JP2004050147A - 晶析装置の結晶粒度制御装置 - Google Patents

Abstract

【課題】結晶粒径が揃った結晶粒度の単峰性分布形成を可能とする晶析装置の結晶粒度制御装置を提供する。
【解決手段】晶析装置の晶析部１に回転速度可変可能な撹拌手段２を設けると共に、該晶析部１内の溶液の濁度を検出する光センサからなる濁度検出手段４及び電気伝導度検出手段５を設け、これらの濁度と該電気伝導度検出手段５による濃度の情報信号を入力し、前記撹拌手段２の回転速度及び撹拌時間を所定の制御プログラムによって制御する制御手段３を備えた。
【選択図】　　　　図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、医療品関係、食品関係、光学品関係、電気デバイス素材、テープフィラー素材等の材料関係において適用される晶析装置の結晶粒度制御装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
この種の従来の晶析装置として、図１０の如く上方に配設した蒸発部ａと下方に配設した晶析部ｂとからなり、該晶析部ｂに、原料液を対流させて結晶の成長を促進させるための所定の固定速度で撹拌する撹拌手段ｃを設けたものが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
晶析の生成過程においては通常晶析の核となる初期の種晶過程から該種晶が基となって更に結晶が成長する結晶成長過程となって結晶が大きくなってゆくが、前記従来の晶析装置によれば、撹拌手段により過飽和状態の原料液に結晶の成長を促進させるための比較的速い一定の回転速度のまま撹拌を単に行うと、大きな結晶まで成長しても速い撹拌流によって結晶同士の衝突や撹拌翼、槽壁との衝突で破壊するものがあり、又速い撹拌流によって成長が促進状態のままであると前記の種晶過程と結晶成長過程とが分離せず同時に混在して生じ、かくて晶析された結晶の粒度は小さいものから大きいものまで多分散して巾広い分布形成となり、用途に適した粒度の揃った単峰性分布に晶析させることが困難な問題点があった。
【０００４】
本発明はこれらの問題点を解消し、結晶粒径が揃った結晶粒度の単峰性分布形成を可能とする晶析装置の結晶粒度制御装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記の目的を達成すべく、晶析装置の晶析部に回転速度可変可能な撹拌手段を設け、該晶析部内の溶液の濁度及び濃度の情報信号を入力し前記撹拌手段の回転速度及び撹拌時間を所定の制御プログラムによって制御する制御手段を備えたことを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の第１の実施の形態を図１により説明する。
【０００７】
図１において、１は晶析装置の晶析部を示し、該晶析部１の容器１ａ内で原料液１ｂから晶析反応により結晶を生成し、又、図示していないが該晶析部１の上方に溶液濃度を高めるための蒸発部を設けているが、用途に応じて該蒸発部を設けなくてもよい。
【０００８】
２は該晶析部１に設けられている撹拌手段を示し、該撹拌手段２は撹拌翼２ａと、該撹拌翼２ａを回転させる駆動モータ２ｂとその駆動回路部２ｃとからなり、該撹拌翼２ａの回転速度を次に述べる制御手段の制御指令により可変させて撹拌流を可変させることができる。
【０００９】
３はマイコンなどの制御ユニットからなる制御手段、４は前記晶析部１に設けられ発光部４ａと受光部４ｂとの組合せの光センサからなる濁度検出手段を示し、該濁度検出手段４が検出する濁度は光センサ４ａ、４ｂ間に通過する結晶の数によって電圧や電流の出力が変化して結晶の分散状態を検知することができるようになっている。
【００１０】
５は前記晶析部１に設けられている電気伝導度計からなる電気伝導度検出手段を示し、該電気伝導度計により溶液の電気伝導度を検出することにより溶液濃度を検知することができる。
【００１１】
６は制御プログラムを記憶する記憶部を示し、前記制御手段３は該記憶部６に接続されていると共に前記撹拌手段２の駆動回路部２ｃに接続されており、更に前記濁度検出手段４と電気伝導度検出手段５にも接続されている。
【００１２】
７は前記晶析部１に設けられているサーミスタ温度センサー等からなる温度検出手段、８は電熱ヒータ等からなる温度調節手段を示し、これら温度検出手段７及び温度調節手段８は前記制御手段３に接続されている。
【００１３】
次に本発明の第１の実施の形態の作用を図１乃至図６により説明する。
【００１４】
晶析反応は前記図１に示す晶析部１の容器１ａ内の原料液１ｂを特定温度となる様に温度検出手段７と制御手段３と温度調節手段８との温度制御系により制御すると共に、溶質の濃度を上げて過飽和状態となって結晶が形成され、この結晶の粒度は撹拌速度と撹拌時間に大きく関係し、図２は前記撹拌手段２を制御する制御プログラムの１例を示し、縦軸に高速から低速までの回転速度を、横軸は飽和濃度や過飽和濃度などの濃度に応じた生成反応の各時点の時間軸を示し、前記制御手段３は前記濁度検出手段４及び電気伝導度検出手段５からの結晶の分散状態と溶質の濃度の情報を検知して該制御プログラムに沿うように前記撹拌手段２の回転速度と撹拌時間を可変制御して後述の図３に示す単峰性の結晶粒度分布を得ることができる。
【００１５】
図３は結晶粒度分布のグラフを示し、縦軸に結晶粒径別の重量、横軸に結晶粒径をとり、図４は前記図２の制御プログラムによる制御時に対応する各時点の濁度のグラフを示し、図５は同じく各時点の電気伝導度を示す。
【００１６】
尚、図６は晶析生成過程における溶質の溶解度曲線のグラフを示し、縦軸に濃度、横軸に時間軸をとり原点Ｃ_０、飽和濃度Ｃ_１のＡ、Ｇ点、核が自発的に生成される過飽和状態の自発的核生成濃度Ｃ_２のＢ、Ｅ点、最大過飽和濃度Ｃ_３に近いＤ点の各時点を示し、濃度がＢ点を超えると晶析の核となる種晶が発生し、Ｂ点からＥ点までは撹拌などの成長促進の条件により、種晶と核種晶を基に結晶が成長する成長過程とが同時に発生し、Ｅ点からはこれら種晶や成長結晶が更に大きくなり、溶質の濃度が飽和濃度Ｃ_１に限りなく近いＧ点まで下がると晶析反応は終息する。
【００１７】
ここで、前記図２に示す制御プログラムに沿う様に制御するために、制御手段３は前記図４及び図５に示す濁度検出手段４及び電気伝導度検出手段５の情報信号により前記図６に示すＡ、Ｂ、Ｄ、Ｅ、Ｇの各時点に見合う設定点を検知して、Ａ、Ｂ間は撹拌の回転速度を高速にして溶液の活性化により種晶の発生を促進し、もしＢ、Ｄ間は高速のままであると種晶と該種晶を基に結晶が成長する過程が同時に進行するので中速から低速に下げて種晶の生成の割合を増加させ、Ｄ点からＥ点迄は低速として結晶粒の破損を抑え、Ｅ点からは中高速に上げて種晶や成長結晶の成長を促進させ、電気伝導度の数値の変化が殆ど無くなることにより飽和濃度Ｃ_１に近づき晶析反応が終息するＧ点と定め、特に前記のＢ、Ｄ間及びＤ、Ｅ間の撹拌制御により前記図３に示す単峰性の結晶粒度分布を得ることができる。
【００１８】
次に本発明の第２の実施の形態を図７及び図８により説明する。
【００１９】
本発明の第２の実施の形態は、前記第１の実施の形態において単峰性の結晶粒度分布を得ることができたが、前記図６の晶析反応過程のグラフのＢ、Ｅ間で生成される結晶の核となる種晶生成過程と該種晶を基に結晶が成長する結晶成長過程を２段階の温度帯に分離して晶析制御することにより結晶の粒度の揃った用途に最適な結晶粒を得ることができることが特徴である。
【００２０】
本発明の第２の実施の形態で使用する装置は前記図１に示したものと全く同様であり、晶析反応濃度を特定温度帯と該特定温度帯より例えば１０℃低く冷却した冷却温度帯の２段階に調節して晶析する。
【００２１】
先ず種晶生成のために、原料液を特定の温度に調節して前記第１の実施の形態の場合と同様に撹拌を制御して晶析反応させ、前記図６の晶析反応過程のグラフのＢ、Ｄ、Ｅ間においては晶析の核となる種晶と一部は核種晶を基に結晶が成長する成長結晶とが生成され、溶質の濃度が自発的核生成濃度Ｃ_２に下がり、更に飽和濃度Ｃ_１に近づくＧ点より手前の時点から、次は、例えば１０℃温度が低くなる様に中高速から高速回転で撹拌しつつ冷却すると前記飽和濃度Ｃ_１に近い濃度に下がった溶質の濃度は再び過飽和状態となり、前記図６に示すＡ、Ｂ、Ｄ、Ｅ、Ｇ点までの晶析反応過程を撹拌制御しつつ繰り返し、前記特定温度帯で形成された図７の結晶粒度分布のグラフに示す種晶と一部の成長結晶は、該冷却温度帯において、これらの種晶と成長結晶とを新たな種晶として図８に示す結晶粒度分布グラフの如く特に数本の粒径区分の結晶重量が増加した成長結晶となり、この２段階の温度帯に分離して晶析反応の制御を行うことにより結晶の粒度の揃った用途に適した結晶粒を得ることができる。
【００２２】
更に、本発明の第３の実施の形態を図９により説明する。
【００２３】
本発明の第３の実施の形態は、前記第１或いは第２の実施の形態において晶析反応が終息する溶液濃度になっても、この溶液の濃度を大にする制御を継続して結晶粒径をより大きくできることが特徴である。
【００２４】
本発明の第３の実施の形態で使用する装置は前記図１に示したものと全く同様であり、晶析反応が終息する飽和濃度となっても晶析部１内の溶液温度を低下させるか、或いは蒸発部が設けられている場合では溶剤を蒸発させることにより、再び濃度を晶析反応が可能な過飽和濃度とすることができ、前記図６の溶質の溶解度曲線グラフの飽和濃度Ｃ_１のＧ点で一旦は晶析反応が終息するが、前記温度低下や蒸発により図９において追加したグラフの飽和濃度はＣ_１´まで下がり、Ｇ´点が新しい飽和濃度となり、晶析された結晶は更にＧ´点まで粒径が大きく成長する。
【００２５】
又、Ｇ´点まで行ったら、再び濃度を大にして新しい飽和濃度はＣ_１´´まで下がってＧ´´点まで晶析反応が繰り返されて更に結晶粒が大きくなる。
【００２６】
この様に濃度を高める制御を継続することにより更に結晶粒径を大きくすることができる。
【００２７】
尚、濃度を高める制御は飽和濃度のＧ点のみでなく、Ａ点からＧ点までの過飽和濃度状態の時点で行ってもよい。
【００２８】
【発明の効果】
このように本発明によると、晶析部内の濁度と濃度の情報信号を入力し、制御手段が撹拌手段の回転速度と撹拌時間を制御することにより、単峰性分布の結晶粒度となり、結晶粒径が揃った結晶粒を得る効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態のシステム構成図である。
【図２】その撹拌手段の制御指令プログラムのグラフである。
【図３】結晶粒度の分布グラフである。
【図４】その濁度の検出信号のグラフである。
【図５】その電気伝導度の検出信号のグラフである。
【図６】晶析生成過程の溶質の溶解度曲線のグラフである。
【図７】本発明の第２の実施の形態の特定温度帯における晶析粒度の分布グラフである。
【図８】その冷却温度帯における結晶粒度の分布グラフである。
【図９】本発明の第３の実施の形態における溶質の溶解度曲線のグラフである。
【図１０】従来の晶析装置の説明図である。
【符号の説明】
１　　晶析部
１ａ　容器
１ｂ　原料液
２　　撹拌手段
２ａ　撹拌翼
２ｂ　駆動モータ
２ｃ　駆動回路部
３　　制御手段
４　　濁度検出手段
４ａ　発光部
４ｂ　受光部
５　　電気伝導度検出手段
６　　記憶部
７　　温度検出手段
８　　加熱手段

Claims (5)

1. 晶析装置の晶析部に回転速度可変可能な撹拌手段を設け、該晶析部内の溶液の濁度及び濃度の情報信号を入力し前記撹拌手段の回転速度及び撹拌時間を所定の制御プログラムによって制御する制御手段を備えた晶析装置の結晶粒度制御装置。
2. 前記晶析部に光センサからなる濁度検出手段を設けたことを特徴とする請求項１に記載の晶析装置の結晶粒度制御装置。
3. 前記晶析部に電気伝導度検出手段を設け、前記制御手段は該電気伝導度検出手段の検出信号を入力して該晶析部内の溶液濃度を検知することを特徴とする請求項１に記載の晶析装置の結晶粒度制御装置。
4. 前記晶析部に温度検出手段と温度調節手段とを設け、前記制御手段は、晶析の核となる種晶を生成する所定の種晶生成温度帯と該種晶を基に結晶を成長させる所定の結晶成長温度帯との二段階の異なる温度帯で分離晶析して結晶粒度を制御することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１に記載の晶析装置の結晶粒度制御装置。
5. 前記制御手段は、前記晶析部内の溶液の濃度を温度調節或いは溶剤の蒸発により大にする制御を継続して晶析の結晶粒径を大にする制御を行うことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１に記載の晶析装置の結晶粒度制御装置。

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