JP2003115381A

JP2003115381A - 有機材料の取扱い方法及び有機層の形成方法

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Publication number: JP2003115381A
Application number: JP2002191980A
Authority: JP
Inventors: Slyke Steven A Van; エー．バンスリークスティーブン; Syamal K Ghosh; ケイ．ゴシュシャマル; Donn B Carlton; ビー．カールトンドン
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 2001-07-03
Filing date: 2002-07-01
Publication date: 2003-04-18
Also published as: EP1274136A3; TW543339B; EP1274136A2; US6797314B2; US20030008071A1; KR20030004112A

Abstract

(57)【要約】【課題】有機発光デバイス(OLED)の一部となる構造体
の上に有機層を形成させるのに適した有機材料の取扱い
方法を提供すること。【解決手段】有機発光デバイスの一部となる構造体の
上に有機層を形成させるのに適した有機材料の取扱い方
法であって、 a)当該有機材料を粉末形態で用意し、 b)該有機粉末をダイに入れ、該ダイ内の該有機粉末に、
該有機粉末が団結して固形ペレットとなるように十分な
圧力をかけ、そして c)該ペレットを該ダイから取り出すことを特徴とする方
法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、一般に有機発光デ
バイス(OLED)の製造方法に関し、より詳細には、有機材
料粉末から固形ペレットを形成する方法、及びこのよう
なペレットを熱物理蒸着法において使用してOLEDの一部
となる構造体の上に有機層を形成する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】有機発光デバイスは、有機エレクトロル
ミネセントデバイスとも呼ばれているが、２以上の有機
層を第１電極と第２電極との間に挟み込むことにより構
築することができる。従来構成のパッシブ型有機発光デ
バイス(OLED)では、ガラス基板のような透光性基板の上
に第１電極として複数の透光性アノード、例えば、イン
ジウム錫酸化物(ITO)アノードを、横方向に間隔を置い
て並べて形成する。次いで、２以上の有機層を、減圧
（典型的には10^-3Torr未満に）保持されたチャンバ内
で、それぞれの蒸着源からそれぞれの有機材料を続けて
蒸着することにより形成する。これら有機層の最上部の
ものの上に、第２電極として複数のカソードを横方向に
間隔を置いて並べて蒸着する。カソードは、アノードに
対して一定の角度で、典型的には直角に、配向される。

【０００３】このような従来のパッシブ型有機発光デバ
イスは、特定のカラム（アノード）と、順次方式で各ロ
ウ（カソード）との間に電場（駆動電圧とも呼ばれる）
を印加することにより動作する。アノードに対してカソ
ードを負にバイアスすると、カソードとアノードの重な
り領域により画定された画素から光が放出され、そして
放出された光はアノードと基板を通って観察者に到達す
る。

【０００４】アクティブ型有機発光デバイス(OLED)で
は、対応する透光部に接続されている薄膜トランジスタ
(TFT)によって第１電極としてアレイ状のアノードが設
けられる。２以上の有機層は、上述したパッシブ型デバ
イスの構築法と実質的に同様に、蒸着法により続けて形
成される。有機層の最上部のものの上には、第２電極と
して、共通のカソードを蒸着する。アクティブ型有機発
光デバイスの構成及び機能については米国特許第5,550,
066号に記載されており、これを参照することによりそ
の開示内容を本明細書の一部とする。

【０００５】有機発光デバイスを構築する上で有用とな
る有機材料、蒸着有機層の厚さ、及び層構成について
は、例えば、米国特許第4,356,429号、同第4,539,507
号、同第4,720,432号及び同第4,769,292号に記載されて
おり、これらを参照することによりその開示内容を本明
細書の一部とする。

【０００６】OLEDの製造に有用な有機材料、例えば、有
機正孔輸送材料、有機ドーパントを予備ドーピングした
有機発光材料、及び有機電子輸送材料は、比較的分子構
造が複雑な上、分子結合力が弱いものもあるため、当該
有機材料が蒸着工程で分解しないように注意しなければ
ならない。

【０００７】上述の有機材料は、比較的高純度のものと
して合成され、また粉末、フレーク又はグラニュールの
形態で提供される。従来、このような粉末やフレークを
使用して熱物理蒸着源に入れることにより当該有機材料
の昇華又は気化による蒸気形成を行い、その蒸気を構造
体表面に凝縮させてその上に有機層を設けていた。

【０００８】熱物理蒸着法において有機粉末、フレーク
又はグラニュールを使用することにはいくつかの問題が
認められている。 (1)粉末、フレーク又はグラニュールは、摩擦帯電と呼
ばれる過程により静電気を帯び易いため、取扱いが困難
である。 (2)一般に粉末、フレーク又はグラニュール状の有機材
料は、物理的密度（単位容積当たりの質量）が約0.05〜
約0.2 g/m³の範囲にあり、理想的な固体の有機材料の物
理的密度約１g/m³に比べ低くなる。 (3)粉末、フレーク又はグラニュール状の有機材料は、
特に10^-6Torr程度にまで減圧されたチャンバ内に配置さ
れた蒸着源に入れられた場合、熱伝導性が望ましくない
ほど低くなる。このため、粉末粒子、フレーク又はグラ
ニュールは、加熱された蒸着源からの輻射加熱と、蒸着
源の加熱表面に直に接している粒子やフレークの伝導加
熱とによってのみ加熱される。蒸着源の加熱表面に接し
ていない粉末粒子、フレーク又はグラニュールは、粒子
間の接触面積が比較的小さいため、伝導加熱によっては
効果的に加熱されない。 (4)粉末、フレーク又はグラニュールは、当該粒子の表
面積／体積比が比較的高く、これに相応して周囲条件下
で粒子間に空気及び／又は水分を連行する傾向も高くな
る。このため、チャンバ内に配置された蒸着源に装入さ
れた有機粉末、フレーク又はグラニュールは、該チャン
バを排気して減圧にした後、該蒸着源を予備加熱するこ
とにより徹底的にガス抜きする必要がある。ガス抜きを
省いたり、ガス抜きが不完全であると、構造体上に有機
層を蒸着する際に蒸着源から蒸気流と共に粒子が押し出
されてくる場合がある。複数の有機層を有するOLEDは、
このような層が粒子や粒状物を含むと、機能しなくなる
おそれがある。

【０００９】上述した有機粉末、フレーク又はグラニュ
ールの側面のそれぞれが、又は組合せが、物理蒸着源内
の当該有機材料の不均一な加熱を招き、ひいては有機材
料が空間的に不均一に昇華又は気化することになり得る
ため、構造体上に形成される蒸着有機層が不均一となる
おそれがある。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、有機
発光デバイス(OLED)の一部となる構造体の上に有機層を
形成させるのに適した有機材料の取扱い方法を提供する
ことにある。本発明の別の目的は、有機粉末を団結させ
て固形ペレットにする方法を提供することにある。本発
明のさらに別の目的は、OLEDの一部となる構造体の上に
有機材料の固形ペレットから有機層を形成する方法を提
供することにある。本発明のさらに別の目的は、昇華性
有機材料粉末と熱伝導性非昇華性材料粉末との混合物を
団結させて固形ペレットにする方法を提供することにあ
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、一側面とし
て、有機発光デバイスの一部となる構造体の上に有機層
を形成させるのに適した有機材料の取扱い方法であっ
て、 a)当該有機材料を粉末形態で用意し、 b)該有機粉末をダイに入れ、該ダイ内の該有機粉末に、
該有機粉末が団結して固形ペレットとなるように十分な
圧力をかけ、そして c)該ペレットを該ダイから取り出すことを特徴とする方
法を提供するものである。本発明は、別の側面として、
有機発光デバイスの一部となる構造体の上に有機材料か
ら有機層を形成する方法であって、 a)当該有機材料を粉末形態で用意し、 b)該有機粉末をダイに入れ、該ダイ内の該有機粉末に、
該有機粉末が団結して固形ペレットとなるように十分な
圧力をかけ、 c)該ペレットを該ダイから取り出し、 d)該ペレットを、チャンバ内に配置された熱物理蒸着源
に入れ、 e)該構造体を、該チャンバ内に、該蒸着源から一定の間
隔を置いて配置し、 f)該チャンバを排気して減圧にし、そして g)該蒸着源を加熱して該ペレットの一部を昇華させるこ
とにより該有機材料の蒸気を提供し、該蒸気により該構
造体の上に該有機層を形成させることを特徴とする方法
を提供するものである。

【００１２】

【発明の実施の形態】本明細書中の用語「粉末」及び
「粉末形態」は、フレーク形、グラニュール形又は粒子
形態が異なるものの混合物であってもよい個別粒体の集
まりをさす。

【００１３】図１に、各種層を示すため要素の一部を剥
ぎ取ったパッシブ型有機発光デバイス(OLED)１０の略透
視図を示す。透光性基板１１の表面に、横方向に間隔を
置いて並べられた複数の第１電極１２（アノードとも呼
ばれる）が形成されている。詳しく後述するように、有
機正孔輸送層(HTL)１３と、有機発光層(LEL)１４と、有
機電子輸送層(ETL)１５とが物理蒸着法により逐次形成
されている。横方向に間隔を置いて並べられた第２電極
（カソードとも呼ばれる）は、有機電子輸送層１５の上
に、該第１電極１２と実質的に直交する方向において形
成されている。当該構造体の環境的影響を受ける部分を
封入体又はカバー１８でシールすることにより、OLED完
成品１０が提供される。

【００１４】図２に、比較的多数の有機発光デバイスを
製造するのに適した装置であって、緩衝ハブ１０２及び
移送ハブ１０４から延在する複数のステーション間で基
板又は構造体を輸送又は移送するための自動化手段又は
ロボット手段（図示なし）を使用する装置１００の略透
視図を示す。ハブ１０２、１０４の内部及びこれらのハ
ブから延在する各ステーションの内部の減圧は、ポンプ
口１０７を介して真空ポンプ１０６が提供する。装置１
００の内部の減圧は、圧力ゲージ１０８が指示する。当
該圧力は約１０^-3〜１０^-6Torrの範囲内とすることがで
きる。

【００１５】該ステーションには、基板又は構造体を装
填するための装填ステーション１１０、有機正孔輸送層
(HTL)を形成するための蒸着ステーション１３０、有機
発光層(LEL)を形成するための蒸着ステーション１４
０、有機電子輸送層(ETL)を形成するための蒸着ステー
ション１５０、複数の第２電極（カソード）を形成する
ための蒸着ステーション１６０、構造体を緩衝ハブ１０
２から移送ハブ１０４（これが順に保存ステーション１
７０を提供する）へ移送するための取出ステーション１
０３及び該ハブ１０４に接合口１０５を介して連結され
ている封入ステーション１８０が含まれる。これらステ
ーションの各々は、それぞれハブ１０２及び１０４の中
に延在する開放口を有し、そして各ステーションは、洗
浄用、材料補充用、及び部品交換・修理用のステーショ
ンへのアクセスを提供するための真空シールされたポー
ト（図示なし）を有する。各ステーションは、チャンバ
を画定するハウジングを含む。

【００１６】図３は、図２の分断線３−３に沿って切断
された装填ステーション１１０の略断面図である。装填
ステーション１１０は、チャンバ１１０Ｃを画定するハ
ウジング１１０Ｈを有する。該チャンバの内部には、予
め第１電極１２を形成しておいた複数の基板１１（図１
参照）を担持するように設計されたキャリヤ１１１が配
置されている。複数のアクティブ型構造体を支持するた
めの別のキャリヤ１１１を提供することもできる。キャ
リヤ１１１は、取出ステーション１０３及び保存ステー
ション１７０においても提供されることができる。

【００１７】図４(A)〜(F)に、ダイプレス５００の中に
配置された金型５２０において有機正孔輸送材料１３ａ
の粉末を団結させることにより有機正孔輸送材料の固形
ペレット１３ｐを形成するための一連の処理工程を略示
する。ダイプレス５００は、支持体５１６に取り付けら
れた可動プラットフォーム５１４と固定プラットフォー
ム５１２を含む。可動プラットフォーム５１４は液圧手
段（図示なし）によって駆動されることができ、そして
金型５２０及び下部ダイ５２２を支持する。

【００１８】図４(A)において、粉末状、フレーク状又
はグラニュール状の有機正孔輸送材料１３ａを金型５２
０の中に下部ダイ５２２の上のレベル１３ｂまで充填す
る。加熱コイル５３０は金型５２０を約２０℃の周囲温
度から約３００℃の温度にまで加熱することができ、ま
た少なくとも１つの冷却コイル５４０は、加熱された金
型を相対的に迅速に、例えば３００℃の温度から８０℃
の温度又は周囲温度にまで、冷却することができる。金
型はまた、誘導加熱されることもできる。

【００１９】図４(B)において、上部ダイ５２４を金型
５２０内に配置して、有機粉末１３ａの上面（充填レベ
ル１３ｂ）と接触させる。金型５２０の内面５２１は磨
き面であり、そして少なくとも下部ダイ５２２の表面５
２３及び上部ダイ５２４の表面５２５は磨き面である。
本明細書では、金型と下部ダイと上部ダイをまとめてダ
イと称する場合もある。

【００２０】図４(C)に、可動プラットフォーム５１４
を固定プラットフォーム５１２に向けて上方に駆動させ
た状態を示す。ダイプレス５００で上部ダイ及び下部ダ
イに圧力をかけることにより、金型内部の有機粉末材料
１３ａを団結させて固形ペレット１３ｐにする。図４
(D)に、可動プラットフォーム５１４を下降させ、そし
て上部ダイ５２４を金型から取り外した状態を示す。ペ
レットの形成前又は形成中に金型を加熱した場合には、
少なくとも１つの冷却コイル５４０により温度を８０℃
〜２０℃の範囲内に冷却した上で金型から上部ダイ５２
４を取り外す。

【００２１】図４(E)に、ダイプレス５００から金型５
２０を取り外し、そして金型５２０から下部ダイ５２２
を取り外した状態を示す。例示目的にすぎないが、有機
正孔輸送材料のペレット１３ｐは、金型の内面５２１に
付着した状態で示されている。図４(F)に、金型から固
形ペレット１３ｐを取り外すためにペレットプランジャ
５５０を使用している状態を示す。ペレットは、ペレッ
トへのダメージを極力抑えるため、コンプライアントな
容器５６０に捕捉される。

【００２２】ダイプレス５００において加圧前又は加圧
中に金型５２０を加熱すると、短期の加圧インターバル
中に、又はその代わりに一層低い圧力で、ペレットの密
度を高めることができる。金型温度の好適な範囲は２０
℃〜３００℃に及ぶ。ペレット１３ｐを金型５２０から
取り出す前に、好ましくは上部ダイ５２４を金型５２０
から取り外す前に、金型を８０℃〜２０℃の好適な温度
範囲に冷却する。

【００２３】有機正孔輸送材料１３ａの粉末、フレーク
又はグラニュールは、１種以上の正孔輸送ホスト材料と
１種以上の有機ドーパント材料との混合物を含むことが
できる。このような混合物を団結させたペレット１３ｐ
を熱物理蒸着源の中に配置することにより、ドープされ
た有機正孔輸送層１３（図１参照）を構造体の上に形成
することができる。このようなドープされた層又は二次
層は、譲受人共通のTukaram K. Hatwarらの米国特許出
願第09/875,646号（出願日：2001年６月６日、発明の名
称「Organic Light-Emitting Device Having a Color-N
eutral Dopantin a Hole-Transport Layer and/or in a
n Electron-Transport Layer」）に開示されているよう
に、OLEDの発光動作安定性を高めることが示されてい
る。

【００２４】ドープされた有機発光層を構造体上に蒸着
するのに有効なドーパントは、譲受人共通のChing W. T
angらの米国特許第4,769,292号及び同第5,294,870号に
記載されている。予備ドープされた有機発光材料、及び
それから蒸着法により形成されたドープ型発光層は、譲
受人共通のJianmin Shiの米国特許出願第09/574,949号
（出願日：2000年５月19日、発明の名称「Predoped Mat
erials for Making an Organic Light-Emitting Devic
e」）に記載されている。

【００２５】下部ダイ５２２と、金型５２０と、上部ダ
イ５２４の少なくとも一部とを取り囲むために着脱可能
なシュラウド（図示なし）を使用してもよい。シュラウ
ド及びこれに囲まれた要素は、排気されて減圧にされる
ことができる。別法として、シュラウド内に不活性ガス
を導入してシュラウド内部の雰囲気を不活性に、すなわ
ち化学的に非反応性にすることにより、金型を３００℃
まで加熱する場合に有機粉末（例、１３ａ）及びそれか
ら形成されるペレット（例、１３ｐ）を分解から保護す
ることもできる。

【００２６】ダイ表面５２３及び５２５は平面とするこ
とができる。別法として、下部ダイ５２２の表面５２３
もしくは上部ダイ５２４の表面５２５を凸形面とするこ
と、又は表面５２３及び５２５の両方を凸形とすること
により、固形ペレットが、それぞれ、主要共平面、１つ
の主要平面と１つの主要凸形面、又は２つの主要凸形面
を有することもできる。

【００２７】図５(A)〜(E)に、図４(A)〜(D)のダイプレ
ス５００において、金型５２０並びに対応する上部ダイ
５２４及び下部ダイ５２２を選定することにより容易に
形成することができる有機材料の固形ペレットの形状を
例示する。図５(A)は、２つの主要共平面１３ｐＡ−１
及び１３ｐＡ−２を有する有機正孔輸送材料の円形ペレ
ット１３ｐＡを示す。図５(B)は、１つの主要平面１３
ｐＢ−１と１つの対向する主要凸形面１３ｐＢ−２とを
有する円形ペレット１３ｐＢを示す。図５(C)は、２つ
の主要凸形面１３ｐＣ−１及び１３ｐＣ−２を有する円
形ペレット１３ｐＣを示す。図５(D)は、２つの主要共
平面１３ｐＤ−１及び１３ｐＤ−２を有する細長いペレ
ット１３ｐＤを示す。図５(E)は、１つの主要平面１３
ｐＥ−１と１つの対向する主要凸形面１３ｐＥ−２とを
有する細長いペレット１３ｐＥを示す。

【００２８】ペレットを配置する個別具体的な蒸着源に
適合するようにペレットの具体的形状を選定する。例え
ば、底面が平らなシリンダ形蒸着源においては、ペレッ
ト１３ｐＡ（図５(A)参照）を利用することができる。
細長いシリンダ形管状蒸着源においては、ペレット１３
ｐＥ（図５(E)参照）を、その主要凸形面１３ｐＥ−２
の曲率を当該シリンダ形管状蒸着源のキャビティの丸み
にほぼ適合させて利用することができる。

【００２９】図６に、図２の分断線６−６で切断したと
きのHTL蒸着ステーション１３０の略横断面図を示す。
ハウジング１３０Ｈがチャンバ１３０Ｃを画定する。基
板１１又は構造体（図１参照）は、マスクフレームとし
て構成することができるホルダ１３１に保持される。蒸
着源１３４は断熱性支持体１３２の上に配置される。蒸
着源１３４は、有機正孔輸送材料のペレット１３ｐ、例
えば図５(A)のペレット１３ｐＡで、充填されている。
蒸着源１３４は、リード線２４５，２４７を介して蒸着
源電源２４０の対応する出力端子２４４，２４６に接続
されている加熱要素１３５により加熱される。

【００３０】蒸着源温度が十分に高くなると、ペレット
の一部が昇華又は気化して、破線及び矢印で略示したよ
うに、有機正孔輸送材料の蒸気による蒸着ゾーン１３ｖ
が提供される。基板又は構造体１１及び従来のクリスタ
ル質量センサ２００が蒸着ゾーン内に配置され、そして
これら各要素の上に、破線で示した記号１３ｆが示すよ
うに、有機正孔輸送層が形成される。

【００３１】当該技術分野で周知であるように、クリス
タル質量センサ２００は、リード線２１０を介して蒸着
速度モニタ２２０の入力端子２１６に接続される。該セ
ンサ２００は、該モニタ２２０に配備される発振器回路
の一部である。該回路は、層１３ｆの形成による荷重の
ような当該クリスタルの積載質量にほぼ反比例する周波
数において発振する。モニタ２２０は、積載質量速度に
比例する、すなわち層１３ｆの蒸着速度に比例する信号
を発生する示差回路を含む。この信号は、蒸着速度モニ
タ２２０によって指示され、そしてその出力端子２２２
において提供される。リード線２２４がこの信号をコン
トローラ又は増幅器２３０の入力端子２２６に接続す
る。コントローラ又は増幅器は、出力端子２３２におい
て出力信号を提供する。後者の出力信号は、リード線２
３４及び入力端子２３６を介して蒸着源電源２４０への
入力信号となる。

【００３２】このように、蒸着ゾーン１３ｖの内部の蒸
気流が一時的に安定な場合には、層１３ｆの質量蓄積、
すなわち成長は、一定速度で進行する。速度モニタ２２
０は出力端子２２２に一定信号を提供し、そして蒸着源
電源２４０はリード線２４５，２４７を介して蒸着源１
３４の加熱要素１３５に一定電流を提供し、よって蒸着
ゾーン内部の蒸気流は一時的に安定に維持される。安定
な蒸着条件下、すなわち蒸着速度が一定である条件下で
は、有機正孔輸送層１３（図１参照）の所望の最終厚さ
が一定蒸着期間中に構造体及びクリスタル質量センサ２
００の上に達成され、その時点で、蒸着源１３４の加熱
を止める、又は蒸着源の上にシャッター（図示なし）を
配置する、ことにより、蒸着を停止させる。

【００３３】図６には例示目的につき比較的単純なるつ
ぼ蒸着源１３４が示されているが、蒸着ゾーン内部に有
機材料の蒸発又は昇華した蒸気を提供するためにその他
多数の蒸着源構成を有効利用できることは認識される。
有用な蒸着源として、譲受人共通のRobert G. Spahnに
よる米国特許出願第09/518,600号（2000年３月３日出
願）に開示されている拡張型又は線形型物理蒸着源が挙
げられる。特に有用な熱物理蒸着源は、譲受人共通のSt
even A. Van Slykeらによる米国特許出願第09/843,489
号（2001年４月26日出願）に開示されている細長い管状
蒸着源である。

【００３４】図６では、図面の明瞭さを確保するため、
単一のクリスタル質量センサ２００が示されている。譲
受人共通のMichael A. Marcusらによる米国特許出願第0
9/839,886号（2001年４月20日出願）に開示されている
ように、OLED製造における物理蒸着による有機層形成の
監視制御を１つ又は複数の可動クリスタル質量センサに
より行えることは認識されている。OLED製造において有
機層の厚さを制御するための他の装置が、譲受人共通の
Steven A. Van Slykeらによる米国特許出願第09/839,88
5号（2001年４月20日出願）に開示されている。

【００３５】図７に、シリンダ形管状熱物理蒸着源集成
体７００の長手方向略断面図を示す。該集成体は、中心
線ＣＬを有する管状蒸着源７１０を含む。管状蒸着源７
１０は、断熱性かつ電気絶縁性のエンドキャップ７３２
及び７３４によって支持されている。該エンドキャップ
は、熱反射面７４２を有するヒートシールド７４０をも
支持する。

【００３６】管状蒸着源７１０は、ヒートシールド支持
体及びエンドキャップ７３２、７３４と共に、キャビテ
ィ７１２を画定し、その内部に、着脱可能なキャビティ
シール７５８を介して、有機正孔輸送材料の細長い固形
ペレット１３ｐが３個配置されている。

【００３７】管状蒸着源７１０は、キャビティ７１２の
中にまで延在する複数の開口部７１４を含む。開口部７
１４は長さ寸法Ｌのライン状に配置されている。Ｌは、
管状蒸着源の高さ寸法Ｈの３倍以上である（シリンダ形
管状蒸着源の場合、Ｈはキャビティ７１２の直径に相当
する）。開口部７１４は直径ｄ及び中心間隔ｌを有す
る。

【００３８】グライドブラケット７６０は、ヒートシー
ルド７４０に取り付けられ、そしてＺ形タング７６０Ｔ
及びねじ込みボア７６２を有する。ねじ込みボア７６２
は、譲受人共通のSteven A. Van Slykeらによる米国特
許出願第09/843,489号（2001年４月26日出願）に詳細に
記載されているように、当該チャンバに配置された基板
又は構造体に関して集成体７００をチャンバ内で並進、
移動又は走査できるように、親ネジ（図示なし）によっ
て係合される。

【００３９】１０^-3Torr未満の減圧に保持されたチャン
バ（例えば、図２のHTL蒸着ステーションのチャンバ１
３０Ｃ）に配置されると、ランプリード線７５７ａ及び
７５７ｂを介してヒートランプ７５７のフィラメント７
５７Ｆに電力を供給することによりペレット１３ｐの有
機正孔輸送材料の昇華又は蒸発を操作する。ヒートラン
プは、キャビティ７１２の内側に配置され、そしてヒー
トシールド支持体及びエンドキャップ７３２、７３４に
より、管状蒸着源７１０の開口部７１４の方向において
中心線ＣＬから上方の位置に、支持される。キャビティ
７１２の中でこうして形成された蒸気雲はキャビティか
ら開口部７１４を通って出てくる。

【００４０】細長いペレット１３ｐは、主要凸形面がシ
リンダ形管状蒸着源７１０の内面と接触し、かつ、該ペ
レットの主要平面がヒートランプ７５７の方へ上向きと
なるように、図５(E)のペレット１３ｐＥと同等の形状
にすることができる。蒸着源の例を２種類図示したが
（図６及び図７）、団結した固形ペレットを提供し、こ
れをOLEDの製造に使用する本発明による有機材料の取扱
い方法は、種々の熱物理蒸着源及びシステムに適用可能
であることが認識される。

【００４１】図４(A)〜(F)、図５(A)〜(E)、図６及び図
７において、固形ペレットの製造方法及び使用方法を、
有機正孔輸送材料とそれから製造されたペレット１３ｐ
に関して説明してきた。本発明の方法は、図２のOLED装
置１００の各蒸着ステーション１４０（LEL）及び１５
０（ETL）において製造される、それぞれ図１に示した
層１４(LEL)及び層１５(ETL)のような、ドープ型又は非
ドープ型有機発光層及びドープ型又は非ドープ型有機電
子輸送層を製造するための対応するペレットを提供する
ためのドープ型又は非ドープ型有機発光材料及びドープ
型又は非ドープ型有機電子輸送材料の取扱い方法を包含
する。

【００４２】図８は、昇華性有機OLED材料粉末と非昇華
性熱伝導性材料粉末の混合物から固形ペレットを製造す
る工程を示すプロセスフローチャートである。該プロセ
スは工程８００から開始する。工程８１０において、昇
華性有機OLED材料を粉末形態で用意する。昇華性有機材
料には、有機正孔輸送材料、ドープ型又は非ドープ型有
機発光材料、及びドープ型又は非ドープ型有機電子輸送
材料が含まれる。

【００４３】工程８１２において、有機OLED材料粉末の
（形成すべき混合物の）質量分率を選定する。有機OLED
材料粉末の好適な質量分率は５０〜９９％の範囲内にあ
る。工程８２０において、熱伝導性非昇華性材料を粉末
形態で用意する。好適な熱伝導性非昇華性材料には、粉
末状の炭素、珪素、二酸化珪素、金属、金属酸化物及び
合金が含まれる。

【００４４】工程８２２において、熱伝導性非昇華性材
料粉末の（形成すべき混合物の）質量分率を、１.０〜
５０％の好適な範囲内で選定する。工程８３０におい
て、選定された質量分率の昇華性有機OLED材料粉末と熱
伝導性非昇華性材料粉末を混合又はブレンドし、比較的
均一な混合物を提供する。

【００４５】工程８４０において、当該混合物（又はそ
の一部）をダイに入れ、ダイ内の混合物に、該混合物が
団結して固形ペレットとなるように十分な圧力をかけ
る。該ダイは、ダイ内の混合物に十分な圧力をかける前
に、又は圧力をかけている間に、２０℃〜３００℃の範
囲内で選定された温度に加熱されることができる。工程
８５０において、固形ペレットをダイから取り出す。ダ
イを加熱した場合には、当該ダイから固形ペレットを取
り出す前に、ダイの温度を８０℃〜２０℃の範囲内の温
度にまで冷却する。ここでプロセスが完了する（８６
０）。

【００４６】当該ペレットをチャンバ内に配置された熱
物理蒸着源に入れ、有機発光デバイス（OLED）の一部と
なる構造体の上に有機層を形成することができる。図９
は、第１に昇華性OLEDホスト材料粉末を昇華性有機ドー
パント材料粉末と混合し、第２に当該ホスト／ドーパン
ト混合物を熱伝導性非昇華性材料粉末と混合することに
より固形ペレットを製造する工程を示すプロセスフロー
チャートである。

【００４７】該プロセスは工程９００から開始する。工
程９０２において、昇華性OLEDホスト材料を粉末形態で
用意する。昇華性OLEDホスト材料には、有機正孔輸送ホ
スト材料、有機発光ホスト材料及び有機電子輸送ホスト
材料が含まれる。

【００４８】工程９０４において、選定された質量分率
の昇華性有機ドーパント材料粉末を用意する。選定され
る質量分率は、ドープ対象のOLEDホスト材料、選ばれた
ドーパントの種類、及び構造体上に形成される層がホス
ト材料中に所定のドーパント濃度を有するように当該ホ
スト材料中で達成されるべきドーパント濃度、によって
左右される。工程９０６において、選定された質量分率
の有機ドーパント材料を有機ホスト材料と混合又はブレ
ンドすることにより第１混合物を提供する。

【００４９】開始の指令９００から遅延９０５の後、遅
延開始指令９１５により、工程９２０において熱伝導性
非昇華性材料を粉末形態で用意する。好適な熱伝導性非
昇華性材料には、粉末状の炭素、珪素、二酸化珪素、金
属、金属酸化物及び合金が含まれる。工程９１２におい
て、第１ホスト／ドーパント混合物の（形成すべき第２
混合物の）質量分率を選定する。この有機混合物の好適
な質量分率は５０〜９９％の範囲内である。

【００５０】工程９２２において、熱伝導性非昇華性材
料粉末の（形成すべき第２混合物の）質量分率を、１〜
５０％の好適な範囲内で選定する。工程９３０におい
て、選定された質量分率の第１有機ホスト／ドーパント
粉末混合物と熱伝導性非昇華性材料粉末を混合又はブレ
ンドし、比較的均一な第２混合物を提供する。

【００５１】工程９４０において、当該第２混合物（又
はその一部）をダイに入れ、ダイ内の第２混合物に、該
第２混合物が団結して固形ペレットとなるように十分な
圧力をかける。該ダイは、ダイ内の第２混合物に十分な
圧力をかける前に、又は圧力をかけている間に、２０℃
〜３００℃の範囲内で選定された温度に加熱されること
ができる。工程９５０において、固形ペレットをダイか
ら取り出す。ダイを加熱した場合には、当該ダイから固
形ペレットを取り出す前に、ダイの温度を８０℃〜２０
℃の範囲内の温度にまで冷却する。ここでプロセスが完
了する（９６０）。

【００５２】当該ペレットをチャンバ内に配置された熱
物理蒸着源に入れ、有機発光デバイス（OLED）の一部と
なる構造体の上にドープ型有機層を形成することができ
る。

【００５３】ドープ型有機正孔輸送層又は二次層及びド
ープ型有機電子輸送層又は二次層はOLEDの発光動作安定
性を高めることができ、またドープ型有機発光層はOLED
の発光動作安定性並びに可視スペクトル領域内の発光の
発光効率を高めることができる。さらに、ドープされた
層又は二次層は、低い駆動電圧レベルで動作することが
できるOLEDを提供する。

【００５４】粉末形態にある１種以上の有機ホスト材料
と粉末形態にある１種以上の有機ドーパント材料とを混
合又はブレンドすることにより有機材料の第１混合物を
用意し、次いでこれを熱伝導性非昇華性材料粉末と混合
することにより第２混合物を用意し、これから固形ペレ
ットを形成する。

【００５５】

【発明の効果】本発明の特徴は、有機粉末を団結させて
固形ペレットにする方法を、比較的簡単な道具で、しか
も蒸着装置における当該ペレットの使用場所から離れた
場所で実施できる点にある。本発明の別の特徴は、有機
粉末を団結させて固形ペレットにする方法により、様々
な場所で、またその間に、有機材料を取扱い、移し、又
は輸送することが、実質的に容易になる点にある。本発
明の別の特徴は、本発明の方法により製造された複数の
ペレット状の有機材料を、同等の質量を有する粉末形態
の有機材料を取扱い、移し、又は輸送するための容器よ
りも実質的に容量が小さい容器において取扱い、移し、
又は輸送することができる点にある。本発明の別の特徴
は、本発明の方法により、少なくとも１種のOLEDホスト
材料粉末と少なくとも１種のドーパント材料粉末とを混
合又はブレンドして混合物を提供した後に該混合物を団
結させて固形ペレットにすることにより、OLED材料の固
形ペレットを製造できる点にある。本発明の別の特徴
は、粉末を団結させて固形ペレットにする方法と、蒸着
源において固形ペレットの一部を気化させることにより
構造体の上に有機層を形成する方法とによって、蒸着源
から粉末粒子が押出されることが実質的になくなり、よ
って粒状物を実質的に包含しない有機層が得られる点に
ある。本発明の別の特徴は、粉末を団結させて固形ペレ
ットにする方法を、構造体上に有機層を形成するために
ペレットの一部を気化させる熱物理蒸着源の形状と一致
するように選ばれた形状を有するペレットを提供するよ
うに調節することができる点にある。

【図面の簡単な説明】

【図１】各種層を示すため要素の一部を剥ぎ取ったパッ
シブ型有機発光デバイスを示す略透視図である。

【図２】比較的多数の有機発光デバイス(OLED)を製造す
るのに適した装置であって複数のステーションがハブか
ら延在しているものを示す略透視図である。

【図３】比較的多数の基板又は構造体を含有するキャリ
ヤであって、図２の分断線３−３が示す図２の装置の装
填ステーションに配置されるものを示す略断面図であ
る。

【図４】(A)〜(F)は、本発明により、ダイプレスに配置
された金型の中で有機粉末材料から固形有機ペレットを
形成する一連の処理工程を示す略図である。ここで、図
４(A)は、下部ダイの上に有機粉末材料を充填した金型
を示し、同(B)は、上部ダイを金型内に配置して有機粉
末材料の上面と接触させた状態を示し、同(C)は、上部
ダイと下部ダイにダイプレスで圧力をかけて有機粉末材
料を団結させて固形ペレットにする工程を示し、同(D)
は、金型から上部ダイを取り外した状態を示し、同(E)
は、ダイプレスから金型を取り外してその金型から下部
ダイを取り外した後、ペレットが金型の側面に付着して
いる状態を示し、そして同(F)は、金型からペレットを
取り出してこれをコンプライアントな容器に捕捉するの
に有用なペレットプランジャを示す。

【図５】(A)〜(E)は、図４(A)〜(D)のダイプレスにおい
て所望の金型並びに対応する下部ダイ及び上部ダイを選
定することにより形成することができる固形ペレットの
形状を例示するものである。ここで、図５(A)は、２つ
の主要共平面を有する円形ペレットを示し、同(B)は、
１つの主要平面と１つの対向する主要凸形面とを有する
円形ペレットを示し、同(C)は、２つの主要凸形面を有
する円形ペレットを示し、同(D)は、２つの主要共平面
を有する細長いペレットを示し、そして同(E)は、１つ
の主要平面と１つの対向する主要凸形面とを有する細長
いペレットを示す。

【図６】図２の分断線６−６が示す図２の装置内で構造
体上に有機正孔輸送層(HTL)を形成するのに供する蒸着
ステーションの略横断面図であって、本発明により蒸着
源内に有機正孔輸送材料の固形ペレットを配置した状態
を示すものである。

【図７】キャビティを有する管状蒸着源の部分横断面図
であって、キャビティ内に有機正孔輸送材料の細長い固
形ペレットを３個配置した状態のものを示す。

【図８】本発明の別の側面により、昇華性有機材料粉末
と熱伝導性非昇華性材料粉末の混合物から固形ペレット
を製造する工程を示すプロセスフローチャートである。

【図９】本発明の別の側面により、第１に昇華性OLEDホ
スト材料粉末を昇華性有機ドーパント材料粉末と混合
し、第２に当該ホスト／ドーパント混合物を熱伝導性非
昇華性材料粉末と混合することにより固形ペレットを製
造する工程を示すプロセスフローチャートである。

【符号の説明】

１０…パッシブ型有機発光デバイス１１…透光性基板又は構造体１２…第１電極又はアノード１３…有機正孔輸送層(HTL) １３ａ…有機正孔輸送材料粉末１３ｐ…固形ペレット１３ｖ…蒸気１４…有機発光層(LEL) １５…有機電子輸送層(ETL) １６…第２電極又はカソード１８…封入体又はカバー１００…有機発光デバイス製造装置１０２…緩衝ハブ１０４…移送ハブ１０６…真空ポンプ１０８…圧力ゲージ１１０…装填ステーション１１１…キャリヤ１３０…蒸着ステーション１３１…ホルダ１３２…断熱性支持体１３４…蒸着源１３５…加熱要素２００…クリスタル質量センサ２２０…蒸着速度モニタ２３０…コントローラ２４０…電源５００…ダイプレス５１２…固定プラットフォーム５１４…可動プラットフォーム５１６…支持体５２０…金型５２２…下部ダイ５２４…上部ダイ５５０…ペレットプランジャ５６０…コンプライアント容器７００…シリンダ形管状熱物理蒸着源集成体７１０…管状蒸着源７１２…キャビティ７１４…開口部７３２、７３４…エンドキャップ７４０…ヒートシールド７５７…ヒートランプ７５８…キャビティシール７６０…グライドブラケット７６２…ねじ込みボア

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０５Ｂ 33/14 Ｈ０５Ｂ 33/14 Ａ // Ｂ２９Ｌ 11:00 Ｂ２９Ｌ 11:00 (72)発明者シャマルケイ．ゴシュアメリカ合衆国，ニューヨーク 14612, ロチェスター，クレイトンレーン 42 (72)発明者ドンビー．カールトンアメリカ合衆国，ニューヨーク 14464, ハムリン，モスコーロード 518 Ｆターム(参考） 3K007 AB18 DB03 FA01 4F204 AC01 AC04 AG14 AG19 AH73 FA01 FB01 FN11 FN18 FW21 4K029 AA09 BA62 BC07 BD00 CA01 DB06 DB08 DB17

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】有機発光デバイスの一部となる構造体の
上に有機層を形成させるのに適した有機材料の取扱い方
法であって、 a)当該有機材料を粉末形態で用意し、 b)該有機粉末をダイに入れ、該ダイ内の該有機粉末に、
該有機粉末が団結して固形ペレットとなるように十分な
圧力をかけ、そして c)該ペレットを該ダイから取り出すことを特徴とする方
法。
【請求項２】有機発光デバイスの一部となる構造体の
上に有機材料から有機層を形成する方法であって、 a)当該有機材料を粉末形態で用意し、 b)該有機粉末をダイに入れ、該ダイ内の該有機粉末に、
該有機粉末が団結して固形ペレットとなるように十分な
圧力をかけ、 c)該ペレットを該ダイから取り出し、 d)該ペレットを、チャンバ内に配置された熱物理蒸着源
に入れ、 e)該構造体を、該チャンバ内に、該蒸着源から一定の間
隔を置いて配置し、 f)該チャンバを排気して減圧にし、そして g)該蒸着源を加熱して該ペレットの一部を昇華させるこ
とにより該有機材料の蒸気を提供し、該蒸気により該構
造体の上に該有機層を形成させることを特徴とする方
法。
【請求項３】有機発光デバイスの一部となる構造体の
上に有機層を形成させるのに適した昇華性有機材料の取
扱い方法であって、 a)当該昇華性有機材料を粉末形態で用意し、 b)熱伝導性非昇華性材料を粉末形態で用意し、 c)該昇華性有機材料粉末と該熱伝導性非昇華性材料粉末
とを所定の割合で含む混合物を形成し、 d)該混合物をダイに入れ、該ダイ内の該混合物に、該粉
末混合物が団結して固形ペレットとなるように十分な圧
力をかけ、そして e)該ペレットを該ダイから取り出すことを特徴とする方
法。
【請求項４】有機発光デバイスの一部となる構造体の
上に有機材料から有機層を形成する方法であって、 a)昇華性有機材料を粉末形態で用意し、 b)熱伝導性非昇華性材料を粉末形態で用意し、 c)該昇華性有機材料粉末と該熱伝導性非昇華性材料粉末
とを所定の割合で含む混合物を形成し、 d)該混合物をダイに入れ、該ダイ内の該混合物に、該粉
末混合物が団結して固形ペレットとなるように十分な圧
力をかけ、 e)該ペレットを該ダイから取り出し、 f)該ペレットを、チャンバ内に配置された熱物理蒸着源
に入れ、 g)該構造体を、該チャンバ内に、該蒸着源から一定の間
隔を置いて配置し、 h)該チャンバを排気して減圧にし、そして i)該蒸着源を加熱して該ペレットの一部を昇華させるこ
とにより該有機材料の蒸気を提供し、該蒸気により該構
造体の上に該有機層を形成させることを特徴とする方
法。