JP2003509330A

JP2003509330A - ピッチ系発泡体の注型方法

Info

Publication number: JP2003509330A
Application number: JP2001524933A
Authority: JP
Inventors: ダブリュ．クレット、ジェームズ
Original assignee: ユーティ―バテルエルエルシー
Priority date: 1999-09-21
Filing date: 2000-09-20
Publication date: 2003-03-11
Also published as: US6398994B1; CA2385051A1; KR20020063859A; EP1218313B1; WO2001021550A1; AU1365801A; AU770189B2; EP1218313A1; ATE255547T1; DE60006982T2; DE60006982D1

Abstract

(57)【要約】ひび割れを低減する、成形ピッチ系発泡体の製造方法が開示される。その方法は、容器中で粘稠ピッチ発泡体を形成する工程と、次に粘稠ピッチ発泡体を容器からモールドに移し入れる工程とを有する。モールド中の粘稠ピッチ発泡体を硬化させて、比較的均一な孔径分布を有し、ストラットにおいて高度に配向したグラファイト構造を有する炭素発泡体を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】（連邦政府助成の研究および開発に関する声明）米国政府は、米国エネルギー省とロッキード・マーチン・エネルギー・リサー
チ社（Lockheed Martin Energy Research Corporation ）との間の契約番号ＤＥ
−ＡＣ０５−９６ＯＲ２２４６４に従って、本発明に権利を有する。

【０００２】（発明の背景）本発明は、炭素発泡体に関し、より詳細には熱伝導性炭素発泡体の押し出し方
法および押し出し装置に関するものである。市販の炭素繊維の特別な機械特性は、押出フィラメントの特有なグラファイト
形態によるものである。エディ・Ｄ．Ｄ．（Edie, D. D）の″Pitch and Mesoph
ase Fibers″、Carbon Fibers, Filaments and Composites 、Figueiredo（編集
者）、Kluwer Academic Publishers、Boston、４３〜７２頁（１９９０年）を参
照されたい。現在の進んだ構造複合材料は、適切な基材によって互いに保持され
たグラファイトフィラメントの分離した網目構造を形成することによるこれらの
特性を利用するものである。ピッチ前駆物質由来の炭素発泡体は、リガメント（
ligament）またはストラット（strut ）の相互結合網目構造であると考えること
ができる。そのような相互結合網目構造として、それらは構造複合材料中の補強
材料としての代替材料となり得る可能性を示している。

【０００３】近年、繊維補強複合材料の開発は、土木建築工学材料において強度、剛性、耐
クリープ性および靭性の向上が必要とされることから進められてきた。炭素繊維
により、各種ポリマー、金属およびセラミック基材の複合材料において、これら
の特性にかなりの進歩をもたらした。

【０００４】しかしながら、炭素繊維の現在の利用分野は、高密度電子モジュールから通信
衛星に至る広範囲の用途での構造的補強から熱管理へと発展してきた。これによ
り新規な補強材および複合材料加工方法に関する研究が活発になっている。熱管
理用途での主要な関心事は、高い熱伝導率、軽量および低い熱膨張係数である。
契約番号Ｆ３３６１５−９３−Ｃ−２３６３下にＡＦライト・ラボラトリ（AF W
right Laboratory）によって助成および契約番号Ｆ２９６０１−９３−Ｃ−０１
６５下にＡＲフィリップス・ラボラトリ（AR Philips Laboratory ）によって助
成された、シン・ウェイ（Shin, Wei ）の″Development of Carbon-Carbon Com
posites for Electronic Thermal Management Applications, ″、IDA Workshop
、５月３〜５日、１９９４年と、契約番号Ｆ３３６１５−９３−Ｃ−２３６３下
にＡＦライト・ラボラトリ（AF Wright Laboratory）によって助成および契約番
号Ｆ２９６０１−９３−Ｃ−０１６５下にＡＲフィリップス・ラボラトリ（AR P
hilips Laboratory ）によって助成されたエディ・Ｇ．Ｂ．（En gle, G.B. ）
の″High Thermal Conductivity C/C Composites for Thermal Management″ 、
IDA Workshop、５月３〜５日、１９９４年とを参照されたい。そのような利用分
野では、低密度コア材料（すなわち、ハニカムまたは発泡体）が高熱伝導率表面
板間に挟持されているサンドイッチ型のアプローチが試みられている。

【０００５】構造コアは、確実に重量制限を超えないようにするために、低密度材料に限定
される。残念ながら、高温用途（＞１６００℃）での使用においては、炭素発泡
体および炭素ハニカム材料のみが利用可能である。高熱伝導率炭素ハニカム材料
は、低熱伝導率ハニカムと比較して製造コストが極めて高いことから、低コスト
材料とすると性能が劣ることになる。

【０００６】代表的な発泡工程では「ブローイング」法を用いて、ピッチ前駆物質の発泡体
を製造する。ピッチを溶融・加圧してから、減圧とする。熱力学的にこれが「フ
ラッシュ」を引き起こすことで、ピッチ中の低分子量化合物が気化して（ピッチ
沸騰）、ピッチ発泡体が得られる。ハーガー・ジョセフＷ．（Hagar, Joseph W.
）およびマックスＬ．レイク（Max L. Lake ）の″Novel Hybrid Composites Ba
sed on Carbon Foams ″、Mat. Res. Soc. Symp.、Materials Research Society
、第２７０巻: ２９〜３４頁（１９９２年）、ハーガー・ジョセフＷ．（Hagar,
Joseph W.）およびマックスＬ．レイク（Max L. Lake ）の″Formulation of a
Mathematical Process Model Process Model for the Foaming of a Mesophase
Carbon Precursor,″Mat. Res. Soc. Symp.、 Materials Research Society 、
第２７０巻、３５〜４０頁（１９９２年）、ギブソンＬ．Ｊ．（Gibson, L. J.
）およびＭ．Ｆ．アシュバイ（M. F. Ashby ）のCellular Solids: Structures & Properties、 Pergamon Press、New York（１９８８年）、ギブソン・Ｌ．Ｊ．
（Gibson, L. J. ）、Mat. Sci. and Eng A110、第１巻（１９８９年）、キニッ
ペンベルグ（Knippenberg ）およびＢ．ラースマッシャー（B. Lersmacher ）の
Phillips Tech. Rev. 、第３６（４）巻、（１９７６年）、およびボンゾムＡ．
（Bonzom, A.）、Ｐ．クレパウクス（P. Crepaux）およびＥ．Ｊ．モウタード（
E. J. Moutard ）の米国特許４２７６２４６号（１９８１年）を参照されたい。
溶存ガス（二酸化炭素または窒素）、タルク粉末、フレオン類その他のポリマー
発泡体の製造に使用される標準的なブローイング剤などの添加剤を加えて、発泡
を促進または触媒することができる。

【０００７】次に、ポリマー発泡体の場合とは異なり、ピッチ発泡体は、長時間にわたる空
気中（または酸素中）での加熱によって構造を架橋し、ピッチを「硬化」させる
ことによって酸化に対して安定化させられて、炭化時に発泡体が溶融および構造
を変形しないようにする必要がある。ハーガー・ジョセフＷ．（Hagar, Joseph
W.）およびマックスＬ．レイク（M ax L. Lake ）の″Formulation of a Mathem
atical Process Model Process Model for the Foaming of a Mesophase Carbon
Precursor,″Mat. Res. Soc. Symp.、 Materials Research Society 、第２７
０巻、３５〜４０頁（１９９２年）と、ホワイトＪ．Ｌ．（White, J. L.）およ
びＰ．Ｍ．シーファー（P. M. Shaeffer）のCarbon、第２７巻: ６９７頁（１９
８９年）を参照されたい。これは時間を要する工程であり、部品の大きさおよび
必要な装置によっては高コストの工程となる場合がある。

【０００８】次に、「硬化」または酸化されたピッチ発泡体を、不活性雰囲気下に１１００
℃という高温で炭化する。次に、３０００℃という高温で最終加熱処理を行って
、構造を完全に炭素に変換し、構造補強材に好適な炭素発泡体を製造することが
可能である。しかしながらこの直前に記載の発泡体は、熱伝導率が低い。

【０００９】他の方法では、フェノール材料、ウレタンまたはそれらのピッチとの混合物な
どのポリマー前駆物質を用いてもよい。ハーガー・ジョセフＷ．（Hagar, Josep
h W.）およびマックスＬ．レイク（Max L. Lake ）の″Idealized Strut Geomet
ries for Open-Celled Foams, ″Mat. Res. Soc. Symp.、Materials Research S
ociety、第２７０巻: ４１〜４６頁（１９９２年）、オーバートＪ．Ｗ．（Aube
rt, J. W）の(MRS Symposium Proceedings、第２０７巻: １１７〜１２７頁（１
９９０年）、コウラードＦ．Ｃ．（Cowlard, F. C.）およびＪ．Ｃ．ルイス（J.
C. Lewis ）のJ. of Mat. Sci.,第２巻: ５０７〜５１２頁（１９６７年）、ノ
ダＴ．、イナガキおよびＳ．ヤマダのJ. of Non-Crystalline Solids、第１巻:
２８５〜３０２頁（１９６９年）を参照されたい。しかしながら、これらの前駆
物質は「ガラス状」またはガラス質の炭素を生じ、その炭素はグラファイト構造
を示さないことから、熱伝導率が非常に低く、剛性も低い。ハーガー・ジョセフ
・ＷおよびマックスＬ．レイクの″Idealized Strut Geometries for Open-Cell
ed Foams, ″ Mat. Res. Soc. Symp. 、Materials Research Society、第２７０
巻: ４１〜４６頁（１９９２年）を参照されたい。

【００１０】ある技術が本発明の発明者らによって開発され、共有譲渡された米国特許出願
０８／９２１８７５号に詳細に記載されている。上記技術によると、発泡体を製
造するのに「ブローイング」法や「圧力解放」法を必要としないことにより、上
記の制限が克服される。さらに、ピッチ系炭素を製造するのに使用される他の方
法の場合のように、酸化安定化工程が必要ない。この工程は要する時間が相対的
に短いことから、上記の先行技術と比較して低コストとなり、かつ製造が容易で
ある。さらに重要な点としてこの方法は、５８Ｗ／ｍ・Ｋを超える高熱伝導率を
有する炭素発泡体が製造されるという点で類を見ないものである。

【００１１】米国特許出願０８／９２１８７５号に記載の方法では、ある種のモールドを用
いた場合に離型剤の問題が生じる場合がある。例えば厚いアルミニウム、スチー
ルまたはグラファイト製モールドを用いると、発泡体にひび割れが生じ、そのひ
び割れは発泡以前にモールドと接触していた位置での引っ張り破壊と思われる。
従って離型剤が必要であるが、それによって成形製造品の最終寸法が変わる可能
性があり、機械加工などのさらに別の加工が必要となる。

【００１２】（発明の概要）本明細書に記載の発明は、ピッチ系発泡体の注型方法を提供する。該方法は、
容器中で粘稠ピッチ発泡体を形成する工程、前記容器からモールドに前記粘稠ピ
ッチ発泡体を移し入れる工程、次に前記粘稠ピッチ発泡体を硬化させて成形ピッ
チ系発泡体を形成する工程を有する。

【００１３】本発明の全般的な目的は、発泡以前にピッチがモールドに接触することで生じ
るひび割れを起こすことなく、炭素発泡体を注型する方法を提供することにある
。この目的は、粘稠ピッチ発泡体をモールドに移し入れ、次に前記粘稠ピッチ発
泡体を硬化させてピッチ由来の発泡体を形成することにより達成される。前記粘
稠ピッチ発泡体のみがモールドと接触し、溶融ピッチは接触しないことから、ピ
ッチ由来の発泡体は、ひび割れを起こすことなくモールドで硬化する。

【００１４】本発明の別の目的は、モールドでの離型剤を必要としない炭素発泡体の注型方
法を提供することにある。この目的は、発泡ピッチをモールドに移し入れること
で行われる。

【００１５】上記および他の目的は、ピッチ系発泡体の注型方法であって、容器中で粘稠ピ
ッチ発泡体を形成する工程；前記ピッチ発泡体を前記容器からモールドに移し入
れる工程；ならびに前記粘稠ピッチ発泡体を硬化させて、注型ピッチ由来発泡体
を形成する工程を有する方法によって行われる。

【００１６】（発明の詳細な説明）米国特許出願０８／９２１８７５号（その全記載内容は、参照によって本明細
書に組み込まれる）に詳細に開示されているものなどのピッチ系発泡体は、コー
クス化の前に、メソフェーズまたは等方性のピッチ（以下、ピッチと称する）由
来のものなどの粘稠ピッチ発泡体をモールドに移し入れることにより形成される
。この発泡体前駆物質は、モールドと接触しているときに、コークス化発泡体で
のひび割れを生じない。

【００１７】前記粘稠ピッチ発泡体は、ピッチの粉末、顆粒またはペレットを容器に入れる
ことで形成することが可能である。これらピッチ材料は、所望に応じて溶媒和さ
せることができる。加熱時のピッチ材料酸化を回避するために、得られたサンプ
ルをほぼ酸素を含まない環境で加熱する。好ましくはピッチは、１３３．３Ｐａ
（１Ｔｏｒｒ）未満まで排気しておいた炉内で加熱する。別法として、ピッチの
酸化を回避するために、ピッチを窒素などの不活性ガス下で加熱する。ピッチは
軟化点より約５０〜１００℃高い温度まで加熱される。例えば、三菱ＡＲＡ２４
メソフェーズピッチを用いる場合、３００℃の温度で十分である。

【００１８】ピッチが溶融したら、それを減圧下で加熱している場合は、減圧を窒素流に開
放する。次に炉内の圧力を約２．７８〜６．８９ＭＰａ（約４００ｐｓｉ〜１０
００ｐｓｉ）（好ましくは６．８９ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）まで上昇させ、次
に系の温度を上昇させて熱分解ガスを発生させることで粘稠ピッチ発泡体を形成
する。この粘稠ピッチ発泡体はなお流体であり、流動性を有する。しかしながら
発泡体の粘度は温度によって決まるものであり、一般に温度が上昇するに連れて
粘度が低下して、流動し易くなる。好ましい操作温度は、前駆物質ピッチによっ
て決まる。ＡＲＡ２４メソフェーズピッチについては、好ましい発泡温度は４２
０℃〜４８０℃であり、最も好ましくは約４５０℃である。

【００１９】次に発泡前駆物質を、例えば注入によって、容器から所望の発泡体最終形状を
有するモールドに移し入れる。次に炉内温度を約５００℃〜１０００℃というピ
ッチをコークス化するのに十分な温度まで上昇させる。これは好ましくは、約２
℃／分の速度で行う。この加熱速度は、熱的衝撃損傷を最小限にするには、大き
さおよび形状に大きく左右される。好ましくは、炉内温度を少なくとも１５分間
保持して、温度浸透を確実に行い、等熱系とする。

【００２０】モールド内でピッチ由来発泡体が形成（コークス化）されたら、それを冷却し
て室温とすることが可能である。好ましくは、発泡体を約１．５℃／分の速度で
冷却するが、それもやはり大きさによって決まるものである。冷却サイクルの際
、徐々に圧力開放して大気圧条件とする。好ましくは、炉内圧力を約２ｐｓｉ（
約１３７．９ｈＰａ）／分の速度で開放する。次に、成形ピッチ由来発泡体をモ
ールドから取り出す。

【００２１】注型ピッチ由来発泡体を２０００℃を超える温度まで後熱処理を行って、グラ
ファイト構造への変換を行うことが可能である（ピッチ前駆物質に依存）。一般
にメソフェーズピッチは、等方性ピッチ（石炭由来または石油由来）よりかなり
容易にグラファイト化される。材料のグラファイト性が高いほど、得られるグラ
ファイト発泡体の熱伝導率が高くなる。

【００２２】この方法で形成される炭素発泡体は、米国特許出願０８／９２１８７５号に開
示の炭素発泡体と同様の特性を示す。しかしながら、コークス化発泡体をモール
ドから取り出す際に本発明の最終製造物は、後述の実施例で示すように、ひび割
れを示さない。従って、ピッチがモールドと接触するのを防ぐための離型剤は、
必ずしも必要ではない。離型剤は必ずしも必要ではないが、本発明の範囲から逸
脱することなく、離型剤を用いることが可能である。

【００２３】前記発泡体はさらに、発泡体の高密度化などによって処理して、別の特性を与
えることができる。例えば、成形発泡体を不活性ガス（窒素）下で１０５０℃ま
で加熱処理し（炭化）、次に別の工程で、不活性ガス（すなわちアルゴン）中に
て２５００℃〜２８００℃（グラファイト化）まで加熱処理して、高い熱伝導率
（１８７Ｗ／ｍＫまで）と、わずか０．６ｇ／ｃｃの密度とを有する炭素発泡体
を得ることが可能である。さらにそのグラファイト発泡体は、約０．２ｇ／ｃｃ
の密度で、約５０Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を示すことができる。加熱処理が２００
０℃以下であると、おそらく炭素発泡体は、断熱性であり（＜１０Ｗ／ｍＫ）、
熱伝導が劣るであろう。基本的には、発泡時の操作圧によって発泡体の最終密度
が制御される。加熱処理とは無関係に、得られる発泡体はいずれも、ピッチ系発
泡体であると考えられる。

【００２４】実施例Ｉ２５０ｍＬ容器に、ペレットの形の三菱ＡＲＡ２４ピッチを充填した。容器を
炉内に入れ、排気して２６．７Ｐａ（２００ミリＴｏｒｒ）とし、窒素を再充填
した。ピッチを約３００℃の温度まで加熱して、ピッチを軟化（溶融）させた。
次に炉内圧力を約６８ａｔｍ（１０００ｐｓｉ）（約６．８９ＭＰａ）に上昇さ
せ、炉内温度を約４５０℃に上げた。上昇した温度によって、溶融ピッチで熱分
解ガスの発生が起こった。熱分解ガスによって溶融ピッチが発泡して、粘稠ピッ
チ発泡体を生じる。本実施例では、発泡体が容器から溢れ出して柱状物を形成し
、炉の棚の上に乗った。次に、炉内温度を６３０℃まで上げて、発泡体のコーク
ス化を行った。

【００２５】図１に示したように、得られた溢出した発泡体は安定であり、流動パターン以
外はほぼ均一であった。しかしながら流動パターンは、加工時に容易に制御可能
である。溢出（注入）発泡体は、同じ容器でピッチ前駆体を発泡・注型すること
で形成されるようなひび割れを示さなかった。

【００２６】実施例ＩＩ図２および図３について説明すると、ピッチを発泡させ、粘稠ピッチ発泡体を
形成するために蓋１２を有する坩堝１０を用いる。ピッチ１４を坩堝１０に入れ
、蓋１２を、坩堝頂部１６に固定する。グラファイト製クランプ２０を用いて、
環状グラホイル（Grafoil ）ガスケット材１８を蓋１２と坩堝１０との間に掴持
して緊密な封止を施す。蓋１２からは管２２が出ている。

【００２７】実施例Ｉと同様に、粘稠ピッチ発泡体を坩堝１０で形成した。ピッチ１４が坩
堝１０内で発泡して粘稠ピッチ発泡体が形成されるにつれて、膨張する発泡体が
管２２を通って坩堝１０から管出口２６の下に配置されたモールド２４へと押し
出された。

【００２８】図４からわかる通り、発泡体は、同じ容器でピッチ前駆体を発泡・注型するこ
とにより形成されるようなひび割れを起こさずに、モールド２６の形状となった
。

【００２９】従って、本発明によって、ひび割れを示さない注型ピッチ系発泡体またはピッ
チ系炭素発泡体の製造が可能であることが分かる。この方法では、合成物系、石
油系またはコールタール系であり得るメソフェーズまたは等方性のピッチからグ
ラファイト発泡体を製造することを伴う。これらピッチの混合物も使用可能であ
る。容器中で形成された粘稠ピッチ発泡体を所望の形状を有するモールドに移し
入れることで発泡体を成形して、粘稠ピッチ発泡体を形成するのと同じ容器中で
炭素発泡体を注型する場合に生じるひび割れを回避する。

【００３０】好ましくは、発泡体は孔径が比較的均一に分布し（平均で５０〜５００ミクロ
ン）、閉鎖気孔率が非常に小さく、約０．２０ｇ／ｃｍ³〜０．７ｇ／ｃｍ³の範
囲の密度を有し得る。しかしながら、操作条件およびピッチ前駆物質を変更する
ことで、この好ましい特性からの逸脱が生じる可能性がある。メソフェーズピッ
チを用いる場合、ドメインが発泡体構造のストラット（またはセル壁）方向に広
げられることにより、セル壁（またはストラット）に対して平行方向に高度に配
列したグラファイト構造が得られる。このストラットは、グラファイト化される
と、非常に高価な高性能炭素繊維（Ｐ−１２０およびＫ１１００など）と同様な
熱伝導率を示す。従ってこの発泡体は、非常に低い密度で（＞＞０．５ｇ／ｃｃ
）高い熱伝導率を示す。等方性ピッチを用いることにより、得られる発泡体を容
易に活性化して、高表面積活性化炭素を得ることができる。また、一般に等方性
ピッチは、特に石炭由来の場合に、より強い材料を生じる。

【００３１】以上、本発明の好ましい実施態様を示し、それについて説明したが、添付の特
許請求の範囲によって定義される本発明の範囲を逸脱することなく、本発明にお
いて各種の変更および修正を行うことが可能であることは、当業者には明らかで
あろう。

【図面の簡単な説明】

【図１】ひび割れを示さない、本発明の１実施態様を用いて形成された発
泡体の写真。

【図２】本発明を組み込んだ炭素発泡体を注型するための装置の模式図。

【図３】図２の装置を用いて形成された成形炭素発泡体の写真。

【図４】モールドから分離された成形炭素発泡体の写真。

【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書

【提出日】平成１３年１１月１９日（２００１．１１．１９）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ピッチ系発泡体の注型方法において、容器中で粘稠ピッチ発泡体を形成する工程と、前記容器からモールドに前記粘稠ピッチ発泡体を移し入れる工程と、前記粘稠ピッチ発泡体を硬化させて、注型ピッチ系発泡体を形成する工程とか
らなる方法。
【請求項２】前記モールドから前記注型ピッチ系発泡体を分離する工程を
有する請求項１に記載の方法。
【請求項３】粘稠ピッチ発泡体を形成する工程が、ピッチを前記容器に入れる工程と、前記ピッチを、ほぼ酸素を含まない環境で溶融させる工程と、前記溶融ピッチを加圧する工程と、前記加圧溶融ピッチを加熱して、ガス発生を生じさせる工程とからなる請求項
１に記載の方法。
【請求項４】前記ほぼ酸素を含まない環境が、減圧工程によって提供され
る請求項３に記載の方法。
【請求項５】前記減圧を１３３．３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）未満で行う請求項
４に記載の方法。
【請求項６】前記ほぼ酸素を含まない環境が、前記ピッチを不活性流体に
よって覆うことで提供される請求項３に記載の方法。
【請求項７】前記不活性流体として窒素を導入する請求項６に記載の方法
。
【請求項８】前記ピッチ系発泡体を、炭素発泡体を形成するのに十分な温
度に晒す請求項１に記載の方法。
【請求項９】前記ピッチ系発泡体を、グラファイト発泡体を形成するのに
十分な温度に晒す請求項１に記載の方法。
【請求項１０】前記粘稠ピッチ発泡体を、前記モールド中で約５００℃〜
約１０００℃の範囲の温度まで加熱して、前記粘稠ピッチ発泡体を硬化させる請
求項１に記載の方法。
【請求項１１】前記発泡体を高密度化する工程をさらに有する請求項１に
記載の方法。
【請求項１２】請求項１に記載の方法によって製造される注型熱伝導性ピ
ッチ系炭素発泡体。