JP2002114580A - 耐熱性積層体、耐熱性積層体の製造方法、および耐熱フィルタ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 １，０００℃以上の温度で使用可能な耐熱性
と、高粉塵捕集効率とを併せ持つ耐熱性積層体及びその
製造方法、更にその様な耐熱性積層体から形成された耐
熱フィルタを提供する。 【解決手段】 アルミナを含有する無機繊維を含んでな
り、厚み方向に互いに積層された複数層の無機繊維シー
トと、その無機繊維シートに含浸され、無機繊維シート
どうしを接着する無機接着剤とを含んでなる耐熱性積層
体である。無機繊維に含まれるアルミナ含有量は、無機
繊維全体に対して６０〜９９．５質量％であり、かつ耐
熱性積層体の嵩密度は、０．１〜０．８ｇ／ｃｍ³であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】 本発明は、複数の無機繊維
シートを無機接着剤を介して互いに接着して形成した耐
熱性積層体及びその製造方法、更にその耐熱性積層体か
ら形成された耐熱フィルタに関する。

【０００２】

【従来の技術】 これまで、無機繊維シートを利用した
フィルタが、比較的高温で使用できる点で有利であるこ
とは知られている。この様なフィルタは、たとえば比較
的高温の排出ガス（気体）の粉塵捕捉、すなわち気体浄
化等を目的とする、一般工業用フィルタや、ディーゼル
エンジン等のエンジン排気ガス用フィルタとして期待さ
れている。

【０００３】 たとえば、特開平６−３０４９１８号公
報には、収縮性芯材に、接着剤を介在させながら無機繊
維シートを巻き、乾燥した後、その収縮性芯材を抜き取
ることを特徴とする、中空の無機成型品の製造方法が開
示されている。無機成型品は、上記の様なフィルタとし
て利用できる。前記収縮性芯材としては、セルロース系
コア、たとえば紙コア（紙管）を利用できる。

【０００４】 この方法は、無機繊維や粘土などを含有
する原料を混練して得た組成物を、押出機により押出成
型する方法に比べて、薄い肉厚の中空成型品の製造が容
易である点ですぐれている。また、この方法で製造され
た中空成型品は、予め形成された無機繊維シートを収縮
性芯材に巻回して製造する方法であるので、ある程度の
強度があり、薄くても強度的に優れた無機成型品を製造
することができる。

【０００５】 また、乾燥により収縮する収縮性芯材を
使用しており、この収縮性芯材に接着剤を介在させつつ
無機繊維シートを巻回した後に乾燥すると、同時に収縮
性芯材が収縮するため、大きな外力を加えることなく収
縮性芯材を抜き取ることができるので、無機成型品が薄
くても、無機成型品を破損することなく、容易に製造す
ることができる。

【０００６】 上記公報には、無機繊維シートを構成す
る繊維として、例えば、シリカ−アルミナ繊維、ガラス
繊維、アルミナ繊維、シリカ繊維、炭素繊維などの無機
繊維を１種類以上使用することが開示されている。な
お、無機繊維シートは、５０重量％以上の無機繊維を含
むものであると定義され、必要であれば、芳香族ポリア
ミド繊維、ポリアミドイミド繊維などの耐熱性繊維、ま
たは再生繊維、半合成繊維、合成繊維等を含んでいても
構わないことも記載されている。

【０００７】 上記接着剤として、無機接着剤、例え
ば、シリカゾル、アルミナゾル、ジルコニアゾル等の無
機酸化物の水性ゾルや、アルミナセメント、マグネシア
セメント、ジルコニアセメント等のセメント類などが例
示されている。また、有機系の接着剤としては、例え
ば、エチルシリケート、溶媒がアルコールのシリカゾル
等が例示されている。なお、これらは、無機繊維シート
に含浸しやすく、シート同士が接着しやすいように、接
着剤を含有する液体の粘度は、１０〜２,０００ｃｐｓ
であるのが好ましいとされている。

【０００８】 また、収縮性芯材に無機繊維シートを巻
回する時、無機繊維シートにむらがあったとしても、２
層以上に巻回し、互いに積層すれば、全体としては均一
になり、均一な強度分布を有する無機成型品が得られる
ことも記載されている。なお、上記の様な接着剤は、有
機系のものを含むこともあるので、接着の際に加熱焼成
（通常５５０℃以上の高温にて行う処理）を行うことは
記載されていない。

【０００９】 なお、上記の様な無機繊維シート（無機
ペーパー）を利用した耐熱性積層体は、特開平９−２１
１００号公報にも開示されている。この無機ペーパー積
層体は、通常、無機ペーパー２枚に、無機接着剤と有機
接着剤とを含浸付着させたのち、この２枚を重ね合わせ
て湿潤積層体を得て、その湿潤積層体を乾燥させた後、
熱処理を施し、２枚のペーパーを接着して作製すること
ができる。なお、この熱処理の温度は、３００℃〜１２
００℃の範囲が良いことが記載されている。

【００１０】 しかしながら、有機系接着剤を併用する
ことを前提としているので、実際には、４００℃で熱処
理した例が開示されているのみである。一方、特開平６
−１０８８２３号公報には、耐熱性繊維から形成された
耐熱筒状フィルタを備えている、フィルタ装置が開示さ
れている。このフィルタ装置は、耐熱性繊維で組織され
た筒状繊維組織体（耐熱筒状フィルタ）の表面に、一体
的に電熱線を配設し、前記筒状繊維組織体の被ろ過流体
の通過方向下流側に耐熱性かつ通気性の保温材を筒状繊
維組織体に沿って配置したことを特徴とする。この様な
構造にすることで、フィルタに堆積した堆積物を燃焼さ
せる際に、少ない熱量で効率良く燃焼させることがで
き、フィルタの再生に有利である。

【００１１】 このフィルタ装置では、一端が閉塞され
た状態で、筒状繊維組織体に沿って配置されている保温
材の反対側から保温材側に向かって、ろ過すべき流体が
通過するようにして使用される。そして、流体が筒状繊
維組織体を通過する間に流体中の不純物が筒状繊維組織
体に捕集される。電熱線に通電されると電熱線が発熱
し、筒状繊維組織体に捕集された堆積物が燃焼する。ま
た、電熱線が筒状繊維組織体の表面に一体的に配設され
ているため、電熱線の発熱が筒状繊維組織体上の堆積物
に効率良く伝わるとともに、下流側に配置された保温材
の保温効果により、少ない熱量で堆積物が効率的に燃焼
する。

【００１２】 なお、上記筒状繊維組織体の材料として
は、平織１層の織物として製織されたものが使用されて
いる。繊維組織体は、炭化珪素繊維、アルミナ繊維等の
セラミック繊維から形成される。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、前掲
の公報には、１，０００℃以上で使用可能な高耐熱性及
び高粉塵捕集効率を併せ持つ耐熱性積層体、及びその様
な耐熱性積層体から形成された耐熱フィルタは開示され
ていない。たとえば、耐熱フィルタとしては、１，００
０℃において所定の時間使用した後でも、強度が所定の
レベル以下にならないことが要求される。

【００１４】 一方、本発明者らの研究結果から、耐熱
フィルタの材料となる耐熱性積層体において、使用され
る繊維の材質や、積層体の物性（嵩密度等）などの構成
要件を適切に選択しなければ、上記課題は解決できない
ことが判明した。

【００１５】 本発明は、このような従来技術の有する
課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするとこ
ろは、１，０００℃以上の温度で使用可能な耐熱性と、
高粉塵捕集効率とを併せ持つ耐熱性積層体及びその製造
方法、更にその様な耐熱性積層体から形成された耐熱フ
ィルタを提供することにある。

【００１６】

【課題を解決するための手段】 すなわち、本発明によ
れば、アルミナを含有する無機繊維を含んでなり、厚み
方向に互いに積層された複数層の無機繊維シートと、そ
の無機繊維シートに含浸され、前記無機繊維シートどう
しを接着する無機接着剤とを含んでなる耐熱性積層体に
おいて、前記無機繊維に含まれるアルミナ含有量が、前
記無機繊維全体に対して６０〜９９．５質量％であり、
かつ前記耐熱性積層体の嵩密度が、０．１〜０．８ｇ／
ｃｍ³であることを特徴とする耐熱性積層体が提供され
る。

【００１７】 このとき、上記耐熱性積層体は、内径３
３ｍｍのリング状または筒状に成形された前記耐熱性積
層体に対して、１，０００℃において２４時間加熱後、
常温（約２５℃）、圧縮速度２ｍｍ／分で測定したＯリ
ング圧縮強度が０．３〜８ＭＰａの範囲であることが好
ましい。

【００１８】 また、本発明によれば、上記耐熱性積層
体の製造方法であって、前記複数の無機繊維シートに前
記無機接着剤を含浸させ、それらの無機繊維シートを互
いに積層し、前駆体を形成した後、その前駆体を５５０
〜１，０００℃の範囲の温度に加熱し、焼成することを
特徴とする耐熱性積層体の製造方法が提供される。

【００１９】 更に、本発明によれば、上記耐熱性積層
体から形成され、且つその形状が、板状または筒状であ
ることを特徴とする耐熱フィルタが提供される。

【００２０】

【発明の実施の形態】 本発明の耐熱性積層体は、アル
ミナを含有する無機繊維を含んでなり、厚み方向に互い
に積層された複数層の無機繊維シートと、その無機繊維
シートに含浸され、無機繊維シートどうしを接着する無
機接着剤とを含んでなる耐熱性積層体において、無機繊
維に含まれるアルミナ含有量が、無機繊維全体に対して
６０〜９９．５質量％であり、かつ耐熱性積層体の嵩密
度が、０．１〜０．８ｇ／ｃｍ³であるものである。即
ち、本発明の耐熱積層体は、アルミナ含有量の高い複数
層の無機繊維シートを、互いに積層し、無機系接着剤を
介して互いに接着して形成しているため、耐熱性が高
い。

【００２１】 このとき、本発明の耐熱性積層体は、無
機繊維に含まれるアルミナ含有量が６０〜９９．５質量
％であることが好ましい。これは、アルミナ含有量が６
０質量％未満の場合、１，０００℃以上の様な高温で使
用すると、耐熱積層体の強度（たとえば、後述する様な
Ｏリング圧縮強度）が低下し、実用限界（通常０．６Ｍ
Ｐａ以上）を下回り、耐熱積層体が使用中に破損するお
それがあるからである。一方、アルミナ含有量が９９．
５質量％を超える場合、繊維の製造時に、アルミナの結
晶成長（結晶サイズ増大）を抑制することが困難であ
る。無機繊維に含まれるアルミナの結晶サイズは、高温
で過度に大きく増大する傾向があるが、結晶サイズが過
度に大きくなると、無機繊維シートが脆化し、耐熱性積
層体が使用中に破損するおそれがある。したがって、こ
の様な観点から、無機繊維に含まれるアルミナ含有量
は、好適には６１〜９５質量％、特に好適には６２〜９
０質量％であることが好ましい。

【００２２】 なお、上記の様な脆化を効果的に防ぐに
は、上記無機繊維が、アルミナ以外にシリカを含有して
いることが好ましい。このとき、上記無機繊維全体に対
するシリカの含有量は、通常０．１〜３５質量％、好適
には１〜３２質量％、特に好適には１０〜３０質量％で
ある。特に、シリカの含有量が１０質量％以上の場合、
酸化ホウ素をさらに加えることで、上記の様な脆化をい
っそう効果的に防ぐことができる。なお、酸化ホウ素の
含有量は、前記アルミナ含有繊維全体に対して、通常
０．１〜２０質量％、好適には１〜１５質量％である。

【００２３】 また、本発明の耐熱性積層体の嵩密度
は、０．１〜０．８ｇ／ｃｍ³であることが好ましい。
これは、０．１ｇ／ｃｍ³未満では、粉塵捕集効率が低
下し、耐熱フィルタとして使用することができないおそ
れがあるからである。特に、粉塵濃度が比較的高い環境
（たとえば、粉塵粒子の濃度が、０．０７ｇ／ｍ³以
上）での粉塵の捕集効率が低下し、時間をかけて流体を
ろ過しても、粉塵捕集率が所定レベル（通常６０％以
上）に達しないおそれがある。一方、０．８ｇ／ｃｍ³
を超えると、粉塵捕集効率は良好であるが、通気性（通
気度）が低下しやすい。通気度の低下は、流体ろ過中に
おける差圧の上昇速度を高めるので、耐熱フィルタとし
ての寿命が低下し、比較的短時間使用しただけで、すぐ
に再生または交換しなければならなくなる。この様な観
点から、耐熱性積層体としての嵩密度は、好適には０．
１５〜０．６ｇ／ｃｍ³、特に好適には０．２〜０．５
ｇ／ｃｍ³である。

【００２４】 なお、上記差圧は、フィルタを流体が通
過する際の圧力損失を意味し、ろ過前の流体圧とろ過後
の流体圧との圧力差である。また、上記通気度は、通
常、所定の差圧（通常１２．７ｍｍ水柱）における流体
ろ過速度で表される。ろ過速度は、処理流量（または通
過流体量）を、耐熱性積層体の流体と接触する面積で除
した（割った）値である。これらの値は、通常の流量計
やフィルタ試験装置で測定できる。

【００２５】 更に、本発明の耐熱性積層体の耐熱性
は、耐熱圧縮強度（Ｏリング圧縮強度）が、０．３〜８
ＭＰａの範囲であることが好ましい。これは、耐熱圧縮
強度が０．３ＭＰａ未満であると、使用中に破損するお
それがあるからである。一方、耐熱圧縮強度が８ＭＰａ
を超えると、耐熱性積層体の柔軟性が低下し、筒状フィ
ルタへの成形が困難になる等、加工性が低下するおそれ
がある。また、接着剤の含有量が多すぎる場合もＯリン
グ圧縮強度は比較的高くなるが、接着剤量が多すぎてＯ
リング圧縮強度が高い場合は、通気性が低下するおそれ
がある。以上の様な観点から、耐熱圧縮強度（Ｏリング
圧縮強度）は、好適には０．３３〜６ＭＰａ、特に好適
には０．３５〜５ＭＰａである。

【００２６】 なお、上記耐熱圧縮強度は、内径３３ｍ
ｍのリング状または筒状に成形された耐熱性積層体を試
料として測定されたＯリング圧縮強度である。この様な
試料を１，０００℃において２４時間加熱した後、常温
（約２５℃）、圧縮速度２ｍｍ／分で測定する。また、
Ｏリング圧縮強度とは、筒状またはリング状の物体を径
方向に沿って圧縮した時の圧縮強度（圧環強度ともい
う）である。通常、Ｏリング状の試験片を、その径方向
を鉛直方向に一致させて圧縮ジグの間に挟み、鉛直方向
上下から加圧した時に得られる荷重−変位曲線から求め
た値である。この時、Ｏリング圧縮強度は次式（数１）
で与えられる。

【００２７】

【数１】

【００２８】 なお、このような圧縮強度の詳細に関し
ては、以下の参考文献を参照することができる。 （参考文献１）p5-49 in Mark Standard Handbook for
Mechanical Engineers,9^th edition （参考文献２）G.DeWith, "Note on the Use of the Di
ametral Compressiontest for the Strength Measureme
nt of Ceramic", J. Mater.Sci.Lett., 3[11] 1000-100
2 (1984)

【００２９】 以上のことから、本発明の耐熱性積層体
は、上記の様な特性を有するので、耐熱フィルタを形成
するための材料として特に適している。この様な耐熱フ
ィルタは、板状フィルタまたは筒状フィルタである。な
お、筒状フィルタは、前掲の従来法を応用して作製でき
る。耐熱フィルタの詳細については、後述する。

【００３０】（耐熱性積層体の製造方法）本発明の耐熱
性積層体は、好適には次の様にして作製することができ
る。まず、所定の含有量でアルミナを含有する無機繊維
シートを用意する。次に、この無機繊維シートに無機接
着剤を含浸させる。複数の無機繊維シートに接着剤液体
を含浸させた後、未乾燥の状態の無機繊維シートどうし
を互いに積層する。

【００３１】 ここでは、筒状中空フィルタとしても使
用できる筒状積層体を形成する場合を例にとって説明す
る。まず、所定の外径を有する筒状心材の周りに、接着
剤含浸無機繊維シートを巻いていく。なお、筒状心材の
外径が、ほぼ筒状積層体の内径となる。シートの巻き方
は、複数のシートがシートの厚み方向（筒状積層体の肉
厚方向）に互いに重なる様にすれば良く、平巻きでも、
螺旋巻きでも良い。

【００３２】 なお、平巻きとは、心材の外周方向に沿
ってシートを巻いていく方法である。すなわち、心材の
外周長さよりも、シートの長さ（巻いて行く方向に沿っ
た寸法）が大きい場合、巻かれたシート表面のほぼ全面
が、同一シートの裏面と接着される。

【００３３】 １枚のシートの巻きまわしで所定の積層
数を得られない場合は、１枚のシートが巻き終わった
ら、その巻き終わり端に２枚目のシート巻始め端を当接
させて、同様に２枚目シートを巻き始める。２枚以上の
シートを使用する場合も同様にして、所定枚数のシート
を巻きまわし、本発明の耐熱性積層体の前駆体を完成さ
せる。

【００３４】 上記心材は、通常、紙またはプラスチッ
ク製の管が良い。焼成の段階で心材が焼失し、前掲の従
来法の様に、心材を抜き取る作業が要らないからであ
る。また、接着剤は、ロールコーター、ナイフコータ
ー、カーテンコーターなどの塗布機を用いて無機繊維シ
ート上に塗布したり、含浸コーターや含浸用パン等を用
いて無機繊維シート中に含浸される。

【００３５】 次に、上記の様にして得た前駆体を乾燥
させる。乾燥は、焼成操作の前に、接着剤の分散液体の
溶媒（水が主成分）のほとんどを除去する様に行うのが
良い。乾燥は、通常、室温（約２５℃）以上、８０℃以
下の温度で行う。乾燥時間は、特に限定されないが、通
常２０時間〜５日である。

【００３６】 最後に、乾燥させた前駆体を焼成し、本
発明の耐熱性積層体の作製を完了させる。焼成は、前駆
体を加熱し、互いに積層した複数の無機繊維シートを接
着し、所定の耐熱圧縮強度（Ｏリング圧縮強度：０．８
〜６ＭＰａ）を有する積層体を作製する操作である。

【００３７】 したがって、焼成温度と時間は、接着剤
の種類や含有量によって適宜決定する。焼成温度は、通
常５５０〜１，０００℃、好適には６００〜９００℃の
範囲である。焼成温度が低すぎると、所定の圧縮強度が
実現できないおそれがあり、反対に高すぎると、無機繊
維シートに含まれる繊維が脆化し、その結果、圧縮強度
が低下するおそれがある。なお、焼成時間は、通常１〜
６時間である。

【００３８】 上記の様な積層体の製造方法では、無機
繊維シートどうしの接着強度を可及的に高め、かつ完成
した積層体の圧縮強度を効果的に高めることができる。
したがって、比較的薄手の繊維シートを使用することが
可能である。すなわち、積層数を比較的多くしても、積
層体の厚さ（肉厚）が不要に大きくならない。積層数を
増やすことで、積層体の高靭性化（通常のセラミックか
らなるもののようには割れない）や、強度の均一化が効
果的に実現できる。

【００３９】 また、上記積層体をフィルタとして用い
た場合、粉塵捕集効率を効果的に高めることができる。
この様な観点から、無機繊維シートの厚さは、通常０．
１〜０．６ｍｍ、好適には０．２〜０．５ｍｍである。
また、上記積層体をフィルタとして用いる場合、積層数
は、通常５〜５０、好適には１０〜３０である。

【００４０】（無機繊維シート）本発明で用いる無機繊
維シートは、通常、厚さが１ｍｍ未満の無機繊維不織布
からなり、フェルト状や紙状の形のものとして、市場か
ら容易に入手可能である。また、無機繊維シートは、前
述した様に、所定量のアルミナを含有する無機繊維を含
む必要があるが、その他の繊維も含むことができる。そ
の他の繊維は、通常シリカ繊維、炭素繊維等の無機繊維
である。

【００４１】 通常、無機繊維シートの中には、繊維ど
うしを接着する有機バインダーが含まれるが、有機系の
繊維は含まないのが良い。なお、この様な有機材料が含
まれていたとしても、前述の焼成温度、または耐熱積層
体の使用温度にて焼失する。無機繊維シートの嵩密度
（積層前）は、通常０．１０〜０．２５ｇ／ｃｍ³、好
適には０．１５〜０．２０ｇ／ｃｍ³である。また、無
機繊維シートには、長さが不揃いの繊維（通常０．１ｍ
ｍから数十ｍｍまでの長さを有する）を含む不織布から
なるものと、それぞれの長さが大略一定に揃えられた繊
維を含むものとがある。後者の長さが揃った繊維を含む
ものは、連続長繊維をそのまま用いるか、または連
続長繊維を切断し、それぞれの長さを大略一定に揃えた
繊維を用い、それを使用して不織布を形成する。連続長
繊維を切断して得た繊維を使用する場合、その長さは、
通常３ｍｍ〜３０ｍｍ、好適には７〜１５ｍｍであり、
長さのバラツキ（最長のものと最短のものとの差）は、
通常１０％以下である。

【００４２】 上記のような長さが揃えられた繊維を用
いた場合、無機繊維シートの空隙率を効果的に高めるこ
とができる。様々な長さの繊維が存在すると、長い繊維
同士の隙間に短い繊維が入り込み、空隙率が比較的小さ
な無機繊維シートができやすい。長さが揃えられた繊維
を用いたシートではこのようなことが非常に起こり難
く、比較的高い空隙率のシートを得ることができる。し
たがって、より比重の軽い積層体を作るためには、大略
一定寸法に長さが揃えられた繊維からなる無機繊維を用
いて形成したシートを使用するのが特に有利である。す
なわち、連続長繊維または連続長繊維を一定の長さを有
する様に切断して得た、大略同一の長さを有する繊維か
ら実質的になる無機繊維を含んでなる無機繊維シートを
用いた場合、耐熱性積層体の比重を効果的に小さくし、
通気度を効果的に高めることができる。

【００４３】 具体的な例を挙げると、３Ｍ（株）社製
の無機繊維シート「商標：ネクステル、品名：ノンウォ
ーブンペーパー・シリーズ」が使用でき、そのシリーズ
の中で、たとえば、品番３１２（アルミナ＝６２質量
％）、品番４４０（アルミナ＝７０質量％）、品番５５
０（アルミナ＝７３質量％）、品番６１０（アルミナ＞
９９質量％）、品番７２０（アルミナ＝８５質量％）等
が好適に使用できる。なお、この「商標：ネクステル」
の一連のシリーズでは、長さを約１２．７ｍｍに揃えた
繊維から実質的になる無機繊維を含んでいる。

【００４４】（無機接着剤）また、本発明で用いる無機
接着剤は、所定温度の焼成（加熱処理）により、互いに
積層した複数の無機繊維シートを接着し、所定の耐熱圧
縮強度（Ｏリング圧縮強度）を有する積層体を作製でき
るものであれば、特に限定されない。たとえば、シリ
カゾル、アルミナゾル、チタニアゾル等の無機酸化物の
水性ゾル、バーミキュライト粉砕微粉末を分散して含
む分散体等が利用できる。

【００４５】 バーミキュライト粉砕微粉末は、比較的
少ない量で高圧縮強度の積層体が作製できる点で優れて
いる。一方、無機酸化物ゾルのうち、アルミナゾルは、
１，０００℃を超える使用環境で、比較的長時間使用す
る場合に、積層体の圧縮強度を高いレベルに安定に維持
できる点で優れている。また、シリカゾルは、比較的多
量に用いても、積層体の通気性（通気度）を高く維持で
きる点で優れている。

【００４６】 ここで、無機接着剤の使用形態は、所定
粘度を有する水性液体である。その粘度は、無機繊維シ
ートに含浸しやすく、シート同士が接着しやすいよう
に、通常１〜２,０００ｃｐｓ（ｍＰａ・s）であること
が好ましい。また、接着剤水性液体の固形分（接着剤成
分）濃度は、通常１〜２５質量％、好適には２〜２０質
量％である。固形分濃度が高すぎると水性液体の粘度が
高すぎ、無機繊維シートへの含浸が困難になるおそれが
あり、また、完成した積層体の通気度が低下するおそれ
がある。反対に固形分（接着剤成分）濃度が低すぎる
と、充分な圧縮強度の積層体が得られないおそれがあ
る。

【００４７】 なお、含浸させる無機接着剤の量は、通
常、積層体全体に対して、通常５〜５５質量％、好適に
は１０〜５０質量％、特に好適には、１２〜４５質量％
である。無機接着剤量が少なすぎると、積層体の靭性や
強度の均一性が効果的に高められないおそれがあり、反
対に多すぎると積層体の通気度が低下したり、積層体の
軽量化が困難になるおそれがある。また、シートに含浸
させてシートどうしを接着する接着剤は、通常、無機接
着剤からなり、有機系の接着剤を含めないことが好まし
い。

【００４８】（耐熱性フィルタ）本発明の耐熱フィルタ
は、前述の様にして、耐熱積層体から形成できる。本発
明の耐熱フィルタは、従来の筒状フィルタと同様にして
利用できる。たとえば、内部にヒーターを配置すれば、
可燃性粉体の捕集、焼却除去再生が可能なフィルタとし
て利用できる。また、フィルタ自体が硬く、それ自体で
強度保持が可能であるので、強度保持及び形態保持のた
めの他部品、たとえば金属製支持体などが不要である。

【００４９】 また、嵩密度や積層数を適宜変更するこ
とによって、捕集効率、捕集量、圧力損失等の調整が容
易であるので、いろいろな用途において利用できる。た
とえば、ディーゼルエンジン排気ガス用（すす捕集、除
去用）フィルタとして利用できる。この場合、圧力損失
の最大許容値は、７〜４０ＫＰａの範囲が好ましい。捕
集効率は６０〜８０％でも良く、エンジンの負荷軽減の
ため、捕集効率向上より圧力損失低減の方が重視される
傾向がある。たとえば、ろ過速度は約１００ｍ／分以上
に設計される。通気度は約１０ｃｍ³／（ｃｍ²・秒）以
上が良い。

【００５０】 また、ディーゼルエンジン排気ガス用の
場合、フィルタが目詰まりした時の再生方法としては、
電気ヒーターによるすすの焼却が好まれる。更に、電気
量削減の（再生間隔をのばす）ために、フィルタボディ
内に貯められるすす量が多い方が望まれる。したがっ
て、空隙率が大きい（嵩密度が小さい）方が良い。一
方、対環境用集塵フィルタや一般粉体捕捉用フィルタと
して利用される場合、圧力損失の最大許容値は、２〜１
０ＫＰａの範囲が特に好ましい。

【００５１】 本発明の耐熱性フィルタの捕集効率は、
通常９０％以上、ほぼ１００％であることが好ましい。
通風用ファンの排気能力の観点から、比較的低い圧力損
失にすることが求められ、排出規制の観点から高捕集効
率が求められる。したがって、通気度やろ過速度はそれ
ほど高くなくても良く、ろ過速度は通常１〜２．５ｍ／
分、通気度は通常３〜４ｃｍ³／（ｃｍ²・秒）である。
通気度が大きいと、高い捕集効率が得られにくいからで
ある。

【００５２】 また、フィルタが目詰まりした時の再生
方法としては、パルスガスによる払い落としを利用す
る。したがって、高圧ガスによるパルス吹き付けのた
め、衝撃に対する強度が必要となる。一方、フィルタ厚
さが過度に大きくなると、フィルタ内部に入り込んだダ
ストがパルスでは外側に払い落とせなくなる。したがっ
て、厚さが比較的薄くても高強度のものが得られる本発
明の耐熱性積層体は、この様なフィルタ用途に適してい
る。

【００５３】 なお、本発明の耐熱フィルタの使用温度
は、通常４００℃以上、無機繊維シートの最高使用温度
（通常１，２００〜１，４００℃）以下である。

【００５４】

【実施例】 本発明を実施例に基づいて、更に詳細に説
明するが、本発明はこれらの実施例に限られるものでは
ない。 （実施例１）本例では、耐熱性積層体からなる耐熱フィ
ルタを次の様にして作製した。まず、７１０ｍｍ×３５
ｍｍの短冊状に切り出した無機繊維シート（前掲の「商
標：ネクステル３１２ノンウォーブンペーパー」）を２
枚用意した。別途、日産化学（株）製アルミナゾル「品
番２００」２４ｇに蒸留水６ｇを加えて十分撹拌し、無
機接着剤成分濃度８質量％の分散液体を用意した。

【００５５】 上記無機繊維シートは、アルミナ６２質
量％、シリカ２４質量％、及び酸化ホウ素（Ｂ₂Ｏ₃）１
４質量％の化学組成を持つアルミナ系繊維を、有機バイ
ンダーとシリカバインダーとで結束してなる不織布から
形成されたものであった。なお、この無機繊維シートの
嵩密度は０．１８ｇ／ｃｍ³であり、最高使用温度は
１，２００℃であった。

【００５６】 ステンレス製パンに上記分散液体を入
れ、上記２枚の無機繊維シートを浸した。上記無機繊維
シートを上記分散液体に浸しながら、外径２８ｍｍの紙
管に平巻きで巻いて行った。１枚の無機繊維シートが巻
き終わったら、その巻き終わり端と２枚めのシートの巻
始め端と当接させてつなぎ、１枚めと同様にして巻いて
行った。２枚めの無機繊維シートを巻き終わったら、そ
のまま紙管を抜かずに、室内で、室温下、２日乾燥さ
せ、乾燥した積層体前駆体を得た。なお、肉厚方向に数
えた積層数は１４〜１５であった。

【００５７】 乾燥した積層体前駆体を電気炉の中に入
れ、７００℃で４時間焼成し、本例の耐熱積層体からな
る耐熱フィルタを作製した。なお、フィルタの寸法は、
外径３５．１ｍｍ、肉厚３．５ｍｍ、筒の長さ３５ｍｍ
であった。また、無機接着剤の量は、耐熱積層体全体に
対して、３１．５質量％であった。さらに、積層体の嵩
密度は０．３２ｇ／ｃｍ³であった。

【００５８】 上記の様にして作製した耐熱フィルタに
対して、ＴＳＩ社製フィルタ試験装置モデル８１１０を
用い、補集効率を測定した。その結果を図１に示す。な
お、測定条件は以下のとおりであった。 測定条件：面速度＝９．６ｍ／分、粉塵粒子＝食塩、粒
子サイズ（質量中心値）＝０．１μｍ、粒子濃度＝０．
１ｇ／ｍ³、初期通気度＝６．９ｃｍ³／（ｃｍ ²・秒）

【００５９】 測定の結果、飽和捕集率はほぼ１００％
と極めて高く、約１０分で１００％に到達した。また、
捕集効率測定中の圧力損失（差圧）は常に０．１気圧
（１０ｋＰａ）以下であり、通気性が悪くなることもな
かった。

【００６０】（実施例２）紙管の外径を３３ｍｍ、無機
繊維シート短冊の幅を２５ｍｍに変えた以外は、実施例
１と同様にして、本例の筒状耐熱フィルタを作製した。
このフィルタは、外径４１．６ｍｍ、肉厚４．１ｍｍで
あり、肉厚方向に数えた積層数は１２〜１３であった。
本例のフィルタについて、Ｏリング圧縮強度を測定し
た。Ｏリング圧縮強度（１，０００℃加熱なし）は、
１．２ＭＰａであった。このＯリング圧縮強度は、常温
（約２５℃）、圧縮速度２ｍｍ／分の条件で測定した値
であった。また、測定に使用した装置は、（株）オリエ
ンテック社の万能試験機「型番：ＲＴＣ−１３２５Ａ」
であった。次に、耐熱性を評価するために、この耐熱フ
ィルタを１，０００℃で２４時間加熱し、加熱後のＯリ
ング圧縮強度（耐熱圧縮強度）を測定した。測定条件
は、上記と同様であった。本例の耐熱フィルタの耐熱圧
縮強度は、１．１ＭＰａであった。

【００６１】（実施例３）接着剤分散液を、日産化学
（株）製シルカゾル「商標：スノーテックスＵＰ」２０
ｇに、蒸留水を２０ｇ加えて希釈したもの（接着剤成分
濃度＝１０質量％）に変え、乾燥条件と焼成条件とを以
下の様に変えた以外は、実施例２と同様にして、本例の
耐熱フィルタを作製した。乾燥は、室内で１６時間乾燥
した後、６０℃で８時間乾燥させた。また、焼成は、６
００℃で５時間加熱した。また、無機接着剤の量は、耐
熱積層体全体に対して、３５．３質量％であった。さら
に、積層体の嵩密度は０．３２ｇ／ｃｍ³であり、実施
例１と同様にして測定した初期通気度は、１０．６ｃｍ
³／（ｃｍ²・秒）であった。本例の耐熱フィルタについ
て、実施例２と同様にして、Ｏリング圧縮強度（１，０
００℃加熱なし）及び耐熱圧縮強度を測定した。Ｏリン
グ圧縮強度は１．６ＭＰａ、耐熱圧縮強度は１．５Ｐａ
であった。

【００６２】（実施例４）接着剤分散液を、W.R.Grace
& Co.（米国）製バーミキュライト分散体「商標：Micro
Lite963」２０ｇに、蒸留水を２０ｇ加えて希釈したも
のに変えた以外は、実施例３と同様にして、本例の耐熱
フィルタを作製した。なお、無機接着剤の量は、耐熱積
層体全体に対して、１５．２質量％であった。さらに、
積層体の嵩密度は０．２２ｇ／ｃｍ³であり、実施例１
と同様にして測定した初期通気度は、６．５ｃｍ³／
（ｃｍ²・秒）であった。本例の耐熱フィルタについ
て、実施例２と同様にして、Ｏリング圧縮強度（１，０
００℃加熱なし）及び耐熱圧縮強度を測定した。Ｏリン
グ圧縮強度は１．６ＭＰａ、耐熱圧縮強度は１．５Ｐａ
であった。

【００６３】（実施例５）接着剤成分濃度を１６質量％
に変えた以外は、実施例３と同様にして、本例の耐熱フ
ィルタを作製した。積層体の嵩密度は０．４３ｇ／ｃｍ
³であった。本例の耐熱フィルタについて、実施例２と
同様にして、Ｏリング圧縮強度（１，０００℃加熱な
し）を測定したところ、３．３ＭＰａであった。

【００６４】（実施例６）接着剤分散液を、日産化学
（株）製「商標：スノーテックスＳ」に変えた以外は、
実施例３と同様にして、本例の耐熱フィルタを作製し
た。積層体の嵩密度は０．３２ｇ／ｃｍ³であった。本
例の耐熱フィルタについて、実施例２と同様にして、Ｏ
リング圧縮強度（１，０００℃加熱なし）を測定したと
ころ、０．６ＭＰａであった。

【００６５】（実施例７）接着剤分散液を、日産化学
（株）製アルミナゾル（品番）５２０に変えた以外は、
実施例３と同様にして、本例の耐熱フィルタを作製し
た。積層体の嵩密度は０．３３ｇ／ｃｍ³であった。本
例の耐熱フィルタについて、実施例２と同様にして、Ｏ
リング圧縮強度（１，０００℃加熱なし）を測定したと
ころ、０．８ＭＰａであった。

【００６６】（実施例８）紙管の外径を３１．５ｍｍに
変え、かつ互いに積層された無機繊維シートの間に、ポ
リプロピレン不織布（厚さ０．１６ｍｍ）を挟むように
して巻いて積層した以外は、実施例３と同様にして本例
の耐熱フィルタを作製した。焼成後、フィルタの断面観
察（５０倍の拡大鏡使用）をしたところ、ポリプロピレ
ン不織布は焼失しており、ポリプロピレン不織布が存在
していた無機繊維シート各層の間には、空間が形成され
ていた。なお、上記の様に焼失可能な不織布を用いたの
は、積層体の嵩密度を比較的小さい範囲に制御しやすく
するためである。無機接着剤の量は耐熱積層体全体に対
して３７．４質量％であり、積層体の嵩密度は０．２９
ｇ／ｃｍ³であった。本例の耐熱フィルタについて、実
施例２と同様にして、Ｏリング圧縮強度（１，０００℃
加熱なし）を測定したところ、０．３９ＭＰａであっ
た。

【００６７】

【発明の効果】 以上の説明から明らかなように、本発
明によれば、１，０００℃以上の温度で使用可能な耐熱
性と、高粉塵捕集効率とを併せ持つ耐熱性積層体及びそ
の製造方法、更にその様な耐熱性積層体から形成された
耐熱フィルタを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 実施例１における耐熱フィルタの粉塵捕集効
率を示すグラフである。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルミナを含有する無機繊維を含んでな
   り、厚み方向に互いに積層された複数層の無機繊維シー
   トと、その無機繊維シートに含浸され、前記無機繊維シ
   ートどうしを接着する無機接着剤とを含んでなる耐熱性
   積層体において、 前記無機繊維に含まれるアルミナ含有量が、前記無機繊
   維全体に対して６０〜９９．５質量％であり、かつ前記
   耐熱性積層体の嵩密度が、０．１〜０．８ｇ／ｃｍ³で
   あることを特徴とする耐熱性積層体。
2. 【請求項２】 内径３３ｍｍのリング状または筒状に成
   形された前記耐熱性積層体に対して、１，０００℃にお
   いて２４時間加熱後、常温（約２５℃）、圧縮速度２ｍ
   ｍ／分で測定したＯリング圧縮強度が０．３〜８ＭＰａ
   の範囲である請求項１に記載の耐熱性積層体。
3. 【請求項３】 前記無機繊維が、大略同一の長さを有す
   るものから実質的になる無機繊維である請求項１に記載
   の耐熱性積層体。
4. 【請求項４】 請求項１に記載の耐熱性積層体の製造方
   法であって、前記複数の無機繊維シートに前記無機接着
   剤を含浸させ、それらの無機繊維シートを互いに積層
   し、前駆体を形成した後、その前駆体を５５０〜１，０
   ００℃の範囲の温度に加熱し、焼成することを特徴とす
   る耐熱性積層体の製造方法。
5. 【請求項５】 請求項１〜３のいずれか１項に記載の耐
   熱性積層体から形成され、且つその形状が、板状または
   筒状であることを特徴とする耐熱フィルタ。