JP2004148414A - 研削材及び研削材の製造方法並びに製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】研削材の品質の変化を防止し、被加工物の研削を高い品質で歩留まり良く短時間で行い、ブラスト効果及びブラスト工程での生産性を向上可能な研削材を提供する。凝集粒子の存在を防止し、ブラスト効果及びブラスト工程での生産性を向上可能な研削材の製造方法及び製造装置を提供する。
【解決手段】噴湯ノズル１１０を備えたタンディシュ１００内に収容された溶湯金属Ｍを加熱コイル１２０により加熱し、噴湯ノズル１１０より噴出させ、噴湯ノズル１３０から噴出した溶湯金属Ｍに、下方に向けて収束し、かつ頂点のなす角が１０度以上、３０度未満である略円錐形状の高圧流体Ｆで溶湯金属Ｍを包囲するように高圧流体Ｆを噴射して、前記溶湯金属Ｍを粉化して研削材を製造する。
【選択図】 図２
【解決手段】噴湯ノズル１１０を備えたタンディシュ１００内に収容された溶湯金属Ｍを加熱コイル１２０により加熱し、噴湯ノズル１１０より噴出させ、噴湯ノズル１３０から噴出した溶湯金属Ｍに、下方に向けて収束し、かつ頂点のなす角が１０度以上、３０度未満である略円錐形状の高圧流体Ｆで溶湯金属Ｍを包囲するように高圧流体Ｆを噴射して、前記溶湯金属Ｍを粉化して研削材を製造する。
【選択図】 図２
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、被加工物を研削するために使用される研削材、及び研削材の製造方法並びにその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、研削剤を吹き付けて対象物を加工するブラスト技術は、被加工物表面の梨地加工や、錆落し等のクリーニング処理、また金属表面に打ち付けることで機械強度を改善するショットピーニング処理、また石材等への字彫り加工等の用途に使用されている。近年、ブラスト装置の改良やマスキング技術の進歩により、ミクロンオーダーでの精密な加工が可能となり、例えばシリコンウエハー等の基板への精密穴あけ加工や、精密切削加工、精密掘り込み加工、等に使用されるケースが増えている。
さらに、このような精密加工は例えば、焼結部品の分野でも応用することができる。具体的には、セラミックス粉末や金属粉末さらにはガラス粉末等を成形したのちその表面にレジストパターンを形成し、ついでブラストにより成形体を掘り込んだ後に焼結することで、従来技術的コスト的に製造困難であった、複雑で精密な凸凹部分（または開口部分）を有した形状の部品を製造することが可能となる。
【０００３】
また、セラミックスまたは金属さらにはガラス等の基板上に同材質の微粒子をペースト状で積層し、次いで感光性フィルムによりレジストパターンを形成したのち、ブラストにより基板に到達するまで掘り込んだ後に焼結することで、基板とペースト層が一体化し、通常技術的コスト的に製造困難であった、複雑でかつ精密であり非常にシャープな凸凹部分（または開口部分）を有した部品を製造することが可能となる。
【０００４】
一般に、サンドブラスト法に使用される研削材としては、例えば、アルミナサンド、炭化珪素粉末、ガラスビーズ、炭酸カルシウム、金属粉末等が挙げられる。
【０００５】
精密な研削加工を目的とした研削材としては、例えば、特開２００１−９７２７号公報（特許文献１）や、特開２００１−１２２６４４号公報（特許文献２）等に記載されたものがある。
【０００６】
特開２００１−９７２７号公報に記載されている研削材（研磨剤）は、以下に示す式（１）、（２）、（３）、（４）及び（５）を共に満足する無機粒子粉体からなる研磨材が記載されている。
【０００７】
（１） １０≦Ａ≦０．８Ｃ
（２） ０．０３Ｃ≦Ｂ≦０．５Ｃ
（３） ５０≦Ｃ≦８００
（４） ３０≦Ｄ≦９５
（５） Ｅ２−３．５≦Ｅ１≦Ｅ２−０．５
但し、
Ａ：研磨材の最大粒子径（μｍ）
Ｂ：研磨材の平均粒子径（μｍ）
Ｃ：加工ピッチで隔壁幅ｄ１ ＋研削溝幅ｄ２ （μｍ）
Ｄ：粒子の不定形を示す指数（％）で、粒子投影面積の外接円に対する面積率を示す。
Ｅ１ ：研磨材のモース硬度
Ｅ２ ：基板又は電極のいずれか低い方のモース硬度
そして研削材としては、天然、合成のいずれの無機粒子粉体でもよく、天然の無機粒子粉体としては石灰石、重晶石、石膏が、合成無機粒子粉体としては炭酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム等が好ましいことが開示されている。
【０００８】
また、特開２００１−１２２６４４号公報には、金属粉末を９０％以上含有する研削材を用いて低融点ガラスを研削加工する技術が開示されている。
【０００９】
一般的に、金属粉末は、水アトマイズ法やガスアトマイズ法、また機械的粉砕法、電解法等の化学的方法等で製造されている。このうち、化学的方法は、純金属のみに限定されてしまい研削材としての物性を制御しにくい。また、粉砕法は微細な粒子を得ることが困難でコスト高となる。以上から、金属粉末の研削材を製造する方法としては、アトマイズ法が適しているといえる。
【００１０】
水アトマイズ法で製造する場合、例えば、誘導炉等で溶解した所望の金属あるいは金属合金の溶湯を、アトマイズ装置の上部に配置されたタンディシュに注ぎ入れ、この溶湯をタンディシュ底部の噴湯ノズルからアトマイズ装置内へ噴出（供給）させる。このアトマイズ装置では、前記噴湯ノズルから噴出された溶湯に高圧流体（水等）を噴霧することで前記溶湯を粉末化し、金属粉末を得ている。
【００１１】
この高圧流体の噴霧方式は、溶湯に噴霧される高圧流体の幾何学的形状によって、通常、Ｖ型や円錐型（コーン型）等に分類されている。例えば、前記溶湯を、下方に向けて収束する略円錐形状で包囲するように高圧流体を噴射する円錐型の場合、前記略円錐形状に噴射される高圧流体の頂点のなす角度β（水ジェット角度）は３０度〜６０度（図６参照）が採用されている。
〔特許文献１〕
特開２００１−９７２７号公報
〔特許文献２〕
特開２００１−１２２６４４号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開２００１−９７２７号公報に記載された研削材（研磨剤）は比重が小さいため、衝突エネルギーが小さく、研削力が小さい。このため、加工に時間がかかり、生産性が悪くなるという欠点がある。
【００１３】
また、研削材（研磨剤）の粒子が脆いため、この粒子が噴射（ブラスト）により破壊されて品質が変化し、これを再利用すると、被加工物の品質にばらつきが生じてしまう。
【００１４】
そしてまた、アルミナサンドや炭化珪素粉末、ガラスビーズは、粒子の硬度が高いため、ブラスト時に、研削対象以外の物、例えば、マスキング、基板に損傷を与えてしまう虞がある。特に基板としてガラスを用いた場合、損傷による面粗度の悪化や強度低下、また透明度の低下等の問題が生じる。
【００１５】
また、炭酸カルシウムは、それ自身の硬度は低いが、天然の石灰石を粉砕して製造されるため、微量の不純物を含んでいる。この不純物の中には、例えば、二酸化珪素等の硬質の物質が含まれているため、前記アルミナサンドやガラスビーズと同様に、研削対象以外の物に損傷を与えてしまう虞がある。
【００１６】
一方、金属粉末は、特開２００１−１２２６４４号公報に開示されているように、リサイクル可能である等のメリットを有するが、ブラストによる衝突エネルギーに起因する発熱で、研削材が酸化、変色し、被加工物にその色が移る（酸化物が付着する）とか、酸化によって生成したスケールが研削材から剥離するという虞がある。場合によっては、研削材として循環使用する間に、錆の発生による変色や、凝集が発生する可能性がある。これは、空気中の水分はもちろんのこと、ブラスト放置内の搬送空気が経路断面積の変化により圧縮膨張することで結露を引き起こす場合や、ブラストに起因する発熱により結露を引き起こす等の現象によると考えられる。
【００１７】
そしてまた、硬度が過剰に高い成分構成の研削材の場合、研削対象以外の物に損傷を与えてしまう虞もある。
【００１８】
また、研削材がブラスト装置内の経路を搬送される際に、当該研削材の粒子同士が接触することにより静電気が発生し、これらの粒子が凝集する場合がある。この凝集が生じると、ブラスト装置のノズルから噴射される研削材の噴射量が不安定となり、研削不良を起こす虞もある。
【００１９】
特に、水アトマイズ法で製造された金属粉末は、そのアトマイズ条件によっては１次粒子が複数個溶着してなる異形状の２次粒子が多く存在することに加え、成分系によっては粒子形状が細長い芋形状となり、球状でないため、ブラスト装置内での流動性が悪く、ブラスト工程の生産性や品質の安定性を低下させてしまう。
【００２０】
また、この金属粉末を研削材（ショットブラスト材）として使用すると、ブラスト処理時に２次粒子が分裂して１０μｍ以下の微粒子が発生し、ブラスト効率を低下させてしまう。
【００２１】
本発明は、このような従来の問題点を解決することを課題とするものであり、研削材の品質の変化を防止し、被加工物の研削を高い品質で歩留まり良く短時間で行うことができる研削材を提供することを目的とする。
【００２２】
また、本発明の他の目的は、単粒子化した金属粉末を製造することで、２次粒子の存在を防止し、ブラスト効果及びブラスト工程における生産性を向上することが可能な研削材の製造方法を提供することである。
【００２３】
そしてまた、本発明は、単粒子化が可能であり、２次粒子の存在を防止し、ブラスト効果及びブラスト工程における生産性を向上することが可能な研削材を製造する製造装置を提供することを目的とする。
【００２４】
そしてまた、単粒子化が可能であり、２次粒子の存在を防止し、ブラスト効果及びブラスト工程における生産性を向上することが可能な研削材を提供することを目的とする。
【００２５】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明は、被加工物に噴射され、当該被加工物を研削加工する研削材であって、（１）真比重が４ｇ／ｃｍ３以上、（２）平均粒径が５μｍ以上、５０μｍ以下、（３）最大粒径が１００μｍ以下、（４）硬度（ＨＭＶ）が１１０以上、３４０以下、の条件を共に満足する無機物粉末からなる研削材を提供するものである。
【００２６】
この構成を備えた研削材は、比重が高い（真比重≧４ｇ／ｃｍ３）ため、優れた研削力を得ることができる。また、その平均粒径も優れた研削力が得られる範囲に設定（５μｍ≦平均粒径≦５０μｍ）されている。したがって、被加工物に対する加工時間を短縮することができ、生産性を向上することができる。
【００２７】
この無機物粉末の平均粒径は、１０μｍ以上、３０μｍ以下、であることがより好ましい。
【００２８】
また、研削材は、硬度が低いと良好な研削力が期待できず、また、硬度が過剰に高いと、研削対象以外の部分や物に損傷与える傾向があるので、本発明では、１１０≦硬度（ＨＭＶ）≦３４０とした。
【００２９】
そしてまた、本発明にかかる研削材は、その最大粒径を１００μｍ以下に設定することで、より最適な研削力が得られると共に、例えば、１５０μｍ程度の狭い幅の隙間部分を研削する際に、当該隙間に研削材が詰まることを防止することができる。そしてさらに、この無機物粉末の最大粒径は、８０μｍ以下であることがより好ましい。
【００３０】
前記無機物粉末は、金属粉末から構成することができる。また、靱性の高い金属粉末から構成すれば、さらに、研削時の衝撃により粒子が破壊することを防止することができる。
【００３１】
前記金属粉末は、主成分が鉄または鉄系合金で構成され、アルミニウムの含有量を０．１重量％、チタンの含有量を０．１重量％とした構成とすることができる。
【００３２】
この構成を備えた金属粉末は、アルミニウム及びチタンの含有量を低く抑えている為に、この金属粉末の原料である溶湯金属の表面張力が大きくなり、得られる金属粉末粒子の球状化を促進することができる。このため、優れたブラスト効果を得ることができる。またクロムを８重量％以上含有することができ、錆（酸化）等の発生を抑えることができるために優れたブラスト効果を維持することができる。また、ホウ素を≦１．５重量％で含有するため、表面張力が大きくなり、得られる金属粒子の球状化を促進できる。
【００３３】
また、前記金属粉末のタップ密度（ｇ／ｃｍ３）は、４．３以上、４．８以下に設定するのがよい。ここで、金属粉末は、球状化及び単粒子化が進むにしたがって、そのタップ密度が大きい値となる。すなわち、粒子が球状でかつ一つ一つ分かれて単粒子になっていれば、充填率が大きくなるため、タップ密度が大きくなる。タップ密度を４．３以上、４．８以下に設定することで、よりブラストに適した研削材とすることができる。
【００３４】
また、本発明にかかる研削材は、前記無機物粉末１００重量％に対し、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を０．０１〜５重量％の割合で混合した構成とすることもできる。
【００３５】
そしてまた、本発明にかかる研削材は、前記無機物粉末の表面の一部または全体に、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を、当該無機物粉末１００重量％に対し、０．０１〜５重量％の割合で付着させた構成とすることもできる。
【００３６】
このように、前記無機粉末に流動性及び耐吸湿性（疎水性）を付与する物質を混合する、あるいは、前記無機物粉末の表面の一部または全体に、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を付着させることで、研削材（無機物粉末）が凝集することを防止することができる。このため、研削材の噴射量を安定化させ、かつ装置内搬送時の流動による静電気発生を防止することができる。さらに吸湿による品質の変化を防止することができる。
【００３７】
前記流動性及び吸湿性を改善する物質としては、例えば、ステアリン酸、無水シリカ粒子等が挙げられる。
【００３８】
そしてまた、本発明にかかる研削材は、ガラス基板よりも硬度（ＨＭＶ）が低いため、例えばガラス基板上に形成されたガラスペースト層を研削する場合でも基板に損傷を与えることがない。
【００３９】
また、本発明は、研削材の製造方法であって、噴湯ノズルを備えたタンディシュ内に収容された溶湯金属を前記噴湯ノズルより噴出させる工程と、前記噴湯ノズルから噴出した溶湯金属に、下方に向けて収束する略円錐形状で当該溶湯金属を包囲するように高圧流体を噴射して、前記溶湯金属を粉化する工程と、を備え、前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角を、１０度以上、３０度未満の範囲に設定した研削材の製造方法を提供するものである。
【００４０】
この製造方法によれば、高圧流体の噴射による溶湯金属の一次分散領域を、従来よりも広く確保することができる。このため、噴射された高圧流体（水ジェット）の減圧効果により金属粉末（研削材）が生成される際、一次分裂粒子の拡散を強化することができ、得られる金属粉末（研削材）の凝集を防止することができる。
【００４１】
前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角は、１５度以上、２５度以下に設定することがより好ましく、２０度に設定することがさらに好ましい。
【００４２】
また、本発明にかかる研削材の製造方法では、前記タンディシュを加熱する工程をさらに備えることができる。この加熱工程を行うことにより、噴出される溶湯金属の温度が低下することを防止することができる。すなわち、高圧流体が噴射される直前の溶湯金属の温度を高く保持することができるため、溶湯金属の表面張力を大きく保つことができ、高圧流体の噴射により一次分裂して得られる金属粉末粒子の形状が球状化することを促進することができる。この結果、得られる金属粉末（研削材）の凝集をさらに防止することができる。
【００４３】
前記タンディシュは、前記噴湯ノズルから噴出される溶湯金属の温度が、１６００℃以上、１７００℃以下、さらに好ましくは、１６３０℃以上、１６８０℃以下、となるよう加熱することが好ましい。
【００４４】
そしてまた、本発明にかかる研削材の製造方法では、溶湯金属として、主成分が鉄または鉄系合金であり、アルミニウム及びチタンが添加されていない原料を使用することが望ましい。
【００４５】
この成分を備えた原料は、金属粉末（研削材）の単粒子化を阻害すると考えられているアルミニウム及びチタンを共に≦０．１重量％以下に抑えているため、高圧流体の噴射により一次分裂して得られる金属粉末粒子の単粒子化を促進することができる。
【００４６】
また、本発明は、研削材を製造する装置であって、内部に溶湯金属を収容するタンディシュと、前記タンディシュに設置され、該タンディシュ内に収容された溶湯金属を噴出させる噴湯ノズルと、前記噴湯ノズルから噴出した溶湯金属に、下方に向けて収束する略円錐形状で当該溶湯金属を包囲するように高圧流体を噴射する噴霧ノズルと、を備え、前記噴霧ノズルは、前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角が、１０度以上、３０度未満の範囲となるように当該高圧流体を噴出させる研削材の製造装置を提供するものである。
【００４７】
この構成を備えた研削材の製造装置は、高圧流体の噴射による溶湯金属の一次分散領域が、従来よりも広くなるように、高圧流体を噴射することができる。このため、噴射された高圧流体（水ジェット）の減圧効果により金属粉末（研削材）が生成される際、一次分裂粒子の拡散を強化することができ、得られる金属粉末（研削材）の凝集を防止することができる。
【００４８】
前記噴霧ノズルは、前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角が、１５度以上、２５度以下となるように当該高圧流体を噴出させることがより好ましく、前記なす角が２０度となるように高圧流体を噴出させることがさらに好ましい。
【００４９】
また、本発明にかかる研削材の製造装置は、前記タンディシュを加熱する加熱装置をさらに備えることができる。この加熱装置を備えることで、噴出される溶湯金属の温度が低下することを防止することができる。すなわち、高圧流体が噴射される直前の溶湯金属の温度を高く保持することができるため、溶湯金属の表面張力を大きく保つことができ、高圧流体の噴射により一次分裂して得られる金属粉末粒子の形状が球状化することを促進することができる。この結果、得られる金属粉末（研削材）の凝集をさらに防止することができる。
【００５０】
前記加熱装置は、前記噴湯ノズルから噴出される溶湯金属の温度が、１６００℃以上、１７００℃以下、さらに好ましくは、１６３０℃以上、１６８０℃以下、となるよう、前記タンディシュを加熱することができる。
【００５１】
また、本発明は、前述した製造方法により製造されてなる研削材を提供するものである。
【００５２】
さらにまた、本発明は、前述した製造装置により製造されてなる研削材を提供するものである。
【００５３】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態にかかる研削材、及び研削材の製造方法、並びに製造装置について詳細に説明するが、本発明は、この実施の形態により何ら制限を受けるものではない。
（実施の形態１）
表１に記載する成分値（重量％）を有する研削材（実施例１〜５）を製造した。また、比較として、表１に記載する成分値（重量％）を有する研削材（比較例１〜６）を製造した。さらに、比較として、炭酸カルシウム（比較例７）、ガラスビーズ（比較例８）、アルミナ（比較例９）を用意した。
【００５４】
【表１】
【００５５】
実施例１〜５、及び比較例１〜９について、硬度（ＨＭＶ）、真比重（ｇ／ｃｍ３）、平均粒径（μｍ）、最大粒径（μｍ）、以下の方法で測定した。この結果を表２に示す。
【００５６】
硬度（ＨＭＶ）は、島津製作所製微小ビッカース硬さ計（ＴＹＰＥ−Ｍ）を用いて測定した。測定は荷重２５ｇｒで、測定値は１０点の平均値とした。
【００５７】
真比重は、市販のガラス製ピクノメータを用いて、ピクノメータ法により測定した。
【００５８】
平均粒径及び最大粒径は、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計ＳＲＡ７９９５型を用いて測定した。
【００５９】
真密度は、セイシン企業のオートトゥルーデンサーを用いピクノメーター法により測定した。
【００６０】
【表２】
【００６１】
次に、以下の方法によりガラス基板上に形成したガラスペーストに１００μｍ幅の溝掘り加工を実施した。
（溝の形成方法）
まず、３００ｍｍ角ガラス基板（厚さ５ｍｍ）上に、ガラスペーストをコーターで塗布し、２００μｍのペースト層を形成した。次に、これを乾燥した後、その表面にフォトレジスト（ドライフィルム）を貼り付け、紫外線で露光した後、現像し、点ガラスペースト上に、１００μｍ幅の網目状のレジストパターン（マスク）を形成した。
【００６２】
次に、前記レジストパターンが形成された基板をブラスト装置にセットし、実施例１〜５の各種研削材を用い、前記レジストパターンをマスクとしてガラスペースト層の研削を行った。なお、この研削は、ブラスト装置を以下の条件に設定して行った。
【００６３】
噴射ノズル口径： １０ｍｍ
研削材噴射圧力： １．５ｋｇ／ｃｍ２
研削材噴射量： １５ｇ／ｍｉｎ
基板までの距離： ２０ｃｍ
次に、エアブローにて、研削したペースト材及び研削材を除去し、溶液（水酸化ナトリウム溶液）をスプレーして、フォトレジストを剥離した。その後、約５５０℃で焼成して、図１に示すように幅の細い溝１１を網目状に形成した。
【００６４】
なお、図１において、符号１０はガラス基板、符号１１は研削により掘り込まれた溝である。
【００６５】
また、比較として、比較例１〜９にかかる研削材を使用した以外は、前記と同様の方法で幅の細い溝を網目状に形成した。
【００６６】
次に、前記方法で形成した各々の溝１１によって画定された隔壁１２について、単位時間当たりの研削量、基板損傷状態、マスキング損傷状態、溝への研削材の挟まり状態、研削材の破壊状態、錆による変色を、以下の方法で評価した。
【００６７】
単位時間当たりの研削量は、所定の時間に回収される、研削されたガラスペーストの重量を電子天秤で秤量して求めた。
【００６８】
基板損傷状態、マスキング損傷状態、溝への研削材の挟まり状態、及び研削材の破壊状態は、電子顕微鏡を用いて目視観察を行い、下記基準により評価した。
【００６９】
○ なし（良好）
△ 若干認められる
× 認められる（不良）
錆による変色試験は、各研削材をガラス製シャーレ内に均一に敷き詰め、そこに蒸留水を１０ｃｃスプレーし、その後室温で２４Ｈｒ放置した際の変色度合いを目視により観察し、上記基準により評価した。変色は、各研削材に対し、大気中で、５５０℃で３０分間の加熱試験を実施した後、目視観察を行い上記基準により評価した。
【００７０】
これらの結果を表３に示す。
【００７１】
【表３】
【００７２】
表３から、本発明にかかる研削材（実施例１〜５）は、加工速度（単位時間当たりの研削量）が速く、非研削対象物への損傷が無いことが確認された。また、研削材の破壊も無く、酸化による変色も無いことが確認された。
【００７３】
次に、実施例１にかかる研削材に、研削材１００重量％に対し０．３重量％のステアリン酸を加熱付着（コーティング）した研削材（実施例６）を製造した。また、実施例１にかかる研削材に、研削材１００重量％に対し０．０５重量％の無水シリカ粒子（日本アエロジル製のアエロジルＲ８１２）を添加し混合した研削材（実施例７）を製造した。
【００７４】
次に、実施例１、実施例６及び実施例７について、ＪＩＳ Ｚ２５０２に規定されている形態のロートで、オリフィス径を５ｍｍに設定したものを使用し、各々の流動性を下記基準により評価した。この結果を表４に示す。
【００７５】
◎ 実施例１と比較して非常に良く流れる
○ 実施例１に比較して良く流れる
次に、実施例１及び実施例６について、吸湿性を下記の基準により評価した。この結果を表４に示す。
【００７６】
○ 実施例１と比較して吸湿性が低い
【００７７】
【表４】
【００７８】
表４から、実施例１にかかる研削材の表面にステアリン酸を加熱付着させて得た研削材（実施例６及び実施例７）は、実施例１にかかる研削材に比べ、流動性がさらに良くなったことが確認された。また、実施例１にかかる研削材に無水シリカ粒子を添加し混合した研削材（実施例７）は、実施例１にかかる研削材に比べ、吸湿性が低くなっていることが確認された。
【００７９】
なお、実施の形態１では、表１に示す成分の研削材について説明したが、これに限らず、（１）真比重が４ｇ／ｃｍ３以上、（２）平均粒径が５μｍ以上、５０μｍ以下、（３）最大粒径が１００μｍ以下、（４）硬度（ＨＭＶ）が１１０以上、３４０以下、の条件を満たす研削材であれば、他の成分を有する研削剤であってもよい。
【００８０】
また、このような溝を研削する一例としては、例えば、液晶パネル、有機ＥＬ等のガラス基板封止材のガラスペースト層形成等様々なものが挙げられる。
（実施の形態２）
次に、本発明の実施の形態２にかかる研削材の製造装置及び製造方法について図面を参照して説明する。
【００８１】
図２は、本発明の実施の形態２にかかる研削材の製造装置の垂直断面を示す概念図、図３は、図２に示す製造装置の構成要素であるアトマイズ装置から噴射される高圧流体の概念図、図４は、実施の形態２にかかる製造装置及び製造方法により製造された研削材（金属粉末）の顕微鏡写真、図５は、従来の研削材（金属粉末）の顕微鏡写真である。
【００８２】
図２及び図３に示すように、本発明の実施の形態２にかかる研削材の製造装置１は、溶解チャンバ２と、その下側に併設される噴霧チャンバ３を備えて構成されている。
【００８３】
溶解チャンバ２は略円筒形を有し、その内部には、図示しない誘導炉等で溶解した溶湯金属Ｍを収容するタンディシュ１００が配置されている。このタンディシュ１００は略円筒形を有し、その底部の略中心には、タンディシュ１００内に収容された溶湯金属Ｍを噴霧チャンバ３に向けて噴出させるための噴湯ノズル１１０（セラミックノズル：直径数ｍｍ程度）が連通設置されている。また、タンディシュ１００の外周部には、タンディシュ１００内を加熱するための加熱装置としての加熱コイル１２０が配設されている。
【００８４】
噴霧チャンバ３は、略円筒形を有し、その内部の上部には、リング状の噴霧ノズル１３０が配設されている。この噴霧ノズル１３０には、図示しない高圧流体供給源から高圧流体が供給される。この噴霧ノズル１３０の内周側には、斜め下向きのノズル１４０が求心状に突設されており、このノズル１４０から高圧流体Ｆが、下方に向けて収束する略円錐形状で、溶湯金属Ｍを包囲するように噴射される。このノズル１４は、高圧流体Ｆの噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角α（図３参照）が、１０度以上、３０度未満の範囲となるように、その角度が調整可能となっている。なお、実施の形態２では、高圧流体Ｆの噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角αが２０度となるように、ノズル１４０の傾きを設定した。
【００８５】
また、噴霧チャンバ３は密閉可能な構造とされ、その下端には、例えば図示しない弁を介して粉化された金属粉末Ｐを回収する容器が連設されている。
【００８６】
次に、上述した金属粉末の製造装置１を使用して研削材（金属粉末）を製造する方法について説明する。
【００８７】
なお、実施の形態２では、高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角αが２０度となるように、噴霧ノズル１３０のノズル１４０の角度を調整している。このため、溶湯金属Ｍの一次分裂粒子の分散領域を、従来（略円錐形状の頂点のなす角α＝３０度）より広く確保することができる。
【００８８】
ここで、溶湯金属Ｍの一次分裂粒子の分散領域とは、高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の容積に換算されるものである。前記なす角αが変化しても、前記略円錐形状の半径は一定（ｒ）である。この略円錐形状の高さ（ｈ）は、
ｈ＝ｒ／ｔａｎ（α／２）であるから、
α＝２０度の場合、ｈ＝ｒ／ｔａｎ１０≒ｒ／０．１７６３≒５．６７ｒ
α＝３０度の場合、ｈ＝ｒ／ｔａｎ１５≒ｒ／０．２６７９≒３．７３ｒ
となる。したがって、なす角αが２０度の方が、従来（なす角α＝３０度）より、前記略円錐形状の高さ（ｈ）が長くなり、前記略円錐形状の容積を大きくとることができる。この結果、溶湯金属Ｍの一次分裂粒子の分散領域を、従来（略円錐形状の頂点のなす角α＝３０度）より広く確保することができることが確認できる。
【００８９】
次に、この製造装置を用い、以下に示す手順により研削材（金属粉末：実施例８）を製造した。
【００９０】
まず、表５に示す成分（実施例８の成分）の原料を溶解させた溶湯金属Ｍを図２に示す製造装置１のタンディシュ１００に注ぎ入れる。この時、加熱コイル１２０により、タンディシュ１００に注ぎ込まれた溶湯金属Ｍを１６５０℃程度に加熱する。
【００９１】
次に、タンディシュ１００に連通設置された噴出ノズル１１０から溶融金属Ｍを噴出させると同時に、噴霧ノズル１３０のノズル１４０から、溶融金属Ｍに対し、高圧流体Ｆ（実施の形態２では水）を、圧力１０〜１００ＭＰａ、噴霧量０．３〜０．８ｍ３／分で、下方に向けて収束する略円錐形状（略円錐形状の頂点のなす角α＝２０度）で溶湯金属Ｍを包囲するように噴射する。
【００９２】
この高圧流体Ｆの噴霧により、溶融金属Ｍが粉末化し、研削材（金属粉末：実施例７）を得た。
【００９３】
【表５】
【００９４】
次に、比較として、表５に示す成分（比較例１０の成分）の原料を溶解させた溶湯金属を使用し、以下に示す条件以外は、実施例８と同様の方法で、溶融金属を粉末化し、金属粉末（比較例１０）を得た。
【００９５】
比較例１０で使用した製造装置は、タンディシュを加熱するための加熱コイルが配設されておらず、タンディシュ内に収容された溶湯金属の加熱は行なわなかった。また、高圧流体を噴出させる噴霧ノズルのノズルは、高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角β（図６参照）が、３０度となるよう調整されており、高圧流体は、溶湯金属に対し、略円錐形状の頂点のなす角βが３０度となるように噴射される。
【００９６】
前記実施例８及び比較例１０において、アトマイズ時の溶湯金属の温度（℃）を測定した。この結果を表６に示す。
【００９７】
【表６】
【００９８】
表２から、実施例８では、溶融金属の温度が約８０℃高くなっていることが確認された。
【００９９】
次に、実施例８及び比較例１０で得た金属粉末の粒子の形状を比較するため、これらの顕微鏡写真を撮影した。実施例８にかかる研削材（金属粉末）の顕微鏡写真を図４に、比較例１０にかかる研削材（金属粉末）の顕微鏡写真を図５に示す。
【０１００】
図４及び図５から、実施例８にかかる研削材（金属粉末）は、比較例１０にかかる研削材（金属粉末）より粒子が単粒子化しており（凝集していない）、その粒径も球状に近いことが確認された。
【０１０１】
次に、実施例８及び比較例１０で得た研削材（金属粉末）の硬さ（ＨＶＭ）及びタップ密度を、以下の方法で測定した。この結果を表７に示す。
【０１０２】
タップ密度は、タップ密度は、蔵持科学器械製作所製の器具を用い、日本粉末冶金工業会規格ＪＰＭＡ Ｐ ０８「金属粉のタップ密度試験方法」に定められた方法により測定した。
【０１０３】
【表７】
【０１０４】
表７から、実施例８にかかる研削材（金属粉末）は、比較例１０にかかる研削材（金属粉末）に比べ、高いタップ密度を有していることが確認された。この結果、実施例８にかかる研削材は、単粒子化が進んでおり、その形状も球状に近くなっていることが確認された。
【０１０５】
次に、比較例１０と同じ成分の原料を溶解させた溶湯金属を使用した以外は、実施例８と同様の方法で、溶融金属を粉末化し、研削材（金属粉末：実施例９）を得た。
【０１０６】
比較として、比較例１０の成分の原料を溶解させた溶湯金属を使用し、高圧流体を噴出させる噴霧ノズルのノズルを、高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角β（図６参照）が、４０度となるよう調整した以外は、実施例８と同様の方法で、溶融金属を粉末化し、金属粉末（比較例１１）を得た。
【０１０７】
次に、実施例９及び比較例１１で得た金属粉末のタップ密度を、前記と同様の方法で測定した。この結果を表８に示す。
【０１０８】
【表８】
【０１０９】
表８から、実施例９にかかる研削材（金属粉末）は、比較例１１にかかる研削材（金属粉末）に比べ、高いタップ密度を有していることが確認された。この結果、実施例９にかかる研削材は、単粒子化が進んでおり、その形状も球状に近くなっていることが確認された。
【０１１０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明にかかる研削材は、研削対象以外の部分や物に損傷を与えることなく、優れた研削力を発揮することができると共に、隙間が狭い部分（例えば、溝等）を研削する際に、当該隙間に研削材が詰まることを防止することができる。この結果、被加工物の研削を高い品質で短時間に行うことができ、生産性を向上することができる。また、本発明にかかる研削材は、品質変化がほとんど無いので、再利用することができ、コストの低減、環境保持に貢献することができる。
【０１１１】
また、本発明にかかる研削材は、原料である溶湯金属の表面張力が高いため、金属粉末の単粒子化を促進することができる。このため、さらに優れたブラスト効果及びブラスト工程における生産性を発揮することができる。
【０１１２】
そしてまた、本発明にかかる研削材の製造方法及び製造装置によれば、高圧流体の噴射による溶湯金属の一次分散領域を広く確保することができる。このため、噴射された高圧流体の減圧効果により研削材（金属粉末）が生成される際、一次分裂粒子の拡散を強化することができ、研削材が凝集することを防止することができる。この結果、ブラスト工程で研削材の凝集粒子が分裂して、微細な粒子が発生することがほとんど無く、ブラスト効果及びブラスト工程における生産性を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１にかかる被加工物示す斜視図である。
【図２】本発明の実施の形態２にかかる研削材の製造装置の垂直断面を示す概念図である。
【図３】図２に示す製造装置の構成要素であるアトマイズ装置から噴射される高圧流体の概念図である。
【図４】本発明の実施の形態２にかかる製造装置及び製造方法により製造された研削材（金属粉末）の顕微鏡写真である。
【図５】従来の研削材（金属粉末）の顕微鏡写真である。
【図６】従来の製造装置の構成要素であるアトマイズ装置から噴射される高圧流体の概念図である。
【符号の説明】
１：製造装置、 ２：溶解チャンバ、 ３：噴霧チャンバ、 １０：ガラス基板、
１１：溝、 １２：隔壁、 １００：ダンディシュ、 １１０：噴湯ノズル、
１２０：加熱コイル、 １３０：噴霧ノズル
【発明が属する技術分野】
本発明は、被加工物を研削するために使用される研削材、及び研削材の製造方法並びにその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、研削剤を吹き付けて対象物を加工するブラスト技術は、被加工物表面の梨地加工や、錆落し等のクリーニング処理、また金属表面に打ち付けることで機械強度を改善するショットピーニング処理、また石材等への字彫り加工等の用途に使用されている。近年、ブラスト装置の改良やマスキング技術の進歩により、ミクロンオーダーでの精密な加工が可能となり、例えばシリコンウエハー等の基板への精密穴あけ加工や、精密切削加工、精密掘り込み加工、等に使用されるケースが増えている。
さらに、このような精密加工は例えば、焼結部品の分野でも応用することができる。具体的には、セラミックス粉末や金属粉末さらにはガラス粉末等を成形したのちその表面にレジストパターンを形成し、ついでブラストにより成形体を掘り込んだ後に焼結することで、従来技術的コスト的に製造困難であった、複雑で精密な凸凹部分（または開口部分）を有した形状の部品を製造することが可能となる。
【０００３】
また、セラミックスまたは金属さらにはガラス等の基板上に同材質の微粒子をペースト状で積層し、次いで感光性フィルムによりレジストパターンを形成したのち、ブラストにより基板に到達するまで掘り込んだ後に焼結することで、基板とペースト層が一体化し、通常技術的コスト的に製造困難であった、複雑でかつ精密であり非常にシャープな凸凹部分（または開口部分）を有した部品を製造することが可能となる。
【０００４】
一般に、サンドブラスト法に使用される研削材としては、例えば、アルミナサンド、炭化珪素粉末、ガラスビーズ、炭酸カルシウム、金属粉末等が挙げられる。
【０００５】
精密な研削加工を目的とした研削材としては、例えば、特開２００１−９７２７号公報（特許文献１）や、特開２００１−１２２６４４号公報（特許文献２）等に記載されたものがある。
【０００６】
特開２００１−９７２７号公報に記載されている研削材（研磨剤）は、以下に示す式（１）、（２）、（３）、（４）及び（５）を共に満足する無機粒子粉体からなる研磨材が記載されている。
【０００７】
（１） １０≦Ａ≦０．８Ｃ
（２） ０．０３Ｃ≦Ｂ≦０．５Ｃ
（３） ５０≦Ｃ≦８００
（４） ３０≦Ｄ≦９５
（５） Ｅ２−３．５≦Ｅ１≦Ｅ２−０．５
但し、
Ａ：研磨材の最大粒子径（μｍ）
Ｂ：研磨材の平均粒子径（μｍ）
Ｃ：加工ピッチで隔壁幅ｄ１ ＋研削溝幅ｄ２ （μｍ）
Ｄ：粒子の不定形を示す指数（％）で、粒子投影面積の外接円に対する面積率を示す。
Ｅ１ ：研磨材のモース硬度
Ｅ２ ：基板又は電極のいずれか低い方のモース硬度
そして研削材としては、天然、合成のいずれの無機粒子粉体でもよく、天然の無機粒子粉体としては石灰石、重晶石、石膏が、合成無機粒子粉体としては炭酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム等が好ましいことが開示されている。
【０００８】
また、特開２００１−１２２６４４号公報には、金属粉末を９０％以上含有する研削材を用いて低融点ガラスを研削加工する技術が開示されている。
【０００９】
一般的に、金属粉末は、水アトマイズ法やガスアトマイズ法、また機械的粉砕法、電解法等の化学的方法等で製造されている。このうち、化学的方法は、純金属のみに限定されてしまい研削材としての物性を制御しにくい。また、粉砕法は微細な粒子を得ることが困難でコスト高となる。以上から、金属粉末の研削材を製造する方法としては、アトマイズ法が適しているといえる。
【００１０】
水アトマイズ法で製造する場合、例えば、誘導炉等で溶解した所望の金属あるいは金属合金の溶湯を、アトマイズ装置の上部に配置されたタンディシュに注ぎ入れ、この溶湯をタンディシュ底部の噴湯ノズルからアトマイズ装置内へ噴出（供給）させる。このアトマイズ装置では、前記噴湯ノズルから噴出された溶湯に高圧流体（水等）を噴霧することで前記溶湯を粉末化し、金属粉末を得ている。
【００１１】
この高圧流体の噴霧方式は、溶湯に噴霧される高圧流体の幾何学的形状によって、通常、Ｖ型や円錐型（コーン型）等に分類されている。例えば、前記溶湯を、下方に向けて収束する略円錐形状で包囲するように高圧流体を噴射する円錐型の場合、前記略円錐形状に噴射される高圧流体の頂点のなす角度β（水ジェット角度）は３０度〜６０度（図６参照）が採用されている。
〔特許文献１〕
特開２００１−９７２７号公報
〔特許文献２〕
特開２００１−１２２６４４号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開２００１−９７２７号公報に記載された研削材（研磨剤）は比重が小さいため、衝突エネルギーが小さく、研削力が小さい。このため、加工に時間がかかり、生産性が悪くなるという欠点がある。
【００１３】
また、研削材（研磨剤）の粒子が脆いため、この粒子が噴射（ブラスト）により破壊されて品質が変化し、これを再利用すると、被加工物の品質にばらつきが生じてしまう。
【００１４】
そしてまた、アルミナサンドや炭化珪素粉末、ガラスビーズは、粒子の硬度が高いため、ブラスト時に、研削対象以外の物、例えば、マスキング、基板に損傷を与えてしまう虞がある。特に基板としてガラスを用いた場合、損傷による面粗度の悪化や強度低下、また透明度の低下等の問題が生じる。
【００１５】
また、炭酸カルシウムは、それ自身の硬度は低いが、天然の石灰石を粉砕して製造されるため、微量の不純物を含んでいる。この不純物の中には、例えば、二酸化珪素等の硬質の物質が含まれているため、前記アルミナサンドやガラスビーズと同様に、研削対象以外の物に損傷を与えてしまう虞がある。
【００１６】
一方、金属粉末は、特開２００１−１２２６４４号公報に開示されているように、リサイクル可能である等のメリットを有するが、ブラストによる衝突エネルギーに起因する発熱で、研削材が酸化、変色し、被加工物にその色が移る（酸化物が付着する）とか、酸化によって生成したスケールが研削材から剥離するという虞がある。場合によっては、研削材として循環使用する間に、錆の発生による変色や、凝集が発生する可能性がある。これは、空気中の水分はもちろんのこと、ブラスト放置内の搬送空気が経路断面積の変化により圧縮膨張することで結露を引き起こす場合や、ブラストに起因する発熱により結露を引き起こす等の現象によると考えられる。
【００１７】
そしてまた、硬度が過剰に高い成分構成の研削材の場合、研削対象以外の物に損傷を与えてしまう虞もある。
【００１８】
また、研削材がブラスト装置内の経路を搬送される際に、当該研削材の粒子同士が接触することにより静電気が発生し、これらの粒子が凝集する場合がある。この凝集が生じると、ブラスト装置のノズルから噴射される研削材の噴射量が不安定となり、研削不良を起こす虞もある。
【００１９】
特に、水アトマイズ法で製造された金属粉末は、そのアトマイズ条件によっては１次粒子が複数個溶着してなる異形状の２次粒子が多く存在することに加え、成分系によっては粒子形状が細長い芋形状となり、球状でないため、ブラスト装置内での流動性が悪く、ブラスト工程の生産性や品質の安定性を低下させてしまう。
【００２０】
また、この金属粉末を研削材（ショットブラスト材）として使用すると、ブラスト処理時に２次粒子が分裂して１０μｍ以下の微粒子が発生し、ブラスト効率を低下させてしまう。
【００２１】
本発明は、このような従来の問題点を解決することを課題とするものであり、研削材の品質の変化を防止し、被加工物の研削を高い品質で歩留まり良く短時間で行うことができる研削材を提供することを目的とする。
【００２２】
また、本発明の他の目的は、単粒子化した金属粉末を製造することで、２次粒子の存在を防止し、ブラスト効果及びブラスト工程における生産性を向上することが可能な研削材の製造方法を提供することである。
【００２３】
そしてまた、本発明は、単粒子化が可能であり、２次粒子の存在を防止し、ブラスト効果及びブラスト工程における生産性を向上することが可能な研削材を製造する製造装置を提供することを目的とする。
【００２４】
そしてまた、単粒子化が可能であり、２次粒子の存在を防止し、ブラスト効果及びブラスト工程における生産性を向上することが可能な研削材を提供することを目的とする。
【００２５】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明は、被加工物に噴射され、当該被加工物を研削加工する研削材であって、（１）真比重が４ｇ／ｃｍ３以上、（２）平均粒径が５μｍ以上、５０μｍ以下、（３）最大粒径が１００μｍ以下、（４）硬度（ＨＭＶ）が１１０以上、３４０以下、の条件を共に満足する無機物粉末からなる研削材を提供するものである。
【００２６】
この構成を備えた研削材は、比重が高い（真比重≧４ｇ／ｃｍ３）ため、優れた研削力を得ることができる。また、その平均粒径も優れた研削力が得られる範囲に設定（５μｍ≦平均粒径≦５０μｍ）されている。したがって、被加工物に対する加工時間を短縮することができ、生産性を向上することができる。
【００２７】
この無機物粉末の平均粒径は、１０μｍ以上、３０μｍ以下、であることがより好ましい。
【００２８】
また、研削材は、硬度が低いと良好な研削力が期待できず、また、硬度が過剰に高いと、研削対象以外の部分や物に損傷与える傾向があるので、本発明では、１１０≦硬度（ＨＭＶ）≦３４０とした。
【００２９】
そしてまた、本発明にかかる研削材は、その最大粒径を１００μｍ以下に設定することで、より最適な研削力が得られると共に、例えば、１５０μｍ程度の狭い幅の隙間部分を研削する際に、当該隙間に研削材が詰まることを防止することができる。そしてさらに、この無機物粉末の最大粒径は、８０μｍ以下であることがより好ましい。
【００３０】
前記無機物粉末は、金属粉末から構成することができる。また、靱性の高い金属粉末から構成すれば、さらに、研削時の衝撃により粒子が破壊することを防止することができる。
【００３１】
前記金属粉末は、主成分が鉄または鉄系合金で構成され、アルミニウムの含有量を０．１重量％、チタンの含有量を０．１重量％とした構成とすることができる。
【００３２】
この構成を備えた金属粉末は、アルミニウム及びチタンの含有量を低く抑えている為に、この金属粉末の原料である溶湯金属の表面張力が大きくなり、得られる金属粉末粒子の球状化を促進することができる。このため、優れたブラスト効果を得ることができる。またクロムを８重量％以上含有することができ、錆（酸化）等の発生を抑えることができるために優れたブラスト効果を維持することができる。また、ホウ素を≦１．５重量％で含有するため、表面張力が大きくなり、得られる金属粒子の球状化を促進できる。
【００３３】
また、前記金属粉末のタップ密度（ｇ／ｃｍ３）は、４．３以上、４．８以下に設定するのがよい。ここで、金属粉末は、球状化及び単粒子化が進むにしたがって、そのタップ密度が大きい値となる。すなわち、粒子が球状でかつ一つ一つ分かれて単粒子になっていれば、充填率が大きくなるため、タップ密度が大きくなる。タップ密度を４．３以上、４．８以下に設定することで、よりブラストに適した研削材とすることができる。
【００３４】
また、本発明にかかる研削材は、前記無機物粉末１００重量％に対し、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を０．０１〜５重量％の割合で混合した構成とすることもできる。
【００３５】
そしてまた、本発明にかかる研削材は、前記無機物粉末の表面の一部または全体に、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を、当該無機物粉末１００重量％に対し、０．０１〜５重量％の割合で付着させた構成とすることもできる。
【００３６】
このように、前記無機粉末に流動性及び耐吸湿性（疎水性）を付与する物質を混合する、あるいは、前記無機物粉末の表面の一部または全体に、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を付着させることで、研削材（無機物粉末）が凝集することを防止することができる。このため、研削材の噴射量を安定化させ、かつ装置内搬送時の流動による静電気発生を防止することができる。さらに吸湿による品質の変化を防止することができる。
【００３７】
前記流動性及び吸湿性を改善する物質としては、例えば、ステアリン酸、無水シリカ粒子等が挙げられる。
【００３８】
そしてまた、本発明にかかる研削材は、ガラス基板よりも硬度（ＨＭＶ）が低いため、例えばガラス基板上に形成されたガラスペースト層を研削する場合でも基板に損傷を与えることがない。
【００３９】
また、本発明は、研削材の製造方法であって、噴湯ノズルを備えたタンディシュ内に収容された溶湯金属を前記噴湯ノズルより噴出させる工程と、前記噴湯ノズルから噴出した溶湯金属に、下方に向けて収束する略円錐形状で当該溶湯金属を包囲するように高圧流体を噴射して、前記溶湯金属を粉化する工程と、を備え、前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角を、１０度以上、３０度未満の範囲に設定した研削材の製造方法を提供するものである。
【００４０】
この製造方法によれば、高圧流体の噴射による溶湯金属の一次分散領域を、従来よりも広く確保することができる。このため、噴射された高圧流体（水ジェット）の減圧効果により金属粉末（研削材）が生成される際、一次分裂粒子の拡散を強化することができ、得られる金属粉末（研削材）の凝集を防止することができる。
【００４１】
前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角は、１５度以上、２５度以下に設定することがより好ましく、２０度に設定することがさらに好ましい。
【００４２】
また、本発明にかかる研削材の製造方法では、前記タンディシュを加熱する工程をさらに備えることができる。この加熱工程を行うことにより、噴出される溶湯金属の温度が低下することを防止することができる。すなわち、高圧流体が噴射される直前の溶湯金属の温度を高く保持することができるため、溶湯金属の表面張力を大きく保つことができ、高圧流体の噴射により一次分裂して得られる金属粉末粒子の形状が球状化することを促進することができる。この結果、得られる金属粉末（研削材）の凝集をさらに防止することができる。
【００４３】
前記タンディシュは、前記噴湯ノズルから噴出される溶湯金属の温度が、１６００℃以上、１７００℃以下、さらに好ましくは、１６３０℃以上、１６８０℃以下、となるよう加熱することが好ましい。
【００４４】
そしてまた、本発明にかかる研削材の製造方法では、溶湯金属として、主成分が鉄または鉄系合金であり、アルミニウム及びチタンが添加されていない原料を使用することが望ましい。
【００４５】
この成分を備えた原料は、金属粉末（研削材）の単粒子化を阻害すると考えられているアルミニウム及びチタンを共に≦０．１重量％以下に抑えているため、高圧流体の噴射により一次分裂して得られる金属粉末粒子の単粒子化を促進することができる。
【００４６】
また、本発明は、研削材を製造する装置であって、内部に溶湯金属を収容するタンディシュと、前記タンディシュに設置され、該タンディシュ内に収容された溶湯金属を噴出させる噴湯ノズルと、前記噴湯ノズルから噴出した溶湯金属に、下方に向けて収束する略円錐形状で当該溶湯金属を包囲するように高圧流体を噴射する噴霧ノズルと、を備え、前記噴霧ノズルは、前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角が、１０度以上、３０度未満の範囲となるように当該高圧流体を噴出させる研削材の製造装置を提供するものである。
【００４７】
この構成を備えた研削材の製造装置は、高圧流体の噴射による溶湯金属の一次分散領域が、従来よりも広くなるように、高圧流体を噴射することができる。このため、噴射された高圧流体（水ジェット）の減圧効果により金属粉末（研削材）が生成される際、一次分裂粒子の拡散を強化することができ、得られる金属粉末（研削材）の凝集を防止することができる。
【００４８】
前記噴霧ノズルは、前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角が、１５度以上、２５度以下となるように当該高圧流体を噴出させることがより好ましく、前記なす角が２０度となるように高圧流体を噴出させることがさらに好ましい。
【００４９】
また、本発明にかかる研削材の製造装置は、前記タンディシュを加熱する加熱装置をさらに備えることができる。この加熱装置を備えることで、噴出される溶湯金属の温度が低下することを防止することができる。すなわち、高圧流体が噴射される直前の溶湯金属の温度を高く保持することができるため、溶湯金属の表面張力を大きく保つことができ、高圧流体の噴射により一次分裂して得られる金属粉末粒子の形状が球状化することを促進することができる。この結果、得られる金属粉末（研削材）の凝集をさらに防止することができる。
【００５０】
前記加熱装置は、前記噴湯ノズルから噴出される溶湯金属の温度が、１６００℃以上、１７００℃以下、さらに好ましくは、１６３０℃以上、１６８０℃以下、となるよう、前記タンディシュを加熱することができる。
【００５１】
また、本発明は、前述した製造方法により製造されてなる研削材を提供するものである。
【００５２】
さらにまた、本発明は、前述した製造装置により製造されてなる研削材を提供するものである。
【００５３】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態にかかる研削材、及び研削材の製造方法、並びに製造装置について詳細に説明するが、本発明は、この実施の形態により何ら制限を受けるものではない。
（実施の形態１）
表１に記載する成分値（重量％）を有する研削材（実施例１〜５）を製造した。また、比較として、表１に記載する成分値（重量％）を有する研削材（比較例１〜６）を製造した。さらに、比較として、炭酸カルシウム（比較例７）、ガラスビーズ（比較例８）、アルミナ（比較例９）を用意した。
【００５４】
【表１】
実施例１〜５、及び比較例１〜９について、硬度（ＨＭＶ）、真比重（ｇ／ｃｍ３）、平均粒径（μｍ）、最大粒径（μｍ）、以下の方法で測定した。この結果を表２に示す。
【００５６】
硬度（ＨＭＶ）は、島津製作所製微小ビッカース硬さ計（ＴＹＰＥ−Ｍ）を用いて測定した。測定は荷重２５ｇｒで、測定値は１０点の平均値とした。
【００５７】
真比重は、市販のガラス製ピクノメータを用いて、ピクノメータ法により測定した。
【００５８】
平均粒径及び最大粒径は、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計ＳＲＡ７９９５型を用いて測定した。
【００５９】
真密度は、セイシン企業のオートトゥルーデンサーを用いピクノメーター法により測定した。
【００６０】
【表２】
次に、以下の方法によりガラス基板上に形成したガラスペーストに１００μｍ幅の溝掘り加工を実施した。
（溝の形成方法）
まず、３００ｍｍ角ガラス基板（厚さ５ｍｍ）上に、ガラスペーストをコーターで塗布し、２００μｍのペースト層を形成した。次に、これを乾燥した後、その表面にフォトレジスト（ドライフィルム）を貼り付け、紫外線で露光した後、現像し、点ガラスペースト上に、１００μｍ幅の網目状のレジストパターン（マスク）を形成した。
【００６２】
次に、前記レジストパターンが形成された基板をブラスト装置にセットし、実施例１〜５の各種研削材を用い、前記レジストパターンをマスクとしてガラスペースト層の研削を行った。なお、この研削は、ブラスト装置を以下の条件に設定して行った。
【００６３】
噴射ノズル口径： １０ｍｍ
研削材噴射圧力： １．５ｋｇ／ｃｍ２
研削材噴射量： １５ｇ／ｍｉｎ
基板までの距離： ２０ｃｍ
次に、エアブローにて、研削したペースト材及び研削材を除去し、溶液（水酸化ナトリウム溶液）をスプレーして、フォトレジストを剥離した。その後、約５５０℃で焼成して、図１に示すように幅の細い溝１１を網目状に形成した。
【００６４】
なお、図１において、符号１０はガラス基板、符号１１は研削により掘り込まれた溝である。
【００６５】
また、比較として、比較例１〜９にかかる研削材を使用した以外は、前記と同様の方法で幅の細い溝を網目状に形成した。
【００６６】
次に、前記方法で形成した各々の溝１１によって画定された隔壁１２について、単位時間当たりの研削量、基板損傷状態、マスキング損傷状態、溝への研削材の挟まり状態、研削材の破壊状態、錆による変色を、以下の方法で評価した。
【００６７】
単位時間当たりの研削量は、所定の時間に回収される、研削されたガラスペーストの重量を電子天秤で秤量して求めた。
【００６８】
基板損傷状態、マスキング損傷状態、溝への研削材の挟まり状態、及び研削材の破壊状態は、電子顕微鏡を用いて目視観察を行い、下記基準により評価した。
【００６９】
○ なし（良好）
△ 若干認められる
× 認められる（不良）
錆による変色試験は、各研削材をガラス製シャーレ内に均一に敷き詰め、そこに蒸留水を１０ｃｃスプレーし、その後室温で２４Ｈｒ放置した際の変色度合いを目視により観察し、上記基準により評価した。変色は、各研削材に対し、大気中で、５５０℃で３０分間の加熱試験を実施した後、目視観察を行い上記基準により評価した。
【００７０】
これらの結果を表３に示す。
【００７１】
【表３】
表３から、本発明にかかる研削材（実施例１〜５）は、加工速度（単位時間当たりの研削量）が速く、非研削対象物への損傷が無いことが確認された。また、研削材の破壊も無く、酸化による変色も無いことが確認された。
【００７３】
次に、実施例１にかかる研削材に、研削材１００重量％に対し０．３重量％のステアリン酸を加熱付着（コーティング）した研削材（実施例６）を製造した。また、実施例１にかかる研削材に、研削材１００重量％に対し０．０５重量％の無水シリカ粒子（日本アエロジル製のアエロジルＲ８１２）を添加し混合した研削材（実施例７）を製造した。
【００７４】
次に、実施例１、実施例６及び実施例７について、ＪＩＳ Ｚ２５０２に規定されている形態のロートで、オリフィス径を５ｍｍに設定したものを使用し、各々の流動性を下記基準により評価した。この結果を表４に示す。
【００７５】
◎ 実施例１と比較して非常に良く流れる
○ 実施例１に比較して良く流れる
次に、実施例１及び実施例６について、吸湿性を下記の基準により評価した。この結果を表４に示す。
【００７６】
○ 実施例１と比較して吸湿性が低い
【００７７】
【表４】
表４から、実施例１にかかる研削材の表面にステアリン酸を加熱付着させて得た研削材（実施例６及び実施例７）は、実施例１にかかる研削材に比べ、流動性がさらに良くなったことが確認された。また、実施例１にかかる研削材に無水シリカ粒子を添加し混合した研削材（実施例７）は、実施例１にかかる研削材に比べ、吸湿性が低くなっていることが確認された。
【００７９】
なお、実施の形態１では、表１に示す成分の研削材について説明したが、これに限らず、（１）真比重が４ｇ／ｃｍ３以上、（２）平均粒径が５μｍ以上、５０μｍ以下、（３）最大粒径が１００μｍ以下、（４）硬度（ＨＭＶ）が１１０以上、３４０以下、の条件を満たす研削材であれば、他の成分を有する研削剤であってもよい。
【００８０】
また、このような溝を研削する一例としては、例えば、液晶パネル、有機ＥＬ等のガラス基板封止材のガラスペースト層形成等様々なものが挙げられる。
（実施の形態２）
次に、本発明の実施の形態２にかかる研削材の製造装置及び製造方法について図面を参照して説明する。
【００８１】
図２は、本発明の実施の形態２にかかる研削材の製造装置の垂直断面を示す概念図、図３は、図２に示す製造装置の構成要素であるアトマイズ装置から噴射される高圧流体の概念図、図４は、実施の形態２にかかる製造装置及び製造方法により製造された研削材（金属粉末）の顕微鏡写真、図５は、従来の研削材（金属粉末）の顕微鏡写真である。
【００８２】
図２及び図３に示すように、本発明の実施の形態２にかかる研削材の製造装置１は、溶解チャンバ２と、その下側に併設される噴霧チャンバ３を備えて構成されている。
【００８３】
溶解チャンバ２は略円筒形を有し、その内部には、図示しない誘導炉等で溶解した溶湯金属Ｍを収容するタンディシュ１００が配置されている。このタンディシュ１００は略円筒形を有し、その底部の略中心には、タンディシュ１００内に収容された溶湯金属Ｍを噴霧チャンバ３に向けて噴出させるための噴湯ノズル１１０（セラミックノズル：直径数ｍｍ程度）が連通設置されている。また、タンディシュ１００の外周部には、タンディシュ１００内を加熱するための加熱装置としての加熱コイル１２０が配設されている。
【００８４】
噴霧チャンバ３は、略円筒形を有し、その内部の上部には、リング状の噴霧ノズル１３０が配設されている。この噴霧ノズル１３０には、図示しない高圧流体供給源から高圧流体が供給される。この噴霧ノズル１３０の内周側には、斜め下向きのノズル１４０が求心状に突設されており、このノズル１４０から高圧流体Ｆが、下方に向けて収束する略円錐形状で、溶湯金属Ｍを包囲するように噴射される。このノズル１４は、高圧流体Ｆの噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角α（図３参照）が、１０度以上、３０度未満の範囲となるように、その角度が調整可能となっている。なお、実施の形態２では、高圧流体Ｆの噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角αが２０度となるように、ノズル１４０の傾きを設定した。
【００８５】
また、噴霧チャンバ３は密閉可能な構造とされ、その下端には、例えば図示しない弁を介して粉化された金属粉末Ｐを回収する容器が連設されている。
【００８６】
次に、上述した金属粉末の製造装置１を使用して研削材（金属粉末）を製造する方法について説明する。
【００８７】
なお、実施の形態２では、高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角αが２０度となるように、噴霧ノズル１３０のノズル１４０の角度を調整している。このため、溶湯金属Ｍの一次分裂粒子の分散領域を、従来（略円錐形状の頂点のなす角α＝３０度）より広く確保することができる。
【００８８】
ここで、溶湯金属Ｍの一次分裂粒子の分散領域とは、高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の容積に換算されるものである。前記なす角αが変化しても、前記略円錐形状の半径は一定（ｒ）である。この略円錐形状の高さ（ｈ）は、
ｈ＝ｒ／ｔａｎ（α／２）であるから、
α＝２０度の場合、ｈ＝ｒ／ｔａｎ１０≒ｒ／０．１７６３≒５．６７ｒ
α＝３０度の場合、ｈ＝ｒ／ｔａｎ１５≒ｒ／０．２６７９≒３．７３ｒ
となる。したがって、なす角αが２０度の方が、従来（なす角α＝３０度）より、前記略円錐形状の高さ（ｈ）が長くなり、前記略円錐形状の容積を大きくとることができる。この結果、溶湯金属Ｍの一次分裂粒子の分散領域を、従来（略円錐形状の頂点のなす角α＝３０度）より広く確保することができることが確認できる。
【００８９】
次に、この製造装置を用い、以下に示す手順により研削材（金属粉末：実施例８）を製造した。
【００９０】
まず、表５に示す成分（実施例８の成分）の原料を溶解させた溶湯金属Ｍを図２に示す製造装置１のタンディシュ１００に注ぎ入れる。この時、加熱コイル１２０により、タンディシュ１００に注ぎ込まれた溶湯金属Ｍを１６５０℃程度に加熱する。
【００９１】
次に、タンディシュ１００に連通設置された噴出ノズル１１０から溶融金属Ｍを噴出させると同時に、噴霧ノズル１３０のノズル１４０から、溶融金属Ｍに対し、高圧流体Ｆ（実施の形態２では水）を、圧力１０〜１００ＭＰａ、噴霧量０．３〜０．８ｍ３／分で、下方に向けて収束する略円錐形状（略円錐形状の頂点のなす角α＝２０度）で溶湯金属Ｍを包囲するように噴射する。
【００９２】
この高圧流体Ｆの噴霧により、溶融金属Ｍが粉末化し、研削材（金属粉末：実施例７）を得た。
【００９３】
【表５】
次に、比較として、表５に示す成分（比較例１０の成分）の原料を溶解させた溶湯金属を使用し、以下に示す条件以外は、実施例８と同様の方法で、溶融金属を粉末化し、金属粉末（比較例１０）を得た。
【００９５】
比較例１０で使用した製造装置は、タンディシュを加熱するための加熱コイルが配設されておらず、タンディシュ内に収容された溶湯金属の加熱は行なわなかった。また、高圧流体を噴出させる噴霧ノズルのノズルは、高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角β（図６参照）が、３０度となるよう調整されており、高圧流体は、溶湯金属に対し、略円錐形状の頂点のなす角βが３０度となるように噴射される。
【００９６】
前記実施例８及び比較例１０において、アトマイズ時の溶湯金属の温度（℃）を測定した。この結果を表６に示す。
【００９７】
【表６】
表２から、実施例８では、溶融金属の温度が約８０℃高くなっていることが確認された。
【００９９】
次に、実施例８及び比較例１０で得た金属粉末の粒子の形状を比較するため、これらの顕微鏡写真を撮影した。実施例８にかかる研削材（金属粉末）の顕微鏡写真を図４に、比較例１０にかかる研削材（金属粉末）の顕微鏡写真を図５に示す。
【０１００】
図４及び図５から、実施例８にかかる研削材（金属粉末）は、比較例１０にかかる研削材（金属粉末）より粒子が単粒子化しており（凝集していない）、その粒径も球状に近いことが確認された。
【０１０１】
次に、実施例８及び比較例１０で得た研削材（金属粉末）の硬さ（ＨＶＭ）及びタップ密度を、以下の方法で測定した。この結果を表７に示す。
【０１０２】
タップ密度は、タップ密度は、蔵持科学器械製作所製の器具を用い、日本粉末冶金工業会規格ＪＰＭＡ Ｐ ０８「金属粉のタップ密度試験方法」に定められた方法により測定した。
【０１０３】
【表７】
表７から、実施例８にかかる研削材（金属粉末）は、比較例１０にかかる研削材（金属粉末）に比べ、高いタップ密度を有していることが確認された。この結果、実施例８にかかる研削材は、単粒子化が進んでおり、その形状も球状に近くなっていることが確認された。
【０１０５】
次に、比較例１０と同じ成分の原料を溶解させた溶湯金属を使用した以外は、実施例８と同様の方法で、溶融金属を粉末化し、研削材（金属粉末：実施例９）を得た。
【０１０６】
比較として、比較例１０の成分の原料を溶解させた溶湯金属を使用し、高圧流体を噴出させる噴霧ノズルのノズルを、高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角β（図６参照）が、４０度となるよう調整した以外は、実施例８と同様の方法で、溶融金属を粉末化し、金属粉末（比較例１１）を得た。
【０１０７】
次に、実施例９及び比較例１１で得た金属粉末のタップ密度を、前記と同様の方法で測定した。この結果を表８に示す。
【０１０８】
【表８】
表８から、実施例９にかかる研削材（金属粉末）は、比較例１１にかかる研削材（金属粉末）に比べ、高いタップ密度を有していることが確認された。この結果、実施例９にかかる研削材は、単粒子化が進んでおり、その形状も球状に近くなっていることが確認された。
【０１１０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明にかかる研削材は、研削対象以外の部分や物に損傷を与えることなく、優れた研削力を発揮することができると共に、隙間が狭い部分（例えば、溝等）を研削する際に、当該隙間に研削材が詰まることを防止することができる。この結果、被加工物の研削を高い品質で短時間に行うことができ、生産性を向上することができる。また、本発明にかかる研削材は、品質変化がほとんど無いので、再利用することができ、コストの低減、環境保持に貢献することができる。
【０１１１】
また、本発明にかかる研削材は、原料である溶湯金属の表面張力が高いため、金属粉末の単粒子化を促進することができる。このため、さらに優れたブラスト効果及びブラスト工程における生産性を発揮することができる。
【０１１２】
そしてまた、本発明にかかる研削材の製造方法及び製造装置によれば、高圧流体の噴射による溶湯金属の一次分散領域を広く確保することができる。このため、噴射された高圧流体の減圧効果により研削材（金属粉末）が生成される際、一次分裂粒子の拡散を強化することができ、研削材が凝集することを防止することができる。この結果、ブラスト工程で研削材の凝集粒子が分裂して、微細な粒子が発生することがほとんど無く、ブラスト効果及びブラスト工程における生産性を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１にかかる被加工物示す斜視図である。
【図２】本発明の実施の形態２にかかる研削材の製造装置の垂直断面を示す概念図である。
【図３】図２に示す製造装置の構成要素であるアトマイズ装置から噴射される高圧流体の概念図である。
【図４】本発明の実施の形態２にかかる製造装置及び製造方法により製造された研削材（金属粉末）の顕微鏡写真である。
【図５】従来の研削材（金属粉末）の顕微鏡写真である。
【図６】従来の製造装置の構成要素であるアトマイズ装置から噴射される高圧流体の概念図である。
【符号の説明】
１：製造装置、 ２：溶解チャンバ、 ３：噴霧チャンバ、 １０：ガラス基板、
１１：溝、 １２：隔壁、 １００：ダンディシュ、 １１０：噴湯ノズル、
１２０：加熱コイル、 １３０：噴霧ノズル
Claims (24)
- 被加工物に噴射され、当該被加工物を研削加工する研削材であって、下記の（１）ないし（４）を、共に満足する無機物粉末からなる研削材。
（１）真比重が４ｇ／ｃｍ３以上
（２）平均粒径が５μｍ以上、５０μｍ以下
（３）最大粒径が１００μｍ以下
（４）硬度（ＨＭＶ）が１１０以上、３４０以下 - 前記無機物粉末の平均粒径が、１０μｍ以上、３０μｍ以下である請求項１記載の研削材。
- 前記無機物粉末の最大粒径が、８０μｍ以下である請求項１または請求項２記載の研削材。
- 前記無機物粉末が、金属粉末である請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の研削剤。
- 前記金属粉末は、主成分が鉄または鉄系合金で構成され、アルミニウムの含有量を０．１重量％以下、チタン含有量を０．１重量％以下とした請求項４記載の研削剤。
- 前記金属粉末は、クロムを８重量％以上含有するステンレス鋼である請求項５に記載の研削材。
- 前記金属粉末は、ホウ素を１．５重量％以下で含有するステンレス鋼である請求項５ないし請求項６のいずれか一項に記載の研削材。
- 前記金属物粉末のタップ密度（ｇ／ｃｍ３）が、４．３以上、４．８以下である請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の研削剤。
- 前記無機物粉末１００重量％に対し、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を０．０１〜５重量％の割合で混合した請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の研削材。
- 前記無機物粉末の表面の一部または全体に、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を、当該無機物粉末１００重量％に対し、０．０１〜５重量％の割合で付着させた請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の研削材。
- 前記被加工物が、基板上に形成されたペースト層である請求項１ないし請求項８のいずれか一項に記載の研削材。
- 研削剤の製造方法であって、
噴湯ノズルを備えたタンディシュ内に収容された溶湯金属を前記噴湯ノズルより噴出させる工程と、
前記噴湯ノズルから噴出した溶湯金属に、下方に向けて収束する略円錐形状で当該溶湯金属を包囲するように高圧流体を噴射して、前記溶湯金属を粉化する工程と、
を備え、
前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角を、１０度以上、３０度未満の範囲に設定した研削剤の製造方法。 - 前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角を、１５度以上、２５度以下に設定した請求項１０記載の研削剤の製造方法。
- 前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角を、２０度に設定した請求項１０記載の金属粉末の製造方法。
- 前記タンディシュを加熱する工程をさらに備えた請求項１０ないし請求項１２のいずれか一項に記載の研削剤の製造方法。
- 前記タンディシュを、前記噴湯ノズルから噴出される溶湯金属の温度が、１６００℃以上、１７００℃以下となるよう加熱する請求項１３記載の研削剤の製造方法。
- 前記溶湯金属として、主成分が鉄または鉄系合金であり、炭素を０．０６０重量％以上、０．０７０重量％以下の範囲で含有し、アルミニウム及びチタンが添加されていない原料を使用した請求項１０ないし請求項１４のいずれか一項に記載の金属粉末の製造方法。
- 研削剤を製造する装置であって、
内部に溶湯金属を収容するタンディシュと、
前記タンディシュに設置され、該タンディシュ内に収容された溶湯金属を噴出させる噴湯ノズルと、
前記噴湯ノズルから噴出した溶湯金属に、下方に向けて収束する略円錐形状で当該溶湯金属を包囲するように高圧流体を噴射する噴霧ノズルと、
を備え、
前記噴霧ノズルは、前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角が、１０度以上、３０度未満の範囲となるように当該高圧流体を噴出させる研削剤の製造装置。 - 前記噴霧ノズルは、前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角が、１５度以上、２５度以下となるように、当該高圧流体を噴出させる請求項１６記載の研削剤の製造装置。
- 前記噴霧ノズルは、前記高圧流体の噴射により形成される略円錐形状の頂点のなす角が２０度となるように、当該高圧流体を噴出させる請求項１６記載の金属粉末の製造装置。
- 前記タンディシュを加熱する加熱装置をさらに備えた請求項１６ないし請求項１８のいずれか一項に記載の金属粉末の製造装置。
- 前記加熱装置は、前記噴湯ノズルから噴出される溶湯金属の温度が、１６００℃以上、１７００℃以下となるよう、前記タンディシュを加熱する請求項１９記載の研削材の製造装置。
- 請求項１２ないし請求項１７のいずれか一項に記載の製造方法により製造されてなる研削材。
- 請求項１８ないし請求項２２のいずれか一項に記載の製造装置により製造されてなる研削材。
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