JP2003093854A - 開口積層材の製造方法および開口積層材を用いた部品の製造方法 - Google Patents
開口積層材の製造方法および開口積層材を用いた部品の製造方法Info
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Abstract
なく、支持層に2段エッチング加工を施して、所定の開
口率で少なくとも1つの開口を設けてなる開口積層材の
製造方法および開口積層材を用いた部品の製造方法の提
供。 【解決手段】支持層と透過層を複数層積層した積層材に
おいて、積層材の開口部の支持層に2段エッチング加工
を施して、所定の開口率で少なくとも1つの開口を設け
ることにより、開口積層材を製造する。さらにこの開口
積層材を分離膜部品として、またはメッシュ板や基台を
積層して分離膜ユニットとして、水素分離装置などに適
用する。
Description
複数層積層してなる積層材に複数段のエッチング処理を
施し、所定の開口率で開口を設けてなる開口積層材の製
造方法および開口積層材を用いた部品の製造方法に関す
る。
つれて、高純度水素を得るための改質器用途に水素分離
膜を用いた水素分離装置が注目されてきており、これに
適用される各種の水素分離部品が提案されている。例え
ば、特開平7−124453号公報では、金属支持体に
電気メッキ法を用いて水素分離膜を積層させて、エッチ
ング法を用いて前記金属支持体に多数の細孔を設けるこ
とにより水素分離部品を形成している。しかしながら金
属支持体をエッチング加工して開口部を設けて水素分離
膜を露出させるする際に、水素分離膜にピンホールなど
の悪影響を生じさせてしまい分離機能を害してしまうな
どの問題点があった。
的問題に鑑みて、支持層のエッチング加工時に透過層に
悪影響を与えないように、支持層と透過層を複数層積層
してなる積層材に複数段のエッチング処理を施してなる
開口積層材の製造方法および水素分離装置などに適用で
きる開口積層材を用いた部品の製造方法を提供すること
を課題とする。
解決手段として本発明の開口積層材の製造方法は、支持
層と透過層を複数層積層してなる積層材の少なくとも1
つの支持層に、複数段のエッチング処理を施して、所定
の開口率で少なくとも1つの開口を設ける方法とした。
この場合、前記所定の開口率が、50%〜99%である
方法とした。また前記複数段のエッチング処理が、第1
段がウェットエッチング処理からなり、第2段が電解エ
ッチング処理からなる方法とし、さらに前記複数段のエ
ッチング処理が、第1段で支持層の厚みの5μm〜50
μmを残すようにエッチング処理し、第2段で支持層の
厚み残部をエッチング処理する方法とした。
発明の部品の製造方法は、第1の解決手段に記載の開口
積層材を用いる方法とした。
する。図3は、本発明の製造方法を用いた開口積層材3
0の一実施形態を示す概略断面図であり、透過層28の
片面に支持層26を積層してなる積層材20にエッチン
グ加工を施して開口を設けた例を示している。また図1
は、本発明の開口積層材30の製造に用いる積層材20
の一実施形態を示す概略断面図であり、透過層28の片
面に支持層26を積層した例を示している。
0を製造可能であり、形成された部品を充分に支持しう
る強度などを有する素材で、エッチング加工が可能であ
れば特にその種類は限定されず、開口積層材30の用途
により適宜選択して用いることができる。例えば、ステ
ンレス鋼、ニッケル、ニッケル基合金、銅合金、鉄−ニ
ッケル合金などを適用することができる。開口積層材3
0の用途が水素分離装置などであれば、支持層26とし
てはステンレス鋼などを適用することができる。また支
持層26の厚みは、10〜500μmが好ましい。10
μm未満では充分な強度を維持することが難しく、50
0μmを超えるとエッチング加工に向かなくなるととも
に重くなり過ぎる。
0を製造可能であり、目的とするガスなどを充分に透過
しうる素材であれば特にその種類は限定されず開口積層
材30の用途により適宜選択して用いることができる。
開口積層材30の用途が水素分離装置などであれば、透
過層28としては、パラジウム、パラジウムを含む合
金、ジルコニウム−ニッケル合金などを適用することが
できる。パラジウムを含む合金として、例えばパラジウ
ム−銀合金(例えば23%銀含有)、パラジウム−ホル
ミウム合金(例えば8%ホルミウム含有)、パラジウム
−ガドリニウム合金など)が適用できる。パラジウムに
合金化させる元素の含有量は、特に限定されないが、1
〜50重量%であることが好ましく、10〜30重量%
が更に好ましい。パラジウム合金を用いる理由は、パラ
ジウム単体では、水素脆化が生じ、合金元素の含有量を
1重量%以上とすると、水素脆化が防止できるからであ
る。また、合金元素の含有量が50重量%を超えると、
水素の透過速度が遅くなるので好ましくないからであ
る。透過層28は、板材でもよいし、メッキや蒸着など
により作製した膜材であってもよいし、アモルファスで
あってもよいし、複数層の透過層からなる積層体であっ
てもよい。また透過層28の厚みは、1〜100μmが
好ましい。1μ未満ではピンホールを生じやすくなり、
100μmを超えると透過効率が低下したり重くなり過
ぎる。より好ましくは、5〜50μmである。
層してなる積層材にエッチング加工を施して開口を設け
たものであって、積層材の少なくとも1つの接合面は高
圧延率での冷間圧延などにより接合が可能であり、さら
に必要により冷間圧延や焼鈍処理などを施して所要の板
厚を得ることができる。その他にも、所定の板厚の2つ
の層に活性化処理を施して積層接合する方法があり、以
下にその活性化接合法について説明する。
1に示す2層構造の積層材20を例に取り、支持層26
ならびに透過層28が共に板材である場合を説明する。
図6に示すように、真空槽52内において、巻き戻しリ
ール62に設置された透過層28は、支持層26との接
合予定面側を、活性化処理装置70で活性化処理され
る。同様にして巻き戻しリール64に設置された支持層
26は、透過層28との接合予定面側を、活性化処理装
置80で活性化処理される。
る。すなわち、真空槽52内に装填された支持層26、
透過層28をそれぞれアース接地された一方の電極Aと
接触させ、絶縁支持された他の電極Bとの間に、10〜
1×10−3Paの極低圧不活性ガス雰囲気好ましくは
アルゴンガス中で、1〜50MHzの交流を印加してグ
ロー放電を行わせ、グロー放電によって生じたプラズマ
中に露出される電極Aと接触した支持層26、透過層2
8のそれぞれの面積が、電極Bの面積の1/3以下とな
るようにスパッタエッチング処理する。なお不活性ガス
圧力が1×10− 3Pa未満では安定したグロー放電が
行いにくく高速エッチングが困難であり、10Paを超
えると活性化処理効率が低下する。印加する交流は、1
MHz未満では安定したグロー放電を維持するのが難し
く連続エッチングが困難であり、50MHzを超えると
発振し易く電力の供給系が複雑となり好ましくない。ま
た、効率よくエッチングするためには電極Aと接触した
支持層26、透過層28のそれぞれの面積を電極Bの面
積より小さくする必要があり、1/3以下とすることに
より充分な効率でエッチング可能となる。
6、透過層28を積層接合する。積層接合は、支持層2
6、透過層28のそれぞれ活性化処理された面が対向す
るようにして両者を当接して重ね合わせ圧接ユニット6
0で冷間圧接を施すことによって達成される。この際の
積層接合は低温度で可能であり、支持層26、透過層2
8ならびに接合部に組織変化や合金層の形成などといっ
た悪影響を軽減または排除することが可能である。Tを
支持層、透過層の温度(℃)とするとき、0℃<T≦3
00℃で良好な圧接状態が得られる。0℃以下では特別
な冷却装置が必要となり、300℃を超えると組織変化
などの悪影響が生じてくるため好ましくない。また圧延
率R(%)は、0.01%≦R≦30%であることが好
ましい。0.01%未満では充分な接合強度が得られ
ず、30%を超えると変形が大きくなり加工精度上好ま
しくない。より好ましくは、0.1%≦R≦3%であ
る。
の層厚みを有する積層材20を形成することができ、巻
き取りロール66に巻き取られる。さらに必要により所
定の大きさに切り出して、図1に示す積層材20を製造
することができる。またこのようにして製造された積層
材20に、必要により残留応力の除去または低減などの
ために熱処理を施してもよい。
いることができる。すなわち真空槽内に予め所定の大き
さに切り出された支持層や透過層の板材を複数枚装填し
て活性化処理装置に搬送して垂直または水平など適切な
位置に処理すべき面を対向または並置した状態などで設
置または把持して固定して活性化処理を行い、さらに支
持層や透過層の板材を保持する装置が圧接装置を兼ねる
場合には活性化処理後に設置または把持したまま圧接
し、支持層や透過層の板材を保持する装置が圧接装置を
兼ねない場合にはプレス装置などの圧接装置に搬送して
圧接を行うことにより達成される。なお活性化処理は、
支持層や透過層の板材を絶縁支持された一方の電極Aと
し、アース接地された他の電極Bとの間で行うことが好
ましい。
積層材は、上記説明において支持層26に、透過層28
に替えて上記説明した方法で製造した2層構造の積層材
20を積層することにより製造することができる。また
前記3層構造の積層材は、板材の支持層26にメッキや
蒸着などによる膜材の透過層28を積層した積層材20
を用いることでも製造することができる。さらに必要に
より積層材にメッキや蒸着などによる膜を積層してもよ
い。
図3に示すように支持層−透過層の2層構造の積層材2
0に2段のエッチング加工を施して、所定の開口率で支
持層26に少なくとも1つの開口を設けるものである。
この場合、支持層26の材質、エッチング方法、エッチ
ング液などを適切に選定することにより、透過層28に
悪影響を与えることなくエッチング加工を施すことがで
きる。すなわち、支持層26を加工する1段目をウェッ
トエッチング処理として、支持層26の厚みの大部分を
エッチング加工して中間加工材22を製造し、次いで中
間加工材22の支持層26の残部を加工する2段目を電
解エッチング処理として、支持層26の残部をエッチン
グ加工することにより、透過層28がエッチングの影響
を受けないように開口を設けることができる。例えばこ
の2層構造の積層材20は、ステンレス箔26にパラジ
ウム合金箔28を積層接合してなるステンレス(支持層
26)−パラジウム合金(透過層28)構造のものを用
い、エッチング液として、ステンレス箔26に対して、
第1段のウェットエッチング処理では塩化第二鉄液を用
い、第2段の電解エッチング処理ではリン酸液を用い
る。ウエットエッチング処理としては、スプレーによる
エッチング方法が好ましい。リン酸液の電解エッチング
では透過層28のパラジウム合金はエッチングされない
ので、透過層28に悪影響を与えることなく支持層26
に開口を設けることができる。またウェットエッチング
処理は電解エッチング処理に比較してエッチングスピー
ドが速いため、第1段エッチング処理で支持層26の厚
みの大部分をエッチング加工し、第2段エッチング処理
で残部をエッチング処理することにより総加工時間を短
縮することができる。第1段エッチングによる加工は、
支持層26の厚みの5μm〜50μmを残すようにする
ことが好ましい。5μm未満では局部的に透過層にピン
ホールを発生させるなどの悪影響が生じる恐れがあり、
50μmを超えると総加工時間が長くなりすぎる。より
好ましくは、10μm〜30μmである。さらに好まし
くは、15μm〜25μmである。同様にして支持層−
透過層−支持層の3層構造の積層材にエッチング加工を
施すことによって、透過層の両面に開口を設けた開口積
層材を製造することができる。
離膜部品や図4に示す分離膜ユニットに適用する場合、
目的とするガスの分離効率を高めるために、供給ガスG
側の開口部は開口の総面積を増して透過層と供給ガスG
との接触面積を大きくすることが求められる。開口積層
材の支持層に丸孔や長孔などの開口を多数設けることで
は開口間に支持層が残るため開口率は低くなり、そのた
め開口積層材自体を大きくしなければらなくなが、逆に
各開口を大きくして開口間の残部を減らすことにより開
口率を上げて開口の総面積を増すことができる。本発明
の製造方法を用いた開口積層材では、支持層に2段エッ
チング加工を施すことにより、各開口の面積を増しても
支持層のエッチング加工による透過層へのピンホール発
生などの悪影響はないため、各開口の大きさはエッチン
グ加工による制限は受けずに、強度などにより決定する
ことができる。各開口の大きさは形状により異なるが、
幅または短径で1mm〜100mm、あるいは面積で1
mm2〜10000mm2であることが好ましい。1m
m未満では充分な接触面積が得られず、100mmを超
えると強度が不足してくる。同様に1mm2未満では充
分な接触面積が得られず、10000mm2を超えると
強度が不足してくる。より好ましくは、幅または短径で
2mm〜10mm、あるいは面積で4mm2〜100m
m2である。開口積層材は、溶接しろなどの固定や保持
のための領域の枠部と透過層を露出させるための孔開け
加工を施す領域の開口部からなり、さらに開口部は透過
層が露出する少なくとも1つの開口と開口間に残された
支持層の仕切からなる。開口面積を開口部における透過
層の露出した面積とし、仕切面積を開口部における透過
層が隠れた非露出面積とするとき、開口面積の総和と仕
切面積の総和の比率である開口率は、開口率(%)=露
出総面積/(露出総面積+仕切総面積)で表すことがで
きる。なお開口率は50%〜99%が好ましい。50%
未満では分離効率が悪く99%を超えると強度が不足す
る。より好ましくは70%〜95%であり、さらに好ま
しくは80%〜90%である。
製造方法を用いた開口積層材を適用するもので、分離膜
部品などや、さらにメッシュ板や基台を積層してレーザ
ー溶接などで接合することにより製造された分離膜ユニ
ットなどに適用することができる。さらに分離膜部品や
分離膜ユニットを水素分離装置などに適用することがで
きる。
にメッシュ板34を積層したものであり、あるいは図4
に示すように基台36をさらに積層したものである。開
口積層材30は、支持層−透過層の2層構造の積層材2
0に2段のエッチング加工を施して製造したもので、透
過層28の片面に開口を有し他面が露出した形態であ
る。この開口積層材30の透過層露出面側にメッシュ板
34を、また必要により基台36を積層してレーザー溶
接などで接合することにより分離膜ユニット32を製造
することができる。メッシュ板34は開口積層材の保護
や補強などを図るためのものであり、ステンレス鋼など
にエッチング加工などを施して貫通孔を設けたものであ
る。基台36は、開口積層材の保持や透過層より透過し
た水素などの目的とする透過ガスを集めるためのもので
あり、例えば図5に示すように基台の表面や内部に透過
ガスHのための溝37やトンネル38などの導出路を設
けたものである。図5では、基台の凸部39はメッシュ
板34を支えるために6ヶ所設けてあり、この基台の凸
部の形あるいは数は適宜設ければよい。さらに基台の他
の面にも適切な導出路を設けることにより、基台の上下
面や側面にも開口積層材を配置することができ、分離膜
ユニットの分離能力を高めることができる。例えば、基
台の上下面に導出路を設けて2つの開口積層材を積層し
た場合、分離能力はほぼ2倍となる。なお必要により開
口積層材の供給ガスG側にメッシュ板を積層してもよい
し、透過層の両面に開口を有する開口積層材を用いる場
合は、開口積層材と基台36の間のメッシュ板34を省
略してもよい。
レス(JIS規定のSUS430)箔を用い、透過層2
8として厚み20μmのパラジウム−23%Ag合金箔
を用いて、ステンレス箔、パラジウム−23%Ag合金
箔を積層材製造装置50にセットし、真空槽52内の活
性化処理ユニット70および80でスパッタエッチング
法により、アルゴンガス雰囲気中(圧力:10ー1P
a)で、それぞれ活性化処理した。次に圧接ユニット6
0を用いて、これら活性化処理されたステンレス箔、パ
ラジウム−23%Ag合金箔を、活性化処理面同士を重
ね合わせて圧接(圧延率:1%)して積層接合して積層
材20を製造した。さらに積層材20に2段エッチング
加工を施して開口積層材30を製造し、開口積層材30
にメッシュ板34、基台36を接合して分離膜ユニット
32を製造した。
の製造方法は支持層と透過層を複数層積層してなる積層
材に2段エッチング処理を施すものであり、本発明の部
品の製造方法は開口積層材を用いるものである。このた
め透過層に悪影響を与えることなく支持層に開口を形成
可能であり、水素分離装置などへの適用も好適である。
の一実施形態を示す概略断面図である。
工材の一実施形態を示す概略断面図である。
形態を示す概略断面図である。
示す概略断面図である。
を示す概略平面図である。
概略断面図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 支持層と透過層を複数層積層してなる積
層材の少なくとも1つの支持層に、複数段のエッチング
処理を施して、所定の開口率で少なくとも1つの開口を
設けることを特徴とする開口積層材の製造方法。 - 【請求項2】 前記所定の開口率が、50%〜99%で
あることを特徴とする請求項1に記載の開口積層材の製
造方法。 - 【請求項3】 前記複数段のエッチング処理が、第1段
がウェットエッチング処理からなり、第2段が電解エッ
チング処理からなることを特徴とする請求項1または2
に記載の開口積層材の製造方法。 - 【請求項4】 前記複数段のエッチング処理が、第1段
で支持層の厚みの5μm〜50μmを残すようにエッチ
ング処理し、第2段で支持層の厚み残部をエッチング処
理することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載
の開口積層材の製造方法。 - 【請求項5】 請求項1〜4のいずれかに記載の開口積
層材の製造方法を用いたことを特徴とする部品の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001290674A JP2003093854A (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 開口積層材の製造方法および開口積層材を用いた部品の製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2001
- 2001-09-25 JP JP2001290674A patent/JP2003093854A/ja active Pending
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