JP2004061318A

JP2004061318A - 拡散材料の表面反応過程分析装置

Info

Publication number: JP2004061318A
Application number: JP2002220387A
Authority: JP
Inventors: Takehiko Ito; 伊藤　岳彦; Mitsuru Sakano; 坂野　充; Tomotsugu Sakai; 坂井　智嗣; Taro Ichihara; 市原　太郎; Yasuhiro Iwamura; 岩村　康弘
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 2002-07-29
Filing date: 2002-07-29
Publication date: 2004-02-26

Abstract

【課題】試料へ注入される水素の量を制御することができる拡散材料の表面反応過程分析装置を提供すること。
【解決手段】水素ガスを拡散し得る試料（拡散材料）１を互いに気密状態で挟んで配置する吸蔵室２及び放出室３と、吸蔵室２内に露出した試料１の表面に前記水素ガスのプラズマを注入するプラズマ注入装置と、前記拡散材料の表面を分析する分析手段とを備える。プラズマ注入装置としては、イオンガン８を使用することができる。
【選択図】　　　図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水素あるいは重水素が拡散材料中に拡散しながら透過したとき、その拡散試料の反応状態を観察して解析する拡散材料の表面反応過程分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水素あるいは重水素を用いて試料に反応させる従来技術として、特開平８−１６６４７６号公報，同８−１６６４７７号公報に示される技術がある。上記特開平８−１６６４７６号公報（以下、第一の従来技術という）には、パラジウムなどの金属やその合金等の固体に、軽水素と重水素との何れか一方を含ませて作成した試料を、真空容器内でヒーターにより加熱して、試料中で前記何れか一方のガスを移動させ、人為的に核融合反応を引き起こす技術が開示されている。
【０００３】
また、上記特開平８−１６６４７７号公報（以下、第二の従来技術という）には、電解溶液側の電気分解セルと、真空容器と、パラジウム等からなる試料としての陰極電極との間が気密的に閉じられるように装置を構成し、陰極電極と陽極電極とにより電解溶液の電気分解を行うことにより、その際の核反応によって生成された、電解溶液内を通過できない荷電粒子やＸ線を検出できるようにした技術が開示されている。
しかしながら、第一の従来技術では、真空容器を用いその中で核融合反応を誘発するものの、水素或いは重水素を長時間連続的に拡散させることが出来ない。また、この従来技術は、核融合反応の結果発生する放射線を計測するものであり、核反応生成物質（元素変換）を計測するものではない。他方、第二の従来技術では、電解吸蔵を用いているため、核反応生成物が大量に生成される場合を除いて、不純物混入のおそれがあり、計測の正確性に欠けるという問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、特開２００１−１６５８５１にはこのような問題点を解決する拡散材料の表面反応過程分析方法及びその装置が提案されている。
この技術においては吸蔵室と放出室との間の圧力差を利用して試料への重水素の注入をおなっているが、この方法では試料へ注入される水素の量を制御しがたいという問題があった。
【０００５】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、試料へ注入される水素の量を制御することができる拡散材料の表面反応過程分析装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の拡散材料の表面反応過程分析装置は、水素ガスを拡散し得る拡散材料を互いに気密状態で挟んで配置する吸蔵室及び放出室と、吸蔵室内に露出した前記拡散材料表面に前記水素ガスのプラズマを注入するプラズマ注入装置と、前記拡散材料の表面を分析する分析手段とを備えることを特徴とする。
【０００７】
この構成では、プラズマとして拡散材料に入射された水素は、拡散材料中を拡散して放出室に放出される。プラズマの出力を制御することにより、試料への注入量を制御することができる。また、プラズマの形態で直接拡散材料に入射させるから、拡散材料の表面添加核種の依存性がなくなる。すなわち、従来のように、吸蔵室内に水素ガスを充填することにより拡散材料内に水素を拡散させる方法では、拡散材料の表面に添加された核種によっては、表面の解離吸着が阻害され十分な水素透過が得られない。本発明によれば、拡散材料に直接水素を注入することで、拡散材料の表面添加核種に依存せず、種々の核種による実験が可能となる。
なお、プラズマを発生する装置としては既知のものを利用可能である。例えば、イオンガンや、マイクロ波または放電を用いたプラズマ発生装置を利用可能である。
【０００８】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の拡散材料の表面反応過程分析装置において、前記プラズマ注入装置は、イオンガンであることを特徴とする。
【０００９】
この発明においては、イオンガンによって重水素イオンが拡散材料に注入される。イオンガンは加速電圧によりイオンの速度を、イオン電流により注入量をコントロールできる。
【００１０】
請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の拡散材料の表面反応過程分析装置において、前記プラズマ注入装置は、プラズマ発生装置と、前記拡散材料に電位を与える電源と、前記拡散材料の吸蔵室側面に臨んで設けられた引き込み電極とを備えていることを特徴とする。
【００１１】
この発明においては、電源により拡散材料電位をコントロールし、また、引き込み電極の電位を調整し、拡散材料に入射する水素イオンのエネルギーをコントロールする。これにより、拡散材料に注入される水素の量を制御する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。
図１において、符号１は水素拡散材料である試料、２は吸蔵室、３は放出室であり、吸蔵室２と放出室３との境界位置には試料１が配置され、両室２，３間は不純物等が混入しないよう気密保持されている。
【００１３】
なお、試料１としては、水素を拡散しながら透過させる材料であるなら何でもよく、例えばパラジウム，チタン，バナジウム等がある。また、吸蔵室２及び放出室３等の構成材料は、水素や拡散材料と触れても何等悪影響を受けることのない材質で構成されている。
なお、本実施形態においては重水素を用いて説明しているが、これに限らず軽水素で代用することも可能である。
【００１４】
本装置においては、真空排気系７と、イオンガン８と、圧力計１９とが備えられ、また放出室３にはロータリポンプ９ａ，ターボ分子ポンプ９ｂからなる真空排気系９と、真空ゲージ２０とが備えられている。真空排気系７は、重水素ガスの供給に際し、予め吸蔵室２を高真空状態に保つためのものであり、ロータリポンプ７ａ、真空バルブ７ｂ、ロータリポンプ７ａと真空バルブ７ｂとの間に設けられたターボ分子ポンプ７ｃ、真空バルブ７ｂと吸蔵室２との間に設けられた吸蔵室用の真空ゲージ７ｄを備えている。
また、イオンガン８は、試料１に対して重水素を注入するものであり、加速電圧によりイオンの速度をコントロールし、イオン電流により注入量をコントロールできる。符号８ａはイオンガン８に対して重水素ガスを供給する重水素ガスボンベである。真空排気系９は、放出室３を常に真空状態に保つためのものである。
【００１５】
図に示すように、試料１が吸蔵室２と放出室３間の境界位置に互いに気密状態のままで配置される。その際、図２に示すように試料１の成膜面側が吸蔵室２を向くようにセットされる。図において、符号４は真空フランジ、６はＯリングである。
【００１６】
そして、吸蔵室２には、分析手段として静電アナライザー２１及びＸ線銃２２からなるＸＰＳ計測装置と、放射線計測器としてのＸ線検出器１４とが備えられている。
【００１７】
Ｘ線検出器１４は、大気中に設置しているため、真空と大気を仕切り、しかもＸ線を透過させることができるよう、Ｘ線源と吸蔵室２との間にベリリウム窓１４ａが設けられている。
【００１８】
本実施の形態においては、まず試料１が吸蔵室２と放出室３間にセットされる。試料１のセット後、吸蔵室２側の真空排気系７及び放出室３側の真空排気系９をそれぞれ駆動し、両室を所定圧の高真空状態とする。
次いで、ＸＰＳ計測装置により吸蔵室２内の試料表面の状態を計測し、試料表面に存在する物質を計測する。かかる計測後、吸蔵室２内の真空排気系の真空バルブ７ｂを閉じる一方、イオンガン８により試料１に重水素イオンを注入する。このとき、加速電圧によりイオンの速度を、イオン電流により注入量をコントロールすることにより、試料１に注入されるイオン量を制御することができる。
【００１９】
但し、ＸＰＳ計測装置は高真空でのみ計測可能な装置であるので、この時間内では動作させないでおき、Ｘ線検出器１４を動作させ、該Ｘ線検出器１４により試料１から放出されるＸ線量を検出可能としている。しかる後、上記所定時間が経過した後は、イオンガン８を停止すると共に、真空排気系７の真空バルブ７ｂを開くことにより、吸蔵室２を再び真空排気する。そして、吸蔵室２内が高真空となった後、再度ＸＰＳ計測装置を駆動し、試料表面側の元素分析を行う。
【００２０】
このように、イオンガン８によって試料１に重水素イオンを注入するから、注入量をコントロールすることができる。
また、従来のように、吸蔵室２内に重水素ガスを充填することにより試料１内に重水素を拡散させる方法では、試料１の表面に添加された核種によっては、表面の解離吸着が阻害され十分な重水素透過が得られない。本実施形態では、試料１に直接重水素を注入することで、試料１の表面添加核種に依存せず、種々の核種による実験が可能となる。
このように、重水素を透過する前の試料表面の状態と、重水素透過した後の試料表面の状態とを計測するので、試料の反応前後の状態を分析することができ、また試料表面１に物質が生成されたことを確実に解明することができる。しかも、長時間に渡り、吸蔵室２，試料１，放出室３間が気密に保持され、またその間で試料１が取り出すことをしていないので、実験中に外部から不純物が混入するというおそれがなく、そのため、試料表面で生成された物質を正確かつ的確に分析することができる。
【００２１】
次に、本発明の第２実施形態について説明する。なお、上記第１実施形態と同一の構成については同一の符号を用い、その説明を省略する。
上記第１実施形態においては、イオンガン８を用いて重水素イオンを試料１に注入したが、本実施形態においては、イオンガン８の代わりにプラズマ注入装置を用いる。
図３において、符号３８は吸蔵室２内にプラズマを発生させるプラズマ発生装置である。このプラズマ発生装置３８は重水素ガスボンベ８ａから重水素の供給を受ける。
試料１は絶縁体３ａによって放出室３から絶縁されているとともに、電源３９により電位を与えられている。また、符号４０は引き込み電極であり、吸蔵室２内において試料１に臨んで設けられている。この引き込み電極４０には、電源４１により電位が与えられている。
以上のプラズマ発生装置３８，電源３９，引き込み電極４０、よび電源４１によりプラズマ注入装置が構成されている。
なお、符号４２は分析手段であり、上記第１実施形態と同様の装置を使用することができる。
【００２２】
このように構成された本実施形態においては、電源３９により試料１の電位をコントロールし、また、電源４１により引き込み電極４０の電位を調整し、試料１に入射する重水素イオンのエネルギーをコントロールする。これにより、水素の注入量をコントロールして試料１内に注入することができる。また、上記第１実施形態と同様に核種依存性もない。
【００２３】
なお、これまでの図示実施の形態では、吸蔵室２内に各種分析装置を設けた構成を示したが、放出室３側に設けても良いのはもちろんである。また、これら核分析手段は解析目的に応じて使用すれば、種々の解析目的を実現することができるものである。従って、上記実施形態に挙げた例に限らず、少なくとも解析すべき内容に応じたものを設置し、使用することができる。
さらに、分析手段は必ずしも吸蔵室２または放出室３と一体である必要はなく、吸蔵室２および放出室３とは別個に設けてもよい。すなわち、試料１に水素を透過させた後、試料１を吸蔵室２及び放出室３から取出し、外部に設けられた分析手段に試料１を移して分析を行っても良い。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、プラズマの出力を制御することにより、試料への注入量を制御することができる。また、プラズマの形態で直接材料に入射させるから、表面添加核種の依存性をなくすことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態による表面反応過程分析装置を示す構成図である。
【図２】図１における吸蔵室と試料と放出室間の機密保持構造を示す断面図である。
【図３】本発明の第２実施形態による表面反応過程分析装置を示す構成図である。
【符号の説明】
１　試料（拡散材料）
２　吸蔵室
３　放出室
８　イオンガン（プラズマ注入装置）
３８　プラズマ発生装置
３９　電源
４０　引き込み電極
４２　分析装置

Claims

水素ガスを拡散し得る拡散材料を互いに気密状態で挟んで配置する吸蔵室及び放出室と、吸蔵室内に露出した前記拡散材料表面に前記水素ガスのプラズマを注入するプラズマ注入装置と、前記拡散材料の表面を分析する分析手段とを備えることを特徴とする拡散材料の表面反応過程分析装置。
請求項１に記載の拡散材料の表面反応過程分析装置において、
前記プラズマ注入装置は、イオンガンであることを特徴とする拡散材料の表面反応過程分析装置。
請求項１に記載の拡散材料の表面反応過程分析装置において、
前記プラズマ注入装置は、プラズマ発生装置と、前記拡散材料に電位を与える電源と、前記拡散材料の吸蔵室側面に臨んで設けられた引き込み電極とを備えていることを特徴とする拡散材料の表面反応過程分析装置。