JP2008262902A - 非水系電解液および非水系電解液電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電解質およびこれを溶解する非水溶媒を含む非水系電解液。非水溶媒がエチレンカーボネート、ジメチルカーボネートおよびエチルメチルカーボネートを含有し、全非水溶媒中に占めるエチレンカーボネートの含有割合が0.1容量%以上10容量%未満であり、ジメチルカーボネートの含有割合が10容量%以上80容量%未満であり、ジメチルカーボネートの含有割合がエチルメチルカーボネートの含有割合よりも多い。この非水系電解液を用いた非水系電解液電池。
【選択図】なし
Description
本発明の非水系電解液は、常用の非水系電解液と同じく、電解質およびこれを溶解する非水溶媒を含有するものであり、通常、これらを主成分とするものである。
電解質としては、通常、リチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、この用途に用いることが知られているものであれば特に制限がなく、任意のものを用いることができ、具体的には以下のものが挙げられる。
本発明において非水溶媒は、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートを含有し、全非水溶媒中に占めるエチレンカーボネートの含有割合が0.1容量%以上10容量%未満であり、ジメチルカーボネートの含有割合が10容量%以上80容量%未満であり、ジメチルカーボネートの含有割合がエチルメチルカーボネートの含有割合よりも多いことを特徴とする。
本発明の非水系電解液は、本発明の効果を損ねない範囲で、炭素−炭素不飽和結合を有する環状カーボネート化合物および/またはフッ素含有環状カーボネート化合物や従来公知の過充電防止剤などの種々の他の化合物を助剤として含有していてもよい。
炭素−炭素不飽和結合を有する環状カーボネート化合物は、負極の表面に安定な保護被膜を形成し、電池のサイクル特性を向上させることができる。
本発明の非水系電解液は、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートおよびエチルメチルカーボネートを所定の割合で含む非水溶媒に、電解質、必要に応じて配合される他の化合物や助剤等を溶解させることにより調製することができる。本発明の非水系電解液の調製に際しては、各原料は、電解液とした場合の水分を低減させるため予め脱水しておくのが好ましく、水分含有量が通常50ppm以下、好ましくは30ppm以下、特に好ましくは10ppm以下まで脱水して用いるのが好ましい。また、電解液調製後に、脱水、脱酸処理等を実施してもよい。
本発明の非水系電解液二次電池は、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極および正極、並びに非水系電解液を含む非水系電解液電池であって、該非水系電解液が上記した本発明の非水系電解液であることを特徴とするものである。
本発明に係る非水系電解液二次電池は、上記本発明の電解液を用いて作製される以外は従来公知の非水系電解液二次電池と同様、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極および正極、並びに非水系電解液を含む非水系電解液電池であり、通常、正極と負極とを本発明に係る非水系電解液が含浸されている多孔膜を介してケースに収納することで得られる。本発明に係る二次電池の形状は特に制限されるものではなく、円筒型、角型、ラミネート型、コイン型、大型等のいずれであってもよい。
(負極活物質)
負極活物質としては、リチウムを吸蔵・放出可能な炭素質材料や金属化合物、リチウム金属およびリチウム合金などを用いることができる。これらの負極活物質は、単独で用いても、2種類以上を混合して用いてもよい。なかでも好ましいものは炭素質材料、リチウムを吸蔵および放出可能な金属化合物である。
正極活物質としては、リチウムイオンを吸蔵・放出可能なものであれば特に制限はないが、リチウムと少なくとも1種の遷移金属を含有する物質が好ましく、例えば、リチウム遷移金属複合酸化物、リチウム含有遷移金属リン酸化合物が挙げられる。
活物質を結着する結着剤としては、電極製造時に使用する溶媒や電解液に対して安定な材料であれば、任意のものを使用することができる。例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、スチレン・ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム等の不飽和結合を有するポリマーおよびその共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体等のアクリル酸系ポリマーおよびその共重合体などが挙げられる。これらは単独で用いても、複数を併用しても良い。
電極の製造は、常法によればよい。例えば、負極または正極活物質に、結着剤、増粘剤、導電材、溶媒等を加えてスラリー化し、これを集電体に塗布、乾燥した後に、プレスすることによって形成することができる。
集電体としては各種のものが用いることができるが、通常は金属や合金が用いられる。負極の集電体としては、銅、ニッケル、ステンレス等が挙げられ、好ましいのは銅である。また、正極の集電体としては、アルミニウム、チタン、タンタル等の金属またはその合金が挙げられ、好ましいのはアルミニウムまたはその合金である。
正極と負極の間には、短絡を防止するために多孔膜(セパレータ)を介在させる。この場合、電解液は多孔膜に含浸させて用いる。多孔膜の材質や形状は、電解液に安定であり、かつ保液性に優れていれば、特に制限はなく、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンを原料とする多孔性シートまたは不織布等が好ましい。
非水系電解液二次電池を、電極間の密着性を高めるためにガラス板で挟んだ状態で、25℃において、0.2Cに相当する定電流で4.2Vまで充電した後、0.2Cの定電流で3Vまで放電した。これを3サイクル行って電池を安定させ、4サイクル目は、0.5Cの定電流で4.2Vまで充電後、4.2Vの定電圧で電流値が0.05Cになるまで充電を実施し、0.2Cの定電流で3Vまで放電して、初期放電容量を求めた。
容量評価試験の終了した電池を、25℃において0.5Cの定電流で4.2Vまで充電後、4.2Vの定電圧で電流値が0.05Cになるまで充電し、その後、85℃で1日間保存した。次に、25℃において0.2Cの定電流で3Vまで放電させ、高温保存試験後の残存容量を測定し、初期放電容量に対する保存試験後の放電容量の割合を求め、これを高温保存後の残存容量(%)とした。
<負極の製造>
X線回折における格子面(002面)のd値が0.336nm、結晶子サイズ(Lc)が652nm、灰分が0.07重量%、レーザー回折・散乱法によるメジアン径が12μm、BET法による比表面積が7.5m2/g、アルゴンイオンレーザー光を用いたラマンスペクトル分析から求めたR値(=IB/IA)が0.12、1570〜1620cm−1の範囲にあるピークの半値幅が19.9cm−1である天然黒鉛粉末94重量部とポリフッ化ビニリデン6重量部とを混合し、N−メチル−2−ピロリドンを加えスラリー状にした。このスラリーを厚さ12μmの銅箔の片面に均一に塗布、乾燥した後、負極活物質層の密度が1.67g/cm3になるようにプレスして負極とした。
LiCoO290重量部、カーボンブラック4重量部およびポリフッ化ビニリデン(呉羽化学社製、商品名「KF−1000」)6重量部を混合し、N−メチル−2−ピロリドンを加えスラリーし、これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布、乾燥した後、正極活物質層の密度が3.2g/cm3になるようにプレスして正極とした。
乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物(容量比7:50:43)に、十分に乾燥したLiPF6を1.5モル/リットルの含有割合となるように溶解して電解液とした。
上記の正極、負極、およびポリエチレン製のセパレータを、負極、セパレータ、正極、セパレータ、負極の順に積層して電池要素を作製した。この電池要素をアルミニウム(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極負極の端子を突設させながら挿入した後、上記電解液を袋内に注入し、真空封止を行って、シート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例1の電解液の調製において、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物(容量比7:50:43)に代えて、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物(容量比7:75:18)を使用した以外、実施例1と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例1の電解液の調製において、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物(容量比7:50:43)に代えて、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物(容量比4:75:21)を使用した以外、実施例1と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例2の電解液の調製において、LiPF6の濃度を1.5モル/リットルに代えて、1.3モル/リットルの含有割合となるように溶解した電解液を使用した以外、実施例2と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例2の電解液の調製において、LiPF6の濃度を1.5モル/リットルに代えて、1.1モル/リットルの含有割合となるように溶解した電解液を使用した以外、実施例2と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比7:75:18)98重量部に、ビニレンカーボネート2重量部を混合し、次いで十分に乾燥したLiPF6を1.5モル/リットルの含有割合となるように溶解して調製した電解液を使用した以外、実施例1と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例6の電解液の調製において、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物(容量比7:75:18)に代えて、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物(容量比4:75:21)を使用した以外、実施例6と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比4:75:21)98重量部に、ビニレンカーボネート1重量部およびフルオロエチレンカーボネート1重量部を混合し、次いで十分に乾燥したLiPF6を1.5モル/リットルの含有割合となるように溶解して調製した電解液を使用した以外、実施例1と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比4:75:21)98.5重量部に、ビニレンカーボネート1重量部および1,3−プロパンスルトン0.5重量部を混合した。次いで十分に乾燥したLiPF6を1.5モル/リットルの含有割合となるように溶解して調製した電解液を使用した以外、実施例1と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比7:75:18)99.5重量部に、ジフルオロリン酸リチウム0.5重量部を混合した。次いで十分に乾燥したLiPF6を1.1モル/リットルの含有割合となるように溶解して調製した電解液を使用した以外、実施例1と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比7:75:18)95重量部に、フルオロエチレンカーボネート5重量部を混合した。次いで十分に乾燥したLiPF6を1.1モル/リットルの含有割合となるように溶解して調製した電解液を使用した以外、実施例1と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物(容量比30:70)に、十分に乾燥したLiPF6を1.0モル/リットルの含有割合となるように溶解して調製した電解液を使用した以外、実施例1と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
比較例1の電解液において、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物(容量比30:70)に代えて、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合物(容量比7:93)を使用した以外、比較例1と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
比較例2の電解液において、LiPF6の濃度を1.0モル/リットルに代えて、1.5モル/リットルの含有割合となるように溶解した電解液を使用した以外、比較例2と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比7:18:75)にLiPF6を1.5モル/リットルの含有割合となるように溶解して調製した電解液を使用した以外、実施例1と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比7:18:75)98重量部に、ビニレンカーボネート2重量部を混合し、次いで十分に乾燥したLiPF6を1.5モル/リットルの含有割合となるように溶解して調製した電解液を使用した以外、実施例1と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比7:80:13)に、十分に乾燥したLiPF6を1.1モル/リットルの含有割合となるように溶解して調製した電解液を使用した以外、実施例1と同様にしてシート状リチウム二次電池を作製し、高温保存特性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
Claims (3)
- 電解質およびこれを溶解する非水溶媒を含む非水系電解液において、非水溶媒がエチレンカーボネート、ジメチルカーボネートおよびエチルメチルカーボネートを含有し、全非水溶媒中に占めるエチレンカーボネートの含有割合が0.1容量%以上10容量%未満であり、ジメチルカーボネートの含有割合が10容量%以上80容量%未満であり、ジメチルカーボネートの含有割合がエチルメチルカーボネートの含有割合よりも多いことを特徴とする非水系電解液。
- 電解質の濃度が1.0モル/リットル以上であることを特徴とする請求項1に記載の非水系電解液。
- リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極および正極、並びに非水系電解液を含む非水系電解液電池であって、該非水系電解液が請求項1または2に記載の非水系電解液であることを特徴とする非水系電解液電池。
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A912 | Removal of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
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