JP2005147756A - Liquid feed pump device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液体クロマトグラフの溶離液の送液など、液体を送液するのに用いる送液ポンプ装置に関する。 The present invention relates to a liquid feed pump device used for feeding a liquid such as a liquid chromatograph eluent.
従来、ミクロ高速液体クロマトグラフ(ミクロLC)やナノ高速液体クロマトグラフ(ナノLC)用のポンプとしては、スプリッタを用いて100〜1000μL/minの流量の移動相を分流して必要な流量だけを送液する方式(スプリッタ方式)と、直接的に微少流量を吸入して送出する方式(ダイレクト方式)のものがある。 Conventionally, as a pump for a micro high performance liquid chromatograph (micro LC) or a nano high performance liquid chromatograph (nano LC), a mobile phase having a flow rate of 100 to 1000 μL / min is divided using a splitter to obtain only a necessary flow rate. There are a system for feeding liquid (splitter system) and a system for directly sucking and feeding a minute flow rate (direct system).
スプリッタ方式の送液ポンプは、スプリッタの抵抗が時間の経過とともに変化するため、流量を長時間安定させることが困難である。また、必要流量以外の分流された移動相は排出されるので、移動相を無駄に消費してしまう問題がある。
ダイレクト方式の送液ポンプは、ポンプ動作のわずかな変動であっても、微少な送液量である場合には流量に大きく影響するので、脈動や送液ムラが生じやすい問題がある。
In the splitter type liquid feeding pump, since the resistance of the splitter changes with time, it is difficult to stabilize the flow rate for a long time. Further, since the diverted mobile phase other than the necessary flow rate is discharged, there is a problem that the mobile phase is wasted.
The direct-type liquid feed pump has a problem that even a slight fluctuation in the pump operation greatly affects the flow rate when the amount is small, so that pulsation and liquid feed unevenness are likely to occur.
そこで本発明は、従来の問題点であった移動相の無駄な消費やポンプ動作の変動による脈動・送液ムラを是正して、微少な送液量であっても安定して送液を行なうことのできる送液ポンプ装置を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention corrects pulsation / liquid feeding unevenness due to wasteful consumption of the mobile phase and fluctuations in pump operation, which has been a problem in the past, and stably feeds even a minute liquid feeding amount. It is an object of the present invention to provide a liquid feed pump device that can handle the above.
本発明は、吸入口より液を吸入して送出口から送出するポンプヘッドと、前記ポンプヘッドの送出口側に設けられ、送出口から外部に送出される液の流量を測定する流量計と、前記ポンプヘッドに並列に設けられ、前記ポンプヘッドの送出口に送られる液の一部を吸入口側へ戻す調整流路と、前記流量計の出力を入力し、その値が所定値となるように前記ポンプヘッドの駆動を制御する制御装置とを備えたことを特徴とするものである。 The present invention is a pump head that sucks liquid from an inlet and sends it out from the outlet, a flow meter that is provided on the outlet side of the pump head and measures the flow rate of the liquid sent out from the outlet, An adjustment flow path provided in parallel to the pump head for returning a part of the liquid sent to the pump head outlet to the suction port side and the output of the flow meter are input so that the value becomes a predetermined value. And a control device for controlling the driving of the pump head.
この構成により、ポンプの送出口側からの送液の一部を調整流路により吸入口側に戻し、かつ、送出口側で流量を測定して設定値との誤差をフィードバックすることで、ポンプの動作速度をコントロールする。
調整流路により送出口側から吸入口側に戻す割合を大きくする程、微少量の送液に適したものとなる。
With this configuration, a part of the liquid fed from the pump outlet side is returned to the suction port side by the adjustment flow path, and the flow rate is measured at the outlet side to feed back an error from the set value. Controls the speed of operation.
The larger the ratio of returning from the delivery port side to the suction port side by the adjustment channel, the more suitable for feeding a small amount of liquid.
また、調整流路に開閉弁を設けてもよい。 In addition, an open / close valve may be provided in the adjustment channel.
送出口からの送液の一部を調整流路により吸入口側に戻すようにしたので、ポンプヘッドは送出口から外部へ送液する流量よりも多くの量を送ることができるようになるので、ポンプの動作周期を短くすることができ、脈動や送液ムラの影響を小さくすることができる。また、送出口側に流量計を設けて送液量を測定し、その測定値と設定値との誤差をフィードバックするようにしたので、送液量を安定させることができる。 Since a part of the liquid feed from the delivery port is returned to the suction port side by the adjustment flow path, the pump head can send a larger amount than the flow rate sent from the delivery port to the outside. The operation cycle of the pump can be shortened, and the influence of pulsation and liquid feeding unevenness can be reduced. Further, a flow meter is provided on the outlet side to measure the liquid feeding amount, and an error between the measured value and the set value is fed back, so that the liquid feeding amount can be stabilized.
調整流路に開閉弁を設ければ、調整流路への液の流入のオン/オフを切り換えることができ、送液量に応じて対応させることができる。 If an on-off valve is provided in the adjustment flow path, the inflow of liquid into the adjustment flow path can be switched on / off, and can be made to correspond to the amount of liquid fed.
以下に一実施例を説明する。
図1はダブルプランジャー方式のポンプに本発明を適用した一実施例の構成を示す流路図である。
この実施例の送液ポンプ装置は、2つのポンプ機構から構成される。第1のポンプ機構のポンプヘッド7は、プランジャー4aと吸入口側逆止弁8及び吐出口側逆止弁6とからなる。このポンプヘッド7ではプランジャー4aが図で右側に移動(後退)することによって逆止弁8が開いて逆止弁6が閉じ、吸入口14から液が吸入されてポンプヘッド7内にできた空間7aに溜められる。プランジャー4aが図で左に移動(前進)すると今度は逆止弁6が開き逆止弁8が閉じ、空間7a内に溜められた液がプランジャー4aによって押し出される。
One embodiment will be described below.
FIG. 1 is a flow chart showing the configuration of an embodiment in which the present invention is applied to a double plunger type pump.
The liquid feed pump device of this embodiment is composed of two pump mechanisms. The pump head 7 of the first pump mechanism includes a
第2のポンプ機構のポンプヘッド11も同様に、プランジャー4bと吸入口側逆止弁12及び送出口側逆止弁10とからなる。このポンプヘッド11でも、プランジャー4bが図で右側に移動することによって逆止弁12が開いて逆止弁10が閉じ、吸入口14から液が吸入されてポンプヘッド11内にできた空間11aに溜められる。プランジャー4bが図で左に移動すると今度は逆止弁10が開き逆止弁12が閉じ、空間11a内に溜められた液がプランジャー4bによって押し出される。
Similarly, the
プランジャー4aはカム2aの外周表面と常時接するようになっており、カム2aが回転することによってプランジャー4aが往復運動を行なう。同様に、プランジャー4bはカム2bの外周表面と常時接するようになっており、カム2bが回転することによってプランジャー4bが往復運動を行なう。カム2a、2bは駆動機構として共通のモータ2と接続されている。カム2aとカム2bはプランジャー4aとプランジャー4bの吸入・送出動作が交互に行なわれるようにモータ2に接続されており、連続して送液できるようになっている。
The
この送液ポンプ装置では、第1及び第2のポンプ機構に並列に、それぞれのポンプヘッド7、11の吸入口側と吐出口側との間に接続された調整流路40が設けられている。ポンプヘッド7、11より送出された液はこの調整流路40により分流され、一部の液は送出口15側へ送られ、その他の液は調整流路40を流れて吸入口側に戻される。調整流路40には抵抗管16が設けられており、この抵抗管16は、例えば、100μL/min〜1mL/minの流量で2MPa〜20MPa程度の圧力がかかるようになっている。ミクロLC、ナノLCでは、カラムの流量が100nL/min〜10μL/min程度で数MPa〜20MPa程度の圧力がかかるため、ポンプヘッド7、11から送出される液のうち0.1%〜1%が送出口15から送出され、残りの液は調整流路40を通って吸入流路側に戻される。
抵抗菅流路40の抵抗管16より上流側にはストップバルブ(開閉弁)18が設けられ、このバルブ18の開閉により抵抗管16に液を流入させるか流入させないかを切り替えることができるようになっている。
In this liquid feed pump device, an
A stop valve (open / close valve) 18 is provided on the upstream side of the
32、34は液が吸入口14からポンプヘッド7、11内に吸入される際に通る流路である。36はポンプヘッド7、11から送出された液の一部が送出口に送液される際に流れる流路であり、ポンプヘッド11から送出された液の一部は流路38を流れた後に流路36を流れて送出口15に送液される。また、ポンプヘッド7から液が送出される際は、送出された液の一部は流路38を通って調整流路40に流入するようになっている。
送出口15の上流側で、調整流路との分岐点よりも下流には、流量計22が設けられ、第1及び第2のポンプ機構から送出口15に送出された液の流量を測定するようになっている。
また、流量計22には制御装置24が接続されている。制御装置24は流量計22から出力された流量の値を入力し、予め設定された流量と比較してその誤差を小さくするようにモータ2を制御する。このように、流量計22により送液量を常時測定して所定の流量と比較し、その結果に応じてモータ2の回転数を制御するので、送出口15に送液される液量の安定化を図ることが可能である。
A
A control device 24 is connected to the
以下に同実施例の送液ポンプ装置の動作を液の流れに沿って説明する。
モータ2が回転することによりモータ2に取り付けられたカム2a、2bが回転してプランジャー4a、4bを往復運動させる。図1において上方に位置する第1のポンプ機構では、逆止弁6、8は、プランジャー4aが右側に移動すると逆止弁6が閉じて逆止弁8が開き、プランジャー4aが左側に移動すると逆止弁8が閉じて逆止弁6が開くようになっている。プランジャー4aが右側に移動するとポンプヘッド7内に空間7aができ、そこに液が吸入口14より流路32を通って吸入される。プランジャー4aが左に移動すると空間7a内に吸入された液が押し出されてポンプヘッド7より逆止弁6を介して送出される。ポンプヘッド7より送出された液は、流路36を流れて送出口15に送液される液と流路38、調整流路40を通って吸入口側に戻される液とに分流される。
Hereinafter, the operation of the liquid feed pump device of the embodiment will be described along the flow of the liquid.
As the
下方に位置する第2のポンプ機構では、逆止弁10、12は、プランジャー4bが右側に移動すると逆止弁10が閉じて逆止弁12が開き、プランジャー4bが左側に移動すると逆止弁12が閉じて逆止弁10が開くようになっている。プランジャー4bが右側に移動するとポンプヘッド11内に空間11aができ、そこに液が吸入口14より流路34を通って吸入される。プランジャー4bが左に移動すると空間11a内に吸入された液が押し出されてポンプヘッド11より逆止弁10を介して送出される。ポンプヘッド11より送出された液は、流路38、36を流れて送出口15に送液される液と調整流路40を通って吸入口側に戻される液とに分流される。
In the second pump mechanism located below, the
第1又は第2から送出されて流路36を流れる液は流量計22によりその流量を測定される。流量計22により測定される流量の測定結果は制御装置24に入力される。制御装置24には予め所望の流量が設定されており、流量計22からの測定結果が設定された流量となるようにモータ2の回転速度を制御する。
The flow rate of the liquid sent from the first or second and flowing through the
ストップバルブ18が開いている状態では、ポンプヘッド7、11から送出された液の大部分は調整流路40を流れて吸入口側に戻される。送出口15から送出されない液が吸入側に戻されるので、送出口15からの送液量に対してポンプヘッド7、11からの送出量を大きくすることができ、送液ムラや脈動を防止することができる。また、ポンプの動作周期を短くすることになるので、脈流や濃度ムラの影響が小さくなる。
従来のポンプでは、1μL/minの送液を行なう場合、プランジャーのストローク容量を10μLとすると、10分ごとにプランジャーが往復するので、10分の周期で送液にムラが生じていた。しかし本発明では、プランジャーからの送液量は100μL/min程度でよく、プランジャーの往復周期による送液のムラはほとんど分析に影響を及ぼさない。
When the
In the conventional pump, when the liquid is fed at 1 μL / min, if the plunger stroke volume is 10 μL, the plunger reciprocates every 10 minutes. However, in the present invention, the amount of liquid fed from the plunger may be about 100 μL / min, and liquid feeding unevenness due to the reciprocating period of the plunger hardly affects the analysis.
バルブ18は、送液量がミクロ流量又はナノ流量である場合には開いておき、セミミクロ流量以上(約100μL/min以上)の送液量である場合には閉じておくのが好ましい。
本発明の構成は、プランジャー及びポンプヘッドを1つだけ備えたポンプであっても同様に適用することができる。
調整流路の下流側の一端は、吸入流路32、34に接続されていなくてもよく、移動相タンクなどに接続させて液を戻すようにしてもよい。その場合でも送出口15からの送液量に対してポンプヘッド7、11からの送出量を大きくすることができるので、送液ムラや脈動を防止することができる。
ストップバルブ18は制御装置24によって送液量に応じて開閉が制御されるようにしてもよい。
また、調整流路40の流路抵抗をバルブ等を用いて調節できるようにしてもよい。
The
The configuration of the present invention can be similarly applied even to a pump having only one plunger and one pump head.
One end on the downstream side of the adjustment flow path may not be connected to the
The
Further, the flow path resistance of the
2 モータ
2a、2b カム
4a、4b プランジャー
6、8、10、12 逆止弁
7、11 ポンプヘッド
7a、11a ポンプヘッド内空間
14 吸入口
15 送出口
16 抵抗管
18 ストップバルブ
22 流量計
24 制御装置
32、34、36、38 流路
40 調整流路
2
Claims (2)
前記ポンプヘッドの送出口側に設けられ、送出口から外部に送出される液の流量を測定する流量計と、
前記ポンプヘッドに並列に設けられ、前記ポンプヘッドの送出口に送られる液の一部を吸入口側へ戻す調整流路と、
前記流量計の出力を入力し、その値が所定値となるように前記ポンプヘッドの駆動を制御する制御装置とを備えたことを特徴とする送液ポンプ装置。 A pump head for sucking liquid from the suction port and delivering it from the delivery port;
A flow meter that is provided on the outlet side of the pump head and measures the flow rate of the liquid sent out from the outlet;
An adjustment flow path provided in parallel with the pump head and returning a part of the liquid sent to the pump head outlet to the suction port;
A liquid feed pump device comprising: a control device for inputting the output of the flow meter and controlling the drive of the pump head so that the value becomes a predetermined value.
The liquid feed pump device according to claim 1, wherein an opening / closing valve is provided in the adjustment channel.
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A521 | Request for written amendment filed |
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A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
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