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JP2003510172A - 生成物に含有される活性化合物を吸着状態で多孔質担体に固定する方法および装置 - Google Patents

生成物に含有される活性化合物を吸着状態で多孔質担体に固定する方法および装置

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Publication number
JP2003510172A
JP2003510172A JP2001526270A JP2001526270A JP2003510172A JP 2003510172 A JP2003510172 A JP 2003510172A JP 2001526270 A JP2001526270 A JP 2001526270A JP 2001526270 A JP2001526270 A JP 2001526270A JP 2003510172 A JP2003510172 A JP 2003510172A
Authority
JP
Japan
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solvent
extract
mpa
product
liquid
Prior art date
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Pending
Application number
JP2001526270A
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English (en)
Inventor
ペル，ミカエル
マジュースキー，ブイスロー
Original Assignee
セパレックス （ソシエテ アノニム）
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by セパレックス （ソシエテ アノニム） filed Critical セパレックス （ソシエテ アノニム）
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    • A61P25/20—Hypnotics; Sedatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、生成物を少なくとも超臨界圧の溶媒に接触させて抽出物と溶媒の混合物を得ることにより、化合物を抽出することからなる第一工程を含む、生成物に含有される化合物を吸着状態で多孔質担体に固定する方法および装置に関する。この方法は、抽出物と溶媒の混合物中に含まれる水を除去し、気体状態の溶媒からなる第一相および溶媒と生成物の抽出物とから形成された液体の混合物からなる第二相を得るために、温度および圧力条件を調整し、前記二相を抽出物を吸着するよう適合された多孔質担体に流し、第二相に含有される溶媒を蒸発することからなる第二工程を含むことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は天然または合成生成物に含有される特定の活性化合物を、産業的に、
吸着状態で多孔質担体に固定する方法および装置に関する。より厳密には、この
ような工程は超臨界圧にした溶媒、すなわち超臨界状態にある流体または亜臨界
流体を用いてこれらの生成物から上記活性化合物を抽出する第一段階の後に行わ
れる。
【０００２】 実際、物体は一般に三態、すなわち固体、液体、または気体状態にあり、温度
及び／または圧力の変化によりある状態から別の状態に変化することが知られて
いる。また、この点を超えると、物体が沸騰、また逆の場合には凝縮することな
く、連続的に液体状態から気体状態または蒸気状態へと変化する点がある。この
点は臨界点と呼ばれる。
【０００３】 また、超臨界状態にある流体、すなわち純粋な物体の場合には、それぞれ臨界
圧力および臨界温度より高い圧力および温度により、または混合物の場合には、
線図（圧力、温度）に示された臨界点の範囲を超えて位置する代表点（圧力、温
度）により特徴づけられる状態にある流体は、非常に多くの物質に対して、圧縮
気体の状態にある同じ流体に見られる溶解力とは比較にならないほどの高い溶解
力を示すことが知られている。同じことがいわゆる「亜臨界」流体、すなわち純
粋な物体の場合には、臨界圧を越える圧力および臨界温度未満の温度により、ま
たは混合物の場合には、成分の臨界圧を超える圧力および臨界温度未満の温度に
より特徴づけられる状態にある液体にも当てはまる（この件に関するＭｉｃｈｅ
ｌ Ｐｅｒｒｕｔの論文「Ｌｅｓ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ ｄｅ ｌ‘Ｉｎｇｅ
ｎｉｅｕｒ 超臨界流体による抽出、Ｊ２７７０−１〜１２、１９９９」を参照
のこと）。
【０００４】 多量かつ可変な超臨界流体の溶解力は、さらに、抽出（固体／流体）、分留（
液体／流体）、分析用または調製用クロマトグラフ、物質の処理（セラミックス
、高分子化合物等）の多数の方法に用いられている。化学反応または生化学反応
もまたこのような溶媒中で起きる。二酸化炭素の物理化学特性およびその臨界変
数（臨界圧７．４ＭＰａおよび臨界温度３１℃）により、また毒性を全く示さず
、かつ非常に低価格で非常に大量に入手可能であることから、このような溶媒が
多数の用途に対して好適な溶媒となっていることに留意されたい。無極性の溶媒
である超臨界圧にした二酸化炭素には、溶解力、特にある極性を示す分子に対す
る溶解力を著しく変える機能を持つ極性有機溶媒によって特に構成される共溶媒
を加える場合があり、その目的にはエタノールが使われることが多い。しかしな
がら、ある種の化合物は超臨界圧において２〜５個の炭素原子、より好ましくは
２〜４個の炭素原子を有する軽炭化水素を用いてより有利に抽出される。
【０００５】 種々の文献に記載されているとおり、溶媒として超臨界圧の流体を用いる方法
の主な利点のひとつは、溶媒、抽出物および溶質の分離を行う装置にあり、実施
に関する重要な態様はフランス国特許第ＦＲ−Ａ−２ ５８４ ６１８号に記載
されている。さらに、これらの流体がもつ興味深い特性は、上述の論文に記載さ
れているとおり、固体−流体抽出および液体−流体分留に長期にわたり利用され
ている。
【０００６】 最後に、超臨界圧の流体による天然生成物の抽出は非常に高い品質の抽出物を
もたらすことが知られており、ますます多くの用途に用いられている。しかし、
例えば有機溶媒による抽出など他の方法によって得られたような抽出物は、多く
の場合、非常に粘性が高い状態か、またはペースト状の生成物ともなる。これに
より、固体担体への取り込み、調剤および固体賦形剤中の基質およびおそらくは
他の活性成分との混合が困難となるため、扱い難くなる。固体賦形剤の含浸を行
うため、時としてこれらの抽出物を有機溶媒の溶液中に浸けざるを得ないが、生
成物と有機溶媒とのいかなる接触をも避けるべき種々の用途における決定的優位
性を消滅させてしまうので遺憾である。
【０００７】 本発明の目的は、工業生産の目的で、多様な原料から、天然由来の産物にはつ
きものだが、それら原料の起源や収穫期間により様々な濃度に希釈された活性成
分、特に薬剤的、化粧品的、栄養的関心成分を抽出し、また抽出の過程で得られ
た抽出物を一回かつ同一の含浸によって適当な多孔質マトリックスに固定するこ
とを可能とする方法を提供することである。
【０００８】 本発明によると、超臨界圧の流体による抽出操作は、溶媒液と混合した抽出物
の分離および多孔質媒体の含浸が同時に行われる第二の操作を伴う。
【０００９】 したがって本発明の目的は、生成物に含有される化合物を多孔質担体に吸着状
態で固定する方法であり、生成物を少なくとも一つの超臨界圧の溶媒液と接触さ
せ、抽出物と溶媒液との混合物を得ることによって化合物の抽出を行う第一工程
と、抽出物と溶媒液との混合物に含まれる水を除去し、容器内に気体状態の溶媒
液から本質的になる第一相および溶媒液と生成物との抽出物から形成された液体
混合物からなる第二相を得るために温度および圧力条件を調整し、前記二相を抽
出物を吸着するよう適合された多孔質担体に流し、第二相に含有される溶媒液を
蒸発することからなる第二工程とを含むことを特徴とする。
【００１０】 水の除去を、好ましくは、抽出物と溶媒液との混合物を選択的に水を固定する
ように適合された吸着体床上に流すことで確実に行う。
【００１１】 溶媒液を純二酸化炭素、一酸化窒素、または２〜４個の炭素原子を有する軽炭
化水素から構成してもよい。溶媒液は純粋なもの、または一つ以上の共溶媒を加
えたものでもよい。例えば、溶媒液は、特に、好ましくはエタノールであるアル
コール、好ましくはアセトンであるケトン、および好ましくは酢酸エチルである
エステルからなる少なくとも一つの共溶媒を有する二酸化炭素混合物から構成し
てもよい。
【００１２】 抽出の第一工程は、７．４ＭＰａと８０ＭＰａとの間、好ましくは１０ＭＰａ
と４０ＭＰａとの間の圧力、及び０℃と８０℃との間の温度で好ましく行っても
よい。同様に、１ＭＰａと１０ＭＰａとの間、好ましくは４ＭＰａと８ＭＰａと
の間の圧力、及び０℃と８０℃との間の温度で前記二相を多孔質担体に流しても
よい。
【００１３】 本発明はまた、少なくとも一つの超臨界圧の溶媒液を浸透させて化合物を抽出
しようとする生成物を収容する抽出機を含む型の抽出／含浸用装置を目的とする
。その装置は、抽出した化合物の吸着を多孔質媒体により行うために、抽出され
た化合物に含まれる水を除去する手段、および多孔質媒体を収容する含浸容器中
に、二相、すなわち、気体状態の溶媒液から本質的になる第一相と、溶媒液と生
成物の抽出物から形成された液体混合物からなる第二相を作るように適合された
手段を連続して抽出機の下流に含むことを特徴とする。該含浸容器は、特に熱交
換流体を循環させた二重容器で構成した補助エンタルピー手段を含んでもよい。
【００１４】 該装置はまた含浸容器の下流に、溶媒液の凝縮手段を含んでもよい。
【００１５】 本発明の種々の実施態様において、抽出機を液状原料を扱うように適合させた
、対向流で操作する分留カラムから構成してもよい。
【００１６】 本発明の種々の形態の実施態様を、添付図を参照しながら、非制限的な実施例
により以下に説明する。この添付図は本発明による方法を実施するための装置を
概略的に示している。
【００１７】 前述の論文および特許に詳細に記載されているように、超臨界圧の流体を用い
る抽出および分留方法は二つの連続する工程を含むことが知られている。すなわ
ち、抽出すべき化合物に対する溶解力が高い圧力および温度条件下で、溶媒を処
理すべき原料と接触させる第一工程と、第一工程で原料から抽出された生成物に
対して溶解力が非常に弱い圧力および温度条件下に流体を置き、抽出物を分離さ
せる第二工程とを含むことが知られている。流体はその後再利用される。この第
二工程において得られる二相の分離を重力または慣性分離機内で行うことからな
る従来の実施態様とは異なり、本発明による方法は多孔質媒体中にこれら二相の
混合物を流すことからなる。
【００１８】 予防措置なしに操作を行うと、抽出物は多孔質媒体上および内部に均質に分配
されず、この多孔質媒体が粉状または粒状である場合に多孔質媒体を例えば回転
タービンを用いて撹拌しながら続行しても、孔に浸入する代わりに、均質に分配
することなく表面上に残る抽出物により起こる多孔質媒体の粒子の凝集の結果、
一般に種々の大きさの塊が得られる。さらに、この種の方法により有利に処理可
能な天然生成物は常にある量の水を含み、抽出物は常に水を含むが、この水の存
在により多孔質担体または賦形剤上への吸着を困難にする。これら多孔質担体お
よび賦形剤の大半は水に対する高い親和性を有するので、これらの構造および機
械的特性は、抽出物の出現と同時に、流体に起因する水により大幅に変化する。
【００１９】 対照的に、特に選択的吸着剤により水を捕捉する場合、多孔質媒体の含浸は所
定の圧力および温度条件下で行われる。驚くべきことに抽出物が非常に均質かつ
再現可能な状態でこの多孔質媒体に浸透し、例えば良好な流動性を示す粘着性の
ない粉末を生じることが見られる。初期多孔質媒体の場合にもこの特徴を示す。
【００２０】 本発明による方法を実施するための装置の例を、図を参照しつつ以下に説明す
る。
【００２１】 この装置は、固形物を不連続処理することを意図する、超臨界圧の流体による
従来の抽出ユニットから派生したものである。この装置は、処理する原料を受容
することを意図したバスケット２を収容する抽出機１、および液体二酸化炭素を
作動温度に加熱することを可能にする熱交換器４を通して作動圧力の液体二酸化
炭素を送るダイアフラムポンプ３を含む。超臨界圧の流体により抽出を行う従来
の装置とは異なり、抽出機１を出た流体を、特に分子ふるい３Ａ等の選択的に水
を吸着する多孔質媒体を収容する受容器５内に導入する。抽出機１内で広がる温
度および圧力条件と同じ条件下の流体を多孔質媒体に流す。そこで、含有される
水が除去される。
【００２２】 受容器５を、熱交換機７を通して、減圧バルブ８に接続する。減圧バルブ８の
出口を、抽出物を吸着しようとする多孔質媒体１０を収容する含浸容器９の下部
に接続する。含浸容器９は、例えば熱交換流体が内部を循環する二重構造１１か
らなる加熱手段を含み、溶媒液の良好な蒸発を可能にする。これらの条件の下で
、溶媒液と、抽出物および溶媒液からなる液相とで構成される含浸容器９の内部
は気体状態となる。
【００２３】 多孔質媒体１０を、特に食品、薬品または化粧品への使用に適合させた粒状ま
たは粉状媒体とするか、または固形媒体とするかは、最終生成物を作るのに必要
な次の使用に関連して選択する。多くの場合、この媒体が粒状または粉状の形態
であり、この際、特に有利な実施態様は、例えば電気モーター１６により磁力駆
動系１８を介して動くタービン１４を用いる等の、任意の適当な手段により、こ
の多孔質媒体を含浸容器９内で撹拌することからなる。
【００２４】 容器９の上部を凝集器１２を介してポンプに接続する。
【００２５】 もちろん、本発明に従い、任意の他の分離システムを用いることも可能であり
、また、抽出機１を分留カラムに置き換え、液体状態の原料を連続または不連続
に処理することも可能である。カラムを出た流体は前記したと同じ方法で処理す
る。
【００２６】 本発明の変形において、外部ポンプを用いて、溶媒液の溶解力および極性を変
えることを可能にする、一つ以上の有機共溶媒液を抽出機1に導入する。このよ
うにして作られる生成物の目的により、食品品質またはＣＯＤＥＸのエタノール
を添加することを選択することが多い。また、２〜8個の炭素原子を有する軽炭
化水素を共溶媒として用いることが好ましい場合がある。共溶媒を用いる場合、
この共溶媒によって変質しない多孔質媒体を当然選択する。さらに、抽出−含浸
操作の最後に、吸着した共溶媒を除去するために、共溶媒を有しない純粋な溶媒
液で多孔質媒体を浄化する処置がなされるであろう。
【００２７】 これらの条件下では、多孔質媒体の孔を通して、流体の良好な拡散が得られ、
相まって、抽出の最後にエントレインメントが起こり、また抽出物の孔への吸着
が得られることが確認されている。
【００２８】 含浸容器９内で一定量の流体を液体状態に維持するために、抽出から生じる流
体を注入するに応じて、またさらに、この容器から出た同量の流体を気体状態に
蒸発させるに応じて、エンタルピーの供給が必要である。エンタルピーの供給が
不十分な場合に、含浸受容器内に液化した流体が蓄積し、これにより抽出物の一
部を伴って液状で出てきてしまうことを防ぐため、またエンタルピーの供給が多
すぎる場合に、流体のすべてが気化することおよび抽出物の析出が制御不能とな
ることを防ぐため、このエンタルピーの供給は慎重に調整しなければならない。
【００２９】 本発明による方法と装置に関する以下の実施例に説明するとおり、抽出物自体
を全く操作することなく、ひとつの操作で抽出を行い抽出物による異なる賦形剤
の非常に均質な含浸を得ることは驚くべきことである。空気とのいかなる接触も
避け、かつすべての操作を室温に近い温度で行うため、空気中での酸化により、
または熱により劣化する恐れを完全に回避することができる。
【００３０】 上記の装置を用いて行う本発明のいくつかの例、および操作のパラメータを以
下に説明する。 バスケット２の容積 ：０．５ｌ ポンプ３の流速 ：１〜５ｋｇ／ｈ 作動圧力 ：３０ＭＰａ程度 作動温度 ：１０℃と８０℃との間 受容器５の内容物 ：ゼオライト３Ａ １００ｇ 含浸容器９の容積 ：４．５ｌ 多孔質原料 ：トウモロコシアミドの部分加水分解により 得られる食品品質マルトデキストリン粉末 タービン１８の回転速度 ：１２０回転／分
【００３１】 実施例１：カヴァカヴァの抽出および含浸 カヴァカヴァは太平洋諸島に生息する野生低木の現地名で、学名をＰｉｐｅｒ
ｍｅｔｈｙｓｔｉｃｕｍまたはＰｉｐｅｒ ｗｉｃｈｍａｎｎｕといい、その
根は、天然の鎮静剤、強壮剤として様々な形で広く用いられており、多くの薬理
学的関心が寄せられているカヴァラクトンと呼ばれる物質を含む。
【００３２】 乾燥させ２００μｍに粉砕した根の粉末１００ｇに対して、２５ＭＰａおよび
４０℃にある流速３ｋｇ／ｈｒの二酸化炭素を用いて抽出を行った。特異臭を有
する非常に粘性が高く、暗黄色のペーストの状態である抽出物が得られた。水の
吸着の後、流体の圧力を６ＭＰａに減圧し、マルトデキストリンを１００ｇ含む
含浸容器９の下部から導入した。含浸容器９の上部から出る圧縮ガスは４０℃に
近い一定の温度を示すことが既存の操作において観察された。この操作を５１０
分継続した後、含浸容器９を減圧し、その内部に明黄色の粉末を１１４．８ｇ回
収した。この粉末はカヴァカヴァの抽出物の特異臭を示し、塊または凝集の問題
なく流動し、錠剤の製造に最適であり、賦形剤または他の活性成分と混合可能で
ある。この粉末のサンプルをクロロホルムを用いて再抽出し、ガスクロマトグラ
フィーにより分析した。マルトデキストリンに固定された抽出物は８９％がカヴ
ァラクトンで構成されていることが確認された。この同定により、これらの化合
物の個々の相対存在量が従来の抽出に見られるものに合致することを確認するこ
とが可能となる。従ってこれにより超臨界圧の二酸化炭素による抽出物の高選択
性とマルトデキストリン上の抽出物の完全な固定との両方が確認される。
【００３３】 実施例２：カヴァカヴァの抽出および含浸 第二の操作は、今度はマルトデキストリンの初期重量が５０ｇだけであるとい
う以外は、実施例１で用いたものと同じ条件下で行った。５１０分の操作の後、
特異臭と色がより強い以外は実施例１で得た粉末と同じ特徴を持つ６５．６ｇの
粉末を得た。固定した抽出物の分析により、カヴァラクトンの割合が９１重量％
であり、前の実施例にみられたものと実質的に同様に種々の化合物に分配してい
ることが分かった。これは、少なくとも３０重量％の抽出物でマルトデキストリ
ンが満たされていることを示している。
【００３４】 実施例３：カヴァカヴァの抽出および含浸 第三の操作は、今度は食品品質のマルトデキストリン粉末および大豆レシチン
をレシチン５ｇに対しマルトデキストリン４５ｇ、の割合で混合した親和混合物
で構成された多孔質媒体を選択した以外は、実施例２で用いられたものと同じ条
件下で行った。多孔質媒体の初期重量は、５０ｇとした。５１０分の操作の後、
特異臭と色がより強い以外は実施例１で得られた粉末に近い特徴を有する粉末６
４．２ｇを得た。固定した抽出物の分析により、カヴァラクトンの割合が９０重
量％であり、前の実施例にみられたものと実質的に同様に種々の化合物に分配し
ていることが分かった。従ってこの粉末は実施例１および２において得られた粉
末に対して、水中により容易に分散する点と、パスティスを水に希釈して得られ
たものと類似した濁度を示す点とで、優位性を示す。したがって錠剤等の乾燥し
た処方だけでなく、飲用薬の調製のために水に混合する粉末の形態で使用するこ
とができる。
【００３５】 実施例４：スパイス（ウコン）の抽出および含浸 総重量８００ｇの粉砕したウコンを２００ｇの４バッチに分配し、抽出器１に
連続して投入し、４０℃および２９ＭＰａで流速２．４ｋｇ／ｈｒの二酸化炭素
を用いて抽出を行った。水を除去した後、後者の圧力を５ＭＰａに減圧し、４バ
ッチより生じた抽出物を用いて連続的に含浸されたマルトデキストリンを４００
ｇ含む含浸容器９の下部から導入した。各５０分の操作を４回繰り返した後、ウ
コン抽出物の香りと特徴的な風味を呈する、非常に均質なオレンジ色の粉末を４
４５ｇを回収した。
【００３６】 実施例５：スパイス混合物（黒コショウ＋マイルドパプリカ）の抽出および含
浸 今回は投入物を１８０ｇのコショウと２０ｇのパプリカの混合物で構成したと
いう点を除いて、実施例４で用いたものと同じ条件下で、スパイスの抽出および
含浸の操作を行った。二酸化炭素８．４ｋｇを通した後、４１２ｇの塊または凝
集のない、非常に均質な赤色の粉末が得られた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による方法を実施するための装置を示す概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ａ２３Ｌ 1/221 Ａ２３Ｌ 1/221 Ｃ Ｆターム(参考） 4B047 LB03 LE06 LG43 LP01 4C088 AB36 AC11 CA10 CA13 MA04 MA43 ZA05 ZC21 4D017 AA03 AA06 AA13 BA01 BA03 CA12 CB01 DA01 DA05 DB02 EA03 4D056 AB12 AC06 AC08 AC09 AC24 BA11 BA16 CA17 CA20 CA21 CA22 CA31 CA39

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】第一工程で、生成物を少なくとも一つの超臨界圧の溶媒液と接
    触させ、抽出物と溶媒液との混合物を得ることにより化合物の抽出を行う、生成
    物に含まれる化合物を吸着状態で多孔質担体に固定する方法であって、第二工程
    において、 −抽出物と溶媒液との混合物に含まれる水を除去し、 −二相、すなわち気体状態の溶媒液から本質的になる第一相と、溶媒液と生成物
    の抽出物とにより形成される液体の混合物からなる第二相とを、容器（９）内に
    得るために、温度および圧力条件を調整し、 −これら二相を、抽出物の吸着に適合させた多孔質担体に通し、 −第二相に含まれる溶媒液を蒸発させることを特徴とする、生成物に含まれる化
    合物を吸着状態で多孔質担体に固定する方法。
  2. 【請求項２】水を選択的に固定するよう適合させた吸着材床に、抽出物と溶
    媒液との混合物を流すことによって前記水の除去を確実にすることを特徴とする
    、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記溶媒液が、二酸化炭素、一酸化窒素または２〜８個の炭素
    原子を有する炭化水素からなることを特徴とする、請求項１または２に記載の方
    法。
  4. 【請求項４】前記溶媒液が純粋な流体であることを特徴とする、請求項１〜
    ３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】前記溶媒液に少なくとも一つの共溶媒を加えたことを特徴とす
    る、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項６】前記共溶媒が、好ましくはエタノールであるアルコール、およ
    び／または好ましくはアセトンであるケトン、および／または好ましくは酢酸エ
    チルであるエステルからなることを特徴とする、請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】抽出の第一工程を、７．４ＭＰａと８０ＭＰａとの間、好まし
    くは１０ＭＰaと４０ＭＰａとの間の圧力、および０℃と８０℃との間の温度で
    行うことを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 【請求項８】１ＭＰａと１０ＭＰａとの間、好ましくは４ＭＰａと８ＭＰａ
    との間の圧力、および０℃と８０℃との間の温度で、二相を多孔質担体に流すこ
    とを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 【請求項９】少なくとも一つの超臨界圧の溶媒液を浸透させることにより、
    化合物を抽出しようとする生成物を収容する抽出機（１）を含む型の抽出および
    含浸用装置であって、抽出した化合物に含まれる水を除去する手段（５）、多孔
    質媒体を収容する含浸容器（９）内に二相、すなわち気体状態の溶媒液から本質
    的になる第一相、および溶媒液と生成物の抽出物とにより形成された混合物から
    なる第二相を作るよう適合させた手段とを抽出機（１）の下流に連続的に含むこ
    とを特徴とする抽出および含浸用装置。
  10. 【請求項１０】含浸容器（９）がエンタルピーを供給する手段を含むことを
    特徴とする、請求項９に記載の装置。
  11. 【請求項１１】前記エンタルピーを供給する手段が、熱交換流体を循環させ
    た二重構造（１１）からなることを特徴とする、請求項１０に記載の装置。
  12. 【請求項１２】前記抽出機（１）が、対向流で操作され、液状原料の処理に
    適合させた分留カラムからなることを特徴とする、請求項９〜１１のいずれか一
    項に記載の装置。
  13. 【請求項１３】有機共溶媒を溶媒液中に注入する手段を含むことを特徴とす
    る、請求項９〜１２のいずれか一項に記載の装置。
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