usually used in the technical field of polyurethane. Examples include polyether polyols typified by polytetramethylene ether glycol, polyethylene glycol, etc., polyester polyols typified by polybutylene adipate, polycaprolactone polyols, reactants of polyester glycols such as polycaprolactone and alkylene carbonate, etc. Polyester polycarbonate polyol obtained by reacting ethylene carbonate with polyhydric alcohol and then reacting the obtained reaction mixture with organic dicarboxylic acid, polycarbonate polyol obtained by transesterification of polyhydroxyl compound and aryl carbonate And polymer polyol which is a polyether polyol in which polymer particles are dispersed.These may be used alone or in combination of two or more.
前記高分子量ポリオールは、水酸基価が３０〜４００ｍｇＫＯＨ／ｇであることが好ましい。また、前記高分子量ポリオールは、全活性水素含有化合物中に８０〜９５重量％含有させることが好ましく、より好ましくは８５〜９５重量％である。前記高分子量ポリオールを特定量用いることにより気泡膜が破れやすくなり、連続気泡構造を形成しやすくなる。 The high molecular weight polyol preferably has a hydroxyl value of 30 to 400 mgKOH / g. Moreover, it is preferable to make the said high molecular weight polyol contain 80 to 95 weight% in all the active hydrogen containing compounds, More preferably, it is 85 to 95 weight%. By using a specific amount of the high molecular weight polyol, the cell membrane is easily broken, and an open cell structure is easily formed.
また、上記高分子量ポリオールのうち、水酸基価が１５０〜４００ｍｇＫＯＨ／ｇの多官能ポリオールを用いることが好ましい。水酸基価は１５０〜３５０ｍｇＫＯＨ／ｇであることがより好ましい。また、多官能ポリオールはポリカプロラクトントリオールであることがより好ましい。水酸基価が１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ未満の場合には、ポリウレタンのハードセグメント量が少なくなって耐久性が低下する傾向にあり、４００ｍｇＫＯＨ／ｇを超える場合には、ポリウレタン発泡体の架橋度が高くなりすぎて脆くなる傾向にある。 Moreover, it is preferable to use the polyfunctional polyol whose hydroxyl value is 150-400 mgKOH / g among the said high molecular weight polyol. The hydroxyl value is more preferably 150 to 350 mgKOH / g. The polyfunctional polyol is more preferably polycaprolactone triol. When the hydroxyl value is less than 150 mgKOH / g, the amount of polyurethane hard segments tends to decrease and durability tends to decrease. When the hydroxyl value exceeds 400 mgKOH / g, the degree of crosslinking of the polyurethane foam becomes too high. Tend to be brittle.
水酸基価が１５０〜４００ｍｇＫＯＨ／ｇの多官能ポリオールは、全活性水素含有化合物中に２０〜７０重量％含有させることが好ましく、より好ましくは２５〜６０重量％である。前記多官能ポリオールを特定量用いることにより気泡膜が破れやすくなり、連続気泡構造を形成しやすくなる。 The polyfunctional polyol having a hydroxyl value of 150 to 400 mgKOH / g is preferably contained in the total active hydrogen-containing compound in an amount of 20 to 70% by weight, more preferably 25 to 60% by weight. By using a specific amount of the polyfunctional polyol, the bubble film is easily broken and an open cell structure is easily formed.
また、水酸基価が１５０〜４００ｍｇＫＯＨ／ｇの多官能ポリオールと共に、水酸基価が３０〜２５０ｍｇＫＯＨ／ｇの２官能ポリオールを用いることが好ましい。２官能ポリオールの水酸基価は５０〜１５０ｍｇＫＯＨ／ｇであることがより好ましい。 Moreover, it is preferable to use the bifunctional polyol whose hydroxyl value is 30-250 mgKOH / g with the polyfunctional polyol whose hydroxyl value is 150-400 mgKOH / g. The hydroxyl value of the bifunctional polyol is more preferably 50 to 150 mgKOH / g.
水酸基価が３０〜２５０ｍｇＫＯＨ／ｇの２官能ポリオールは、全活性水素含有化合物中に２０〜７０重量％含有させることが好ましく、より好ましくは３０〜６５重量％である。前記２官能ポリオールを特定量用いることにより気泡膜が破れやすくなり、連続気泡構造を形成しやすくなる。 The bifunctional polyol having a hydroxyl value of 30 to 250 mgKOH / g is preferably contained in the total active hydrogen-containing compound in an amount of 20 to 70% by weight, more preferably 30 to 65% by weight. By using a specific amount of the bifunctional polyol, the cell membrane is easily broken and an open cell structure is easily formed.
高分子量ポリオールと共に、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，４−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン、トリメチロールプロパン、グリセリン、１，２，６−ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール、テトラメチロールシクロヘキサン、メチルグルコシド、ソルビトール、マンニトール、ズルシトール、スクロース、２，２，６，６−テトラキス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサノール、ジエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、及びトリエタノールアミン等の低分子量ポリオールを併用することができる。また、エチレンジアミン、トリレンジアミン、ジフェニルメタンジアミン、及びジエチレントリアミン等の低分子量ポリアミンを併用することもできる。また、モノエタノールアミン、２−（２−アミノエチルアミノ）エタノール、及びモノプロパノールアミン等のアルコールアミンを併用することもできる。これら低分子量ポリオール、低分子量ポリアミン等は１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。ただし、低分子量ポリオールとして１，２−プロピレングリコールなどの第二級アルコールを使用すると独立気泡率が高くなる傾向にあるので使用しないことが好ましい。 Along with high molecular weight polyol, ethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 2,3-butanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, 3-methyl-1,5-pentanediol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,4-bis (2-hydroxyethoxy) benzene, tri Methylolpropane, glycerin, 1,2,6-hexanetriol, pentaerythritol, tetramethylolcyclohexane, methyl glucoside, sorbitol, mannitol, dulcitol, sucrose, 2,2,6,6-tetrakis (hydroxymethyl) cyclo Hexanol, diethanolamine, N- methyldiethanolamine, and low molecular weight polyols such as triethanolamine may be used in combination. Moreover, low molecular weight polyamines, such as ethylenediamine, tolylenediamine, diphenylmethanediamine, and diethylenetriamine, can also be used in combination. Also, alcohol amines such as monoethanolamine, 2- (2-aminoethylamino) ethanol, and monopropanolamine can be used in combination. These low molecular weight polyols and low molecular weight polyamines may be used alone or in combination of two or more. However, it is preferable not to use a secondary alcohol such as 1,2-propylene glycol as the low molecular weight polyol because the closed cell ratio tends to increase.
これらのうち、水酸基価が４００〜１８３０ｍｇＫＯＨ／ｇの低分子量ポリオール及び／又はアミン価が４００〜１８７０ｍｇＫＯＨ／ｇの低分子量ポリアミンを用いることが好ましい。水酸基価は９００〜１５００ｍｇＫＯＨ／ｇであることがより好ましく、アミン価は４００〜９５０ｍｇＫＯＨ／ｇであることがより好ましい。水酸基価が４００ｍｇＫＯＨ／ｇ未満又はアミン価が４００ｍｇＫＯＨ／ｇ未満の場合には、連続気泡化の向上効果が十分に得られない傾向にある。一方、水酸基価が１８３０ｍｇＫＯＨ／ｇを超える場合又はアミン価が１８７０ｍｇＫＯＨ／ｇを超える場合には、ウエハ表面にスクラッチが発生しやすくなる傾向にある。特に、ジエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、又はトリメチロールプロパンを用いることが好ましい。 Among these, it is preferable to use a low molecular weight polyol having a hydroxyl value of 400 to 1830 mgKOH / g and / or a low molecular weight polyamine having an amine value of 400 to 1870 mgKOH / g. The hydroxyl value is more preferably 900 to 1500 mgKOH / g, and the amine value is more preferably 400 to 950 mgKOH / g. When the hydroxyl value is less than 400 mgKOH / g or the amine value is less than 400 mgKOH / g, the effect of improving the formation of open cells tends to be insufficient. On the other hand, when the hydroxyl value exceeds 1830 mgKOH / g or the amine value exceeds 1870 mgKOH / g, scratches tend to occur on the wafer surface. In particular, it is preferable to use diethylene glycol, 1,4-butanediol, or trimethylolpropane.
低分子量ポリオール、低分子量ポリアミン及びアルコールアミンは、全活性水素含有化合物中に合計で５〜２０重量％含有させることが好ましく、より好ましくは５〜１５重量％である。上記低分子量ポリオール等を特定量用いることにより気泡膜が破れやすくなり、連続気泡を形成しやすくなるだけでなく、ポリウレタン発泡体の機械的特性が良好になる。 The low molecular weight polyol, the low molecular weight polyamine, and the alcohol amine are preferably contained in a total amount of 5 to 20% by weight, more preferably 5 to 15% by weight, in the total active hydrogen-containing compound. By using a specific amount of the low molecular weight polyol or the like, not only the bubble film is easily broken and it becomes easy to form open cells, but also the mechanical properties of the polyurethane foam are improved.
ポリウレタン樹脂をプレポリマー法により製造する場合において、イソシアネート末端プレポリマーの硬化には鎖延長剤を使用する。鎖延長剤は、少なくとも２個以上の活性水素基を有する有機化合物であり、活性水素基としては、水酸基、第１級もしくは第２級アミノ基、チオール基（ＳＨ）等が例示できる。具体的には、４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）、２，６−ジクロロ−ｐ−フェニレンジアミン、４，４’−メチレンビス（２，３−ジクロロアニリン）、３，５−ビス（メチルチオ）−２，４−トルエンジアミン、３，５−ビス（メチルチオ）−２，６−トルエンジアミン、３，５−ジエチルトルエン−２，４−ジアミン、３，５−ジエチルトルエン−２，６−ジアミン、トリメチレングリコール−ジ−ｐ−アミノベンゾエート、１，２−ビス（２−アミノフェニルチオ）エタン、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジエチル−５，５’−ジメチルジフェニルメタン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｓｅｃ−ブチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジエチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、ｍ−キシリレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｓｅｃ−ブチル−ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、及びｐ−キシリレンジアミン等に例示されるポリアミン類、あるいは、上述した低分子量ポリオールや低分子量ポリアミン等を挙げることができる。これらは１種で用いても、２種以上を混合しても差し支えない。 When the polyurethane resin is produced by the prepolymer method, a chain extender is used for curing the isocyanate-terminated prepolymer. The chain extender is an organic compound having at least two active hydrogen groups, and examples of the active hydrogen group include a hydroxyl group, a primary or secondary amino group, and a thiol group (SH). Specifically, 4,4′-methylenebis (o-chloroaniline) (MOCA), 2,6-dichloro-p-phenylenediamine, 4,4′-methylenebis (2,3-dichloroaniline), 3,5 -Bis (methylthio) -2,4-toluenediamine, 3,5-bis (methylthio) -2,6-toluenediamine, 3,5-diethyltoluene-2,4-diamine, 3,5-diethyltoluene-2 , 6-diamine, trimethylene glycol-di-p-aminobenzoate, 1,2-bis (2-aminophenylthio) ethane, 4,4′-diamino-3,3′-diethyl-5,5′-dimethyl Diphenylmethane, N, N′-di-sec-butyl-4,4′-diaminodiphenylmethane, 3,3′-diethyl-4,4′-diaminodiphenylmethane, m-xyl Polyamines exemplified by N-diamine, N, N′-di-sec-butyl-p-phenylenediamine, m-phenylenediamine, and p-xylylenediamine, or the low molecular weight polyols and low molecular weight polyamines mentioned above. Can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
イソシアネート成分、活性水素含有化合物の比は、各々の分子量やポリウレタン発泡体の所望物性などにより種々変え得る。所望する特性を有する発泡体を得るためには、活性水素含有化合物の合計活性水素基（水酸基＋アミノ基）数に対するイソシアネート成分のイソシアネート基数は、０．８０〜１．２０であることが好ましく、さらに好ましくは０．９９〜１．１５である。イソシアネート基数が前記範囲外の場合には、硬化不良が生じて要求される比重、硬度、及び圧縮率などが得られない傾向にある。 The ratio of the isocyanate component and the active hydrogen-containing compound can be variously changed depending on the molecular weight of each and the desired physical properties of the polyurethane foam. In order to obtain a foam having desired characteristics, the number of isocyanate groups of the isocyanate component relative to the total number of active hydrogen groups (hydroxyl group + amino group) of the active hydrogen-containing compound is preferably 0.80 to 1.20, More preferably, it is 0.99 to 1.15. When the number of isocyanate groups is outside the above range, curing failure occurs and the required specific gravity, hardness, compression ratio, etc. tend not to be obtained.
ポリウレタン樹脂は、溶融法、溶液法など公知のウレタン化技術を応用して製造することができるが、コスト、作業環境などを考慮した場合、溶融法で製造することが好ましい。 The polyurethane resin can be produced by applying a known urethanization technique such as a melting method or a solution method, but it is preferably produced by a melting method in consideration of cost, working environment, and the like.
ポリウレタン樹脂の製造は、プレポリマー法、ワンショット法のどちらでも可能である。 The polyurethane resin can be produced by either the prepolymer method or the one-shot method.
前記ポリウレタン樹脂の製造は、イソシアネート基含有化合物を含む第１成分、及び活性水素含有化合物を含む第２成分を混合して硬化させるものである。プレポリマー法では、イソシアネート末端プレポリマーがイソシアネート基含有化合物となり、鎖延長剤が活性水素基含有化合物となる。ワンショット法では、イソシアネート成分がイソシアネート基含有化合物となり、ポリオール成分及び鎖延長剤が活性水素含有化合物となる。 In the production of the polyurethane resin, a first component containing an isocyanate group-containing compound and a second component containing an active hydrogen-containing compound are mixed and cured. In the prepolymer method, the isocyanate-terminated prepolymer becomes an isocyanate group-containing compound, and the chain extender becomes an active hydrogen group-containing compound. In the one-shot method, the isocyanate component is an isocyanate group-containing compound, and the polyol component and the chain extender are active hydrogen-containing compounds.
本発明の研磨層の形成材料であるポリウレタン発泡体は、シリコン系界面活性剤を使用した機械発泡法（メカニカルフロス法を含む）により作製できる。 The polyurethane foam, which is a material for forming the polishing layer of the present invention, can be produced by a mechanical foaming method (including a mechanical floss method) using a silicon surfactant.
特に、ポリアルキルシロキサン、又はアルキルシロキサンとポリエーテルアルキルシロキサンとの共重合体であるシリコン系界面活性剤を使用した機械発泡法が好ましい。かかるシリコン系界面活性剤としては、ＳＨ−１９２及びＬ−５３４０（東レダウコーニングシリコーン社製）、Ｂ８４４３、Ｂ８４６５（ゴールドシュミット社製）等が好適な化合物として例示される。 In particular, a mechanical foaming method using a silicon surfactant which is a polyalkylsiloxane or a copolymer of an alkylsiloxane and a polyetheralkylsiloxane is preferable. Examples of suitable silicon surfactants include SH-192 and L-5340 (manufactured by Toray Dow Corning Silicone), B8443, B8465 (manufactured by Goldschmidt), and the like.
シリコン系界面活性剤は、ポリウレタン発泡体中に０．１〜１０重量％添加することが好ましく、より好ましくは０．５〜５重量％である。 The silicon-based surfactant is preferably added in an amount of 0.1 to 10% by weight, more preferably 0.5 to 5% by weight, in the polyurethane foam.
なお、必要に応じて、酸化防止剤等の安定剤、滑剤、顔料、充填剤、帯電防止剤、その他の添加剤を加えてもよい。 In addition, you may add stabilizers, such as antioxidant, a lubricant, a pigment, a filler, an antistatic agent, and another additive as needed.
研磨層を構成するポリウレタン発泡体を製造する方法の例について以下に説明する。かかるポリウレタン発泡体の製造方法は、以下の工程を有する。 An example of a method for producing a polyurethane foam constituting the polishing layer will be described below. The manufacturing method of this polyurethane foam has the following processes.
（１）イソシアネート成分及び高分子量ポリオールなどを反応させてなるイソシアネート末端プレポリマーにシリコン系界面活性剤を添加した第１成分を、非反応性気体の存在下で機械撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。そして、該気泡分散液に鎖延長剤を含む第２成分を添加し、混合して気泡分散ウレタン組成物を調製する。第２成分には、適宜触媒を添加してもよい。 (1) The first component obtained by adding a silicon surfactant to an isocyanate-terminated prepolymer obtained by reacting an isocyanate component and a high molecular weight polyol is mechanically stirred in the presence of a non-reactive gas, and the non-reactive gas is removed. Disperse as fine bubbles to obtain a cell dispersion. Then, a second component containing a chain extender is added to the cell dispersion and mixed to prepare a cell-dispersed urethane composition. A catalyst may be appropriately added to the second component.
（２）イソシアネート成分（又はイソシアネート末端プレポリマー）を含む第１成分、及び活性水素含有化合物を含む第２成分の少なくとも一方にシリコン系界面活性剤を添加し、シリコン系界面活性剤を添加した成分を非反応性気体の存在下で機械撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。そして、該気泡分散液に残りの成分を添加し、混合して気泡分散ウレタン組成物を調製する。 (2) A component in which a silicon-based surfactant is added to at least one of a first component containing an isocyanate component (or an isocyanate-terminated prepolymer) and a second component containing an active hydrogen-containing compound, and a silicon-based surfactant is added Is mechanically stirred in the presence of a non-reactive gas to disperse the non-reactive gas as fine bubbles to obtain a bubble dispersion. Then, the remaining components are added to the cell dispersion and mixed to prepare a cell-dispersed urethane composition.
（３）イソシアネート成分（又はイソシアネート末端プレポリマー）を含む第１成分、及び活性水素含有化合物を含む第２成分の少なくとも一方にシリコン系界面活性剤を添加し、前記第１成分及び第２成分を非反応性気体の存在下で機械撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散ウレタン組成物を調製する。 (3) A silicon-based surfactant is added to at least one of the first component containing the isocyanate component (or isocyanate-terminated prepolymer) and the second component containing the active hydrogen-containing compound, and the first component and the second component are added. A foam-dispersed urethane composition is prepared by mechanically stirring in the presence of a non-reactive gas and dispersing the non-reactive gas as fine bubbles.
また、気泡分散ウレタン組成物は、メカニカルフロス法で調製してもよい。メカニカルフロス法とは、原料成分をミキシングヘッドの混合室内に入れるとともに非反応性気体を混入させ、オークスミキサー等のミキサーで混合撹拌することにより、非反応性気体を微細気泡状態にして原料混合物中に分散させる方法である。メカニカルフロス法は、非反応性気体の混入量を調節することにより、容易にポリウレタン発泡体の比重を調整することができるため好ましい方法である。また、略球状の微細気泡を有するポリウレタン発泡体を連続成形することができるため製造効率がよい。 The cell dispersed urethane composition may be prepared by a mechanical floss method. The mechanical floss method means that raw material components are put into the mixing chamber of the mixing head and non-reactive gas is mixed, and mixed and stirred with a mixer such as an Oaks mixer to make the non-reactive gas into a fine bubble state in the raw material mixture. It is a method of dispersing in. The mechanical floss method is a preferable method because the specific gravity of the polyurethane foam can be easily adjusted by adjusting the amount of the non-reactive gas mixed therein. Moreover, since the polyurethane foam which has a substantially spherical fine cell can be continuously shape | molded, manufacturing efficiency is good.
前記微細気泡を形成するために使用される非反応性気体としては、可燃性でないものが好ましく、具体的には窒素、酸素、炭酸ガス、ヘリウムやアルゴン等の希ガスやこれらの混合気体が例示され、乾燥して水分を除去した空気の使用がコスト的にも最も好ましい。 As the non-reactive gas used to form the fine bubbles, non-flammable gases are preferable, and specific examples include nitrogen, oxygen, carbon dioxide, rare gases such as helium and argon, and mixed gases thereof. In view of cost, it is most preferable to use air that has been dried to remove moisture.
非反応性気体を微細気泡状にして分散させる撹拌装置としては、公知の撹拌装置を特に限定なく使用可能であり、具体的にはホモジナイザー、ディゾルバー、２軸遊星型ミキサー（プラネタリーミキサー）、メカニカルフロス発泡機などが例示される。撹拌装置の撹拌翼の形状も特に限定されないが、ホイッパー型の撹拌翼の使用にて微細気泡が得られ好ましい。 As the stirring device for dispersing the non-reactive gas in the form of fine bubbles, a known stirring device can be used without any particular limitation. Specifically, a homogenizer, a dissolver, a two-axis planetary mixer (planetary mixer), a mechanical A floss foaming machine etc. are illustrated. The shape of the stirring blade of the stirring device is not particularly limited, but it is preferable to use a whipper type stirring blade because fine bubbles can be obtained.
通常、連続気泡の気泡径が大きくなれば、開口の開口径も大きくなる。そのため、開口径の大きさに分布を持たせるためには、気泡径の大きさに分布を持たせればよい。目的とする気泡径分布及び開口径分布を得るために、撹拌翼の回転数は５００〜１５００ｒｐｍに調整することが好ましい。また、撹拌時間は目的とする比重などに応じて適宜調整する必要があるが、例えば２軸ミキサーを用いて気泡分散液を調製する場合、撹拌時間は２〜８分程度であり、好ましくは３〜５分である。 Usually, when the bubble diameter of an open cell increases, the opening diameter of the opening also increases. Therefore, in order to have a distribution in the size of the opening diameter, it is only necessary to have a distribution in the size of the bubble diameter. In order to obtain the target bubble diameter distribution and opening diameter distribution, the rotation speed of the stirring blade is preferably adjusted to 500 to 1500 rpm. Further, the stirring time needs to be appropriately adjusted according to the target specific gravity and the like. For example, when preparing a bubble dispersion using a biaxial mixer, the stirring time is about 2 to 8 minutes, preferably 3 ~ 5 minutes.
なお、発泡工程において気泡分散液を調製する撹拌と、第１成分と第２成分を混合する撹拌は、異なる撹拌装置を使用することも好ましい態様である。混合工程における撹拌は気泡を形成する撹拌でなくてもよく、大きな気泡を巻き込まない撹拌装置の使用が好ましい。このような撹拌装置としては、遊星型ミキサーが好適である。気泡分散液を調製する発泡工程と各成分を混合する混合工程の撹拌装置を同一の撹拌装置を使用しても支障はなく、必要に応じて撹拌翼の回転速度を調整する等の撹拌条件の調整を行って使用することも好適である。 In addition, it is also a preferable aspect that stirring for preparing the cell dispersion in the foaming step and stirring for mixing the first component and the second component use different stirring devices. The agitation in the mixing step may not be agitation that forms bubbles, and it is preferable to use an agitation device that does not involve large bubbles. As such an agitator, a planetary mixer is suitable. There is no problem even if the same stirring device is used as the stirring device for the foaming step for preparing the bubble dispersion and the mixing step for mixing each component, and the stirring conditions such as adjusting the rotation speed of the stirring blades are adjusted as necessary. It is also suitable to use after adjustment.
その後、上記方法で調製した気泡分散ウレタン組成物を離型シート上に塗布し、該気泡分散ウレタン組成物を硬化させてポリウレタン発泡体（研磨層）を形成する。 Thereafter, the cell-dispersed urethane composition prepared by the above method is applied onto a release sheet, and the cell-dispersed urethane composition is cured to form a polyurethane foam (polishing layer).
気泡分散ウレタン組成物を離型シート上に塗布した場合、大きい気泡ほど浮力により上方に移動する。それにより、気泡分散ウレタン組成物の厚さ方向で気泡径分布及び開口径分布が生じる。 When the cell-dispersed urethane composition is applied on the release sheet, larger bubbles move upward due to buoyancy. Thereby, bubble diameter distribution and opening diameter distribution are produced in the thickness direction of the cell-dispersed urethane composition.
また、気泡分散ウレタン組成物を硬化させる際に、気泡分散ウレタン組成物の塗膜の上面と下面とに温度差をつけることにより、顕著な気泡径分布及び開口径分布を生じさせることができる。具体的には、成型ライン下面を空冷などして冷却し、ライン上面を加熱することにより塗膜内で温度勾配が生じ、それにより気泡径分布及び開口径分布が顕著になる。 Further, when the cell-dispersed urethane composition is cured, a remarkable cell diameter distribution and opening size distribution can be generated by making a temperature difference between the upper surface and the lower surface of the coating film of the cell-dispersed urethane composition. Specifically, the lower surface of the molding line is cooled by air cooling or the like, and the upper surface of the line is heated, whereby a temperature gradient is generated in the coating film, whereby the bubble diameter distribution and the opening diameter distribution become remarkable.
離型シートの形成材料は特に制限されず、一般的な樹脂や紙などを挙げることができる。離型シートは、熱による寸法変化が小さいものが好ましい。なお、離型シートの表面は離型処理が施されていてもよい。 The material for forming the release sheet is not particularly limited, and examples thereof include general resin and paper. The release sheet preferably has a small dimensional change due to heat. The surface of the release sheet may be subjected to a release treatment.
気泡分散ウレタン組成物を離型シート上に塗布する方法としては、例えば、グラビア、キス、コンマなどのロールコーター、スロット、ファンテンなどのダイコーター、スクイズコーター、カーテンコーターなどの塗布方法を採用することができるが、離型シート上に均一な塗膜を形成できればいかなる方法でもよい。 As a method of applying the cell-dispersed urethane composition on the release sheet, for example, a roll coater such as gravure, kiss, or comma, a die coater such as slot or phanten, a squeeze coater, or a curtain coater is adopted. However, any method may be used as long as a uniform coating film can be formed on the release sheet.
気泡分散ウレタン組成物を離型シート上に塗布して流動しなくなるまで反応したポリウレタン発泡体を加熱し、ポストキュアすることは、ポリウレタン発泡体の物理的特性を向上させる効果があり、極めて好適である。ポストキュアは、３０〜８０℃で１０分〜６時間行うことが好ましく、また常圧で行うと気泡形状が安定するため好ましい。 Heating and post-curing the polyurethane foam that has reacted until the cell-dispersed urethane composition is applied to the release sheet and no longer flows is effective in improving the physical properties of the polyurethane foam and is extremely suitable. is there. Post-cure is preferably performed at 30 to 80 ° C. for 10 minutes to 6 hours, and it is preferable to perform at normal pressure because the bubble shape becomes stable.
ポリウレタン発泡体の製造において、第３級アミン系等の公知のポリウレタン反応を促進する触媒を使用してもかまわない。触媒の種類や添加量は、各成分の混合工程後、基材層上に塗布するための流動時間を考慮して選択する。 In the production of a polyurethane foam, a known catalyst for promoting a polyurethane reaction such as a tertiary amine may be used. The type and addition amount of the catalyst are selected in consideration of the flow time for coating on the substrate layer after the mixing step of each component.
ポリウレタン発泡体の製造は、各成分を計量して容器に投入し、機械撹拌するバッチ方式であってもよく、また撹拌装置に各成分と非反応性気体を連続して供給して機械撹拌し、気泡分散ウレタン組成物を送り出して成形品を製造する連続生産方式であってもよい。 The polyurethane foam may be produced by a batch method in which each component is weighed and put into a container and mechanically stirred, and each component and a non-reactive gas are continuously supplied to a stirring device and mechanically stirred. Further, a continuous production method in which a cell-dispersed urethane composition is sent out to produce a molded product may be used.
また、離型シート上にポリウレタン発泡体を形成した後又はポリウレタン発泡体を形成するのと同時に、ポリウレタン発泡体の厚さを均一に調整しておくことが好ましい。ポリウレタン発泡体の厚さを均一に調整する方法は特に制限されないが、例えば、研磨材でバフがけする方法、プレス板又はロールでプレスする方法などが挙げられる。 Moreover, it is preferable to adjust the thickness of the polyurethane foam uniformly after forming the polyurethane foam on the release sheet or simultaneously with forming the polyurethane foam. The method for uniformly adjusting the thickness of the polyurethane foam is not particularly limited, and examples thereof include a method of buffing with an abrasive and a method of pressing with a press plate or roll.
その後、ポリウレタン発泡体から離型シートを剥離する。離型シートを剥離したポリウレタン発泡体表面にはスキン層が形成されているため、バフがけ、スライス等することによりスキン層を除去する。また、ポリウレタン発泡体の厚みを調整するために所定厚さにスライスしてもよい。 Thereafter, the release sheet is peeled from the polyurethane foam. Since the skin layer is formed on the surface of the polyurethane foam from which the release sheet has been peeled off, the skin layer is removed by buffing, slicing or the like. Moreover, in order to adjust the thickness of a polyurethane foam, you may slice to predetermined thickness.
作製したポリウレタン発泡体は、開口を有する略球状の連続気泡を含み、連続気泡の気泡径及び開口の開口径が一方の面側より他方の面側が大きい特徴的な構造を有しており、さらに詳しくは一方の面から他面に向って連続気泡の気泡径及び開口の開口径が次第に大きくなる特徴的な構造を有している。当該ポリウレタン発泡体を研磨層として用いる場合には、気泡径及び開口径が小さい面を研磨表面側とし、気泡径及び開口径が大きい面を研磨裏面側とする。 The produced polyurethane foam includes a substantially spherical continuous cell having an opening, and has a characteristic structure in which the bubble diameter of the open cell and the opening diameter of the opening are larger on the other side than on one side, Specifically, it has a characteristic structure in which the bubble diameter of the open cell and the opening diameter of the opening gradually increase from one surface to the other surface. When the polyurethane foam is used as a polishing layer, the surface having a small bubble diameter and opening diameter is defined as the polishing surface side, and the surface having a large bubble diameter and opening diameter is defined as the polishing back surface side.
研磨表面側の開口の平均開口径は５〜２０μｍであることが好ましく、より好ましくは１０〜２０μｍである。研磨裏面側の開口の平均開口径は２５〜１００μｍであることが好ましく、より好ましくは２５〜９０μｍである。 The average opening diameter of the opening on the polishing surface side is preferably 5 to 20 μm, more preferably 10 to 20 μm. The average opening diameter of the opening on the back side of the polishing is preferably 25 to 100 μm, more preferably 25 to 90 μm.
研磨表面側の連続気泡の平均気泡径は３０〜１００μｍであることが好ましく、より好ましくは４０〜８０μｍである。研磨裏面側の連続気泡の平均気泡径は８０〜５００μｍであることが好ましく、より好ましくは９０〜３５０μｍである。 The average cell diameter of open cells on the polishing surface side is preferably 30 to 100 μm, more preferably 40 to 80 μm. The average cell diameter of the open cells on the back side of the polishing is preferably 80 to 500 μm, more preferably 90 to 350 μm.
ポリウレタン発泡体の連続気泡率は５５％以上であることが必要であり、好ましくは６０％以上である。 The open cell ratio of the polyurethane foam needs to be 55% or more, and preferably 60% or more.
ポリウレタン発泡体の比重は、０．３〜０．８であることが好ましい。比重が０．３未満の場合には、研磨層の耐久性が低下する傾向にある。また、０．８より大きい場合は、ある一定の弾性率にするために材料を低架橋密度にする必要がある。その場合、永久歪が増大し、耐久性が悪くなる傾向にある。 The specific gravity of the polyurethane foam is preferably 0.3 to 0.8. When the specific gravity is less than 0.3, the durability of the polishing layer tends to decrease. On the other hand, if it is larger than 0.8, it is necessary to make the material have a low crosslinking density in order to obtain a certain elastic modulus. In that case, the permanent set increases and the durability tends to deteriorate.
ポリウレタン発泡体の硬度は、アスカーＣ硬度計にて、４０〜９０度であることが好ましく、より好ましくは５０〜９０度である。アスカーＣ硬度が４０度未満の場合には、研磨層の耐久性が低下したり、研磨後の被研磨材の表面平滑性が悪くなる傾向にある。一方、９０度を超える場合は、被研磨材の表面にスクラッチが発生しやすくなる。 The hardness of the polyurethane foam is preferably 40 to 90 degrees, more preferably 50 to 90 degrees as measured by an Asker C hardness meter. When the Asker C hardness is less than 40 degrees, the durability of the polishing layer tends to decrease, or the surface smoothness of the polished material after polishing tends to deteriorate. On the other hand, when it exceeds 90 degrees, scratches are likely to occur on the surface of the material to be polished.
ポリウレタン発泡体の厚さは特に制限されないが、通常０．２〜２ｍｍ程度であり、０．５〜１．５ｍｍであることが好ましい。 The thickness of the polyurethane foam is not particularly limited, but is usually about 0.2 to 2 mm, and preferably 0.5 to 1.5 mm.
ポリウレタン発泡体の形状は特に制限されず、長さ５〜１０ｍ程度の長尺状であってもよく、直径５０〜１５０ｃｍ程度の円形状でもよい。 The shape of the polyurethane foam is not particularly limited, and may be a long shape having a length of about 5 to 10 m or a circular shape having a diameter of about 50 to 150 cm.
その後、研磨層の研磨裏面に、スラリー排出溝を形成する。スラリー排出溝の形状は特に制限されず、例えば、直線状、平行線状、ＸＹ格子状、同心円状、螺旋状、偏心円状、放射状、及びこれらの形状を組み合わせたものが挙げられる。ただし、研磨時の回転遠心力によりスラリー及び研磨屑を外部に排出するために、少なくとも１箇所において研磨層の外周端までスラリー排出溝が達していることが必要である。スラリー及び研磨屑の排出性を考慮すると、５箇所以上で研磨層の外周端まで排出溝が達していることが好ましく、より好ましくは１０箇所以上である。スラリー及び研磨屑の排出性を望ましいものにするため、ある範囲ごとに溝幅、溝ピッチ、溝深さ等を変化させることも可能である。通常、溝幅は２〜５ｍｍ程度であり、溝ピッチは２０〜５０ｍｍ程度であり、溝深さは研磨層の厚さの５〜２０％程度である。研磨層の研磨裏面側に両面テープが設けられている場合には、研磨層だけでなく両面テープにもスラリー排出溝を形成してもよい。 Thereafter, a slurry discharge groove is formed on the polishing back surface of the polishing layer. The shape of the slurry discharge groove is not particularly limited, and examples thereof include a straight line shape, a parallel line shape, an XY lattice shape, a concentric circle shape, a spiral shape, an eccentric circle shape, a radial shape, and a combination of these shapes. However, in order to discharge the slurry and polishing debris to the outside by the rotational centrifugal force at the time of polishing, it is necessary that the slurry discharge groove reaches the outer peripheral end of the polishing layer in at least one place. In consideration of the dischargeability of the slurry and the polishing scraps, it is preferable that the discharge groove reaches the outer peripheral end of the polishing layer at 5 or more, and more preferably 10 or more. The groove width, groove pitch, groove depth, and the like can be changed for each certain range in order to make the slurry and polishing waste discharging properties desirable. Usually, the groove width is about 2 to 5 mm, the groove pitch is about 20 to 50 mm, and the groove depth is about 5 to 20% of the thickness of the polishing layer. When a double-sided tape is provided on the polishing back surface side of the polishing layer, the slurry discharge groove may be formed not only in the polishing layer but also in the double-sided tape.
スラリー排出溝の形成方法は特に制限されるものではないが、例えば、所定サイズのバイトのような治具を用い機械切削する方法、所定の表面形状を有したプレス板で樹脂をプレスし形成する方法、フォトリソグラフィを用いて形成する方法、印刷手法を用いて形成する方法、炭酸ガスレーザーなどのレーザー光を用いて分解除去して形成する方法などが挙げられる。 The method for forming the slurry discharge groove is not particularly limited, but for example, a method of mechanical cutting using a jig such as a tool of a predetermined size, or a resin is pressed by a press plate having a predetermined surface shape. Examples thereof include a method, a method of forming using photolithography, a method of forming using a printing technique, and a method of forming by decomposing and removing using a laser beam such as a carbon dioxide gas laser.
スラリー排出溝の合計表面積は、研磨裏面の表面積の１０〜３０％であることが好ましく、より好ましくは１０〜１５％である。 The total surface area of the slurry discharge grooves is preferably 10 to 30%, more preferably 10 to 15% of the surface area of the polishing back surface.
一方、上記方法で調製した気泡分散ウレタン組成物を離型シート上に塗布し、該気泡分散ウレタン組成物上に基材層又は離型シートを積層する。その後、押圧手段により厚さを均一にしつつ気泡分散ウレタン組成物を硬化させてポリウレタン発泡体（研磨層）を形成してもよい。 On the other hand, the cell-dispersed urethane composition prepared by the above method is applied on a release sheet, and a base material layer or a release sheet is laminated on the cell-dispersed urethane composition. Thereafter, the polyurethane foam (polishing layer) may be formed by curing the cell-dispersed urethane composition while making the thickness uniform by a pressing means.
基材層は特に制限されず、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアミド、及びポリ塩化ビニルなどのプラスチックフィルム、ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォームなどの高分子樹脂発泡体、ブタジエンゴム、イソプレンゴムなどのゴム性樹脂、感光性樹脂などが挙げられる。これらのうち、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアミド、及びポリ塩化ビニルなどのプラスチックフィルム、ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォームなどの高分子樹脂発泡体を用いることが好ましい。また、基材層として両面テープ、片面粘着テープ（片面の粘着層はプラテンに貼り合わせるためのもの）を用いてもよい。 The substrate layer is not particularly limited. For example, plastic films such as polypropylene, polyethylene, polyester, polyamide, and polyvinyl chloride, polymer resin foams such as polyurethane foam and polyethylene foam, rubber properties such as butadiene rubber and isoprene rubber. Examples thereof include resins and photosensitive resins. Among these, it is preferable to use polymer resin foams such as plastic films such as polypropylene, polyethylene, polyester, polyamide, and polyvinyl chloride, polyurethane foam, and polyethylene foam. Moreover, you may use a double-sided tape and a single-sided adhesive tape (a single-sided adhesive layer is for affixing on a platen) as a base material layer.
基材層は、研磨パッドに靭性を付与するためにポリウレタン発泡体と同等の硬さ、もしくはより硬いことが好ましい。また、基材層（両面テープ及び片面粘着テープの場合は基材）の厚さは特に制限されないが、強度、可とう性等の観点から２０〜１０００μｍであることが好ましく、より好ましくは５０〜８００μｍである。 The base material layer is preferably as hard as a polyurethane foam or harder in order to impart toughness to the polishing pad. Moreover, the thickness of the base material layer (the base material in the case of double-sided tape and single-sided adhesive tape) is not particularly limited, but is preferably 20 to 1000 μm, more preferably 50 to 50 μm from the viewpoint of strength, flexibility, and the like. 800 μm.
離型シートと、気泡分散ウレタン組成物（気泡分散ウレタン層）と、基材層又は離型シートとからなるサンドイッチシートの厚さを均一にする押圧手段は特に制限されないが、例えば、コーターロール、ニップロールなどにより一定厚さに圧縮する方法が挙げられる。 The pressing means for making the thickness of the sandwich sheet consisting of the release sheet, the cell-dispersed urethane composition (cell-dispersed urethane layer), and the base material layer or the mold-release sheet is not particularly limited, for example, a coater roll, The method of compressing to a fixed thickness with a nip roll etc. is mentioned.
そして、前記サンドイッチシートの厚さを均一にした後に、流動しなくなるまで反応したポリウレタン発泡体を加熱、ポストキュアする。ポストキュアの条件等は前記と同様である。 Then, after making the thickness of the sandwich sheet uniform, the reacted polyurethane foam is heated and post-cured until it does not flow. Post cure conditions and the like are the same as described above.
その後、離型シートを剥離する。離型シートを剥離したポリウレタン発泡体表面にはスキン層が形成されているため、バフがけ、スライス等することによりスキン層を除去する。また、ポリウレタン発泡体の厚みを調整するために所定厚さにスライスしてもよい。 Thereafter, the release sheet is peeled off. Since the skin layer is formed on the surface of the polyurethane foam from which the release sheet has been peeled off, the skin layer is removed by buffing, slicing or the like. Moreover, in order to adjust the thickness of a polyurethane foam, you may slice to predetermined thickness.
基材層上に一体形成されたポリウレタン発泡体（研磨層）は、開口を有する略球状の連続気泡を含み、連続気泡の気泡径及び開口の開口径は、基材層側（研磨裏面側）の方が他面側（研磨表面側）よりも大きい特徴的な構造を有しており、さらに詳しくは基材層側（研磨裏面側）から他面側（研磨表面側）に向って連続気泡の気泡径及び開口の開口径が次第に小さくなる特徴的な構造を有している。ポリウレタン発泡体のその他の構造的特徴は上記と同様である。 The polyurethane foam (polishing layer) integrally formed on the base material layer includes substantially spherical open cells having openings, and the open cell diameter and open diameter of the open cells are on the base material layer side (polishing back side). Has a characteristic structure larger than the other side (polishing surface side), and more specifically, open cells from the substrate layer side (polishing back side) to the other side (polishing surface side) Has a characteristic structure in which the bubble diameter and the opening diameter of the opening gradually decrease. Other structural features of the polyurethane foam are the same as described above.
基材層とポリウレタン発泡体（研磨層）との積層体を研磨パッドとして用いる場合には、基材層側にスラリー排出溝を形成する。ただし、スラリー排出溝は基材層だけでなく、研磨層にも形成されていることが必要である。研磨層に形成されるスラリー排出溝の溝深さは研磨層の厚さの５〜２０％程度である。スラリー排出溝の形状、形成方法、及び合計表面積は上記と同様である。 When using the laminated body of a base material layer and a polyurethane foam (polishing layer) as a polishing pad, a slurry discharge groove is formed on the base material layer side. However, it is necessary that the slurry discharge groove is formed not only in the base material layer but also in the polishing layer. The depth of the slurry discharge groove formed in the polishing layer is about 5 to 20% of the thickness of the polishing layer. The shape, forming method, and total surface area of the slurry discharge groove are the same as described above.
一方、研磨層の研磨表面は、スラリーを保持・更新するための凹凸構造を有していてもよい。発泡体からなる研磨層は、研磨表面に多くの気泡を有し、スラリーを保持・更新する働きを持っているが、研磨表面に凹凸構造を形成することにより、スラリーの保持と更新をさらに効率よく行うことができ、また被研磨材との吸着による被研磨材の破壊を防ぐことができる。凹凸構造は、スラリーを保持・更新する形状であれば特に限定されるものではなく、例えば、ＸＹ格子溝、同心円状溝、貫通孔、貫通していない穴、多角柱、円柱、螺旋状溝、偏心円状溝、放射状溝、及びこれらの溝を組み合わせたものが挙げられる。また、これらの凹凸構造は規則性のあるものが一般的であるが、スラリーの保持・更新性を望ましいものにするため、ある範囲ごとに溝ピッチ、溝幅、溝深さ等を変化させることも可能である。 On the other hand, the polishing surface of the polishing layer may have an uneven structure for holding and renewing the slurry. The polishing layer made of foam has many bubbles on the polishing surface and has the function of holding and updating the slurry. By forming a concavo-convex structure on the polishing surface, it is possible to more efficiently hold and update the slurry. It can be performed well, and destruction of the material to be polished due to adsorption with the material to be polished can be prevented. The concavo-convex structure is not particularly limited as long as it is a shape that holds and renews the slurry. Examples include eccentric circular grooves, radial grooves, and combinations of these grooves. In addition, these uneven structures are generally regular, but in order to make the slurry retention and renewability desirable, the groove pitch, groove width, groove depth, etc. should be changed for each range. Is also possible.
本発明の研磨パッドは、研磨層のみで構成されていてもよく、基材層と研磨層との積層体であってもよく、研磨層又は前記積層体の片面にクッション層を貼り合わせたものであってもよい。 The polishing pad of the present invention may be composed of only a polishing layer, or may be a laminate of a base material layer and a polishing layer, and a cushion layer is bonded to one side of the polishing layer or the laminate. It may be.
クッション層は、研磨層の特性を補うものである。クッション層は、ＣＭＰにおいて、トレードオフの関係にあるプラナリティとユニフォーミティの両者を両立させるために必要なものである。プラナリティとは、パターン形成時に発生する微小凹凸のある被研磨材を研磨した時のパターン部の平坦性をいい、ユニフォーミティとは、被研磨材全体の均一性をいう。研磨層の特性によって、プラナリティを改善し、クッション層の特性によってユニフォーミティを改善する。本発明の研磨パッドにおいては、クッション層は研磨層より柔らかいものを用いることが好ましい。 The cushion layer supplements the characteristics of the polishing layer. The cushion layer is necessary in order to achieve both planarity and uniformity in a trade-off relationship in CMP. Planarity refers to the flatness of a pattern portion when a material having fine irregularities generated during pattern formation is polished, and uniformity refers to the uniformity of the entire material to be polished. The planarity is improved by the characteristics of the polishing layer, and the uniformity is improved by the characteristics of the cushion layer. In the polishing pad of the present invention, the cushion layer is preferably softer than the polishing layer.
クッション層としては、例えば、ポリエステル不織布、ナイロン不織布、アクリル不織布などの繊維不織布やポリウレタンを含浸したポリエステル不織布のような樹脂含浸不織布、ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォームなどの高分子樹脂発泡体、ブタジエンゴム、イソプレンゴムなどのゴム性樹脂、感光性樹脂などが挙げられる。 Examples of the cushion layer include fiber nonwoven fabrics such as polyester nonwoven fabric, nylon nonwoven fabric, and acrylic nonwoven fabric, resin-impregnated nonwoven fabrics such as polyester nonwoven fabric impregnated with polyurethane, polymer resin foams such as polyurethane foam and polyethylene foam, butadiene rubber, and isoprene. Examples thereof include rubber resins such as rubber and photosensitive resins.
クッション層を貼り合わせる手段としては、例えば、研磨層とクッション層とを両面テープで挟みプレスする方法が挙げられる。 Examples of means for attaching the cushion layer include a method in which a polishing layer and a cushion layer are sandwiched with a double-sided tape and pressed.
また、本発明の研磨パッドは、プラテンと接着する面に両面テープが設けられていてもよい。 Moreover, the polishing pad of this invention may be provided with the double-sided tape in the surface adhere | attached with a platen.
半導体デバイスは、前記研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を経て製造される。半導体ウエハとは、一般にシリコンウエハ上に配線金属及び酸化膜を積層したものである。半導体ウエハの研磨方法、研磨装置は特に制限されず、例えば、図１に示すように研磨パッド１を支持する研磨定盤２と、半導体ウエハ４を支持する支持台（ポリシングヘッド）５とウエハへの均一加圧を行うためのバッキング材と、研磨剤３の供給機構を備えた研磨装置などを用いて行われる。研磨パッド１は、例えば、両面テープで貼り付けることにより、研磨定盤２に装着される。研磨定盤２と支持台５とは、それぞれに支持された研磨パッド１と半導体ウエハ４が対向するように配置され、それぞれに回転軸６、７を備えている。また、支持台５側には、半導体ウエハ４を研磨パッド１に押し付けるための加圧機構が設けてある。研磨に際しては、研磨定盤２と支持台５とを回転させつつ半導体ウエハ４を研磨パッド１に押し付け、スラリーを供給しながら研磨を行う。スラリーの流量、研磨荷重、研磨定盤回転数、及びウエハ回転数は特に制限されず、適宜調整して行う。
The semiconductor device is manufactured through a step of polishing the surface of the semiconductor wafer using the polishing pad. A semiconductor wafer is generally a laminate of a wiring metal and an oxide film on a silicon wafer. The method and apparatus for polishing the semiconductor wafer are not particularly limited. For example, as shown in FIG. 1, a polishing
これにより半導体ウエハ４の表面の表面粗さが改善され、スクラッチが除去される。その後、ダイシング、ボンディング、パッケージング等することにより半導体デバイスが製造される。半導体デバイスは、演算処理装置やメモリー等に用いられる。また、レンズやハードディスク用のガラス基板も前記と同様の方法で仕上げ研磨することができる。
Thereby, the surface roughness of the surface of the
以下、本発明を実施例を上げて説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
［測定、評価方法］
（平均気泡径の測定）
作製したポリウレタン発泡体の断面をＳＥＭ（Ｓ−３５００Ｎ、日立サイエンスシステムズ（株））を用いて１００倍で観察した。ポリウレタン発泡体断面の研磨表面側から厚さ方向へ２５０μｍの位置における任意の横幅１ｍｍの範囲内に存在する全ての連続気泡の気泡径を測定し、その平均値を研磨表面側の連続気泡の平均気泡径とした。また、ポリウレタン発泡体断面の研磨裏面側から厚さ方向へ２５０μｍの位置における任意の横幅１ｍｍの範囲内に存在する全ての連続気泡の気泡径を測定し、その平均値を研磨裏面側の連続気泡の平均気泡径とした。
[Measurement and evaluation methods]
(Measurement of average bubble diameter)
The cross section of the produced polyurethane foam was observed 100 times using SEM (S-3500N, Hitachi Science Systems, Ltd.). Measure the bubble diameter of all open cells in the range of 1 mm in width at a position of 250 μm in the thickness direction from the polishing surface side of the polyurethane foam cross section, and average the average value of the open cells on the polishing surface side The bubble diameter was used. Further, the bubble diameter of all open cells existing within an arbitrary width of 1 mm at a position of 250 μm in the thickness direction from the polishing back surface side of the polyurethane foam cross section is measured, and the average value is determined as the open cell on the polishing back surface side. The average bubble diameter was determined.
（平均開口径の測定）
作製したポリウレタン発泡体の断面をＳＥＭ（Ｓ−３５００Ｎ、日立サイエンスシステムズ（株））を用いて１００倍で観察した。ポリウレタン発泡体断面の研磨表面側から厚さ方向へ２５０μｍの位置における任意の横幅１ｍｍの範囲内に存在する全ての連続気泡の開口径を測定し、その平均値を研磨表面側の連続気泡の平均開口径とした。また、ポリウレタン発泡体断面の研磨裏面側から厚さ方向へ２５０μｍの位置における任意の横幅１ｍｍの範囲内に存在する全ての連続気泡の開口径を測定し、その平均値を研磨裏面側の連続気泡の平均開口径とした。
(Measurement of average opening diameter)
The cross section of the produced polyurethane foam was observed 100 times using SEM (S-3500N, Hitachi Science Systems, Ltd.). Measure the opening diameter of all open cells existing within an arbitrary width of 1 mm at a position of 250 μm in the thickness direction from the polishing surface side of the polyurethane foam cross section, and average the average value of the open cells on the polishing surface side The opening diameter was used. In addition, the open diameter of all open cells existing within an arbitrary width of 1 mm at a position of 250 μm in the thickness direction from the polishing back surface side of the polyurethane foam cross section is measured, and the average value is determined as the open cell on the polishing back surface side. The average opening diameter.
（連続気泡率の測定）
連続気泡率はＡＳＴＭ−２８５６−９４−Ｃ法に準拠して測定した。ただし、円形に打ち抜いたポリウレタン発泡体を１０枚重ねたものを測定サンプルとした。測定器は、空気比較式比重計９３０型（ベックマン株式会社製）を用いた。連続気泡率は下記式により算出した。
連続気泡率（％）＝〔（Ｖ−Ｖ１）／Ｖ〕×１００
Ｖ：サンプル寸法から算出した見かけ容積（ｃｍ３）
Ｖ１：空気比較式比重計を用いて測定したサンプルの容積（ｃｍ３）
(Measurement of open cell ratio)
The open cell ratio was measured according to the ASTM-2856-94-C method. However, 10 samples of polyurethane foam punched in a circle were used as measurement samples. As a measuring instrument, an air comparison type hydrometer 930 type (manufactured by Beckman Co., Ltd.) was used. The open cell ratio was calculated by the following formula.
Open cell ratio (%) = [(V−V1) / V] × 100
V: Apparent volume calculated from sample size (cm 3 )
V1: Sample volume (cm 3 ) measured using an air-comparing hydrometer
（比重の測定）
ＪＩＳ Ｚ８８０７−１９７６に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体を４ｃｍ×８．５ｃｍの短冊状に切り出したものをサンプルとし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定には比重計（ザルトリウス社製）を用い、比重を測定した。
(Measurement of specific gravity)
This was performed according to JIS Z8807-1976. The produced polyurethane foam was cut into a strip of 4 cm × 8.5 cm as a sample and allowed to stand for 16 hours in an environment of a temperature of 23 ° C. ± 2 ° C. and a humidity of 50% ± 5%. The specific gravity was measured using a hydrometer (manufactured by Sartorius).
（硬度の測定）
ＪＩＳ Ｋ−７３１２に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体を５ｃｍ×５ｃｍの大きさに切り出したものをサンプルとし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定時には、サンプルを重ね合わせ、厚み１０ｍｍ以上とした。硬度計（高分子計器社製、アスカーＣ型硬度計、加圧面高さ：３ｍｍ）を用い、加圧面を接触させてから６０秒後の硬度を測定した。
(Measurement of hardness)
This was performed according to JIS K-7312. A sample obtained by cutting the produced polyurethane foam into a size of 5 cm × 5 cm was used as a sample and allowed to stand for 16 hours in an environment of a temperature of 23 ° C. ± 2 ° C. and a humidity of 50% ± 5%. At the time of measurement, the samples were overlapped to have a thickness of 10 mm or more. Using a hardness meter (manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd., Asker C type hardness meter, pressure surface height: 3 mm), the hardness 60 seconds after contacting the pressure surface was measured.
（研磨速度安定性の評価）
研磨装置として９Ｂ両面研磨機（スピードファム社製）を用い、作製した研磨パッドの研磨速度安定性の評価を行った。評価結果を表１に示す。研磨条件は以下の通りである。
ガラス板：オハラ社製、ＴＳ−１０ＳＸ、２．５インチ、厚さ０．８ｍｍ
スラリー：セリアスラリー（昭和電工社製、ＳＨＯＲＯＸ Ａ−１０）を水に添加し混合して比重を１．０６〜１．０９に調製したもの
スラリー供給量：４Ｌ／ｍｉｎ
研磨加工圧力：１００ｇ／ｃｍ２
研磨定盤回転数：５０ｒｐｍ
研磨時間：６０ｍｉｎ／枚
研磨したガラス板枚数：５００枚
まず、研磨したガラス板１枚ごとの研磨速度（Å／ｍｉｎ）を算出する。算出方法は以下の通りである。
研磨速度＝〔研磨前後のガラス板の重量変化量[ｇ]／（ガラス板密度[ｇ／ｃｍ３]×ガラス板の研磨面積[ｃｍ２]×研磨時間[ｍｉｎ]）〕×１０８
研磨速度安定性（％）は、ガラス板１枚目から１００枚目までにおける最大研磨速度、最小研磨速度、及び全平均研磨速度（１枚目から１００枚目までの各研磨速度の平均値）を求めて、その値を下記式に代入することにより算出する。同様に、ガラス板１枚目から５００枚目までにおける最大研磨速度、最小研磨速度、及び全平均研磨速度（１枚目から５００枚目までの各研磨速度の平均値）を求めて、その値を下記式に代入することにより算出する。研磨速度安定性（％）は数値が低いほど、多数のガラス板を研磨しても研磨速度が変化しにくいことを示す。本発明においては、５００枚処理した後の研磨速度安定性が１０％以内であることが好ましい。
研磨速度安定性（％）＝{（最大研磨速度−最小研磨速度）／全平均研磨速度}×１００
(Evaluation of polishing rate stability)
Using a 9B double-side polishing machine (manufactured by Speed Fam Co., Ltd.) as the polishing apparatus, the polishing rate stability of the prepared polishing pad was evaluated. The evaluation results are shown in Table 1. The polishing conditions are as follows.
Glass plate: manufactured by OHARA, TS-10SX, 2.5 inches, thickness 0.8 mm
Slurry: Ceria slurry (SHOROX A-10, manufactured by Showa Denko KK) was added to water and mixed to adjust the specific gravity to 1.06 to 1.09. Slurry supply amount: 4 L / min
Polishing pressure: 100 g / cm 2
Polishing platen rotation speed: 50rpm
Polishing time: 60 min / number of polished glass plates: 500 First, the polishing rate (Å / min) for each polished glass plate is calculated. The calculation method is as follows.
Polishing rate = [weight change amount of glass plate before and after polishing [g] / (glass plate density [g / cm 3 ] × polishing area of glass plate [cm 2 ] × polishing time [min])] × 10 8
The polishing rate stability (%) is the maximum polishing rate, the minimum polishing rate, and the total average polishing rate (the average value of each polishing rate from the 1st sheet to the 100th sheet) in the first to 100th glass plates. Is calculated by substituting the value into the following equation. Similarly, the maximum polishing rate, the minimum polishing rate, and the total average polishing rate (average value of each polishing rate from the first sheet to the 500th sheet) for the first to 500th glass plates are obtained, and the values are obtained. Is calculated by substituting into the following equation. As the polishing rate stability (%) is lower, the polishing rate is less likely to change even when a large number of glass plates are polished. In the present invention, the polishing rate stability after processing 500 sheets is preferably within 10%.
Polishing rate stability (%) = {(maximum polishing rate−minimum polishing rate) / total average polishing rate} × 100
（スクラッチの評価）
ＭｉｃｒｏＭａｘ社製のＶＭＸ−２２００を用いて、上記方法で研磨した１００枚目のガラス板の任意４×５ｍｍ範囲にスクラッチ又は研磨条痕があるか否かを観察し、全くない場合を○、少しでもある場合を×と評価した。
(Scratch evaluation)
Using VMX-2200 manufactured by MicroMax, observe whether there is a scratch or a scratch in the 4 × 5 mm range of the 100th glass plate polished by the above method. However, the case was evaluated as x.
実施例１
容器に、ポリカプロラクトンジオール（ダイセル化学工業社製、プラクセル２１０、水酸基価：１１２ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数２）３０重量部、ポリカプロラクトントリオール（ダイセル化学工業社製、プラクセル３０５、水酸基価：３０５ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数３）６０重量部、ジエチレングリコール（水酸基価：１０５８ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数２）１０重量部、シリコン系界面活性剤（ゴールドシュミット社製、Ｂ８４４３）１０重量部、及び触媒（花王製、Ｎｏ．２５）０．０３重量部を入れ、混合して第２成分（４０℃）を調製した。そして、撹拌翼を用いて、回転数５００ｒｐｍで反応系内に気泡を取り込むように約４分間激しく撹拌を行った。その後、第１成分であるカルボジイミド変性ＭＤＩ（日本ポリウレタン工業製、ミリオネートＭＴＬ、ＮＣＯｗｔ％：２９ｗｔ％、４０℃）９２重量部を容器内に加え（ＮＣＯ／ＯＨ＝１．１）、約１分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。
Example 1
In a container, polycaprolactone diol (Daicel Chemical Industries, Plaxel 210, hydroxyl value: 112 mgKOH / g, functional group number 2) 30 parts by weight, polycaprolactone triol (Daicel Chemical Industries, Plaxel 305, hydroxyl value: 305 mgKOH / g) , Functional group number 3) 60 parts by weight, diethylene glycol (hydroxyl value: 1058 mg KOH / g, functional group number 2) 10 parts by weight, silicon surfactant (manufactured by Goldschmidt, B8443) 10 parts by weight, and catalyst (manufactured by Kao, No. .25) 0.03 part by weight was added and mixed to prepare the second component (40 ° C.). And it stirred vigorously for about 4 minutes so that a bubble might be taken in in a reaction system with the rotation speed of 500 rpm using the stirring blade. Thereafter, 92 parts by weight of carbodiimide-modified MDI (manufactured by Nippon Polyurethane Industry, Millionate MTL, NCO wt%: 29 wt%, 40 ° C.) as the first component was added to the container (NCO / OH = 1.1) and stirred for about 1 minute. Thus, a cell dispersed urethane composition was prepared.
調製した気泡分散ウレタン組成物（温度６０℃）を、離型処理した離型シート（東洋紡績製、ポリエチレンテレフタレート、厚さ：０．１２５ｍｍ）上に塗布して気泡分散ウレタン層を形成した。そして、該気泡分散ウレタン層上に基材層（ポリエチレンテレフタレート、厚さ：０．１８８ｍｍ）を被せた。ニップロールにて気泡分散ウレタン層を１．５ｍｍの厚さにし、４０℃で３０分間１次キュアした後、７０℃で３０分間２次キュアしてポリウレタン発泡体を形成した。その後、離型シートを剥離した。次に、ポリウレタン発泡体の表面をバフ処理して厚み精度を調整して基材層上にポリウレタン発泡体が一体形成された積層シートを得た。その後、積層シートを直径６６ｃｍの大きさで打ち抜き、溝加工機（テクノ社製）を用いて研磨表面側に溝幅２ｍｍ、溝ピッチ５０ｍｍ、溝深さ０．５ｍｍのＸＹ格子状の溝を形成し、さらに研磨裏面側（基材層側）に溝幅２ｍｍ、溝ピッチ４０ｍｍ、溝深さ０．２５ｍｍのＸＹ格子状のスラリー排出溝を形成した。さらに、基材層表面にラミ機を使用して両面テープ（ダブルタックテープ、積水化学工業製）を貼りあわせて研磨パッドを作製した。 The prepared cell-dispersed urethane composition (temperature 60 ° C.) was applied onto a release-treated release sheet (manufactured by Toyobo, polyethylene terephthalate, thickness: 0.125 mm) to form a cell-dispersed urethane layer. A base material layer (polyethylene terephthalate, thickness: 0.188 mm) was placed on the cell-dispersed urethane layer. The cell-dispersed urethane layer was made 1.5 mm thick with a nip roll, subjected to primary curing at 40 ° C. for 30 minutes, and then secondary cured at 70 ° C. for 30 minutes to form a polyurethane foam. Thereafter, the release sheet was peeled off. Next, the surface of the polyurethane foam was buffed to adjust the thickness accuracy to obtain a laminated sheet in which the polyurethane foam was integrally formed on the base material layer. Thereafter, the laminated sheet is punched out with a diameter of 66 cm, and an XY lattice-like groove having a groove width of 2 mm, a groove pitch of 50 mm, and a groove depth of 0.5 mm is formed on the polishing surface side using a groove processing machine (manufactured by Techno) Further, an XY lattice-shaped slurry discharge groove having a groove width of 2 mm, a groove pitch of 40 mm, and a groove depth of 0.25 mm was formed on the polished back surface side (base material layer side). Further, a double-sided tape (double tack tape, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.) was bonded to the surface of the base material layer using a laminator to prepare a polishing pad.
実施例２〜８及び比較例１〜３、５、６
表１及び２記載の配合比、撹拌速度を採用した以外は実施例１と同様の方法で研磨パッドを作製した。ただし、実施例７においては、溝幅３ｍｍ、溝ピッチ２０ｍｍ、溝深さ０．２５ｍｍのＸＹ格子状のスラリー排出溝を形成した。
Examples 2-8 and Comparative Examples 1-3, 5, 6
A polishing pad was produced in the same manner as in Example 1 except that the mixing ratios and stirring speeds shown in Tables 1 and 2 were employed. However, in Example 7, XY lattice-shaped slurry discharge grooves having a groove width of 3 mm, a groove pitch of 20 mm, and a groove depth of 0.25 mm were formed.
比較例４
気泡分散ウレタン組成物を、基材層上に塗布して気泡分散ウレタン層を形成し、該気泡分散ウレタン層上に離型シートを被せた以外は実施例２と同様の方法で研磨パッドを作製した。
Comparative Example 4
A foam pad was prepared in the same manner as in Example 2 except that the cell-dispersed urethane composition was applied onto the base material layer to form a cell-dispersed urethane layer, and a release sheet was placed on the cell-dispersed urethane layer. did.
表１及び２中の化合物は以下のとおりである。
・ＰＣＬ２１０：ポリカプロラクトンジオール（ダイセル化学工業社製、水酸基価：１１２ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数２）
・ＰＴＭＧ１０００：ポリテトラメチレンエーテルグリコール（三菱化学社製、水酸基価：１１２ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数：２）
・ＤＥＧ：ジエチレングリコール（水酸基価：１０５８ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数２）
・１，４−ＢＧ：１，４−ブタンジオール（水酸基価：１２４５ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数２）
・１，２−ＰＧ：１，２−プロピレングリコール（水酸基価：１４７７ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数２）
・ＰＣＬ３０５：ポリカプロラクトントリオール（ダイセル化学工業社製、水酸基価：３０５ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数３）
・ＭＮ４００：グリセリンのプロピレンオキサイド付加物（三井化学社製、水酸基価：４１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数３）
・ＴＭＰ：トリメチロールプロパン（水酸基価：１２５５ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数３）
・Ｂ８４４３：シリコン系界面活性剤（ゴールドシュミット社製）
・Ｋａｏ Ｎｏ．２５：触媒（花王製）
・ミリオネートＭＴＬ：カルボジイミド変性ＭＤＩ（日本ポリウレタン工業製、ＮＣＯｗｔ％：２９ｗｔ％）
The compounds in Tables 1 and 2 are as follows.
PCL210: Polycaprolactone diol (manufactured by Daicel Chemical Industries, hydroxyl value: 112 mg KOH / g, number of functional groups 2)
PTMG1000: polytetramethylene ether glycol (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, hydroxyl value: 112 mgKOH / g, number of functional groups: 2)
DEG: Diethylene glycol (hydroxyl value: 1058 mg KOH / g, number of functional groups 2)
1,4-BG: 1,4-butanediol (hydroxyl value: 1245 mg KOH / g, number of functional groups 2)
1,2-PG: 1,2-propylene glycol (hydroxyl value: 1477 mgKOH / g, functional group number 2)
PCL305: Polycaprolactone triol (manufactured by Daicel Chemical Industries, hydroxyl value: 305 mgKOH / g, functional group number 3)
MN400: propylene oxide adduct of glycerin (Mitsui Chemicals, hydroxyl value: 410 mgKOH / g, functional group number 3)
TMP: trimethylolpropane (hydroxyl value: 1255 mg KOH / g, functional group number 3)
B8443: Silicon-based surfactant (manufactured by Goldschmidt)
・ Kao No. 25: Catalyst (manufactured by Kao)
Millionate MTL: Carbodiimide-modified MDI (Nippon Polyurethane Industry, NCO wt%: 29 wt%)
本発明の研磨パッドは、レンズ、反射ミラー等の光学材料やシリコンウエハ、ハードディスク用のガラス基板、及びアルミ基板等の表面を研磨する際に用いられる。特に、本発明の研磨パッドは、仕上げ用の研磨パッドとして好適に用いられる。 The polishing pad of the present invention is used when polishing surfaces of optical materials such as lenses and reflection mirrors, silicon wafers, glass substrates for hard disks, and aluminum substrates. In particular, the polishing pad of the present invention is suitably used as a polishing pad for finishing.
１：研磨パッド（研磨層）
２：研磨定盤
３：研磨剤（スラリー）
４：被研磨材（半導体ウエハ）
５：支持台（ポリシングヘッド）
６、７：回転軸
1: Polishing pad (polishing layer)
2: Polishing surface plate 3: Abrasive (slurry)
4: Material to be polished (semiconductor wafer)
5: Support base (polishing head)
6, 7: Rotating shaft
Claims (4)
The manufacturing method of a semiconductor device including the process of grind | polishing the surface of a semiconductor wafer using the polishing pad in any one of Claims 1-3.
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