JP2009521620A - Pipdパルプを含んでなる紙およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
分散系をブレンドしてスラリーを形成し、
スラリーから水を除去して湿った紙組成物を生成し、そして
湿った紙組成物を乾燥させること
を含んでなるポリピリドビスイミダゾール紙の製造方法もまた提供される。
繊維およびバインダー材料の総重量を基準として、50〜98重量部ポリピリドビスイミダゾールパルプと2〜50重量部のバインダー材料とを組み合わせて分散系を形成し、
分散系をブレンドしてスラリーを形成し、
スラリーから水を除去して湿った紙組成物を形成し、そして
湿った紙組成物を乾燥させること
を含んでなる。
V固有=ln(V相対)/C
(ここで、lnは自然対数関数であり、Cはポリマー溶液の濃度である)
に従って関係づけられる。V相対は、ポリマー溶液粘度対ポリマーを含まない溶媒のそれの単位なしの比であり、こうしてV固有は逆濃度の単位で、典型的にはグラム当たりのデシリットル(「dl/g」)として表される。従って、本発明のある種の態様では、メタンスルホン酸中0.05g/dlのポリマー濃度で、30℃で少なくとも約20dl/gの固有粘度を有するポリマー溶液を提供すると特徴づけられるポリピリドイミダゾールポリマーが製造される。本明細書に開示される本発明に由来するより高い分子量のポリマーは粘稠なポリマー溶液を生成するので、メタンスルホン酸中の約0.05g/dlポリマーの濃度が適量の時間で固有粘度を測定するために有用である。
パルプ製造は、例えば、
(a)10cm以下の平均長さを有するPIPD繊維をはじめとするパルプ原料と、全原料の95〜99重量パーセントである水とを組み合わせ、
(b)原料を実質的に一様なスラリーへ混合し、
(c)PIPD繊維をスタークおよびフィブリル付きの不規則形状のフィブリル化繊維状構造へ同時にフィブリル化し、カットし、パルプ状にすることによってスラリーを精製し、そして精製スラリー中の全固形分を実質的に一様に分散させ、そして
(d)精製スラリーから水を除去し、それによって5mm以下の最大寸法および2.0mm以下の長さ加重平均(length−weighted average)長さを有する繊維状構造のPIPDパルプを生成すること
を含んでなる方法によって例示される。
組み合わせ工程で、パルプ原料および水の分散系が形成される。水は全原料の95〜99重量パーセント、好ましくは全原料の97〜99重量パーセントの濃度に加えられる。さらに、水を最初に、パルプ原料を2番目に加えることができる。次に他の原料を、組み合わせられた原料を同時に混合しながら水中の分散を最適化するための速度で加えることができる。
混合工程で、原料は混合されて実質的に一様なスラリーを形成する。「実質的に一様な」とは、スラリーのランダムサンプルが、組み合わせ工程での全原料中と同じ重量パーセント・プラスまたはマイナス10重量パーセント、好ましくは5重量パーセント、最も好ましくは2重量パーセントの濃度の出発原料のそれぞれを含有することを意味する。混合工程は、回転ブレードまたは幾つかの他の攪拌機を含有する任意の容器で達成することができる。混合工程は、原料が加えられた後に、または原料が加えられつつあるかもしくは組み合わせられつつある間に起こり得る。
精製工程で、パルプ原料は、次の通り同時に精製され、変換されまたは改質される。PIPD繊維は、スタークおよびフィブリルを有する不規則形状の繊維状構造へフィブリル化され、カットされ、パルプ状にされる。全固形分は、精製スラリーが実質的に一様であるように分散される。精製工程は好ましくは、混合スラリーを1つもしくはそれ以上のディスクリファイナーに通すこと、またはスラリーを単一リファイナーにリサイクルバックすることを含んでなる。用語「ディスクリファイナー」とは、互いに回転し、それによってディスク間の剪断作用により原料を精製する1つもしくはそれ以上のペアのディスクを含有するリファイナーを意味する。1つの好適なタイプのディスクリファイナーでは、精製されつつあるスラリーは、互いに狭い間隔で配置された円形回転子ディスクと固定子ディスクとの間にポンピングされる。各ディスクは、少なくとも部分的に放射状に広がる表面溝付きの、他のディスクと向かい合う表面を有する。用いることができる好ましいディスクリファイナーは米国特許第4,472,241号明細書に開示されている。一様な分散および十分な精製のために必要な場合、混合スラリーは2回以上ディスクリファイナーに、または一連の少なくとも2つのディスクリファイナーに通すことができる。混合スラリーがたった1つのリファイナーで精製されるとき、生じたスラリーは不十分に精製され、非一様に分散される傾向がある。完全にまたは実質的に1つの固体原料、もしくは他のもの、または両方の、または3つが存在する場合に全3つの集合体または凝集体は、分散形態であるよりむしろ実質的に一様な分散系を形成することができる。かかる集合体または凝集体は、混合スラリーがリファイナーに2回以上通されるかまたは2つ以上のリファイナーに通されるときにバラバラになり、スラリー中に分散されるより大きな傾向を有する。精製されるパルプを1つもしくはそれ以上のスクリーンに通して長い、不十分に精製された繊維および塊を捕捉してもよく、それらは次に、長い繊維が受け入れられる長さまたは濃度へ低減するまで1つもしくはそれ以上のリファイナーに再び通されてもよい。
全原料を一緒に組み合わせる前に、PIPD繊維は、最良の全体的効果のために短くされる必要があるかもしれない。これが行われる一方法は、約5ガロン未満の容量のバケツで、2cmより長いが10cmより短い繊維と水とを組み合わせることによる。次に、水および繊維を混合して第1懸濁液を形成し、第1ディスクリファイナーによって処理して繊維を短くする。ディスクリファイナーは長い繊維を2cm以下の平均長さへカットする。ディスクリファイナーはまた、繊維を部分的にフィブリル化し、部分的にパルプ状にする。本方法は、小バッチが組み合わせられて、混合しそして前に記載されたようなリファイナーを通してポンピングするのに十分な容量を生成する状態で、小バッチの水および繊維を使用して繰り返されてもよい。水は、必要ならば、加えられるかまたはデカンテーションされて水濃度を全原料の95〜99重量パーセントに上げる。組み合わせられたバッチは次に、必要ならば、混合して精製のための実質的に一様なスラリーを達成することができる。
パルプ中の水は、繊維状固形分を水から分離するための任意の利用可能な方法によって、例えば、濾過、篩分け、または圧搾によって除去されてもよい。水は、水平フィルターなどの脱水装置でパルプを集めることによって除去することができ、そして必要ならば、追加の水が、パルプフィルターケーキに圧力をかけるかまたはそれを圧搾することによって除去することができる。脱水されたパルプは場合により次に所望の含水率まで乾燥させることができる、および/または包装するもしくはロールに巻き取ることができる。幾つかの好ましい実施形態では、水は、生じたパルプをスクリーン上で集め、そしてロールへ巻き取ることができる程度まで除去される。幾つかの実施形態では、存在中の約60総重量%以下の水、好ましくは4〜60総重量%水が所望量の水である。幾つかの他の実施形態では、100重量%もしくはそれ以上の範囲の、より高い総量の水を有するパルプが望ましい。幾つかの他の実施形態では、本パルプは200重量%ほどに多くの水を有してもよい。
PIPDパルプからの製紙は、
a)PIPDパルプの水性分散系を調製し、
b)水性分散系を希釈し、
c)水性分散系から水を排出させて湿った紙を生成し、
d)得られた紙を脱水し乾燥させ、そして
e)紙を物理的特性試験のために順化させること
を含んでなる方法によって例示される。
PIPDフロックからの製紙は、
a)PIPDフロックの水性分散系を調製し、
b)水性分散系を希釈し、
c)水性分散系から水を排出させて湿った紙を生成し、
d)得られた紙を脱水し乾燥させ、そして
e)紙を物理的特性試験のために順化させること
を含んでなる方法によって例示される。
次に続く非限定的な実施例で、次の試験方法を、様々な報告される特性および性質を測定するために用いた。ASTMは米国材料試験協会(American Society of Testing Materials)を意味し、TAPPIはパルプ製紙業界技術協会(Technical Association of Pulp and Paper Industry)を意味する。
3.2g(乾燥重量の)の約200mlのCSFの湿ったPIPDパルプを300mlの水と共にウェアリング・ブレンダー(Waring Blender)に入れ、1分間攪拌した。分散系をおおよそ21×21cmのハンドシート金型に注ぎ込み、追加の5000gの水と混合した。
0.8g(乾燥重量の)の約200mlのCSFの湿ったPIPDパルプを300mlの水と共にウェアリング・ブレンダーに入れ、1分間攪拌した。2.4gのメタ−アラミドフロックを約2500g水と共に実験室パルプ粉砕機に入れ、3分間攪拌した。両分散系をおおよそ21×21cmハンドシート金型に一緒に注ぎ込み、追加の5000gの水と混合した。
0.8g(乾燥重量の)の約200mlのCSFの湿ったPIPDパルプを300mlの水と共にウェアリング・ブレンダーに入れ、1分間攪拌した。2.4gの炭素繊維を約2500g水と共に実験室パルプ粉砕機に入れ、3分間攪拌した。両分散系をおおよそ21×21cmハンドシート金型に一緒に注ぎ込み、追加の5000gの水と混合した。
1.6g(乾燥重量の)の約300mlのCSFの湿ったPIPDパルプを800mlの水と共にウェアリング・ブレンダーに入れ、1分間攪拌した。1.6gのメタ−アラミドフロックを約2500g水と共に実験室パルプ粉砕機に入れ、3分間攪拌した。両分散系をおおよそ21×21cmハンドシート金型に一緒に注ぎ込み、追加の5000gの水と混合した。
1.6g(乾燥重量の)の約300mlのCSFの湿ったPIPDパルプを800mlの水と共にウェアリング・ブレンダーに入れ、1分間攪拌した。1.6gの炭素繊維を約2500g水と共に実験室パルプ粉砕機に入れ、3分間攪拌した。両分散系をおおよそ21×21cmハンドシート金型に一緒に注ぎ込み、追加の5000gの水と混合した。
1.6g(乾燥重量の)の約300mlのCSFの湿ったPIPDパルプを800mlの水と共にウェアリング・ブレンダーに入れ、1分間攪拌した。1.6gのパラ−アラミドフロックを約2500g水と共に実験室パルプ粉砕機に入れ、3分間攪拌した。両分散系をおおよそ21×21cmハンドシート金型に一緒に注ぎ込み、追加の5000gの水と混合した。
2.4g(乾燥重量の)の約300mlのCSFの湿ったPIPDパルプを800mlの水と共にウェアリング・ブレンダーに入れ、1分間攪拌した。0.8gのメタ−アラミドフロックを約2500g水と共に実験室パルプ粉砕機に入れ、3分間攪拌した。両分散系をおおよそ21×21cmハンドシート金型に一緒に注ぎ込み、追加の5000gの水と混合した。
2.4g(乾燥重量の)の約300mlのCSFの湿ったPIPDパルプを800mlの水と共にウェアリング・ブレンダーに入れ、1分間攪拌した。0.8gの炭素繊維を約2500g水と共に実験室パルプ粉砕機に入れ、3分間攪拌した。両分散系をおおよそ21×21cmハンドシート金型に一緒に注ぎ込み、追加の5000gの水と混合した。
紙サンプルをそれぞれ実施例1〜8におけるように製造したが、乾燥後に、約300℃および約1200N/cmの線圧で20.3cmの作業ロール直径の金属−金属カレンダーのニップでさらにカレンダー加工した。
樹脂含浸紙を、溶剤ベースのフェノール樹脂(デュレッツ・コーポレーション(Durez Corporation)製のプリオフェン(PLYOPHEN)23900)の実施例9および14からの紙への含浸、引き続く吸取紙での表面からの過剰分の樹脂の除去および次の通り昇温することによるオーブン中での硬化によって製造した:室温から82℃までの加熱およびこの温度での15分間の保持、121℃への昇温およびこの温度でのもう15分間の保持、そして182℃への昇温およびこの温度での60分間の保持。最終含浸紙の特性を表2に示す。
紙を実施例6と同様に製造したが、湿ったPIPDパルプの代わりに、ケブラー(登録商標)パルプ銘柄1F361としてデュポンによって販売される、約200mlのCSFの湿ったp−アラミド・パルプを使用した。
0.64g(乾燥重量の)の約40mlのCSFのメタ−アラミドフィブリドと2.56gのパラ−アラミドフロックとを2500gの水と共に実験室パルプ粉砕機に入れ、3分間攪拌した。分散系をおおよそ21×21cmハンドシート金型に注ぎ込み、追加の5000gの水と混合した。
本発明のパルプを、2インチ未満のカット長を有する、かつ、約2dpf(フィラメント当たり2.2デシテックス)のフィラメント線密度を有するPIPDステープルの原料から製造した。PIPDステープルおよび水を一緒に5ミル板間隙設定を用いるスプラウト−ワルドロン(Sprout−Waldron)12インチ・シングルディスクリファイナー(Single Disc Refiner)へ直接フィードし、13mmの範囲での許容される加工長さに達するためにプレ−パルプ化した。
6.16グラムのPIPDパルプを2500mlの水に分散させ、0.25重量パーセントPIPDパルプを含有するスラリーを生成する。ブリティッシュ・スタンダード粉砕機(British Standard Disintegrator)を用いて5分に等しいもしくはそれより長い時間スラリーを粉砕することによって適切な分散系を達成する。6.16グラムのPIPDパルプは、平方ヤード当たり4.4オンスの坪量を有する8インチ平方シートを形成することと同じである。
実施例20の方法を、それから紙が製造される最初の水性分散系にメタ−アラミドフィブリドなどのバインダー材料を添加して繰り返すことができる。特に有用な紙は、約70重量パーセントのPIPDパルプと約0.6mmの平均最大寸法、約7:1の最大寸法対最小寸法の比、および約1ミクロンの厚さを有する約30重量パーセントのメタ−アラミドフィブリドとの固形分組成を有する水性分散系から紙が製造されるときに製造することができる。
実施例20を、PIPDカット繊維、またはフロックから紙を製造するために繰り返すことができる。このケースでは、実施例2の水性分散系でPIPDパルプの代わりにPIPDフロックを使用する。有用な紙は、約1.2mmのカット長を有するPIPDフロックから製造することができる。
実施例22の方法を、それから紙が製造される最初の水性分散系にメタ−アラミドフィブリドなどのバインダー材料を添加して繰り返すことができる。特に有用な紙は、約1.2mmのカット長を有する約40重量パーセントのPIPDフロックと約0.6mmの平均最大寸法、約7:1の最大寸法対最小寸法の比、および約1ミクロンの厚さを有する約60重量パーセントのメタ−アラミドフィブリドとの固形分組成を有する水性分散系から紙が製造されるときに製造することができる。
実施例20の方法を、PIPDフロックおよびPIPDパルプの両方を含有する紙を製造するために繰り返すことができる。このケースでは、有用な紙は、約1.2mmのカット長を有するPIPDフロックと0.83mm以下の長さ加重平均長さを有するPIPDパルプとの等重量部分を最初の水性分散系で組み合わせることによって製造することができる。
実施例24の方法を、PIPDフロック、PIPDパルプ、およびバインダー材料を含有する紙を製造するために繰り返すことができる。このケースでは、有用な紙は、約1.2mmのカット長を有するPIPDフロックと、0.83mm以下の長さ加重平均長さを有するPIPDパルプと、約0.6mmの平均最大寸法、約7:1の最大寸法対最小寸法の比、および約1ミクロンの厚さを有するメタ−アラミドフィブリドポリマーフィブリドとの等重量部分を最初の水性分散系で組み合わせることによって製造することができる。
Claims (20)
- ポリピリドビスイミダゾール繊維を含んでなる紙。
- フィブリル化ポリピリドビスイミダゾール繊維を含んでなるパルプから形成された紙であって、
紙の見掛け密度が0.1〜0.5g/cm3であり、かつ、
N/cm単位での紙の引張強度が少なくとも0.00057X*Yであり、
ここで、Xは%単位での紙の全固形分中のポリピリドビスイミダゾールの容量部分であり、Yはg/m2単位での紙の坪量である紙。 - 0.2〜1mmの平均最大寸法、5:1〜10:1の最大寸法対最小寸法の比、および2ミクロン以下の厚さを有する非顆粒の繊維状またはフィルム様ポリマーフィブリドをさらに含んでなる請求項2に記載の紙。
- ポリマーフィブリドがメタ−アラミドフィブリドである請求項3に記載の紙。
- フィブリドが紙の10〜90重量%である請求項3に記載の紙。
- ポリマーフィブリドがメタ−アラミドフィブリドである請求項5に記載の紙。
- 1.0〜15mmの長さを有するフロックをさらに含んでなる請求項2に記載の紙。
- ポリピリドビスイミダゾールパルプと、水と、場合により他の原料とを組み合わせて分散系を形成し、
分散系をブレンドしてスラリーを形成し、
スラリーから水を除去して湿った紙組成物を生成し、そして
湿った紙組成物を乾燥させること
を含んでなるポリピリドビスイミダゾール紙の製造方法。 - スラリーからの水の除去がスクリーンまたはワイヤベルトを通して水を排出させることによって達成される請求項8に記載の方法。
- カレンダー加工または圧縮することによって紙組成物を高密度化する追加の工程を含んでなる請求項8に記載の方法。
- 0.51〜1.3g/cm3の見掛け密度を有する、請求項10に記載の方法で製造された紙。
- 繊維およびバインダー材料の総重量を基準として、50〜98重量部のポリピリドビスイミダゾールパルプと2〜50重量部のバインダー材料とを組み合わせて分散系を形成し、
分散系をブレンドしてスラリーを形成し、
スラリーから水を除去して湿った紙組成物を形成し、そして
湿った紙組成物を乾燥させること
を含んでなる紙の製造方法。 - 紙が0.1〜0.5g/cm3の見掛け密度を有し、そしてN/cm単位での紙の引張強度が少なくとも0.00057X*Yであり、ここで、Xは%単位での紙の全固形分中のPIPDパルプの容量部分であり、Yはg/m2単位での紙の坪量である請求項12に記載の方法。
- スラリーからの水の除去がスクリーンまたはワイヤベルトを通して水を排出させることによって達成される請求項12に記載の方法。
- バインダー材料のガラス転移温度以上で紙組成物を熱処理することをさらに含んでなる請求項12に記載の方法。
- 熱処理が、紙組成物のカレンダー加工よりも前に行なわれるか、あるいは熱処理がカレンダー加工を含む請求項15に記載の方法。
- 0.51〜1.3g/cm3の見掛け密度を有する、請求項12に記載の方法で製造された紙。
- プロセス中のあるポイントでカレンダー加工または圧縮することによって紙組成物を高密度化する追加の工程を含んでなる請求項12に記載の方法。
- 0.51〜1.3g/cm3の見掛け密度を有する、請求項17に記載の方法で製造された紙。
- バインダー材料が0.2〜1mmの平均最大寸法、5:1〜10:1の最大寸法対最小寸法の比、および2ミクロン以下の厚さを有する非顆粒の繊維状またはフィルム様メタ−アラミドフィブリドを含んでなる請求項12に記載の方法。
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