[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

JP2004529009A - 均質化及び/又は分散化を行うためのスクリュ―付き装置 - Google Patents

均質化及び/又は分散化を行うためのスクリュ―付き装置 Download PDF

Info

Publication number
JP2004529009A
JP2004529009A JP2002587196A JP2002587196A JP2004529009A JP 2004529009 A JP2004529009 A JP 2004529009A JP 2002587196 A JP2002587196 A JP 2002587196A JP 2002587196 A JP2002587196 A JP 2002587196A JP 2004529009 A JP2004529009 A JP 2004529009A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
screw
outer diameter
screw element
housing
shaft
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2002587196A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4446662B2 (ja
Inventor
ブラッハ、ヨーゼフ・アー
ブラッハ、マルクス
ブラッハ、ミヒャエル
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
3+Extruder GmbH
Original Assignee
3+Extruder GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 3+Extruder GmbH filed Critical 3+Extruder GmbH
Publication of JP2004529009A publication Critical patent/JP2004529009A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4446662B2 publication Critical patent/JP4446662B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/30Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/34Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
    • B29B7/38Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary
    • B29B7/46Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with more than one shaft
    • B29B7/48Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with more than one shaft with intermeshing devices, e.g. screws
    • B29B7/485Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with more than one shaft with intermeshing devices, e.g. screws with three or more shafts provided with screws
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/395Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders
    • B29C48/40Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using two or more parallel screws or at least two parallel non-intermeshing screws, e.g. twin screw extruders
    • B29C48/425Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using two or more parallel screws or at least two parallel non-intermeshing screws, e.g. twin screw extruders using three or more screws
    • B29C48/43Ring extruders
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/395Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders
    • B29C48/40Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using two or more parallel screws or at least two parallel non-intermeshing screws, e.g. twin screw extruders
    • B29C48/435Sub-screws
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/395Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders
    • B29C48/40Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using two or more parallel screws or at least two parallel non-intermeshing screws, e.g. twin screw extruders
    • B29C48/435Sub-screws
    • B29C48/44Planetary screws
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50Details of extruders
    • B29C48/505Screws
    • B29C48/535Screws with thread pitch varying along the longitudinal axis
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/03Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Formation And Processing Of Food Products (AREA)

Abstract

少なくとも一種の粘性物質及び少なくとも一種の固体物質及び/又は少なくとも一種の粘度の異なる別の物質を均質化及び/又は分散化させるための装置は、ハウジング(1)内の空間(3)において、緊密に嵌合するスクリュ−要素(6)を配設した、等しい中心角間隔で円に沿って配置され、軸に平行に回転可能なシャフト(4)を有する。かかるシャフト(4)には、該ハウジング(1)における該開口部(9,11,12)の外側の領域において、該スクリュ−要素(6)の外径(D)の少なくとも十倍に相当する長さ(L=L1+L2+L3)に渉って該シャフト(4)が配設されるが、なお、該スクリュー要素のピッチ(S)は、該スクリューの外径(D)の高々四分の三である。

Description

【技術分野】
【0001】
本発明は、請求項1における包括的区分に記載された、少なくとも一種の粘性物質及び少なくとも一種の固体物質及び/又は少なくとも一種の粘度の異なる別の物質を均質化及び/又は分散化させるための装置に係わる。
【背景技術】
【0002】
スクリュー押出機は、粘性マトリックス中において固体を均質化し、混練りしまた分散させる場合又は粘度が大幅に異なる物質を混練りする場合、バッチ式の混練りと比較して品質が劣った結果が往往にして得られる、とういう欠点を有している。このことはまた、双スクリュー(twin screw)式押出機についても当てはまる。均質化を改善するために、双スクリュー式押出機の二本のシャフトには従って、通常はスクリュー要素のみならず、回転の速い所謂混練りブロックをも配設されるのである。なお、かかる混練りブロックは、円周方向において一定角度で相互に偏位(オフセット)され且つ複数の円形アークから成る輪郭を有する、二つ又はそれ以上のディスクカムから成る。かかる混練りブロックは、例えばDE 813 154 B及びEP 0 422 272 B1において記載されている。
【0003】
さらには、EP 0 788 867 B1によれば、請求項1の包括的区分に記載された、流動性のある材料を連続的に処理加工するための装置が開示され、公知である。この装置においては、均質化は、やはり実質的に類似した混練りブロックによって行われる。しかしながら、混練りブロックについては、奥行きの深いチャンネルセンター内では低いエネルギーしか、ハウジングに対してウエッジ形にテーパー付けされたチャンネル内に伝達されず、それに対して極めて高いエネルギーが、処理加工される材料に伝達されるため、単位当りのエネルギー消費が極めて高くなることは別にして、当該製品に部分的に過剰ストレスがかかると同時にまた混練りブロック及びハウジングの領域において磨耗が大きくなる、という欠点がある。さらには、かかる混練りブロックの構造が、軸方向に解放しているため、製品断片が、短い工程上でも容易に、エネルギー消費を伴なうことなく、即ち均質化されることなく混練りブロックをすり抜けすることが出来る。
【0004】
DE 28 54 207 B2に基くと、長さが4乃至12D(D=スクリュー要素の外径)である混練り帯域を有し、ピッチが、送込み帯域で0.5乃至2Dであり且つ吐出帯域で0.3乃至1Dである、スクリュー式押出機が開示され、公知となっている。
【特許文献1】
DE 813 154 B
【特許文献2】
EP 04 22 272 B1
【特許文献3】
EP 07 88 867 B1
【特許文献4】
DE 28 54 207 B2
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明の課題は、完璧な均質化及び/又は分散化のための包括的装置の設計に必要な要件を記述することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
かかる課題は、本発明に従えば請求項1において特徴づけられる装置によって実現される。これに従属する請求項は、本発明の有利な実施態様を記載するものである。
【発明の効果】
【0007】
本発明に従った装置は、ハウジングと等しい中心角度を有する円に沿った内部コアー部との間の空間において、緊密に嵌合するスクリュー要素を少なくとも部分的に配設した軸に平行に回転可能な、少なくとも三つのシャフトを有するのである。このハウジングにはその内側に、又内部コアー部にはその外側に軸に平行な凹状の円形セグメントが設けられ、これらセグメントは、当該スクリュー要素を備えた特定のシャフトを受容する。
【0008】
シャフトが配置される円は、プロセス空間が設けられるように円形のアークであるか若しくは完全円であり、その結果プロセス空間が、かかる円形アーク上に配置されることになり、即ち環状となる。かかるハウジング及び/又は内部コアー部には、幾つかの開口部、例えば材料供給開口部及び/又は材料及び/又はガス排出開口部が設けられる。
【0009】
かかる装置におけるスクリュー要素は、当該ハウジング及び/又は内部コアー部が開口部を有する領域では均質化又は分散化効果が顕著に低減するため、前記開口部の外側に位置する軸方向領域は、本発明に従ったスクリュー要素の外径の少なくとも十倍、好ましくは十五倍に相当する長さを有するものでなくてはならない。
【0010】
この長さはまた、粘性物質が100%溶融又は液状状態となって存在する領域についても関係する。即ち、溶融させるために必要なスクリュー長さは、本発明に言うプロセス部分には含まれない。
【0011】
同じことが、粘度の異なる複数の材料を本発明の装置で均質化する場合にも当てはまるのであり、先ず前記材料の内の少なくとも一つが、本装置内で溶融されねばならない。次にやはり、該ハウジング及び/又は内部コアー部内に設けられた開口部の外側における該シャフト上でのスクリュー要素の長さも、スクリュー外径の少なくとも十倍、好ましくは十五倍でなくてはならず、即ち全ての材料が液状と成るか又は溶解する領域内に収まらなくてはならない。
【0012】
液体状即ち溶解した物質中の固体物質部分、又は粘度の異なる物質を均質化する場合は、均質化されるべき全ての物質が、該装置の中で液状又は溶融状態にあり、且つ該開口部の外側に位置する長さは、プロセス長さと称することも出来る。即ち、本発明に従えば、スクリュー外径の少なくとも十倍、好ましくは少なくとも十五倍に相当するプロセス長さに渉るシャフトにスクリュー要素が配設されるのである。
【0013】
スクリュー要素は、プロセス長さを構成するものであるが、更には所望とする分散化及び均質化を実現するために、スクリュー外径の少なくとも三倍、好ましくは少なくとも五倍に相当する長さに渉って、スクリュー外径の高々四分の三、好ましくは高々半分のピッチを有するものである。
【0014】
かかる要件が満たされた場合、粘性のマトリックス中の固体が、本発明に従った装置を用いて連続的に分散化され且つ均質化することが出来、而も従来はニーダーを用いてバッチ形式でしか実現可能であるに過ぎなかったような卓越した結果が得られる。同じことが、粘度が異なる物質の均質化にも当てはまる。
【0015】
かかる状況下においては、隣接するスクリュー要素が相互に嵌合する、即ち隣接するスクリュー要素のねじ山又はランドが重なり合う帯域の数が、倍化するからである。
【0016】
双スクリュー押出機においては、ハウジングの一側面と他の側面上に形成される凹状の円形セグメントが、ハウジングの断面において交差する転移・遷移状態の数が、併せても二つであるが、EP 0788 867 B1において記載された三本シャフトの装置においては、ハウジングの内側面及び内部コアーの外側面に形成される凹状の円形セグメントが交差する転移・遷移状態の数は、併せて四つであり、閉じた円の内部に十二本のシャフトを納めた場合は、併せて二十四である。
【0017】
厳密に機械的な意味では、スクリューが一回回転すると、十二本のシャフトの場合は二十四個のウエッジが移動・進行しまた双スクリューにおいては二つのウエッジが移動・進行する。いずれの場合でもピッチが1 X (直径)である20の巻回を20φの部分的プロセス長さに渉って配置した場合、回転一回当りの移動・進行の個数は、12本のシャフトの場合は20 X 24 = 480にまで増加し、また双スクリューの場合は2 X 20 = 40になる。
【0018】
三本シャフト押出機においては、四つのウエッジが同時に作動可能であり、このことは、四つのウエッジがスクリューの各回転毎に作動可能となること、即ち20回回転した場合、80個のウエッジが移動・進行することを意味するのである。同様に、下記する装置においてピッチをより小さくした場合、同様に相当する結果が得られる:
【0019】
双スクリューピッチ 3/4φ 53.3個の移動・進行
3本シャフト 106.7個の移動・進行
12本シャフト 640個の移動・進行
双スクリューピッチ 2/3φ 60個のウエッジ移動・進行
3本シャフト 120個のウエッジ移動・進行
12本シャフト 720個のウエッジ移動・進行
双スクリューピッチ 1/2φ 80個のウエッジ移動・進行
3本シャフト 160個のウエッジ移動・進行
12本シャフト 960個のウエッジ移動・進行
なお上記において、φは、スクリューの外径である。
【0020】
粘性マトリックス中における一種又はそれ以上の固体又はその他の材料部分の分散化及び均質化に対して嵌合領域が及ぼす作用・効果は、材料物質が嵌合部分を貫流する際にハウジングの持つ制動効果が実質的に消去されることに本質的に依拠するのであって、かかる制動効果は、物質材料の速度の増大に関連すると同時に関与する材料の膨張をも招来するのである。更には、材料が、円周速度で回転する受容スクリューのねじ山の外径に接触した場合、田畑における畝作りのように、該材料は、送り出しスクリューのスクリュー面から排除され、再配向されて、新しい流れ角度をもって受容スクリューの面積が縮小された断面内に導かれる。連続相の粘度によって引っ張り力及び曲げ力が、湿潤化された固体材料集合体に掛かり、その結果この集合体が破断するに到り得る。ストレスの大きさは、当該粘度により制限されるため、多重に並列取り付けされた嵌合領域がストレス負荷時間に渉って移動・進行するのに応じて、単一回の破断及び/又は反復破断が生起し得る。嵌合領域から嵌合領域への円周長さに基いて、該スクリューは、従来公知の一本シャフト押出機におけると同様に純粋の輸送及び圧力蓄積・発生装置として機能する。
【0021】
これらの工程が、固体材料の均質化及び分散化において本質的な役割を演じるということは、粘性マトリックス中における粒径がミクロンオーダーである固体粒子についても、ニーダーでのバッチ型の分散化及び均質化に決して劣らない、完璧な分散化及び均質化が、本発明に従った装置を用いることによって実現出来ることから容易に推論され、結論づけされるべきである。
【0022】
同様の結果が、粘度の異なる材料を均質化する場合においても本発明に従った装置を用いることによって実現することが出来る。
【0023】
本発明に従った装置のスクリューは、好ましくは単一又は二枚ねじ山の構成とする。単一ねじ山スクリュー要素が特に好ましいのであって、その理由は、ねじ山幅が、ねじ溝幅に対して大きくなるように選択出来る、即ちスクリューのねじ溝の断面狭窄を大きく保持することが出来るためである。
【0024】
本発明に従った装置のスクリューの輪郭形状は、好ましくは複数の円形状の円弧から成り、外側及び内側においてその都度該当する半径が湾曲部を形成し、またその間に位置するフランクについては、半径としての当該距離・間隔が、最大湾曲を決定するのである。
【0025】
Ax = D/2 + d/2
なお上式において;
Axは、2つのスクリューの間隔であり、
Dは、外径であり、また
dは、コアー径である。
GZ(2アルファ+ベータ+ガンマ) = 360度
GZは、ねじ溝の数であり、
アルファは、フランク角度であり、
ベータは、コアー角度であり、また
ガンマは、ねじ山角度である。
【0026】
標準的設計型式では、ベータがガンマに等しい(ベータ=ガンマ)ように選択される。
【0027】
上記した数学的関係式から、D:dとして最大可能な比が得られる。
【0028】
本発明に従った装置によれば、固体物質粒子集合体の微小粒子化もまた、粘性マトリックスの伸張及び曲げ(再配向)が生起することによって当該材料が送出しスクリューからと受容スクリューへ遷移・変化する工程において行われるのであり、この際、当該材料が暴露されるストレスの大きさが、実質的に嵌合帯域の数、ストレスの負荷時間及びねじ山の幅によって、また極めて微妙にであるが機械力学的変動数値によって、プロセス工学的要件に種々の影響を及ぼすのである。
【0029】
本発明に従った装置においては、当該材料の部分的な過熱又はそれ以外の過大なストレス負荷は、操作加工工程に関与する大きなスクリュー表面積及びそれに対して相対的に少ない材料量とによって、一切予見され得ないばかりか、寧ろ嵌合帯域におけるストレス負荷は均一となることが期待できるのである。かくして、スクリューの磨耗が低く抑えられつつ、操作加工する材料全体において均一なエネルギー変換が行われるのである。そのうえ、材料流れの一部分が軸方向にバイパスするのが防止される、従って逸出・漏出が不可能となる、という決定的な利点が得られる。
【0030】
本発明に従った装置を用いると、例えば伝導性のない合成樹脂をカーボンブラックを分散化及び均質化させることによって、ニーダーによっては従来は殆ど実現不可能であったような品質で伝導性を持たせるように加工・調製することが出来る。更には、染料、充填剤、例えばチョコレートなどの食料品を均質化し及び/又は分散化させまた破砕することが出来る。例えばミクロ繊維の紡糸に必要な出発材料を製造することが出来る、即ち防止可能な合成樹脂にμm又はナノ領域の着色ピグメント又はその他の固体物質を混練りすることが出来る。かかるミクロ繊維は、着色ピグメント又はその他の固体粒子の直径よりも僅かに大きい直径を有するものである。
【0031】
固体材料の集合体が微細状態に分散化及び均質化されない場合は、紡糸ノズルが閉塞されるか又は紡糸時に繊維が破断する。更には本発明に従った装置を用いると例えば合成樹脂フィルム又は保護塗料のための材料を製造することが出来る。本発明に従った装置は、ポリマー鎖長が広範に異なる合成樹脂の均質化に適しているので、かかる樹脂を用いて例えば二相又はマルチ相のプラスチックスを変性・製造することが出来る。
【0032】
本発明に従った装置のシャフトは、一方向に駆動することが出来るが、また反対方向回転可能な構造仕様とすることも出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【0033】
以下において、本発明に従った装置の一つの構造型式を図面に従ってより詳細に記述する。
【0034】
図1及び図2に従えば、本装置は、ハウジング1及び軸方向の内部コアー2とを一つずつ有する。このハウジング1と内部コアー2との間において、多数の軸に平行に配設されたシャフト4を有する円形リング形状のスクリュー空間3が設けられる。
【0035】
ハウジング1は、エンドプレート(end-plate)5によって入り口側で閉止されており、なお、図示していないギアーにより同一方向又は反対方向に駆動されるシャフト4が、このエンドプレートを貫通して伸展する。それぞれのシャフト4にも、多数の二枚ねじ山式スクリュー要素6が、回転不能に配設される。
【0036】
図2から判るように、隣接するシャフト4のスクリュー要素6は、僅かな遊びをもって嵌合状態で、従って充分密な状態で相互にかみ合う。
【0037】
このハウジング1は、その内側にまたコアー部の外側において軸に平行な凹状の円形セグメント7及び8を備えている。断面において、ハウジング1の内側及び内部コアー部2はかくして、共軸円形セグメント7及び8からバラの花の形状に形成されるが、そのセグメントの円の中心は、円の円筒表面内にあり、その上にシャフト4の軸が位置する。円形セグメント7.8には、スクリュー要素6が僅かな遊びで、従って充分密な状態で嵌合する。
【0038】
エンドプレート5に向かい合う入り口側の端面において、ハウジング1はその上面に開口部9を有しており、その開口部を通して加工処理されるべき材料(図示していない)がスクリュー空間3に供給されるのである。
【0039】
当該材料から発生するガスは、ハウジング1内部の開口部11、12を経由して外部へ流出する。これらの開口部は、例えば内部コアー2が中空状に形成されている場合は内部コアー部にも設けられる。
【0040】
シャフト4は、これらの開口部9,11,12の外側に位置する領域内において、例えばスクリュー要素6の外径Dの20倍に相当する長さに渉って伸展する。
【0041】
図2,3及び4に従えば、スクリュー要素6は断面において楕円形状の輪郭を有しており、該輪郭は、円弧形状A,B及びA',B'においてD/2に相当する湾曲部を有しまた円弧形状E,F及びE',F'においてAx − 1/2Dに相当する湾曲部を有する。なおここで、Axは、二つのシャフト間の軸方向距離を意味する。角度α、β及びγは、BとE、FとB'及びA、E'とF'、A'との間の領域の湾曲部であり、例えばEP0 002 131 B1において記載されているように解析幾何学の公知の手法によって求めることが出来る。
【0042】
図2に従えば、本装置は、十二本のシャフト4を介して合計24個のウエッジ13、14、即ち24の遷移状態を有しており、その遷移状態においては、凹状の円形セグメント7がハウジング1の内側において交差しまた凹状の円形セグメント8がスクリュー空間3の外側で交差する。これら二つの遷移状態13、14との間において、隣接するシャフト4のスクリュー要素6が密な状態で相互にかみ合い・嵌合するゾーン15が存在する。ピッチが1/2Dである場合は従って、材料供給開口部9とガス抜き開口部11との間のスクリュー長さL1、二つのガス抜き開口部11と12との間のスクリュー長さL2及びガス抜き開口部12とシャフト4の材料吐出端部との間のスクリュー長さL3から構成されるスクリュー長さLに渉って、L=20であれば、合計で960個の嵌合帯域15が形成される。
【0043】
粘性のマトリックス中における固体物質又はその他の物質断片を分散化しまた均質化することに対して嵌合帯域15が及ぼす効果を、ピッチがSである、三つの相互に嵌合する単一ねじ山のスクリューを示す図5乃至7に基いてより詳細に説明する。このスクリューの送り出し方向は、矢印10によって描写されている。(右方向に上昇する)スクリューが、矢印10に従って搬送するためには、図7において図示される回転方向を有する。
【0044】
材料は、矢印16の方向に移動するため、凹状の円形セグメント7及び8(図3)により形成されるチャンバー18の領域においてハウジング1の制動作用を受ける。粘性のマトリックス中における固体物質又はその他の物質断片を分散化しまた均質化することに対して嵌合帯域15が及ぼす効果は、ここでは該材料が嵌合帯域15を貫流することによって、かかるハウジング1の制動作用が実質的に無くなることに本質的に依拠するのであり、このことは、同時に材料速度が増大することと密接に関連し、その結果関与する材料の伸張が生起する。更には、鋤で耕作する場合に類似して、円周速度で回転している受容スクリューKaufのねじ山Kの外径上に当該材料が当ると、当該材料は、送り出しスクリュー6abのスクリュー表面から移動して離れ、再配向され、次いで新たな流れ方向によって17に位置する狭窄断面に導入されるのである。かくして連続相の粘度を介して、引っ張り力及び曲げ力とが、マトリックス中に包含される湿潤化された固体物質集合体に作用し、その結果遂には破断に到る。
【0045】
図7においては、チャンバー18が充分明瞭に認められるが、一方ここでは、受容側6aufは上方にまた送出し側6abは下方に図示されており、最大可能なねじ山幅はBである。Bをより小さくすると、受容及び送出しの双方の貫流面積が同時に大きくなり、その結果転移・伝達抵抗が小さくなる。
【0046】
従って、ねじ山幅Bを変化させることによってかかる機能を左右させることが出来る。ピッチSを大きくした場合、例えばピッチを二倍にすると、処理生産量は、それだけ高くなり、即ち二倍になる。
【0047】
図8に従えば、軸領域Mにおける単一ねじ山型スクリュー要素6は、当該装置の軸領域Nにおけるスクリュー要素6よりもねじ山幅が広い。かくして、このねじ山幅Kが大きいスクリュー要素6が、材料出口側となり、ねじ山幅Kが小さいスクリュー要素6が材料入り口側となるように配置される。しかしながら、ねじ山幅が大きいスクリュー要素を材料入り口側となりまたねじ山幅が小さいスクリュー要素6を材料出口側となるように配置することも可能である。また、軸領域により大きいねじ山幅のスクリュー要素を配設しまた軸領域にねじ山幅の小さいスクリュー要素を交互に配設することも可能である。ねじ山幅を種々に変化させることによって、嵌合帯域における流れ抵抗を制御することが出来る。ねじ山幅が大きくなればなるほど、それだけこの嵌合帯域へ侵入時に生じる抵抗もより大きくなる。
【実施例】
【0048】
12本シャフトを備え、溶融物で充填されたプロセス長さが23D(D=スクリュー要素の外径)であり、その内の10.5Dのプロセス長さには、ピッチが2/3D又はそれ以下であるスクリューが備えられる、本発明に従った装置を用いて、一種のポリマーを25重量%のカーボンブラックと共に均質化した。得られた顆粒物を光学的測定法に供したところ、粒径<5μmにおいて完全な分散化が確認された。かかる高品質は従来までは、チャージニーダーによる多段階処理方法においてのみ実現可能であったに過ぎない。
【産業上の利用可能性】
【0049】
ハウジング(1)内の空間(3)において、緊密に嵌合するスクリュ−要素(6)を配設した、等しい中心角間隔で円に沿って配置され、軸に平行に回転可能なシャフト(4)を有して成る装置は、少なくとも一種の粘性物質及び少なくとも一種の固体物質及び/又は少なくとも一種の粘度の異なる別の物質を均質化及び/又は分散化させるために有用である。
【図面の簡単な説明】
【0050】
【図1】本装置の長手方向の断面図である;
【図2】図1における線II−IIに沿って切断した本装置の断面図である;
【図3】ハウジング内の円形アーク状のスクリュー空間において嵌合するスクリュー要素を有する三つのシャフトを有する、本装置のさらに別の構造型式を切断した断面図である;
【図4】ハウジングを除いた、図3に相当する断面図である;
【図5】三つの単一ねじ山スクリュー要素を有する、図4に相当する断面図である;
【図6】図5に示す三つのスクリュー要素の透視図である;
【図7】図5に示す三つのスクリュー要素の平面図である;
【図8】異なる軸領域において幅寸が異なるねじ山幅を有する単一ねじ山式スクリュー要素を有する、図1に相当するスクリューシャフトとの側面図である。
【符号の説明】
【0051】
1 ハウジング
2 内部コアー
3 スクリュー空間
4 シャフト
5 エンドプレート
6 二枚ねじ山式スクリュー要素
7、8 円形セグメント
9、11,12 開口部
10 スクリュー送出し方向
13、14 ウエッジ
15 嵌合帯域
16 回転方向
17 狭断面
18 チャンバー
B 最大可能ねじ山幅
D スクリュー要素の外径
K ねじ山
auf 受容スクリューねじ山
ab送出しスクリューねじ山
L プロセス長さ
M,N 軸領域
S ピッチ

Claims (5)

  1. 等しい中心角間隔で円に沿ってハウジング内のスクリュ−空間内に配置され且つ緊密に嵌合するスクリュ−要素を少なくとも部分的に配設した少なくとも三つの、軸に平行に回転可能なシャフトを有する、少なくとも一種の粘性物質及び少なくとも一種の固体物質及び/又は少なくとも一種の粘度の異なる別の物質を均質化及び/又は分散化させるための装置であって、
    該ハウジングが、該スクリュ−空間の放射状の外側と内側の側面に配設され、軸に平行な凹面状の円形セグメントが、特定のシャフト及び該スクリュー空間への開口部とを受容するものである該装置において、
    該シャフト(4)には、該スクリュ−要素(6)の外径(D)の少なくとも十倍に相当する長さ(L=L1+L2+L3)に渉って該開口部(9,11,12)の外側の領域においてスクリュー要素(6)が配設されるが、該スクリュー要素(6)のピッチ(S)が、該スクリュ−要素(6)の外径(D)の少なくとも三倍の長さに渉って該スクリューの外径の高々四分の三であるとすることを特徴とする前記装置。
  2. 該ピッチ(S)が、スクリューの外径(D)の高々三分の二に相当することを特徴とする、請求項1において記載された装置。
  3. 該スクリュー要素(6)が、単一ねじ山構造であることを特徴とする、請求項1又は2において記載された装置。
  4. 該スクリュー要素(6)の断面が、楕円形の輪郭であり、該湾曲部が、長軸(A,B,A',B')の領域において該スクリュー外径(D)の半分に相当し且つ短軸頂点(E,F,E',F')の領域においては二つのシャフト(4)の軸距離(Ax)から該スクリュー外径(D)の半分を減じた距離に相当することを特徴とする、上記請求項の内のいずれか一項において記載された装置。
  5. 該スクリュー要素(6)のねじ山幅(K)は、ピッチ(S)が一定であっても個別の軸方向領域(M,N)において異なることを特徴とする、請求項3において記載された装置
JP2002587196A 2001-05-09 2002-05-08 均質化及び/又は分散化を行うためのスクリュー付き装置 Expired - Lifetime JP4446662B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10122462A DE10122462C1 (de) 2001-05-09 2001-05-09 Vorrichtung mit Schnecken zum Homogenisieren und/oder Dispergieren eines viskosen Stoffes und eines Feststoffes und/oder eines anderen Stoffes unterschiedlicher Viskosität
PCT/EP2002/005100 WO2002090087A2 (de) 2001-05-09 2002-05-08 Vorrichtung mit schnecken zum homogenisieren und/oder dispergieren

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2004529009A true JP2004529009A (ja) 2004-09-24
JP4446662B2 JP4446662B2 (ja) 2010-04-07

Family

ID=7684116

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2002587196A Expired - Lifetime JP4446662B2 (ja) 2001-05-09 2002-05-08 均質化及び/又は分散化を行うためのスクリュー付き装置

Country Status (6)

Country Link
US (1) US7025491B2 (ja)
EP (1) EP1390189B1 (ja)
JP (1) JP4446662B2 (ja)
AT (1) ATE353754T1 (ja)
DE (2) DE10122462C1 (ja)
WO (1) WO2002090087A2 (ja)

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19854689A1 (de) * 1998-11-26 2000-06-08 Buehler Ag Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung eines thermoplastischen Polykondensats
DE10055772A1 (de) * 2000-11-10 2002-05-29 Buehler Ag Ring-Extruder-Einzug
DE10150006A1 (de) * 2001-10-11 2003-04-17 Buehler Ag Ringextruder mit teilgekappten Förderelementen im Einzugsbereich
DE10207145B4 (de) * 2002-02-20 2004-07-15 Blach, Josef A. Vorrichtung zum Dispergieren und Aufschmelzen fließfähiger Stoffe
DE10233214B4 (de) 2002-07-22 2005-01-27 3+Extruder Gmbh Extruder zum kontinuierlichen Bearbeiten und/oder Verarbeiten von fließfähigen Materialien
DE10233213B4 (de) * 2002-07-22 2004-09-09 3+Extruder Gmbh Extruder
US6908573B2 (en) 2003-04-17 2005-06-21 General Electric Polymeric resin blends and methods of manufacture thereof
US7655728B2 (en) * 2005-06-27 2010-02-02 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Preparation of thermoplastic elastomers by dynamic vulcanization in multi-screw extruders
US8653170B2 (en) * 2005-06-27 2014-02-18 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Dynamic vulcanization process for preparing thermoplastic elastomers
GB2447964B (en) 2007-03-29 2012-07-18 Gurit Uk Ltd Moulding material
US20090309252A1 (en) * 2008-06-17 2009-12-17 Century, Inc. Method of controlling evaporation of a fluid in an article
US20090309262A1 (en) 2008-06-17 2009-12-17 Century, Inc. Manufacturing apparatus and method for producing a preform
US9283734B2 (en) 2010-05-28 2016-03-15 Gunite Corporation Manufacturing apparatus and method of forming a preform
CN101879777A (zh) * 2010-06-12 2010-11-10 广东轻工职业技术学院 同向旋转非一致自洁多螺杆塑化排气挤出装置及方法
US9180511B2 (en) 2012-04-12 2015-11-10 Rel, Inc. Thermal isolation for casting articles
AT512974B1 (de) 2012-05-23 2015-02-15 Josef A Ing Blach Mehrwellenextruder
US11045979B2 (en) 2012-05-31 2021-06-29 Aladdin Manufacturing Corporation Methods for manufacturing bulked continuous filament from recycled PET
US10532495B2 (en) 2012-05-31 2020-01-14 Aladdin Manufacturing Corporation Methods for manufacturing bulked continuous filament from recycled PET
US9630353B2 (en) 2012-05-31 2017-04-25 Mohawk Industries, Inc. Method of manufacturing bulked continuous filament
US10487422B2 (en) 2012-05-31 2019-11-26 Aladdin Manufacturing Corporation Methods for manufacturing bulked continuous filament from colored recycled pet
US10695953B2 (en) 2012-05-31 2020-06-30 Aladdin Manufacturing Corporation Methods for manufacturing bulked continuous carpet filament
US10538016B2 (en) 2012-05-31 2020-01-21 Aladdin Manufacturing Corporation Methods for manufacturing bulked continuous carpet filament
US9636860B2 (en) 2012-05-31 2017-05-02 Mohawk Industries, Inc. Method of manufacturing bulked continuous filament
US8597553B1 (en) 2012-05-31 2013-12-03 Mohawk Industries, Inc. Systems and methods for manufacturing bulked continuous filament
US10751915B2 (en) 2016-11-10 2020-08-25 Aladdin Manufacturing Corporation Polyethylene terephthalate coloring systems and methods
AU2018212971B2 (en) 2017-01-30 2023-04-06 Aladdin Manufacturing Corporation Methods for manufacturing bulked continuous filament from colored recycled PET
EA201992067A1 (ru) 2017-03-03 2020-03-27 Аладдин Мэньюфэкчеринг Корпорейшн Экструдеры полимеров со сдвоенным вакуумным устройством и связанные с ними способы
DE102017111275B4 (de) * 2017-05-23 2020-02-13 Gneuss Gmbh Extruderschnecke für einen Mehrschneckenextruder für die Kunststoffextrusion und Mehrschneckenextruder
AU2018275182A1 (en) * 2017-06-01 2019-07-25 Wenger Manufacturing Inc. High specific mechanical energy extrusion screw assembly
KR20200054236A (ko) 2017-09-15 2020-05-19 알라딘 매뉴펙쳐링 코포레이션 벌크형 연속적인 카펫 필라멘트를 제조하기 위한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 착색 방법 및 시스템
US11242622B2 (en) 2018-07-20 2022-02-08 Aladdin Manufacturing Corporation Bulked continuous carpet filament manufacturing from polytrimethylene terephthalate
JP2023551115A (ja) * 2020-11-09 2023-12-07 ポミニ ラバー アンド プラスチック エス アール エル エラストマー混合物押出機で使用するスクリューおよび二軸スクリューアセンブリ、ならびに関連するエラストマー混合物を押出す方法

Family Cites Families (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1356296A (en) * 1919-08-25 1920-10-19 Joseph A Buttress Mixing-machine
US1359296A (en) * 1920-01-17 1920-11-16 Walter Van Inman Tractor
BE455843A (ja) * 1943-04-30 1900-01-01
BE474116A (ja) * 1947-06-25 1900-01-01
US2581451A (en) * 1949-09-14 1952-01-08 Laval Steam Turbine Co Mixing pump
DE813154C (de) 1949-09-29 1951-09-06 Bayer Ag Misch- und Knetvorrichtung
BE533182A (ja) * 1953-11-13 1900-01-01
CH360492A (it) * 1957-11-14 1962-02-28 Lavorazione Mat Plastiche Sas Pressa a viti per l'estrusione di materie plastiche
NL286268A (ja) * 1961-12-06 1900-01-01
GB1132898A (en) * 1965-08-13 1968-11-06 Werner & Pfleiderer Multi-stage screw treatment device
AT300316B (de) * 1968-11-18 1972-07-25 Dorplastex A G Mehrschneckenextruder
AT319570B (de) * 1970-10-22 1974-12-27 Josef Blach Ing Vorrichtung zum kontinuierlichen Mischen pulverförmiger, viskoser und/oder faserförmiger Stoffe
CH573803A5 (ja) * 1973-04-07 1976-03-31 Krauss Maffei Ag
DE2446436A1 (de) * 1974-09-28 1976-04-08 Bayer Ag Mehrwellige schneckenmaschine
DE2611908C2 (de) * 1976-03-20 1986-03-27 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Mehrwellige Schneckenmaschine
DE2719095C2 (de) * 1977-04-29 1984-07-05 Hermann Berstorff Maschinenbau Gmbh, 3000 Hannover Schneckenpresse zur Verarbeitung von plastischen Massen, insbesondere von Kunststoffen und Kautschuk
JPS5829733B2 (ja) * 1977-11-19 1983-06-24 積水化学工業株式会社 押出機
DE2854207C3 (de) * 1978-12-15 1984-06-20 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Schneckenextruder zum kontinuierlichen Aufbereiten plastifizierbarer Massen
DE2900988C2 (de) * 1979-01-12 1982-07-01 Hermann Berstorff Maschinenbau Gmbh, 3000 Hannover Vorrichtung zum Aufbereiten von thermoplastischen Massen
ATE101541T1 (de) * 1989-10-12 1994-03-15 Josef A Blach Misch- und knetvorrichtung.
DE4312249C1 (de) * 1993-04-15 1994-03-17 Inventa Ag Planetengetriebe für einen Mehrschneckenextruder
AT401738B (de) 1993-05-07 1996-11-25 Blach Josef Alois Vorrichtung zum kontinuierlichen bearbeiten von viskosen flüssigkeiten und massen
AT401737B (de) * 1993-05-07 1996-11-25 Blach Josef Alois Vorrichtung zum kontinuierlichen bearbeiten von viskosen flüssigkeiten und massen
ATA105393A (de) * 1993-06-01 1998-03-15 Blach Josef Alois Mischer für viskose flüssigkeiten und massen
EP0788867B1 (de) * 1996-02-06 1999-07-07 Josef A. Blach Vorrichtung zum kontinuierlichen Bearbeiten von fliessfähigen Materialien
DE19607663C2 (de) * 1996-02-29 1999-01-21 Fritsch Rosemarie I Compoundiermaschine
EP0931640B1 (de) * 1998-01-23 2003-05-07 KLÖCKNER DESMA SCHUHMASCHINEN GmbH Verwendung einer Vorrichtung zum schussweisen Mischen und Ausbringen von in der Kavität eines Formwerkzeugs einer Spritzgiessmaschine ausreagierenden und aushärtenden Mehrkomponenten-Kunststoffen
DE19847103C1 (de) * 1998-10-13 1999-10-28 3 & Extruder Gmbh Maschine zum kontinuierlichen Bearbeiten von fließfähigen Materialien
DE19847102C1 (de) 1998-10-13 2000-01-05 3 & Extruder Gmbh Maschine zum kontinuierlichen Bearbeiten von fließfähigen Materialien
DE19854689A1 (de) * 1998-11-26 2000-06-08 Buehler Ag Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung eines thermoplastischen Polykondensats
DE10143570A1 (de) * 2001-09-05 2003-03-20 Buehler Ag Entgasung von fließfähigen Massen in einem Mehrwellenextruder

Also Published As

Publication number Publication date
US20040141405A1 (en) 2004-07-22
US7025491B2 (en) 2006-04-11
DE50209489D1 (de) 2007-03-29
EP1390189A2 (de) 2004-02-25
DE10122462C1 (de) 2002-10-10
WO2002090087A3 (de) 2003-11-06
WO2002090087A2 (de) 2002-11-14
EP1390189B1 (de) 2007-02-14
JP4446662B2 (ja) 2010-04-07
ATE353754T1 (de) 2007-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2004529009A (ja) 均質化及び/又は分散化を行うためのスクリュ―付き装置
US5318358A (en) Screw kneader for plastic material having a controlling mixing section
US4897236A (en) Method and apparatus for the continuous manufacture of rubber or polymer-based mixtures containing additives
AU665404B2 (en) Multi-shaft continuously operating mixing and kneading machine for plasticisable compounds
EP1035960B1 (en) Mixing element for screw extruder
CA1158233A (en) Twin-screw machine with screws rotatable in the same direction
US20050089595A1 (en) Extruder for the continuous handling and/or processing of free-flowing materials
WO2016175081A1 (ja) 押出機用スクリュ並びに押出機および押出方法
JP2648513B2 (ja) 混合機械およびそれを操作する方法
KR19980064617A (ko) 2축 혼련기
DE10103094B4 (de) Zwillingsschneckenextruder
JP2000190380A (ja) 双軸押し出し機
EP1324869A1 (de) Mehrwellen-extruder und verfahren zur aufbereitung und/oder verarbeitung von mit füllstoff versetzten elastomeren
US7270471B2 (en) Extruder
US8783939B2 (en) Extruder
EP2093037A2 (en) Kneading disc segment and twin-screw extruder
CA2613932A1 (en) Mixer and method of mixing
US7425090B2 (en) Device for dispersing and melting flowable materials
US5573332A (en) Screw element for a screw-like extrusion machine
US20070183254A1 (en) Infinitely variable shear mixer apparatus
JPH05124085A (ja) 押出機およびその運転方法
US20050127559A1 (en) Homogenizing multimodal polymer
EP0293234B1 (en) High shear mixing
KR960000541Y1 (ko) 합성수지 압출장치
JPH0732355A (ja) 高粘性物質の連続処理装置

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20050304

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20070531

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20070531

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20070531

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20071018

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20071030

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20080128

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080220

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20080228

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20080212

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20080306

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080328

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20080328

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20080404

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090224

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090402

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20091222

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20100119

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130129

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4446662

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130129

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140129

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term