JP2005017307A - Apparatus for and method of measuring dew point - Google Patents
Apparatus for and method of measuring dew point Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005017307A JP2005017307A JP2004255454A JP2004255454A JP2005017307A JP 2005017307 A JP2005017307 A JP 2005017307A JP 2004255454 A JP2004255454 A JP 2004255454A JP 2004255454 A JP2004255454 A JP 2004255454A JP 2005017307 A JP2005017307 A JP 2005017307A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- optical waveguide
- dew point
- light
- dew
- measuring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Description
本発明は、光導波路を利用する露点あるいは霜点の測定装置に関するものである。
(以降、露点は、「露点あるいは霜点」のことである。また、「露」は「露あるいは霜」と読み替える。)
The present invention relates to a dew point or frost point measuring apparatus using an optical waveguide.
(Hereafter, dew point refers to “dew point or frost point.” “Dew” is read as “dew or frost”.)
標準ガスとして用いられる高純度ガスや半導体プロセスなどに用いられる高純度ガスを利用する場合にできるだけ水分が少ないことが要求される。水分を測定する手段の一つとして、ガスの露点を調べることが行われてきた。
空気などの気体中に含まれる水分などの凝集性物質の濃度を測定する場合には、ガラスや金属表面を冷却して露又は霜(以下、これらを単に露と言う)のつき始めた温度を測定して熱力学的原理に基づいて前記濃度を表示することが行われる。前記のような産業用ガスを用いる場合には、特に低温での露点の測定が必要となる。
ガラスや金属表面の鏡面から反射した光の強度や散乱した光の増加を利用して露点を測定する場合、特に、低い水分濃度では、冷却した金属などの表面に析出する露の量は、きわめて少なくなる。したがって、反射光測定の場合には、反射光が少なく、検出が困難となる。また、散乱光の測定では、高感度の検出装置が必要とされ、そのためレーザーを利用した検出装置を用いるなど大掛かりな測定装置が開発されている(特許文献1)。
本発明者らは、このような技術背景のもとに、試料ガスとこのガスと接触表面を有する光導波路層を接触させて、その光導波路コア層に光を入射させて、光を多重反射させて、出射光を取り出し、試料ガスからの露が表面に付着したことによる出射光の光散乱特性を測定すること、具体的には、光導波路内の伝播光の減衰を利用するものである(特許文献2)。光導波路内の伝播光の減衰を利用する露点測定装置では、薄い光導波路内で非常に多数回の内部反射により表面に付いたわずかの露であっても最終的に光の減衰が強く生じる結果、高感度な検出が可能となった。
また、ハウジング内に封入された光学的に透明な本体の冷却された部分に導光器が設置されており、光学的に透明な本体の冷却された部分に凝縮層が形成されるようになっており、凝縮により光の強度が急激に低下することを利用するオンラインの測定方法も知られている(特許文献3)。
本発明者らは、光導波路内の伝播光の減衰を利用する露点測定装置において、薄い光導波路内で非常に多数回の内部反射により表面に付いたわずかの露であっても最終的に光の減衰が強く生じる現象に関して、温度との関係について検討してみた。
光導波路温度を+30℃〜−50℃まで冷却した場合の伝播光の強度変化を示す図である(図5)。
光強度の減少が起こる温度が、試料ガス中の水分量に対応して変化する状態を示したものである。
試料ガスの露点温度が−20℃の場合には、図中の曲線(曲線a)のように光強度の減少は急峻であり、露点の検出は容易である。
次に、露点がこれより低い、−40℃(d)の場合には、(曲線d)のように光強度の減少が緩やかであった。露点が、約−30℃(曲線b)〜−35℃(曲線c)の場合では、冷却温度を下げていく途中で、信号強度が一度減少してから増加し(図中の*)、その後再び減少した。これは、光導波路の表面に付着する露(霜)の形態の相違により起こる現象であることが観察された。
すなわち、これらの現象の研究を進めるうちに、およそ−35℃以下となる時点で霜の付き方が大きく変わり、感度が低下することがわかった。すなわち、およそ、−35℃以上のガラス表面では細かい均一な霜を生じるが、それ以下になると、比較的大きい結晶状の霜が生成する。その結果、光散乱強度が非常に小さくなり、結果的に光導波路内の伝播光の減衰の程度が小さく、感度が低下することがわかった。すなわち、本発明者らの装置を用いる場合には、このような低温度領域では測定感度が低下することがわかり、この装置の改良が必要とされている。
When a high purity gas used as a standard gas or a high purity gas used in a semiconductor process or the like is used, it is required to have as little water as possible. As one of means for measuring moisture, the dew point of gas has been examined.
When measuring the concentration of cohesive substances such as moisture contained in a gas such as air, the temperature at which dew or frost (hereinafter simply referred to as dew) begins after cooling the glass or metal surface The concentration is measured and displayed on the basis of thermodynamic principles. When the industrial gas as described above is used, it is necessary to measure a dew point particularly at a low temperature.
When measuring the dew point using the intensity of light reflected from the mirror surface of a glass or metal surface or the increase in scattered light, the amount of dew deposited on the surface of a cooled metal, etc. is extremely low, especially at low moisture concentrations. Less. Therefore, in the case of reflected light measurement, there is little reflected light and it becomes difficult to detect. Further, in the measurement of scattered light, a high-sensitivity detection device is required. Therefore, a large-scale measurement device such as a detection device using a laser has been developed (Patent Document 1).
Based on such a technical background, the inventors of the present invention contact a sample gas and an optical waveguide layer having a contact surface with the gas, make light incident on the optical waveguide core layer, and multiply reflect the light. The emission light is taken out, and the light scattering characteristics of the emission light due to the dew from the sample gas adhering to the surface are measured. Specifically, the attenuation of the propagation light in the optical waveguide is used. (Patent Document 2). In a dew point measurement device that uses attenuation of propagating light in an optical waveguide, the attenuation of the light eventually occurs strongly even with a small amount of dew on the surface due to numerous internal reflections in a thin optical waveguide. Highly sensitive detection is possible.
In addition, a light guide is installed in the cooled part of the optically transparent main body enclosed in the housing, and a condensed layer is formed in the cooled part of the optically transparent main body. In addition, an on-line measurement method using the fact that the intensity of light rapidly decreases due to condensation is also known (Patent Document 3).
In the dew point measurement device that uses the attenuation of propagating light in the optical waveguide, the present inventors finally end up with a small amount of dew on the surface due to very many internal reflections in the thin optical waveguide. Regarding the phenomenon in which the decay of squeezing is strong, we examined the relationship with temperature.
It is a figure which shows the intensity | strength change of the propagation light at the time of cooling optical waveguide temperature to +30 degreeC--50 degreeC (FIG. 5).
This shows a state in which the temperature at which the light intensity decreases changes according to the amount of water in the sample gas.
When the dew point temperature of the sample gas is −20 ° C., the decrease in light intensity is steep as shown by the curve (curve a) in the figure, and the detection of the dew point is easy.
Next, in the case of −40 ° C. (d) where the dew point was lower than this, the decrease in light intensity was gradual as shown in (curve d). In the case where the dew point is about −30 ° C. (curve b) to −35 ° C. (curve c), the signal intensity decreases once and increases while the cooling temperature is lowered (* in the figure). Decreased again. This was observed to be a phenomenon caused by the difference in the form of dew (frost) adhering to the surface of the optical waveguide.
That is, as the research on these phenomena progressed, it was found that the frost formation changes greatly at the time when the temperature is about −35 ° C. or lower, and the sensitivity is lowered. That is, a fine and uniform frost is generated on the glass surface of about −35 ° C. or higher, but a relatively large crystalline frost is generated when the temperature is lower than that. As a result, it was found that the light scattering intensity becomes very small, and as a result, the degree of attenuation of propagating light in the optical waveguide is small and the sensitivity is lowered. That is, when the present inventors' apparatus is used, it can be seen that the measurement sensitivity decreases in such a low temperature region, and improvement of this apparatus is required.
本発明の課題は、光導波路内の伝播光の減衰を利用する露点の測定方法において、―35℃以下の温度においても、それ以上の温度と同様な伝播光の急激な減衰を利用して高感度な検出が可能な露点の測定装置及び測定方法を提供することである。 An object of the present invention is to provide a dew point measurement method that uses attenuation of propagating light in an optical waveguide, even at a temperature of −35 ° C. or lower, using a rapid attenuation of propagating light that is similar to a temperature higher than that. It is an object to provide a dew point measuring apparatus and measuring method capable of sensitive detection.
本発明者らは、前記課題について研究を進め、以下の知見を得て、本発明を完成するに至った。
すなわち、光導波路の表面を処理することにより、前記―35℃以下の温度であっても光導波路内において急峻な光信号の減少することを見出した。
前記のように表面処理を施すと、多数の露あるいは霜の核が表面に生成されることにより、均一な霜あるいは露が表面に生成する。従って、およそー35℃以下となっても、―35℃以上の場合に表面に付着するのと同様に均一な霜を生じさせることができ、比較的大きい結晶状の霜の生成を防止することができることにより、光導波路内において急峻な光信号の減少を可能としたものである。
The inventors of the present invention have advanced research on the above problems, and have obtained the following knowledge to complete the present invention.
That is, it has been found that by treating the surface of the optical waveguide, steep optical signals are reduced in the optical waveguide even at the temperature of −35 ° C. or lower.
When surface treatment is performed as described above, a large number of dew or frost nuclei are generated on the surface, so that uniform frost or dew is generated on the surface. Therefore, even when the temperature is about −35 ° C. or lower, uniform frost can be generated when the temperature is −35 ° C. or higher, and the generation of relatively large crystalline frost can be prevented. This makes it possible to sharply reduce the optical signal in the optical waveguide.
この場合の表面処理には、白金、金、銅、クロム、銀等の金属、ガラス、シリカ、などの酸化物による光導波路内表面のコーティングが用いられる。コーティング処理には、スパッタリング処理、真空蒸着、金コロイド粒子の塗布が利用できる。あるいは光導波路の表面に細かい傷をつけるなどの表面処理、又は細かい微粒子を付着させる処理も利用できる。 For the surface treatment in this case, a coating on the inner surface of the optical waveguide with an oxide such as a metal such as platinum, gold, copper, chromium, silver, glass, silica, or the like is used. For the coating treatment, sputtering treatment, vacuum deposition, and application of colloidal gold particles can be used. Alternatively, a surface treatment such as making fine scratches on the surface of the optical waveguide, or a treatment for attaching fine particles can be used.
この現象については、スパッタリング装置を用いて、0.11nm厚さの白金を光導波路表面にコーティングする場合に、露点がー50℃の場合であっても伝播光の急峻な減衰を見出すことができた(図3)。この場合には、白金の微粒子が核となり細かな霜が均一に付着するようになるためであり、その結果、急峻な変化を読み取ることができるようになるためである。本実験での白金のスパッタリングは、空気を雰囲気ガスとして用いており、一般的なスパッタの条件としては、好ましくない条件であり、白金膜厚さが0.1ナノメーターと非常に薄いことと相まって、膜とはいうものの、均一な膜ではなく、白金の微粒子の状態となっていると考えられる。従って、白金以外の金属のスパッタリングあるいは真空蒸着処理、金コロイドの付着などによっても同様な効果が期待できる。
また、格別のコーティングを施さなくても、光導波路の表面に微細な粒子を付着させた場合にも前記と同様な現象が存在することを見出した(図4)。この場合には、光導波路コア層の表面に大気中の微細な塵が多数付着し、これが霜生成時の核として作用していることによるものと考えられる。光導波路の表面に細かい傷をつけるなどの表面処理によっても同様な効果が得られるものである。
With respect to this phenomenon, when the surface of the optical waveguide is coated with 0.11 nm of platinum using a sputtering apparatus, a steep attenuation of the propagating light can be found even when the dew point is −50 ° C. (FIG. 3). In this case, the fine particles of platinum become nuclei and fine frosts adhere uniformly, and as a result, a sharp change can be read. The sputtering of platinum in this experiment uses air as an atmospheric gas, and is a non-preferable condition for general sputtering, coupled with the very thin platinum film thickness of 0.1 nanometers. Although it is a film, it is considered that the film is not a uniform film but is in the form of platinum fine particles. Therefore, the same effect can be expected by sputtering or vacuum deposition of metal other than platinum, and adhesion of gold colloid.
Further, the present inventors have found that the same phenomenon as described above exists even when fine particles are adhered to the surface of the optical waveguide without any special coating (FIG. 4). In this case, it is considered that a large amount of fine dust in the atmosphere adheres to the surface of the optical waveguide core layer, and this acts as a nucleus during frost generation. Similar effects can also be obtained by surface treatment such as making fine scratches on the surface of the optical waveguide.
本発明によれば、以下の発明が提供される。
(1)光源からの光の光導入手段、光導波路端面の光導波コア層に光が導入され、コア層内を進み、光導波路端面の光導波コア層から光が出射す光導波路、出射する光の強度を測定する光強度測定手段及び測定データのロガー手段からなる露点測定装置において、光導波路表面に均一且つ微細な霜あるいは露が付着しやすくするために表面に霜あるいは露の核を形成するための表面処理が施されていることを特徴とする露点測定装置。
(2)前記表面処理が、白金、金、銅、クロム、銀等の金属、ガラス、シリカ、などの酸化物によりスパッタリング処理によりなされていることを特徴とする(1)記載の露点測定装置。
(3)前記表面処理が、白金、金、銅、クロム、銀等の金属、炭素により真空蒸着処理によりなされていることを特徴とする(1)記載の露点測定装置。
(4)前記表面処理が、金コロイド等の金属コロイドを付着させていることを特徴とする(1)記載の露点測定装置。
(5)前記表面処理が、細かい傷をつける表面処理であることを特徴とする(1)記載の露点測定装置。
(6)前記表面処理が、細かい粒子を付着させる表面処理であることを特徴とする(1)記載の露点測定装置。
(7)前記光導波路に接して光導波冷却装置及び冷却時の温度測定手段が設けられており、測定温度が測定データのロガー手段に記録されることを特徴とする(1)から(6)いずれか記載の露点測定装置。
(8)前記光導波路表面に試料ガス供給手段が設けられていることを特徴とする(1)から(7)いずれか記載の露点測定装置。
(9)試料ガスを(1)から(8)いずれか記載の露点測定装置の光導波路の表面に供給することによる試料ガスの露点を測定することを特徴とする試料ガスの露点測定方法。
According to the present invention, the following inventions are provided.
(1) Light is introduced into a light introducing means for light from a light source, an optical waveguide core layer on the end face of the optical waveguide, travels through the core layer, and is output from the optical waveguide core layer on the end face of the optical waveguide. In a dew point measuring device consisting of a light intensity measuring means for measuring the intensity of light and a logger means for measuring data, frost or dew nuclei are formed on the surface in order to make uniform and fine frost or dew easy to adhere to the surface of the optical waveguide. The dew point measuring device is characterized in that a surface treatment is performed.
(2) The dew point measuring apparatus according to (1), wherein the surface treatment is performed by a sputtering treatment with an oxide such as a metal such as platinum, gold, copper, chromium, silver, glass, silica, or the like.
(3) The dew point measuring apparatus according to (1), wherein the surface treatment is performed by a vacuum deposition process using a metal such as platinum, gold, copper, chromium, silver, or carbon.
(4) The dew point measuring apparatus according to (1), wherein the surface treatment is performed by attaching a metal colloid such as a gold colloid.
(5) The dew point measuring device according to (1), wherein the surface treatment is a surface treatment that gives fine scratches.
(6) The dew point measuring device according to (1), wherein the surface treatment is a surface treatment for attaching fine particles.
(7) An optical waveguide cooling device and a cooling temperature measuring means are provided in contact with the optical waveguide, and the measured temperature is recorded in a logger means of measurement data (1) to (6) Any of the dew point measuring apparatuses described.
(8) The dew point measuring device according to any one of (1) to (7), wherein a sample gas supply means is provided on the surface of the optical waveguide.
(9) A method for measuring the dew point of a sample gas, comprising measuring the dew point of the sample gas by supplying the sample gas to the surface of the optical waveguide of the dew point measuring device according to any one of (1) to (8).
本発明によれば、周囲と同程度あるいはより低温にした光導波路表面に試料ガスを吹き付け、光導波路表面に露を生成させて、露の部分での光散乱により光導波路コア層内を透過する光が弱くなり、光導波路コア内を伝搬する伝搬光が急激に減少することを利用して、露点の検出を行う装置において、本発明の光導波路コア層に表面処理を施した結果、従来の何も施していない光導波路コア層では―35℃以下では霜の付き方が変わり、感度が低下して露点の測定が十分に行うことができなかったが、この点が改良され、−40℃以下であっても、出射光は、急激に減少することが観察され、より低温の露点測定が可能となる。 According to the present invention, the sample gas is sprayed on the surface of the optical waveguide that is at the same or lower temperature as the surroundings to generate dew on the surface of the optical waveguide, and is transmitted through the optical waveguide core layer by light scattering at the dew portion. In the apparatus for detecting the dew point by utilizing the fact that the light is weakened and the propagating light propagating in the optical waveguide core is sharply reduced, the surface treatment is performed on the optical waveguide core layer of the present invention. In the optical waveguide core layer where nothing was applied, the frost formation was changed at −35 ° C. or lower, the sensitivity was lowered and the dew point could not be measured sufficiently, but this point was improved and −40 ° C. Even if it is below, it is observed that the emitted light rapidly decreases, and the dew point can be measured at a lower temperature.
本発明の装置の概要は、図1に示すとおりである。
光源(20)を出た光は、光源からの光の光導入手段(集光レンズ(21)を経て集光され、入射光側光フアイバー(28)を通り、入射光レンズ(24)を経て)から、光導波路コア層の入射光の光導波路端面から光導波路コア層に導入される。光導波路表面に設けたカップリングプリズムを用い、光を光導波路コア層に導くこともできる。光導波路コア層内に進行した光は、全反射を繰り返して光導波路コア層内を進み、光導波路コア層の出射光の光導波路端面から出射光は出て、光の出射手段(出射光レンズ(31)により集光され、入射光側光フアイバー(32)を通り)から、光検出器(33)により光の減衰強度が測定され、データロガー(34)によりデータが取り込まれ、光の減衰強度が記録される光の減衰強度を測定することができる。
光導波路を冷却するための表面処理冷却装置(28)及び冷却時の光導波路コア層の温度を精密に測定する精密温度計(29)から構成され、精密温度計の測定結果は、データロガーに記録される。
試料ガス(27)は、吹き出し口(26)から、冷却時の光導波路コア層の表面に向かって吹き付けられる。
本装置の露(16)が付着し、その部分より散乱光(17)が出て行く状態を、図2は示している。
図2によると、(10)は、スラブ光導波路である。(12)は、光導波路の基板である。(11)は、光導波路コア層、(14)は、光導波路コア層の表面である。この表面には、後記の表面処理が施されている。(15)は、空気である。(16)は、試料ガスから付着した露である。(13)は、光である。光源には通常、紫外線から赤外線までの任意の波長の光を用いる事ができる。可干渉性が低いことから白色光源を用いることも好ましい。また、レーザ光も用いる事ができる。より安定に光強度を測定するためにチョッパーなどにより光源光を断続させ、ロックイン増幅などの同期検出法を用いることも好ましい。
17は、散乱光である。(18)は、測定に際し光導波路を冷却するための冷却装置、(19)は、光導波路の冷却時の温度を測定する温度計である。
図1による本発明の露点測定装置は、(a)光の減衰強度が測定される測定装置、(b)光導波路および光導波路を冷却する装置、及び(c)試料ガス供給装置から構成される。
The outline of the apparatus of the present invention is as shown in FIG.
The light emitted from the light source (20) is collected through the light introducing means (light collecting lens (21)) of the light from the light source, passes through the incident light side optical fiber (28), and passes through the incident light lens (24). ) To the optical waveguide core layer from the optical waveguide end face of the incident light of the optical waveguide core layer. A coupling prism provided on the surface of the optical waveguide can be used to guide light to the optical waveguide core layer. The light traveling into the optical waveguide core layer repeats total reflection and travels through the optical waveguide core layer. The emitted light exits from the end face of the optical waveguide core layer, and the light exit means (outgoing light lens) (31), the incident light side optical fiber (32) is passed through), the light attenuation intensity is measured by the photodetector (33), the data is captured by the data logger (34), and the light attenuation is performed. The attenuation intensity of the light whose intensity is recorded can be measured.
It consists of a surface treatment cooling device (28) for cooling the optical waveguide and a precision thermometer (29) that precisely measures the temperature of the optical waveguide core layer during cooling, and the measurement result of the precision thermometer is stored in the data logger. To be recorded.
The sample gas (27) is blown from the blowout port (26) toward the surface of the optical waveguide core layer during cooling.
FIG. 2 shows a state in which the dew (16) of the apparatus is attached and the scattered light (17) is emitted from that portion.
According to FIG. 2, (10) is a slab optical waveguide. (12) is an optical waveguide substrate. (11) is the optical waveguide core layer, and (14) is the surface of the optical waveguide core layer. The surface treatment described later is applied to this surface. (15) is air. (16) is dew adhering from the sample gas. (13) is light. In general, light having an arbitrary wavelength from ultraviolet to infrared can be used as the light source. It is also preferable to use a white light source because of its low coherence. Laser light can also be used. In order to measure the light intensity more stably, it is also preferable to use a synchronous detection method such as lock-in amplification by intermittently illuminating the light source with a chopper or the like.
Reference numeral 17 denotes scattered light. (18) is a cooling device for cooling the optical waveguide during measurement, and (19) is a thermometer for measuring the temperature at the time of cooling the optical waveguide.
The dew point measuring apparatus of the present invention according to FIG. 1 is composed of (a) a measuring apparatus for measuring the attenuation intensity of light, (b) an optical waveguide and an apparatus for cooling the optical waveguide, and (c) a sample gas supply apparatus. .
(1)光の減衰強度が測定される測定装置は、以下のように構成されている。
光源(20)を出た光は、レンズ(21)、入射光側光フアイバー(28)を通り、入射光レンズ(24)で集光された光を、光導波路コア層の入射光の光導波路端面から光導波路コア層(11)に導入される。この場合に、光導波路コア層表面に設けられたカップリングプリズムを介して光を光導波路コア層内に導いてもよい。光導波路コア層内に進入した光は、全反射を繰り返して光導波路コア層内を進み、光導波路端面から出射光は出る。あるいは入射光側と一対に設けられている光導波路コア層表面に設けられたカップリングプリズムを介して光を取り出すことができる。出射光は、出射光レンズ(31)により集光され、入射光側光フアイバー(32)を通り、光検出器(33)により光の強度が測定される。結果がデータロガーにより記録される(34)。
光源を出た光は、集光レンズを経て入射光側光フアイバーを通り、光導波路コア層の入射光の光導波路端面から光導波路コア層に導入され、全反射を繰り返して光導波路コア層内を進み、光導波路周囲の気体と同様あるいはより低い温度にした光導波路の表面に付着する霜あるいは露の作用により、光源より光導波路コア内に導入されコア内を伝搬する伝搬光がコア表面に付着した霜あるいは露により散乱されることにより減衰することを利用して検出するものである。
その際に、光導波路表面に均一且つ微細な霜あるいは露が付着しやすくするために表面に霜あるいは露の核を形成するための表面処理が施されている
(1) A measuring apparatus for measuring the attenuation intensity of light is configured as follows.
The light emitted from the light source (20) passes through the lens (21) and the incident light side optical fiber (28), and the light collected by the incident light lens (24) is converted into the optical waveguide of the incident light of the optical waveguide core layer. It introduce | transduces into an optical waveguide core layer (11) from an end surface. In this case, light may be guided into the optical waveguide core layer via a coupling prism provided on the surface of the optical waveguide core layer. The light that has entered the optical waveguide core layer repeats total reflection and travels through the optical waveguide core layer, and outgoing light exits from the end face of the optical waveguide. Alternatively, light can be extracted through a coupling prism provided on the surface of the optical waveguide core layer provided in a pair with the incident light side. The outgoing light is collected by the outgoing light lens (31), passes through the incident light side optical fiber (32), and the light intensity is measured by the photodetector (33). The result is recorded by the data logger (34).
The light emitted from the light source passes through an incident light side optical fiber through a condensing lens, is introduced into the optical waveguide core layer from the optical waveguide end face of the incident light of the optical waveguide core layer, repeats total reflection, and repeats in the optical waveguide core layer. Propagated light that is introduced into the optical waveguide core from the light source and propagates through the core due to the action of frost or dew adhering to the surface of the optical waveguide that is at the same or lower temperature as the gas around the optical waveguide. The detection is based on the fact that it is attenuated by being scattered by adhering frost or dew.
At that time, in order to make uniform and fine frost or dew easily adhere to the surface of the optical waveguide, surface treatment for forming nuclei of frost or dew on the surface is performed.
(2)光導波路および光導波路を冷却する装置は、以下のように構成される。
光導波路コア層(11)、光導波路基板(12)、光導波路を冷却するための冷却装置(28)及び冷却時の温度を測定する温度計(29)から構成される。温度計により測定された温度は、データロガーにより記録される(34)。
測定に際し、光導波路に接して設けられている冷却器により光導波路は一定の割合で冷却される。あるいは、一定の光強度が維持できるような温度制御を行う。
(2) The optical waveguide and the device for cooling the optical waveguide are configured as follows.
It comprises an optical waveguide core layer (11), an optical waveguide substrate (12), a cooling device (28) for cooling the optical waveguide, and a thermometer (29) for measuring the temperature during cooling. The temperature measured by the thermometer is recorded by the data logger (34).
In the measurement, the optical waveguide is cooled at a constant rate by a cooler provided in contact with the optical waveguide. Alternatively, temperature control is performed so that a constant light intensity can be maintained.
試料ガス供給装置は、試料ガスを供給する手段から構成される。
試料ガス(27)は、試料ガス供給源から供給手段であるパイプ(26を)通り、出口を通り冷却された導波路コア表面に吹き付けられる。
試料ガスが光導波路表面に吹き付けられ、光導波路表面に露が付着することにより、露の部分で光散乱が起こり、光導波路コア層内を透過する光が弱くなることから、光導波路コア層内で全反射を繰り返し、出てくる出射光は、急激に減少する。この結果、露が存在することがわかり、そのときの温度を検出することにより、露点の検出が可能となる。
The sample gas supply device includes means for supplying a sample gas.
The sample gas (27) is sprayed from the sample gas supply source to the cooled waveguide core surface through the pipe (26) which is the supply means, through the outlet.
Since the sample gas is sprayed on the surface of the optical waveguide and dew adheres to the surface of the optical waveguide, light scattering occurs in the dew portion, and the light transmitted through the optical waveguide core layer becomes weak. Thus, the total reflection is repeated, and the emitted light exits rapidly. As a result, it can be seen that dew is present, and the dew point can be detected by detecting the temperature at that time.
光導波路の基板(12)には、ガラス板、石英板、プラスチックなどの透明板を使用することが好ましい。基板の厚さは全体の形を支えることができるものであればよく、0.1mmから5mm程度であり、好ましくは、0.1〜0.5mmである。 It is preferable to use a transparent plate such as a glass plate, a quartz plate, or a plastic for the substrate (12) of the optical waveguide. The thickness of the substrate is not particularly limited as long as it can support the entire shape, and is about 0.1 mm to 5 mm, preferably 0.1 to 0.5 mm.
基板(12)の上に透明な光導波路コア層(11)を形成する。光導波路コア層の屈折率n2は、基板(12)の屈折率n1及び空気(15)の屈折率n3より高いことが要求される(n2>n1>n3)。適当な角度で入射した光(13)は、光導波路コア層(11)内を全反射しながら進む。
光導波路コア層の厚さは、0.1μm〜数十μm程度であることが望ましい。
光導波路コア層(11)は、ソーダガラスの表面のナトリウムイオンを、カリウムイオンやタリウムイオンのような屈折率の高い物質とイオン交換することにより、又はゾル・ゲル法、もしくはスピンコート法などの方法で高屈折率の物質を薄くコートすることにより達成される。
A transparent optical waveguide core layer (11) is formed on the substrate (12). Refractive index n 2 of the optical waveguide core layer, it is required higher than the refractive index n 3 of the substrate (12) a refractive index n 1 and the air (15) of (n 2> n 1> n 3). Light (13) incident at an appropriate angle travels while being totally reflected in the optical waveguide core layer (11).
The thickness of the optical waveguide core layer is desirably about 0.1 μm to several tens of μm.
The optical waveguide core layer (11) is formed by ion-exchanging sodium ions on the surface of soda glass with a material having a high refractive index such as potassium ions and thallium ions, or by a sol-gel method or a spin coating method. This is accomplished by thinly coating the material with a high refractive index.
本発明の光導波路コア層は、表面処理を施して用いる。
この光導波路層の表面を表面処理する場合には以下のようにする。
(1)スパッタリング処理
白金、金、銅、クロム、銀等の金属、ガラス、シリカ、などの酸化物によるスパッタリング処理を施すことにより、光導波路表面に白金、金、銅、クロム、銀等の金属、ガラス、シリカ、などの酸化物の微粒子を付着させる。
固体表面から飛び出すスパッタ原子(金、白金)を、固体から離して対向させた前記光導波路に堆積せしめ、薄膜を形成するものである。
スパッタリングを効率よく起こさせるためには、真空放電を発生せしめ、陽イオンが電界に加速されて陰極表面を衝撃する現象を利用するものである。
スパッタリング圧力は、1〜10Pa、ターゲット印加電圧が2〜7kV、ターゲット電流密度は、0.1〜1mA/cm2である。
スパッタリングによりプラチナ又は白金を、0.1nm〜1nm程度のコーティングを施す。
(2)真空蒸着処理
真空中で金、白金、銅、クロム、銀等の金属、炭素を加熱し蒸発させて、その蒸気を光導波路層表面に付着させることによるものである。
真空蒸着によりプラチナ又は白金を、0.1nm〜1nm程度のコーティングを施す
(3)金コロイド等の金属コロイドの付着
金コロイド溶液を作り、これを光導波路の表面に塗布乾燥させる。
金コロイド溶液は、例えば、塩化金酸を王水に溶解したものを還元して得られる。金コロイド液の塗布は、スプレー法あるいはディップ法により行うことが可能である。金を、0.1nm〜1nm程度厚さとなるように付着される。
(4)光導波路の表面の細かい傷による核形成処理
光導波路の表面を、フッ化水素によりエッチングする、或いは微細なダイヤモンド研磨剤により擦るなどの手段により、表面に細かい傷をつけるものである。
(5)微粒子を付着させることによる核形成処理
光導波路の表面に細かい微粒子を付着させえる。これは、高度に無塵状態に保たれている装置内に光導波路を保持し、その表面に、わずかに存在すると考えられる細かい微粒子を付着させるものである。
The optical waveguide core layer of the present invention is used after being subjected to a surface treatment.
When the surface of the optical waveguide layer is subjected to surface treatment, the following is performed.
(1) Sputtering treatment Sputtering treatment with oxides such as metals such as platinum, gold, copper, chromium and silver, glass, silica, etc., and metal such as platinum, gold, copper, chromium and silver on the surface of the optical waveguide Fine particles of oxides such as glass and silica are attached.
Sputtered atoms (gold, platinum) that jump out of the solid surface are deposited on the optical waveguide facing away from the solid to form a thin film.
In order to efficiently cause sputtering, vacuum discharge is generated, and a phenomenon in which positive ions are accelerated to an electric field and bombard the cathode surface is utilized.
The sputtering pressure is 1 to 10 Pa, the target applied voltage is 2 to 7 kV, and the target current density is 0.1 to 1 mA / cm 2 .
A coating of about 0.1 nm to 1 nm is applied to platinum or platinum by sputtering.
(2) Vacuum deposition treatment This is by heating and evaporating a metal such as gold, platinum, copper, chromium, silver, and carbon in a vacuum to deposit the vapor on the surface of the optical waveguide layer.
A coating of about 0.1 nm to 1 nm is applied to platinum or platinum by vacuum deposition. (3) Adhesion of a metal colloid such as a gold colloid A gold colloid solution is prepared and applied to the surface of an optical waveguide and dried.
The colloidal gold solution can be obtained, for example, by reducing a solution of chloroauric acid dissolved in aqua regia. The colloidal gold solution can be applied by a spray method or a dip method. Gold is deposited to a thickness of about 0.1 nm to 1 nm.
(4) Nucleation treatment by fine scratches on the surface of the optical waveguide The surface of the optical waveguide is finely scratched by means such as etching with hydrogen fluoride or rubbing with a fine diamond abrasive.
(5) Nucleation treatment by attaching fine particles Fine fine particles can be attached to the surface of the optical waveguide. This is to hold the optical waveguide in a device that is kept highly dust-free, and to attach fine particles considered to be slightly present on the surface thereof.
以下に実施例として具体例を述べる。 Specific examples will be described below as examples.
実施例1
光源を出た光は、レンズを経て、入射光側光フアイバーを通り、入射光レンズで集光された光は、光導波路コア層の60度にカットされた端面部分から、光導波路コア層に導入され、全反射を繰り返して光導波路コア層内を進み、同様に60度カットされた光導波路コア層の出射光側端面から出射光レンズで光は集光され、出射光側光フアイバーを通り、光検出器により光の強度が測定される。光の強度の測定結果がデータロガーにより記録される装置を用いた。
0.5mmの厚さの石英製からなる光導波路コア層及び基板を有するスラブ光導波路を、冷却装置の上に置き、冷却温度を徐々に下げながら、表面に測定対象となるガスを吹きつけ、光導波路コア層内を伝播する光強度をモニターすることにより露点を検出した。
光導波路コア層の表面は、厚さ0.11nmの白金のコ−ティングをスパッタリング処理を行ったものを使用して露点の測定を行った。
結果は、図3のとおりであり、試料中の水分量が露点で−40度付近の低温にも関わらず、急峻な光強度の現象が観察された。
Example 1
The light emitted from the light source passes through the lens, passes through the incident light side optical fiber, and the light collected by the incident light lens is applied to the optical waveguide core layer from the end face portion cut at 60 degrees of the optical waveguide core layer. Introduced and repeated in the optical waveguide core layer by repeating total reflection, light is condensed by the outgoing light lens from the outgoing light side end face of the optical waveguide core layer similarly cut by 60 degrees, and passes through the outgoing light side optical fiber. The light intensity is measured by the photodetector. An apparatus in which the measurement result of light intensity is recorded by a data logger was used.
A slab optical waveguide having an optical waveguide core layer and a substrate made of quartz having a thickness of 0.5 mm is placed on a cooling device, and while gradually lowering the cooling temperature, the gas to be measured is blown onto the surface, The dew point was detected by monitoring the light intensity propagating in the optical waveguide core layer.
The surface of the optical waveguide core layer was measured for dew point using a platinum coating with a thickness of 0.11 nm subjected to a sputtering treatment.
The result is as shown in FIG. 3, and a phenomenon of steep light intensity was observed despite the low water temperature in the sample where the dew point was around −40 degrees.
実施例2
実施例1と同じ装置を用い、0.5mmの厚さの石英製からなる光導波路コア層及び基板を有するスラブ光導波路を、冷却装置の上に置き、冷却温度を徐々に下げながら、表面に測定対象となるガスを吹きつけ、光導波路コア層内を伝播する光強度をモニターすることにより露点を検出した。
光導波路コア層の表面は、表面処理を施さずに、光導波路層をクリーン度10000のクリーンルーム室内に、約2ヶ月程度放置した後に、露点の測定に用いた。
結果は、図4のとおりであり、試料中の水分量が露点で−40度以下の低温にも関わらず、急峻な光強度の現象が観察された。
Example 2
Using the same apparatus as in Example 1, a slab optical waveguide having an optical waveguide core layer and a substrate made of quartz having a thickness of 0.5 mm is placed on a cooling device, and the cooling temperature is gradually lowered on the surface. The dew point was detected by blowing the gas to be measured and monitoring the light intensity propagating in the optical waveguide core layer.
The surface of the optical waveguide core layer was not subjected to surface treatment, and the optical waveguide layer was left in a clean room room with a cleanness of 10,000 for about two months, and then used for dew point measurement.
The result is as shown in FIG. 4, and a phenomenon of steep light intensity was observed despite the low temperature where the water content in the sample was −40 degrees or less in dew point.
10 スラブ光導波路
11 光導波路コア層
12 基板
16 露
17 散乱光
20 光源
21 集光レンズ
23 入射光側光フアイバー
24 入射光レンズ
26 吹き出し口
27 試料ガス
28 表面処理冷却装置
29 精密温度計
31 出射光レンズ
32 入射光側光フアイバー
33 光検出器
34 データロガー
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Slab optical waveguide 11 Optical waveguide core layer 12 Substrate 16 Dew 17 Scattered light 20 Light source 21 Condensing lens 23 Incident light side fiber 24 Incident light lens 26 Outlet 27 Sample gas 28 Surface treatment cooling device 29 Precision thermometer 31 Output light Lens 32 Incident light side fiber 33 Photo detector 34 Data logger
Claims (9)
A method for measuring a dew point of a sample gas by measuring the dew point of the sample gas by supplying the sample gas to the surface of the optical waveguide of the dew point measuring device according to any one of claims 1 to 8.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004255454A JP2005017307A (en) | 2004-09-02 | 2004-09-02 | Apparatus for and method of measuring dew point |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004255454A JP2005017307A (en) | 2004-09-02 | 2004-09-02 | Apparatus for and method of measuring dew point |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002271985A Division JP2004108940A (en) | 2002-09-18 | 2002-09-18 | Dew point measuring device utilizing optical waveguide |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005017307A true JP2005017307A (en) | 2005-01-20 |
Family
ID=34191759
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004255454A Pending JP2005017307A (en) | 2004-09-02 | 2004-09-02 | Apparatus for and method of measuring dew point |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2005017307A (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008032716A (en) * | 2006-07-28 | 2008-02-14 | Kofukin Seimitsu Kogyo (Shenzhen) Yugenkoshi | Method of manufacturing optical fiber probe |
JP2012078285A (en) * | 2010-10-05 | 2012-04-19 | Ricoh Co Ltd | Electric element, integrated element and electronic circuit |
WO2017213118A1 (en) * | 2016-06-08 | 2017-12-14 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | Dew point measuring method and dew point measuring device |
-
2004
- 2004-09-02 JP JP2004255454A patent/JP2005017307A/en active Pending
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008032716A (en) * | 2006-07-28 | 2008-02-14 | Kofukin Seimitsu Kogyo (Shenzhen) Yugenkoshi | Method of manufacturing optical fiber probe |
US7627202B2 (en) | 2006-07-28 | 2009-12-01 | Tsinghua University | Method for manufacturing optical fiber probe |
JP4520493B2 (en) * | 2006-07-28 | 2010-08-04 | 鴻富錦精密工業(深▲セン▼)有限公司 | Manufacturing method of optical fiber probe |
JP2012078285A (en) * | 2010-10-05 | 2012-04-19 | Ricoh Co Ltd | Electric element, integrated element and electronic circuit |
WO2017213118A1 (en) * | 2016-06-08 | 2017-12-14 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | Dew point measuring method and dew point measuring device |
JPWO2017213118A1 (en) * | 2016-06-08 | 2019-03-28 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | Dew point measuring method and dew point measuring apparatus |
JP2021073458A (en) * | 2016-06-08 | 2021-05-13 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | Dew point measurement method and dew point measurement device |
US11454603B2 (en) | 2016-06-08 | 2022-09-27 | National Institute For Materials Science | Dew point measuring method and dew point measuring device |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8937721B2 (en) | Sensing device | |
US6236783B1 (en) | Optical fiber probe and manufacturing method therefor | |
JP5424229B2 (en) | Optical waveguide mode sensor using oxide film and manufacturing method thereof | |
JP3837508B2 (en) | Surface plasmon excitable noble metal fine particle thin film | |
CN113237834B (en) | Chiral molecule chiral resolution device and method based on optical spin Hall effect | |
US20110312103A1 (en) | Sample detection sensor and sample detection method | |
Wang et al. | A novel fiber-based symmetrical long-range surface plasmon resonance biosensor with high quality factor and temperature self-reference | |
Simonot et al. | In situ optical spectroscopy during deposition of Ag: Si3N4 nanocomposite films by magnetron sputtering | |
JP2005017307A (en) | Apparatus for and method of measuring dew point | |
US20070139654A1 (en) | Surface plasmon resonance sensor device | |
JP4128753B2 (en) | Molecular sensor | |
JP2004108940A (en) | Dew point measuring device utilizing optical waveguide | |
Kim et al. | Single-crystal sapphire-fiber optic sensors based on surface plasmon resonance spectroscopy for in situ monitoring | |
Bryce et al. | Direct UV patterning of waveguide devices in As 2 Se 3 thin films | |
CN102954950A (en) | Biosensor based on periodic nano-medium particles and preparation method thereof | |
Ma et al. | Lab-on-a-fiber device for trace vapor TNT explosive detection: comprehensive performance evaluation | |
Hashimoto et al. | Cycle performance of sol–gel optical sensor based on localized surface plasmon resonance of silver particles | |
JP2007078451A (en) | Prism with metal membrane and spectral analyzer using the same | |
Fujimaki et al. | Nanoscale pore fabrication for high sensitivity waveguide-mode biosensors | |
JP2004069401A (en) | Internal reflection type two-dimensional imaging ellipsometer | |
JP2002257731A (en) | Highly sensitive sensing element using surface plasmon resonance excitation fluorescence | |
JP2003215029A (en) | Apparatus for measuring surface plasmon resonance, and apparatus for measuring surface plasmon resonance and optical absorption spectrum | |
Morita et al. | Film-Thickness-Controllable System for Preparing Silver Nanofilms through Absorbance Monitoring of the Thickness during a Silver-Mirror Reaction | |
Alshammari | Development of a ZnO-based aptamer system for biosensing applications | |
JP2802361B2 (en) | Dew point measuring device using slab optical waveguide |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041221 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071218 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20080415 |