JP2003247063A - パーティクル発生の少ないｗスパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
パーティクル発生の少ないｗスパッタリングターゲットおよびその製造方法Info
- Publication number
- JP2003247063A JP2003247063A JP2002048892A JP2002048892A JP2003247063A JP 2003247063 A JP2003247063 A JP 2003247063A JP 2002048892 A JP2002048892 A JP 2002048892A JP 2002048892 A JP2002048892 A JP 2002048892A JP 2003247063 A JP2003247063 A JP 2003247063A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- container
- sputtering target
- powder
- less
- target
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 23
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 abstract description 16
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 13
- 239000010408 film Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 101000650817 Homo sapiens Semaphorin-4D Proteins 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100027744 Semaphorin-4D Human genes 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】パネルディスプレイにおける透明導電膜や半導
体装置の電極膜をスパッタリングにより形成するための
パーティクル発生の少ないＷスパッタリングターゲット
を提供する。 【解決手段】Ｗ素地中にＷ化合物粒子相が分散している
燒結組織を有するＷスパッタリングターゲットにおい
て、前記Ｗ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径をＢ
μｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ以下であるパー
ティクル発生の少ないＷスパッタリングターゲットであ
って、このターゲットは、Ｗ粉末を容器に充填し、この
Ｗ粉末を充填した容器を脱気しながら８５０〜１２５０
℃の温度範囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静
水圧プレスすることにより製造する。
体装置の電極膜をスパッタリングにより形成するための
パーティクル発生の少ないＷスパッタリングターゲット
を提供する。 【解決手段】Ｗ素地中にＷ化合物粒子相が分散している
燒結組織を有するＷスパッタリングターゲットにおい
て、前記Ｗ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径をＢ
μｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ以下であるパー
ティクル発生の少ないＷスパッタリングターゲットであ
って、このターゲットは、Ｗ粉末を容器に充填し、この
Ｗ粉末を充填した容器を脱気しながら８５０〜１２５０
℃の温度範囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静
水圧プレスすることにより製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、パネルディスプ
レイにおける透明導電膜や半導体装置の電極膜をスパッ
タリングにより形成するためのパーティクル発生の少な
いＷスパッタリングターゲットに関するものである。
レイにおける透明導電膜や半導体装置の電極膜をスパッ
タリングにより形成するためのパーティクル発生の少な
いＷスパッタリングターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、パネルディスプレイにおける透
明導電膜や半導体装置の電極膜を形成するには、Ｗター
ゲットを使用してスパッタリングすることにより形成す
ることは知られており、この時使用するＷターゲットを
製造する方法として、（ａ）Ｗ粉末を容器に充填し、こ
のＷ粉末を充填した容器を脱気し真空封入して熱間静水
圧プレスする方法、または、（ｂ）Ｗ粉末を水素中焼結
して得られたＷインゴットを１３００〜１６００℃の加
熱温度で加工中に再結晶しないように圧延したのち再結
晶熱処理する方法が知られている（特開２０００−３１
９７７４号公報参照）。前記（ａ）の方法で製造したＷ
ターゲットはＷ素地中にＷ化合物粒子相が分散した焼結
組織を有しており、さらに前記（ｂ）の方法で製造した
ＷターゲットはＷ素地中にＷ化合物粒子相が分散した圧
延組織を有している。通常のＷターゲットの製造には市
販の最低９９．９５％の純度のＷ粉末が使用されてい
る。
明導電膜や半導体装置の電極膜を形成するには、Ｗター
ゲットを使用してスパッタリングすることにより形成す
ることは知られており、この時使用するＷターゲットを
製造する方法として、（ａ）Ｗ粉末を容器に充填し、こ
のＷ粉末を充填した容器を脱気し真空封入して熱間静水
圧プレスする方法、または、（ｂ）Ｗ粉末を水素中焼結
して得られたＷインゴットを１３００〜１６００℃の加
熱温度で加工中に再結晶しないように圧延したのち再結
晶熱処理する方法が知られている（特開２０００−３１
９７７４号公報参照）。前記（ａ）の方法で製造したＷ
ターゲットはＷ素地中にＷ化合物粒子相が分散した焼結
組織を有しており、さらに前記（ｂ）の方法で製造した
ＷターゲットはＷ素地中にＷ化合物粒子相が分散した圧
延組織を有している。通常のＷターゲットの製造には市
販の最低９９．９５％の純度のＷ粉末が使用されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記従来の市
販のＷ粉末を用いて作製したＷターゲットを用い、大電
力でスパッタリングして高速成膜すると、パーティクル
が多く発生することは避けられず、大電力でスパッタリ
ングしてもパーティクル発生の一層少ないＷスパッタリ
ングターゲットが求められていた。一方、スパッタリン
グによりＷ薄膜を形成するに際してパーティクルの発生
を少なくするには不純物が極めて少ない高純度のＷ原料
粉末を用いて高純度Ｗターゲットを作製し、この高純度
のＷターゲットを用いてスパッタリングを行なうとパー
ティクルの発生が少なくなり、純度の高いＷターゲット
であるほどパーティクルの発生が少なくなることは知ら
れている。しかし、Ｗ粉末が高純度になるほど価格が上
昇するのでＷターゲットの価格が上昇し、特にコスト削
減を求められている民生用のパネルディスプレイにおけ
る透明導電膜や半導体装置の電極膜の製造に対する要求
に応じることができないのが現状であった。
販のＷ粉末を用いて作製したＷターゲットを用い、大電
力でスパッタリングして高速成膜すると、パーティクル
が多く発生することは避けられず、大電力でスパッタリ
ングしてもパーティクル発生の一層少ないＷスパッタリ
ングターゲットが求められていた。一方、スパッタリン
グによりＷ薄膜を形成するに際してパーティクルの発生
を少なくするには不純物が極めて少ない高純度のＷ原料
粉末を用いて高純度Ｗターゲットを作製し、この高純度
のＷターゲットを用いてスパッタリングを行なうとパー
ティクルの発生が少なくなり、純度の高いＷターゲット
であるほどパーティクルの発生が少なくなることは知ら
れている。しかし、Ｗ粉末が高純度になるほど価格が上
昇するのでＷターゲットの価格が上昇し、特にコスト削
減を求められている民生用のパネルディスプレイにおけ
る透明導電膜や半導体装置の電極膜の製造に対する要求
に応じることができないのが現状であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
市販されている最低９９．９５％の純度のＷ粉末を使用
してパーティクル発生の少ないＷスパッタリングターゲ
ットを製造すべく研究を行なった。その結果、（イ）Ｗ
素地中に分散しているＷ化合物粒子相の大きさが異常放
電ひいてはパーティクルの発生に大きく影響を及ぼし、
Ｗターゲットの素地中に分散するＷ化合物粒子相が微細
であるほどスパッタリング時に発生するパーティクルの
数は少なく、Ｗ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径
をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ以下である
組織を有するＷターゲットを用いて大電力スパッタリン
グを行なうと、スパッタリング時に発生するパーティク
ル数は激減する、（ロ）前記（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ以
下の微細なＷ化合物粒子相が分散する組織を有するＷタ
ーゲットは、前記市販のＷ粉末を容器に充填し、このＷ
粉末を充填した容器を脱気しながら８５０〜１２５０℃
の温度範囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静水
圧プレスすることにより得られる、という研究結果が得
られたのである。
市販されている最低９９．９５％の純度のＷ粉末を使用
してパーティクル発生の少ないＷスパッタリングターゲ
ットを製造すべく研究を行なった。その結果、（イ）Ｗ
素地中に分散しているＷ化合物粒子相の大きさが異常放
電ひいてはパーティクルの発生に大きく影響を及ぼし、
Ｗターゲットの素地中に分散するＷ化合物粒子相が微細
であるほどスパッタリング時に発生するパーティクルの
数は少なく、Ｗ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径
をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ以下である
組織を有するＷターゲットを用いて大電力スパッタリン
グを行なうと、スパッタリング時に発生するパーティク
ル数は激減する、（ロ）前記（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ以
下の微細なＷ化合物粒子相が分散する組織を有するＷタ
ーゲットは、前記市販のＷ粉末を容器に充填し、このＷ
粉末を充填した容器を脱気しながら８５０〜１２５０℃
の温度範囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静水
圧プレスすることにより得られる、という研究結果が得
られたのである。
【０００５】この発明は、かかる研究結果に基づいて成
されたものであって、（１）Ｗ素地中にＷ化合物粒子相
が分散している焼結組織を有するＷスパッタリングター
ゲットにおいて、前記Ｗ化合物粒子相の最大径をＡμ
ｍ、最小径をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ
以下であるパーティクル発生の少ないＷスパッタリング
ターゲット、（２）Ｗ粉末を容器に充填し、このＷ粉末
を充填した容器を脱気しながら８５０〜１２５０℃の温
度範囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静水圧プ
レスするパーティクル発生の少ないＷスパッタリングタ
ーゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
されたものであって、（１）Ｗ素地中にＷ化合物粒子相
が分散している焼結組織を有するＷスパッタリングター
ゲットにおいて、前記Ｗ化合物粒子相の最大径をＡμ
ｍ、最小径をＢμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ
以下であるパーティクル発生の少ないＷスパッタリング
ターゲット、（２）Ｗ粉末を容器に充填し、このＷ粉末
を充填した容器を脱気しながら８５０〜１２５０℃の温
度範囲に保持した後、容器を真空封入して熱間静水圧プ
レスするパーティクル発生の少ないＷスパッタリングタ
ーゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００６】前記（１）記載のパーティクル発生の少な
いＷスパッタリングターゲットは、最後に熱間静水圧プ
レスすることにより製造するものであるが、熱間静水圧
プレスにより製造できるＷターゲットの大きさには制限
がある。ところが、近年、パネルディスプレイの大きさ
はますます拡大する傾向にあり、かかる一層大型のＷス
パッタリングターゲットを製造するには、熱間静水圧プ
レス体を圧延する必要がある。この熱間静水圧プレス体
を圧延するには容器に包まれた熱間静水圧プレス体をそ
のまま圧延することが好ましい（以下、容器に包まれた
熱間静水圧プレス体をそのまま圧延する方法をパック圧
延という）。このパック圧延して得られた素地が圧延組
織を有するＷスパッタリングターゲットであっても、素
地中に分散しているＷ化合物粒子相の（Ａ＋Ｂ）／２が
６μｍ以下であると、スパッタリング時に発生するパー
ティクル数は極めて少ないという研究結果が得られたの
である。
いＷスパッタリングターゲットは、最後に熱間静水圧プ
レスすることにより製造するものであるが、熱間静水圧
プレスにより製造できるＷターゲットの大きさには制限
がある。ところが、近年、パネルディスプレイの大きさ
はますます拡大する傾向にあり、かかる一層大型のＷス
パッタリングターゲットを製造するには、熱間静水圧プ
レス体を圧延する必要がある。この熱間静水圧プレス体
を圧延するには容器に包まれた熱間静水圧プレス体をそ
のまま圧延することが好ましい（以下、容器に包まれた
熱間静水圧プレス体をそのまま圧延する方法をパック圧
延という）。このパック圧延して得られた素地が圧延組
織を有するＷスパッタリングターゲットであっても、素
地中に分散しているＷ化合物粒子相の（Ａ＋Ｂ）／２が
６μｍ以下であると、スパッタリング時に発生するパー
ティクル数は極めて少ないという研究結果が得られたの
である。
【０００７】したがって、この発明は、（３）Ｗ素地中
にＷ化合物粒子相が分散している圧延組織を有するＷス
パッタリングターゲットにおいて、前記Ｗ化合物粒子相
の最大径をＡμｍ、最小径をＢμｍとすると、（Ａ＋
Ｂ）／２が６μｍ以下であるパーティクル発生の少ない
Ｗスパッタリングターゲット、（４）Ｗ粉末を容器に充
填し、このＷ粉末を充填した容器を脱気しながら８５０
〜１２５０℃の温度範囲に保持した後、容器を真空封入
して熱間静水圧プレスし、さらにパック圧延するパーテ
ィクル発生の少ないＷスパッタリングターゲットの製造
方法、に特長を有するものである。
にＷ化合物粒子相が分散している圧延組織を有するＷス
パッタリングターゲットにおいて、前記Ｗ化合物粒子相
の最大径をＡμｍ、最小径をＢμｍとすると、（Ａ＋
Ｂ）／２が６μｍ以下であるパーティクル発生の少ない
Ｗスパッタリングターゲット、（４）Ｗ粉末を容器に充
填し、このＷ粉末を充填した容器を脱気しながら８５０
〜１２５０℃の温度範囲に保持した後、容器を真空封入
して熱間静水圧プレスし、さらにパック圧延するパーテ
ィクル発生の少ないＷスパッタリングターゲットの製造
方法、に特長を有するものである。
【０００８】さらに、前記パック圧延したのち再結晶化
熱処理することにより得られた再結晶組織を有するＷタ
ーゲットの素地中に分散しているＷ化合物粒子相が（Ａ
＋Ｂ）／２が６μｍ以下であれば、スパッタリング時に
発生するパーティクル数は極めて少ないという研究結果
が得られたのである。したがって、この発明は、（５）
Ｗ素地中にＷ化合物粒子相が分散している再結晶組織を
有するＷスパッタリングターゲットにおいて、前記Ｗ化
合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径をＢμｍとする
と、（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ以下であるパーティクル発
生の少ないＷスパッタリングターゲット、（６）Ｗ粉末
を容器に充填し、このＷ粉末を充填した容器を脱気しな
がら８５０〜１２５０℃の温度範囲に保持した後、容器
を真空封入して熱間静水圧プレスし、さらにパック圧延
したのち再結晶化熱処理するパーティクル発生の少ない
Ｗスパッタリングターゲットの製造方法、に特長を有す
るものである。
熱処理することにより得られた再結晶組織を有するＷタ
ーゲットの素地中に分散しているＷ化合物粒子相が（Ａ
＋Ｂ）／２が６μｍ以下であれば、スパッタリング時に
発生するパーティクル数は極めて少ないという研究結果
が得られたのである。したがって、この発明は、（５）
Ｗ素地中にＷ化合物粒子相が分散している再結晶組織を
有するＷスパッタリングターゲットにおいて、前記Ｗ化
合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径をＢμｍとする
と、（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ以下であるパーティクル発
生の少ないＷスパッタリングターゲット、（６）Ｗ粉末
を容器に充填し、このＷ粉末を充填した容器を脱気しな
がら８５０〜１２５０℃の温度範囲に保持した後、容器
を真空封入して熱間静水圧プレスし、さらにパック圧延
したのち再結晶化熱処理するパーティクル発生の少ない
Ｗスパッタリングターゲットの製造方法、に特長を有す
るものである。
【０００９】この発明のパーティクル発生の少ないＷス
パッタリングターゲットを製造するには、市販のＷ粉末
を容器に充填し、このＷ粉末を充填した容器を脱気しな
がら８５０〜１２５０℃の温度範囲に保持した後、容器
を真空封入して熱間静水圧プレスすることにより得られ
る。Ｗ粉末を充填した容器を８５０〜１２５０℃温度範
囲に保持しながら脱気する理由は、８５０℃未満で脱気
してもＷ化合物粒子相が微細化せず、最大径：Ａμｍ、
最小径：Ｂμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２の値が６μｍ
を越えるようになるので好ましくないからである。一
方、１２５０℃を越えた温度で脱気すると、脱気中に容
器が変形すると共に容器の酸化損傷が激しくなるので好
ましくないからである。したがって、脱気温度は８５０
〜１２５０℃（好ましくは、９５０〜１２００℃）の温
度範囲に定めた。この温度範囲で脱気したのち熱間静水
圧プレスして得られたこの発明のＷスパッタリングター
ゲットに含まれる酸素および窒素の含有量は、それぞれ
酸素：４０ｐｐｍ以下、窒素：２５ｐｐｍ以下となる。
この理由として、脱気することによりＷ粉末に含まれる
吸着水分、吸着ガスを除くとともに、Ｗ粉末に含まれてい
る酸化Ｗを昇華させて除去することによるものと考えら
れる。
パッタリングターゲットを製造するには、市販のＷ粉末
を容器に充填し、このＷ粉末を充填した容器を脱気しな
がら８５０〜１２５０℃の温度範囲に保持した後、容器
を真空封入して熱間静水圧プレスすることにより得られ
る。Ｗ粉末を充填した容器を８５０〜１２５０℃温度範
囲に保持しながら脱気する理由は、８５０℃未満で脱気
してもＷ化合物粒子相が微細化せず、最大径：Ａμｍ、
最小径：Ｂμｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２の値が６μｍ
を越えるようになるので好ましくないからである。一
方、１２５０℃を越えた温度で脱気すると、脱気中に容
器が変形すると共に容器の酸化損傷が激しくなるので好
ましくないからである。したがって、脱気温度は８５０
〜１２５０℃（好ましくは、９５０〜１２００℃）の温
度範囲に定めた。この温度範囲で脱気したのち熱間静水
圧プレスして得られたこの発明のＷスパッタリングター
ゲットに含まれる酸素および窒素の含有量は、それぞれ
酸素：４０ｐｐｍ以下、窒素：２５ｐｐｍ以下となる。
この理由として、脱気することによりＷ粉末に含まれる
吸着水分、吸着ガスを除くとともに、Ｗ粉末に含まれてい
る酸化Ｗを昇華させて除去することによるものと考えら
れる。
【００１０】
【発明の実施の態様】実施例１
公称粒径：３μｍの市販の純Ｗ粉末をステンレス鋼製の
パイプ付き容器に振動を加えながら充填し、真空ポンプ
を用いて脱気しながら表１に示される脱気処理温度まで
加熱した後この温度に８時間保持して脱気処理し、次い
でパイプ部分を溶接封止した。次にこの封止ステンレス
鋼容器を１２５０℃、１４００気圧、６時間保持の条件
で熱間静水圧プレスした。このようにして得られた熱間
静水圧プレス体の容器部分を機械加工によって取り除
き、直径：１２５ｍｍ、厚さ：１２ｍｍの寸法を有する
本発明Ｗターゲット１〜４を作製した。
パイプ付き容器に振動を加えながら充填し、真空ポンプ
を用いて脱気しながら表１に示される脱気処理温度まで
加熱した後この温度に８時間保持して脱気処理し、次い
でパイプ部分を溶接封止した。次にこの封止ステンレス
鋼容器を１２５０℃、１４００気圧、６時間保持の条件
で熱間静水圧プレスした。このようにして得られた熱間
静水圧プレス体の容器部分を機械加工によって取り除
き、直径：１２５ｍｍ、厚さ：１２ｍｍの寸法を有する
本発明Ｗターゲット１〜４を作製した。
【００１１】実施例２
公称粒径：３μｍの市販の純Ｗ粉末をステンレス鋼製の
パイプ付き容器に振動を加えながら充填し、真空ポンプ
を用いて脱気しながら表１に示される脱気処理温度まで
加熱した後この温度に８時間保持して脱気処理し、次い
でパイプ部分を溶接封止した。次にこの封止ステンレス
鋼容器を１２５０℃、１４００気圧、６時間保持の条件
で熱間静水圧プレスした。このようにして得られた熱間
静水圧プレス体を、さらに温度：１２５０℃にて圧延加
工することによりパック圧延し、得られたパック圧延体
の容器の部分を機械加工によって取り除き、直径：１２
５ｍｍ、厚さ：１２ｍｍの寸法を有する本発明Ｗターゲ
ット５〜８を作製した。
パイプ付き容器に振動を加えながら充填し、真空ポンプ
を用いて脱気しながら表１に示される脱気処理温度まで
加熱した後この温度に８時間保持して脱気処理し、次い
でパイプ部分を溶接封止した。次にこの封止ステンレス
鋼容器を１２５０℃、１４００気圧、６時間保持の条件
で熱間静水圧プレスした。このようにして得られた熱間
静水圧プレス体を、さらに温度：１２５０℃にて圧延加
工することによりパック圧延し、得られたパック圧延体
の容器の部分を機械加工によって取り除き、直径：１２
５ｍｍ、厚さ：１２ｍｍの寸法を有する本発明Ｗターゲ
ット５〜８を作製した。
【００１２】実施例３
実施例２で作製したパック圧延体の容器の部分を機械加
工によって取り除き、さらに温度：１５６０℃、２０分
間保持の条件で再結晶化熱処理し、次いでこの再結晶化
熱処理することにより直径：１２５ｍｍ、厚さ：１２ｍ
ｍの寸法を有する本発明Ｗターゲット９〜１１を作製し
た。
工によって取り除き、さらに温度：１５６０℃、２０分
間保持の条件で再結晶化熱処理し、次いでこの再結晶化
熱処理することにより直径：１２５ｍｍ、厚さ：１２ｍ
ｍの寸法を有する本発明Ｗターゲット９〜１１を作製し
た。
【００１３】比較例
実施例１において、公称粒径：３μｍの市販の純Ｗ粉末
をステンレス鋼製のパイプ付き容器に振動を加えながら
充填し、真空ポンプを用いて脱気しながら８００℃まで
容器本体部分を加熱する以外は実施例１と同様にして直
径：１２５ｍｍ、厚さ：１２ｍｍの寸法を有する比較Ｗ
ターゲット１を作製した。さらに真空ポンプを用いて脱
気しながら１２７０℃まで容器本体部分を加熱する以外
は実施例１と同様にして直径：１２５ｍｍ、厚さ：１２
ｍｍの寸法を有する比較Ｗターゲット２を作製した。
をステンレス鋼製のパイプ付き容器に振動を加えながら
充填し、真空ポンプを用いて脱気しながら８００℃まで
容器本体部分を加熱する以外は実施例１と同様にして直
径：１２５ｍｍ、厚さ：１２ｍｍの寸法を有する比較Ｗ
ターゲット１を作製した。さらに真空ポンプを用いて脱
気しながら１２７０℃まで容器本体部分を加熱する以外
は実施例１と同様にして直径：１２５ｍｍ、厚さ：１２
ｍｍの寸法を有する比較Ｗターゲット２を作製した。
【００１４】従来例
公称粒径：３μｍの市販の純Ｗ粉末をステンレス鋼製の
パイプ付き容器に振動を加えながら充填し、容器を室温
で脱気したのちパイプ部分を溶接封止し、この封止ステ
ンレス鋼容器を実施例１と同じ１２５０℃、１４００ａ
ｔｍ、６時間保持の条件で熱間静水圧プレスした。この
ようにして得られた熱間静水圧プレス体の容器部分を機
械加工によって取り除き、直径：１２５ｍｍ、厚さ：１
２ｍｍの寸法を有する従来Ｗターゲットを作製した。
パイプ付き容器に振動を加えながら充填し、容器を室温
で脱気したのちパイプ部分を溶接封止し、この封止ステ
ンレス鋼容器を実施例１と同じ１２５０℃、１４００ａ
ｔｍ、６時間保持の条件で熱間静水圧プレスした。この
ようにして得られた熱間静水圧プレス体の容器部分を機
械加工によって取り除き、直径：１２５ｍｍ、厚さ：１
２ｍｍの寸法を有する従来Ｗターゲットを作製した。
【００１５】前記実施例１〜３で得られた本発明Ｗター
ゲット１〜１１、比較例で得られた比較Ｗターゲット１
〜２および従来例で得られた従来Ｗターゲットに含まれ
る酸素および窒素の含有量を測定してその結果を表１に
示し、さらにこれらターゲットの組織を金属顕微鏡で観
察し、素地中に分散するＷ化合物粒子相の最大径Ａおよ
び最小径Ｂを測定し、（Ａ＋Ｂ）／２の値を求めてその
結果を表１に示した。
ゲット１〜１１、比較例で得られた比較Ｗターゲット１
〜２および従来例で得られた従来Ｗターゲットに含まれ
る酸素および窒素の含有量を測定してその結果を表１に
示し、さらにこれらターゲットの組織を金属顕微鏡で観
察し、素地中に分散するＷ化合物粒子相の最大径Ａおよ
び最小径Ｂを測定し、（Ａ＋Ｂ）／２の値を求めてその
結果を表１に示した。
【００１６】さらに、本発明Ｗターゲット１〜１１、比
較Ｗターゲット１〜２および従来Ｗターゲットを直流マ
グネトロンスパッタリング装置に取り付け、直流電力：
２００Ｗ、Ａｒ圧力：３×１０-3Ｔｏｒｒ、の条件で５
０時間スパッタリングした後、１０分間スパッタリング
にすることによりＷ薄膜を形成し、このＷ薄膜に付着し
ているパーティクルの数を測定し、その結果を表１に示
した。
較Ｗターゲット１〜２および従来Ｗターゲットを直流マ
グネトロンスパッタリング装置に取り付け、直流電力：
２００Ｗ、Ａｒ圧力：３×１０-3Ｔｏｒｒ、の条件で５
０時間スパッタリングした後、１０分間スパッタリング
にすることによりＷ薄膜を形成し、このＷ薄膜に付着し
ているパーティクルの数を測定し、その結果を表１に示
した。
【００１７】
【表１】
【００１８】表１に示される結果から、Ｗ粉末を充填し
た容器を脱気しながら８５０〜１２５０℃の温度範囲に
保持したのち熱間静水圧プレスすることにより得られた
本発明Ｗターゲット１〜４、さらにパック圧延すること
により得られた本発明Ｗターゲット５〜８、およびさら
に再結晶化熱処理して得られた本発明Ｗターゲット９〜
１１は、室温で脱気したのち熱間静水圧プレスすること
により得られた従来Ｗターゲットに比べて、酸素および
窒素含有量が少なく、また素地中に分散するＷ化合物粒
子相は格段に微細であり、実施例１〜３で作製した本発
明Ｗターゲット１〜１１は、従来例で作製した従来Ｗタ
ーゲットに比べてスパッタリングに際して発生するパー
ティクルの個数が格段に少ないことが分かる。また、こ
の発明の条件から外れた温度で脱気して得られた比較Ｗ
ターゲット１〜２は、スパッタリングに際してパーティ
クルがやや多く発生することが分かる。
た容器を脱気しながら８５０〜１２５０℃の温度範囲に
保持したのち熱間静水圧プレスすることにより得られた
本発明Ｗターゲット１〜４、さらにパック圧延すること
により得られた本発明Ｗターゲット５〜８、およびさら
に再結晶化熱処理して得られた本発明Ｗターゲット９〜
１１は、室温で脱気したのち熱間静水圧プレスすること
により得られた従来Ｗターゲットに比べて、酸素および
窒素含有量が少なく、また素地中に分散するＷ化合物粒
子相は格段に微細であり、実施例１〜３で作製した本発
明Ｗターゲット１〜１１は、従来例で作製した従来Ｗタ
ーゲットに比べてスパッタリングに際して発生するパー
ティクルの個数が格段に少ないことが分かる。また、こ
の発明の条件から外れた温度で脱気して得られた比較Ｗ
ターゲット１〜２は、スパッタリングに際してパーティ
クルがやや多く発生することが分かる。
【００１９】
【発明の効果】この発明によると、スパッタリングに際
してパーティクル発生の少ないＷスパッタリングターゲ
ットを提供することができ、パネルディスプレイにおけ
る透明導電膜や半導体装置の電極膜を歩留まり良く形成
することができるなど優れた効果を奏するものである。
してパーティクル発生の少ないＷスパッタリングターゲ
ットを提供することができ、パネルディスプレイにおけ
る透明導電膜や半導体装置の電極膜を歩留まり良く形成
することができるなど優れた効果を奏するものである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｓ
Ｆターム(参考） 4K018 AA20 EA16 FA03 FA09 KA29
4K029 BA01 BD02 DC03 DC09
4M104 BB18 DD40 HH20
Claims (7)
- 【請求項１】Ｗ素地中にＷ化合物粒子相が分散している
焼結組織を有するＷスパッタリングターゲットにおい
て、前記Ｗ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径をＢ
μｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ以下であること
を特徴とするパーティクル発生の少ないＷスパッタリン
グターゲット。 - 【請求項２】Ｗ粉末を容器に充填し、このＷ粉末を充填
した容器を脱気しながら８５０〜１２５０℃の温度範囲
に保持した後、容器を真空封入して熱間静水圧プレスす
ることを特徴とするパーティクル発生の少ないＷスパッ
タリングターゲットの製造方法。 - 【請求項３】Ｗ素地中にＷ化合物粒子相が分散している
圧延組織を有するＷスパッタリングターゲットにおい
て、前記Ｗ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径をＢ
μｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ以下であること
を特徴とするパーティクル発生の少ないＷスパッタリン
グターゲット。 - 【請求項４】Ｗ粉末を容器に充填し、このＷ粉末を充填
した容器を脱気しながら８５０〜１２５０℃の温度範囲
に保持した後、容器を真空封入して熱間静水圧プレス
し、さらにパック圧延することを特徴とするパーティク
ル発生の少ないＷスパッタリングターゲットの製造方
法。 - 【請求項５】Ｗ素地中にＷ化合物粒子相が分散している
再結晶組織を有するＷスパッタリングターゲットにおい
て、前記Ｗ化合物粒子相の最大径をＡμｍ、最小径をＢ
μｍとすると、（Ａ＋Ｂ）／２が６μｍ以下であること
を特徴とするパーティクル発生の少ないＷスパッタリン
グターゲット。 - 【請求項６】Ｗ粉末を容器に充填し、このＷ粉末を充填
した容器を脱気しながら８５０〜１２５０℃の温度範囲
に保持した後、容器を真空封入して熱間静水圧プレス
し、さらにパック圧延したのち再結晶化熱処理すること
を特徴とするパーティクル発生の少ないＷスパッタリン
グターゲットの製造方法。 - 【請求項７】前記Ｗスパッタリングターゲットに含まれ
る酸素は４０ｐｐｍ以下、窒素は２５ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする請求項１、３または５記載のパーティ
クル発生の少ないＷスパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002048892A JP2003247063A (ja) | 2002-02-26 | 2002-02-26 | パーティクル発生の少ないｗスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002048892A JP2003247063A (ja) | 2002-02-26 | 2002-02-26 | パーティクル発生の少ないｗスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003247063A true JP2003247063A (ja) | 2003-09-05 |
Family
ID=28661546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002048892A Withdrawn JP2003247063A (ja) | 2002-02-26 | 2002-02-26 | パーティクル発生の少ないｗスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003247063A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102343437A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-02-08 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨靶材的制作方法 |
| WO2012042791A1 (ja) * | 2010-09-29 | 2012-04-05 | 株式会社アルバック | タングステンターゲットおよびその製造方法 |
| CN103567443A (zh) * | 2012-07-25 | 2014-02-12 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨靶材的制作方法 |
| US10000850B2 (en) | 2008-12-09 | 2018-06-19 | Ulvac, Inc. | Deposition method and method of manufacturing a catalyst wire for a catalytic chemical vapor deposition apparatus |
-
2002
- 2002-02-26 JP JP2002048892A patent/JP2003247063A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10000850B2 (en) | 2008-12-09 | 2018-06-19 | Ulvac, Inc. | Deposition method and method of manufacturing a catalyst wire for a catalytic chemical vapor deposition apparatus |
| WO2012042791A1 (ja) * | 2010-09-29 | 2012-04-05 | 株式会社アルバック | タングステンターゲットおよびその製造方法 |
| CN103124804A (zh) * | 2010-09-29 | 2013-05-29 | 株式会社爱发科 | 钨靶及其制造方法 |
| JPWO2012042791A1 (ja) * | 2010-09-29 | 2014-02-03 | 株式会社アルバック | タングステンターゲットおよびその製造方法 |
| US9388489B2 (en) | 2010-09-29 | 2016-07-12 | Ulvac, Inc. | Tungsten target and method for producing same |
| CN102343437A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-02-08 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨靶材的制作方法 |
| CN103567443A (zh) * | 2012-07-25 | 2014-02-12 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨靶材的制作方法 |
| CN103567443B (zh) * | 2012-07-25 | 2015-10-07 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 钨靶材的制作方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6676728B2 (en) | Sputtering target, method of making same, and high-melting metal powder material | |
| WO2000038861A1 (en) | Method of making high-density, high-purity tungsten sputter targets | |
| WO2004024977A1 (ja) | 珪化鉄スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JP6083673B2 (ja) | 高純度ランタンからなるスパッタリングターゲット | |
| WO2001023635A1 (fr) | Cible en tungstene destine a la pulverisation et son procede de preparation | |
| JP2007530789A (ja) | テクスチャ化結晶粒粉末冶金タンタルスパッタリングターゲット | |
| JP7654734B2 (ja) | スパッタリングターゲット及び、スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP5684821B2 (ja) | タングステンターゲットの製造方法 | |
| CN103025914A (zh) | 溅射靶和/或线圈及它们的制造方法 | |
| JP2024087083A (ja) | タングステンスパッタリングターゲット | |
| JP2003055758A (ja) | スッパタリング用タングステン焼結体ターゲット及びその製造方法 | |
| JP5706035B2 (ja) | ルテニウムスパッタリングターゲット及びルテニウム合金スパッタリングターゲット | |
| JP2003247063A (ja) | パーティクル発生の少ないｗスパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2016069700A (ja) | Ｔｉ−Ａｌ合金スパッタリングターゲット | |
| JP2003082453A (ja) | パーティクル発生の少ないＭｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP5886473B2 (ja) | Ｔｉ−Ａｌ合金スパッタリングターゲット | |
| JPH0941131A (ja) | 高純度ＩｒまたはＲｕスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP3086447B1 (ja) | スパッタリング用タングステンターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH0593267A (ja) | 半導体用タングステンターゲツトおよびその製造方法 | |
| JP2003277924A (ja) | ルテニウムスパッタリングターゲットの製造方法及びそれにより得られたターゲット | |
| JP3551355B2 (ja) | Ｒｕターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2004137580A (ja) | イリジウムスパッタリングターゲットの製造方法及びその方法で得られたターゲット | |
| EP3170916B1 (en) | Sputterring target comprising al-te-cu-zr-based alloy and method of manufacturing the same | |
| WO2000031316A1 (fr) | CIBLE POUR PULVERISATION CATHODIQUE EN ALLIAGE Co-Ti ET PROCEDE DE FABRICATION CORRESPONDANT | |
| TW202503090A (zh) | 鋁合金靶材的製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050510 |