JP2011203279A - Passive sampler for voc collection - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はポンプを用いず揮発性有機化合物(ＶＯＣ)を効率良く捕集、吸着、濃縮でき、バックグランド上昇が小さいパッシブサンプラーに関する。 The present invention relates to a passive sampler that can efficiently collect, adsorb and concentrate volatile organic compounds (VOC) without using a pump, and has a small background rise.
有害化学物質による環境汚染が引き起こされた場合、例えμg/Lレベルの極微量であっても長期暴露によって慢性障害や発ガン等の重大な問題を引起こされる恐れがある。また、化学物質は、置換基の種類や位置、価数等の違いにより毒性や反応性等が大きく異なる。そのため、微量な汚染化学物質の環境中濃度、環境動態、人への暴露評価、健康影響等を評価するために、ガスクロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィー質量分析計、液体クロマトグラフィー等の高感度分離分析法が用いられることが多い。しかしながら、これらの分析手法を用いても、被検試料の直接導入ではμg/Lレベルの化学物質を正確に定量することは困難である。そのため、何らかの捕集、濃縮手段を用いて前処理を行わねばならない。さらに、環境や生体試料の場合には多種の共存物質が含まれるため、種々の干渉が引き起こされ目的物質を精度良く安定して定量することが困難な場合が多い。この点からも、被測定物質に対して選択的な捕集、濃縮前処理手法が必要となる。 When environmental pollution is caused by harmful chemical substances, even if it is a trace amount of μg / L, long-term exposure may cause serious problems such as chronic injury and carcinogenesis. In addition, chemical substances vary greatly in toxicity, reactivity, and the like due to differences in the type and position of substituents, valence, and the like. Therefore, high-sensitivity separation analysis such as gas chromatography, gas chromatography mass spectrometer, liquid chromatography, etc. to evaluate the environmental concentration, environmental dynamics, human exposure assessment, health effects, etc. of trace pollutant chemical substances. The method is often used. However, even if these analysis techniques are used, it is difficult to accurately quantify the chemical substance at the μg / L level by directly introducing the test sample. Therefore, pretreatment must be performed using some collection and concentration means. Furthermore, since various coexisting substances are included in the case of an environment or a biological sample, various interferences are caused and it is often difficult to quantitate the target substance accurately and stably. Also from this point, a selective collection and concentration pretreatment method is required for the substance to be measured.
捕集、濃縮が可能な前処理法としては旧来より溶媒抽出や吸収液を用いる手法が利用されているが、よりクリーンな濃縮法への要求から種々の手法が開発されている。代表的な手法としては、液体試料に対する固相抽出法、ガス試料のための吸着管あるいは吸着フィルターがある。これらは、被測定物質の固体吸着剤への親和性を利用した捕集、濃縮前処理法である。 As a pretreatment method capable of collecting and concentrating, a method using solvent extraction or an absorbing solution has been used from the past, but various methods have been developed in response to a demand for a cleaner concentration method. Typical techniques include a solid phase extraction method for a liquid sample, an adsorption tube or an adsorption filter for a gas sample. These are pretreatment methods for collection and concentration utilizing the affinity of the substance to be measured to the solid adsorbent.
前述の濃縮前処理法に利用される吸着剤としては、活性炭、ゼオライト、アルミナ、マグネシア、シリカゲル、官能基導入型シリカゲル、その他酸化金属等の無機系吸着剤、多孔性ポリスチレンおよびその誘導体、多孔性ポリエステルおよびその誘導体、多孔性ポリビニルアルコールおよびその誘導体等の高分子系吸着剤が被測定物質の特性に合わせて用いられる。また、高分子系吸着剤を一部あるいは全部を炭化したカーボン系吸着剤も開発されており広く利用されている。さらに、前述の吸着剤を支持単体として、吸着用の溶剤、高分子、固体等を含浸固定したものも利用される。 Adsorbents used in the above-mentioned concentration pretreatment methods include activated carbon, zeolite, alumina, magnesia, silica gel, functional group-introduced silica gel, other inorganic adsorbents such as metal oxides, porous polystyrene and its derivatives, porous Polymeric adsorbents such as polyester and its derivatives, porous polyvinyl alcohol and its derivatives are used according to the characteristics of the substance to be measured. In addition, a carbon-based adsorbent obtained by carbonizing a part or all of the polymer-based adsorbent has been developed and widely used. Further, an adsorbent that is impregnated and fixed with an adsorbing solvent, polymer, solid, or the like using the above-mentioned adsorbent as a single support is also used.
上記吸着剤はフィルターが付けられた管状あるいは注射筒型の容器に充填され捕集、濃縮前処理に使用される。揮発性有機化合物(ＶＯＣ)等の被検試料は吸引あるいはサンプリングポンプなどにより上記吸着剤が充填された容器を通過させられ、このとき被測定物質は吸着剤との親和性により吸着剤表面あるいはその細孔内に吸着され捕集、濃縮される。このような導通法によるアクティブサンプリング法以外にも静的なパッシブサンプリング法もある。通常、パッシブサンプリング法はガス成分の選択的捕集、濃縮に用いられることが多い。揮発性有機化合物(ＶＯＣ)等、ガスのパッシブサンプリング法は気体透過性の膜を張ったフィルター、あるいは気体透過性材質により作成されたフィルター中にガス吸着剤を充填した吸着器具が用いられる。気体透過性材質としては不繊布が代表的である。
特公平7-114911号にポリエチレンテトラフルオロエチレン(PTFE)製の押し出しチューブを延伸して多孔性化したものを材料としたチューブ状容器を、内部にガス吸着剤を含む気体透過性フィルターとして使用することが開示されている。
The adsorbent is filled in a tubular or syringe-shaped container with a filter, and is used for collection and concentration pretreatment. A test sample such as a volatile organic compound (VOC) is passed through a container filled with the adsorbent by suction or a sampling pump. At this time, the substance to be measured is adsorbed on the surface of the adsorbent or its adsorbent. It is adsorbed in the pores, collected and concentrated. In addition to the active sampling method using the conduction method, there is a static passive sampling method. Usually, the passive sampling method is often used for selective collection and concentration of gas components. Gas passive sampling methods such as volatile organic compounds (VOC) use a filter with a gas permeable membrane or an adsorbing device filled with a gas adsorbent in a filter made of a gas permeable material. A non-woven cloth is typical as the gas permeable material.
A tube-shaped container made of a polyethylene tetrafluoroethylene (PTFE) extruded tube made porous is used as a gas permeable filter containing a gas adsorbent inside. It is disclosed.
また、正確に分析、定量するには、バックグランドの上昇を防ぐため、測定前後に吸着剤を外気から完全に遮断することが必要となる。アクティブサンプラーは、使用前はガラス管中に封入したものが多く、測定時に両端をカットして、捕集、濃縮後は、切断部分にポリエチレン、ポリプロピレンキャップを被せる手法を用いている。パッシブサンプラーでは、使用前は、アルミ製袋に封入し、測定時に開封、測定後は、アルミまたは紙袋に入れて、入り口を折り曲げる等しているもの（柴田科学）、ポリエチレン、ポリプロピレン等の保存容器に入れてからジッパ付きアルミ袋に入れて保管し、外気からの遮断を狙っているものがある(シグマアルドリッチジャパン製DSD−DNPH)。また捕集後、分析のため吸着剤を取り出すには、フィルター部をカッタ−や鋏等の工具を用いてカットし、取り出す(柴田科学)等の手法が用いられている。 In order to accurately analyze and quantify, it is necessary to completely block the adsorbent from outside before and after the measurement in order to prevent the background from rising. Many active samplers are enclosed in a glass tube before use, and both ends are cut at the time of measurement, and after collection and concentration, a method of covering the cut portion with a polyethylene or polypropylene cap is used. In passive samplers, before use, sealed in an aluminum bag, opened during measurement, and after measurement, placed in an aluminum or paper bag and bent at the entrance (Shibata Kagaku), storage containers such as polyethylene and polypropylene Some products are designed to be stored in a zippered aluminum bag and then blocked from the open air (Sigma-Aldrich Japan DSD-DNPH). In order to take out the adsorbent for analysis after collection, a method such as cutting the filter part with a tool such as a cutter or scissors and taking it out (Shibata Kagaku) is used.
正確に分析、定量するには、吸着剤のバックグラウンドが低いことが肝心で、そのバックグランドの上昇を防ぐため、測定前後に吸着剤を外気から完全に遮断して保管することが重要となる。特に、パッシブサンプラーの場合、外気と接触するフィルターを持つため、外気から完全に遮断して保管することは難しい。アルミまたは紙袋に入れて入り口を折り曲げる手法では、外気との遮断は著しく不十分である。また、ポリエチレン、ポリプロピレン等の保存容器は、可塑剤等の添加がされていることが多く、その場合は、保存容器から微量な有機物が発生し、バックグランドの上昇を招き、正確な定量が困難となる。
そこで、本発明は前記従来のパッシブサンプラーにおける課題を解決し、吸着剤のバックグラウンドが低く、かつバックグランド上昇が少なくて精度が高く測定できるＶＯＣ用パッシブサンプラーを提供することにある。
In order to accurately analyze and quantify, it is important that the adsorbent has a low background. To prevent the background from rising, it is important to store the adsorbent completely outside the atmosphere before and after the measurement. . In particular, in the case of a passive sampler, since it has a filter that comes into contact with the outside air, it is difficult to store the passive sampler by completely blocking it from the outside air. The method of folding the entrance in an aluminum or paper bag is extremely insufficient in shielding from the outside air. In addition, storage containers such as polyethylene and polypropylene are often added with plasticizers, etc., in which case a small amount of organic matter is generated from the storage container, leading to an increase in background, making accurate quantification difficult. It becomes.
Therefore, the present invention is to solve the problems in the conventional passive sampler and to provide a VOC passive sampler that can measure with high accuracy with low background of the adsorbent and little background increase.
本発明者らは、パッシブサンプラーの構成に、捕集部を保護する収納部を組み合わせることにより、また、特に、捕集部、収納部に用いられるキャップや保存容器の材料をガラス又はフッ素樹脂にすることにより、バックグランド上昇が少なくなることを見出した。
本発明は、次のものに関する。
（１） 捕集部と収納部からなるＶＯＣ捕集用パッシブサンプラー。
（２） 捕集部が吸着剤を充填できる多孔性フィルターとそれを密栓できるキャップから構成され、収納部が保存容器とそれを密栓できるキャップから構成されるＶＯＣ捕集用パッシブサンプラー。
（３） 捕集部、収納部に用いられるキャップ及び保存容器の材料がフッ素樹脂又はガラス、あるいはその組み合わせである（２）記載のパッシブサンプラー。
（４） 吸着剤が充填できる多孔性フィルターを密栓できるキャップと、保存容器を密栓できるキャップが一体化した（２）又は（３）記載のパッシブサンプラー。
（５） 多孔性フィルターが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエステル、フッ素樹脂の粒子を燒結あるいは溶結して作成・成形される（３）又は（４）記載のパッシブサンプラー。
The present inventors combine the configuration of the passive sampler with a storage unit that protects the collection unit, and in particular, the cap and storage container used for the collection unit and the storage unit are made of glass or fluororesin. By doing so, it was found that the background increase was reduced.
The present invention relates to the following.
(1) A passive sampler for VOC collection comprising a collection section and a storage section.
(2) A passive sampler for VOC collection in which the collection part is composed of a porous filter that can be filled with an adsorbent and a cap that can be sealed, and the storage part is composed of a storage container and a cap that can be sealed.
(3) The passive sampler according to (2), wherein the material of the cap and the storage container used for the collection unit and the storage unit is fluororesin, glass, or a combination thereof.
(4) The passive sampler according to (2) or (3), wherein a cap capable of sealing a porous filter that can be filled with an adsorbent and a cap capable of sealing a storage container are integrated.
(5) The passive sampler according to (3) or (4), wherein the porous filter is formed and molded by sintering or welding particles of polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyester, and fluororesin.
本発明は揮発性有機化合物(ＶＯＣ)を効率良く捕集、吸着、濃縮出来、バックグランド上昇が小さく、分析操作が容易なパッシブサンプラーを提供する。 The present invention provides a passive sampler that can efficiently collect, adsorb and concentrate volatile organic compounds (VOC), has a small background rise, and is easy to analyze.
本発明のＶＯＣ捕集用パッシブサンプラーは捕集部と、捕集部を外気から保護する収納部からなる。捕集部は、フィルター及びフィルターのキャップから構成され、収納部は、保存容器と保存容器のキャップから構成される。フィルターのキャップ、保存容器及び保存容器のキャップの材料は、ガラス又はフッ素樹脂及びこれらの組み合わせであることが望ましい。これ以外の材料を用いると、材料自体から、揮発性有機物質が発生し易く、発生した物質が吸着剤に捕集されるため、バックグランドが上昇する場合がある。用いられるフッ素樹脂の例としては、四弗化エチレン樹脂(PTFE)、四弗化エチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重樹脂、四弗化エチレン・六弗化プロピレン共重合樹脂、弗化ビニリデン樹脂、三弗化エチレン樹脂、三弗化エチレン・エチレン共重合樹脂、弗化ビニル樹脂等が挙げられる。 The passive sampler for VOC collection according to the present invention includes a collection unit and a storage unit that protects the collection unit from outside air. The collection part is composed of a filter and a cap of the filter, and the storage part is composed of a storage container and a cap of the storage container. The material of the filter cap, the storage container and the storage container cap is preferably glass or fluororesin and a combination thereof. When a material other than this is used, a volatile organic substance is easily generated from the material itself, and the generated substance is collected by the adsorbent, which may increase the background. Examples of fluororesin used include tetrafluoroethylene resin (PTFE), tetrafluoroethylene / perfluoroalkoxyethylene copolymer resin, tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer resin, vinylidene fluoride resin, Examples thereof include ethylene fluoride resin, ethylene trifluoride / ethylene copolymer resin, and vinyl fluoride resin.
また、フィルターは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、フッ素樹脂の粒子を燒結あるいは溶結して作成・成形されるフィルターは通気性を調製することが容易であるので好ましい。 In addition, as a filter, a filter formed and molded by sintering or welding polyethylene, polypropylene, polyester, or fluororesin particles is preferable because it is easy to adjust air permeability.
本発明は、請求項１に従えば、バックグランドの小さいパッシブサンプラーが出来る。 According to the present invention, a passive sampler with a small background can be obtained.
以下、本発明の実施形態を説明する。まず、本発明の実施形態の基本的構成について、図１にその例を示すが、必ずしも本例に限定されるものではない。 Embodiments of the present invention will be described below. First, an example of the basic configuration of the embodiment of the present invention is shown in FIG. 1, but is not necessarily limited to this example.
パッシブサンプラーは、内部に吸着剤５を収納したカップ状フィルター６の開口部に、キャップ４で蓋をした捕集部と、その捕集部を保護できる保存容器３にキャップ１で密閉した収納部とにより構成される(図１(Ａ)参照)。フィルター６とキャップ４との固定は、フィルターの弾力性によって行っても、バンドなどによっても可能であるが、工具を用いずに取り外し出来ることが後の分析作業を容易にする点から重要である。又、図１(Ｂ)の様にフィルターのキャップと、保存容器のキャップを一体化したキャップ７を用いると、取り出しや、測定時の取扱が容易となるのでより好ましい。保存容器３と、キャップ１、７の固定は、Ｏリングなどを付けて密栓てもパッキンを付けスクリュ−式にするなどしても良いが、外部の空気が入らない様、密栓できることが重要である。吸着剤５は、多孔性材料からなるフィルター１を介して被検試料と接触し、揮発性有機物質(ＶＯＣ)の捕集、濃縮を行う。
The passive sampler includes a collection part covered with a cap 4 at an opening of a cup-
本サンプラーを用いた揮発性有機物質(ＶＯＣ)の捕集、濃縮、定量方法の例を述べるが、以下の方法に限定されるものではない。保存容器のキャップをあけ、サンプラーを取り出し、吸着剤５が充填されたフィルター６を下にして測定ポイントの中空にスタンドなどを用いて垂直の状態で固定し、パッシブサンプリングを行う。図１(Ｂ)の様な一体型キャップの場合は、キャップ上部に糸でくくり付けると測定が容易で便利である。サンプリング終了後、再び保存容器内に密閉し、評価時まで保管する。
評価は、溶媒脱離法、熱脱離法どちらを用いても良い。評価する場合は、フィルターのキャップを開け、揮発性有機物質(ＶＯＣ)が吸着された吸着剤５を取り外す。本発明の捕集管は、フィルタの弾力により密栓しており、吸着剤を取り出す際は、工具等を用いる必要がなく、操作が容易である。溶媒脱離法では、例えば、取り出した吸着剤は、二硫化炭素、メタノール等で吸着した揮発性有機物質(ＶＯＣ)を抽出、溶出される。溶媒脱離によって溶出された被測定物質を含む溶液は、必要によって濃縮された後、液体クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィーやガスクロマトグラフィー／質量分析計(GC/MS)等によって揮発性有機物質(ＶＯＣ)を同定、定量する。熱脱離法では、吸着剤を市販の熱脱離チューフ゛(ハ゜-キンエルマ、ケ゛ステル、クロムハ゜ック製等)に移し、熱脱離装置に装着し、加熱することにより直接ガスクロマトグラフィーやガスクロマトグラフィー／質量分析計(GC/MS)等によって揮発性有機物質(VOC)を同定、定量する。
吸着剤を熱脱離チューフ゛に移す際は、工具を用いず移送できることが、操作を容易にする点から重要である。本発明の捕集管は、吸着剤が充填されたフィルタの開口部を、市販の熱脱離チューフ゛(ハ゜-キンエルマ、ケ゛ステル、クロムハ゜ック製等)に、合わせることにより、工具を使用せず、吸着剤の漏れが殆ど無く、熱脱離チューフ゛に移送できる。
An example of a method for collecting, concentrating, and quantifying volatile organic substances (VOC) using this sampler will be described, but the present invention is not limited to the following method. The cap of the storage container is opened, the sampler is taken out, the
For the evaluation, either a solvent desorption method or a thermal desorption method may be used. When evaluating, the filter cap is opened and the
When transferring the adsorbent to the thermal desorption tube, it is important from the viewpoint of easy operation that it can be transferred without using a tool. The collecting tube of the present invention can be used without using a tool by matching the opening of the filter filled with the adsorbent with a commercially available thermal desorption tube (manufactured by H-Kin Elma, Kester, Chrome Hack, etc.) There is almost no leakage of the adsorbent and it can be transferred to a thermal desorption tube.
吸着剤５は、吸着を行う被測定物質の特性に応じて選択することが可能である。例えば、農薬等の捕集、濃縮には、ポリマー系や官能基導入型シリカゲル等が利用でき、被測定物質がアルデヒドおよびケトン類の場合には２，４−ジニトロフェニルヒドラジンやトリエタノールアミンを含浸吸着ざせた吸着剤を用いることができる。大気中の揮発性有機化合物の捕集、濃縮には多孔性のカーボン系吸着剤が利用できる。
The
保存容器のキャップとフィルターのキャップが一体化したものは、測定の際に、専用スタンドに立てる時、更に、労働環境等での人への暴露状況を把握場合には、専用バッチホルダーに固定する際に利用できるので、操作が容易になる。 When the storage container cap and filter cap are integrated, when standing on a dedicated stand at the time of measurement, and when grasping the exposure situation to people in the working environment etc., fix it to the dedicated batch holder Because it can be used at the time, the operation becomes easy.
本発明のＶＯＣパッシブサンプラーを用いれば、揮発性有機化合物(ＶＯＣ)を効率良く捕集、吸着、濃縮す出来、測定前後でのバックグランド上昇が小さため、精度よく、分析、定量できる。 By using the VOC passive sampler of the present invention, a volatile organic compound (VOC) can be efficiently collected, adsorbed and concentrated, and the background rise before and after the measurement is small, so that it can be analyzed and quantified with high accuracy.
実施例１
フィルターは、超高密度ポリエチレン粒子製の、長さ３０mm、吸着剤充填部の長さ２５mm、内径６．０mm、肉厚１．０mmのものを使用した。吸着剤は、カルボキセン−５６４（Carboxen-564，スペルコ製）を使用した。
Example 1
A filter made of ultra-high density polyethylene particles having a length of 30 mm, an adsorbent-filled portion length of 25 mm, an inner diameter of 6.0 mm, and a wall thickness of 1.0 mm was used. As the adsorbent, Carboxen-564 (Carboxen-564, manufactured by Spelco) was used.
この吸着剤２００mgを上記のフィルターに充填し、フィルターの開口部には、図１(Ｂ)に示すように、PTFE製の一体型キャップで密栓し、ガラス製の保存容器にはＯリングで密閉して収納し、パッシブサンプラーを作成した。７日間室温で保管し、その後、吸着剤を、二硫化炭素を用いて抽出、溶出させ、GC/MSにより測定した。測定結果を図２に示す。バックグランドがabundance200以下と低いことが確認できる。
200 mg of this adsorbent is filled in the above filter, and the filter opening is sealed with a PTFE integral cap as shown in FIG. 1B, and the glass storage container is sealed with an O-ring. And stored a passive sampler. After storing for 7 days at room temperature, the adsorbent was extracted and eluted with carbon disulfide and measured by GC / MS. The measurement results are shown in FIG. It can be confirmed that the background is as low as
実施例２
フィルターは、超高密度ポリエチレン粒子製の、長さ３０mm、吸着剤充填部の長さ２５mm、内径６．０mm、肉厚１．０mmのものを使用した。吸着剤は、カルボパックＢ（Carbopack-B，スペルコ製）を使用した。
Example 2
A filter made of ultra-high density polyethylene particles having a length of 30 mm, an adsorbent-filled portion length of 25 mm, an inner diameter of 6.0 mm, and a wall thickness of 1.0 mm was used. As the adsorbent, Carbopack B (Carbopack-B, manufactured by Spelco) was used.
この吸着剤２００mgを上記のフィルターに充填し、フィルターの開口部には、図１(Ａ)に示すように、PTFE製のキャップで密栓し、ガラス製の保存容器に、PTFEキャップで密閉し収納して、パッシブサンプラーを作成した。７日間室温で保管し、その後、吸着剤を、二硫化炭素を用いて抽出、溶出させ、GC/MSにより測定した。測定結果を図３に示す。バックグランドがabundance1000以下と低いことが確認できる。 200 mg of this adsorbent is filled into the above filter, and the filter opening is sealed with a PTFE cap as shown in FIG. 1 (A), and sealed in a glass storage container with a PTFE cap. A passive sampler was created. After storing for 7 days at room temperature, the adsorbent was extracted and eluted with carbon disulfide and measured by GC / MS. The measurement results are shown in FIG. It can be confirmed that the background is as low as 1000 or less.
実施例３
フィルター開口部の密栓に使用した一体型キャップの材質がシリコンである以外は実施例１とまったく同様に行った。測定結果を図４に示す。abundance20000〜30000大きなピークが２本認められるが、その他は、比較例１に比べバックグランドが低いことが分かる。
Example 3
The same procedure as in Example 1 was performed except that the material of the integral cap used for sealing the filter opening was silicon. The measurement results are shown in FIG.
実施例４
フィルターは、超高密度ポリエチレン粒子製の、長さ３０mm、吸着剤充填部の長さ２５mm、内径６．０mm、肉厚１．０mmのものを使用した。吸着剤は、カルボパックＢ（Carbopack-B，スペルコ製）を使用した。
Example 4
A filter made of ultra-high density polyethylene particles having a length of 30 mm, an adsorbent-filled portion length of 25 mm, an inner diameter of 6.0 mm, and a wall thickness of 1.0 mm was used. As the adsorbent, Carbopack B (Carbopack-B, manufactured by Spelco) was used.
この吸着剤２００mgを上記のフィルターに充填し、フィルターの開口部には、図１(Ｂ)に示すように、ポリプロピレン製の一体型キャップで密栓し、スクリュー式のポリプロピレン製の保存容器に、パッキンを入れて密閉し収納して、パッシブサンプラーを作成した。７日間室温で保管し、その後、吸着剤を、二硫化炭素を用いて抽出、溶出させ、GC/MSにより測定した。測定結果を図５に示す。バックグランドにabundance2000〜3000のピークが数多く見られるが、比較例１に比べバックグランドが低いことが分かる。 200 mg of this adsorbent is filled in the above filter, and the opening of the filter is sealed with a polypropylene integral cap, as shown in FIG. 1B, and packed in a screw type polypropylene storage container. A passive sampler was made by sealing and storing. After storing for 7 days at room temperature, the adsorbent was extracted and eluted with carbon disulfide and measured by GC / MS. The measurement results are shown in FIG. Many peaks of abundance of 2000 to 3000 are observed in the background, but it can be seen that the background is lower than that of Comparative Example 1.
実施例５
フィルターは、超高密度ポリエチレン粒子製の、長さ３０mm、吸着剤充填部の長さ２５mm、内径６．０mm、肉厚１．０mmのものを使用した。吸着剤は、カルボパックＢ（Carbopack-B，スペルコ製）を使用した。
Example 5
A filter made of ultra-high density polyethylene particles having a length of 30 mm, an adsorbent-filled portion length of 25 mm, an inner diameter of 6.0 mm, and a wall thickness of 1.0 mm was used. As the adsorbent, Carbopack B (Carbopack-B, manufactured by Spelco) was used.
この吸着剤２００mgを上記のフィルターに充填し、フィルターの開口部には、図１(Ａ)に示すように、シリコン製のキャップで密栓し、ガラス製の保存容器に、スカート付きのシリコンキャップ（ダブルキャップ）で密閉し収納して、パッシブサンプラーを作成した。７日間室温で保管し、その後、吸着剤を、二硫化炭素を用いて抽出、溶出させ、GC/MSにより測定した。測定結果を図６に示す。バックグランドにabundance2000〜3000の複数のピークが見られるが、比較例１に比べバックグランドが低いことが分かる。 200 mg of this adsorbent is filled in the above filter, and the opening of the filter is sealed with a silicon cap as shown in FIG. 1 (A), and a silicon cap with a skirt ( A passive sampler was made by sealing and storing with a double cap). After storing for 7 days at room temperature, the adsorbent was extracted and eluted with carbon disulfide and measured by GC / MS. The measurement results are shown in FIG. Although a plurality of peaks of abundance of 2000 to 3000 are seen in the background, it can be seen that the background is lower than that of Comparative Example 1.
比較例１
フィルターは、超高密度ポリエチレン粒子製の、長さ３０mm、吸着剤充填部の長さ２５mm、内径６．０mm、肉厚１．０mmのものを使用した。吸着剤は、カルボパックＢ（Carbopack-B，スペルコ製）を使用した。
Comparative Example 1
A filter made of ultra-high density polyethylene particles having a length of 30 mm, an adsorbent-filled portion length of 25 mm, an inner diameter of 6.0 mm, and a wall thickness of 1.0 mm was used. As the adsorbent, Carbopack B (Carbopack-B, manufactured by Spelco) was used.
この吸着剤２００mgを上記のフィルターに充填し、フィルターの開口部に、シリコン製のキャップで密栓し、アルミ袋に入れ、袋の入り口を３重に折り曲げた状態で、７日間室温保管し、その後、吸着剤を、二硫化炭素を用いて抽出、溶出させ、GC/MSにより測定した。測定結果を図７に示す。バックグランドにabundance5000〜20000の大きなピークが複数見られる。 200 mg of this adsorbent is filled in the above filter, sealed in the opening of the filter with a silicon cap, placed in an aluminum bag, and stored at room temperature for 7 days with the bag's entrance folded three times. The adsorbent was extracted and eluted with carbon disulfide and measured by GC / MS. The measurement results are shown in FIG. Multiple large peaks of abundance 5000-20000 can be seen in the background.
１．保存容器キャップ
２．Ｏリング
３．保存容器
４．フィルターキャップ
５．吸着剤
６．フィルター
７．フィルターキャップと保存容器キャップとの一体化キャップ
1. Storage container cap2. 2. O-ring Storage container4.
Claims (7)
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