JP2006007117A - Exhaust gas purifying structure and exhaust gas purifying method using it - Google Patents
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Abstract
Description
排気ガスの中に含まれる微粒子物質の量を低減させる浄化構造体、および該構造体を用いた排気ガス浄化方法に関する。 The present invention relates to a purification structure that reduces the amount of particulate matter contained in exhaust gas, and an exhaust gas purification method that uses the structure.
ディーゼルエンジンの排気ガス中にはガス状物質のほかに、0.2μｍ程度の微少粒子が鎖状に繋がって１μｍ以下の微粒子が形成されている。これらを総称してディーゼル微粒子（ディーゼル・パティキュレート）といい、その大部分は、不溶性有機成分である煤（スート）とサルフェート、燃料や潤滑油の燃え残りである可溶性有機成分（ＳＯＦ）、水分等から構成されている。以下、前記微粒子を構成する成分を総称して、微粒子物質（ＰＭ）という。 In the exhaust gas of a diesel engine, in addition to gaseous substances, fine particles of about 0.2 μm are connected in a chain to form fine particles of 1 μm or less. These are collectively referred to as diesel particulates (diesel particulates), and most of them are soot and sulfate, which are insoluble organic components, soluble organic components (SOF) that are unburned fuel and lubricating oil, moisture Etc. Hereinafter, the components constituting the fine particles are collectively referred to as a fine particle material (PM).
この微粒子物質には、環境に有害とされる成分や、ベンズピレン等の発ガン性物質が含まれていることが確認されており、従来から微粒子物質の大気中への放出を低減するための対策が提案されている。特に、近年では、ディーゼル車の微粒子物質排出量の規制が厳しくなっており、そのための対策が喫緊の問題となっている。 This particulate matter has been confirmed to contain components that are harmful to the environment and carcinogenic substances such as benzpyrene. Conventional measures to reduce the release of particulate matter into the atmosphere Has been proposed. In particular, in recent years, regulations on the amount of particulate matter emitted from diesel vehicles have become stricter, and countermeasures therefor have become an urgent issue.
この問題に対処するため、排気ガス通路にディーゼル排気微粒子除去フィルタ（ディーゼル・パティキュレート・フィルタ（ＤＰＦ））を配置して、微粒子を捕集する手段が多く提案され、実用化されている。しかし、このＤＰＦを用いる方法は、効率よく微粒子を捕集することができるが、微粒子が経時的に堆積して目詰まりを生じることから、その際には、高温のガスを供給して堆積した煤等を燃焼させ、ＤＰＦの強制再生を行う必要がある。 In order to deal with this problem, many means for collecting particulates by arranging a diesel exhaust particulate removal filter (diesel particulate filter (DPF)) in the exhaust gas passage have been proposed and put into practical use. However, the method using this DPF can efficiently collect fine particles, but the fine particles accumulate over time and cause clogging. It is necessary to burn soot and perform forced regeneration of the DPF.
例えば、排気ガス流出側の出口端部付近の壁表面50mmのみに触媒を塗布したＤＰＦが提案されているが（特許文献１、特許文献２）、これらのＤＰＦは、ガス浄化性能は保有しているものの、ＤＰＦ内に堆積した煤の連続再生性能を保有していないため、通常運転時の排圧上昇速度が大きい。その結果、強制的に煤を燃焼してＤＰＦを再生させる制御回数（強制再生回数）が多くなり、燃費の悪化を生じるという問題があった。
For example, DPFs in which a catalyst is applied only to the wall surface 50 mm near the outlet end on the exhaust gas outflow side have been proposed (
本発明は、上記問題を解決し、従来と同じ水準の排気ガス浄化性能を保持しつつ、かつ、煤堆積後の圧力損失が低減された排気ガス浄化構造体、および該構造体を用いた排気ガス浄化方法を提供することを目的とする。 The present invention solves the above-described problems, maintains an exhaust gas purification performance at the same level as the conventional one, and reduces the pressure loss after soot deposition, and an exhaust using the structure An object is to provide a gas purification method.
上記課題を解決するために、本発明は第一に、
多孔質の壁からなる複数の平行な孔を有するハニカム構造からなり、隣接する孔は交互に異なる一方の端部で閉塞された耐熱性基体と、
該基体を構成する前記多孔質の壁に担持された酸化触媒と
を有してなる排気ガス浄化構造体であって、
前記酸化触媒が、前記壁のいずれか一方向に開いている側の表面層に担持されている上記排気ガス浄化構造体を提供する。
In order to solve the above problems, the present invention firstly
A heat-resistant substrate having a honeycomb structure having a plurality of parallel holes made of a porous wall, and adjacent holes are alternately closed at different ends;
An exhaust gas purification structure comprising an oxidation catalyst supported on the porous wall constituting the substrate,
The exhaust gas purification structure is provided in which the oxidation catalyst is supported on a surface layer on one side of the wall that is open in one direction.
本発明は第二に、排気ガスを、排気ガス浄化構造体を通過させることを含む排気ガス浄化方法であって、前記排気ガス浄化構造体が、本発明が第一に提供する前記排気ガス浄化構造体である上記方法を提供する。 The present invention secondly provides an exhaust gas purification method including passing exhaust gas through an exhaust gas purification structure, wherein the exhaust gas purification structure provides the exhaust gas purification first provided by the present invention. The above method is provided as a structure.
本発明を適用することにより、従来と同じ水準の排気ガス浄化性能を保持しつつ、かつ、ＤＰＦに煤が堆積した時の圧力損失が低減される。ひいては、エンジンの健全な運転に寄与する。 By applying the present invention, the pressure loss when soot accumulates on the DPF is reduced while maintaining the same level of exhaust gas purification performance as in the past. As a result, it contributes to the sound operation of the engine.
以下、本発明についてより詳細に説明する。
〔排気ガス浄化構造体〕
本発明の排気ガス浄化構造体は、前述のとおり耐熱性基体と酸化触媒とを有してなるものである。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
[Exhaust gas purification structure]
The exhaust gas purification structure of the present invention comprises a heat-resistant substrate and an oxidation catalyst as described above.
−耐熱性基体−
前記耐熱性基体は、多孔質の壁からなる複数の平行な孔を有するハニカム構造からなり、隣接する孔は交互に異なる一方の端部で閉塞（目封じ）されている。
-Heat resistant substrate-
The heat-resistant substrate has a honeycomb structure having a plurality of parallel holes made of porous walls, and adjacent holes are alternately closed (sealed) at one different end.
前記耐熱性基体としては、排気ガスが通過可能であるように複数の平行な孔を有するハニカム構造のものであれば、制限なく使用することができる。「ハニカム構造」とは、断面形状が三角形、四角形、六角形等の多角形の集合体構造だけでなく、波状等のセルの一体的集合体（モノリス体）構造をも含む概念である。このようなハニカム構造を形成する耐熱性基体の材料としては、例えば、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、コージェライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ3・５ＳｉＯ2）、窒化ケイ素（ＳｉＮ）等のセラミック、ステンレス等の金属（多孔体）等の耐熱性に富んだ多孔質の材料が挙げられるが、熱伝導性および耐熱性に特に優れることから炭化ケイ素が好ましい。これらの材料は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。また、前記隣接する孔の端部は、気体・固体（微粒子）等不透性の材料で閉塞されていることが必要である。 The heat-resistant substrate can be used without limitation as long as it has a honeycomb structure having a plurality of parallel holes so that exhaust gas can pass through. The “honeycomb structure” is a concept including not only a polygonal aggregate structure such as a triangle, quadrangle, and hexagonal cross-sectional shape but also an integral aggregate (monolithic) structure of cells such as a wave shape. Examples of the material of the heat-resistant substrate that forms such a honeycomb structure include silicon carbide (SiC), cordierite (2MgO · 2Al 2 O 3 · 5SiO 2 ), ceramics such as silicon nitride (SiN), stainless steel, and the like. A porous material rich in heat resistance such as a metal (porous body) can be mentioned, and silicon carbide is preferable because it is particularly excellent in thermal conductivity and heat resistance. These materials may be used alone or in combination of two or more. Moreover, the edge part of the said adjacent hole needs to be obstruct | occluded with impermeable materials, such as gas and solid (fine particle).
前記耐熱性基体が有する平行な孔の密度（孔密度）は、排気ガスの空間速度、微粒子の大きさ等を考慮して、例えば、排気ガス浄化構造体の排気ガス導入口端部付近における乱流の発生を確実なものとし、また、孔の目詰まりを回避できるように、通常、200〜300cpsiのものが用いられる。 The density of the parallel holes (hole density) of the heat-resistant substrate is, for example, turbulence near the exhaust gas inlet end of the exhaust gas purification structure in consideration of the space velocity of exhaust gas, the size of fine particles, and the like. In order to ensure the generation of the flow and to prevent the clogging of the holes, a pressure of 200 to 300 cpsi is usually used.
前記耐熱性基体を構成する多孔質の壁の平均細孔径は、担持させる後述の酸化触媒の粒径、所望とするエンジン性能等の条件に応じて選択されるものであって一概には定義できないが、典型的には、８〜30μｍであり、より典型的には９〜25μｍである。また、前記耐熱性基体の気孔率（即ち、前記基体を構成する多孔質の壁中の空間（細孔）の割合）は、通常、40〜60％である。 The average pore diameter of the porous wall constituting the heat-resistant substrate is selected according to the conditions such as the particle diameter of an oxidation catalyst to be supported, the desired engine performance, and the like, and cannot be defined unconditionally. However, it is typically 8-30 μm, more typically 9-25 μm. Further, the porosity of the heat resistant substrate (that is, the ratio of the space (pores) in the porous wall constituting the substrate) is usually 40 to 60%.
−酸化触媒−
前記酸化触媒は、前記耐熱性基体を構成する多孔質の壁であって、いずれか一方向に開いている側の壁の表面層に担持されている。
-Oxidation catalyst-
The oxidation catalyst is a porous wall that constitutes the heat-resistant substrate, and is supported on the surface layer of the wall that is open in any one direction.
前記酸化触媒は、微粒子物質中のＳＯＦを酸化して燃焼させる触媒機能を有するものであれば特に限定されず、従来公知のものを用いることができる。中でも、アナターゼ型チタニア（ＴｉＯ2）、ジルコニア（ＺｒＯ2）、γ−アルミナ（γ−Ａｌ2Ｏ3）、δ−アルミナ（δ−Ａｌ2Ｏ3）、η−アルミナ（η−Ａｌ2Ｏ3）、θ−アルミナ（θ−Ａｌ2Ｏ3）、ゼオライト（例えば、β型、γ型、ＺＳＭ−５型等）およびセリア（ＣｅＯ2）からなる群から選ばれる少なくとも一種の多孔質無機酸化物を含有する担体に金属を担持してなるものが好ましい。前記金属としては、特に限定されず、銅、マンガン、コバルト等の卑金属であっても、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属であってもよいが、白金、パラジウムおよびロジウムからなる群から選ばれる少なくとも一種の貴金属を含有してなるものがさらに好ましく、排気ガス中のＮＯｘの除去にも有効であるから、白金を含有してなるものが特に好ましい。また、前記金属は、どのような状態のものであってもよく、例えば、金属の水溶性化合物等が挙げられ、より具体的には、例えば、亜硝酸ジアンミン白金等の水溶性白金化合物、硝酸パラジウム等の水溶性パラジウム化合物等が挙げられる。これらの酸化触媒の具体例としては、γ−アルミナに担持された白金等が挙げられる。上記多孔質無機酸化物および金属は、それぞれ一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。 The oxidation catalyst is not particularly limited as long as it has a catalytic function to oxidize and burn SOF in the particulate material, and a conventionally known catalyst can be used. Among them, anatase type titania (TiO 2 ), zirconia (ZrO 2 ), γ-alumina (γ-Al 2 O 3 ), δ-alumina (δ-Al 2 O 3 ), η-alumina (η-Al 2 O 3) ), Θ-alumina (θ-Al 2 O 3 ), zeolite (for example, β type, γ type, ZSM-5 type, etc.) and ceria (CeO 2 ), at least one kind of porous inorganic oxide It is preferable to support a metal containing a metal. The metal is not particularly limited and may be a base metal such as copper, manganese or cobalt, or may be a noble metal such as platinum, palladium or rhodium, but at least selected from the group consisting of platinum, palladium and rhodium. Those containing one kind of noble metal are more preferred, and since they are effective for removing NO x in the exhaust gas, those containing platinum are particularly preferred. The metal may be in any state, for example, a metal water-soluble compound, and more specifically, for example, a water-soluble platinum compound such as diammine platinum nitrite, nitric acid Examples thereof include water-soluble palladium compounds such as palladium. Specific examples of these oxidation catalysts include platinum supported on γ-alumina. The porous inorganic oxide and the metal may be used alone or in combination of two or more.
本発明の好ましい実施形態では、前記酸化触媒が、前記貴金属成分とともに、酸素供給機能を有するセリアを配合していることが、特にＰＭ（煤およびＳＯＦ）の酸化・燃焼に有効であるので好ましい。 In a preferred embodiment of the present invention, it is preferable that the oxidation catalyst is blended with ceria having an oxygen supply function together with the noble metal component because it is particularly effective for oxidizing and burning PM (soot and SOF).
前記多孔質無機酸化物としては、比表面積（BET法によるものであり、以下同様である）が、通常、50〜300m2/gであるものが用いられる。比表面積がこの範囲であると、前記貴金属成分を高分散かつ安定的に担持することができ、耐熱性に優れた酸化触媒が得られ、微粒子物質中のＳＯＦの効率的な酸化、燃焼が可能となる。 As the porous inorganic oxide, those having a specific surface area (according to the BET method, the same shall apply hereinafter) of 50 to 300 m 2 / g are usually used. When the specific surface area is in this range, the noble metal component can be supported in a highly dispersed and stable manner, an oxidation catalyst having excellent heat resistance can be obtained, and efficient oxidation and combustion of SOF in the particulate matter is possible. It becomes.
前記耐熱性基体に対する酸化触媒の担持量は、該耐熱性基体の単位体積あたり、通常、５〜35g/Lであり、好ましくは10〜30g/L、より好ましくは15〜25g/Lである。 The amount of the oxidation catalyst supported on the heat-resistant substrate is usually 5 to 35 g / L, preferably 10 to 30 g / L, more preferably 15 to 25 g / L per unit volume of the heat-resistant substrate.
上記酸化触媒は、耐熱性基体に担持される際、どのような状態であってもよいが、通常、スラリーとして用いられる。このスラリーの90％粒子径は、好ましくは５〜19μｍ、より好ましくは７〜16μｍ、特に好ましくは９〜13μｍである。 The oxidation catalyst may be in any state when it is supported on a heat-resistant substrate, but is usually used as a slurry. The 90% particle size of this slurry is preferably 5 to 19 μm, more preferably 7 to 16 μm, and particularly preferably 9 to 13 μm.
・酸化触媒の担持範囲
前記酸化触媒は、前述のとおり多孔質の壁の表面層に実質的に担持されている。「表面層」とは、壁の表面から一定の深さまでの層を意味し、この表面層に担持されている酸化触媒の担持状態としては、より具体的には、多孔質の壁の表面上に堆積した状態、および多孔質の壁の内部の細孔の壁に堆積した状態とがある。煤堆積後の圧力損失をより効果的に低減することが可能であることから、多孔質の壁の表面から、該壁の厚さに対して、通常、50％以内、好ましくは40％以内の範囲に実質的に酸化触媒が担持されていることが望ましい。「実質的に担持されている」とは、前記酸化触媒の大半、具体的には全担持酸化触媒量（重量）の70％以上、好ましくは90％以上が前記範囲に存在していれば、残りの酸化触媒が前記範囲外に存在していても構わないことを意味する。
-Oxidation catalyst support range As described above, the oxidation catalyst is substantially supported on the surface layer of the porous wall. “Surface layer” means a layer from the surface of the wall to a certain depth, and more specifically, the state of the oxidation catalyst supported on the surface layer is defined on the surface of the porous wall. And a state of being deposited on the wall of the pores inside the porous wall. Since the pressure loss after soot deposition can be more effectively reduced, the surface of the porous wall is usually within 50%, preferably within 40% of the wall thickness. It is desirable that the oxidation catalyst is substantially supported in the range. “Substantially supported” means that most of the oxidation catalyst, specifically 70% or more, preferably 90% or more of the total supported oxidation catalyst amount (weight) is present in the above range, It means that the remaining oxidation catalyst may be present outside the above range.
上記要件を満たす排気ガス浄化構造体において、多孔質の壁の一方の表面層のみに酸化触媒が担持された状態のイメージを表す概念図を図１に示す。前記構造体を構成する多孔質の壁１は、骨格部２と細孔３からなり、多孔質の壁１の一方の表面層のみに酸化触媒４が担持されている。一方、従来の排気ガス浄化構造体において、多孔質の壁に均一に酸化触媒が担持された状態のイメージを表す概念図を図２に示す。前記構造体を構成する多孔質の壁１は、骨格部２と細孔３からなり、多孔質の壁１の全体に均一に酸化触媒４が担持されている。
FIG. 1 is a conceptual diagram showing an image of an oxidation catalyst supported on only one surface layer of a porous wall in an exhaust gas purification structure that satisfies the above requirements. The
また、多孔質の壁の一方の表面層のみに酸化触媒が担持された排気ガス浄化構造体の一部の断面の端面図を図３に示す。複数の多孔質の壁１が並んで平行な孔５を形成し、隣接する孔５は交互に異なる一方の端部が目封じ６で閉塞されている。このような断面を有する排気ガス浄化構造体の一例の斜視図を図４に示す。この排気ガス浄化構造体７の形状は特に限定されるものではないが、ここでは円筒状のものを示す。
FIG. 3 shows an end view of a cross section of a part of the exhaust gas purification structure in which the oxidation catalyst is supported only on one surface layer of the porous wall. A plurality of
〔排気ガス浄化構造体の用途〕
本発明の排気ガス浄化構造体の用途は、特に限定されないが、例えば、ディーゼルエンジンからの排気ガスを濾過・浄化するために、具体的にはディーゼルエンジンの排気ガス浄化用ＤＰＦとして用いることができる。
[Use of exhaust gas purification structure]
The use of the exhaust gas purification structure of the present invention is not particularly limited. For example, in order to filter and purify exhaust gas from a diesel engine, it can be used specifically as a DPF for exhaust gas purification of a diesel engine. .
〔排気ガス浄化構造体の作製方法〕
本発明の排気ガス浄化構造体の作製方法について説明する。
まず、前記多孔質無機酸化物と、前記金属（または、前記金属の水溶性化合物の水溶液）とを混合し、必要に応じてイオン交換水等の水をさらに混合する。その後、混合物を所要の粒子径となるように粉砕等の処理を行いスラリーとする。得られたスラリーをウォッシュコート法等の公知の方法により、セラミック製ハニカムモノリス体等の構造体にコーティングし、乾燥および焼成することにより、排気ガス浄化構造体を得ることができる。モノリス体の細孔径とスラリー粒子の粒子径との比を調整することによって、所望の厚さの表面層に酸化触媒を担持させることができる。
[Method of manufacturing exhaust gas purification structure]
A method for producing the exhaust gas purification structure of the present invention will be described.
First, the porous inorganic oxide and the metal (or an aqueous solution of a water-soluble compound of the metal) are mixed, and water such as ion exchange water is further mixed as necessary. Thereafter, the mixture is pulverized or the like so as to have a required particle size to obtain a slurry. An exhaust gas purification structure can be obtained by coating the obtained slurry on a structure such as a ceramic honeycomb monolith body by a known method such as a wash coat method, and drying and firing. By adjusting the ratio between the pore diameter of the monolith and the particle diameter of the slurry particles, the oxidation catalyst can be supported on the surface layer having a desired thickness.
コーティングの方法としては、特に限定されず、前述のウォッシュコート法以外の方法であってもよい。また、コーティング後の乾燥は、通常、80〜300℃で行われ、その後の焼成は、通常、400〜650℃で行われる。 The coating method is not particularly limited, and may be a method other than the above-described washcoat method. Moreover, drying after coating is usually performed at 80 to 300 ° C, and subsequent baking is usually performed at 400 to 650 ° C.
〔排気ガス浄化方法〕
−排気ガス浄化方法−
本発明の排気ガス浄化方法は、排気ガスを、本発明の上記排気ガス浄化構造体を通過させることを含む方法である。
[Exhaust gas purification method]
−Exhaust gas purification method−
The exhaust gas purification method of the present invention is a method including passing exhaust gas through the exhaust gas purification structure of the present invention.
排気ガスを、排気ガス浄化構造体を通過させる工程は、特に限定されず、例えば、該構造体の酸化触媒が担持されている表面層側が排気ガス流入側となるように配置される方法によるもの、該構造体の酸化触媒が担持されている表面層側が排気ガス流出側となるように配置される方法によるもの等が挙げられるが、煤堆積後の圧力損失がより効果的に低減されることから、該構造体の酸化触媒が担持されている表面層側が排気ガス流出側となるように配置される方法によるものが好ましい。この圧力損失低減効果は、前記排気ガス浄化構造体がディーゼルエンジンの排気ガス浄化用ＤＰＦである場合に、特に顕著に現れる。また、前記排気ガスは、ディーゼルエンジン等のエンジンから直接排出されたものであっても、その他の機関を通過したものであっても、その他の機関で処理されたものであってもよい。 The step of passing the exhaust gas through the exhaust gas purification structure is not particularly limited. For example, by a method in which the surface layer side on which the oxidation catalyst of the structure is supported is the exhaust gas inflow side. , And the like by a method in which the surface layer side on which the oxidation catalyst of the structure is supported is disposed on the exhaust gas outflow side, etc., but the pressure loss after soot deposition is more effectively reduced Therefore, it is preferable to use a method in which the surface layer on which the oxidation catalyst of the structure is supported is disposed on the exhaust gas outflow side. This pressure loss reduction effect is particularly prominent when the exhaust gas purification structure is a DPF for exhaust gas purification of a diesel engine. Further, the exhaust gas may be exhausted directly from an engine such as a diesel engine, may pass through another engine, or may be processed by another engine.
−好ましい実施条件−
次に、上記方法を適用する場合における好ましい実施条件について説明する。
排気ガスが、前記酸化触媒が担持されている表面層を通過する際の空間速度（Space Velocity：SV）は、特に限定されないが、通常、3,000〜200,000h-1である。「空間速度」とは、１時間に酸化触媒を通過した排気ガス体積／酸化触媒体積（酸化触媒が担持されている基体の体積）を意味する。また、排気ガスが酸化触媒に導入される際の排気ガスの流圧は、特に限定されないが、通常、0.2〜45kPaである。
-Preferred operating conditions-
Next, preferable implementation conditions when the above method is applied will be described.
The space velocity (Space Velocity: SV) when the exhaust gas passes through the surface layer on which the oxidation catalyst is supported is not particularly limited, but is usually 3,000 to 200,000 h −1 . “Space velocity” means the volume of exhaust gas that has passed through the oxidation catalyst per hour / the volume of the oxidation catalyst (the volume of the substrate on which the oxidation catalyst is supported). Further, the flow pressure of the exhaust gas when the exhaust gas is introduced into the oxidation catalyst is not particularly limited, but is usually 0.2 to 45 kPa.
以下、実施例を用いて本発明についてより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in detail using an Example, this invention is not limited to these Examples.
＜実施例１＞
−酸化触媒担持ＤＰＦの作製−
気孔率44％、平均細孔径18μｍの炭化ケイ素製ＤＰＦ担体（5.66inch×６inch（200cell/15mil））に20g/Lの５重量％白金／アルミナを担持して酸化触媒担持ＤＰＦを作製した。
具体的には、５重量％白金／アルミナ粉末１kg（即ち、酸化触媒１kg中に白金が５重量％であり、以下同じである。）とイオン交換水３kgとをボールミル中に投入した後、90％粒子径が12μｍとなるように白金／アルミナ粒子をボールミルで粉砕することにより、スラリーＡを調製した。次いで、炭化ケイ素製ＤＰＦ担体をその上端面が沈まないようにスラリーＡ(90％粒子径：12μｍ)中に浸漬し、その状態を保持した後に引き上げた。該ＤＰＦ担体をそのまま反転せずに、表面に付着した余分なスラリーをエアーによりブローアウトして、20g/Lの酸化触媒をＤＰＦ担体に塗布した。次いで、該ＤＰＦ担体を150℃で乾燥し、500℃で１時間焼成することにより、酸化触媒担持ＤＰＦを作製した。
<Example 1>
-Production of oxidation catalyst-supported DPF-
An oxidation catalyst-supported DPF was prepared by supporting 20 g / L of 5 wt% platinum / alumina on a silicon carbide DPF carrier (5.66 inch × 6 inch (200 cell / 15 mil)) having a porosity of 44% and an average pore diameter of 18 μm.
Specifically, 1 kg of 5 wt% platinum / alumina powder (that is, 5 wt% platinum in 1 kg of oxidation catalyst, the same shall apply hereinafter) and 3 kg of ion-exchanged water are charged into a ball mill, and then 90 Slurry A was prepared by pulverizing platinum / alumina particles with a ball mill so that the% particle diameter was 12 μm. Next, the DPF carrier made of silicon carbide was dipped in slurry A (90% particle size: 12 μm) so that the upper end surface of the silicon carbide DPF carrier did not sink, and was pulled up after maintaining this state. Without inverting the DPF carrier as it was, excess slurry adhering to the surface was blown out with air, and 20 g / L of oxidation catalyst was applied to the DPF carrier. Next, the DPF carrier was dried at 150 ° C. and calcined at 500 ° C. for 1 hour to prepare an oxidation catalyst-supported DPF.
−圧力損失測定−
上述のとおり作製した酸化触媒担持ＤＰＦを２Lのディーゼルエンジンの排気系に、酸化触媒が担持されている壁面を排気ガス流入側となるように装着し、エンジン回転数：2,000rpm、エンジントルク：65N・m、リーン定常、排気ガス（導入）温度：300℃の条件で、煤を堆積させた。該ＤＰＦに微粒子物質を所定量（２g/L、４g/L、６g/L）堆積させた。次いで、煤付き酸化触媒担持ＤＰＦを取り出して、それに対して、空間速度がSV＝80,000h-1相当になるように一定流量のエアーを通過させて圧力損失を測定した。
得られた結果を表１に示す。
-Pressure loss measurement-
The oxidation catalyst-carrying DPF produced as described above is mounted on the exhaust system of a 2 liter diesel engine so that the wall on which the oxidation catalyst is carried is on the exhaust gas inflow side, engine speed: 2,000 rpm, engine torque: 65 N -Soot was deposited under the conditions of m, lean steady state, exhaust gas (introduction) temperature: 300 ° C. A predetermined amount (2 g / L, 4 g / L, 6 g / L) of a fine particle substance was deposited on the DPF. Subsequently, the wrinkled oxidation catalyst-supported DPF was taken out, and a pressure loss was measured by passing a constant flow of air so that the space velocity was equivalent to SV = 80,000 h −1 .
The obtained results are shown in Table 1.
＜実施例２＞
実施例１において、圧力損失測定の際に、酸化触媒が担持されている壁面を排気ガス流入側となるように装着する代わりに、該面を排気ガス流出側となるように装着したこと以外は同じにして、圧力損失を測定した。
得られた結果を表１に示す。
<Example 2>
In Example 1, in measuring the pressure loss, instead of mounting the wall on which the oxidation catalyst is supported so as to be on the exhaust gas inflow side, the surface is mounted so as to be on the exhaust gas outflow side. The pressure loss was measured in the same way.
The obtained results are shown in Table 1.
＜比較例１＞
−酸化触媒担持ＤＰＦの作製−
気孔率44％、平均細孔径18μｍの炭化ケイ素製ＤＰＦ担体（5.66inch×６inch（200cell/15mil））に20g/Lの５重量％白金／アルミナを担持して酸化触媒担持ＤＰＦを作製した。
<Comparative Example 1>
-Production of oxidation catalyst-supported DPF-
An oxidation catalyst-supported DPF was prepared by supporting 20 g / L of 5 wt% platinum / alumina on a silicon carbide DPF carrier (5.66 inch × 6 inch (200 cell / 15 mil)) having a porosity of 44% and an average pore diameter of 18 μm.
具体的には、５重量％白金／アルミナ粉末１kgとイオン交換水３kgとをボールミル中に投入した後、90％粒子径が３μm以下となるように白金／アルミナ粒子をボールミルで粉砕することにより、スラリーＢを調製した。次いで、炭化ケイ素製ＤＰＦ担体をその上端面までスラリーＢ(90％粒子径：３μｍ以下)中に浸漬し、その状態を保持した後に引き上げた。該ＤＰＦ担体を反転して、表面に付着した余分なスラリーをブローアウトして、20g/Lの酸化触媒をＤＰＦ担体の壁の孔内に均一に塗布した。次いで、該ＤＰＦ担体を150℃で乾燥し、500℃で１時間焼成することにより、酸化触媒担持ＤＰＦを作製した。 Specifically, 1 kg of 5 wt% platinum / alumina powder and 3 kg of ion-exchanged water were put into a ball mill, and then the platinum / alumina particles were pulverized with a ball mill so that the 90% particle diameter was 3 μm or less. Slurry B was prepared. Next, the DPF carrier made of silicon carbide was immersed in slurry B (90% particle size: 3 μm or less) up to its upper end surface, and was pulled up after maintaining this state. The DPF carrier was inverted, excess slurry adhering to the surface was blown out, and 20 g / L of oxidation catalyst was uniformly applied in the pores of the DPF carrier wall. Next, the DPF carrier was dried at 150 ° C. and calcined at 500 ° C. for 1 hour to prepare an oxidation catalyst-supported DPF.
−圧力損失測定−
上述のとおり作製した酸化触媒担持ＤＰＦを２Lのディーゼルエンジンの排気系に装着し、エンジン回転数：2,000rpm、エンジントルク：65N・m、リーン定常、排気ガス（導入）温度：300℃の条件で、煤を堆積させた。該ＤＰＦに微粒子物質を所定量（２g/L、４g/L、６g/L）堆積させた。次いで、煤付き酸化触媒担持ＤＰＦを取り出して、それに対して、空間速度がSV＝80,000h-1相当になるように一定流量のエアーを通過させて圧力損失を測定した。
得られた結果を表１に示す。
-Pressure loss measurement-
The oxidation catalyst-supported DPF produced as described above is installed in the exhaust system of a 2L diesel engine, engine speed: 2,000rpm, engine torque: 65N · m, lean steady state, exhaust gas (introduction) temperature: 300 ° C , Deposited soot. A predetermined amount (2 g / L, 4 g / L, 6 g / L) of a fine particle substance was deposited on the DPF. Subsequently, the wrinkled oxidation catalyst-supported DPF was taken out, and a pressure loss was measured by passing a constant flow of air so that the space velocity was equivalent to SV = 80,000 h −1 .
The obtained results are shown in Table 1.
〔評価〕
実施例１の酸化触媒担持ＤＰＦでは、比較例１の酸化触媒担持ＤＰＦに比べて、同一量の煤が堆積された場合における圧力損失が低減される傾向が認められた。また、好ましい実施形態である実施例２の酸化触媒担持ＤＰＦでは、同一量の煤が堆積された場合における圧力損失がより顕著に低減される傾向が見られた。
[Evaluation]
In the oxidation catalyst-carrying DPF of Example 1, there was a tendency that the pressure loss when the same amount of soot was deposited was reduced compared to the oxidation catalyst-carrying DPF of Comparative Example 1. In addition, in the oxidation catalyst-carrying DPF of Example 2, which is a preferred embodiment, the pressure loss when the same amount of soot was deposited tended to be significantly reduced.
１ 多孔質の壁
２ 骨格部（躯体）
３ 細孔
４ 酸化触媒
５ 孔
６ 目封じ
７ 排気ガス浄化構造体
1
3 Pore 4
Claims (10)
該基体を構成する前記多孔質の壁に担持された酸化触媒と
を有してなる排気ガス浄化構造体であって、
前記酸化触媒が、前記壁のいずれか一方向に開いている側の表面層に担持されている上記排気ガス浄化構造体。 A heat-resistant substrate having a honeycomb structure having a plurality of parallel holes made of a porous wall, and adjacent holes are alternately closed at different ends;
An exhaust gas purification structure comprising an oxidation catalyst supported on the porous wall constituting the substrate,
The exhaust gas purification structure, wherein the oxidation catalyst is supported on a surface layer that is open in one direction of the wall.
The method according to any one of claims 7 to 9, wherein the exhaust gas purification structure is a DPF for exhaust gas purification of a diesel engine.
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