JP2010265560A - Water-absorbing fabric and fiber product - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、染色堅牢性に優れる吸水性布帛および繊維製品に関する。 The present invention relates to a water-absorbent fabric and a textile product excellent in dyeing fastness.
従来、吸水性布帛としては種々提案されており、例えば、特許文献１では、ポリエステル繊維と綿繊維とを用いて吸水性布帛を構成することが提案されている。
しかしながら、かかる布帛は染色堅牢性の点で充分とはいえなかった。
Conventionally, various water-absorbing fabrics have been proposed. For example, Patent Document 1 proposes that a water-absorbing fabric is formed using polyester fibers and cotton fibers.
However, such a fabric is not sufficient in terms of dyeing fastness.
なお、本出願人は先に、常圧カチオン可染性繊維を用いて布帛を得た後、該布帛をカチオン染料で染色することにより、優れた発色性と染色堅牢性とを有し、布帛強度が高く、環境負荷の少ない染色織物を得ることを提案している。 The present applicant previously obtained a fabric using a normal pressure cationic dyeable fiber, and then dyed the fabric with a cationic dye, thereby having excellent color developability and dyeing fastness. We propose to obtain dyed fabrics with high strength and low environmental impact.
本発明は上記の背景に鑑みなされたものであり、その目的は、染色堅牢性に優れる吸水性布帛および該吸水性布帛を用いてなる繊維製品を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above background, and an object of the present invention is to provide a water absorbent fabric excellent in dyeing fastness and a fiber product using the water absorbent fabric.
本発明者は上記の課題を達成するため鋭意検討した結果、綿繊維と特定の共重合ポリエステル繊維とで布帛を構成することにより、染色堅牢性に優れる吸水性布帛が得られることを見出し、さらに鋭意検討を重ねることにより本発明を完成するに至った。
かくして、本発明によれば「綿繊維と、下記要件を満足する共重合ポリエステル繊維ａとを含むことを特徴とする吸水性布帛。」が提供される。
As a result of intensive studies to achieve the above-mentioned problems, the present inventors have found that a water-absorbent fabric excellent in dyeing fastness can be obtained by constituting a fabric with cotton fibers and a specific copolymerized polyester fiber. The present invention has been completed through intensive studies.
Thus, according to the present invention, there is provided a “water-absorbent fabric characterized by comprising cotton fibers and copolymerized polyester fibers a satisfying the following requirements”.
（共重合ポリエステル繊維ａ）
共重合成分として、酸成分中にスルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）および下記式（Ｉ）で表される化合物（Ｂ）を下記数式（１）および（２）を同時に満足するよう含有し、かつ該共重合ポリエステルのガラス転移温度が７０〜８５℃の範囲内にあり、かつ該共重合ポリエステルの固有粘度が０．５５〜１．００ｄＬ／ｇの範囲内にある共重合ポリエステルからなる共重合ポリエステル繊維である。
(Copolymerized polyester fiber a)
As a copolymerization component, a metal salt of sulfoisophthalic acid (A) and a compound (B) represented by the following formula (I) are contained in the acid component so as to satisfy the following formulas (1) and (2), And a glass transition temperature of the copolyester is in the range of 70 to 85 ° C., and a copolyester comprising the copolyester having an intrinsic viscosity of the copolyester in the range of 0.55 to 1.00 dL / g. Polyester fiber.
ウムイオン又は４級アンモニウムイオンを表す。］
３．０≦Ａ＋Ｂ≦５．０ （１）
０．２≦Ｂ／（Ａ＋Ｂ）≦０．７ （２）
［上記数式中、Ａは共重合ポリエステルを構成する全酸成分を基準とするスルホイソフタ
ル酸の金属塩（Ａ）の共重合量（モル％）、Ｂは共重合ポリエステルを構成する全酸成分
を基準とする上記式（Ｉ）で表される化合物（Ｂ）の共重合量（モル％）を表す。］
3.0 ≦ A + B ≦ 5.0 (1)
0.2 ≦ B / (A + B) ≦ 0.7 (2)
[In the above formula, A is the copolymerization amount (mol%) of the metal salt of sulfoisophthalic acid (A) based on the total acid component constituting the copolyester, and B is the total acid component constituting the copolyester. This represents the copolymerization amount (mol%) of the compound (B) represented by the above formula (I) as a reference. ]
その際、前記綿繊維が、アルカリ処理により綿繊維に含まれる綿ロウを除去してなることが好ましい。また、布帛がカチオン染料を用いて染色していることが好ましい。また、布帛の表裏どちらか一方表面に撥水剤が付着していることが好ましい。その際、前記撥水剤が、多角形が角部で連続するパターンまたは格子パターンで付着していることが好ましい。 In that case, it is preferable that the said cotton fiber removes the cotton wax contained in a cotton fiber by alkali treatment. Moreover, it is preferable that the fabric is dye | stained using the cationic dye. Further, it is preferable that a water repellent is attached to either the front or back surface of the fabric. In that case, it is preferable that the water repellent is attached in a pattern in which polygons are continuous at corners or a lattice pattern.
本発明の吸水性布帛の表裏どちらか一方表面において、吸水速度が５秒以下であることが好ましい。
ただし、吸水速度は、ＪＩＳ Ｌ１０１８Ａ法（滴下法）の吸水速度に関する試験方法に従い、水平な試料面に滴下された１滴の水滴が吸収される時間を測定するものとする。
また、本発明によれば、前記の吸水性布帛を用いてなる、スポーツ衣料、インナー衣料、紳士衣料、および婦人衣料の群より選ばれるいずれかの繊維製品が提供される。
The water absorption rate is preferably 5 seconds or less on either the front or back surface of the water absorbent fabric of the present invention.
However, the water absorption speed shall be measured according to the test method for water absorption speed according to JIS L1018A method (dropping method), and the time taken to absorb one drop of water dropped on the horizontal sample surface.
In addition, according to the present invention, there is provided any textile product selected from the group of sports apparel, inner apparel, men's apparel, and women's apparel using the water-absorbent fabric.
本発明によれば、染色堅牢性に優れる吸水性布帛および該吸水臭性布帛を用いてなる繊維製品が得られる。 According to the present invention, a water-absorbent fabric excellent in dyeing fastness and a fiber product using the water-absorbent odor fabric can be obtained.
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
本発明において、共重合ポリエステル繊維ａを形成する共重合ポリエステルとは、テレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体と、エチレングリコール成分とを重縮合反応せしめて得られるエチレンテレフタレートを主たる繰返し単位とする共重合ポリエステルであり、共重合成分としてスルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）及び下記式（Ｉ）で表される化合物（Ｂ）を下記数式（１）及び（２）を同時に満足する状態で含有する共重合ポリエステルであり、該共重合ポリエステルのガラス転移温度が７０〜８５℃の範囲にあり、かつ得られる共重合ポリエステルの固有粘度が０．５５〜１．００ｄＬ／ｇの範囲にあることを特徴とするポリエステルである。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
In the present invention, the copolyester forming the copolyester fiber a is a copolymer having ethylene terephthalate as a main repeating unit obtained by polycondensation reaction of terephthalic acid or its ester-forming derivative and an ethylene glycol component. Copolymer containing a metal salt of sulfoisophthalic acid (A) and a compound (B) represented by the following formula (I) as copolymerization components in a state satisfying the following mathematical expressions (1) and (2) at the same time. It is a polymerized polyester, the glass transition temperature of the copolyester is in the range of 70 to 85 ° C., and the intrinsic viscosity of the copolyester obtained is in the range of 0.55 to 1.00 dL / g. Polyester.
塩又は４級アンモニウム塩を表す。］
３．０≦Ａ＋Ｂ≦５．０ （１）
０．２≦Ｂ／（Ａ＋Ｂ）≦０．７ （２）
［上記数式中、Ａは共重合ポリエステルを構成する全酸成分を基準とするスルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）の共重合量（モル％）、Ｂは共重合ポリエステルを構成する全酸成分を基準とする上記式（Ｉ）で表される化合物（Ｂ）の共重合量（モル％）を表す。］
3.0 ≦ A + B ≦ 5.0 (1)
0.2 ≦ B / (A + B) ≦ 0.7 (2)
[In the above formula, A is the copolymerization amount (mol%) of the metal salt of sulfoisophthalic acid (A) based on the total acid component constituting the copolyester, and B is the total acid component constituting the copolyester. This represents the copolymerization amount (mol%) of the compound (B) represented by the above formula (I) as a reference. ]
ここでテレフタル酸のエステル形成性誘導体とは、テレフタル酸の、ジメチルエステル、ジエチルエステル、ジプロピルエステル、ジブチルエステル、ジヘキシルエステル、ジオクチルエステル、ジデシルエステル、若しくはジフェニルエステル又はテレフタル酸ジクロライド、テレフタル酸ジブロマイドを挙げる事ができるが、これらの中でもテレフタル酸ジメチルエステルが好ましい。 Here, the ester-forming derivative of terephthalic acid is dimethyl ester, diethyl ester, dipropyl ester, dibutyl ester, dihexyl ester, dioctyl ester, didecyl ester, or diphenyl ester or terephthalic acid dichloride, terephthalic acid diester. Among them, dimethyl terephthalate is preferable.
（ポリエステルについて）
本発明に使用される共重合ポリエステル繊維ａにおけるポリエステルとは、エチレンテレフタレートを主たる繰返し単位とするポリエステルであり、主たる繰り返し単位とはポリエステルを構成する全繰り返し単位あたり８０モル％以上がエチレンテレフタレート単位であることを指している。他の２０モル％以下の範囲内で他の成分が共重合されていても良い。好ましくは９０モル％以上がエチレンテレフタレート単位であることである。その他の共重合成分としては、ジカルボン酸成分としてイソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルメタンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸を挙げる事ができ、グリコール成分として１，２−プロピレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘプタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ビス（トリメチレングリコール）、ビス（テトラメチレングリコール）、トリエチレングリコール、１，４−ジヒドロキシシクロヘキサン、１，４−シクロヘキサンジメタノールが挙げる事ができ、これらの１種以上のジカルボン酸と１種以上のグリコール成分を反応させて得られる成分を繰り返し単位として共重合されていても良い。
(About polyester)
The polyester in the copolyester fiber a used in the present invention is a polyester having ethylene terephthalate as a main repeating unit, and the main repeating unit is an ethylene terephthalate unit of 80 mol% or more per all repeating units constituting the polyester. It points to something. Other components may be copolymerized within the other 20 mol% or less range. Preferably 90 mol% or more is an ethylene terephthalate unit. Other copolymer components include diphthalic acid components such as isophthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 2,7-naphthalenedicarboxylic acid, 4,4′-diphenyldicarboxylic acid, 4,4′-diphenylmethanedicarboxylic acid, diphenyl Examples thereof include ketone dicarboxylic acid, 4,4′-diphenylsulfone dicarboxylic acid, succinic acid, adipic acid, and azelaic acid, and 1,2-propylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, heptamethylene glycol, Hexamethylene glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, bis (trimethylene glycol), bis (tetramethylene glycol), triethylene glycol, 1,4-dihydroxycyclohexane, 1,4-cyclohexa Can dimethanol mentioned, it may be copolymerized as a repeating unit derived ingredients by reacting these one or more dicarboxylic acids and one or more glycol components.
（スルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）について）
本発明に使用される共重合ポリエステル繊維ａで使用されるスルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）としては、５−スルホイソフタル酸のアルカリ金属塩（リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、ルビジウム塩、セシウム塩）が例示される。必要に応じてこれら化合物のマグネシウム塩、カルシウム塩等のアルカリ土類塩を併用しても良い。また、これらのエステル形成性誘導体も好ましく例示される。エステル形成性誘導体としてはジメチルエステル、ジエチルエステル、ジプロピルエステル、ジブチルエステル、ジヘキシルエステル、ジオクチルエステル、ジデシルエステル、ジフェニルエステル、５−スルホイソフタル酸金属塩のジハロゲン化物を挙げる事ができるが、これらの中でもジメチルエステルが好ましい。これらの化合物群の中では、熱安定性、コストなどの面から、５−スルホイソフタル酸のアルカリ金属塩が好ましく例示され、特に５−ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのジメチルエステルである５−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチルが特に好ましく例示される。これらの条件を満たす化合物である場合に、繊維とした場合の充分なカチオン可染性と充分な繊維強度の両立が可能となる。
(About metal salt of sulfoisophthalic acid (A))
As the metal salt (A) of sulfoisophthalic acid used in the copolyester fiber a used in the present invention, an alkali metal salt of 5-sulfoisophthalic acid (lithium salt, sodium salt, potassium salt, rubidium salt, cesium salt) Salt). If necessary, alkaline earth salts such as magnesium salts and calcium salts of these compounds may be used in combination. These ester-forming derivatives are also preferably exemplified. Examples of the ester-forming derivatives include dimethyl ester, diethyl ester, dipropyl ester, dibutyl ester, dihexyl ester, dioctyl ester, didecyl ester, diphenyl ester, and dihalogenated metal salt of 5-sulfoisophthalic acid. Of these, dimethyl ester is preferred. Among these compounds, an alkali metal salt of 5-sulfoisophthalic acid is preferably exemplified from the viewpoint of thermal stability, cost, etc., and in particular, 5-sodium sulfoisophthalic acid which is 5-sodium sulfoisophthalic acid or a dimethyl ester thereof. Particularly preferred is dimethyl acid. When the compound satisfies these conditions, both sufficient cationic dyeability and sufficient fiber strength can be achieved in the case of a fiber.
（化合物（Ｂ）について）
また、上記式（Ｉ）で表される化合物（Ｂ）としては、５−スルホイソフタル酸又はその低級アルキルエステルの４級ホスホニウム塩又は４級アンモニウム塩である。４級ホスホニウム塩、４級アンモニウム塩としては、リン原子又は窒素原子にアルキル基、ベンジル基又はフェニル基が結合した４級ホスホニウム塩、４級アンモニウム塩が好ましく、特に４級ホスホニウム塩であることが好ましい。また、４つある置換基は同一であっても異なっていても良い。上記式（Ｉ）で表される化合物の具体例としては、５−スルホイソフタル酸テトラブチルホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸エチルトリブチルホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸ベンジルトリブチルホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸フェニルトリブチルホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸テトラフェニルホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸ブチルトリフェニルホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸ベンジルトリフェニルホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸テトラメチルアンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸テトラエチルアンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸テトラブチルアンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸テトラフェニルアンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸ベンジルトリメチルアンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸ベンジルトリメチルアンモニウム塩、あるいはこれらイソフタル酸誘導体のジメチルエステル、ジエチルエステル、ジプロプルエステル、ジブチルエステル、ジへキシルエステル、ジオクチルエステル、ジデシルエステルが好ましく例示される。これらのイソフタル酸誘導体の中でも、５−スルホイソフタル酸ジメチルテトラブチルホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸ジメチルベンジルトリブチルホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸ジメチルテトラフェニルホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸ジメチルテトラメチルアンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸ジメチルテトラエチルアンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸ジメチルテトラブチルアンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸ジメチルベンジルトリメチルアンモニウム塩がより好ましく例示される。これらの条件を満たす化合物である場合に、ポリエステル繊維とした場合の充分なカチオン可染性と充分な繊維強度の両立が可能となる。
(Compound (B))
The compound (B) represented by the above formula (I) is quaternary phosphonium salt or quaternary ammonium salt of 5-sulfoisophthalic acid or a lower alkyl ester thereof. As the quaternary phosphonium salt or quaternary ammonium salt, a quaternary phosphonium salt or a quaternary ammonium salt in which an alkyl group, a benzyl group or a phenyl group is bonded to a phosphorus atom or a nitrogen atom is preferable, and a quaternary phosphonium salt is particularly preferable. preferable. The four substituents may be the same or different. Specific examples of the compound represented by the above formula (I) include 5-sulfoisophthalic acid tetrabutylphosphonium salt, 5-sulfoisophthalic acid ethyltributylphosphonium salt, 5-sulfoisophthalic acid benzyltributylphosphonium salt, and 5-sulfoisophthalic acid. Acid phenyltributylphosphonium salt, 5-sulfoisophthalic acid tetraphenylphosphonium salt, 5-sulfoisophthalic acid butyltriphenylphosphonium salt, 5-sulfoisophthalic acid benzyltriphenylphosphonium salt, 5-sulfoisophthalic acid tetramethylammonium salt, 5- Sulfoisophthalic acid tetraethylammonium salt, 5-sulfoisophthalic acid tetrabutylammonium salt, 5-sulfoisophthalic acid tetraphenylammonium salt, 5-sulfoisophthalic acid benzyl trime Le ammonium salt, 5-sulfoisophthalic acid benzyl trimethyl ammonium salt, or dimethyl esters thereof isophthalic acid derivatives, the diethyl ester, dipropionate pull ester, dibutyl ester, hexyl ester to di, dioctyl ester, didecyl ester is preferably exemplified. Among these isophthalic acid derivatives, 5-sulfoisophthalic acid dimethyltetrabutylphosphonium salt, 5-sulfoisophthalic acid dimethylbenzyltributylphosphonium salt, 5-sulfoisophthalic acid dimethyltetraphenylphosphonium salt, 5-sulfoisophthalic acid dimethyltetramethylammonium salt More preferred examples include salts, dimethyltetraethylammonium salt of 5-sulfoisophthalic acid, dimethyltetrabutylammonium salt of 5-sulfoisophthalic acid, and dimethylbenzyltrimethylammonium salt of 5-sulfoisophthalic acid. In the case of a compound satisfying these conditions, it is possible to achieve both sufficient cationic dyeability and sufficient fiber strength when used as a polyester fiber.
（数式（１）について）
本発明において、ポリエステルに共重合させる上記のスルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）と上記の化合物（Ｂ）の合計は共重合ポリエステルを構成する全酸成分を基準として、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の和Ａ＋Ｂが３．０〜５．０モル％の範囲である必要がある。３．０モル％より少ないと、常圧下でのカチオン染色では十分な染着を得ることができない。一方、５．０モル％より多くなると、得られるポリエステル糸の強度が低下するため実用に適さない。さらに染料を過剰に消費するため、コスト面でも不利である。好ましくは３．２〜４．８モル％であり、より好ましくは３．３〜４．７モル％である。
(About Formula (1))
In the present invention, the total of the above-mentioned sulfoisophthalic acid metal salt (A) to be copolymerized with the polyester and the above-mentioned compound (B) is based on the total acid component constituting the copolymerized polyester, and the (A) component and (B ) The sum A + B of the components needs to be in the range of 3.0 to 5.0 mol%. If it is less than 3.0 mol%, sufficient dyeing cannot be obtained by cationic dyeing under normal pressure. On the other hand, if it exceeds 5.0 mol%, the strength of the resulting polyester yarn is lowered, which is not suitable for practical use. Further, since the dye is consumed excessively, it is disadvantageous in terms of cost. Preferably it is 3.2-4.8 mol%, More preferably, it is 3.3-4.7 mol%.
（数式（２）について）
また、スルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）と化合物（Ｂ）の成分比は上記のモル％の値にて、Ｂ／（Ａ＋Ｂ）が０．２〜０．７の範囲にある必要がある。０．２以下、つまり成分Ａの割合が多い状態では、スルホイソフタル酸金属塩による増粘効果により、得られる共重合ポリエステルの重合度を上げることが困難になる。一方、０．７以上、つまり化合物（Ｂ）の割合が多い状態では、重縮合反応が遅くなり、さらに化合物（Ｂ）の比率が多くなると熱分解反応が進むため重合度を上げることが困難となる。さらに、化合物（Ｂ）の比率多くなると共重合ポリエステルの熱安定性が悪化し、溶融紡糸段階で再溶融した際の熱分解反応による分子量の低下が大きくなるため、得られるポリエステル糸の強度が低下するため、好ましくない。好ましくは０．２３〜０．６５であり、より好ましくは０．
２５〜０．６０である。
(About Formula (2))
Further, the component ratio of the metal salt (A) of sulfoisophthalic acid and the compound (B) needs to be in the range of 0.2 to 0.7, with B / (A + B) being the value of the above mol%. When the ratio is 0.2 or less, that is, the ratio of component A is large, it is difficult to increase the degree of polymerization of the resulting copolyester due to the thickening effect of the metal salt of sulfoisophthalic acid. On the other hand, when the ratio of the compound (B) is 0.7 or more, that is, the polycondensation reaction is slow, and when the ratio of the compound (B) is further increased, it is difficult to increase the degree of polymerization because the thermal decomposition reaction proceeds. Become. Furthermore, when the ratio of the compound (B) increases, the thermal stability of the copolyester deteriorates, and the decrease in the molecular weight due to the thermal decomposition reaction upon remelting at the melt spinning stage increases, so the strength of the resulting polyester yarn decreases. Therefore, it is not preferable. Preferably it is 0.23-0.65, More preferably, it is 0.00.
25 to 0.60.
スルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）をポリエステルに共重合することによりカチオン可染性は付与する事ができるが、スルホン酸金属塩基間のイオン結合に由来すると思われる共重合ポリエステルの溶融粘度の増粘効果のため共重合ポリエステルを高重合度化することが困難であった。そのため十分に高い重合度、高い固有粘度を有する共重合ポリエステルが得られず、その高い固有粘度でない共重合ポリエステルから得られるポリエステル繊維は、繊維強度が著しく低下する問題があった。一方その問題を解消するためにスルホイソフタル酸のテトラアルキルアンモニウム塩又はスルホイソフタル酸のテトラアルキルホスホニウム塩、即ち化合物（Ｂ）をポリエステルに共重合することが開示されているが、当該化合物は重合反応中に熱分解を起こしやすいため、共重合量を上げようとすると熱分解反応が進みやすい問題があり、繊維強度を高い値にすることが依然として困難であった。本発明の共重合ポリエステルにおいては、これらのスルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）と化合物（Ｂ）を併用し、双方の化合物の共重合量、共重合比率、共重合ポリエステルのガラス転移温度及び固有粘度を特定の範囲に設定することによって、充分なカチオン染料による染色性と高い繊維強度を両立させ、且つ熱セット性が良好で捲縮を固定しやすいと言った物性をも同時に有する。この熱セット性が良好で捲縮を固定しやすいという物性をも有することは驚くべき事である。 Although cationic dyeability can be imparted by copolymerizing a metal salt of sulfoisophthalic acid (A) with polyester, an increase in the melt viscosity of the copolymerized polyester that is thought to be derived from ionic bonds between the metal sulfonate groups. It was difficult to increase the degree of polymerization of the copolyester due to the viscous effect. Therefore, a copolyester having a sufficiently high degree of polymerization and a high intrinsic viscosity cannot be obtained, and the polyester fiber obtained from the copolyester having no high intrinsic viscosity has a problem that the fiber strength is remarkably lowered. On the other hand, in order to solve the problem, it is disclosed that a tetraalkylammonium salt of sulfoisophthalic acid or a tetraalkylphosphonium salt of sulfoisophthalic acid, that is, a compound (B) is copolymerized with a polyester. Since thermal decomposition tends to occur inside, there is a problem that the thermal decomposition reaction tends to proceed when the amount of copolymerization is increased, and it is still difficult to increase the fiber strength. In the copolymerized polyester of the present invention, the metal salt (A) of sulfoisophthalic acid and the compound (B) are used in combination, the copolymerization amount of both compounds, the copolymerization ratio, the glass transition temperature of the copolymerized polyester and the intrinsic property. By setting the viscosity within a specific range, the dye has sufficient physical properties such as sufficient dyeability with a cationic dye and high fiber strength, good heat setability and easy fixation of crimp. It is surprising that the heat setting property is good and the crimping property is easily fixed.
（ガラス転移温度について）
前記共重合ポリエステルは、ＤＳＣ（示差走査熱量測定）法による測定方法（昇温
速度＝２０℃／ｍｉｎ）でのガラス転移温度（Ｔｇ）が７０〜８５℃の範囲であることが肝要である。Ｔｇが７０℃以下の場合、溶融紡糸による得られたポリエステル繊維の熱セット性が悪化し、仮撚捲縮加工性が悪化し、撚りがかからない状態となるため、該共重合ポリエステルからなるポリエステル繊維から得られる布帛の風合いが悪化するおそれがある。ガラス転移温度を下げる方法としては、アジピン酸、セバシン酸、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコールなどを共重合することで成されるが、本発明においてはこれら共重合成分が、上記のガラス転移温度の条件を満足する範囲であれば微量共重合されていても良い。Ｔｇの好ましい値の範囲は７１〜８０℃である。
(Glass transition temperature)
It is important that the copolyester has a glass transition temperature (Tg) in the range of 70 to 85 ° C. in a measuring method (temperature increase rate = 20 ° C./min) by DSC (differential scanning calorimetry) method. When the Tg is 70 ° C. or lower, the heat setting property of the polyester fiber obtained by melt spinning is deteriorated, the false twist crimping processability is deteriorated, and the polyester fiber is made of the copolymer polyester. There is a possibility that the texture of the fabric obtained from the above will deteriorate. As a method for lowering the glass transition temperature, adipic acid, sebacic acid, diethylene glycol, polyethylene glycol and the like are copolymerized. In the present invention, these copolymer components satisfy the above glass transition temperature conditions. As long as it is within the range, it may be minutely copolymerized. A preferable value range of Tg is 71 to 80 ° C.
通常、ポリエチレンテレフタレートのガラス転移温度は７０〜８０℃くらいであることが知られているので、本発明において、共重合ポリエステルは、上述のように他の共重合成分が共重合されていても良いが、共重合した結果ガラス転移温度を著しく降下させる成分については共重合させることは好ましくない。ガラス転移温度を上記の値の範囲にするには、例えば上述の共重合ポリエステルの説明の項で挙げた共重合されても良い化合物の種類・共重合率を適宜調整して共重合させることを挙げる事ができる。 Usually, since it is known that the glass transition temperature of polyethylene terephthalate is about 70 to 80 ° C., in the present invention, the copolymer polyester may be copolymerized with other copolymer components as described above. However, it is not preferable to copolymerize a component that significantly lowers the glass transition temperature as a result of copolymerization. In order to set the glass transition temperature within the above range, for example, the type and copolymerization ratio of the compounds that may be copolymerized listed in the description of the above-described copolymerized polyester are appropriately adjusted for copolymerization. I can list them.
（固有粘度について）
前記共重合ポリエステルの固有粘度（溶媒：オルトクロロフェノール、測定温度：３５℃）は０．５５〜１．００ｄＬ／ｇの範囲であることが肝要である。固有粘度が０．５５ｄＬ／ｇ以下である場合、得られるポリエステル繊維の強度が不足し、一方、１．００ｄＬ／ｇ以上とする場合、溶融粘度が高くなりすぎて溶融成型が困難になるため好ましくなく、また、溶融重合法に引続いて固相重合法により共重合ポリエステルの重縮合工程での生産コストが大幅に増大するため好ましくない。共重合ポリエステルの固有粘度としては、０．６０〜０．９０ｄＬ／ｇの範囲がさらに好ましい。共重合ポリエステルの固有粘度を０．５５〜１．００ｄＬ／ｇの範囲にするためには、溶融重合を行う際の最終の重合温度、重合時間を調整したり、溶融重合法のみでは困難な場合には固相重合を行って適宜調整することができる。本発明においては、スルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）及び化合物（Ｂ）を上記数式（１）及び（２）を満たすようにポリエチレンテレフタレートに対して共重合を行うことで上述のような手法により固有粘度を０．５５〜１．００ｄＬ／ｇにすることが可能となる。
(Intrinsic viscosity)
It is important that the intrinsic viscosity (solvent: orthochlorophenol, measurement temperature: 35 ° C.) of the copolyester is in the range of 0.55 to 1.00 dL / g. When the intrinsic viscosity is 0.55 dL / g or less, the strength of the resulting polyester fiber is insufficient. On the other hand, when the intrinsic viscosity is 1.00 dL / g or more, the melt viscosity becomes too high and melt molding becomes difficult. In addition, the production cost in the polycondensation step of the copolyester is greatly increased by the solid phase polymerization method subsequent to the melt polymerization method, which is not preferable. The intrinsic viscosity of the copolyester is more preferably in the range of 0.60 to 0.90 dL / g. In order to make the intrinsic viscosity of the copolyester in the range of 0.55 to 1.00 dL / g, it is difficult to adjust the final polymerization temperature and polymerization time during melt polymerization, or only by the melt polymerization method. The solid phase polymerization can be appropriately adjusted. In the present invention, the metal salt (A) of sulfoisophthalic acid and the compound (B) are copolymerized with polyethylene terephthalate so as to satisfy the above mathematical formulas (1) and (2). It becomes possible to make an intrinsic viscosity into 0.55-1.00 dL / g.
（ＤＥＧ含有量について）
前記共重合ポリエステルに含有されるジエチレングリコールは、２．５重量％以下であることが好ましい。より好ましくは２．２重量％以下、さらにより好ましくは１．８５〜２．２重量％である。一般にカチオン可染性ポリエステルを製造する際には、ポリエステルの製造工程において副生するジエチレングリコール（ＤＥＧ）量を抑制するために、ＤＥＧ抑制剤として少量のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、水酸化テトラアルキルホスホニウム、水酸化テトラアルキルアンモニウム、トリアルキルアミンなどの少なくとも１種類を、使用するカチオン可染性モノマー（本発明の場合はスルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）及び化合物（Ｂ）の全モル量）に対して、１〜２０モル％程度を添加することが好ましい。
(DEG content)
The diethylene glycol contained in the copolymerized polyester is preferably 2.5% by weight or less. More preferably, it is 2.2 wt% or less, and still more preferably 1.85 to 2.2 wt%. In general, when producing a cationic dyeable polyester, a small amount of alkali metal salt, alkaline earth metal salt, hydroxide is used as a DEG inhibitor to suppress the amount of diethylene glycol (DEG) by-produced in the polyester production process. At least one kind such as tetraalkylphosphonium, tetraalkylammonium hydroxide, and trialkylamine is used, and in the case of the present invention, the total moles of the metal salt (A) of sulfoisophthalic acid and the compound (B) are used. It is preferable to add about 1 to 20 mol% with respect to the amount.
（共重合ポリエステルの製造方法について）
前記共重合ポリエステルの製造は特に限定されず、スルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）（以下化合物Ａと略称することがある。）及び化合物（Ｂ）を請求項１に記載の条件を満たすように留意する他は、通常知られているポリエステルの製造方法が用いられる。すなわち、テレフタル酸とエチレングリコールの直接エステル化反応させる、あるいはテレフタル酸ジメチルに代表されるテレフタル酸のエステル形成性誘導体とエチレングリコールとをエステル交換反応させて低重合体を製造する。次いでこの反応生成物を重縮合触媒の存在下で減圧加熱して所定の重合度になるまで重縮合反応させることにより製造される。スルホイソフタル酸を含有する芳香族ジカルボン酸及び／又はそのエステル誘導体（スルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）及び化合物（Ｂ））を共重合する方法についても通常知られている製造方法を用いる事ができる。これらの化合物の反応工程への添加時期は、エステル交換反応又はエステル化反応の開始当初から重縮合反応の開始までの任意の時期に添加することができる。
(About the production method of copolyester)
The production of the copolyester is not particularly limited, and the metal salt (A) of sulfoisophthalic acid (hereinafter sometimes abbreviated as “compound A”) and the compound (B) so as to satisfy the conditions of claim 1. Other than that, a generally known polyester production method is used. That is, a low polymer is produced by a direct esterification reaction between terephthalic acid and ethylene glycol, or by an ester exchange reaction between an ester-forming derivative of terephthalic acid represented by dimethyl terephthalate and ethylene glycol. Next, this reaction product is produced by heating under reduced pressure in the presence of a polycondensation catalyst to carry out a polycondensation reaction until a predetermined polymerization degree is reached. It is possible to use a generally known production method for the method of copolymerizing an aromatic dicarboxylic acid containing sulfoisophthalic acid and / or an ester derivative thereof (metal salt (A) and compound (B) of sulfoisophthalic acid). it can. These compounds can be added to the reaction step at any time from the beginning of the transesterification or esterification reaction to the start of the polycondensation reaction.
またエステル交換反応時の触媒についても通常のエステル交換反応を行う際に用いられる触媒化合物を用いる事ができる。重縮合触媒についても通常用いられるアンチモン化合物、ゲルマニウム化合物、チタン化合物を用いる事ができる。またチタン化合物と芳香族多価カルボン酸又はその無水物との反応生成物、チタン化合物とリン化合物の反応生成物を用いても良い。 Moreover, the catalyst compound used when performing a normal transesterification reaction can also be used about the catalyst at the time of transesterification. As the polycondensation catalyst, commonly used antimony compounds, germanium compounds, and titanium compounds can be used. Further, a reaction product of a titanium compound and an aromatic polyvalent carboxylic acid or an anhydride thereof, or a reaction product of a titanium compound and a phosphorus compound may be used.
（その他添加剤について）
また、前記共重合ポリエステルは、必要に応じて少量の添加剤、例えば酸化防止剤、蛍光増白剤、帯電防止剤、抗菌剤、紫外線吸収剤、光安定剤、熱安定剤、遮光剤又は艶消し剤などを含んでいても良い。特に酸化防止剤、艶消し剤などは特に好ましく添加される。
(About other additives)
The copolymer polyester may contain a small amount of additives as necessary, for example, an antioxidant, a fluorescent whitening agent, an antistatic agent, an antibacterial agent, an ultraviolet absorber, a light stabilizer, a heat stabilizer, a light-shielding agent, or a gloss. It may contain an eraser. In particular, antioxidants and matting agents are particularly preferably added.
（溶融紡糸について）
前記共重合ポリエステルの製糸方法は、特に制限は無く、従来公知の方法が採用される。すなわち、乾燥した共重合ポリエステルを２７０〜３００℃の範囲で溶融紡糸して製造することが好ましく、溶融紡糸の引取り速度は４００〜５０００ｍ／分で紡糸することが好ましい。紡糸速度がこの範囲にあると、得られるポリエステル繊維の強度も十分なものであると共に、安定して巻取りを行うこともできる。さらに、上述の方法で得られた未延伸糸もしくは部分延伸糸を、延伸工程にて１．２倍〜６．０倍程度の範囲で延伸し、熱セットすることが好ましい。この延伸は未延伸ポリエステル繊維を一旦巻き取ってから行ってもよく、一旦巻き取ることなく連続的に行ってもよい。また、紡糸時に使用する口金の形状についても特に制限はなく、円形、扁平、くびれ付扁平、三角形・四角形等の多角形、３以上の多葉形、Ｃ型断面、Ｈ型断面、Ｘ型断面、中空断面のいずれであってもよい。
(About melt spinning)
There is no restriction | limiting in particular in the spinning method of the said copolyester, A conventionally well-known method is employ | adopted. That is, it is preferable to produce the dried copolyester by melt spinning at a temperature in the range of 270 to 300 ° C., and the spinning speed of the melt spinning is preferably 400 to 5000 m / min. When the spinning speed is in this range, the polyester fiber obtained has sufficient strength and can be wound stably. Furthermore, it is preferable that the undrawn yarn or the partially drawn yarn obtained by the above-mentioned method is drawn in the range of about 1.2 to 6.0 times in the drawing step and heat set. This stretching may be performed after winding the unstretched polyester fiber once, or may be performed continuously without winding. The shape of the die used for spinning is not particularly limited, and is round, flat, constricted flat, triangular, quadrangular, etc., three or more multi-leafed, C-shaped, H-shaped, and X-shaped. Any of a hollow cross section may be sufficient.
かくして得られた共重合ポリエステル繊維ａにおいて、繊維強度（引張強度）が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上（より好ましくは３．０〜５．０ｃＮ／ｄｔｅｘ）であることが好ましい。なお、このような繊維強度を有する共重合ポリエステル繊維は、前記のように共重合ポリエステルを紡糸、延伸することにより得られる。 The copolyester fiber a thus obtained preferably has a fiber strength (tensile strength) of 3.0 cN / dtex or more (more preferably 3.0 to 5.0 cN / dtex). The copolymer polyester fiber having such fiber strength can be obtained by spinning and stretching the copolymer polyester as described above.
前記共重合ポリエステル繊維ａの繊維形態は特に限定されないが、長繊維（マルチフィラメント糸）であることが好ましい。単繊維の断面形状も特に限定されず、丸、三角、扁平、中空など公知の断面形状でよい。また、通常の空気加工、仮撚捲縮加工が施されていてもさしつかえない。 Although the fiber form of the said copolyester fiber a is not specifically limited, It is preferable that it is a long fiber (multifilament yarn). The cross-sectional shape of the single fiber is not particularly limited, and may be a known cross-sectional shape such as a circle, a triangle, a flat shape, or a hollow shape. In addition, normal air processing and false twist crimping may be applied.
（綿繊維について）
本発明において、綿繊維は通常の綿繊維でよい。綿繊維の繊度としては特に制限されないが、織編物の風合いの点で９８〜２９５ｄｔｅｘ（英式番手で６０〜２０番手）の範囲内であることが好ましい。また、綿繊維の紡績方法も特に制限されないが、空気式やリング式が好ましい。
(About cotton fibers)
In the present invention, the cotton fiber may be a normal cotton fiber. The fineness of the cotton fiber is not particularly limited, but is preferably in the range of 98 to 295 dtex (60 to 20 in English) from the viewpoint of the texture of the woven or knitted fabric. Also, the spinning method of the cotton fiber is not particularly limited, but an air type or a ring type is preferable.
特に、綿繊維が、アルカリ処理により綿繊維に含まれる綿ロウを除去してなる綿繊維であると、吸水性が向上し好ましい。その際、アルカリ処理の条件としては、濃度４〜８ｇ／リットルの水酸化ナトリウム水溶液中（温度９３〜９８℃）で１５分間以上アルカリ処理することが好ましい。なお、かかるアルカリ処理は繊維の状態で行ってもよいし、布帛の状態で行ってもよい。 In particular, it is preferable that the cotton fiber is a cotton fiber obtained by removing the cotton wax contained in the cotton fiber by alkali treatment, since the water absorption is improved. At that time, the alkali treatment is preferably carried out for 15 minutes or more in an aqueous sodium hydroxide solution (temperature 93 to 98 ° C.) having a concentration of 4 to 8 g / liter. In addition, this alkali treatment may be performed in a fiber state or in a fabric state.
（布帛の製造について）
前記の共重合ポリエステル繊維ａおよび綿繊維を用いて布帛を製造する。その際、かかる布帛は前記の共重合ポリエステル繊維ａおよび綿繊維のみで構成されていてもよいが、他の繊維が含まれていてもよい。その際、他の繊維は布帛重量に対して４０重量％以下であることが好ましい。かかる他の繊維としては、ポリエステルフィラメントが好ましく、なかでも、その単繊維径（単繊維の直径）が１０〜１０００ｎｍ（好ましくは１００〜８００ｎｍ、特に好ましくは５５０〜８００ｎｍ）であるポリエチレンテレフタレートからなるポリエステルフィラメントが優れた吸水性を得る上で好ましい。
(About production of fabric)
A fabric is produced using the copolymerized polyester fiber a and cotton fiber. In this case, such a fabric may be composed only of the copolyester fiber a and the cotton fiber, but may contain other fibers. In that case, it is preferable that another fiber is 40 weight% or less with respect to the fabric weight. As such other fibers, polyester filaments are preferable. Among them, polyesters composed of polyethylene terephthalate having a single fiber diameter (diameter of single fiber) of 10 to 1000 nm (preferably 100 to 800 nm, particularly preferably 550 to 800 nm). A filament is preferable for obtaining excellent water absorption.
かかる布帛の組織は特に限定されず織物でも編物でも不織布でもよい。例えば、織組織としては、平織、斜文織、朱子織等の三原組織、変化組織、変化斜文織等の変化組織、たて二重織、よこ二重織等の片二重組織、たてビロードなどが例示される。層数も単層でもよいし、２層以上の多層でもよい。編物の場合は、よこ編物であってもよいしたて編物であってもよい。よこ編組織としては、平編、ゴム編、両面編、パール編、タック編、浮き編、片畔編、レース編、添え毛編等が好ましく例示され、たて編組織としては、シングルデンビー編、シングルアトラス編、ダブルコード編、ハーフトリコット編、裏毛編、ジャガード編等が例示される。層数も単層でもよいし、２層以上の多層でもよい。 The structure of the fabric is not particularly limited, and may be a woven fabric, a knitted fabric, or a nonwoven fabric. For example, weaving structures include plain weave, oblique weaving, satin weaving, etc., changing structure, changing weaving, etc., changing double weaving, weft double weaving, etc. Examples are velvet. The number of layers may be a single layer or a multilayer of two or more layers. In the case of a knitted fabric, a weft knitted fabric or a newly knitted fabric may be used. Preferred examples of the weft knitting structure include flat knitting, rubber knitting, double-sided knitting, pearl knitting, tuck knitting, float knitting, one-sided knitting, lace knitting, bristle knitting, and the like. Single atlas knitting, double cord knitting, half tricot knitting, back hair knitting, jacquard knitting and the like are exemplified. The number of layers may be a single layer or a multilayer of two or more layers.
その際、吸水性の点で厚みが０．４〜１．５ｍｍの布帛が好ましい。また、布帛の密度としては、吸水性の点で高密度のほうが好ましく、経緯とも８０〜２００本／２．５４ｃｍの範囲内であることが好ましい。織編物の密度が該範囲よりも小さいと十分な吸水性が得られないおそれがある。逆に、織編物の密度が該範囲より大きいと製編織性が困難となるおそれがある。 At that time, a fabric having a thickness of 0.4 to 1.5 mm is preferable in terms of water absorption. The density of the fabric is preferably higher from the viewpoint of water absorption, and the background is preferably in the range of 80 to 200 / 2.54 cm. If the density of the woven or knitted fabric is smaller than the above range, there is a possibility that sufficient water absorption cannot be obtained. On the other hand, if the density of the woven or knitted fabric is larger than the above range, the knitting property may be difficult.
（染色加工について）
染色加工はカチオン染料を用いて行うことが好ましい。カチオン染料を用いて染色を行うと、カチオン染料がイオン結合により繊維にしっかりと吸着されるため、優れた染色堅牢性が得られる。分散染料を用いた染色では、十分な染色堅牢性が得られないおそれがある。かかるカチオン染料は市販されている通常のカチオン染料でよい。また、染色加工の条件としては、高圧で染色してもよいが、前記共重合ポリエステル繊維ａは常圧（１００℃以下）で染色可能であるので、常圧（１００℃以下）で染色することが地球環境にやさしく、また染色コストを低減することができ好ましい。なお、染色の際に、染色助剤等を用いることは何らさしつかえない。また、染色機も液流染色機、ビーム染色機、ジッガーなど通常の染色機でよく特に限定はない。
(About dyeing process)
The dyeing process is preferably performed using a cationic dye. When dyeing is performed using a cationic dye, the cationic dye is firmly adsorbed to the fiber by ionic bonding, so that excellent dyeing fastness can be obtained. Dyeing with disperse dyes may not provide sufficient dyeing fastness. Such a cationic dye may be a commercially available ordinary cationic dye. The dyeing process may be dyed at high pressure, but the copolymerized polyester fiber a can be dyed at normal pressure (100 ° C. or lower), so it is dyed at normal pressure (100 ° C. or lower). Is preferable because it is friendly to the global environment and can reduce dyeing costs. Note that there is no problem using a dyeing assistant or the like at the time of dyeing. The dyeing machine may be a normal dyeing machine such as a liquid dyeing machine, a beam dyeing machine, or a jigger, and is not particularly limited.
（撥水加工について）
次いで、該布帛に撥水加工を施すことが好ましい。かかる撥水加工としては、布帛の表裏どちらか一方表面に撥水剤が付着していることが好ましく、特に、布帛の片面にのみ付着していることが好ましい。撥水剤が布帛の片面にのみ付着していると、撥水剤が付着している面の非付着部で吸収した水分が他方の面にスムーズに移行するため、撥水剤が付着している面のぬれ感が低下し、かつ速乾効果も得られる。
(About water repellent processing)
Next, the fabric is preferably subjected to water repellent finishing. As such a water repellent treatment, it is preferable that a water repellent is attached to either the front or back surface of the fabric, and it is particularly preferable that it is attached only to one side of the fabric. If the water repellent adheres only to one side of the fabric, the water absorbed in the non-adhered part of the surface to which the water repellent adheres smoothly moves to the other side, so the water repellent adheres. The wet feeling of the surface is reduced and a quick drying effect is also obtained.
撥水剤の付着パターンとしては、図１に示すような多角形が角部でつながるパターンや、図２に示すような格子パターンなど、経および緯方向に連続するパターンが好ましく例示される。とくに、ソフトな風合いを得る上で、前者の多角形が角部でつながるパターンが好ましい。このように、撥水剤の付着パターンが経および緯方向に連続していると、非付着部が飛島状になるため、非付着部で吸収された水分は拡散することなくスムーズに他方の面に移行する。 As the water repellent adhesion pattern, a pattern in which polygons are connected at the corners as shown in FIG. 1 and a lattice pattern as shown in FIG. In particular, in order to obtain a soft texture, a pattern in which the former polygon is connected at corners is preferable. In this way, if the adhesion pattern of the water repellent is continuous in the warp and weft directions, the non-adhered part becomes a flying island shape, so that the water absorbed in the non-adhered part can be smoothly diffused without diffusing. Migrate to
なお、前記の多角形としては、四角形または三角形が好ましい。かかる多角形のサイズとしては、多角形の一辺の長さが０．５〜２．０ｍｍ（より好ましくは０．７〜１．５ｍｍ）の範囲内であることが好ましい。該長さが０．５ｍｍよりも小さくても、逆に２．０ｍｍよりも大きくても、十分な吸水性が得られないおそれがある。また、格子パターンのサイズとしては、付着部の巾０．５〜３．０ｍｍ、非付着部の巾１．０〜５．０ｍｍの範囲内であることが好ましい。 The polygon is preferably a quadrangle or a triangle. As the size of the polygon, the length of one side of the polygon is preferably in the range of 0.5 to 2.0 mm (more preferably 0.7 to 1.5 mm). Even if the length is less than 0.5 mm or more than 2.0 mm, sufficient water absorption may not be obtained. Further, the size of the lattice pattern is preferably in the range of 0.5 to 3.0 mm of the attached portion and 1.0 to 5.0 mm of the non-attached portion.
前記撥水剤の付着パターンにおいて、撥水剤付着部の面積比率は、３０〜８５％（より好ましくは４０〜７０％）の範囲内であることが好ましい。該付着部面積比率が３０％よりも小さいと、吸水時に水が面方向にひろがり、ぬれ感を十分低減できないおそれがある。逆に、該付着部面積比率が８５％よりも大きいと、吸水性が低下するだけでなく、ソフトな風合いを損なうおそれがある。
前記付着部面積比率は下記式で示されるものである。
付着部面積比率（％）＝（付着部面積）／（（付着部面積）＋（非付着部面積））×１００
In the water repellent adhesion pattern, the area ratio of the water repellent adhesion area is preferably in the range of 30 to 85% (more preferably 40 to 70%). If the adhesion area ratio is less than 30%, water may spread in the surface direction during water absorption, and the wettability may not be sufficiently reduced. On the other hand, when the area ratio of the adhering part is larger than 85%, not only the water absorption is lowered, but also the soft texture may be impaired.
The adhesion area ratio is represented by the following formula.
Adhering part area ratio (%) = (adhering part area) / ((adhering part area) + (non-adhering part area)) × 100
ここで、撥水剤としては、特に限定されず、フッ素系、シリコン系、ワックス系などの撥水剤が例示される。また、撥水剤をバインダー樹脂とともに布帛に付着させることが、撥水性の耐久性を高める上で好ましい。かかる撥水剤としては、繊維との接触角が９０度以下（好ましくは７０度以下、さらに好ましくは５０度以下）のものが好適である。該接触角が小さい程ぬれ性がよいため、バインダー樹脂が単糸繊維表面に均一に皮膜する。その結果、撥水性の耐久性が向上するだけでなく布帛のソフトな風合いが損なわれることがない。繊維との接触角が９０度以下のバインダー樹脂としては、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アクリル系樹脂などが例示される。 Here, the water repellent is not particularly limited, and examples thereof include fluorine-based, silicon-based, and wax-based water repellents. In addition, it is preferable to attach the water repellent together with the binder resin to the fabric in order to improve the water repellency durability. As such a water repellent, those having a contact angle with the fiber of 90 degrees or less (preferably 70 degrees or less, more preferably 50 degrees or less) are suitable. Since the wettability is better as the contact angle is smaller, the binder resin uniformly coats the surface of the single yarn fiber. As a result, the durability of water repellency is not only improved, but the soft texture of the fabric is not impaired. Examples of the binder resin having a contact angle with the fiber of 90 degrees or less include melamine resin, epoxy resin, urethane resin, and acrylic resin.
また、撥水剤とバインダー樹脂の布帛に対する付着量としては、各々樹脂固形分重量基準で、撥水剤０．０１〜４０ｇ／ｍ２（より好ましくは１〜１０ｇ／ｍ２）、バインダー樹脂０．０１〜４０ｇ／ｍ２（より好ましくは１〜１０ｇ／ｍ２）の範囲が適当である。 In addition, the adhesion amounts of the water repellent and the binder resin to the cloth are each 0.01 to 40 g / m 2 (more preferably 1 to 10 g / m 2 ) of the water repellent and 0 binder resin based on the weight of the resin solid content. A range of 0.01 to 40 g / m 2 (more preferably 1 to 10 g / m 2 ) is appropriate.
前記の撥水剤とバインダー樹脂とは、通常両者の配合組成物として布帛に付与される。その際、かかる配合組成物は水系、溶剤系のいずれで構成してもよいが、加工工程の作業環境上水系の方が好ましい。なお、溶剤としては、トルエン、イソプロピルアルコール、ジメチルホルムアミド、メチエチルケトン、酢酸エチルなどが例示される。この配合組成物には、エポキシ系などの架橋剤を併用してもよい。さらに、布帛に対する付着性を向上させる等の目的で適当な添加剤をさらに配合してもよい。 The water repellent and the binder resin are usually applied to the fabric as a blended composition of both. In this case, the blended composition may be composed of either an aqueous system or a solvent system, but an aqueous system is preferable in view of the working environment of the processing step. Examples of the solvent include toluene, isopropyl alcohol, dimethylformamide, methyl ethyl ketone, and ethyl acetate. This blended composition may be used in combination with an epoxy-based crosslinking agent. Furthermore, you may further mix | blend an appropriate additive for the objective of improving the adhesiveness with respect to a fabric.
前記の撥水剤、または撥水剤とバインダー樹脂とを布帛に付着させる方法としては、例えばグラビアロール法、キスロール法、泡加工法、ロータリスクリーン捺染法、フラットスクリーン法、ローラー捺染法等が例示される。また、撥水剤の塗布に際しては、撥水剤が布帛の反対面までは浸透しないよう、撥水剤を含む配合組成物の粘度、スキージ等による布帛への付与圧力、捺染速度を適宜調整する必要がある。なお、前述のように、撥水剤を織編物の両面に付与してもよいが、布帛の片面にのみ付与することが好ましい。また、前述のように撥水剤の布帛の厚さ方向への浸透度合は、撥水剤が付与された面から厚さの１／２以下（より好ましくは１／５以下）であることが好ましい。 Examples of the method for adhering the water repellent or the water repellent and the binder resin to the fabric include a gravure roll method, a kiss roll method, a foam processing method, a rotary screen printing method, a flat screen method, and a roller printing method. Is done. When applying the water repellent, the viscosity of the blended composition containing the water repellent, the pressure applied to the fabric with a squeegee, and the printing speed are adjusted as appropriate so that the water repellent does not penetrate to the opposite surface of the fabric. There is a need. As described above, the water repellent may be applied to both sides of the woven or knitted fabric, but it is preferable to apply the water repellent only to one side of the fabric. In addition, as described above, the degree of penetration of the water repellent in the thickness direction of the fabric is 1/2 or less (more preferably 1/5 or less) of the thickness from the surface to which the water repellent is applied. preferable.
また、染色工程や撥水加工の前および／または後の工程において、なお、常法の精練、リラックス、プレセット、ファイナルセットなどの各種加工を施してもよい。さらには、起毛加工、撥水加工、カレンダー加工、紫外線遮蔽あるいは制電剤、抗菌剤、防虫剤、蓄光剤、再帰反射剤、マイナスイオン発生剤等の機能を付与する各種加工を付加適用してもよい。 In addition, various processes such as conventional scouring, relaxation, pre-setting, and final setting may be performed before and / or after the dyeing process and the water-repellent process. In addition, various processing that gives functions such as brushed processing, water repellent processing, calendar processing, ultraviolet shielding or antistatic agent, antibacterial agent, insect repellent agent, phosphorescent agent, retroreflective agent, negative ion generator, etc. are additionally applied. Also good.
かくして得られた吸水性布帛には綿繊維が含まれるので優れた吸水性を有する。その際、布帛の表裏どちらか一方表面において、吸水速度が５秒以下であることが好ましい。なお、吸水速度を５秒以下とするには、例えば前記のように、綿繊維糸条を用いて布帛を織編製した後、該布帛にアルカリ処理を施すことにより綿繊維に含まれる綿ロウを除去し、次いで該織編物の表裏の少なくとも一面に撥水剤を部分的に付着させるとよい。
ただし、吸水速度は、ＪＩＳ Ｌ１０１８Ａ法（滴下法）の吸水速度に関する試験方法に従い、水平な試料面に滴下された１滴の水滴が吸収される時間を測定するものとする。
The water-absorbing fabric thus obtained has excellent water absorption because it contains cotton fibers. At that time, the water absorption rate is preferably 5 seconds or less on either the front or back surface of the fabric. In order to set the water absorption speed to 5 seconds or less, for example, as described above, after weaving and knitting a fabric using cotton fiber yarn, the fabric is subjected to an alkali treatment to thereby remove the cotton wax contained in the cotton fiber. It is good to remove and to make a water repellent part adhere to at least one surface of the front and back of this woven or knitted fabric partially.
However, the water absorption speed shall be measured according to the test method for water absorption speed according to JIS L1018A method (dropping method), and the time taken to absorb one drop of water dropped on the horizontal sample surface.
また、本発明の吸水性布帛において、前記共重合ポリエステル繊維ａがカチオン染料により着色することにより、優れた染色堅牢性を有する。その際、下記により測定した染料移行汚染堅牢性が３級以上であることが好ましい。
試験片（５ｃｍ×５ｃｍ）と、該試験片と同一の白布に検討布帛と添付片（５ｃｍ×５ｃｍ）とが接触するようにアルミ板２枚の間に挟み込んだ後、そのアルミ板の上に４４．１Ｎ（４．５ｋｇｆ）の荷重をかけ、恒温加熱処理機で１２０℃×８０分の熱処理を行い、試験片から添付白布への染料移行状態を汚染用グレースケールで１〜５級に等級判定を行う。
また、かかる吸水性布帛は布帛強度が高い。さらには、常圧で染色できるので、環境負荷が少ない。
In the water-absorbent fabric of the present invention, the copolyester fiber a is colored with a cationic dye, thereby having excellent dyeing fastness. At that time, it is preferable that the dye transfer contamination fastness measured by the following is 3 or more.
A test piece (5 cm × 5 cm) and a white cloth identical to the test piece are sandwiched between two aluminum plates so that the fabric to be examined and the attached piece (5 cm × 5 cm) are in contact with each other. A load of 44.1 N (4.5 kgf) was applied, heat treatment was performed at 120 ° C. for 80 minutes with a constant temperature heat treatment machine, and the dye transfer state from the test piece to the attached white cloth was rated as 1 to 5 grades with a gray scale for contamination. Make a decision.
Further, such a water absorbent fabric has high fabric strength. Furthermore, since it can dye | stain by a normal pressure, there is little environmental impact.
また、かかる吸水性布帛において、優れた吸水性を得る上で、目付が３０〜３００ｇ／ｍ２の範囲内であることが好ましい。また、布帛が織物である場合、優れた消臭性を得る上で、経糸のカバーファクターおよび緯糸のカバーファクターがいずれも５００〜５０００（さらに好ましくは、５００〜２５００）の織物であることが好ましい。なお、本発明でいうカバーファクターＣＦは下記の式により表されるものである。
経糸カバーファクターＣＦｐ＝（ＤＷｐ／１．１）１／２×ＭＷｐ
緯糸カバーファクターＣＦｆ＝（ＤＷｆ／１．１）１／２×ＭＷｆ
［ＤＷｐは経糸総繊度（ｄｔｅｘ）、ＭＷｐは経糸織密度（本／２．５４ｃｍ）、ＤＷｆは緯糸総繊度（ｄｔｅｘ）、ＭＷｆは緯糸織密度（本／２．５４ｃｍ）である。］
Further, in such a water absorbent fabric, it is preferable that the basis weight is in the range of 30 to 300 g / m 2 in order to obtain excellent water absorption. Further, when the fabric is a woven fabric, it is preferable that the warp cover factor and the weft cover factor are both 500 to 5000 (more preferably 500 to 2500) in order to obtain excellent deodorizing properties. . The cover factor CF in the present invention is represented by the following formula.
Warp cover factor CF p = (DWp / 1.1) 1/2 × MWp
Weft cover factor CF f = (DWf / 1.1) 1/2 × MWf
[DW p is the total warp fineness (dtex), MW p is the warp weave density (main / 2.54 cm), DW f is the total weft fineness (dtex), and MW f is the weft weave density (main /2.54 cm) . ]
次に、本発明の繊維製品は、前記の吸水性布帛を用いてなる、スポーツ衣料、インナー衣料、紳士衣料、および婦人衣料の群より選ばれるいずれかの繊維製品である。かかる繊維製品は前記の吸水性布帛を用いているので、吸水性を有するだけでなく、優れた染色堅牢度を有し、布帛強度が高く、さらには、環境負荷が少ない。 Next, the textile product of the present invention is any textile product selected from the group of sports apparel, inner apparel, men's apparel, and women's apparel using the water-absorbent fabric. Since such a fiber product uses the water-absorbing fabric, it has not only water absorption but also excellent dyeing fastness, high fabric strength, and low environmental load.
次に本発明の実施例及び比較例を詳述するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。なお、実施例中の各測定項目は下記の方法で測定した。 Next, although the Example and comparative example of this invention are explained in full detail, this invention is not limited by these. In addition, each measurement item in an Example was measured with the following method.
（１）固有粘度：
ポリエステル試料を１００℃、６０分間でオルトクロロフェノールに溶解した希薄溶液を、３５℃でウベローデ粘度計を用いて測定した値から求めた。なお、チップの固有粘度をηＣ、紡糸後の未延伸糸の固有粘度をηＦと称する。
(1) Intrinsic viscosity:
A dilute solution obtained by dissolving a polyester sample in orthochlorophenol at 100 ° C. for 60 minutes was determined from a value measured at 35 ° C. using an Ubbelohde viscometer. The intrinsic viscosity of the tip is referred to as ηC, and the intrinsic viscosity of the undrawn yarn after spinning is referred to as ηF.
（２）ジエチレングリコール（ＤＥＧ）含有量：
ヒドラジンヒドラート（抱水ヒドラジン）を用いてポリエステル試料チップを分解し、この分解生成物中のジエチレングリコールの含有量をガスクロマトグラフィー（ヒューレットパッカード社製（ＨＰ６８５０型））を用いて測定した。
(2) Diethylene glycol (DEG) content:
The polyester sample chip was decomposed using hydrazine hydrate (hydrated hydrazine), and the content of diethylene glycol in the decomposition product was measured using gas chromatography (HP 6850, manufactured by Hewlett-Packard Company).
（３）ポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）：
示差走査熱量計（セイコーインスツルメント社製ＤＳＣ：Ｑ１０型）を用いて、昇温速度＝２０℃／ｍｉｎで測定した。
(3) Glass transition temperature (Tg) of polymer:
Using a differential scanning calorimeter (DSC manufactured by Seiko Instruments Inc .: Q10 type), the temperature was increased at a rate of temperature increase of 20 ° C./min.
（４）ポリエステル繊維の引張強度（破断強度）、引張伸度（破断伸度）
ＪＩＳ Ｌ１０１３：１９９９ ８．５に記載の方法に準拠して測定を行った。引張強度（破断強度）を繊維強度とする。
(4) Tensile strength (breaking strength) and tensile elongation (breaking elongation) of polyester fiber
The measurement was performed according to the method described in JIS L1013: 1999 8.5. The tensile strength (breaking strength) is defined as fiber strength.
（５）全捲縮数（ＴＣ）：
仮撚捲縮加工糸に０．０４４ｃＮ／ｄｔｅｘの張力をかけてカセ枠に巻取り、約３３００ｄｔｅｘのカセを作る。得られたカセの一端に０．００１７７ｃＮ／ｄｔｅｘ＋０．１７７ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重を負荷し、１分間経過後の長さ（Ｌ０）を測定する。次いで０．１７７ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重を除去した状態で１００℃の沸水中にて２０分間処理する。沸水処理後、０．１７７ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重を除去し、０．００１７７ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重のみを負荷し２４時間自由な状態で自然乾燥する。自然乾燥した試料に再び０．００１７７ｃＮ／ｄｔｅｘ＋０．１７７ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重を負荷し、１分間経過後の長さ（Ｌ１）を測定する。次いで、０．１７７ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重を除去し、１分間経過後の長さ（Ｌ２）を測定し、次式で全捲縮率ＴＣ（％）を算出する。この測定を１０回実施し、その平均値で表した。
全捲縮率ＴＣ（％）＝（（Ｌ１−Ｌ２）／Ｌ０）×１００
(5) Total number of crimps (TC):
A tension of 0.044 cN / dtex is applied to the false twist crimped yarn and wound on a cassette frame to make a cassette of about 3300 dtex. A load of 0.00177 cN / dtex + 0.177 cN / dtex is applied to one end of the obtained casserole, and the length (L0) after 1 minute is measured. Next, the substrate is treated in boiling water at 100 ° C. for 20 minutes with the load of 0.177 cN / dtex removed. After the boiling water treatment, the load of 0.177 cN / dtex is removed, and only the load of 0.00177 cN / dtex is applied, followed by natural drying in a free state for 24 hours. A load of 0.00177 cN / dtex + 0.177 cN / dtex is again applied to the naturally dried sample, and the length (L1) after 1 minute is measured. Next, the load of 0.177 cN / dtex is removed, the length (L2) after 1 minute is measured, and the total crimp rate TC (%) is calculated by the following equation. This measurement was performed 10 times and expressed as an average value.
Total crimp rate TC (%) = ((L1-L2) / L0) × 100
（６）カチオン可染性：
ＣＡＴＨＩＬＯＮ ＢＬＵＥ ＣＤ−ＦＲＬＨ）０．２ｇ／Ｌ、ＣＤ−ＦＢＬＨ０．２
ｇ／Ｌ（いずれも保土ヶ谷化学株式会社製のカチオン可染性染料）、硫酸ナトリウム３ｇ
／Ｌ、酢酸０．３ｇ／Ｌの染色液中にて１００℃（常圧）で１時間、浴比１：５０で染色を行い、次式により染着率を求めた。
染着率＝（ＯＤ０−ＯＤ１）／ＯＤ０
ＯＤ０：染色前の染液の５７６ｎｍの吸光度
ＯＤ１：染色後の染液の５７６ｎｍの吸光度
染着率９８％以上のものを可染性良好と判断した。
(6) Cationic dyeability:
CATHILON BLUE CD-FRLH) 0.2 g / L, CD-FBLH 0.2
g / L (both cation dyeable dyes manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd.), sodium sulfate 3g
/ L, dyed in a dyeing solution of 0.3 g / L of acetic acid at 100 ° C. (normal pressure) for 1 hour at a bath ratio of 1:50, and the dyeing rate was determined by the following formula.
Dyeing rate = (OD 0 −OD 1 ) / OD 0
OD 0 : Absorbance at 576 nm of the dye solution before dyeing OD 1 : Absorbance at 576 nm of the dye solution after dyeing A dye having a dyeing rate of 98% or more was judged to have good dyeability.
（７）ぬれ感
まず、アクリル板上に水０．３ｃｃをおき、１０ｃｍ四角に裁断した織編物をその上にのせ、２．９ｍＮ／ｃｍ２（０．３ｇｆ／ｃｍ２）の荷重をかけながら３０秒間織編物に十分吸水させた後、男女各５名ずつ計１０名のパネラー上腕部にその吸水させた織編物をのせ、ぬれ感の官能評価を行った。評価は、ぬれ感の点で極少（最良）、少、中、大の４段階に評価した。なお、アクリル板上においた０．３ｍｌの水量は、１０ｃｍ角の布帛全面にぬれ拡がるに十分な量であった。
(7) wetting feeling First, place the water 0.3cc on an acrylic plate, placing the cut was woven or knitted fabric to 10cm square thereon, while applying a load of 2.9mN / cm 2 (0.3gf / cm 2) After sufficiently absorbing water in the woven or knitted fabric for 30 seconds, the woven or knitted fabric absorbed in water was placed on a total of 10 panelists' upper arms for 5 men and women, and the sensory evaluation of the wet feeling was performed. The evaluation was made on the basis of a wet feeling, and was evaluated in four levels, that is, a minimum (best), a small, a medium, and a large. In addition, the amount of water of 0.3 ml placed on the acrylic plate was a sufficient amount to wet and spread over the entire 10 cm square fabric.
（８）乾燥性
まず、１０ｃｍ四角に裁断した織編物の初期質量（Ａ）を測定し、その織編物を３２℃一定の水平に置かれた恒温板上にのせ、織編物裏面から定量ポンプで０．２ｃｃ／分の速度で１０分間送水し、布帛に過剰な水分を与える。１０分後に送水を停止し、この時の織編物質量（Ｂ）を測定し、３２℃一定の恒温室に間放置する。１０分間の放置後、再び織編物質量（Ｃ）を測定し、以下の式によって乾燥性の評価を行った。
乾燥性（％）＝（（Ｂ−Ｃ）／（Ｂ−Ａ））×１００
なお、これで表される乾燥性は０〜１００までの値であり、数値が大きいほどより乾燥性が高いことを表す。ここに示した乾燥性評価法は、運動開始と共に発汗し始め、運動終了後発汗が止まることを想定した実験系評価法であり、織編物に吸水される汗量が２００ｇ／ｍ２・ｈｒ程度の運動を１時間行い、その後１０分間休息したことを想定したものである。布帛に吸水される汗量が２００ｇ／ｍ２・ｈｒ程度の運動とは、バスケットボールやテニス、ランニング等の運動を１時間程度真剣に行ったと考えれば良く、通常市販の綿Ｔシャツを上衣に着用していた場合、綿Ｔシャツは汗でぐっしょりぬれた状態となる。
(8) Dryability
First, the initial mass (A) of a woven or knitted fabric cut into a 10 cm square was measured, and the woven or knitted fabric was placed on a constant temperature plate placed at a constant temperature of 32 ° C., and 0.2 cc / min from the back of the woven or knitted fabric with a metering pump. Water at a speed of 10 minutes to give excess moisture to the fabric. After 10 minutes, the water supply is stopped, and the amount of the knitted and knitted material (B) at this time is measured and left in a constant temperature room at 32 ° C. After standing for 10 minutes, the amount of woven / knitted material (C) was measured again, and the drying property was evaluated by the following formula.
Dryability (%) = ((BC) / (BA)) × 100
In addition, the drying property represented by this is a value from 0 to 100, and the larger the numerical value, the higher the drying property. The dryness evaluation method shown here is an experimental evaluation method that assumes that sweating begins at the start of exercise and that sweating stops after the end of exercise, and the amount of sweat absorbed by the woven or knitted fabric is about 200 g / m 2 · hr. It is assumed that the exercise was performed for 1 hour and then rested for 10 minutes. The exercise with the amount of sweat absorbed by the fabric of about 200 g / m 2 · hr can be thought of as a serious exercise of basketball, tennis, running, etc. for about an hour, and usually wears a commercially available cotton T-shirt on the upper garment If so, the cotton T-shirt will be wet with sweat.
（９）吸水性
撥水剤が付着した面について、ＪＩＳ Ｌ１０１８Ａ法（滴下法）の吸水速度に関する試験方法に準じて測定した。水平な試料面に滴下された１滴の水滴が吸収される時間を示した。
(9) Water absorption The surface to which the water repellent was adhered was measured according to the test method relating to the water absorption rate of the JIS L1018A method (dropping method). The time for one drop of water dropped on the horizontal sample surface to be absorbed is shown.
（１０）洗濯耐久性
通常の家庭洗濯機で洗濯を行い、初期の性能から半減した際の洗濯回数を評価した。
(10) Washing durability Washing was performed with a normal home washing machine, and the number of washings when the performance was reduced by half from the initial performance was evaluated.
（１１）織編物の風合い
３０ｃｍ四角の織編物を男女各５名ずつ計１０名のパネラーが目隠しした状態で官能評価を行った。ソフト性の点から、ソフト（最良）、ややソフト、ややかたい、かたいの４段階に評価した。
(11) Texture of woven or knitted fabric A sensory evaluation was performed on a 30 cm square woven or knitted fabric in a state where a total of 10 panelists blindfolded 5 men and women. From the viewpoint of softness, it was evaluated in four levels: soft (best), slightly soft, slightly hard, and hard.
（１２）厚み
織物については、その厚さをＪＩＳ Ｌ １０９６−１９９８、６．５の厚さ測定法により、編物については、その厚さをＪＩＳ Ｌ １０１８−１９９８、６．５の厚さ測定法により測定する。
(12) Thickness For woven fabric, the thickness is measured by the thickness measurement method of JIS L 1096-1998, 6.5. For the knitted fabric, the thickness is measured by the thickness measurement method of JIS L 1018-1998, 6.5. Measure with
（１３）接触角
接触角測定装置（エルマ販売（株）製）により、バインダー樹脂と通常のポリエチレンテレフタレート繊維との接触角を測定した。
(13) Contact angle The contact angle between the binder resin and ordinary polyethylene terephthalate fiber was measured with a contact angle measuring device (manufactured by Elma Sales Co., Ltd.).
（１４）吸湿率
試料を５０℃で２時間予備乾燥後、１０５℃で２時間かけて循環式熱風乾燥機により熱処理を行って試料を絶乾状態にした（このときの重量をＷ０とする）。次に、２０℃×９０％ＲＨのデシケーター中に３日間入れた後、重量（Ｗ１）を測定し、下記の式により吸湿率を測定した。
吸湿率（％）＝（Ｗ１−Ｗ０）／Ｗ０×１００
(14) Moisture absorption rate The sample was pre-dried at 50 ° C. for 2 hours and then heat-treated with a circulating hot air dryer at 105 ° C. for 2 hours to make the sample completely dry (weight at this time is designated as W0). . Next, after putting in a desiccator of 20 ° C. × 90% RH for 3 days, the weight (W1) was measured, and the moisture absorption rate was measured by the following formula.
Moisture absorption rate (%) = (W1-W0) / W0 × 100
（１５）着用蒸れ感
試料を縫製して衣服を作成し、日常生活での着用蒸れ感を評価した。
(15) Wearing sultry sensation Samples were sewn to create clothes, and the sultry wearing sensation in daily life was evaluated.
（１６）染料移行汚染堅牢性
試験片（５ｃｍ×５ｃｍ）と、該試験片と同一の白布に検討布帛と添付片（５ｃｍ×５ｃｍ）とが接触するようにアルミ板２枚の間に挟み込んだ後、そのアルミ板の上に４４．１Ｎ（４．５ｋｇｆ）の荷重をかけ、恒温加熱処理機で１２０℃×８０分の熱処理を行い、試験片から添付白布への染料移行状態を汚染用グレースケールで１〜５級に等級判定を行った。等級が高いほど、堅牢度が良好である。
(16) Fastness to dye transfer contamination The test piece (5 cm × 5 cm) was sandwiched between two aluminum plates so that the examined fabric and the attached piece (5 cm × 5 cm) were in contact with the same white cloth as the test piece. After that, a load of 44.1 N (4.5 kgf) was applied on the aluminum plate, and heat treatment was performed at 120 ° C. for 80 minutes with a constant temperature heat treatment machine, and the state of dye transfer from the test piece to the attached white cloth was determined as a contamination gray. The grade was determined to 1-5 grade on a scale. The higher the grade, the better the fastness.
［実施例１］
テレフタル酸ジメチル１００重量部、５−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル４．１重量部とエチレングリコール６０重量部の混合物に、酢酸マンガン０．０３重量部、酢酸ナトリウム三水和物０．１２重量部を添加し、１４０℃から２４０℃まで徐々に昇温しつつ、反応の結果生成するメタノールを系外に留出させながらエステル交換反応を行った。その後、正リン酸０．０３重量部を添加し、エステル交換反応を終了させた。
その後、反応生成物に三酸化アンチモン０．０５重量部と５−スルホイソフタル酸テトラブチルホスホネート２．８重量部と水酸化テトラエチルアンモニウム０．３重量部とトリエチルアミン０．００３重量部を添加して重縮合槽に移し、２８５℃まで昇温し、３０Ｐａ以下の高真空にて重縮合反応を行い、重縮合槽の攪拌機電力の値が所定電力に到達した段階若しくは所定時間を経過した段階で反応を終了させ、常法に従いチップ化した。
[Example 1]
Add 0.03 parts by weight of manganese acetate and 0.12 parts by weight of sodium acetate trihydrate to a mixture of 100 parts by weight of dimethyl terephthalate, 4.1 parts by weight of dimethyl 5-sodium sulfoisophthalate and 60 parts by weight of ethylene glycol. Then, the temperature was gradually raised from 140 ° C. to 240 ° C., and the ester exchange reaction was performed while distilling out the methanol produced as a result of the reaction out of the system. Thereafter, 0.03 part by weight of normal phosphoric acid was added to complete the transesterification reaction.
Thereafter, 0.05 parts by weight of antimony trioxide, 2.8 parts by weight of tetrabutylphosphonate 5-sulfoisophthalate, 0.3 parts by weight of tetraethylammonium hydroxide and 0.003 parts by weight of triethylamine were added to the reaction product. Move to the condensation tank, raise the temperature to 285 ° C., perform the polycondensation reaction at a high vacuum of 30 Pa or less, and perform the reaction when the value of the agitator power in the polycondensation tank reaches a predetermined power or when a predetermined time has elapsed. The chip was finished and chipped according to a conventional method.
このようにして得られたポリエステルチップを１４０℃、５時間乾燥後、紡糸温度２８５℃、巻取り速度４００ｍ／ｍｉｎで原糸を作り、次いで延伸同時仮撚加工により４．０倍に延伸して１９０ｄｔｅｘ／４８フィラメントの仮撚加工糸を得て、さらに常法に従い弛緩熱処理を実施し、共重合ポリエステル繊維ａとした。次いで、ＣＡＴＨＩＬＯＮ ＢＬＵＥ ＣＤ−ＦＲＬＨ）０．２ｇ／Ｌ、ＣＤ−ＦＢＬＨ０．２ｇ／Ｌ（いずれも保土ヶ谷化学株式会社製のカチオン可染性染料）、硫酸ナトリウム３ｇ／Ｌ、酢酸０．３ｇ／Ｌの染色液中にて１００℃（常圧）で１時間、浴比１：５０で染色を行った。共重合ポリエステルの製造条件と評価結果の詳細を表１に示した。 The polyester chip thus obtained is dried at 140 ° C. for 5 hours, a raw yarn is made at a spinning temperature of 285 ° C. and a winding speed of 400 m / min, and then stretched 4.0 times by simultaneous simultaneous false twisting. A 190 dtex / 48 filament false twisted yarn was obtained, and further subjected to relaxation heat treatment according to a conventional method to obtain a copolymerized polyester fiber a. Next, CATHILON BLUE CD-FRLH) 0.2 g / L, CD-FBLH 0.2 g / L (both cation dyeable dyes manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd.), sodium sulfate 3 g / L, acetic acid 0.3 g / L Dyeing was performed in a staining solution at 100 ° C. (normal pressure) for 1 hour at a bath ratio of 1:50. Details of the production conditions and evaluation results of the copolyester are shown in Table 1.
経糸として前記の仮撚捲縮加工糸（共重合ポリエステル繊維ａ、未染色）、緯糸として市販の綿繊維糸条（１９０ｄｔｅｘ相当）（１：１使い）を用い、緯二重織物（生機の経糸密度１００本／２．５４ｃｍ、生機の緯糸密度１６０本／２．５４ｃｍ）を織成した後、８０℃で精錬後、濃度５ｇ／リットルの水酸化ナトリウム水溶液（温度９５℃）中で４０分間アルカリ処理した。そして、９８℃（常圧）で３０分間通常のカチオン染色加工を施し、親水剤（高松油脂（株）製ＳＲ−１０００）を５％ｏｗｆ用いて１３０℃３０分間親水化処理を行い、乾燥、セットを行った。 The above-mentioned false twist crimped yarn (copolyester fiber a, undyed) is used as the warp, and a commercially available cotton fiber yarn (equivalent to 190 dtex) (1: 1 use) is used as the weft. 100 yarns / 2.54 cm density, weft density of raw machinery 160 yarns / 2.54 cm), refined at 80 ° C., and then alkali-treated for 40 minutes in a 5 g / liter sodium hydroxide aqueous solution (temperature 95 ° C.) did. Then, a normal cation dyeing process is performed at 98 ° C. (normal pressure) for 30 minutes, a hydrophilic agent (SR-1000 manufactured by Takamatsu Yushi Co., Ltd.) is used to perform a hydrophilic treatment at 130 ° C. for 30 minutes, and is dried. Set.
次いで、該織物の片面に、下記の処方からなる処理液を約１５ｇ／ｍ２の塗布量となるよう、図１に示す市松格子状パターン（四角形のサイズ１ｍｍ×１ｍｍ、塗布部面積比率５０％）でグラビア転写方式にて塗布し、その後、１２０℃で乾燥した後、１６０℃で４５秒の乾熱処理を行い、織物を得た。 Next, a checkered pattern (square size 1 mm × 1 mm, coating portion area ratio 50%) shown in FIG. 1 is applied to one side of the woven fabric so that a treatment liquid having the following formulation is applied in an amount of about 15 g / m 2 . ), And then dried at 120 ° C. and then subjected to a dry heat treatment at 160 ° C. for 45 seconds to obtain a woven fabric.
［処理液の組成］
・水 ９１．６重量％
・ フッ素系撥水剤 ８重量％
（旭硝子（株）製「アサヒガードＡＧ７１０」）
・ メラミン系バインダー樹脂 ０．３重量％
（住友化学（株）製「スミテックス レジンＭ−３」 接触角６７．５度）
・ 触媒 ０．１重量％
（スミテックス アクセレーター ＡＣＸ）
[Composition of treatment liquid]
・ Water 91.6% by weight
・ Fluorine-based water repellent 8% by weight
("Asahi Guard AG710" manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.)
・ 0.3% by weight of melamine binder resin
(Sumitomo Chemical Co., Ltd. “Sumitex Resin M-3” contact angle 67.5 degrees)
・ Catalyst 0.1% by weight
(Sumitex Accelerator ACX)
得られた織物において、経糸密度１４０本／２．５４ｃｍ、緯糸密度１８０本／２．５４ｃｍ、厚み０．５ｍｍ、ぬれ感中〜少、吸水性０．５秒、乾燥性７０％、洗濯耐久性５０回、風合いソフト、吸湿率５．２％、蒸れ感少であった。また、染料がイオン結合されている為、染料がバインダー相にブリードされにくく、染料移行堅牢度が５級と良好であった。
次いで、該織物を用いて、撥水剤が付着している表面が肌側になるようスポーツ衣料を縫製して着用したところ、染色堅牢性と吸水性に優れ、また、ぬれ感の点も良好であった。
In the obtained woven fabric, warp density 140 / 2.54 cm, weft density 180 / 2.54 cm, thickness 0.5 mm, medium to low wetting feeling, water absorption 0.5 seconds, drying 70%, washing durability 50 times, soft texture, moisture absorption 5.2%, stuffiness was low. Further, since the dye was ionically bonded, the dye was not easily bleed into the binder phase, and the fastness to dye transfer was as good as grade 5.
Next, when the sports garment is sewn and worn using the woven fabric so that the surface to which the water repellent is attached is on the skin side, it is excellent in dyeing fastness and water absorption, and also has a good wetting feeling. Met.
［比較例１］
実施例１において、経糸として、総繊度１９０ｄｔｅｘ／４８ｆｉｌの、ポリエチレンテレフタレートからなる仮撚捲縮加工糸を使用し、染色は通常の分散染料を使用する以外は実施例１と同じにした。
得られた織物において、染料移行堅牢度は２−３級となった。
[Comparative Example 1]
In Example 1, a false twist crimped yarn made of polyethylene terephthalate having a total fineness of 190 dtex / 48 fil was used as the warp, and dyeing was the same as in Example 1 except that a normal disperse dye was used.
In the obtained woven fabric, the fastness to dye transfer was 2-3.
本発明によれば、染色堅牢性に優れる吸水性布帛および該吸水臭性布帛を用いてなる繊維製品が提供され、その工業的価値は極めて大である。 According to the present invention, a water-absorbent fabric excellent in dyeing fastness and a fiber product using the water-absorbent odor fabric are provided, and its industrial value is extremely large.
Claims (7)
（共重合ポリエステル繊維ａ）
共重合成分として、酸成分中にスルホイソフタル酸の金属塩（Ａ）および下記式（Ｉ）で表される化合物（Ｂ）を下記数式（１）および（２）を同時に満足するよう含有し、かつ該共重合ポリエステルのガラス転移温度が７０〜８５℃の範囲内にあり、かつ該共重合ポリエステルの固有粘度が０．５５〜１．００ｄＬ／ｇの範囲内にある共重合ポリエステルからなる共重合ポリエステル繊維である。
ウムイオン又は４級アンモニウムイオンを表す。］
３．０≦Ａ＋Ｂ≦５．０ （１）
０．２≦Ｂ／（Ａ＋Ｂ）≦０．７ （２）
［上記数式中、Ａは共重合ポリエステルを構成する全酸成分を基準とするスルホイソフタ
ル酸の金属塩（Ａ）の共重合量（モル％）、Ｂは共重合ポリエステルを構成する全酸成分
を基準とする上記式（Ｉ）で表される化合物（Ｂ）の共重合量（モル％）を表す。］ A water-absorbent fabric comprising cotton fibers and copolymerized polyester fibers a satisfying the following requirements.
(Copolymerized polyester fiber a)
As a copolymerization component, a metal salt of sulfoisophthalic acid (A) and a compound (B) represented by the following formula (I) are contained in the acid component so as to satisfy the following formulas (1) and (2), And a glass transition temperature of the copolyester is in the range of 70 to 85 ° C., and a copolyester comprising the copolyester having an intrinsic viscosity of the copolyester in the range of 0.55 to 1.00 dL / g. Polyester fiber.
3.0 ≦ A + B ≦ 5.0 (1)
0.2 ≦ B / (A + B) ≦ 0.7 (2)
[In the above formula, A is the copolymerization amount (mol%) of the metal salt of sulfoisophthalic acid (A) based on the total acid component constituting the copolyester, and B is the total acid component constituting the copolyester. This represents the copolymerization amount (mol%) of the compound (B) represented by the above formula (I) as a reference. ]
ただし、吸水速度は、ＪＩＳ Ｌ１０１８Ａ法（滴下法）の吸水速度に関する試験方法に従い、水平な試料面に滴下された１滴の水滴が吸収される時間を測定するものとする。 The water-absorbent fabric according to any one of claims 1 to 5, wherein the water absorption speed is 5 seconds or less on either the front or back surface of the fabric.
However, the water absorption speed shall be measured according to the test method for water absorption speed according to JIS L1018A method (dropping method), and the time taken to absorb one drop of water dropped on the horizontal sample surface.
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