JP2002311009A - クロマトグラフ分取装置 - Google Patents
クロマトグラフ分取装置Info
- Publication number
- JP2002311009A JP2002311009A JP2001111020A JP2001111020A JP2002311009A JP 2002311009 A JP2002311009 A JP 2002311009A JP 2001111020 A JP2001111020 A JP 2001111020A JP 2001111020 A JP2001111020 A JP 2001111020A JP 2002311009 A JP2002311009 A JP 2002311009A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fraction
- mobile phase
- component
- fraction collector
- components
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 紫外−可視域に光吸収のない成分を含む分析
サンプルであっても、各成分をを精度よく検出または定
量しながら、比較的多量に分取し得るクロマトグラフ分
取装置を提供する。 【解決手段】 本発明のクロマトグラフ分取装置（１）
は、クロマトカラム（２）、フラクションコレクタ
（３）およびエバポレイティブ光散乱検出器（４）から
なる。フラクションコレクタ（３）およびエバポレイテ
ィブ光散乱検出器（４）は、並列となって、クロマトカ
ラムの出口（２２）に接続されている。スプリット比
（Ｓ）は通常５／１０００以上となるように構成されて
いる。分画成分がエバポレイティブ光散乱検出器（４）
に到達するまでの時間（Ｔ4）が、フラクションコレク
タ（３）に到達するまでの時間（Ｔ3）と等しいか、ま
たはＴ3よりも小であることが好ましい。
サンプルであっても、各成分をを精度よく検出または定
量しながら、比較的多量に分取し得るクロマトグラフ分
取装置を提供する。 【解決手段】 本発明のクロマトグラフ分取装置（１）
は、クロマトカラム（２）、フラクションコレクタ
（３）およびエバポレイティブ光散乱検出器（４）から
なる。フラクションコレクタ（３）およびエバポレイテ
ィブ光散乱検出器（４）は、並列となって、クロマトカ
ラムの出口（２２）に接続されている。スプリット比
（Ｓ）は通常５／１０００以上となるように構成されて
いる。分画成分がエバポレイティブ光散乱検出器（４）
に到達するまでの時間（Ｔ4）が、フラクションコレク
タ（３）に到達するまでの時間（Ｔ3）と等しいか、ま
たはＴ3よりも小であることが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、クロマトグラフ分
取装置に関する。
取装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】クロマトグラフ分取装置は、分析サンプ
ルに含まれる成分をクロマトカラムで分画しながら、各
成分毎に分けて採取することができる装置として有用で
ある。
ルに含まれる成分をクロマトカラムで分画しながら、各
成分毎に分けて採取することができる装置として有用で
ある。
【０００３】従来から、かかるクロマトカラム分取装置
として、クロマトカラムの出口にフラクションコレクタ
が接続されたものが知られており、クロマトカラムで分
画された成分（分画成分）を検出または定量しながら分
取できるクロマトカラム分取装置（１’）として、図６
に示すように、クロマトカラムの出口（２２）とフラク
ションコレクタ（３）との間に検出器（４１）が挿入さ
れたものも知られている（特開平５−３０２９１８号公
報）。ここで、検出器（４１）としては、一般に、分画
成分を分解することなく検出、定量できるものとして、
紫外−可視（ＵＶ−ＶＩＳ）分光光度計が用いられる。
として、クロマトカラムの出口にフラクションコレクタ
が接続されたものが知られており、クロマトカラムで分
画された成分（分画成分）を検出または定量しながら分
取できるクロマトカラム分取装置（１’）として、図６
に示すように、クロマトカラムの出口（２２）とフラク
ションコレクタ（３）との間に検出器（４１）が挿入さ
れたものも知られている（特開平５−３０２９１８号公
報）。ここで、検出器（４１）としては、一般に、分画
成分を分解することなく検出、定量できるものとして、
紫外−可視（ＵＶ−ＶＩＳ）分光光度計が用いられる。
【０００４】ところが、ＵＶ−ＶＩＳ分光光度計では、
ＵＶ−ＶＩＳ域に光吸収のない分画成分を検出、定量で
きないという問題があった。
ＵＶ−ＶＩＳ域に光吸収のない分画成分を検出、定量で
きないという問題があった。
【０００５】かかる問題を解決し得るクロマトグラフ分
取装置（１”）としては、図７に示すように、検出器と
して質量分析装置（ＭＳ装置）を用い、ＭＳ装置（４
２）とフラクションコレクタ（３）とは互いに並列とな
ってクロマトカラムの出口（２２）に接続されたものも
知られている（特開平１１−２５８２２４号公報）。
取装置（１”）としては、図７に示すように、検出器と
して質量分析装置（ＭＳ装置）を用い、ＭＳ装置（４
２）とフラクションコレクタ（３）とは互いに並列とな
ってクロマトカラムの出口（２２）に接続されたものも
知られている（特開平１１−２５８２２４号公報）。
【０００６】しかし、かかるクロマトカラム分取装置
（１”）は、分画成分とともに移動相（５）がＭＳ装置
（４２）に導入されるために、分画成分を感度よく検出
したり、精度よく定量することができるとは必ずしも言
えなかった。また、分画成分の分取量を多くするために
は、分析サンプル（８）の導入量および移動相（５）の
流量を多くする必要があるが、ＭＳ装置に導入し得る移
動相の流量は比較的少ないため、クロマトカラムの出口
から流出する移動相のうちＭＳ装置に導入される移動相
の割合（スプリット比：Ｓ）を小さくする必要があっ
た。スプリット比（Ｓ）を小さくすると、ＭＳ装置に導
入される移動相の流量を精度よく調整したり、一定量に
精度よく維持することが困難となって、分画成分を感度
よく検出または精度よく定量することが困難となるおそ
れがある。
（１”）は、分画成分とともに移動相（５）がＭＳ装置
（４２）に導入されるために、分画成分を感度よく検出
したり、精度よく定量することができるとは必ずしも言
えなかった。また、分画成分の分取量を多くするために
は、分析サンプル（８）の導入量および移動相（５）の
流量を多くする必要があるが、ＭＳ装置に導入し得る移
動相の流量は比較的少ないため、クロマトカラムの出口
から流出する移動相のうちＭＳ装置に導入される移動相
の割合（スプリット比：Ｓ）を小さくする必要があっ
た。スプリット比（Ｓ）を小さくすると、ＭＳ装置に導
入される移動相の流量を精度よく調整したり、一定量に
精度よく維持することが困難となって、分画成分を感度
よく検出または精度よく定量することが困難となるおそ
れがある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明者は、Ｕ
Ｖ−ＶＩＳ域に光吸収のない成分を含む分析サンプルで
あっても、各成分を感度よく検出または精度よく定量し
ながら、比較的多量に分取できるクロマトグラフ分取装
置を開発するべく鋭意検討した結果、エバポレイティブ
光散乱検出器（Evaporative Light Scattering Detecto
r、ＥＬＳＤ）は、ＵＶ−ＶＩＳ域の光吸収の有無に拘
わらず移動相に含まれる分画成分を感度よく検出または
精度よく定量することができ、また、導入し得る移動相
の流量も比較的多いことから、フラクションコレクタに
導入される移動相の流量を多くしながらスプリット比
（Ｓ）も大きくできることを見出し、本発明に至った。
Ｖ−ＶＩＳ域に光吸収のない成分を含む分析サンプルで
あっても、各成分を感度よく検出または精度よく定量し
ながら、比較的多量に分取できるクロマトグラフ分取装
置を開発するべく鋭意検討した結果、エバポレイティブ
光散乱検出器（Evaporative Light Scattering Detecto
r、ＥＬＳＤ）は、ＵＶ−ＶＩＳ域の光吸収の有無に拘
わらず移動相に含まれる分画成分を感度よく検出または
精度よく定量することができ、また、導入し得る移動相
の流量も比較的多いことから、フラクションコレクタに
導入される移動相の流量を多くしながらスプリット比
（Ｓ）も大きくできることを見出し、本発明に至った。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、クロ
マトカラム（２）と、該クロマトカラムの出口（２２）
に互いに並列となって接続されたフラクションコレクタ
（３）およびＥＬＳＤ（４）とからなることを特徴とす
るクロマトカラム分取装置（１）を提供するものであ
る。
マトカラム（２）と、該クロマトカラムの出口（２２）
に互いに並列となって接続されたフラクションコレクタ
（３）およびＥＬＳＤ（４）とからなることを特徴とす
るクロマトカラム分取装置（１）を提供するものであ
る。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、図１〜図５を参照しなが
ら、本発明のクロマトカラム分取装置について説明す
る。本発明のクロマトカラム分取装置（１）は、クロマ
トカラム（２）、フラクションコレクタ（３）およびＥ
ＬＳＤ（４）からなる。
ら、本発明のクロマトカラム分取装置について説明す
る。本発明のクロマトカラム分取装置（１）は、クロマ
トカラム（２）、フラクションコレクタ（３）およびＥ
ＬＳＤ（４）からなる。
【００１０】クロマトカラム（２）は、通常の高速液体
クロマトグラフ装置に用いられると同様のクロマトグラ
フカラムを用いることができる。クロマトカラムは、分
析用クロマトカラムであってもよいし、分取用クロマト
カラムであってもよいが、分取量を多くし得る点で、分
取用クロマトカラムであることが好ましい。クロマトカ
ラムは、順相クロマトカラムであってもよいし、逆相ク
ロマトカラムであってもよく、分析サンプル、用いる移
動相の種類などに応じて適宜選択される。
クロマトグラフ装置に用いられると同様のクロマトグラ
フカラムを用いることができる。クロマトカラムは、分
析用クロマトカラムであってもよいし、分取用クロマト
カラムであってもよいが、分取量を多くし得る点で、分
取用クロマトカラムであることが好ましい。クロマトカ
ラムは、順相クロマトカラムであってもよいし、逆相ク
ロマトカラムであってもよく、分析サンプル、用いる移
動相の種類などに応じて適宜選択される。
【００１１】移動相（５）としては、通常のクロマトグ
ラフ装置に用いられると同様の溶媒を用いることがで
き、目的とする分析サンプルに応じて適宜選択される。
移動相（５）は送液ポンプ（６）によって、クロマトカ
ラムの入口（２１）からクロマトカラム（２）に供給さ
れる。送液ポンプ（６）は１台であってもよいし、２台
以上であってもよく、グラジエント法で移動相を供給す
る場合には通常、２台以上の送液ポンプを用いてそれぞ
れの溶媒の送液量が調整される。移動相の流量は、目的
とする分取量、分析サンプルの使用量、分析サンプルに
含まれる各成分の濃度、クロマトカラムの種類などに応
じて適宜選択されるが、通常は１ｃｍ3／分〜２０ｃｍ3
／分程度である。
ラフ装置に用いられると同様の溶媒を用いることがで
き、目的とする分析サンプルに応じて適宜選択される。
移動相（５）は送液ポンプ（６）によって、クロマトカ
ラムの入口（２１）からクロマトカラム（２）に供給さ
れる。送液ポンプ（６）は１台であってもよいし、２台
以上であってもよく、グラジエント法で移動相を供給す
る場合には通常、２台以上の送液ポンプを用いてそれぞ
れの溶媒の送液量が調整される。移動相の流量は、目的
とする分取量、分析サンプルの使用量、分析サンプルに
含まれる各成分の濃度、クロマトカラムの種類などに応
じて適宜選択されるが、通常は１ｃｍ3／分〜２０ｃｍ3
／分程度である。
【００１２】クロマトカラム（２）の入口（２１）に
は、通常、分析サンプル注入器（７）が接続されてお
り、分析サンプル（８）は、該分析サンプル注入器によ
って、クロマトグラフ分取装置（１）に導入される。分
析サンプルの挿入量は、通常と同様に、用いるクロマト
カラムの種類、移動相の流量などに応じて適宜選択され
るが、通常は１ｍｍ3以上１０ｃｍ3以下程度である。導
入された分析サンプルは、クロマトカラム（２）によっ
て分画されて、リテンションタイムの短い分画成分から
順に、クロマトカラムの出口（２２）から流出する。
は、通常、分析サンプル注入器（７）が接続されてお
り、分析サンプル（８）は、該分析サンプル注入器によ
って、クロマトグラフ分取装置（１）に導入される。分
析サンプルの挿入量は、通常と同様に、用いるクロマト
カラムの種類、移動相の流量などに応じて適宜選択され
るが、通常は１ｍｍ3以上１０ｃｍ3以下程度である。導
入された分析サンプルは、クロマトカラム（２）によっ
て分画されて、リテンションタイムの短い分画成分から
順に、クロマトカラムの出口（２２）から流出する。
【００１３】フラクションコレクタ（３）は、分画成分
を含む移動相を試験管などの容器に導入することにより
分取する装置である。フラクションコレクタは移動相が
導入される容器を一定時間ごとに交換するように構成さ
れていてもよいが、ＥＬＳＤ（４）からの分画成分の検
出信号に基づいて、容器を交換するように構成されてい
ることが、分取の作業効率の点で、好ましい。
を含む移動相を試験管などの容器に導入することにより
分取する装置である。フラクションコレクタは移動相が
導入される容器を一定時間ごとに交換するように構成さ
れていてもよいが、ＥＬＳＤ（４）からの分画成分の検
出信号に基づいて、容器を交換するように構成されてい
ることが、分取の作業効率の点で、好ましい。
【００１４】ＥＬＳＤ（４）は、例えば図２に示すよう
に、導入された移動相（５）を揮発させて気体とし、該
気体に光線（９）を照射してその散乱光（１０）の強度
を測定することによって、移動相に含まれる分画成分を
検出または定量し得る検出器である。ＥＬＳＤに導入す
ることができる移動相（５）の流量は、例えば０．１ｃ
ｍ3／分〜１０ｃｍ3／分程度である。ＥＬＳＤに導入さ
れた移動相は噴霧器（ネブライザ）（１１）によってガ
ス（１２）の気流中に噴霧される。ここで、ガスとして
は、空気、窒素、アルゴンなどが用いられる。噴霧され
た移動相は微粒子となって気流とともに移動するが、移
動する間に揮発して気体となる。気体となった移動相に
光線（９）を照射する。光線は、気体となった移動相に
よって散乱される。散乱光（１０）の強度は光検出器
（１３）で測定される。移動相（５）に分画成分が含ま
れると、分画成分が含まれない場合と比較して散乱光
（１０）の強度が変化するため、この散乱光の強度の変
化量から、移動相に含まれる分画成分を検出、定量する
ことができる。
に、導入された移動相（５）を揮発させて気体とし、該
気体に光線（９）を照射してその散乱光（１０）の強度
を測定することによって、移動相に含まれる分画成分を
検出または定量し得る検出器である。ＥＬＳＤに導入す
ることができる移動相（５）の流量は、例えば０．１ｃ
ｍ3／分〜１０ｃｍ3／分程度である。ＥＬＳＤに導入さ
れた移動相は噴霧器（ネブライザ）（１１）によってガ
ス（１２）の気流中に噴霧される。ここで、ガスとして
は、空気、窒素、アルゴンなどが用いられる。噴霧され
た移動相は微粒子となって気流とともに移動するが、移
動する間に揮発して気体となる。気体となった移動相に
光線（９）を照射する。光線は、気体となった移動相に
よって散乱される。散乱光（１０）の強度は光検出器
（１３）で測定される。移動相（５）に分画成分が含ま
れると、分画成分が含まれない場合と比較して散乱光
（１０）の強度が変化するため、この散乱光の強度の変
化量から、移動相に含まれる分画成分を検出、定量する
ことができる。
【００１５】光検出器（１３）で測定された散乱光の強
度は、例えば分画成分の検出信号として電気信号となっ
て出力される。この検出信号はレコーダーなどに記録す
ることもできるが、この電気信号をコンピューター（図
示せず。）で処理することによって、この分画成分の検
出信号に基づき、フラクションコレクタ（３）が容器を
交換するように構成して、分画成分の分取を容易化、効
率化することもできる。
度は、例えば分画成分の検出信号として電気信号となっ
て出力される。この検出信号はレコーダーなどに記録す
ることもできるが、この電気信号をコンピューター（図
示せず。）で処理することによって、この分画成分の検
出信号に基づき、フラクションコレクタ（３）が容器を
交換するように構成して、分画成分の分取を容易化、効
率化することもできる。
【００１６】かかるＥＬＳＤとしては、例えば「ＰＬ−
ＥＬＳ１０００型」（ポリマーラボラトリー社製）など
が市販されている。
ＥＬＳ１０００型」（ポリマーラボラトリー社製）など
が市販されている。
【００１７】本発明のクロマトグラフ分取装置（１）で
は、フラクションコレクタ（３）およびＥＬＳＤ（４）
がクロマトカラム（２）に接続されている。また、これ
らフラクションコレクタ（３）およびＥＬＳＤ（４）は
互いに並列となっている。このようにフラクションコレ
クタとＥＬＳＤとをクロマトカラムに接続するには、例
えばスプリッタ（１４）を用いればよい。
は、フラクションコレクタ（３）およびＥＬＳＤ（４）
がクロマトカラム（２）に接続されている。また、これ
らフラクションコレクタ（３）およびＥＬＳＤ（４）は
互いに並列となっている。このようにフラクションコレ
クタとＥＬＳＤとをクロマトカラムに接続するには、例
えばスプリッタ（１４）を用いればよい。
【００１８】スプリッタ（１４）は、クロマトカラムの
出口（２２）から流出した移動相を２以上の流路に分け
て流すための装置であり、例えば１つの流入口（１４
２）と２つの流出口（１４３、１４４）とを備えたＴ字
管、Ｙ字管などを用いることができる。スプリッタ（１
４）の流入口（１４２）はクロマトカラムの出口（２
２）に接続され、クロマトカラムの出口（２２）から流
出した移動相は、該流入口（１４１）からスプリッタに
流入する。流出口の一方（１４３）はフラクションコレ
クタ（３）に接続され、他方（１４４）はＥＬＳＤ
（４）に接続されていて、分流された移動相は２つの出
口からフラクションコレクタ（３）およびＥＬＳＤ
（４）にそれぞれ導かれる。
出口（２２）から流出した移動相を２以上の流路に分け
て流すための装置であり、例えば１つの流入口（１４
２）と２つの流出口（１４３、１４４）とを備えたＴ字
管、Ｙ字管などを用いることができる。スプリッタ（１
４）の流入口（１４２）はクロマトカラムの出口（２
２）に接続され、クロマトカラムの出口（２２）から流
出した移動相は、該流入口（１４１）からスプリッタに
流入する。流出口の一方（１４３）はフラクションコレ
クタ（３）に接続され、他方（１４４）はＥＬＳＤ
（４）に接続されていて、分流された移動相は２つの出
口からフラクションコレクタ（３）およびＥＬＳＤ
（４）にそれぞれ導かれる。
【００１９】クロマトカラムの出口（２２）から流出し
た移動相のうちで、ＥＬＳＤ（４）に導かれる移動相の
割合を示すスプリット比（Ｓ）は、例えば２つの流出口
の口径の比を適宜選択することによって、調整すること
ができる。また、２つの流出口のうちの一方または両方
の出口にニードルバルブなどの流量調整器を接続し、該
流量調整器によって流量を調整する方法で、スプリット
比（Ｓ）を調整することもできる。スプリット比（Ｓ）
は、移動相の流量、移動相に含まれる分画成分の含有
量、ＥＬＳＤの感度、目的とする分取量などに応じて適
宜選択されるが、本発明のクロマトグラフ分取装置は、
かかるスプリット比（Ｓ）が、通常５／１０００以上、
好ましくは１／１００以上であり、通常１／２以下とな
るように構成される。
た移動相のうちで、ＥＬＳＤ（４）に導かれる移動相の
割合を示すスプリット比（Ｓ）は、例えば２つの流出口
の口径の比を適宜選択することによって、調整すること
ができる。また、２つの流出口のうちの一方または両方
の出口にニードルバルブなどの流量調整器を接続し、該
流量調整器によって流量を調整する方法で、スプリット
比（Ｓ）を調整することもできる。スプリット比（Ｓ）
は、移動相の流量、移動相に含まれる分画成分の含有
量、ＥＬＳＤの感度、目的とする分取量などに応じて適
宜選択されるが、本発明のクロマトグラフ分取装置は、
かかるスプリット比（Ｓ）が、通常５／１０００以上、
好ましくは１／１００以上であり、通常１／２以下とな
るように構成される。
【００２０】本発明のクロマトグラフ分取装置（１）に
おいて、クロマトカラム（２）、フラクションコレクタ
（３）、ＥＬＳＤ（４）、スプリッタ（１４）は、それ
ぞれ通常の高速液体クロマトグラフィーに用いられると
同様の配管を用いて相互に接続すればよい。
おいて、クロマトカラム（２）、フラクションコレクタ
（３）、ＥＬＳＤ（４）、スプリッタ（１４）は、それ
ぞれ通常の高速液体クロマトグラフィーに用いられると
同様の配管を用いて相互に接続すればよい。
【００２１】本発明のクロマトグラフ分取装置（１）
は、クロマトカラムの出口（２２）から流出した移動相
がＥＬＳＤ（４）に到達するまでに要する時間（Ｔ4）
は、クロマトカラムの出口（２２）から流出した移動相
がフラクションコレクタ（３）に到達するまでの時間
（Ｔ3）と等しいか、またはＴ3よりも小であるように構
成されていることが好ましい。このように構成すること
によって、ＥＬＳＤ（４）で検出または定量された分画
成分の検出信号に基づいて、容器を交換することができ
るようにフラクションコレクタ（３）を構成することが
できる。本発明のクロマトグラフ分取装置（１）をこの
ように構成するには、例えばスプリット比（Ｓ）に応じ
て、スプリッタ（１４）からフラクションコレクタ
（３）までの配管の内容積、スプリッタ（１４）からＥ
ＬＳＤ（４）までの配管の内容積などを適宜選択すれば
よい。
は、クロマトカラムの出口（２２）から流出した移動相
がＥＬＳＤ（４）に到達するまでに要する時間（Ｔ4）
は、クロマトカラムの出口（２２）から流出した移動相
がフラクションコレクタ（３）に到達するまでの時間
（Ｔ3）と等しいか、またはＴ3よりも小であるように構
成されていることが好ましい。このように構成すること
によって、ＥＬＳＤ（４）で検出または定量された分画
成分の検出信号に基づいて、容器を交換することができ
るようにフラクションコレクタ（３）を構成することが
できる。本発明のクロマトグラフ分取装置（１）をこの
ように構成するには、例えばスプリット比（Ｓ）に応じ
て、スプリッタ（１４）からフラクションコレクタ
（３）までの配管の内容積、スプリッタ（１４）からＥ
ＬＳＤ（４）までの配管の内容積などを適宜選択すれば
よい。
【００２２】かかるクロマトグラフ分取装置（１）は、
クロマトカラム（２）とスプリッタ（１４）との間（図
３）、スプリッタ（１４）とＥＬＳＤ（４）との間（図
４）、スプリッタ（１４）とフラクションコレクタ
（３）との間（図５）などに、移動相およびこれに含ま
れる分画成分を分解することなく、分画成分を検出また
は定量することができる検出器（４１）が挿入されてい
てもよい。かかる検出器（４１）が挿入されていること
により、クロマトカラムで分画された分画成分を該検出
器（４１）およびＥＬＳＤ（４）の両方で検出、定量す
ることもできる。かかる検出器（４１）としては、クロ
マトグラフ装置におけると同様の検出器、例えばＵＶ−
ＶＩＳ分光光度計などのほか、赤外線分光光度計、蛍光
検出器、示差屈折率計、光散乱検出器などを用いること
ができる。
クロマトカラム（２）とスプリッタ（１４）との間（図
３）、スプリッタ（１４）とＥＬＳＤ（４）との間（図
４）、スプリッタ（１４）とフラクションコレクタ
（３）との間（図５）などに、移動相およびこれに含ま
れる分画成分を分解することなく、分画成分を検出また
は定量することができる検出器（４１）が挿入されてい
てもよい。かかる検出器（４１）が挿入されていること
により、クロマトカラムで分画された分画成分を該検出
器（４１）およびＥＬＳＤ（４）の両方で検出、定量す
ることもできる。かかる検出器（４１）としては、クロ
マトグラフ装置におけると同様の検出器、例えばＵＶ−
ＶＩＳ分光光度計などのほか、赤外線分光光度計、蛍光
検出器、示差屈折率計、光散乱検出器などを用いること
ができる。
【００２３】かかる本発明のクロマトグラフ分取装置
（１）を用いて分析サンプル（８）に含まれる各成分を
分取するには、例えば移動相（５）が供給されている状
態のクロマトカラム（２）に分析サンプル（８）を供給
すればよい。かくして、分析サンプル（８）の各成分を
クロマトカラム（２）によって分画してリテンションタ
イムの短い成分から順に、クロマトカラムの出口（２
２）から流出させることができる。そののち、分画成分
を２つの流路に分流して、分画成分の一方はフラクショ
ンコレクタ（３）に導くとともに、他方をＥＬＳＤ
（４）に導く。かくして、分画成分をＥＬＳＤ（４）で
検出または定量しながら、フラクションコレクタ（３）
で分画成分を分取することができ、分析サンプルに含ま
れる成分の検出または定量と分取とを同時に行なうこと
ができる。
（１）を用いて分析サンプル（８）に含まれる各成分を
分取するには、例えば移動相（５）が供給されている状
態のクロマトカラム（２）に分析サンプル（８）を供給
すればよい。かくして、分析サンプル（８）の各成分を
クロマトカラム（２）によって分画してリテンションタ
イムの短い成分から順に、クロマトカラムの出口（２
２）から流出させることができる。そののち、分画成分
を２つの流路に分流して、分画成分の一方はフラクショ
ンコレクタ（３）に導くとともに、他方をＥＬＳＤ
（４）に導く。かくして、分画成分をＥＬＳＤ（４）で
検出または定量しながら、フラクションコレクタ（３）
で分画成分を分取することができ、分析サンプルに含ま
れる成分の検出または定量と分取とを同時に行なうこと
ができる。
【００２４】クロマトカラムの出口（２２）から流出し
た成分のうち、ＥＬＳＤに導かれる成分の割合は、スプ
リット比（Ｓ）と同じ値であり、通常５／１０００以
上、好ましくは１／１００以上であり、通常１／２以下
である。
た成分のうち、ＥＬＳＤに導かれる成分の割合は、スプ
リット比（Ｓ）と同じ値であり、通常５／１０００以
上、好ましくは１／１００以上であり、通常１／２以下
である。
【００２５】また、クロマトグラフ分取装置（１）のＴ
4がＴ3と等しいか、またはＴ3よりも小である場合に
は、２つの流路に分流した分画成分のうち、フラクショ
ンコレクタ（３）に導かれた分画成分がフラクションコ
レクタに到達すると同時か、その前に、ＥＬＳＤ（４）
に導かれた分画成分をＥＬＳＤで検出、定量することが
でき、ＥＬＳＤからの分画成分の検出信号に基づき、フ
ラクションコレクタで分画成分を分取することもでき
る。
4がＴ3と等しいか、またはＴ3よりも小である場合に
は、２つの流路に分流した分画成分のうち、フラクショ
ンコレクタ（３）に導かれた分画成分がフラクションコ
レクタに到達すると同時か、その前に、ＥＬＳＤ（４）
に導かれた分画成分をＥＬＳＤで検出、定量することが
でき、ＥＬＳＤからの分画成分の検出信号に基づき、フ
ラクションコレクタで分画成分を分取することもでき
る。
【００２６】
【発明の効果】本発明のクロマトグラフ分取装置によれ
ば、ＵＶ−ＶＩＳ域に光吸収のない成分を含む分析サン
プルであっても、該成分を精度よく検出または定量しな
がら、各成分を比較的多量に分取することができる。ま
た、ＥＬＳＤは、比較的多くの移動相を導入し得るの
で、分析サンプルの導入量および移動相の流量を多くし
ながらスプリット比（Ｓ）を大きくすることもできて、
フラクションコレクタによる分画成分の分取量を多くす
ることができる。さらに、ＥＬＳＤは比較的安価でコン
パクトな検出器であり、その取り扱いは容易であるの
で、本発明のクロマトグラフ分取装置は比較的安価なも
のとすることができ、その取り扱いも容易である。
ば、ＵＶ−ＶＩＳ域に光吸収のない成分を含む分析サン
プルであっても、該成分を精度よく検出または定量しな
がら、各成分を比較的多量に分取することができる。ま
た、ＥＬＳＤは、比較的多くの移動相を導入し得るの
で、分析サンプルの導入量および移動相の流量を多くし
ながらスプリット比（Ｓ）を大きくすることもできて、
フラクションコレクタによる分画成分の分取量を多くす
ることができる。さらに、ＥＬＳＤは比較的安価でコン
パクトな検出器であり、その取り扱いは容易であるの
で、本発明のクロマトグラフ分取装置は比較的安価なも
のとすることができ、その取り扱いも容易である。
【図１】本発明のクロマトグラフ分取装置の一例を示す
模式図である。
模式図である。
【図２】エバポレイティブ光散乱検出器を示す断面模式
図である。
図である。
【図３】本発明のクロマトグラフ分取装置の一例を示す
模式図である。
模式図である。
【図４】本発明のクロマトグラフ分取装置の一例を示す
模式図である。
模式図である。
【図５】本発明のクロマトグラフ分取装置の一例を示す
模式図である。
模式図である。
【図６】従来のクロマトグラフ分取装置の一例を示す模
式図である。
式図である。
【図７】従来のクロマトグラフ分取装置の一例を示す模
式図である。
式図である。
１ ：クロマトグラフ分取装置 1'、１"：従来の
クロマトカラム分取装置 ２ ：クロマトカラム ２１：クロマト
カラムの入口 ２２：クロマトカラムの出口 ３ ：フラクションコレクタ ４ ：エバポレイティブ光散乱検出器（ＥＬＳＤ） ４１：ＵＶ−ＶＩＳ分光光度計 ４２：ＭＳ装置 ５ ：移動相 ６ ：送液ポン
プ ７ ：分析サンプル注入器 ８ ：分析サン
プル ９ ：光線 １０：散乱光 １１：噴霧器（ネブライザ） １２：ガス １３：光検出器 １４：スプリッタ １４２：流入口 １４３：流出口 １４４：流出口
クロマトカラム分取装置 ２ ：クロマトカラム ２１：クロマト
カラムの入口 ２２：クロマトカラムの出口 ３ ：フラクションコレクタ ４ ：エバポレイティブ光散乱検出器（ＥＬＳＤ） ４１：ＵＶ−ＶＩＳ分光光度計 ４２：ＭＳ装置 ５ ：移動相 ６ ：送液ポン
プ ７ ：分析サンプル注入器 ８ ：分析サン
プル ９ ：光線 １０：散乱光 １１：噴霧器（ネブライザ） １２：ガス １３：光検出器 １４：スプリッタ １４２：流入口 １４３：流出口 １４４：流出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G059 AA01 BB04 DD12 EE02 GG00 KK01 MM10
Claims (6)
- 【請求項１】クロマトカラムと、該クロマトカラムの出
口に互いに並列となって接続されたフラクションコレク
タおよびエバポレイティブ光散乱検出器とからなること
を特徴とするクロマトグラフ分取装置。 - 【請求項２】クロマトカラムの出口から流出する移動相
のうちエバポレイティブ光散乱検出器に導かれる移動相
の割合が５／１０００以上となるように構成されている
請求項１に記載のクロマトグラフ分取装置。 - 【請求項３】クロマトカラムの出口から流出した移動相
がエバポレイティブ光散乱検出器に到達するまでに要す
る時間（Ｔ4）が、クロマトカラムの出口から流出した
移動相がフラクションコレクタに到達するまでの時間
（Ｔ3）と等しいか、またはＴ3よりも小である請求項１
に記載のクロマトグラフ分取装置。 - 【請求項４】移動相が供給されている状態のクロマトカ
ラムに分析サンプルを供給し、分析サンプルの各成分を
クロマトカラムによって分画して、リテンションタイム
の短い分画成分から順にクロマトカラムの出口から流出
させたのち、該分画成分を２つの流路に分流して、分画
成分の一方をフラクションコレクタに導くとともに、他
方をエバポレイティブ光散乱検出器に導き、エバポレイ
ティブ光散乱検出器で分画成分を検出または定量しなが
ら、フラクションコレクタで分画成分を分取することを
特徴とする分析サンプルに含まれる成分の検出または定
量と分取とを同時に行なう方法。 - 【請求項５】クロマトカラムの出口から流出した分画成
分のうち、エバポレイティブ光散乱検出器に導かれる分
画成分の割合が５／１０００以上である請求項４に記載
の方法。 - 【請求項６】２つの流路に分流した分画成分のうち、フ
ラクションコレクタに導かれた分画成分がフラクション
コレクタに到達すると同時か、またはその前に、エバポ
レイティブ光散乱検出器に導かれた分画成分を該エバポ
レイティブ光散乱検出器で検出し、該分画成分の検出信
号に基づき、フラクションコレクタで分画成分を分取す
る請求項４に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001111020A JP2002311009A (ja) | 2001-04-10 | 2001-04-10 | クロマトグラフ分取装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001111020A JP2002311009A (ja) | 2001-04-10 | 2001-04-10 | クロマトグラフ分取装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002311009A true JP2002311009A (ja) | 2002-10-23 |
Family
ID=18962698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001111020A Pending JP2002311009A (ja) | 2001-04-10 | 2001-04-10 | クロマトグラフ分取装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002311009A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006525509A (ja) * | 2003-05-01 | 2006-11-09 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 組成分析のためのフラクションコレクター |
| JP2009502477A (ja) * | 2005-07-27 | 2009-01-29 | ザ・キュレーターズ・オブ・ザ・ユニバーシティ・オブ・ミズーリ | 蒸発光散乱検出器用の集束液滴噴霧器 |
| WO2015186183A1 (ja) * | 2014-06-02 | 2015-12-10 | 株式会社フロム | カラムの製造装置及び製造方法 |
| JP7548083B2 (ja) | 2021-03-16 | 2024-09-10 | 株式会社島津製作所 | 分取液体クロマトグラフ及び分析方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09229920A (ja) * | 1996-02-26 | 1997-09-05 | Kao Corp | グラジェント液体クロマトグラフィー溶離液の処理方法 |
| JPH11258224A (ja) * | 1998-03-13 | 1999-09-24 | Eisai Co Ltd | 自動分析装置 |
| JP2000019154A (ja) * | 1998-06-30 | 2000-01-21 | Shimadzu Corp | 分取液体クロマトグラフ質量分析装置 |
-
2001
- 2001-04-10 JP JP2001111020A patent/JP2002311009A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09229920A (ja) * | 1996-02-26 | 1997-09-05 | Kao Corp | グラジェント液体クロマトグラフィー溶離液の処理方法 |
| JPH11258224A (ja) * | 1998-03-13 | 1999-09-24 | Eisai Co Ltd | 自動分析装置 |
| JP2000019154A (ja) * | 1998-06-30 | 2000-01-21 | Shimadzu Corp | 分取液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006525509A (ja) * | 2003-05-01 | 2006-11-09 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 組成分析のためのフラクションコレクター |
| JP4639186B2 (ja) * | 2003-05-01 | 2011-02-23 | ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン | 組成分析のためのフラクションコレクター |
| JP2009502477A (ja) * | 2005-07-27 | 2009-01-29 | ザ・キュレーターズ・オブ・ザ・ユニバーシティ・オブ・ミズーリ | 蒸発光散乱検出器用の集束液滴噴霧器 |
| WO2015186183A1 (ja) * | 2014-06-02 | 2015-12-10 | 株式会社フロム | カラムの製造装置及び製造方法 |
| JP7548083B2 (ja) | 2021-03-16 | 2024-09-10 | 株式会社島津製作所 | 分取液体クロマトグラフ及び分析方法 |
| US12105066B2 (en) | 2021-03-16 | 2024-10-01 | Shimadzu Corporation | Preparative liquid chromatograph and analysis method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6406633B1 (en) | Fraction collection delay calibration for liquid chromatography | |
| JP5665863B2 (ja) | 質量分析計の機能を点検するテスト方法および装置ならびに質量分析でのイオン収量変動の補償する方法および装置 | |
| US6767467B2 (en) | Fraction collection delay calibration for liquid chromatography | |
| Whaley et al. | Spray chamber placement and mobile phase flow rate effects in liquid chromatography/inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | |
| Ghanjaoui et al. | High performance liquid chromatography quality control | |
| JP2002311009A (ja) | クロマトグラフ分取装置 | |
| Dolan | How does it work? Part IV: Ultraviolet detectors | |
| EP2715338A1 (en) | Expanded linear range by use of two flow cell detectors with long and short parh | |
| EP3724632A1 (en) | Determine particle size distribution by size exclusion chromatography | |
| EP2781916A1 (en) | Coupling module | |
| CN104914178B (zh) | 高效液相色谱法测定蜂蜜中果糖和葡萄糖的方法 | |
| RU2694436C1 (ru) | Способ газохроматографического анализа микропримесей веществ в газе и устройство для его реализации | |
| CN113804533A (zh) | 作为关于进一步分离的肯定或否定决定的基础的分离的样品部分的纯度检测 | |
| Bachhav et al. | Review of High Performance Liquid Chromatography and Its Applications | |
| Pramod et al. | A brief review on ultra performance liquid chromatography | |
| US6936174B2 (en) | Method for controlling an evaporative light scattering detector which is coupled to a liquid chromatography column | |
| CN105044239B (zh) | 一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集‑气相色谱/质谱联用检测方法 | |
| RU2229122C1 (ru) | Способ определения суммарного содержания углеводородов в анализируемой смеси | |
| Bachhav et al. | A Concise Review on High-Per-formance Liquid Chromatography | |
| Mouradiarn et al. | Measurement of volatile organics at part per billion concentrations using a cold trap inlet and high speed gas chromatography | |
| JPS6379067A (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| SU1263045A1 (ru) | Жидкостный хроматограф | |
| CN105044267B (zh) | 一种卷烟侧流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集‑气相色谱/质谱联用检测方法 | |
| SU741147A1 (ru) | Газовый хроматограф | |
| JP6879058B2 (ja) | 液体クロマトグラフ分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7425 Effective date: 20080128 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080321 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101026 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20110222 |