JP2008062114A - メチルシラザン系重合体乃至オリゴマーを原料とした塗膜、及び塗膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】取扱が容易で、防汚性の改善された低撥水性塗膜及びその製造法を提供する。
【解決手段】メチルシラザン系重合体乃至メチルシラザン系オリゴマーから形成された塗膜を、水・水溶性酸化剤、好ましくは水・過酸化水素系処理剤、オゾン水又は水・塩素酸アルカリ金属系酸化剤で処理して得られることを特徴とする塗膜7及び該塗膜の製造方法である。そして、該水・過酸化水素系処理剤は、浸透性改良のためさらに界面活性剤、水可溶性有機溶剤を含有していることが好ましく、水素イオン濃度調整のため酸・アルカリ含有することもできる。また、過酸化水素濃度の好ましい範囲は、1.0〜10.0重量%である。
【選択図】図2
【解決手段】メチルシラザン系重合体乃至メチルシラザン系オリゴマーから形成された塗膜を、水・水溶性酸化剤、好ましくは水・過酸化水素系処理剤、オゾン水又は水・塩素酸アルカリ金属系酸化剤で処理して得られることを特徴とする塗膜7及び該塗膜の製造方法である。そして、該水・過酸化水素系処理剤は、浸透性改良のためさらに界面活性剤、水可溶性有機溶剤を含有していることが好ましく、水素イオン濃度調整のため酸・アルカリ含有することもできる。また、過酸化水素濃度の好ましい範囲は、1.0〜10.0重量%である。
【選択図】図2
Description
本発明は、メチルシラザン系重合体乃至オリゴマーを原料とした塗膜、該塗膜の製造方法に関するものである。
家電製品、自動車などの表面は、さび止め、外観の美観向上のため、塗装が施されている。その塗装は、種々の方式があるが、一例をあげれば、鋼材の上に亜鉛メッキを施し、下地塗装、ベースカラー塗装、クリア層塗装が行われている。しかしながら、この様な塗装の上にワックス、シリコン系コート剤を付着させると防汚性・低撥水性や塗面の保護性が不足し、これら表面特性の向上が望まれる。
近年、有機質塗膜の上に無機系塗膜の形成が注目されている。例えば、不飽和基を含有するビニルシラザン系重合体に有機過酸化物を反応させて、過酸化物置換シラザン重合体を得、これを熱硬化させて架橋シラザン系重合体を得る方法が開示されている(特許文献1)。しかし、この方法は取扱が一般に困難な有機過酸化物を加熱する必要があり取扱が難しい欠点がある。
また、シラザン系重合体含有コーティング膜の親水化法として、界面活性剤水溶液で処理する方法が開示されている(特許文献2)。しかし、シラザン系重合体を原料とした塗膜は、一般に取扱が困難である欠点がある。
また、シラザン系重合体含有コーティング膜の親水化法として、界面活性剤水溶液で処理する方法が開示されている(特許文献2)。しかし、シラザン系重合体を原料とした塗膜は、一般に取扱が困難である欠点がある。
そこで、本発明の目的は、取扱が容易で、低撥水性塗膜及びその製造法を提供することである。
すなわち本発明は、
(1) メチルシラザン系重合体乃至メチルシラザン系オリゴマーから形成された塗膜を、水・水溶性酸化剤で処理して得られることを特徴とする、
(2) メチルシラザン系重合体乃至メチルシラザン系オリゴマーから形成された塗膜を、水・水溶性酸化剤で処理することを特徴とする、
(3) (1)において、水溶性酸化剤が過酸化水素であることを特徴とする、
(4) (2)において、水溶性酸化剤が過酸化水素であることを特徴とする、
(5) (1)において、水溶性酸化剤が塩素酸・アルカリ金属系酸化剤であることを特徴とする、
(6) (2)において、水溶性酸化剤が塩素酸・アルカリ金属系酸化剤であることを特徴とする、
(7) (1)において、水溶性酸化剤がオゾン水であることを特徴とする、
(8) (2)において、水溶性酸化剤がオゾン水であることを特徴とする、
(9) (1)、(3)、(5)、(7)において、浸透性改良のためさらに界面活性剤を含有していることを特徴とする、
(10)(2)、(4)、(6)、(8)において、浸透性改良のためさらに界面活性剤を含有していることを特徴とする、
(11)(1)、(3)、(5)、(7)において、浸透性改良のためさらに水可溶性有機溶剤を含有していることを特徴とする、
(12) (2)、(4)、(6)、(8)において、浸透性改良のためさらに水可溶性有機溶剤を含有していることを特徴とする、
(13) (3)において、過酸化水素濃度が1.0〜10.0%であることを特徴とする、
(14) (4)において、過酸化水素濃度が1.0〜10.0%であることを特徴とする、
(15) (5)において、塩素酸・アルカリ金属系酸化剤濃度が1.0〜10.0%であることを特徴とする、
(16) (6)において、塩素酸・アルカリ金属系酸化剤濃度が1.0〜10.0%であることを特徴とする、
(17) (9)において、界面活性剤が非イオン界面活性剤でありその濃度が0.1〜5.0%であることを特徴とする、
(18) (10)において、界面活性剤が陰イオン界面活性剤であり、その濃度が0.1〜5.0%であることを特徴とする、
(19) (10)において、界面活性剤が両性界面活性剤であり、その濃度が0.1〜5.0%であることを特徴とする、
(20) (11)において、水可溶性有機溶剤は炭素数1〜4のアルコールであることを特徴とする、
(21) (12)において、水可溶性有機溶剤は炭素数1〜4のアルコールであることを特徴とする、
(22) (1)、(3)、(5)、(7)、(9)、(11)、(13)、(15)、(17)、(18)、(19)、(20)において、水素イオン濃度調整のため0.1〜5.0%の水酸化アンモニューム、酢酸などの酸乃至塩基を含有していることを特徴とする、
(23) (2)、(4)、(6)、(8)、(10)、(12)、(14)、(16)、(21)において、水素イオン濃度調整のため0.1〜5.0%の水酸化アンモニューム、酢酸などの酸乃至塩基を含有していることを特徴とする。
(1) メチルシラザン系重合体乃至メチルシラザン系オリゴマーから形成された塗膜を、水・水溶性酸化剤で処理して得られることを特徴とする、
(2) メチルシラザン系重合体乃至メチルシラザン系オリゴマーから形成された塗膜を、水・水溶性酸化剤で処理することを特徴とする、
(3) (1)において、水溶性酸化剤が過酸化水素であることを特徴とする、
(4) (2)において、水溶性酸化剤が過酸化水素であることを特徴とする、
(5) (1)において、水溶性酸化剤が塩素酸・アルカリ金属系酸化剤であることを特徴とする、
(6) (2)において、水溶性酸化剤が塩素酸・アルカリ金属系酸化剤であることを特徴とする、
(7) (1)において、水溶性酸化剤がオゾン水であることを特徴とする、
(8) (2)において、水溶性酸化剤がオゾン水であることを特徴とする、
(9) (1)、(3)、(5)、(7)において、浸透性改良のためさらに界面活性剤を含有していることを特徴とする、
(10)(2)、(4)、(6)、(8)において、浸透性改良のためさらに界面活性剤を含有していることを特徴とする、
(11)(1)、(3)、(5)、(7)において、浸透性改良のためさらに水可溶性有機溶剤を含有していることを特徴とする、
(12) (2)、(4)、(6)、(8)において、浸透性改良のためさらに水可溶性有機溶剤を含有していることを特徴とする、
(13) (3)において、過酸化水素濃度が1.0〜10.0%であることを特徴とする、
(14) (4)において、過酸化水素濃度が1.0〜10.0%であることを特徴とする、
(15) (5)において、塩素酸・アルカリ金属系酸化剤濃度が1.0〜10.0%であることを特徴とする、
(16) (6)において、塩素酸・アルカリ金属系酸化剤濃度が1.0〜10.0%であることを特徴とする、
(17) (9)において、界面活性剤が非イオン界面活性剤でありその濃度が0.1〜5.0%であることを特徴とする、
(18) (10)において、界面活性剤が陰イオン界面活性剤であり、その濃度が0.1〜5.0%であることを特徴とする、
(19) (10)において、界面活性剤が両性界面活性剤であり、その濃度が0.1〜5.0%であることを特徴とする、
(20) (11)において、水可溶性有機溶剤は炭素数1〜4のアルコールであることを特徴とする、
(21) (12)において、水可溶性有機溶剤は炭素数1〜4のアルコールであることを特徴とする、
(22) (1)、(3)、(5)、(7)、(9)、(11)、(13)、(15)、(17)、(18)、(19)、(20)において、水素イオン濃度調整のため0.1〜5.0%の水酸化アンモニューム、酢酸などの酸乃至塩基を含有していることを特徴とする、
(23) (2)、(4)、(6)、(8)、(10)、(12)、(14)、(16)、(21)において、水素イオン濃度調整のため0.1〜5.0%の水酸化アンモニューム、酢酸などの酸乃至塩基を含有していることを特徴とする。
本発明において使用するメチルシラザン系重合体乃至オリゴマーは、例えば特表2003−514822号公報、特開昭60−226890号公報に記載されている。塗膜を形成するには、これらメチルシラザン系重合体乃至オリゴマーの溶液を塗布し、溶媒を除去する方法で作成される。
メチルシラザン系重合体乃至オリゴマーの塗布に使用される基材としては、例えば、鋼材の上に亜鉛メッキを施し、下地塗装、ベースカラー塗装、クリア層塗装がなされた基材が使用される。
本発明において使用される酸化剤としては、過酸化水素やオゾン、アルカリ金属のみを含み重金属を含まない酸化剤が取扱容易のため好ましい。アルカリ金属のみを含み、重金属を含まない酸化剤としては、塩素酸アルカリ金属系酸化剤例えば次亜塩素酸ナトリウム、亜塩素酸ナトリウム、塩素酸ナトリウム、過塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウム、亜塩素酸カリウム、塩素酸カリウムをあげることができる。これらの酸化剤は、重金属を含まないため廃液処理が容易であるからである。そして、これら酸化剤は、主として水系溶媒を使用して希釈される。水は、メチルシラザン系重合体乃至オリゴマーと反応して、メチルシラン系重合体乃至オリゴマーに変化させるために使用される。
本発明で使用する水溶性酸化剤は、過酸化水素の場合、その濃度は、1.0〜10.0%であることが好ましい。1.0%以下では、酸化剤の濃度が低すぎ、10.0%以上では、酸化剤が過剰になりすぎるからである。オゾン水の場合は、飽和オゾン水乃至飽和に近いオゾンを含有するオゾン水をあげることができる。
本発明において、浸透性改良のため使用される界面活性剤としては、好ましくは非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、両性活性剤が使用できる。ここに使用できる非イオン界面活性剤としては、高級アルコールやアルキルフェノールの酸化エチレン付加物、ソルビタンの高級アルコールエステルなどをあげることができる。陰イオン界面活性剤としては、アルキルベンゼンのスルホン酸塩、オレフィンのスルホン酸等をあげることができる。両性界面活性剤としては、ベタイン型両性活性剤、アラニン型両性活性剤をあげることができる。そして、これら界面活性剤の濃度は、0.1〜5.0%が適当である。0.1%より低いと浸透性の向上が少なく、5.0%より高いと浸透性の向上効果は飽和し、残存する界面活性剤の除去に手間がかかるからである。
本発明において、浸透性改良の別の方法は、水可溶性有機溶剤を併用する方法である。水可溶性有機溶剤としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、メトキシエタノール、エトキシエタノールなど炭素数1〜4のアルコール類をあげることができる。
そして、これら水可溶性有機溶剤の使用量は1.0〜10.0%の範囲が適当である。1.0%より少ないと、浸透性向上の効果が少なく、10.0%より多いと浸透性向上の効果は飽和するからである。
そして、これら水可溶性有機溶剤の使用量は1.0〜10.0%の範囲が適当である。1.0%より少ないと、浸透性向上の効果が少なく、10.0%より多いと浸透性向上の効果は飽和するからである。
本発明において、水・水溶性酸化剤溶液の水素イオン濃度を調整するため、水酸化アンモニューム、酢酸などの酸乃至塩基を添加することができる。これら酸乃至塩基の添加量は0.1%〜5.0%が適切である。0.1%より少ないと添加の効果は少なく、5.0%より多いと適切な範囲を逸脱するからである。
以下、本発明の各手段について説明する。図1は、メチルシラザンからなる重合体乃至オリゴマーを塗布した鋼材の断面図である。鋼材2の上に亜鉛メッキ層3を施し、下地塗層4、ベースカラー塗層5、クリア樹脂塗層6を形成し、さらにメチルシラザンからなる重合体乃至オリゴマーを塗布してメチルシラザン系重合体層1が作製される。メチルシラザンの重合体乃至オリゴマーからなる塗膜は親油性を示し、撥水性を示す。別に、水・水溶性酸化剤として、過酸化水素4.0%、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.0%水溶液を噴霧し、10分間保った後、水洗・乾燥する。図2に示すように、メチルシラザン系重合体層1は、メチルシラン系重合体層7に変化し低撥水性表面に変化する。赤外線吸収スペクトル分析により、塗布直後はメチルシラザンに基づくSi-NH-基の吸収スペクトルが認められるが、水によりSi-NH-基の吸収スペクトルが消失しSi-O-基に変化しているのが認められる。なお、過酸化水処理により、H−Si基は酸化し、HO−Siとなりさらに縮合して、Si−O−Siが生成する。なお、CH3−Si基の吸収スペクトルには大幅な変化がなく、CH3基の酸化は、もし起こったとしても表面のみと考えられる。
水・水溶性酸化剤として、次亜塩素酸ソーダ3.0%、アルキルフェノール系非イオン界面活性剤1.0%からなる液を使用した以外は、同様に行い、低撥水性の塗膜が形成されていることが確認された。
水・水溶性酸化剤として、次亜塩素酸ソーダ3.0%、ドデシルベタイン系両性界面活性剤1.0%からなる液を使用した以外は、同様に行い、低撥水性の塗膜が形成されていることが確認された。
本発明によれば、塗膜の表面に無機低撥水性膜を形成することが可能となり、このため以下の好ましい効果を得ることが可能となった。
(1) 有機高分子からなる塗膜の上にメチルシラン系塗膜・無水珪酸塗膜が形成され、低撥水性となる。このため、防汚性が向上する。
(2) 表面が低撥水性となる結果、洗車の際水滴のふき取りが可能となる。
(3) 原料としてメチルシラザンの重合体乃至オリゴマーを用いている。ケイ素に結合しているメチル基のため、メチルシラザンの重合体乃至オリゴマー塗膜は、シラザンの重合体乃至オリゴマーから得られた無水珪酸の塗膜より撓み性がすぐれ、取扱が容易である。
(4) 本発明方法で処理すれば、メチルシラザンの重合体乃至オリゴマーは、加水分解してメチルシランの重合体乃至オリゴマーになると同時に、酸化剤の効果により、一部塗膜の表面で、水素、水酸基が酸化、脱水して縮合する。しかしなお塗膜の内部では、メチル基が残存し撓み性がすぐれている。
(1) 有機高分子からなる塗膜の上にメチルシラン系塗膜・無水珪酸塗膜が形成され、低撥水性となる。このため、防汚性が向上する。
(2) 表面が低撥水性となる結果、洗車の際水滴のふき取りが可能となる。
(3) 原料としてメチルシラザンの重合体乃至オリゴマーを用いている。ケイ素に結合しているメチル基のため、メチルシラザンの重合体乃至オリゴマー塗膜は、シラザンの重合体乃至オリゴマーから得られた無水珪酸の塗膜より撓み性がすぐれ、取扱が容易である。
(4) 本発明方法で処理すれば、メチルシラザンの重合体乃至オリゴマーは、加水分解してメチルシランの重合体乃至オリゴマーになると同時に、酸化剤の効果により、一部塗膜の表面で、水素、水酸基が酸化、脱水して縮合する。しかしなお塗膜の内部では、メチル基が残存し撓み性がすぐれている。
1 メチルシラザン系重合体層
2 鋼材層
3 亜鉛メッキ層
4 下地塗層
5 ベースカラー塗層
6 クリア樹脂層
7 メチルシラン系重合体層
2 鋼材層
3 亜鉛メッキ層
4 下地塗層
5 ベースカラー塗層
6 クリア樹脂層
7 メチルシラン系重合体層
Claims (23)
- メチルシラザン系重合体乃至メチルシラザン系オリゴマーから形成された塗膜を、水・水溶性酸化剤で処理して得られることを特徴とする塗膜。
- メチルシラザン系重合体乃至メチルシラザン系オリゴマーから形成された塗膜を、水・水溶性酸化剤で処理することを特徴とする塗膜の製造方法。
- 請求項1において、水溶性酸化剤が過酸化水素であることを特徴とする塗膜。
- 請求項2において、水溶性酸化剤が過酸化水素であることを特徴とする塗膜の製造方法。
- 請求項1において、水溶性酸化剤が塩素酸・アルカリ金属系酸化剤であることを特徴とする塗膜。
- 請求項2において、水溶性酸化剤が塩素酸・アルカリ金属系酸化剤であることを特徴とする塗膜の製造方法。
- 請求項1において、水溶性酸化剤がオゾン水であることを特徴とする塗膜。
- 請求項2において、水溶性酸化剤がオゾン水であることを特徴とする塗膜の製造方法。
- 請求項1、3、5、7において、浸透性改良のためさらに界面活性剤を含有していることを特徴とする塗膜。
- 請求項2、4、6、8において、浸透性改良のためさらに界面活性剤を含有していることを特徴とする塗膜の製造方法。
- 請求項1、3、5、7において、浸透性改良のためさらに水可溶性有機溶剤を含有していることを特徴とする塗膜。
- 請求項2、4、6、8において、浸透性改良のためさらに水可溶性有機溶剤を含有していることを特徴とする塗膜の製造方法。
- 請求項3において、過酸化水素濃度が1.0〜10.0重量%(以下「%」と略す)であることを特徴とする塗膜。
- 請求項4において、過酸化水素濃度が1.0〜10.0%であることを特徴とする塗膜の製造方法。
- 請求項5において、塩素酸・アルカリ金属系酸化剤濃度が1.0〜10.0%であることを特徴とする塗膜。
- 請求項6において、塩素酸・アルカリ金属系酸化剤濃度が1.0〜10.0%であることを特徴とする塗膜の製造方法。
- 請求項9において、界面活性剤が非イオン界面活性剤でありその濃度が0.1〜5.0%であることを特徴とする塗膜。
- 請求項10において、界面活性剤が陰イオン界面活性剤であり、その濃度が0.1〜5.0%であることを特徴とする塗膜。
- 請求項10において、界面活性剤が両性界面活性剤であり、その濃度が0.1〜5.0%であることを特徴とする塗膜。
- 請求項11において、水可溶性有機溶剤は炭素数1〜4のアルコールであることを特徴とする塗膜。
- 請求項12において、水可溶性有機溶剤は炭素数1〜4のアルコールであることを特徴とする塗膜の製造方法。
- 請求項1、3、5、7、9、11、13、15、17、18、19、20において、水素イオン濃度調整のため、0.1〜5.0%の水酸化アンモニューム、酢酸などの酸乃至塩基を含有していることを特徴とする塗膜。
- 請求項2、4、6、8、10、12、14、16、21において、水素イオン濃度調整のため0.1〜5.0%の水酸化アンモニューム、酢酸などの酸乃至塩基を含有していることを特徴とする塗膜の製造方法。
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