JP2008171472A - 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、磁気記録ディスクの製造方法および磁気記録ディスク - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミノシリケート組成を有する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、金型成形された円盤型ガラス基板の中心部をくり貫いて作られたドーナツ型ガラス基板の内周端面をエッチング処理するエッチング処理工程と、エッチング処理されたドーナツ型ガラス基板の表層のアルカリイオンをプロトン交換によりアルカリ封止処理を施すアルカリ封止処理工程とを有する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、前記製造方法により製造された情報記録媒体用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気記録ディスクの製造方法および磁気記録ディスク。
【選択図】なし
Description
本出願人らは、磁気記録ディスク用ガラス基板のアルカリ溶出を防止する手段を提案している(例えば、特許文献5〜9参照。)。特許文献5では温水に、特許文献6ではリチウム塩含有水溶液に、特許文献7、9ではリチウム塩含有溶融液に、特許文献8では金属塩含有高温水溶液に、浸漬することによってアルカリイオンの溶出を防止している。
なお、本発明に於けるように、エッチング工程とプロトン交換によるアルカリ封止工程を組み合わせることによりはじめて、それぞれ単独では達し得なかった基板強度向上と高度のアルカリ封止性を達成したものである。
このエッチング処理工程においては、ドーナツ状ガラス基板の少なくとも内周端面がエッチング処理され、内周におけるクラックが除去される。このエッチング処理には、一般的なガラスのエッチング方法であるエッチング液を用いたウェットエッチング方法、エッチングガスを用いたドライエッチング方法、等が使用できる。中でも、フッ化水素酸液、フッ化アンモニウム、あるいはこれらを含む2種類以上の混合液を用いたエッチングや、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ水溶液からなるエッチング液を用いたウェットエッチング方法が好適に使用できるが、フッ化水素酸液を用いた方法が特に好適に使用できる。
アルカリ封止処理はガラス成分の溶出を抑制する処理する工程であり、リチウム塩を含有する水溶液やカルボン酸溶液、または芳香族カルボン酸溶液中のプロトンH+をガラス表面に接触させると、Na+,K+に比べてイオン半径の小さい水溶液中のプロトンH+で、ガラス表面のNa+やK+とイオン交換を行う処理であり、イオン交換後は、プロトンH+がガラス中の非架橋酸素と強く結びついてガラス成分の溶出を効果的に抑制することができる。
(抗折強度の評価)
以下の実施例において、基板強度の向上を評価するために、以下の手順にしたがって基板の抗折強度を100枚評価測定した。
抗折強度は(サーボパルサ:島津製作所製)を用いて測定を行った。図1に抗折強度測定方法を示す概略図を示すが、円環の抗折強度を測定するために、磁気記録媒体11を外周部保持具12に設置して、上部から内径へ先端が球状になっているヘッド13を押し当て圧力をかけ、磁気記録媒体11が割れたときの応力を抗折強度とした。
(アルカリ溶出量の評価)
以下の実施例において、結晶性薄膜のアルカリ溶出防止効果を評価するために、以下の手順にしたがって基板からのアルカリ溶出量を分析した。
(1)容積0.5Lの蓋付テフロン(登録商標)容器に純水10mlを入れ、さらに評価すべき基板1枚を入れる。
(2)この容器を80℃の恒温槽に入れ、24時間にわたって放置する。
(3)テフロン容器を恒温槽から取り出し、純水中に溶出したアルカリ元素をICP分析で調べる。
Li+Na+Kを総アルカリ溶出量として評価する。
60重量%のSiO2、15重量%のAl2O3、7重量%のLi2O、8重量%のNa2O、および10重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。このガラス板をフッ化水素酸濃度5重量%のフッ化水素酸水溶液中に5分間浸漬し、エッチング深さ約10μmのエッチング処理を行った。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
このガラス基板を精密洗浄したのち、硝酸リチウム濃度50重量%の水溶液中に入れ、120℃で一時間加熱した。
上記処理を行ったガラス基板1に、スパッタ法を用いて、Cr下地層、Co−Cr−Pt系磁性層、カーボン(C)保護層を順次形成し、ディップコート法を用いてフッ素系液体潤滑剤を塗布して、磁気記録ディスクを得た。
得られた磁気記録ディスクの抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を表1に示す。
65重量%のSiO2、5重量%のAl2O3、10重量%のLi2O、5重量%のNa2O、5重量%のK2O、および10重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。このガラス板をフッ化アンモニウム濃度40重量%のフッ化アンモニウム水液中に15分間浸漬し、エッチング深さ約5μmのエッチング処理を行った。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
このガラス基板を精密洗浄したのち、硫酸リチウム濃度65重量%の水溶液中に入れ、150℃で一時間加熱した。
実施例1と同様の成膜工程を経て、磁気記録媒体とした。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を実施例1の結果とともに表1に示す。
65重量%のSiO2、10重量%のAl2O3、7重量%のLi2O、8重量%のNa2O、および10重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。このガラス板を水酸化ナトリウム濃度10重量%の水酸化ナトリウム水液中に120分間浸漬し、エッチング深さ約1μmのエッチング処理を行った。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
このガラス基板を精密洗浄したのち、硝酸リチウム濃度80重量%の水溶液中に入れ、180℃で一時間加熱した。
実施例1と同様の成膜工程を経て、磁気記録媒体とした。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を実施例1の結果とともに表1に示す。
68重量%のSiO2、8重量%のAl2O3、4重量%のLi2O、4重量%のNa2O、10重量%のK2O、および6重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。このガラス板をフッ化水素酸濃度5%のフッ化水素酸水溶液中に5分間浸漬し、エッチング深さ約10μmのエッチング処理を行った。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
このガラス基板を精密洗浄したのち、アジピン酸(HOOC(CH2)4COOH)水溶液中、130℃で一時間加熱した。
実施例1と同様の成膜工程を経て、磁気記録媒体とした。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を実施例1の結果とともに表1に示す。
70重量%のSiO2、8重量%のAl2O3、6重量%のLi2O、10重量%のNa2O、および6重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。このガラス板をフッ化水素酸濃度5重量%のフッ化水素酸水溶液中に5分間浸漬し、エッチング深さ約10μmのエッチング処理を行った。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
このガラス基板を精密洗浄したのち、デカン酸(CH3(CH2)8COOH)水溶液中、150℃で一時間加熱した。
実施例1と同様の成膜工程を経て、磁気記録媒体とした。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を実施例1の結果とともに表1に示す。
75重量%のSiO2、5重量%のAl2O3、5重量%のLi2O、5重量%のNa2O、および10重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。このガラス板をフッ化水素酸濃度1重量%のフッ化水素酸水溶液中に10分間浸漬し、エッチング深さ約5μmのエッチング処理を行った。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
このガラス基板を精密洗浄したのち、サリチル酸(HO−C6H4−COOH)水溶液中に入れ、160℃で一時間加熱した。
実施例1と同様の成膜工程を経て、磁気記録媒体とした。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を実施例1の結果とともに表1に示す。
60重量%のSiO2、15重量%のAl2O3、7重量%のLi2O、8重量%のNa2O、および10重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
実施例1と同様の成膜工程を経て、磁気記録媒体とした。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を表2に示す。
65重量%のSiO2、5重量%のAl2O3、10重量%のLi2O、5重量%のNa2O、5重量%のK2O、および10重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。このガラス板をフッ化水素酸5重量%のフッ化水素酸水溶液中に0.5分間浸漬し、エッチング深さ約0.5μmのエッチング処理を行った。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
実施例1と同様の成膜工程を経て、磁気記録媒体とした。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を表2に示す。
65重量%のSiO2、10重量%のAl2O3、7重量%のLi2O、8重量%のNa2O、および10%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。このガラス板を水酸化ナトリウム10重量%の水酸化ナトリウム水溶液中に60分間浸漬し、エッチング深さ約0.5μmのエッチング処理を行った。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
実施例1と同様の成膜工程を経て、磁気記録媒体とした。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を表2に示す。
68重量%のSiO2、8重量%のAl2O3、4重量%のLi2O、4重量%のNa2O、10重量%のK2O、および6重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
このガラス基板を精密洗浄したのち、アジピン酸(HOOC(CH2)4COOH)水溶液中に入れ、100℃で一時間加熱した。
実施例1と同様の成膜工程を経て、磁気記録媒体とした。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を表2に示す。
70重量%のSiO2、8重量%のAl2O3、6重量%のLi2O、10重量%のNa2O、および6重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
このガラス基板を精密洗浄したのち、デカン酸(CH3(CH2)8COOH)水溶液中に入れ、100℃で一時間加熱した。
実施例1と同様の成膜工程を経て、磁気記録媒体とした。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を表2に示す。
75重量%のSiO2、5重量%のAl2O3、5重量%のLi2O、5重量%のNa2O、および10重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。
このガラス板をフッ化水素酸5重量%のフッ化水素酸水溶液中に0.5分間浸漬し、エッチング深さ約0.5μmのエッチング処理を行った。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
このガラス基板を精密洗浄したのち、サリチル酸(HO−C6H4−COOH)水溶液中に入れ、100℃で一時間加熱した。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を表2に示す。
60重量%のSiO2、15重量%のAl2O3、7重量%のLi2O、8重量%のNa2O、および10重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
このガラス基板を精密洗浄したのち、硫酸リチウム濃度50重量%の硫酸リチウム水溶液中に入れ、120℃で一時間加熱した。実施例1と同様の成膜工程を経て、磁気記録媒体とした。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を表2に示す。
60重量%のSiO2、15重量%のAl2O3、7重量%のLi2O、8重量%のNa2O、および10重量%のZrO2を含有するガラスからなる、外径65mm、内径20mm、厚さ約0.64mmのドーナツ状の円盤ガラス板(面取、ラップ加工及び研磨済品)を用意した。このガラス板をフッ化水素酸5重量%のフッか水素酸水溶液中に5分間浸漬し、エッチング深さ約10μmのエッチング処理を行った。
この後、ガラス板を平均粒径2.5μmの酸化セリウムを用いて20μm程度粗研磨を行った。次に平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを用いて、約1μm程度仕上げ研磨した。
また、実施例1と同様に抗折強度及びアルカリ溶出量を評価した。その結果を表2に示す。
小冷に対して、エッチングもアルカリ封止処理もしてない比較例1は抗折強度が低く、アルカリ溶出量も多い。
比較例2、3はエッチングをしているが、アルカリ封止処理を行っていないためにアルカリ溶出量が多く、強度も低い。
比較例4、5はアルカリ封止処理をしているが、エッチングをしておらず、抗折強度が低い。比較例6はエッチング、アルカリ封止温度が低いためにアルカリ溶出量が多く、強度も不十分である。
比較例7は、実施例1と同等組成であるが、エッチングをしていないために強度不十分である。
比較例8は、実施例1と同等組成であるが、アルカリ封止処理をしていないために、溶出量が多く不十分である。
以上説明したように本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によれば、強度が高く、アルカリ溶出量を低減できる磁気記録媒体用ガラス基板を提供できる。
12:外周部保持具
13:ヘッド
Claims (12)
- アルミノシリケート組成を有する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、金型成形された円盤型ガラス基板の中心部をくり貫いて作られたドーナツ型ガラス基板の内周端面をエッチング処理するエッチング処理工程と、エッチング処理されたドーナツ型ガラス基板の表層のアルカリイオンをプロトン交換によりアルカリ封止処理を施すアルカリ封止処理工程とを有する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記アルカリ封止処理工程が、ガラス基板表面の過剰アルカリを除去するアルカリ除去工程であることを特徴とする請求項1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記アルカリ封止処理が、前記ガラス基板を120℃〜200℃のプロトンを含んだ溶液に浸漬する高温浸漬工程であることを特徴とする請求項2に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記アルカリ封止処理が、加熱されたリチウム塩含有溶液に前記ガラス基板を浸漬する高温浸漬工程であることを特徴とする請求項3に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記アルカリ封止処理が、直鎖状カルボン酸、又は芳香族カルボン酸に属する有機酸のいずれか一つまたは2種類以上を含む加熱された水溶液に前記ガラス基板を浸漬する高温浸漬工程であることを特徴とする請求項2または3に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記高温浸漬工程が30分以上であることを特徴とする請求項3乃至5のいずれか一項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記アルミノシリケート組成が、60〜75重量%のSiO2、5〜15重量%のAl2O3、4〜10重量%のLi2O、4〜10重量%のNa2O、0〜10重量%のK2Oおよび5〜15重量%のZrO2を含有し、かつLi2O+Na2O+K2Oが10〜30重量%であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記内周端面のエッチング処理が、フッ化水素酸、フッ化アンモニウム水溶液またはこれらを含む2種類以上の混合液からなる溶液での処理であることを特徴とする請求項1乃至7の何れか一項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記内周端面のエッチング処理が、アルカリ水溶液による処理であることを特徴とする請求項1乃至7の何れか一項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記エッチング処理の後、且つ、前記アルカリ封止処理の前に、前記ガラス基板の表面を磨くポリッシング処理を有することを特徴とする請求項1乃至9の何れか一項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 請求項1乃至10の何れか一項に記載の製造方法により製造された情報記録媒体用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気記録ディスクの製造方法。
- 請求項11に記載の製造方法により製造されたことを特徴とする磁気記録ディスク。
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