JP2002217010A - 着磁性を向上した異方性磁粉、及び異方性ボンド磁石 - Google Patents
着磁性を向上した異方性磁粉、及び異方性ボンド磁石Info
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 着磁性を向上した(Sm,La)−Fe−M
n−N系異方性磁粉、及びそれを配合してなる異方性ボ
ンド磁石を提供する。 【解決手段】 重量百分率で、R(RはSm及びLaか
らなり、La含有量が0.1〜5%である)20〜30%、M
n1〜10%、N4〜7%、及び残部Feで表される主要成
分組成を有し、配向した2−17型硬質磁性相の結晶粒の
集合体からなることを特徴とする着磁性を向上した異方
性磁粉。
n−N系異方性磁粉、及びそれを配合してなる異方性ボ
ンド磁石を提供する。 【解決手段】 重量百分率で、R(RはSm及びLaか
らなり、La含有量が0.1〜5%である)20〜30%、M
n1〜10%、N4〜7%、及び残部Feで表される主要成
分組成を有し、配向した2−17型硬質磁性相の結晶粒の
集合体からなることを特徴とする着磁性を向上した異方
性磁粉。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は広範囲な磁石応用品
分野、例えば各種の回転機、静電現像方式のプリンタや
複写機等に用いるマグネットロール、ボイスコイルモー
タやリニアモータ等に代表される各種のアクチュエー
タ、音響用スピーカ、ブザー、センサー、吸着又は磁界
発生用磁石等に有用であり、2−17型結晶構造相を主相
とする、着磁性を向上した(Sm,La)−Fe−Mn
−N系異方性磁粉、及びそれを用いた異方性ボンド磁石
に関する。
分野、例えば各種の回転機、静電現像方式のプリンタや
複写機等に用いるマグネットロール、ボイスコイルモー
タやリニアモータ等に代表される各種のアクチュエー
タ、音響用スピーカ、ブザー、センサー、吸着又は磁界
発生用磁石等に有用であり、2−17型結晶構造相を主相
とする、着磁性を向上した(Sm,La)−Fe−Mn
−N系異方性磁粉、及びそれを用いた異方性ボンド磁石
に関する。
【0002】
【従来の技術】希土類元素(R)、Fe及び窒素(N)
からなる異方性のR−Fe−N系ボンド磁石の生産が開
始されている。異方性のR−Fe−N系ボンド磁石は異
方性のフェライト焼結磁石に比べて形状自由度に富み、
加工性に優れ、高い磁気特性を有することから、今後各
種磁石応用品分野への採用が検討されている。
からなる異方性のR−Fe−N系ボンド磁石の生産が開
始されている。異方性のR−Fe−N系ボンド磁石は異
方性のフェライト焼結磁石に比べて形状自由度に富み、
加工性に優れ、高い磁気特性を有することから、今後各
種磁石応用品分野への採用が検討されている。
【0003】従来の異方性のR−Fe−N系ボンド磁石
は、例えば特許第2703281号公報に開示されるように、
窒化したSm−Fe−N系合金を平均粒径で約2μmの
単磁区微粒子に粉砕し、次いで前記微粉とバインダーと
を所定比率で配合し、混練し、得られたコンパウンドを
磁場中成形し、作製される。しかし、前記Sm−Fe−
N系磁粉は酸化されやすい他、コンパウンド中への充填
性が悪く実用上有用な最大エネルギー積(BH)maxを得る
ために高い成形圧力を必要とするという問題がある。こ
の問題に対し、特開平8-55712号公報では、一般式Rα
Fe100−α−β−γMnβNγ(但し、Rは希土類
元素の少なくとも1種であり、α,β及びγはそれぞれ
原子%であり、3≦α≦20,0.5≦β≦25,及び17≦γ
≦25である)で表される組成を有し、その主相が少なく
とも前記R,Fe,Mn及びNを成分とする菱面体晶又
は六方晶の結晶構造を有する相であり、平均粒径が10μ
m以上である磁性材料粉末を提案している。この磁性材
料粉末はニュークリエーション型のSm2Fe17N3
化合物とは異なり、過剰に窒素を含有する効果によりピ
ンニング型になっており、かつMnの含有効果により大
粒径の粗粉状態でも高い保磁力が得られるという特徴を
有する。しかし、この磁性粉末とバインダーとを所定比
率で配合し、コンパウンドを作製し、磁場中成形し得ら
れた異方性ボンド磁石は磁場配向性及び着磁性が悪く、
改善が求められていた。磁場中成形における配向磁場強
度は成形方式、成形体の形状及び寸法、磁極数等により
変動するが、概略、平行異方性を付与する場合の配向磁
場強度は0.64〜1.2MA/m(8〜15KOe)程度であり、ラジ
アル異方性又は多極異方性を付与する場合の配向磁場強
度は0.24〜0.64MA/m(3〜8KOe)程度である。工業生
産上、配向磁場強度が低い程成形時のコイルの発熱が少
なく、汎用性のある磁場発生電源、及び成形用金型を採
用できるので実用性が高い。従って、より低い配向磁場
強度で磁場中成形し、所望の方向に良好な異方性(より
高い(BH)max)を付与したボンド磁石成形品を得ること
が望まれている。着磁性は室温の着磁磁界強度:1.9MA/
m(25kOe)以下で着磁したときの(BH)maxで評価され
る。着磁磁場強度を1.9MA/m(25kOe)以下に制限する理
由は、異方性ボンド磁石を所定の磁気回路に組み込んだ
状態で着磁する場合等、工業生産上1.9MA/m(25kOe)超
の着磁磁界強度で着磁することが困難な場合が多いから
である。
は、例えば特許第2703281号公報に開示されるように、
窒化したSm−Fe−N系合金を平均粒径で約2μmの
単磁区微粒子に粉砕し、次いで前記微粉とバインダーと
を所定比率で配合し、混練し、得られたコンパウンドを
磁場中成形し、作製される。しかし、前記Sm−Fe−
N系磁粉は酸化されやすい他、コンパウンド中への充填
性が悪く実用上有用な最大エネルギー積(BH)maxを得る
ために高い成形圧力を必要とするという問題がある。こ
の問題に対し、特開平8-55712号公報では、一般式Rα
Fe100−α−β−γMnβNγ(但し、Rは希土類
元素の少なくとも1種であり、α,β及びγはそれぞれ
原子%であり、3≦α≦20,0.5≦β≦25,及び17≦γ
≦25である)で表される組成を有し、その主相が少なく
とも前記R,Fe,Mn及びNを成分とする菱面体晶又
は六方晶の結晶構造を有する相であり、平均粒径が10μ
m以上である磁性材料粉末を提案している。この磁性材
料粉末はニュークリエーション型のSm2Fe17N3
化合物とは異なり、過剰に窒素を含有する効果によりピ
ンニング型になっており、かつMnの含有効果により大
粒径の粗粉状態でも高い保磁力が得られるという特徴を
有する。しかし、この磁性粉末とバインダーとを所定比
率で配合し、コンパウンドを作製し、磁場中成形し得ら
れた異方性ボンド磁石は磁場配向性及び着磁性が悪く、
改善が求められていた。磁場中成形における配向磁場強
度は成形方式、成形体の形状及び寸法、磁極数等により
変動するが、概略、平行異方性を付与する場合の配向磁
場強度は0.64〜1.2MA/m(8〜15KOe)程度であり、ラジ
アル異方性又は多極異方性を付与する場合の配向磁場強
度は0.24〜0.64MA/m(3〜8KOe)程度である。工業生
産上、配向磁場強度が低い程成形時のコイルの発熱が少
なく、汎用性のある磁場発生電源、及び成形用金型を採
用できるので実用性が高い。従って、より低い配向磁場
強度で磁場中成形し、所望の方向に良好な異方性(より
高い(BH)max)を付与したボンド磁石成形品を得ること
が望まれている。着磁性は室温の着磁磁界強度:1.9MA/
m(25kOe)以下で着磁したときの(BH)maxで評価され
る。着磁磁場強度を1.9MA/m(25kOe)以下に制限する理
由は、異方性ボンド磁石を所定の磁気回路に組み込んだ
状態で着磁する場合等、工業生産上1.9MA/m(25kOe)超
の着磁磁界強度で着磁することが困難な場合が多いから
である。
【0004】特開2000−49006号公報には、原子%で、
RαT100−(α+β+γ+δ)MβBγNδ(Rが
Sm及びLaからなりLa含有量が0.05〜1%であり、
TはFe又はFe及びCoであり、MはAl,Ti,
V,Cr,Mn,Cu,Ga,Zr,Nb,Mo,H
f,Ta,W及びZnの群から選択される少なくとも1
種であり、α,β,γ及びδはそれぞれ、6≦α≦15,
0.5≦β≦10,0≦γ≦4,及び4≦δ≦30)で表され
る組成を有し、平均結晶粒径が0.01〜1μmの2−17型
硬質磁性相から実質的になる希土類磁石粉末及びボンド
磁石を開示している。しかし、それらはいずれも等方性
であり、前記磁石粉末粒子がほぼ一定方向に配向した結
晶粒の集合体ではない点で本発明の異方性磁粉とは異な
っている。
RαT100−(α+β+γ+δ)MβBγNδ(Rが
Sm及びLaからなりLa含有量が0.05〜1%であり、
TはFe又はFe及びCoであり、MはAl,Ti,
V,Cr,Mn,Cu,Ga,Zr,Nb,Mo,H
f,Ta,W及びZnの群から選択される少なくとも1
種であり、α,β,γ及びδはそれぞれ、6≦α≦15,
0.5≦β≦10,0≦γ≦4,及び4≦δ≦30)で表され
る組成を有し、平均結晶粒径が0.01〜1μmの2−17型
硬質磁性相から実質的になる希土類磁石粉末及びボンド
磁石を開示している。しかし、それらはいずれも等方性
であり、前記磁石粉末粒子がほぼ一定方向に配向した結
晶粒の集合体ではない点で本発明の異方性磁粉とは異な
っている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明が
解決しようとする課題は、着磁性を向上した(Sm,L
a)−Fe−Mn−N系異方性磁粉、及びそれを配合し
てなる異方性ボンド磁石を提供することである。
解決しようとする課題は、着磁性を向上した(Sm,L
a)−Fe−Mn−N系異方性磁粉、及びそれを配合し
てなる異方性ボンド磁石を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明の着磁性を向上した異方性磁粉は、重量百分率で、R
(RはSm及びLaからなり、La含有量が0.1〜5%
である)20〜30%,Mn1〜10%,N4〜7%,及び残部
Feで表される主要成分組成を有し、配向した2−17型
硬質磁性相の結晶粒の集合体からなることを特徴とす
る。
明の着磁性を向上した異方性磁粉は、重量百分率で、R
(RはSm及びLaからなり、La含有量が0.1〜5%
である)20〜30%,Mn1〜10%,N4〜7%,及び残部
Feで表される主要成分組成を有し、配向した2−17型
硬質磁性相の結晶粒の集合体からなることを特徴とす
る。
【0007】また本発明の異方性ボンド磁石は、重量百
分率で、R(RはSm及びLaからなり、La含有量が
0.1〜5%である)20〜30%,Mn1〜10%,N4〜7
%,及び残部Feで表される主要成分組成を有し、配向
した2−17型硬質磁性相の結晶粒の集合体からなる、着
磁性を向上した異方性磁粉と、バインダーとから実質的
になることを特徴とする。
分率で、R(RはSm及びLaからなり、La含有量が
0.1〜5%である)20〜30%,Mn1〜10%,N4〜7
%,及び残部Feで表される主要成分組成を有し、配向
した2−17型硬質磁性相の結晶粒の集合体からなる、着
磁性を向上した異方性磁粉と、バインダーとから実質的
になることを特徴とする。
【0008】本発明の異方性磁粉の平均粒径は10〜300
μmが好ましい。平均粒径が10μm未満では固有保磁力
HcJ及び(BH)maxが低下し、平均粒径が300μm超では工
業生産上磁粉粒子内部まで完全に窒化するのが困難にな
り、さらに表面性が悪化して磁気回路のギャップの小さ
い用途への適用が困難になる。本発明の異方性磁粉の平
均粒径は20〜200μmがより好ましく、25〜125μmが特
に好ましい。
μmが好ましい。平均粒径が10μm未満では固有保磁力
HcJ及び(BH)maxが低下し、平均粒径が300μm超では工
業生産上磁粉粒子内部まで完全に窒化するのが困難にな
り、さらに表面性が悪化して磁気回路のギャップの小さ
い用途への適用が困難になる。本発明の異方性磁粉の平
均粒径は20〜200μmがより好ましく、25〜125μmが特
に好ましい。
【0009】
【発明の実施の形態】以下に本発明の異方性磁粉の組成
限定理由を説明する。%と単に記しているのは重量百分
率を意味する。R含有量は20〜30%が好ましく、22〜28
がより好ましい。R含有量が20%未満では室温のHcJが3
97.9kA/m(5kOe)未満になり、30%超では(BH)maxが大
きく低下する。RはSm,La及び不可避的R成分から
なり、La含有量は0.1〜5%にするのが好ましく、0.5
〜4%にするのがより好ましい。Y,Ce,Pr,N
d,Pm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,T
m,Yb及びLuの群から選択される少なくとも1種が
不可避的R成分に該当する。La含有量が0.1%未満お
よび5%超では(BH)maxの低下が顕著になる。Smミッ
シュメタルやジジム等の安価な混合希土類合金をR用原
料合金として用いるのが実用的である。室温のHcJ≧39
7.9kA/m(5kOe)を得るために、Rに占めるSm比率を5
0原子%以上にするのが好ましく、95原子%以上にする
のがより好ましい。
限定理由を説明する。%と単に記しているのは重量百分
率を意味する。R含有量は20〜30%が好ましく、22〜28
がより好ましい。R含有量が20%未満では室温のHcJが3
97.9kA/m(5kOe)未満になり、30%超では(BH)maxが大
きく低下する。RはSm,La及び不可避的R成分から
なり、La含有量は0.1〜5%にするのが好ましく、0.5
〜4%にするのがより好ましい。Y,Ce,Pr,N
d,Pm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,T
m,Yb及びLuの群から選択される少なくとも1種が
不可避的R成分に該当する。La含有量が0.1%未満お
よび5%超では(BH)maxの低下が顕著になる。Smミッ
シュメタルやジジム等の安価な混合希土類合金をR用原
料合金として用いるのが実用的である。室温のHcJ≧39
7.9kA/m(5kOe)を得るために、Rに占めるSm比率を5
0原子%以上にするのが好ましく、95原子%以上にする
のがより好ましい。
【0010】Mn含有量は1〜10%とするのが好まし
く、2〜6%とするのがより好ましい。Mn含有量が1
%未満では保磁力を高める効果が事実上得られず、10%
超では(BH)maxの低下が顕著になる。
く、2〜6%とするのがより好ましい。Mn含有量が1
%未満では保磁力を高める効果が事実上得られず、10%
超では(BH)maxの低下が顕著になる。
【0011】窒素含有量は4〜7%が好ましい。窒素含有
量が4%未満及び7%超ではiHc及び(BH)maxが大きく低下
し、有用な磁気特性を得ることが困難になる。
量が4%未満及び7%超ではiHc及び(BH)maxが大きく低下
し、有用な磁気特性を得ることが困難になる。
【0012】Feの一部をCoで置換することによりキ
ュリー点、磁化及び耐酸化性が向上するので好ましい。
Co含有量は0.1〜20%とするのが好ましく、1〜10%
とするのがより好ましい。Co含有量が0.1%未満では
実質的な添加効果を得られず、20%超では磁化の低下が
大きくなり好ましくない。またFeの一部をGa,A
l,Zn,Sn,Cr,Ni,Ti,Zr,Hf,V,
Nb,Ta,Mo,W,Pd,C,Si及びGeの群か
ら選択される少なくも1種の元素で置換することにより
磁気特性や耐食性を向上できるので好ましい。これら元
素の含有量の合計は0.5〜10%が好ましい。前記含有量
が0.5%未満では実質的に添加効果が得られず、10%超
では磁化の低下が顕著になる。
ュリー点、磁化及び耐酸化性が向上するので好ましい。
Co含有量は0.1〜20%とするのが好ましく、1〜10%
とするのがより好ましい。Co含有量が0.1%未満では
実質的な添加効果を得られず、20%超では磁化の低下が
大きくなり好ましくない。またFeの一部をGa,A
l,Zn,Sn,Cr,Ni,Ti,Zr,Hf,V,
Nb,Ta,Mo,W,Pd,C,Si及びGeの群か
ら選択される少なくも1種の元素で置換することにより
磁気特性や耐食性を向上できるので好ましい。これら元
素の含有量の合計は0.5〜10%が好ましい。前記含有量
が0.5%未満では実質的に添加効果が得られず、10%超
では磁化の低下が顕著になる。
【0013】本発明の異方性磁粉には製造上混入が避け
られないO,H,C,Al,Si,F,Na,Mg,C
a及びLiの群から選択される少なくも1種の不可避的
不純物元素を合計で5%以下含有することが許容され
る。
られないO,H,C,Al,Si,F,Na,Mg,C
a及びLiの群から選択される少なくも1種の不可避的
不純物元素を合計で5%以下含有することが許容され
る。
【0014】窒化に供するR−Fe−Mn系母合金は、
例えば還元/拡散法、高周波溶解法、アーク溶解法、又
はストリップキャスト法により作製することができる。
例えば還元/拡散法、高周波溶解法、アーク溶解法、又
はストリップキャスト法により作製することができる。
【0015】還元/拡散法によりR−Fe−Mn系母合
金を作製する場合の好ましい製造条件を以下に説明す
る。まず、R酸化物粉末、及び平均粒径が約100μmの
Fe粉末及びFe−Mn粉末を用い、本発明の異方性磁
粉に対応するR−Fe−Mn系母合金の主要成分組成に
配合し、さらに前記配合物中のR酸化物が化学反応式上
100%還元される量(化学量論的必要量)の0.5〜2倍に
相当する量の還元剤(金属Ca)を前記配合物に添加
し、混合する。次に混合物を不活性ガス雰囲気中で1000
〜1300℃×1〜20時間加熱し、R酸化物を還元し、次い
で還元したR,Fe及びMnを十分に相互拡散させた後
室温まで冷却する。還元剤の添加量が化学量論的必要量
の0.5倍未満では工業生産上有益な還元反応が実現され
ず、2倍超では最終的に得られる異方性磁粉に残留する
Ca量が増大し磁気特性の低下を招く。また前記加熱条
件が1000℃×1時間未満では工業生産上有益な還元/拡
散反応が進行せず、1300℃×20時間超では還元/拡散反
応炉の劣化が顕著になる。得られた反応生成物を洗浄液
中に投入し、CaO等の反応副生成物を洗い流した後、
脱水及び真空での加熱乾燥を行い、還元/拡散法による
R−Fe−Mn系母合金が得られる。このR−Fe−M
n系母合金には不可避的に所定量のCa,O,及びCが
混入する。Ca含有量は通常0.4重量%以下になり、洗
浄及び乾燥条件を適宜選択することにより0.2重量%以
下にすることができ、特に0.1重量%以下にすることが
できる。酸素含有量は通常0.8重量%以下になり、洗浄
及び乾燥条件を適宜選択することにより0.4重量%以下
にすることができ、特に0.2重量%以下にすることがで
きる。炭素含有量は通常0.3重量%以下になり、洗浄及
び乾燥条件を適宜選択することにより0.2重量%以下に
することができ、特に0.1重量%以下にすることができ
る。
金を作製する場合の好ましい製造条件を以下に説明す
る。まず、R酸化物粉末、及び平均粒径が約100μmの
Fe粉末及びFe−Mn粉末を用い、本発明の異方性磁
粉に対応するR−Fe−Mn系母合金の主要成分組成に
配合し、さらに前記配合物中のR酸化物が化学反応式上
100%還元される量(化学量論的必要量)の0.5〜2倍に
相当する量の還元剤(金属Ca)を前記配合物に添加
し、混合する。次に混合物を不活性ガス雰囲気中で1000
〜1300℃×1〜20時間加熱し、R酸化物を還元し、次い
で還元したR,Fe及びMnを十分に相互拡散させた後
室温まで冷却する。還元剤の添加量が化学量論的必要量
の0.5倍未満では工業生産上有益な還元反応が実現され
ず、2倍超では最終的に得られる異方性磁粉に残留する
Ca量が増大し磁気特性の低下を招く。また前記加熱条
件が1000℃×1時間未満では工業生産上有益な還元/拡
散反応が進行せず、1300℃×20時間超では還元/拡散反
応炉の劣化が顕著になる。得られた反応生成物を洗浄液
中に投入し、CaO等の反応副生成物を洗い流した後、
脱水及び真空での加熱乾燥を行い、還元/拡散法による
R−Fe−Mn系母合金が得られる。このR−Fe−M
n系母合金には不可避的に所定量のCa,O,及びCが
混入する。Ca含有量は通常0.4重量%以下になり、洗
浄及び乾燥条件を適宜選択することにより0.2重量%以
下にすることができ、特に0.1重量%以下にすることが
できる。酸素含有量は通常0.8重量%以下になり、洗浄
及び乾燥条件を適宜選択することにより0.4重量%以下
にすることができ、特に0.2重量%以下にすることがで
きる。炭素含有量は通常0.3重量%以下になり、洗浄及
び乾燥条件を適宜選択することにより0.2重量%以下に
することができ、特に0.1重量%以下にすることができ
る。
【0016】高周波溶解法、アーク溶解法、又はストリ
ップキャスト法により作製したR−Fe−Mn系母合金
は、不活性ガス(窒素を除く)雰囲気中で1010〜1280℃
×1〜40時間加熱する均質化熱処理を行い、次いで室温
まで冷却することによりαFeやSmFe3等の偏析相
を低減することができる。均質化熱処理の条件が1010℃
×1時間未満ではαFeやSmFe3等の偏析相の固溶
が進まず、1280℃×40時間超では均質化熱処理の効果が
飽和し、Sm等の蒸発による組成ずれが顕著になる。
ップキャスト法により作製したR−Fe−Mn系母合金
は、不活性ガス(窒素を除く)雰囲気中で1010〜1280℃
×1〜40時間加熱する均質化熱処理を行い、次いで室温
まで冷却することによりαFeやSmFe3等の偏析相
を低減することができる。均質化熱処理の条件が1010℃
×1時間未満ではαFeやSmFe3等の偏析相の固溶
が進まず、1280℃×40時間超では均質化熱処理の効果が
飽和し、Sm等の蒸発による組成ずれが顕著になる。
【0017】窒化について説明する。水素が1〜95体積
%で残部が窒素からなる(水素+窒素)の混合ガス、あ
るいはNH3の体積%が10〜90%で残部水素からなる
(NH 3+水素)の混合ガスの雰囲気中で300〜650℃×
0.1〜30時間加熱するガス窒化を採用するのが好まし
い。ガス窒化の加熱条件は400〜550℃×0.5〜20時間が
より好ましい。300℃×0.1時間未満では窒化が事実上行
われず、650℃×30時間超では逆にRN相やαFe、ア
モルファス相を生成し磁気特性が顕著に低下する。窒化
ガスの圧力は2.0×104〜1.0×106Pa (0.2〜10atm)
が好ましく、5.0×10 4〜5.0×105Pa (0.5〜5atm)
がより好ましい。2.0×104Pa(0.2atm)未満では窒化
反応が非常に遅くなり、1.0×106Pa (10atm)超では
高圧ガス設備によるコスト増を招く。
%で残部が窒素からなる(水素+窒素)の混合ガス、あ
るいはNH3の体積%が10〜90%で残部水素からなる
(NH 3+水素)の混合ガスの雰囲気中で300〜650℃×
0.1〜30時間加熱するガス窒化を採用するのが好まし
い。ガス窒化の加熱条件は400〜550℃×0.5〜20時間が
より好ましい。300℃×0.1時間未満では窒化が事実上行
われず、650℃×30時間超では逆にRN相やαFe、ア
モルファス相を生成し磁気特性が顕著に低下する。窒化
ガスの圧力は2.0×104〜1.0×106Pa (0.2〜10atm)
が好ましく、5.0×10 4〜5.0×105Pa (0.5〜5atm)
がより好ましい。2.0×104Pa(0.2atm)未満では窒化
反応が非常に遅くなり、1.0×106Pa (10atm)超では
高圧ガス設備によるコスト増を招く。
【0018】窒化後に、真空雰囲気中又は不活性ガス雰
囲気中(窒素ガスを除く)で300〜600℃×0.5〜50時間
の熱処理を行うと残留磁束密度,HcJ,及び(BH)maxを高
めることができる。こうして得られた異方性磁粉には10
〜1000ppm(重量比)の水素の含有が許容される。
囲気中(窒素ガスを除く)で300〜600℃×0.5〜50時間
の熱処理を行うと残留磁束密度,HcJ,及び(BH)maxを高
めることができる。こうして得られた異方性磁粉には10
〜1000ppm(重量比)の水素の含有が許容される。
【0019】本発明の異方性磁粉の主相は2−17型結晶
構造を有する硬質磁性相であり、不可避的に存在するα
Fe及び/又は不純物相(酸化物、炭化物等)以外は2
−17型結晶構造を有する硬質磁性相のみからなるのが好
ましい。室温のHcJ≧397.9kA/m(5kOe)を得るために、
本発明の異方性磁粉に存在するαFeの比率を、平均面
積率で5%以下にする必要があり、3%以下とするのが
好ましく、1%以下とするのが特に好ましい。硬質磁性
相、及び不可避的に存在するαFe等の同定、並びに各
相の面積比率の算出は、電子顕微鏡又は光学顕微鏡等に
より撮影した異方性磁粉の断面組織写真、電子回折結
果、並びにX線回折結果等を考慮して求める。例えば、
対象とする異方性磁粉粒子の断面組織を撮影した透過型
電子顕微鏡写真及びその断面組織の同定結果を符合させ
て求めることができる。
構造を有する硬質磁性相であり、不可避的に存在するα
Fe及び/又は不純物相(酸化物、炭化物等)以外は2
−17型結晶構造を有する硬質磁性相のみからなるのが好
ましい。室温のHcJ≧397.9kA/m(5kOe)を得るために、
本発明の異方性磁粉に存在するαFeの比率を、平均面
積率で5%以下にする必要があり、3%以下とするのが
好ましく、1%以下とするのが特に好ましい。硬質磁性
相、及び不可避的に存在するαFe等の同定、並びに各
相の面積比率の算出は、電子顕微鏡又は光学顕微鏡等に
より撮影した異方性磁粉の断面組織写真、電子回折結
果、並びにX線回折結果等を考慮して求める。例えば、
対象とする異方性磁粉粒子の断面組織を撮影した透過型
電子顕微鏡写真及びその断面組織の同定結果を符合させ
て求めることができる。
【0020】ニュークリエーション型のSm2Fe17
N3化合物とは異なり、本発明の異方性磁粉は過剰の窒
素を含有し、ピンニング型の保磁力機構を有している。
N3化合物とは異なり、本発明の異方性磁粉は過剰の窒
素を含有し、ピンニング型の保磁力機構を有している。
【0021】本発明の異方性ボンド磁石において、異方
性磁粉:バインダーの配合重量比は、80:20〜98.5:1.
5 が好ましく、95:5〜98:2がより好ましい。前記
配合重量比未満では異方性フェライト焼結磁石以上の(B
H)maxを得ることが困難であり、前記配合重量比超では
(BH)max及び密度が低下する。
性磁粉:バインダーの配合重量比は、80:20〜98.5:1.
5 が好ましく、95:5〜98:2がより好ましい。前記
配合重量比未満では異方性フェライト焼結磁石以上の(B
H)maxを得ることが困難であり、前記配合重量比超では
(BH)max及び密度が低下する。
【0022】バインダーとして、公知の熱硬化性樹脂、
熱可塑性樹脂、又はゴム材料を用いるのが実用性が高
い。磁場中圧縮成形法による場合は熱硬化性樹脂が好ま
しく、磁場中押出成形法又は磁場中射出成形法による場
合は熱可塑性樹脂が好ましい。また例えば厚み方向に異
方性を付与した厚み0.1〜5mmのシート状成形体をカ
レンダーロール成形する場合は熱硬化性樹脂、熱可塑性
樹脂、又はゴム材料が好ましい。また磁場中圧縮成形に
より本発明のボンド磁石を成形する場合、粘性の低い結
着樹脂を選定することが、0.24〜0.80MA/m (3〜10kO
e)、より好ましくは0.24〜0.48MA/m(3〜6kOe)、特
に好ましくは0.24〜0.40 MA/m(3〜5kOe)という実用
的な配向磁場強度下で磁場中成形し、得られる異方性ボ
ンド磁石に良好な配向度を付与するために重要である。
これは磁場中押出成形又は磁場中射出成形による場合も
同様である。特に、結着樹脂を有機溶媒で希釈し、低粘
性状態とし、これに所定量の異方性磁粉を分散させてス
ラリー化し、このスラリーにより室温の磁場中圧縮成
形、磁場中押出成形、又は磁場中射出成形を行えば良好
な異方性を付与した異方性ボンド磁石が得られる。ある
いは通常のコンパウンドのペレットにより、不活性ガス
雰囲気中、通常100〜350℃の温度で磁場中成形すれば、
良好な異方性を付与した異方性ボンド磁石が得られる。
この場合は異方性磁粉を分散したコンパウンドのペレッ
トが所定温度に加熱されて異方性磁粉の保磁力及び結着
樹脂の粘度が低下し、成形体に良好な異方性が付与でき
る。
熱可塑性樹脂、又はゴム材料を用いるのが実用性が高
い。磁場中圧縮成形法による場合は熱硬化性樹脂が好ま
しく、磁場中押出成形法又は磁場中射出成形法による場
合は熱可塑性樹脂が好ましい。また例えば厚み方向に異
方性を付与した厚み0.1〜5mmのシート状成形体をカ
レンダーロール成形する場合は熱硬化性樹脂、熱可塑性
樹脂、又はゴム材料が好ましい。また磁場中圧縮成形に
より本発明のボンド磁石を成形する場合、粘性の低い結
着樹脂を選定することが、0.24〜0.80MA/m (3〜10kO
e)、より好ましくは0.24〜0.48MA/m(3〜6kOe)、特
に好ましくは0.24〜0.40 MA/m(3〜5kOe)という実用
的な配向磁場強度下で磁場中成形し、得られる異方性ボ
ンド磁石に良好な配向度を付与するために重要である。
これは磁場中押出成形又は磁場中射出成形による場合も
同様である。特に、結着樹脂を有機溶媒で希釈し、低粘
性状態とし、これに所定量の異方性磁粉を分散させてス
ラリー化し、このスラリーにより室温の磁場中圧縮成
形、磁場中押出成形、又は磁場中射出成形を行えば良好
な異方性を付与した異方性ボンド磁石が得られる。ある
いは通常のコンパウンドのペレットにより、不活性ガス
雰囲気中、通常100〜350℃の温度で磁場中成形すれば、
良好な異方性を付与した異方性ボンド磁石が得られる。
この場合は異方性磁粉を分散したコンパウンドのペレッ
トが所定温度に加熱されて異方性磁粉の保磁力及び結着
樹脂の粘度が低下し、成形体に良好な異方性が付与でき
る。
【0023】本発明の異方性ボンド磁石の成形性、強
度、又は耐酸化性を高めるために、公知の表面改質剤
(シラン系カップリング剤等)、潤滑剤、充填剤及び酸
化防止剤の少なくとも1種をそれらの合計で、本発明の
コンパウンドの総重量に対し2重量%以下添加してもよ
い。また異方性ボンド磁石の耐食性を高めるか、あるい
は磁粉の剥離防止のために、本発明の異方性ボンド磁石
の表面に平均膜厚で0.5〜30μmの耐食性被膜(エポキ
シ樹脂膜等)を被覆することが好ましい。耐食性被膜の
平均膜厚が0.5μm未満では事実上被膜効果が得られ
ず、30μm超では被覆効果が飽和する。
度、又は耐酸化性を高めるために、公知の表面改質剤
(シラン系カップリング剤等)、潤滑剤、充填剤及び酸
化防止剤の少なくとも1種をそれらの合計で、本発明の
コンパウンドの総重量に対し2重量%以下添加してもよ
い。また異方性ボンド磁石の耐食性を高めるか、あるい
は磁粉の剥離防止のために、本発明の異方性ボンド磁石
の表面に平均膜厚で0.5〜30μmの耐食性被膜(エポキ
シ樹脂膜等)を被覆することが好ましい。耐食性被膜の
平均膜厚が0.5μm未満では事実上被膜効果が得られ
ず、30μm超では被覆効果が飽和する。
【0024】
【実施例】以下実施例により本発明を説明するが、本発
明はそれら実施例により限定されるものではない。
明はそれら実施例により限定されるものではない。
【0025】(実施例1)高周波溶解により表1の窒化
磁粉に対応するSm−La−Fe−Mn系母合金溶湯を
作製し、鋳型鋳造した。得られたSm−La−Fe−M
n系母合金インゴットをアルゴンガス雰囲気中、1100℃
で10時間加熱し、次いで室温まで冷却する均質化熱処理
を行った。次にインゴットを窒素ガス雰囲気中で粉砕
し、75μmアンダーに分級した。次にアンモニア35体積
%,水素65体積%の混合気流中で490℃×5時間加熱
し、次いで室温まで冷却し、平均粒径38μm(Sympatec
社製、HEROS・RODOSにより測定)の異方性磁粉を得た。
この異方性磁粉はTh2Zn17型結晶構造の硬質磁性
相と微小なαFeからなり、αFeの平均面積率は0.1
%であった。VSM用の銅容器中に所定量の異方性磁粉
とパラフィンワックスとを充填し、密封した。次いで銅
容器を1.9MA/m(25kOe)の平行磁場を印加したまま80℃
に加熱してパラフィンワックスを溶かし、異方性磁粉を
配向させ、室温まで冷却して磁粉を固定した。次いで最
大印加磁場1.6MA/m(20kOe)のVSMを用いて、室温の磁
気特性を測定した。得られた測定値を100%磁粉のみに
換算した結果を表1に示す。なお、(BH)maxは異方性磁
粉の理論密度を7.65Mg/m3として求めた。
磁粉に対応するSm−La−Fe−Mn系母合金溶湯を
作製し、鋳型鋳造した。得られたSm−La−Fe−M
n系母合金インゴットをアルゴンガス雰囲気中、1100℃
で10時間加熱し、次いで室温まで冷却する均質化熱処理
を行った。次にインゴットを窒素ガス雰囲気中で粉砕
し、75μmアンダーに分級した。次にアンモニア35体積
%,水素65体積%の混合気流中で490℃×5時間加熱
し、次いで室温まで冷却し、平均粒径38μm(Sympatec
社製、HEROS・RODOSにより測定)の異方性磁粉を得た。
この異方性磁粉はTh2Zn17型結晶構造の硬質磁性
相と微小なαFeからなり、αFeの平均面積率は0.1
%であった。VSM用の銅容器中に所定量の異方性磁粉
とパラフィンワックスとを充填し、密封した。次いで銅
容器を1.9MA/m(25kOe)の平行磁場を印加したまま80℃
に加熱してパラフィンワックスを溶かし、異方性磁粉を
配向させ、室温まで冷却して磁粉を固定した。次いで最
大印加磁場1.6MA/m(20kOe)のVSMを用いて、室温の磁
気特性を測定した。得られた測定値を100%磁粉のみに
換算した結果を表1に示す。なお、(BH)maxは異方性磁
粉の理論密度を7.65Mg/m3として求めた。
【0026】(比較例1)実施例1で作製した異方性磁
粉を窒素ガスを粉砕媒体とするジェットミルにより平均
粒径4μm(HEROS・RODOSによる)に微粉砕し、次いで
ヘキサンを用いた湿式ボールミルにより平均粒径2μm
(HEROS・RODOSによる)に微粉砕した。得られた微粉に
より以後は実施例1と同様にして微粉の磁気特性を評価
した。結果を表1に示す。
粉を窒素ガスを粉砕媒体とするジェットミルにより平均
粒径4μm(HEROS・RODOSによる)に微粉砕し、次いで
ヘキサンを用いた湿式ボールミルにより平均粒径2μm
(HEROS・RODOSによる)に微粉砕した。得られた微粉に
より以後は実施例1と同様にして微粉の磁気特性を評価
した。結果を表1に示す。
【0027】(実施例2〜5)表1の各窒化磁粉組成に
対応するSm−La−Fe−Mn系母合金インゴットを
作製した。それらインゴットをそれぞれ用い、以後は実
施例1と同様にして平均粒径10〜300μmの異方性磁粉
を作製し、磁気特性を測定した。これら異方性磁粉はい
ずれもTh2Zn17型結晶構造の硬質磁性相と微小な
αFeからなり、αFeの平均面積率は0.2%以下であ
った。評価結果を表1に示す。
対応するSm−La−Fe−Mn系母合金インゴットを
作製した。それらインゴットをそれぞれ用い、以後は実
施例1と同様にして平均粒径10〜300μmの異方性磁粉
を作製し、磁気特性を測定した。これら異方性磁粉はい
ずれもTh2Zn17型結晶構造の硬質磁性相と微小な
αFeからなり、αFeの平均面積率は0.2%以下であ
った。評価結果を表1に示す。
【0028】(比較例2〜5)比較例2では実施例2の
異方性磁粉を、比較例3では実施例3の異方性磁粉を、
比較例4では実施例4の異方性磁粉を、比較例5では実
施例5の異方性磁粉を、それぞれ、窒素ガスを粉砕媒体
とするジェットミルにより平均粒径4μm(HEROS・ROD
OSによる)に微粉砕し、次いでヘキサンを用いた湿式ボ
ールミルにより平均粒径2μm(HEROS・RODOSによる)
に微粉砕した。得られた各微粉により以後は実施例1と
同様にして微粉の磁気特性を評価した。結果を表1に示
す。
異方性磁粉を、比較例3では実施例3の異方性磁粉を、
比較例4では実施例4の異方性磁粉を、比較例5では実
施例5の異方性磁粉を、それぞれ、窒素ガスを粉砕媒体
とするジェットミルにより平均粒径4μm(HEROS・ROD
OSによる)に微粉砕し、次いでヘキサンを用いた湿式ボ
ールミルにより平均粒径2μm(HEROS・RODOSによる)
に微粉砕した。得られた各微粉により以後は実施例1と
同様にして微粉の磁気特性を評価した。結果を表1に示
す。
【0029】(比較例6、7)母合金溶湯組成を変えた
以外は実施例1と同様にして、表1の窒化磁粉に対応す
る主要成分組成のSm−Fe−Mn系母合金インゴット
(比較例6)及びLa過剰組成のSm−La−Fe−M
n系母合金インゴット(比較例7)を作製した。これら
インゴットをそれぞれ用いた以外は実施例1と同様にし
て磁粉の磁気特性を評価した。結果を表1に示す。
以外は実施例1と同様にして、表1の窒化磁粉に対応す
る主要成分組成のSm−Fe−Mn系母合金インゴット
(比較例6)及びLa過剰組成のSm−La−Fe−M
n系母合金インゴット(比較例7)を作製した。これら
インゴットをそれぞれ用いた以外は実施例1と同様にし
て磁粉の磁気特性を評価した。結果を表1に示す。
【0030】
【表1】
【0031】表6において、実施例1〜5と比較例1〜
5との比較から、La含有量が1〜5%であり、平均粒
径が10〜300μmの場合に、平均粒径2μmに比べて高
い(BH)max及びHcJが得られることがわかる。また実施例
1〜5と比較例6、7との比較から、同一平均粒径にし
たときに、La含有量が1〜5%の場合に高い(BH)max
及びHcJが得られることがわかる。
5との比較から、La含有量が1〜5%であり、平均粒
径が10〜300μmの場合に、平均粒径2μmに比べて高
い(BH)max及びHcJが得られることがわかる。また実施例
1〜5と比較例6、7との比較から、同一平均粒径にし
たときに、La含有量が1〜5%の場合に高い(BH)max
及びHcJが得られることがわかる。
【0032】(実施例6)実施例2で作製した平均粒径
38μmの異方性磁粉:92.2重量部と、液状エポキシ樹
脂:2.6重量部と、硬化剤(DDS:シ゛アミノシ゛フェニルスルフォン):
2.6重量部、及び有機溶媒のメチルエチルケトン(沸点79.5℃):
2.6重量部を配合し、ミキサーに投入した。次に50r.p.
m.で20分間撹拌しスラリー化した。このスラリーによ
り、室温で、配向磁場強度0.64MA/m(8kOe)の平行磁
場を印加し、5.9×108Pa(6ton/cm2)の成形圧力で
縦10mm,横10mm,長さ10mmの立方体形状の成形体
を圧縮成形した。得られた成形体をアルゴン気流中85℃
で1時間加熱し脱溶媒した。次にアルゴン気流中170℃
で2時間加熱硬化し、本発明の異方性ボンド磁石を得
た。室温、着磁磁場強度1.9MA/m(25kOe)の条件で得ら
れた異方性ボンド磁石の磁気特性を測定した結果、異方
性付与方向の(BH)max=95.5kJ/m3(12MGOe)であり、
異方性付与方向に対し垂直方向の(BH)max=8.0kJ/m
3(1.0MGOe)であった。
38μmの異方性磁粉:92.2重量部と、液状エポキシ樹
脂:2.6重量部と、硬化剤(DDS:シ゛アミノシ゛フェニルスルフォン):
2.6重量部、及び有機溶媒のメチルエチルケトン(沸点79.5℃):
2.6重量部を配合し、ミキサーに投入した。次に50r.p.
m.で20分間撹拌しスラリー化した。このスラリーによ
り、室温で、配向磁場強度0.64MA/m(8kOe)の平行磁
場を印加し、5.9×108Pa(6ton/cm2)の成形圧力で
縦10mm,横10mm,長さ10mmの立方体形状の成形体
を圧縮成形した。得られた成形体をアルゴン気流中85℃
で1時間加熱し脱溶媒した。次にアルゴン気流中170℃
で2時間加熱硬化し、本発明の異方性ボンド磁石を得
た。室温、着磁磁場強度1.9MA/m(25kOe)の条件で得ら
れた異方性ボンド磁石の磁気特性を測定した結果、異方
性付与方向の(BH)max=95.5kJ/m3(12MGOe)であり、
異方性付与方向に対し垂直方向の(BH)max=8.0kJ/m
3(1.0MGOe)であった。
【0033】実施例6から、平均粒径38μmの粗粉であ
っても本発明の異方性磁粉は磁場配向性及び着磁性が良
好であり、高性能の異方性ボンド磁石を得られることが
わかる。またこの結果から同時に個々の磁粉粒子はほぼ
一方向に配向していることが判定できる。
っても本発明の異方性磁粉は磁場配向性及び着磁性が良
好であり、高性能の異方性ボンド磁石を得られることが
わかる。またこの結果から同時に個々の磁粉粒子はほぼ
一方向に配向していることが判定できる。
【0034】
【発明の効果】以上記述の通り、本発明によれば、平均
粒径が10μm以上の大粒径にした場合でも良好な着磁性
を有する異方性磁粉、及びそれを配合してなる高性能の
異方性ボンド磁石を提供することができる。
粒径が10μm以上の大粒径にした場合でも良好な着磁性
を有する異方性磁粉、及びそれを配合してなる高性能の
異方性ボンド磁石を提供することができる。
Claims (4)
- 【請求項1】 重量百分率で、R(RはSm及びLaか
らなり、La含有量が0.1〜5%である)20〜30%,M
n1〜10%,N4〜7%,及び残部Feで表される主要成
分組成を有し、配向した2−17型硬質磁性相の結晶粒の
集合体からなることを特徴とする着磁性を向上した異方
性磁粉。 - 【請求項2】 平均粒径が10〜300μmである請求項1
に記載の異方性磁粉。 - 【請求項3】 重量百分率で、R(RはSm及びLaか
らなり、La含有量が0.1〜5%である)20〜30%,M
n1〜10%,N4〜7%,及び残部Feで表される主要成
分組成を有し、配向した2−17型硬質磁性相の結晶粒の
集合体からなり、着磁性を向上した異方性磁粉と、バイ
ンダーとから実質的になることを特徴とする異方性ボン
ド磁石。 - 【請求項4】 前記異方性磁粉の平均粒径が10〜300μ
mである請求項3に記載の異方性ボンド磁石。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001011804A JP2002217010A (ja) | 2001-01-19 | 2001-01-19 | 着磁性を向上した異方性磁粉、及び異方性ボンド磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001011804A JP2002217010A (ja) | 2001-01-19 | 2001-01-19 | 着磁性を向上した異方性磁粉、及び異方性ボンド磁石 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002217010A true JP2002217010A (ja) | 2002-08-02 |
Family
ID=18878895
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001011804A Pending JP2002217010A (ja) | 2001-01-19 | 2001-01-19 | 着磁性を向上した異方性磁粉、及び異方性ボンド磁石 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2002217010A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11167987B2 (en) | 2017-05-17 | 2021-11-09 | Nichia Corporation | Secondary particles for anisotropic magnetic powder and method of producing anisotropic magnetic powder |
US20220093297A1 (en) * | 2020-09-24 | 2022-03-24 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Sm-Fe-N-BASED MAGNETIC MATERIAL AND MANUFACTURING METHOD THEREOF |
US11676748B2 (en) | 2015-12-24 | 2023-06-13 | Nichia Corporation | Anisotropic magnetic powders and method of producing the same |
US11935676B2 (en) | 2020-09-24 | 2024-03-19 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Sm—Fe—N-based magnetic material and manufacturing method thereof |
-
2001
- 2001-01-19 JP JP2001011804A patent/JP2002217010A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11676748B2 (en) | 2015-12-24 | 2023-06-13 | Nichia Corporation | Anisotropic magnetic powders and method of producing the same |
US11167987B2 (en) | 2017-05-17 | 2021-11-09 | Nichia Corporation | Secondary particles for anisotropic magnetic powder and method of producing anisotropic magnetic powder |
US11685654B2 (en) | 2017-05-17 | 2023-06-27 | Nichia Corporation | Secondary particles for anisotropic magnetic powder |
US20220093297A1 (en) * | 2020-09-24 | 2022-03-24 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Sm-Fe-N-BASED MAGNETIC MATERIAL AND MANUFACTURING METHOD THEREOF |
CN114255947A (zh) * | 2020-09-24 | 2022-03-29 | 丰田自动车株式会社 | Sm-Fe-N系磁性材料及其制造方法 |
US11935676B2 (en) | 2020-09-24 | 2024-03-19 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Sm—Fe—N-based magnetic material and manufacturing method thereof |
US12080455B2 (en) * | 2020-09-24 | 2024-09-03 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Sm—Fe—N-based magnetic material and manufacturing method thereof |
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