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JP2003212901A - 水への分散性に優れるカルボキシメチルセルロースおよびその塩 - Google Patents

水への分散性に優れるカルボキシメチルセルロースおよびその塩

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Publication number
JP2003212901A
JP2003212901A JP2002012728A JP2002012728A JP2003212901A JP 2003212901 A JP2003212901 A JP 2003212901A JP 2002012728 A JP2002012728 A JP 2002012728A JP 2002012728 A JP2002012728 A JP 2002012728A JP 2003212901 A JP2003212901 A JP 2003212901A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
carboxymethyl cellulose
salt
water
less
salts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2002012728A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshihiro Matsumoto
敏浩 松本
Toshiaki Kawai
利明 川合
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daicel Corp
Original Assignee
Daicel Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Daicel Chemical Industries Ltd filed Critical Daicel Chemical Industries Ltd
Priority to JP2002012728A priority Critical patent/JP2003212901A/ja
Publication of JP2003212901A publication Critical patent/JP2003212901A/ja
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、カルボキシメチルセル
ロースおよびその塩を提供する。 【解決手段】 粒径が177μm以下である粒子
の比率が80重量%以上であるカルボキシメチルセルロ
ースおよびその塩であって、嵩比重が600〜900g
/lであり、安息角(傾斜法により測定)が55以下で
あり、さらに粒子全体の表面積(Kr吸着法により測
定)が0.3m/g以下であることを特徴とする水へ
の分散性に優れるカルボキシメチルセルロースおよびそ
の塩。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、カルボキシメチル
セルロースおよびその塩に関する。
【0002】
【従来の技術】カルボキシメチルセルロースおよびその
塩は、水へ溶解させて水溶液として使用する場合が多い
が、従来のカルボキシメチルセルロースおよびその塩
は、水への分散性が低く、水への投入時に団子状のママ
コとなりやすい。ママコとなった場合には、それ以上の
溶解が困難となる。ママコ防止のためには、湿潤剤を配
合したり、粒度を粗くする方法があるが、他成分による
水溶液の物性への影響や、造粒のコストアップの問題が
ある。また、粒度を粗くするとママコにはなりにくい
が、溶解性が低下するという問題もある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、水へ溶解さ
せる際の水への分散性に優れ、ママコとなりにくいカル
ボキシメチルセルロースおよびその塩の提供を目的とす
る。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者は鋭意研究の結
果、特定の物性、特に特定範囲の粒径であって、特定の
嵩比重、表面積及び安息角を有するカルボキシメチルセ
ルロースおよびその塩が、水へ溶解させる際に水への分
散性に優れることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
【0005】本発明は、粒径が177μm以下である粒
子の比率が80重量%以上であるカルボキシメチルセル
ロースおよびその塩であって、嵩比重が600〜900
g/lであり、安息角(傾斜法により測定)が55以下
であり、さらに粒子全体の表面積(Kr吸着法により測
定)が0.3m/g以下であることを特徴とする水へ
の分散性に優れるカルボキシメチルセルロースおよびそ
の塩である。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明のカルボキシメチルセルロ
ースおよびその塩は、粒径が177μm以下である粒子
の比率が80重量%以上であるカルボキシメチルセルロ
ースおよびその塩である。粒径が177μm以下である
粒子の比率が80重量%未満であると、水への溶解時に
ママコ状にならずに分散しても溶解性が低下し、また造
粒のコストが上昇する。また、粒度の細かい粉体と混合
して使用する場合、移送時などに粒度の粗いものが分離
しやすい。
【0007】本発明のカルボキシメチルセルロースおよ
びその塩は、嵩比重が600〜900g/lである。本
発明において、嵩比重はカルボキシメチルセルロースお
よび/またはその塩150gをメスシリンダーに入れ、
5cmの高さからメスシリンダーを縦方向に10回落下
させた後、カルボキシメチルセルロースおよび/または
その塩の体積を測定し、重量及び体積より算出する。嵩
比重が600g/l未満であると、水への溶解時にママ
コ状になって分散せず、溶解性が低下する。嵩比重が9
00g/lを超えると、嵩比重が高くなりすぎてコスト
が増大する。また、後述のように、水を添加する場合に
は、添加する水の配合量が多くなって乾燥時間が長くな
り、コストが増大する。
【0008】本発明のカルボキシメチルセルロースおよ
びその塩は、傾斜法により測定した安息角が55以下で
ある。安息角が55を超えると、カルボキシメチルセル
ロースおよびその塩の粒子形状に繊維状のものが多くな
り、水への溶解時に分散性が低下して、ママコ状にな
り、溶解性が低下する。
【0009】本発明のカルボキシメチルセルロースおよ
びその塩は、粒子全体の表面積(Kr吸着法により測
定)が0.3m/g以下である。表面積が0.3m
/gを超えると、水へ溶解させる際に水への分散性が低
下し、ママコが発生して、溶解性が低下する。
【0010】本発明のカルボキシメチルセルロースおよ
びその塩は、水吸収係数が15以下であるのが好まし
い。本発明において「水吸収係数」とは、カルボキシメ
チルセルロースおよびその塩の配合による水の吸収速度
の変化を示す係数であり、珪砂(7号)100gが20
mlの水を吸収する速さに対する、珪砂(7号)100
gとカルボキシメチルセルロースおよびその塩(下記式
1ではCMCと略する)0.200gとを配合した混合
物の20mlの水を吸収する速さの比率、即ち下記式1
で示される。水吸収係数が小さいほど、カルボキシメチ
ルセルロースおよびその塩を水へ溶解させる際に粒子単
独の水の吸収速度が小さくなって水への分散性が向上
し、ママコが発生しにくく、従って溶解性が向上する。
また、水への分散性が向上することにより、粉末毛染剤
などの粉末の過酸化物を含むものに、カルボキシメチル
セルロースおよびその塩を配合する場合、水へ溶解させ
る際の過酸化物とカルボキシメチルセルロースおよびそ
の塩との接触が低減され、過酸化物による影響を受けに
くくなり、溶液の粘度の安定性が向上する。水吸収係数
が15を超えると、カルボキシメチルセルロースおよび
その塩を水へ溶解させる際に水への分散性が低下し、マ
マコが発生しやすくなって、溶解性が低下する。 水吸収係数=V/V0 式1 V:CMC0.200gと珪砂(7号)100gの混合
物が20mlの水を吸収する速さ(秒) V0:珪砂(7号)100gが20mlの水を吸収する
速さ(秒)
【0011】なお、本発明におけるカルボキシメチルセ
ルロースの塩は特に限定されず、例えば、ナトリウム
塩、カリウム塩などのアルカリ金属塩、アンモニウム塩
などが挙げられる、これらの塩の混合物であってもよ
い。
【0012】本発明のカルボキシメチルセルロースおよ
びその塩のエーテル化度は、0.4以上であるのが好ま
しい。エーテル化度が、0.4未満であると、水へ溶解
させる際に水への溶解性が低下し、増粘剤として使用し
にくくなる。
【0013】上記各物性を有するカルボキシメチルセル
ロースおよびその塩を得る方法は特に限定されない。好
ましくは、カルボキシメチルセルロースおよびその塩の
製造工程における主溶媒成分として有機溶媒を使用する
有機溶媒法、特に有機溶媒としてアルコール、またはア
ルコールと芳香族炭化水素の混合物を使用する有機溶媒
法により製造されるのが好ましい。なお、前記アルコー
ルとしては、一般的には炭素数1〜4のアルコールを使
用するのが好ましい。カルボキシメチルセルロースおよ
びその塩を得る方法として有機溶媒法を用いることによ
り、製造時のコスト性に優れ、エーテル化度の高いカル
ボキシメチルセルロースおよびその塩を得やすくなる。
【0014】さらに、本発明のカルボキシメチルセルロ
ースおよびその塩を得る方法として有機溶媒法を用いる
場合、水(蒸気を含む)を添加するのが好ましい。有機
溶媒法においては取り扱い性の向上のため、造粒時に水
を添加することがあるが、この際に添加する水の量を所
望の物性にあわせて増加するなど調整してもよい。ま
た、洗浄段階で使用する水の量や洗浄溶媒中の水濃度を
調整したり、あるいは、乾燥・再粉砕後に、再度水を添
加して造粒するなどしてもよい。
【0015】一般に、有機溶媒法により製造されるカル
ボキシメチルセルロースおよびその塩は、次のようなア
ルセル化反応工程とエーテル化反応工程の2工程から主
に製造される。二軸ニーダーなどのアルセル化反応装置
内に、アルセル化反応のための主として有機溶媒と水酸
化ナトリウム水溶液からなる混合溶液を投入した後、原
料となる粉砕パルプ(セルロース)を上記混合溶液中へ
供給し、適切な温度条件下でセルロースをアルセル化反
応させ、アルカリセルロースとする(アルセル化工
程)。このアルカリセルロースに次工程のエーテル化反
応のためのエーテル化剤であるモノクロル酢酸の溶液
(有機溶媒を溶媒とする)を供給・混合して、エーテル
化反応装置へ排出し、アルセル化反応工程から排出され
てきたアルカリセルロースとモノクロル酢酸を適切な温
度条件下で反応させた後、溶媒を蒸発させる(エーテル
化工程)。得られたカルボキシメチルセルロースおよび
その塩は精製、乾燥、粉砕される。
【0016】造粒は、例えば、溶媒の乾燥時に造粒を同
時に行う方法、あるいは一旦得られたカルボキシメチル
セルロースおよびその塩に再造粒する方法により行われ
る。
【0017】以下に、試験例および実施例を用いて本発
明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって
限定されるものではない。 試験例 試験方法 粒径が177μm以下である粒子の比率 実施例1〜7、比較例1のカルボキシメチルセルロース
およびその塩について、目開き177μmの篩を通過す
る粒子の比率を測定した。
【0018】分散性 実施例1〜7、比較例1のカルボキシメチルセルロース
およびその塩(以下、CMCと略記することがある)6
gと芒硝20gを混合して容器に投入し、50gの水を
添加して、攪拌棒で撹拌して、その過程におけるカルボ
キシメチルセルロースおよびその塩の分散性及びその後
の溶解性を目視で下記の基準に基づいて評価した。試験
及び評価は3人で行った。 ○:ママコが発生せずに、全体が均一に溶解した。 ×:ママコが発生し、均一に溶解するまで30分以上を
要した。
【0019】嵩比重 実施例1〜7、比較例1のカルボキシメチルセルロース
およびその塩150gをメスシリンダーに入れ、5cm
の高さからメスシリンダーを縦方向に10回落下させた
後、カルボキシメチルセルロースおよび/またはその塩
の体積を測定し、重量及び体積より嵩比重(g/lで)
を算出した。
【0020】表面積 実施例1〜7、比較例1のカルボキシメチルセルロース
およびその塩について、Kr吸着法により、粒子全体の
表面積(m/g)を測定した。
【0021】安息角 実施例1〜7、比較例1のカルボキシメチルセルロース
およびその塩について、傾斜法により、安息角を測定し
た。
【0022】水吸収係数 実施例1〜7、比較例1のカルボキシメチルセルロース
およびその塩について水吸収係数として、珪砂(7号)
100gが20mlの水を吸収する速さに対する、珪砂
(7号)100gとカルボキシメチルセルロースおよび
その塩(下記式1ではCMCと略する)0.200gと
を配合した混合物の20mlの水を吸収する速さの比率
を下記式1により、算出した 水吸収係数=V/V0 式1 V:CMC0.200gと珪砂(7号)100gの混合
物が20mlの水を吸収する速さ(秒) V0:珪砂(7号)100gが20mlの水を吸収する
速さ(秒)
【0023】2.試験結果 表2に上記(1)〜(6)の試験結果を示す。
【0024】
【実施例】実施例1〜7 まず、主溶媒成分としてイソプロピルアルコール(以
下、IPAと略記することもある)を使用する有機溶媒
法によりカルボキシメチルセルロースおよびその塩を製
造した。即ち、二軸ニーダーなどのアルセル化反応装置
内に、主としてイソプロピルアルコール(IPA)45
5重量部と水酸化ナトリウム(NaOH)57重量部と
水95重量部からなるアルセル化反応のための混合溶液
607重量部を投入した後、原料となる粉砕パルプ(セ
ルロース)100重量部を上記混合溶液中へ供給し、2
0〜25℃の温度条件下で、60分セルロースをアルセ
ル化反応させ、アルカリセルロースとした。このアルカ
リセルロースに次工程のエーテル化反応のためのエーテ
ル化剤であるモノクロル酢酸(MCA)54重量部をI
PA43重量部に溶解したIPA溶液97重量部を供給
・混合して、エーテル化反応装置へ排出し、アルセル化
反応工程から排出されてきたアルカリセルロースとモノ
クロル酢酸を70℃の温度条件下で、60分反応させた
後、得られた反応物を精製、乾燥、粉砕した。得られた
カルボキシメチルセルロースおよびその塩の混合物を、
表1に示す条件で水を添加し、カルボキシメチルセルロ
ースおよびその塩の混合物を湿らせて造粒する湿式造粒
法により造粒後、乾燥、粉砕した。
【0025】比較例1 造粒を行わない以外は、実施例と同様にしてカルボキシ
メチルセルロースおよびその塩の混合物を製造した。
【0026】
【発明の効果】本発明のカルボキシメチルセルロースお
よびその塩は、水へ溶解させる際に水への分散性に優
れ、ママコとなりにくいため、湿潤剤など他成分による
水溶液の物性への影響や、粒度を高くする必要がなく、
水溶液として用いる場合の作業性やコストなどの経済性
に優れる。
【表1】
【表2】

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粒径が177μm以下である粒子の比率
    が80重量%以上であるカルボキシメチルセルロースお
    よびその塩であって、嵩比重が600〜900g/lで
    あり、安息角(傾斜法により測定)が55以下であり、
    さらに粒子全体の表面積(Kr吸着法により測定)が
    0.3m/g以下であることを特徴とする水への分散
    性に優れるカルボキシメチルセルロースおよびその塩。
  2. 【請求項2】 水吸収係数が15以下であることを特徴
    とする請求項1記載のカルボキシメチルセルロースおよ
    びその塩。
  3. 【請求項3】 カルボキシメチルセルロースおよびその
    塩の製造工程における主溶媒成分として有機溶媒を使用
    する有機溶媒法により製造されてなることを特徴とする
    請求項1または2記載のカルボキシメチルセルロースお
    よびその塩。
  4. 【請求項4】 前記有機溶媒がアルコール、またはアル
    コールと芳香族炭化水素の混合物であることを特徴とす
    る請求項3記載のカルボキシメチルセルロースおよびそ
    の塩。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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