JP2005172774A - Method and apparatus for measuring physical properties based on catoptric characteristics - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コヒーレントテラヘルツ波による物性測定装置および測定方法に関する。 The present invention relates to a physical property measuring apparatus and a measuring method using a coherent terahertz wave.
従来の物性あるいは組成測定法としては、有機物分析では主にGC−MS(ガスクロマトグラフ質量分析装置)、LC−MS(液体クロマトグラフ質量分析計)、NMR(核磁気共鳴法)、FT−IR(フーリエ変換赤外分光光度計)などが用いられ、無機分析では主にICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置)、ICP−AES(誘導結合プラズマ発光分析装置)、FLAA(フレームレス原子吸光分析装置)などが用いられる。また、表面の局所分析ではSIMS(二次イオン質量分析装置)やXPS(ESCA)(X線光電子分光分析装置)なども用いられている。しかしながら、これらはいずれも高真空装置や遮光ユニットなどの大掛かりな装置が必要であり、簡便とは言えない。 Conventional methods for measuring physical properties or compositions are mainly GC-MS (gas chromatograph mass spectrometer), LC-MS (liquid chromatograph mass spectrometer), NMR (nuclear magnetic resonance method), FT-IR (organic substance analysis) in organic matter analysis. Fourier transform infrared spectrophotometer) is used. In inorganic analysis, ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometer), ICP-AES (inductively coupled plasma emission spectrometer), FLAA (frameless atomic absorption spectrometer) are mainly used. ) Etc. are used. Also, SIMS (secondary ion mass spectrometer), XPS (ESCA) (X-ray photoelectron spectrometer), etc. are used for local analysis of the surface. However, these all require large-scale devices such as a high vacuum device and a light-shielding unit, and are not simple.
生体を構成する分子やガス分子など、各種分子の固有振動周波数はテラヘルツ帯に存在する。このテラヘルツ領域での吸収スペクトルを測定すれば、物質の同定や組成分析に用いることができる。波長可変テラヘルツ分光光源として、例えば半導体GaP結晶内のポラリトンモードを利用したテラヘルツ波発生装置が知られている。すなわち、GaP結晶にポンプ光およびシグナル光を、角度位相整合条件を満たすように微小角度をつけて入射し、差周波発生によりコヒーレントなテラヘルツ波を発生する。ポンプ光およびシグナル光をインジェクションシーディング技術、あるいはエタロン挿入などによって線幅を狭くすることにより、得られるテラヘルツ波の線幅も狭く、更に大出力が得られ、分光装置に適する光源となる。このようなテラヘルツ波発生装置を用いた分光計測装置は非破壊測定であり、任意の測定対象を高分解能、かつ広い周波数帯域に渡って吸収スペクトルを得ることができる。 The natural vibration frequency of various molecules such as molecules and gas molecules constituting the living body exists in the terahertz band. If an absorption spectrum in this terahertz region is measured, it can be used for substance identification and composition analysis. As a wavelength tunable terahertz spectral light source, for example, a terahertz wave generator using a polariton mode in a semiconductor GaP crystal is known. That is, the pump light and the signal light are incident on the GaP crystal at a minute angle so as to satisfy the angle phase matching condition, and a coherent terahertz wave is generated by the difference frequency generation. By narrowing the line width of the pump light and the signal light by injection seeding technology or etalon insertion, the line width of the obtained terahertz wave is narrowed, and a larger output can be obtained, making it a light source suitable for a spectroscopic device. A spectroscopic measurement apparatus using such a terahertz wave generation apparatus is nondestructive measurement, and can obtain an absorption spectrum of an arbitrary measurement object over a wide frequency band with high resolution.
テラヘルツ透過スペクトルを測定する場合、たとえば透過率が小さい物質を測定するには、試料厚さを薄くするなどして、透過率を調整する必要があり、面倒である。すなわち、試料の1部を切り出したり、薄くするなどの加工が難しい場合には、テラヘルツ透過率測定を適用するのは難しい。 When measuring a terahertz transmission spectrum, for example, in order to measure a substance having a low transmittance, it is necessary to adjust the transmittance by reducing the thickness of the sample, which is troublesome. That is, when it is difficult to cut or thin a part of the sample, it is difficult to apply terahertz transmittance measurement.
また、例えば生体組織などでは、場所によって物質や組成が異なっている情報が、病変部の検出などに重要である。特定の点での物性や組成検出が望まれている。 Further, for example, in a living tissue, information having different materials and compositions depending on the location is important for detecting a lesion. Physical properties and composition detection at specific points are desired.
周波数可変のテラヘルツ波を試料に照射し、その反射波などを検出器により受信する。テラヘルツ波反射率の周波数依存性を測定することにより、物質に固有の反射率スペクトルから物性を調べる。同時に場所を走査させて、特定の場所の物性および組成を調べる。 The sample is irradiated with a variable frequency terahertz wave, and the reflected wave is received by a detector. By measuring the frequency dependence of the terahertz wave reflectivity, the physical properties are examined from the reflectivity spectrum unique to the material. At the same time, the location is scanned to examine the physical properties and composition of a particular location.
本発明はテラヘルツ波分光測定装置に関し、任意の場所に、任意のテラヘルツ波長を試料に照射し、反射波スペクトルなどを検出してテラヘルツスペクトルを得る装置を提供するものであり、その結果を解析することにより、試料の物性や組成を調べることができる。測定結果は周波数ごとのテラヘルツイメージング画像としても得られる。 The present invention relates to a terahertz wave spectrometer, and provides an apparatus for obtaining a terahertz spectrum by irradiating a sample with an arbitrary terahertz wavelength at an arbitrary place and detecting a reflected wave spectrum or the like, and analyzing the result. Thus, the physical properties and composition of the sample can be examined. The measurement result is also obtained as a terahertz imaging image for each frequency.
簡易かつ高精度な物性分析装置として利用できる。 It can be used as a simple and highly accurate physical property analyzer.
テラヘルツ発生は例えば、YAGレーザおよびYAGレーザ励起のオプティカル・パラメトリック発振器(OPO)から得られる2つの励起レーザ光を、角度位相整合条件を満たすように非線形光学結晶であるGaP結晶に照射して、テラヘルツを発生させる方法などがある。この方法では0.3から7.3THzの範囲で、任意のテラヘルツ波が大出力で得られている。 The generation of terahertz is performed by, for example, irradiating a GaP crystal, which is a nonlinear optical crystal, with two pump laser beams obtained from a YAG laser and a YAG laser-pumped optical parametric oscillator (OPO) so as to satisfy the angle phase matching condition. There is a method to generate. In this method, an arbitrary terahertz wave is obtained with a large output in the range of 0.3 to 7.3 THz.
図1に示すように、コヒーレントで単一周波数の照射テラヘルツ波5が、テラヘルツ波発生装置1より供給される。このビームはもともと直径3mm程度のほぼ円形であるが、レンズ系により更に集光させることもでき、直径300μm程度が得られる。このテラヘルツ波発生装置1は、任意の周波数を選択可能、あるいは任意の速度で周波数掃引可能である。 As shown in FIG. 1, a coherent single-frequency
試料2は照射テラヘルツ波に対して45°傾けて設置されたX−Zステージ3に固定されており、照射テラヘルツ波5は試料2によって反射され、反射テラヘルツ波6となる。照射テラヘルツ波5と試料2上の反射面とのなす角度は、ほぼ0°からほぼ90°まで設定することが可能である。このとき試料2の反射面の凹凸が、照射テラヘルツ波2の波長程度になると散乱の影響が大きくなり効率が落ちるので、試料表面にテラヘルツ波の吸収が少なく、光学的フラットな材料を接着させてもよい。反射テラヘルツ波6は、検出器4によってその強度を測定される。 The
試料2を固定したX−Zステージ3が動くことにより、試料2上のテラヘルツ波照射点が移動し、その点ごとの反射率が測定できる。これにより2次元の反射テラヘルツ画像を得ることができる。レンズ系は試料上で焦点を結ぶように設計すれば、解像度を上げることができる。 By moving the
テラヘルツ波周波数を変化させて、その周波数ごとに2次元テラヘルツ画像を得れば、試料中のどの部位に、何の物質がどの程度あるか判別することができる。このとき、さまざまな物質のテラヘルツスペクトルパターンをあらかじめ記憶させておき、測定結果と比較してもよい。 If the terahertz wave frequency is changed and a two-dimensional terahertz image is obtained for each frequency, it is possible to determine what substance is present in which part of the sample. At this time, terahertz spectrum patterns of various substances may be stored in advance and compared with measurement results.
テラヘルツ波の周波数変化は、全波長自動掃引あるいは、特定の周波数について選択的に照射させることもできる。例えば、ある試料についてスペクトル測定を行い、その微分係数が0となる周波数のみを選択して、測定するよう設定する。このとき、テラヘルツスペクトルは照射する周波数でピークあるいはディップとなるので、特徴的な周波数のみを効率的に測定できることになる。 The frequency change of the terahertz wave can be irradiated selectively for a full frequency automatic sweep or a specific frequency. For example, spectrum measurement is performed on a certain sample, and only the frequency at which the differential coefficient is 0 is selected and set to be measured. At this time, since the terahertz spectrum becomes a peak or dip at the irradiation frequency, only the characteristic frequency can be measured efficiently.
もちろん、このとき図2に示すように、試料2の後ろに検出器4を配置することもできる。この構成にすれば、透過テラヘルツ画像が得られ、反射テラヘルツ画像と同様に、試料の部位それぞれの物性を調べることができる。このときX−Zステージはテラヘルツ波を透過する材料で作成されているか、あるいは試料の裏面だけ、中空になっていてもよい。もちろん、反射テラヘルツ画像と透過テラヘルツ画像を同時に測定してもよい。 Of course, at this time, as shown in FIG. 2, the
図3に示すように、試料2に照射されるハーフミラー透過テラヘルツ波21上にハーフミラー20を設置する。ハーフミラー透過テラヘルツ波21は、ハーフミラー20で約半分の強度が透過し、試料2に照射される。このとき実施例1と同様に、レンズ系により照射点を更に絞ることもできる。レンズ系の焦点が試料上にくるようにすれば、その焦点の大きさが解像度となる。但し、ピンホールや集光ホーン等によりスポット系を更に小さくすることもでき、更に解像度を上げられる。試料2で反射した光は再びハーフミラー20に戻り、約半分の強度が反射され、検出器4に導かれる。試料をX−Zステージ3によりハーフミラー透過テラヘルツ波21に垂直な面内で動かせば、試料2上のテラヘルツ照射点が変化し、各点でのテラヘルツ波の反射率が測定できる。 As shown in FIG. 3, the
図4に示すように、試料2の近くに集光ミラー30を配置する。試料2に照射された照射テラヘルツ波5により、反射テラヘルツ波6および散乱テラヘルツ波31が発生する。特に生体組織など試料表面に凹凸のある場合などは、その多くが散乱テラヘルツ波となる。反射テラヘルツ波6は集光ミラーで更に反射し、検出器4に導入される。同時に散乱テラヘルツ波31も集光ミラー30で反射させ、検出器4に集光させることにより、高感度な測定を可能にする。このとき、反射テラヘルツ波6が直接検出器4に導入される配置としてもよい。 As shown in FIG. 4, a
図5に示すような、積分球状の集光系を用いてもよい。内面がテラヘルツ波を高効率に反射する素材からなる密閉容器40の、極微小に設けられたテラヘルツ波入射口41より照射テラヘルツ波5が入射し、テラヘルツ波出射口43より出射され、試料2表面に照射される。この時生じる反射テラヘルツ波6および散乱テラヘルツ波31は再び密閉容器40にテラヘルツ波出射口43より戻り、直接あるいは密閉空間40内で反射された後、微小な検出器口42より検出器4に導入される。この場合、反射テラヘルツ波6および散乱テラヘルツ波31のほとんどが検出器4にいたるので、非常に高感度となる。このとき、反射テラヘルツ波6が直接検出器4に導入される配置としてもよい。 An integrating spherical condensing system as shown in FIG. 5 may be used. An
これらの手法は特に表面に凹凸の多い、生体組織などの測定に有効である。 These techniques are particularly effective for measurement of biological tissues or the like having many irregularities on the surface.
1…テラヘルツ波発生装置
2…試料
3…X−Zステージ
4…テラヘルツ検出器
5…照射テラヘルツ波
6…反射テラヘルツ波
10…透過テラヘルツ波
20…ハーフミラー
21…ハーフミラー透過テラヘルツ波
22…試料反射テラヘルツ波
23…ハーフミラー再反射波
30…集光ミラー
31…散乱テラヘルツ波
40…密閉容器
41…テラヘルツ波入射口
42…検出器口
43…テラヘルツ波出射口DESCRIPTION OF
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