JP2009255045A - ハニカムフィルタ - Google Patents

Abstract

【課題】 炭化ケイ素等の熱膨張係数の大きい材料を用いて作製されていても、使用時にハニカムフィルタがケーシングに収容された正規の位置からずれることがないハニカムフィルタを提供すること。
【解決手段】 多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、上記セルのいずれか一方の端部が封止された柱状のハニカム焼成体が接着材層を介して複数個結束されてなるセラミックブロックと、上記セラミックブロックの外周面に形成されたシール材層とからなるハニカムフィルタであって、上記ハニカム焼成体は、炭化ケイ素又はシリコン含有炭化ケイ素からなり、上記セラミックブロックの外周面には凹凸が形成されており、上記セラミックブロックの外周面にある上記凹凸は、上記セル壁の一部が突出してなる凸部を含み、上記シール材層は、上記セラミックブロックの外周面にある上記凹凸に沿って形成されており、上記ハニカムフィルタの外周面には凹凸が存在していることを特徴とするハニカムフィルタ。
【選択図】 図１

Description

本発明は、ハニカムフィルタに関する。

バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出されるスス等のパティキュレート（以下、ＰＭともいう）が、環境や人体に害を及ぼすことが近年問題となっている。そこで、排ガス中のＰＭを捕集して、排ガスを浄化するフィルタとして多孔質セラミックからなるハニカム構造体を用いたハニカムフィルタが種々提案されている。

このようなハニカムフィルタの材料としては、炭化ケイ素が知られている。炭化ケイ素は熱膨張係数が大きいために、炭化ケイ素をハニカムフィルタの材料として使用する場合には、長手方向に多数のセルが並設された柱状の多孔質セラミック焼結体（ハニカム焼成体）を複数個組み合わせてなる集合型ハニカムフィルタの構造が採用される。

特許文献１には、このような集合型ハニカムフィルタとして、ハニカム焼成体を複数個組み合わせてハニカム焼成体の集合体（セラミックブロック）を作製し、セラミックブロックの外周を断面略円形状等に切削加工し、切削加工によって露出した凹凸が形成された外周面に凹凸解消層を形成してなるハニカムフィルタが記載されている。

凹凸解消層は、切削加工によって露出したセル壁の形状に対応した凹凸を埋めて、ハニカムフィルタの形状を円柱状等にするために設けられている。
特許文献１には、この凹凸解消層が設けられていることによって、外周に露出したセル壁から排ガスがリークする（漏れる）ことを防止することができることが記載されている。

特開２００１−１６２１２１号公報

排ガス浄化用途に用いられるハニカムフィルタは、通常、その周囲にセラミックファイバ等の保持シール材が巻き付けられて、排気管の途中に設けられたケーシング内に収容される。
ハニカムフィルタがケーシング内に収容される際には、ハニカムフィルタがケーシング内でずれることを防止するために、ケーシングの内壁面からハニカムフィルタの長手方向の断面の中心方向に向かって圧力が加えられる。

ここで、近年、ハニカムフィルタに対しては、その圧力損失を低くするために、セル壁の厚さをより薄くし、セル壁の気孔率をより高くすることが求められている。そのため、ハニカムフィルタの機械的強度は従来のものよりも低くなる傾向にある。

従って、ハニカムフィルタをケーシングに収容する際にハニカムフィルタに破損が生じることを防止するために、ケーシングに収容する際にハニカムフィルタに加える圧力を、従来加えていた圧力よりも低くする必要がある。

しかしながら、ケーシングに収容する際にハニカムフィルタに加える圧力を低くした場合、特許文献１に記載のハニカムフィルタのように、凹凸解消層が設けられて外周の凹凸が埋められたハニカムフィルタを用いると、ハニカムフィルタの使用中にハニカムフィルタがケーシングからずれてしまうことがある。

特に、ハニカムフィルタに捕集したＰＭを燃焼させる再生処理を行った際に、燃焼によって生じた熱によってハニカムフィルタが膨張し、その後ハニカムフィルタの温度が低下してハニカムフィルタが収縮する過程において、ハニカムフィルタがケーシングに収容された正規の位置からずれることがある。
また、炭化ケイ素等の熱膨張係数の大きい材料を用いて作製したハニカムフィルタにおいて、このような要因によるハニカムフィルタの位置ずれが発生しやすい傾向がある。

本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、炭化ケイ素等の熱膨張係数の大きい材料を用いて作製されていても、使用時にハニカムフィルタがケーシングに収容された正規の位置からずれることがないハニカムフィルタを提供することを目的とする。

すなわち、請求項１に記載のハニカムフィルタは、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、上記セルのいずれか一方の端部が封止された柱状のハニカム焼成体が接着材層を介して複数個結束されてなるセラミックブロックと、上記セラミックブロックの外周面に形成されたシール材層とからなるハニカムフィルタであって、
上記ハニカム焼成体は、炭化ケイ素又はシリコン含有炭化ケイ素からなり、
上記セラミックブロックの外周面には凹凸が形成されており、
上記セラミックブロックの外周面にある上記凹凸は、上記セル壁の一部が突出してなる凸部を含み、
上記シール材層は、上記セラミックブロックの外周面にある上記凹凸に沿って形成されており、
上記ハニカムフィルタの外周面には凹凸が存在していることを特徴とする。

請求項１に記載のハニカムフィルタにおいては、複数個のハニカム焼成体が結束されてなるセラミックブロックの外周面に凹凸が形成されており、その凹凸に沿ってシール材層が形成されている。
シール材層は、セラミックブロックの外周面にある凹凸を全て完全に埋めないように形成されている。
すなわち、ハニカムフィルタの外周面は平滑ではなく、ハニカムフィルタの外周面には凹凸が存在している。

ハニカムフィルタの外周面に凹凸が存在していると、ケーシング内にハニカムフィルタを収容する際に、ハニカムフィルタの周囲に巻き付けられた保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数が高くなる。そのため、炭化ケイ素又はシリコン含有炭化ケイ素といった熱膨張係数の高い材料を用いて作製されたハニカムフィルタに熱が加わって熱膨張及び熱収縮が繰り返された場合であっても、ハニカムフィルタがケーシング内で正規の位置からずれることを防止することができる。
なお、セルが封止材により封止されている場合、「セル壁の一部が突出してなる凸部」とは、セラミックブロックの外周面において、封止材を除いたセル壁が突出した部分のことをいうものとする。

請求項２に記載のハニカムフィルタにおいて、上記セラミックブロックの外周面にある上記凹凸は、セラミックブロックの外周を加工することによって形成されている。

請求項３に記載のハニカムフィルタにおいて、上記シール材層は、上記セラミックブロックの外周面にある上記凹凸の全ての表面に沿って形成されている。

請求項４に記載のハニカムフィルタにおいて、上記ハニカムフィルタの上記外周面に存在する上記凹凸の深さは０．１〜０．５ｍｍである。
上記凹凸の深さが０．１ｍｍ以上であると、保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数をより高くすることができる。
また、上記凹凸の深さが０．５ｍｍ以下であると、セル壁を通過していない排ガスがハニカムフィルタと保持シール材との間の隙間（空間）に流通することを防止することができる。

請求項５に記載のハニカムフィルタにおいては、上記接着材層と上記シール材層の材質が同じである。

（第一実施形態）
以下、本発明のハニカムフィルタの実施形態について図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明のハニカムフィルタの一例を模式的に示す斜視図である。

図１に示すハニカムフィルタ１００では、多孔質炭化ケイ素又はシリコン含有炭化ケイ素からなるハニカム焼成体１１０が接着材層１０１を介して複数個結束されてセラミックブロック１０３を構成し、さらに、このセラミックブロック１０３の外周面１３にシール材層１０２が形成されている。

図１に示すハニカムフィルタ１００は略円柱状であり、ハニカムフィルタ１００の外周面１０（上記略円柱状のハニカムフィルタの側面）には凹凸が形成されている。
ハニカムフィルタ１００の外周面１０の凹凸の形状は、セラミックブロック１０３の外周面１３の凹凸の形状と対応している。

以下、外周面に凹凸を有するハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体、ハニカム焼成体が複数個結束されてなるセラミックブロック、並びに、セラミックブロックの外周面にシール材層が形成されたハニカムフィルタ及びシール材層について説明する。

まず、ハニカム焼成体について説明する。
図２（ａ）は、ハニカム焼成体の一例を模式的に示した斜視図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）に示すハニカム焼成体のＡ−Ａ線断面図である。
図２（ａ）及び図２（ｂ）に示すハニカム焼成体１１０には、多数のセル１１１がセル壁１１３を隔てて長手方向（図２（ａ）中、ａの方向）に並設されており、セル１１１のいずれかの端部が封止材１１２で封止されている。従って、一方の端面が開口したセル１１１に流入した排ガスＧは、必ずセル１１１を隔てるセル壁１１３を通過した後、他方の端面が開口した他のセル１１１から流出するようになっている。
従って、セル壁１１３がＰＭ等を捕集するためのフィルタとして機能する。

続いて、ハニカム焼成体が複数個結束されてなるセラミックブロックについて説明する。
図３は、角柱形状のハニカム焼成体が１６個結束されてなる角柱形状のセラミックブロックの側面図である。
図３に示す角柱形状のセラミックブロック２０３は、角柱形状のハニカム焼成体１１０が、縦に４個、横に４個の計１６個、接着材層１０１を介して結束されてなる。
このセラミックブロック２０３の外周面２１３は平滑である。
図３中に示した円はセラミックブロック２０３の外周を加工する面を示しており、角柱形状のセラミックブロック２０３の外周が加工されて、略円柱形状のセラミックブロックとなる。

図４は、図３に示した角柱形状のセラミックブロックの外周を加工してなる略円柱形状のセラミックブロックの側面図である。
図４に示す略円柱形状のセラミックブロック１０３の外周面１３は平滑ではなく、セラミックブロック１０３の外周面１３には凹凸が形成されている。
セラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸は、ハニカム焼成体１１０のセル壁の一部が突出してなる凸部１２を有する。
そして、セラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸の形状はハニカム焼成体１１０のセル壁の形状及びセラミックブロックの外周が加工された位置に対応した形状となっている。

続いて、セラミックブロックの外周面にシール材層（コート層ともいう）が形成されたハニカムフィルタ及びシール材層（コート層）について説明する。
図５は、図４に示したセラミックブロックの外周面にシール材層が形成されてなるハニカムフィルタの側面図である。
なお、図５は、図１に示したハニカムフィルタ１００の側面図でもある。
シール材層１０２は、セラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸に沿って形成されており、特に、セラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸の全ての表面に沿って形成されている。

シール材層１０２は、セラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸を全て埋めることなく（凹凸を解消してしまうことなく）、凹凸が残る（存在する）ように、シール材層１０２の厚さが薄くなるようにシール材ペーストが塗布されて形成されている。
従って、ハニカムフィルタ１００の外周面１０には、セラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸に由来する凹凸が存在しており、ハニカムフィルタ１００の外周面１０に存在する凹凸の形状はセラミックブロック１０３の外周面１３にある凹凸の形状に対応した形状となっている。

図６は、図５において曲線Ｂで囲んだ領域を拡大して示す拡大断面図である。
本明細書におけるハニカムフィルタの外周面に存在している凹凸の深さの定義について、図６を参照して説明する。
ハニカムフィルタの外周面１０において、最も外側に突出している突出部１６に接するように、円１４を描く。この円で示される表面を「突出面」とする。
次に、円１４の内側に、ハニカムフィルタの外周面において最もへこんでいる、へこみ部１７に接するように円１５を描く。この円１５で示される表面を「へこみ面」とする。
そして、突出面を示す円１４とへこみ面を示す円１５の間隔（図６中、矢印Ｃで示す長さ）を、ハニカムフィルタの外周面に存在している凹凸の深さと定義する。
ハニカムフィルタの外周面に存在している凹凸の深さは、０．１〜０．５ｍｍであることが望ましい。

また、ハニカムフィルタの形状が略円柱状でない場合、例えば楕円柱形状の場合は、突出面及びへこみ面を決める際に円に代えて楕円を用いればよい。すなわち、ハニカムフィルタの断面形状と相似した図形を用いればよい。
また、ハニカムフィルタの断面形状に関わらず、突出面を決める図形とへこみ面を決める図形が相似形となるようにすればよい。

シール材層を構成する材料としては特に限定されるものではないが、例えば、無機バインダ、有機バインダ、無機繊維、無機粒子又はこれらの組み合わせからなるもの等を挙げることができる。

シール材層の厚さは、ハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体のセルの大きさに応じて、ハニカムフィルタの外周面に凹凸が存在するように定めれば特に限定されるものではないが、０．１〜０．５ｍｍであることが望ましい。

以下、本実施形態のハニカムフィルタの製造方法について説明する。
まず、セラミック原料として平均粒子径の異なる炭化ケイ素粉末と有機バインダと、液状の可塑剤と潤滑剤と水とを混合して成形体製造用の湿潤混合物を調製する。

続いて、上記湿潤混合物を押出成形機に投入する。
上記湿潤混合物を押出成形機に投入すると、湿潤混合物は押出成形により所定の形状のハニカム成形体となる。

次に、ハニカム成形体を所定の長さに切断し、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等を用いて乾燥させた後、所定のセルに封止材となる封止材ペーストを充填して上記セルを目封じする封止工程を行う。

次に、ハニカム成形体中の有機物を脱脂炉中で加熱する脱脂工程を行い、焼成工程を行う。
このようにして、図２（ａ）及び図２（ｂ）に示すような角柱状のハニカム焼成体を作製する。
なお、切断工程、乾燥工程、封止工程、脱脂工程及び焼成工程の条件としては、従来からハニカム焼成体を作製する際に用いられている条件を適用することができる。

そして、得られたハニカム焼成体の側面に、接着材層となるシール材ペーストを塗布してシール材ペースト層を形成し、このシール材ペースト層の上に、順次他のハニカム焼成体を積層する工程を繰り返して所定数のハニカム焼成体が結束されたハニカム焼成体の集合体を作製する。なお、シール材ペーストとしては、例えば、無機バインダと有機バインダと無機繊維及び／又は無機粒子とからなるものを使用することができる。
さらに、このハニカム焼成体の集合体を加熱してシール材ペースト層を乾燥、固化させて接着材層を形成し、図３に示すような角柱状のセラミックブロックを作製する。

続いて、ダイヤモンドカッターを用いてセラミックブロックの外周に切削加工を施し、図４に示すような略円柱状のセラミックブロックとする。
切削加工によって形成された略円柱状のセラミックブロックの外周面には、ハニカム焼成体のセル壁の一部が突出してなる凸部を含む凹凸が形成される。

そして、セラミックブロックの外周面にある凹凸に沿って、凹凸が存在（残存）するようにシール材ペーストを薄く塗布する。シール材ペーストとしては上述した接着材層を形成する際に用いたシール材ペーストと同じシール材ペーストを用いることができる。
シール材ペーストの塗布はスキージ等を用いて行うことができる。

具体的には、接着材層の形成に用いたシール材ペーストに水等を添加して粘度を低くしたシール材ペーストを調製し、このシール材ペーストをセラミックブロックの外周面に塗布し、シール材ペーストが塗布されたセラミックブロックを筒状（パイプ状）のスキージに通すことによってシール材ペーストの塗布を行うことができる。
この場合、スキージとセラミックブロックとの間の隙間、及び、セラミックブロックに加わるスキージからの圧力をそれぞれ調整して、外周面に凹凸が存在（残存）するようにする。

さらに、塗布したシール材ペーストを乾燥固化させることによって、セラミックブロックの外周面にシール材層を形成することができる。
以上の工程により、その外周面に凹凸が存在（残存）した、図５に示すようなハニカムフィルタを製造することができる。
なお、本実施形態のハニカムフィルタを製造する場合においては、略円柱形状のセラミックブロックの外周面を構成することになるセルを封止せずに角柱形状のセラミックブロックを作製し、このセラミックブロックを用いて外周加工工程を行うこともできる。これにより、一方の端面側から他方の端面側まで連続してハニカムフィルタの外周面に凹凸が形成されたハニカムフィルタ（後述する第二実施形態に係るハニカムフィルタと同様の形状のハニカムフィルタ（図１０、１１参照））を製造することができる。

本実施形態のハニカムフィルタは、排ガス浄化装置内に設置されて排ガス浄化用途に用いられる。
以下、本実施形態のハニカムフィルタが設置された排ガス浄化装置について説明する。
図７は、本実施形態のハニカムフィルタが設置された排ガス浄化装置の断面図である。
排ガス浄化装置２２０は、主に、ハニカムフィルタ１００、ハニカムフィルタ１００の外方を覆うケーシング２２１、ハニカムフィルタ１００とケーシング２２１との間に配置された保持シール材（断熱材）２２２から構成されており、ケーシング２２１の排ガスが導入される側の端部には、エンジン等の内燃機関に連結された導入管２２４が接続されており、ケーシング２２１の他端部には、外部に連結された排出管２２５が接続されている。なお、図７中、矢印は排ガスの流れを示している。

図８は、図７に示す排ガス浄化装置のＤ−Ｄ線断面図である。
本実施形態のハニカムフィルタ１００が設置された排ガス浄化装置２２０では、保持シール材２２２がハニカムフィルタ１００の外周面１０に形成された凹凸に食い込んでおり、保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数が高くなっている。
そのため、ハニカムフィルタ１００に熱が加わって熱膨張及び熱収縮が繰り返された場合であっても、ハニカムフィルタ１００がケーシング２２１内でずれることが防止される。

以下、本実施形態のハニカムフィルタの作用効果について列挙する。
（１）本実施形態のハニカムフィルタの外周面には凹凸が存在しているため、ケーシング内にハニカムフィルタを収容する際に、ハニカムフィルタの周囲に巻き付けられた保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数が高くなる。そのため、ハニカムフィルタに熱が加わって熱膨張及び熱収縮が繰り返された場合であっても、ハニカムフィルタがケーシング内で正規の位置からずれることを防止することができる。

（２）また、ハニカムフィルタの上記外周面に存在している上記凹凸の深さは０．１〜０．５ｍｍとなっている。
そのため、保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数を高くすることができ、さらに、セル壁を通過していない排ガスがハニカムフィルタと保持シール材との間の隙間（空間）に流通することを防止することができる。
なお、一方の端面側から他方の端面側まで連続した凹凸が外周面に形成されたハニカムフィルタ（後述する第二実施形態に係るハニカムフィルタと同様の形状のハニカムフィルタ（図１０、１１参照））とした場合には、ハニカムフィルタの外周面の形状をより複雑にすることができる。そのため、ケーシング内にハニカムフィルタを収容する際に、ハニカムフィルタの周囲に巻き付けられた保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数をより高くすることができる。そのため、ハニカムフィルタに熱が加わって熱膨張及び熱収縮が繰り返された場合であっても、ハニカムフィルタがケーシング内で正規の位置からずれることをより効果的に防止することができる。

以下、本発明の第一実施形態をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。

（実施例１）
平均粒子径２２μｍを有する炭化ケイ素の粗粉末５２．８重量％と、平均粒子径０．５μｍの炭化ケイ素の微粉末２２．６重量％とを混合し、得られた混合物に対して、アクリル樹脂２．１重量％、有機バインダ（メチルセルロース）４．６重量％、潤滑剤（日本油脂（日油）社製 ユニルーブ）２．８重量％、グリセリン１．３重量％、及び、水１３．８重量％を加えて混練して湿潤混合物を得た後、押出成形する押出成形工程を行い、図２（ａ）に示した形状と略同様の形状であって、セルの目封じをしていない生のハニカム成形体を作製した。

次いで、マイクロ波乾燥機を用いて上記生のハニカム成形体を乾燥させ、ハニカム成形体の乾燥体とした後、上記生成形体と同様の組成の封止材ペーストを所定のセルに充填し、封止材ペーストを充填したハニカム成形体の乾燥体を再び乾燥機を用いて乾燥させた。

ハニカム成形体の乾燥体を４００℃で脱脂する脱脂工程を行い、常圧のアルゴン雰囲気下２２００℃、３時間の条件で焼成工程を行い、気孔率が４５％、平均気孔径が１５μｍ、大きさが３４．３ｍｍ×３４．３ｍｍ×１５０ｍｍ、セルの数（セル密度）が３００個／ｉｎｃｈ^２、セル壁の厚さが０．２５ｍｍ（１０ｍｉｌ）の炭化ケイ素焼結体からなるハニカム焼成体を製造した。

平均繊維長２０μｍのアルミナファイバ３０重量％、平均粒子径０．６μｍの炭化ケイ素粒子２１重量％、シリカゾル１５重量％、カルボキシメチルセルロース５．６重量％、及び、水２８．４重量％を含む耐熱性のシール材ペーストを用いてハニカム焼成体を多数接着させ、さらに、シール材ペーストを１２０℃で乾燥固化させて接着材層を形成して角柱状のセラミックブロックを作製した。

続いて、角柱状のセラミックブロックの外周をダイヤモンドカッターを用いて切断することにより略円柱状のセラミックブロックを作製した。
このセラミックブロックの外周面には、ハニカム焼成体のセル壁の一部が突出してなる凸部を含む凹凸が形成される。

続いて、接着材層の形成に用いたシール材ペースト７０重量％に水３０重量％を混合して混練することによって調製したシール材ペーストを、セラミックブロックの外周面にある凹凸に沿って、外周面に凹凸が存在（残存）するようにして筒状（パイプ状）のスキージを用いて塗布した。
そして、セラミックブロックの外周面に塗布したシール材ペーストを１２０℃で乾燥固化させてシール材層を形成して、外周面にシール材層を有し、かつ、外周面に凹凸が存在している円柱状のハニカムフィルタを製造した。

実施例１で製造したハニカムフィルタについて、外周面に存在している凹凸の深さを測定したところ、０．３ｍｍであった。

（実施例２、３）
シール材ペーストを塗布する量（厚さ）、セラミックブロックに加わるスキージからの圧力、及び、スキージとセラミックブロックとの間の隙間を変更して、ハニカムフィルタの外周面に存在（残存）する凹凸の深さを表１に示すように変更した他は、実施例１と同様にしてハニカムフィルタを製造した。

（比較例１）
セラミックブロックの外周面に塗布するシール材ペーストの量を増やし、スキージとセラミックブロックとの間の隙間を変更することによってセラミックブロックの外周にある凹凸を全て埋めて、ハニカムフィルタの外周面が平滑になるようにした他は実施例１と同様にしてハニカムフィルタを製造した。

（比較例２）
セラミックブロックの外周面にシール材層を形成しなかった他は実施例１と同様にして、円柱状のセラミックブロックからなるハニカムフィルタを製造した。

これらの各実施例、及び、各比較例で製造したハニカムフィルタについて、排ガス浄化装置に設置した際の性能を評価した。

（ハニカムフィルタの位置ずれの評価）
図７に示すように、ハニカムフィルタの周囲に保持シール材を巻き付けてハニカムフィルタを排ガス浄化装置内に設置し、さらに排ガス浄化装置の一端を２Ｌ（リットル）のコモンレール式ディーゼルエンジンに接続した。
そして、エンジンを回転数が２０００ｍｉｎ^−１、トルクが４７Ｎｍとなるように運転し、エンジンからの排ガスをハニカムフィルタに流通させた。そして、ＰＭがハニカムフィルタ１リットルあたり６．０ｇ捕集されるまで運転を行った後、ポストインジェクションによってＰＭを燃焼させ、ハニカムフィルタの再生処理を行い、これを１サイクルとした。
このサイクルを５０サイクル繰り返した後に、ハニカムフィルタの位置が試験前とどの程度ずれていたかを評価した。
各実施例等で製造したハニカムフィルタについて、試験前の位置からのずれ量（ｍｍ）を表１にまとめて示した。

（ＰＭの漏れの評価）
上記ずれの評価試験と同様に、ハニカムフィルタを排ガス浄化装置内に設置して、エンジンからの排ガスをハニカムフィルタに流通させた。
そして、排ガスを１時間ハニカムフィルタに流通させた後に排ガス浄化装置を分解して、ハニカムフィルタの外周面に巻き付けた保持シール材の表面を目視観察し、ハニカムフィルタの外周面からのＰＭの漏れの有無を確認した。
各実施例及び各比較例で製造したハニカムフィルタについて、ハニカムフィルタの外周面からのＰＭの漏れの有無を表１にまとめて示した。

各実施例で製造したハニカムフィルタを用いると、再生処理を繰り返した場合、すなわちハニカムフィルタの熱膨張及び熱収縮が繰り返された場合であってもハニカムフィルタのケーシング内での位置ずれは１ｍｍ未満であった。
一方、比較例１で製造したハニカムフィルタ用いて再生処理を繰り返した場合、ハニカムフィルタのケーシング内での位置ずれが大きくなっていた。
この結果から、各実施例のハニカムフィルタにおいては、ハニカムフィルタの外周面に凹凸が存在しているためにハニカムフィルタの周囲に巻き付けられた保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数が高くなっていたものと推測される。

また、シール材層が設けられている各実施例のハニカムフィルタでは、ハニカムフィルタの外周面からＰＭが漏れていなかった。
一方、比較例２で製造したハニカムフィルタにおいては、外周面にシール材層が設けられていなかったためにＰＭがハニカムフィルタの外周面から漏れていた。
すなわち、ハニカムフィルタの外周面にシール材層を設けることによって、ハニカムフィルタの外周面からＰＭが漏れることを防止することができると考えられる。

（第二実施形態）
以下、本発明の一実施形態である第二実施形態について説明する。
本実施形態においては、断面形状が異なる複数種類のハニカム焼成体を作製し、複数種類のハニカム焼成体を組み合わせることによって、外周を研削することなく略円柱状のセラミックブロックを作製して本発明に係るハニカムフィルタを製造する。

図９（ａ）、図９（ｂ）及び図９（ｃ）は、第二実施形態のハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体の一例を模式的に示す斜視図である。
図９（ａ）に示すハニカム焼成体３２０は、凹凸を有する側面を１つ、平滑な側面を２つ有する。
図９（ｂ）に示すハニカム焼成体３３０は、凹凸を有する側面を１つ、平滑な側面を３つ有する。
図９（ｃ）に示すハニカム焼成体３４０は、凹凸を有する側面を有さず、平滑な側面を４つ有し、角柱状である。

本実施形態においては、角柱状のハニカム焼成体３４０を中央に４つ配置し、中央のハニカム焼成体３４０の周囲に隣接してハニカム焼成体３３０を８つ配置し、ハニカム焼成体３３０に隣接して、ハニカム焼成体３２０を４つ配置して、各ハニカム焼成体の側面間を接着材層を介して結束してセラミックブロックを作製する。

このようにして作製されたセラミックブロックの長手方向に垂直な断面の形状は、図４に示す略円柱形状のセラミックブロック１０３の断面の形状と略同一である。
このセラミックブロックの外周面には、ハニカム焼成体３２０とハニカム焼成体３３０の凹凸を有する側面の形状に由来した凹凸が形成されている。
そして、セラミックブロックの外周面にある凹凸に沿って、凹凸が存在（残存）するようにシール材ペーストを薄く塗布してシール材層を形成することによって、その外周面に凹凸が存在するハニカムフィルタを製造することができる。

図１０は、本実施形態のハニカムフィルタの一例を模式的に示す側面図である。
図１１は、図１０において曲線Ｅで囲んだ領域を拡大して示す拡大断面図である。
図１０、１１に示すように、本実施形態のハニカムフィルタ３００においては、シール材層３０２が、セラミックブロック３０３の外周面３１３にある凹凸に沿って形成されており、特に、セラミックブロック３０３の外周面３１３にある凹凸の全ての表面に沿って形成されている。
即ち、本実施形態のハニカムフィルタ３００の外周面３１０には、セラミックブロック３０３の外周面３１３にある凹凸に由来する凹凸（突出部３１６、へこみ部３１７）が存在しており、ハニカムフィルタ３００の外周面３１０に存在する凹凸の形状はセラミックブロック３０３の外周面３１３にある凹凸の形状に対応した形状となっている。

なお、本実施形態において用いる各ハニカム焼成体は、押出成形によりハニカム成形体を作製する際に用いるダイスの形状が異なる他は第一実施形態と同様にして作製することができる。

本実施形態のハニカムフィルタも、第一実施形態において説明した効果（１）及び（２）を発揮することができる。
なお、本実施形態のハニカムフィルタにおいては、図１０、１１に示すように、略円柱形状のセラミックブロックの外周面を構成するセルがいずれも封止されていない。そのため、本実施形態のハニカムフィルタの外周面には、一方の端面側から他方の端面側まで連続して凹凸が形成されている。即ち、ハニカムフィルタの外周面の形状がより複雑になっている。
従って、ケーシング内にハニカムフィルタを収容する際には、ハニカムフィルタの周囲に巻き付けられた保持シール材とハニカムフィルタの外周面との間の摩擦係数をより高くすることができる。そのため、ハニカムフィルタに熱が加わって熱膨張及び熱収縮が繰り返された場合であっても、ハニカムフィルタがケーシング内で正規の位置からずれることをより効果的に防止することができる。

（その他の実施形態）
本発明のハニカムフィルタの形状は、略円柱状に限定されるものではなく、略楕円柱状、略長円柱状、略多角柱状等の任意の柱の形状であればよい。

また、ハニカム焼成体の形状は、特に限定されるものではないが、ハニカム焼成体同士を結束させてセラミックブロックを作製する際に結束しやすい形状であることが好ましく、その断面形状としては、正方形、長方形、六角形、扇状等が挙げられる。

上記ハニカム焼成体の気孔率は特に限定されないが、３５〜６０％であることが望ましい。
上記ハニカム焼成体をフィルタとして使用した際、気孔率が３５％未満であると、本発明のハニカムフィルタがすぐに目詰まりを起こすことがあり、一方、気孔率が６０％を超えると、ハニカム焼成体の強度が低下して容易に破壊されることがあるからである。

また、ハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体の平均気孔径は５〜３０μｍであることが望ましい。
上記ハニカム焼成体をフィルタとして使用した際、平均気孔径が５μｍ未満であると、パティキュレートが容易に目詰まりを起こすことがあり、一方、平均気孔径が３０μｍを超えると、パティキュレートが気孔を通り抜けてしまい、該パティキュレートを捕集することができず、フィルタとして機能することができないことがあるからである。

なお、上記気孔率及び気孔径は、例えば、水銀圧入法、アルキメデス法、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による測定等の従来公知の方法により測定することができる。

また、ハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体のセル壁の厚さは、特に限定されないが、０．２〜０．４ｍｍが望ましい。
セル壁の厚さが０．２ｍｍ未満であると、ハニカム構造を支持するセル壁の厚さが薄くなり、ハニカムフィルタの強度を保つことができなくなるおそれがあり、一方、上記厚さが０．４ｍｍを超えると、圧力損失の上昇を引き起こす場合があるからである。

また、ハニカムフィルタの長手方向に垂直な断面におけるセル密度は特に限定されないが、望ましい下限は、３１．０個／ｃｍ^２（２００個／ｉｎｃｈ^２）、望ましい上限は、９３．０個／ｃｍ^２（６００個／ｉｎｃｈ^２）、より望ましい下値は、３８．８個／ｃｍ^２（２５０個／ｉｎｃｈ^２）、より望ましい上限は、７７．５個／ｃｍ^２（５００個／ｉｎｃｈ^２）である。

ハニカムフィルタの構成材料の主成分は、炭化ケイ素に限定されるわけではなく、炭化ケイ素に金属ケイ素が配合されたもの（ケイ素含有炭化ケイ素）であってもよい。
特に、炭化ケイ素を６０ｗｔ％以上含むケイ素含有炭化ケイ素質セラミックが望ましい。
なお、炭化ケイ素は、再結晶ＳｉＣであってもよいし、反応焼結ＳｉＣであってもよい。

また、セラミック粉末の粒径は特に限定されないが、後の焼成工程を経て作製されたハニカム焼成体の大きさが、脱脂されたハニカム成形体の大きさに比べて小さくなる場合が少ないものが好ましい。

湿潤混合物における有機バインダとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール等が挙げられる。これらのなかでは、メチルセルロースが望ましい。有機バインダの配合量は、通常、セラミック粉末１００重量部に対して、１〜１０重量部が望ましい。
湿潤混合物における可塑剤は、特に限定されず、例えば、グリセリン等が挙げられる。また、潤滑剤は特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル等のポリオキシアルキレン系化合物等が挙げられる。
潤滑剤の具体例としては、例えば、ポリオキシエチレンモノブチルエーテル、ポリオキシプロピレンモノブチルエーテル等が挙げられる。
なお、可塑剤、潤滑剤は、場合によっては、湿潤混合物に含まれていなくてもよい。

また、湿潤混合物を調製する際には、分散媒液を使用してもよく、分散媒液としては、例えば、水、ベンゼン等の有機溶媒、メタノール等のアルコール等が挙げられる。
さらに、湿潤混合物中には、成形助剤が添加されていてもよい。
成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等が挙げられる。

さらに、湿潤混合物には、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラファイト等の造孔剤を添加してもよい。
バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（ＦＡバルーン）、ムライトバルーン等が挙げられる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。

セルを封止する封止材ペーストとしては特に限定されないが、後工程を経て製造される封止材の気孔率が３０〜７５％となるものが望ましく、例えば、湿潤混合物と同様のものを用いることができる。

本発明のハニカムフィルタにおいて、接着材層の形成のために用いるシール材ペーストと、シール材層（コート層）の形成のために用いるシール材ペーストは、同じ材料であってもよいし、異なる材料であっても良い。

シール材ペーストにおける無機バインダとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。無機バインダのなかでは、シリカゾルが望ましい。

シール材ペーストにおける有機バインダとしては、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。有機バインダのなかでは、カルボキシメチルセルロースが望ましい。

シール材ペーストにおける無機繊維としては、例えば、シリカ−アルミナ、ムライト、アルミナ、シリカ等のセラミックファイバ等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。無機繊維のなかでは、アルミナファイバが望ましい。

シール材ペーストにおける無機粒子としては、例えば、炭化物、窒化物等が挙げられる。具体的には、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素からなる無機粉末等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。無機粒子のなかでは、熱伝導性に優れる炭化ケイ素が望ましい。

さらに、シール材ペーストには、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラファイト等の造孔剤を添加してもよい。バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（ＦＡバルーン）、ムライトバルーン等が挙げられる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。

また、接着材層を形成する方法としては、第一実施形態において説明した方法に特に限定されるものではなく、作製するセラミックブロックの形状と略同形状の型枠内に各ハニカム焼成体を仮固定した状態とし、シール材ペーストを各ハニカム焼成体間に注入する方法等によって行うこともできる。

ハニカムフィルタには、排ガスを浄化するための触媒を担持させてもよく、担持させる触媒としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属が望ましく、このなかでは、白金がより望ましい。また、その他の触媒として、例えば、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属、バリウム等のアルカリ土類金属を用いることもできる。これらの触媒は、単独で用いてもよいし、２種以上併用してもよい。

本発明のハニカムフィルタの一例を模式的に示す斜視図である。 図２（ａ）は、ハニカム焼成体の一例を模式的に示した斜視図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）に示すハニカム焼成体のＡ−Ａ線断面図である。 角柱形状のセラミックブロックの側面図である。 図３に示した角柱形状のセラミックブロックの外周を加工してなる略円柱形状のセラミックブロックの側面図である。 図４に示したセラミックブロックの外周面にシール材層が形成されてなるハニカムフィルタの側面図である。 図５において曲線Ｂで囲んだ領域を拡大して示す拡大断面図である。 第一実施形態のハニカムフィルタが設置された排ガス浄化装置の断面図である。 図７に示す排ガス浄化装置のＤ−Ｄ線断面図である。 図９（ａ）、図９（ｂ）及び図９（ｃ）は、第二実施形態のハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体の一例を模式的に示す斜視図である。 本発明のハニカムフィルタの別の一例を模式的に示す側面図である。 図１０において曲線Ｅで囲んだ領域を拡大して示す拡大断面図である。

符号の説明

１０ ハニカムフィルタの外周面
１２ 凸部
１３ セラミックブロックの外周面
１００ ハニカムフィルタ
１０１ 接着材層
１０２ シール材層（コート層）
１０３、２０３ セラミックブロック
１１０、３２０、３３０、３４０ ハニカム焼成体
１１１ セル
１１２ 封止材
１１３ セル壁
Ｇ 排ガス

Claims (5)

1. 多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、前記セルのいずれか一方の端部が封止された柱状のハニカム焼成体が接着材層を介して複数個結束されてなるセラミックブロックと、前記セラミックブロックの外周面に形成されたシール材層とからなるハニカムフィルタであって、
   前記ハニカム焼成体は、炭化ケイ素又はシリコン含有炭化ケイ素からなり、
   前記セラミックブロックの外周面には凹凸が形成されており、
   前記セラミックブロックの外周面にある前記凹凸は、前記セル壁の一部が突出してなる凸部を含み、
   前記シール材層は、前記セラミックブロックの外周面にある前記凹凸に沿って形成されており、
   前記ハニカムフィルタの外周面には凹凸が存在していることを特徴とするハニカムフィルタ。
2. 前記セラミックブロックの外周面にある前記凹凸は、セラミックブロックの外周を加工することによって形成されている請求項１に記載のハニカムフィルタ。
3. 前記シール材層は、前記セラミックブロックの外周面にある前記凹凸の全ての表面に沿って形成されている請求項１又は２に記載のハニカムフィルタ。
4. 前記ハニカムフィルタの前記外周面に存在する前記凹凸の深さは、０．１〜０．５ｍｍである請求項１〜３のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
5. 前記接着材層と前記シール材層の材質が同じである請求項１〜４のいずれかに記載のハニカムフィルタ。

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