JP2008214214A - Method for preserving ester wax - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、エステルワックスの保存方法に関し、詳しくは、長期間保存しても、酸価、水酸基価、粘度などの物性が変化しない末端カルボン酸エステルワックスの保存方法に関する。 The present invention relates to a method for preserving an ester wax, and more particularly to a method for preserving a terminal carboxylate ester wax that does not change physical properties such as acid value, hydroxyl value, and viscosity even when stored for a long period of time.
二塩基酸と二価アルコールを原料とした末端カルボン酸エステルワックスは、トナー材料や感熱記録材料の改質、変性用として広く使用されている（特許文献１、特許文献２）。ところで、末端カルボン酸エステルワックスは、保存中に徐々に酸価と水酸基価が上昇し、粘度が低下するという問題がある。この物性変化の原因は、水分の影響を受けて末端カルボン酸エステルワックスが加水分解を起こし、分子量が低下していることによるものと予想される。エステルワックスの物性が変化すると、これを使用した製品などにおいて、所望の特性が得られず、品質に悪影響を及ぼすことから、保存安定性の改善が求められる。 Terminal carboxylate ester waxes using dibasic acid and dihydric alcohol as raw materials are widely used for modifying and modifying toner materials and heat-sensitive recording materials (Patent Documents 1 and 2). By the way, the terminal carboxylate ester wax has a problem that the acid value and the hydroxyl value gradually increase during storage and the viscosity decreases. The cause of this change in physical properties is expected to be due to the hydrolysis of the terminal carboxylate ester wax due to the influence of moisture, resulting in a decrease in molecular weight. If the physical properties of the ester wax are changed, desired properties cannot be obtained in a product using the ester wax, and the quality is adversely affected. Therefore, improvement in storage stability is required.
本発明は、上記の実情に鑑みなされたものであり、その目的は、長期間の搬送または貯蔵を行っても酸価、水酸基価、粘度などの物性が変化しない、エステルワックスの保存方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and its object is to provide a method for preserving an ester wax in which physical properties such as acid value, hydroxyl value, and viscosity do not change even after long-term transportation or storage. There is to do.
上記の目的を達成するために、本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、エステルワックス中の水分量が物性変化に大きく影響しており、水分量を一定値以下に調節することにより、酸価、水酸基価、粘度などの物性変化を顕著に防止できることを見出し、本発明を完成するに至った。 In order to achieve the above object, the present inventors have conducted intensive studies, and as a result, the amount of water in the ester wax has a great influence on the change in physical properties. It has been found that changes in physical properties such as valence, hydroxyl value and viscosity can be remarkably prevented, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明の要旨は、密閉容器内に下記一般式（１）で表されるエステルワックスを保存する方法であって、エステルワックスに含まれる水分量を０．５重量％以下に調節することを特徴とするエステルワックスの保存方法に存する。 That is, the gist of the present invention is a method for preserving the ester wax represented by the following general formula (1) in a closed container, and adjusting the water content contained in the ester wax to 0.5% by weight or less. And a method for preserving an ester wax.
本発明のエステルワックス保存方法は、長期間の搬送または貯蔵を行っても酸価、水酸基価、粘度などの物性が変化せず、長期間にわたり安定な品質を維持するという優れた効果が得られる。 The ester wax storage method of the present invention has an excellent effect of maintaining stable quality over a long period of time without changing physical properties such as acid value, hydroxyl value, and viscosity even after long-term transportation or storage. .
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明で使用するエステルワックスは、下記一般式（１）で示される化合物である。 The ester wax used in the present invention is a compound represented by the following general formula (1).
一般式（１）において、Ｒ１は直鎖炭素数が２以上の置換基を有していてもよいアルキレン基、Ｒ２は直鎖炭素数が２以上の置換基を有していてもよいアルキレン基を表す。すなわち、Ｒ１及びＲ２は、次の一般式（２）で表される基、または、その一部の水素が置換された基を表すが、好ましくは無置換のアルキレン基、すなわち一般式（２）で表されるアルキレン基である。アルキレン基の置換基としては、炭素数１〜１８のアルキル基、フェニル基などが挙げられる。 In the general formula (1), R 1 may have an alkylene group that may have 2 or more linear carbon atoms, and R 2 may have a substituent that has 2 or more linear carbon atoms. Represents an alkylene group. That is, R1 and R2 represent a group represented by the following general formula (2) or a group in which a part of hydrogen is substituted, but preferably an unsubstituted alkylene group, that is, the general formula (2). It is an alkylene group represented by these. Examples of the substituent for the alkylene group include an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms and a phenyl group.
上記のエステルワックスは、二塩基酸と二価アルコールとのエステル化反応物として得られる。 The above ester wax is obtained as an esterification reaction product of a dibasic acid and a dihydric alcohol.
二塩基酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、１，１０−ドデカン二酸、１，１８−オクタデカン二酸などが挙げられる。これらの二塩基酸は混合物として使用してもよい。 Dibasic acids include oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, 1,10-dodecanedioic acid, 1,18-octadecanedioic acid, etc. Can be mentioned. These dibasic acids may be used as a mixture.
二価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，８−オクタンジオール、１，１０−デカンジオール、ウンデカメチレングリコール、ドデカメチレングリコール、エイコサンメチレングリコール等が挙げられる。これらの二価アルコールは混合物として使用してもよい。 Dihydric alcohols include ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, 1,8-octanediol, 1,10-decanediol, undecamethylene Glycol, dodecamethylene glycol, eicosamethylene glycol and the like. These dihydric alcohols may be used as a mixture.
アジピン酸と１，６ヘキサンジオールから成るエステルワックスは、その構造と分子量に由来する末端カルボン酸の濃度の効果を有し、分散剤としての分散安定性や滑剤として使用した際の溶融粘度低下効果や接着付与効果が期待され、安定的に使用するために本発明の保存方法を適用することが好ましい。 Ester wax consisting of adipic acid and 1,6 hexanediol has the effect of concentration of terminal carboxylic acid derived from its structure and molecular weight, dispersion stability as a dispersant, and melt viscosity reduction effect when used as a lubricant In addition, it is preferable to apply the preservation method of the present invention in order to expect the effect of imparting adhesion and to use it stably.
二塩基酸と二価アルコールとのエステル化反応は、次の様に行われる。すなわち、二塩基酸と二価アルコールを混合し、１００〜２００℃の温度で反応させる。この際、触媒として、硫酸、パラトルエンスルホン酸、テトラブトキシチタンを使用してもよい。エステル化反応の終点は、酸価、水酸基価を滴定法により求め、二塩基酸や二価アルコールの残存量を追跡して判断することが出来る。 The esterification reaction between a dibasic acid and a dihydric alcohol is performed as follows. That is, a dibasic acid and a dihydric alcohol are mixed and reacted at a temperature of 100 to 200 ° C. At this time, sulfuric acid, paratoluenesulfonic acid, or tetrabutoxy titanium may be used as a catalyst. The end point of the esterification reaction can be determined by determining the acid value and the hydroxyl value by a titration method and tracking the remaining amount of dibasic acid or dihydric alcohol.
エステルワックスの分子量は、通常１０００〜１００００、好ましくは１０００〜５０００のである。分子量が小さい場合は、末端カルボン酸のエステルワックスに対する濃度が同様の組成の分子量の大きいエステルワックスに較べて高くなり、加水分解などによる影響が大きいことから、低分子量のエステルワックスの保存方法に特に有効である。尚、エステルワックスの分子量は、滴定法により得られた酸価より、次の式によって算出することが出来る。 The molecular weight of the ester wax is usually 1000 to 10000, preferably 1000 to 5000. When the molecular weight is small, the concentration of the terminal carboxylic acid with respect to the ester wax is higher than that of the ester wax having the same composition and the molecular weight is large. It is valid. The molecular weight of the ester wax can be calculated by the following formula from the acid value obtained by the titration method.
本発明で使用するエステルワックスは、エステルワックスに含まれる水分量が０．５重量％以下、好ましくは０．２重量％以下で密閉容器内に保存される。エステルワックスに含まれる水分量が０．５重量％を超える場合、水分により酸価、水酸基価、粘度などの物性変化が生じ易くなる。エステルワックスに含まれる水分量は可能な限り除去することが理想的であるが、コスト的な見地から実用的でなく、また、エステルワックスに含まれる水分量を０．５重量％以下に調節することで物性変化を防止する効果が十分得られる。 The ester wax used in the present invention is stored in a hermetically sealed container with a water content in the ester wax of 0.5% by weight or less, preferably 0.2% by weight or less. When the amount of water contained in the ester wax exceeds 0.5% by weight, changes in physical properties such as acid value, hydroxyl value, and viscosity are likely to occur due to water. It is ideal to remove the water content in the ester wax as much as possible, but it is not practical from the viewpoint of cost, and the water content in the ester wax is adjusted to 0.5% by weight or less. Thus, the effect of preventing changes in physical properties can be sufficiently obtained.
エステルワックスの水分量を本発明の範囲内にするための方法としては、特に限定されず、例えば、エステルワックスの製造工程において、本発明の範囲内の水分量になるまで脱水を行い、密閉容器に保存する方法が挙げられる。すなわち、所定の酸価、水酸基価になるまで、脱水縮合反応を行い、発生した水分を除去することにより目的の水分量が得られる。 The method for bringing the moisture content of the ester wax within the scope of the present invention is not particularly limited. For example, in the ester wax production process, dehydration is performed until the moisture content falls within the scope of the present invention, and the container is sealed. The method of saving is mentioned. That is, a dehydration condensation reaction is performed until a predetermined acid value and hydroxyl value are reached, and the generated water is removed to obtain a desired water content.
本発明において、密閉容器を構成する材料としては、特に制限されず、具体的には、（１）ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ＰＥＴ、フッ素樹脂などのガス透過性の低い熱可塑性樹脂、（２）無機物や有機物フィラーを多量に添加し、気体透過性を低下させた熱可塑性樹脂と、物性バランスを保持するための他の熱可塑性樹脂と多層成形した材料、（３）熱可塑性樹脂から成る成形体に、気体不透過性の金属膜を貼り合わせた材料、（４）熱可塑性樹脂から成る成形体に、気体不透過性の金属蒸着層を設けた材料、（５）水蒸気透過性の低い熱可塑性樹脂に粘着性樹脂の様な疎水性の添加剤を添加した材料、（６）一斗缶、ペール缶、ドラム缶等の金属製容器の他、ガラス瓶、陶器や磁器などの材料から成る容器が例示される。 In the present invention, the material constituting the sealed container is not particularly limited, and specifically, (1) a thermoplastic resin having low gas permeability such as polyethylene, polypropylene, polyamide, PET, fluororesin, (2) A thermoplastic resin in which a large amount of inorganic or organic filler is added to reduce gas permeability, and a material formed by multilayer molding with another thermoplastic resin for maintaining the physical property balance, (3) Molded body made of thermoplastic resin (4) a material in which a gas impermeable metal vapor deposition layer is provided on a molded body made of a thermoplastic resin, and (5) a thermoplastic having low water vapor permeability. Examples include materials made by adding hydrophobic additives such as adhesive resin to resin, (6) Containers made of materials such as glass bottles, ceramics, porcelain, etc. in addition to metal containers such as Ito cans, pail cans, drums, etc. Is done.
上記の密閉容器を構成する材料の中でも、ＪＩＳ Ｚ０２０８で規定される防湿包装材料の透湿度試験方法に準じて測定される４０℃における透湿度が、通常５ｇ／ｍ２・日以下、好ましくは３ｇ／ｍ２・日以下、更に好ましくは１ｇ／ｍ２・日以下である材料が好ましい。 Among the materials constituting the above-mentioned closed container, the moisture permeability at 40 ° C. measured according to the moisture permeability test method of moisture-proof packaging material defined in JIS Z0208 is usually 5 g / m 2 · day or less, preferably 3 g / M 2 · day or less, more preferably 1 g / m 2 · day or less.
ＪＩＳ Ｚ０２０８の透湿度試験方法とは、吸湿剤を入れたカップ状容器の開口部を防湿包装材料で密封し、温度４０℃相対湿度９０％の温湿度条件下で保存した時の吸湿剤の重量変化を測定し、透湿度を算出する方法である。 The moisture permeability test method of JIS Z0208 refers to the weight of the moisture absorbent when the opening of the cup-shaped container containing the moisture absorbent is sealed with a moisture-proof packaging material and stored at a temperature of 40 ° C and a relative humidity of 90%. This is a method of measuring the change and calculating the moisture permeability.
上記の透湿度を有する透湿性の低い材料としては、（１）化学構造的にガス透過性の小さい熱可塑性樹脂、（２）無機物および／または有機物フィラーを多量に添加して気体透過性を低下させた熱可塑性樹脂と、物性バランスの保持から他の熱可塑性樹脂とを多層成形した材料、（３）熱可塑性樹脂から成る成形物に気体不透過性の金属膜を貼り合わせた材料、（４）熱可塑性樹脂から成る成形物に気体不透過性の金属蒸着層を設けた材料、（５）水蒸気透過性の低い熱可塑性樹脂に粘着性樹脂の様な疎水性の添加剤を加えた材料、（６）金属、ガラス、陶器、磁器などの水蒸気を透過しない無機材料などが例示される。 The low moisture permeability material having the above moisture permeability includes (1) a thermoplastic resin having a small gas permeability in chemical structure, and (2) a large amount of inorganic and / or organic fillers to reduce gas permeability. (3) A material in which a gas-impermeable metal film is bonded to a molded product made of a thermoplastic resin (4) ) A material in which a gas-impermeable metal vapor deposition layer is provided on a molded product made of a thermoplastic resin, (5) A material in which a hydrophobic additive such as an adhesive resin is added to a thermoplastic resin having low water vapor permeability, (6) Inorganic materials that do not transmit water vapor, such as metal, glass, earthenware, and porcelain, are exemplified.
密閉容器を構成する材料の厚さは、通常０．０１〜１０ｍｍ、好ましくは０．０５〜５ｍｍである。材料の透湿度が高い場合は、材料の厚さを厚くするか、容器を二重にして密閉する等の対策をとる。一斗缶などの金属容器は、容器の内側または外側に樹脂コーティングを施したもの、樹脂フィルムで内張り加工を施したものであってもよい。 The thickness of the material constituting the sealed container is usually 0.01 to 10 mm, preferably 0.05 to 5 mm. If the moisture permeability of the material is high, take measures such as increasing the thickness of the material or double-sealing the container. A metal container such as a funnel can may have a resin coating on the inside or the outside of the container or a lining process with a resin film.
密閉容器内に乾燥剤（吸湿防止剤、脱水剤）を収容し、外部からの湿気による影響を防ぐことも出来る。特に透湿度の高い材料から成る容器の場合に乾燥剤を使用することが好ましい。また、水分量が０．５重量％を超えるエステルワックスを乾燥剤により密閉容器内で乾燥し、本発明の範囲内の水分量に調節することも出来る。 A desiccant (moisture absorption inhibitor, dehydrating agent) can be accommodated in the sealed container to prevent the influence of moisture from the outside. In particular, it is preferable to use a desiccant in the case of a container made of a material having high moisture permeability. In addition, the ester wax having a water content exceeding 0.5% by weight can be dried in a closed container with a desiccant to adjust the water content within the range of the present invention.
乾燥剤としては、シリカゲル、ショ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、分岐鎖アミノ酸、カルシウム塩、マグネシウム塩、ケイ酸アルミニウム、アルミナ、酸化マグネシウム、ゼオライト、タルク、けい藻土、パーライト、燐酸水素二ナトリウムなどが挙げられる。これらの乾燥剤は、混合物として使用してもよい。乾燥剤の添加形態は特に限定されず、用途、コスト等によって最適な添加形態を選択する。 Examples of desiccants include silica gel, sucrose fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, branched chain amino acid, calcium salt, magnesium salt, aluminum silicate, alumina, magnesium oxide, zeolite, talc, diatomaceous earth, perlite, disodium hydrogen phosphate, etc. Is mentioned. These desiccants may be used as a mixture. The addition form of the desiccant is not particularly limited, and an optimum addition form is selected depending on the use, cost, and the like.
次に、本発明のエステルワックスの保存方法について説明する。本発明の保存方法は、上記で説明した密閉容器に、本発明のエステルワックスの水分量を０．５重量％以下に調節する保存方法である。水分量を０．５重量％以下に調節する方法としては、透湿性の低い材料を使用した容器を使用する方法、上記の乾燥剤を使用する方法、これらを組合せた方法などが例示される。 Next, the method for preserving the ester wax of the present invention will be described. The preservation | save method of this invention is a preservation | save method which adjusts the moisture content of the ester wax of this invention to 0.5 weight% or less to the airtight container demonstrated above. Examples of the method for adjusting the water content to 0.5% by weight or less include a method using a container using a material having low moisture permeability, a method using the above desiccant, and a method combining these.
保存温度は、通常４０℃以下、好ましくは３５℃以下である。保存温度が４０℃を超える場合、密閉容器の透湿度が上昇し、密閉容器内部の水分が増加する。また、密閉容器内の水分による加水分解も促進されるため、密封時の水分量が低くても、酸価、水酸基価、粘度などの物性が変化する。 The storage temperature is usually 40 ° C. or lower, preferably 35 ° C. or lower. When storage temperature exceeds 40 degreeC, the water vapor transmission rate of a sealed container rises and the water | moisture content inside a sealed container increases. Further, since hydrolysis due to moisture in the sealed container is also promoted, physical properties such as acid value, hydroxyl value, and viscosity change even if the amount of moisture at the time of sealing is low.
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、これらの実施例に限定されるものではない。物性の測定方法は以下の通りである。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention still in detail, this invention is not limited to these Examples, unless the summary is exceeded. The measuring method of physical properties is as follows.
（１）水分測定方法：
ＪＩＳ Ｋ００６８カールフィッシャー水分気化法に従って測定する。
(1) Moisture measurement method:
Measured according to JIS K0068 Karl Fischer moisture vaporization method.
（２）酸価測定方法：
ＪＩＳ Ｋ００７０に従って測定する。
(2) Acid value measurement method:
Measured according to JIS K0070.
（３）水酸基価測定方法：
ＪＩＳ Ｋ００７０に従って測定する。
(3) Hydroxyl value measuring method:
Measured according to JIS K0070.
（４）粘度測定方法：
基準油脂分析試験法２．２．１０．５に従って測定する。測定温度は１２０℃。
(4) Viscosity measuring method:
It is measured according to the standard fat and oil analysis test method 2.2.10.5. The measurement temperature is 120 ° C.
合成例１：
エステルワックスを以下の様に合成した。すなわち、４口フラスコに、アジピン酸と１，６ヘキサンジオールをモル比６．０：５．０で採り、触媒として０．１重量％のパラトルエンスルホン酸を添加し、１５０〜２００℃で２０時間反応させることにより、末端にカルボン酸を有するエステルワックスを得た。得られたエステルワックスの物性を表１に示す。
Synthesis example 1:
An ester wax was synthesized as follows. That is, adipic acid and 1,6 hexanediol were taken in a molar ratio of 6.0: 5.0 in a four-necked flask, 0.1% by weight of paratoluenesulfonic acid was added as a catalyst, and the mixture was stirred at 150 to 200 ° C. for 20 hours. By reacting for a period of time, an ester wax having a carboxylic acid at the terminal was obtained. Table 1 shows the physical properties of the obtained ester wax.
合成例２：
４口フラスコに、１，１０−ドデカン二酸と１，４−ブタンジオールをモル比４．７：３．７で採り、合成例１と同様の方法で反応させ、末端にカルボン酸を有するエステルワックスを得た。得られたエステルワックスの物性を表１に示す。
Synthesis example 2:
An ester having 1,10-dodecanedioic acid and 1,4-butanediol in a molar ratio of 4.7: 3.7, reacted in the same manner as in Synthesis Example 1, and having a carboxylic acid at the terminal, in a four-necked flask A wax was obtained. Table 1 shows the physical properties of the obtained ester wax.
合成例３：
４口フラスコに、アジピン酸と１，６ヘキサンジオールをモル比１３．５：１２．５で採り、合成例１と同様の方法で反応させ、末端にカルボン酸を有するエステルワックスを得た。得られたエステルワックスの物性を表１に示す。
Synthesis Example 3:
Adipic acid and 1,6 hexanediol were taken in a four-necked flask at a molar ratio of 13.5: 12.5 and reacted in the same manner as in Synthesis Example 1 to obtain an ester wax having a carboxylic acid at the terminal. Table 1 shows the physical properties of the obtained ester wax.
実施例１：
延伸ナイロン（１５μｍ）／ポリエチレン層（２０μｍ）／アルミニウム薄膜（９μｍ）／ポリエチレン層（２０μｍ）／帯電防止ポリエチレン層（７０μｍ）から成る厚さ１３４μｍの多層フィルム構造を有し、有効容積１．８リットルの容器を作製し、合成例１で合成したエステルワックスを１０００ｇ入れ、バキュームシーラーにより密閉した。密閉容器の温度４０℃相対湿度９０％での透湿度は０．０１ｇ／ｍ２・日以下であった。室温２６℃、湿度４０％の恒温室内に６ヶ月保管した後、開封してエステルワックスの水分及び物性を測定した。結果を表２に示す。
Example 1:
It has a multilayer film structure of 134 μm thickness composed of stretched nylon (15 μm) / polyethylene layer (20 μm) / aluminum thin film (9 μm) / polyethylene layer (20 μm) / antistatic polyethylene layer (70 μm), and has an effective volume of 1.8 liters. And 1000 g of the ester wax synthesized in Synthesis Example 1 was added and sealed with a vacuum sealer. The moisture permeability of the sealed container at a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 90% was 0.01 g / m 2 · day or less. After being stored in a constant temperature room at 26 ° C. and 40% humidity for 6 months, it was opened and the moisture content and physical properties of the ester wax were measured. The results are shown in Table 2.
実施例２：
実施例１と同じ容器に、合成例２で合成したエステルワックスを１０００ｇ入れ、バキュームシーラーにより密閉した。密閉容器の温度４０℃相対湿度９０％での透湿度は０．０１ｇ／ｍ２・日以下であった。室温２６℃、湿度４０％の恒温室内に６ヶ月保管した後、開封してエステルワックスの水分及び物性を測定した。結果を表２に示す。
Example 2:
In the same container as in Example 1, 1000 g of the ester wax synthesized in Synthesis Example 2 was placed and sealed with a vacuum sealer. The moisture permeability of the sealed container at a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 90% was 0.01 g / m 2 · day or less. After being stored in a constant temperature room at 26 ° C. and 40% humidity for 6 months, it was opened and the moisture content and physical properties of the ester wax were measured. The results are shown in Table 2.
実施例３：
実施例１と同じ容器に、合成例３で合成したエステルワックスを１０００ｇ入れ、バキュームシーラーにより密閉した。密閉容器の温度４０℃相対湿度９０％での透湿度は０．０１ｇ／ｍ２・日以下であった。室温２６℃、湿度４０％の恒温室内に６ヶ月保管した後、開封してエステルワックスの水分及び物性を測定した。結果を表２に示す。
Example 3:
In the same container as in Example 1, 1000 g of the ester wax synthesized in Synthesis Example 3 was placed and sealed with a vacuum sealer. The moisture permeability of the sealed container at a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 90% was 0.01 g / m 2 · day or less. After being stored in a constant temperature room at 26 ° C. and 40% humidity for 6 months, it was opened and the moisture content and physical properties of the ester wax were measured. The results are shown in Table 2.
実施例４：
合成例１で合成したエステルワックスを温度４０℃相対湿度９０％の環境下に２時間保管し、水分量０．５１％のエステルワックスを得た。このエステルワックスを通気性を有する不織布に入れたシリカゲル１００ｇと一緒に厚さ１８０μｍのＬＤＰＥから成る有効容積１．８リットルの容器に入れ、バキュームシーラーにより密閉した。密閉容器の温度４０℃相対湿度９０％での透湿度は０．６ｇ／ｍ２・日であった。室温２６℃、湿度４０％の恒温室内に６ヶ月保管した後、開封してエステルワックスの水分および物性を測定した。結果を表２に示す。
Example 4:
The ester wax synthesized in Synthesis Example 1 was stored in an environment at a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 90% for 2 hours to obtain an ester wax having a water content of 0.51%. The ester wax was put together with 100 g of silica gel in a non-woven fabric having air permeability into a container having an effective volume of 1.8 liter made of LDPE having a thickness of 180 μm and sealed with a vacuum sealer. The moisture permeability of the sealed container at a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 90% was 0.6 g / m 2 · day. After storing in a thermostatic chamber at room temperature of 26 ° C. and humidity of 40% for 6 months, it was opened and the moisture and physical properties of the ester wax were measured. The results are shown in Table 2.
実施例５：
本体および蓋が厚さ０．７ｍｍのステンレス（ＳＵＳ３０４）から成る内寸法１２５×１２５×１２５ｍｍ、有効容積１．６リットルの密閉式角型金属容器に、合成例３で合成したエステルワックスを１０００ｇ入れ、シリコンパッキン付の蓋で密閉した。室温２６℃、湿度４０％の恒温室内に６ヶ月保管した後、開封してエステルワックスの水分および物性を測定した。結果を表２に示す。
Example 5:
1000 g of the ester wax synthesized in Synthesis Example 3 is placed in a sealed square metal container having an inner size of 125 × 125 × 125 mm and an effective volume of 1.6 liters, which is made of stainless steel (SUS304) whose thickness is 0.7 mm. And sealed with a lid with silicon packing. After storing in a thermostatic chamber at room temperature of 26 ° C. and humidity of 40% for 6 months, it was opened and the moisture and physical properties of the ester wax were measured. The results are shown in Table 2.
比較例１：
厚さ１２０μｍのＬＤＰＥから成り、有効容積１．８リットルの容器を作製し、合成例１で合成したエステルワックスを１０００ｇ入れ、バキュームシーラーにより密閉した。密閉容器の温度４０℃相対湿度９０％での透湿度は１０ｇ／ｍ２・日であった。室温２６℃、湿度４０％の恒温室内に６ヶ月保管した後、開封してエステルワックスの水分および物性を測定した。結果を表２に示す。
Comparative Example 1:
A container made of LDPE having a thickness of 120 μm and having an effective volume of 1.8 liters was prepared, 1000 g of the ester wax synthesized in Synthesis Example 1 was added, and the container was sealed with a vacuum sealer. The moisture permeability of the sealed container at a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 90% was 10 g / m 2 · day. After storing in a thermostatic chamber at room temperature of 26 ° C. and humidity of 40% for 6 months, it was opened and the moisture and physical properties of the ester wax were measured. The results are shown in Table 2.
比較例２：
厚さ１２０μｍのＬＤＰＥから成り、有効容積１．８リットルの容器を作製し、合成例３で合成したエステルワックスを１０００ｇ入れ、バキュームシーラーにより密閉した。密閉容器の温度４０℃相対湿度９０％での透湿度は１０ｇ／ｍ２・日であった。室温２６℃、湿度４０％の恒温室内に６ヶ月保管した後、開封してエステルワックスの水分及び物性を測定した。結果を表２に示す。
Comparative Example 2:
A container made of LDPE having a thickness of 120 μm and having an effective volume of 1.8 liters was prepared, and 1000 g of the ester wax synthesized in Synthesis Example 3 was placed and sealed with a vacuum sealer. The moisture permeability of the sealed container at a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 90% was 10 g / m 2 · day. After being stored in a constant temperature room at 26 ° C. and 40% humidity for 6 months, it was opened and the moisture content and physical properties of the ester wax were measured. The results are shown in Table 2.
以上の結果より、実施例の保存方法は、比較例の保存方法と対比し、保存期間６ヶ月後も水分量及び酸価、水酸基価、粘度の物性変化が無く、非常に優れたエステルワックスの保存方法である。 From the above results, the storage methods of the examples are compared with the storage methods of the comparative examples, and there is no change in the physical properties of water content, acid value, hydroxyl value, and viscosity even after a storage period of 6 months. It is a storage method.
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| DE19828839A1 (en) * | 1998-06-27 | 1999-12-30 | Herberts Gmbh | Powder coating composition useful as a top coat for automotive coatings |
| JP2001183869A (en) * | 1999-12-24 | 2001-07-06 | Canon Inc | Polymerized toner and method for producing same |
| JP2002225435A (en) * | 2001-02-05 | 2002-08-14 | Nippon Kasei Chem Co Ltd | Heat-sensitive recording material |
| JP2003183366A (en) * | 2001-12-20 | 2003-07-03 | Ube Ind Ltd | Compatibilizer and polyester polyol mixture containing the same, and hot melt adhesive obtained by using the same |
| JP2005272593A (en) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | Ink composition and ink-jet printing method |
-
2007
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19828839A1 (en) * | 1998-06-27 | 1999-12-30 | Herberts Gmbh | Powder coating composition useful as a top coat for automotive coatings |
| JP2001183869A (en) * | 1999-12-24 | 2001-07-06 | Canon Inc | Polymerized toner and method for producing same |
| JP2002225435A (en) * | 2001-02-05 | 2002-08-14 | Nippon Kasei Chem Co Ltd | Heat-sensitive recording material |
| JP2003183366A (en) * | 2001-12-20 | 2003-07-03 | Ube Ind Ltd | Compatibilizer and polyester polyol mixture containing the same, and hot melt adhesive obtained by using the same |
| JP2005272593A (en) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | Ink composition and ink-jet printing method |
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