JP2003200032A - 微粒子のコーティング方法及び装置 - Google Patents
微粒子のコーティング方法及び装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 微粒子の凝集がほとんどなく、微粒子表面に
短時間で確実にコーティングすることができる微粒子の
コーティング方法及び装置を提供する。 【解決手段】 微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコ
ーティング層で被覆する微粒子のコーティング方法であ
る。コーティング物質を溶解させた超臨界流体中に、容
器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミル２を用いて微粒子を
懸濁させた超臨界サスペンションを、ノズル１６から噴
出させることにより、微粒子表面にコーティング物質を
被覆させる。
短時間で確実にコーティングすることができる微粒子の
コーティング方法及び装置を提供する。 【解決手段】 微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコ
ーティング層で被覆する微粒子のコーティング方法であ
る。コーティング物質を溶解させた超臨界流体中に、容
器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミル２を用いて微粒子を
懸濁させた超臨界サスペンションを、ノズル１６から噴
出させることにより、微粒子表面にコーティング物質を
被覆させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、微粒子のコーテ
ィング方法及び装置に関する。
ィング方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】 粒子コーティングは、粒子表面の適当
な物質で被覆することにより、様々な機能を付加しよう
とする粒子の複合化技術であり、化学工業（特に、触
媒、電子材料等）、医薬工業、食品工業等の分野で重要
なものとなっている。
な物質で被覆することにより、様々な機能を付加しよう
とする粒子の複合化技術であり、化学工業（特に、触
媒、電子材料等）、医薬工業、食品工業等の分野で重要
なものとなっている。
【０００３】 特に、医薬分野における粒子コーティン
グは、湿度、酸素や光による劣化や変質の防止や苦味及
び臭いのマスキング等の目的の他に、有効成分の体内で
の放出を制御し、必要な部位に選択的に投与するドラッ
クデリバリーシステム（ＤＤＳ）の中心技術として開発
が進められている。
グは、湿度、酸素や光による劣化や変質の防止や苦味及
び臭いのマスキング等の目的の他に、有効成分の体内で
の放出を制御し、必要な部位に選択的に投与するドラッ
クデリバリーシステム（ＤＤＳ）の中心技術として開発
が進められている。
【０００４】 近年、このような分野で用いられる複合
粒子としては、数ミリからサブミクロンまで、様々な形
態のものが要求されており、特に微粒子のコーティング
は、粉体の表面改質又は粒子に新しい機能性を発現させ
るための有効な粒子設計技術となっている。
粒子としては、数ミリからサブミクロンまで、様々な形
態のものが要求されており、特に微粒子のコーティング
は、粉体の表面改質又は粒子に新しい機能性を発現させ
るための有効な粒子設計技術となっている。
【０００５】 ここで、粒子コーティング法は、流動層
法、相分離法、界面重合法、液中乾燥法等の液相法、高
速気流中衝撃法、真空蒸発法、ＣＶＤ法等の乾式法があ
るが、工業的に広く用いられているのは、大量処理連続
操作が可能である流動層やワースターコーター等の湿式
法を用いた流動層コーティング法である。
法、相分離法、界面重合法、液中乾燥法等の液相法、高
速気流中衝撃法、真空蒸発法、ＣＶＤ法等の乾式法があ
るが、工業的に広く用いられているのは、大量処理連続
操作が可能である流動層やワースターコーター等の湿式
法を用いた流動層コーティング法である。
【０００６】 湿式法による粒子コーティングは、噴霧
過程及び乾燥過程の制御が重要であり、核粒子とコーテ
ィング物質の組み合わせに適した溶媒を用いて最適の液
滴径で均一に噴霧し、かつ噴霧量及び液滴径に応じて乾
燥速度を調節しなければならなかった。例えば、噴霧し
た液滴が核粒子に到達する前に溶媒の蒸発が起これば、
核粒子に付着せず、反対に乾燥が遅いと核粒子同士が凝
集して大きな凝集塊が生成してしまう。
過程及び乾燥過程の制御が重要であり、核粒子とコーテ
ィング物質の組み合わせに適した溶媒を用いて最適の液
滴径で均一に噴霧し、かつ噴霧量及び液滴径に応じて乾
燥速度を調節しなければならなかった。例えば、噴霧し
た液滴が核粒子に到達する前に溶媒の蒸発が起これば、
核粒子に付着せず、反対に乾燥が遅いと核粒子同士が凝
集して大きな凝集塊が生成してしまう。
【０００７】 従って、従来の流動層コーティング法
は、トップスプレーの場合、コーティングできる粒子の
下限界が２００〜２５０μｍ、ボトムスプレーの場合で
も５０μｍ以上であり、これ以下の粒径の粒子に適用し
た場合、粒子凝集が過大となるため、特に、５０μｍ以
下の微粒子をコーティングすることが困難であった。
は、トップスプレーの場合、コーティングできる粒子の
下限界が２００〜２５０μｍ、ボトムスプレーの場合で
も５０μｍ以上であり、これ以下の粒径の粒子に適用し
た場合、粒子凝集が過大となるため、特に、５０μｍ以
下の微粒子をコーティングすることが困難であった。
【０００８】 これらの問題点を解消するため、通常の
溶媒に替えて超臨界流体を用いて、流動層内に超臨界溶
液をノズルから噴出させ、核粒子表面上にコーティング
物質を直接析出させることにより、核粒子に均一なコー
ティング層を形成させる超臨界噴出法による微粒子コー
ティング法が新たに開発された。
溶媒に替えて超臨界流体を用いて、流動層内に超臨界溶
液をノズルから噴出させ、核粒子表面上にコーティング
物質を直接析出させることにより、核粒子に均一なコー
ティング層を形成させる超臨界噴出法による微粒子コー
ティング法が新たに開発された。
【０００９】 尚、超臨界流体とは、臨界点よりも高い
温度と圧力下にある流体であり、液体のように高密度状
態であるにもかかわらず、気体のように運動することが
可能であるものである。また、超臨界流体は、物質をか
なり溶解又は分散させることができるとともに、臨界点
近傍で少しの温度あるいは圧力を変化させることによ
り、超臨界流体の密度を大きく変化させ、物質の溶解度
又は分散度を大きく変えることができることも知られて
いる。
温度と圧力下にある流体であり、液体のように高密度状
態であるにもかかわらず、気体のように運動することが
可能であるものである。また、超臨界流体は、物質をか
なり溶解又は分散させることができるとともに、臨界点
近傍で少しの温度あるいは圧力を変化させることによ
り、超臨界流体の密度を大きく変化させ、物質の溶解度
又は分散度を大きく変えることができることも知られて
いる。
【００１０】 この超臨界噴出法による微粒子コーティ
ング法は、液滴が存在せずドライな状態で微粒子にコー
ティングすることができるため、粒子の造粒及び凝集が
起こらず、粒径が５０〜１００μｍ程度の微粒子に適用
することができるとともに、残留溶媒の問題がなく、微
粒子にコーティングを効率的に行うことができる等の特
徴があり、広範な分野での工業的応用が期待されてい
る。
ング法は、液滴が存在せずドライな状態で微粒子にコー
ティングすることができるため、粒子の造粒及び凝集が
起こらず、粒径が５０〜１００μｍ程度の微粒子に適用
することができるとともに、残留溶媒の問題がなく、微
粒子にコーティングを効率的に行うことができる等の特
徴があり、広範な分野での工業的応用が期待されてい
る。
【００１１】 しかしながら、上記コーティング方法
は、核粒子の粒径が小さく（例えば、１００μｍ以下）
且つ軽量である場合、又は核粒子が重いものであって
も、粒径が５０μｍ以下である場合、流動層を十分に形
成させることができない、即ち、核粒子の濃厚相を形成
させることができないため、微粒子のコーティングを効
率良く行うことができなかった。
は、核粒子の粒径が小さく（例えば、１００μｍ以下）
且つ軽量である場合、又は核粒子が重いものであって
も、粒径が５０μｍ以下である場合、流動層を十分に形
成させることができない、即ち、核粒子の濃厚相を形成
させることができないため、微粒子のコーティングを効
率良く行うことができなかった。
【００１２】 この課題を解決するため、本発明者ら
は、遠心力により微粒子を流動化しつつ、微粒子の濃厚
相を形成させることにより、微粒子に均一なコーティン
グ層を被覆させ、微粒子を循環滞留又は流動滞留させる
超臨界流体を用いた微粒子のコーティング方法及び装置
を開発した（特開２００１−１２９３８２公報）。
は、遠心力により微粒子を流動化しつつ、微粒子の濃厚
相を形成させることにより、微粒子に均一なコーティン
グ層を被覆させ、微粒子を循環滞留又は流動滞留させる
超臨界流体を用いた微粒子のコーティング方法及び装置
を開発した（特開２００１−１２９３８２公報）。
【００１３】 しかしながら、上記コーティング方法
は、コーティングに時間がかかるだけでなく、コーティ
ング物質が微粒子に付着しないで逃げることがあるた
め、コーティング効率が悪く、微粒子を循環滞留又は流
動滞留させるには、装置が複雑になり、ある程度の微粒
子量が必要であるため、少量のコーティングが困難であ
るという問題点があった。また、微粒子が凝集物である
場合、個々の微粒子をコーティングすることが困難であ
り、微粒子が複雑形状である場合、入り組んだ部分のコ
ーティングを十分に行うことができなかった。
は、コーティングに時間がかかるだけでなく、コーティ
ング物質が微粒子に付着しないで逃げることがあるた
め、コーティング効率が悪く、微粒子を循環滞留又は流
動滞留させるには、装置が複雑になり、ある程度の微粒
子量が必要であるため、少量のコーティングが困難であ
るという問題点があった。また、微粒子が凝集物である
場合、個々の微粒子をコーティングすることが困難であ
り、微粒子が複雑形状である場合、入り組んだ部分のコ
ーティングを十分に行うことができなかった。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は上記した従
来の課題に鑑みてなされたものであり、その目的とする
ところは、微粒子の凝集がほとんどなく、微粒子表面に
短時間で確実にコーティングすることができる微粒子の
コーティング方法及び装置を提供するものである。
来の課題に鑑みてなされたものであり、その目的とする
ところは、微粒子の凝集がほとんどなく、微粒子表面に
短時間で確実にコーティングすることができる微粒子の
コーティング方法及び装置を提供するものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】 すなわち、本発明によ
れば、微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコーティン
グ層で被覆する微粒子のコーティング方法であって、コ
ーティング物質を溶解させた超臨界流体中に、容器駆動
媒体ミル又は媒体攪拌式ミルを用いて微粒子を懸濁させ
た超臨界サスペンションを、ノズルから噴出させること
により、該微粒子表面にコーティング物質を被覆させる
ことを特徴とする微粒子のコーティング方法が提供され
る。このとき、上記容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミ
ルは、コーティング物質を溶解させた超臨界流体中に微
粒子を分散・粉砕しながら、懸濁させることが好まし
い。
れば、微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコーティン
グ層で被覆する微粒子のコーティング方法であって、コ
ーティング物質を溶解させた超臨界流体中に、容器駆動
媒体ミル又は媒体攪拌式ミルを用いて微粒子を懸濁させ
た超臨界サスペンションを、ノズルから噴出させること
により、該微粒子表面にコーティング物質を被覆させる
ことを特徴とする微粒子のコーティング方法が提供され
る。このとき、上記容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミ
ルは、コーティング物質を溶解させた超臨界流体中に微
粒子を分散・粉砕しながら、懸濁させることが好まし
い。
【００１６】 また、本発明によれば、微粒子の表面を
均質かつ一定の厚さのコーティング層で被覆する微粒子
のコーティング方法であって、コーティング物質を溶解
させた超臨界溶媒中に微粒子を懸濁させた超臨界サスペ
ンションを、少なくとも２個以上配置されたノズルから
噴出させ、且つ噴出流体同士を衝突により微粒子を分散
・粉砕させながら、個々の微粒子表面にコーティング物
質を被覆させることを特徴とする微粒子のコーティング
方法が提供される。
均質かつ一定の厚さのコーティング層で被覆する微粒子
のコーティング方法であって、コーティング物質を溶解
させた超臨界溶媒中に微粒子を懸濁させた超臨界サスペ
ンションを、少なくとも２個以上配置されたノズルから
噴出させ、且つ噴出流体同士を衝突により微粒子を分散
・粉砕させながら、個々の微粒子表面にコーティング物
質を被覆させることを特徴とする微粒子のコーティング
方法が提供される。
【００１７】 尚、本発明では、超臨界サスペンション
の微粒子濃度が、０．５〜４０質量％であることが好ま
しい。
の微粒子濃度が、０．５〜４０質量％であることが好ま
しい。
【００１８】 次に、本発明によれば、微粒子の表面を
均質かつ一定の厚さのコーティング層で被覆する微粒子
のコーティング装置であって、コーティング物質を溶解
させた超臨界溶媒中に、微粒子を分散・粉砕しながら懸
濁させる容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミルと、該容
器駆動媒体ミル又は該媒体攪拌式ミルで得られた超臨界
サスペンションを噴出させる超臨界ノズルと、該超臨界
ノズルから噴出することにより得られたコーティング物
質で被覆された微粒子を収容するチャンバーと、を備え
たことを特徴とする微粒子のコーティング装置が提供さ
れる。
均質かつ一定の厚さのコーティング層で被覆する微粒子
のコーティング装置であって、コーティング物質を溶解
させた超臨界溶媒中に、微粒子を分散・粉砕しながら懸
濁させる容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミルと、該容
器駆動媒体ミル又は該媒体攪拌式ミルで得られた超臨界
サスペンションを噴出させる超臨界ノズルと、該超臨界
ノズルから噴出することにより得られたコーティング物
質で被覆された微粒子を収容するチャンバーと、を備え
たことを特徴とする微粒子のコーティング装置が提供さ
れる。
【００１９】 このとき、上記容器駆動媒体ミル又は媒
体攪拌式ミルは、粉砕用媒体が入ったドラムに、コーテ
ィング物質を溶解させた超臨界流体と微粒子を供給し、
これを回転させて、該微粒子を分散・粉砕しながら、懸
濁させることが好ましい。このとき、粉砕用媒体の直径
は、０．３〜３０ｍｍであることが好ましい。
体攪拌式ミルは、粉砕用媒体が入ったドラムに、コーテ
ィング物質を溶解させた超臨界流体と微粒子を供給し、
これを回転させて、該微粒子を分散・粉砕しながら、懸
濁させることが好ましい。このとき、粉砕用媒体の直径
は、０．３〜３０ｍｍであることが好ましい。
【００２０】 また、本発明によれば、微粒子の表面を
均質かつ一定の厚さのコーティング層で被覆する微粒子
のコーティング装置であって、コーティング物質を溶解
させた超臨界溶媒中に、微粒子を懸濁させる攪拌槽と、
該攪拌槽で得られた超臨界サスペンションを少なくとも
２個以上配置され、且つ噴出流体同士を衝突させながら
噴出させる超臨界ノズルと、該超臨界ノズルから噴出す
ることにより得られたコーティング物質で被覆された微
粒子を収容するチャンバーと、を備えた微粒子のコーテ
ィング装置が提供される。このとき、噴出流体同士の衝
突角度は、４０〜１５０゜であることが好ましい。
均質かつ一定の厚さのコーティング層で被覆する微粒子
のコーティング装置であって、コーティング物質を溶解
させた超臨界溶媒中に、微粒子を懸濁させる攪拌槽と、
該攪拌槽で得られた超臨界サスペンションを少なくとも
２個以上配置され、且つ噴出流体同士を衝突させながら
噴出させる超臨界ノズルと、該超臨界ノズルから噴出す
ることにより得られたコーティング物質で被覆された微
粒子を収容するチャンバーと、を備えた微粒子のコーテ
ィング装置が提供される。このとき、噴出流体同士の衝
突角度は、４０〜１５０゜であることが好ましい。
【００２１】 尚、本発明で用いる超臨界ノズルは、超
臨界ノズルの出口温度を、超臨界流体になる前の媒体の
凝縮点又は凝固点よりも高くすることが好ましい。
臨界ノズルの出口温度を、超臨界流体になる前の媒体の
凝縮点又は凝固点よりも高くすることが好ましい。
【００２２】
【発明の実施の形態】 本発明の微粒子のコーティング
方法は、コーティング物質を溶解させた超臨界流体中
に、容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミルを用いて微粒
子を懸濁させた超臨界サスペンションを、ノズルから噴
出させることにより、微粒子表面にコーティング物質を
被覆させるものである。このとき、上記容器駆動媒体ミ
ル又は媒体攪拌式ミルは、コーティング物質を溶解させ
た超臨界流体中に微粒子を分散・粉砕しながら、懸濁さ
せることが好ましい。
方法は、コーティング物質を溶解させた超臨界流体中
に、容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミルを用いて微粒
子を懸濁させた超臨界サスペンションを、ノズルから噴
出させることにより、微粒子表面にコーティング物質を
被覆させるものである。このとき、上記容器駆動媒体ミ
ル又は媒体攪拌式ミルは、コーティング物質を溶解させ
た超臨界流体中に微粒子を分散・粉砕しながら、懸濁さ
せることが好ましい。
【００２３】 また、本発明の微粒子のコーティング方
法は、コーティング物質を溶解させた超臨界溶媒中に微
粒子を懸濁させた超臨界サスペンションを、少なくとも
２個以上配置されたノズルから噴出させ、且つ噴出流体
同士を衝突により微粒子を分散・粉砕させながら、個々
の微粒子表面にコーティング物質を被覆させるものであ
る。
法は、コーティング物質を溶解させた超臨界溶媒中に微
粒子を懸濁させた超臨界サスペンションを、少なくとも
２個以上配置されたノズルから噴出させ、且つ噴出流体
同士を衝突により微粒子を分散・粉砕させながら、個々
の微粒子表面にコーティング物質を被覆させるものであ
る。
【００２４】 以上のことから、本発明の微粒子のコー
ティング方法の主な特徴は、容器駆動媒体ミル又は媒体
攪拌式ミル内で微粒子と流体とを攪拌混合させることに
より、複雑な形状を有する微粒子の表面に、粉砕、衝撃
を与え、微粒子を表面改質し、微粒子の表面へコーティ
ング物質を付着しやすく、いわゆる馴染ませやすくする
ことにある。
ティング方法の主な特徴は、容器駆動媒体ミル又は媒体
攪拌式ミル内で微粒子と流体とを攪拌混合させることに
より、複雑な形状を有する微粒子の表面に、粉砕、衝撃
を与え、微粒子を表面改質し、微粒子の表面へコーティ
ング物質を付着しやすく、いわゆる馴染ませやすくする
ことにある。
【００２５】 ここで、超臨界サスペンションの微粒子
濃度は、０．５〜４０質量％であることが好ましい。こ
れは、微粒子へのコーティングの目的により、コーティ
ング厚さが異なるため、それに応じて微粒子濃度、即ち
微粒子とコーティング物質との比率を変える必要がある
からである。
濃度は、０．５〜４０質量％であることが好ましい。こ
れは、微粒子へのコーティングの目的により、コーティ
ング厚さが異なるため、それに応じて微粒子濃度、即ち
微粒子とコーティング物質との比率を変える必要がある
からである。
【００２６】 このように、本発明では、超臨界流体中
に微粒子を分散・粉砕させることができるため、微粒子
の凝集がほとんどなく、微粒子の形状が複雑であって
も、均一なコーティングが可能であり、コーティング効
率を１００％近くにすることができるとともに、コーテ
ィング時間を短縮することができる。
に微粒子を分散・粉砕させることができるため、微粒子
の凝集がほとんどなく、微粒子の形状が複雑であって
も、均一なコーティングが可能であり、コーティング効
率を１００％近くにすることができるとともに、コーテ
ィング時間を短縮することができる。
【００２７】 また、本発明では、微粒子のコーティン
グ層の厚さを、超臨界流体中の微粒子とコーティング物
質との比率を変えることで容易に調整することができ
る。
グ層の厚さを、超臨界流体中の微粒子とコーティング物
質との比率を変えることで容易に調整することができ
る。
【００２８】 更に、本発明では、少量の微粒子でも容
易にコーティングすることができるとともに、コーティ
ング装置を簡便化することができる。
易にコーティングすることができるとともに、コーティ
ング装置を簡便化することができる。
【００２９】 以上のことから、本発明の微粒子のコー
ティング方法は、湿度、酸素や光による劣化や変質の防
止や苦味及び臭いのマスキング等の目的の他に、有効成
分の体内での放出を制御し、必要な部位に選択的に投与
するドラックデリバリーシステム（ＤＤＳ）等の医薬
品、触媒金属（例えば、白金、パラジウム、金等）又は
金属酸化物（例えば、酸化チタン等）を担体粒子に被覆
させた触媒等に好適に用いることができる。
ティング方法は、湿度、酸素や光による劣化や変質の防
止や苦味及び臭いのマスキング等の目的の他に、有効成
分の体内での放出を制御し、必要な部位に選択的に投与
するドラックデリバリーシステム（ＤＤＳ）等の医薬
品、触媒金属（例えば、白金、パラジウム、金等）又は
金属酸化物（例えば、酸化チタン等）を担体粒子に被覆
させた触媒等に好適に用いることができる。
【００３０】 以下、本発明を図面に基づいて詳細に説
明する。図１〜２は、本発明の微粒子のコーティング装
置の各例を示す要部断面図である。本発明のコーティン
グ装置の一例は、図１に示すように、コーティング物質
を溶解させた超臨界溶媒中に、微粒子を分散・粉砕しな
がら懸濁させる容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミル２
と、容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミル２で得られた
超臨界サスペンションを噴出させる超臨界ノズル１６
と、超臨界ノズル１６から噴出することにより得られた
コーティング物質で被覆された微粒子２０を収容するチ
ャンバー８からなるものである。
明する。図１〜２は、本発明の微粒子のコーティング装
置の各例を示す要部断面図である。本発明のコーティン
グ装置の一例は、図１に示すように、コーティング物質
を溶解させた超臨界溶媒中に、微粒子を分散・粉砕しな
がら懸濁させる容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミル２
と、容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミル２で得られた
超臨界サスペンションを噴出させる超臨界ノズル１６
と、超臨界ノズル１６から噴出することにより得られた
コーティング物質で被覆された微粒子２０を収容するチ
ャンバー８からなるものである。
【００３１】 このとき、本発明で用いる容器駆動媒体
ミル又は媒体攪拌式ミル２は、粉砕用媒体３が入ったド
ラム４に、コーティング物質を溶解させた超臨界流体と
微粒子を供給し、これを回転させて、微粒子を分散・粉
砕しながら、懸濁させることにより、所望の超臨界サス
ペンションを得ることが好ましい。
ミル又は媒体攪拌式ミル２は、粉砕用媒体３が入ったド
ラム４に、コーティング物質を溶解させた超臨界流体と
微粒子を供給し、これを回転させて、微粒子を分散・粉
砕しながら、懸濁させることにより、所望の超臨界サス
ペンションを得ることが好ましい。
【００３２】 また、本発明で用いる粉砕用媒体３の直
径は、０．３〜３０ｍｍであることが好ましい。このと
き、上記ボールの直径は、容器駆動媒体ミル又は媒体攪
拌式ミルの種類に応じて適宜調整することが好ましく、
例えば、ポットミルでは３〜１５ｍｍ、攪拌槽式ミルで
は０．５〜１０ｍｍ程度であることが好ましい。尚、上
記容器駆動媒体ミルの種類には、転動ボールミル（ポッ
トミル、チューブミル、コニカルミル）、振動ボールミ
ル（円形振動ミル、旋動振動ミル、遠心ミル）、遊星ミ
ル、遠心流動化ミル（ＣＦミル）がある。一方、上記媒
体攪拌式ミルの種類には、塔式粉砕機、攪拌槽式ミル、
流通槽式ミル、アニュラー（環状）ミルがある。
径は、０．３〜３０ｍｍであることが好ましい。このと
き、上記ボールの直径は、容器駆動媒体ミル又は媒体攪
拌式ミルの種類に応じて適宜調整することが好ましく、
例えば、ポットミルでは３〜１５ｍｍ、攪拌槽式ミルで
は０．５〜１０ｍｍ程度であることが好ましい。尚、上
記容器駆動媒体ミルの種類には、転動ボールミル（ポッ
トミル、チューブミル、コニカルミル）、振動ボールミ
ル（円形振動ミル、旋動振動ミル、遠心ミル）、遊星ミ
ル、遠心流動化ミル（ＣＦミル）がある。一方、上記媒
体攪拌式ミルの種類には、塔式粉砕機、攪拌槽式ミル、
流通槽式ミル、アニュラー（環状）ミルがある。
【００３３】 更に、本発明で用いる粉砕用媒体３及び
ドラム４の材質は、アルミナ、ジルコニア、窒化珪
素、炭化珪素等のセラミックス、鉄、ステンレス合金
等の金属、金属表面に上記セラミックス又はナイロ
ン、ポリエステル、ポリウレタン等の樹脂をライニング
したものであることが好ましい。
ドラム４の材質は、アルミナ、ジルコニア、窒化珪
素、炭化珪素等のセラミックス、鉄、ステンレス合金
等の金属、金属表面に上記セラミックス又はナイロ
ン、ポリエステル、ポリウレタン等の樹脂をライニング
したものであることが好ましい。
【００３４】 次に、本発明のコーティング装置の他の
例は、図２に示すように、コーティング物質を溶解させ
た超臨界溶媒中に、微粒子を懸濁させる攪拌槽１０と、
攪拌槽１０で得られた超臨界サスペンションを少なくと
も２個以上配置され、且つ噴出流体同士を衝突させなが
ら噴出させる超臨界ノズル１６，１８と、超臨界ノズル
１６，１８から噴出することにより得られたコーティン
グ物質で被覆された微粒子２０を収容するチャンバー３
０からなるものである。このとき、噴出流体同士の衝突
角度θは、４０〜１５０゜であることが、微粒子の表面
改質に必要な粉砕、衝撃を与えることができるととも
に、微粒子同士を効率良く衝突させることができるため
好ましい。
例は、図２に示すように、コーティング物質を溶解させ
た超臨界溶媒中に、微粒子を懸濁させる攪拌槽１０と、
攪拌槽１０で得られた超臨界サスペンションを少なくと
も２個以上配置され、且つ噴出流体同士を衝突させなが
ら噴出させる超臨界ノズル１６，１８と、超臨界ノズル
１６，１８から噴出することにより得られたコーティン
グ物質で被覆された微粒子２０を収容するチャンバー３
０からなるものである。このとき、噴出流体同士の衝突
角度θは、４０〜１５０゜であることが、微粒子の表面
改質に必要な粉砕、衝撃を与えることができるととも
に、微粒子同士を効率良く衝突させることができるため
好ましい。
【００３５】 ここで、図１〜２に示す装置は、超臨界
ノズル１６，１８近傍のごく狭い領域でコーティングが
主に行われており、具体的には、超臨界ノズル１６，１
８から超臨界サスペンションが噴出されることにより、
超臨界流体が減圧され、急速膨脹し、溶質であるコーテ
ィング物質の溶解力が激減し、多数の微少な核（クラス
ターと呼ばれる分子や原子の集合体）が生成され、これ
らが核粒子である微粒子表面に付着することにより、微
粒子にコーティング層の被覆が行われていると考えられ
ている。
ノズル１６，１８近傍のごく狭い領域でコーティングが
主に行われており、具体的には、超臨界ノズル１６，１
８から超臨界サスペンションが噴出されることにより、
超臨界流体が減圧され、急速膨脹し、溶質であるコーテ
ィング物質の溶解力が激減し、多数の微少な核（クラス
ターと呼ばれる分子や原子の集合体）が生成され、これ
らが核粒子である微粒子表面に付着することにより、微
粒子にコーティング層の被覆が行われていると考えられ
ている。
【００３６】 本発明で用いる超臨界ノズル１６，１８
は、超臨界噴出法に基づいて開発されたものであり、図
３に示すように、ノズル出口温度Ｔ1を超臨界流体にな
る前の媒体の凝縮点又は凝固点よりも高くするため、ノ
ズル入口１５ｂ付近のフィードライン１４に過熱用ヒー
タ１２を配設したことが最大の特徴である。尚、ノズル
出口温度Ｔ1は、ノズル入口での圧力及び温度Ｔ2が高い
ほど上昇し、ノズル出口温度Ｔ1が上昇すると、コーテ
ィング物質の核がより微細になりやすくなるため、より
均一なコーティングを行うことができる。
は、超臨界噴出法に基づいて開発されたものであり、図
３に示すように、ノズル出口温度Ｔ1を超臨界流体にな
る前の媒体の凝縮点又は凝固点よりも高くするため、ノ
ズル入口１５ｂ付近のフィードライン１４に過熱用ヒー
タ１２を配設したことが最大の特徴である。尚、ノズル
出口温度Ｔ1は、ノズル入口での圧力及び温度Ｔ2が高い
ほど上昇し、ノズル出口温度Ｔ1が上昇すると、コーテ
ィング物質の核がより微細になりやすくなるため、より
均一なコーティングを行うことができる。
【００３７】 これにより、上記超臨界ノズルは、噴出
した媒体が液滴になることがないため、ドライな状態で
微粒子にコーティングすることができる。また、上記超
臨界ノズルは、媒体がノズル周辺で凝固することがない
ため、超臨界ノズルの詰まりやコーティングの不具合を
防止することができる。
した媒体が液滴になることがないため、ドライな状態で
微粒子にコーティングすることができる。また、上記超
臨界ノズルは、媒体がノズル周辺で凝固することがない
ため、超臨界ノズルの詰まりやコーティングの不具合を
防止することができる。
【００３８】 ここで、超臨界噴出法（ＲＥＳＳ法：Ra
pid Expansion of Supercritical Fluid Solutions）
は、溶媒である超臨界流体に溶質を溶かした溶液を、微
細な口径のノズルから大気中に噴出させて、上記溶液を
断熱膨脹させ、上記溶液の圧力及び温度が急激に低下さ
せて、上記溶液中の溶媒の溶解力を激減させることによ
り、溶質のみを析出させることができるものである。ま
た、超臨界噴出法は、溶液だけでなく、コロイド溶液又
はスラリー（微細な固体粒子が液体中に分散している濃
厚な懸濁液）にも好適に適用することができる。
pid Expansion of Supercritical Fluid Solutions）
は、溶媒である超臨界流体に溶質を溶かした溶液を、微
細な口径のノズルから大気中に噴出させて、上記溶液を
断熱膨脹させ、上記溶液の圧力及び温度が急激に低下さ
せて、上記溶液中の溶媒の溶解力を激減させることによ
り、溶質のみを析出させることができるものである。ま
た、超臨界噴出法は、溶液だけでなく、コロイド溶液又
はスラリー（微細な固体粒子が液体中に分散している濃
厚な懸濁液）にも好適に適用することができる。
【００３９】 尚、本発明では、超臨界流体として、二
酸化炭素、エチルアルコール、メチルアルコール、アセ
トン、プロパン、水等の単独又は混合物を、溶解又は分
散させるコーティング物質やコーティング対象微粒子を
考慮して適宜選択することができる。
酸化炭素、エチルアルコール、メチルアルコール、アセ
トン、プロパン、水等の単独又は混合物を、溶解又は分
散させるコーティング物質やコーティング対象微粒子を
考慮して適宜選択することができる。
【００４０】 また、本発明では、コーティング物質と
して、パラフィン類、ポリエチレングリコール、高級脂
肪酸、グリコールエステル、アクリル樹脂、アマイド樹
脂等のワックス類、ゼラチン、アラビアゴム、ポリビニ
ルアルコール、ヒドロキシプロピルセルロース等の高分
子類を、コーティング対象微粒子を考慮しながら、適宜
選択することができる。
して、パラフィン類、ポリエチレングリコール、高級脂
肪酸、グリコールエステル、アクリル樹脂、アマイド樹
脂等のワックス類、ゼラチン、アラビアゴム、ポリビニ
ルアルコール、ヒドロキシプロピルセルロース等の高分
子類を、コーティング対象微粒子を考慮しながら、適宜
選択することができる。
【００４１】 更に、本発明では、微粒子として、シリ
カ、タルク、炭酸カルシウム、酸化チタン、薬物粒子、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等の無機
物及び有機物を適宜選択することができる。
カ、タルク、炭酸カルシウム、酸化チタン、薬物粒子、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等の無機
物及び有機物を適宜選択することができる。
【００４２】
【発明の効果】 本発明の微粒子のコーティング方法及
び装置は、微粒子の凝集がほとんどなく、微粒子表面に
短時間で確実にコーティングすることができる。
び装置は、微粒子の凝集がほとんどなく、微粒子表面に
短時間で確実にコーティングすることができる。
【図１】 本発明の微粒子のコーティング装置の一例を
示す要部断面図である。
示す要部断面図である。
【図２】 本発明の微粒子のコーティング装置の他の例
を示す要部断面図である。
を示す要部断面図である。
【図３】 超臨界ノズルの一例を示す概略断面図であ
る。
る。
２…容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミル、３…粉砕用
媒体、４…ドラム、８…チャンバー、９…ターゲット、
１０…攪拌槽、１１…攪拌子、１２…過熱用ヒータ、１
４…フィードライン、１５ａ…ノズル出口、１５ｂ…ノ
ズル入口、１６，１８…超臨界ノズル、２０…コーティ
ング物質で被覆された微粒子、３０…チャンバー。
媒体、４…ドラム、８…チャンバー、９…ターゲット、
１０…攪拌槽、１１…攪拌子、１２…過熱用ヒータ、１
４…フィードライン、１５ａ…ノズル出口、１５ｂ…ノ
ズル入口、１６，１８…超臨界ノズル、２０…コーティ
ング物質で被覆された微粒子、３０…チャンバー。
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フロントページの続き
(72)発明者 堤 敦司
東京都文京区本郷７−３−１ 東京大学大
学院工学系研究科内
Ｆターム(参考） 4C076 AA60 FF21 GG16
4G004 BA00 EA00
Claims (12)
- 【請求項１】 微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコ
ーティング層で被覆する微粒子のコーティング方法であ
って、 コーティング物質を溶解させた超臨界流体中に、容器駆
動媒体ミル又は媒体攪拌式ミルを用いて微粒子を懸濁さ
せた超臨界サスペンションを、ノズルから噴出させるこ
とにより、該微粒子表面にコーティング物質を被覆させ
ることを特徴とする微粒子のコーティング方法。 - 【請求項２】 容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミル
が、コーティング物質を溶解させた超臨界流体中に微粒
子を分散・粉砕しながら、懸濁させる請求項１に記載の
微粒子のコーティング方法。 - 【請求項３】 超臨界サスペンションの微粒子濃度が、
０．５〜４０質量％である請求項１又は２に記載の微粒
子のコーティング方法。 - 【請求項４】 微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコ
ーティング層で被覆する微粒子のコーティング方法であ
って、コーティング物質を溶解させた超臨界溶媒中に微
粒子を懸濁させた超臨界サスペンションを、少なくとも
２個以上配置されたノズルから噴出させ、且つ噴出流体
同士を衝突により微粒子を分散・粉砕させながら、個々
の微粒子表面にコーティング物質を被覆させることを特
徴とする微粒子のコーティング方法。 - 【請求項５】 超臨界サスペンションの微粒子濃度が、
０．５〜４０質量％である請求項４に記載の微粒子のコ
ーティング方法。 - 【請求項６】 微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコ
ーティング層で被覆する微粒子のコーティング装置であ
って、 コーティング物質を溶解させた超臨界溶媒中に、微粒子
を分散・粉砕しながら懸濁させる容器駆動媒体ミル又は
媒体攪拌式ミルと、 該容器駆動媒体ミル又は該媒体攪拌式ミルで得られた超
臨界サスペンションを噴出させる超臨界ノズルと、 該超臨界ノズルから噴出することにより得られたコーテ
ィング物質で被覆された微粒子を収容するチャンバー
と、を備えたことを特徴とする微粒子のコーティング装
置。 - 【請求項７】 容器駆動媒体ミル又は媒体攪拌式ミル
が、粉砕用媒体が入ったドラムに、コーティング物質を
溶解させた超臨界流体と微粒子を供給し、これを回転さ
せて、該微粒子を分散・粉砕しながら、懸濁させる請求
項６に記載の微粒子のコーティング装置。 - 【請求項８】 粉砕用媒体の直径が、０．３〜３０ｍｍ
である請求項７に記載の微粒子のコーティング装置。 - 【請求項９】 超臨界ノズルの出口温度を、超臨界流体
になる前の媒体の凝縮点又は凝固点よりも高くする請求
項６〜８のいずれか１項に記載の微粒子のコーティング
装置。 - 【請求項１０】 微粒子の表面を均質かつ一定の厚さの
コーティング層で被覆する微粒子のコーティング装置で
あって、 コーティング物質を溶解させた超臨界溶媒中に、微粒子
を懸濁させる攪拌槽と、 該攪拌槽で得られた超臨界サスペンションを少なくとも
２個以上配置され、且つ噴出流体同士を衝突させながら
噴出させる超臨界ノズルと、 該超臨界ノズルから噴出することにより得られたコーテ
ィング物質で被覆された微粒子を収容するチャンバー
と、を備えたことを特徴とする微粒子のコーティング装
置。 - 【請求項１１】 噴出流体同士の衝突角度が、４０〜１
５０゜である請求項１０に記載の微粒子のコーティング
装置。 - 【請求項１２】 超臨界ノズルの出口温度を、超臨界流
体になる前の媒体の凝縮点又は凝固点よりも高くする請
求項１０又は１１に記載の微粒子のコーティング装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002002369A JP2003200032A (ja) | 2002-01-09 | 2002-01-09 | 微粒子のコーティング方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002002369A JP2003200032A (ja) | 2002-01-09 | 2002-01-09 | 微粒子のコーティング方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003200032A true JP2003200032A (ja) | 2003-07-15 |
Family
ID=27642241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002002369A Pending JP2003200032A (ja) | 2002-01-09 | 2002-01-09 | 微粒子のコーティング方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003200032A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005118984A (ja) * | 2003-09-25 | 2005-05-12 | Kagawa Industry Support Foundation | 微粒子の配列制御方法およびその装置 |
| JP2005194148A (ja) * | 2004-01-08 | 2005-07-21 | Tohoku Techno Arch Co Ltd | 有機修飾微粒子 |
| JP2005193237A (ja) * | 2005-01-17 | 2005-07-21 | Tohoku Techno Arch Co Ltd | 有機修飾微粒子 |
| JP2009119363A (ja) * | 2007-11-14 | 2009-06-04 | Nikkiso Co Ltd | 微粒子化方法 |
| KR101188805B1 (ko) * | 2005-06-28 | 2012-10-09 | 가부시키가이샤 토호쿠 테크노 아치 | 유기 수식 미립자 |
| US10538672B2 (en) | 2005-07-01 | 2020-01-21 | Super Nano Design Co., Ltd. | Organically modified metal nanoparticles |
-
2002
- 2002-01-09 JP JP2002002369A patent/JP2003200032A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005118984A (ja) * | 2003-09-25 | 2005-05-12 | Kagawa Industry Support Foundation | 微粒子の配列制御方法およびその装置 |
| JP2005194148A (ja) * | 2004-01-08 | 2005-07-21 | Tohoku Techno Arch Co Ltd | 有機修飾微粒子 |
| JP2005193237A (ja) * | 2005-01-17 | 2005-07-21 | Tohoku Techno Arch Co Ltd | 有機修飾微粒子 |
| KR101188805B1 (ko) * | 2005-06-28 | 2012-10-09 | 가부시키가이샤 토호쿠 테크노 아치 | 유기 수식 미립자 |
| US10538672B2 (en) | 2005-07-01 | 2020-01-21 | Super Nano Design Co., Ltd. | Organically modified metal nanoparticles |
| JP2009119363A (ja) * | 2007-11-14 | 2009-06-04 | Nikkiso Co Ltd | 微粒子化方法 |
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|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041119 |
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| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070606 |
|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070612 |
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