JP2007523311A - 低温炉精製内の周辺を清掃するための方法および装置 - Google Patents

Abstract

反応性または耐熱性を備えた金属のための低温炉溶解精製装置（１０）は電子ビーム（４１０）を用いて、炉（１０）内の溶解材料のプールの周辺（３００）を自動的に清掃する。プログラマブルロジック制御装置（４２０）を用いて、少なくとも周辺部位（３００）に沿って電子ビームを掃引する。電子ビーム（４１０）は、溶解材のプールから蒸発して周辺（３００）で再凝結した揮発性の不純物を再び溶解させるか、再び蒸発させるエネルギーを供給する。

Description

本発明は、反応性および耐熱性を備えた材料の低温炉溶解精製に関するものである。特に、本発明は、電子ビーム低温炉溶解精製装置および方法の改良に関するものである。

現在、低温炉精製法は、タンタル、ニオブ、モリブデン、タングステン、バナジウム、ハフニウム、ジルコニウム、チタン、およびそれらの合金などの、反応性および耐熱性を備えた金属を生産するために、一般的に使用されている。電子ビーム低温炉溶解（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂｅａｍ Ｃｏｌｄ Ｈｅａｒｔｈ Ｒｅｆｉｎｉｎｇ：ＥＢＣＨＲ）法において、電子ビームを用いて、水冷式炉内に高真空下で置かれた標的原料を溶解する。基本成分の蒸気圧よりも高い蒸気圧を有する金属不純物および非金属不純物は、溶解した金属から選択的に蒸発する。このようにして、標的材料の基本成分が精製される。

従来のＥＢＣＨＲ装置では、炉は通常細長い銅の溝または坩堝であり、水で冷却される。炉は、（例えば、重力供給によって）一端または一側面から標的（例えば、チタンの小片または塊）の装填を受ける。一つまたはそれ以上の電子銃を、電子ビームが標的材料の表面に向かうように構成して、標的材料を溶解し、炉内に液体金属の浅い表層プールを形成する。表層プール内の溶解金属は、炉に沿って流れて、その後、炉から水冷式鋳型に溢れ出る。炉は、通常別個の溶解域および精製域を備える。溶解域は標的材料を導入する側の端部域に存在しており、精製域は溶解域から流出鋳型へ向かって延びる。二つの域内の液体金属（つまり、溶解金属）の浅いプールは、二つの域を隔てる固体材料のスカルの中を通る狭いチャネルによって接続されている。有利には、精製法において、揮発性の不純物が選択的に蒸発されるのに加えて、高密度および低密度の含有物も、溶解金属から除去される。高密度含有物は、スカル内に沈殿して集まる。一方、軽い含有物は、液体金属内に溶解するか、ダムまたはその他の物理的障壁によって鋳型に流れ込む前に押し留められる。

ＥＢＣＨＲ装置の操作において、溶解域および精製域において、溶解金属の液体状態を維持するために、電子ビームを標的材料の表面上で走査する。コンピュータによって制御される従来の電磁デフレクタを用いて、電子ビームを動かす。電子ビームを適切な幾何学的パターンで走査することによって、標的材料の表面の選択された部分に熱が加えられて、金属流れの液体流が、炉の一端から他端へ流れる。例示的なＥＢＣＨＲ装置は、ハーカーによる特許文献１および特許文献２、ハーカーらによる特許文献３記載されており、それらのすべてを、参照によってここに組み込む。
米国特許第４，９３２，６３５号明細書 米国特許第４，９６１，７７６号明細書 米国特許第ＲＥ３２，９３２号明細書

ＥＢＣＨＲ装置の連続運転では、液体流から蒸発する揮発性不純物が、冷却バンクまたは液体流の周辺に沿って再凝結して堆積する。さらに、溶解した液体内の含有物も、液体流の周辺に沿って集積して堆積する。やがて、これらの堆積物は大きくなって、液体流の流れを妨げたり、詰まらせたりする可能性さえある。これを防止するために、液体流の周辺上の堆積した材料の集積物を除去する必要がある。実際には、操作者が液体流周辺の堆積した材料の集積を監視して、定期的に電子ビームを当てて、液体流の周辺から液体流を遮断し、または妨げている集積物を除去する。操作者は、例えば、操作スティックを使用して、特定部位での電子ビームの位置と滞留時間を設定して、不都合な集積物を溶解または蒸発させる。このように、精製工程の連続性は、操作者の対応能力と技量に依存する。

電子ビーム低温炉溶解システムの全体的な効率を向上するために、方法と装置の両方の改良方法が現在考慮されている。特に、液体流周辺の好ましくない堆積物の清掃または除去に注目が向けられている。

従って、本発明の目的は、従来技術の欠点を克服する低温炉溶解精製装置を提供するこのである。

本発明のこの目的およびその他の目的は、低温炉溶解精製装置内に周辺の清掃のための可動式電子ビームを組み入れることによって達成される。電子ビームは、少なくとも溶解精製操作中に形成された溶解材料のプールの周辺部位を自動的に掃引する。電子ビームは、溶解金属のプールから蒸発して、周辺部に再凝結した揮発性の不純物を再蒸発させるか、再溶解させるか、さもなければ分散させるために、熱を供給する。電子ビームの動作および時期は、プログラマブルロジック制御装置、または類似したプログラマブル装置に読み込まれたプログラムによって制御される。

本発明の更なる目的および利点は、添付した図面と併せて以下の説明を読むことになって明らかになるだろう。

本開示は、改善された低温炉溶解精製操作を解決策として提供する。開示された解決策は、低温炉に流れる溶解材料の液体流周辺の清掃に関するものである。

本発明は、例えば精製する材料の種類、処理量、およびその他の製造パラメータを考慮して様々な構成を取り得るＥＢＣＨＲ炉の運転の改善に適している。チタン合金の精製に使用することができる例示的な炉は、ハーカーの米国特許第４，９３２，６３５号明細書、および米国特許第４，９６１，７７６号明細書（以下「ハーカー」という）に記載されている。ここに記載された本発明を容易に理解できるように、以下の記載は、ハーカーに記載された従来の低温炉を参照しつつ記載されている。しかし、同時に本発明が低温炉の他の型または構造に適用できることは、理解できよう。本発明を理解する補助として、ハーカーに記載された低温炉の限られた記載をここに含む。図１および２は、便宜上ハーカーからここに転載されたものであるが、各々従来の炉の垂直方向および水平方向の断面図を示している。

図１および２を参照し、炉１０には溶解域１７および精製域１８が含まれる。例えば、溶解域１７は、約０．９１メートル×０．９１メートル（約３６インチ×３６インチ）の正方形の寸法とすることができる。精製域は、幅約０．９１メートル（約３６インチ）×長さ約１．８３メートル（約６フィート）の長方形の寸法とすることができる。それぞれの域は、深さ約７．６センチメートル〜１０．２センチメートル（約３インチ〜４インチ）である。炉の操作において、両域は、液体材料１９の浅いプールを保持する。液体材料は、炉床１１上で形成された再凝固した材料のスカル２１に収容され、炉床１１は冷却パイプ１２を流れる冷却液によって冷却されている。炉１０の入口端で、シュート１３が、精製される原料の破片１４（例えば、スポンジチタンまたはチタン合金ダライ粉）を炉１０の溶解域１７に向ける。電子ビーム１６の制御可能なパターンを作り出す電子銃１５は、選択的に域１７および１８に向けられる。図１に示された装置において、電子ビームのうちの一つは、炉の域１７内にある原料１４に向けられ、原料を溶融する。域１７からの液体材料１９は、スカル２１の隆起部２７を通って二つの域１７および１８の間に延びる狭い通路２８を通って、域１８内に流れ込むことができる。液体材料１９は、精製域１８内を流れて、鋳込リップ２０を通って炉１０を出て鋳型２１に入り込む。精製された液体材料は、液体材料２６として鋳型２１内に集積されて、その後さらに冷却され、精製鋳塊２３として凝固する。

図１（域１７内の原料１４に向けられている電子ビームの右）に示されている他の電子ビーム１６のうちの二つは、精製域１８表面の中央部を自動的に走査するようにコンピュータ制御されている。これらの電子ビームは、溶解材１９が鋳込リップ２０に向かって流れるよう溶解材料１９の液体状態を維持するために、熱を供給する。電子ビームの走査経路は、予めプログラムされているため、例えば電子ビーム１６は、精製域１８の長さでスクロールアップおよびスクロールダウンする。電子ビーム１６によって供給された熱のいくらかは、炉１０の冷却された側に放出されるため、冷却された側に隣接した材料がスカル２１として凝固してしまう。炉床１１を通っている冷却液パイプ１２は、チャネルの適当な流路内に溶解材料１９の液体流を閉じ込めるように、炉１０の側部から内部に向かって、特定の幾何学形状（例えば、図５のスカルの半島３０および２９を参照）を有するようにスカル２１を形成または増大させるように構成される。任意的に、または付加的に、特定の幾何学形を有したスカル２１の増大を促進するために、電子ビーム１６の走査経路は、炉１０内の材料の選択された部位の加熱を避けるように設定することができる。炉１０の側部から内部に広がったスカル２１の部分（例えば、図２または図５参照）は、炉１０から鋳込リップ２０に向かって流れる溶解材料１９の液体流の冷却バンクまたは周辺部を形成することができる。

精製操作の間、揮発性の成分は、液体流として域１７および１８を流れるのに伴って、溶解材料１９から蒸発する。蒸発した成分は、液体流の冷却周辺部で再凝結し得る。図示されたチタン精製、またはチタン合金精製の場合において、アルミニウムは、公知の揮発性成分である。液体流周辺部に再凝結したアルミニウムの集積または堆積は、相当なものになる可能性がある。再凝結したアルミニウム、または再堆積したアルミニウムは、最初に僅かな外殻を形成して、次第に液体流周辺部に高い「スカル翼」を蓄積する。図３は、溶解したチタン材料１９の周辺に堆積したアルミニウム翼３００を概略的に示している。例えば、時間が経過すると、翼３００は、高さ１５．２センチメートル（６インチ）以上となり得る。翼３００は、（例えば、帯電することで）電子ビームを用いた溶解材料１９の加熱を妨げる可能性がある。また翼３００は、溶解材料１９の流れを物理的に妨げる可能性もある。

本発明によると、液体流周辺上でのスカル翼の成長およびその他の材料の再堆積は、通常のＥＢＣＨＲ操作と統合された自動周辺部清掃工程によって抑制される。本発明の清掃工程において、ＥＢＣＨＲ工程の間、電子ビーム（以下「清掃ビーム」という。）は、炉の選択された外側部分上（例えば、液体流に隣接する表面スカル部上）を自動的に清掃する。清掃ビームは、所定のＥＢＣＨＲ装置内の既存する電子銃（例えば、図１の銃１５）、または、例えばＥＢＣＨＲ装置４００内に設けられたさらなる電子銃４１０（図４）によって発生されることができる。プログラマブルロジック制御装置（ＰＬＣ）４２０、または同様のプログラマブル装置を用いて、電子銃４１０及びこれに付随する、予め決められた経路に沿って清掃ビーム４３０を動かすための偏向光学機器（図示せず）を制御することができる。低温炉装置内において、ＰＬＣ４２０は、独立型制御装置、または、その他の電子銃（例えば、図１の電子銃１５）と共通の制御装置であることができる。

清掃ビームが、炉の精製域と溶解域の両方、またはいずれかの液体流周辺に沿った経路を辿るようにプログラムすることができる。液体流周辺に沿った経路の座標は、事前に記憶されて、この目的のために、ＰＬＣ４２０によって利用される。清掃ビームの経路を、経験的な工程学習によって、所定の炉および精製操作に対して最適化することができる。図５は、従来の技術による炉２０の精製域１８および溶解域１７の一部分内の液体流周辺に沿った、清掃ビームの例示的な経路５０を概略的に示したものである（この図は、ハーカーにも記載されているものであって、例えば、その中の図３を参照されたい）。清掃ビームは、経路５０を継続的に、もしくはステップアンドスキャンモードで縦走することができ、ステップアンドスキャンモードでは、滞留時間の間清掃ビームを留めておく一連のスポットに沿って、清掃ビームを進める。

清掃ビームは、スカル表面にエネルギーを向け、液体流周辺に沿って翼として凝縮し得る材料を再溶解、昇華、または再蒸発する。清掃ビームによって供給されるエネルギーの量は、関与する金属（例えば、アルミニウム）の物理化学的な性質（例えば、昇華温度）を考慮した上で適当に選択することができ、および／または実験的な工程から得られたデータによって決定することができる工程パラメータである。清掃ビームの走査経路に沿ったスポット（例えば、スポット５０ａ）に当てられるエネルギー量は、そのスポットにおける清掃ビームの強度および滞留時間に関する関数である。原則として、いずれのパラメータも調節することができる。しかしながら、実際には、一定の電力を電子銃に供給して、実質的に清掃ビームの強度を一定に維持する方がより効率的である。そのため、清掃ビームの経路に沿ったスポットに当てられるエネルギーは、主として電子ビームの滞留時間に依存する。スポットの座標およびそのスポットでの電子ビームの滞留時間は、プログラム（例えば、ＰＬＣプログラム）にコードすることができるパラメータであって、プログラムは電子ビームを発生させて、低温炉内の液体流周辺に沿って定められた経路内で、自動的に掃引を行う。掃引速度もまたプログラム可能なパラメータであり、溶解精製操作の間、液体流周辺を綺麗な状態に維持するために適当に選択される。掃引速度（滞留時間および部位座標等）を、例えば経験的な工程学習によって最適化することができる。例えば、図１に関して説明したような炉の大きさに対して、掃引速度は、清掃ビームが精製域の周りに経路を描く時間が、約数ミリ秒から数秒の範囲内となるような速度とすることができる。経路に沿ったスポットでの清掃ビームの例示的な滞留時間は、約１ミリ秒から約数百ミリ秒の範囲内とすることができる。

液体流周辺の自動清掃は、成長しすぎた翼によって生じる流れの障害を除去することによって、精製された材料の生産量を改善することができるであろう。さらに自動周辺部清掃はまた、精製操作の間、液体流に沿って一貫した組成環境を提供できるであろう。この一貫した組成環境は、好都合にも、精製操作の間の異なった時間において生産された精製材料の組成を均一にする。

ここでは特定の実施態様に関して本発明を説明したが、多くの改良および変更が当業者によって容易になし得るであろう。従って、全てのそのような変更および改良は、本発明の意図する範囲に含まれるものである。

図１は、従来技術による低温炉溶解精製装置の概略的な垂直方向断面図である。 図２は、図１の低温炉溶解精製装置の概略的な水平方向断面図である。 図３は、図１の低温炉溶解精製装置内の液体流周辺に形成されたアルミニウム翼の概略図である。 図４は、本発明による低温炉溶解装置の概略図である。 図５は、本発明による低温炉溶解精製装置内の液体流周辺を清掃するための電子ビームの経路の概略図である。

Claims (7)

1. 低温炉溶解精製装置において、溶解材料のプールを保持するように構成された低温炉と、電子ビームを発生させるように構成された電子銃と、電子銃と連結したプログラム可能な装置を具え、前記プログラム可能な装置および電子銃は、電子ビームが少なくとも溶解材料のプールの周辺部位に沿って掃引するように構成されていることを特徴とする低温炉溶解精製装置。
2. 前記プログラム可能な装置および電子銃は、電子ビームが少なくとも溶解材料のプールの周辺部位に沿って継続的に掃引するように構成されていることを特徴とする、請求項1に記載の低温炉溶解精製装置。
3. 電子ビームが、約１ミリ秒から約数秒の範囲の時間内で、溶解材料のプールの周辺部位を囲むことを特徴とする、請求項２に記載の低温炉溶解精製装置。
4. 前記プログラム可能な装置および電子銃は、電子ビームがステップアンドスキャンモードで少なくとも溶解材料のプールの周辺部位に沿って掃引するように構成されていることを特徴とする、請求項１に記載の低温炉溶解精製装置。
5. ステップ間におけるステップでの電子ビームの滞留時間が、約１ミリ秒から約数百ミリ秒の範囲にあることを特徴とする、請求項１に記載の低温炉溶解精製装置。
6. 電子ビームが、溶解材料のプールの周辺部から、溶解材料のプールから蒸発して周辺で再凝結する揮発性不純物を除去するエネルギーを供給することを特徴とする、請求項１に記載の低温炉溶解精製装置。
7. 低温炉溶解精製装置内の溶解材料のプールの周辺部を清掃する方法において、電子銃を用いて電子ビームを発生し、電子ビームで液体プール周辺部位を掃引して、溶解材料のプールから蒸発して周辺で再凝結する揮発性の不純物を分散することを含むことを特徴とする方法。

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