JP2010236021A - Soft magnetic powder, soft magnetic material and method for producing the material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、鉄と酸素を含有するとともに表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末と、そのような軟磁性粉末から形成される軟磁性材料と、そのような軟磁性材料を好適に製造する方法に係り、特に絶縁被膜の改良に関する。 The present invention suitably produces a soft magnetic powder containing iron and oxygen and having an insulating coating formed on the surface, a soft magnetic material formed from such a soft magnetic powder, and such a soft magnetic material. The present invention relates to a method, and more particularly to improvement of an insulating coating.
モータやトランスなどの電磁気部品には、軟磁性材料が使用されている。図4は、従来の軟磁性材料の製造方法であって、各工程での生成物の概略構成を示している。なお、同図の(A),(B)では、便宜的に軟磁性粉末の一粒子のみを示している。従来の製造方法は、図4(A)に示す鉄を含有する軟磁性粉末101の表面に、図4(B)に示すように絶縁被膜102を形成し、続いて、図4(C)に示すように、その軟磁性粉末101を圧縮成形して成形体103を得るといったものである。成形体103は、図5(A)に示すように、軟磁性粉末101を上型D1と下型D2とによって圧縮成形して得られる。
Soft magnetic materials are used for electromagnetic parts such as motors and transformers. FIG. 4 is a conventional method for producing a soft magnetic material, and shows a schematic configuration of a product in each step. In FIGS. 4A and 4B, only one particle of soft magnetic powder is shown for convenience. In the conventional manufacturing method, an
成形体103を得たら、次いでこの成形体103を熱処理して圧縮成形時に生じた歪みを除去する。以上のようにして、軟磁性粉末の表面に絶縁被覆処理が施された軟磁性材料が製造される。絶縁被膜102は、電磁気部品の磁気特性を向上するために形成される。具体的には、絶縁被膜102によって、交流磁界の通過時における渦電流の発生が抑制されて電磁気部品の効率が高まる。
When the molded
さて、一般に、軟磁性材料の製造方法では、歪みの除去を効果的に行うために上記熱処理を高温下で行うことが望ましいとされている。このことから、絶縁被膜102の材料としては、耐火性に劣る樹脂などではなく、金属酸化物などの無機質のものが用いられている。そのような金属酸化物としては、例えば酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ソフトフェライトが挙げられる。また、特許文献1には、電気抵抗率の最適化を図るために、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素からなる群から選択される少なくとも1種を含む酸化物が提案されている。
In general, in a method for producing a soft magnetic material, it is desirable to perform the heat treatment at a high temperature in order to effectively remove strain. Therefore, as the material of the
しかしながら、金属酸化物などの無機質の絶縁被膜は、硬く、かつ脆いため、次のような問題が生じていた。すなわち、圧縮成形しても成形体の密度が上がりにくく、単位体積あたりの磁気特性が低下する。また、図5(B)に示すように成形時において絶縁被膜102にクラック(符号Cで示す)などの損傷が生じやすく、このような損傷があると渦電流損失が大きくなり、磁気特性がさらに低下する。また、成形体103の強度が低いため、成形後の工程において割れなどの損傷が生じやすく、歩留まりが低下する。
However, since inorganic insulating coatings such as metal oxides are hard and brittle, the following problems have occurred. That is, even if compression molding is performed, the density of the molded body is difficult to increase, and the magnetic properties per unit volume decrease. In addition, as shown in FIG. 5B, damage such as cracks (indicated by symbol C) is likely to occur in the insulating
よって本発明は、磁気特性や歩留まりの向上が効果的に図られる軟磁性粉末、軟磁性材料および軟磁性材料の製造方法の提供を目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a soft magnetic powder, a soft magnetic material, and a method for producing a soft magnetic material, which can effectively improve magnetic characteristics and yield.
本発明の軟磁性粉末は、鉄と酸素を含有するとともに、表面にホウ素を含有する絶縁被膜が形成されていることを特徴とする。 The soft magnetic powder of the present invention contains iron and oxygen, and an insulating coating containing boron is formed on the surface.
本発明のホウ素を含有する絶縁被膜は、従来の硬く、かつ脆いという欠点のあった絶縁被膜と比べて、緻密性が低く変形性に富んでいる。このため、圧縮成形する際に絶縁被膜が成形とともに追従して容易に変形し高密度に圧縮成形しやすい。また、絶縁被膜にクラックなどの損傷が生じにくいため、圧縮成形された成形体は高い強度を示す。したがって、単位体積あたりの磁気特性の低下や渦電流損失の増大といった問題が解消されて磁気特性が向上するとともに、歩留まりも向上する。 The insulating film containing boron according to the present invention is less dense and deformable than the conventional insulating film that is hard and brittle. For this reason, at the time of compression molding, the insulating coating is easily deformed following the molding and is easily compressed to a high density. Moreover, since damage such as cracks is unlikely to occur in the insulating coating, the compression-molded molded body exhibits high strength. Therefore, problems such as a decrease in magnetic characteristics per unit volume and an increase in eddy current loss are solved, and magnetic characteristics are improved and yield is also improved.
本発明の軟磁性粉末では、前記絶縁被膜は窒化ホウ素であることを含む。この形態では、窒化ホウ素は熱伝導性が高いため渦電流による発熱が放熱されやすく、このため磁気特性のさらなる向上が図られる。 In the soft magnetic powder of the present invention, the insulating coating includes boron nitride. In this embodiment, boron nitride has high thermal conductivity, so that heat generated by eddy current is easily dissipated, thereby further improving the magnetic characteristics.
また、本発明の軟磁性粉末は、前記絶縁被膜の内側に金属被膜が形成されている形態を含む。この形態において、金属被膜が、標準生成自由エネルギーの絶対値が鉄酸化物よりも大きい金属酸化物を生成する金属からなることは、熱処理を行った際に軟磁性粉末中の酸素が還元されて絶縁性の高い酸化膜が容易に形成され、磁気特性が向上するといった点で好ましい形態である。 The soft magnetic powder of the present invention includes a form in which a metal film is formed inside the insulating film. In this embodiment, the metal film is made of a metal that produces a metal oxide having a standard free energy of absolute value larger than that of iron oxide. This is because oxygen in the soft magnetic powder is reduced when heat treatment is performed. This is a preferable form in that an oxide film with high insulating properties is easily formed and magnetic characteristics are improved.
次に、本発明の軟磁性材料は、上記本発明の軟磁性粉末を圧縮成形してなることを特徴とする。本発明の軟磁性粉末の表面に形成される絶縁被膜は、上記の通り緻密性が低く変形性に富んでおり、したがってこの軟磁性粉末が圧縮成形された本発明の軟磁性材料は、高密度化に伴う強度向上が達成され、もって磁気特性ならびに歩留まりの向上が図られる。 Next, the soft magnetic material of the present invention is formed by compression-molding the soft magnetic powder of the present invention. As described above, the insulating coating formed on the surface of the soft magnetic powder of the present invention has low density and high deformability. Therefore, the soft magnetic material of the present invention in which the soft magnetic powder is compression-molded has a high density. As a result, an increase in strength is achieved, and magnetic characteristics and yield are improved.
圧縮成形体である本発明の軟磁性材料においては、熱処理される形態を含む。この熱処理は、大気中の他、窒素雰囲気中またはアンモニア雰囲気中で行われてもよい。圧縮成形体である軟磁性材料が熱処理されると、絶縁被膜中のホウ素化合物の還元反応が進行して絶縁被膜が緻密に形成され、このため、磁気特性のさらなる向上が図られる。 The soft magnetic material of the present invention which is a compression molded body includes a form to be heat-treated. This heat treatment may be performed not only in the air but also in a nitrogen atmosphere or an ammonia atmosphere. When the soft magnetic material that is a compression-molded body is heat-treated, the reduction reaction of the boron compound in the insulating coating proceeds to form the insulating coating densely, thereby further improving the magnetic properties.
次に、本発明の軟磁性材料の製造方法は、上記本発明の軟磁性材料を好適に製造する方法であって、鉄と酸素を含有する軟磁性粉末の表面にホウ素を含有する絶縁被膜を形成する工程と、前記絶縁被膜が形成された前記軟磁性粉末を圧縮成形して成形体を得る工程と、前記成形体を熱処理して該成形体の歪みを除去するとともに、該成形体の表面に窒化ホウ素からなる絶縁被膜を形成する工程とを具備することを特徴とする。 Next, a method for producing the soft magnetic material of the present invention is a method for suitably producing the soft magnetic material of the present invention, wherein an insulating coating containing boron is formed on the surface of the soft magnetic powder containing iron and oxygen. A step of compression forming the soft magnetic powder having the insulating coating formed thereon to obtain a molded body, a heat treatment of the molded body to remove distortion of the molded body, and a surface of the molded body And a step of forming an insulating film made of boron nitride.
本発明の軟磁性材料の製造方法では、前記絶縁被膜の形成工程の前に、前記軟磁性粉末の表面に金属被膜を形成する形態を含む。この形態において、金属被膜が、標準生成自由エネルギーの絶対値が鉄酸化物よりも大きい金属酸化物を生成する金属からなることは、上記の如く磁気特性が向上するといった点で好ましい形態である。 The method for producing a soft magnetic material of the present invention includes a form in which a metal film is formed on the surface of the soft magnetic powder before the step of forming the insulating film. In this embodiment, it is a preferable embodiment that the metal film is made of a metal that generates a metal oxide whose absolute value of standard free energy of generation is larger than that of iron oxide, as described above.
また、本発明の軟磁性材料の製造方法では、前記絶縁被膜の形成工程においては、非極性溶媒あるいは極性溶媒にホウ素またはホウ素化合物のうちの少なくとも1つを溶かした溶液を用いて行うことを好ましい形態とする。この形態では、ホウ素またはホウ素化合物が溶剤化されるため、ホウ素またはホウ素化合物を軟磁性粉末の表面に薄く、かつ、均一にコーティングすることができる。このため、容易に、かつ、なるべく少ない使用量でホウ素またはホウ素化合物を軟磁性粉末の表面に被覆することができ、コストの増大を抑えることができる。また、均一に、かつ、確実に被覆されることから、磁気特性の向上が図られる。 In the method for producing a soft magnetic material of the present invention, it is preferable that the insulating film forming step is performed using a solution obtained by dissolving at least one of boron or a boron compound in a nonpolar solvent or a polar solvent. Form. In this form, since boron or boron compound is solvated, boron or boron compound can be thinly and uniformly coated on the surface of soft magnetic powder. For this reason, the surface of the soft magnetic powder can be coated with boron or a boron compound easily and with as little usage as possible, and an increase in cost can be suppressed. In addition, since the coating is uniformly and reliably performed, the magnetic characteristics can be improved.
また、本発明の軟磁性材料の製造方法における熱処理は、大気中の他、窒素雰囲気中またはアンモニア雰囲気中で行ってもよい。 The heat treatment in the method for producing a soft magnetic material of the present invention may be performed in a nitrogen atmosphere or an ammonia atmosphere in addition to the air.
本発明によれば、材料である軟磁性粉末の表面に形成される絶縁被膜がホウ素を含有することにより、該絶縁被膜は緻密性が低く変形性に富んだものとなり、このため、圧縮成形体とされた状態で高密度化に伴う強度向上が達成され、もって磁気特性ならびに歩留まりの向上が図られるといった効果を奏する。 According to the present invention, since the insulating coating formed on the surface of the soft magnetic powder as a material contains boron, the insulating coating is low in density and rich in deformability. In this state, the strength is improved as the density is increased, so that the magnetic characteristics and the yield are improved.
以下、図面を参照して本発明に係る実施形態を説明する。
[1]第1実施形態
図1は、第1実施形態に係る軟磁性材料の製造方法の過程を示している。本方法は、まず図1(A)に示す軟磁性粉末1を用意する。軟磁性粉末1は鉄を主体とした酸素を含む金属粉末が用いられ、組成は、例えば、高純度のFe,Fe−N,Fe−Ni,Fe−Si,Fe−Co,Fe−Al−Siなどが挙げられ、さらにこれらの混合物であってもよい。軟磁性粉末1の表面には、酸化膜11が生成されている。
Embodiments according to the present invention will be described below with reference to the drawings.
[1] First Embodiment FIG. 1 shows a process of a soft magnetic material manufacturing method according to a first embodiment. In this method, first, a soft magnetic powder 1 shown in FIG. The soft magnetic powder 1 is a metal powder mainly containing iron and containing oxygen, and the composition is, for example, high purity Fe, Fe—N, Fe—Ni, Fe—Si, Fe—Co, Fe—Al—Si. Or a mixture thereof. An
次に、図1(B)に示すように、ホウ素またはホウ素系化合物、あるいは両者の混合物からなる粒子状材料Pを溶媒Sに溶解して粒子状材料Pを溶剤化する。ホウ素化合物は特に限定されないが、B2O3,ホウ酸メラミン(C3N6H6・2H3BO3)、ボラジン誘導体(ボラジン〔B3N3H6〕および該ボラジンの少なくとも1つの水素原子を置換基で置換した有機化合物)、ホウ化アルカリ、三塩化ホウ素(BCl3)などが挙げられる。 Next, as shown in FIG. 1 (B), the particulate material P made of boron, a boron-based compound, or a mixture of both is dissolved in a solvent S to solvate the particulate material P. The boron compound is not particularly limited, but B 2 O 3 , melamine borate (C 3 N 6 H 6 .2H 3 BO 3 ), a borazine derivative (borazine [B 3 N 3 H 6 ] and at least one hydrogen of the borazine) Organic compounds having atoms substituted with substituents), alkali borides, boron trichloride (BCl 3 ), and the like.
溶媒Sは特に限定されないが、ホウ素またはホウ素化合物が溶解する水、温水、エチレングリコール、エタノールなどが挙げられる。また、この場合、粒子状材料Pを非極性溶媒に溶解させた後、その非極性溶媒を揮発性の高い極性溶媒と混合してもよい。粒子状材料Pの溶媒Sへの混合法は特に限定されるものではなく、容器回転式や、機械撹拌式、流動撹拌式などの各種混合法が適用可能である。 The solvent S is not particularly limited, and examples thereof include water in which boron or a boron compound is dissolved, warm water, ethylene glycol, and ethanol. In this case, after the particulate material P is dissolved in a nonpolar solvent, the nonpolar solvent may be mixed with a highly volatile polar solvent. The mixing method of the particulate material P to the solvent S is not particularly limited, and various mixing methods such as a container rotating method, a mechanical stirring method, and a fluid stirring method are applicable.
次に、図1(C)に示すように、粒子状材料Pが溶解してホウ素溶剤となった溶媒Sを軟磁性粉末1の表面に均一に塗布された状態とし、さらに乾燥させて軟磁性粉末1の表面にホウ素を固着させる。これによりホウ素を含有する絶縁被膜2が軟磁性粉末1の表面、すなわち酸化膜11の表面に形成される。なお、以下の説明で軟磁性粉末2の表面とは、酸化膜11の表面を言う。
Next, as shown in FIG. 1 (C), the solvent S in which the particulate material P is dissolved to form a boron solvent is uniformly applied to the surface of the soft magnetic powder 1, and is further dried to soft magnetic Boron is fixed to the surface of the powder 1. As a result, an insulating
絶縁被膜2は、溶媒S中のホウ素が、はじめに軟磁性粉末1の表面に核の状態で析出し、析出が進行することにより、軟磁性粉末1の表面全面をホウ素が覆った状態となり、これが絶縁被膜2となる。粘度が低い溶媒S(ホウ素溶剤)を用いることにより、絶縁被膜2は軟磁性粉末1の表面に薄く、かつ、均一に形成される。
In the insulating
絶縁被膜2の形成方法は特に限定されないが、例えば、超音波照射、気流噴霧法、バレル混合あるいはハイブリダイザーなどが挙げられる。絶縁被膜2の膜厚は特に限定されないが、1nm〜10μm程度が好適とされる。絶縁被膜2の膜厚が1nm未満では膜厚が薄すぎて絶縁効果を得にくく、また、10μmを超えると透磁率が大きく低下するため実用性がなくなる。
Although the formation method of the insulating
次いで、図1(D)に示すように、絶縁被膜2が表面に形成された軟磁性粉末1を金型内(図示略)で圧縮成形して成形体3(圧縮成形体)を得る。成形圧力は特に限定されないが、100MPa〜2500MPa程度が好適とされる。成形圧力が100MPa未満の場合、成形体3の密度が高くならず磁気特性が良好とならない。一方、成形圧力が2500MPa超の場合、金型の寿命が短くなってコストの増大や生産性の低下を招くため実用的ではない。成形時の温度に関しては特に限定されないが、常温、あるいは温度を高めた温間で行ってもよい。また、圧縮成形時の潤滑剤は必要に応じて用いる。
Next, as shown in FIG. 1D, the soft magnetic powder 1 having the insulating
このような圧縮成形では、軟磁性粉末1の表面の絶縁被膜2はホウ素またはホウ素化合物を含有することにより緻密性が低く変形性に富んでいるため、軟磁性粉末1の塑性変形に対応して良好に追従することができる。これにより、図2(A)に示すように、圧縮成形して得られる成形体3の密度を高くすることができる。また、図2(B)に示すように、絶縁被膜2にクラックなどの損傷が発生することを防止することができる。
In such compression molding, since the insulating
次に、図1(E)に示すように、成形体3を熱処理して最終的な軟磁性材料を得る。成形体3は、熱処理されることにより圧縮成形時に生じた歪みが除去される。熱処理の雰囲気は、大気中でもよいが、真空中、あるいはアルゴン、窒素、アンモニア、水素などの雰囲気ガス中で行ってもよい。熱処理を行うことにより、ホウ素化合物が雰囲気ガスと反応するか、あるいは熱分解反応により還元され、この還元反応により軟磁性粉末1の表面に絶縁被膜2が緻密に形成される。また、絶縁被膜2間で反応が進行し、絶縁被膜2どうしが結合するといった現象も生じる場合がある。なお、このような還元反応を十分に進行させるために、熱処理前の絶縁被膜2に還元剤や還元触媒を含有させておくことは効果的である。
Next, as shown in FIG. 1E, the molded body 3 is heat-treated to obtain a final soft magnetic material. The molded body 3 is subjected to heat treatment to remove distortion generated during compression molding. The atmosphere of the heat treatment may be in the air, but may be performed in a vacuum or an atmospheric gas such as argon, nitrogen, ammonia, hydrogen. By performing the heat treatment, the boron compound reacts with the atmospheric gas or is reduced by a thermal decomposition reaction, and the insulating
絶縁被膜2においては、例えば、窒素ガス中で熱処理を行うことにより生成される窒化ホウ素は、耐熱性に優れるきわめて好ましい絶縁被膜となる。その場合の還元反応の例を以下の式に示す。N2は雰囲気ガス(窒素ガス)であり、BNが絶縁被膜を形成する窒化ホウ素である。なお、窒化ホウ素の分子構造は六方晶、立方晶、閃亜鉛鉱方、ナノチューブなどがあるが、限定はされない。さらに、w(ウルツ鉱型)−BN、B−N(アモルファスなどを含む化合物)、BCN、BC2N、BC3N、B−C−N(アモルファスなどを含む化合物)なども挙げられる。
In the insulating
(1) Fe2O3+3B → Fe+FeB+B2O3
FeB+(1/2)N2 → Fe+BN
(2) B2O3+3C+N2 → 2BN+3CO
(1) Fe 2 O 3 + 3B → Fe + FeB + B 2 O 3
FeB + (1/2) N 2 → Fe + BN
(2) B 2 O 3 + 3C + N 2 → 2BN + 3CO
熱処理時の温度は特に限定されないが、400℃未満では、成形時に生じた歪みの除去を十分に行うことができないことに加え、窒化ホウ素の形成反応が進行しにくいといった理由から、400℃以上が好適とされる。また、熱処理時の雰囲気圧は特に限定されないが、強固な絶縁被膜が必要とされる場合には、100MPa以上といった高圧化で行うことが考えられる。また、上記の圧縮成形を熱処理温度下で行い、ホットプレスで軟磁性材料を得ることもできる。 The temperature during the heat treatment is not particularly limited, but if it is less than 400 ° C., it is not possible to sufficiently remove the strain generated during molding, and in addition, the formation reaction of boron nitride is difficult to proceed. Preferred. In addition, the atmospheric pressure during the heat treatment is not particularly limited, but when a strong insulating coating is required, it can be considered that the pressure is increased to 100 MPa or more. Also, the above-described compression molding can be performed at a heat treatment temperature, and a soft magnetic material can be obtained by hot pressing.
以上の製造方法により所定形状に成形された軟磁性材料を得る。
得られた軟磁性材料は、絶縁被膜2がホウ素を含有していることから、従来の硬く、かつ脆いという欠点のあった絶縁被膜と比べて、緻密性が低く変形性に富んでいる。このため、圧縮成形する際に絶縁被膜2が成形とともに追従して容易に変形し高密度に圧縮成形される。また、絶縁被膜2にクラックなどの損傷が生じにくいため、圧縮成形された成形体3は高い強度を示す。したがって、単位体積あたりの磁気特性の低下や渦電流損失の増大といった問題が解消されて磁気特性が向上するとともに、歩留まりも向上する。
A soft magnetic material molded into a predetermined shape is obtained by the above manufacturing method.
The obtained soft magnetic material is low in density and rich in deformability compared to the conventional hard insulating and hard brittle insulating film since the insulating
また、絶縁被膜2が窒化ホウ素である場合には、熱伝導性が高いという窒化ホウ素の特性により、渦電流による発熱が放熱されやすく、このため磁気特性のさらなる向上が図られる。
Further, when the insulating
また、軟磁性粉末1の表面に絶縁被膜2を形成するにあたり、粒子状材料Pを溶剤化して低粘度とし、これを軟磁性粉末1の表面に塗布している。このため、ホウ素またはホウ素化合物を軟磁性粉末1の表面に薄く、かつ、均一にコーティングすることができる。その結果、容易に、かつ、なるべく少ない使用量でホウ素またはホウ素化合物を軟磁性粉末の表面に被覆することができ、コストの増大を抑えることができる。また、均一に、かつ、確実に被覆されることから、磁気特性の向上が図られる。さらに、抵抗加熱や電子ビームなどが不要であるから、製造方法が簡便になるといった利点もある。
Further, when the insulating
[2]第2実施形態
図3は、第2実施形態に係る軟磁性材料の製造方法の過程を示している。本方法は、上記第1実施形態の製造方法において、軟磁性粉末1の表面に絶縁被膜2を形成する工程の前に、軟磁性粉末1の表面に金属被膜を形成する工程を追加している。
[2] Second Embodiment FIG. 3 shows a process of a soft magnetic material manufacturing method according to a second embodiment. This method adds a step of forming a metal film on the surface of the soft magnetic powder 1 before the step of forming the insulating
第2実施形態の方法は、図3(A)に示す上記と同様の軟磁性粉末1の酸化膜11の表面に、図3(A’)に示すように金属または半金属の少なくとも1つからなる金属被膜12を形成する。ここで言う金属被膜12は、金属あるいは半金属からなる被膜であり、その材料としては、当該金属(あるいは半金属)の酸化物の標準生成自由エネルギーの絶対値が鉄酸化物より大きいものを用いる。具体的には、Al(アルミニウム)、Si(シリコン)、Mg(マグネシウム)、Nb(ニオブ)、Li(リチウム)、Gd(ガドリニウム)、Y(イットリウム)、Pr(プラセオジウム)、La(ランタン)、Nd(ネオジム)などが挙げられる。なお、それら材料には、十分に酸素を含有させるために熱処理を施しておいてもよい。
In the method of the second embodiment, the surface of the
金属被膜12の形成方法は特に限定されず、例えばスパッタリング、熱蒸着やイオンプレーティングなどの気相成膜法、メッキなどの湿式成膜法、熱分解や気相還元などの化学気相法、メカノフュージョンやハイブリダイゼーションなどの機械的成膜法などが適宜に選択される。
The method for forming the
続いて、図3(B)に示すように、第1実施形態と同様の方法で、ホウ素またはホウ素化合物からなる粒子状材料Pを溶媒Sに溶解して粒子状材料Pを溶剤化する。次に、図3(C)に示すように、ホウ素溶剤である溶媒Sを、軟磁性粉末1の表面、すなわち酸化膜11の表面に均一に塗布し、さらに乾燥させてホウ素を軟磁性粉末1に固着させる。これによりホウ素を含有する絶縁被膜2が金属被膜12の表面に形成される。次いで、図3(D)に示すように、第1実施形態と同様にして金属被膜12および絶縁被膜2が表面に形成された軟磁性粉末1を金型内(図示略)で圧縮成形し、成形体3(圧縮成形体)を得る。
Subsequently, as shown in FIG. 3B, the particulate material P made of boron or a boron compound is dissolved in the solvent S by the same method as in the first embodiment, and the particulate material P is solvated. Next, as shown in FIG. 3C, a solvent S, which is a boron solvent, is uniformly applied to the surface of the soft magnetic powder 1, that is, the surface of the
圧縮成形時においては、金属被膜12は延性が大きく、かつ、絶縁被膜2も上述したように変形性に富んでいるため、金属被膜12および絶縁被膜2は軟磁性粉末1の塑性変形に追従することができる。これにより、成形体3は高密度となり、また、金属被膜12および絶縁被膜2にはクラックなどの損傷が発生しにくいため、高い強度に伴う磁気特性の向上や、歩留まりの向上などの効果が得られる。
At the time of compression molding, the
次いで、図3(E)に示すように、第1実施形態と同様に成形体3を熱処理して歪みを除去するとともに、金属被膜12を酸化させて金属酸化膜13を形成する。金属酸化膜13は、金属被膜12が酸化膜11を構成する酸化鉄中の酸素と反応することにより生成する。
Next, as shown in FIG. 3E, similarly to the first embodiment, the molded body 3 is heat-treated to remove distortion, and the
上記第2実施形態では、第1の実施形態の製造方法と同様に、圧縮成形後の効果(磁気特性および歩留まりの向上)を得ることができる。そして、成形体3を熱処理したことにより金属被膜12が酸化してできた金属酸化膜13は高強度を有し、一方、絶縁被膜2は残存する。したがって、成形性を阻害することなく絶縁性の向上および高強度化を図ることができる。その結果、磁気特性および歩留まりが大幅に向上する。
In the said 2nd Embodiment, the effect (an improvement of a magnetic characteristic and a yield) after compression molding can be acquired similarly to the manufacturing method of 1st Embodiment. The
以下、本発明に基づく実施例と、本発明以外の比較例とを提示して、本発明の効果を実証する。
[実施例1]
80〜100℃付近の温水に酸化ホウ素を完全に溶解させた後、該溶液にメラミンを加えて撹拌および超音波照射しながら完全に溶解させ、ホウ酸メラミン溶液を作製した。次いで、そのホウ酸メラミン溶液と水アトマイズ純鉄粉末とをビーカー内で仮混合した後、撹拌しながら40kHz/250W/60分の条件で超音波照射を行った後、冷却した。この際、水アトマイズ純鉄粉末の表面にホウ酸メラミン結晶の凝集体が形成される。次いで、ろ過した後、5kPa以下の真空下において40kHz/50W/60分の条件で超音波照射を行いながら乾燥させ、表面にホウ素含有の絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を得た。次に、この粉末を、外径40mm、内径25mmのリング形状の金型を用い、成形圧力を600MPaとして圧縮成形し、リング形状の成形体を作製した。
Examples of the present invention and comparative examples other than the present invention are presented below to demonstrate the effects of the present invention.
[Example 1]
Boron oxide was completely dissolved in warm water around 80 to 100 ° C., then melamine was added to the solution and completely dissolved with stirring and ultrasonic irradiation to prepare a melamine borate solution. Subsequently, the melamine borate solution and the water atomized pure iron powder were temporarily mixed in a beaker, and then subjected to ultrasonic irradiation under conditions of 40 kHz / 250 W / 60 minutes while stirring, and then cooled. At this time, aggregates of melamine borate crystals are formed on the surface of the water atomized pure iron powder. Next, after filtration, drying was performed while irradiating with ultrasonic waves under a vacuum of 5 kPa or less under conditions of 40 kHz / 50 W / 60 minutes to obtain a soft magnetic powder having a boron-containing insulating coating formed on the surface. Next, this powder was compression-molded using a ring-shaped mold having an outer diameter of 40 mm and an inner diameter of 25 mm at a molding pressure of 600 MPa to produce a ring-shaped molded body.
[実施例2]
実施例1で作製した成形体を、窒素−アンモニア雰囲気中で加熱する熱処理を行った。熱処理は2段階で、第1段階は500℃で2時間、第2段階は1000℃で30分間とした。第1段階での熱処理はBN被膜を形成し、第2段階での熱処理は成形体に生じた歪みを除去するために行われる。このように熱処理を2段階にわたって行う理由としては、一度に高温で熱処理を行おうとすると、BN被膜が不完全になって絶縁が確保できない場合があるからであり、このような問題を回避する上で、2段階での熱処理が好ましいとされる。
[Example 2]
The molded object produced in Example 1 was heat-treated in a nitrogen-ammonia atmosphere. The heat treatment was performed in two stages, the first stage being performed at 500 ° C. for 2 hours, and the second stage being performed at 1000 ° C. for 30 minutes. The heat treatment in the first stage forms a BN film, and the heat treatment in the second stage is performed to remove distortion generated in the molded body. The reason why the heat treatment is performed in two stages as described above is that if the heat treatment is performed at a high temperature at a time, the BN film may be incomplete and insulation may not be ensured. Thus, heat treatment in two stages is preferable.
[比較例1]
実施例1で用いたものと同じ水アトマイズ純鉄粉末を、実施例1で用いたものと同じ金型によって成形圧力:600MPaで圧縮成形し、リング形状の成形体を作製した。
[Comparative Example 1]
The same water atomized pure iron powder as that used in Example 1 was compression molded at a molding pressure of 600 MPa using the same mold as that used in Example 1 to produce a ring-shaped molded body.
[比較例2]
比較例1で得られた成形体に、実施例2と同様の熱処理を施した。
[Comparative Example 2]
The molded body obtained in Comparative Example 1 was subjected to the same heat treatment as in Example 2.
[比較例3]
実施例1で用いたものと同じ水アトマイズ純鉄粉末に、ステアリン酸石鹸:0.5wt%、エポキシ樹脂:1.5wt%を混合し、表面に絶縁被膜として樹脂膜が形成された軟磁性粉末を得た。次いで、この粉末を、実施例1で用いたものと同じ金型によって成形圧力:600MPaで圧縮成形し、得られた成形体に、大気中で130℃に加熱する熱処理を施した。
[Comparative Example 3]
Soft magnetic powder in which stearate soap: 0.5 wt% and epoxy resin: 1.5 wt% are mixed with the same water atomized pure iron powder used in Example 1, and a resin film is formed as an insulating film on the surface Got. Next, this powder was compression-molded at a molding pressure of 600 MPa using the same mold as that used in Example 1, and the obtained molded body was subjected to heat treatment heated to 130 ° C. in the atmosphere.
[比較例4]
実施例1で用いたものと同じ水アトマイズ純鉄粉末に、絶縁被膜としてフェライト膜を形成した。次いで、この粉末を、実施例1で用いたものと同じ金型によって成形圧力:600MPaで圧縮成形してリング状の成形体を作製した。
[Comparative Example 4]
A ferrite film was formed as an insulating coating on the same water atomized pure iron powder used in Example 1. Next, this powder was compression-molded at a molding pressure of 600 MPa using the same mold as that used in Example 1 to produce a ring-shaped molded body.
[比較例5]
比較例4で得られた成形体に、大気中で500℃に加熱する熱処理を施した。
[Comparative Example 5]
The molded body obtained in Comparative Example 4 was subjected to a heat treatment that was heated to 500 ° C. in the air.
上記実施例1,2および比較例1〜5の成形体につき、密度、電気抵抗率、磁気特性として透磁率および鉄損、強度をそれぞれ測定した。これらの測定方法は、以下の通りである。 For the molded bodies of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 5, permeability, iron loss, and strength were measured as density, electrical resistivity, and magnetic properties, respectively. These measurement methods are as follows.
・密度
重量と寸法を測定し、次式より相対密度として算出した。
相対密度(%)=(成形体密度/真密度)×100
・電気抵抗率
4端子法により測定した。
・透磁率および鉄損
0.6mmのマグネットワイヤを用いて1次側100ターン、2次側30ターンの巻き線を施し、B−Hアナライザ(岩通製SY−8232)によって透磁率および鉄損を測定した。
・強度
JIS R 1601に準じた3点曲げ強度試験で求めた。試験では、スパンを30mm、クロスヘッドスピードを0.1mm/分とした。
・ Density Weight and dimensions were measured and calculated as relative density from the following formula.
Relative density (%) = (molded body density / true density) × 100
-Electrical resistivity Measured by the 4-terminal method.
-Permeability and iron loss Using a 0.6 mm magnet wire, the primary side is wound 100 turns and the secondary side is 30 turns, and the magnetic permeability and iron loss are measured by a BH analyzer (SY-8232 made by Iwatatsu). Was measured.
-Strength Determined by a three-point bending strength test according to JIS R 1601. In the test, the span was 30 mm and the crosshead speed was 0.1 mm / min.
上記測定結果を、実施例1,比較例1,3,4と、実施例2,比較例2,3,5に分けて、それぞれ表1および表2に示す。なお、表1では比較例1の結果を基準(=1)とし、表2では比較例2の結果を基準(=1)とし、他の結果をこれら基準に対する比率として表記している。 The measurement results are shown in Table 1 and Table 2, respectively, divided into Example 1, Comparative Examples 1, 3, and 4 and Example 2, Comparative Examples 2, 3, and 5. In Table 1, the result of Comparative Example 1 is set as a reference (= 1), in Table 2, the result of Comparative Example 2 is set as a reference (= 1), and other results are expressed as ratios to these references.
表1によると、実施例1の密度は、絶縁被膜のない比較例1とほとんど変わらず、したがって成形性が低下しないことが示唆される。実際に実施例1の成形体を観察してみると割れや微少な欠けなどは確認されず、成形性も良好であった。また、実施例1の電気抵抗率は比較例1の5.39倍であり、絶縁性がきわめて高いことが認められる。したがって実施例1は、高密度で、成形性および絶縁性が良好であることが判る。 According to Table 1, it is suggested that the density of Example 1 is almost the same as that of Comparative Example 1 without an insulating film, and therefore the moldability is not lowered. When the molded body of Example 1 was actually observed, no cracks or minute chips were confirmed, and the moldability was also good. Moreover, the electrical resistivity of Example 1 is 5.39 times that of Comparative Example 1, and it is recognized that the insulating property is extremely high. Therefore, it can be seen that Example 1 has a high density and good moldability and insulation.
また、表1によると、実施例1は比較例1と比べて鉄損が16%低減された。また、実施例1は、比較例3および比較例4と比べて、透磁率が高く、かつ、鉄損が低減している。これらのことから実施例1は高い磁気特性を有していることが判り、このような軟磁性材料は高周波用途として好適である。 Further, according to Table 1, in Example 1, the iron loss was reduced by 16% compared to Comparative Example 1. Further, Example 1 has higher magnetic permeability and reduced iron loss as compared with Comparative Example 3 and Comparative Example 4. From these, it can be seen that Example 1 has high magnetic properties, and such a soft magnetic material is suitable for high frequency applications.
次に、表2によると、実施例2の電気抵抗率は、絶縁被膜のない比較例2の27.3倍であった。これにより、実施例2の絶縁性はきわめて良好であることが判る。また、実施例2は比較例2と比べて渦電流損失が83%と大幅に低減されている。これにより、ホウ素化合物を含有する絶縁被膜には、熱処理による絶縁破壊が発生しないことが推測される。 Next, according to Table 2, the electrical resistivity of Example 2 was 27.3 times that of Comparative Example 2 without an insulating coating. Thereby, it can be seen that the insulation of Example 2 is very good. Further, in Example 2, the eddy current loss is greatly reduced to 83% as compared with Comparative Example 2. Thereby, it is estimated that the dielectric breakdown by heat processing does not generate | occur | produce in the insulating film containing a boron compound.
さらに、実施例2は、熱処理されていない実施例1と比べて鉄損が大幅に低減し、比較例2と同程度であった。加えて、実施例2は比較例2と比べて鉄損が83%低減されている。また、実施例2は、比較例3および比較例5と比べて透磁率が高く、かつ、鉄損が低減している。したがって実施例2は高い磁気特性を有しており、このような軟磁性材料は高磁気特性用途として好適である。 Furthermore, in Example 2, the iron loss was significantly reduced as compared with Example 1 that was not heat-treated, and was comparable to Comparative Example 2. In addition, the iron loss of Example 2 is reduced by 83% compared to Comparative Example 2. Further, Example 2 has higher magnetic permeability and reduced iron loss as compared with Comparative Example 3 and Comparative Example 5. Therefore, Example 2 has high magnetic properties, and such a soft magnetic material is suitable for high magnetic properties.
1…軟磁性粉末
2…絶縁被膜
3…成形体(圧縮成形体、軟磁性材料)
11…酸化膜
12…金属被膜
13…金属酸化膜
P…粒子状材料
S…溶媒
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Soft
DESCRIPTION OF
Claims (12)
前記絶縁被膜が形成された前記軟磁性粉末を圧縮成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を熱処理して該成形体の歪みを除去するとともに、該成形体の表面に窒化ホウ素からなる絶縁被膜を形成する工程と、
を具備することを特徴とする軟磁性材料の製造方法。 Forming an insulating coating containing boron on the surface of the soft magnetic powder containing iron and oxygen;
A step of compression-molding the soft magnetic powder having the insulating coating formed thereon to obtain a molded body;
Heat-treating the molded body to remove distortion of the molded body, and forming an insulating film made of boron nitride on the surface of the molded body;
A method for producing a soft magnetic material, comprising:
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