JP2010197229A - Fluorescent x-ray analyzer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、試料にX線を照射し、試料から発生する蛍光X線を分析する蛍光X線分析装置に関し、より詳しくは、試料中の微小部分からの蛍光X線を分析することができる蛍光X線分析装置に関する。 The present invention relates to a fluorescent X-ray analyzer that irradiates a sample with X-rays and analyzes the fluorescent X-rays generated from the sample, and more specifically, fluorescent light that can analyze fluorescent X-rays from a minute portion in the sample. The present invention relates to an X-ray analyzer.
蛍光X線分析は、X線管等を用いて発生させたX線を試料に照射し、試料から発生する蛍光X線を検出し、蛍光X線のスペクトルから試料に含有される元素の定性分析及び定量分析を行う分析手法である。試料全体の分析ではなく試料に含まれる特定部分の分析を行う場合、又は試料に含まれる元素の空間的な分布を調べる場合等では、試料中の微小部分のみにX線を照射し、当該部分から発生した蛍光X線を検出する必要がある。 X-ray fluorescence analysis irradiates a sample with X-rays generated using an X-ray tube, etc., detects fluorescent X-rays generated from the sample, and qualitatively analyzes elements contained in the sample from the spectrum of fluorescent X-rays And an analysis method for performing quantitative analysis. When analyzing a specific part included in the sample instead of analyzing the entire sample, or when examining the spatial distribution of elements contained in the sample, only the minute part in the sample is irradiated with X-rays, It is necessary to detect fluorescent X-rays generated from.
試料中の微小部分にX線を照射する方法としては、ピンホール等を用いて照射X線を絞る方法がある。またX線集光器を用いて照射X線を集光する方法がある。図6は、X線集光器を用いた従来の蛍光X線分析装置の構成例を示す模式図である。蛍光X線分析装置は、X線管51、X線集光器52及びX線検出器53を備える。X線検出器53は、入射されたX線を内部で全反射させながら集光する光学素子である。X線管51が放射したX線は、X線集光器52へ入射され、X線集光器52によって集光されて試料上の微小部分に照射される。試料で発生した蛍光X線は、X線検出器53によって検出される。X線集光器52を用いることにより、X線管51が放射したX線を大きな立体角で取り込んで集光することができるので、ピンホール等を用いてX線を絞る方法に比べて、照射X線の強度を大きくし、元素分析の感度を向上させることができる。
As a method of irradiating a minute portion in a sample with X-rays, there is a method of narrowing the irradiated X-rays using a pinhole or the like. There is also a method of collecting irradiated X-rays using an X-ray collector. FIG. 6 is a schematic diagram showing a configuration example of a conventional fluorescent X-ray analyzer using an X-ray concentrator. The X-ray fluorescence analyzer includes an
また、大型の試料又はサンプリングを行うことができない試料等の蛍光X線分析を行うために、可搬型の蛍光X線分析装置が開発されている。特許文献1には、X線管、X線集光器及びX線検出器を備えたプローブを持ち運び可能な大きさで構成し、プローブを試料の一部に押し付けた状態でX線の照射及び蛍光X線の検出を行う可搬型の蛍光X線分析装置が開示されている。 In order to perform X-ray fluorescence analysis of a large sample or a sample that cannot be sampled, a portable X-ray fluorescence analyzer has been developed. In Patent Literature 1, a probe including an X-ray tube, an X-ray concentrator, and an X-ray detector is configured to be portable, and X-ray irradiation and X-ray irradiation are performed with the probe pressed against a part of a sample. A portable X-ray fluorescence analyzer that detects X-ray fluorescence is disclosed.
従来の蛍光X線分析装置において、ピンホール等を用いて照射X線を絞る構成では、試料へ照射するX線の強度が低下するので、感度の低下を防止するためには、高出力のX線管を使用する必要がある。高出力のX線管を使用した場合は、蛍光X線分析装置の危険性が増し、また高出力を発生させる電気系等のために蛍光X線分析装置が大型化する。また図6に示す如きX線集光器52を備えた蛍光X線分析装置では、X線を効果的に微小部分に集光するためには、X線の焦点サイズを小さくする必要がある。X線管は、金属製のターゲットに電子線を照射することによってX線を発生させる構造になっており、X線の焦点サイズを小さくするためには、電子線を絞る機構をX線管に組み込む必要がある。このため、X線管が大型化する。以上のように、試料中の微小部分からの蛍光X線を検出する従来の蛍光X線分析装置では、小型化が困難であるという問題がある。特に、可搬型の蛍光X線分析装置では、小型化が不十分なため、利便性が悪い。
In a conventional fluorescent X-ray analyzer, the intensity of X-rays irradiated to a sample is reduced in a configuration in which irradiation X-rays are narrowed down using a pinhole or the like. It is necessary to use a wire tube. When a high-power X-ray tube is used, the risk of the fluorescent X-ray analyzer increases, and the fluorescent X-ray analyzer becomes large due to an electrical system that generates high output. In addition, in the fluorescent X-ray analyzer having the
また図6に示す如き従来の蛍光X線分析装置は、試料に対して斜め上からX線を照射することによって試料上にX線を集光している。この状態では、試料の厚さが異なっている又は試料の表面に凹凸がある等の原因により試料表面の高さが変化した場合は、X線が集光している位置がずれ、微小部分からの蛍光X線の検出ができなくなる。このように、従来の蛍光X線分析装置では、試料上の微小部分の蛍光X線分析を安定して行うことができないという問題がある。 A conventional fluorescent X-ray analyzer as shown in FIG. 6 condenses X-rays on a sample by irradiating the sample with X-rays obliquely from above. In this state, if the height of the sample surface changes due to the sample thickness being different or the surface of the sample being uneven, the position where the X-rays are focused is shifted and the minute portion is Fluorescent X-rays cannot be detected. As described above, the conventional X-ray fluorescence analyzer has a problem that X-ray fluorescence analysis of a minute portion on a sample cannot be performed stably.
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、試料に含まれる微小部分からの蛍光X線の検出を行いながら、小型化を可能とした蛍光X線分析装置を提供することにある。 The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a fluorescent X-ray that can be miniaturized while detecting the fluorescent X-ray from a minute portion included in the sample. An analyzer is provided.
また本発明の他の目的とするところは、試料に含まれる微小部分の蛍光X線分析を安定して行うことができる蛍光X線分析装置を提供することにある。 Another object of the present invention is to provide a fluorescent X-ray analyzer capable of stably performing a fluorescent X-ray analysis of a minute portion contained in a sample.
本発明に係る蛍光X線分析装置は、X線を試料に照射するX線照射手段と、X線の照射によって試料から発生する蛍光X線を検出する蛍光X線検出手段とを備える蛍光X線分析装置において、蛍光X線を通過させる光学素子であり、通過させた蛍光X線が前記蛍光X線検出手段で検出されるように配置してあり、試料から発生する蛍光X線の内で所定の空間的な範囲内からの蛍光X線を通過させ、前記範囲外からの蛍光X線を通過させないことにより、前記蛍光X線検出手段で検出できる蛍光X線の空間的な検出範囲を限定する検出範囲限定手段を備え、前記X線照射手段は、X線を集光せずに試料に照射するように構成してあり、前記検出範囲限定手段は、試料上で前記X線照射手段からX線を照射された範囲の一部分が前記検出範囲に含まれるように配置してあることを特徴とする。 An X-ray fluorescence analyzer according to the present invention comprises X-ray irradiation means for irradiating a sample with X-rays and X-ray fluorescence detection means for detecting fluorescent X-rays generated from the sample by X-ray irradiation. In the analyzer, it is an optical element that transmits fluorescent X-rays, and is arranged so that the transmitted fluorescent X-rays are detected by the fluorescent X-ray detection means, and it is predetermined among the fluorescent X-rays generated from the sample. By limiting the fluorescent X-rays that can be detected by the fluorescent X-ray detection means, the fluorescent X-rays from within the spatial range are allowed to pass and the fluorescent X-rays from outside the range are not allowed to pass. Detection range limiting means is provided, and the X-ray irradiation means is configured to irradiate the sample without condensing X-rays, and the detection range limitation means is arranged on the sample from the X-ray irradiation means to X A part of the irradiated range is included in the detection range. Characterized in that is arranged to be.
本発明においては、蛍光X線分析装置は、X線照射手段からのX線を集光することなく試料に広範囲に照射し、検出できる蛍光X線の空間的な検出範囲を限定する検出範囲限定手段を、試料上のX線を照射された範囲の一部分が検出範囲に含まれるように配置する。試料上で発生した蛍光X線の内、検出範囲限定手段で限定された検出範囲から発生した蛍光X線のみが検出される。試料に照射するX線を集光することなく、試料中の微小部分の蛍光X線分析が可能となる。 In the present invention, the X-ray fluorescence analyzer limits the detection range that limits the spatial detection range of fluorescent X-rays that can be detected by irradiating the sample over a wide range without collecting the X-rays from the X-ray irradiation means. The means is arranged so that a part of the range irradiated with X-rays on the sample is included in the detection range. Of the fluorescent X-rays generated on the sample, only the fluorescent X-rays generated from the detection range limited by the detection range limiting means are detected. X-ray fluorescence analysis of a minute portion in the sample is possible without condensing the X-rays irradiated to the sample.
本発明に係る蛍光X線分析装置は、試料を載置するための平面状の試料載置面を更に備え、前記検出範囲限定手段は、限定した前記検出範囲の中心を通る線が前記試料載置面に直交するように配置してあることを特徴とする。 The fluorescent X-ray analysis apparatus according to the present invention further includes a flat sample mounting surface for mounting a sample, and the detection range limiting means includes a line passing through the center of the limited detection range. It is arranged so as to be orthogonal to the placement surface.
本発明においては、蛍光X線分析装置は、試料を載置するための試料載置面を備え、検出範囲限定手段は、検出範囲の中心線が試料載置面に直交するように配置してある。X線照射手段からのX線は広範囲に照射されるので、試料載置面に載置される試料の高さが変化した場合でも、試料上の検出範囲に含まれる部分にはX線が照射され、この部分からの蛍光X線が検出される。 In the present invention, the X-ray fluorescence analyzer includes a sample placement surface for placing a sample, and the detection range limiting means is arranged so that the center line of the detection range is orthogonal to the sample placement surface. is there. Since the X-ray from the X-ray irradiation means is irradiated over a wide range, even if the height of the sample placed on the sample placement surface changes, the portion included in the detection range on the sample is irradiated with the X-ray. Then, fluorescent X-rays from this portion are detected.
本発明に係る蛍光X線分析装置は、前記X線照射手段、前記蛍光X線検出手段及び前記検出範囲限定手段を内部に格納する筐体を備え、該筐体は、前記X線照射手段が照射するX線が出射し、前記蛍光X線検出手段が検出する蛍光X線が入射する開口部と、該開口部の周囲に設けてあり、外部の物体に接触させることが可能な接触面とを有し、前記検出範囲限定手段は、限定した前記検出範囲の中心を通る線が前記接触面を含む平面に直交するように配置してあることを特徴とする。 An X-ray fluorescence analyzer according to the present invention includes a housing that stores therein the X-ray irradiation unit, the fluorescent X-ray detection unit, and the detection range limiting unit, and the housing includes the X-ray irradiation unit. An opening through which X-rays to be emitted are emitted and fluorescent X-rays detected by the fluorescent X-ray detection means are incident; and a contact surface provided around the opening and capable of contacting an external object The detection range limiting means is arranged so that a line passing through the center of the limited detection range is orthogonal to a plane including the contact surface.
本発明においては、可搬型の蛍光X線分析装置において、筐体に開口部を形成し、大型の試料に接触させるための接触面を開口部の周囲に設けてあり、検出範囲限定手段は、検出範囲の中心線が接触面を含む平面に直交するように配置してある。開口部よりも大きい試料に接触面が押し付けられた状態で、開口部から蛍光X線分析装置の内部に対して露出した部分に対して、X線照射手段からX線が照射され、試料上の検出範囲に含まれる部分から発生した蛍光X線が検出される。 In the present invention, in the portable fluorescent X-ray analyzer, an opening is formed in the housing, and a contact surface for contacting a large sample is provided around the opening. The center line of the detection range is arranged so as to be orthogonal to the plane including the contact surface. In a state where the contact surface is pressed against the sample larger than the opening, X-rays are irradiated from the X-ray irradiating means to the portion exposed to the inside of the fluorescent X-ray analyzer from the opening, X-ray fluorescence generated from a portion included in the detection range is detected.
本発明に係る蛍光X線分析装置は、前記X線照射手段からのX線が前記検出範囲限定手段へ照射されないように照射範囲を制限する手段を更に備えることを特徴とする。 The X-ray fluorescence analyzer according to the present invention further includes means for limiting an irradiation range so that X-rays from the X-ray irradiation means are not irradiated to the detection range limiting means.
本発明においては、蛍光X線分析装置は、X線照射手段からのX線が検出範囲限定手段に照射されないようにX線の照射範囲を制限し、X線が検出範囲限定手段に照射されることによって発生する蛍光X線を検出してしまうことを防止する。 In the present invention, the X-ray fluorescence analyzer limits the X-ray irradiation range so that X-rays from the X-ray irradiation means are not irradiated to the detection range limiting means, and X-rays are irradiated to the detection range limiting means. This prevents the detection of fluorescent X-rays generated.
本発明にあっては、試料中の微小部分の蛍光X線分析を行うために試料に照射するX線を集光する必要がないので、X線照射手段は、焦点サイズを小さくする必要がなく、内部に電子線を絞る機構を組み込む必要がない。従って、X線照射手段を小さく構成することが可能となり、従来よりもX線照射手段を試料に近付けることができ、試料に照射されるX線の強度を保ちながらX線照射手段の出力をより低出力にすることができる。これにより、蛍光X線分析装置を小型化することができる。 In the present invention, since it is not necessary to collect the X-rays irradiated to the sample in order to perform the fluorescent X-ray analysis of a minute portion in the sample, the X-ray irradiation means does not need to reduce the focal spot size. It is not necessary to incorporate a mechanism for focusing the electron beam inside. Accordingly, the X-ray irradiation means can be made smaller, the X-ray irradiation means can be brought closer to the sample than before, and the output of the X-ray irradiation means can be further increased while maintaining the intensity of the X-ray irradiated to the sample. Low output can be achieved. Thereby, a fluorescent X-ray analyzer can be reduced in size.
また本発明にあっては、試料の表面がどのような高さであっても、試料の表面上で検出範囲に含まれる微小部分からの蛍光X線を検出できるので、試料の表面の高さが不特定であっても、試料に含まれる微小部分の蛍光X線分析を安定して行うことが可能となる。 In the present invention, since the fluorescent X-rays from a minute portion included in the detection range can be detected on the surface of the sample regardless of the height of the surface of the sample, the height of the surface of the sample Even if it is unspecified, it is possible to stably perform the fluorescent X-ray analysis of the minute portion contained in the sample.
また本発明にあっては、可搬型の蛍光X線分析装置において、大型の試料に接触する接触面を含む平面に対して検出範囲限定手段の光軸が直交しているので、試料の表面に突起又は窪みがある場合でも、試料上の検出範囲に含まれる微小部分にはX線が照射され、微小部分から発生した蛍光X線が検出される。従って、試料の表面に凹凸があったとしても、試料に含まれる微小部分の蛍光X線分析を安定して行うことが可能となる。 Further, in the present invention, in the portable X-ray fluorescence analyzer, the optical axis of the detection range limiting means is orthogonal to the plane including the contact surface that contacts the large sample. Even when there are protrusions or depressions, X-rays are irradiated to the minute portions included in the detection range on the sample, and fluorescent X-rays generated from the minute portions are detected. Therefore, even if there are irregularities on the surface of the sample, it is possible to stably perform a fluorescent X-ray analysis of a minute portion included in the sample.
更に本発明にあっては、X線照射手段からのX線が検出範囲限定手段に照射されないようにX線の照射範囲を制限することによって、蛍光X線分析の精度を悪化させる蛍光X線が発生することがなくなり、蛍光X線分析の精度を向上させることが可能となる等、本発明は優れた効果を奏する。 Furthermore, in the present invention, fluorescent X-rays that deteriorate the accuracy of fluorescent X-ray analysis by limiting the X-ray irradiation range so that X-rays from the X-ray irradiation unit are not irradiated to the detection range limiting unit. The present invention has an excellent effect that it does not occur and the accuracy of fluorescent X-ray analysis can be improved.
以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
(実施の形態1)
図1は、本発明の実施の形態1に係る蛍光X線分析装置の構成を示すブロック図である。蛍光X線分析装置は、X線を放射するX線管(X線照射手段)11、X線検出器(蛍光X線検出手段)12、ポリキャピラリX線ハーフレンズ(検出範囲限定手段)13、試料Sが載置される試料台14を備えている。図中には、X線を矢印で示している。試料台14は、平面状の試料載置面141を有し、試料載置面141上に試料Sが載置されるようになっている。X線管11は、放射するX線の中心軸を試料載置面141の法線に対して傾けた位置に配置されている。蛍光X線分析装置は、X線管11が放射するX線を集光するための光学素子を備えておらず、X線管11からのX線は、試料載置面141に載置された試料Sに対して、集光されずに拡散して照射される。これにより、試料Sの表面には広範囲に亘ってX線が照射される。試料S上でX線が照射された部分からは、蛍光X線が発生する。
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to the drawings showing embodiments thereof.
(Embodiment 1)
FIG. 1 is a block diagram showing a configuration of a fluorescent X-ray analysis apparatus according to Embodiment 1 of the present invention. The X-ray fluorescence analyzer includes an X-ray tube (X-ray irradiation means) 11 that emits X-rays, an X-ray detector (fluorescence X-ray detection means) 12, a polycapillary X-ray half lens (detection range limiting means) 13, A
ポリキャピラリX線ハーフレンズ13は、入射されたX線を内部で全反射させながら導光する微細なキャピラリを多数束ねてなる光学素子であり、多数のキャピラリの入射端が面状に並んだ入射端面に入射されたX線を通過させ、平行なX線に変換した上で出射端面から出射する構成となっている。全体として、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13は、出射端面よりも入射端面が小さいテーパ状に形成されている。またポリキャピラリX線ハーフレンズ13は、通過させることが可能なX線の入射元の位置の空間的な範囲を、所定の大きさの範囲に限定する構成となっている。またX線検出器12は、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13が通過させて平行にした蛍光X線を検出する位置に配置されている。即ち、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13及びX線検出器12の配置は、試料S上で発生した蛍光X線の内でポリキャピラリX線ハーフレンズ13が通過させた蛍光X線をX線検出器12が検出し、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13が通過させない蛍光X線はX線検出器12で検出できないような配置となっている。ポリキャピラリX線ハーフレンズ13は、通過させることが可能なX線の入射元の空間的な範囲を限定しているので、X線検出器12で検出できる蛍光X線の空間的な検出範囲を限定することになる。
The polycapillary
図2は、蛍光X線の検出範囲を示す模式図である。図中には、空間的な検出範囲の境界を破線で示し、検出範囲の中心を通る線であるポリキャピラリX線ハーフレンズ13の光軸を一点鎖線で示している。ポリキャピラリX線ハーフレンズ13を構成する個々のキャピラリは、当該キャピラリにほぼ平行に入射されたX線のみを通過させ、他のX線は通過させない。ポリキャピラリX線ハーフレンズ13は、相対的な傾きを個々のキャピラリについて異ならせながら多数のキャピラリを束ねることにより、各キャピラリの入射端がポリキャピラリX線ハーフレンズ13外の特定の焦点を向くように構成されている。図2中に示す焦点を通ってポリキャピラリX線ハーフレンズ13の入射端面に入射されたX線は、何れかのキャピラリに平行に入射されるので、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13を通過する。同様に、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13の入射端上の点と焦点とを通る直線上の任意の点から直線に沿って入射されたX線は、何れかのキャピラリに平行であり、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13を通過する。従って、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13を通過することが可能な蛍光X線の検出範囲は、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13の入射端上の点と焦点とを通る直線上の点の集合となる。
FIG. 2 is a schematic diagram showing a fluorescent X-ray detection range. In the drawing, the boundary of the spatial detection range is indicated by a broken line, and the optical axis of the polycapillary
蛍光X線の検出範囲の境界は、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13の最外縁に位置するキャピラリと焦点を結ぶ直線で定められ、図2に破線で示すように、焦点を通る錐面の形状をなす。錐面をなす境界の内側の空間範囲が検出範囲である。検出範囲の大きさは、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13の入射端面の大きさと、入射端面から焦点までの距離とで定まる。検出範囲内に含まれる任意の点からポリキャピラリX線ハーフレンズ13へ入射されたX線は、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13を通過する。これに対し、検出範囲外からのX線は、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13を通過できない。このように、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13は、X線検出器12で検出できる蛍光X線の検出範囲を図2に示すように限定する。ポリキャピラリX線ハーフレンズ13の光軸は、焦点を通り、検出範囲の中心を通る線となる。
The boundary of the fluorescent X-ray detection range is defined by a straight line connecting the capillary located at the outermost edge of the polycapillary
ポリキャピラリX線ハーフレンズ13は、焦点が試料載置面141付近に位置し、更に光軸が試料載置面141に直交するような位置及び姿勢で配置されている。ポリキャピラリX線ハーフレンズ13の焦点は、例えば、試料載置面141上にあってもよく、想定される厚みの試料の表面に対応する位置にあってもよい。このため、試料台14に載置された試料Sの表面の位置はポリキャピラリX線ハーフレンズ13の焦点の位置に近く、また試料Sの表面の一部分が蛍光X線の検出範囲に含まれる。試料Sの表面の内で検出範囲に含まれる部分は、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13の光軸と試料Sの表面とが交差した点を含み、ほぼ点状の微小部分となる。ポリキャピラリX線ハーフレンズ13は、試料S上でX線管11からのX線が照射された範囲の内で検出範囲に含まれた部分から発生した蛍光X線を入射され、この蛍光X線を通過させる。従って、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13は、試料S上の微小部分から発生した蛍光X線を通過させる。X線検出器12は、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13が通過させて平行にした蛍光X線を検出する。
The polycapillary
X線検出器12は、検出素子としてSi素子等の半導体検出素子を用いた構成となっており、検出した蛍光X線のエネルギーに比例した電流を出力する。X線検出器12には、出力した電流を分析する分析処理部21が接続されている。分析処理部21は、X線検出器12が出力した電流を受け付け、各電流値の電流をカウントし、X線検出器12が検出した蛍光X線のエネルギーとカウント数との関係、即ち蛍光X線のスペクトルを取得する処理を行う。分析処理部21には、液晶ディスプレイ等の表示部22が接続されており、分析処理部21は、取得した蛍光X線のスペクトルを表示部22に表示させる処理を行う。なお、分析処理部21は、取得した蛍光X線のスペクトルに基づいて、蛍光X線を発生した元素の定性・定量分析を行ってもよい。
The
また蛍光X線分析装置は、X線管11がX線を放射する放射口の付近に、コリメータ15を備えている。コリメータ15は、X線管11が放射するX線を通過させるための孔を形成してある部品であり、X線管11が放射するX線の照射範囲を制限する。コリメータ15は、X線管11が放射するX線がポリキャピラリX線ハーフレンズ13に照射されないようにX線の照射範囲を制限する位置に配置されている。
The X-ray fluorescence analyzer is provided with a
試料載置面141上に試料Sが載置された場合、X線管11から試料Sの表面の広範囲にX線が照射され、試料Sの表面の内、検出範囲に含まれる微小部分から発生した蛍光X線がポリキャピラリX線ハーフレンズ13を通過し、他の部分から発生した蛍光X線はポリキャピラリX線ハーフレンズ13を通過できない。X線検出器12はポリキャピラリX線ハーフレンズ13を通過した蛍光X線を検出するので、試料Sの表面上の微小部分から発生した蛍光X線のみがX線検出器12で検出され、蛍光X線分析装置は、試料Sに含まれる微小部分に対する蛍光X線分析を行うことができる。即ち、本発明の蛍光X線分析装置では、試料載置面141上で試料S中の特定部分が検出範囲に含まれるような位置に試料Sを載置し、蛍光X線分析を行うことにより、試料S中の特定部分に含まれる元素の定性・定量分析を行うことができる。試料載置面14の試料Sを水平移動させる機構、又はポリキャピラリX線ハーフレンズ13を水平移動させる機構を備えれば、蛍光X線分析装置は、試料Sに含まれる元素の分布を取得することも可能となる。
When the sample S is placed on the
本発明では、X線管11が放射するX線を集光することなく、試料Sの表面に広範囲に亘ってX線管11からX線を照射しながらも、試料S中の微小部分の蛍光X線分析を可能にする。X線管11は、放射するX線を集光することが無いので、焦点サイズを小さくする必要がなく、内部に電子線を絞る機構を組み込む必要がない。従って、本発明では、集光したX線を試料に照射する従来の蛍光X線分析装置に比べて、X線管11を小さく構成することが可能となり、蛍光X線分析装置を小型化することができる。また、X線管11を小さくしたことにより、従来よりもX線管11を試料台14に近付けることができる。これにより、蛍光X線分析装置をより小型化することができると共に、試料Sに照射されるX線の強度を保ちながらも、X線管11の出力をより低出力にすることができる。X線管11を低出力にしたことにより、X線を発生させるためにX線管11に電力を供給する図示しない電気系を小型化することが可能となり、蛍光X線分析装置を更に小型化することができる。
In the present invention, the X-ray emitted from the
図3は、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13と試料Sとの位置関係を示す模式図である。試料Sの表面の内、検出範囲に含まれる部分は、蛍光X線分析が行われる部分であり、試料Sの表面とポリキャピラリX線ハーフレンズ13の光軸とが交差する点を中心とした位置にある。この部分の大きさは、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13の焦点から試料Sの表面までの距離より定まる大きさに限定されている。図3中には、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13の焦点が試料Sの表面上に位置している場合を示しており、この場合には、蛍光X線分析が行われる部分は点状になり大きさは最小になる。
FIG. 3 is a schematic diagram showing the positional relationship between the polycapillary
また図3には、異なる高さの試料Sを試料台14に載置した場合の試料Sの表面を破線で示している。試料S表面上の蛍光X線分析が行われる部分の大きさは、試料Sの表面がポリキャピラリX線ハーフレンズ13の焦点に近いほど小さく、試料Sの表面が焦点から遠くなるほど大きくなる。また図3に示すように、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13は、光軸が試料載置面141に直交するように配置されているので、試料Sの高さが変化した場合でも、試料Sの表面の内で検出範囲に含まれる部分の位置は水平方向には移動しない。X線管11からは試料S表面の広範囲にX線が照射されるので、試料Sの表面がどのような高さであっても、試料Sの表面上で検出範囲に含まれる部分には、X線が照射され、この部分から発生した蛍光X線がポリキャピラリX線ハーフレンズ13を通過してX線検出器12で検出される。即ち、試料S上の特定の微小部分がポリキャピラリX線ハーフレンズ13の真下に位置するように試料Sを試料台14に載置しておけば、試料Sの表面の高さに拘わらず、試料S上の微小部分にX線を照射し、微小部分から発生した蛍光X線を検出することを確実に行うことができる。従って、試料Sの厚さにバラツキがある又は試料Sの表面に凹凸がある等の原因により試料Sの表面の高さが不特定であっても、試料Sに含まれる微小部分の蛍光X線分析を安定して行うことが可能となる。
In FIG. 3, the surface of the sample S when the sample S having different heights is placed on the
また本発明では、コリメータ15を備えることにより、X線管11が放射するX線がポリキャピラリX線ハーフレンズ13に照射されないようになっている。X線がポリキャピラリX線ハーフレンズ13に照射された場合は、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13の表面で蛍光X線が発生し、発生した蛍光X線が最終的にX線検出器12で検出される可能性がある。この蛍光X線は、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13に含まれる元素に固有の蛍光X線であり、試料Sの蛍光X線分析を行う際には試料Sとは無関係なバックグラウンド信号の原因となり、蛍光X線分析の精度を悪化させる。本発明では、コリメータ15によりポリキャピラリX線ハーフレンズ13にX線が照射されないので、蛍光X線分析の精度を悪化させる蛍光X線がポリキャピラリX線ハーフレンズ13から発生することがなく、蛍光X線分析の精度を向上させることが可能となる。
In the present invention, the
なお、本実施の形態においては、X線検出器12で検出した蛍光X線をエネルギー別にカウントする形態を示したが、これに限るものではなく、本発明の蛍光X線分析装置は、蛍光X線を分光する分光器を更に備え、分光後の各波長の蛍光X線を検出してカウントする形態であってもよい。
In the present embodiment, the form in which the fluorescent X-rays detected by the
(実施の形態2)
実施の形態1においては、実験室等で使用される据え置き型の蛍光X線分析装置を示したが、実施の形態2においては、可搬型の蛍光X線分析装置を示す。図4は、実施の形態2に係る蛍光X線分析装置の外観の例を示す模式図である。蛍光X線分析装置は、持ち運び可能な大きさの筐体3内に、X線管11、X線検出器12、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13、コリメータ15、分析処理部21及び表示部22が格納された構成となっている。筐体3には、X線管11が放射するX線が出射し、X線検出器12が検出する蛍光X線が入射するための開口部31が形成されており、開口部31の周囲には、面状の接触面32が設けられている。図4には、直方体形状の筐体3の一端に開口部31及び接触面32が形成されている形態を示している。更に蛍光X線分析装置は、トリガ33を備えている。
(Embodiment 2)
In the first embodiment, a stationary fluorescent X-ray analyzer used in a laboratory or the like is shown. In the second embodiment, a portable fluorescent X-ray analyzer is shown. FIG. 4 is a schematic diagram showing an example of the appearance of the fluorescent X-ray analyzer according to the second embodiment. The X-ray fluorescence analyzer includes an
接触面32は、開口部31よりも大きい工業製品又は建築物等の試料に接触するための面である。例えば、蛍光X線分析装置を使用者が手で持って接触面32を試料に押し付けることにより、接触面32は試料に接触される。蛍光X線分析装置は、接触面32が試料に接触していることを検出する図示しないセンサを備えており、接触面32が試料に接触していることをセンサが検出できない状態では、X線管11はX線を放射できない構成となっている。例えば、蛍光X線分析装置は、開口部31を塞ぐための図示しないシャッターを備え、接触面32が試料に接触していることをセンサが検出できない状態ではシャッターが閉じており、接触面32が試料に接触していることをセンサが検出した場合にシャッターが開く構成となっている。接触面32が試料に接触している状態で使用者がトリガ33を操作することにより、X線管11はX線を放射し、蛍光X線分析が実行される。
The
図5は、実施の形態2に係る蛍光X線分析装置の内部構成の一部を示す模式図である。図中には、開口部31よりも大きい試料Sに蛍光X線分析装置が押し付けられた状態を示し、またX線を矢印で示している。接触面32は、平面状に形成されており、X線管11は、放射するX線の光軸を、接触面32を含む平面の法線に対して傾けた位置に配置されている。X線管11が放射するX線を集光するための光学素子は備えられておらず、X線管11からのX線は、試料Sの表面に広範囲に亘って照射される。またポリキャピラリX線ハーフレンズ13は、接触面32を含む平面上に焦点が位置し、更に接触面32を含む平面に光軸が直交するような位置及び姿勢で配置されている。X線検出器12は、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13が通過させて平行にしたX線を検出する位置に配置されている。またコリメータ15は、X線管11が放射するX線がポリキャピラリX線ハーフレンズ13に照射されないようにX線の照射範囲を制限する位置に配置されている。X線検出器12には、図示しない分析処理部21が接続され、更に分析処理部21には図示しない表示部22が接続されている。
FIG. 5 is a schematic diagram showing a part of the internal configuration of the fluorescent X-ray analyzer according to the second embodiment. In the drawing, a state in which the fluorescent X-ray analyzer is pressed against the sample S larger than the
接触面32が試料Sに押し付けられた状態でトリガ33が操作された場合は、試料Sの表面の内、開口部31から蛍光X線分析装置の内部に対して露出した部分に対して、X線管11からX線が照射される。X線が照射された試料Sの表面の内、検出範囲内に含まれる微小部分から発生した蛍光X線がポリキャピラリX線ハーフレンズ13を通過する。X線検出器12は、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13を通過した蛍光X線を検出し、蛍光X線分析装置は蛍光X線分析を行う。このようにして、本実施の形態に係る蛍光X線分析装置を用いて、開口部31よりも大きい試料Sに含まれる元素の定性・定量分析を行うことができる。
When the
本実施の形態においても、X線管11が放射するX線を集光することなく、試料Sの表面に広範囲に亘ってX線管11からX線を照射しながらも、試料S中の微小部分の蛍光X線分析を可能にする。従って、実施の形態1と同様に、試料S中の微小部分の蛍光X線分析を可能としながら、X線管11の小型化・低出力化を可能とし、可搬型の蛍光X線分析装置をより小型化することができる。可搬型の蛍光X線分析装置が小型化することにより、蛍光X線分析装置の持ち運びが容易となり、工業製品又は建築物等の大型の試料Sの蛍光X線分析を手軽に行うことが可能となる。
Also in the present embodiment, the X-ray emitted from the
また本実施の形態においては、試料Sに接触する接触面32を含む平面に対してポリキャピラリX線ハーフレンズ13の光軸が直交している。また試料Sの表面の内、検出範囲内に含まれる微小部分は、試料Sの表面とポリキャピラリX線ハーフレンズ13の光軸とが交差した位置にある。このため、実施の形態1と同様に、試料Sの表面に突起又は窪みがある場合でも、試料S上の微小部分には確実にX線が照射され、微小部分から発生した蛍光X線はポリキャピラリX線ハーフレンズ13で取り込まれてX線検出器12で検出される。従って、試料Sの表面に凹凸があったとしても、試料Sに含まれる微小部分の蛍光X線分析を安定して行うことが可能となる。
In the present embodiment, the optical axis of the polycapillary
なお、実施の形態1及び2においては、本発明における検出範囲限定手段として、ポリキャピラリX線ハーフレンズ13を用いた形態を示したが、これに限るものではなく、本発明は、検出範囲限定手段としてその他の光学素子を用いた形態であってもよい。例えば、検出範囲限定手段は、入射されたX線を内部で全反射させながら導光する単一のキャピラリで構成されたモノキャピラリX線レンズ、又はダブルピンホールコリメータであってもよい。また検出範囲限定手段が限定する検出範囲の形状は、図2に示す錐状の形状に限るものではなく、柱状等のその他の形状であってもよい。
In the first and second embodiments, the polycapillary
11 X線管(X線照射手段)
12 X線検出器(蛍光X線検出手段)
13 ポリキャピラリX線ハーフレンズ(検出範囲限定手段)
14 試料台
141 試料載置面
3 筐体
31 開口部
32 接触面
S 試料
11 X-ray tube (X-ray irradiation means)
12 X-ray detector (fluorescent X-ray detection means)
13 Polycapillary X-ray half lens (detection range limiting means)
14 Sample table 141
Claims (4)
蛍光X線を通過させる光学素子であり、通過させた蛍光X線が前記蛍光X線検出手段で検出されるように配置してあり、試料から発生する蛍光X線の内で所定の空間的な範囲内からの蛍光X線を通過させ、前記範囲外からの蛍光X線を通過させないことにより、前記蛍光X線検出手段で検出できる蛍光X線の空間的な検出範囲を限定する検出範囲限定手段を備え、
前記X線照射手段は、X線を集光せずに試料に照射するように構成してあり、
前記検出範囲限定手段は、試料上で前記X線照射手段からX線を照射された範囲の一部分が前記検出範囲に含まれるように配置してあること
を特徴とする蛍光X線分析装置。 In a fluorescent X-ray analyzer comprising: an X-ray irradiation means for irradiating a sample with X-rays; and a fluorescent X-ray detection means for detecting fluorescent X-rays generated from the sample by X-ray irradiation;
An optical element that allows fluorescent X-rays to pass therethrough, and is arranged so that the fluorescent X-rays that have passed therethrough are detected by the fluorescent X-ray detection means. Detection range limiting means for limiting the spatial detection range of fluorescent X-rays that can be detected by the fluorescent X-ray detection means by passing fluorescent X-rays from within the range and not allowing fluorescent X-rays from outside the range to pass through With
The X-ray irradiation means is configured to irradiate the sample without condensing X-rays,
The detection range limiting means is arranged so that a part of the range irradiated with X-rays from the X-ray irradiation means on the sample is included in the detection range.
前記検出範囲限定手段は、限定した前記検出範囲の中心を通る線が前記試料載置面に直交するように配置してあること
を特徴とする請求項1に記載の蛍光X線分析装置。 A flat sample mounting surface for mounting the sample;
The fluorescent X-ray analyzer according to claim 1, wherein the detection range limiting means is arranged so that a line passing through the center of the limited detection range is orthogonal to the sample placement surface.
該筐体は、
前記X線照射手段が照射するX線が出射し、前記蛍光X線検出手段が検出する蛍光X線が入射する開口部と、
該開口部の周囲に設けてあり、外部の物体に接触させることが可能な接触面とを有し、
前記検出範囲限定手段は、限定した前記検出範囲の中心を通る線が前記接触面を含む平面に直交するように配置してあること
を特徴とする請求項1に記載の蛍光X線分析装置。 A housing for storing the X-ray irradiation means, the fluorescent X-ray detection means, and the detection range limiting means;
The housing is
An opening through which X-rays emitted by the X-ray irradiation means are emitted and fluorescent X-rays detected by the fluorescent X-ray detection means are incident;
A contact surface provided around the opening and capable of contacting an external object;
The fluorescent X-ray analysis apparatus according to claim 1, wherein the detection range limiting means is arranged so that a line passing through the center of the limited detection range is orthogonal to a plane including the contact surface.
を特徴とする請求項1乃至3のいずれか一つに記載の蛍光X線分析装置。 The fluorescent X-ray according to any one of claims 1 to 3, further comprising means for limiting an irradiation range so that X-rays from the X-ray irradiation means are not irradiated to the detection range limiting means. Analysis equipment.
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