JP2002326904A

JP2002326904A - 粉末状化粧料

Info

Publication number: JP2002326904A
Application number: JP2001136963A
Authority: JP
Inventors: Takashi Oka; 隆史岡; Nobuyoshi Koga; 信義古賀; Emiko Takasu; 恵美子高須; Toshio Hariki; 利男梁木
Original assignee: Shiseido Co Ltd
Current assignee: Shiseido Co Ltd
Priority date: 2001-05-08
Filing date: 2001-05-08
Publication date: 2002-11-15

Abstract

(57)【要約】【課題】粉末状形態でありながら、塗擦により液化す
る粉末状化粧料（ドライウォーター）であって、製剤安
定性に極めて優れ、かつ、きしみ感がなく、さっぱりさ
に優れるとともに、広範囲にわたる種々の油分の配合が
可能で、これにより使用性を自在に調節することがで
き、特に香料、油溶性薬剤成分等を配合した場合、それ
らの有効成分を塗擦時まで長期間に亘って化粧料中に効
果的に保持せしめることでき、使用時、該成分の機能を
十分に発揮し得る粉末状化粧料を提供する。【解決手段】（ａ）表面積６０ｍ²／ｇ以上の疎水化
無水ケイ酸と、（ｂ）カプセル化された油相を水相中に
分散してなる分散液、とを含有する、塗擦により液化す
る粉末状化粧料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉末状形態をな
し、使用時に塗擦すると液化して乳液〜化粧水様の特性
が生じる粉末状化粧料（ドライウォーター）に関する。
さらに詳しくは、製剤安定性に極めて優れ、かつ、きし
み感がなく、さっぱりさに優れるとともに、広範囲にわ
たる種々の油分の配合が可能で、これにより使用性を自
在に調節することができ、特に香料、油溶性薬剤成分等
を配合した場合、それらの有効成分を塗擦時まで長期間
に亘って化粧料中に効果的に保持せしめることができ、
使用時、該成分の機能を十分に発揮させ得る粉末状化粧
料（ドライウォーター）に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、いわゆるドライウォーターと称さ
れる粉末状化粧料では、水や水性成分を、疎水化処理し
た粉末等で被覆して粉末状化し、使用時に塗擦すると液
化するようになされている。これら粉末状化粧料とし
て、白粉、美白パウダー等が知られているが、仕上がり
が粉っぽく、肌が乾燥しやすい等の問題があった。

【０００３】また、一般に化粧料には、薬剤など種々の
有効成分が配合されているが、この薬剤の肌への浸透性
促進、保湿性、エモリエント性の付与等を目的として、
粉末状化粧料を水、油、液状化粧料等と混合して使用す
る方法も行われているが、使用性などの点で問題があっ
た。

【０００４】このような問題に対処すべく種々の技術が
提案されている。例えば、特開平６−２１１６２０号公
報には、特定の表面積を有する疎水化無水ケイ酸、フッ
素化合物被覆処理化粧料粉体、油性成分、水性成分、お
よび不安定有効成分（水存在下不安定成分）を特定量配
合することによって、これら水存在下不安定成分の安定
な配合を図った粉末状化粧料が開示されている。

【０００５】しかしながら、上記公報に記載の粉末状化
粧料においては、油性成分配合のために、該油性成分を
あらかじめフッ素化合物被覆処理化粧料粉末で粉末状化
処理することが必要となり、製造工程が煩雑となる不具
合がある。さらに使用性の点においても、配合されてい
る疎水化無水ケイ酸とフッ素化合物被覆処理化粧料粉体
との粉末特性に起因するきしみ感が生じるという問題が
ある。

【０００６】また、粉末状化粧料においては、特に油成
分を配合する場合、配合し得る油分に制限があり、幅広
い油分の配合が難しく、油分を選択配合して使用性を調
節するということができなかった。また、油溶性薬剤成
分が、油の存在下で容易に分解、変質するなど不安定で
製品の物性に悪影響を及ぼしたりするような場合、その
配合は、化粧料の剤型のみならず、容器形態、保存条
件、取り扱い等において種々の制約を受ける。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みてなされたもので、油性成分を粉末状化処理すること
なく系中に配合することができ、製剤安定性に極めて優
れ、かつ、きしみ感がなく、しっとり感、さっぱり感が
得られ、きわめて良好な使用感および仕上がりを得るこ
とができるとともに、広範囲にわたる種々の油分の配合
が可能で、これにより使用性を自在に調節することがで
き、特に香料、油溶性薬剤成分等を配合した場合、それ
らの有効成分を塗擦時まで長期間に亘って化粧料中に効
果的に保持せしめることができ、使用時、該成分の機能
を十分に発揮し得る粉末状化粧料（ドライウォーター）
を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明は、（ａ）表面積６０ｍ²／ｇ以上の疎水化無
水ケイ酸と、（ｂ）カプセル化された油相を水相中に分
散してなる分散液、とを含有する、塗擦により液化する
粉末状化粧料を提供する。

【０００９】上記において、（ｂ）成分を形成するカプ
セル化された油相を、化粧料全量に対し０．３〜１0重
量％の割合で含有するのが好ましい。

【００１０】上記において、（ｂ）成分を形成するカプ
セル化された油相中に、香料、油溶性薬剤成分の中から
選ばれる１種または２種以上を含むのが好ましい。

【００１１】また上記において、（ａ）成分を化粧料全
量に対し２〜２０重量％の割合で含有するのが好まし
い。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳述する。

【００１３】本発明に用いられる（ａ）成分としての疎
水化無水ケイ酸は、微粒子無水ケイ酸表面を疎水化処理
したものである。

【００１４】疎水化処理の方法としては、無水ケイ酸に
撥水性を付与できる方法であればいかなるものでもよ
く、その方法は問わないが、例えば気相法、液相法、オ
ートクレーブ法、メカノケミカル法等、通常の表面処理
方法を用いることができる。

【００１５】例えば疎水化処理剤を原料粉末に添加して
処理を行う場合、適当な溶媒（ジクロルメタン、クロロ
ホルム、ヘキサン、エタノール、キシレン、揮発性シリ
コーン等）に希釈して添加してもよく、あるいは直接添
加してもよい。粉末と処理剤の混合攪拌には、ボールミ
ル、ホジャーサイトボールミル、振動ボールミル、アト
ライター、ポットミル、ロッドミル、パンミル、ホモミ
キサー、ホモディスパー、ヘンシェルミキサー、ナウタ
ーミキサー等も使用することができる。この他にも、粉
末表面の活性を利用し、気相反応により１００℃以下の
低温で環状オルガノシロキサンを粉末表面上で重合させ
る方法（特公平１−５４３８０号）や、前記方法の後に
表面のシリコーンポリマーのＳｉ−Ｈ部分にグリセロー
ルモノアリルエーテル等のペンダント基を付加させる方
法（特公平１−５４３８１号）等も用いることができ
る。

【００１６】疎水化処理剤としては、特に限定されるも
のではないが、脂肪酸デキストリン処理粉末、トリメチ
ルシロキシケイ酸処理粉末、フッ素変性トリメチルシロ
キシケイ酸処理粉末、メチルフェニルシロキシケイ酸処
理粉末、フッ素変性メチルフェニルシロキシケイ酸処理
粉末、ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキ
サン、メチルフェニルポリシロキサン等の低粘度〜高粘
度油状ポリシロキサン処理粉末、ガム状ポリシロキサン
処理粉末、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉
末、フッ素変性メチルハイドロジェンポリシロキサン処
理粉末、メチルトリクロルシラン、メチルトリアルコキ
シシラン、ヘキサメチルジシラン、ジメチルジクロルシ
ラン、ジメチルジアルコキシシラン、トリメチルクロル
シラン、トリメチルアルコキシシラン等の有機シリル化
合物あるいはそれらのフッ素置換体による処理粉末、エ
チルトリクロルシラン、エチルトリアルコキシシラン、
プロピルトリクロルシラン、プロピルトリアルコキシシ
ラン、ヘキシルトリクロルシラン、ヘキシルトリアルコ
キシシラン、長鎖アルキルトリクロルシラン、長鎖アル
キルトリエトキシシラン等の有機変性シランあるいはそ
れらのフッ素置換体による処理粉末、アミノ変性ポリシ
ロキサン処理粉末、フッ素変性ポリシロキサン処理粉
末、フッ化アルキルリン酸処理粉末等が挙げられる。

【００１７】本発明では、例えば微粒子無水ケイ酸の表
面をオルガノシラン系化合物、シリコーン化合物等で覆
うことにより調製することができる。具体的には、トリ
メチルシロキシル化無水ケイ酸、ジメチルシロキシル化
無水ケイ酸、オクチルシロキシル化無水ケイ酸、シリコ
ーンオイル処理無水ケイ酸、メチルポリシロキサン処理
無水ケイ酸等が例示される。

【００１８】本発明では、疎水化無水ケイ酸は表面積が
６０ｍ²／ｇ以上であることが必要であり、表面積がこ
れより小さいと、疎水化無水ケイ酸の粒径が大きくな
り、（ｂ）成分であるカプセル化された油相を分散した
水相（カプセル分散液）の表面に多量に配向することが
できず、（ｂ）成分を安定に粉末状化することが難しく
なる。

【００１９】（ａ）成分の配合量は、その上限が好まし
くは２０重量％であり、特には１０重量％である。また
その下限が好ましくは２重量％であり、特には５重量％
である。（ａ）成分の配合量が少なすぎると、（ｂ）成
分であるカプセル分散液を十分に粉末状化できず、意図
する粉末状形態を得ることができなくなるおそれがあ
り、一方、配合量が多すぎると、多量のカプセル分散液
を粉末状化することができるようにはなるが、使用時塗
擦しても液化が困難となり、官能上好ましくない。

【００２０】（ｂ）成分は、水相（外相）中に、カプセ
ル化された油相（内相）を分散してなるカプセル分散液
の１種または２種以上である。これらはきしみ感を解消
し良好な使用性を発揮させるための成分である。（ｂ）
成分が油相に水相を分散したタイプのものの場合、
（ａ）成分の疎水性が強いため、外相の油性成分に膨潤
してしまい粉末状形態をとることができなくなる。

【００２１】（ｂ）成分の水相（外相）には、一般に化
粧料に用いられ得る水性成分であれば特に限定されるも
のでなく、例えば精製水等の水、水溶性高分子等が好ま
しく用いられる。

【００２２】水溶性高分子としては、例えば天然の水溶
性高分子、半合成の水溶性高分子、合成の水溶性高分
子、無機の水溶性高分子等が挙げられる。

【００２３】天然の水溶性高分子としては、例えばアラ
ビアガム、トラガカントガム、ガラクタン、グアガム、
ローカストビンガム、キャロブガム、カラヤガム、カラ
ギーナン、ペクチン、マンナン、カンテン、クインスシ
ード（マルメロ）、アルゲコロイド（カッソウエキ
ス）、デンプン（コメ、トウモロコシ、バレイショ、コ
ムギ）、グリチルリチン酸等の植物系水溶性高分子；キ
サンタンガム、ヒアルロン酸またはその塩、アセチル化
ヒアルロン酸またはその塩、デキストラン、サクシノグ
ルカン、カードラン、プルラン等の微生物系水溶性高分
子；コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の
動物系水溶性高分子等が挙げられる。

【００２４】半合成の水溶性高分子としては、例えばカ
ルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデ
ンプン等のデンプン系水溶性高分子；メチルセルロー
ス、ニトロセルロース、エチルセルロース、メチルヒド
ロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロー
ス、セルロース硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセ
ルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム（Ｃ
ＭＣ）、結晶セルロース、セルロース末等のセルロース
系水溶性高分子；アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プ
ロピレングリコールエステル等のアルギン酸系水溶性高
分子等が挙げられる。

【００２５】合成の水溶性高分子としては、例えばポリ
ビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビ
ニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー（商品名
「カーボポール」）等のビニル系水溶性高分子；ポリエ
チレングリコール（分子量20,000、600,000、4,000,00
0）等のポリオキシエチレン系水溶性高分子；ポリオキ
シエチレンポリオキシプロピレン共重合体系水溶性高分
子；ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレー
ト、ポリアクリルアミド等のアクリル系水溶性高分子；
ポリエチレンイミン、カチオンポリマー等が挙げられ
る。

【００２６】無機の水溶性高分子としては、例えばベン
トナイト、ケイ酸ＡｌＭｇ（商品名「ビーガム」）、ラ
ポナイト、ヘクトライト等が挙げられる。

【００２７】水相には、さらに保湿剤、キレート剤、ア
ルコール、ｐＨ調整剤、防腐剤等を配合することができ
る。

【００２８】保湿剤としては１，３−ブチレングリコー
ル、グリセリン等の多価アルコールが例示される。

【００２９】キレート剤としては、メタリン酸塩、エデ
ト酸塩等が例示される。

【００３０】なお、この水相には、水の存在下で不安定
な成分や、水に溶解した状態で製品の物性に悪影響を及
ぼしたりする水溶性成分（以下、「水存在下不安定成
分」と総称）を配合してもよい。これら成分は、ドライ
ウォーター化により水存在下でも安定に配合され、該成
分の機能を十分に発揮し得る。

【００３１】該水存在下不安定成分は、化粧料、医薬品
等に薬剤等として配合され、その機能を発揮するために
は水の介在が不可欠である水溶性の成分であるが、水と
の接触、光、熱等の影響により分解、失活、結晶析出、
変退色、異臭を生じる等、水の存在下で不安定で、その
まま水性ないし乳化型化粧料に配合すると分離、凝集、
増粘等を生じさせるものが含められ、このような成分と
しては、例えば、美白剤、抗炎症剤、抗菌剤、ホルモン
剤、ビタミン類、酵素、抗酸化剤、動植物抽出物などの
水溶性薬剤が挙げられる。

【００３２】美白剤としては、アルブチン等のハイドロ
キノン誘導体、コウジ酸、Ｌ−アスコルビン酸およびそ
の誘導体、トラネキサム酸およびその誘導体などが例示
される。

【００３３】Ｌ−アスコルビン酸は、一般にビタミンＣ
といわれ、その強い還元作用により細胞呼吸作用、酵素
賦活作用、膠原形成作用を有し、かつメラニン還元作用
を有する。Ｌ−アスコルビン酸誘導体としては、例えば
Ｌ−アスコルビン酸モノリン酸エステル、Ｌ−アスコル
ビン酸−２−硫酸エステルなどのＬ−アスコルビン酸モ
ノエステル類や、Ｌ−アスコルビン酸−２−グルコシド
などのＬ−アスコルビン酸グルコシド類、あるいはこれ
らの塩などが挙げられる。

【００３４】トラネキサム酸誘導体としては、トラネキ
サム酸の二量体（例えば、塩酸トランス−４−（トラン
ス−アミノメチルシクロヘキサンカルボニル）アミノメ
チルシクロヘキサンカルボン酸、等）、トラネキサム酸
とハイドロキノンのエステル体（例えば、トランス−４
−アミノメチルシクロヘキサンカルボン酸４’−ヒドロ
キシフェニルエステル、等）、トラネキサム酸とゲンチ
シン酸のエステル体（例えば、２−（トランス−４−ア
ミノメチルシクロヘキシルカルボニルオキシ）−５−ヒ
ドロキシ安息香酸およびその塩、等）、トラネキサム酸
のアミド体（例えば、トランス−４−アミノメチルシク
ロヘキサンカルボン酸メチルアミドおよびその塩、トラ
ンス−４−（Ｐ−メトキシベンゾイル）アミノメチルシ
クロヘキサンカルボン酸およびその塩、トランス−４−
グアニジノメチルシクロヘキサンカルボン酸およびその
塩、等）などが挙げられる。

【００３５】抗炎症剤としては、例えばグリチルリチン
酸塩（例えばグリチルリチン酸ジカリウム、グリチルリ
チン酸アンモニウム、等）、アラントインなどが挙げら
れる。

【００３６】抗菌剤としては、例えばレゾルシン、イオ
ウ、サリチル酸などが挙げられる。

【００３７】ホルモン剤としては、例えばオキシトシ
ン、コルチコトロピン、バソプレッシン、セクレチン、
ガストリン、カルシトニンなどが挙げられる。

【００３８】ビタミン類としては、例えばビタミン
Ｂ₆、ビタミンＢ₆塩酸塩等のビタミンＢ ₆誘導体、ニコ
チン酸、ニコチン酸アミド等のニコチン酸誘導体、パン
トテニールエチルエーテルなどが挙げられる。

【００３９】酵素としては、例えばトリプシン、塩化リ
ゾチーム、キモトリプシン、セミアルカリプロテナー
ゼ、セラペプターゼ、リパーゼ、ヒアルロニダーゼなど
が挙げられる。

【００４０】抗酸化剤としては、チオタウリン、グルタ
チオン、カテキン、アルブミン、フェリチン、メタロチ
オネインなどが挙げられる。

【００４１】動植物抽出物のうち、植物抽出物として
は、例えば茶エキス、イザヨイバラエキス、オウゴンエ
キス、ドクダミエキス、オウバクエキス、メリロートエ
キス、オドリコソウエキス、カンゾウエキス、シャクヤ
クエキス、サボンソウエキス、ヘチマエキス、キナエキ
ス、ユキノシタエキス、クララエキス、コウホネエキ
ス、ウイキョウエキス、サクラソウエキス、バラエキ
ス、ジオウエキス、レモンエキス、シコンエキス、アロ
エエキス、ショウブ根エキス、ユーカリエキス、スギナ
エキス、セージエキス、タイムエキス、海藻エキス、キ
ューカンバエキス、チョウジエキス、キイチゴエキス、
メリッサエキス、ニンジンエキス、マロニエエキス、モ
モエキス、桃葉エキス、クワエキス、ヤグルマギクエキ
ス、ハマメリスエキス、カンゾウエキスなどが挙げられ
る。また、動物抽出物としては、プラセンタエキス、コ
ラーゲンなどが好ましく用いられる。

【００４２】これら水溶性薬剤成分を配合する場合、そ
の配合量は、化粧料全量に対し０．００１〜１０重量％
程度が好ましく、より好ましくは０．００５〜７重量％
程度、特には０．０１〜５重量％程度である。配合量が
少なすぎると、有効成分たる水溶性薬剤成分の機能を十
分に発揮することが難しく、一方、配合量が必要以上に
多すぎても、配合量の増加に見合った効果の増強を見込
むことが困難となる。本発明粉末状化粧料では、これら
水溶性薬剤成分を配合した場合でも、これら成分の安定
化を図ることができ、それらの機能を十分に発揮し得
る。

【００４３】（ｂ）成分の油相（内相）は、カプセル内
に油性成分を内包したものである。このように油性成分
をカプセル化することにより、（i）多種類の油分を配
合して化粧料の使用性を調節、改善することができる、
（ii）油溶性薬剤、香料等をカプセル内に包含させるこ
とにより、塗擦使用時まで安定して薬剤成分、香料成分
を持続させることができる、等の効果がある。

【００４４】カプセル化成分としては、具体的にはゼラ
チン、寒天、アルギン酸ナトリウム、アガロース、ロジ
ン、アラビアゴム、エポキシ、ポリアクリルアミド、シ
ェラック、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルア
ルコール、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステ
ル、ポリアミド、ウレア等が好ましいものとして例示さ
れる。

【００４５】粉末状化粧料全量中における油分内包カプ
セル成分の配合量（油相とカプセルの総量）は０．３〜
１０重量％程度が好ましく、より好ましくは０．５〜８
重量％程度であり、特には０．８〜５重量％程度であ
る。カプセルの配合量が少なすぎると、使用性を改善す
る機能を十分に発揮することが難しく、一方、配合量が
必要以上に多すぎると、カプセル成分の合一が生じ、粉
末形態を長期間保持することが困難となる。例えば、乳
化物に油分内包カプセルを高配合した場合など、該カプ
セル成分と乳化粒子間の合一が生じ、長期保存における
製剤安定性が悪くなる傾向がある。しかし、本発明粉末
状化粧料では、粉末状態として長期間安定に保つことが
でき、かつ使用性を改善する機能を十分に発揮し得る。

【００４６】なお、油相を包含するカプセルは薄膜で形
成され、通常、油相：カプセル＝９８：２〜５０：５０
（重量比）程度である。

【００４７】カプセル内に包含される油成分としては、
化粧品に配合可能な油分であれば特に限定されることな
く用いることができるが、ビタミンＡ（＝レチノー
ル）、ビタミンＤ、ビタミンＥ等の油溶性ビタミン類お
よびその塩やエステル、酢酸トコフェロール、ｌ−メン
トール、ヒノキチオール、エチニルエストラジオール、
オリーブ油、グリチルレチン酸等の油溶性薬剤成分や、
香料等を配合することにより、その有効成分を塗擦使用
時まで安定的に保持することができ、使用時、それらの
機能を十分に発揮せしめることができる。油溶性薬剤成
分、香料は１種または２種以上を用いることができる。

【００４８】油溶性薬剤成分、香料の配合量は、そこに
含まれる有効成分の効果が十分に発揮し得る程度配合さ
れていればよく、特に限定されるものでないが、化粧料
全量に対し０．００１〜１０重量％程度が好ましい。

【００４９】油溶性薬剤成分、香料を油相に配合する場
合、化粧料等に通常用いられる油分中に溶解させて用い
るのが好ましい。

【００５０】このような油分としては、一般に化粧料に
用いられ得る油性成分であれば特に限定されるものでな
く、例えばアボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデ
ミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ
油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚
芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー
油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ
油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、
胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、
テトラオクタン酸ペンタエリスリット、トリイソパルミ
チン酸グリセリン等の液体油脂；カカオ脂、ヤシ油、硬
化ヤシ油、パーム油、パーム核油、モクロウ核油、硬化
油、モクロウ、硬化ヒマシ油等の固体油脂；ミツロウ、
カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリー
ロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、
ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリ
ン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラ
ウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬
質ラノリン、セラックロウ、ＰＯＥラノリンアルコール
エーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ＰＯ
Ｅコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレ
ングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエー
テル等のロウ類；流動パラフィン、オゾケライト、スク
ワレン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワラ
ン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化
水素油；ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチ
ル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソ
プロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、
ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチル
オクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチ
ル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステ
アリン酸イソセチル、１２−ヒドロキシステアリル酸コ
レステリル、ジ−２−エチルヘキシル酸エチレングリコ
ール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイ
ソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、ジカプリン酸
ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、
ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−
エチルヘキシル酸トリメチロールプロパン、トリイソス
テアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチ
ルヘキシル酸ペンタエリスリトール、トリー２−エチル
ヘキシル酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチ
ロールプロパン、セチル２−エチルヘキサノエート、２
−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリ
セリン、トリ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライ
ド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オイ
ル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、
パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、Ｎ−ラウロイル
−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、
エチルラウレート、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、
パルミチン酸２−ヘキシルデシル、酢酸エチル、酢酸ブ
チル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル等の合成エステ
ル油；ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシ
ロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖
状ポリシロキサン；オクタメチルシクロテトラシロキサ
ン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチル
シクロヘキサンシロキサン等の環状シリコーン等が挙げ
られるが、これら例示に限定されるものでない。かかる
油性成分は１種または２種以上を用いることができる。

【００５１】油相にはさらに、有機変性粘土鉱物、デン
プン脂肪酸エステル、ジメチルポリシロキサン重合物等
の油性ゲル化剤等を併用してもよい。さらに油性成分と
して、マイクロクリスタリンワックス等の高融点ワック
スを微粉末状化したものや、炭酸マグネシウム等の多孔
質粉体、アクリレートコポリマー等の高凝集性ポリマー
等に油性成分を担持吸収させ、粉末状化したもの等を用
いることもできる。

【００５２】（ｂ）成分であるカプセル分散液の調製方
法は、特に限定されるものでない。油相のカプセル化
（＝マイクロカプセル化）は、コアセルベーション法な
ど、公知の方法を用いて行うことができる（特開平１−
２６６８４６号、等）。

【００５３】（ｂ）成分の調製は、具体的には、例えば
油溶性薬剤成分や香料を炭化水素油等の油分に溶解さ
せ、これを親水性高分子（ゼラチン、寒天など）水溶液
中に分散させて所望の粒子径になった後、電解質や貧溶
媒、あるいは上記親水性高分子と反対電荷の親水性高分
子を添加した後、放冷し、カプセル膜を硬化してマイク
ロカプセル化を行う。あるいは、あらかじめ正および負
の反対電荷をもつ高分子同士の水溶液を加熱、混合して
コンプレックスコアセルベートを形成させた後、異なる
数種の油溶性薬剤成分や香料をそれぞれ油分に溶解させ
たものを順次添加した後、放冷してカプセル膜をゲル化
した後、一般に用いられている硬化剤により硬化した水
やその他の溶媒に溶解しない物質に変性することによっ
て、数種類の油溶性薬剤成分や香料をそれぞれマイクロ
カプセル化してもよい。

【００５４】本発明の粉末状化粧料は、このようにマイ
クロカプセル化された内油相を水相中に分散した分散液
である（ｂ）成分を、（ａ）成分により粉末状化するも
のであれば、特にその製造方法は限定されるものでな
い。例えば、（ｂ）成分と（ａ）成分を混合、攪拌す
る、等の製造方法が挙げられるが、これら例示に限定さ
れるものではない。

【００５５】（ｂ）成分において、水相は３０〜９８重
量％程度とするのが好ましく、特には６０〜９０重量％
程度である。配合量が少なすぎると塗擦した時に液化が
困難となり、一方、配合量が多すぎると粉末状化が難し
くなり、官能上好ましくない。

【００５６】なお、（ｂ）成分の水相（外相）を、水中
油型の乳化タイプのものとするよりは、水系タイプ
（水、水性成分）とするほうが、油相（内相）であるカ
プセル化油性成分の効果をより有効に発揮せしめること
ができ、また製剤安定性に極めて優れるので、好まし
い。

【００５７】上記（ａ）、（ｂ）成分を必須成分として
含有する本発明粉末状化粧料は、従来、粉末状化粧料に
特有の不具合とされていたきしみ感を軽減させ、使用性
の点においてさっぱり感、しっとり感等の優れた効果が
得られる。また粉末状化が良好で、塗擦時に容易に液化
し、みずみずしい使用感を与える。さらに、油相をカプ
セル化して配合することにより、従来粉末状化粧料に配
合するのが難しかった油分（例えばシリコーン系油分
等）を配合することができるようになった。このように
配合する油分を適宜選択することにより、使用性を自在
に調節することができる。また、油溶性薬剤成分、香料
等を安定に配合することができる。

【００５８】本発明の粉末状化粧料には、上記成分以外
に、通常の化粧料に用いられる各種の任意成分、例え
ば、防腐剤、各種粉末等を、本発明の効果を妨げない範
囲で配合することができる。

【００５９】本発明の粉末状化粧料は、（ａ）成分によ
り、（ｂ）成分の周りに吸着した状態となって、該
（ｂ）成分を粉末状化したものであり、塗擦により力を
加えると、この吸着状態が破壊され、粉末状化されてい
た（ｂ）成分がにじみ出て液化するものであり、特に
（ｂ）成分内のカプセル（油相を内包）が破壊され、中
に含まれている油溶性薬剤成分、香料等の有効成分の効
果や、多種類の油性成分による使用感触の調節が発揮さ
れるものである。

【００６０】

【実施例】以下、本発明を実施例に基づきさらに詳細に
説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるもので
はない。なお、配合量はすべて重量％で示す。

【００６１】実施例に先立ち、本発明で用いた試験法お
よび評価法を説明する。

【００６２】［使用性（きしみ感）試験］各実施例品、
比較例品の使用性（きしみ感）をパネル（５０名）の実
使用試験によって下記基準により判定、評価した。（判定基準）著効：きしまない有効：わずかにきしむが、使用上問題のない程度であ
るやや有効：きしむ無効：著しくきしむ（評価） ◎：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が８０％以上 ○：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が５０〜８０％未満 △：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が３０〜５０％未満 ×：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が３０％未満

【００６３】［使用性（しっとりさ）試験］各実施例
品、比較例品の使用性（しっとりさ）をパネル（５０
名）の実使用試験によって下記基準により判定、評価し
た。（判定基準）著効：極めてしっとりする有効：しっとりするやや有効：若干しっとりする無効：しっとりする（評価） ◎：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が８０％以上 ○：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が５０〜８０％未満 △：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が３０〜５０％未満 ×：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が３０％未満

【００６４】［使用性（さっぱりさ）試験］各実施例
品、比較例品の使用性（さっぱりさ）をパネル（５０
名）の実使用試験によって下記基準により判定、評価し
た。（判定基準）著効：極めてさっぱりしている有効：さっぱりしているやや有効：若干さっぱりしている無効：さっぱりしていない（評価） ◎：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が８０％以上 ○：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が５０〜８０％未満 △：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が３０〜５０％未満 ×：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が３０％未満

【００６５】［使用性（つるつる感）試験］各実施例
品、比較例品の使用性（つるつる感）をパネル（５０
名）の実使用試験によって下記基準により判定、評価し
た。（判定基準）著効：極めてつるつるしている有効：つるつるしているやや有効：若干つるつるしている無効：つるつるしていない（評価） ◎：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が８０％以上 ○：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が５０〜８０％未満 △：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が３０〜５０％未満 ×：著効、有効、およびやや有効の判定をした被験者
が３０％未満

【００６６】［製剤安定性（長期安定性）試験］各実施
例品を、０℃、室温、４０℃、露光条件（日光照射）下
で６ヵ月間保存したサンプルについて下記基準により評
価した。（評価） ◎：化粧料は変化しなかった ○：容器に粉末または水滴が若干付着した △：若干離水を起こした ×：離水が著しく製剤破壊が起こった

【００６７】（実施例１〜３、比較例１〜３）下記表３
に示す組成で粉末状化粧料を調製した。上記試験方法に
より、実施例１〜３、および比較例１〜３で得られた粉
末状化粧料の使用性（きしみ感、しっとりさ、さっぱり
さ、つるつる感）、製剤安定性（長期安定性）を評価し
た。なお、表３中、カプセル分散液（Ａ相）^(*)、カプ
セル分散液（Ｂ相）^(**)は、それぞれ下記表１、２に示
す組成の、油相／カプセル（硬化ゼラチン）／水相から
なる分散液である。また、表３中、ジメチルシリコーン
オイル処理無水ケイ酸^(* ^**)は、「アエロジルＲＹ２０
０Ｓ」（日本アエロジル（株）社製；表面積８０ｍ²／
ｇ）を用いた。結果を表３に示す。

【００６８】

【表１】

【００６９】（製法）コアセルベーション法により、香
料をスクワランに溶解した油相を内包するカプセルを、
水相中に分散した、油相／カプセル（硬化ゼラチン）／
水相からなる分散液（カプセル分散液。Ａ相）を得た。

【００７０】

【表２】

【００７１】（製法）コアセルベーション法により、β
−グリチルレチン酸をデカメチルペンタシロキサンに溶
解した油相を内包するカプセルを、水相中に分散した、
油相／カプセル（硬化ゼラチン）／水相からなる分散液
（カプセル分散液。Ｂ相）を得た。

【００７２】

【表３】

【００７３】（製法）実施例１〜３では、（３）〜（１
０）を混合、溶解した後、（１）、（２）を分散した。
これに（１１）を混合、攪拌して粉末状化粧料を調製
し、容器に充填した。

【００７４】比較例１〜３では、（３）〜（１０）を混
合、溶解した後、（１）、（２）を分散した（水相）。
一方、これとは別に、（１２）〜（１７）を混合、溶解
した（油相）。次いで、この油相に水相を徐々に添加し
ながらＯ／Ｗ型乳化物を調製した。得られた乳化物と
（１１）を混合、攪拌して粉末状化粧料を調製し、容器
に充填した。

【００７５】表３の結果より明らかなように、実施例１
〜３および比較例１〜３の粉末状化粧料は、いずれも良
好な使用性を有し、また、カプセル分散液Ａ相、Ｂ相の
配合量を変化させることにより、使用性を自在に調節す
ることが可能であったが、さらに、実施例１〜３の粉末
状化粧料においては、上記使用性に加えて保存安定性に
も優れ、各保存条件下で６ヶ月経過後も製剤の形態がほ
とんど変化なく、比較例１〜３に比べ、経時の製剤安定
性において極めて優れることがわかった。

【００７６】（実施例４〜６、比較例４〜６）下記表６
に示す組成で粉末状化粧料を調製した。上記試験方法に
より、実施例４〜６、比較例４〜６で得られた粉末状化
粧料の使用性（きしみ感、しっとりさ、さっぱりさ、つ
るつる感）、製剤安定性（長期安定性）を評価した。な
お、表６中、カプセル成分（Ｃ相）^(*)、カプセル成分
（Ｄ相）^(**)は、それぞれ下記表４、５に示す組成の、
内油相／水相（寒天カプセル）／外油相からなる分散液
から外油相成分を除いた部分である。また、表６中、ジ
メチルシリコーンオイル処理無水ケイ酸^(***)は、「ア
エロジルＲ２０２」（日本アエロジル（株）社製；表面
積１００ｍ²／ｇ）を用いた。結果を表６に示す。

【００７７】

【表４】

【００７８】（製法）（１）と（２）とを混合して内油
相とした。（３）、（４）、および（６）（一部）の混
合物に、上記内油相を徐添して、水溶性溶媒中油型エマ
ルションを得た。他方、（５）を（６）（残部）に９０
℃で加熱溶解して寒天水溶液を調製し、５０℃まで冷却
した。

【００７９】前述した水溶性溶媒中油型エマルションを
５０℃まで加熱し、ここに上記寒天水溶液（５０℃）を
攪拌しながら添加して、Ｏ／Ｗ型エマルションを得た。
該Ｏ／Ｗ型エマルションを所定の温度を維持しながら
（７）と（８）の混合物を添加して乳化し、Ｏ／Ｗ／Ｏ
型エマルションを調製した。これを徐々に室温まで冷却
し、水相の寒天を固化させることにより、マイクロカプ
セル油性分散液を得た。さらに該マイクロカプセル油性
分散液より、油相内包カプセル（カプセル成分）（Ｃ
相）のみを回収した。

【００８０】

【表５】

【００８１】（製法）（１）と（２）とを混合して内油
相とした。（３）、（４）、および（６）（一部）の混
合物に、上記内油相を徐添して、水溶性溶媒中油型エマ
ルションを得た。他方、（５）を（６）（残部）に９０
℃で加熱溶解して寒天水溶液を調製し、５０℃まで冷却
した。

【００８２】前述した水溶性溶媒中油型エマルションを
５０℃まで加熱し、ここに上記寒天水溶液（５０℃）を
攪拌しながら添加して、Ｏ／Ｗ型エマルションを得た。
該Ｏ／Ｗ型エマルションを所定の温度を維持しながら
（７）と（８）の混合物を添加して乳化し、Ｏ／Ｗ／Ｏ
型エマルションを調製した。これを徐々に室温まで冷却
し、水相の寒天を固化させることにより、マイクロカプ
セル油性分散液を得た。さらに該マイクロカプセル油性
分散液より、油相内包カプセル（カプセル成分）（Ｄ
相）のみを回収した。

【００８３】

【表６】

【００８４】（製法）実施例４〜６では、（３）〜
（８）を混合、溶解した後、（１）、（２）を分散し
た。これに（９）を混合、攪拌して粉末状化粧料を調製
し、容器に充填した。

【００８５】比較例４〜６では、（３）〜（８）を混
合、溶解した後、（１）、（２）を分散した（水相）。
一方、これとは別に、（１０）〜（１３）を混合、溶解
した（油相）。次いで、この油相に水相を徐々に添加し
ながらＯ／Ｗ型乳化物を調製した。得られた乳化物と
（９）を混合、攪拌して粉末状化粧料を調製し、容器に
充填した。

【００８６】表６の結果より明らかなように、実施例４
〜６および比較例４〜６の粉末状化粧料は、いずれも良
好な使用性を有し、また、カプセル成分Ｃ相、Ｄ相の配
合量を変化させることにより、使用性を自在に調節する
ことが可能であったが、さらに、実施例４〜６の粉末状
化粧料においては、上記使用性に加えて保存安定性にも
優れ、各保存条件下で６ヶ月経過後も製剤の形態がほと
んど変化なく、比較例４〜６に比べ、経時の製剤安定性
において極めて優れることがわかった。

【００８７】（実施例７〜９、比較例７〜９）下記表９
に示す組成で粉末状化粧料を調製した。上記試験方法に
より、実施例７〜９、および比較例７〜９で得られた粉
末状化粧料の使用性（きしみ感、しっとりさ、さっぱり
さ、つるつる感）、製剤安定性（長期安定性）を評価し
た。なお、表９中、カプセル分散液（Ｅ相）^(*)、カプ
セル分散液（Ｆ相）^(**)は、それぞれ下記表７、８に示
す組成の、油相／カプセル（硬化ゼラチン）／水相から
なる分散液である。また、表９中、トリメチルシリル基
処理無水ケイ酸は^(***)は、「アエロジルＲ８１２Ｓ」
（日本アエロジル（株）社製；表面積１００ｍ²／ｇ）
を用いた。結果を表９に示す。

【００８８】

【表７】

【００８９】（製法）コアセルベーション法により、ビ
タミンＥアセテートを流動パラフィンに溶解した油相を
内包するカプセルを、水相中に分散した、油相／カプセ
ル（硬化ゼラチン）／水相からなる分散液（カプセル分
散液。Ｅ相）を得た。

【００９０】

【表８】

【００９１】（製法）コアセルベーション法により、パ
ラメトキシケイ皮酸をデカメチルシクロペンタシロキサ
ンに溶解した油相を内包するカプセルを、水相中に分散
した、油相／カプセル（硬化ゼラチン）／水相からなる
分散液（カプセル分散液。Ｆ相）を得た。

【００９２】

【表９】

【００９３】（製法）実施例７〜９では、（３）〜
（９）を混合、溶解した後、（１）、（２）を分散し
た。これに（１０）を混合、攪拌して粉末状化粧料を調
製し、容器に充填した。

【００９４】比較例７〜９では、（３）〜（９）を混
合、溶解した後、（１）、（２）を分散した（水相）。
一方、これとは別に、（１１）〜（１６）を混合、溶解
した（油相）。次いで、この油相に水相を徐々に添加し
ながらＯ／Ｗ型乳化物を調製した。得られた乳化物と
（１０）を混合、攪拌して粉末状化粧料を調製し、容器
に充填した。

【００９５】表９の結果より明らかなように、実施例７
〜９および比較例７〜９の粉末状化粧料は、いずれも良
好な使用性を有し、また、カプセル分散液Ｅ相、Ｆ相の
配合量を変化させることにより、使用性を自在に調節す
ることが可能であったが、さらに、実施例７〜９の粉末
状化粧料においては、上記使用性に加えて保存安定性に
も優れ、各保存条件下で６ヶ月経過後も製剤の形態がほ
とんど変化なく、比較例７〜９に比べ、経時の製剤安定
性において極めて優れることがわかった。

【００９６】

【発明の効果】本発明の粉末状化粧料（ドライウォータ
ー）は、粉末状形態でありながら、使用時塗擦によって
液化し、使用中にさっぱり感、しっとり感を与えるとと
もに、きしみ感の全くないきわめて良好な使用感および
仕上がりを得ることができる。また製剤安定性に極めて
優れる。さらに、広範囲にわたる種々の油分の配合が可
能で、これにより使用性を自在に調節することができ、
香料、油溶性薬剤成分等を配合した場合、それらの有効
成分を塗擦時まで長期間に亘って化粧料中に効果的に保
持せしめることでき、使用時、該成分の機能を十分に発
揮することができるので、新しいタイプの化粧料として
広く利用が可能である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者高須恵美子神奈川県横浜市都筑区早渕２−２−１株式会社資生堂リサーチセンター（新横浜) 内 (72)発明者梁木利男神奈川県横浜市都筑区早渕２−２−１株式会社資生堂リサーチセンター（新横浜) 内Ｆターム(参考） 4C083 AB011 AB012 AB032 AC022 AC072 AC122 AC242 AC302 AC342 AC432 AD152 AD162 AD172 AD212 AD532 AD642 AD662 BB11 BB41 BB60 CC01 DD14 DD17 DD33 DD34 EE01 EE05 EE06 EE07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（ａ）表面積６０ｍ²／ｇ以上の疎水化
無水ケイ酸と、（ｂ）カプセル化された油相を水相中に
分散してなる分散液、とを含有する、塗擦により液化す
る粉末状化粧料。
【請求項２】（ｂ）成分を形成するカプセル化された
油相を、化粧料全量に対し０．３〜１０重量％の割合で
含有する、請求項１記載の粉末状化粧料。
【請求項３】（ｂ）成分を形成するカプセル化された
油相中に、香料、油溶性薬剤成分の中から選ばれる１種
または２種以上を含む、請求項１または２記載の粉末状
化粧料。
【請求項４】（ａ）成分を化粧料全量に対し２〜２０
重量％の割合で含有する、請求項１〜３のいずれか１項
に記載の粉末状化粧料。