JP2008262886A - Scanning electron microscope device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、走査型電子顕微鏡装置に係り、特に、試料部の圧力と走査型電子顕微鏡装置の真空度がことなることを可能にする走査型電子顕微鏡装置に関する。The present invention relates to a scanning electron microscope apparatus, and more particularly, to a scanning electron microscope apparatus that enables a pressure of a sample portion and a vacuum degree of a scanning electron microscope apparatus to be different.
光学式顕微鏡では見ることのできない微細な表面の観測を行うことのできる走査型電子顕微鏡装置(SEM:Scanning Electron Microscope)が広く一般に使用されている。2. Description of the Related Art A scanning electron microscope (SEM) that can observe a fine surface that cannot be seen with an optical microscope is widely used.
SEMは電子線によって物質表面を走査し、表面からの反射電子や二次電子によって物質表面の形状や構成を観察する手法である。SEM is a method of scanning the surface of a substance with an electron beam and observing the shape and configuration of the substance surface with reflected electrons or secondary electrons from the surface.
SEMやSEMに使用される検出器については次のような文献がある。The following documents are available for detectors used in SEM and SEM.
電子銃は高真空でないと寿命が短いため、SEMで観察する時、試料は超高真空にまで排気された試料室に置かれ、観察されている。Since the life of the electron gun is short unless it is a high vacuum, when observing with an SEM, the sample is placed in a sample chamber evacuated to an ultra-high vacuum and observed.
しかし、近年生体の観察用にいくつかの新しいSEMが使用されるようになってきた。However, in recent years, several new SEMs have been used for observation of living bodies.
すなわち、試料を電子線は透過し液体を通さない膜で包む方法(例えば、特許文献1)や、差動排気により試料室と走査型電子顕微鏡装置本体を分離する方法(例えば、特許文献2)や、電子を通し大気圧に堪える膜を使い試料室と電子顕微鏡装置本体を分離し差動排気する方法(例えば、特許文献3)などが開示されている。That is, a method of wrapping a sample with a film that transmits an electron beam and does not pass a liquid (for example, Patent Document 1), or a method of separating a sample chamber and a scanning electron microscope apparatus main body by differential evacuation (for example, Patent Document 2). In addition, a method (for example, Patent Document 3) that separates the sample chamber and the electron microscope apparatus main body by using a film that can pass electrons and can withstand atmospheric pressure is disclosed.
しかしながら、従来の方法にはそれぞれ次のような問題がある。However, the conventional methods have the following problems.
まず、試料を特殊なカプセルに包む方法においては、試料交換ごとに試料をカプセルに入れ、さらに試料室を大気に戻して試料を交換し真空引きをするという二重の手間がかかる。First, in the method of wrapping a sample in a special capsule, it takes a double labor to put the sample in the capsule every time the sample is exchanged, and to return the sample chamber to the atmosphere, exchange the sample, and perform evacuation.
また、差動排気を行う方法においては、電子銃に多少とも大気が入り、真空度が落ちて電子銃の寿命が短くなり、高電圧もかかりにくくなるという問題がある。電子顕微鏡のような超高真空機器は一度低真空にすると、もとの超高真空に戻すのは大変な時間を要し、性能がだんだん劣化する。In addition, in the method of performing differential pumping, there is a problem that the atmosphere enters the electron gun somewhat, the degree of vacuum drops, the life of the electron gun is shortened, and high voltage is difficult to be applied. Once an ultra-high vacuum device such as an electron microscope is turned into a low vacuum, it takes a long time to return to the original ultra-high vacuum, and the performance deteriorates gradually.
最近は電子顕微鏡の電子線エミッターに、フィラメント方式から、カーボンナノチューブ、或いはタングステンナノチューブによる電子線エミッターが使用されてきた。このことは従来の高温フィラメント・エミッターに比べ、寿命が長く、低温のため温度変動による電極の精度の狂いが無く、常に高精度を保持できる。しかしこれ等低温電子線エミッターを使用するには超高真空を保持することが絶対条件である。Recently, electron beam emitters using carbon nanotubes or tungsten nanotubes have been used as electron beam emitters in electron microscopes from the filament system. This has a longer life than conventional high-temperature filament emitters, and since the temperature is low, there is no deviation in the accuracy of the electrodes due to temperature fluctuations, and high accuracy can always be maintained. However, to use these low-temperature electron beam emitters, it is an absolute requirement to maintain an ultrahigh vacuum.
また、コロジオン膜を使い差動排気する方法においては、コロジオン膜がHeリークタイトではなく電子顕微鏡の鏡筒部を真空に保持できず常に排気が必要であること。
また、差動排気のためのオリフィスの幅が狭く電子線走査ができず、電子線の走査に代えて試料台自身を動かす必要があり、電子顕微鏡に振動が入り光学系の狂いや電子銃の寿命に問題が発生する。更に振動のため高電圧を高精度に維持することが困難になる。Further, in the method of differential evacuation using the collodion film, the collodion film is not He leak tight, and the electron microscope barrel cannot be kept in a vacuum, and evacuation is always necessary.
In addition, the width of the orifice for differential evacuation is narrow and electron beam scanning is not possible, and it is necessary to move the sample stage itself instead of electron beam scanning. Problems with lifespan. Furthermore, it becomes difficult to maintain high voltage with high accuracy due to vibration.
本発明は、かかる問題点を解決するためなされたものであり、電子銃が大気にさらされず、差動排気も必要としない走査型電子顕微鏡装置を提供することを目的とする。The present invention has been made to solve such problems, and an object thereof is to provide a scanning electron microscope apparatus in which an electron gun is not exposed to the atmosphere and does not require differential pumping.
本発明はかかる課題を克服する為になされたものである。すなわち、高真空を保持する電子加速鏡筒内の電子エミッターで、発生した電子を加速し、収束レンズや偏向レンズを通過した電子を、電子線透過膜を貫通させて、大気中又は低真空中又は雰囲気ガス中に電子を出す電子線透過膜付きの電子顕微鏡を提供する。The present invention has been made to overcome such problems. That is, an electron emitter in an electron accelerating lens barrel that maintains a high vacuum accelerates the generated electrons, passes the converging lens and deflection lens through the electron beam transmission film, and is in the atmosphere or in a low vacuum. Alternatively, an electron microscope with an electron beam transmission film that emits electrons in an atmospheric gas is provided.
本発明に使用する電子線透過膜は鏡筒内部の真空圧と外部の圧力の差圧に耐え、真空封止可能な薄膜で、電子線透過窓を薄膜で封止することにより、電子線鏡筒は試料交換時にも常に高真空を保持できること着目しかかる課題を解決した。The electron beam transmissive film used in the present invention is a thin film that can withstand the differential pressure between the vacuum pressure inside the lens barrel and the external pressure, and can be vacuum sealed, and the electron beam transmissive window is sealed with a thin film. The problem was solved by paying attention to the fact that the tube can always maintain a high vacuum even when the sample is changed.
すなわち、請求項1に記載の発明においては次のような構成とした。内部を真空に保つ真空容器と電子銃と、該電子銃からでた電子線を試料に向かって案内する電子線照射手段と、該電子線を走査する走査手段と、走査された該電子線の照射により試料から放出される電子を検出する電子検出手段と、を有する走査型電子顕微鏡装置において、対物レンズ絞りに穿たれた絞り窓、または、対物レンズ絞り付近に設けられた真空隔壁に穿たれた電子線照射窓は、電子線を透過し、かつ、該真空容器内部の真空圧と該真空容器外部の圧力の差圧に耐える薄膜により、該絞り窓または電子線透過窓で封止され、封止された該絞り窓、または封止された該電子線透過窓の面積が該電子線を試料に対し、走査可能とするに十分な広さをもつ構成をとる走査型電子顕微鏡装置とした。That is, the invention described in
このようにすると、試料室を大気圧や減圧状態にしても、電子銃は超高真空に保ったまま電子は試料を走査して一定範囲の像を得られるので好ましい。This is preferable because even if the sample chamber is in an atmospheric pressure or reduced pressure state, the electron can scan the sample and obtain an image in a certain range while keeping the electron gun in an ultrahigh vacuum.
また、請求項2に記載の発明においては次のような構成とした。
すなわち、内部を真空に保つ真空容器と、電子銃と、該電子銃から出た電子線を試料に向かって案内する電子線照射手段と、該電子線を走査する走査手段と、走査された該電子線の照射により試料から放出される電子を検出する電子検出手段とを有する走査型電子顕微鏡装置において、該電子銃から放出された該電子線を加速するアノード付近に設けられた、真空隔壁に穿たれた電子線透過窓が、または真空隔壁に取り付けられた該アノードに穿たれた電子線透過窓が、
A.真空隔壁の電子銃側の真空圧と電子銃と反対側の圧力の差圧に耐え、
B.電子を透過する
特性を兼ね備える薄膜で封止された構成をとる走査型電子顕微鏡装置とした。
このようにすると、電子銃は常時真空に保たれ、電子銃の寿命が長くなる。Further, the invention described in
That is, a vacuum container that keeps the inside in a vacuum, an electron gun, an electron beam irradiation unit that guides an electron beam emitted from the electron gun toward a sample, a scanning unit that scans the electron beam, and the scanned In a scanning electron microscope apparatus having an electron detection means for detecting electrons emitted from a sample by irradiation of an electron beam, a vacuum partition provided near an anode for accelerating the electron beam emitted from the electron gun A perforated electron beam transmission window, or an electron beam transmission window perforated in the anode attached to the vacuum partition,
A. Withstands the differential pressure between the vacuum pressure on the electron gun side of the vacuum barrier and the pressure on the opposite side of the electron gun,
B. It was set as the scanning electron microscope apparatus which took the structure sealed with the thin film which has the characteristic which permeate | transmits an electron.
In this way, the electron gun is always kept in a vacuum, and the life of the electron gun is extended.
また、請求項3に記載の発明においては次のような構成とした。Further, the invention described in
すなわち、内部を真空に保つ真空容器と電子銃と、該電子銃からでた電子線を試料に向かって案内する電子線照射手段と、該電子線を走査する走査手段と、走査された該電子線の照射により試料から放出される電子を検出する電子検出手段と、を有する走査型電子顕微鏡装置において
以下4点を特徴とする密封容器
1.電子銃を内蔵し
2.該密封容器の真空隔壁に設けられた電子線透過窓が、
該密封容器の内部の真空圧と該密封容器の外部の圧力の差圧に耐え、真空封止 可能な、電子を透過する特性を兼ね備える薄膜で封止され
3.走査型電子顕微鏡装置から取り外し可能で、
4.走査型電子顕微鏡装置に真空シール材を使い取り付け可能
を備える構成をとる走査型電子顕微鏡装置とした。That is, a vacuum container and an electron gun for keeping the inside vacuum, an electron beam irradiation means for guiding an electron beam emitted from the electron gun toward a sample, a scanning means for scanning the electron beam, and the scanned electron A sealed container characterized by the following four points in a scanning electron microscope apparatus comprising: an electron detecting means for detecting electrons emitted from a sample by irradiation of a line; 1. Built-in electron gun An electron beam transmission window provided in the vacuum partition of the sealed container,
2. Sealed with a thin film that can withstand the differential pressure between the vacuum pressure inside the sealed container and the pressure outside the sealed container, and that can be vacuum-sealed and has the property of transmitting electrons. It can be removed from the scanning electron microscope device,
4). It was set as the scanning electron microscope apparatus which took the structure equipped with a vacuum seal material and being attachable to a scanning electron microscope apparatus.
このようにすると、電子銃の寿命が長くなり、寿命がきたときには密封容器ごと電子銃を交換できるので好ましい。This is preferable because the life of the electron gun is prolonged, and the electron gun can be replaced with the sealed container when the life is reached.
また、請求項4に記載の発明においては次のような構成とした。すなわち、請求項1または請求項2または請求項3に記載の走査型電子顕微鏡装置において、前記電子線を走査する走査手段が前記真空容器の外に設置されている構成をとる走査型電子顕微鏡装置とした。
このようにすると、電子線透過窓の幅が狭くても、電子線の走査を実行して広い範囲の試料の像を得られるので好ましい。Moreover, in the invention of Claim 4, it was set as the following structures. That is, the scanning electron microscope apparatus according to
This is preferable because even if the width of the electron beam transmission window is narrow, scanning of the electron beam can be executed to obtain a wide range of sample images.
電子線鏡筒の電子線下流部に取り外し可能な円筒を鏡筒に気密接続し、円筒の先端に電子走査できる大きさの電子線透過膜を接合し、円筒の外側に電子走査用のコイルを配設することで電子線走査を大気又は雰囲気中から行う。このことは真空内部の部品を少なくでき、高真空を保持し易い。
また、請求項5に記載の発明においては次のような構成とした。A removable cylinder is hermetically connected to the downstream of the electron beam of the electron beam column, and an electron beam transmission film of a size capable of electronic scanning is bonded to the tip of the cylinder, and an electron scanning coil is provided outside the cylinder. By arranging, electron beam scanning is performed from the atmosphere or atmosphere. This can reduce the number of parts inside the vacuum and easily maintain a high vacuum.
Further, the invention described in
すなわち、請求項1または請求項2または請求項3または請求項4に記載の走査型電子顕微鏡装置において、前記電子線透過窓を出て試料に向かう電子線を取り囲む覆いが設置されている構成をとる走査型電子顕微鏡装置とした。That is, in the scanning electron microscope apparatus according to
このようにすると、電子線が大気を走り大気と衝突して出来る二次電子が外に漏れないので好ましい。
また、試料と電子線透過窓との距離を広げて、検出器を試料のそばに設置できるので好ましい。また、前記走査手段を大気側に設置できるので好ましい。This is preferable because secondary electrons generated when the electron beam runs through the atmosphere and collides with the atmosphere do not leak to the outside.
It is also preferable because the detector can be installed near the sample by increasing the distance between the sample and the electron beam transmission window. Moreover, it is preferable because the scanning means can be installed on the atmosphere side.
また、請求項6に記載の発明においては次のような構成とした。すなわち、請求項1または請求項2または請求項3または請求項4または請求項5に記載の走査型電子顕微鏡装置において、前記電子線透過窓を封止する前記薄膜が、金属、または、グラッシーカーボン、または、タイヤモンド、または、ダイヤモンドライクカーボン、または、誘電体、または、ドーピングされたダイヤモンド、またはドーピングされたダイヤモンドライクカーボン、またはドーピングされた誘電体のいずれか一種以上を組成とする真空タイトな、望ましくはヘリウムリークタイトな薄膜である構成をとる走査型電子顕微鏡装置とした。Further, the invention described in
このようにすると、試料室を大気圧にしたり減圧しても、電子銃が超高真空に保たれるので好ましい。This is preferable because the electron gun can be kept in an ultrahigh vacuum even if the sample chamber is brought to atmospheric pressure or reduced pressure.
また、請求項7に記載の発明においては次のような構成とした。Further, the invention described in
すなわち、請求項1または請求項2または請求項3または請求項4または請求項5または請求項6に記載の走査型電子顕微鏡装置において、前記真空容器、または前記密封容器内部にチタンゲッターポンプ、または、チタンサブリメーションポンプ、または、イオンポンプなどの溜め込み式ポンプ、または、非蒸発ゲッター材を配置し、前記真空容器、または前記密封容器内部を常時超高真空に保持することを特徴とする走査型電子顕微鏡装置である構成をとる走査型電子顕微鏡装置とした。That is, in the scanning electron microscope apparatus according to
このようにすると、真空容器外へ排気するターボポンプを必要とせず、真空度を高い状態に保てるので好ましい。This is preferable because it does not require a turbo pump for exhausting the outside of the vacuum vessel and can maintain a high degree of vacuum.
また、請求項8に記載の発明においては次のような構成とした。
すなわち、請求項1または請求項2または請求項3または請求項4または請求項5または請求項6または請求項7に記載の走査型電子顕微鏡装置において、
前記電子検出手段が前記真空室(電子線鏡筒)の外部に設置された円盤状カソード電極で該円盤状カソード電極と試料もしくは試料台の間にバイアスを印加するバイアス電源が設けられ試料からの二次電子を該円盤状カソード電極に導き、該円盤状カソード電極はいくつかに分割され、分割された周辺部の円盤状カソード電極は絶縁増幅器に接続されて二次電子を検出する構造となる構成をとる走査型電子顕微鏡装置とした。Further, the invention according to
That is, in the scanning electron microscope apparatus according to
A bias power source for applying a bias between the disk-shaped cathode electrode and the sample or the sample stage is provided on the disk-shaped cathode electrode in which the electron detecting means is installed outside the vacuum chamber (electron beam column). Secondary electrons are guided to the disk-shaped cathode electrode, and the disk-shaped cathode electrode is divided into several parts, and the divided disk-shaped cathode electrodes are connected to an insulation amplifier to detect secondary electrons. A scanning electron microscope apparatus having a configuration was adopted.
このようにすると、大気圧や減圧状態で円盤状カソード電極に向かい加速される二次電子がガス分子との衝突で増殖し、検知可能な電流にまで増殖し円盤状カソード電極に到達する。このため破壊されやすく高価な二次電子倍増管が不要となるので好ましい。In this way, secondary electrons accelerated toward the disk-like cathode electrode at atmospheric pressure or reduced pressure multiply by collision with gas molecules, grow to a detectable current, and reach the disk-like cathode electrode. For this reason, it is preferable because an expensive secondary electron multiplier tube which is easily broken is unnecessary.
試料容器には2次電子増幅用のクエンチングガス導入孔が設けられ一定のガス圧を保持するようにガス流量調整をする。A quenching gas introduction hole for secondary electron amplification is provided in the sample container, and the gas flow rate is adjusted so as to maintain a constant gas pressure.
本発明によれば、電子銃ならびに加速管ならびに電子収束部を常時高真空に保つため、電子顕微鏡に最適な電子線エミッターを使用でき、試料挿入の際の真空劣化による鏡筒の汚れが無いため、常に最高の性能を保持できメンテナンスが少なくなる。かつ大気圧から超高真空まで任意の圧力で試料にたいして電子線を走査し像を得ることが出来る故、生物試料や環境検査に使用できる。According to the present invention, since the electron gun, the acceleration tube, and the electron converging part are always kept in a high vacuum, an electron beam emitter optimal for an electron microscope can be used, and there is no contamination of the lens barrel due to vacuum deterioration during sample insertion. , Always maintaining the best performance and less maintenance. In addition, since an image can be obtained by scanning the sample with an electron beam at any pressure from atmospheric pressure to ultrahigh vacuum, it can be used for biological samples and environmental inspections.
本願特許での原理の提示
まず、最適な実施例を実現するための計算と実験結果を以下の4項目について示す。
1.電子がほとんど散乱されずに一定圧力の大気や膜を走ることの出来る距離
2.電子を透過し一定の圧力に耐えることの出来る膜の厚み
3.試料から放出される電子を検出器に導くための電圧と検出器の幅
4.電子線を透過し、大気圧に耐え、気体の透過を許さない薄膜を電子透過窓などの硬い枠に貼り付ける方法Presentation of the principle in the patent of the present application First, calculation and experimental results for realizing the optimum embodiment will be shown for the following four items.
1. 1. Distance that can travel through air or film at a constant pressure with almost no scattering of electrons. 2. The thickness of the film that can transmit electrons and withstand a certain pressure. 3. Voltage for guiding electrons emitted from the sample to the detector and the width of the detector A method of attaching a thin film that transmits electron beams, withstands atmospheric pressure, and does not allow gas transmission to a hard frame such as an electron transmission window
この計算と実験結果を前提にして実施例を説明するが、実施例においてこの実験と計算結果にいちいち言及はしない。The embodiment will be described on the basis of the calculation and the experimental result, but the experiment and the calculation result will not be mentioned in the embodiment.
(電子がほとんど散乱されずに一定圧力の大気や膜を走ることの出来る距離)(Distance that can travel through the atmosphere and film at a constant pressure with almost no electrons scattered)
表1は11KeVから200KeVまでの未散乱電子到達距離および炭素膜が入射エネルギーを5%失う距離を示す。Table 1 shows the unscattered electron reach from 11 KeV to 200 KeV and the distance that the carbon film loses 5% of the incident energy.
ここで未散乱到達距離とは電子が膜中の分子と衝突しても、95%以上の電子が入射軸中心から5nm以上散乱されない距離をいう。Here, the unscattered reach distance refers to a distance at which 95% or more of electrons are not scattered more than 5 nm from the center of the incident axis even if the electrons collide with molecules in the film.
ただし、この5nmという値は実際の値より一桁以上大きく十分な安全を見込んだ値である。However, this value of 5 nm is one digit larger than the actual value and is a value that allows for sufficient safety.
また5nmという値は個々の電子が入射した点から変位する量を示している。The value of 5 nm indicates the amount of displacement from the point where each electron is incident.
表1 単位を記載していない値はミクロンmである。Table 1 Values without units are in microns.
このようにカーボン膜やアルミ膜であれば電子線を散乱なく通し、かつ真空封止可能な膜の厚みが5ミクロンmや2.5ミクロンmとなる。In this way, in the case of a carbon film or an aluminum film, the thickness of the film that allows the electron beam to pass through without being scattered and can be vacuum-sealed becomes 5 μm or 2.5 μm.
この厚みで大気圧に耐える面積は次のようになる。
7*10^10N/m^2=PaThe area that can withstand atmospheric pressure with this thickness is as follows.
7 * 10 ^ 10N / m ^ 2 = Pa
(SEM像を得るため検知器に二次電子などを収集させる印加電圧)(Applied voltage that causes the detector to collect secondary electrons to obtain SEM images)
低速電子の大気での平均自由行程は、0.5ミクロンmとなるため、平均自由行程の距離で電子が1.5eV加速するためには、試料と検出器の距離が7mmの時には、20KVの印加電圧が必要である。Since the average free path of low-speed electrons in the atmosphere is 0.5 μm, in order for the electrons to accelerate 1.5 eV at the distance of the average free path, when the distance between the sample and the detector is 7 mm, 20 KV An applied voltage is required.
この電界強度では電子の衝突により電子のガス増幅がおこっても、大気圧放電にまではいたらない。With this electric field strength, even if electron gas amplification occurs due to electron collision, it does not lead to atmospheric pressure discharge.
さらに電界強度をあげても放電しないようにするにはSF6や四塩化炭素のような絶縁ガスを試料と検出器の間に充填させる必要がある。In order to prevent discharge even when the electric field strength is increased, it is necessary to fill an insulating gas such as SF6 or carbon tetrachloride between the sample and the detector.
平均自由行程で4.5eV加速する場合、試料と検出器の距離は2.3mmに縮めることが出来る。When accelerating by 4.5 eV in the mean free path, the distance between the sample and the detector can be reduced to 2.3 mm.
この20KVの電圧印加では、炭素膜の膜厚が0.5ミクロンmであればほとんどの電子は膜を透過する。With this voltage application of 20 KV, if the film thickness of the carbon film is 0.5 μm, most electrons pass through the film.
なぜなら電子のエネルギーは途中の散乱でガスを励起したりイオン化する場合以外はポテンシャルエネルギーを溜め込むので、何割かの電子は20KeV程度のエネルギーでもって検出器に設けられた膜を通過し、検出器の内部に入り込む。[0065]
この手法では蛍光物質を励起して光をだし、この光を光電子倍増管により増幅して信号を検知する検出器に適用可能である。Because the energy of electrons accumulates potential energy except when gas is excited or ionized by scattering in the middle, some electrons pass through the film provided in the detector with energy of about 20 KeV, Get inside. [0065]
This method can be applied to a detector for detecting a signal by exciting a fluorescent substance to emit light and amplifying the light with a photomultiplier tube.
このように蛍光物質を炭素膜の真空側に置くことも可能であるが、蛍光物質を光透過型の膜に塗布し、蛍光物質を大気側に置くことも出来る。In this way, the fluorescent material can be placed on the vacuum side of the carbon film, but the fluorescent material can be applied to the light-transmitting film and the fluorescent material can be placed on the atmosphere side.
この場合印加電圧をさらに下げることが出来る。In this case, the applied voltage can be further lowered.
ダイヤモンドや石英膜はもちろん、グラッシーカーボン膜も0・5ミクロンmの膜は光を多少とも透過することが出来る。Not only diamond and quartz films but also glassy carbon films of 0.5 μm can transmit some light.
また誘電体も0・5ミクロンmの膜は光を多少とも透過するだけでなく、近年透明なものが市場に出回っているので使用可能である。
この電界により試料に入射する電子は影響をほとんど受けないようするには、試料の電界が影響を受けないように、試料の電位を基準に検出器の電位を決めればよい。In addition, a dielectric film of 0.5 μm can be used because it does not only transmit light somewhat, but in recent years transparent ones are on the market.
To prevent the electrons incident on the sample from being affected by this electric field, the potential of the detector may be determined based on the potential of the sample so that the electric field of the sample is not affected.
しかし、そうしなくても、試料に入射する電子ビームの中心軸を中心にして軸対象に電界がかかるようにすれば、試料に入射する電子は多少加速または減速されても問題を引き起こさない。
また、蛍光物質で電子を光に変えず0.5μm程度の膜を介して直接光電子増倍管に加速された二次電子を入射させてもよい。However, even if this is not the case, if the electric field is applied to the axis object around the central axis of the electron beam incident on the sample, even if the electrons incident on the sample are somewhat accelerated or decelerated, no problem is caused.
Alternatively, the accelerated secondary electrons may be directly incident on the photomultiplier tube through a film of about 0.5 μm without changing the electrons into light by the fluorescent material.
(薄膜を電子透過窓などの硬い枠に貼り付ける方法)
ロウ材を使い膜と枠を金属接合させればよい。拡散接合も可能である。(Method of attaching a thin film to a hard frame such as an electron transmission window)
What is necessary is just to metal-bond a film | membrane and a frame using a brazing material. Diffusion bonding is also possible.
以下本発明を図面に示す実施例により説明する。The present invention will be described below with reference to embodiments shown in the drawings.
図1は、本発明に係る第一の実施例を示し、1は走査型電子顕微鏡装置、2は電子銃である。FIG. 1 shows a first embodiment according to the present invention, wherein 1 is a scanning electron microscope apparatus, and 2 is an electron gun.
図1−aは該電子銃の説明の図で、30はフィールドエミッターチップ、32は第一アノード、33は密封容器、34は第二アノード、35は電子銃窓である。電子銃窓35は電子線透過膜36で真空封止されている。FIG. 1A is an explanatory view of the electron gun, in which 30 is a field emitter tip, 32 is a first anode, 33 is a sealed container, 34 is a second anode, and 35 is an electron gun window. The
第二アノード34と密封容器33は絶縁物を介して真空タイトに接合されているか、該密封容器を絶縁物で作成するとよい。The
第一アノード32やフィールドエミッターチップ30も密封容器33と絶縁されるようにする。
電子銃の回路図は電界放出型は図3に、熱電子放出型は図3−aに示してある。The
The circuit diagram of the electron gun is shown in FIG. 3 for the field emission type and in FIG. 3A for the thermionic emission type.
いずれも良く知られたものなので説明は省略する。Since both are well known, the description is omitted.
再び図1に戻り図1−aの電子銃2を走査型電子顕微鏡装置1に取り付ける説明をする。Returning to FIG. 1 again, a description will be given of attaching the
電子銃2の密封容器33をシール31を使い真空封止しながらボルトで真空容器3にとりつける。The sealed
図1の5は第一集束レンズ、6は第二集束レンズ、7は走査コイル、8は対物レンズ、9は対物レンズ絞りで、10は対物レンズ絞り9に穿たれた絞り窓である。In FIG. 1, 5 is a first focusing lens, 6 is a second focusing lens, 7 is a scanning coil, 8 is an objective lens, 9 is an objective lens aperture, and 10 is an aperture window formed in the
絞り窓10を電子線透過膜136で真空封止することが出来る。The
絞り窓10を電子線透過膜136で封止した場合、電子銃窓35を真空封止する必要はなくなるが、フィールドエミッターチップ30の保護のため電子線透過膜36でさらに真空封止すると安全性は増す。When the
絞り窓10を電子線透過膜136で真空封止する場合、排気ポート15から排気後、バルブ28を閉めポンプ類を取り外すことが出来る。When the
これに対し、絞り窓10を電子線透過膜136で真空封止しない場合、排気ポート15にバックポンプ21で排気される高真空ポンプ20をつなぎ差動排気する必要が出てくる。On the other hand, when the
なお、非蒸発ゲッター37が真空容器3に内蔵されている場合、高真空ポンプ20で排気中に非蒸発ゲッター37からガスが出る。非蒸発ゲッター37からガスが出きった後、バルブ28を締める必要がある。このようにすると、非蒸発ゲッター37が不純ガスを吸蔵し、真空容器3の内部は超高真空に保たれ。When the
なお、図1−aや図2や図2−aで示される電子銃にも非蒸発ゲッターを封じるのが良いが、図面が分かりにくくなるので省略した。非蒸発ゲッター材としては鉄、アルミ、ジルコニュウム、バリウム、コバルトなどがある。非蒸発ゲッターは良く知られているのでこれ以上の説明は省略する。It should be noted that the non-evaporable getter is also preferably sealed in the electron gun shown in FIG. 1-a, FIG. 2 or FIG. Non-evaporable getter materials include iron, aluminum, zirconium, barium and cobalt. Non-evaporable getters are well known and will not be described further.
試料12を大気圧の下で観測する場合、必ずしも試料室22は必要ないが、入射電子11の入射に伴う二次電子、反射電子、オージェ電子13を検出器14にひきつけるために印加する、1KVから50KVの電圧により放電が起こるのを防ぐため、HeやSF6などの放電しにくいガスを導入して試料室22を満たすには、試料室22があるほうが好ましい。When observing the
17はこのような不活性ガスをガスボンベ19からマスフローコントローラ18を介して試料室22に流し込むガス導入管である。
もちろん、試料室22に油回転ポンプやオイルフリーのネジ溝式ポンプ、高真空ポンプを使い必要な圧力にまで低下させることが出来る。 Of course, an oil rotary pump, an oil-free thread groove pump, or a high vacuum pump can be used for the
図1の24は試料室排気ポートで、25は高真空ポンプ、26はバックポンプであり、試料室22の圧力を下げるための排気系を示している。 In FIG. 1, 24 is a sample chamber exhaust port, 25 is a high vacuum pump, and 26 is a back pump, and shows an exhaust system for lowering the pressure in the
このように試料室22の圧力を下げて試料を観察する場合、絞り窓10を封止する電子線透過膜36の膜厚は薄くすることが出来る。Thus, when the sample is observed with the pressure in the
ただし、試料12を取り替えるため試料室22を大気にする場合、薄い膜が大気圧で破壊されないよう、絞り窓10を図示されていないバルブを閉じて保護する必要がある。However, when the
また、バルブの代わりに試料室22と真空容器3の図示されない導通管を開いて差圧を生じないように大気圧に戻すようにしても良い。Further, instead of the valve, a conducting tube (not shown) of the
電子線透過膜は以上に述べた電子銃窓35、絞り窓10だけでなく、第一集束レンズ5と第二集束レンズ6の中間位置や、第二集束レンズ6と走査コイル7の中間に真空隔壁をもうけて該真空隔壁に電子線透過窓を穿ち、該電子線透過窓を電子線透過膜で真空シールしてもよい。このシールに関する実施例を図4に示した。The electron beam permeable film is not limited to the
図4のaからhの位置に真空隔壁301と該真空隔壁に穿たれた電子銃透過窓302を設け電子線透過膜36で真空シールしても良い。A
この場合、電子銃2の側はゲッター材などで不純ガスを吸着するだけで十分だが、試料室22の側は低真空ポンプまたは高真空ポンプで差動排気するのが好ましい。In this case, it is sufficient for the
ただ、走査型電子顕微鏡装置1をコンパクトにすれば、電子線の散乱が少なくなるため、必ずしも差動排気を必要としない場合もある。 However, if the scanning
なお走査コイル7や集束レンズ5、6,8は磁場式、静電式などいろいろな方式が可能である。静電式にはアインツェルレンズ、メッシュレンズなど色々な方式があり、磁場式には4重極型、6重極型などがある。これらは一例であり本願特許の実施形態はこれらに限定されるものではない。また収束レンズの数は必要に応じて増減させることが出来る。 The
図2は第二の実施例を示す図で、第二アノード34とは別に電子銃窓35の穿たれた窓サポート43を設けている。FIG. 2 is a view showing a second embodiment, and a
図9は第三の実施例で、走査コイル7に加え、第二の走査コイル23が追加されている。該第二の走査コイル23により曲げられた電子は走査コイル7により絞り窓10を通過するように最初と逆方向に曲げられる。FIG. 9 shows a third embodiment in which a
このようにすると絞り窓10の面積が小さくても、電子ビーム500の光軸中心が絞り窓10の中心を透過して試料12を走査できる。In this way, even if the area of the
電子ビームの光軸中心が絞り窓10の中心を通れば、絞り窓10の面積が狭くても、倍率、解像度や輝度のよいSEMの画像が得られる事になる。If the center of the optical axis of the electron beam passes through the center of the
本実施例ではふたつの走査コイルを別々の場所に設置しているが、次の図5のように走査コイル二個を隣接させてもよい。In this embodiment, two scanning coils are installed at different locations, but two scanning coils may be adjacent to each other as shown in FIG.
図5は狭い絞り窓10をどの位置におけばよいかを示している。
この図は電子ビームをX方向に走査する駆動回路とX方向に駆動された電子ビームを示し、Y方向は省略している。FIG. 5 shows where the
This figure shows a driving circuit for scanning an electron beam in the X direction and an electron beam driven in the X direction, and the Y direction is omitted.
81は入射する電子ビームの光軸で、電子銃側偏向コイル82aで曲げられた電子ビームは次の試料側偏向コイル82bで逆方向に曲げられ、対物レンズ8により絞られ、電子線収束位置92に光軸中心が来る。
対物レンズ絞り9に設けられた絞り窓10をこの電子線収束位置92に合わせると絞り窓10の面積を最小に出来る。When the
しかし、電子ビームの加速電圧や電子が走査される範囲の差により電子線収束位置92は 変わるので、
A.該電子線収束位置92の平均位置や
B.精度が最も要求される拡大倍率の高い状態での電子線収束位置92
に絞り窓10をおくと良い。However, since the electron
A. An average position of the electron
It is good to place the
また、条件により電子線収束位置92が変化するのに応じ、絞り窓10の位置を変える駆動機構を設け、電子線収束位置92の位置の変位に応じて絞り窓10の位置を変化させても良い。In addition, a drive mechanism that changes the position of the
図6は第四の実施例で、大気中走査コイル29は試料室22に内蔵されている。FIG. 6 shows a fourth embodiment in which the atmospheric scanning coil 29 is built in the
この場合も絞り窓10の面積が小さくても光軸中心が絶えず絞り窓10の中心を通り、電子ビームを走査しても解像度や倍率、輝度が落ちることはない。In this case as well, even if the area of the
図7は第5の実施例で入射電子11が大気中の分子と衝突して出てくる二次電子を吸収するための入射電子カバー16を示している。FIG. 7 shows an
このようにすると大気と衝突して出てくる二次電子の悪影響を防ぐことが出来る。
図8は第6の実施例で、電子銃2の加速電極の役割をする第二アノード34が真空隔壁38にリークタイトに取り付けられ、該第二アノードには電子銃窓35が穿たれている。
該電子銃窓には電子線透過膜36がリークタイトに金属接合されている。In this way, it is possible to prevent the adverse effects of secondary electrons that come out of collision with the atmosphere.
FIG. 8 shows a sixth embodiment in which a
An electron
図10は第7の実施例で、電子スキャン磁石を持つ電子顕微鏡3の電子下流端に真空タイトの電子線透過窓で資料室22と隔離されており、試料室22には円盤型カソード電極93で、試料を照射した電子線による相互作用で試料から発生する電子を、バイアス電圧78を印加することで2次電子が増幅される。試料からの電子を絶縁増幅器で増幅し、偏向コイルと同期させCRTモニター95で観察するものである。FIG. 10 shows a seventh embodiment in which the
試料室22にはボンベ19からバルブ28を介してクエンチングガスを導入することで2次電子が増幅される。Secondary electrons are amplified by introducing a quenching gas from the
電子増幅用のクエンチングガスとしてヘリウムガス、アルゴンガス、CH4やSF6ガスを封入するか循環フローさせる方式が望ましい。As a quenching gas for electron amplification, helium gas, argon gas, CH4 or SF6 gas is preferably enclosed or circulated.
ここで開示した走査型電子顕微鏡装置は電子銃の寿命が長く、試料が大気圧から超高真空の任意の圧力のいずれの圧力であっても電子線を走査して試料を観察でき、排気系も必要に応じて省略でき装置の使いやすさと装置価格の減少、ランニングコストの低下、設置面積の減少、持ち運び可能になるなど、半導体、生物試料に限らず広範囲な分野で使用可能となり、従来の走査型電子顕微鏡装置のみならず、光学顕微鏡の一部市場にも進出できるものと期待されている。The scanning electron microscope apparatus disclosed here has a long electron gun life, and the sample can be observed by scanning the electron beam regardless of the pressure from any pressure of atmospheric pressure to ultrahigh vacuum. Can be omitted if necessary, and it can be used in a wide range of fields, not limited to semiconductors and biological samples, such as ease of use of equipment, reduction of equipment price, reduction of running cost, reduction of installation area, and portability. It is expected to be able to enter not only scanning electron microscope devices but also some optical microscope markets.
a、b、c、d、e、f、g、h: 真空隔壁と電子線透過膜で真空シールされた電子銃透過窓を設置可能な場所
1走査型電子顕微鏡装置
2電子銃
3真空容器
5第一集束レンズ
6第二集束レンズ
7走査コイル
8対物レンズ 90
9対物レンズ絞り 91
10絞り窓 85
11入射電子
12試料 89
13二次電子、反射電子、オージェ電子
14検出器
15排気ポート
16入射電子カバー
17ガス導入管
18マスフローコントローラ
19ガスボンベ
20高真空ポンプ
21バックポンプ
22試料室
23第二の走査コイル
24試料室排気ポート
25高真空ポンプ
26バックポンプ
27試料取り出しポート
28バルブ
29大気中走査コイル
30フィールドエミッターチップ
31シール
32第一アノード
33密封容器
34第二アノード
35電子銃窓
36電子線透過膜
37非蒸発ゲッター材
38真空隔壁
39対物レンズ絞り真空隔壁
43窓サポート
60電界放出型電子銃
64仮想光源
65フラッシング回路
66引出電圧回路
67エミッション
68加速電圧回路
71カソードフィラメント
72ウェーネルト
73クロスオーバポイント
74アノード
75フィラメント回路
76フィラメント電流
77加速電圧
78バイアス回路
79エミッションメーター
81電子ビームの光軸中心
82a電子銃側偏向コイル
82b試料側偏向コイル
83低倍率電子線経路
84高倍率電子線経路
85倍率設定昇圧回路
86X方向電子銃側走査信号発生回路
87X方向試料室側走査信号発生回路
88陰極線管(CRT)
92電子線収束位置
93ピックアップ電極
94絶縁増幅器
95ブラウン管CRTモノター
100試料台
101電子電流
128バルブ
136電子線透過膜
600電子ビーム
301真空隔壁
302電子線透過窓
500電界放出電子a, b, c, d, e, f, g, h: a place where an electron gun transmission window vacuum-sealed by a vacuum partition and an electron beam transmission film can be installed 1 scanning
9 Objective lens aperture 91
10
11
13 Secondary electrons, backscattered electrons,
92 Electron
Claims (8)
電子銃と、該電子銃からでた電子線を試料に向かって案内する電子線照射手段と、
該電子線を走査する走査手段と、走査された該電子線の照射により試料から放出される電子を検出する電子検出手段と、を有する走査型電子顕微鏡装置において
対物レンズ絞りに穿たれた絞り窓、または、対物レンズ絞り付近に設けられた真空隔壁に穿たれた電子線照射窓が電子を透過し、かつ、該真空容器内部の真空圧と該真空容器外部の圧力の差圧に耐える薄膜により該絞り窓または電子線透過窓で封止され、封止された該絞り窓、または封止された該電子線透過窓の面積が該電子線を試料に対し走査可能とするに十分な広さをもつことを特徴とする走査型電子顕微鏡装置。A vacuum vessel and an electron gun for keeping the inside vacuum, an electron beam irradiation means for guiding an electron beam emitted from the electron gun toward the sample,
A diaphragm window formed in the objective lens diaphragm in a scanning electron microscope apparatus having scanning means for scanning the electron beam and electron detection means for detecting electrons emitted from the sample by irradiation of the scanned electron beam Or, an electron beam irradiation window formed in a vacuum partition provided in the vicinity of the objective lens stop transmits electrons, and is a thin film that can withstand the differential pressure between the vacuum pressure inside the vacuum vessel and the pressure outside the vacuum vessel. Sealed by the diaphragm window or the electron beam transmission window, and the area of the sealed diaphragm window or the sealed electron beam transmission window is wide enough to allow the electron beam to scan the sample. A scanning electron microscope apparatus characterized by comprising:
A.真空隔壁の電子銃側の真空圧と電子銃と反対側の圧力の差圧に耐え、
B.電子を透過する
特性を兼ね備える薄膜で封止されていることを特徴とする走査型電子顕微鏡装置。A vacuum container and an electron gun for keeping the inside vacuum; an electron beam irradiation means for guiding an electron beam emitted from the electron gun toward the sample; a scanning means for scanning the electron beam; and An electron beam perforated in a vacuum partition provided near an anode for accelerating the electron beam emitted from the electron gun in a scanning electron microscope apparatus having an electron detection means for detecting electrons emitted from the sample by irradiation A transmission window or an electron beam transmission window drilled in the anode attached to the vacuum bulkhead,
A. Withstands the differential pressure between the vacuum pressure on the electron gun side of the vacuum barrier and the pressure on the opposite side of the electron gun,
B. A scanning electron microscope apparatus characterized by being sealed with a thin film having a property of transmitting electrons.
1.電子銃を内蔵し
2.該密封容器の真空隔壁に設けられた電子線透過窓が、
該密封容器の内部の真空圧と該密封容器の外部の圧力の差圧に耐え、真空封止 可能な、電子を透過する特性を兼ね備える薄膜で封止され
3.走査型電子顕微鏡装置から取り外し可能で、
4.走査型電子顕微鏡装置に真空シール材を使い取り付け可能
を具備することを特徴とする走査型電子顕微鏡装置。A vacuum container and an electron gun for keeping the inside vacuum; an electron beam irradiation means for guiding an electron beam emitted from the electron gun toward the sample; a scanning means for scanning the electron beam; and An electron detection means for detecting electrons emitted from the sample by irradiation, and a sealed container characterized by the following four points in a scanning electron microscope apparatus. 1. Built-in electron gun An electron beam transmission window provided in the vacuum partition of the sealed container,
2. Sealed with a thin film that can withstand the differential pressure between the vacuum pressure inside the sealed container and the pressure outside the sealed container, and that can be vacuum-sealed and has the property of transmitting electrons. It can be removed from the scanning electron microscope device,
4). What is claimed is: 1. A scanning electron microscope apparatus comprising a scanning electron microscope apparatus that can be attached using a vacuum seal material.
前記電子線を走査する走査手段が前記真空容器の外に設置されていることを特徴とする走査型電子顕微鏡装置。
走査型電子顕微鏡装置に取り外し可能な円筒の先端に電子線透過窓を配設し、円筒部の大気側に偏向コイルを設置したことを特徴とする走査型電子顕微鏡装置。In the scanning electron microscope apparatus of Claim 1 or Claim 2 or Claim 3,
A scanning electron microscope apparatus, wherein scanning means for scanning the electron beam is installed outside the vacuum vessel.
A scanning electron microscope apparatus comprising an electron beam transmission window disposed at a tip of a removable cylinder in the scanning electron microscope apparatus, and a deflection coil disposed on the atmosphere side of the cylindrical portion.
前記真空容器、または前記密封容器内部にチタンゲッターポンプ、または、チタンサブリメーションポンプ、または、イオンポンプなどの溜め込み式ポンプ、または、非蒸発ゲッター材を配置し、前記真空容器、または前記密封容器内部を常時超高真空に保持することを特徴とする走査型電子顕微鏡装置。The scanning electron microscope apparatus according to claim 1, claim 2, claim 3, claim 4, claim 5, or claim 6,
In the vacuum container or the sealed container, a storage pump such as a titanium getter pump, a titanium sublimation pump, or an ion pump, or a non-evaporable getter material is disposed, and the vacuum container or the sealed container is inside. Is maintained at an ultrahigh vacuum at all times.
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