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JP2007056091A - Polyester film and release film - Google Patents

Polyester film and release film Download PDF

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JP2007056091A
JP2007056091A JP2005240913A JP2005240913A JP2007056091A JP 2007056091 A JP2007056091 A JP 2007056091A JP 2005240913 A JP2005240913 A JP 2005240913A JP 2005240913 A JP2005240913 A JP 2005240913A JP 2007056091 A JP2007056091 A JP 2007056091A
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JP
Japan
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film
foreign matter
polyester
release
inspection
Prior art date
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Pending
Application number
JP2005240913A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Taku Aoike
卓 青池
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Mitsubishi Polyester Film Corp
Original Assignee
Mitsubishi Polyester Film Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Mitsubishi Polyester Film Corp filed Critical Mitsubishi Polyester Film Corp
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a polyester film capable of conducting an inspection with accuracy in the inspection of a polarizing plate by a crossed Nicol procedure and capable of preventing microscopic foreign particles from mixing in a pressure-sensitive adhesive layer of the polarizing plate, and to provide a release film given by using the polyester film. <P>SOLUTION: The polyester film has a maximum light transmittance of ≤50% at a wavelength of 550 nm under crossed Nicols, wherein the film has a number of foreign particles of ≤0.1 counts/m<SP>2</SP>inside the film and that of ≤0.01 counts/m<SP>2</SP>on a surface of the film, when the foreign particles of which the each has a maximum diameter of ≥100 μm and further has such a size that a shape thereof subjected to parallel projection to the surface of the film in a perpendicular direction of the surface includes a regular square of 50 μm×50 μm are counted in a range of a film area of ≥300 m<SP>2</SP>. The release film is formed by applying a release layer to at least one of surfaces of the polyester film. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、液晶表示用途等のフィルムにおいて重要な特性である光学特性に優れ、かつ、フィルム内部および表面に存在する異物を著しく低減させたポリエステルフィルムおよび当該フィルムを用いた離型フィルムに関するものであり、特に偏光板用として好適に使用することのできるフィルムに関するものである。   The present invention relates to a polyester film excellent in optical properties, which is an important property in a film for liquid crystal display applications, and the like, and a release film using the film, in which foreign substances existing in and inside the film are remarkably reduced. In particular, the present invention relates to a film that can be suitably used as a polarizing plate.

近年、携帯電話やパーソナルコンピューターの急速な普及に伴い、従来型のディスプレイであるCRTに比べ薄型軽量化、低消費電力、高画質化が可能である液晶ディスプレイ(LCD)の需要が著しく伸びつつあり、LCDの大画面化についてもその技術の成長は著しい。LCDの大画面化の1例として、最近では例えば40インチ以上の大型TV用途にLCDが使用されている。大画面化されたLCDにおいては、LCD内に組み込まれたバックライトの輝度を上げることや、輝度を向上させるフィルムを液晶ユニット内に組み込むこと等により、大画面で明るいLCDとする場合が多い。   In recent years, with the rapid spread of mobile phones and personal computers, the demand for liquid crystal displays (LCDs) that are thinner, lighter, consume less power, and have higher image quality than CRTs, which are conventional displays, is growing significantly. The technology has also grown significantly in increasing the screen size of LCDs. As an example of increasing the screen size of LCDs, LCDs have recently been used for large TV applications of, for example, 40 inches or more. In a large-screen LCD, a bright LCD with a large screen is often obtained by increasing the luminance of a backlight incorporated in the LCD or incorporating a film for improving the luminance in a liquid crystal unit.

このような、いわゆる高輝度タイプのLCDでは、ディスプレイ中に存在する小さな輝点が問題となる場合が多く、ディスプレイ中に組み込まれる偏光板、位相差板または位相差偏光板といった構成部材においては、これまでの低輝度タイプのLCDでは問題にならなかったような微小なサイズの異物が問題となってきており、製造工程における微小異物の混入を防ぐことと、異物が混入した場合であっても欠陥として確実に認知できるような検査性の向上の両方が重要となってきている。   In such a so-called high-brightness type LCD, there are many cases where a small bright spot existing in the display becomes a problem, and in a component such as a polarizing plate, a retardation plate or a retardation polarizing plate incorporated in the display, Small size foreign matter that has not been a problem in conventional low-brightness LCDs has become a problem. Even if foreign matter is mixed in, it prevents the entry of fine foreign matter in the manufacturing process. Both improvement of the inspection property that can be surely recognized as a defect has become important.

例えば偏光板の欠陥検査としては、クロスニコル法による目視検査が一般的であり、さらに例えば40インチ以上の大型TV用途に使用する偏光板等では、クロスニコル法を利用した自動異物検査器による検査も実施されつつある。このクロスニコル法は2枚の偏光板をその配向主軸を直交させて消光状態とし、異物や欠陥があればそこが輝点として現れるので、目視による欠点検査ができるという方法である。ここで、偏光板には粘着剤層を介して離型層を設置したポリエステルフィルムが使用されており、2枚の偏光板の間に離型ポリエステルフィルムが挟み込まれた状態でクロスニコル検査を実施するが、一般に、離型ポリエステルフィルムをこれに用いた場合には、クロスニコル法の検査の障害となり、異物の混入や欠陥を見逃しやすくなるという不具合が生じる場合がある。また、ポリエステルフィルムに異物や欠陥がある場合には、偏光板の欠陥なのかどうかが判別できずに偏光板を不良品とする場合があるため、偏光板製造の際の不良率を上昇させる原因となる場合があり問題となる。   For example, as a defect inspection of a polarizing plate, a visual inspection by a crossed Nicols method is generally used. Further, for example, for a polarizing plate used for a large TV application of 40 inches or more, an inspection by an automatic particle inspection device using the crossed Nicols method is used. Is also being implemented. This crossed Nicol method is a method in which two polarizing plates are put in a quenching state with their orientation principal axes orthogonal to each other, and if there are foreign matters or defects, they appear as bright spots, so that a defect inspection can be visually observed. Here, a polyester film in which a release layer is installed via an adhesive layer is used for the polarizing plate, and the crossed Nicols inspection is performed with the release polyester film sandwiched between two polarizing plates. In general, when a release polyester film is used for this, it may become an obstacle to the inspection by the crossed Nicols method, and there may be a problem that it is easy to overlook foreign matters and defects. Also, if there is a foreign matter or defect in the polyester film, it may not be possible to determine whether it is a defect of the polarizing plate, and the polarizing plate may be defective. May become a problem.

従来の離型フィルム用二軸配向ポリエステルフィルムとしては、フィルム内の異物個数を規定しているもの(特許文献1参照)、二枚の偏光板の間にポリエステルフィルムを挟み込んだ際、リタデーション値がある範囲内である場合に検査性が向上するといったもの(特許文献2参照)等が開示されているが、これらを使用しても欠陥を確実に見いだすための検査を実施する場合には、問題となる場合がある。   A conventional biaxially oriented polyester film for a release film is one that defines the number of foreign matters in the film (see Patent Document 1), and has a retardation value when a polyester film is sandwiched between two polarizing plates. Although it has been disclosed that inspection performance is improved when it is within the range (see Patent Document 2), it becomes a problem when performing inspection for surely finding defects even if these are used. There is a case.

この問題を解決するため、クロスニコル下における550nmの波長光の最大透過率およびフィルム中に存在する異物のサイズと個数を規定し、問題の解決を図ったものがある(特許文献3、4参照)。   In order to solve this problem, there has been a technique in which the maximum transmittance of light having a wavelength of 550 nm under crossed Nicols and the size and number of foreign substances present in the film are defined to solve the problem (see Patent Documents 3 and 4). ).

しかし、近年、LCDの低価格化に伴う歩留まりの向上の必要性、および、LCDの更なる高輝度化、高付加価値化に伴い、製造工程における微小異物の混入が大きな問題となってきている。偏光板には粘着剤が片面に塗布されており、その粘着層を保護するために、離型フィルムが張り合わされている。従来、離型フィルムの光学特性とフィルム内部の異物のサイズ、個数を規定して偏光板の欠陥検査の容易化が図られてきたが、この張り合わされた離型フィルムの離型面に付着した異物のサイズ、個数、存在確率には配慮されておらず、異物が離型層表面に存在すると、欠陥検査での異物判別の問題だけでなく、粘着層に異物が移行してしまい、最終製品であるLCD内に異物が混入してしまうという大きな問題が生じてしまう。   However, in recent years, with the necessity of improving the yield due to the lower price of LCD and the further increase in brightness and added value of LCD, mixing of minute foreign matters in the manufacturing process has become a big problem. . An adhesive is applied to one side of the polarizing plate, and a release film is attached to protect the adhesive layer. Conventionally, the optical characteristics of the release film and the size and number of foreign substances inside the film have been defined to facilitate the inspection of the defects of the polarizing plate, but the film adhered to the release surface of the bonded release film. No consideration is given to the size, number, or existence probability of foreign matter. If foreign matter is present on the surface of the release layer, not only the problem of foreign matter discrimination in defect inspection, but also foreign matter moves to the adhesive layer, resulting in the final product. This causes a big problem that foreign matter is mixed in the LCD.

異物の存在確率(個/m)については、通常は、310mm〜2m程度の面積の目視検査による異物検出によって求められている(特許文献5、6参照)。しかし、実際のポリエステルフィルム、シリコーン離型フィルムの一般的な製品は、長さが1000〜15000m程度あり、幅も0.5〜1.5m程度であり、検査面積と比較して250〜70000倍の大きさを有している。異物の発生および存在確率は、フィルムの物理的特性、例えば、破断強度、引張弾性率などのように製品中の規定した位置において評価すれば、規定した範囲内の特性を発現するパラメータではない。異物は不連続に発生するため、フィルム製品中の評価位置に大きく依存する。 Existence probability of the foreign matter (pieces / m 2) for, usually, are (see Patent Documents 5 and 6) which is determined by the foreign matter detection by visual inspection of 310 mm 2 to 2 m 2 about an area. However, general products of actual polyester film and silicone release film have a length of about 1000 to 15000 m and a width of about 0.5 to 1.5 m, which is 250 to 70000 times the inspection area. It has the size. The occurrence and existence probability of a foreign substance is not a parameter that expresses a characteristic within a specified range if it is evaluated at a specified position in the product such as physical properties of the film, for example, breaking strength and tensile modulus. Since the foreign matter is generated discontinuously, it greatly depends on the evaluation position in the film product.

理想的には、異物のサイズに依らず、存在確率は0個/製品全長であることが好ましいが、実際に達成することは不可能である。よって、異物の存在確率は低ければ、低いほど好ましいこととなるが、異物の存在を検査する検査長が、製品全長から比較して著しく短い場合の存在確率は、製品中の異物状況を反映しているとは言えない。例えば、300mの異物検査において、あるサイズの異物が0.06個/mであることを確認したフィルムにおいて、10m程度の短い検査長では、異物は0個/mと検査されることもあり、異物は存在せずと判定される場合が生じる。よって、評価位置での異物の存在確率のバラツキ、小面積での検査による異物の見落としを回避するため、大面積で異物検査を行う必要がある。
特開2002−207119号公報 特開2000−338327号公報 特開2004−240174号公報 特開2004−346117号公報 特開平09−314782号公報 特開平10−155881号公報
Ideally, the existence probability is preferably 0 / full length regardless of the size of the foreign matter, but it cannot be achieved in practice. Therefore, the lower the probability of presence of foreign matter, the better. However, the probability of presence when the inspection length for inspecting the presence of foreign matter is significantly shorter than the total product length reflects the status of foreign matter in the product. I can't say that. For example, in the foreign matter inspection of 300 meters 2, the confirmation films that foreign matters of a certain size is 0.06 pieces / m 2, in a short test length of about 10 m 2, the foreign matter is examined with 0 / m 2 In some cases, it may be determined that no foreign matter exists. Therefore, in order to avoid variation in the presence probability of foreign matter at the evaluation position and oversight of foreign matter due to inspection in a small area, it is necessary to perform foreign matter inspection in a large area.
JP 2002-207119 A JP 2000-338327 A JP 2004-240174 A JP 2004-346117 A Japanese Patent Laid-Open No. 09-314782 Japanese Patent Laid-Open No. 10-155881

本発明は、このような問題点を解決しようとするものであり、その解決課題は、偏光板のクロスニコル法による検査において、精度ある検査を実施でき、かつ、偏光板の粘着層へ微小異物を混入させないようなポリエステルフィルムおよび当該フィルムを用いた離型フィルムを提供することにある。   The present invention is intended to solve such problems, and the problem to be solved is that it is possible to carry out an accurate inspection in the inspection of the polarizing plate by the crossed Nicol method, and the foreign matter is applied to the adhesive layer of the polarizing plate. An object of the present invention is to provide a polyester film and a release film using the film so as not to mix any of the above.

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定の構成を有するポリエステルフィルムおよび離型フィルムにより、上記課題が容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。   As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that the above problems can be easily solved by a polyester film and a release film having a specific configuration, and have completed the present invention.

すなわち、本発明の要旨は、クロスニコル下における550nmの波長の光線透過率の最大値が50%以下のポリエステルフィルムであり、フィルム面積300m以上の範囲において、最大径が100μm以上の異物であって、当該異物のフィルム表面に対して垂直方向から平行投影した形状が50μm×50μmの正方形を包含する大きさを有する異物の個数が、フィルム内部に0.1個/m以下であり、フィルム表面に0.01個/m以下であることを特徴とするポリエステルフィルム、および当該ポリエステルフィルムの少なくとも片面に離型層を設けた離型フィルムであり、当該離型フィルム面積300m以上の範囲において、最大径が100μm以上の異物であって、当該異物のフィルム表面に対して垂直方向から平行投影した形状が50μm×50μmの正方形を包含する大きさを有する異物の個数が、フィルム内部に0.1個/m以下であり、フィルム表面に0.01個/m以下であることを特徴とする離型フィルムに存する。 That is, the gist of the present invention is a polyester film having a maximum light transmittance at a wavelength of 550 nm under crossed Nicols of 50% or less, and is a foreign matter having a maximum diameter of 100 μm or more in a film area of 300 m 2 or more. The number of foreign matters having a size including a square of 50 μm × 50 μm in a shape projected in parallel from the vertical direction to the film surface of the foreign matter is 0.1 pieces / m 2 or less in the film, A polyester film having a surface of 0.01 pieces / m 2 or less, and a release film having a release layer provided on at least one surface of the polyester film, and having a release film area of 300 m 2 or more In this case, the foreign matter having a maximum diameter of 100 μm or more is projected in parallel from the perpendicular direction to the film surface of the foreign matter. Wherein the number of foreign matter shape has a size encompassing a square 50 [mu] m × 50 [mu] m is 0.1 or within the film / m 2 or less, that is 0.01 pieces / m 2 or less on the film surface It exists in a release film.

以下、本発明を詳細に説明する。
本発明でいうポリエステルとは、ジカルボン酸と、ジオールとからあるいはヒドロキシカルボン酸とから重縮合によって得られるエステル基を含むポリマーを指す。ジカルボン酸としては、テレフタル酸、コハク酸、イソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等を、ジオールとしては、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール等を、ヒドロキシカルボン酸としては、p−ヒドロキシ安息香酸、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸等をそれぞれ例示することができる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The polyester referred to in the present invention refers to a polymer containing an ester group obtained by polycondensation from a dicarboxylic acid and a diol or from a hydroxycarboxylic acid. Examples of the dicarboxylic acid include terephthalic acid, succinic acid, isophthalic acid, adipic acid, azelaic acid, sebacic acid, dodecanedioic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid, and the diol includes ethylene. Glycol, 1,3-propanediol, 1,6-hexanediol, 1,4-butanediol, diethylene glycol, triethylene glycol, neopentyl glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, polyethylene glycol, etc. as hydroxycarboxylic acids Can be exemplified by p-hydroxybenzoic acid, 6-hydroxy-2-naphthoic acid and the like.

かかるポリマーの代表的なものとして、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート等が例示される。これらのポリマーはホモポリマーであってもよく、また第3成分を共重合させたものでもよい。   Typical examples of such polymers include polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene-2,6-naphthalate and the like. These polymers may be homopolymers or may be a copolymer of the third component.

本発明のフィルムとしては、優れた強度や寸法安定性の観点から2軸配向ポリエステルフィルムであることが好ましく、2軸延伸フィルムが好ましく用いられるが、1軸延伸フィルムでもよい。   The film of the present invention is preferably a biaxially oriented polyester film from the viewpoint of excellent strength and dimensional stability, and a biaxially stretched film is preferably used, but a uniaxially stretched film may also be used.

本発明におけるポリエステルフィルムは、偏光フィルム2枚を使用してクロスニコル状態とし、2枚の偏光フィルムの間にポリエステルフィルムを挟み込んだ積層体とした際に、積層体について550nmの波長光の最大透過率が50%以下であり、好ましくは30%以下、15%以下の場合が最も好ましい。クロスニコル下での550nm光の最大透過率が50%を超える場合には、偏光板を使用したクロスニコル検査の際に光漏れが大きく、また面内での干渉色の変動が大きくなる傾向にあり、結果として輝点などの欠陥部分を見落とす可能性が高くなり好ましくない。   When the polyester film in the present invention is made into a crossed Nicol state using two polarizing films and a laminated body in which the polyester film is sandwiched between the two polarizing films, the laminated body has a maximum transmission of light having a wavelength of 550 nm. The rate is 50% or less, preferably 30% or less, and most preferably 15% or less. When the maximum transmittance of 550 nm light under crossed Nicols exceeds 50%, light leakage is large during crossed Nicols inspection using a polarizing plate, and in-plane interference color variation tends to increase. As a result, the possibility of overlooking a defective portion such as a bright spot is increased, which is not preferable.

さらに、フィルム内部に存在する異物のフィルム表面に対して垂直方向から平行投影した形状が50μm×50μmの長方形を包含するサイズを有する、最大径が100μm以上の異物の個数がフィルム面積300m以上の範囲において0.1個/m以下である。かかる異物が0.1個/mを超える場合、検査の際にポリエステルフィルム中の異物が輝点となり、偏光板等の不良と判別がつかない場合が多く、偏光板等自身を不良品と見なす場合があるため好ましくない。また、最大径30μm以上の異物は1.5個/m以下であることが好ましく、さらに好ましくは1個/m以下である。なお、フィルム内部に存在する異物は、例えば、フィルムに成形する過程で、成形機の劣化、破損由来の無機物、フィルムの成形時の樹脂の熱分解による有機化合物などの混入によりより生じる。 Further, the number of foreign matters having a maximum diameter of 100 μm or more having a size including a rectangle of 50 μm × 50 μm in a shape projected in parallel from the vertical direction to the film surface of foreign matters existing inside the film has a film area of 300 m 2 or more. It is 0.1 piece / m 2 or less in the range. When such foreign matter exceeds 0.1 piece / m 2 , the foreign matter in the polyester film becomes a bright spot at the time of inspection, and it is often difficult to discriminate the polarizing plate or the like from being defective. Since it may be considered, it is not preferable. Further, the number of foreign matters having a maximum diameter of 30 μm or more is preferably 1.5 pieces / m 2 or less, and more preferably 1 piece / m 2 or less. In addition, the foreign material which exists in the inside of a film arises by mixing of the organic compound etc. by degradation of a molding machine, the inorganic substance derived from a damage, and the thermal decomposition of resin at the time of shaping | molding of a film in the process shape | molded into a film.

フィルムヘーズについては6%以下であることが好ましく、フィルムヘーズが6%を超える場合には、欠陥部の輝点が発見しにくくなる傾向がある。   The film haze is preferably 6% or less, and when the film haze exceeds 6%, the bright spot of the defective portion tends to be difficult to find.

フィルム表面には存在する異物については、フィルム表面に垂直方向から平行投影した形状が50μm×50μmの長方形を包含する最大径100μm以上の異物が0.01個/m以下である。また、最大径20μm以上の異物は0.3個/m以下であることが好ましい。なお、フィルム表面とは、フィルムと空気の界面を指し、フィルム表面に存在する異物とは、当該界面に存在し、フィルム面に付着した異物を意味する。フィルム表面に最大径100μm以上の異物が0.01個/m以上存在する場合には、フィルム表面に付着した異物が、偏光板と粘着層を介して張り合わせた際に、粘着層側に異物が移行してしまい、最終製品であるLCDに異物が大量に混入してしまい不良品となる問題が生じる。なお、フィルム表面に付着している異物は、フィルムを延伸、熱処理する過程で、成形機の劣化、破損由来の無機物、フィルムの破片、フィルムの成形時のフィルムの熱分解による有機化合物、人的作業によるたんぱく質などの塵埃発生し、その塵埃が空中に舞い、フィルム表面に沈降、次いで、付着により生じる。 Concerning foreign matters existing on the film surface, the number of foreign matters having a maximum diameter of 100 μm or more including a rectangle of 50 μm × 50 μm in parallel projected from the vertical direction on the film surface is 0.01 / m 2 or less. Further, the number of foreign matters having a maximum diameter of 20 μm or more is preferably 0.3 pieces / m 2 or less. The film surface refers to the interface between the film and the air, and the foreign substance existing on the film surface means a foreign substance that exists at the interface and adheres to the film surface. When foreign matter having a maximum diameter of 100 μm or more exists on the film surface at 0.01 pieces / m 2 or more, when the foreign matter attached to the film surface is stuck to the polarizing plate and the adhesive layer, This causes a problem that a large amount of foreign matter is mixed into the final product LCD, resulting in a defective product. Foreign matter adhering to the film surface is a process of drawing and heat-treating the film, such as deterioration of the molding machine, inorganic substances derived from damage, film fragments, organic compounds due to thermal decomposition of the film during film formation, human Dust such as protein is generated due to work, and the dust is caused by flying in the air, settling on the film surface, and then adhering.

また、ポリエステルフィルムを180℃、10分間熱処理した後、ジメチルホルムアミドにより抽出されるオリゴマー量(以下、表面OL量という)は、10mg/m以下、さらには1mg/m以下であることが望ましい。表面OL量が10mg/mより多い場合には、離型層設置時の加熱工程においてフィルム表面にOLが析出し、離型層設置工程を汚染したり、離型層を設け偏光板に貼り合わせた際に、粘着剤へオリゴマーが転移し、結果として粘着剤に異物を混入させたりする場合がある。 In addition, after heat-treating the polyester film at 180 ° C. for 10 minutes, the amount of oligomer extracted with dimethylformamide (hereinafter referred to as surface OL amount) is preferably 10 mg / m 2 or less, more preferably 1 mg / m 2 or less. . When the amount of surface OL is more than 10 mg / m 2 , OL is deposited on the film surface in the heating process at the time of release layer installation, contaminates the release layer installation process, or a release layer is provided and attached to the polarizing plate. When combined, the oligomer may transfer to the pressure-sensitive adhesive, and as a result, foreign matter may be mixed into the pressure-sensitive adhesive.

さらに、フィルム表面に存在する幅10μm以上の傷の数が、20個/m以下、さらには10個/m以下が好ましい。幅10μの傷の数が20個/mより多い場合、クロスニコル検査の際にフィルム表面の傷の箇所が輝点となる場合や、反射光により偏光板等の外観検査を行う場合、輝点として認知し偏光板等を不良品とする場合がある。 Furthermore, the number of scratches having a width of 10 μm or more present on the film surface is preferably 20 / m 2 or less, more preferably 10 / m 2 or less. When the number of scratches with a width of 10 μm is more than 20 / m 2 , when the scratched part on the film surface becomes a bright spot during the crossed Nicols inspection, or when the appearance inspection of the polarizing plate or the like is performed by reflected light, It may be recognized as a point and the polarizing plate or the like may be regarded as a defective product.

また、色差計を用いて透過光により測定されるb値は、−2.0〜2.0の範囲内であることが好ましい。b値がこの範囲を外れる場合には、ポリエステルフィルム上に離型層を設置した離型フィルムロールにおいてその端面の色調が極端に黄色い場合や青い場合があり、実用上問題の生じる場合がある。   Moreover, it is preferable that b value measured by transmitted light using a color difference meter exists in the range of -2.0-2.0. If the b value is outside this range, the color tone of the end face of the release film roll in which the release layer is provided on the polyester film may be extremely yellow or blue, which may cause problems in practice.

本発明のポリエステルフィルムには、作業性を良好にする目的でフィルム中にフィラーを添加し、フィルムの滑り性を向上させることが好ましく、添加するフィラーとしては、例えばシリカ、炭酸カルシウム、カオリン、酸化チタン、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ゼオライト等の無機粒子、またはシリコーン樹脂、架橋ポリスチレン、アクリル樹脂等の有機粒子を単独または混合体でフィルム中に配合させることが挙げられる。この場合、使用する粒子の平均粒径、添加量、さらに粒径分布は、本発明の効果を損なわない限り特に限定されるものではないが、平均粒径は0.1〜4.0μm、添加量は0.01〜3.0重量%であることが好ましい。   In the polyester film of the present invention, it is preferable to add a filler in the film for the purpose of improving workability and improve the slipperiness of the film. Examples of the filler to be added include silica, calcium carbonate, kaolin, and oxidation. Inorganic particles such as titanium, aluminum oxide, barium sulfate, and zeolite, or organic particles such as silicone resin, cross-linked polystyrene, and acrylic resin may be used alone or in a mixture in the film. In this case, the average particle size, the amount added, and the particle size distribution of the particles to be used are not particularly limited as long as the effects of the present invention are not impaired, but the average particle size is 0.1 to 4.0 μm. The amount is preferably 0.01 to 3.0% by weight.

このような添加フィラー群の中でも、ポリエステルに対して0.03重量%以上の添加量でフィルム中に炭酸カルシウム粒子を配合することにより、異物の少ないポリエステルフィルムを作成することができ、好ましい場合がある。さらにポリエステルフィルム中に炭酸カルシウム粒子を使用する場合には、フィルムの中心面平均粗さ(SRa)を10nm以上とすることにより、離型層設置後のフィルムロールを巻き取る際や、フィルムを扱う際の作業性の点で好ましい場合がある。   Among such additive filler groups, a polyester film with less foreign matter can be produced by blending calcium carbonate particles in the film at an addition amount of 0.03% by weight or more with respect to the polyester. is there. Further, when calcium carbonate particles are used in the polyester film, the film is handled when winding the film roll after the release layer is installed by setting the center surface average roughness (SRa) of the film to 10 nm or more. In some cases, it is preferable in terms of workability.

本発明のポリエステルフィルムは、本発明の効果を損なわない限り、単層フィルムであっても複数の層が積層された多層フィルムであってもよいが、2種2層、2種3層や3種3層といった多層構成のフィルムであることが好ましい。   The polyester film of the present invention may be a single layer film or a multilayer film in which a plurality of layers are laminated as long as the effects of the present invention are not impaired. A film having a multilayer structure such as a seed 3 layer is preferable.

ポリエステルフィルム表面に付着した異物を削減するため、本発明の効果を損なわない範囲で、以下の洗浄を行うことが好ましい。洗浄方法として、乾式、湿式の洗浄方法がある。乾式洗浄方法として、1)粘着性を有する樹脂ロールをフィルム表面に接触させて付着異物を樹脂ロール側へ転写させる方法、2)洗浄度の高い空気を高速或いは超音波振動を付与させてフィルム表面に吹き付けて、付着異物をフィルム表面から剥離させて、近接された吸い込み口に異物を導くという方法、3)フィルム表面にブレード、布等を押し付けて付着異物を掻き取る方法がある。湿式洗浄方法として、4)高圧の超純水を吹き付けて異物を剥離させ、洗い流す方法、5)洗浄液に超音波振動を付与させて、該液をフィルム表面に接触させることにより、フィルム表面の付着異物を剥離、除去する方法がある。   In order to reduce foreign matter adhering to the surface of the polyester film, it is preferable to perform the following cleaning within a range that does not impair the effects of the present invention. There are dry and wet cleaning methods as cleaning methods. As a dry cleaning method, 1) a method in which an adhesive resin roll is brought into contact with the film surface to transfer the adhered foreign matter to the resin roll side, and 2) the surface of the film is subjected to high-cleanness air or high-speed ultrasonic vibration. There is a method in which the adhered foreign matter is peeled off from the film surface and the foreign matter is guided to the adjacent suction port, and 3) a blade, cloth or the like is pressed against the film surface to scrape the adhered foreign matter. As a wet cleaning method, 4) A method of spraying high-pressure ultrapure water to remove foreign substances and washing away, 5) Applying ultrasonic vibration to the cleaning liquid and bringing the liquid into contact with the film surface, adhesion of the film surface There is a method for removing and removing foreign substances.

特に、5)の洗浄方法が異物除去に効果が高く、さらに、超音波振動を付与した有機溶媒をフィルム表面と接触させると、有機物などのフィルム表面に頑強に固着した異物に対して除去効果が高い。また、有機溶媒を選択することで、除去できる異物の種類、除去率が大きく変化する。   In particular, the cleaning method of 5) is highly effective in removing foreign matter, and further, when an organic solvent imparted with ultrasonic vibration is brought into contact with the film surface, it is effective in removing foreign matter that is firmly fixed on the film surface such as organic matter. high. In addition, by selecting an organic solvent, the type of foreign matter that can be removed and the removal rate vary greatly.

フィルム表面の付着異物除去は、上記の1)〜5)の洗浄方法を組み合わせて行うと好適である。   The removal of adhered foreign matter on the film surface is preferably performed in combination with the cleaning methods 1) to 5) described above.

以下、本発明のフィルムの製造方法に関して具体的に説明するが、本発明の要旨を満足する限り、本発明は以下の例示に特に限定されるものではない。
公知の手法により乾燥したポリエステルチップを溶融押出装置に供給し、それぞれのポリマーの融点以上である温度に加熱し溶融する。次いで、溶融したポリマーをダイから押出し、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、本発明においては静電印加密着法および/または液体塗布密着法が好ましく採用される。
Hereinafter, although the manufacturing method of the film of this invention is demonstrated concretely, as long as the summary of this invention is satisfied, this invention is not specifically limited to the following illustrations.
Polyester chips dried by a known method are supplied to a melt extrusion apparatus and heated to a temperature equal to or higher than the melting point of each polymer to melt. Next, the molten polymer is extruded from a die and rapidly cooled and solidified on a rotary cooling drum so that the temperature is equal to or lower than the glass transition temperature to obtain a substantially amorphous unoriented sheet. In this case, in order to improve the flatness of the sheet, it is preferable to improve the adhesion between the sheet and the rotary cooling drum. In the present invention, an electrostatic application adhesion method and / or a liquid application adhesion method is preferably employed.

本発明においては、このようにして得られたシートを2軸方向に延伸してフィルム化することが好ましい。延伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを好ましくは縦方向に70〜145℃で1.3〜6倍に延伸し、縦1軸延伸フィルムとした後、横方向に90〜160℃で1.3〜6倍延伸を行い、150〜240℃で1〜600秒間熱処理を行うことが好ましい。さらにこの際、熱処理の最高温度ゾーンおよび/または熱処理出口のクーリングゾーンにおいて、縦方向および/または横方向に0.1〜20%弛緩する方法が好ましい。また、必要に応じて再縦延伸、再横延伸を付加することも可能である。延伸方法としては、逐次2軸延伸であっても同時2軸延伸であってもよく、同時2軸延伸法による延伸方法が好ましい。   In the present invention, the sheet thus obtained is preferably stretched in the biaxial direction to form a film. Specifically describing the stretching conditions, the unstretched sheet is preferably stretched 1.3 to 6 times at 70 to 145 ° C. in the longitudinal direction to form a longitudinal uniaxially stretched film, and then 90 to 160 ° C. in the lateral direction. It is preferable that the film is stretched 1.3 to 6 times and heat-treated at 150 to 240 ° C. for 1 to 600 seconds. Further, at this time, a method of relaxing 0.1 to 20% in the longitudinal direction and / or the transverse direction in the maximum temperature zone of the heat treatment and / or the cooling zone at the heat treatment outlet is preferable. Further, it is possible to add re-longitudinal stretching and re-lateral stretching as necessary. The stretching method may be sequential biaxial stretching or simultaneous biaxial stretching, and a stretching method based on the simultaneous biaxial stretching method is preferable.

本発明のポリエステルフィルムは、本発明の効果を損なわない範囲であれば、その要求特性に応じて必要な特性、例えば帯電防止性、耐候性および表面硬度の向上のため、必要に応じて縦延伸終了後、横延伸のテンター入口前にコートをしてテンター内で乾燥する、いわゆるインラインコートを行ってもよい。また、フィルム製造後にオフラインコートで各種のコートを行ってもよい。このようなコートは片面、両面のいずれでもよい。コーティングの材料としては、オフラインコーティングの場合は水系および/または溶媒系のいずれでもよいが、インラインコーティングの場合は水系または水分散系が好ましい。   If the polyester film of the present invention is within the range not impairing the effects of the present invention, it may be stretched in the longitudinal direction as necessary to improve the required properties such as antistatic properties, weather resistance and surface hardness. After the completion, so-called in-line coating may be performed in which coating is performed before entering the tenter for transverse stretching and drying is performed in the tenter. Various coatings may be performed by offline coating after film production. Such a coat may be either single-sided or double-sided. The coating material may be either water-based and / or solvent-based for offline coating, but is preferably water-based or water-dispersed for in-line coating.

本発明のポリエステルフィルムは、本発明の効果を損なわない範囲であれば、フィルムの製膜過程の縦延伸後および/または横延伸後で、乾式の洗浄方法により異物を除去してもよい。もしくは、ポリエステルフィルムの幅、長さを調整するためのスリティング作業、巻き替え作業時に、乾式または湿式の洗浄方法、両洗浄方法の併用により異物除去を行うことが好ましい。湿式の洗浄方法は、洗浄液に超音波振動を付与させて、該液をフィルム表面に接触させることにより、フィルム表面の付着異物を剥離、除去する方法が好適である。   If the polyester film of the present invention is within a range not impairing the effects of the present invention, foreign matters may be removed by a dry cleaning method after longitudinal stretching and / or lateral stretching in the film forming process. Alternatively, it is preferable to remove foreign matters by a dry or wet cleaning method or a combination of both cleaning methods during a slitting operation and a rewinding operation for adjusting the width and length of the polyester film. The wet cleaning method is preferably a method of peeling and removing foreign substances adhering to the film surface by applying ultrasonic vibration to the cleaning liquid and bringing the liquid into contact with the film surface.

また、本発明のポリエステルフィルムには、本発明の効果を損なわない範囲であれば、他の熱可塑性樹脂、例えばポリエチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート等を混合することができる。また、紫外線吸収剤、酸化防止剤、界面活性剤、顔料、蛍光増白剤等を混合することができる。   The polyester film of the present invention can be mixed with other thermoplastic resins such as polyethylene naphthalate and polytrimethylene terephthalate as long as the effects of the present invention are not impaired. Further, an ultraviolet absorber, an antioxidant, a surfactant, a pigment, a fluorescent brightening agent, and the like can be mixed.

本発明のポリエステルフィルムに離型層を設置する場合、離型層を構成する材料は離型性を有するものであれば特に限定されるものではなく、硬化型シリコーン樹脂を主成分とするタイプでもよいし、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂等の有機樹脂とのグラフト重合等による変性シリコーンタイプ等を使用してもよい。それらの中でも、硬化型シリコーン樹脂を主成分とした場合に離型性が良好な点で良い。   When a release layer is installed on the polyester film of the present invention, the material constituting the release layer is not particularly limited as long as it has releasability, and a type mainly composed of a curable silicone resin may be used. Alternatively, a modified silicone type obtained by graft polymerization with an organic resin such as a urethane resin, an epoxy resin, or an alkyd resin may be used. Among them, when the curable silicone resin is a main component, the release property is good.

離型層を設置する前段階で、乾式もしくは湿式洗浄、後段階で、乾式洗浄によりフィルム表面に付着した異物を除去することが好ましい。さらに、前段階では、乾式洗浄、次いで、洗浄液に超音波振動を付与させて、当該液をフィルム表面に接触させることにより、フィルム表面の付着異物を剥離、除去する方法を用いて異物除去することが好適である。   It is preferable to remove foreign matters attached to the film surface by dry or wet cleaning at a stage before installing the release layer and by dry cleaning at a later stage. Furthermore, in the previous stage, dry cleaning is performed, and then ultrasonic cleaning is applied to the cleaning liquid, and the liquid is brought into contact with the film surface, thereby removing the foreign substances using a method of peeling and removing the adhered foreign substances on the film surface. Is preferred.

硬化型シリコーン樹脂の種類としては、溶剤付加型・溶剤縮合型・溶剤紫外線硬化型、無溶剤付加型、無溶剤縮合型、無溶剤紫外線硬化型、無溶剤電子線硬化型等いずれの硬化反応タイプでも用いることができる。   Types of curable silicone resins include solvent addition type, solvent condensation type, solvent UV curable type, solventless addition type, solventless condensation type, solventless UV curable type, solventless electron beam curable type, etc. But it can also be used.

本発明においては、離型フィルムに加工後においても、前述のフィルムと同様に、当該離型フィルム300m以上の範囲において、最大径が100μm以上の異物であって、当該異物のフィルム表面に対して垂直方向から平行投影した形状が50μm×50μmの正方形を包含する大きさを有する異物の個数が、フィルム内部に0.1個/m以下、フィルム表面に0.01個/m以下であることが必要である。これらの条件を満足しない場合、前述と同様の問題が生じ、好ましくない。 In the present invention, even after processing into a release film, in the same manner as the above-mentioned film, in the range of 300 m 2 or more of the release film, the maximum diameter is 100 μm or more of foreign matter, The number of foreign matters having a size including a square of 50 μm × 50 μm projected in parallel from the vertical direction is 0.1 piece / m 2 or less inside the film and 0.01 piece / m 2 or less on the film surface. It is necessary to be. If these conditions are not satisfied, the same problem as described above occurs, which is not preferable.

本発明は、偏光板のクロスニコル法による検査において、精度ある検査を実施でき、かつ、偏光板の粘着層へ微小異物を混入させないようなポリエステルフィルムおよび該フィルムを用いた離型フィルムを提供することができ、本発明の工業的価値は高い。   The present invention provides a polyester film capable of carrying out an accurate inspection in the inspection of the polarizing plate by the crossed Nicol method, and does not allow minute foreign matters to be mixed into the adhesive layer of the polarizing plate, and a release film using the film. The industrial value of the present invention is high.

以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、種々の諸物性、特性は以下のように測定、または定義されたものである。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to a following example, unless the summary is exceeded. Various physical properties and characteristics are measured or defined as follows.

(1)クロスニコル下での550nm光 最大透過率の測定
ポリエステルフィルムの任意の位置から6cm角の正方形サンプルを切り出し、王子計測機器社製の自動複屈折率計(KOBRA−21ADH)により、550nm光におけるリタデーション、および配向角をそれぞれ測定し、下記式により550nm光における透過率を算出した。フィルム内で最も高い最大透過率をそのフィルムの最大透過率とした。
透過率=Sin(2θ)・Sin(π・Re/550)
(上記式中、θはポリエステルフィルムの配向角(deg.)Reはポリエステルフィルムのリタデーション(nm)を意味する)
(1) Measurement of maximum transmittance at 550 nm under crossed Nicols Cut out a 6 cm square sample from an arbitrary position of the polyester film, and light at 550 nm using an automatic birefringence meter (KOBRA-21ADH) manufactured by Oji Scientific Instruments. The retardation and orientation angle were measured, respectively, and the transmittance at 550 nm light was calculated by the following formula. The highest maximum transmittance in the film was defined as the maximum transmittance of the film.
Transmittance = Sin (2θ) · Sin (π · Re / 550)
(In the above formula, θ means the orientation angle (deg.) Re of the polyester film and Re means the retardation (nm) of the polyester film)

(2)異物個数の測定
ヒューテック社製欠点検出装置を用いて、光線透過検出方式により、カメラ分解能をフィルム幅方向24μm、流れ方向24μmとして、ポリエステルフィルムおよび離型フィルム300mの異物検査を行った。なお、異物のフィルム表面に垂直方向に投影した形状が50μm×50μmの正方形を包含する場合、欠点検出装置で異物として検出されるように調整した。異物が検出された場合、位置情報をコンピュータに記録、そして、フィルム端部にマーキングを行った。異物検査後、位置情報、マーキングから、異物が存在する箇所を中央に含むように3cm角の正方形サンプルを採取し、該正方形サンプル中の異物の存在位置(表面または内部)、大きさを光学顕微鏡により決定し、存在位置ごとに最大径100μm以上の大きさの異物個数をカウントした後、存在確率(個/m)に換算した。次いで、面積10mのポリエステルフィルムおよび離型フィルムを、クロスニコル法を用いた目視による異物検査を行い、異物が確認された場合、異物が存在する箇所を中央に含むように3cm角の正方形サンプルを切り出した。該正方形サンプル中の異物の存在位置(表面または内部)、大きさを光学顕微鏡により決定し、最大径が30(内部)もしくは20(表面)μm以上の大きさの異物個数をカウントした後、存在確率(個/m)に換算した。以下の実施例では、長尺サンプルにより異物検査を実施したが、例えばA4サイズのような小さなサンプルであっても上記と同様な手法により、異物個数の測定は可能である。
(2) using the measurement number of foreign matter Hu-Tech Co., Ltd. defect detecting device, the light transmission detection system, the camera resolution film width direction 24 [mu] m, as the flow direction 24 [mu] m, was particle inspection of the polyester film and the release film 300 meters 2 . In addition, when the shape projected on the film surface of the foreign material in the vertical direction includes a square of 50 μm × 50 μm, the defect detection device was adjusted so that it was detected as a foreign material. When a foreign object was detected, the position information was recorded on the computer and the film edge was marked. After inspection of the foreign matter, a 3 cm square sample is taken from the location information and marking so that the location where the foreign matter is present in the center, and the presence position (surface or inside) and size of the foreign matter in the square sample are measured with an optical microscope. After counting the number of foreign matters having a maximum diameter of 100 μm or more for each existing position, the number was converted into an existence probability (pieces / m 2 ). Subsequently, a 10 m 2 polyester film and a release film are visually inspected using a crossed Nicol method, and when a foreign object is confirmed, a square sample of 3 cm square so that the location where the foreign object exists is included in the center. Was cut out. Existence position (surface or internal) and size of foreign matter in the square sample are determined by an optical microscope, and the number of foreign matters having a maximum diameter of 30 (internal) or 20 (surface) or more is counted and then present. Converted to probability (pieces / m 2 ). In the following examples, foreign matter inspection was performed using a long sample, but the number of foreign matters can be measured by a method similar to the above even for a small sample such as an A4 size.

(3)フィルムヘーズの測定
JIS−K6714に準じ、日本電色工業社製分球式濁度計NDH−20Dによりフィルムのヘーズを測定した。
(3) Measurement of film haze According to JIS-K6714, the haze of the film was measured with the Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. divisional turbidimeter NDH-20D.

(4)表面オリゴマー量の測定
上部が開放され、底辺の面積が250cmとなるように、熱処理後のポリエステルフィルムを折って、四角の箱を作成する。塗布層を設けている場合は、塗布層面が内側となるようにする。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF10mlを入れ3分間放置後DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津LC−7A)に供給してDMF中のオリゴマー量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリゴマー量(mg/m)とする。DMF中のオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。標準試料の作成は、予め分取したオリゴマー(環状三量体)を正確に秤量し、正確に秤量したDMFに溶解して作成した。標準試料の濃度は、0.001〜0.01mg/mlの範囲が好ましい。なお、液体クロマトグラフの条件は下記のとおりとした。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製 MCI GEL ODS 1HU
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
(4) Measurement of surface oligomer amount Fold the heat-treated polyester film so that the top is opened and the bottom area is 250 cm 2 to create a square box. When the coating layer is provided, the coating layer surface is set to the inside. Next, 10 ml of DMF is put into the box prepared by the above method, and the DMF is recovered after being left for 3 minutes. The recovered DMF is supplied to a liquid chromatography (Shimadzu LC-7A) to determine the amount of oligomer in DMF, and this value is divided by the film area in contact with DMF to determine the amount of oligomer on the film surface (mg / m 2 ). And The amount of oligomer in DMF was determined from the peak area ratio between the standard sample peak area and the measured sample peak area (absolute calibration curve method). The standard sample was prepared by accurately weighing an oligomer (cyclic trimer) collected in advance and dissolving it in DMF accurately weighed. The concentration of the standard sample is preferably in the range of 0.001 to 0.01 mg / ml. The conditions for the liquid chromatograph were as follows.
Mobile phase A: Acetonitrile mobile phase B: 2% acetic acid aqueous solution column: MCI GEL ODS 1HU manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
Column temperature: 40 ° C
Flow rate: 1 ml / min Detection wavelength: 254 nm

(5)傷個数の測定
幅1500mm、長さ10m(面積15m)のフィルム表面にハロゲンライトにて光を当て、目視にてフィルム表面を観察、輝点となって現れるキズの個数をカウントし、全てのキズについて光学顕微鏡にて幅を測定し、幅10μm以上のキズの個数を算出した。本実施例では、長尺サンプルについて幅10μm以上のキズ個数をカウントしたが、例えばA4サイズ程度の大きさのフィルムであっても、上記と同様な方法にて幅10μm以上のキズ個数を測定することは可能である。
(5) Measurement of the number of scratches Light is applied to the film surface with a width of 1500 mm and a length of 10 m (area 15 m 2 ) with a halogen light, the film surface is visually observed, and the number of scratches appearing as bright spots is counted. The width of all the scratches was measured with an optical microscope, and the number of scratches having a width of 10 μm or more was calculated. In this example, the number of scratches having a width of 10 μm or more was counted for a long sample, but the number of scratches having a width of 10 μm or more was measured by the same method as described above even for a film having a size of about A4 size, for example. It is possible.

(6)b値の測定
日本電色工業(株)製分光色色差計SE−2000型を用いて、JIS Z−8722の方法に準じて透過法によるb値を測定した。
(6) Measurement of b value Using a spectral color difference meter SE-2000 manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd., the b value by the transmission method was measured according to the method of JIS Z-8722.

(7)中心面平均粗さ(SRa)の測定
3cm角のフィルム試料の表面にAl蒸着を行い、直接位相検出干渉法である、いわゆる2光束干渉法を用いた非接触式3次元粗さ計(マイクロマップ社製512)で、測定波長:554nm、対物レンズ倍率:20倍の条件にて、突起高さ分布曲線より、232μm×177μmの測定領域におけるA面、およびC面の中心面平均粗さSRaを50点にわたり測定し、50点のSRa値を平均して、フィルムのSRaを算出した。
(7) Measurement of center plane average roughness (SRa) Non-contact type three-dimensional roughness meter using a so-called two-beam interference method, which is a direct phase detection interferometry method, by depositing Al on the surface of a 3 cm square film sample. (Micromap Co., Ltd., 512) Under the conditions of measurement wavelength: 554 nm and objective lens magnification: 20 times, from the projection height distribution curve, the center plane average roughness of the A plane and C plane in the measurement area of 232 μm × 177 μm The SRa was measured over 50 points, and the SRa values of the 50 points were averaged to calculate the SRa of the film.

(8)離型フィルム形成
ポリエステルフィルムに、硬化型シリコーン樹脂(信越化学製「KS−774」)100部、硬化剤(信越化学製「CAT−PL−50T」)1部、メチルエチルケトン(MEK)/トルエン混合溶媒系2000部より成る離型剤を乾燥後の塗工量が0.1g/mになるように塗布して170℃で10秒間の乾燥を行い、離型フィルムを得た
(8) Release film formation Polyester film, 100 parts of curable silicone resin (“KS-774” manufactured by Shin-Etsu Chemical), 1 part of curing agent (“CAT-PL-50T” manufactured by Shin-Etsu Chemical), methyl ethyl ketone (MEK) / A release agent comprising 2000 parts of a toluene mixed solvent system was applied so that the coating amount after drying was 0.1 g / m 2 and dried at 170 ° C. for 10 seconds to obtain a release film.

(9)クロスニコル下での目視検査性
(8)で得られた離型フィルムの幅方向が偏光フィルムの配向軸と平行となるように、粘着剤を介して離型フィルムを偏光フィルムに密着させ偏光板とし、密着させた離型フィルム上に配向軸がフィルム幅方向と直交するように検査用の偏光板を重ね合わせ、偏光板側より白色光を照射し、検査用の偏光板より目視にて観察し、クロスニコル下での目視検査性を下記基準に従い評価した。なお、測定の際には、得られたポリエステルフィルムの任意の箇所よりA4サイズのサンプルを切り出して実施した。なお、離型フィルム表面に付着異物が存在する場合は、離型フィルムを偏光板からはがすと、異物は粘着層側に移行してしまうことが明らかとなった。
(9) Visual inspection property under crossed Nicols Adhering the release film to the polarizing film via an adhesive so that the width direction of the release film obtained in (8) is parallel to the orientation axis of the polarizing film A polarizing plate for inspection is placed on the release film that has been adhered, and the polarizing plate for inspection is superimposed so that the orientation axis is orthogonal to the width direction of the film, and white light is irradiated from the polarizing plate side. The visual inspection property under crossed Nicols was evaluated according to the following criteria. In addition, in the case of a measurement, the sample of A4 size was cut out from the arbitrary places of the obtained polyester film, and it implemented. In addition, when there existed adhering foreign material on the mold release film surface, when the mold release film was peeled off from the polarizing plate, it became clear that the foreign material would move to the adhesive layer side.

<クロスニコル下での目視検査性 判定基準>
(検査性良好)◎>○>△>×>××(検査性不良)
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
<Criteria for visual inspection under crossed Nicols>
(Inspection is good) ◎>○>△>×> XX (Inspection failure)
Among the above criteria, those above Δ are levels that can be used without any problem in actual use.

(10)異物認知性
硬化型シリコーン樹脂(信越化学製「KS−779H」)100部、硬化剤(信越化学製「CAT−PL−8」)1部、メチルエチルケトン(MEK)/トルエン混合溶媒系2000部よりなる離型剤を乾燥後の塗工量が0.1g/mになるようにポリエステルの片面に塗布して170℃で10秒間の乾燥を行い、離型フィルムを得た後、離型フィルムの幅方向が偏光フィルムの配向軸と平行となるように、公知のアクリル系粘着剤を介して離型フィルムを偏光フィルムに密着させ離形フィルム付きの偏光板を作成した。ここで、上記偏光板を作成する際、粘着剤と偏光フィルムとの間に20μm以上の大きさを持つ黒色の金属粉(異物)を10個/mとなるように混入させた。このようにして得られた異物を混入させた偏光板離型フィルム上に配向軸が離形フィルム幅方向と直交するように検査用の偏光板を重ね合わせ、偏光板側より白色光を照射し、検査用の偏光板より10人の検査員がそれぞれ目視にて観察し、粘着剤と偏光フィルムとの間に混入させた異物を見いだせるかどうかを下記分類にて評価した。なお、測定の際には、得られたフィルムの中央部と両端部の計3カ所のフィルムを用いて評価し、目視検査性が最も良好であった箇所の結果をもって、そのフィルムの異物認知性とした。
<異物認知性 分類基準>
(異物認知性良好)◎>○>△>×(異物認知性不良)
上記判定基準中、○以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
(10) Foreign substance recognition 100 parts of curable silicone resin (“KS-779H” manufactured by Shin-Etsu Chemical), 1 part of curing agent (“CAT-PL-8” manufactured by Shin-Etsu Chemical), methyl ethyl ketone (MEK) / toluene mixed solvent system 2000 After applying a release agent consisting of parts on one side of the polyester so that the coating amount after drying is 0.1 g / m 2 and drying at 170 ° C. for 10 seconds to obtain a release film, A release film was adhered to the polarizing film through a known acrylic pressure-sensitive adhesive so that the width direction of the mold film was parallel to the orientation axis of the polarizing film, thereby preparing a polarizing plate with a release film. Here, when producing the said polarizing plate, the black metal powder (foreign matter) with a magnitude | size of 20 micrometers or more was mixed between the adhesive and the polarizing film so that it might become 10 piece / m < 2 >. A polarizing plate for inspection is superimposed on the polarizing plate release film mixed with foreign matters thus obtained so that the orientation axis is orthogonal to the width direction of the releasing film, and white light is irradiated from the polarizing plate side. Ten inspectors visually observed from the polarizing plate for inspection, and evaluated whether the foreign matter mixed between the adhesive and the polarizing film could be found by the following classification. At the time of measurement, the film was evaluated using a total of three films at the center and both ends of the obtained film. It was.
<Foreign substance recognition classification criteria>
(Good foreign body recognition) ◎>○>△> × (poor foreign body recognition)
Among the above criteria, those above ○ are levels that can be used without any problem in actual use.

(実施例1)
(ポリエステルチップの製造法)
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール70部、および酢酸カルシウム一水塩0.07部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノール留去させエステル交換反応を行い、反応開始後、約4時間半を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次に、燐酸0.04部および三酸化アンチモン0.035部を添加し、常法に従って重合した。すなわち、反応温度を徐々に上げて、最終的に280℃とし、一方、圧力は徐々に減じて、最終的に0.05mmHgとした。4時間後、反応を終了し、常法に従い、チップ化して固有粘度が0.65であるポリエステルAを得た。ポリエステルAを公知の方法により固層重合し、IV=0.75となるポリエステルBを得た。上記ポリエステルAを製造する際、平均一次粒径0.7μmの炭酸カルシウムを10000ppm添加し、ポリエステルCを得た。上記ポリエステルAを製造する際、平均一次粒径2.4μmの非晶質シリカを8000ppm添加し、ポリエステルDを得た。上記ポリエステルAを製造する際、平均一次粒径60nmのδ型の酸化アルミニウムを20000ppm添加し、ポリエステルEを得た。
Example 1
(Polyester chip manufacturing method)
Take 100 parts of dimethyl terephthalate, 70 parts of ethylene glycol, and 0.07 part of calcium acetate monohydrate in a reactor, heat up and evaporate methanol to conduct transesterification, and take about 4 and a half hours after starting the reaction. The temperature was raised to 230 ° C. to substantially complete the transesterification reaction. Next, 0.04 part of phosphoric acid and 0.035 part of antimony trioxide were added and polymerized according to a conventional method. That is, the reaction temperature was gradually raised to finally 280 ° C., while the pressure was gradually reduced to finally 0.05 mmHg. After 4 hours, the reaction was completed, and a polyester A having an intrinsic viscosity of 0.65 was obtained by chipping according to a conventional method. Polyester A was solid-layer polymerized by a known method to obtain polyester B having IV = 0.75. When the polyester A was produced, 10000 ppm of calcium carbonate having an average primary particle size of 0.7 μm was added to obtain polyester C. When the polyester A was produced, 8000 ppm of amorphous silica having an average primary particle size of 2.4 μm was added to obtain polyester D. When the polyester A was produced, 20000 ppm of δ-type aluminum oxide having an average primary particle size of 60 nm was added to obtain polyester E.

(ポリエステルフィルムの製造)
上記ポリエステルA〜Eを表1に示す配合比でA層、B層用の混合原料とし、2台の二軸押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、A層を最外層(表層)、B層を中間層として、全厚みに対して、A層/B層/A層=8%/84%/8%の厚み比となるように、2種3層の構成で20℃に冷却したキャスティングドラム上に共押出し、冷却固化させて無配向シートを得た。次いで、100℃にて縦方向に2.8倍延伸した後、テンター内で予熱工程を経て120℃で4.6倍の横延伸を施した後、225℃で10秒間の熱処理を行い、その後180℃で幅方向に10%の弛緩を加え、幅3000mm、厚み38μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムを幅1500mmにスリッティングする過程で、粘着ロール、続いて、メチルエチルケトンを利用した超音波洗浄によるフィルム表面付着異物の除去を行った。目視検査性や異物認知性に優れ実用性の高いポリエステルフィルムであった。下記表2に、実施例によって得たポリエステルフィルムの異物の存在確率、下記表3に、実施例により得たポリエステルフィルムにシリコーン塗工を行って得た離型フィルムの異物の存在確率を示した。
(Manufacture of polyester film)
Using the polyesters A to E as mixed raw materials for the A layer and B layer at the blending ratio shown in Table 1, each is supplied to two twin-screw extruders and melted at 285 ° C., and then the A layer is the outermost layer. (Surface layer), with B layer as an intermediate layer, 20 layers with a structure of 2 types and 3 layers so that the thickness ratio of A layer / B layer / A layer = 8% / 84% / 8% with respect to the total thickness It was coextruded on a casting drum cooled to 0 ° C. and cooled and solidified to obtain a non-oriented sheet. Next, the film was stretched 2.8 times in the longitudinal direction at 100 ° C., then subjected to a preheating step in the tenter and subjected to transverse stretching of 4.6 times at 120 ° C., followed by heat treatment at 225 ° C. for 10 seconds, At 180 ° C., 10% relaxation was applied in the width direction to obtain a polyester film having a width of 3000 mm and a thickness of 38 μm. In the process of slitting the obtained film to a width of 1500 mm, the film surface adhering foreign matter was removed by ultrasonic cleaning using an adhesive roll and then methyl ethyl ketone. The polyester film was excellent in visual inspection and foreign substance recognition and highly practical. Table 2 below shows the presence probability of foreign matters in the polyester film obtained by the examples, and Table 3 below shows the presence probability of foreign matters in the release film obtained by performing silicone coating on the polyester films obtained by the examples. .

(実施例2〜4)
原料配合、製膜条件、フィルム厚み、超音波洗浄に用いた溶媒を下記表1記載のようにした以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムは、表1に示したような結果となり、それぞれで目視検査性や異物認知性に差があるものの、いずれも実用性の高いフィルムであった。
(Examples 2 to 4)
A polyester film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the raw material composition, film forming conditions, film thickness, and the solvent used for ultrasonic cleaning were as shown in Table 1 below. The obtained polyester films had the results as shown in Table 1, and each was a highly practical film, although there were differences in visual inspection and foreign matter recognition.

(比較例1〜2)
原料配合、製膜条件を表4記載のようにしたこと、スリッティング過程で、表面付着異物除去を行わなかったこと以外、実施例1と同様にして製造しポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムは目視検査性や異物認知性に差があるものの、何れも劣っており、b値も高く、実用性に欠けたフィルムであった。表5に、比較例によって得たポリエステルフィルムの異物の存在確率、表6に、比較例により得たポリエステルフィルムにシリコーン塗工を行って得た離型フィルムの異物の存在確率を示した。
(Comparative Examples 1-2)
A polyester film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the raw material composition and film forming conditions were as shown in Table 4 and that the surface adhering foreign matter was not removed in the slitting process. The obtained polyester films were inferior in visual inspection and foreign matter recognition, but were inferior, had high b values, and lacked practicality. Table 5 shows the foreign matter existence probability of the polyester film obtained by the comparative example, and Table 6 shows the foreign matter existence probability of the release film obtained by performing silicone coating on the polyester film obtained by the comparative example.

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本発明は、偏光板のクロスニコル法による検査において、精度ある検査を実施でき、かつ、偏光板の粘着層へ微小異物を混入させないようなポリエステルフィルムおよび該フィルムを用いた離型フィルムを提供する為、その工業的価値は極めて高い。
The present invention provides a polyester film capable of carrying out an accurate inspection in the inspection of the polarizing plate by the crossed Nicol method, and does not allow minute foreign matters to be mixed into the adhesive layer of the polarizing plate, and a release film using the film. Therefore, its industrial value is extremely high.

Claims (2)

クロスニコル下における550nm光の最大透過率が50%以下のポリエステルフィルムであって、当該フィルム300m以上の範囲において、最大径が100μm以上の異物であって、当該異物のフィルム表面に対して垂直方向から平行投影した形状が50μm×50μmの正方形を包含する大きさを有する異物の個数が、フィルム内部に0.1個/m以下、フィルム表面に0.01個/m以下であることを特徴とするポリエステルフィルム。 A polyester film having a maximum transmittance of 550 nm light of 50% or less under crossed Nicols, and is a foreign matter having a maximum diameter of 100 μm or more in the range of 300 m 2 or more, and perpendicular to the film surface of the foreign matter. The number of foreign matters having a size including a square of 50 μm × 50 μm in parallel projection from the direction is 0.1 piece / m 2 or less inside the film and 0.01 piece / m 2 or less on the film surface. Polyester film characterized by 請求項1に記載のポリエステルフィルムの少なくとも片面に離型層を有する離型フィルムであって、当該離型フィルム300m以上の範囲において、最大径が100μm以上の異物であって、当該異物のフィルム表面に対して垂直方向から平行投影した形状が50μm×50μmの正方形を包含する大きさを有する異物の個数が、フィルム内部に0.1個/m以下、フィルム表面に0.01個/m以下であることを特徴とする離型フィルム。 A release film having a release layer on at least one side of the polyester film according to claim 1, wherein the release film is a foreign matter having a maximum diameter of 100 μm or more in a range of 300 m 2 or more, and the foreign matter film. The number of foreign substances having a size including a square of 50 μm × 50 μm in parallel projection from the vertical direction to the surface is 0.1 piece / m 2 or less in the film and 0.01 piece / m on the film surface. A release film characterized by being 2 or less.
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